JP2002530712A - 色シフト性薄膜顔料 - Google Patents

色シフト性薄膜顔料

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Abstract

(57)【要約】 色シフト性多層干渉膜（１０、３０）を提供する。この干渉膜を用いて、色シフト特性を有する着色材で用いられる薄片を製造することができる。薄片は、塗料又はインクのような液体媒体中に分散され、次いで対象物や紙に適用されて、入射光の角度のシフトや見る角度のシフトによる色の変動を達成することができる。５層設計の干渉膜（１０）は、第１吸収層（１８）、第１吸収層上の第１誘電層（２０）、第１誘電層上の反射層（２２）、反射層上の第２誘電層（２４）、及び第２誘電層上の第２吸収層（２６）を含んでいる。第１及び第２誘電層は、入射光の角度又は見ることの変化としての色シフトを提供する設計波長で、光学的厚さを有するように形成される。３層設計（３０）は、第１吸収層、誘電層及び第２吸収層を含んでいる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 １．発明の分野 本発明は、概して、色を生じさせるための薄膜の光学的なコーティングに関す
る。また、特に、本発明は、多層の薄膜干渉コーティング又は薄片に関し、これ
らは、入射光の角度の変化又は見る角度についての色シフト特性を示す。
【０００２】 ２．関連技術 色シフト性顔料及び着色材は、多くの適用に用いられており、自動車用塗料か
ら、証券文書及び通貨のための反偽造インクまでの範囲にわたる。かかる顔料及
び着色材は、入射光の角度の変動により、又は観察者の見る角度が変化した場合
、変色の特性を示す。かかる色シフト性着色材を達成するために用いる主たる方
法は、代表的に、特定の光学的特性を有する薄膜の多重の層を含んでいる、小さ
な薄片を塗料又はインクのような媒体中に分散させることであり、これらは、次
いで対象物の表面に塗布される。
【０００３】 着色材の色シフト特性は、薄片を形成するのに用いる光学的コーティング又は
膜の適切な設計によって制御することができる。所望の効果は、薄片を形成する
膜の厚さ及び各層の屈折率のようなパラメータの変更によって達成することがで
きる。異なった見る角度又は入射光の角度について発生する知覚される色の変化
は、各層を含む材料の選択的な吸収及び波長に依存する干渉作用の組合せの結果
である。材料の吸収特性は、観察される基本色の原因である。干渉の効果は、多
重の反射を受けて、多層の薄膜構造内で伝達する、光波の重ね合わせから生じ、
異なった角度を有する知覚される色におけるシフトの原因である。
【０００４】 予め選定された単色を有する薄膜薄片は、以前から製造されており、アシュ（
Ａｓｈ）に対する米国特許第４，４３４，０１０号に開示されているように、対
称的な層を含む薄片が、自動車塗料等のような適用に用いられている。これらの
薄片は、可とう性ウェブ上に、半透明の金属層、次いで誘電層、金属反射層、他
の誘電層、及び最終的な半透明の他の金属層を堆積することによって形成される
。薄膜層は、特に、対称的な様式で整えられ、薄片が、入射線に向けられる１つ
か又は他の側面を有するかどうかにかかわらず、所定の同様の色が達成される。
【０００５】 色シフト性薄膜の例は、ベルニング（Ｂｅｒｎｉｎｇ）等への米国特許第４，
７０５，３５６号明細書に開示されている。その１つの例では、３層の金属（１
）−誘電体−金属（２）の積層体が開示されており、金属（１）は、比較的薄く
、高吸収性の材料であり、金属（２）は、高度に反射性で、本質的に不透明の金
属であり、更に、誘電体は、低屈折率の材料である。他の例では、すべてが誘電
体である積層体が開示されている。しかし、これらの設計では、グラフト重合の
枝を有する、いわゆる減法の着色材の使用が必要であり、所望の色を達成するた
めに染料を用いる。さらに、すべてが誘電体である積層体で用いられる多数の層
は、機械的応力で損傷することが知られており、また、色特性に極めて有害であ
り、その理由は、不均一な表面が、それ自体で破壊的な干渉効果を起こし、この
干渉効果は、実際上、所望の色を“消失(wash out)”させる。
【０００６】 反偽造の適用のためのような塗料及びインクにおいて用いることができる薄膜
薄片の、光学的特性における更なる改良は、フィリップス（Ｐｈｉｌｉｐｓ）等
への米国特許第５，１３５，８１２号明細書に開示されている。この特許によれ
ば、対称の光学的な多層膜は、透明で、すべてが誘電体の積層体、及び透明な誘
電体及び半透明な金属を層状にした積層体のいずれかから構成される。すべてが
誘電体の積層体の場合、光学的コーティングは、高屈折率及び低屈折率の材料の
他の複数の層で作製される。開示されている適切な材料は、高率の複数の層のた
めの硫化亜鉛又は二酸化チタン、及び低率の複数の層のためのフッ化マグネシウ
ム又は二酸化ケイ素である。
【０００７】 Ｐｈｉｌｉｐｓ等への米国特許第５，２７８，５９０号明細書には、対称の３
層の光学的干渉コーティングが開示されており、このコーティングは、本質的に
同様の組成及び厚さを有する第１及び第２の部分的な透過を行う吸収層、及び第
１及び第２の吸収層の間に配置される誘電体のスペーサ層を含む。誘電体層は、
フッ化マグネシウムのような低屈折率を有する材料から構成される。
【０００８】 塗料に用いられる高彩度の干渉小板は、色シフト性の単一のカラー小板及び色
シフト性でないものを含み、Ｐｈｉｌｉｐｓ等への米国特許第５，５７１，６２
４号明細書に開示されている。これらの小板は、対称的な多層の薄膜構造から形
成されており、この構造では、クロムのような半透明な第１の層が基材上に形成
され、第１半透明層上に形成される第１誘電層を有する。アルミニウムのような
不透明な反射性の金属の層を、第１誘電層上に形成し、次いで、第１誘電層と同
一の材料及び厚さの第２誘電層を形成する。第１半透明層と同一の材料及び厚さ
の第２半透明層を、第２誘電層上に形成する。色シフト性設計のためには、用い
る誘電体材料は、フッ化マグネシウムのように、２．０未満の屈折率を有する。
色シフトしない設計のためには、誘電体材料を、二酸化チタン又は硫化亜鉛のよ
うに、２．０より大きな屈折率を有するように選定する。
【０００９】発明の開示 本発明の一例では、５層設計の干渉膜は、第１吸収層、第１吸収層上の第１誘
電層、第１誘電層上の反射層、反射層上の第２誘電層、及び第２誘電層上の第２
吸収層を含む。第１及び第２吸収層は、同一の材料から構成するのが好ましく、
及び第１及び第２誘電層は、同一の材料から構成するのが好ましい。第１及び第
２誘電層は、約１．６５以上の屈折率、及び入射光又は見ることの角度の変化と
しての色シフトを提供する設計波長での光学的厚さを有している。
【００１０】 他の例では、３層設計の干渉膜は、第１吸収層、第１吸収層上の誘電層、及び
誘電層上の第２吸収層を含む。第１及び第２吸収層は、同一の材料から構成する
のが好ましい。誘電層は、約１．６５以上の屈折率、及び入射光又は見ることの
角度の変化としての色シフトを提供する設計波長での光学的厚さを有している。
【００１１】 本発明に従って色シフト性多層干渉膜を製造する方法では、上面に形成したリ
リース層を有するウェブ材料を用いる。上述のような種々の吸収層、誘電層、及
び反射層を、通常の堆積処理によってウェブ材料上に形成し、特定の膜設計を製
造する。次いで、膜をウェブ材料から、薄片の形態で外す。これらの薄片を、次
いで重合体の媒体中に分散させ、色シフト性塗料又はインクのような、色シフト
性着色材を製造することができる。
【００１２】 本発明のこれらの及び他の観点及び特色は、以下の説明及び書き添える特許請
求の範囲から十分に明らかになるか、又は以降に述べるような本発明の実施によ
って知ることができる。
【００１３】 上記の及び他の利点が得られる様式を、より一層十分に理解できるように、本
発明のより一層特定した説明を、書き添えた図面に示すその特定の例を参照して
示す。これらの図面が、本発明の代表的な例を描いているに過ぎず、及び従って
、本発明の範囲を制限するものと考えてはならないことを条件に、本発明を、追
加の特定性及び添付図面を用いることによる詳細に基づいて記載し、説明する。
【００１４】 本発明の詳細な記載 本発明は、多層の干渉膜に向けられるものであり、多層の干渉膜を用いて、色
シフト特性を有する薄片を製造することができる。薄片を、塗料又はインクのよ
うな液体の媒体中に散在させることができ、次いで、これを対象物又は紙に適用
し、入射光の角度の転移又は観察者による見る角度の転移によって、色の変動を
達成することができる。
【００１５】 本発明の色シフト性薄片は、対称の多層薄膜コーティング構造から形成する。
本明細書に記載するこれらの薄膜コーティングは、代表的に、物理的蒸着（ＰＶ
Ｄ）のような、薄いコーティング構造を形成する技術でよく知られた方法によっ
て製造される。以下に、よりきわだって詳細に述べるように、コーティング構造
は、可とう性のウェブ材料上に形成し、ウェブ材料から、薄膜薄片として外され
、薄膜薄片は、色シフト特性を有する着色材として用いるための種々の顔料担体
のような液体媒体に添加することができる。液体媒体に添加される、かかる薄膜
薄片の収集物は、固められた媒体の表面上で、放射線入射により予定される光学
的応答を産生する。
【００１６】 図面を参照するが、図面では、同様の構造は、同様の参照名称を備えており、
図１は、色シフト特性を有する多層の薄膜干渉コーティング設計の一例を、干渉
膜１０の形態で描いている。干渉膜１０を、ポリエステル材料（例えば、ポリエ
チレンテレフタレート）のような可とう性の材料のウェブ１２上に形成する。ウ
ェブ１２は、上面１４を有しており、通常のロールコーター装置において用いる
ことができる。適切な種類のリリース層１６は、ウェブ１２の上面１４上に形成
され、干渉膜１０を薄い薄片として外させる。リリース層１６は、アクリル樹脂
、セルロースプロピオネート、（ポリビニルピロリジン）ポリビニルアルコール
又はアセテート、等のような、有機溶媒に可溶性か、又は水溶性のコーティング
でよい。
【００１７】 干渉膜１０の第１吸収層１８は、リリース層１６上に、ＰＶＤのような通常の
堆積処理によって堆積される。吸収層１８は、約５０〜１５０オングストローム
（Å）の適切な厚さ、更に好ましくは、約７０〜９０Åの厚さを有するように形
成する。吸収層１８は、半透明な材料、例えば、クロム、ニッケル、チタン、バ
ナジウム、コバルト、及びパラジウム、並びに、他の金属、例えば、鉄、タング
ステン、モリブデン、ニオブ、アルミニウム、等のような金属を含むグレー金属
から構成することができる。
【００１８】 また、インコネル(Inconel)（Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ）のような、上記金属の種々
の組合せ及び合金を用いることができる。また、炭素、ゲルマニウム、サーメッ
ト、酸化鉄（ＩＩＩ）又は他の金属酸化物、誘電性のマトリクス中に混合した金
属、等のような、他の吸収性の材料を、吸収層１８において用いることができる
。
【００１９】 次いで、第１誘電層２０は、吸収層１８上に、通常の堆積処理によって形成さ
れる。誘電層２０は、干渉膜１０に対して色シフト特性を伝えるのに効果的な光
学的厚さを有するように形成する。光学的厚さは、製品のηｄとして規定される
よく知られた光学的パラメータであり、ここで、ηは層の屈折率であり、及びｄ
は層の物理的厚さである。代表的に、層の光学的厚さは、４分の１波長の光学的
厚さ（ＱＷＯＴ）の表現で示され、これは４ηｄ／λに等しく、ここで、λはＱ
ＷＯＴ条件が発生する時の波長である。誘電層２０の光学的厚さは、約４００ｎ
ｍの設計波長での約２ＱＷＯＴから、約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴ
までの範囲にわたることができ、所望の色に依存する。誘電層に適切な材料には
、約１．６５以上、好ましくは約２以上の屈折率を有するものが含まれる。
【００２０】 誘電層に適切な材料の例には、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、
一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化プラセオジム
、酸化イットリウム、及びそれらの組合せ、等が含まれる。以下の表３は、上記
誘電体材料をそれらの対応する屈折率と共に列挙する。
【００２１】
【表１】
【００２２】 反射層２２は、誘電層２０上に、通常の堆積処理によって形成される。反射層
２２は、約５００〜１０００Åの適切な厚さ、更に好ましくは、約７００〜９０
０Åの厚さを有するように形成される。反射層２２は、好ましくは、アルミニウ
ム、銀、銅、金、白金、ニオブ、スズ、それらの組合せ及び合金、等のような不
透明で、高度に反射性の金属から構成され、所望の色彩効果に依存する。グレー
金属のような半透明な金属は、約３５０〜４００Åで不透明になると考えなけれ
ばならない。したがって、クロム、ニッケル、チタン、バナジウム、コバルト、
及びパラジウムのような金属は、また、反射層２２として適切な厚さで用いるこ
とができる。
【００２３】 次いで、第２誘電層２４は、反射層２２上で、通常の堆積処理によって形成さ
れる。第２誘電層２４は、好ましくは、上述の第１誘電層２０と同一の材料及び
同一の厚さで形成する。例えば、誘電層２４は、上述したように適切な光学的厚
さで約１．６５以上の屈折率を有する硫化亜鉛又は適切な誘電性の材料から形成
することができる。
【００２４】 最後に、第２吸収層２６は、第２誘電層２４上で、通常の堆積処理によって堆
積する。第２吸収層２６は、好ましくは、第１吸収層１８と同一の材料及び同一
の厚さで形成する。例えば、吸収層２６は、上述したように適切な厚さで、クロ
ム又は他の吸収性の材料から形成することができる。
【００２５】 図１に示す、形成された干渉膜１０は、反射層の両側上に対称な多層構造を有
する５層設計であり、干渉膜１０から作られる薄片から、最大の光学的効果を生
じさせる。
【００２６】 所望の場合、薄片を非対称で形成できることは、理解されなければならない。
例えば、これらの薄片は、誘電層及び吸収層を、反射層の一方の側から省略する
ことができ、又は反射層の両側上で、異なった誘電体の厚さを用いることができ
る。誘電層の厚さに関して、両側が対称である場合、これらの薄片は、その各側
上に異なった色を有し、及び顔料又は塗料混合物中への薄片の結果としての混合
は、２種の色の組合せである新しい色を示す。得られる色は、これらの薄片の両
側から生じる２種の色の加色理論に基づいている。薄片の多重度において、得ら
れる色は、観察者に方向づけられた異なった側を有する薄片のランダムな分布か
ら得られる２種の色の加法による和である。
【００２７】 図２は、色シフト特性を有する多層の薄膜干渉コーティングの他の例を、干渉
膜３０の形態で描いている。干渉膜３０は、３層設計であり、及び上側表面１４
を有する可とう性材料のウェブ１２上で形成される。リリース層１６は、ウェブ
１２の上側表面１４上に形成され、干渉膜３０を薄い薄片として外させる。
【００２８】 干渉膜３０の第１吸収層３２は、リリース層１６上に、ＰＶＤのような通常の
堆積処理により堆積される。吸収層３２は、約５０〜１５０Åの適切な厚さ、更
に好ましくは、約７０〜９０Åの厚さを有するように形成される。吸収層３２は
、膜１０について上述したもののような、グレー金属、金属酸化物、又は他の吸
収性の材料のような、半透明な材料を含むことができる。
【００２９】 誘電層３４は、吸収層３２上に、通常の堆積処理により形成される。誘電層３
４は、干渉膜３０に対して色シフトの特色を伝えるのに効果的な光学的厚さを有
するように形成される。例えば、誘電層３４の光学的厚さは、約４００ｎｍの設
計波長での約２ＱＷＯＴから、約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの
範囲にわたることができる。誘電層に適切な材料は、約１．６５以上、及び好ま
しくは約２以上の屈折率を有するものが含まれる。かかる誘電層に適切な材料の
例には、膜１０について上述したもののような、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、
又は他の誘電性の材料が含まれる。
【００３０】 第２吸収層３６は、誘電層３４上で、通常の堆積処理によって堆積され、干渉
膜３０の構造を完成させる。第２吸収層３６は、好ましくは、第１吸収層３２と
同一の材料及び同一の厚さで形成される。このように、形成された干渉膜３０は
、対称の３層の設計を有する。
【００３１】 図１又は２に示す種類の多層干渉膜をウェブ１２上に形成した後、干渉膜をウ
ェブ１２から、溶媒を用いることによって外し、薄片又は小板を形成することが
でき、薄片又は小板は、約２〜約２００ミクロン（μｍ）にわたるその任意の表
面の寸法を有するように大きさを調整される。これらの薄片は、更に所望のよう
に寸法を減少させることができる。例えば、これらの薄片は、エアグラインディ
ングにかけ、それらの所望の色特性を破壊することなく、それらの寸法を約２〜
５μｍに減少させることができる。
【００３２】 本発明にかかる薄片は、対称性の多層の干渉構造から構成されることによって
特徴づけられ、この構造では、これらの層は、平行な平面において位置し、これ
らの薄片は、第１及び第２の平行な平坦外面及び第１及び第２の平行な平坦外面
に垂直な縁厚さを有する。これらの薄片は、少なくとも約２：１、更に好ましく
は、約５〜１０：１のアスペクト比を、限られた粒径分布と共に有するように製
造される。これらの薄片のアスペクト比は、薄片の縁厚さ寸法に対する第１及び
第２の外面の最も長い平坦寸法の比を検査することによって確かめられる。
【００３３】 色シフト性薄片に追加の耐久性を与えるために、これらの薄片を約２００〜３
００℃、更に好ましくは、約２５０〜２７５℃にわたる温度で、約１０分〜約２
４時間にわたる時間、更に好ましくは、約１５〜３０分の時間、アニール又は熱
処理するのが望ましいことが見出された。
【００３４】 色シフト性薄片の大きさを調整した後、それらを他の薄片と混和し、異なった
色相、彩度及び明度の薄片を添加することによって、要求される色を達成し、所
望の結果を得ることができる。次いで、色シフト性薄片は、通常の様式で用いる
ための塗料、インク、又は他の重合体の顔料担体のような重合体の媒体中に分散
させることができる。その時に、他の種類の添加剤を顔料担体と混合し、最終的
な所望の効果を達成することができる。これらの添加剤には、アルミニウム薄片
、グラファイト、カーボンアルミニウム薄片、マイカ薄片、等のようなラメラ顔
料、並びにアルミニウム粉末、カーボンブラックのような非ラメラ顔料、及び二
酸化チタン、等のような他の有機及び無機顔料が含まれる。このようにした後、
高い彩度の耐久性のある塗料又はインクは、使用の準備ができる。
【００３５】 また、本発明にかかる色シフト性薄片は、シフトしない高い彩度の小板と組合
せ、特有の色彩効果を生じさせることができる。加えて、色シフト性薄片は、Ｍ
ｇＦ２／アルミニウム／ＭｇＦ２小板のような強く反射する小板と組合せ、追加
の色彩効果を生じさせることができる。
【００３６】 図１及び２に示すような吸収／誘電設計を用いることにより、高い彩度の耐久
性のある塗料又はインクが達成され、それにおいて、可変性の色彩効果が人の眼
を引く。したがって、本発明にかかる色シフト性薄片を含む塗料を用いて彩色さ
れた対象物は、見る角度又は見る眼に関する対象物の角度における変化に依存し
て、変色する。例として、本発明にかかる干渉薄片を用いることで達成される色
は、ゴールド対グリーン、グリーン対マゼンタ、ブルー対レッド、グリーン対シ
ルバー、マゼンタ対シルバー、等のような色シフトを有することができる。
【００３７】 本発明にかかる色シフト性薄片は、高い彩度及び耐久性の着色材が求められる
適用で、特に適している。着色材の色の特徴は、高い彩度の薄膜薄片の収集物を
用いることによって達成され、これらの薄片の表面上の放射線入射に対する予定
された光学的応答を生じさせる。本発明にかかる色シフト性薄片は、広範囲の色
シフト特性を有し、彩度における大きなシフト（色純度(degree of color purit
y)）及びまた、見る角度の変更を伴う色相における大きなシフト（相対色(relat
ive color)）が含まれる。
【００３８】 本発明にかかる色シフト性薄片は、塗料及びインクのような着色材において、
種々の適用のために、容易に及び経済的に用いることができる。色シフト性薄片
を用いる着色材は、多くの異なった対象物及び紙に適用することができる。かか
る対象物及び紙の例には、動力化されたビークル、通貨及び証券文書、家庭用の
器具、建築構造、フローリング、布、エレクトロニックパッケージング／ハウジ
ング、玩具、等が含まれる。
【００３９】 例 特定の対象物の知覚された色の量を量るため、国際照明委員会（ＣＩＥ）によ
って開発されたＸＹＺ三刺激値の色座標系を用いるのが有用であり、これは、現
在、この業界で標準として用いられ、正確な色の明度を示す。この系では、色は
、変数Ｘ、Ｙ、及びＺを通じて完全に及び正確に相関し、これらの色は、可視ス
ペクトルを包含する３種の分布関数の積分として数学的に決定され、これらは、
約３８０ｎｍ〜約７７０ｎｍの範囲にわたり、光源の反射率又は透過率曲線及び
エネルギー分布を有することができる。変数ｘ、ｙ、及びｚは、Ｘ、Ｙ、及びＺ
のそれぞれの標準化された値であり、この技術で、色度座標として知られており
、及びこの業界で、純度、色相、及び明度のような色の相の量を量るのに普通に
用いられる。
【００４０】 ＣＩＥによって開発された他の色座標系は、Ｘ１０Ｙ１０Ｚ１０の三刺激値に
よる眼の見る角度においての色感応性の依存の説明となる色の特徴を規定する。
これらの値は、４°よりも大きな見る角度（及び１０°の見る角度について正確
である）に用いられるが、一方、値Ｘ、Ｙ、及びＺは、４°以下の特定の見る角
度に用いられる。
【００４１】 パラメータＸ、Ｙ、及びＺは、次の方程式によって規定される： Ｘ＝Ｋ∫Ｓ（λ）ｘ′（λ）Ｒ（λ）ｄλ Ｙ＝Ｋ∫Ｓ（λ）ｙ′（λ）Ｒ（λ）ｄλ Ｚ＝Ｋ∫Ｓ（λ）ｚ′（λ）Ｒ（λ）ｄλ 式中、Ｋは、次式
【数１】 Ｋ＝１００／∫Ｓ（λ）ｙ′（λ）ｄλ であり、 Ｓ（λ）は、発光体の相対分光分布であり； ｘ′（λ）、ｙ′（λ）、及びｚ′（λ）は、特定の角度についての色適合関
数であり；及び Ｒ（λ）は、供試体のスペクトル反射率である。 色度座標、ｘ、ｙ、及びｚは、次の式によるＸ、Ｙ、Ｚの三刺激値から計算す
ることができる： ｘ＝Ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ） ｙ＝Ｙ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ） ｚ＝Ｚ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）＝１−ｘ−ｙ。
【００４２】 ｘ、ｙ、ｚの色度座標から、“色度図”として既知の有用なダイヤグラムを決
定することができ、その際、ｘ及びｙの値の位置は、すべての実の色に対応し；
人の眼の応答に関連して、明度の関数及び第３次元（これは、色度の平面に垂直
な軸上に適切に決定される）を用い、知覚される色のすべての相を完全に記載す
ることができる。この系の色の記載は、色の属性の量的な比較が求められる場合
、特に有用である。
【００４３】 色度の平面は、種々の方法で記載することができるが；しかしながら、この業
界における標準は、ＣＩＥによって規定されるＬ＊ａ＊ｂ＊色空間として知られ
ている。この色空間では、Ｌ＊は明るさを示し、及びａ＊及びｂ＊は、色度座標
である。Ｌ＊ａ＊ｂ＊色度図表において、ａ＊軸は、ｂ＊軸に対して垂直であり
、ａ＊の強まる陽性値は、レッドの濃くなる彩度を示し、及びａ＊の強まる陰性
値は、グリーンの濃くなる彩度を意味する。ｂ＊軸に沿って、ｂ＊の強まる陽性
値は、グリーンの濃くなる彩度を意味し、一方、ｂ＊の強まる陰性値は、ブルー
の濃くなる彩度を示す。明るさを示すＬ＊は、ａ＊及びｂ＊軸の平面に垂直であ
る。Ｌ＊軸は、ａ＊及びｂ＊軸と共に、対象物の色属性の完全な記載を提供する
。
【００４４】 Ｌ＊ａ＊ｂ＊色系は、１つの数値、即ちデルタＥａｂ（ΔＥａｂ）による２つ
の測定値の間の色の違いを比較するのに役立ち、ΔＥａｂは、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空
間で測定されるような色の変化を示す。ΔＥａｂについての数値は、測定したＬ ＊ ａ＊ｂ＊値を用いる次の方程式により計算される： ΔＥａｂ＝〔（ΔＬ＊）２＋（Δａ＊）２＋（Δｂ＊）２〕１／２ 式中、記号Δは、２つの異なる角度（例えば、０度入射及び４５度入射）で得
られる測定値の違いを意味する。
【００４５】 次の例を示し、本発明を例示するが、これらの例は、本発明の範囲を制限する
ことを意味しない。これらの例は、上述したようなＬ＊ａ＊ｂ＊色空間を用い、
顔料として有用な、製造された干渉膜の色シフト特性を評価する。
【００４６】 例１ ５層設計を有する色シフト性干渉膜を、本発明に従い、ウェブ上に、７５Åの
厚さのクロムから構成した吸収層を、次いで、５３５ｎｍで５ＱＷＯＴを有する
硫化亜鉛から構成した第１誘電層を堆積することによって製造した。第１誘電層
上には、８００Åの厚さのアルミニウムの高度反射層を、次いで、５３５ｎｍで
５ＱＷＯＴを有する硫化亜鉛の第２誘電層を堆積した。最後に、第２誘電層上に
、７５Åの厚さのクロムの他の吸収層を堆積し、及び形成した膜をウェブから外
した。この特定の設計で用いた硫化亜鉛は、約２．２の屈折率を有し、及び硫化
亜鉛についての４分の１波長の光学的厚さの数値を５３５ｎｍの設計波長につい
て最適化した。形成した膜は、ゴールド対グリーンの色シフト特性を有していた
。
【００４７】 以下の表２には、例１のゴールド対グリーン膜設計について、測定したＬ＊ａ ＊ ｂ＊座標及びΔＥａｂの値を示す。
【００４８】
【表２】
【００４９】 ゴールド対グリーン膜設計について、測定された色の移り変わりを、図３のグ
ラフに表すが、図では、ベクトル（矢印状のもの）は、９５度から１４５度まで
の見る角度の変化としての彩度及び色相の変化を示している。図３に示すように
、著しい色シフトが、５層設計の例１を用い、達成される。
【００５０】 例２ 例１の干渉膜と同様の５層設計を有する色シフト性干渉膜を、本発明に従って
製造した。ウェブ上に、７５Åの厚さのクロムの吸収層を、次いで、５５５ｎｍ
で６ＱＷＯＴを有する硫化亜鉛の第１誘電層を堆積した。第１誘電層上には、８
００Åの厚さのアルミニウムの高度反射層を、次いで、５５５ｎｍで６ＱＷＯＴ
を有する硫化亜鉛の第２誘電層を堆積した。最後に、第２誘電層上に、７５Åの
厚さのクロムの他の吸収層を堆積した。形成した干渉膜は、グリーン対マゼンタ
の色シフト特性を有していた。
【００５１】 以下の表３には、例２のグリーン対マゼンタ膜設計について、測定したＬ＊ａ ＊ ｂ＊座標及びΔＥａｂの値を示す。
【００５２】
【表３】
【００５３】 グリーン対マゼンタ膜設計について、測定された色の移り変わりを、図３のグ
ラフに表すが、図では、ベクトル（矢印状のもの）は、９５度から１４５度まで
の見る角度の変化としての彩度及び色相の変化を示している。図３に示すように
、著しい色シフトが、５層設計の例２を用い、達成される。
【００５４】 例３ ５層設計を有するシフトしない色干渉膜を、比較の例として製造した。ウェブ
上に、７５Åの厚さのクロムの吸収層を、次いで、５０６ｎｍで４ＱＷＯＴを有
する硫化亜鉛の第１誘電層を堆積した。第１誘電層上には、８００Åの厚さのア
ルミニウムの高度反射層を、次いで、５０６ｎｍで４ＱＷＯＴを有する硫化亜鉛
の第２誘電層を堆積した。最後に、７５Åの厚さのクロムの他の吸収層を、第２
誘電層上に堆積した。形成した干渉膜は、シフトしない、マゼンタ対マゼンタの
色特性を有していた。
【００５５】 以下の表４には、例３のマゼンタ膜設計について、測定したＬ＊ａ＊ｂ＊座標
及びΔＥａｂの値を示す。
【００５６】
【表４】
【００５７】 マゼンタ膜設計について、測定された色の移り変わりを、図３のグラフに表す
が、図では、ベクトル（矢印状のもの）は、９５度から１４５度までの見る角度
の変化としての彩度及び色相の変化を示している。図３に示すように、僅かな色
の移り変わりがあるが、グラフのａ＊又はｂ＊軸の交差がなく、従って、例３の
５層設計では、著しい色シフトがない。
【００５８】 このように、例３の膜設計と例１及び２のものとの比較は、誘電層の光学的厚
さの僅かの変動が、誘電層に同一の材料を用いる場合でも、著しい色シフトを有
する（例１及び２）か、又は著しい色シフトを有さない（例３）干渉膜を生じさ
せることを示す。
【００５９】 例４ 誘電層の光学的厚さの範囲について、ΔＥ＊ ａｂを測定するために、理論的な
模型作製を、本発明にかかる硫化亜鉛系干渉膜設計について行った。図４は、Δ
Ｅａｂの計算値を示し、この値は、可視スペクトル範囲における種々の波長での
、２〜９の範囲の４分の１波長の光学的厚さの整数倍としての硫化亜鉛設計につ
いて得られた。
【００６０】 例５ 例１の干渉膜と同様の５層設計を有する、種々の色シフト性干渉膜試料を、本
発明に従って製造した。各試料は、２．２の屈折率を有する硫化亜鉛の誘電層を
含んでいた。以下の表５には、特定の波長でのＱＷＯＴによって、各膜試料で用
いられた誘電層の設計厚さを示し、及び各膜試料の評価された変色を明らかにす
る。
【００６１】
【表５】
【００６２】 膜試料１〜６のそれぞれについて、測定された色の移り変わりを、図５のグラ
フに表すが、図では、ベクトル（矢印状のもの）は、９５度から１４５度までの
見る角度の変化としての彩度及び色相の変化を示している。図５に示すように、
著しい色シフトが、例５の５層設計で達成される。
【００６３】 例６ 例１の干渉膜と同様の５層設計を有する、種々の色シフト性干渉膜試料を、本
発明に従って製造した。各試料は、２．０の屈折率を有する酸化ジルコニウムの
誘電層を含んでいた。以下の表６には、特定の波長でのＱＷＯＴによって、各膜
試料で用いられた誘電層の設計厚さを示し、及び各膜試料の評価された変色を明
らかにする。
【００６４】
【表６】
【００６５】 膜試料１〜４のそれぞれについて測定された色の移り変わりを、図６のグラフ
に表し、一方、膜試料５〜８のそれぞれについて測定された色の移り変わりを、
図７のグラフに表す。図６及び７では、ベクトル（矢印状のもの）は、９５度か
ら１４５度までの見る角度の変化としての彩度及び色相の変化を示している。図
６及び７に示すように、著しい色シフトが、例６の５層設計で達成される。
【００６６】 本発明は、本発明の精神又は本質的な特徴から逸脱することなく、他の特定の
形態で具体化することができる。上述した例は、すべての点で例示であり、及び
制限的でないとして考えるべきである。したがって、本発明の範囲は、上記説明
によるよりもむしろ、記載する特許請求の範囲によって示される。特許請求の範
囲と同等の意味及び範囲の中で行われるすべての変化は、特許請求の範囲内に包
含される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一例の色シフト性多層干渉膜の断面図である。
【図２】 本発明の他の例の色シフト性多層干渉膜の断面図である。
【図３】 硫化亜鉛を含有する、本発明の種々の色シフト性多層干渉膜について
測定した、色の移り変わりのグラフである。
【図４】 本発明の種々の色シフト性多層干渉膜について、可視スペクトル範囲
の種々の波長で得られたデルタＥａｂの計算値を示すグラフである。
【図５】 硫化亜鉛を含有する、本発明の種々の色シフト性多層干渉膜について
測定した、色の移り変わりのグラフである。
【図６】 酸化ジルコニウムを含有する、本発明の種々の色シフト性多層干渉膜
について測定した、色の移り変わりのグラフである。
【図７】 酸化ジルコニウムを含有する、本発明の種々の色シフト性多層干渉膜
について測定した、色の移り変わりのグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マシュー アール ウィッツマン アメリカ合衆国 カリフォルニア州 94928 ローナート パーク ミッチェル ドライヴ 8043 アパートメント 77 Ｆターム(参考） 2H048 GA04 GA23 GA24 GA33 GA43

Claims (49)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 色シフト性多層干渉膜であって： 第１吸収層； 第１吸収層上の第１誘電層； 第１誘電層上の反射層； 反射層上の、前記第１誘電層と同一の材料からなる第２誘電層；及び、 第２誘電層上の、前記第１吸収層と同一の材料からなる第２吸収層； を含んでおり、 前記第１及び第２誘電層が、約１．６５以上の屈折率、及び入射光又は見るこ
    との角度の変化としての色シフトを提供する設計波長での光学的厚さを有してい
    ることを特徴とする色シフト性多層干渉膜。
  2. 【請求項２】 前記第１及び第２吸収層が、クロム、ニッケル、パラジウム、チ
    タン、バナジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ニオブ、酸化鉄
    （ＩＩＩ）、及びこれらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる材料を含む請
    求項１記載の干渉膜。
  3. 【請求項３】 前記第１及び第２吸収層が、約５０Å〜約１５０Åの物理的厚さ
    を有する請求項１記載の干渉膜。
  4. 【請求項４】 前記第１及び第２吸収層が同一の物理的厚さを有する請求項１記
    載の干渉膜。
  5. 【請求項５】 前記第１及び第２誘電層が、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化
    タンタル、一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化プ
    ラセオジム、酸化イットリウム、及びこれらの組合せからなる群より選ばれる材
    料を含む請求項１記載の干渉膜。
  6. 【請求項６】 前記第１及び第２誘電層が、約４００ｎｍの設計波長での約２Ｑ
    ＷＯＴから約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの範囲内の光学的厚さ
    を有する請求項１記載の干渉膜。
  7. 【請求項７】 前記第１及び第２誘電層が同様の光学的厚さを有する請求項１記
    載の干渉膜。
  8. 【請求項８】 前記第１及び第２誘電層が約２以上の屈折率を有する請求項１記
    載の干渉膜。
  9. 【請求項９】 前記反射層が、アルミニウム、銀、銅、金、白金、スズ、及びこ
    れらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる反射性の金属を含む請求項１記載
    の干渉膜。
  10. 【請求項１０】 前記反射膜が、約５００Å〜約１０００Åの物理的厚さを有す
    る請求項１記載の干渉膜。
  11. 【請求項１１】 色シフト性多層干渉膜であって： 第１吸収層； 第１吸収層上の誘電層；及び 誘電層上の、前記第１吸収層と同一の材料からなる第２吸収層； を含んでおり、 前記誘電層が、約１．６５以上の屈折率、及び入射光又は見ることの角度の変
    化としての色シフトを提供する設計波長での光学的厚さを有していることを特徴
    とする色シフト性多層干渉膜。
  12. 【請求項１２】 前記第１及び第２吸収層が、クロム、ニッケル、パラジウム、
    チタン、バナジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ニオブ、酸化
    鉄（ＩＩＩ）、及びこれらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる材料を含む
    請求項１１記載の干渉膜。
  13. 【請求項１３】 前記第１及び第２吸収層が、約５０Å〜約１５０Åの物理的厚
    さを有する請求項１１記載の干渉膜。
  14. 【請求項１４】 前記第１及び第２吸収層が同様の物理的厚さを有する請求項１
    １記載の干渉膜。
  15. 【請求項１５】 前記誘電層が、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、
    一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化プラセオジム
    、酸化イットリウム、及びこれらの組合せからなる群より選ばれる材料を含む請
    求項１１記載の干渉膜。
  16. 【請求項１６】 前記誘電層が、約４００ｎｍの設計波長での約２ＱＷＯＴから
    約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの範囲内の光学的厚さを有する請
    求項１１記載の干渉膜。
  17. 【請求項１７】 前記誘電層が約２以上の屈折率を有する請求項１１記載の干渉
    膜。
  18. 【請求項１８】 色シフト性着色材であって： 重合体の媒体；及び 重合体の媒体中に分散する複数の色シフト性多層干渉薄片を含んでおり、前記
    各多層干渉薄片が、入射光又は見ることの角度の変化としての色を変えることが
    でき、前記各多層の干渉薄片が： 第１吸収層； 第１吸収層上の第１誘電層； 第１誘電層上の反射層； 反射層上の、前記第１誘電層と同一の材料からなる第２誘電層；及び 第２誘電層上の、前記第１吸収層と同一の材料からなる第２吸収層； を含んでおり、 前記第１及び第２誘電層が、約１．６５以上の屈折率、及び入射光又は見るこ
    との角度の変化としての色シフトを提供する設計波長での光学的厚さを有してい
    ることを特徴とする色シフト性着色材。
  19. 【請求項１９】 前記各多層干渉薄片が、第１及び第２の平行な平坦外面及び前
    記第１及び第２の平行な平坦外面に垂直な縁厚さを有する請求項１８記載の色シ
    フト性着色材。
  20. 【請求項２０】 前記各多層干渉薄片が、前記縁厚さに対する前記薄片の前記第
    １及び第２の外面の最も長い平坦寸法について、少なくとも約２：１のアスペク
    ト比を有する請求項１９記載の色シフト性着色材。
  21. 【請求項２１】 前記各多層干渉薄片が、約２μｍ〜約２００μｍの範囲の任意
    の表面での寸法を有する請求項１９記載の色シフト性着色材。
  22. 【請求項２２】 前記第１及び第２吸収層が、クロム、ニッケル、パラジウム、
    チタン、バナジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ニオブ、酸化
    鉄（ＩＩＩ）、及びこれらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる材料を含む
    請求項１８記載の色シフト性着色材。
  23. 【請求項２３】 前記第１及び第２誘電層が、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸
    化タンタル、一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化
    プラセオジム、酸化イットリウム、及びこれらの組合せからなる群より選ばれる
    材料を含む請求項１８記載の色シフト性着色材。
  24. 【請求項２４】 前記第１及び第２誘電層が、約４００ｎｍの設計波長での約２
    ＱＷＯＴから約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの範囲内の光学的厚
    さを有する請求項１８記載の色シフト性着色材。
  25. 【請求項２５】 前記第１及び第２誘電層が約２以上の屈折率を有する請求項１
    ８記載の色シフト性着色材。
  26. 【請求項２６】 前記反射層が、アルミニウム、銀、銅、金、白金、スズ、及び
    これらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる反射性の金属を含む請求項１８
    記載の色シフト性着色材。
  27. 【請求項２７】 色シフト性着色材であって： 重合体の媒体；及び 重合体の媒体中に分散する複数の色シフト性多層干渉薄片を含んでおり、前記
    各多層干渉薄片が、入射光又は見ることの角度の変化としての色を変えることが
    でき、前記各多層干渉薄片が： 第１吸収層； 第１吸収層上の誘電層；及び 前記誘電層上の、前記第１吸収層と同一の材料からなる第２吸収層； を含んでおり、 前記誘電層が、約１．６５以上の屈折率、及び入射光又は見ることの角度の変
    化としての色シフトを前記各多層干渉薄片に提供する設計波長での光学的厚さを
    有していることを特徴とする色シフト性着色材。
  28. 【請求項２８】 前記各多層干渉薄片が、第１及び第２の平行な平坦外面及び前
    記第１及び第２の平行な平坦外面に垂直な縁厚さを有する請求項２７記載の色シ
    フト性着色材。
  29. 【請求項２９】 前記各多層干渉薄片が、前記縁厚さに対する前記薄片の前記第
    １及び第２の外面の最も長い平坦寸法について、少なくとも約２：１のアスペク
    ト比を有する請求項２８記載の色シフト性着色材。
  30. 【請求項３０】 前記各多層干渉薄片が、約２μｍ〜約２００μｍの範囲の任意
    の表面での寸法を有する請求項２８記載の色シフト性着色材。
  31. 【請求項３１】 前記第１及び第２吸収層が、クロム、ニッケル、パラジウム、
    チタン、バナジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ニオブ、酸化
    鉄（ＩＩＩ）、及びこれらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる材料を含む
    請求項２７記載の色シフト性着色材。
  32. 【請求項３２】 前記誘電層が、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、
    一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化プラセオジム
    、酸化イットリウム、及びこれらの組合せからなる群より選ばれる材料を含む請
    求項２７記載の色シフト性着色材。
  33. 【請求項３３】 前記誘電層が、約４００ｎｍの設計波長での約２ＱＷＯＴから
    約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの範囲内の光学的厚さを有する請
    求項２７記載の色シフト性着色材。
  34. 【請求項３４】 前記誘電層が約２以上の屈折率を有する請求項２７記載の色シ
    フト性着色材。
  35. 【請求項３５】 色シフト性多層干渉膜を得るにあたり、 リリース層を有するウェブ材料を提供し、前記リリース層が前記ウェブ材料の
    上面に形成されており； リリース層上の第１吸収層を形成し； 第１吸収層上に、第１誘電層を、入射光又は見ることの角度の変化としての色
    シフトを提供する設計波長での光学的厚さを有するように形成し； 第１誘電層上に反射層を形成し； 反射層上に、第２誘電層を、入射光又は見ることの角度の変化としての色シフ
    トを提供する設計波長での光学的厚さを有するように形成し、前記第２誘電層が
    前記第１誘電層と同一の材料からなり； 前記干渉膜を完成させるために、前記第２誘電層上に第２吸収層を形成し、前
    記第２吸収層が前記第１吸収層と同一の材料からなり；及び 前記干渉膜を前記ウェブ材料から外すことを特徴とする色シフト性多層干渉膜
    の製造方法。
  36. 【請求項３６】 前記第１及び第２誘電層が約１．６５以上の屈折率を有する請
    求項３５記載の方法。
  37. 【請求項３７】 前記第１及び第２誘電層が約２以上の屈折率を有する請求項３
    ５記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記第１及び第２吸収層を、クロム、ニッケル、パラジウム、
    チタン、バナジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ニオブ、酸化
    鉄（ＩＩＩ）、及びこれらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる材料から形
    成する請求項３５記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記第１及び第２誘電層を、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸
    化タンタル、一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化
    プラセオジム、酸化イットリウム、及びこれらの組合せからなる群より選ばれる
    材料から形成する請求項３５記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記第１及び第２誘電層を、約４００ｎｍの設計波長での約２
    ＱＷＯＴから約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの範囲内の光学的厚
    さを有するように形成する請求項３５記載の方法。
  41. 【請求項４１】 前記反射層を、アルミニウム、銀、銅、金、白金、スズ、及び
    これらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる反射性の金属から形成する請求
    項３５記載の方法。
  42. 【請求項４２】 前記吸収層、前記誘電層、及び前記反射層を、それぞれ、物理
    的蒸着によって形成する請求項３５記載の方法。
  43. 【請求項４３】 色シフト性多層干渉膜を得るにあたり、 リリース層を有するウェブ材料を提供し、前記リリース層が前記ウェブ材料の
    上面に形成されており； リリース層上の第１吸収層を形成し； 第１吸収層上に、誘電層を、入射光又は見ることの角度の変化としての色シフ
    トを提供する設計波長での光学的厚さを有するように形成し； 前記干渉膜を完成させるために、前記誘電層上に第２吸収層を形成し、前記第
    ２吸収層が前記第１吸収層と同一の材料からなり；及び 前記干渉膜を前記ウェブ材料から外すことを特徴とする色シフト性多層干渉膜
    の製造方法。
  44. 【請求項４４】 前記誘電層が約１．６５以上の屈折率を有する請求項４３記載
    の方法。
  45. 【請求項４５】 前記誘電層が約２以上の屈折率を有する請求項４３記載の方法
    。
  46. 【請求項４６】 前記第１及び第２吸収層を、クロム、ニッケル、パラジウム、
    チタン、バナジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ニオブ、酸化
    鉄（ＩＩＩ）、及びこれらの組合せ及び合金からなる群より選ばれる材料から形
    成する請求項４３記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記誘電層を、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、
    一酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化ハフニウム、酸化チタン、酸化プラセオジム
    、酸化イットリウム、及びこれらの組合せからなる群より選ばれる材料から形成
    する請求項４３記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記誘電層を、約４００ｎｍの設計波長での約２ＱＷＯＴから
    約７００ｎｍの設計波長での約９ＱＷＯＴまでの範囲内の光学的厚さを有するよ
    うに形成する請求項４３記載の方法。
  49. 【請求項４９】 前記吸収層及び前記誘電層を、それぞれ、物理的蒸着によって
    形成する請求項４３記載の方法。
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