JP2002503808A - Ｇｃ／ｉｍｓを使用する手持ち型検出システム - Google Patents
Ｇｃ／ｉｍｓを使用する手持ち型検出システムInfo
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Abstract
(57)【要約】
ポータブルガスクロマトグラフイオン移動度スペクトロメータ(GC-IMS)は、サンプリング位置(205) と第２の脱着位置(206) とを有するサンプル吸収リボン(220) を備えている。サンプルはヒータ(210, 211)の付勢により脱着される。脱着されたサンプルはクロマトグラフカラム(209b)に送られ、これは次に第３のヒータ(212) によって加熱される。分離されたサンプルは、分析のためにコールドイオン移動度スペクトロメータ(213) に与えられる。
Description
【０００１】
【０００２】
本発明は、一般的にガス成分の検出および分析に関し、特にガスクロマトグラ
フおよび、またはイオン移動度スペクトロメータを使用する手持ち型の検出シス
テムに関する。
フおよび、またはイオン移動度スペクトロメータを使用する手持ち型の検出シス
テムに関する。
ガスクロマトグラフは、ガス混合物が管状のカラムを通って流れるとき、ガス
混合物の成分を分離する確立されている分析技術である。最初にサンプルをカラ
ムに注入して分離を行なう多くの異なった方法が存在する。たとえば、開放管カ
ラム中で分離を行なう１つ方法が図１のａおよびｂに示されている。この方法で
は、バルブ1 が図１の（ａ）に示されたサンプリング位置から図１の（ｂ）に示
された注入位置に切換えられるとき、バルブ1 がループ2 を通ってカラム3 中へ
少量のサンプルを導入する。この少量のサンプルはバルブのポート4 および5 を
通ってキャリアガスの流れによりカラムを伝送され、適当な分離媒体で被覆され
ているカラム壁と相互作用するときその成分に分離される。その結果、成分は異
なった時間に分離されたボリュームとしてカラムを出る。注入と成分が出るとき
の間の時間はその保持時間と呼ばれている。成分は適当な検出システム、たとえ
ば電子捕捉検出噐（ＥＣＤ）または熱伝導検出噐によって検出される。検出噐（
クロマトグラフ）によって生成された信号は分析のためにグラフに描かれる。
混合物の成分を分離する確立されている分析技術である。最初にサンプルをカラ
ムに注入して分離を行なう多くの異なった方法が存在する。たとえば、開放管カ
ラム中で分離を行なう１つ方法が図１のａおよびｂに示されている。この方法で
は、バルブ1 が図１の（ａ）に示されたサンプリング位置から図１の（ｂ）に示
された注入位置に切換えられるとき、バルブ1 がループ2 を通ってカラム3 中へ
少量のサンプルを導入する。この少量のサンプルはバルブのポート4 および5 を
通ってキャリアガスの流れによりカラムを伝送され、適当な分離媒体で被覆され
ているカラム壁と相互作用するときその成分に分離される。その結果、成分は異
なった時間に分離されたボリュームとしてカラムを出る。注入と成分が出るとき
の間の時間はその保持時間と呼ばれている。成分は適当な検出システム、たとえ
ば電子捕捉検出噐（ＥＣＤ）または熱伝導検出噐によって検出される。検出噐（
クロマトグラフ）によって生成された信号は分析のためにグラフに描かれる。
【０００３】 このシステムで分析が行われる速度はいくつかの要因に依存しており、それ らの要因にはカラムのタイプおよび長さ、カラム中のキャリアガスの温度および
速度等が含まれている。一般に、全分析時間は数分から数時間の程度である。サ
ンプルの処理および注入はサンプルの性質に応じて数分から数時間が必要である
。したがって、実時間解析のためにはこのプロセスはかなりのスピードアップが
必要である。
速度等が含まれている。一般に、全分析時間は数分から数時間の程度である。サ
ンプルの処理および注入はサンプルの性質に応じて数分から数時間が必要である
。したがって、実時間解析のためにはこのプロセスはかなりのスピードアップが
必要である。
【発明が解決しようとする課題】 実時間解析は麻酔剤および爆発物に含まれた化合物を迅速に検出し、識別する
ためにガスクロマトグラフの技術を使用する場合に非常に好ましい。ガスクロマ
トグラフに基づいたサンプリングおよび検出システムは、爆発物装置または規制
されている麻薬および麻酔剤を含んでいる可能性のある不審な物体を検査するた
めに使用されることができる。そのような装置は麻薬密輸またはテロリストの活
動を識別し、阻止するために広い交差点や空港において有用である。それ故、そ
のような検出システムをポータブルで実時間で動作するようにすることもまた非
常に望ましいことである。
ためにガスクロマトグラフの技術を使用する場合に非常に好ましい。ガスクロマ
トグラフに基づいたサンプリングおよび検出システムは、爆発物装置または規制
されている麻薬および麻酔剤を含んでいる可能性のある不審な物体を検査するた
めに使用されることができる。そのような装置は麻薬密輸またはテロリストの活
動を識別し、阻止するために広い交差点や空港において有用である。それ故、そ
のような検出システムをポータブルで実時間で動作するようにすることもまた非
常に望ましいことである。
【０００４】 さらに、そのようなシステムをバッテリで動作可能にすることも望ましいこ とである。麻薬または爆発物サンプルのガスクロマトグラフは、サンプリング分
離システムが高い温度、典型的には１００乃至３００℃で動作することを要求す
る。現在麻薬または爆発物を分析するために高い温度で動作することのできるエ
ネルギ効率のよい、またはポータブルなＧＣ−ＩＭＳ装置は存在しない。それは
ガスクロマトグラフシステムに対して要求される電力は実用的な大きさと重量の
ポータブルシステムを動作させるバッテリがないからである。
離システムが高い温度、典型的には１００乃至３００℃で動作することを要求す
る。現在麻薬または爆発物を分析するために高い温度で動作することのできるエ
ネルギ効率のよい、またはポータブルなＧＣ−ＩＭＳ装置は存在しない。それは
ガスクロマトグラフシステムに対して要求される電力は実用的な大きさと重量の
ポータブルシステムを動作させるバッテリがないからである。
【０００５】 したがって、性能を犠牲にすることがなく、消費電力が最少のガスクロマト グラフを得ることは非常に望ましいことである。
本発明は、２０秒以下の時間で麻薬または爆発物残留物を含む粒子および蒸気
をサンプリングおよび分析することができ、同時に電力消費の少ない高速サンプ
リングおよびガスクロマトグラフ（ＧＣ）分離システムの設計および動作方法を
提供する。
をサンプリングおよび分析することができ、同時に電力消費の少ない高速サンプ
リングおよびガスクロマトグラフ（ＧＣ）分離システムの設計および動作方法を
提供する。
【０００６】 本発明により開示された、簡単でポータブルで低電力のＧＣ−ＩＭＳサンプ ル収集および分析システムにおいて、パルス解析技術を使用することによってい
くつかの重要な利点が得られる。システムのパルス化された性質によって電力消
費はシステムが解析されるときにのみ生じ、成分が常に高い動作温度に維持され
る従来のスタティックなシステムに比較してシステムの全体のエネルギ効率が著
しく増加する。これは電源としてバッテリを使用する可搬型の分析装置として実
用化することができる。
くつかの重要な利点が得られる。システムのパルス化された性質によって電力消
費はシステムが解析されるときにのみ生じ、成分が常に高い動作温度に維持され
る従来のスタティックなシステムに比較してシステムの全体のエネルギ効率が著
しく増加する。これは電源としてバッテリを使用する可搬型の分析装置として実
用化することができる。
【０００７】 さらに、パルス加熱シーケンスはスタティックな高温システムで行われるよ うなカラム中にサンプルパケットを切換えるためのバルブの使用を避けることを
可能にし、システムをより簡単で信頼性の高いものとする。
可能にし、システムをより簡単で信頼性の高いものとする。
【０００８】 本発明のシステムは、サンプル収集、解析、およびデータ表示のための１つ の集積されたシステムとして動作する利点があり、したがって、麻薬や爆発物検
査および広い地点や空港等における探索ならびに空気品質監視を含む多くの応用
に対して理想的なポータブルな実時間分析装置を提供することができる。
査および広い地点や空港等における探索ならびに空気品質監視を含む多くの応用
に対して理想的なポータブルな実時間分析装置を提供することができる。
【０００９】 さらに、本発明の装置は、第２の解析装置としてイオン移動度スペクトルメ ータ（ＩＭＳ）装置を使用する。ＩＭＳの使用は、その性能やエネルギ効率に悪
影響を及ぼすことなく装置の全体の選択度および感度を顕著に増加することがで
きる。本発明では、ＩＭＳ装置は、このＩＭＳ中に導入されたサンプル蒸気がそ
の導入後に何分の１秒かの短い時間でＩＭＳの中で実際に凝縮するように十分低
い温度で動作することを意図された“コールド”ＩＭＳ装置であることが好まし
い。凝縮後はＩＭＳの動作温度での化合物の蒸気圧は無視できるほど低いので、
ＩＭＳ中において蒸気を意図的にトラップすることによってイオン化プロセスか
らサンプルが効率的に除去される。化合物は蒸気形態ではもはや存在していない
ため、イオン生成は十分検出可能な速度では発生しない。このようなコールドＩ
ＭＳ中でのサンプル導入のプロセスは、従来技術のＩＭＳ装置中のサンプル導入
とは異なっている。最初にサンプルが、反応領域の温度およびこの反応領域を流
れるキャアガスの温度より数十度高い温度で蒸気形態で反応領域の入口に移動さ
れる。サンプル蒸気が反応領域に入ると、その領域の中でそれより低温のガスと
遭遇して冷え始める。しかしながら、冷却が行われる前に、反応領域中に存在す
る反応物イオンは蒸気サンプルの一部分を生成物イオンに急速に変化させ、続い
てこの生成物イオンは電界によりドリフト領域に運び去られる。サンプルの残り
のものは反応領域の壁上に凝縮し、もはや蒸気相でのイオン化反応に利用できな
い。
影響を及ぼすことなく装置の全体の選択度および感度を顕著に増加することがで
きる。本発明では、ＩＭＳ装置は、このＩＭＳ中に導入されたサンプル蒸気がそ
の導入後に何分の１秒かの短い時間でＩＭＳの中で実際に凝縮するように十分低
い温度で動作することを意図された“コールド”ＩＭＳ装置であることが好まし
い。凝縮後はＩＭＳの動作温度での化合物の蒸気圧は無視できるほど低いので、
ＩＭＳ中において蒸気を意図的にトラップすることによってイオン化プロセスか
らサンプルが効率的に除去される。化合物は蒸気形態ではもはや存在していない
ため、イオン生成は十分検出可能な速度では発生しない。このようなコールドＩ
ＭＳ中でのサンプル導入のプロセスは、従来技術のＩＭＳ装置中のサンプル導入
とは異なっている。最初にサンプルが、反応領域の温度およびこの反応領域を流
れるキャアガスの温度より数十度高い温度で蒸気形態で反応領域の入口に移動さ
れる。サンプル蒸気が反応領域に入ると、その領域の中でそれより低温のガスと
遭遇して冷え始める。しかしながら、冷却が行われる前に、反応領域中に存在す
る反応物イオンは蒸気サンプルの一部分を生成物イオンに急速に変化させ、続い
てこの生成物イオンは電界によりドリフト領域に運び去られる。サンプルの残り
のものは反応領域の壁上に凝縮し、もはや蒸気相でのイオン化反応に利用できな
い。
【００１０】 本発明のＩＭＳは本質的に一定の温度で動作する。その結果、コールドＩＭ Ｓと本発明の“要求時加熱”ガスクロマトグラフ（ＧＣ）分離システムとを組合
せることによって、装置を連続的に加熱された状態にしておくために必要とされ
る電力要求が大幅に軽減され、それはシステムをバッテリ動作可能なポータブル
検出装置として理想的なものにする。
せることによって、装置を連続的に加熱された状態にしておくために必要とされ
る電力要求が大幅に軽減され、それはシステムをバッテリ動作可能なポータブル
検出装置として理想的なものにする。
【００１１】 さらに、コールドＩＭＳと本発明の“要求時加熱”ガスクロマトグラフ（Ｇ Ｃ）分離システムとを組合せたものはポータブル容器中に収容されるため、手持
ち型であり、携帯が容易である。さらに、容器は、検出されたサンプルに関する
情報を提供する表示装置が取付けられることのできる表示部分を備えていること
が好ましい。
ち型であり、携帯が容易である。さらに、容器は、検出されたサンプルに関する
情報を提供する表示装置が取付けられることのできる表示部分を備えていること
が好ましい。
【００１２】 本発明のさらに別の特徴、効果、ならびに本発明の種々の実施形態の構造お よび動作は、添付図面を参照にして以下の詳細に説明される。図において同様の
参照符号は同一または機能的に類似している素子を示している。
参照符号は同一または機能的に類似している素子を示している。
本発明の好ましい実施形態を添付図面を参照にして以下説明するが、これらは
単なる例示であって本発明の技術的範囲を限定するものではない。 好ましい実施形態において、本発明のバルブレスガスクロマトグラフシステム
は、室温で動作するイオン移動度スペクトロメータと共に使用されることが好ま
しい集積されたサンプリングおよび分析装置である。イオン移動度スペクトロメ
ータは、本発明の出願人が１９９８年１０月２０日に出願したＰＣＴ出願である
ＰＣＴ／ＵＳ９８／２２０９２号に記載されており、その説明は本発明に関する
参考文献として使用される。
単なる例示であって本発明の技術的範囲を限定するものではない。 好ましい実施形態において、本発明のバルブレスガスクロマトグラフシステム
は、室温で動作するイオン移動度スペクトロメータと共に使用されることが好ま
しい集積されたサンプリングおよび分析装置である。イオン移動度スペクトロメ
ータは、本発明の出願人が１９９８年１０月２０日に出願したＰＣＴ出願である
ＰＣＴ／ＵＳ９８／２２０９２号に記載されており、その説明は本発明に関する
参考文献として使用される。
【００１３】 図２は、本発明のシステムの概略図を示している。このシステムはサンプリ ングセクションと分析セクションとに分けられている。システムはボビン201 と
202 に巻かれた約０．５インチの幅のリボンを有するサンプルトラップを含み、
そのリボンはサンプリングセクションと分析セクションとの間を移動する。リボ
ンを構成する材料は典型的には４００以上の金属メッシュでよく、あるいは他の
多孔質型のものでもよく、空気を自由に通過させるが、小さい粒子および蒸気を
トラップする。蒸気のトラップおよび収集能力は関心のある所望の分子を吸着す
るために使用される既知の吸着媒体でリボンを被覆することによって増加される
ことができる。
202 に巻かれた約０．５インチの幅のリボンを有するサンプルトラップを含み、
そのリボンはサンプリングセクションと分析セクションとの間を移動する。リボ
ンを構成する材料は典型的には４００以上の金属メッシュでよく、あるいは他の
多孔質型のものでもよく、空気を自由に通過させるが、小さい粒子および蒸気を
トラップする。蒸気のトラップおよび収集能力は関心のある所望の分子を吸着す
るために使用される既知の吸着媒体でリボンを被覆することによって増加される
ことができる。
【００１４】 ノズル203 およびポンプ管204 は円筒形であり、リボンに近接した端部でソ フトなＯリングで密封されている。装置がサンプリングモードのとき、ノズル20
3 およびポンプ管204 はリボンの一部分205 上に気密シールを形成する。ポンプ
管204 に取付けられた真空ポンプはサンプリングノズル203 を通して蒸気および
、または粒子をリボンのサンプリング区域205 に吸引する。予め定められたサン
プリング期間、たとえば数秒のサンプリング期間後に、ノズル203 およびポンプ
管204 はリボンから離されて気密が破られる。このプロセスはコンピュータ410
により制御された電気モータによって行われる。気密が破られた後、リボンは矢
印220 によって示された方向に位置206 まで移動される。リボンの移動はまたモ
ータと、サンプルの位置を定めた後にモータを停止させる位置センサとによって
行うこともできる。
3 およびポンプ管204 はリボンの一部分205 上に気密シールを形成する。ポンプ
管204 に取付けられた真空ポンプはサンプリングノズル203 を通して蒸気および
、または粒子をリボンのサンプリング区域205 に吸引する。予め定められたサン
プリング期間、たとえば数秒のサンプリング期間後に、ノズル203 およびポンプ
管204 はリボンから離されて気密が破られる。このプロセスはコンピュータ410
により制御された電気モータによって行われる。気密が破られた後、リボンは矢
印220 によって示された方向に位置206 まで移動される。リボンの移動はまたモ
ータと、サンプルの位置を定めた後にモータを停止させる位置センサとによって
行うこともできる。
【００１５】 位置206 において脱着ポート207 および注入ポート208 がモータによって制 御されてリボンの方向に移動され、位置206 の周囲に気密シールを形成する。脱
着ポート207 は円筒形であり、直径は１／４インチ以下であり、リボンを通過す
るガスを２００℃以上に数秒で加熱するために組込み型の電気ヒータ210 を備え
ている。キャリアガスは脱着ポート207 中に流れて、ヒータによって加熱され、
そのため加熱されたガスは脱着ポート207 を出てリボンの位置206 の部分に衝突
し、それによって位置206 におけるリボン中にトラップされていたサンプルが加
熱される。キャリアガスの流速は典型的に約５０乃至２００ｃｃ／分である。
着ポート207 は円筒形であり、直径は１／４インチ以下であり、リボンを通過す
るガスを２００℃以上に数秒で加熱するために組込み型の電気ヒータ210 を備え
ている。キャリアガスは脱着ポート207 中に流れて、ヒータによって加熱され、
そのため加熱されたガスは脱着ポート207 を出てリボンの位置206 の部分に衝突
し、それによって位置206 におけるリボン中にトラップされていたサンプルが加
熱される。キャリアガスの流速は典型的に約５０乃至２００ｃｃ／分である。
【００１６】 脱着ポート207 が加熱されているとき、注入ポート208 もまた電気ヒータ211 により脱着ポート207 と同じ技術を使用して同じ温度に加熱される。注入ポー ト208 は脱着ポート207 よりも複雑な構造である。それはユニークな方法で注入
ポート208 に取付けられているガスクロマトグラフカラム209 を有しているから
である。この実施形態のカラム209 は金属ジャケットを有し、それは制御された
電源212 から電流を流すことによって直接加熱される。
ポート208 に取付けられているガスクロマトグラフカラム209 を有しているから
である。この実施形態のカラム209 は金属ジャケットを有し、それは制御された
電源212 から電流を流すことによって直接加熱される。
【００１７】 カラム209 の部分209aは注入ポート208 の内部にある部分であり、部分209b は注入ポート208 の外部にある部分である。部分209bの遠端（下端）は検出噐21
3 に接続されている。この検出噐213 はＩＭＳ検出噐であることが好ましい。注
入ポート208 に流れ込むキャリアガスは直接カラムの部分209aに流れ、それから
部分209bへ流れる。脱着ポート207 および注入ポート208 が加熱されるとき、カ
ラム209 は加熱されない。これによって加熱されたキャリアガスによって解放さ
れる位置206 においてトラップされたサンプルの蒸気をカラムの部分209aを通っ
て移動させ、カラムの部分209bの始めの部分で凝縮して液化する。
3 に接続されている。この検出噐213 はＩＭＳ検出噐であることが好ましい。注
入ポート208 に流れ込むキャリアガスは直接カラムの部分209aに流れ、それから
部分209bへ流れる。脱着ポート207 および注入ポート208 が加熱されるとき、カ
ラム209 は加熱されない。これによって加熱されたキャリアガスによって解放さ
れる位置206 においてトラップされたサンプルの蒸気をカラムの部分209aを通っ
て移動させ、カラムの部分209bの始めの部分で凝縮して液化する。
【００１８】 サンプルがカラム209 の前端に付着したならば、ヒータ210 および211 は典 型的にコンピュータ410 によってオフに切換えられる。ヒータは最小の熱容量で
構成されているから、ヒータの温度は数秒で急速に周囲温度まで低下する。コン
ピュータ410 はポート207, 208の温度を感知し、好ましくは周囲温度より約２０
℃高い適当な最小値に到達したとき、コンピュータ410 はヒータをオンに切換え
る。これによってカラム部分209aおよび209bを周囲温度から２００℃以上高い温
度に数秒で急速に加熱する。この加熱速度はコンピュータプログラムによって制
御される。加熱サイクル中はカラムにキャリアガスが流れているから、凝縮して
液化された化合物はカラムを流れ下って個々の成分に分離されて異なった時間に
ＩＭＳ213 に供給される。ＩＭＳ213 はサンプル中の個々の成分のこれらのパケ
ットをイオン化し、さらにＩＭＳ中を流れるドリフトガス中のそれらの移動度に
したがって成分を分離する。個々のイオンパケットはその後電極上に収集され、
さらにコンピュータ410 を使用して信号を電気的に処理し表示装置215 に表示す
るために増幅器214 によって電子的に増幅される。ＩＭＳ以外の検出装置も使用
可能であり、たとえばカラム209 の端部に異なった検出装置を取付けてもよいこ
とに注目すべきである。
構成されているから、ヒータの温度は数秒で急速に周囲温度まで低下する。コン
ピュータ410 はポート207, 208の温度を感知し、好ましくは周囲温度より約２０
℃高い適当な最小値に到達したとき、コンピュータ410 はヒータをオンに切換え
る。これによってカラム部分209aおよび209bを周囲温度から２００℃以上高い温
度に数秒で急速に加熱する。この加熱速度はコンピュータプログラムによって制
御される。加熱サイクル中はカラムにキャリアガスが流れているから、凝縮して
液化された化合物はカラムを流れ下って個々の成分に分離されて異なった時間に
ＩＭＳ213 に供給される。ＩＭＳ213 はサンプル中の個々の成分のこれらのパケ
ットをイオン化し、さらにＩＭＳ中を流れるドリフトガス中のそれらの移動度に
したがって成分を分離する。個々のイオンパケットはその後電極上に収集され、
さらにコンピュータ410 を使用して信号を電気的に処理し表示装置215 に表示す
るために増幅器214 によって電子的に増幅される。ＩＭＳ以外の検出装置も使用
可能であり、たとえばカラム209 の端部に異なった検出装置を取付けてもよいこ
とに注目すべきである。
【００１９】 分析システムの加熱および冷却のシーケンスはプログラムされたパルス化さ れたガスクロマトグラフシステムとして装置を成功させるために重要である。加
熱および冷却のシーケンスのグラフ表示は図３に示されており、各グラフの水平
軸は３つのグラフに共通の時間軸である。３つの別々の垂直軸は温度軸である。
温度の最大値は分析される化合物の性質に依存し、典型的に爆発物および麻薬化
合物に対して２００℃前後である。
熱および冷却のシーケンスのグラフ表示は図３に示されており、各グラフの水平
軸は３つのグラフに共通の時間軸である。３つの別々の垂直軸は温度軸である。
温度の最大値は分析される化合物の性質に依存し、典型的に爆発物および麻薬化
合物に対して２００℃前後である。
【００２０】 カラムの温度プログラムの立上がりおよび下降速度は一般にほぼ一定してい るが、ヒータのデューティサイクルを制御するためにコンピュータ410 を使用し
て所望の特性曲線にしたがうように変化されることができる。図３に示されるよ
うに、ポート207, 208のヒータの加熱サイクル間には遅延は存在しないが、カラ
ム加熱は、これらのヒータが冷却された後に曲線260 で示されるように開始して
上述のような望ましい効果を得ることができる。
て所望の特性曲線にしたがうように変化されることができる。図３に示されるよ
うに、ポート207, 208のヒータの加熱サイクル間には遅延は存在しないが、カラ
ム加熱は、これらのヒータが冷却された後に曲線260 で示されるように開始して
上述のような望ましい効果を得ることができる。
【００２１】 さらに、加熱された部分は低い熱容量を有し、熱を効率よく放散するように 構成されている。このような設計は速い分析時間を得るために重要である。上述
のような本発明のシステムにより、ポート207, 208およびカラム209 は動作範囲
にわたって数秒で加熱および冷却されることができる。
のような本発明のシステムにより、ポート207, 208およびカラム209 は動作範囲
にわたって数秒で加熱および冷却されることができる。
【００２２】 好ましい実施形態では、本発明のバルブのないガスクロマトグラフシステム が室温で動作するコールドイオン移動度スペクトロメータと集積される。図４は
、本発明のコールドＩＭＳ装置100 におけるサンプル導入およびイオン化のプロ
セスを示している。図４に示されているように、反応領域102 は本質的に円筒形
であり、その一方の端部にはイオン源111 を有し、他方の端部には、イオンをド
リフト領域103 に移動させる電界を生成するための電極装置112 を有している。
さらに、２個のガス入力ポート106 、107 とガス出力ポート105 が示されている
。３つのガス流が反応領域中に流入することが好ましい。ガス入力ポート106 か
ら入力される第１のガス流121 は、ＩＭＳ100 の検出器端部104 から反応領域10
2 中に流入し、ガス出力ポート105 を通って流出する空気または窒素のようなバ
ッファガスを含むドリフトガス流である。好ましい実施形態では、ドリフトガス
の流量は、望ましくない蒸気が何等ドリフト領域に入らない状態を維持し、また
、一定のバックグラウンドバッファガスをイオンに供給してこれをドリフトさせ
るために要求される値のものである。たとえば、このドリフトガス流量率は約１
０ｃｃ／分であってもよい。反応領域102 の上端の付近に設けられたガス入力ポ
ート107 から入力される第２のガス流122 には、（１）サンプル試料粒子に効率
的な反応路を与えることを要求される反応物ガスを搬送し、（２）凝縮するサン
プル試料がイオン源端部上で凝縮しないようにする“エアカーテン”として機能
するという２つの目的がある。さらに、このガス流は出力ポート105 から出てい
く。第３のガス流123 は、サンプル物質の蒸気を含むサンプル流である。このサ
ンプルガス流123 を受取って導くためのサンプル入力管116 は通常反応領域102
と同じ温度であるため、この入力管に流入したガスは他の２つのガス流121 、12
2 の温度と同じ温度を有する。しかしながら、本発明によると、サンプル注入が
行われたときに、入力管116 が加熱され、その温度が上昇する。図４は、サンプ
ル入力管116 を加熱するためのパルス化された直流電源125 を示している。サン
プル入力ポート116 が加熱される温度は、時間とサンプルの性質の関数であるこ
とが好ましい。たとえば、麻薬、コカインおよびヘロインを解析する場合、温度
は６秒で約５０°から約２３０℃に上昇されてもよい。この上昇は典型的に経過
した時間の２乗に比例しているが、一般に定常温度（普通は１８０℃）を含むコ
ンピュータ中にプログラムされた関数である。入力管は、その上に、とくに入力
管116 が反応領域に結合している位置118 に低温地点(cold spot) が存在しない
ように設計される。サンプル入力管116 の温度が十分に高い場合、たとえば麻薬
等のサンプルの蒸気は入力管の壁上に凝縮することなく反応領域102 中に効率的
に移動される。その後、入力管は急速に冷却され、すなわち熱源が数秒以内に取
り除かれるので、サンプルがそれ以上反応領域に注入されることが防止される。
、本発明のコールドＩＭＳ装置100 におけるサンプル導入およびイオン化のプロ
セスを示している。図４に示されているように、反応領域102 は本質的に円筒形
であり、その一方の端部にはイオン源111 を有し、他方の端部には、イオンをド
リフト領域103 に移動させる電界を生成するための電極装置112 を有している。
さらに、２個のガス入力ポート106 、107 とガス出力ポート105 が示されている
。３つのガス流が反応領域中に流入することが好ましい。ガス入力ポート106 か
ら入力される第１のガス流121 は、ＩＭＳ100 の検出器端部104 から反応領域10
2 中に流入し、ガス出力ポート105 を通って流出する空気または窒素のようなバ
ッファガスを含むドリフトガス流である。好ましい実施形態では、ドリフトガス
の流量は、望ましくない蒸気が何等ドリフト領域に入らない状態を維持し、また
、一定のバックグラウンドバッファガスをイオンに供給してこれをドリフトさせ
るために要求される値のものである。たとえば、このドリフトガス流量率は約１
０ｃｃ／分であってもよい。反応領域102 の上端の付近に設けられたガス入力ポ
ート107 から入力される第２のガス流122 には、（１）サンプル試料粒子に効率
的な反応路を与えることを要求される反応物ガスを搬送し、（２）凝縮するサン
プル試料がイオン源端部上で凝縮しないようにする“エアカーテン”として機能
するという２つの目的がある。さらに、このガス流は出力ポート105 から出てい
く。第３のガス流123 は、サンプル物質の蒸気を含むサンプル流である。このサ
ンプルガス流123 を受取って導くためのサンプル入力管116 は通常反応領域102
と同じ温度であるため、この入力管に流入したガスは他の２つのガス流121 、12
2 の温度と同じ温度を有する。しかしながら、本発明によると、サンプル注入が
行われたときに、入力管116 が加熱され、その温度が上昇する。図４は、サンプ
ル入力管116 を加熱するためのパルス化された直流電源125 を示している。サン
プル入力ポート116 が加熱される温度は、時間とサンプルの性質の関数であるこ
とが好ましい。たとえば、麻薬、コカインおよびヘロインを解析する場合、温度
は６秒で約５０°から約２３０℃に上昇されてもよい。この上昇は典型的に経過
した時間の２乗に比例しているが、一般に定常温度（普通は１８０℃）を含むコ
ンピュータ中にプログラムされた関数である。入力管は、その上に、とくに入力
管116 が反応領域に結合している位置118 に低温地点(cold spot) が存在しない
ように設計される。サンプル入力管116 の温度が十分に高い場合、たとえば麻薬
等のサンプルの蒸気は入力管の壁上に凝縮することなく反応領域102 中に効率的
に移動される。その後、入力管は急速に冷却され、すなわち熱源が数秒以内に取
り除かれるので、サンプルがそれ以上反応領域に注入されることが防止される。
【００２３】 その後、反応領域102 中のサンプル蒸気は、この領域102 の中に存在する帯 電粒子と反応させられる。反応の種類およびそれらのイオン化速度は、イオン源
111 からのイオン化する試料粒子とイオン化された化合物とに依存する。一般に
、反応は、サンプル蒸気が蒸気状態にあるときマイクロ秒程度のタイムスケール
で発生する。管壁上に蒸気が凝縮し始めるのは、蒸気が反応領域102 中に導入さ
れてから数十ミリ秒経過してからであるが、これは反応領域における種々のガス
流の流量を調節することによって変えることができる。
111 からのイオン化する試料粒子とイオン化された化合物とに依存する。一般に
、反応は、サンプル蒸気が蒸気状態にあるときマイクロ秒程度のタイムスケール
で発生する。管壁上に蒸気が凝縮し始めるのは、蒸気が反応領域102 中に導入さ
れてから数十ミリ秒経過してからであるが、これは反応領域における種々のガス
流の流量を調節することによって変えることができる。
【００２４】 好ましい実施形態において、十分な数の生成物イオンが反応領域において累 積した後、正しい極性および大きさの電界が反応領域102 とドリフト領域103 と
の間に設定され、イオンをドリフト領域中にパルス駆動する。典型的に、このパ
ルスＶ１は電極112 上の電圧Ｖ２に関して電極111 に印加され、数百ボルトの電
圧Ｖ２に関して相対的な大きさと、２００乃至５００マイクロ秒の持続時間とを
有する。これによって、ドリフト領域に注入されるべきイオンパケットが生成さ
れる。このイオンパケットの構成成分は、図４においてＶ３，Ｖ４，…，Ｖ７で
示されている異なった電位にあるリング電極により生成された電界を一般に使用
する任意のＩＭＳ装置におけるように、ドリフト領域におけるそれらの移動度に
よって分離される。分離されたイオンパケットの検出はまた通常典型的なＩＭＳ
でされるように行われることが可能であり、あるいはさらに処理するために電界
を使用して別の装置の中に注入されてもよい。ドリフト領域103 中へのイオン注
入はまた、通常のＩＭＳ装置に示されているニールソン・ブラッドベリ(Nielson
-Bradbury)シャッタ125 を使用して実行されてもよいことに注意しなければなら
ない。
の間に設定され、イオンをドリフト領域中にパルス駆動する。典型的に、このパ
ルスＶ１は電極112 上の電圧Ｖ２に関して電極111 に印加され、数百ボルトの電
圧Ｖ２に関して相対的な大きさと、２００乃至５００マイクロ秒の持続時間とを
有する。これによって、ドリフト領域に注入されるべきイオンパケットが生成さ
れる。このイオンパケットの構成成分は、図４においてＶ３，Ｖ４，…，Ｖ７で
示されている異なった電位にあるリング電極により生成された電界を一般に使用
する任意のＩＭＳ装置におけるように、ドリフト領域におけるそれらの移動度に
よって分離される。分離されたイオンパケットの検出はまた通常典型的なＩＭＳ
でされるように行われることが可能であり、あるいはさらに処理するために電界
を使用して別の装置の中に注入されてもよい。ドリフト領域103 中へのイオン注
入はまた、通常のＩＭＳ装置に示されているニールソン・ブラッドベリ(Nielson
-Bradbury)シャッタ125 を使用して実行されてもよいことに注意しなければなら
ない。
【００２５】 解析されるべきサンプルが室温で事実上の蒸気圧を有している場合、サンプ ルは反応領域102 を冷却してその温度をサンプルの温度より低い状態に維持する
ことによって反応領域102 から除去されてもよい。反応領域102 を冷却する手段
としては、熱・電気冷却が含まれるか、あるいはドリフトガス121 を冷却器の温
度に維持することを利用する。この温度の低下により、反応領域中のサンプルの
蒸気圧は、本発明によって要求されている測定可能な量のイオンの生成に対して
無視できるほど十分に低い値に低下する。これを行うための別の方法は、図４に
示されているように反応領域の内壁上にサンプル蒸気に対する吸収媒体130 を設
けることである。サンプルが吸収媒体に到達すると、それはトラップされ、結果
的にはサンプル温度およびしたがってその蒸気圧の低下と同じことになる。
ことによって反応領域102 から除去されてもよい。反応領域102 を冷却する手段
としては、熱・電気冷却が含まれるか、あるいはドリフトガス121 を冷却器の温
度に維持することを利用する。この温度の低下により、反応領域中のサンプルの
蒸気圧は、本発明によって要求されている測定可能な量のイオンの生成に対して
無視できるほど十分に低い値に低下する。これを行うための別の方法は、図４に
示されているように反応領域の内壁上にサンプル蒸気に対する吸収媒体130 を設
けることである。サンプルが吸収媒体に到達すると、それはトラップされ、結果
的にはサンプル温度およびしたがってその蒸気圧の低下と同じことになる。
【００２６】 図４に示されているサンプル入力管116 は通常、反応領域に非常に多くのサ ンプルが累積しないようにするためにパルス化されたモードで使用される。この
入力管116 はガスクロマトグラフカラムを含み、このガスクロマトグラフカラム
は、サンプルがこのカラムの入力端でトラップされるように通常は低温に設定さ
れる。その後、カラムは、それが金属ならばこのカラムを流れる電流により、あ
るいはそれが非金属ならばたとえば赤外線または熱風エンベロープ等の間接的な
手段によりパルス化された直流電流を使用してある速度で加熱されてもよい。こ
れによって、サンプルは、上述のように解析するためにカラムからＩＭＳのドリ
フト領域中に移動させられる。サンプル中の構成成分はカラムによって分離され
、ＩＭＳは各構成成分を異なった時間で解析し、それによってＩＭＳ移動度スペ
クトルが時間的に変化する。サンプルが解析されると、カラムは急速に冷却され
、次のサンプルをそのカラムにおいてトラップするために処理される。
入力管116 はガスクロマトグラフカラムを含み、このガスクロマトグラフカラム
は、サンプルがこのカラムの入力端でトラップされるように通常は低温に設定さ
れる。その後、カラムは、それが金属ならばこのカラムを流れる電流により、あ
るいはそれが非金属ならばたとえば赤外線または熱風エンベロープ等の間接的な
手段によりパルス化された直流電流を使用してある速度で加熱されてもよい。こ
れによって、サンプルは、上述のように解析するためにカラムからＩＭＳのドリ
フト領域中に移動させられる。サンプル中の構成成分はカラムによって分離され
、ＩＭＳは各構成成分を異なった時間で解析し、それによってＩＭＳ移動度スペ
クトルが時間的に変化する。サンプルが解析されると、カラムは急速に冷却され
、次のサンプルをそのカラムにおいてトラップするために処理される。
【００２７】 反応領域102 は、サンプルの凝縮位置として作用するため、最終的には凝縮 されたサンプルでいっぱいになり、使用不可能となる。反応領域の電極111 は、
十分なサンプル残留物でいっぱいになった場合に新しいものと容易に交換可能な
内部凝縮ライナー117 を有するように形成される。通常のサンプリング環境の下
において、各サンプルの重さは数十乃至数百ナノグラムに過ぎないため、内部凝
縮ライナー117 は数千時間の動作後に交換すればよい。
十分なサンプル残留物でいっぱいになった場合に新しいものと容易に交換可能な
内部凝縮ライナー117 を有するように形成される。通常のサンプリング環境の下
において、各サンプルの重さは数十乃至数百ナノグラムに過ぎないため、内部凝
縮ライナー117 は数千時間の動作後に交換すればよい。
【００２８】 好ましい実施形態において、上述の“要求時加熱”ガスクロマトグラフ（Ｇ Ｃ）分離システムとコールドＩＭＳとを組合せて構成した本発明のシステムはポ
ータブルな密封構造中に収容され、図５にその一例が示されている。示されてい
るようにポータブルなケース中に集積した場合、それを手で持って運搬でき、ま
た、あちこちに容易に持ち運ぶことができる。さらに、その容器には、検出され
たサンプルに関する情報を提供する表示装置が取付けられることのできる表示部
分を備えていることが好ましい。
ータブルな密封構造中に収容され、図５にその一例が示されている。示されてい
るようにポータブルなケース中に集積した場合、それを手で持って運搬でき、ま
た、あちこちに容易に持ち運ぶことができる。さらに、その容器には、検出され
たサンプルに関する情報を提供する表示装置が取付けられることのできる表示部
分を備えていることが好ましい。
【００２９】 図５は、本発明の検出システムを含むハンドル412 付き容器402 の一例を示 す分解図400 である。図示されているように、本発明のＧＣ／ＩＭＳ検出システ
ム200 は容器402 の内部に適合される。図５には、加熱シーケンスを制御するた
めのコンピュータ制御装置410 および表示装置406 もまた示されている。容器は
、ガスクロマトグラフシステム200 のノズル202 （図３）の部分が一致する開口
404 を備えており、これが検出されるべきサンプルを受取る。ポンプ408 は、ポ
ンプ管204 （図２）に接続され、サンプル粒子をリボン上に吸引する。サンプル
が採取されている方法および採取場所に応じて、容器402 の外側にある開口404
は、真空ブラシのような任意の既知の収集装置を接続されてもよい。示されてい
るように、容器402 の一部分は、本発明のシステムによって処理されたサンプル
情報を表示するスクリーン表示装置406 を備えている。随意に、その表示装置は
キーボードを備えていてもよい。さらに、容器402 は、必要なときにユーザに警
告する音響装置（示されていない）を備えていてもよい。容器402 はまた、バッ
テリと随意に交流アダプタとを含む電源装置（示されていない）を備えている。
ム200 は容器402 の内部に適合される。図５には、加熱シーケンスを制御するた
めのコンピュータ制御装置410 および表示装置406 もまた示されている。容器は
、ガスクロマトグラフシステム200 のノズル202 （図３）の部分が一致する開口
404 を備えており、これが検出されるべきサンプルを受取る。ポンプ408 は、ポ
ンプ管204 （図２）に接続され、サンプル粒子をリボン上に吸引する。サンプル
が採取されている方法および採取場所に応じて、容器402 の外側にある開口404
は、真空ブラシのような任意の既知の収集装置を接続されてもよい。示されてい
るように、容器402 の一部分は、本発明のシステムによって処理されたサンプル
情報を表示するスクリーン表示装置406 を備えている。随意に、その表示装置は
キーボードを備えていてもよい。さらに、容器402 は、必要なときにユーザに警
告する音響装置（示されていない）を備えていてもよい。容器402 はまた、バッ
テリと随意に交流アダプタとを含む電源装置（示されていない）を備えている。
【００３０】 以上、本発明をその好ましい実施形態に関して図示し、説明したが、当業者 は構造および詳細についての前述の、およびその他の変更が本発明の技術的範囲
を逸脱することなく行われることができることを理解するであろう。
を逸脱することなく行われることができることを理解するであろう。
【図１】 管状カラムを通って流れる混合物としてガス混合物の成分を分離する従来技術
のシステムの概略図。
のシステムの概略図。
【図２】 本発明のバルブレスガスクロマトグラフシステムの概略図。
【図３】 本発明の加熱および冷却シーケンスのグラフ。
【図４】 本発明による低電力ＩＭＳ装置の断面図。
【図５】 手持ち型ポータブル容器に適合された本発明のシステムの斜視図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 テッカダース、ゴビンダニュニー カナダ国、ケー２ビー・６エム７、オンタ リオ、ネピーン、ベイショアー・ドライブ 51イー
Claims (20)
- 【請求項１】 関心のある分子をサンプリングおよび分析するポータブルな
高速サンプリングおよびガスクロマトグラフ分離システムにおいて、 第１の位置において関心のある分子を有するサンプル粒子を収集する入力装置
と、 前記入力装置に接続されて第２の位置において関心のある分子を含むサンプル
粒子を受取り、加熱パルスによって加熱可能に構成されているポート装置と、 ポート装置に接続されているガスカラム装置と， 前記ガスカラム装置に接続された検出装置とを具備し、 前記ポート装置に供給される加熱パルスに応じて前記関心のある分子は蒸気を
生成し、 前記ガスカラム装置は前記蒸気を受取り、前記ポート装置よりも低い温度を有
し、 前記蒸気はガスカラム装置中で凝縮され、 前記ガスカラム装置はさらにそのガスカラム装置に供給された加熱パルスに応
答して関心のある分子の凝縮された蒸気を個々の成分に分離して異なった時間に
ガスカラム装置から出力し、 前記検出装置は、関心のある分子を分析するために凝縮された蒸気の個々の成
分を受取ることを特徴とするシステム。 - 【請求項２】 前記ポート装置は、キャリアガスを供給され、加熱パルスに
より加熱可能であり、さらに加熱パルスに応答してキャリアガスを加熱する脱着
ポートと、 脱着ポートからキャリアガスを受取り、加熱パルスにより加熱可能であり、注
入ポートとを具備し、 関心のある分子は脱着ポートと注入ポートとの間の位置に位置され、関心のあ
る分子を含むサンプル粒子は、加熱されたキャリアガスが脱着ポートを出て注入
ポートに入る時に加熱され、加熱されたキャリアガスはさらに関心のある分子の
蒸気を生成して注入ポートに放出させる請求項１記載のシステム。 - 【請求項３】 ガスカラム装置は第１の部分と第２の部分とを有し、第１の
部分は注入ポートの内部に位置し、第２の部分は注入ポートの外部に位置し、 関心のある分子の蒸気を搬送するキャリアガスは第１の部分から第２の部分へ
移送される請求項２記載のシステム。 - 【請求項４】 検出装置は第２の部分位置に接続されている請求項３記載の
システム。 - 【請求項５】 検出装置は関心のある分子の個々の成分をイオン化するため
のコールドイオン移動度スペクトルメータである請求項４記載のシステム。 - 【請求項６】 コールドイオン移動度スペクトルメータは、 検出されるべき関心のある分子の個々の成分を入力させる入力ポートと、 関心のある分子の個々の成分を受取る第１の反応領域構造と、 検出されるべき関心のある分子の個々の成分のイオン化され選択された分子の
ためのイオン源と、 続いて検出するためにドリフト領域を横切ってイオン化され選択された分子を
移動させる手段とを具備し、 前記入力ポートは反応領域の温度よりも高い温度を有し、 反応領域に導入された関心のある分子の残りの個々の成分は導入後この反応領
域において凝縮され、サンプル蒸気が有効に消滅し、さらにＩＭＳにおけるその
イオン化反応が除去される請求項５記載のシステム。 - 【請求項７】 システムはさらに、加熱パルスのシーケンスを制御するコン
ピュータ制御装置と、 このコンピュータ制御装置によって信号をさらに処理するためにイオン化され
成分により生成された信号を増幅するために検出装置に接続されている増幅器と
を備えている請求項６記載のシステム。 - 【請求項８】 システムはさらに、処理された信号を与えるための出力装置
を備えている請求項７記載のシステム。 - 【請求項９】 システムはポータブルな手持ち型のケースに収容されている
請求項８記載のシステム。 - 【請求項１０】 ガスカラム装置はさらに金属ジャケットを備え、この金属
ジャケットを通って電流を通過させることにより直接加熱されることが可能であ
る請求項１記載のシステム。 - 【請求項１１】 システムはさらに脱着ポートにパルス化された熱を伝達す
ることのできる第１のヒータを備えている請求項２記載のシステム。 - 【請求項１２】 システムはさらに、注入ポートにパルス化された熱を伝達
することのできる第２のヒータを備えている請求項２記載のシステム。 - 【請求項１３】 システムはさらに、ガスカラム装置にパルス化された熱を
伝達することのできる第３のヒータを備えている請求項２記載のシステム。 - 【請求項１４】 システムはさらに、検出のために収集されて蒸気化される
関心のある分子を含むサンプル粒子を入力させ、関心のある分子を含むサンプル
が入力される第１の端部と、第２の端部とを有するノズルと、 ノズルの第２の端部に取付け可能に構成されたポンプ管と、 ノズルとポンプ管との間を通り、前記第１の位置において関心のある分子を含
むサンプル粒子を収集するリボンとを具備し、 関心のある分子を含むサンプル粒子はノズルを通ってポンプ管によりリボン上
に吸引され、 関心のある分子を含むサンプル粒子を有するリボンは第２の位置において脱着
ポートと注入ポートとの間に位置されるように移動される請求項２記載のシステ
ム。 - 【請求項１５】 リボンは多孔質型である請求項１４記載のシステム。
- 【請求項１６】 リボンは金属メッシュである請求項１４記載のシステム。
- 【請求項１７】 ガスクロマトグラフ分離システムにおける分子成分の高速
サンプリングおよび分析方法において、 ポート装置において関心のある分子を含むサンプル粒子を受取り、 ポート装置を選択された温度に加熱して関心のある分子を蒸気に変換し、 その蒸気をポート装置よりも低い温度を有するガスカラム装置へ移動させ、 前記ガスカラム装置中で蒸気を凝縮させ、 ガスカラム装置を加熱パルスによって予め定められた温度に加熱して蒸気を個
々の成分に分離させ、異なった時間にガスカラム装置から出させることを特徴と
するサンプリングおよび分析方法。 - 【請求項１８】 さらに、個々の成分がガスカラム装置を出るときに個々の
成分を検出装置が受取る請求項１７記載の方法。 - 【請求項１９】 さらに、入力ポートを介して検出装置に入力される個々の
成分を検出装置の反応領域に供給し、 入力ポートを反応領域の温度よりも高い温度に加熱し、 個々の成分の選択された分子をイオン化し、 イオン化された選択された分子を次に行う検出のためにドリフト領域を横切っ
て移送し、 反応領域中に導入後残っている個々の成分を凝縮させて実効的に個々の成分を
除去し、さらにＩＭＳにおけるそのイオン化反応を除去する請求項１８記載の方
法。 - 【請求項２０】 さらに、サンプル粒子を受取るステップの前に関心のある
分子を含むサンプル粒子を入力ノズルからリボン上に収集する請求項１９記載の
方法。
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