JP2009129799A - Scanning transmission type electron microscope - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、走査透過型電子顕微鏡、特に透過電子ビームの位相や強度を検出する装置に関する。 The present invention relates to a scanning transmission electron microscope, and more particularly to an apparatus for detecting the phase and intensity of a transmitted electron beam.
一般に顕微鏡は様々な波を試料に照射し、その波の強度や位相の変化を検出することで試料の構造を描き出す装置である。波として電子線を利用した電子顕微鏡は光学顕微鏡よりもはるかに高い空間分解能を有し、様々な材料のナノメートルレベルの構造や特性評価に用いられている。さて、電子顕微鏡は大別すると走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＥＭ）と透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＴＥＭ）の２種類があり、後者で特に収束した電子線を試料上で走査する方式を走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ ＴＥＭ；ＳＴＥＭ）と呼び、区別している。一般にＳＥＭは試料表面の情報を与えるのに対し、ＴＥＭ、ＳＴＥＭは試料内部の情報を与えることが異なっている。ＴＥＭ、ＳＴＥＭ、いずれの方式でも特殊な電子光学素子や検出器を使用すると電子ビームが試料を透過するときに受ける強度変化だけでなく位相変化をも検出できるようになり、試料内部の材質あるいは結晶学的構造だけではなく電磁気的な構造をも高い分解能で調べることができる。すなわち、試料内部の電位分布を計測することができる。 In general, a microscope is a device that draws a sample structure by irradiating a sample with various waves and detecting changes in the intensity and phase of the wave. An electron microscope using an electron beam as a wave has a spatial resolution much higher than that of an optical microscope, and is used for nanometer-level structures and characteristics of various materials. There are two types of electron microscopes: Scanning Electron Microscope (SEM) and Transmission Electron Microscope (TEM). The latter scans a focused electron beam on a sample. The method is called a scanning transmission electron microscope (Scanning TEM; STEM) and is distinguished. In general, SEM gives information on the sample surface, whereas TEM and STEM differ in giving information inside the sample. In both TEM and STEM systems, the use of special electron optical elements and detectors makes it possible to detect not only the intensity change that the electron beam receives when passing through the sample, but also the phase change. Not only the scientific structure but also the electromagnetic structure can be examined with high resolution. That is, the potential distribution inside the sample can be measured.
試料表面の電位分布の測定方法としては電子線を使った手法の他にも一般に走査プローブ顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＳＰＭ）と呼ばれる手法が存在する。本手法は試料表面に細い探針の先端を接近させて、試料表面の電荷と針の間に働く静電力、あるいは誘導電流を計測し、試料表面の電荷分布を可視化するものである。また、ＳＴＥＭを用いて試料内部の電磁場を計測する手法が、特許文献１、２に開示されている。
As a method for measuring the potential distribution on the sample surface, there is a method generally called a scanning probe microscope (SPM) in addition to a method using an electron beam. In this method, the tip of a thin probe is brought close to the sample surface, the electrostatic force or induced current acting between the charge on the sample surface and the needle is measured, and the charge distribution on the sample surface is visualized. Further,
電位コントラストを用いたＳＥＭ、あるいはＳＰＭを用いた計測手法では、試料内部の電位あるいは電荷分布に関する情報を得ることはできない。一方、ＴＥＭでは試料内部の電位あるいは電荷分布に関する情報が得られる。また、ＴＥＭでは高い電圧で加速された高速の電子線をサブナノメートルまで収束して試料に照射し、空間分解能は収束した電子線の大きさで決まるので、一般に空間分解能は１ナノメートル以下と高い。また、高速の電子線はほとんどが試料に吸収されることなく、試料を透過してしまうため、ＳＥＭほど帯電の影響は大きくない。しかしながら、空間分解能が極めて高いことから絶縁性の試料を観察する場合には、帯電の影響は無視できない。これを以下に説明する。 The measurement method using the SEM using the potential contrast or the SPM cannot obtain information on the potential or charge distribution inside the sample. On the other hand, TEM can obtain information on the potential or charge distribution inside the sample. In TEM, a high-speed electron beam accelerated by a high voltage is converged to a sub-nanometer and irradiated onto a sample. Since the spatial resolution is determined by the size of the converged electron beam, the spatial resolution is generally as high as 1 nanometer or less. . In addition, since most high-speed electron beams are not absorbed by the sample and pass through the sample, the influence of charging is not as great as with the SEM. However, since the spatial resolution is extremely high, the influence of charging cannot be ignored when observing an insulating sample. This will be described below.
ＴＥＭでも電子線を収束した場合としない場合では、試料を観察する際の電子線を照射する条件が異なるために、観察結果に違いを生じる場合がある。これは波として用いる電子線が電荷を有していることに起因している。すなわち、観察試料が絶縁性の高い試料の場合、試料の広い領域に同時に電子ビームを照射することによる影響が生じ、観察を困難にする場合がある。このような場合、電子線を小さく絞って走査することによって電子ビームの影響を小さくできる場合がある。したがって、このような試料の場合、ＴＥＭよりもＳＴＥＭの方が観察に適していると言える。 In the case where the electron beam is converged or not even in the TEM, the observation result may differ because the conditions for irradiating the electron beam when observing the sample are different. This is because the electron beam used as a wave has a charge. That is, when the observation sample is a highly insulating sample, there is a case where an influence is caused by irradiating a wide area of the sample with the electron beam at the same time, which may make observation difficult. In such a case, the influence of the electron beam may be reduced by scanning with the electron beam narrowed down. Therefore, in the case of such a sample, it can be said that STEM is more suitable for observation than TEM.
さて、ＳＴＥＭを用いて試料内部の電磁場を計測する手法は例えば上述した特許文献１に開示されている。これは主に磁場の計測に用いられ、磁場による電子線のローレンツ偏向を電子線位置検出器によって検出する微分位相コントラスト法（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｐｈａｓｅ Ｃｏｎｔｒａｓｔ；ＤＰＣ）と呼ばれている。また、特許文献２にはこのＤＰＣ法における電磁場分布の測定において電場と磁場の分布を分離して個別に計測し、表示する方法が開示されているが、特許文献２では、ＤＰＣ法はより精密に磁場分布を計測するため、磁場以外の影響として試料帯電による電場の影響を極力除くための手法として開示されたものであり、積極的に電場分布を計測することを目的としたものではない。このため、試料の磁区構造を破壊しないように対物レンズが使われておらず、照射レンズのみで電子線を収束する必要があり、収束電子線の直径で決まる空間分解能も５ナノメートル程度が限界である。このような磁区構造の観察においては空間分解能が高くなく、また磁性材料が金属で構成されることが多いことから、試料帯電の影響は少ないため、試料帯電に対する対策は施されていないことが一般的である。
A technique for measuring the electromagnetic field inside the sample using the STEM is disclosed in, for example,
そのため、試料の電場分布を観察倍率を上げて高い分解能で観察しようとする場合には、ＳＴＥＭを用いる場合であっても、収束電子線による帯電の影響が問題となってくる。特に観察試料が強誘電性を有する場合、試料に局所的な帯電が生じ、その帯電量がある閾値を超えると、試料の強誘電的性質が変化し、試料本来の強誘電的構造を観察できなくなるという問題があった。この問題に対して、当然、照射する電子線の電流を小さくして観察するという解決法が考えられるが、電流を小さくすると検出される電子線の量が減少し、信号対ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が劣化し、鮮明な画像は得られないという問題がある。 Therefore, when the electric field distribution of the sample is to be observed with a high resolution by increasing the observation magnification, the influence of charging by the convergent electron beam becomes a problem even when the STEM is used. In particular, when the observation sample has ferroelectricity, the sample is locally charged, and when the amount of charge exceeds a certain threshold, the ferroelectric properties of the sample change and the original ferroelectric structure can be observed. There was a problem of disappearing. As a matter of course, a solution of observing with the current of the irradiated electron beam being reduced can be considered for this problem. However, when the current is reduced, the amount of the detected electron beam is reduced, and the signal-to-noise ratio (S / S N ratio) deteriorates, and there is a problem that a clear image cannot be obtained.
本発明の目的は、このような問題を解決し、絶縁性の高い試料の電場分布を高い倍率で観察を繰り返しても、安定して再現性の良い鮮明な像が得られる走査透過型電子顕微鏡を提供することにある。 The object of the present invention is to solve such problems and to obtain a stable and reproducible and clear image even when the electric field distribution of a highly insulating sample is repeatedly observed at a high magnification. Is to provide.
上記の目的を達成するために、本発明においては、試料に試料表面と平行な成分を有する任意の方向の電場を印加する機構を設けた走査透過型電子顕微鏡を構成する。更に好適には、該電場による電子線スポット中心が検出器中心から移動する効果を補正する電子線振り戻し機構を有する走査透過型電子顕微鏡を構成する。 In order to achieve the above object, in the present invention, a scanning transmission electron microscope provided with a mechanism for applying an electric field in an arbitrary direction having a component parallel to the sample surface to the sample is configured. More preferably, a scanning transmission electron microscope having an electron beam returning mechanism for correcting the effect of moving the electron beam spot center by the electric field from the detector center is configured.
すなわち、電子線の走査により、試料を透過した透過電子線を検出する走査透過型電子顕微鏡を、電子線を発生させる電子線源と、電子線を収束させる収束部と、試料を保持する試料ステージと、収束した電子線を試料上で走査する走査部と、試料を透過した透過電子線の強度を検出する透過電子線検出器と、試料の表面に沿った成分を有する任意の方向の電場を試料に印加する電場印加機構部とから構成する。更に好適には、この構成に、電場による電子線の移動を補正する振り戻し機構部を有する構成とする。 That is, a scanning transmission electron microscope that detects a transmission electron beam transmitted through a sample by scanning an electron beam, an electron beam source that generates an electron beam, a converging unit that converges the electron beam, and a sample stage that holds the sample A scanning unit that scans the focused electron beam on the sample, a transmission electron beam detector that detects the intensity of the transmitted electron beam that has passed through the sample, and an electric field in any direction that has a component along the surface of the sample. It comprises an electric field application mechanism that applies to the sample. More preferably, in this configuration, there is a configuration having a swing back mechanism that corrects the movement of the electron beam due to the electric field.
本発明の構成による電子線照射の影響の軽減に関する機構は、定性的には以下によるものと考えられる。電子線の照射により局所的に生じた試料表面の電荷は試料膜面に平行な電場によるローレンツ力を受ける。このローレンツ力により、電荷は観察領域から速やかに移動し、同じ場所に蓄積することはないため、１回の走査に伴う帯電がある閾値以下の場合には観察に影響しないことになる。 The mechanism for reducing the influence of electron beam irradiation according to the configuration of the present invention is qualitatively considered as follows. The charge on the sample surface that is locally generated by electron beam irradiation is subjected to Lorentz force by an electric field parallel to the sample film surface. Due to this Lorentz force, the electric charge moves quickly from the observation region and does not accumulate in the same place. Therefore, the observation is not affected when the charge due to one scanning is below a certain threshold value.
以下ではより定量的に検討する。一般にローレンツ力は次式で定義される。 The following is a more quantitative study. In general, the Lorentz force is defined by the following equation.
さて、印加電場による電子の運動は相対論的に記述されるが、電子の電位Vと速度vの関係式は次式で与えられる。
Now, the motion of electrons due to the applied electric field is described relativistically, but the relational expression between the electron potential V and the velocity v is given by the following equation.
さて、対物レンズの磁場がこの運動に与える影響について検討する。対物レンズの磁場を1Tとすると、速度6×105 m/sを有する電子の曲率半径Rは
Now, consider the effect of the objective lens magnetic field on this motion. If the magnetic field of the objective lens is 1T, the radius of curvature R of the electron with
一方、静止した電子が視野の外へ出るまでに要する時間は以下のようにして見積もることができる。今、磁場の影響を無視した場合、相対論を考慮した運動方程式は次式で与えられる。
On the other hand, the time required for stationary electrons to go out of the field of view can be estimated as follows. Now, when the influence of the magnetic field is ignored, the equation of motion considering relativity is given by the following equation.
以上、本発明の電場印加機構部により、試料に電場印加することで電子線照射によって試料表面に生じる帯電を除去する方法に関して記述したが、本電場の強さと方向は任意に制御できることが好ましい。これは観察する試料の性状に応じて、必要な電場の強さと方向が変わる可能性があるためである。このように電場の強さと方向を変化させると、透過した電子線を検出する側で不都合を生じる。それは透過した電子線と検出器の相対的な位置が変化してしまうことで、正確な測定には両者の中心を合わせる必要がある。 As mentioned above, although the electric field application mechanism part of this invention was described regarding the method of removing the electric charge which arises on a sample surface by electron beam irradiation by applying an electric field to a sample, it is preferable that the intensity and direction of this electric field can be controlled arbitrarily. This is because the required strength and direction of the electric field may change depending on the properties of the sample to be observed. If the intensity and direction of the electric field are changed in this way, inconvenience occurs on the side of detecting the transmitted electron beam. This is because the relative position of the transmitted electron beam and the detector changes, and it is necessary to align both centers for accurate measurement.
このため、本発明では、好適には試料に印加した電場による電子線の移動を補正する振り戻し機構部を併せて設ける構成とする。この振り戻し機構部として、２組の対向電極を用いた電場による振り戻し機構を設ける。この電子線振り戻し機構部を配置する場所は、収束部に含まれる対物レンズの後焦点面が好ましいが必ずしも厳密に一致している必要はない。 For this reason, in the present invention, it is preferable that a swing-back mechanism unit for correcting the movement of the electron beam due to the electric field applied to the sample is also provided. As this swing-back mechanism, a swing-back mechanism using an electric field using two sets of counter electrodes is provided. The place where the electron beam returning mechanism is disposed is preferably the rear focal plane of the objective lens included in the converging unit, but it is not necessarily required to be exactly the same.
また、一般に走査透過型顕微鏡ではその照射系に収束した電子線を偏向して走査するための偏向機構として電磁コイルを設けてあり、さらにこの偏向により透過電子線の中心が検出器中心から移動してしまうことを補正するための振り戻しコイルを設けることがある。このような振り戻し機構としては例えば特開2006-196236号公報、「電子顕微鏡及び観察方法」に記載されたようなものが存在する。したがって、試料への電場印加に伴う電子線の移動を補正する振り戻し機構部として、この電磁コイルを用いることもできる。このような振り戻し機構部への信号は、電場印加機構部による電場の強度と方向に応じた一定のオフセット信号により実現可能である。 In general, a scanning transmission microscope is provided with an electromagnetic coil as a deflection mechanism for deflecting and scanning an electron beam converged on its irradiation system, and the center of the transmission electron beam is moved from the center of the detector by this deflection. There is a case where a swing-back coil is provided for correcting the occurrence of the occurrence of the back-end. Examples of such a swingback mechanism include those described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-196236, “Electron Microscope and Observation Method”. Therefore, this electromagnetic coil can also be used as a swing back mechanism that corrects the movement of the electron beam accompanying application of an electric field to the sample. Such a signal to the swing back mechanism can be realized by a constant offset signal corresponding to the intensity and direction of the electric field by the electric field applying mechanism.
なお、本発明において試料へ印加する電場の大きさは試料の特性に大きく依存するが、例えば強誘電体試料の場合には、抗電界と呼ばれる特性がある。この値以上の電界を印加すると、試料内部の分極の方向が強制的に変化してしまうため、この値以下の電界の大きさとする必要がある。さらに、本発明で使用する試料ステージとしては以下の２つの理由によって、試料温度を可変とする機構を有するものが望ましい。まず一番目の理由としては、本発明による観察対象として考えられる強誘電体の場合には、その電気的性質が温度によって大きく変化するため、試料温度を可変とすることが必須であるためである。二番目の理由としては、本発明による別の観察対象と考えられる絶縁体を含む試料では、試料温度を上げることによって、電子線照射による帯電が軽減される現象が一般に認められているためである。 In the present invention, the magnitude of the electric field applied to the sample largely depends on the characteristics of the sample. For example, a ferroelectric sample has a characteristic called a coercive electric field. When an electric field of this value or more is applied, the direction of polarization inside the sample is forcibly changed, so that it is necessary to set the magnitude of the electric field below this value. Furthermore, the sample stage used in the present invention preferably has a mechanism that makes the sample temperature variable for the following two reasons. The first reason is that in the case of a ferroelectric material considered as an observation object according to the present invention, its electrical properties vary greatly depending on the temperature, so that it is essential to make the sample temperature variable. . The second reason is that, in a sample including an insulator that is considered to be another observation object according to the present invention, it is generally recognized that charging by electron beam irradiation is reduced by increasing the sample temperature. .
本発明の走査透過型電子顕微鏡によれば、絶縁性の試料を高い倍率で観察しても安定した再現性の良い鮮明な像を得ることができる。 According to the scanning transmission electron microscope of the present invention, a stable and clear image with good reproducibility can be obtained even when an insulating sample is observed at a high magnification.
以下、本発明を実施するための最良の形態を図面を用いて説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.
図２は本発明の第１の実施例による電場印加機構部と振り戻し機構部とを備えた走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の模式図である。まず電子源１から出た電子線２はコンデンサレンズ３及び対物レンズ１２によって収束され、試料５に照射される。この収束された電子線は偏向コイル４によって試料上を２次元的に走査される。試料を透過した電子線８は結像レンズ７によって拡大され、検出器１０に結像する。このとき、試料５に電磁場が存在しない場合には透過した電子線８が検出器１０の中心に対称に入射するように光学系を調整しておく。ここで試料５に電場６が存在する場合には、電子線２の偏向が生じ、透過した電子線９は図２のように検出器１０上で試料５の電場の方向と大きさに依存して位置がずれる。このずれ量を制御装置１１で計測することによって試料の２次元的な電場をベクトル図として制御装置１１に接続した表示部１１−１に表示することができる。
FIG. 2 is a schematic diagram of a scanning transmission electron microscope (STEM) including an electric field applying mechanism unit and a swing-back mechanism unit according to the first embodiment of the present invention. First, the
本実施例では特に模式的に示した電場を印加するための電場印加機構部である電極１３〜電極１６を試料近傍に配置し、試料５に電場を印加することを第一の特徴とする。さらに、収束した電子線２を試料５に照射することで発生する２次電子、あるいは反射電子を検出するための検出器２１を試料近傍に配置しておけば、試料５の電場構造に関する情報と、２次電子あるいは反射電子により得られる試料組成などに関する情報とを比較して同時に表示部１１−１に表示させることも可能である。
The first feature of the present embodiment is that the
ここで、上述したとおり、試料５に電極１３〜電極１６により電場を印加することに伴って生じる透過電子線８のずれがある。
Here, as described above, there is a deviation of the
試料５の電場を正確に測定するためには、このずれを補正するための振り戻し機構部が必要となる。このために本実施例では電場を用いて透過した電子線２を任意の方向に偏向するための機構を設けることを第二の特徴とする。この機構は互いに略直交する方向の1組の電極対（電極１７〜電極２０）から構成され、各電極対間に印加する電位差を調整することによって、試料５に印加した電場による透過電子線８のずれを補正することができる。なお、本実施例では、互いに略直交する１組の電場による偏向機構を用いたが、もちろん、特開2006-196236号公報、「電子顕微鏡及び観察方法」に開示されているような偏向コイルを用いた手法、あるいは両者を組み合わせた手法のどちらでもよいことはいうまでもない。この振り戻し機構部の設置場所は、対物レンズ１２の後焦点面が好適であるが、必ずしも後焦点面に厳密に一致している必要はない。
In order to accurately measure the electric field of the
次に第１の実施例における試料５に電場を印加する機構の詳細について説明する。図３Ａ、Ｂは、この試料に任意の方向の電場を印加する機構部、すなわち電極群の一実施例の詳細図である。互いに略直交する２組の電極対を組み合わせることによって、試料に任意の方向の電場を印加することができる。試料ホルダー２２上に配置された試料２３の近傍に互いに略直交する２組の電極対（電極２５と電極２７の1組、及び電極２６と電極２８の1組）を使用して、電極２５と電極２６にはそれぞれ結線２９及び結線３０を施しておき、電子顕微鏡内部あるいは外部に用意した、図示されていない電源と接続する。これらの電極と試料ホルダー２２が電気的に接触するのを防止するため、それぞれの電極は固定ネジ３１によって絶縁性のスペーサ３２を介して試料ホルダー２２に固定するとよい。このようにして２組の電極対に印加する電場の強さを調整すると、試料２３の近傍に任意の方向と大きさを有する電場を印加することが可能となる。本実施例では構造を簡単にするために、これらの電極２５及び電極２６にそれぞれ対向する電極２７及び電極２８は試料ホルダー２２に接続され、試料ホルダー２２及び電子顕微鏡本体と同じ電位にするものとした。もちろん、それぞれ独立の電位とするために、別の結線を用意してもかまわない。
Next, details of a mechanism for applying an electric field to the
さらに本実施例では試料２３の温度を変化させるために試料ホルダー２２の内部に試料の加熱部としてのヒータ２４を組み込んであるが、図面が複雑になるのを防ぐためにその結線は省略してある。本ヒータ２４に電流を外部から供給し、調節することによって試料２３の温度を自由に設定することが可能となる。
Further, in this embodiment, a
上述した実施例１では試料に任意の方向の電場を印加する構成のＳＴＥＭを使った測定装置を説明したが、特定の方向を印加する構成もある。図４Ａ、Ｂは、試料に特定の方向の電場を印加する電場印加機構部を有する第２の実施例の詳細図である。本実施例において、特定の方向の電場を印加する機構を有する試料ホルダー周りの構成以外は、図２の装置構成を有するので、説明は省略する。 In the above-described first embodiment, the measurement apparatus using the STEM configured to apply an electric field in an arbitrary direction to the sample has been described. However, there is a configuration in which a specific direction is applied. 4A and 4B are detailed views of the second embodiment having an electric field applying mechanism for applying an electric field in a specific direction to a sample. In the present embodiment, the configuration of the apparatus shown in FIG. 2 is omitted except for the configuration around the sample holder having a mechanism for applying an electric field in a specific direction, and the description thereof will be omitted.
本実施例においては、試料ホルダー３３に図４Ａ、Ｂで示したような１対の電極３５及び電極３６を配置し、試料３４の近傍でお互いに対向するようにしておく。この際、試料３４に略一様な電場が生じるように互いに平行な電極が対向するようにしておく。電極３５及び電極３６にはそれぞれ結線３７及び結線３８を施しておき、電子顕微鏡内部あるいは外部に用意した図示を省略した電源と接続する。これらの電極３５、３６と試料ホルダー３３が電気的に接触するのを防止するため、第１の実施例同様、それぞれの電極は固定ネジ３９によって絶縁性のスペーサ４０を介して試料ホルダー３３に固定するとよい。本実施例では対向させた平板状の電極３５、３６を用いているが、別の形状の電極でもよく、たとえば先端が針状の電極を用いることも可能である。ただし、その場合には針状の電極を試料の観察部位に精度良く接近させる機構が必要となる。
In this embodiment, a pair of
さらに本実施例では実施例１と同様に試料３４の温度を変化させるために試料ホルダー３３の内部にヒータ４１を組み込んである。図面が複雑になるのを防ぐためにその結線は省略してある。本ヒータ４１に電流を外部から供給し、調節することによって試料３４の温度を自由に設定することが可能となる。
Further, in this embodiment, a
図５Ａ、Ｂは、この試料に任意の方向の電場を印加する機構の第３の実施例を説明する図である。本実施例においては、試料４３を電子線に対して任意の傾きとするために片梁の試料ホルダー４２を用いている。ここでは電場の方向は固定されているが、図示されていない回転機構を用い、片梁の試料ホルダー４２を軸方向に回転して試料４３を回転させることによって、試料４３に任意の方向の電場を印加することができることを示している。試料４３に電場を印加するために電極４４を配置し、図示されていない外部の電源と結線４５で接続し、試料ホルダー４２と電気的に絶縁するために固定ネジ４６により絶縁性のスペーサ４７を介して固定する。
5A and 5B are diagrams for explaining a third embodiment of a mechanism for applying an electric field in an arbitrary direction to this sample. In this embodiment, a single-
実施例１及び実施例２と同様に試料４３の温度を変化させるために試料ホルダ４２の内部にヒータ４８を組み込んである。図面が複雑になるのを防ぐためにその結線は省略してある。本ヒータ４８に電流を外部から供給し、調節することによって試料４３の温度を自由に設定することが可能となる。
As in the first and second embodiments, a
図６Ａ、Ｂに、上述した実施例による電場印加機構で計測した強誘電体試料４９の分極構造像（図６Ｂ）と、電場を印加せず観察した分極構造像（図６Ａ）とを模式的に比較した図を示す。図６Ａは観察倍率を上げて観察を繰り返した場所５０で、観察後その分極構造が変化している。図６Ｂは、図６Ａと同じ場所を同様に走査した分極構造像で、観察倍率を上げて局所的に観察を繰り返した場所においても観察後の分極構造は変化していない。
6A and 6B schematically show a polarization structure image (FIG. 6B) of the
次に図７Ａ、Ｂ、Ｃを用いて、測定装置における電子線照射によって強誘電体試料の表面に生じる帯電と分極構造の変化の様子を説明する。図７Ａに示すように始めに強誘電体試料５２の内部では自発分極５３が図のような向きを有していたとする。ここに電子線５１を試料５２の上部から照射する。電子線の照射量が増大すると図７Ｂに示すように電子線と試料との相互作用によって試料表面に帯電５５が生じる。これに伴って試料内部に誘導電荷５４が生じる。さらに電子線照射量が増大すると図７Ｃに示すように試料内部の誘導電荷が増大し、図の上下方向に強い電界が生じることになり、この電界の強度がある閾値（抗電界）を超えると分極の方向が変化し、分極５６の方向になることを示している（図６Ａの場所５０）。このように試料表面に強い帯電が誘起された状態では、試料に入射する電子線の軌道が大きく影響を受け、観察を困難、さらには不可能になる。また、強誘電体試料の場合には誘起された帯電によって、元来の試料の性質が変化してしまうため、試料本来の特性を評価することが不可能になってしまう。
Next, with reference to FIGS. 7A, 7B, and 7C, the state of charging and polarization structure changes that occur on the surface of the ferroelectric sample due to electron beam irradiation in the measuring apparatus will be described. As shown in FIG. 7A, first, it is assumed that the
一方、上述した各実施例の電場印加部を有するＳＴＥＭを用いた測定装置によれば、図７Ｂ、Ｃに示した帯電電荷を速やかに移動させ、図７Ａに示すと同様、試料表面に帯電荷電がほぼ無い状態にすることができ、上述のような問題が軽減、更には解決され、試料本来の特性を十分評価することが可能となる。 On the other hand, according to the measuring apparatus using the STEM having the electric field applying unit of each of the above-described embodiments, the charged charges shown in FIGS. 7B and 7C are moved quickly, and the charged charge is applied to the sample surface as shown in FIG. 7A. Thus, the above-described problems can be reduced and further solved, and the original characteristics of the sample can be sufficiently evaluated.
続いて、第４の実施例として、図８Ａ、Ｂを用いて、ＳＴＥＭを用いた測定装置の表示部に、試料内部の電場ベクトルを表示するための実施例を説明する。この表示処理は、図８Ａに示す、図２の実施例における制御装置１１に相当、或いはその一部を構成する信号処理装置６７により実行される。図８Ｂは、そのフローチャートを示している。計測に当たり、図２に示した測定装置の電子線検出器１０に相当する４分割検出器５７の中心に透過電子線５８が位置するように調節しておく。更に、試料面で互いに直交する方向としてＸ及びＹ方向を定め、該試料のＸ方向と検出器のＸ方向及び該試料のＹ方向と検出器のＹ方向がそれぞれ一致するように調節しておくものとする。
Subsequently, as a fourth embodiment, an embodiment for displaying the electric field vector inside the sample on the display unit of the measuring apparatus using the STEM will be described with reference to FIGS. 8A and 8B. This display processing is executed by a
さて、計測が開始されると、試料内部に電場が存在する場合、透過電子線５８は図中５９で示された位置に偏向され、移動する。この場合、偏向ベクトル６０はＸ成分Ｄｘ６１及びＹ成分Ｄｙ６２の合成ベクトルとして表される。したがって、Ｘ成分Ｄｘ６１は４分割検出器の４つの出力（Ａ６３，Ｂ６４，Ｃ６５，Ｄ６６）を用いて（Ｃ６５＋Ｄ６６）−（Ａ６３＋Ｂ６４）で測定できる。一方、Ｙ成分Ｄｙ６２は同じく４分割検出器の４つの出力（Ａ６３、Ｂ６４、Ｃ６５、Ｄ６６）を用いて（Ａ６３＋Ｄ６６）−（Ｂ６４＋Ｃ６５）で測定できる（図８Ｂのステップ７０、以下同じ）。このＸ成分Ｄｘ及びＹ成分Ｄｙは試料内部の電場のＸ成分ＥｘとＹ成分Ｅｙに比例しており、予め標準試料等によりその比例係数を決めておくことができる。
Now, when the measurement is started, the
このようにして、電子線の各走査点毎に電場ベクトルのＸ成分ＥｘとＹ成分Ｅｙが測定できるので、両者から電場ベクトルの強度と方向とを信号処理部６７により計算することができる（ステップ７１）。表示部６８上での電場ベクトルの表示方法には矢印を用いる方法とカラーを用いる方法がある。前者では信号処理部６７で計算した電場ベクトルの強度に比例した長さを有し、電場ベクトルの方向を向いた矢印の画像データに変換し（ステップ７２）、表示装置６９に電子線の走査に伴ってこの表示データを逐次表示すればよい（ステップ７３）。そして、ステップ７４において、全て走査点の表示が終了した場合、計測を終了する。またカラーを用いた表示では、電場ベクトルの強度に比例した明るさと方向に応じて決まる色合いデータを、予めテーブル等に記憶しておき、この色合いデータを用いることにより、同様に電子線の走査に伴って逐次表示すればよい。さらに、図８Ａに示したように、両者を重ね合わせた表示６９も可能である。以上説明した画像処理は、信号処理部６７中の図示されない中央処理部（ＣＰＵ）や、画像処理部で実行されるプログラム処理や、適宜構成された画像処理回路によって実行できることは言うまでもない。
Thus, since the X component Ex and the Y component Ey of the electric field vector can be measured for each scanning point of the electron beam, the
１…電界放射チップ、２…照射電子線、３…コンデンサレンズ、４…偏向コイル、５試…料、６試…料内部の磁場、７…結像レンズ、８試…料内部の磁場が無い場合の透過電子線、９試…料磁場によって偏向した透過電子線、１０…電子線検出器、１１…制御装置、１１−１…表示部、１２…対物レンズ、１３…電極、１４…電極１３に対向する別の電極、１５別…の電極、１６電…極１５に対向する電極、１７電…子線の振り戻しに使用する電極、１８…電極１７に対向する別の電極、１９…電子線の振り戻しに使用する別の電極、２０…電極１９に対向する電極、２１…２次／反射電子検出器、２２…試料ステージ、２３…試料、２４…ヒータ、２５…片方の電極、２６…別の片方の電極、２７…電極２５に対向する電極、２８…電極２６に対向する電極、２９…片方の電極と外部電源との結線、３０…別の片方の電極と外部電源との結線、３１…電極を固定するネジ、３２…絶縁性スペーサ、３３…試料ステージ、３４…試料、３５…片方の電極、３６…電極３５に対向する電極、３７…電極３５と外部電源との結線、３８…電極３６と外部電源との結線、３９…電極を固定するネジ、４０…絶縁性スペーサ、４１…ヒータ、４２…片梁試料ステージ、４３…試料メッシュ、４４…電極、４５…電極と外部電源との結線、４６…電極固定用ネジ、４７…絶縁性スペーサ、４８…ヒータ、４９…強誘電体試料、５０…電子線照射によって分極が変化した領域、５１…照射電子線、５２…強誘電体薄膜試料断面、５３…分極ベクトル、５４…試料表面の帯電によって強誘電体内部に誘導された電荷、５５…電子線照射によって試料表面に生じた帯電、５６…強誘電体内部に誘導された電荷によって誘起された内部電場によって変化した分極ベクトル、５７…４分割検出器、５８…試料内部電場が無い場合の透過電子線の位置、５９…試料内部電場によって偏向された透過電子線の位置、６０…試料内部電場による透過電子線の偏向ベクトル、６１…試料内部電場による透過電子線の偏向ベクトルのＸ成分、６２…試料内部電場による透過電子線の偏向ベクトルのＹ成分、６３…４分割検出器のうちＡ部からの信号、６４…４分割検出器のうちＢ部からの信号、６５…４分割検出器のうちＣ部からの信号、６６…４分割検出器のうちＤ部からの信号、６７…信号処理部、６８…表示部、６９…重ね合わせ表示画面。
DESCRIPTION OF
Claims (10)
前記電子線を発生させる電子線源と、
前記電子線を収束させる収束部と、
前記試料を保持する試料ステージと、
収束した前記電子線を前記試料上で走査する走査部と、
前記試料を透過した前記透過電子線の強度を検出する透過電子線検出器と、
前記試料の表面に沿った成分を有する任意の方向の電場を前記試料に印加する電場印加機構部と、
を有する走査透過型電子顕微鏡。 A scanning transmission electron microscope that detects a transmission electron beam transmitted through a sample by scanning an electron beam,
An electron beam source for generating the electron beam;
A converging unit for converging the electron beam;
A sample stage for holding the sample;
A scanning unit that scans the focused electron beam on the sample;
A transmission electron beam detector for detecting the intensity of the transmission electron beam transmitted through the sample;
An electric field application mechanism for applying an electric field in any direction having a component along the surface of the sample to the sample;
A scanning transmission electron microscope.
前記電場による前記電子線の移動を補正する振り戻し機構部を更に有する
走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 1,
The scanning transmission electron microscope which further has a swing-back mechanism part which correct | amends the movement of the said electron beam by the said electric field.
前記収束部は、前記試料ステージ近傍に設置された対物レンズを含み、
前記振り戻し機構部として、前記対物レンズの後焦点面近傍に、２組以上の互いに略直交する電場によって電子線を偏向する機構を設置する
走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 2,
The converging unit includes an objective lens installed in the vicinity of the sample stage,
A scanning transmission electron microscope in which a mechanism for deflecting an electron beam by two or more sets of electric fields that are substantially orthogonal to each other is installed in the vicinity of the back focal plane of the objective lens as the returning mechanism.
前記収束部は、前記試料ステージ近傍に設置された対物レンズを含み、
前記振り戻し機構部として、前記対物レンズの後焦点面近傍に、２組以上の互いに略直交する磁場によって電子線を偏向する機構を有する
走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 2,
The converging unit includes an objective lens installed in the vicinity of the sample stage,
A scanning transmission electron microscope having a mechanism for deflecting an electron beam by two or more sets of magnetic fields substantially orthogonal to each other in the vicinity of the back focal plane of the objective lens as the returning mechanism.
前記試料ステージは、前記試料の温度を変化させる加熱部を有する
走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 1,
The said sample stage is a scanning transmission electron microscope which has a heating part which changes the temperature of the said sample.
前記透過電子線検出器の出力から、前記試料内部の電場による前記透過電子線の偏向の互いに直交する成分を抽出する信号処理部と、
前記信号処理部により抽出された前記成分に基づき、前記試料内部の電場ベクトルとして、各走査点における矢印あるいはカラー表示する表示部とを有する
走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 1,
A signal processing unit for extracting, from the output of the transmission electron beam detector, mutually orthogonal components of the deflection of the transmission electron beam by the electric field inside the sample;
A scanning transmission electron microscope having an arrow at each scanning point or a display unit for color display as an electric field vector inside the sample based on the component extracted by the signal processing unit.
前記電子線を発生させる電子線源と、
前記電子線を収束させる収束部と、
前記試料を保持し、その温度を可変とする機構を有する試料ステージと、
収束した前記電子線を前記試料上で走査する走査部と、
前記試料から発生する２次電子または反射電子を検出する第１の検出器と、
前記試料を透過した前記透過電子線を検出する第２の検出器と、
前記第１、或いは前記第２の検出器の出力を処理する信号処理部と、
前記信号処理部の処理結果に基づき画像を表示する表示部と、
前記試料表面に沿った成分を有する任意の方向の電場を印加する電場印加部と、該電場による前記電子線の移動を補正する振り戻し部と、を有する
走査透過型電子顕微鏡。 A scanning transmission electron microscope that scans a focused electron beam on a sample and detects a transmission electron beam,
An electron beam source for generating the electron beam;
A converging unit for converging the electron beam;
A sample stage having a mechanism for holding the sample and making its temperature variable;
A scanning unit that scans the focused electron beam on the sample;
A first detector for detecting secondary electrons or reflected electrons generated from the sample;
A second detector for detecting the transmitted electron beam transmitted through the sample;
A signal processing unit for processing the output of the first or second detector;
A display unit for displaying an image based on a processing result of the signal processing unit;
A scanning transmission electron microscope comprising: an electric field applying unit that applies an electric field in an arbitrary direction having a component along the sample surface; and a swing-back unit that corrects movement of the electron beam by the electric field.
前記振り戻し部として、前記収束部を構成する対物レンズの後焦点面近傍に２組以上の互いに略直交する電場によって前記電子線を偏向する振り戻し機構を有する走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 7,
A scanning transmission electron microscope having, as the returning portion, a returning mechanism that deflects the electron beam by two or more sets of electric fields substantially orthogonal to each other in the vicinity of the back focal plane of the objective lens constituting the converging portion.
前記振り戻し部として、前記収束部を構成する対物レンズの後焦点面近傍に２組以上の互いに略直交する磁場によって前記電子線を偏向する振り戻し機構を有する走査透過型電子顕微鏡。 The scanning transmission electron microscope according to claim 7,
A scanning transmission electron microscope having a returning mechanism that deflects the electron beam by two or more sets of magnetic fields substantially orthogonal to each other in the vicinity of the back focal plane of the objective lens constituting the converging unit as the returning unit.
前記信号処理部は、前記第２の検出器の出力から、前記試料内部の電場による前記透過電子線の偏向の互いに直交する成分を抽出し、
前記表示部は、前記信号処理部が抽出した前記成分に基づき、前記試料内部の電場ベクトルを、各走査点における矢印あるいはカラーとして表示する
走査透過型電子顕微鏡。 A scanning transmission electron microscope as set forth in claim 7,
The signal processing unit extracts, from the output of the second detector, mutually orthogonal components of the deflection of the transmission electron beam due to the electric field inside the sample,
The display unit is a scanning transmission electron microscope that displays an electric field vector inside the sample as an arrow or a color at each scanning point based on the component extracted by the signal processing unit.
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| JP2007305380A JP2009129799A (en) | 2007-11-27 | 2007-11-27 | Scanning transmission type electron microscope |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014041882A1 (en) * | 2012-09-14 | 2014-03-20 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | Charged particle beam device and sample observation method |
| JP2015037079A (en) * | 2013-08-12 | 2015-02-23 | エフ イー アイ カンパニＦｅｉ Ｃｏｍｐａｎｙ | Method of using environmental control type transmission electron microscope |
| CN116072493A (en) * | 2023-02-28 | 2023-05-05 | 兰州大学 | Transmission electron microscope in-situ sample rod applied to nanoparticle externally applied field driven self-assembly |
-
2007
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