JP2002249880A - 方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法

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JP2002249880A JP2001046151A JP2001046151A JP2002249880A JP 2002249880 A JP2002249880 A JP 2002249880A JP 2001046151 A JP2001046151 A JP 2001046151A JP 2001046151 A JP2001046151 A JP 2001046151A JP 2002249880 A JP2002249880 A JP 2002249880A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 方向性電磁鋼板の1次被膜を除去した鋼板に
張力付与被膜を密着性良く形成することで高磁場鉄損を
改善することを目的とする。 【解決の手段】 公知の方法で表面の一部あるいは全部
の無機質系被膜を除去した方向性電磁鋼板に張力絶縁被
膜を施す際に、酸化性酸を用いて鋼板表面を前処理した
後、張力絶縁被膜を形成することを特徴とする高磁場鉄
損に優れた方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は鉄損が極めて低い方
向性電磁鋼板の製造方法に関するものであり、特に仕上
げ焼鈍時に鋼板表面に生成する無機質系被膜を有しない
方向性電磁鋼板の表面に張力付与型の絶縁被膜を密着性
良く形成し、高磁場鉄損特性の改善を図る方法を提供す
るものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、方向性電磁鋼板はトランスなど
の鉄芯として用いられており、方向性電磁鋼板の磁気特
性がトランスの性能に多大な影響を与えることから鋭意
研究が進められ、その磁気特性が改善されてきた。方向
性電磁鋼板の鉄損を低減する手段としては、例えば特開
昭48−39338号公報に、仕上げ焼鈍後の鋼板表面
にコロイド状シリカとりん酸塩を主成分とする溶液を塗
布焼き付けることにより張力付与コーティングを形成し
て鉄損を低減する技術が開示されている。さらに、特開
昭58−26405号公報に、仕上げ焼鈍後の材料表面
にレーザービームを照射して局部歪みを鋼板に付与する
ことにより、磁区を細分化して鉄損を低減する技術が開
示されている。また、巻き鉄芯の場合には鉄芯に加工し
た後、歪み取り焼鈍を施しても磁区細分化効果の消失し
ない方法が、例えば特開昭62−8617号公報に開示
されている。これらの技術により鉄損レベルは極めて良
好なものとなってきている。
【0003】ところで、近年ではトランスの小型化、高
性能化の要求が高まっており、トランスの小型化のため
には磁束密度の高い場合にも鉄損が良好である、高磁場
鉄損に優れることが方向性電磁鋼板に求められている。
この高磁場鉄損を改善するためには、通常の方向性電磁
鋼板に存在する1次被膜を無くし、さらに張力を付与す
ることが有効な手段である。
【0004】すなわち、通常の方向性電磁鋼板の表面に
は、脱炭焼鈍工程で生じるシリカを主成分とする酸化層
と焼き付き防止のために表面に塗布された酸化マグネシ
ウムが、高温仕上げ焼鈍中に反応して生成するフォルス
テライトを主成分とする1次被膜が存在しているが、近
年の研究により、1次被膜が存在する場合には、鋼板と
の境界が平滑性に欠けたり、表面近傍に酸化物層が存在
することにより、磁気特性、特に高磁場鉄損特性に悪影
響を及ぼすことが明らかとなってきている。したがっ
て、1次被膜を研磨などの機械的あるいは酸洗などの化
学的手段を用いて除去したり、あるいは高温仕上げ焼鈍
における1次被膜の生成を防止することにより、1次被
膜を有しない方向性電磁鋼板あるいは鏡面状態とする技
術が開発されている。
【0005】このような1次被膜の生成防止あるいは鋼
板表面の平滑化技術としては、例えば特開昭49−96
920号公報に、通常の仕上げ焼鈍後に酸洗して表面形
成物を除去した後、化学研磨あるいは電解研磨により鋼
板表面を鏡面状態とする技術が開示されている。近年で
は例えば特開平7−54155号公報に開示されるよう
な、仕上げ焼鈍時に使用される焼鈍分離剤にビスマスあ
るいはビスマス化合物を添加することにより、1次被膜
の生成を防止する技術などがある。
【0006】これら公知の方法により得られた1次被膜
を有しない、あるいは磁気的平滑性に優れた方向性電磁
鋼板の表面に、2次被膜と呼ばれる張力付与コーティン
グを形成することにより、さらに優れた鉄損改善を効果
が得られることが判明している。
【0007】ところが、1次被膜には絶縁性を発現する
働きと共に、2次被膜を塗布する際に密着性を確保する
中間層としての効果があり、1次被膜を有しない方向性
電磁鋼板に張力付与型の2次被膜を施す場合には、その
役割を代用する必要がある。すなわち、方向性電磁鋼板
を通常の製造工程で処理した場合、仕上げ焼鈍後の鋼板
表面には1次被膜と称される無機質層が生成されてい
る。この無機質層は鋼板中に深く入り込んだ状態で形成
されることから、金属である鋼板との密着性に優れてい
るため、2次被膜としてコロイド状シリカやりん酸塩な
どを主成分とする張力付与型被膜を施すことが可能であ
る。ところが、一般に金属と酸化物との結合は困難であ
るため、1次被膜層が無い場合には、張力付与型被膜と
電磁鋼板表面の間には十分な密着性の確保が困難であっ
た。
【0008】このような鋼板と張力付与型被膜の密着性
を改善する方法としては、特開平6−184762号公
報に、1次被膜を有しない方向性電磁鋼板を弱還元性雰
囲気中で焼鈍し、珪素鋼板中に必然的に含有されている
シリコンを選択的に熱酸化させることにより、鋼板表面
にSiO2 層を形成した後、張力付与型被膜を施す技術
が開示されている。また特開平11−209891号公
報には、1次被膜を有しない方向性電磁鋼板を珪酸塩水
溶液中で陽極電解処理することにより、鋼板表面にSi
2 層を形成し張力付与型被膜を施す技術が開示されて
いる。
【0009】しかしこれらの技術では、弱還元性雰囲気
中で焼鈍する場合には雰囲気制御可能な焼鈍設備が新た
に必要で、処理コストに問題があり、珪酸塩水溶液中で
陽極電解処理する場合においても、鋼板表面に張力付与
型被膜と十分な密着性を保持するSiO2 層を得るため
には、新たな電解処理設備が必要でコストが高い。
【0010】また特許2671076号公報には、鋼板
の地鉄表面の平均粗さが0.4μm以下であり、線状ま
たは点状の溝を圧延方向に対して45〜90°の方向に
2〜15mm間隔に形成して耐SRA磁区制御をした一方
向性電磁鋼板に、750℃超〜950℃の温度範囲で張
力コーティングする超低鉄損一方向性電磁鋼板の製造に
おいて、コーティング処理前に鋼板を硫酸或いは硫酸塩
を硫酸濃度として2〜30%の水溶液に浸漬洗浄するこ
とを特徴とする技術が開示されている。
【0011】しかしながらこの技術は、1.3Tの低磁
束密度における鉄損(W13/50 )の改善を目的としたも
のであり、1.7〜1.9Tといった高磁場での鉄損改
善を目指すものではない。また、高磁場鉄損改善に効果
がある被膜張力を付与するには非常に高い密着性が必要
であり、張力付与型被膜と鋼板との密着性が安定して得
られずにバラツキが多く、工業的に問題があった。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記特許2
671076号公報に開示された技術の問題点を解決
し、1次被膜を有しない方向性電磁鋼板の密着性を改善
することで、張力付与型絶縁被膜を保持する、1.7〜
1.9Tといった高磁場鉄損の極めて低い方向性電磁鋼
板を得ることを目的とし、工業的に十分安価に1次被膜
を有しない表面に張力付与型被膜を施す方法を提供する
ものである。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は以下の通
りである。 (1)表面に無機質系被膜を有しない方向性電磁鋼板に
張力絶縁被膜を施す際に、酸化性酸を用いて鋼板表面を
前処理した後、張力絶縁被膜を形成することを特徴とす
る高磁場鉄損に優れた方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方
法。 (2)酸化性酸を50℃以上の液温に加熱して用いるこ
とを特徴とする前記(1)記載の高磁場鉄損に優れた方
向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。 (3)酸化性酸として10%以上の硫酸、硝酸、塩素
酸、過塩素酸、亜鉛素酸、酸化クロム水溶液、クロム硫
酸、過マンガン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソりん酸
の1種或いは2種以上の混合溶液を用いることを特徴と
する前記(2)記載の高磁場鉄損に優れた方向性電磁鋼
板の絶縁被膜形成方法。 (4)酸化性酸として20%以上の硫酸、硝酸、塩素
酸、過塩素酸、亜鉛素酸、酸化クロム水溶液、クロム硫
酸、過マンガン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソりん酸
の1種或いは2種以上の混合溶液を70℃以上の液温に
加熱し、30秒以下の処理時間にて用いることを特徴と
する前記(2)記載の生産性と高磁場鉄損に優れた方向
性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。 (5)酸化性酸としてさらに、りん酸、過酸化水素、フ
ッ酸、塩酸の1種又は2種以上を添加することを特徴と
する前記(2)記載の高磁場鉄損に優れた方向性電磁鋼
板の絶縁被膜形成方法。 (6)酸化性酸を含む混合溶液で鋼板表面処理する直前
に、過酸化水素、フッ酸、塩酸の1種又は2種以上を主
成分とする混合溶液で1〜60秒間酸洗処理を行うこと
を特徴とする前記(1)乃至(5)のいずれかに記載の
高磁場鉄損に優れた方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方
法。 (7)質量%で2〜7%のSiを含有する珪素鋼スラブ
を熱延し、必要に応じて焼鈍を施し、1回の冷延または
中間焼鈍を挟む2回以上の冷延を行い脱炭焼鈍後、焼鈍
分離剤としてAl2 3 を主成分としたものを塗布、乾
燥し仕上げ焼鈍を行い鏡面化した方向性電磁鋼板を用い
ることを特徴とする前記(1)乃至(6)にいずれかに
記載の高磁場鉄損に優れた超低鉄損方向性電磁鋼板の絶
縁被膜形成方法。 (8)質量%で2〜7%のSiを含有する珪素鋼スラブ
を熱延し、必要に応じて焼鈍を施し、1回の冷延または
中間焼鈍を挟む2回以上の冷延を行い脱炭焼鈍後、焼鈍
分離剤としてMgOとAl2 3 の混合物にビスマス塩
化物を添加したものか、あるいは焼鈍分離剤として仕上
げ焼鈍中にビスマス塩化物を生成することのできる、ビ
スマス化合物と金属の塩素化合物の組み合わせを添加し
たものを塗布、乾燥し仕上げ焼鈍を行い鏡面化した方向
性電磁鋼板を用いることを特徴とする前記(1)乃至
(6)のいずれかに記載の高磁場鉄損に優れた超低鉄損
方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
通常、方向性電磁鋼板を一般的な工程で処理した場合、
鋼中の珪素は非常に酸化され易いため、脱炭焼鈍後の鋼
板表面には珪素を含有する酸化被膜が形成される。脱炭
焼鈍後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後コイル状に
巻き取り、仕上げ焼鈍を行うが、MgOを主成分とする
焼鈍分離剤を用いた場合には、仕上げ焼鈍中にMgOと
鋼板表面の酸化被膜が反応してフォルステライトを主成
分とする無機質系の1次被膜を形成する。
【0015】本発明では、1次被膜が無い電磁鋼板表面
に張力付与型被膜を形成する必要から、仕上げ焼鈍で1
次被膜を形成した場合には、公知の方法で1次被膜を除
去した鋼板を用いる。1次被膜を除去する方法として
は、機械研磨、電解研磨、化学研磨など、公知の方法を
用いて行うのが良い。1次被膜を形成しない方法として
焼鈍分離剤としてアルミナを用いてもよい。また、同様
にビスマス塩化物あるいはビスマス化合物と金属塩化物
の両方が焼鈍分離剤中に存在させる方法でも良い。
【0016】本発明におけるビスマス塩化物とは、Bi
OCl(オキシ塩化ビスマス)、BiCl3 (三塩化ビ
スマス)などであるが、ビスマス化合物と金属の塩素化
合物を焼鈍分離剤中に含有させた場合でも、仕上げ焼鈍
の昇温中にBiOClを生成することが判明しているこ
とから、ビスマス塩化物の代わりにビスマス化合物と金
属の塩素化合物を用いても良い。
【0017】本発明では、1次被膜を除去するのにどの
ような方法を用いても良いが、ビスマス塩化物を焼鈍分
離剤中に添加する方法が、無機質層の除去が容易で鋼板
表面状態が良好であるため好適である。本発明者らは、
高磁場鉄損には表面状態を磁気的平滑面に保持するより
も、1次被膜を形成するフォルステライトなどの表面無
機質層を除去するほうが効果が大きく、また、付与する
被膜張力は1.0kg/mm2 以上の高張力が望ましい
が、より重要であることは、形成された張力付与型被膜
が非常に密着性よく鋼板上に存在することであることを
見出し、本発明を完成させたものである。
【0018】通常、現行の方向性電磁鋼板を製造する場
合には、次工程で余分に付着した焼鈍分離剤を洗浄し平
坦化焼鈍を施す。本発明の特徴は、焼鈍分離剤を洗浄し
た後、1次被膜を除去あるいは1次被膜を形成しない焼
鈍分離剤を洗浄した後に、さらに酸化性酸を用いて表面
処理を行い、張力付与型被膜を形成するところにある。
【0019】本発明で使用する酸化性酸とは、酸の働き
と酸化剤としての働きを兼用した状態の酸であり、酸と
してアルカリや金属を腐食するだけでなく、酸化剤とし
ての酸素付与機能をも併せ持つものである。一般に酸に
は、塩酸、りん酸などのように事実上酸化性も還元性も
持たないものや、硫酸や硝酸などのように酸化性のも
の、亜硫酸、ホスホン酸などの還元性のものが知られて
いる。従来の鋼板の酸洗に用いられる酸は、希塩酸や希
硫酸、りん酸などが通常であるが、本発明で用いられる
酸化性酸とは物性や働きが異なり、鉄や酸化鉄を溶解し
除去する酸としての目的で使用されており、本発明で特
徴的な酸化性を発現する状態で使用される例は無く、ま
た、本発明で開示された技術を示唆するものでも無い。
【0020】本発明で言う酸化性とは、鉄に対する酸化
力を持つものであり、さらに具体的にはSiを2〜7%
程度含有する方向性電磁鋼板に対する酸化力であり、当
然ステンレス鋼や高張力鋼に対する酸化力とは全く異な
るものである。
【0021】具体的には、硫酸、硝酸、塩素酸、過塩素
酸、亜塩素酸、酸化クロム水溶液、クロム硫酸、過マン
ガン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソりん酸などの酸素
酸で、酸化力を持ったものであり、酸としての働きだけ
でなく、鉄を酸化して酸化鉄を形成する能力を持つもの
である。硫酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソりん酸など
の場合には状態により酸化力が異なるが、例えば硫酸の
場合では、10%以上の濃度で50℃以上に加熱するこ
とで鉄に対する酸化力を持ち、本発明に用いることが可
能である。
【0022】また本発明では、酸化性酸を単独又は2種
以上を混合して用いるだけでなく、塩酸、過酸化水素
水、フッ酸、りん酸などと併用して使用することによ
り、更に高磁場鉄損改善効果が得られる。塩酸、フッ
酸、過酸化水素水には鋼板を活性表面にする働きがある
ことから、酸化性酸で処理する前に使用するのが好適で
もあり、りん酸、過酸化水素水、塩酸、フッ酸では、酸
化性酸と同時に用いるのが好適である。特に、ペルオキ
ソ酸を用いる場合には溶液の安定性向上のために過酸化
水素水を添加するのが望ましい。
【0023】次に本発明の製造方法の限定理由について
述べる。本発明で1次被膜を有しない方向性電磁鋼板の
製造条件については特に限定は無い。1次被膜を保持す
る素材から機械的、あるいは化学的な方法を用いて1次
被膜を除去しても良いし、焼鈍分離剤としてアルミナを
用いてもよい。また、同様にビスマス塩化物あるいはビ
スマス化合物と金属塩化物の両方が焼鈍分離剤中に存在
させる方法でも良い。
【0024】本発明におけるビスマス塩化物とは、Bi
OCl(オキシ塩化ビスマス)、BiCl3 (三塩化ビ
スマス)などであるが、ビスマス化合物と金属の塩素化
合物を焼鈍分離剤中に含有させた場合でも、仕上げ焼鈍
の昇温中にBiOClを生成することが判明しているこ
とから、ビスマス塩化物の代わりにビスマス化合物と金
属の塩素化合物を用いても良い。以上、どのような方法
を用いても良いが、ビスマス塩化物を焼鈍分離剤中に添
加する方法が、無機質層の除去が容易で鋼板表面状態が
良好であるため好適である。
【0025】本発明で表面に無機質系被膜を有しないと
は、鋼板表面の全面に無機質被膜を有しないことを基本
とするが、一部分に無機質被膜を有する場合も本発明範
囲内である。
【0026】本発明で酸化性酸を用いる理由は、張力付
与被膜との密着性を改善するために鋼板表面にピットを
形成するだけでなく、鋼板の極表面近傍のみを酸化させ
て鉄系酸化物を形成し、張力付与被膜との密着性を大幅
に改善するためである。酸化性酸の液温を50℃以上と
した理由は、50℃未満の低温では液の酸化力が低く、
十分な酸化力が得られないため密着性が低下する場合が
あり、高磁束密度改善効果が得られないからである。
【0027】酸化性酸の濃度を10%以上とした理由
は、希釈溶液では酸化反応が生じにくく、処理時間が長
時間になり工業的に不利になるためである。特に、酸化
性酸として硫酸を用いた場合には、10%未満では酸化
力が事実上無いため張力付与被膜の密着性が不安定とな
り、高磁束密度改善効果が得られないからである。用い
る酸化性酸の種類、組み合わせにもよるが、濃度は10
%以上、望ましくは20%以上、さらに望ましくは液温
70℃以上、処理時間30秒以下が好適で、工業的にも
コストが低く抑制することが可能である。
【0028】また、Siを2〜7%に限定した理由は、
2%未満では磁気特性が満足できないためであり、7%
超では鋼板の脆性が低く、製造が困難であるためであ
る。本発明の詳細メカニズムは未だ不明確であるが、特
許第2671076号公報では、微小ピット形成によ
り、張力付与被膜の濡れ性および密着性が改善されると
いうメカニズムが開示されているが、本発明者らは高磁
場鉄損改善のためには、鋼板と張力付与被膜の密着性を
さらに改善する必要があると考え、張力付与被膜の密着
性を高める手段として酸化性酸を用いる方法を創案し
た。酸化性酸を用いることにより、微小ピットの形成と
酸化鉄形成を同時に行うことが可能で、表面に形成され
た酸化鉄が張力付与被膜との中間層として働き、密着性
改善効果が大きいことを見出した。
【0029】図1に、本発明に従って酸化性酸にて処理
した場合(36%硫酸、液温70℃)と、従来行われて
いる酸洗処理として塩酸酸洗処理した場合(10%塩
酸、液温70℃)の、それぞれの電磁鋼板表面状態を光
電子分光法(ESCA)で分析した酸素原子と鉄原子の
デプスプロフィールを示す。光電子分光法では、極表面
近傍原子の化学状態を測定することが可能である。
【0030】それぞれのチャートは、左側が酸素原子で
右側が鉄原子のデプスプロフィールで、上側から測定と
スパッタリングを交互に行い、深さ方向の分析を行った
ものであり、従って上から下に鋼板表面から内部側に測
定している。一回のスパッタリングで鋼板の場合には2
〜3nm程度表面から内部側に入っている。図1に示す
通り、本発明に従って酸化性酸にて処理することによ
り、従来通りの酸洗法と比較して表面近傍がより酸化し
ていることがわかる。
【0031】これら微小ピットの密着性が向上すると高
磁場鉄損改善効果が発現するのは、従来の方式では鋼板
表面全面に密着したように見える張力付与被膜でも、微
小なレベルで密着性の劣る部分があれば、不均一に鋼板
に応力が入るのに対し、密着性の良い微小ピットであれ
ば、塗布された張力付与被膜から鋼板に与えられる応力
が極めてミクロなレベルで均一に与えられるため、高磁
場鉄損の改善効果がより大きいのではないかと推定され
る。
【0032】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。 [実施例1]質量%で、C:0.08%、Si:3.2
5%、Al:0.029%、N:0.008%を含むス
ラブを鋳造し、スラブ加熱後熱延し、2.2mmの熱延板
とした。1100℃で焼鈍後、0.22mmまで冷延し、
830℃で脱炭焼鈍を行った。そして、Al2 3 を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布乾燥し、1200℃で20
時間の仕上げ焼鈍を行った。水洗して余剰のAl2 3
を取り除いたところ、鋼板表面にはフォルステライト被
膜は形成されなかった。
【0033】この鋼板に対し、表1に示す処理液を用い
て表面処理を行い、続いてりん酸アルミニウムとシリ
カ、及びクロム酸を主成分とする水溶液を塗布し、85
0℃の炉中で1分間焼付け、鋼板表面に目付量4.5g
/m2 の張力付与型絶縁被膜を形成した。このようにし
て製造された張力付与型絶縁被膜が施された方向性電磁
鋼板の絶縁被膜密着性、レーザービームを照射し磁区細
分化処理した後の高磁場鉄損(1.7Tと1.9Tにお
ける50Hzのもとでの鉄損)を表2に示す。本発明例
では密着性が極めて優れており、高磁場鉄損が改善され
ている。
【0034】[実施例2]質量%で、C:0.08%、
Si:3.30%、Al:0.025%、N:0.00
8%、Bi:0.01%、Mn:0.08%、Se:
0.025%を含むスラブを鋳造し、スラブ加熱後、熱
間圧延を行い、1100℃で5分間熱延板を焼鈍した
後、冷間圧延により0.22mm厚にした後、脱炭焼鈍
し、BiCl3 を5%含有するMgOを主成分とする焼
鈍分離剤を塗布乾燥し、1200℃で20時間の仕上げ
焼鈍を行った。水洗して余剰のMgOを取り除いたとこ
ろ、鋼板表面にはフォルステライト被膜は形成されなか
った。
【0035】この鋼板に対し、表1に示す処理液を用い
て表面処理を行い、続いてりん酸アルミニウムとシリ
カ、及びクロム酸を主成分とする水溶液を塗布し、85
0℃の炉中で1分間焼付け、鋼板表面に目付量4.5g
/m2 の張力付与型絶縁被膜を形成した。このようにし
て製造された張力付与型絶縁被膜が施された方向性電磁
鋼板の絶縁被膜密着性、レーザービームを照射し磁区細
分化処理した後の高磁場鉄損(1.7Tと1.9Tにお
ける50Hzのもとでの鉄損)を表2に示す。本発明例
では密着性が極めて優れており、高磁場鉄損が改善され
ている。
【0036】[実施例3]質量%で、C:0.08%、
Si:3.23%、Al:0.027%、N:0.00
8%を含むスラブを鋳造し、スラブ加熱後、熱間圧延を
行い、1100℃で5分間熱延板を焼鈍した後、冷間圧
延により0.22mm厚にした。この鋼板を加熱速度を4
00℃/秒で850℃まで昇温した後、脱炭焼鈍し、T
iO2 を5%含有するMgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布乾燥し、1200℃で20時間の仕上げ焼鈍を行
った。水洗して余剰のMgOを取り除いたところ、鋼板
表面にはフォルステライトを主体とする1次被膜が形成
されていた。
【0037】この鋼板に対し硫フッ酸処理を行い完全に
1次被膜を除去した後、表1に示す処理液を用いて表面
処理を行い、続いてりん酸アルミニウムとシリカ、及び
クロム酸を主成分とする水溶液を塗布し、850℃の炉
中で1分間焼付け、鋼板表面に目付量4.5g/m2
張力付与型絶縁被膜を形成した。このようにして製造さ
れた張力付与型絶縁被膜が施された方向性電磁鋼板の絶
縁被膜密着性、レーザービームを照射し磁区細分化処理
した後の高磁場鉄損(1.7Tと1.9Tにおける50
Hzのもとでの鉄損)を表2に示す。本発明例では密着
性が極めて優れており、高磁場鉄損が改善されている。
【0038】
【表1】
【0039】
【表2】
【0040】
【発明の効果】本発明によれば、1次被膜が無くかつ張
力付与被膜が密着性良く形成された方向性電磁鋼板が得
られ、高磁場鉄損に優れた極めて鉄損の低い方向性電磁
鋼板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従って酸化性酸にて処理した場合(3
6%硫酸、液温70℃)と、従来の塩酸酸洗処理した場
合(10%塩酸、液温70℃)の、それぞれの電磁鋼板
表面状態を光電子分光法(ESCA)で分析した酸素原
子と鉄原子のデプスプロフィールを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木宮 茂夫 姫路市広畑区富士町1番地 新日本製鐵株 式会社広畑製鐵所内 (72)発明者 藤井 浩康 北九州市戸畑区飛幡町1−1 新日本製鐵 株式会社八幡製鐵所内 Fターム(参考) 4K026 AA03 AA22 BA07 BB05 CA13 CA20 CA23 DA02 DA11 EA12 EB11 4K033 AA02 HA01 HA03 JA04 LA01 LA02 RA04 TA02 TA03 TA04 5E041 AA02 BC01 BC08 HB14

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面に無機質系被膜を有しない方向性電
    磁鋼板に張力絶縁被膜を施す際に、酸化性酸を用いて鋼
    板表面を前処理した後、張力絶縁被膜を形成することを
    特徴とする高磁場鉄損に優れた方向性電磁鋼板の絶縁被
    膜形成方法。
  2. 【請求項2】 酸化性酸を50℃以上の液温に加熱して
    用いることを特徴とする請求項1記載の高磁場鉄損に優
    れた方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
  3. 【請求項3】 酸化性酸として10%以上の硫酸、硝
    酸、塩素酸、過塩素酸、亜鉛素酸、酸化クロム水溶液、
    クロム硫酸、過マンガン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキ
    ソりん酸の1種或いは2種以上の混合溶液を用いること
    を特徴とする請求項2記載の高磁場鉄損に優れた方向性
    電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
  4. 【請求項4】 酸化性酸として20%以上の硫酸、硝
    酸、塩素酸、過塩素酸、亜鉛素酸、酸化クロム水溶液、
    クロム硫酸、過マンガン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキ
    ソりん酸の1種或いは2種以上の混合溶液を70℃以上
    の液温に加熱し、30秒以下の処理時間にて用いること
    を特徴とする請求項2記載の生産性と高磁場鉄損に優れ
    た方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
  5. 【請求項5】 酸化性酸に、さらに、りん酸、過酸化水
    素、フッ酸、塩酸の1種又は2種以上を添加することを
    特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の高磁場鉄
    損に優れた方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
  6. 【請求項6】 酸化性酸を含む混合溶液で鋼板表面処理
    する直前に、過酸化水素、フッ酸、塩酸の1種又は2種
    以上を主成分とする混合溶液で1〜60秒間酸洗処理を
    行うことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載
    の高磁場鉄損に優れた方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方
    法。
  7. 【請求項7】 質量%で2〜7%のSiを含有する珪素
    鋼スラブを熱延し、必要に応じて焼鈍を施し、1回の冷
    延または中間焼鈍を挟む2回以上の冷延を行い脱炭焼鈍
    後、焼鈍分離剤としてAl2 3 を主成分としたものを
    塗布、乾燥し仕上げ焼鈍を行い鏡面化した方向性電磁鋼
    板を用いることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか
    に記載の高磁場鉄損に優れた超低鉄損方向性電磁鋼板の
    絶縁被膜形成方法。
  8. 【請求項8】 質量%で2〜7%のSiを含有する珪素
    鋼スラブを熱延し、必要に応じて焼鈍を施し、1回の冷
    延または中間焼鈍を挟む2回以上の冷延を行い脱炭焼鈍
    後、焼鈍分離剤としてMgOとAl2 3 の混合物にビ
    スマス塩化物を添加したものか、あるいは焼鈍分離剤と
    して仕上げ焼鈍中にビスマス塩化物を生成することので
    きる、ビスマス化合物と金属の塩素化合物の組み合わせ
    を添加したものを塗布、乾燥し仕上げ焼鈍を行い鏡面化
    した方向性電磁鋼板を用いることを特徴とする請求項1
    乃至6のいずれかに記載の高磁場鉄損に優れた超低鉄損
    方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。
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