JP2002524226A - 高性能合成フィルタ媒体 - Google Patents

高性能合成フィルタ媒体

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JP2002524226A JP2000568566A JP2000568566A JP2002524226A JP 2002524226 A JP2002524226 A JP 2002524226A JP 2000568566 A JP2000568566 A JP 2000568566A JP 2000568566 A JP2000568566 A JP 2000568566A JP 2002524226 A JP2002524226 A JP 2002524226A
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リチャード・キンダーマン
セイド・アボルハッサン
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ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー
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Abstract

(57)【要約】 1014Ω・cmを上回る抵抗率を有してポリプロピレンを好適とする非導電性熱可塑性樹脂のエレクトレット帯電繊維からなる不織布フィルタウェブを含む高性能濾過媒体。この不織布フィルタウェブの坪量(BW)は60g/m未満であり、有効繊維径(EFD)は5ミクロン未満であり、透過率(PEN)は0.03%未満であり、比率(I);BW/(EFD・PEN)は200を上回る。本発明によるフィルタ媒体は、HEPA性能が必要な用途に比較的低い圧力低下にて容易に使用可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 発明の背景および技術分野 本発明は、高性能微粒子濾材、特にHEPA型合成繊維濾過媒体に関する。
【0002】 高性能微粒子空気(HEPA)濾過媒体は、手術室あるいはクリーンルームな
ど、極めて清浄な状態が必要とされる環境で一般に用いられている。最近ではH
EPA式濾過は、暖房、換気、空調装置(HVACシステム)、呼吸器フィルタ
、掃除機、室内空気清浄機などの要求基準の低い用途にも広範に使用されるよう
になってきた。従来のHEPA濾過媒体は、平均直径が1ミクロン未満であるガ
ラス繊維から主に形成される極めて微細な直径の繊維ガラス媒体を含んでいる。
平均繊維径を小さくするとガラス繊維HEPA媒体の濾過性能は一般に高くなる
が、これに対応してフィルタを横切る圧力低下は上昇してしまう。HEPA式性
能を備えるガラス繊維濾過媒体の圧力低下は一般に、25mmHO以上である
。このガラス繊維濾過媒体に関する問題点として、上述した比較的高い圧力低下
、粒子の表面載荷による目詰まり、および健康問題が挙げられる。圧力低下の問
題および繊維ガラスHEPA濾過媒体に関する他の難点を解決する試みとして、
米国特許第4,824,451号には、有効繊維径が極めて小さいメルトブロー
ンミクロ繊維を用いて、約8mmHOの圧力低下における性能が95%〜99
.26%範囲である準HEPA性能型フィルタを形成することが提案されている
。引き続きこのウェブにカレンダー処理を施したところ、高性能が得られ、約1
0mm〜20mmHOの圧力低下において最大99.57%まで性能は上昇し
た。この特許による濾過媒体の圧力低下は繊維ガラスHEPA濾過媒体の場合よ
り低いが、坪量を2oz/yd(およそ70gm/m)まで比較的高くして
もその性能はHEPAの性能には及ばない。
【0003】 米国特許第4,011,506号および同第4,650,506号には、極細
解離ブローン繊維が記載されている。米国特許第4,650,506号に記載さ
れているように、これらの極細解離ブローン繊維媒体をかなり薄く製造し、HE
PA性能を具備させることができるが、この媒体は強度が十分ではない上、取扱
い性および独立性にも欠ける。
【0004】 単に、基本的にすべての濾過媒体の坪量あるいは厚さを十分に増加するだけで
もHEPA型濾過性能は得られる。この手法が米国特許第5,240,479号
に記載されている。この特許には、それぞれの有効繊維径をおよそ3.2ミクロ
ン、坪量を30g/m、厚さを0.009inとするブローンミクロ繊維濾過
媒体を4層以上積層することが記載されている。各層の集塵性能は88%と示さ
れている(10.5ft/分において0.3ミクロン粒子に対して)。これらの
濾過媒体を4層の連続層として配置することによりHEPA型性能の濾過性能が
得られるという主張である。ここに報告されている濾過媒体の圧力低下は、12
0g/mのエレクトレットフィルタ媒体に対しておよそ0.4inHO(1
0mmHO)である。このフィルタは概して非常に厚いため、高密度プリーツ
構造として折り込むことが難しい。
【0005】 他にもこれまでその主旨をHEPA型濾過性能は帯電メルトブローンミクロ繊
維ウェブを用いれば得られるとするものがあった。例えば、ペンシルバニア州フ
ィラデルフィアのINDA’s American Filtration S
ociety Joint Meeting、1993年3月に掲載された記事
「Electret HEPA Filter」には、流速17m/分におけ
る水に対する圧力低下が12〜12.5mmであり、HEPA性能を有する15
0mm厚さフィルタについて説明されている。このエレクトレットブローンミク
ロ繊維(BMF)フィルタの性能は、圧力低下が低く耐用年数が長いことから、
従来のガラスHEPAフィルタの性能を上回っており、特に前置フィルタとの併
用により性能は向上する。しかしながら、これらの媒体でも尚、かなり厚い上、
これらの種類のウェブ性能はさらなる改良が望まれる。同様のHEPA型性能B
MFウェブが、ペンシルバニア州フィラデルフィアのINDA’s Filtr
ation Conference、1991年3月12〜14日に掲載された
報告書「Nonwovens in Filtration:A Growin
g Market」にも呈示されており、これには、坪量をおよそ100g/m 、厚さを0.64mm、面速1.5m/分における圧力低下を8.5mmH Oとして、HEPA性能を呈する媒体が記載されている。同様のウェブが、日本
、大阪のToyobo Companyから1991年4月の発行された報告書
「Toyobo Electret Air Filter;Elitolon
」にも説明されている。これらの濾過媒体の性能はHEPA型であるが、その性
能は坪量を100g/m以上と比較的高くした場合に得られるのであり、その
フィルタウェブは比較的厚いため、取り扱いおよび、複雑なプリーツ構造体への
形成はさらにむずかしい。プリーツ加工性および他の機能層への接合性にすぐれ
た形態として、低い圧力低下および坪量と、薄い範囲の厚さとにより性能を大幅
に向上させたHEPAレベル性能フィルタ媒体への要求は非常に大きい。
【0006】 発明の概要 本発明は、1014Ω・cmを上回る抵抗率を有してポリプロピレンを好適と
する非導電性熱可塑性樹脂のエレクトレット繊維からなる不織布フィルタウェブ
を含む高性能濾過媒体を包含する。この不織布フィルタウェブの坪量(BW)は
60g/m未満であり、有効繊維径(EFD)は5ミクロン未満であり、透過
率(PEN)は0.03%未満であり、これらの比率(I) BW/(EFD・PEN) I は、200を上回る。
【0007】 本発明によるフィルタ媒体は、低い圧力低下にてHEPA性能を必要とする、
クリーンルーム、手術室、HVACシステム空気清浄機、掃除機、呼吸器、電動
式空気清浄マスクなどの用途で容易に利用することができる。さらにこの媒体は
、取り扱い易く、他の基材の熱接合することができる。
【0008】 好適実施態様の詳細な説明 本発明による濾過媒体は、帯電された不織布繊維ウェブであり、この繊維は略
非導電性ポリマーと帯電促進剤とから形成されている。このポリマーは、非導電
性熱可塑性樹脂、すなわち抵抗率が1014Ω・cmを上回る、好ましくは1016 Ω・cmである樹脂である。このポリマーは、非一時的あるいは永続的に封
入した電荷を保有できるものでなくてはならない。このポリマーとして、ホモポ
リマー、コポリマーあるいはポリマー配合物が可能である。好適ポリマーの例と
して、ポリプロピレン、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)あるいは線状低密度
ポリエチレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネートおよびポ
リエステルが挙げられる。ポリプロピレンは抵抗率が高く、本発明のエア濾過媒
体に有用な直径のメルトブローン繊維を形成でき、帯電安定性も十分であり、疎
水性および耐湿性を具備しているため、このポリマーあるいはポリマー配合物の
主成分をポリプロピレンとすると好ましい。
【0009】 本発明でいうところの性能向上剤は、エレクトレット濾過媒体の濾過性能をH
EPAレベルの性能まで向上させる添加剤である。利用可能な性能向上剤として
、Jones他に付与された米国特許第5,472,481号およびRouss
eau他に付与された国際特許出願第WO97/07272号(米国特許出願第
08/514,866号)に記載されている例が挙げられる。これらの内容全体
を本明細書に引用したものとする。その性能向上剤の例として、フルオロケミカ
ル添加剤、すなわち、フルオロケミカルピペラジンなどの少なくとも1つの過フ
ッ素化部分を含む熱的に安定な有機化合物あるいはオリゴマー、過フッ素アルコ
ールのステアリン酸エステル、および/または、トリアジン基の原子に加えて少
なくとも1つの窒素原子を含む熱的に安定な有機トリアジン化合物あるいはオリ
ゴマーが挙げられる。これらによりエレクトレット性能が改良された実証効果か
ら判断すると、フルオロケミカルオキサゾリジノンが好適である。フルオロケミ
カルの融点が、ポリマーの融点より高く押出温度より低いと好ましい。ポリプロ
ピレンを用いる処理では、このフルオロケミカルの融点は160℃を上回ると好
ましく、160℃〜290℃であればより好ましい。好適なフルオロケミカル添
加剤の例として、米国特許第5,411,576号に記載されている、構造
【化1】
【化2】 および
【化3】 をそれぞれ有するAdditives A、B and Cが挙げられる。 好適なトリアジンとして、一般構造
【化4】 を有する例が挙げられる。このとき、Rはアルキル基であり、直鎖であっても
分岐鎖であってもよく、4〜10炭素原子を含むと好ましい。nは2〜40、好
ましくは2〜20の数値である。
【0010】 このポリマーおよび性能向上剤を、これらの溶融前に固体として配合する、あ
るいは別々に溶融して液体として互いに配合することができる。他の方法として
、この添加剤とポリマーの一部とを固体として混合し、これを溶融して比較的添
加剤含有率の高い溶融配合物を形成した後、添加剤を含有していないポリマーと
組み合わせることも可能である。
【0011】 この性能向上剤は、ヒンダードあるいは芳香族アミン化合物であると好ましく
、Rを水素あるいはアルキル基とするテトラメチルピペリジンリング
【化5】 の誘導体などのヒンダードアミンを含む化合物であれば最も好ましい。このヒン
ダードアミンが上述のようにトリアジン基を付随すると好ましい。他の方法とし
て、米国特許第5,057,710号に開示されているように、窒素あるいは金
属含有ヒンダードフェノール帯電促進剤を用いてもよい。この特許内容全体を本
明細書に引用したものとする。
【0012】 本発明による不織布フィルタウェブは、その物品重量を基準として約0.2〜
10重量%の性能向上剤を含むと好ましく、これが約0.2〜5.0重量%であ
ればより好ましく、約0.5〜2.0重量%であれば最も好ましい。
【0013】 この溶融配合物を、繊維ダイを通過させて捕集面上に押出すと好ましい。この
溶融配合物を、繊維ダイから押出して熱可塑性ミクロ繊維ウェブを形成する。ミ
クロ繊維は、このウェブ形成時あるいはウェブ形成処理後にその交差地点におい
て互いに一体接合される。この溶融配合物を、メルトブロー条件下にてダイの押
出部を介して押出すと好ましい。メルトブロー法は、数多くの利点が得られるこ
とで周知であり、特に微細な直径の不織布繊維ウェブの製造時に当てはまる。本
発明によるHEPAフィルタウェブの形成に用いるメルトブローンウェブは、従
来技術に周知のメルトブロー処理および装置により製造可能である。繊維のメル
トブロー法については最初に、Van Wente著「Superfine T
hermoplastic Fibers」、Ind.Eng.Chem.、第
48巻、1342〜46ページ(1956年)に記載された。
【0014】 一般に、本発明による濾過媒体の製造に用いるメルトブロー処理は従来通りで
あるが、その条件を修正して、実施例に記載するように、有効繊維径(EFD)
が5ミクロン未満、好ましくは4.5ミクロン未満、最も好ましくは4ミクロン
未満である微細繊維フィルタウェブを製造する。この有効繊維径は、捕集部から
ダイまでの距離を削減する、有孔捕集部表面内に真空を利用する、ポリマー流速
を低下させる、または、圧力、温度あるいは容量を変更してダイからの溶融物流
を減衰させることにより縮小することができる。また、減衰空気の相対角の変更
、ダイ先端部と減衰空気の接合地点との間の距離の変更、あるいはダイオリフィ
ス径および/または直径と長さとの比率の変更などにより、ダイおよび減衰空気
羽根の設計を多様化できる。これらだけでなく他の要因については、たとえば国
際特許出願第WO92/18677A号(Bodaghi他に付与)で検討され
ている。本発明によるエレクトレットフィルタウェブの製造用に好適な中間組成
物を、90〜99.8重量%の有機ポリマーと0.2〜10重量%の性能向上剤
との混合物を配合して押出すことにより作製する。この際、この材料を、メルト
ブローン条件下にてダイを通過させて押出し、捕集される繊維を不織布ウェブと
して形成する。この繊維を、水の噴霧、揮発液の噴霧、あるいは冷却空気あるい
は二酸化炭素あるいは窒素などの低温ガスとの接触などの冷却処理により、捕集
収に急冷することができる。
【0015】 メルトブローン繊維を回転ドラムあるいは移動ベルト上にて不織布ウェブとし
て捕集する。捕集部からダイまでの距離は一般に8〜25cm、好適には10〜
20cmであり、この捕集部を孔状として真空装置の併用により余分な空気を取
出すことができると好ましい。
【0016】 捕集したウェブ材料にアニール処理を施して、油性噴霧内での帯電安定性を向
上させることも可能である。十分な温度および時間をかけてこのアニール処理ス
テップを行い、添加剤をこの材料の界面(例えばポリマーと空気との界面および
結晶質相と無定形相との間の境界面)に拡散させると好ましい。一般に、アニー
ル処理温度が高いほど、アニール時間は短縮される。最終的な製品に所望の特性
を得るため、ポリプロピレン材料に対するアニール処理は約100℃を超えた温
度で行わなければならない。このアニール処理は、約130〜155℃で約2〜
20分間かけて行うと好ましく、これが約140〜150℃で約2〜10分間で
あればより好ましく、約150℃で約4.5分間であれば尚より好ましい。アニ
ール処理は、ウェブ構造を実質的に悪化させない条件下で行わなければならない
。ポリプロピレンウェブでは、アニール処理温度が実質的に約155℃を超える
と、材料が劣化する可能性があるため好ましくない場合もある。
【0017】 本発明による方法はさらに、この不織布ウェブの捕集前あるいは捕集後にこれ
を帯電させるステップを含む。本発明に有用な帯電方法として、米国特許第5,
401,446号(Tsai他に付与)、同第4,375,718号(Wads
worth他に付与)、同第4,588,537号(Klaase他に付与)、
および同第4,592,815号(Nakaoに付与)に記載の例が挙げられる
。このエレクトレット材料を液滴帯電してもよい(Angadjivand他に
付与された米国特許第5,496,507号参照)。不織布ウェブを米国特許第
5,496,507号に記載のように液滴帯電する帯電方法が好ましい。この帯
電方法は、連続して実行可能な1つの処理において、必要な帯電レベルを容易に
供給してHEPA濾過媒体を形成できる点で有利である。さらにこの帯電方法は
予備成形したウェブ上で実行可能であるため、帯電した繊維を均一なウェブ構造
に形成する煩わしさがない。
【0018】 本発明によるHEPA濾過媒体の形成に有用な不織布ミクロ繊維ウェブは、図
1に示したような装置を用いて準備してよい。この装置はダイ20を含み、この
ダイは、溶融繊維形成ポリマーあるいはポリマー配合物を中に通過させて前進さ
せる押出チャンバ21を有する。ダイオリフィス22は、ダイの前方端部を横切
る列として配置されており、繊維形成材料はこの中を通過して押出される。この
ダイオリフィスには、通常加熱された空気あるいは蒸気である気体を高速で吹出
す気体オリフィス23が組み入れられている。高速気相流が吹出し、押出された
繊維形成材料を希薄化すると、この繊維形成剤はミクロ繊維として固化し、捕集
部24に到達するまでにウェブ25となる。こうして形成されたウェブの坪量は
60g/mであり、約15〜50g/mであれば好ましく、約20〜40g
/mであればより好ましい。またその圧力低下は、5.3cm/秒の面速にお
いて10mmHO未満であり、6mmHO未満であれば好ましく、5mmH O未満であれば最も好ましい。
【0019】 ウェブの液滴帯電は、射水滴あるいは流水滴をウェブ上に、濾過を促進するエ
レクトレット帯電をウェブに付加する十分な圧力で衝突させて行う。最良の結果
を得るために必要な圧力は、使用する噴霧器の種類、ウェブを形成するポリマー
の種類、ポリマーに対する添加剤の種類および濃度、ウェブの厚さおよび密度に
依存する。一般に、約10〜500psi(69〜3450kPa)範囲の圧力
が適切である。水滴とする水は比較的純粋であると好ましい。生水より蒸留水あ
るいは脱イオン水の方が好ましい。
【0020】 射水滴あるいは流水滴は、適した噴霧手段であればいずれを用いて噴射しても
よい。繊維を水圧により交絡するために有用な装置であれば一般に本発明の方法
に有用であるが、その運転は、一般に液滴帯電時の圧力を水流交絡時に用いる圧
力より低くして行う。
【0021】 適した噴霧手段の例を図2に示す。この繊維ウェブ10は支持手段11上で搬
送される。この搬送手段は、網目スクリーンあるいは布帛などのベルト形態でよ
く、多孔質であれば好ましい。水噴射ヘッド13のオリフィス12から、ポンプ
(図示せず)により水圧を加えて水を噴霧する。水噴流12は衝突地点12´で
ウェブ10に衝突する。多孔質支持体下に真空を設けて、この噴霧流のウェブ内
通過を促進し、必要となる乾燥エネルギを低減すると好ましい。
【0022】 本発明の方法での使用に適した他の噴霧手段として、図3に示した例などのネ
ブライザが挙げられる。他の周知の噴霧手段に加えてこのネブライザにより、水
道14を通過してくる水と、空気道15を通過してくる加圧空気とをノズル16
に供給して噴霧を形成し、ウェブ10に衝突させる。
【0023】 この繊維は、単層、多層あるいは芯鞘型形状のいずれであってもよい。多層構
造の場合、上述のように上記の配合物として少なくとも外側層の幾層かあるいは
鞘層に性能向上剤を含有しなければならない。押出される繊維が、Davies
,C.N.著「The Separation of Airborne Du
st and Particulates」Inst.of Mech.Eng
.、ロンドン、Proceedings 1B、1952年に記載の方法による
算出により有効直径が5ミクロメートル未満、好ましくは4.5ミクロメートル
未満であるミクロ繊維の形態であると好ましい。
【0024】 本発明によるエレクトレット物品をTSDC観察により特徴付けることができ
る。TSDCでは、試料を2つの電極間に配置し、一定速度で加熱して、この試
料が放電する電流を電流計により測定する。TSDCは周知の技術である。例え
ば、Lavergne他に付与された米国特許第5,256,176号「A R
eview of Thermo−Stimulated Current」、
IEEE Electrical Insulation Magazine、
第9巻、No.2、5〜21ページ、1993年、およびChen他著「Ana
lysis of Thermally Stimulated Proces
ses」Pergamon Press、1981年を参照されたい。試料から
放電される電流は、分極率と試験されている物品の電荷トラッピングとの関数で
ある。帯電した物品を直接試験することができる。他の方法として、帯電物品お
よび非帯電物品をまず高温にて電場内で分極した後、極性場をかけて急速にその
ポリマーのガラス転移温度(T)を下回るまで冷却して誘導分極状態に「凍結
」させる。次いでこの試料を一定速度で加熱して、得られる放電量を測定する。
この分極処理では、電荷の射出、双極子の整合、電荷の再分配、あるいはこれら
の幾つかの組み合わせが発生する可能性がある。本帯電ウェブは、TSDCによ
り測定すると少なくとも5μC/m、好ましくは少なくとも6μC/mの帯
電レベルとして特徴付けられる。
【0025】 熱刺激放電時に、エレクトレット内に蓄電されていた電荷は移動性となり、反
対符合の電荷との再結合により電極あるいは試料内にて中和する。これにより、
温度に対する関数として記録してグラフに表すと数多くのピーク(TSDCスペ
クトルと呼ぶ)を示す外部電流が発生する。これらのピークの形状および位置は
、電荷トラッピングエネルギレベルおよびトラッピング領域の物理的位置に依存
する。
【0026】 多くの研究者が指摘しているように(例えば、Sessler編集「Elec
trets」、Springer−Verlag、1987年、およびvan
Turnhout著「Thermally Stimulated Disch
arge of Polymer Electrets」、Elsevier
Scientific Publishing Co.,、1975年を参照)
、エレクトレット帯電は通常、不純物、モノマーユニットの欠陥部、鎖の変則部
など構造上の異形内に蓄えられる。TSDCピーク幅は、エレクトレット内の電
荷トラッピングレベルの配分により左右される。半結晶ポリマーでは、相の導電
性の違いから無定形−結晶質界面付近にて電荷の蓄積あるいは激減のいずれかが
往々にして発生する(マクスウェル−ワグナー効果)。これらのトラッピング領
域は通常、異なるトラッピングエネルギと関連しているため、活性化エネルギが
連続して分配され、TSDCのピークが重なり合って広範ピークとなると考えら
れる。
【0027】 本発明のHEPAエレクトレット濾過媒体の形成に使用する材料には、導電性
を強化する、あるいはそうでなくとも物品が静電荷を許容および保持する性能を
干渉し得る帯電防止剤などの材料を実質的に含有しないことが望ましい。さらに
、エレクトレット濾過媒体に、ガンマ線への曝露、UV照射、熱分解、酸化など
導電性を強化し得る不必要な処理を施してはならない。したがって、好適実施態
様では、エレクトレット濾過媒体を、ガンマ線照射あるいは他のイオン化照射に
曝露せずに製造および使用する。
【0028】 本発明による高性能濾過媒体は、ポリプロピレン、ポリ(4−メチル−1−ペ
ンテン)あるいはこれらの配合物からなるエレクトレット帯電繊維のフィルタウ
ェブであって、その坪量(BW)が60g/m未満であり、有効繊維径(EF
D)が5ミクロン未満であり、透過率(PEN)が0.03%未満であり、比率
(I) BW/(EFD・PEN) I が200を超える、好ましくは400を超える、最も好ましくは1,000を超
えるウェブを含むと好ましい。高性能フィルタウェブの透過率(PEN)は、0
.02%未満であれば好ましく、0.01%未満であれば最も好ましい。透過率
は、0.3ミクロンDOP粒子について面速5.3cm/秒における上流の粒子
濃度に対する下流の粒子濃度である。商業的に周知であるHEPAレベル性能の
フィルタウェブと比較して、本発明による濾過媒体では比較的低い坪量でこの高
性能が得られる。
【0029】 本発明による濾過媒体では比較的低い坪量でこの高性能が得られる。この高性
能濾過媒体の坪量は、50g/m未満が好ましく、40g/m未満であれば
最も好ましく、30g/m未満であればさらにより好ましい。このフィルタウ
ェブの厚さは一般に0.15cm未満であり、0.1cm未満であれば好ましい
【0030】 しかしながら、これで高性能、低坪量および低圧力低下の組み合わせを完全に
把握したわけではなく、帯電レベルが類似しているウェブ同士では、有効繊維径
が比較的わずかな変化してもその濾過性能はHEPAレベルを下回るまで大幅に
低下する。帯電レベルと繊維径との間の関係を決定する要因が、単に、機械的な
濾過効果あるいは帯電濾過効果による濾過性能の強化か、これら2つの効果に対
する添加剤かのいずれかによるものである可能性はない。これは、EFDが減少
すると、非帯電ウェブと帯電ウェブとの間の透過率の相対比(効率の逆)が20
0を上回る数値から5000以上の数値にまで劇的に上昇することからもわかる
。この透過率比率に対する他の好適範囲例として、200を上回る数値から10
,000を上回る数値範囲が挙げられる。これはまず、EFDの大きな帯電ウェ
ブの透過率が劇的に上昇したことによるか、反対に、帯電レベルは比較的同等で
あるがEFDの小さな帯電ウェブの透過率が劇的に減少したことによる。しかし
ながら、同じウェブであってもこれらに対応する非帯電ウェブの透過率は比較的
わずかであるが変化する。したがって、本発明によるウェブにおける性能の向上
は、EFDを減少したことによる機械的捕集効率の上昇によるものでも帯電レベ
ルによるものでもない。特定の繊維径および帯電レベル(本明細書内の定義によ
る)になると、表面電荷の相対密度が上昇して、その電荷により、強化された電
界効果が形成できると考えられる。このレベルになると、合成繊維熱可塑性ウェ
ブにより相対的に非常に低い坪量にてHEPAレベル濾過性能を得ることができ
る。これらの坪量は従来のHEPAウェブに比べると格段に低く、例えば最も周
知の商業的に使用されている合成繊維HEPAフィルタウェブでHEPAレベル
性能を得られる場合(一般に100g/m以上)の半分以下である。
【0031】 本発明によるHEPA濾過媒体は、坪量が低く薄いため、容易にプリーツをよ
せて、最大500、好ましくは最大300プリーツ/mなどのプリーツが多い折
畳みプリーツなどの複雑な形状にすることができる。本発明のウェブは、標準プ
リーツ加工方法および装置によりプリーツを寄せてプリーツ構造にすることがで
きる。このようなプリーツ加工性および取扱い性は、熱可塑性繊維ウェブから形
成されている本発明の溶融物の強度が比較的高いことによる。一般に、本発明の
不織布フィルタウェブは、これを自立形とするに十分な、一般に少なくとも1方
向において少なくとも約5ニュートン、好ましくは少なくとも10ニュートンで
ある引張強度を有し、繊維の交差地点において互いに接合されている交絡ミクロ
繊維のマトリックスで形成されている。
【0032】 本発明による濾過媒体ウェブは、単独で使用することも、あるいは追加機能層
に接着剤、熱接合、超音波溶接などにより積層することもできる。これらの追加
機能層として、大径粒子用などの前置フィルタ層;スクリム、スパンボンド、ス
パンレース、メルトブローン、エアレイド不織布、ウェットレイド不織布あるい
はガラス繊維ウェブ、Delnetなどの網製品、金属メッシュなどの支持層;
吸収フィルタ媒体;保護被覆層あるいは他のあらゆる単数あるいは複数の機能層
が使用可能である。本発明によるフィルタウェブの複数層を互いに積層して、性
能を改良することもできる。例えば、本発明にしたがって準備したウェブがHE
PAフィルタウェブと見なすにはその性能が不充分(例えば20g/m以下の
範囲)であっても、これらを互いに積層してHEPAレベルの性能を有するフィ
ルタウェブを得ることができる。このように積層したウェブの効率は、同じ坪量
の類似単層ウェブから得られる効率を上回る可能性がある。このように、例えば
2枚の10g/mウェブを積層したものがHEPAレベルの性能となる可能性
があるが、同じ20g/mウェブ1枚ではHEPAレベル性能に至らない。
【0033】 実施例 ウェブ特徴測定手順 ウェブ厚さ すべての微粒子媒体のウェブ厚さを、日本、川崎のMitutoyo Cor
poration製Type IDF−150E電子デジタルキャリパーを用い
て測定した。
【0034】 透過率および圧力低下 各BMFウェブに対する透過率および圧力低下を、32リットル/分の流速(
5.3cm/秒の面速)にて0.3ミクロンジオクチルフタレート(DOP)粒
子により100cm領域の試料についてAFT試験機、ミネソタ州セントポー
ルのTSI Inc.製Model 8110を用いて特定した。
【0035】 有効繊維径(EFD) BMFウェブのEFDを、Davies,C.N.著Proc.Inst.M
ech.Engrs.、ロンドン、1B、185ページ、(1952年)に記載
された方法にしたがって特定した。
【0036】 電荷密度測定 本発明によるウェブの電荷密度を、熱刺激脱分極電流法(TSDC)を用いて
特定した。電荷測定は、熱刺激電流および緩和図分析用SOLOMAT TSC
/RMA Model 61000 Instrument(コネチカット州ス
タンフォードのTherMold Partners,L.P.,Therma
l Analysis Instrumentsから入手可能)を用いて行った
。この帯電ウェブ試料に、20分間100℃にて4kV/mmの直流電界Eを印
可して分極し、この電界を維持しながらウェブを−50°に急冷した。分極後、
この試料を180℃まで3℃/分の割合で加熱し、放電量を温度に対する関数と
して記録した。
【0037】 ウェブ準備 処理A ポリプロピレンを主成分とするブローンミクロ繊維(BMF)ウェブを、例え
ばWente著「Superfine Thermoplastic Fibe
rs」Industrial Engineering Chemistry、
第48巻、1342ページ以下参照(1956年)、あるいは1954年5月2
5日発行Report No.4364 of the Naval Rese
arch Laboratories内、Wente他著「Manufactu
re of Superfine Organic Fibers」に記載の方
法と同様のメルトブローン処理を用いて準備した。押出機は、温度を210℃、
290℃、340℃および340℃とする4つの温度制御領域と、この押出機を
ダイに接続するフローチューブとを含み、これを320℃に維持してBMFダイ
を320℃とした。空隙幅を0.102cmとして一次空気を約400℃および
690キロパスカル(kPa)に維持し、均一なウェブを製造した。ポリプロピ
レン樹脂をこのBMFダイから0.182g/孔/分の割合で送出し、有孔回転
ドラム上に捕集したウェブを、以下の実施例に示す捕集部/ダイ距離に位置付け
た。この捕集ドラムは、BMFウェブを捕集しながら任意にスイッチの切替えが
できる真空系に接続されており、捕集ドラムに真空を適用すると強度の高いウェ
ブを製造することができた。水噴霧器をBMFダイと捕集ドラムとの間に配置し
て、BMFウェブの冷却と総生産速度とを促進した。樹脂送出速度を低減するの
ではなく、捕集部の回転速度を上昇したところ、すべての場合において坪量の低
いBMFウェブが得られた。この処理により得られたウェブの平均有効繊維径(
EFD)は約2〜約7ミクロンであった。実際のEFDおよびウェブ坪量のデー
タは以下の実施例で示す。
【0038】 処理B 処理Bは、処理Aで用いたBMFダイを、J & M MPMB Die(M
elted Polymer Melt Blown Die)としてJ &
M社(ジョージア州Dawsonville)から入手可能なダイと交換した点
を除き、処理Aと実質的に同様であった。
【0039】 ウェブ帯電 処理I BMFウェブを、約550kPaの水圧を利用する米国特許第5,496,5
07号(Angadjivand他に付与)に記載の方法と実質的に同じ液滴帯
電方法を用いて帯電した。その内容全体を本明細書内に引用したものとする。
【0040】 処理II BMFウェブを、米国特許第4,749,348号(Klaase他に付与)
に記載の方法と実質的に同じコロナ帯電方法によりドラム充電器を用いて帯電し
た。その内容全体を本明細書内に引用したものとする。
【0041】 ポリプロピレン樹脂 EscoreneTM−PP 3505 テキサス州ヒューストンのExxon Corp.から入手可能な400メル
トフローインデックスポリプロピレン樹脂。
【0042】 EscoreneTM−PP 3746 Exxon Corp.から入手可能な1400メルトフローインデックスポ
リプロピレン樹脂。
【0043】 Fina 3860 テキサス州ヒューストンのFina Corp.から入手可能な100メルト
フローインデックスポリプロピレン樹脂。
【0044】 Fina 1500 MFI Polypropylene Fina Corp.からEOD−97−18として入手可能な1500メル
トフローインデックスポリプロピレン樹脂。
【0045】 帯電促進ユニット CHIMASSORBTM 944FL(ニューヨーク州Hawthorne
のCiba−Geigy Corp.から入手可能なヒンダードアミン)をポリ
(4−メチル−1−ペンテン)(日本、東京のMitsui Petroche
mical Industriesから入手可能なTPX DX 820)内に
40:60の比率で単軸押出機内にて溶融混合し、得られた配合物を大径繊維に
押出して、帯電促進ユニットを準備した。引き続き、この繊維を粉末に粉砕して
、BMFウェブの準備中にポリプロピレン小球体給送物に添加した。この標準B
MFウェブ組成物は、98.3重量%のポリプロピレンと、0.9重量%のポリ
(4−メチル−1−ペンテン)と、0.8重量%のCHIMASSORBTM
944FLとを含有した。
【0046】 実施例1〜実施例30 実施例1〜実施例30のBMFウェブの準備に関する組成物および製造パラメ
ータの態様を表1に示し、これらのウェブの特徴および性能データを表2に掲載
する。すべての実施例に、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)と混合したCHI
MASSORBTM 944FLを含み、かつ押出処理においてEscoren
TM−PP 3505ポリプロピレン樹脂に添加された帯電促進剤ユニットを
組み入れた。さらに、実施例7、実施例9、実施例17〜実施例22、実施例2
4、実施例26、実施例27および実施例29にて製造の帯電ウェブ試料を、D
OP/イソプロピルアルコール溶液内におよそ5分間含浸して放電させ、およそ
30分間空気乾燥させた。引き続き、この放電ウェブの濾過性能を帯電ウェブの
テスト条件と同じ条件下でテストした。この結果を表2に報告する。
【0047】
【表1】 表1 BMFウェブ組成物および製造データ
【0048】
【表2】 表2 BMFウェブ性能
【0049】 表1および表2のデータを調べると、繊維径および帯電レベルが適切であれば
、そのウェブからHEPA性能を実現し得るBMFウェブを製造可能であること
が分かる。坪量をおよそ60g/m以下、EFDを約5ミクロン未満、好まし
くは約4.5ミクロン未満、より好ましくは約4ミクロン未満とするBMFウェ
ブの捕集効率は、0.3ミクロン以上の粒子に対して、約10mmHO未満、
好ましくは約6mmHO未満の圧力低下にて99.97%である。
【0050】 比較例C1〜比較例C6 比較例C1およびC2の帯電BMFウェブを、ウェブのEFDをそれぞれ5.
80ミクロンおよび6.57ミクロンにした点をのぞき、実施例9のウェブと実
質的に同様に準備した。比較例C3の帯電BMFウェブを、ウェブのEFDを5
.32ミクロンにした点を除き、実施例28のウェブと実質的に同様に準備し、
比較例C4の帯電BMFウェブを、ウェブのEFDを5.47ミクロンにした点
を除き、実施例29ウェブと実質的に同様に準備し、比較例C5の帯電BMFウ
ェブを、ウェブを帯電方法IおよびIIの組み合わせにより帯電した点をのぞき
、実施例21ウェブと実質的に同様に準備した。比較例C6は、商業的に入手可
能なHEPA性能帯電ミクロ繊維ウェブであって、坪量が十分高く、厚みもあり
、本発明によるウェブより格段に高い圧力低下を呈するものである。比較例C1
〜比較例C6の特徴および性能を表3に提示する。
【0051】
【表3】 表3 比較ウェブの性能
【0052】 表3のデータから、実質的に同じ条件ではあるが、EFDが本発明によるウェ
ブより大きい、あるいは2つの帯電処理の組み合わせにより準備したウェブは、
HEPAレベルの濾過捕集効率を呈さないことがわかる。
【0053】 実施例32〜実施例33 実施例32〜実施例33の帯電BMFウェブを、実施例9で用いたESCOR
ENETM−PP 3505ポリプロピレン樹脂の代わりに、以下に示すポリプ
ロピレン樹脂を用いた点を除き、実施例9のウェブと実質的に同じように準備し
た。
【0054】 実施例32ではESCORENETM−PP 3747ポリプロピレン樹脂を
用い、実施例33ではFina 3860ポリプロピレン樹脂を用いた。
【0055】 実施例32および実施例33によるウェブの特徴および性能を表4に提示する
【0056】
【表4】 表4 異なるポリプロピレン樹脂を主成分とするウェブの性能
【0057】 表4のデータから、本発明によるHEPA性能を示す帯電ミクロ繊維ウェブは
、1種類のポリプロピレン樹脂を要因とするものではないことがわかる。
【0058】 実施例34〜実施例46および比較例C7〜比較例17 実施例34〜実施例45および比較例C7〜比較例17の帯電BMFウェブを
、表5に示した最終ウェブ組成物を製造するように帯電促進剤ユニットを変性し
た点を除き、実施例9のウェブと実質的に同じように準備した。実施例46では
、国際特許出願第WO97/07272号(Rousseau他に付与)の実施
例22に記載されているように有機トリアジン電化促進ユニットを用いた。実施
例46のウェブは、ESCORENETM−PP 3505、TPXと有機トリ
アジンとを乾燥配合して均質な混合物を得、これを押出機内に給送して準備した
。これら一連の実施例についても、ミクロ繊維ウェブに対する2種類の異なる帯
電方法の効果を調べた。その結果を表5に示す。実施例34〜実施例46および
比較例C7〜比較例17のウェブ特徴および性能についてのデータを表6に提示
する。
【0059】
【表5】 表5 帯電促進配合物および帯電方法概要 * 実施例46の添加剤組成物は上述の通り。
【0060】
【表6】 表6 帯電促進剤および帯電方法の検討
【0061】 表6のデータから、帯電促進剤ユニットおよび本発明によるHEPA濾過性能
ウェブを製造する帯電方法の重要性が明白である。適切な帯電促進剤を含有して
液滴帯電処理を施すことによりこの帯電レベルを得たことが、薄くかつ坪量BM
Fの低いウェブで圧力低下も低いがHEPA濾過性能を達成可能なウェブ製造の
重要な要素である。実施例46から、EFDが5ミクロンをわずかに上回るウェ
ブからもHEPAレベル性能が得られることがわかる。これは帯電レベルが非常
に高いからであると考えられる。コロナ処理によるBMFウェブ帯電を試みたが
これらは一様に不成功であった。コロナ処理と液滴帯電技術とを組み合わせてH
EPA濾過性能ウェブを製造しようとした例でも同じであった。表6のデータか
らさらに、ポリ(4−メチル−1−ペンテン)の配合物内含有量を、最終的なウ
ェブ組成物の0.0重量%〜少なくとも9.0重量%とすればHEPA濾過性能
ウェブを製造できることがわかる。
【0062】 実施例47 帯電BMFウェブを、帯電促進剤に上述したフルオロケミカル添加剤A(1.
0重量%)と実施例46に用いた有機トリアジン(0.5重量%)を含有した点
を除き、実施例46と実質的に同じように準備した。このウェブは、有機トリア
ジンとFina 1500 MFIポリプロピレン樹脂とを乾燥配合して均質な
混合物を得、これを第1の押出機内に給送して準備した。Fina 1500
MFIポリプロピレン樹脂に伴ってフルオロケミカル添加剤Aを二軸押出機のノ
ド内に給送して、約11重量%のフルオロケミカル添加剤を含む溶融物流を生成
した。二軸押出機からの生成物を一定速度にて第1の押出機の第4の領域内にポ
ンプ注入して、最終的なフルオロケミカル濃度1.0重量%とするBMFウェブ
を製造した。このように製造したBMFウェブは、坪量が20g/mであり、
EFDが4.5ミクロンであった。これを帯電方法Iにより帯電した。上述した
ように0.3ミクロンDOP試験試料に曝露したところ、この帯電ウェブによる
圧力低下は3.1mmHOであり、透過率は4.4であった。このウェブ試料
を実施例1に記載したように放電し、同じDOP試験試料に曝露した。このウェ
ブの非帯電Pen/帯電Penは101であり、坪量/(Pen×EFD)は1
0.1であった。このウェブを2層積層したものを放電し、同じDOP試験試料
に曝露した。この帯電積層物において、圧力低下6.1mmHOにてPenは
0.008であり、非帯電Pen/帯電Penは1100、坪量/(Pen×E
FD)は1,111であった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による濾過媒体ウェブの形成に使用する不織布ミクロ繊維
ウェブの製造に有用な装置を示す側面図である。
【図2】 本発明による濾過媒体ウェブの形成に有用なジェット式水噴霧装
置を示す斜視図である。
【図3】 本発明による濾過媒体ウェブの形成に有用なネブライザを示す斜
視図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM ,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM) ,AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG, BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,D K,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM ,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,KE, KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS,L T,LU,LV,MD,MG,MK,MN,MW,MX ,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,SE, SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR,TT,U A,UG,UZ,VN,YU,ZW (72)発明者 セイド・アボルハッサン アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 Fターム(参考) 4D019 AA01 BA13 BB03 BB04 BC01 BD01 CB06 DA03 4L035 BB31 DD19 EE20 FF01 FF05 JJ18 4L047 AA14 AA29 AB02 AB07 AB10 CA19 CB08 CC12

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 坪量(BW)が60g/m未満であり、有効繊維径(EF
    D)が約5ミクロン未満であり、透過率(PEN)が0.03%未満であり、そ
    の比率(I)、 BW/(EFD・PEN) I が200を上回る、1014Ω・cmを上回る抵抗率を有する非導電性熱可塑性
    樹脂のエレクトレット帯電繊維からなる不織布フィルタウェブを含む高性能濾過
    媒体。
  2. 【請求項2】 前記フィルタウェブの透過率が0.01%未満である請求項
    1に記載の高性能濾過媒体。
  3. 【請求項3】 前記フィルタウェブ繊維が、非導電性ポリオレフィン樹脂あ
    るいは配合物から形成され、前記フィルタウェブの坪量が50g/m未満であ
    る請求項1に記載の高性能濾過媒体。
  4. 【請求項4】 前記フィルタウェブが、ポリプロピレン、ポリ(4−メチル
    −1−ペンテン)、あるいはこれらの配合物の帯電繊維から形成され、前記フィ
    ルタウェブのEFDが4.5ミクロン未満であり、前記フィルタウェブの比率(
    I)が400を上回る請求項1に記載の高性能濾過媒体。
  5. 【請求項5】 前記フィルタウェブのEFDが4ミクロン未満であり、前記
    フィルタウェブの比率(I)が1,000を上回る請求項2に記載の高性能濾過
    媒体。
  6. 【請求項6】 前記エレクトレットを放電した媒体と前記帯電した媒体との
    透過比率が、10,000を上回る請求項1に記載の高性能濾過媒体。
  7. 【請求項7】 前記不織布フィルタウェブが、メルトブローン繊維のウェブ
    を含み、該不織布フィルタウェブの帯電繊維が帯電促進剤を有する請求項1に記
    載の高性能濾過媒体。
  8. 【請求項8】 前記不織布フィルタウェブの前記帯電繊維が、該帯電繊維の
    0.2〜10重量%の帯電促進剤を有する請求項7に記載の高性能濾過媒体。
  9. 【請求項9】 前記帯電促進剤がヒンダードアミンを含む請求項7に記載の
    高性能濾過媒体。
  10. 【請求項10】 前記フィルタウェブの厚さが0.15cm未満であり、該
    フィルタウェブの圧力低下が10mmHO未満であり、該フィルタウェブの帯
    電レベルが少なくとも5μ/mである請求項1に記載の高性能濾過媒体。
  11. 【請求項11】 前記フィルタウェブの厚さが0.10cm未満であり、該
    フィルタウェブの圧力低下が6mmHO未満である請求項1に記載の高性能濾
    過媒体。
  12. 【請求項12】 前記フィルタウェブの帯電レベルが少なくとも6μC/m である請求項1に記載の高性能濾過媒体。
  13. 【請求項13】 前記濾過媒体が支持ウェブをさらに含む請求項1に記載の
    高性能濾過媒体。
  14. 【請求項14】 前記帯電促進剤が、少なくとも1つの過フッ素化部分を含
    む熱的に安定な有機化合物あるいはオリゴマー、および/または、トリアジン基
    の他に少なくとも1つの窒素原子を含む熱的に安定な有機トリアジン化合物ある
    いはオリゴマーを含む請求項7に記載の高性能濾過媒体。
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