JP2003013351A - 耐熱性不織布及びバインダ−樹脂 - Google Patents
耐熱性不織布及びバインダ−樹脂Info
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Abstract
度が大幅には低下せず、形態保持性の高い、耐熱性不織
布に適用することができ、しかも耐熱性の繊維と混合す
る際に水溶液の状態で使用することができる新規なポリ
イミド樹脂バインダ−およびそれを用いた耐熱性不織布
を提供する。 【解決手段】1,2−ジメチルイミダゾ−ル及び/又は
1−メチル−2−エチルイミダゾ−ルを含有する水溶性
ポリイミド前駆体から得られたポリイミドを耐熱性樹脂
製繊維のバインダ−樹脂とする耐熱性不織布。
Description
よびバインダ−樹脂に関し、特に加熱工程において有機
溶媒を実質的に使用することなく製造することができ、
成形体が耐熱性および強度を保持している耐熱性不織布
およびそれに使用されるバインダ−樹脂に関するもので
ある。
空宇宙分野における小型化、軽量化の技術開発が進むな
かで、長期耐熱性に優れた不織布が求められている。ま
た、自動車等の塗装ラインの乾燥炉等には断熱材やフィ
ルタ−として長期耐熱性のある耐熱不織布が必要になっ
てきている。
をフェノ−ル樹脂、エポキシ樹脂あるいは熱可塑性ポリ
エステルから成るバインダ−で固定した不織布等が開発
されているが、バインダ−の耐熱性が不十分なために高
温雰囲気下では長期に使用することはできなかった。ま
た、水溶性のポリイミドワニス等がバインダ−として用
いられた耐熱性不織布も開発されているが、これでもま
だ200℃以上の雰囲気下では強度が大幅に低下し実用
的ではなかった。これらの耐熱性不織布は、不織布を構
成する繊維の耐熱性は十分であるにもかかわらず、バイ
ンダ−の耐熱性が不十分であることが大きな問題であっ
た。
して、不飽和結合を有するポリイミド系バインダ−が特
開平6−184903号に記載されている。しかし、上
記公報に実施例として記載のバインダ−は、有機溶媒溶
液として使用されており、作業環境の点において必ずし
も有利とはいえず、用途が限定されている。
は、200℃以上の雰囲気下に置いてもその引張強度が
大幅には低下せず、形態保持性の高い、耐熱性不織布に
適用することができ、しかも耐熱性の繊維と混合する際
に水溶液の状態で使用することができる新規なポリイミ
ド樹脂バインダ−およびそれを用いた耐熱性不織布を提
供することを目的に鋭意研究を重ねた結果、本発明を完
成した。
1,2−ジメチルイミダゾ−ル及び/又は1−メチル−
2−エチルイミダゾ−ルを含有する水溶性ポリイミド前
駆体から得られたポリイミドを耐熱性樹脂製繊維のバイ
ンダ−樹脂とする耐熱性不織布に関する。また、この発
明は、耐熱性不織布に使用される1,2−ジメチルイミ
ダゾ−ル及び/又は1−メチル−2−エチルイミダゾ−
ルを含有する水溶性ポリイミド前駆体から得られたポリ
イミドからなるバインダ−樹脂に関する。
れる水溶性ポリイミド前駆体から得られたポリイミドか
らなり、耐熱性不織布についての200℃における引張
り強度保持率が70%以上であるバインダ−樹脂に関す
る。さらに、この発明は、水溶性ポリイミド前駆体から
得られたポリイミドをバインダ−樹脂としてなり、20
0℃における引張り強度保持率が70%以上である耐熱
性不織布に関する。
列記する。 1)ポリイミドが、X線解析により非結晶性である上記
の耐熱性不織布。 2)ポリイミドが、テトラカルボン酸成分として50%
以上を2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン
酸成分として得られたものである上記の耐熱性不織布。 3)耐熱性樹脂製繊維が、アラミド繊維などの芳香族ポ
リアミド製繊維である上記の耐熱性不織布。
ミダゾ−ル及び/又は1−メチル−2−エチルイミダゾ
−ルを、好適にはポリイミド前駆体のカルボキシル基の
0.2倍モル当量以上の1,2−ジメチルイミダゾ−ル
及び/又は1−メチル−2−エチルイミダゾ−ルを含有
させることが適当である。前記の1,2−ジメチルイミ
ダゾ−ル及び/又は1−メチル−2−エチルイミダゾ−
ルをポリイミド前駆体とともに使用することによって、
ポリイミド前駆体の水溶液が得られ、しかも得られるポ
リイミド成形体の熱的特性および機械的特性が良好であ
る。
/又は1−メチル−2−エチルイミダゾ−ルに代えて、
他のジアミン化合物、例えばジエタノ−ルアミン、トリ
エタノ−ルアミン、N−メチルジエタノ−ルアミン、3
−ジエチルアミノ−1−プロパノ−ルなどを使用する
と、ポリイミド前駆体は水溶液となるが得られるポリイ
ミド成形体の熱的特性および機械的特性が低下するので
好ましくない。
リイミドは、テトラカルボン酸成分として、3,3’,
4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,
3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2’−ビ
ス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパンの二無水
物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタンの二
無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エ−テ
ルの二無水物やこれらのテトラカルボン酸やハ−フエス
テルなどを使用して得ることができる。前記芳香族テト
ラカルボン酸成分の一部あるいは全部を脂環式テトラカ
ルボン酸成分で置き換えてもよい。特にテトラカルボン
酸成分として、50%以上が2,3,3’,4’−ビフ
ェニルテトラカルボン酸成分であるものが好ましい。
えるポリイミドは、芳香族ジアミン成分として、任意の
芳香族ジアミン、例えばパラフェニレンジアミン(p−
フェニレンジアミン)、4,4’−ジアミノジフェニル
エ−テル、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベン
ゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼ
ン、4,4’−ジアミノジフェニルプロパン、4,4’
−ジアミノジフェニルエタン、4,4’−ジアミノジフ
ェニルメタン、2,2’−ビス〔4−(4−アミノフェ
ノキシ)フェニル〕プロパン、2,2’−ビス〔4−
(4−アミノフェノキシ)フェニル〕1,1,1,3,
3,3−ヘキサフルオロプロパン、ビス〔4−(4−ア
ミノフェノキシ)フェニル〕エ−テル、ビス[4−(3
−アミノフェノキシ)フェニル]スルホンを使用して得
ることができるが、好適には1,3−ビス(4−アミノ
フェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェ
ノキシ)ベンゼンを使用して得ることができる。前記芳
香族ジアミンの一部を脂環式ジアミン、ジアミノポリシ
ロキサンで置き換えてもよい。
X線解析により非結晶性である。また、この発明におけ
るポリイミドは、好適には熱分解温度が500℃以上で
好適にはガラス転移温度(Tg)が200より高く35
0℃以下、特に250〜350℃である。また、この発
明において、耐熱性繊維よりなる不織布に熱圧着するバ
インダ−としては、前記のポリイミド前駆体をイミド化
したポリイミド樹脂が主成分であることが必要である
が、樹脂あるいは樹脂前駆体が水溶性であれば他の耐熱
性樹脂(あるいは樹脂前駆体)をブレンドしても良い。
溶液は、好適には水溶性ケトンおよび/又はアミド系溶
媒中で、ポリイミド前駆体の濃度が0.1〜30重量%
程度となるなるように各成分を加えてテトラカルボン酸
二無水物と芳香族ジアミンとを0〜40℃で30分〜2
4時間程度反応させて得られるポリイミド前駆体を、ポ
リイミド前駆体のカルボキシル基の0.7倍モル当量以
上の1,2−ジメチルイミダゾ−ル及び/又は1−メチ
ル−2−エチルイミダゾ−ルと反応させた後、反応混合
物から、析出物を濾集する方法や有機系貧溶媒、例えば
アセトンなどにより析出させた析出物を濾集し、ポリイ
ミド前駆体を粉末とし、100℃以下の温度で乾燥し、
水にこの粉末と更にポリイミド前駆体のカルボキシル基
の0.2倍モル当量以上、特に0.7倍モル当量以上
(合計量)、その中でも好ましくは0.9倍モル当量以
上(合計量)の1,2−ジメチルイミダゾ−ル及び/又
は1−メチル−2−エチルイミダゾ−ルとを添加し、均
一に混合することによって得ることが好ましい。1,2
−ジメチルイミダゾ−ル及び/又は1−メチル−2−エ
チルイミダゾ−ルは予め水に添加しておいてもよい。前
記のポリイミド前駆体水溶液は粘度(30℃)が0.2
〜800ポイズ程度であることが好ましい。
−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、
N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルカプロラク
タムが挙げられ、特にN−メチル−2−ピロリドン、
N,N−ジメチルアセトアミドが好適に使用される。ま
た、前記の水溶性ケトン類としては、アセトン、γ−ブ
チロラクトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、メチルn−ブチルケトン、シクロヘキサノンな
どが挙げられる。
酸二無水物と芳香族ジアミンとの反応時、好適には反応
後にポリイミド前駆体(ポリアミック酸)と1,2−ジ
メチルイミダゾ−ル及び/又は1−メチル−2−エチル
イミダゾ−ルとを共在させて反応させ、反応混合物から
ポリイミド前駆体の粉末状物を分離し、得られた粉末状
物を水と混合してポリイミド前駆体水溶液を得る方法が
好ましい。
/又は1−メチル−2−エチルイミダゾ−ルの量は、反
応混合液からポリイミド前駆体を粉末状物として分離す
る場合にはポリイミド前駆体のカルボキシル基の0.2
倍モル当量以上の量であることが好ましい。前記の割合
より少ない量では、ポリイミド前駆体がタ−ル化して反
応混合物からポリイミド前駆体を粉末として分離するこ
とが容易でなくなる。また、ポリイミド前駆体の水溶液
とする際に、ポリイミド前駆体のカルボキシル基の0.
7倍モル当量以上(合計)の量であることが好ましい。
前記の割合より少ない量では、ポリイミド前駆体の均一
な水溶液を得ることが困難である。
液からバインダ−としてのポリイミド樹脂を得る方法と
しては、例えば、ポリイミド前駆体水溶液を、例えば、
耐熱性繊維のEGカット(紡糸した後3mmあるいは6
mm程度の長さにカットしたもの、電気絶縁性を改良し
たものをEGという)、チョップドファイバ−、ステ−
プル、ドライパルプに含ませて、加熱してイミド化する
方法が挙げられる。
芳香族ポリアミド繊維、ガラス繊維、カ−ボン繊維、全
芳香族ポリエステル繊維、PPS繊維、ポリパラフェニ
レンスルホン繊維、ポリイミド繊維等が挙げられる。中
でも、全芳香族ポリアミド繊維、全芳香族ポリエステル
繊維、ポリイミド繊維等が好ましく、特に入手の容易性
と性能とからケブラ−(デュポン社、東レ・デュポン
社)等の芳香族ポリアミド繊維が好ましい。また、耐熱
性繊維とともに、人造ダイヤモンド、シリカ、マイカ、
カオリン、窒化ほう素、酸化アルミニウム、酸化鉄、グ
ラファイト、硫化モリブデン、硫化鉄などの無機粒子状
充填剤や有機あるいは無機顔料・着色剤を併用してもよ
い。これらの添加法としては特に制限はなく、例えばポ
リイミド前駆体水溶液に加えてもよい。
駆体水溶液と耐熱性繊維、好適にはこれらの積層物とを
混合し、100〜450℃程度の温度、好適にはポリイ
ミドのガラス転移温度以上の温度、特にポリイミドのガ
ラス転移温度より約20℃以上で450℃以下の温度で
5〜120分間加熱し、加熱圧縮成形して、耐熱性不織
布を形成することができる。
しては、先ず、耐熱性繊維の短繊維(チョップドファイ
バ−、ドライパルプ)を大量の水中に分散させて、網上
に抄紙して湿潤ウエッブを作成する抄紙法、あるいは耐
熱性繊維のステ−プルをロ−ラカ−ド機に通してウエッ
ブを作成するカ−ド法によって湿潤ウエッブを得る。
ような厚手の合成樹脂製布で挟み、さらに両側から吸水
性基材(例えばで濾紙)で挟み、過剰な水分を除去して
後、加熱炉中で120℃程度に加熱して水分を除き乾燥
ウエッブを得る。そして、ウエッブのみを金網(例え
ば、50メッシュ程度のSUS製金網)で挟み、前記の
ポリイミド前駆体水溶液であるド−プに所定時間(0.
1〜5分程度)漬け、過剰なド−プ液を吸水性基材(例
えばで濾紙)に挟んで除いて、ド−プ含浸ウエッブを得
る。
℃程度に調節した加熱炉中で10〜30分間程度乾燥し
た後、熱可塑性性ポリイミド樹脂のガラス転移温度以上
の温度、好適には210〜400℃、特に250〜40
0℃程度で10〜60分間程度加熱してイミド化して、
イミド化不織布を得る。この際、バインダ−である熱可
塑性性ポリイミド樹脂の量は、前記の乾燥ウエッブ重量
とイミド化後の不織布重量との差から求めることができ
る。
レス温度設定しておき、前記のイミド化不織布を耐熱性
フィルム(例えば、ポリイミドフィルム)に挟み、プレ
ス圧1〜300Kgf/cm2程度で加熱圧着して、耐
熱性不織布を得ることができる。
は、バインダ−樹脂を使用するため毛羽抜けの問題が生
じず、しかもバインダ−樹脂である熱可塑性ポリイミド
を加熱成形して得られるものであり、良好な熱特性およ
び機械特性を示し、特に耐熱性不織布についての200
℃における引張り強度保持率が70%以上である。
意味する。 a−BPDA:2,3,3’,4’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物 TPE−R:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベ
ンゼン DMZ:1,2−ジメチルイミダゾ−ル DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
以下の方法によって求めた。 ポリイミドフィルムの熱分解温度 ポリイミドフィルムをセイコ−インスツルメンツ社製S
SC5200 TGA320において、窒素中10℃/
分で昇温し重量減少を測定した。そして、重量減が3%
に達したときの温度を熱分解温度とした。 ポリイミドフィルムのガラス点移転温度 ポリイミドフィルムをセイコ−インスツルメンツ社製S
SC5200 DSC320Cにおいて、窒素中20℃
/分で昇温し示差熱を測定した。
は以下の方法によって求めた。 目付 不織布の重量を面積で除して目付(g/m2)を求め
た。 厚み DIAL THICKNESS GAUGE(心棒の直
径:10mm、最小メモリ:0.01mm)を使用して
測定した。 強度 JIS P8113に準じて、幅25mm、つかみ間隔
100mm、引張り速度:50mm/min.でNMB
ミネベア社製インストロン型万能試験機:型番TCM5
0000Dを使用し引張り強度を測定した。
LTB型を引張り試験機にセットし、所定の温度に昇温
完了後引張り試験を行った。 裂断長計算方法 裂断長=[引張り強度]×1000/[B(mm)×W
(g/m2)] W:目付、B:試料幅 耐熱性不織布の引張り強度高温保持率(%) 引張り強度高温保持率=200での引張り強度/常温で
の引張り強度
3g(0.1mol)とDMAc234.60gを、攪
拌機、還流冷却器(水分離器付き)、温度計、窒素導入
管を備えた容量1000mlの四つ口セパラブルフラス
コに、室温において添加し、その混合液に窒素ガス流通
と攪拌しながら、a−BPDA29.42g(0.1m
ol)を添加し、2時間反応しポリイミド前駆体溶液を
得た。
gで希釈し30℃において1.5ポイズとし、またこの
溶液にDMZを5.87g(0.06mol)を添加
し、この溶液をホモジナイザー(ヤマト科学株式会社製
オムニミキサ−LT)を備えたアセトン浴(6.5L)
に徐々に加えポリイミド前駆体化合物粉末を析出させ
た。この懸濁液は、濾過およびアセトン洗浄し、40℃
で10時間真空乾燥して、63.42gのポリイミド前
駆体の粉末を得た。このポリイミド前駆体粉末3gに対
して、水26.10gおよびDMZ0.9g(0.00
94mol)を加え60℃で攪拌しながら2時間で溶解
し均一液とした後、加圧下7μmのフィルタ−で濾過
し、ポリイミド前駆体水溶液を得た。このポリイミド前
駆体水溶液に水を添加し2.5重量%及び1.5重量%
の濃度のポリイミド前駆体水溶液(ド−プ)とした。
をガラス基板上に塗布し、空気中において60℃で10
分間、100℃で10分間、150℃で10分間、18
0℃で10分間、210℃で10分間、300℃で10
分間の加熱処理しポリイミド膜を得た。このポリイミド
膜は、熱分解温度が525℃であり、ガラス転移温度が
257℃であり、引張破断強度が969Kgf/cm2
で、引張り破断伸びが70%で、X線解析により非結晶
性であることが確認された。
プ、チョップドファイバ−、EGカット)を、水10リ
ットル中に均一に分散させ、寸法250mm×200m
mのメッシュ上に抄紙して湿潤ウエッブを作成した。 カ−ド法:KEVLAR:ケブラ−ステプ−ルをロ−ラ
−カ−ド機に通し、ウエッブを作成した。 なお、使用したKEVLAR短繊維の品種は以下の通り
である。 KEVLARステプ−ル:970−1.7T38−7 KEVLARドライパルプ:979−S−PL−F53
8−A11−1 KEVLARチョップドファイバ−:970−1.7T
6−7 KEVLAREGカット:965−1.7T3−01
テトラン布(東レ社、品番9900)で挟み、更に両側
から濾紙で挟み、過剰な水分を除去し、120℃程度に
加熱したオ−ブン中で完全に水分を除く。その後、ウエ
ッブのみを50メッシュのSUS製金網で挟み、2.5
重量%または1.0重量%のポリイミド前駆体ド−プに
1分間漬け込む。過剰なド−プ液を濾紙に挟んで除去す
る。 3.熱可塑性ポリイミド量 熱可塑性ポリイミド量:抄紙後の乾燥ウエッブ重量とイ
ミド化後の不織布重量との差から求めた。
−プ含浸ウエッブを30分間乾燥した後、285℃に設
定程度を上げイミド化を行った。この際の加熱条件は、
100〜230℃:約30分、230〜250℃:約1
0分、250〜285℃:約20分であった。
ておき、前記のイミド化不織布を耐熱性フィルム(例え
ば、ポリイミドフィルム)に挟み、プレス圧300Kg
f/cm2(最高使用圧力、面圧:300Kgf/cm
2)で加熱圧着し、直ぐに圧力を下げ取り出して、耐熱
性不織布を得た。結果をまとめて表1に示す。
よび熱可塑性ポリイミド(PI)の量を表1に示すよう
に変えた他は実施例1と同様にして、耐熱性不織布を得
た。結果をまとめて表1に示す。
6.2gおよび2MZ0.77g(0.0094mo
l)を加えたが、ポリイミド前駆体粉末は溶解しなかっ
た。
しているため、下記のような効果を奏する。この発明に
よれば、加熱工程において有機溶媒を実質的に使用する
ことなく耐熱性不織布を製造することができる。また、
この発明によれば、耐熱性および強度を保持している耐
熱性不織布を得ることができる。
Claims (7)
- 【請求項1】1,2−ジメチルイミダゾ−ル及び/又は
1−メチル−2−エチルイミダゾ−ルを含有する水溶性
ポリイミド前駆体から得られたポリイミドを耐熱性樹脂
製繊維のバインダ−樹脂とする耐熱性不織布。 - 【請求項2】ポリイミドが、X線解析により非結晶性で
ある請求項1に記載の耐熱性不織布。 - 【請求項3】ポリイミドが、テトラカルボン酸成分とし
て50%以上を2,3,3’,4’−ビフェニルテトラ
カルボン酸成分として得られたものである請求項1に記
載の耐熱性不織布。 - 【請求項4】耐熱性樹脂製繊維が、アラミド繊維などの
芳香族ポリアミド製繊維である請求項1に記載の耐熱性
不織布。 - 【請求項5】耐熱性不織布に使用される1,2−ジメチ
ルイミダゾ−ル及び/又は1−メチル−2−エチルイミ
ダゾ−ルを含有する水溶性ポリイミド前駆体から得られ
たポリイミドからなるバインダ−樹脂。 - 【請求項6】水溶性ポリイミド前駆体から得られたポリ
イミドをバインダ−樹脂としてなり、200℃における
引張り強度保持率が70%以上である耐熱性不織布。 - 【請求項7】耐熱性不織布に使用される水溶性ポリイミ
ド前駆体から得られたポリイミドからなり、耐熱性不織
布についての200℃における引張り強度保持率が70
%以上であるバインダ−樹脂。
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