JP2002503771A - テキスタイル材料の難燃化加工法 - Google Patents
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Abstract
Description
テキスタイルを含めたポリマー材料を製造する技術に関する。
れる組成材料を製造する目的を含めて、種々の産業において使用される。建築産
業及び輸送において、大勢の人がいる場所(劇場、クラブ、病院、美術館及びホ
テル)で、織布及び編布が装飾的な仕上げ材料として使用される。
者の特別な衣服を作るために、広く使用される。
性及び易燃焼性が重要な問題となっている。これらは、低い自発的燃焼温度及び
高い燃焼速度を有する。
ラミン、グアニジンなど)の使用に基づく耐炎含浸法は、ロシアにおいて工業的
な規模で広く使用されている。この方法においては、布は、リン酸及び上掲の窒
素含有化合物の一つを含む組成物により処理され、熱処理にかけられる(Ye.
A.Blekhman,不燃性木綿布の製造、Moscow,1950−189
頁)。この方法はかなりの欠点を有する。すなわち、引き裂き荷重に対する布の
抵抗性が著しく低下し(40−50%の引き裂き強度の低下)、合成繊維及びセ
ルロース繊維の混合物からなる布に対する耐炎効果が低効率である。
、臭化アンモニウム及びこれらの混合物)の水溶液及び鉱酸(硫酸−組成物の0
.4−0.6重量%)からなり、溶液が材料の繊維中に浸透するのを助け、難燃
剤のテキスタイル材料の繊維との結合の安定性を高める、布、不織材料及びカー
ペット製品の処理用の耐炎性組成物が公知である(英国出願2273720)。
この組成物の欠点は、合成繊維を含む材料に対する耐炎化効果の効率が低いこと
である。
0及び334(難燃剤カタログ,Bolid GmbH,フランクフルト,19
96)はテキスタイルの耐炎用に使用される。組成物FR Cros 282に
は、3:1:1の比で10%ポリリン酸アンモニウムとメラミン及びペンタエリ
スリトールとの組み合わせで変成されたリン酸モノアンモニウムが含まれる。テ
キスタイルの処理用に使用される水性懸濁液中のこの組成物の濃度は、500g
/リットルである。
ンモニウムを含む酢酸ビニル水性懸濁液である。組成物FR Cros 334
には、変成ピロリン酸アンモニウムが含まれる。これは、木材、紙及びテキスタ
イルの耐炎化に使用される。これらすべての組成物に対して、耐炎効果は、この
材料に30−40%の量で難燃剤を導入することにより得られるが、これは、布
の物理−機械的な指標及び感触性の低下をもたらす。
ている、テトラ−(ヒドロキシメチル)−ホスホニウムクロライド(THPC)
及び窒素を含有する多官能性化合物の使用に基づく、セルロース材料用の耐炎方
法が公知である。この方法によりセルロース材料を難燃性とするためには、最初
に、1:1の成分のモル比でTHPCとカルバミドの間において重縮合プロセス
が行われる。セルロース材料は、予備縮合物の水溶液により含浸され、乾燥され
る。
液またはガス状アンモニアによりこの材料を処理することにより行われる。この
処理は「プロバフィニッシュ(Probafinish)−210」と呼ばれる
。この方法に伴う問題は、布強度が30%低下し、材料の硬さが増加することを
含む。THPCを含有するセルロース材料の燃焼生成物の毒性が高いことを示す
データもある。耐炎化セルロースの熱分解が200−300℃の範囲で起こる場
合、ホスファチンの放出が観察される(Spect.Chem.1984,V.
4,17−20頁)。
最も有効な処理は、「パイロバテックス−CP」と呼ばれる(Technico
−economic Information Bulletin on Li
ght Industry,1975,No.9,75−76頁)。布は、N−
ヒドロキシメチルジ−(メトキシ)−ホスホノプロピオンアミド、カーバミド、
架橋剤及び触媒を含む水溶液に含浸される。次に、布は、乾燥され、140−1
60℃の温度で熱安定化され、洗浄される。「パイロバテックス−CP」法によ
り木綿布を処理する場合、材料中2.0%のリン含量で難燃性が得られる。
ホノプロピオンアミドの使用により耐炎性を付与される布にとって重要な問題で
ある。300−400℃の温度で、かなりの量のメタノールが放出されることが
示された(Textilveredelung,1970,V.6,486−4
97頁)。明らかにされた関係によれば、作業者用の特別な衣服の製造に、また
、密閉空間で使用される材料の耐炎性の付与には、この方法で耐炎化された布の
使用は除外される。
の研究により、これらの有効性は、木綿繊維及び木綿とポリエステル繊維の混合
物でできた繊維に対して異ることが示された。
されたすべての変数において、この材料はより高い耐炎指標を有していた。しか
しながら、双方の場合において、10%以下の合成繊維を含む場合においてのみ
、耐炎化繊維が製造される(Text.Res.J.,V.45,No.8,5
86頁)。
は、セルロース繊維と合成繊維の混合物及び純粋な合成繊維からできた材料に対
して有効性が低いことである。
205868には、「プロバン」法の処理を少なくとも2回行い、また、過酸化
水素溶液により1回目または2回目の処理の後に布を乾固処理することにより、
リンを5価の形に酸化することが提案されている。
からできた布を処理する2段法が提案されている。この布を最初に「プロバン」
法により処理し、その後、ヘキサブロモシクロドデカンまたは環状ホスホネート
を使用して、ポリエステルまたはナイロン成分に対して耐炎化される。処理され
た布を加硫し、ヘキサブロモシクロドデカンを使用する場合には、182℃以上
に加熱して、耐炎性化合物を融解する。この方法は2段を要し、高温における加
硫が必要なために、この発明を実際に適用することは極めて困難である。
キルホスホンアミドをベースにした、「パイロフィックス(Pyrofix)」
と呼ばれる調製物(化学商品のカタログ,JSC「Ivkhimprom」,1
995,22−23頁)が提案された。耐炎性を付与するために、含浸液は次の
成分(g/リットル)を含有することが推奨される。 −パイロフィックス 350−400 −メタジン(metazine)6Y 60−80 −ポリエチレンエマルジョン 20−30 −オルトリン酸 10 この調製物についての問題は、セルロース繊維と合成繊維の混合物からできた
布に対する耐炎化効果の有効性が低いことである。
1427017には、メチルホスホン酸ジアミド、塩化アンモニウム、カーバミ
ド、グリカジンまたはジメチルポリエチレンカーバミド及びスルホサイド−31
を含む組成物を用いる、テキスタイル材料の耐炎処理が記述されている。この組
成物を使用することにより、セルロース繊維と合成繊維の混合物からできた耐炎
化テキスタイル材料を得ることが可能になる。この方法についての問題は、メチ
ルホスホン酸ジアミドの加水分解への安定性が低く、メチルホスホン酸ジアミド
とグリカジンの双方を含む水溶液が不安定であることである(ポリマー材料の官
能基に対して低い反応性を有する、水不溶のオリゴマー生成物が生成する)。布
の難燃剤の含量が高い場合(材料重量の30%迄の)にのみ、耐炎化テキスタイ
ル材料が得られる。
リエステル、ポリカプロアミド)及び種々の組成のこれらの混合物の燃焼性を低
減させる役割をするさまざまな種類の組成物が公知であり、広く使用されている
が、新規な、更に有効な材料の耐炎化方法及び耐炎化組成物を作り出す問題は緊
急である。本発明は、主にこの問題を解決することを目的とする。
用いて、上記のことを実施することが可能なようにする ことである。
ーケンスを含む方法の創成である。 −メラミン系樹脂の水溶液による材料の含浸、 −材料の乾燥、 −カーバミド及びアミドアルキルホスホン酸のアンモニウム塩と塩化アンモニウ
ムとの式(I)
ラミン形樹脂の代わりに使用される。更に、これらの物質(メラミン系樹脂及び
ケイ素含有化合物)が一緒に使用される。
種々の組成のテキスタイル材料を仕上げる最終段階で補助物質として使用される
。メラミン系樹脂及びケイ素含有化合物中の官能基として活性な基の存在によっ
て、これらは、重縮合反応においてリン含有難燃剤の官能基及びポリマーの高分
子の官能基と相互作用することが可能になる。これらの反応の経路によって、布
への難燃剤の固定の程度が向上し、耐炎化効果の湿式処理及び化学洗浄への抵抗
性が増大される。メラミン系樹脂及びケイ素含有化合物の組み合わせ使用によっ
て、布の感触及び摩耗への抵抗性が改善される。
スホン酸のアンモニウム塩と塩化アンモニウムとの錯化合物を含有する水溶液か
らなるテキスタイル材料の耐炎化処理用の組成物の創成である。
ンコンプレックスを2−10g/リットルの濃度で添加することが得策である。
テックスを耐炎性組成物に30−50g/リットルの濃度で導入することが得策
である。
綿、flax、羊毛),化学繊維(特に、ビスコース、銅アンモニウム、ポリエ
ステル、ポリカプロアミド)及び種々の組成のこれらの混合物のテキスタイル材
料に及ぶ。
キルホスホン酸のアンモニウム塩と塩化アンモニウムとの錯化合物(簡単にAA
PC)(300g/リットル)及びカーバアミド(30g/リットル)の水溶液
により含浸し、乾燥し、150℃で5分間熱処理し、水で洗浄し、乾燥した。変
成布は32.5%のAIを有し、残存燃焼時間はなかった。(AI=酸インデッ
クス、すなわち、試料の安定な燃焼が起こる、窒素との混合物中の最少酸含量:
GOST 12.1.044−89)。実施例2 木綿糸とポリエステル繊維の混合物からなる布(繊維比67.33%)をグリ
カジン水溶液(30g/リットル)に含浸し、乾燥し、AAPC(300g/リ
ットル)及びカーバアミド(40g/リットル)の水溶液により含浸し、乾燥し
、160℃で5分間熱処理し、水で洗浄し、乾燥した。AI=31.9%、残存
燃焼時間なし。実施例3 第2の含浸液(AAPCとカーバアミド水溶液)、ケイ素を含有する撥水液(
GKZh−10)も30g/リットルの量で導入することを除き、木綿糸とポリ
エステル繊維の混合物からなる布(繊維比67.33%)を実施例2により処理
する。AI=32.3%。実施例4 ビスコースとポリエステル繊維の混合物からなる布(繊維比50:50%)を
グリカジン水溶液(30g/リットル)に含浸し、乾燥し、AAPC(350g
/リットル)及びカーバアミド(40g/リットル)の水溶液により含浸し、乾
燥し、165℃で5分間熱処理し、水で洗浄し、乾燥した。AI=30.1%。実施例5 第2の含浸時に、撥水剤のアミノプロピルトリエトキシシラン(mark A
GM−9)を50g/リットルの量で添加することを除き、ビスコースとポリエ
ステル繊維の混合物からなる布(繊維比50:50%)を実施例4により処理す
る。AI=32.0%。実施例6 ビスコース繊維(20%)、木綿(51%)及びニトロン(29%)の混合物
からなる布をグリカジン水溶液(30g/リットル)に含浸し、乾燥し、AAP
C(350g/リットル)及びカーバアミド(40g/リットル)の水溶液によ
り含浸し、乾燥し、160℃で7分間熱処理し、水で洗浄し、乾燥した。AI=
33%。実施例7 木綿(62%)、ポリカプロアミド(18%)及びアセテート(20%)の混
合物からなる布を実施例6により処理する。AI=30.6%。実施例8 羊毛(54%)及び木綿(46%)の混合物からなる布をグリカジン水溶液(
30g/リットル)により処理し、乾燥し、ヘキサフルオロチタン酸カリウム(
10g/リットル)を添加した、AAPC(250g/リットル)及びカーバア
ミド(40g/リットル)の水溶液により含浸し、乾燥し、165℃で5分間熱
処理し、水で洗浄し、乾燥した。AI=36.2%。実施例9 銅アンモニウム繊維(59%)、羊毛(36%)及びカプロン(5%)の混合
物からなる布を実施例8により処理する。AI=32.8%。実施例10 木綿(57%)、麻(29%)及びポリエステル繊維(14%)の混合物から
なる布を実施例5により処理する。AI=34.5%。実施例11 ポリエステル布をグリカジン(20g/リットル)とアミノプロピルトリエト
キシシラン(40g/リットル)の水溶液に含浸し、乾燥し、AAPC(350
g/リットル)及びカーバアミド(35g/リットル)の水溶液により含浸し、
乾燥し、170℃で10分間熱固定し、水で洗浄し、乾燥した。AI=29.1
%。実施例12 ポリエステル布をアミノプロピルトリエトキシシラン(50g/リットル)の
水溶液に含浸し、乾燥し、AAPC(350g/リットル)及びカーバアミド(
35g/リットル)の水溶液により含浸し、乾燥し、170℃で10分間熱処理
し、水で洗浄し、乾燥した。AI=28.0%。実施例13 ポリエステル布をグリカジン水溶液(20g/リットル)により処理し、乾燥
し、AAPC(350g/リットル)、カーバアミド(30g/リットル)及び
撥水性有機ケイ素液(GKZh−10)(40g/リットル)の水溶液により含
浸し、乾燥し、165℃で10分間熱処理し、水で洗浄し、乾燥した。AI=3
0.0%。実施例14 木綿布をメタジン水溶液(20g/リットル)により処理し、乾燥し、AAP
C(300g/リットル)、カーバアミド(30g/リットル)及びパーフルオ
ロヘプチルアクリレート(40g/リットル)の水溶液により含浸し、乾燥し、
150℃で5分間熱処理し、水で洗浄し、乾燥した。変成布は、33.7%のA
Iと160mm水柱の耐水性を有していた。実施例15 AAPCとカーバアミド溶液中にパーフルオロヘプチルアクリレートを30g
/リットルの量で導入することを除き、木綿糸とポリエステル繊維の混合物から
なる布(比67.33%)を実施例2により処理する。AI=33.4%、19
0mm水柱の耐水性。実施例16 木綿糸とポリエステル繊維の混合物からなる布(比50:50)をグリカジン
水溶液(20g/リットル)に含浸し、乾燥し、AAPC(300g/リットル
)、カーバアミド(30g/リットル)及びパーフルオロヘプチルアクリレート
(40g/リットル)の水溶液に含浸し、乾燥し、160℃で10分間熱処理し
、洗浄した。AI=29.0%、200mm水柱の耐水性。
耐炎化効果の効率についてのデータにより確かめられる。
(AI<27%)を用いて、20%以上の合成成分の含量のセルロース繊維とポ
リエステル繊維の混合物からなる布の処理に対して、耐炎化材料は作製されなか
った。本方法により処理されたこの組成の布は、布の16%以下の難燃剤の含量
に対してAI値が極めて高いことが特徴である。着火源の除去後、残存燃焼時間
はなしであった。
Claims (21)
- 【請求項1】 −メラミン系樹脂の水溶液による材料の含浸、 −この溶液により含浸された材料の乾燥、 −カーバミド及びアミドアルキルホスホン酸のアンモニウム塩と塩化アンモニウ
ムとの式(I) 【化1】 (式中、Rはアルキル基C=1−3である) で表わされる錯化合物を含有する水溶液による材料の含浸、 −材料の乾燥及び −ほぼ140−170℃の温度での熱処理 の操作シーケンスを含むことを特徴とするテキスタイル材料の耐炎化処理方法。 - 【請求項2】 上記熱処理後、材料が洗浄され、乾燥されることを特徴とす
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 ケイ素含有化合物がまたメラミン系樹脂の水溶液に添加され
ることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 上記水溶液が20−30g/リットルのメラミン系樹脂及び
30−50g/リットルのケイ素含有化合物を含有することを特徴とする請求項
3に記載の方法。 - 【請求項5】 金属のアニオンコンプレックスがまたカーバミドと式(I)
の錯化合物の水溶液に添加されることを特徴とする請求項1から4のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項6】 フッ素を含有するラテックスがまたカーバミドと式(I)の
錯化合物の水溶液に添加されることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項7】 −ケイ素含有化合物の水溶液による材料の含浸、 −この溶液により含浸された材料の乾燥、 −カーバミド及びアミドアルキルホスホン酸のアンモニウム塩と塩化アンモニウ
ムとの式(I) 【化2】 (式中、Rはアルキル基C=1−3である) で表わされる錯化合物を含有する水溶液による材料の含浸、 −材料の乾燥及び −ほぼ140−170℃の温度での熱処理 の操作シーケンスを含むことを特徴とするテキスタイル材料の耐炎化処理方法。 - 【請求項8】 上記熱処理後、材料が洗浄され、乾燥されることを特徴とす
る請求項7に記載の方法。 - 【請求項9】 金属のアニオンコンプレックスがまたカーバミドと式(I)
の錯化合物の水溶液に添加されることを特徴とする請求項7または8に記載の方
法。 - 【請求項10】 フッ素を含有するラテックスがまたカーバミドと式(I)
の錯化合物の水溶液に添加されることを特徴とする請求項7−9に記載の方法。 - 【請求項11】 天然繊維からなるテキスタイル材料がこの処理を受けるこ
とを特徴とする請求項1から10のいずれかに記載の方法。 - 【請求項12】 化学繊維からなるテキスタイル材料がこの処理を施される
ことを特徴とする請求項1−10のいずれかに記載の方法。 - 【請求項13】 天然繊維と化学繊維の混合物からなるテキスタイルがこの
処理を施されることを特徴とする請求項1−10のいずれかに記載の方法。 - 【請求項14】 組成物がカーバミド及び次式(I) 【化3】 (式中、Rはアルキル基C=1−3である) のアミドアルキルホスホン酸のアンモニウム塩と塩化アンモニウムとの錯化合物
を含有する水溶液からなることを特徴とするテキスタイル材料の耐炎化処理用の
組成物。 - 【請求項15】 組成物が 式(I)の錯化合物 −200−300g/リットル カーバミド −20−40g/リットル 水 −残り を含有することを特徴とする請求項14に記載の組成物。
- 【請求項16】 組成物がまた、金属のアニオンコンプレックスを2−10
g/リットルの量で含有することを特徴とする請求項14または15に記載の組
成物。 - 【請求項17】 金属のアニオンコンプレックスがアニオンコンプレックス
W、Zr及びTiの群から選ばれることを特徴とする請求項16に記載の組成物
。 - 【請求項18】 組成物がまた、フッ素を含有するラテックスを30−50
g/リットルの量で含有することを特徴とする請求項14−17のいずれかに記
載の組成物。 - 【請求項19】 組成物がまた、撥水剤を含有し、その目的でオルガノシリ
コン物質が使用されることを特徴とする請求項14−17のいずれかに記載の組
成物。 - 【請求項20】 請求項1−13のいずれかに記載の耐炎化処理を施された
天然繊維及び化学繊維及びこれらの混合物からなるテキスタイル材料。 - 【請求項21】 請求項14−19のいずれかに記載の耐炎化組成物により
処理された天然繊維及び化学繊維からなるテキスタイル材料。
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