JP2002293544A - 微粒タングステン酸化物とその製造方法 - Google Patents
微粒タングステン酸化物とその製造方法Info
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミックコンデンサー構成材料用、エレク
トロクロミック素子用，及びはＴｉＯ２等との共存下で
の光触媒機能発現用等の用途などに実質的に供し得る、
微粒タングステン酸化物及びその製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 水分を含むペースト状のタングステン酸
化物であって、強い酸性下或いは塩基性下に無い状態に
おいて、超微粒で、粗大粒子の見られず、且つ高い粘性
を有し、固形分含有量が３３ｃｃ／ｌ００ｇよりも高い
ペースト状である。
トロクロミック素子用，及びはＴｉＯ２等との共存下で
の光触媒機能発現用等の用途などに実質的に供し得る、
微粒タングステン酸化物及びその製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 水分を含むペースト状のタングステン酸
化物であって、強い酸性下或いは塩基性下に無い状態に
おいて、超微粒で、粗大粒子の見られず、且つ高い粘性
を有し、固形分含有量が３３ｃｃ／ｌ００ｇよりも高い
ペースト状である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微粒タングステン
酸化物及びその製造方法に関し、詳しくは，セラミック
コンデンサー構成材料用、エレクトロクロミック素子
用，及びはＴｉＯ２等との共存下での光触媒機能発現用
等に用いられる微粒タングステン酸化物及びその製造方
法に関する。
酸化物及びその製造方法に関し、詳しくは，セラミック
コンデンサー構成材料用、エレクトロクロミック素子
用，及びはＴｉＯ２等との共存下での光触媒機能発現用
等に用いられる微粒タングステン酸化物及びその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タングステン酸化物は、高い誘電率や最
外核原子の離脱に要するネルギーが小さくしかもその必
要エネルギーが少なくて済む事などから、セラミックコ
ンデンサー構成材料用、エレクトロクロミック素子用又
はＴｉＯ２等との共存下での光触媒機能発現用などに多
くの研究が進められている。
外核原子の離脱に要するネルギーが小さくしかもその必
要エネルギーが少なくて済む事などから、セラミックコ
ンデンサー構成材料用、エレクトロクロミック素子用又
はＴｉＯ２等との共存下での光触媒機能発現用などに多
くの研究が進められている。
【０００３】このような目的の機能発現や工程途中で液
状形態にしてその取り扱いを容易にすることもある。ま
た、超微粒状態での機能性材料との混合・練り込み・分
散など、場合によっては反応させる事も多くある為、タ
ングステン酸化物が水と反応して酸性を示すなどの性質
のあることは良く知られており、強い酸性或いは塩基性
ではない状態での超微粒状態のペーストが望まれてい
る。
状形態にしてその取り扱いを容易にすることもある。ま
た、超微粒状態での機能性材料との混合・練り込み・分
散など、場合によっては反応させる事も多くある為、タ
ングステン酸化物が水と反応して酸性を示すなどの性質
のあることは良く知られており、強い酸性或いは塩基性
ではない状態での超微粒状態のペーストが望まれてい
る。
【０００４】一方、タングステン酸化物が水と反応して
酸性を示すなどの性質のあることは良く知られており、
いろいろな工程操作に対応可能な、高い固形分濃度のペ
ースト状酸化物或いは弱酸の必要性が求められている。
酸性を示すなどの性質のあることは良く知られており、
いろいろな工程操作に対応可能な、高い固形分濃度のペ
ースト状酸化物或いは弱酸の必要性が求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来のタングステン化
合物は、その原料精製工程の途中にあるタングステン酸
化物或いはタングステン酸からのものを利用している。
合物は、その原料精製工程の途中にあるタングステン酸
化物或いはタングステン酸からのものを利用している。
【０００６】このタングステン酸化物は、ＣａＷＯ４→
Ｈ２ＷＯ４（第１工程）及びこれをアンモニアに溶解後
更に酸分解して、Ｈ２ＷＯ４→（ＮＨ４）２ＷＯ４、次
いで酸分解して（ＮＨ４）２ＷＯ４→Ｈ２ＷＯ４（第２
工程）とすることで製造されている。
Ｈ２ＷＯ４（第１工程）及びこれをアンモニアに溶解後
更に酸分解して、Ｈ２ＷＯ４→（ＮＨ４）２ＷＯ４、次
いで酸分解して（ＮＨ４）２ＷＯ４→Ｈ２ＷＯ４（第２
工程）とすることで製造されている。
【０００７】この場合、上記第１工程では分解不完全な
ＣａＷＯ４の残存により、極めて堅い粒子が残るためこ
のまま焼成しても、また上記第２工程では前記工程の順
にタングステンの精製が行われるのが通常な為、この第
２の工程では同様にＣａＷＯ ４の残存粒子が有り、更に
反応が完全で無い場合も多くこれら工程精製物の利用で
は困難である。
ＣａＷＯ４の残存により、極めて堅い粒子が残るためこ
のまま焼成しても、また上記第２工程では前記工程の順
にタングステンの精製が行われるのが通常な為、この第
２の工程では同様にＣａＷＯ ４の残存粒子が有り、更に
反応が完全で無い場合も多くこれら工程精製物の利用で
は困難である。
【０００８】加えて、Ｈ２ＷＯ４はその後の乾燥・焼
成、即ち、高温での分解含む完全なＷＯ３結晶にする工
程において、除去すべきガスの逃げ道が出来難く、微粒
子に成り難い欠点を有している。この点（ＮＨ４）２Ｗ
Ｏ４を煮詰めてパラタングステン酸アンモニウム（以
下、ＡＰＴと呼ぶ）結晶にし、それを空気中で熱分解し
て、ＷＯ３（第４工程）を得る方法は、ＡＰＴ結晶がＦ
ｓｓｓ法（空気透過法粉末粒度測定器：ブレーン測定
器）による粒度表示で４０〜５０μｍか、７０〜８０μ
ｍが通常であり製造上安定に作製可能である。
成、即ち、高温での分解含む完全なＷＯ３結晶にする工
程において、除去すべきガスの逃げ道が出来難く、微粒
子に成り難い欠点を有している。この点（ＮＨ４）２Ｗ
Ｏ４を煮詰めてパラタングステン酸アンモニウム（以
下、ＡＰＴと呼ぶ）結晶にし、それを空気中で熱分解し
て、ＷＯ３（第４工程）を得る方法は、ＡＰＴ結晶がＦ
ｓｓｓ法（空気透過法粉末粒度測定器：ブレーン測定
器）による粒度表示で４０〜５０μｍか、７０〜８０μ
ｍが通常であり製造上安定に作製可能である。
【０００９】但し、後者は小さい粒子が多く熱分解した
後ガス抜け性が前記結晶より劣っている為、好ましくな
い。
後ガス抜け性が前記結晶より劣っている為、好ましくな
い。
【００１０】従って４０−５０μｍの結晶（ＡＰＴはア
ンモニア、水分を含むためＢＥＴ測定は不能である）
を、７００〜７５０℃程度、３０分間で焼成するのに、
ボート状に結晶を盛り付けるのが通常で、この場合被表
面積測定による粒度測定値は概ねＢＥＴ（実際には装置
名称ＭＯＮＯＳＯＲＢ、１〜３ｇ程度３００℃で３０分
熱処理後測定）値で３〜５ｍ２／ｇであり、タングステ
ン酸化物の比重を７．３とすれば、粒径０．２〜０．３
μｍの粒子が得られる。
ンモニア、水分を含むためＢＥＴ測定は不能である）
を、７００〜７５０℃程度、３０分間で焼成するのに、
ボート状に結晶を盛り付けるのが通常で、この場合被表
面積測定による粒度測定値は概ねＢＥＴ（実際には装置
名称ＭＯＮＯＳＯＲＢ、１〜３ｇ程度３００℃で３０分
熱処理後測定）値で３〜５ｍ２／ｇであり、タングステ
ン酸化物の比重を７．３とすれば、粒径０．２〜０．３
μｍの粒子が得られる。
【００１１】しかし、ボート方式によるとガス抜けの均
一性は充分とは言えず、この値はＢＥＴで２〜１０程度
のバラツキがあるのが通常である。
一性は充分とは言えず、この値はＢＥＴで２〜１０程度
のバラツキがあるのが通常である。
【００１２】現行技術の延長では、所望の微粒酸化物は
得られ難く、実用上有効な解決が求められている。
得られ難く、実用上有効な解決が求められている。
【００１３】更に、一方、混合等の工程において、タン
グステン成分が母材より大幅に少量でかつ均一に分散で
きているには、粘性を有しているペースト状の性状が好
ましい。つまり、固形分濃度より高いものなら、どんな
組成にも対応可能で有利である。
グステン成分が母材より大幅に少量でかつ均一に分散で
きているには、粘性を有しているペースト状の性状が好
ましい。つまり、固形分濃度より高いものなら、どんな
組成にも対応可能で有利である。
【００１４】そこで、本発明の目的は、上記用途などに
実質的に供し得る、微粒タングステン酸化物及びその製
造方法を提供することにある。
実質的に供し得る、微粒タングステン酸化物及びその製
造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、水分を
含むペースト状のタングステン酸化物であって、強い酸
性下或いは塩基性下に無い状態において、超微粒で、粗
大粒子の見られず、且つ高い粘性を有し、固形分含有量
が３３ｃｃ／ｌ００ｇより高いペースト状である事を特
徴とする微粒タングステン酸化物が得られる。
含むペースト状のタングステン酸化物であって、強い酸
性下或いは塩基性下に無い状態において、超微粒で、粗
大粒子の見られず、且つ高い粘性を有し、固形分含有量
が３３ｃｃ／ｌ００ｇより高いペースト状である事を特
徴とする微粒タングステン酸化物が得られる。
【００１６】また、本発明によれば、前記微粒タングス
テン酸化物において、前記タングステン酸化物はパラタ
ングステン酸アンモニウム（以下、ＡＰＴと呼ぶ）結晶
を緩やかにアンモニア、水分を除去してＸ線回折による
トリクリニック構造の確認出来る結晶からなることを特
徴とする微粒タングステン酸化物が得られる。
テン酸化物において、前記タングステン酸化物はパラタ
ングステン酸アンモニウム（以下、ＡＰＴと呼ぶ）結晶
を緩やかにアンモニア、水分を除去してＸ線回折による
トリクリニック構造の確認出来る結晶からなることを特
徴とする微粒タングステン酸化物が得られる。
【００１７】また、本発明によれば、アルミナ製乳鉢に
タングステン酸化物を入れ、水を乳棒が過負荷によって
作動しなくならない程度に順次霧状に僅かのみ噴霧させ
ながら、粉砕・練り込みだけを、当該タングステン酸化
物が乳棒を被処理物から剥がした際、糸状の粘着性を描
くように１０時間以上行い、固形分濃度が３３ｃｃ／ｌ
００ｇより高い微粒タングステン酸化物のペース卜を得
ることを特徴とする微粒タングステン酸化物の製造方法
が得られる。
タングステン酸化物を入れ、水を乳棒が過負荷によって
作動しなくならない程度に順次霧状に僅かのみ噴霧させ
ながら、粉砕・練り込みだけを、当該タングステン酸化
物が乳棒を被処理物から剥がした際、糸状の粘着性を描
くように１０時間以上行い、固形分濃度が３３ｃｃ／ｌ
００ｇより高い微粒タングステン酸化物のペース卜を得
ることを特徴とする微粒タングステン酸化物の製造方法
が得られる。
【００１８】ここで、本発明において、粉砕及び練り込
みは、２０時間以上が望ましい。
みは、２０時間以上が望ましい。
【００１９】また、本発明によれば、前記微粒タングス
テン酸化物の製造方法において、前記タングステン酸化
物は、ＡＰＴ結晶を緩やかにアンモニア、水分を除去し
てＸ線回折によるトリクリニック構造の確認出来る結晶
から作製されている事を特徴とする微粒タングステン酸
化物の製造方法が得られる。
テン酸化物の製造方法において、前記タングステン酸化
物は、ＡＰＴ結晶を緩やかにアンモニア、水分を除去し
てＸ線回折によるトリクリニック構造の確認出来る結晶
から作製されている事を特徴とする微粒タングステン酸
化物の製造方法が得られる。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【００２１】まず、本発明の実施の形態による微粒タン
グステン酸化物の製造方法について説明する。
グステン酸化物の製造方法について説明する。
【００２２】ＡＰＴ結晶は多くの水分とアンモニウム分
を含んでいるため、回転式焼成炉によればガス抜けは極
めてスムーズで均一に成し得ると仮定し、実際に先述に
対し、示した条件で焼成した処、ＢＥＴはほぼ３〜５ｍ
２／ｇで安定していた。（微細な酸化物を得るのが眼目
であり、寧ろ粗い粒子と言える）。
を含んでいるため、回転式焼成炉によればガス抜けは極
めてスムーズで均一に成し得ると仮定し、実際に先述に
対し、示した条件で焼成した処、ＢＥＴはほぼ３〜５ｍ
２／ｇで安定していた。（微細な酸化物を得るのが眼目
であり、寧ろ粗い粒子と言える）。
【００２３】また、ＸＲＤ検証によれば、トリクリニッ
クの結晶性を有していた。次いでこの結晶を乳鉢で粉砕
・練りこみをする際、加える水分は過剰にならぬように
噴霧状にして、乳棒の動作負荷が過度にならないように
し、更に結晶の焼成により得られるタングステン酸化物
の粒度が安定したものが良い事が判明した。
クの結晶性を有していた。次いでこの結晶を乳鉢で粉砕
・練りこみをする際、加える水分は過剰にならぬように
噴霧状にして、乳棒の動作負荷が過度にならないように
し、更に結晶の焼成により得られるタングステン酸化物
の粒度が安定したものが良い事が判明した。
【００２４】ここで、ＢＥＴが３ｍ２／ｇ品を試料Ａ，
５ｍ２／ｇ品を試料Ｂ、１０ｍ２／ｇ品を試料Ｃとす
る。
５ｍ２／ｇ品を試料Ｂ、１０ｍ２／ｇ品を試料Ｃとす
る。
【００２５】噴霧状に水分補給しつつ、乳鉢で粉砕・練
りこみを２０時間行った場合と、４０時間行った場合に
ついて比較する。出来たペーストは１２５℃で２４時間
徐々に真空乾燥した後、ＢＥＴ測定をした。
りこみを２０時間行った場合と、４０時間行った場合に
ついて比較する。出来たペーストは１２５℃で２４時間
徐々に真空乾燥した後、ＢＥＴ測定をした。
【００２６】試料Ａは７６ｍ２／ｇ、試料Ｂは８２ｍ２
／ｇであり、試料Ｃは２２ｍ２／ｇの結果となった。
／ｇであり、試料Ｃは２２ｍ２／ｇの結果となった。
【００２７】それぞれを粒度に換算すると、０．０１１
μｍ、０．０１０μｍ、０．０３８μｍであった。試料
Ｃには顕微鏡観察によれば、粗大粒子が時々見出せた。
ここで、試料Ｃがより微細にならないのは、焼成時不安
定な状態で得られたタングステン酸化物であるとガス抜
け不均一や急な部分焼成による粉砕し難い微粒酸化物が
多く存在している為であると考えられる。事実、再現実
験によっても、概ね同じような結果が得られた。
μｍ、０．０１０μｍ、０．０３８μｍであった。試料
Ｃには顕微鏡観察によれば、粗大粒子が時々見出せた。
ここで、試料Ｃがより微細にならないのは、焼成時不安
定な状態で得られたタングステン酸化物であるとガス抜
け不均一や急な部分焼成による粉砕し難い微粒酸化物が
多く存在している為であると考えられる。事実、再現実
験によっても、概ね同じような結果が得られた。
【００２８】一方、５〜７時間の処理では、ＢＥＴが安
定せず、酸化物の粒子が均一に処理されてない事と一致
すると考えられる。そして、１０時間以上粉砕・練り込
み概ねＢＥＴが安定した。
定せず、酸化物の粒子が均一に処理されてない事と一致
すると考えられる。そして、１０時間以上粉砕・練り込
み概ねＢＥＴが安定した。
【００２９】従って、良い微粒酸化物を得る条件として
は、練りこみは１０時間以上、望ましくは２０時間以上
が良いことが得られた。
は、練りこみは１０時間以上、望ましくは２０時間以上
が良いことが得られた。
【００３０】乳棒に付着した酸化物は当然粗いが硬質ゴ
ム等を乳棒に接して回転毎に掻き落とせばほぼ粗大粒は
見出せず、数ｋｇ程度の処理（薄膜で用いるのが通常
で、数ｋｇは工業的材料の量として充分な場合が多いと
言える）には寧ろ最適で、実用上有効である。またこの
時、水分は乳棒の駆動に対し過負荷にならない程度に噴
霧状に添加するのが良く、初めから設定量の水を添加し
ても酸化物が均一に分散、粉砕されない為たちまちモー
タ過負荷スイッチが作動し運転停止するか、乳鉢に乳棒
が強く押し付けられるだけで（こうすると乳鉢からのＡ
ｌ２Ｏ３汚染考えられる）意味が無い。繰り返しの実験
により、凡そ３３〜５０ｃｃ／１００ｇは可能である事
が得られた。
ム等を乳棒に接して回転毎に掻き落とせばほぼ粗大粒は
見出せず、数ｋｇ程度の処理（薄膜で用いるのが通常
で、数ｋｇは工業的材料の量として充分な場合が多いと
言える）には寧ろ最適で、実用上有効である。またこの
時、水分は乳棒の駆動に対し過負荷にならない程度に噴
霧状に添加するのが良く、初めから設定量の水を添加し
ても酸化物が均一に分散、粉砕されない為たちまちモー
タ過負荷スイッチが作動し運転停止するか、乳鉢に乳棒
が強く押し付けられるだけで（こうすると乳鉢からのＡ
ｌ２Ｏ３汚染考えられる）意味が無い。繰り返しの実験
により、凡そ３３〜５０ｃｃ／１００ｇは可能である事
が得られた。
【００３１】先述の粒度のＡＰＴからの酸化物だけの嵩
は凡そ３０〜４０ｃｃ／１００ｇであった。
は凡そ３０〜４０ｃｃ／１００ｇであった。
【００３２】得られた微粒酸化物ペーストにおける固形
分は、１０時間品が３３ｃｃ／１００ｇで、２０時間品
が４１ｃｃ／１００ｇであった。
分は、１０時間品が３３ｃｃ／１００ｇで、２０時間品
が４１ｃｃ／１００ｇであった。
【００３３】更なる微細な酸化物を得るには、先述に示
した通りパラタングステンン酸アンモニウム結晶の工程
を経ていることは同様であるが、この後更に弱酸（１〜
２ＮのＨＣ１）のより先の結晶を乳化し、そのスラリー
を酸分解し焼成すると得られたタングステン酸化物は、
粒径を制御したパラタングステン酸アンモニウムから直
接タングステン酸化物にするよりも遥かに微細な酸化物
となる。実際に前記同様の検査によれば、ＢＥＴ８７ｍ
２／ｇであった。
した通りパラタングステンン酸アンモニウム結晶の工程
を経ていることは同様であるが、この後更に弱酸（１〜
２ＮのＨＣ１）のより先の結晶を乳化し、そのスラリー
を酸分解し焼成すると得られたタングステン酸化物は、
粒径を制御したパラタングステン酸アンモニウムから直
接タングステン酸化物にするよりも遥かに微細な酸化物
となる。実際に前記同様の検査によれば、ＢＥＴ８７ｍ
２／ｇであった。
【００３４】しかし、この工程は工程が増えるとともに
大量のアンモニウムとＨＣｌが直接反応し固体ＮＨ４Ｃ
ｌが発生しその処理も考慮しなければならず、実用上高
価な上回収率の低下もあり有効な方法とは言えない。
大量のアンモニウムとＨＣｌが直接反応し固体ＮＨ４Ｃ
ｌが発生しその処理も考慮しなければならず、実用上高
価な上回収率の低下もあり有効な方法とは言えない。
【００３５】因みに、粉砕前の結晶検証で、不明ピーク
の多いものや、別の酸化物結晶系の混ざった物は、出来
た微粒酸化物のＢＥＴは粗い結果であった。
の多いものや、別の酸化物結晶系の混ざった物は、出来
た微粒酸化物のＢＥＴは粗い結果であった。
【００３６】これは、部分的に硬く・粗い粒子や酸化物
性状が得られていない事が理由と思われる。
性状が得られていない事が理由と思われる。
【００３７】本発明の実施の形態による微粒タングステ
ン酸化物の製造の具体例について説明する。
ン酸化物の製造の具体例について説明する。
【００３８】（例）回転焼成炉の条件として、耐熱ステ
ンレス製チューブ（直径２５０ｍｍ×５．０００ｍｍ
Ｌ、内側に掻き揚げ用等のフイン、ビレット等敷設無
し）を大気中で３〜６回／分、チューブ角度４〜６度で
回転させ、ＡＰＴ結晶を６〜８ｋｇ／Ｈｒ．で処理し
た。
ンレス製チューブ（直径２５０ｍｍ×５．０００ｍｍ
Ｌ、内側に掻き揚げ用等のフイン、ビレット等敷設無
し）を大気中で３〜６回／分、チューブ角度４〜６度で
回転させ、ＡＰＴ結晶を６〜８ｋｇ／Ｈｒ．で処理し
た。
【００３９】得られたタングステン酸化物の結晶系につ
いて調べた。ＡＰＴを焼成して得られるタングステン酸
化物をＸＲＤ検査すると、ＪＣＰＤＳの２０−１３２
３、三斜晶系が得られた。焼成条件によっては、偽斜方
晶系に似てくる。
いて調べた。ＡＰＴを焼成して得られるタングステン酸
化物をＸＲＤ検査すると、ＪＣＰＤＳの２０−１３２
３、三斜晶系が得られた。焼成条件によっては、偽斜方
晶系に似てくる。
【００４０】このようにして得られた本発明の実施の形
態によるタングステン酸化物は、実際サブμｍ若しくは
サブμｍ以下であり、超微粒と言え、粗大粒子も見出せ
ない。酸化物表面が極めて僅かに水分と反応しペースト
自体は弱酸性を呈するがそれは小さくその後の処理及び
その内容を左右しない。
態によるタングステン酸化物は、実際サブμｍ若しくは
サブμｍ以下であり、超微粒と言え、粗大粒子も見出せ
ない。酸化物表面が極めて僅かに水分と反応しペースト
自体は弱酸性を呈するがそれは小さくその後の処理及び
その内容を左右しない。
【００４１】加えて、他の物質との混合・分散・混練に
おいて水分が最小になっており且つ、粘性も有している
ことから粉末特有の飛散及びそれによる収支を危惧する
必要も無く都合が良い。従来のタングステン酸化物では
得られなかった程の微細な酸化物である上、そのペース
トも取り扱いが容易で、セラミックコンデンサー構成材
料用、エレクトロクロミック素子用，及びはＴｉＯ２等
との共存下での光触媒機能発現用に有効と言える。
おいて水分が最小になっており且つ、粘性も有している
ことから粉末特有の飛散及びそれによる収支を危惧する
必要も無く都合が良い。従来のタングステン酸化物では
得られなかった程の微細な酸化物である上、そのペース
トも取り扱いが容易で、セラミックコンデンサー構成材
料用、エレクトロクロミック素子用，及びはＴｉＯ２等
との共存下での光触媒機能発現用に有効と言える。
【００４２】ところで、近年できたセラミックコンデン
サにＰｂ（Ｃｏ１／２Ｗ１／２）Ｏ ３なるペロブスカイ
ト系結晶の利用が進んでいる。これら複合材料の生成に
おいても、本発明による微粒酸化物は混合・混練性も良
く、強い酸性も塩基性も有しない事から、工業的利用に
対して実に都合が良い。この場合、練りこみ工程がある
為極めて有効と言える。
サにＰｂ（Ｃｏ１／２Ｗ１／２）Ｏ ３なるペロブスカイ
ト系結晶の利用が進んでいる。これら複合材料の生成に
おいても、本発明による微粒酸化物は混合・混練性も良
く、強い酸性も塩基性も有しない事から、工業的利用に
対して実に都合が良い。この場合、練りこみ工程がある
為極めて有効と言える。
【００４３】一般にも、強い酸性或いは塩基性を有しな
いため、（元来タングステン等と特別な化学反応起こさ
ない物質を除けば）混合・分散・混練において相手とな
る物質との危惧される反応性（時として爆発など）や接
触する装置・容器との反応性も殆ど不安無く良い。
いため、（元来タングステン等と特別な化学反応起こさ
ない物質を除けば）混合・分散・混練において相手とな
る物質との危惧される反応性（時として爆発など）や接
触する装置・容器との反応性も殆ど不安無く良い。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
タングステン酸化物のペーストの酸化物表面が極めて僅
かに水分と反応しペースト自体は弱酸性を呈するがそれ
は小さくその後の処理及びその内容を左右せず、加え
て、他の物質との混合・分散・混錬において水分が最小
になっており且つ、粘性も有していることから粉末特有
の飛散及びそれによる収支を危惧する必要も無く、都合
が良い微粒タングステン酸化物とその製造方法が得られ
る。
タングステン酸化物のペーストの酸化物表面が極めて僅
かに水分と反応しペースト自体は弱酸性を呈するがそれ
は小さくその後の処理及びその内容を左右せず、加え
て、他の物質との混合・分散・混錬において水分が最小
になっており且つ、粘性も有していることから粉末特有
の飛散及びそれによる収支を危惧する必要も無く、都合
が良い微粒タングステン酸化物とその製造方法が得られ
る。
【００４５】また、本発明によれば、微細な酸化物であ
る上、そのペーストも取り扱いが容易である微粒タング
ステン酸化物とその製造方法が得られる。
る上、そのペーストも取り扱いが容易である微粒タング
ステン酸化物とその製造方法が得られる。
【００４６】さらに、本発明によれば、セラミックコン
デンサにＰｂ（Ｃｏ１／２Ｗ１／２）Ｏ３なるペロブス
カイト系結晶等の複合材料の生成においても、微粒酸化
物は混合・混練性も良く、強い酸性も塩基性も有しない
事から、工業的利用に対して実に都合が良く、また、こ
の複合材料の場合、練りこみ工程がある為極めて有効で
ある微粒タングステン酸化物とその製造方法とを提供す
ることができる。
デンサにＰｂ（Ｃｏ１／２Ｗ１／２）Ｏ３なるペロブス
カイト系結晶等の複合材料の生成においても、微粒酸化
物は混合・混練性も良く、強い酸性も塩基性も有しない
事から、工業的利用に対して実に都合が良く、また、こ
の複合材料の場合、練りこみ工程がある為極めて有効で
ある微粒タングステン酸化物とその製造方法とを提供す
ることができる。
【００４７】さらに、本発明の微粒タングステン酸化物
は、強い酸性或いは塩基性を有しないため、混合・分散
・混練において、相手となる物質との危惧される反応性
や接触する装置・容器との反応性も殆ど不安無い微粒タ
ングステン酸化物とその製造方法とを提供することがで
きる。
は、強い酸性或いは塩基性を有しないため、混合・分散
・混練において、相手となる物質との危惧される反応性
や接触する装置・容器との反応性も殆ど不安無い微粒タ
ングステン酸化物とその製造方法とを提供することがで
きる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G048 AA02 AB02 AC02 AC08 AD03 AD06 AE07 4G069 AA02 AA03 AA12 BA04B BA48A BA48C BC60A BC60B BC60C CA01 CA07 CA10 EA01X EA01Y EC22X EC22Y FB06 5E001 AE00
Claims (4)
- 【請求項１】 水分を含むペースト状のタングステン酸
化物であって、強い酸性下或いは塩基性下に無い状態に
おいて、超微粒で、粗大粒子の見られず、且つ高い粘性
を有し、固形分含有量が３３ｃｃ／ｌ００ｇより高いペ
ースト状である事を特徴とする微粒タングステン酸化
物。 - 【請求項２】 請求項１記載の微粒タングステン酸化物
において、前記タングステン酸化物はパラタングステン
酸アンモニウム結晶を緩やかにアンモニア、水分を除去
してＸ線回折によるトリクリニック構造の確認出来る結
晶からなることを特徴とする微粒タングステン酸化物。 - 【請求項３】 アルミナ製乳鉢にタングステン酸化物を
入れ、水を乳棒が過負荷によって作動しなくならない程
度に順次霧状に僅かのみ噴霧させながら、粉砕・練り込
みだけを、当該タングステン酸化物が乳棒を被処理物か
ら剥がした際、糸状の粘着性を描くように１０時間以上
行い、固形分濃度が３３ｃｃ／ｌ００ｇより高い微粒タ
ングステン酸化物のペース卜を得ることを特徴とする微
粒タングステン酸化物の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３記載の微粒タングステン酸化物
の製造方法において、前記タングステン酸化物はパラタ
ングステン酸アンモニウム（以下ＡＰＴ）結晶を緩やか
にアンモニア、水分を除去してＸ線回折によるトリクリ
ニック構造の確認出来る結晶から作製されている事を特
徴とする微粒タングステン酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001100078A JP3899237B2 (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | 微粒タングステン酸化物とその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2001100078A JP3899237B2 (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | 微粒タングステン酸化物とその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002293544A true JP2002293544A (ja) | 2002-10-09 |
| JP3899237B2 JP3899237B2 (ja) | 2007-03-28 |
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|---|---|---|---|---|
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| KR100853597B1 (ko) | 2006-02-01 | 2008-08-22 | 도시바 라이텍쿠 가부시키가이샤 | 광촉매 재료, 광촉매체, 광촉매 제품, 조명기구 및 광촉매재료의 제조방법 |
| WO2008117655A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 光触媒用三酸化タングステン粉末の製造方法、光触媒用三酸化タングステン粉末および光触媒製品 |
| WO2009031316A1 (ja) | 2007-09-05 | 2009-03-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 可視光応答型光触媒粉末とそれを用いた可視光応答型の光触媒材料、光触媒塗料および光触媒製品 |
| WO2009031317A1 (ja) | 2007-09-05 | 2009-03-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 可視光応答型光触媒粉末とその製造方法、およびそれを用いた可視光応答型の光触媒材料、光触媒塗料、光触媒製品 |
| JP2009148700A (ja) * | 2007-12-20 | 2009-07-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化タングステン光触媒体の製造方法 |
| WO2009096177A1 (ja) | 2008-01-28 | 2009-08-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 可視光応答型光触媒粉末とそれを用いた可視光応答型の光触媒材料、光触媒塗料、光触媒製品 |
| WO2010032445A1 (ja) | 2008-09-16 | 2010-03-25 | 株式会社 東芝 | 親水性フィルムとそれを用いた部材および構造物 |
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| US8404617B2 (en) | 2006-02-01 | 2013-03-26 | Toshiba Materials Co., Ltd. | Photocatalyst material, photocatalyst composition using the same and photocatalyst product |
| US9457377B2 (en) | 2008-03-04 | 2016-10-04 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Hydrophilic member and hydrophilic product using the same |
| JP6103414B1 (ja) * | 2016-08-12 | 2017-03-29 | 株式会社アンディーン | ゴキブリ忌避塗料 |
-
2001
- 2001-03-30 JP JP2001100078A patent/JP3899237B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| TWI391329B (zh) * | 2007-03-23 | 2013-04-01 | Toshiba Kk | A method for producing tungsten trioxide powder for photocatalyst, tungsten trioxide powder for photocatalyst and photocatalyst product |
| WO2009031316A1 (ja) | 2007-09-05 | 2009-03-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | 可視光応答型光触媒粉末とそれを用いた可視光応答型の光触媒材料、光触媒塗料および光触媒製品 |
| US9598584B2 (en) | 2007-09-05 | 2017-03-21 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Visible-light-responsive photocatalyst powder, method of manufacturing the same, and visible-light-responsive photocatalytic material, photocatalytic coating material and photocatalytic product each using the same |
| JP2014237138A (ja) * | 2007-09-05 | 2014-12-18 | 株式会社東芝 | 可視光応答型光触媒粉末とそれを用いた可視光応答型の光触媒材料、光触媒塗料、光触媒製品 |
| US9670369B2 (en) | 2007-09-05 | 2017-06-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Visible-light-responsive photocatalyst powder, and visible-light-responsive photocatalytic material, photocatalytic coating material and photocatalytic product each using the same |
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| US8173573B2 (en) | 2008-01-28 | 2012-05-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Visible light response-type photocatalyst powder, visible light response-type photocatalyst material using the visible light response-type photocatalyst powder, photocatalyst coating material, and photocatalyst product |
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