JP2003012313A - Carbon nanotube with protective cover - Google Patents
Carbon nanotube with protective coverInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブを保護膜で被覆する方法、及び、そのように被覆さ
れたカーボンナノチューブを任意の箇所で切断する方法
に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for coating carbon nanotubes with a protective film, and a method for cutting carbon nanotubes coated in such a manner at arbitrary points.
【０００２】[0002]
【従来の技術】カーボンナノチューブはネットワーク状
のグラファイト型炭素により形成されるチューブであ
る。1991年に初めて日本において作製された時には多層
壁を持つもの（マルチプルウォールタイプ）であった
が、1993年に単層壁のもの（シングルウォールタイプ）
が作製された。その後、炭素原子の一部又は全部がホウ
素（Ｂ）やチッ素（Ｎ）に置き換わったＢＣＮナノチュ
ーブやＢＮナノチューブ等についても、その存在が確認
されている。2. Description of the Related Art Carbon nanotubes are tubes formed of network-like graphite type carbon. When it was first manufactured in Japan in 1991, it had multiple walls (multiple wall type), but in 1993 it had a single wall (single wall type).
Was created. After that, the existence of BCN nanotubes and BN nanotubes in which some or all of the carbon atoms are replaced by boron (B) or nitrogen (N) has been confirmed.
【０００３】これらはいずれも、長さが数十nmから数μ
m程度であるのに対し、直径が0.4〜5nm（シングルウォ
ールタイプ）或いは2〜50nm（マルチプルウォールタイ
プ）と、非常に微細且つ細長い形状を有するのが特徴で
ある。そのような形状を活かして、走査トンネル顕微鏡
（Scanning Tunneling Microscope;ＳＴＭ）、原子間力
顕微鏡（Atomic Force Microscope;ＡＦＭ）等の走査プ
ローブ型顕微鏡、或いは、物質の表面を原子単位で操作
するナノ操作装置（Atomic/Molecular Manipulator）等
に用いられる探針（プローブ）としての用途が考えられ
ている（例えば、特願2001-106641）。Each of these has a length of several tens nm to several μ.
It is characterized by having a very fine and elongated shape with a diameter of 0.4 to 5 nm (single wall type) or 2 to 50 nm (multiple wall type), while being about m. Taking advantage of such shapes, scanning probe microscopes such as Scanning Tunneling Microscope (STM) and Atomic Force Microscope (AFM), or nano-operation for manipulating the surface of a substance in atomic units A use as a probe (probe) used in an apparatus (Atomic / Molecular Manipulator) or the like is considered (for example, Japanese Patent Application No. 2001-106641).
【０００４】また、理論計算によると、シングルウォー
ルタイプのカーボンナノチューブは、その立体構造の違
いにより導体（金属）又は半導体（p型半導体）のいず
れかになることが明らかとなっている。特に、半導体と
なる構造のカーボンナノチューブでは、その禁制帯（エ
ネルギーギャップ）の大きさがチューブの直径に反比例
し、１eV程度から連続的に可変であることが示された。
これはシリコン等の他の半導体では得ることのできない
特徴であり、種々の特性を付与することの可能な自由度
の高い半導体素子の設計の可能性を秘めている。Further, theoretical calculations have revealed that single-wall type carbon nanotubes are either conductors (metals) or semiconductors (p-type semiconductors) depending on the difference in their three-dimensional structure. In particular, in the case of carbon nanotubes having a semiconductor structure, the size of the forbidden band (energy gap) is inversely proportional to the diameter of the tube, and it has been shown that the band gap can be continuously changed from about 1 eV.
This is a characteristic that cannot be obtained by other semiconductors such as silicon, and has the possibility of designing a semiconductor element with a high degree of freedom that can impart various characteristics.
【０００５】更に、既存のいかなる材料と比較しても高
強度であること、また、高温まで構造が変化しないこと
等の有用な特性を持つことから、構造材料としても今後
応用開発が進められるものと期待される。Further, it has high strength as compared with any existing materials and has useful properties such as the fact that the structure does not change up to high temperature. Therefore, it will be applied and developed as a structural material in the future. Is expected.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】このように、カーボン
ナノチューブは多様な応用の可能性を持つが、その実際
的な取り扱いについては、未だ具体的方法や手段が何も
提供されていない。As described above, although carbon nanotubes have various potential applications, no specific method or means has been provided for their practical handling.
【０００７】例えば、上記の通り、カーボンナノチュー
ブには半導体としての性質を持つものがあるが、その電
子物性（禁制帯幅の大きさ、導電率等）は空気中の酸素
によって影響を受けることが明らかになっている。従っ
て、カーボンナノチューブを使用した電子デバイスを安
定的に製造するためには、その製造工程において空気と
の接触の問題について十分な考慮が払われなければなら
ない。For example, as described above, some carbon nanotubes have a property as a semiconductor, but their electronic properties (forbidden band width, conductivity, etc.) can be affected by oxygen in the air. It is clear. Therefore, in order to stably manufacture an electronic device using carbon nanotubes, sufficient consideration must be given to the problem of contact with air in the manufacturing process.
【０００８】また、カーボンナノチューブを電子デバイ
ス等に使用する際には、周辺の回路等に合わせたサイズ
にしなければならない。しかし、あらゆる用途において
応用可能且つ簡便な、任意の長さのカーボンナノチュー
ブを得るという方法は未だ開発されていない。Further, when the carbon nanotube is used for an electronic device or the like, it must be sized according to a peripheral circuit or the like. However, a method for obtaining a carbon nanotube of any length, which is applicable and convenient for all purposes, has not yet been developed.
【０００９】本発明はこれらの課題を同時に解決するも
のであり、第１に、カーボンナノチューブを物理的、化
学的及び電気的に保護するためのカバーを提供する。そ
して、その保護カバーの手法を応用することにより、第
２に、カーボンナノチューブを任意の箇所で切断する方
法を提供する。The present invention solves these problems at the same time. First, it provides a cover for physically, chemically and electrically protecting carbon nanotubes. Secondly, by applying the method of the protective cover, a method of cutting the carbon nanotubes at an arbitrary position is provided.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】まず、本発明に係る保護
カバー付カーボンナノチューブは、次のようにして作製
する。
a)カーボンナノチューブ分散液に直鎖状ハロゲン化アル
キル重合体溶液を加え、
b)該混合液を加熱することにより、直鎖状ハロゲン化ア
ルキル重合体の保護カバーで覆われたカーボンナノチュ
ーブを作製する。First, the carbon nanotube with a protective cover according to the present invention is manufactured as follows. a) Add a linear alkyl halide polymer solution to the carbon nanotube dispersion, and b) heat the mixture to prepare carbon nanotubes covered with a linear alkyl halide polymer protective cover. .
【００１１】また、本発明に係るカーボンナノチューブ
の切断方法は、上記のように作製された保護カバー付カ
ーボンナノチューブの切断すべき箇所に電子ビームを照
射することにより、その箇所で切断する、というもので
ある。Further, the method for cutting carbon nanotubes according to the present invention is that the carbon nanotube with a protective cover manufactured as described above is irradiated with an electron beam to cut the carbon nanotube at that position. Is.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態及び効果】保護カバー付カーボンナ
ノチューブの作製方法を具体的に述べると次の通りであ
る。まず、カーボンナノチューブを溶媒に入れ、分散液
を作製する。カーボンナノチューブに関しては、本発明
ではシングルウォールタイプ／マルチプルウォールタイ
プのいずれであるかを問わない。溶媒には、メタノー
ル、エタノール等の一般の揮発性溶媒を使用することが
できる。この分散液中のカーボンナノチューブの濃度
は、カーボンナノチューブが十分に均一に分散する程度
とし、具体的には１×10-2％（重量％）以下（好ましく
は１×10-3％以下）が適当である。なお、効率（生産性
・素材経済）の観点より、濃度は１×10-5％以上とする
ことが望ましい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for producing a carbon nanotube with a protective cover will be specifically described as follows. First, carbon nanotubes are put into a solvent to prepare a dispersion liquid. In the present invention, the carbon nanotubes may be either single wall type or multiple wall type. A general volatile solvent such as methanol or ethanol can be used as the solvent. The concentration of carbon nanotubes in this dispersion is such that the carbon nanotubes are sufficiently uniformly dispersed, and specifically, it is 1 × 10 -2 % (wt%) or less (preferably 1 × 10 -3 % or less). Appropriate. From the viewpoint of efficiency (productivity / material economy), the concentration should be 1 × 10 -5 % or more.
【００１３】それとは別に、直鎖状ハロゲン化アルキル
重合体の溶液を作製する。直鎖状ハロゲン化アルキルは
カーボンナノチューブの保護カバーの材料となるもので
あり、その具体例としては、フッ化ビニリデン（VDF）
やトリフルオロエチレン（TrFE）、フルオロエチレン等
を単量体とする重合体、或いはそれらの共重合体を挙げ
ることができる。また、塩化ビニリデン、トリクロロエ
チレン、クロロエチレン等の塩化物、或いは臭化物、ヨ
ウ化物等を単量体とする重合体、或いはそれらの共重合
体でもよい。溶媒には、これら直鎖状ハロゲン化アルキ
ル重合体を溶解するものであれば何でもよいが、例えば
メチルエチルケトン（MEK）、テトラヒドロフラン（TH
F）等を使用することができる。Separately, a solution of a linear alkyl halide polymer is prepared. A straight-chain alkyl halide is used as a material for a protective cover of carbon nanotubes, and its specific example is vinylidene fluoride (VDF).
Examples thereof include polymers containing trifluoroethylene (TrFE), fluoroethylene and the like as monomers, and copolymers thereof. Further, vinylidene chloride, trichlorethylene, chloroethylene, and other chlorides, polymers having bromide, iodide, and the like as monomers, or copolymers thereof may be used. Any solvent may be used as long as it can dissolve these linear alkyl halide polymers, for example, methyl ethyl ketone (MEK), tetrahydrofuran (TH
F) etc. can be used.
【００１４】こうして作製したカーボンナノチューブ分
散液と直鎖状ハロゲン化アルキル重合体溶液とを混合す
る。混合比率は、カーボンナノチューブと直鎖状ハロゲ
ン化アルキル重合体の重量比が概ね1:50程度となるよう
にする。両溶液を混合した後は、超音波等により十分に
撹拌を行うことが望ましい。カーボンナノチューブは非
常に微細であるため、通常であればファンデルワールス
力により多数のカーボンナノチューブが集合してしまう
傾向が強いが、このように直鎖状ハロゲン化アルキル重
合体の溶液と混合して十分に攪拌することにより、各カ
ーボンナノチューブは集合体から離れて互いに分離して
溶液中に分散する。The carbon nanotube dispersion thus prepared is mixed with a linear alkyl halide polymer solution. The mixing ratio is such that the weight ratio of the carbon nanotube and the linear alkyl halide polymer is about 1:50. After mixing both solutions, it is desirable to sufficiently stir by ultrasonic waves or the like. Since carbon nanotubes are extremely fine, there is a strong tendency for a large number of carbon nanotubes to aggregate due to van der Waals forces, but when mixed with a solution of a linear alkyl halide polymer in this way, With sufficient stirring, each carbon nanotube separates from the aggregate and separates from each other to disperse in the solution.
【００１５】この混合溶液を適宜の基板上に薄く載置す
る。基板としては、半導体製造に用いられるシリコン基
板等の表面の滑らかな平面基板でもよいし、ＴＥＭ（透
過型電子顕微鏡）等で試料載置網として用いられる細か
いメッシュでもよい。シリコン基板等の滑らかな平面基
板の場合には、混合溶液を表面に滴下し、スピンコート
することにより表面に薄く塗布する。メッシュ基板の場
合は、単に混合溶液をそのメッシュ基板上に滴下するの
みでよい。This mixed solution is thinly placed on an appropriate substrate. The substrate may be a flat substrate having a smooth surface such as a silicon substrate used in semiconductor manufacturing, or a fine mesh used as a sample mounting net in a TEM (transmission electron microscope) or the like. In the case of a smooth flat substrate such as a silicon substrate, the mixed solution is dropped on the surface and spin-coated to apply thinly on the surface. In the case of a mesh substrate, it is sufficient to simply drop the mixed solution on the mesh substrate.
【００１６】次に、この基板を加熱する。この加熱の温
度及び時間は、直鎖状ハロゲン化アルキル重合体が結晶
化する温度及び時間を目処とするが、実際には必ずしも
全ての直鎖状ハロゲン化アルキル重合体を結晶化する必
要はなく、多くの部分が非結晶（アモルファス）状態と
なっていても構わない。これにより、直鎖状ハロゲン化
アルキル重合体がカーボンナノチューブの回りを覆う
（カバーする）ような形で固化する。なお、溶媒は加熱
のごく初期の段階で揮発する。加熱の際は、真空中又は
直鎖状ハロゲン化アルキルに対して不活性な雰囲気中で
行う。Next, this substrate is heated. The temperature and time of this heating are aimed at the temperature and time at which the linear alkyl halide polymer is crystallized, but it is not always necessary to crystallize all the linear alkyl halide polymers. However, many parts may be in an amorphous state. As a result, the linear alkyl halide polymer is solidified so as to cover (cover) the carbon nanotubes. The solvent volatilizes in the very early stage of heating. The heating is performed in vacuum or in an atmosphere inert to the linear alkyl halide.
【００１７】以上の工程により、保護カバーで覆われた
カーボンナノチューブが得られる。これによりカーボン
ナノチューブは、各種取り扱いの際に物理的に保護され
ることはもちろん、こうして保護カバーで覆われたカー
ボンナノチューブは空気に触れることがないため、化学
的にも保護される。すなわち、半導体としての特性を損
なうことなく長期間の保存や工場内での取り扱いが可能
となる。また、直鎖状ハロゲン化アルキル重合体は非導
電性であるため、本発明による保護カバーは絶縁性保護
カバーとなり、半導体であるカーボンナノチューブを電
気的にも保護する。Through the above steps, carbon nanotubes covered with a protective cover can be obtained. As a result, the carbon nanotubes are not only physically protected during various handlings, but also the carbon nanotubes thus covered with the protective cover are chemically protected because they are not exposed to air. That is, long-term storage and handling in a factory are possible without deteriorating the characteristics as a semiconductor. Further, since the linear alkyl halide polymer is non-conductive, the protective cover according to the present invention becomes an insulating protective cover and electrically protects the carbon nanotubes which are semiconductors.
【００１８】次に、これを任意の箇所で切断する方法を
具体的に説明する。Next, a method of cutting this at an arbitrary place will be specifically described.
【００１９】カーボンナノチューブのような棒状体（保
護カバーで覆われた場合も同様）を切断する方法として
は、圧力で押し切る力学的方法、強酸を使って超音波で
切断する化学的方法、高電圧を印加して切断する電気的
方法等が考えられる。しかし、力学的方法では切断部周
囲の相当広い範囲に損傷が生じ、カーボンナノチューブ
の有用な特性が得られなくなる可能性が高い。化学的方
法では、切断箇所を任意に制御することができない。電
気的方法でも、走査プローブ顕微鏡において、尖端にカ
ーボンナノチューブを取り付けた導電性カンチレバーを
用いることにより所望位置を正確に切断することは可能
ではあるが、簡便性や効率の点から産業的に実用化する
ことは難しい。As a method for cutting a rod-like body such as carbon nanotubes (the same applies when covered with a protective cover), a mechanical method of pressing with pressure, a chemical method of ultrasonically cutting with a strong acid, a high voltage An electric method or the like of applying and disconnecting is conceivable. However, the mechanical method is likely to cause damage to a considerably large area around the cut portion, so that useful properties of the carbon nanotube are not obtained. The chemical method cannot control the cutting point arbitrarily. Even with an electrical method, it is possible to accurately cut a desired position by using a conductive cantilever with a carbon nanotube attached to its tip in a scanning probe microscope, but it is industrially put to practical use in terms of simplicity and efficiency. Difficult to do.
【００２０】本発明はこれら一般に考えられる方法とは
全く異なる方法を用いるものであり、上記のように作製
した保護カバー付カーボンナノチューブの切断したい箇
所に電子ビームを照射するというものである。詳しく述
べると、カーボンナノチューブはグラファイト状の非常
に強固な分子構造を有するため、本来、加速電圧が200k
V程度の電子線で切断されることはない。しかしなが
ら、本発明に係る方法では電子ビームが直接カーボンナ
ノチューブを切断するのではなく、電子ビーム照射によ
りまず保護カバーの材料である直鎖状ハロゲン化アルキ
ル重合体が分解し、その分解生成物とカーボンナノチュ
ーブと電子ビームの３者の相互作用により、カーボンナ
ノチューブが分解し、そこで切断されるのである。これ
により、カーボンナノチューブを任意の箇所で簡単に切
断することができ、任意の長さのカーボンナノチューブ
を得ることや一定の長さのカーボンナノチューブを生産
することが可能となる。The present invention uses a method that is completely different from these generally considered methods, and irradiates the carbon nanotube with a protective cover produced as described above with an electron beam at a desired location. More specifically, since carbon nanotubes have an extremely strong molecular structure like graphite, the accelerating voltage is originally 200 k
It is not cut by an electron beam of V level. However, in the method according to the present invention, the electron beam does not directly cut the carbon nanotubes, but the electron beam irradiation first decomposes the linear alkyl halide polymer that is the material of the protective cover, and the decomposition product and carbon The interaction between the nanotube and the electron beam causes the carbon nanotube to be decomposed and cut there. As a result, the carbon nanotubes can be easily cut at any place, and it becomes possible to obtain carbon nanotubes of any length and to produce carbon nanotubes of a certain length.
【００２１】[0021]
【実施例】まず、シングルウォールタイプのカーボンナ
ノチューブ(SWNT)の0.01%エタノール分散液を用意す
る。また、フッ化ビニリデン(VDF)と３フッ化エチレン
(TrFE)の共重合体の0.5%メチルエチルケトン溶液を用意
した。VDF−TrFE共重合体中におけるVDF:TrFE比率は73:
27であった。Example First, a 0.01% ethanol dispersion of single-wall type carbon nanotubes (SWNT) is prepared. In addition, vinylidene fluoride (VDF) and trifluoroethylene
A 0.5% methyl ethyl ketone solution of a copolymer of (TrFE) was prepared. The VDF: TrFE ratio in the VDF-TrFE copolymer is 73:
It was 27.
【００２２】これら分散液と溶液の等量を混合し、超音
波攪拌機により約２時間撹拌を行った。Equal amounts of these dispersions and solutions were mixed and stirred with an ultrasonic stirrer for about 2 hours.
【００２３】その後、この混合液の１滴をＴＥＭ用のグ
リッドに載置し、真空中、140℃で２時間加熱した。こ
の温度及び時間はVDF−TrFE共重合体の結晶化を考慮し
て決定したものであるが、140〜150℃の温度範囲で1〜2
時間程度の加熱でも、保護カバーを作製することが可能
である。Then, one drop of this mixed solution was placed on a grid for TEM and heated in vacuum at 140 ° C. for 2 hours. The temperature and time were determined in consideration of the crystallization of the VDF-TrFE copolymer, but were 1 to 2 in the temperature range of 140 to 150 ° C.
The protective cover can be produced even by heating for about an hour.
【００２４】上記加熱によりVDF−TrFE共重合体が固化
した後の試料をＴＥＭで観察すると、１本又は複数本の
カーボンナノチューブがカバーに覆われているのが観察
できた。その状態の模式図を図１に示す。When the sample after the VDF-TrFE copolymer was solidified by the above heating was observed by TEM, it was possible to observe that one or a plurality of carbon nanotubes were covered with the cover. A schematic diagram of that state is shown in FIG.
【００２５】次に、試料をＴＥＭ内に入れたまま、ＴＥ
Ｍの電子ビーム(e-BEAM)を絞り、１本の保護カバー付カ
ーボンナノチューブの１箇所に集中して照射した。電子
ビームの加速電圧は120kV、照射時間は１分である。そ
の後、再びＴＥＭにより試料を観察すると、電子ビーム
を照射した箇所で保護カバー付カーボンナノチューブが
切断されているのが観察された。この切断工程の模式図
を図２に示す。Next, with the sample kept in the TEM, TE
The electron beam (e-BEAM) of M was narrowed down and focused on one location of one carbon nanotube with a protective cover. The acceleration voltage of the electron beam is 120 kV, and the irradiation time is 1 minute. After that, when the sample was observed again by TEM, it was observed that the carbon nanotubes with the protective cover were cut at the portions irradiated with the electron beam. A schematic diagram of this cutting step is shown in FIG.
【図１】 保護カバー付カーボンナノチューブの模式
図。FIG. 1 is a schematic view of a carbon nanotube with a protective cover.
【図２】 保護カバー付カーボンナノチューブを切断す
る工程の模式図。FIG. 2 is a schematic diagram of a process of cutting a carbon nanotube with a protective cover.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松重 和美 京都市左京区吉田本町 京都大学ベンチャ ービジネスラボラトリー内 Ｆターム(参考） 4G046 CB01 CC05 CC10 4L033 AA09 AB01 AC15 CA17 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Kazumi Matsushige Kyoto University Venture, Yoshidahonmachi, Sakyo-ku, Kyoto ー In business laboratory F term (reference) 4G046 CB01 CC05 CC10 4L033 AA09 AB01 AC15 CA17
Claims (6)
ロゲン化アルキル重合体溶液を加え、該混合液を加熱す
ることにより直鎖状ハロゲン化アルキル重合体の保護カ
バーで覆われたカーボンナノチューブを作製する方法。1. A carbon nanotube dispersion covered with a linear alkyl halide polymer solution and heated to prepare a carbon nanotube covered with a protective cover of the linear alkyl halide polymer. Method.
が、フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレンの共重合
体である請求項１に記載の保護カバー付カーボンナノチ
ューブ作製方法。2. The method for producing a carbon nanotube with a protective cover according to claim 1, wherein the linear alkyl halide polymer is a copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene.
カバーで覆われたカーボンナノチューブ。3. A carbon nanotube covered with a protective cover of a linear alkyl halide polymer.
が、フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレンの共重合
体である請求項３に記載の保護カバー付カーボンナノチ
ューブ。4. The carbon nanotube with a protective cover according to claim 3, wherein the linear alkyl halide polymer is a copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene.
ロゲン化アルキル重合体溶液を加え、該混合液を加熱す
ることにより直鎖状ハロゲン化アルキル重合体の保護カ
バーで覆われたカーボンナノチューブを作製し、該保護
カバー付カーボンナノチューブの切断すべき箇所に電子
ビームを照射することによりカーボンナノチューブを切
断する方法。5. A linear alkyl halide polymer solution is added to the carbon nanotube dispersion liquid, and the mixed liquid is heated to produce carbon nanotubes covered with a protective cover of the linear alkyl halide polymer. A method of cutting a carbon nanotube by irradiating an electron beam to a place to be cut of the carbon nanotube with a protective cover.
が、フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレンの共重合
体である請求項５に記載のカーボンナノチューブの切断
方法。6. The method for cutting carbon nanotubes according to claim 5, wherein the linear alkyl halide polymer is a copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene.
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