JP2002249306A - カーボンナノチューブの製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 効率的に、かつ、高収率で、カーボンナノチ
ューブを製造することのできるカーボンナノチューブの
製造方法を提供する。 【解決手段】 不活性なガスの減圧雰囲気に保持された
反応チャンバー１内に設けられたカーボンロッド２より
なるカソード電極３とカーボンロッド４よりなるアノー
ド電極５との間で、アーク放電を生成し、アーク放電に
よって生成された生成物を、カソード電極およびアノー
ド電極の周囲に設けられたカーボンナノチューブ捕集部
材６によって、捕集することを特徴とするカーボンナノ
チューブの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブの製造方法および装置に関するものであり、さらに
詳細には、効率的に、かつ、高収率で、カーボンナノチ
ューブを製造することのできるカーボンナノチューブの
製造方法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】カーボンナノチューブは、その電子物性
が、螺旋の巻き方、すなわち、いわゆるカイラリティに
より、金属的性質から半導体的性質まで変化することが
理論的に明らかにされている。

【０００３】したがって、カーボンナノチューブは、次
世代の電子材料として有望視されており、ことに、ナノ
エレクトロニクス材料、高指向放射線源、軟Ｘ線源、一
次元伝導材料、高熱伝導材料、水素貯蔵材料などへの応
用が期待されている。表面の官能基化、金属被覆、異物
質内包などの処理を加えることによって、カーボンナノ
チューブの用途は、さらに、拡大する予想されている。

【０００４】カーボンナノチューブは、レーザアブレー
ション法、ＣＶＤ法、アーク放電法などによって、合成
されているが、これらのうち、アーク放電法が、カーボ
ンナノチューブの大量合成に適しているため、広く用い
られている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アーク
放電法によって、カーボンナノチューブを合成する場合
には、収率が低く、また、精製によって、不純物を除去
するのに時間がかかるという問題があった。

【０００６】すなわち、アーク放電法により、カーボン
ナノチューブを合成する場合には、純粋炭素電極からな
るカソードと、鉄、コバルト、ニッケル、ランタンなど
の金属添加電極からなるアノードとの間に、アーク放電
を発生させると、アノードから、金属と炭素とが同時に
蒸発し、蒸発した炭素がすすを形成するが、蒸発した金
属が触媒として作用するため、形成されたすすの中に、
カーボンナノチューブが生成される。このアーク放電法
によれば、カーボンナノチューブを含むすすを大量に合
成することができるが、蒸発した炭素の一部が、堆積物
として、カソード上に成長するため、結果として、カー
ボンナノチューブの収率を向上させることができないと
いう問題があった。

【０００７】また、こうして生成されたすすには、カー
ボンナノチューブの他、黒鉛、アモルファスカーボン、
触媒金属、触媒金属の酸化物などの不純物が含まれてい
るため、精製によって、不純物を除去する必要があり、
精製は、通常、硝酸などの酸性溶液により、触媒金属を
除去し、空気あるいは酸素処理により、アモルファスカ
ーボンや黒鉛を除去することによっておこなわれている
が、１０ないし４０重量％のカーボンナノチューブを含
む１ｇのすすの精製に、３日以上を要しているというの
が現状であり、効率的に、カーボンナノチューブを得る
ことができないという問題があった。

【０００８】したがって、本発明は、効率的に、かつ、
高収率で、カーボンナノチューブを製造することのでき
るカーボンナノチューブの製造方法および装置を提供す
ることを目的とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、本発明の前
記目的を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、アーク
放電法によって、カーボンナノチューブを生成する場合
に、反応チャンバーの内壁部に付着する蜘蛛の巣状ある
いは綿状をなした生成物が、カーボンナノチューブを高
い含有率で含んでいるが、この蜘蛛の巣状あるいは綿状
をなした生成物の表面に、副産物である黒鉛や、アモル
ファスカーボン、触媒金属、触媒金属の酸化物などが付
着してしまい、アーク放電によって生成された生成物中
のカーボンナノチューブの含有率が低下する結果となっ
ていることを見出し、カソード電極およびアノード電極
の周囲に、カーボンナノチューブ捕集部材を設けること
によって、アーク放電によって生成され、カーボンナノ
チューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状あるいは
綿状をなした生成物を、選択的に捕集することが可能に
なることを見出した。

【００１０】本発明はかかる知見に基づくものであり、
本発明によれば、本発明の前記目的は、不活性なガスの
減圧雰囲気に保持された反応チャンバー内に設けられた
カーボンロッドよりなるカソード電極とカーボンロッド
よりなるアノード電極との間で、アーク放電を生成し、
アーク放電によって生成された生成物を、前記カソード
電極および前記アノード電極の周囲に設けられたカーボ
ンナノチューブ捕集部材によって、捕集することを特徴
とするカーボンナノチューブの製造方法によって達成さ
れる。

【００１１】本発明によれば、アーク放電によって生成
され、カーボンナノチューブを高い含有率で含んでいる
蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物が、カソード電
極およびアノード電極の周囲に設けられたカーボンナノ
チューブ捕集部材にからみついて、選択的に捕集され、
その一方で、蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物が
反応チャンバーの内壁面に付着する場合のように、蜘蛛
の巣状あるいは綿状をなした生成物の表面に、アーク放
電の副産物である黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒
金属、触媒金属の酸化物などが付着することがなく、し
たがって、高い収率で、効率的に、潜在的に、広い分野
での応用が期待されているカーボンナノチューブを製造
することが可能になる。

【００１２】本発明の好ましい実施態様においては、前
記カソード電極および前記アノード電極の周囲に、開口
部を有するカーボンナノチューブ捕集部材を設けて、ア
ーク放電によって生成された生成物を捕集するように構
成されている。

【００１３】本発明の好ましい実施態様によれば、カソ
ード電極およびアノード電極の周囲に、開口部を有する
カーボンナノチューブ捕集部材を設けて、アーク放電に
よって生成された生成物を捕集するように構成されてい
るから、アーク放電の副産物である黒鉛や、アモルファ
スカーボン、触媒金属、触媒金属の酸化物などは、カー
ボンナノチューブ捕集部材の開口部を通過して、カーボ
ンナノチューブ捕集部材によっては、捕集されず、した
がって、主として、アーク放電によって生成され、カー
ボンナノチューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状
あるいは綿状をなした生成物がカーボンナノチューブ捕
集部材にからみついて、選択的に捕集されるから、蜘蛛
の巣状あるいは綿状をなした生成物が反応チャンバーの
内壁面に付着する場合のように、蜘蛛の巣状あるいは綿
状をなした生成物の表面に、アーク放電の副産物である
黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の
酸化物などが付着することがなく、したがって、高い収
率で、効率的に、カーボンナノチューブを製造すること
が可能になる。

【００１４】本発明の好ましい実施態様において、カー
ボンナノチューブ捕集部材の開口部の割合は、実験的に
容易に決定することができ、開口部の割合が小さすぎる
と、アーク放電の副産物である黒鉛や、アモルファスカ
ーボン、触媒金属、触媒金属の酸化物などが、カーボン
ナノチューブ捕集部材に付着して、捕集した生成物中の
カーボンナノチューブの含有率が低下するおそれがあ
り、他方、開口部の割合が大きすぎると、アーク放電に
よって生成され、カーボンナノチューブを高い含有率で
含んでいる蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物を、
効果的に、カーボンナノチューブ捕集部材によって、捕
集することが困難になり、いずれも好ましくない。

【００１５】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記開口部を有するカーボンナノチューブ捕集部材
が、互いに離間した複数のロッドを備えている。

【００１６】本発明のさらに好ましい実施態様によれ
ば、開口部を有するカーボンナノチューブ捕集部材が、
互いに離間した複数のロッドを備えているから、アーク
放電の副産物である黒鉛や、アモルファスカーボン、触
媒金属、触媒金属の酸化物などは、カーボンナノチュー
ブ捕集部材の隣接するロッドの間を通過して、カーボン
ナノチューブ捕集部材によっては、捕集されず、したが
って、主として、アーク放電によって生成され、カーボ
ンナノチューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状あ
るいは綿状をなした生成物がカーボンナノチューブ捕集
部材の複数のロッドにからみついて、選択的に捕集され
るから、蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物が反応
チャンバーの内壁面に付着する場合のように、蜘蛛の巣
状あるいは綿状をなした生成物の表面に、アーク放電の
副産物である黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金
属、触媒金属の酸化物などが付着することがなく、した
がって、高い収率で、効率的に、カーボンナノチューブ
を製造することが可能になる。

【００１７】本発明のさらに別の好ましい実施態様にお
いては、前記開口部を有するカーボンナノチューブ捕集
部材が、網状部材によって構成されている。

【００１８】本発明のさらに別の好ましい実施態様によ
れば、開口部を有するカーボンナノチューブ捕集部材
が、網状部材によって構成されているから、アーク放電
の副産物である黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金
属、触媒金属の酸化物などは、網状部材によって構成さ
れたカーボンナノチューブ捕集部材の多数の網の間を通
過して、カーボンナノチューブ捕集部材によっては、捕
集されず、したがって、主として、アーク放電によって
生成され、カーボンナノチューブを高い含有率で含んで
いる蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物がカーボン
ナノチューブ捕集部材の網にからみついて、選択的に捕
集されるから、蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物
が反応チャンバーの内壁面に付着する場合のように、蜘
蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物の表面に、アーク
放電の副産物である黒鉛や、アモルファスカーボン、触
媒金属、触媒金属の酸化物などが付着することがなく、
したがって、高い収率で、効率的に、カーボンナノチュ
ーブを製造することが可能になる。

【００１９】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記カーボンナノチューブ捕集部材が、耐熱性のあ
る材料によって構成されている。

【００２０】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記カーボンナノチューブ捕集部材が、ステンレス
によって構成されている。

【００２１】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記アノード電極が、触媒金属を含んでいる。

【００２２】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記触媒金属が、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｔａ、
Ｗ、Ａｕ、Ｔｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、
Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＴｍおよびＬｕよりなる群か
ら選ばれた１または２以上の金属によって構成されてい
る。

【００２３】本発明のさらに好ましい実施態様によれ
ば、アノード電極が、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｔａ、
Ｗ、Ａｕ、Ｔｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、
Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＴｍおよびＬｕよりなる群か
ら選ばれた１または２以上の金属よりなる触媒金属を含
んでいるので、これらの触媒金属を内包した金属内包カ
ーボンナノチューブを効率的に製造することが可能にな
る。

【００２４】本発明の前記目的はまた、不活性なガスの
減圧雰囲気に保持された反応チャンバーと、前記反応チ
ャンバー内に設けられ、カーボンロッドよりなるカソー
ド電極と、前記反応チャンバー内に設けられ、カーボン
ロッドよりなるアノード電極を備え、さらに、前記反応
チャンバー内の前記カソード電極および前記アノード電
極の周囲に、カーボンナノチューブ捕集部材を備えたこ
とを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置によっ
て達成される。

【００２５】本発明によれば、カーボンナノチューブの
製造装置は、不活性なガスの減圧雰囲気に保持された反
応チャンバーと、反応チャンバー内に設けられ、カーボ
ンロッドよりなるカソード電極と、反応チャンバー内に
設けられ、カーボンロッドよりなるアノード電極を備
え、さらに、反応チャンバー内のカソード電極およびア
ノード電極の周囲に、カーボンナノチューブ捕集部材を
備えているから、アーク放電によって生成され、カーボ
ンナノチューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状あ
るいは綿状をなした生成物は、カソード電極およびアノ
ード電極の周囲に設けられたカーボンナノチューブ捕集
部材にからみついて、選択的に捕集され、その一方で、
蜘蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物が反応チャンバ
ーの内壁面に付着する場合のように、蜘蛛の巣状あるい
は綿状をなした生成物の表面に、アーク放電の副産物で
ある黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金
属の酸化物などが付着することがなく、したがって、高
い収率で、効率的に、潜在的に、広い分野での応用が期
待されているカーボンナノチューブを製造することが可
能になる。

【００２６】本発明の好ましい実施態様においては、前
記カーボンナノチューブ捕集部材が、開口部を有してい
る。

【００２７】本発明の好ましい実施態様によれば、カー
ボンナノチューブ捕集部材が、開口部を有しているか
ら、アーク放電の副産物である黒鉛や、アモルファスカ
ーボン、触媒金属、触媒金属の酸化物などは、カーボン
ナノチューブ捕集部材の開口部を通過して、カーボンナ
ノチューブ捕集部材によっては、捕集されず、したがっ
て、主として、アーク放電によって生成され、カーボン
ナノチューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状ある
いは綿状をなした生成物がカーボンナノチューブ捕集部
材にからみついて、選択的に捕集されるから、蜘蛛の巣
状あるいは綿状をなした生成物が反応チャンバーの内壁
面に付着する場合のように、蜘蛛の巣状あるいは綿状を
なした生成物の表面に、アーク放電の副産物である黒鉛
や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の酸化
物などが付着することがなく、したがって、高い収率
で、効率的に、カーボンナノチューブを製造することが
可能になる。

【００２８】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記カーボンナノチューブ捕集部材が、互いに離間
した複数のロッドを備えている。

【００２９】本発明のさらに好ましい実施態様によれ
ば、カーボンナノチューブ捕集部材が、互いに離間した
複数のロッドを備えているから、アーク放電の副産物で
ある黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金
属の酸化物などは、カーボンナノチューブ捕集部材の隣
接するロッドの間を通過して、カーボンナノチューブ捕
集部材によっては、捕集されず、したがって、主とし
て、アーク放電によって生成され、カーボンナノチュー
ブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状あるいは綿状を
なした生成物がカーボンナノチューブ捕集部材の複数の
ロッドにからみついて、選択的に捕集されるから、蜘蛛
の巣状あるいは綿状をなした生成物が反応チャンバーの
内壁面に付着する場合のように、蜘蛛の巣状あるいは綿
状をなした生成物の表面に、アーク放電の副産物である
黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の
酸化物などが付着することがなく、したがって、高い収
率で、効率的に、カーボンナノチューブを製造すること
が可能になる。

【００３０】本発明のさらに別の好ましい実施態様にお
いては、前記カーボンナノチューブ捕集部材が、網状部
材によって構成されている。

【００３１】本発明のさらに別の好ましい実施態様によ
れば、カーボンナノチューブ捕集部材が、網状部材によ
って構成されているから、アーク放電の副産物である黒
鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の酸
化物などは、網状部材によって構成されたカーボンナノ
チューブ捕集部材の多数の網の間を通過して、カーボン
ナノチューブ捕集部材によっては、捕集されず、したが
って、主として、アーク放電によって生成され、カーボ
ンナノチューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状あ
るいは綿状をなした生成物がカーボンナノチューブ捕集
部材の網にからみついて、選択的に捕集されるから、蜘
蛛の巣状あるいは綿状をなした生成物が反応チャンバー
の内壁面に付着する場合のように、蜘蛛の巣状あるいは
綿状をなした生成物の表面に、アーク放電の副産物であ
る黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属
の酸化物などが付着することがなく、したがって、高い
収率で、効率的に、カーボンナノチューブを製造するこ
とが可能になる。

【００３２】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記カーボンナノチューブ捕集部材が、耐熱性のあ
る材料によって構成されている。

【００３３】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記カーボンナノチューブ捕集部材が、ステンレス
によって構成されている。

【００３４】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記アノード電極が、触媒金属を含んでいる。

【００３５】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、前記触媒金属が、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｔａ、
Ｗ、Ａｕ、Ｔｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、
Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＴｍおよびＬｕよりなる群か
ら選ばれた１または２以上の金属によって構成されてい
る。

【００３６】本発明のさらに好ましい実施態様によれ
ば、アノード電極が、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｔａ、
Ｗ、Ａｕ、Ｔｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、
Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＴｍおよびＬｕよりなる群か
ら選ばれた１または２以上の金属よりなる触媒金属を含
んでいるので、これらの触媒金属を内包した金属内包カ
ーボンナノチューブを効率的に製造することが可能にな
る。

【００３７】

【発明の実施の形態】以下、添付図面に基づいて、本発
明の好ましい実施態様につき、詳細に説明を加える。

【００３８】図１は、本発明の好ましい実施態様にかか
るカーボンナノチューブの製造装置の略縦断面図であ
る。

【００３９】図１に示されるように、本実施態様にかか
るカーボンナノチューブの製造装置は、不活性なガスの
減圧雰囲気に保持された反応チャンバー１と、カーボン
ロッド２を備えたカソード電極３と、カーボンロッド４
を備えたアノード電極５と、カソード電極３とアノード
電極５の周囲に配置されたカーボンナノチューブ捕集部
材６を備え、カソード電極３は、直流電源７のマイナス
極に、アノード電極５は、直流電源７のプラス極に、そ
れぞれ、接続されている。

【００４０】ここに、カソード電極３のカーボンロッド
２は、純炭素によって形成され、一方、アノード電極５
のカーボンロッド４には、カーボンナノチューブを生成
する際に、触媒となるＣｏおよびＮｉが含有されてい
る。

【００４１】図２は、カーボンナノチューブ捕集部材６
の略斜視図である。

【００４２】図２に示されるように、本実施態様におい
ては、カーボンナノチューブ捕集部材６は、互いに離間
した複数のステンレス製のロッド８を備え、複数のロッ
ド８は、支持部材９上に、取り付けられている。

【００４３】図３は、カーボンナノチューブ捕集部材６
の支持部材９の略平面図である。

【００４４】図３に示されるように、支持部材９は、８
本の脚部１０を有し、隣り合う脚部１０は、等しい角度
をなしている。

【００４５】図３に示されるように、支持部材９の各脚
部１０には、ロッド８を取り付けるためのロッド取り付
け穴１１が形成されている。本実施態様においては、ロ
ッド８の取り付け位置が調節可能なように、各脚部１０
には、２つのロッド取り付け穴１１が形成されている。

【００４６】図３において、１２は、カソード電極３を
挿通させるための開口部である。

【００４７】したがって、カーボンナノチューブの製造
にあたっては、まず、複数のロッド８が、支持部材９の
各脚部１０のロッド取り付け穴１１に取り付けられて、
カーボンナノチューブ捕集部材６が組み立てられる。

【００４８】次いで、カソード電極３を、保持部材９の
開口部１２内に挿通させて、カーボンナノチューブ捕集
部材６を、反応チャンバー１内にセットする。

【００４９】その後、反応チャンバー１が閉じられて、
不活性なガスが導入され、真空ポンプ（図示せず）を用
いて、反応チャンバー１内が、所定の圧力に減圧され
る。

【００５０】次いで、直流電源７から、カソード電極３
およびアノード電極５に電流が供給され、カソード電極
３のカーボンロッド２と、アノード電極５のカーボンロ
ッド４の間に、アーク放電が生成される。

【００５１】アーク放電が生成されると、蜘蛛の巣状あ
るいは綿状のカーボンナノチューブを高含有率で含む生
成物が生成され、アーク放電が形成された部分から、周
囲に向けて、放出される。

【００５２】こうして、アーク放電によって生成され、
アーク放電が形成された部分から、周囲に向けて、放出
された蜘蛛の巣状あるいは綿状のカーボンナノチューブ
を高含有率で含む生成物は、カーボンナノチューブ捕集
部材６の複数のロッド８にからみつき、捕集される。

【００５３】一方、アーク放電の副産物である黒鉛や、
アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の酸化物な
どは、複数のロッド８の間を通過して、反応チャンバー
１の内壁に付着する。

【００５４】以上のように、アーク放電によって生成さ
れ、アーク放電が形成された部分から、周囲に向けて、
放出された蜘蛛の巣状あるいは綿状のカーボンナノチュ
ーブを高含有率で含む生成物は、主として、カーボンナ
ノチューブ捕集部材６の複数のロッド８にからみつい
て、捕集され、その一方で、アーク放電の副産物である
黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の
酸化物などは、複数のロッド８の間を通過して、反応チ
ャンバー１の内壁に付着するから、本実施態様によれ
ば、カーボンナノチューブ捕集部材６の複数のロッド８
にからみついて、捕集された生成物を回収することによ
って、高い収率で、効率的に、潜在的に、広い分野での
応用が期待されているカーボンナノチューブを製造する
ことが可能になる。

【００５５】

【実施例】以下、本発明の効果をより一層明らかにする
ため、実施例および比較例を掲げる。

【００５６】実施例 図１に示されるカーボンナノチューブの製造そを用い
て、カーボンナノチューブを合成した。

【００５７】ここに、アノード電極５には、Ｃｏおよび
Ｎｉを含有した１５ｍｍ×１５ｍｍ×３００ｍｍのカー
ボンロッド４を用い、カソード電極３には、純炭素から
なる２５ｍｍ×２５ｍｍ×３００ｍｍのカーボンロッド
２を用いた。

【００５８】また、反応チャンバー１としては、直径が
４６０ｍｍで、高さが６００ｍｍのチャンバーを用い、
図３に示される保持部材９に、直径が１０ｍｍで、長さ
が４００ｍｍの８本のステンレス製のロッド８を取り付
けて、カーボンナノチューブ捕集部材６を組み立て、反
応チャンバー１内のカソード電極３とアノード電極５の
周囲にセットした。

【００５９】反応チャンバー１内を、ヘリウムガスで、
０．８×１０^２ｋＰａに保持し、直流２００Ａを供給し
て、カソード電極３とアノード電極５との間に、アーク
放電を発生させた。カソード電極３とアノード電極５と
の距離は、両電極間の電圧が３５Ｖになるように制御し
た。

【００６０】３０分間にわたって、アーク放電を発生さ
せて、合成を続けたところ、８本のステンレス製のロッ
ド８に、蜘蛛の巣状あるいは綿状の生成物がからみつい
て、捕集されていることが認められた。

【００６１】この蜘蛛の巣状あるいは綿状の生成物を、
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したところ、そのほ
とんどが、カーボンナノチューブであることが判明し
た。

【００６２】比較例カーボンナノチューブ捕集部材を、
反応チャンバー１内にセットしなかったことを除いて、
実施例と全く同様にして、３０分間にわたって、アーク
放電を発生させ、カーボンナノチューブを合成した。

【００６３】その結果、反応チャンバー１の内壁面に、
蜘蛛の巣状あるいは綿状の生成物が付着していることが
認められた。

【００６４】この蜘蛛の巣状あるいは綿状の生成物を、
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したところ、カーボ
ンナノチューブの他に、多くのパーティクルなどの不純
物が観察され、カーボンナノチューブの収率がきわめて
低いことが判明した。

【００６５】本発明は、以上の実施態様および実施例に
限定されることなく、特許請求の範囲に記載された発明
の範囲内で種々の変更が可能であり、それらも本発明の
範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

【００６６】たとえば、前記実施態様および前記実施例
においては、８本のロッド８を備えたカーボンナノチュ
ーブ捕集部材６を用いているが、ロッド８の本数は任意
に決定することができ、８本未満のロッド８を備えたカ
ーボンナノチューブ捕集部材６を用いることもでき、ま
た、９本以上のロッド８を備えたカーボンナノチューブ
捕集部材６を用いることもできる。

【００６７】さらに、前記実施態様および前記実施例に
おいては、複数のロッド８を保持部材９に取り付けて、
組み立てられたカーボンナノチューブ捕集部材６を用い
ているが、複数のロッド８と保持部材９とが一体的に形
成されたカーボンナノチューブ捕集部材６を用いること
もできる。

【００６８】さらに、前記実施態様および前記実施例に
おいては、ステンレス製のロッド８を用いているが、耐
熱性を有する材料によって、ロッド８が構成されていれ
ば足り、ステンレスによって、ろど８を形成することは
必ずしも必要でない。

【００６９】また、前記実施態様および前記実施例にお
いては、カーボンナノチューブ捕集部材６は、複数のロ
ッド８を備えているが、網状部材によって、カーボンナ
ノチューブ捕集部材６を構成することもでき、さらに
は、カーボンナノチューブ捕集部材６は、アーク放電に
よって生成された蜘蛛の巣状あるいは綿状のカーボンナ
ノチューブを高含有率で含む生成物の多くがからみつい
て、捕集される一方で、アーク放電の副産物である黒鉛
や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の酸化
物などのほとんどを通過させることのできる開口部を有
していればよく、その形状は、とくに限定されるもので
はない。ここに、カーボンナノチューブ捕集部材６の開
口部の割合は、実験的に容易に決定することができ、開
口部の割合が小さすぎると、アーク放電の副産物である
黒鉛や、アモルファスカーボン、触媒金属、触媒金属の
酸化物などが、カーボンナノチューブ捕集部材に付着し
て、捕集した生成物中のカーボンナノチューブの含有率
が低下するおそれがあり、他方、開口部の割合が大きす
ぎると、アーク放電によって生成され、カーボンナノチ
ューブを高い含有率で含んでいる蜘蛛の巣状あるいは綿
状をなした生成物を、効果的に、カーボンナノチューブ
捕集部材６によって、捕集することが困難になり、いず
れも好ましくない。

【００７０】さらに、前記実施態様および前記実施例に
おいては、アノード電極５のカーボンロッド４には、カ
ーボンナノチューブを生成する際に、触媒となるＣｏお
よびＮｉが含有されているが、カーボンナノチューブを
生成するための触媒としては、ＣｏおよびＮｉに限定さ
れるものではなく、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｔ
ｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕなどを、触媒として、アノード
電極５のカーボンロッド４に含有させることもできる。

【００７１】

【発明の効果】本発明によれば、効率的に、かつ、高収
率で、カーボンナノチューブを製造することのできるカ
ーボンナノチューブの製造方法および装置を提供するこ
とが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の好ましい実施態様にかかるカ
ーボンナノチューブの製造装置の略縦断面図である。

【図２】図２は、カーボンナノチューブ捕集部材の略斜
視図である。

【図３】図３は、カーボンナノチューブ捕集部材の支持
部材の略平面図である。

【符号の説明】

１ 反応チャンバー ２ カーボンロッド ３ カソード電極 ４ カーボンロッド ５ アノード電極 ６ カーボンナノチューブ捕集部材 ７ 直流電源 ８ ロッド ９ 支持部材 １０ 支持部材の脚部 １１ ロッド取り付け穴 １２ 支持部材の開口部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮腰 光史 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 Ｆターム(参考） 4G046 CA00 CB02 CC08 CC10 4G069 AA03 BB02A BB02B BC31A BC33A BC39A BC40A BC42A BC43A BC44A BC46A BC47A BC51A BC54A BC55A BC56A BC58A BC59A BC60A BC62A BC66A BC67A BC67B BC68A BC68B BC72A DA06 EA06

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 不活性なガスの減圧雰囲気に保持された
   反応チャンバー内に設けられたカーボンロッドよりなる
   カソード電極とカーボンロッドよりなるアノード電極と
   の間で、アーク放電を生成し、アーク放電によって生成
   された生成物を、前記カソード電極および前記アノード
   電極の周囲に設けられたカーボンナノチューブ捕集部材
   によって、捕集することを特徴とするカーボンナノチュ
   ーブの製造方法。
2. 【請求項２】 前記カソード電極および前記アノード電
   極の周囲に、開口部を有するカーボンナノチューブ捕集
   部材を設けて、アーク放電によって生成された生成物を
   捕集することを特徴とする請求項１に記載のカーボンナ
   ノチューブの製造方法。
3. 【請求項３】 前記開口部を有する前記カーボンナノチ
   ューブ捕集部材が、互いに離間した複数のロッドを備え
   ていることを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノ
   チューブの製造方法。
4. 【請求項４】 前記開口部を有する前記カーボンナノチ
   ューブ捕集部材が、網状部材によって構成されているこ
   とを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノチューブ
   の製造方法。
5. 【請求項５】 前記カーボンナノチューブ捕集部材が、
   耐熱性のある材料によって構成されたことを特徴とする
   請求項１ないし４のいずれか１項に記載のカーボンナノ
   チューブの製造方法。
6. 【請求項６】 前記カーボンナノチューブ捕集部材が、
   ステンレスによって構成されたことを特徴とする請求項
   ５に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
7. 【請求項７】 前記アノード電極が、触媒金属を含んで
   いることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項
   に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
8. 【請求項８】 前記触媒金属が、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｃ、
   Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
   Ｐｄ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｔｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、
   Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＴｍおよびＬｕ
   よりなる群から選ばれた１または２以上の金属よりなる
   ことを特徴とする請求項７に記載のカーボンナノチュー
   ブの製造方法。
9. 【請求項９】 不活性なガスの減圧雰囲気に保持された
   反応チャンバーと、前記反応チャンバー内に設けられ、
   カーボンロッドよりなるカソード電極と、前記反応チャ
   ンバー内に設けられ、カーボンロッドよりなるアノード
   電極とを備え、さらに、前記反応チャンバー内の前記カ
   ソード電極および前記アノード電極の周囲に、カーボン
   ナノチューブ捕集部材を備えたことを特徴とするカーボ
   ンナノチューブの製造装置。
10. 【請求項１０】 前記カーボンナノチューブ捕集部材
    が、開口部を有していることを特徴とする請求項９に記
    載のカーボンナノチューブの製造装置。
11. 【請求項１１】 前記カーボンナノチューブ捕集部材
    が、互いに離間した複数のロッドを備えていることを特
    徴とする請求項１０に記載のカーボンナノチューブの製
    造装置。
12. 【請求項１２】 前記カーボンナノチューブ捕集部材
    が、網状部材によって構成されたことを特徴とする請求
    項１０に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
13. 【請求項１３】 前記カーボンナノチューブ捕集部材
    が、耐熱性のある材料によって構成されたことを特徴と
    する請求項９ないし１２のいずれか１項に記載のカーボ
    ンナノチューブの製造装置。
14. 【請求項１４】 前記カーボンナノチューブ捕集部材
    が、ステンレスによって構成されたことを特徴とする請
    求項１３に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
15. 【請求項１５】 前記アノード電極が、触媒金属を含ん
    でいることを特徴とする請求項９ないし１４のいずれか
    １項に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
16. 【請求項１６】 前記触媒金属が、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｃ、
    Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、
    Ｐｄ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｔｈ、Ｕ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、
    Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＴｍおよびＬｕ
    よりなる群から選ばれた１または２以上の金属よりなる
    ことを特徴とする請求項１５に記載のカーボンナノチュ
    ーブの製造装置。