JP2002239301A - フッ素蒸留装置と、その洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課 題】ＪＩＳ Ｋ ０１０２で規定するフッ素蒸留
分析を行う際のフッ素蒸留作業を行う装置を提供する。 【解決手段】水が入れられる水蒸気フラスコ１２と、水
蒸気フラスコ１２を加熱するヒータ１１と、試料と試薬
が入れられる蒸留フラスコ１４と、蒸留フラスコ１４を
加熱するヒータ１３と、水蒸気フラスコ１２で発生する
水蒸気を蒸留フラスコ１４に送るライン２３に設けた電
磁弁２４と、蒸留フラスコ１２内の液温を検出する温度
センサー１８と、蒸留フラスコ１４より留出する留出液
を溜めるビーカ１７と、ビーカ１７の液面レベルを検出
するレベルセンサー１９と、温度センサー１８で検出し
た温度が設定値に達したとき、電磁弁２４を開いて水蒸
気フラスコ１２の水蒸気を蒸留フラスコ１４に送り、か
つヒータ１３を制御して設定値に維持されるように温度
コントロールを行い、レベルセンサー１９の検出値によ
って作業を停止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、ＪＩＳ Ｋ ０１
０２で規定する、フッ素化合物中のフッ化物イオンの濃
度を求めるためのフッ素蒸留分析で用いられるフッ素蒸
留装置及び蒸留後、該装置の洗浄を自動的に行う洗浄装
置に関する。

【０００２】

【従来技術】ＪＩＳ Ｋ ０１０２に基づくフッ素の蒸
留操作は従来次のようにして行われている。すなわち、
フッ素を３０μｇ以上含む試料の適量を蒸発皿又はビー
カに取り、フェノールフタレイン５ｇをエタノール５０
０mlと水１ｌで希釈したフェノールフタレイン溶液を
２、３滴加え、水酸化ナトリウム１００ｇに水１ｌを加
えた水酸化ナトリウム溶液を添加して微アルカリとした
のち、加熱して約３０mlに濃縮する。

【０００３】次にこの蒸発皿又はビーカ中の濃縮液を図
１に示す蒸留フラスコ１中に水約１０mlで洗い移したの
ち、二酸化珪素約１ｇ、リン酸１ml及び過塩素酸約４０
ml又はＪＩＳ Ｋ ８９５１に規定する硫酸３０mlの試
薬を加える。そして冷却管２から留出する留出液を受け
る受器の全量フラスコ（図示しない）には水２０mlを加
えておき、冷却管下端の図示しない逆流止めの下端を水
面下に位置させておく。ついで水蒸気フラスコ４に水を
入れ、ヒータ５で加熱する。

【０００４】次に蒸留フラスコ１をヒータ６で加熱し、
蒸留フラスコ内の液温が約１４０℃に達してからコック
７を開け、水蒸気フラスコ４から水蒸気を蒸留フラスコ
内の液中に通し、バブリングしながら蒸留する。蒸留さ
れた蒸留ガスは冷却管２を通って冷却され、全量フラス
コ内の水中に留出される。蒸留は蒸留温度を１４５±５
℃、留出速度を３〜５ml/minに調節して行われ、全量フ
ラスコ内の液量が２２０mlになるまで続けられる。

【０００５】以上のようにしてフッ化物イオンの濃度測
定を行う留出液を得るための蒸留操作が行われ、蒸留操
作後、器具が冷却したのを確認して冷却管２及び逆流止
めを取外し、冷却管２の内部及び逆流止めの内外を少量
の洗浄水で洗浄し、洗液も全量フラスコに加え、更に水
を加えて洗浄する。その後、再び冷却管及び逆流止めを
組み立て、上述の蒸留操作を繰り返していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述するように従来の
蒸留作業では、蒸留中は温度計の温度や全量フラスコ内
の液量を監視しながらヒータ６の温度調節やコック７の
操作を行う必要があるが、ヒータを調節して蒸留温度を
１４５±５℃に維持する温度管理は難しく、フラスコや
ヒータに接触すると、火傷の危険性もあり、コック操作
を誤ると、危険でもある。その上、作業中は常に温度計
の温度や全量フラスコ内の液量を監視せねばならず、作
業には熟練を要する。また蒸留操作後の洗浄も、手作業
によって行われ、しかも器具が冷却したのを確認してか
ら行われるため、手間と時間がかゝっていた。

【０００７】本発明の第１の目的は、上述のフッ素蒸留
作業を自動化することにより、上記の問題を解消するこ
とができるフッ素蒸留装置を提供しようとするものであ
り、第２の目的は、蒸留後の上記フッ素蒸留装置の洗浄
を自動的に行うことができるようにした洗浄装置を提供
しようとするものである。

【０００８】

【課題の解決手段】請求項１に係わる発明は、第１の目
的を達成するフッ素蒸留装置に関するもので、水が入れ
られる水蒸気フラスコと、水蒸気フラスコを加熱する第
１の加熱手段と、フッ素化合物よりなる試料と試薬が入
れられる蒸留フラスコと、蒸留フラスコを加熱する第２
の加熱手段と、水蒸気フラスコで発生した水蒸気を蒸留
フラスコに送るラインに設けられる電磁弁と、蒸留フラ
スコの液温を検出する温度センサーと、蒸留フラスコで
発生し、蒸留フラスコより留出する蒸留ガスを冷却する
冷却管と、冷却管より留出する留出液を受ける容器と、
容器内の留出液の液面レベルを検出するレベルセンサー
と、温度センサーによって検出された温度により第２の
加熱手段を制御して温度コントロールを行うと共に、電
磁弁を制御して水蒸気フラスコより蒸留フラスコへ水蒸
気を供給し、またレベルセンサーで検出した留出液の液
面レベルが設定値に達したときの検出信号によって、電
磁弁と第１の加熱手段と第２の加熱手段のうち、少なく
とも第２の加熱手段を制御し、加熱を停止させるシーケ
ンサーとからなることを特徴とする。

【０００９】本発明におけるフッ素蒸留は次のようにし
て行われる。水蒸気フラスコに水を入れ、かつ蒸留フラ
スコにフッ素化合物よりなる試料と試薬を入れた状態
で、シーケンサーにより第１及び第２の加熱手段を制御
し、水蒸気フラスコと蒸留フラスコを加熱する。蒸留フ
ラスコ内の液温は温度センサーによって検出され、蒸留
フラスコの加熱により液温が設定温度に達すると、シー
ケンサーは電磁弁を開けて水蒸気フラスコの水蒸気を蒸
留フラスコに送り込み、これにより蒸留フラスコから排
出された蒸留ガスが冷却管で冷却され、容器内に留出す
る。蒸留フラスコの液温は設定温度に維持されるように
温度コントロールされ、また容器内の留出液の液面レベ
ルが設定レベルに達すると、蒸留フラスコの加熱が停止
される。

【００１０】本発明によると、以上のようにＪＩＳ Ｋ
０１０２ で規定するフッ素蒸留分析を行う際のフッ
素蒸留作業を自動的に行うことができるため、蒸留フラ
スコの液温や容器内の留出液の液面レベルを監視して、
蒸留フラスコの液温が設定レベルに維持されるように温
度管理したり、液温が設定レベルに達したとき、水蒸気
フラスコより水蒸気を蒸留フラスコに送るコックの切替
作業を行ったり、或いは留出液の液面レベルが設定レベ
ルに達したとき蒸留作業を停止する必要がなく、また作
業中、装置に手を触れなくてもよいため、火傷の危険性
をなくすことができる。本発明で用いられる第１及び第
２の加熱手段としては、例えばヒータ、ガスバーナ等を
例示することができる。

【００１１】請求項２に係わる発明は、第２の目的を達
成する、上記フッ素蒸留装置の洗浄装置に関するもの
で、請求項１に係わる発明において、蒸留フラスコ内に
配置されたシャワーと、該シャワーに洗浄水を供給する
と共に、蒸留フラスコ内の残液を排出するポンプと、上
記シャワー及びポンプと、シーケンサーによって制御さ
れる電磁弁を備えた配管よりなることを特徴とする。本
発明によると、シャワーより洗浄水を散布することによ
り、蒸留フラスコの洗浄が行われる。

【００１２】

【発明の実施の形態】図２は、フッ素蒸留装置の概略図
を示すものであり、図３は、洗浄装置の概略図を示すも
ので、以下、各装置について順に詳述する。

【００１３】フッ素蒸留装置は図２に示すように、第１
の加熱手段であるヒータ１１により加熱される水蒸気フ
ラスコ１２と、第２の加熱手段であるヒータ１３により
加熱される蒸留フラスコ１４と、蒸留フラスコ１４に取
付けた蒸留管１５に着脱可能に取着される冷却管１６
と、蒸留液を受ける容器としてのビーカ１７とからな
り、蒸留フラスコ１４には液温を検出する温度センサー
１８が、ビーカ１７には該ビーカ内に溜まる留出液の液
面レベルを検出するレベルセンサー１９がそれぞれ設け
られ、また水蒸気フラスコ１２に水を供給するライン２
１には電磁弁２２が、水蒸気フラスコ１２より蒸留フラ
スコ１４に水蒸気を送るライン２３には電磁弁２４が、
更にはライン２３より分岐し、かつ蒸留フラスコ１４内
の蒸留ガスを大気に放出するライン２５には電磁弁２６
がそれぞれ取付けられている。

【００１４】蒸留操作に当たっては先ず、前述したよう
にＪＩＳ Ｋ ０１０２に基づき、試料の適量を調整し
て蒸留フラスコ１４に入れ、これに試薬を加え、図２に
示すような装置を組み立てる。その後、蒸留が次のよう
にして行われる。

【００１５】図４は、シーケンサーの制御回路を示すも
ので、同回路において、電源スイッチ３１をＯＮにする
と、パイロットランプ３２が点灯する。この状態でスタ
ートボタン３３を押す。すると、リレーＲ₁ ３４及びＲ
₂ ３５が励磁されると共に、予め時間設定しておいたタ
イマーＴ₁ ３６がカウントを開始し、かつ電磁弁２６が
閉じる。このとき電磁弁２２は開、電磁弁２４が閉とな
っている。

【００１６】リレーＲ₁ ３４が励磁されると、該リレー
Ｒ₁ ３４の接点３７が閉じて自己励磁が行われ、またリ
レーＲ₂ ３５の励磁により接点３８が閉じてヒータ１１
が水蒸気フラスコ１２の加熱を開始する。設定時間経過
してタイマーＴ₁ ３６がタイムアウトすると、接点３９
が閉じてリレーＲ₃ ４１が励磁され、これにより接点４
２が閉じてヒータ１３が蒸留フラスコ１４の加熱を開始
すると共に、ヒータ１３のパイロットランプ４３が点灯
し、ヒータ１３が加熱状態にあることを表示する。

【００１７】ヒータ１３によって加熱される蒸留フラス
コ１４の液温は、温度センサー１８により計測され、設
定温度に近付くと、温度調節計４５が接点４６を開閉制
御してリレーＲ₃ ４１を励磁または消磁し、これにより
接点４２を開閉し、ヒータ１３による加熱又は加熱停止
を行う。これと共にパイロットランプ４３も点灯或いは
消灯する。

【００１８】フラスコ１４の液温が設定温度に達する
と、温度調節計４５は、接点４７を閉じる。接点４７が
閉じると、リレーＲ_４５０が励磁され、これにより接点
４０が閉じて自己励磁されると共に、電磁弁２２が閉、
電磁弁２４が開となり、電磁弁２２の閉により水蒸気フ
ラスコ１２への水の供給が停止され、また電磁弁２４の
開により水蒸気フラスコ１２から蒸留フラスコ１４へ水
蒸気が送り込まれ、これを液中に放出してバブリングを
行いながら蒸留を開始する。蒸留された蒸留ガスは、冷
却管１６を通って冷却され、水を規定量入れたビーカ中
に留出する。蒸留開始後も温度調節計４５により蒸留フ
ラスコ１４内の液温をコントロールしながら蒸留を続
け、ビーカ１７内に溜まる留出液のレベルが設定値に達
して、これをレベルセンサー１９が検出すると、その検
出信号によりレベル検出器４８が接点４９を閉じ、リレ
ーＲ_５５１を励磁する。これによりスイッチ５２が切り
換わってリレーＲ_５５１が自己励磁されると共に、接点
５３が開いてリレーＲ₁ ３４、リレーＲ₂３５及びリレ
ーＲ₃４１が消磁され、接点３８、４２を開いてヒータ
１１及び１３の加熱を停止する。そして電磁弁２６が開
き、蒸留フラスコ１４内の蒸留ガスが大気中に放出され
る。

【００１９】リレーＲ_５５１の励磁によりスイッチ５２
が切り換わるとまた、電磁弁２２が開いて水蒸気フラス
コ１２への水の供給が行われ、かつ電磁弁２４が閉じて
水蒸気フラスコ１２から蒸留フラスコ１４への蒸気の供
給が停止される。リレーＲ_５５１が励磁されるとまた、
接点５４が閉じ、ブザー５５が鳴って蒸留の終了を知ら
せる。ブザー５５の停止はスイッチ５６をＯＦＦ操作す
ることにより行われる。

【００２０】洗浄装置は図３に示すように、蒸留フラス
コ１４内に配置された洗浄ノズル５８と、洗浄水が入れ
られるタンク５９と、タンク５９内の洗浄水を吸い上
げ、ライン６１を通して洗浄ノズル５８に供給するポン
プ６２とよりなり、蒸留フラスコ１４内の残液は、ポン
プ６２によりライン２３、ライン６３、ライン６１及び
ライン６４を経て排出されるようになっており、ライン
６３、該ライン６３との接続点よりタンク側のライン７
０、ライン６４及び該ライン６４との接続点より洗浄ノ
ズル５８側のライン６９にはそれぞれ電磁弁６５、電磁
弁６６、電磁弁６７及び電磁弁６８が設けられている。
本装置は以上のように構成され、蒸留フラスコ１４の洗
浄が次のようにして行われる。

【００２１】図５に示すシーケンサーの制御回路におい
て、前述のリレーＲ_５５１の励磁によってまた、接点７
１、７２及び８０が閉じてリレーＲ₆ ７３、リレーＲ₇
７４及びリレーＲ₈ ８６が励磁され、これにより接点７
５、７６及び８７がそれぞれ閉じて自己励磁されると共
に、予め時間設定しておいたタイマーＴ₂ ７７がカウン
トを開始する。同時にまた、電磁弁６６及び６７が開く
と共に（電磁弁６５及び６８は閉じている）、リレーＲ
_６７３の励磁により接点７８が閉じてポンプ６２が起動
し、タンク５９より吸い上げた洗浄水をライン６１及び
６４に通して排出し、電磁弁６６、６７、ライン６１、
６４、７０及びポンプ６２の洗浄を行う。

【００２２】設定時間経過してタイマーＴ₂ ７７がタイ
ムアウトすると、接点７９が開いて電磁弁６７が閉じる
と共に、電磁弁６８が開き、これによりポンプ６２によ
りタンク５９より吸い上げられた洗浄水がライン７０、
ライン６１及びライン６９を経て洗浄ノズル５８に供給
されて蒸留フラスコ内の残液を薄め、温度を下げる。タ
イマーＴ₂ ７７のタイムアウトによってまた、接点８１
が閉じて予め設定されたタイマーＴ₃ ８２が、カウント
を開始する。そして設定時間経過し、タイマーＴ₃ ８２
がタイムアウトすると、接点８３、８５が閉じると共
に、接点８４が開き、電磁弁６５及び６７が開、電磁弁
６６及び６８が閉となって蒸留フラスコ１４内の残液が
ポンプ６２により吸い上げられ、ライン６３、６１及び
６４を通って排出される。

【００２３】蒸留フラスコ１４内の残液がなくなり、排
出が終了すると、作業者はボタン８８を押す。すると、
リレーＲ₉ ８９が励磁されると共に、予め時間設定して
おいたタイマーＴ₄ ９４がカウントを開始する。そして
リレーＲ_９８９の励磁により、接点９１が閉じて自己励
磁され、かつ接点９２が開くと共に、接点９３が閉じこ
れにより電磁弁６５が閉じると電磁弁６６が開き、ポン
プ６２がタンク５９より洗浄水を吸い上げてライン６
１、ポンプ６２及びライン６４の洗浄を行う。

【００２４】設定時間洗浄を行ってタイマーＴ₄ ９４が
タイムアウトすると、接点９５が開き、リレーＲ₅ ７３
が消磁されて接点７８が開き、ポンプ６２が停止する。
以上のようにして蒸留フラスコ１４の洗浄が終了する。
なお、冷却管１６と蒸留管１５は蒸留フラスコ１４より
取外したのち、更に分離され、内外が別途洗浄される。
ビーカも同様である。

【００２５】

【発明の効果】請求項１に係わる発明によると、ＪＩＳ
Ｋ ０１０２で規定するフッ素蒸留分析を行う際のフ
ッ素蒸留作業が自動化されるため、蒸留フラスコの液温
や容器内の留出液の液量を監視する監視作業が不要とな
ること、蒸留フラスコの液温が設定レベルに維持される
ように第２の加熱手段を調節する作業が不要になるこ
と、蒸留フラスコの液温が設定レベルに達したとき、水
蒸気フラスコの水蒸気が蒸留フラスコに送られるように
するコック操作が不要になること、容器内に留出する留
出液の液量が設定量に達したとき蒸留作業を停止するた
めの作業が不要になることなどにより省力化が可能とな
り、また蒸留作業中、装置に手を触れる必要がないた
め、火傷の危険をなくすことができる。

【００２６】請求項２に係わる発明によると、フッ素蒸
留作業終了後、蒸留フラスコを取り外すことなく、その
洗浄を自動的に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のフッ素蒸留装置を示す図。

【図２】本発明に係るフッ素蒸留装置の概略図。

【図３】蒸留フラスコの洗浄装置の配管図。

【図４】シーケンサーのフッ素蒸留装置に関する制御回
路図。

【図５】シーケンサーの洗浄装置に関する制御回路図。

【符号の説明】

１１、１３・・ヒータ １２・・水蒸気フラスコ １４・・蒸留フラスコ １６・・冷却管 １７・・ビーカ １８・・温度センサー １９・・レベルセンサー ２２、２４、２６、６５、６６、６７、６８・・電磁弁 ３１・・電源スイッチ ３３・・スタートボタン ３４、３５、４１、５０、５１、７３、７４、８６、８
９・・リレー ３６、７７、８２、９４・・タイマー ４５・・温度調節器 ４８・・レベル検出器 ５８・・洗浄ノズル ５９・・タンク ６２・・ポンプ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】水が入れられる水蒸気フラスコと、水蒸気
   フラスコを加熱する第１の加熱手段と、フッ素化合物よ
   りなる試料と試薬が入れられる蒸留フラスコと、蒸留フ
   ラスコを加熱する第２の加熱手段と、水蒸気フラスコで
   発生した水蒸気を蒸留フラスコに送るラインに設けられ
   る電磁弁と、蒸留フラスコの液温を検出する温度センサ
   ーと、蒸留フラスコで発生し、蒸留フラスコより留出す
   る蒸留ガスを冷却する冷却管と、冷却管より留出する留
   出液を受ける容器と、容器内の留出液の液面レベルを検
   出するレベルセンサーと、温度センサーによって検出さ
   れた温度により第２の加熱手段を制御して温度コントロ
   ールを行うと共に、電磁弁を制御して水蒸気フラスコよ
   り蒸留フラスコへ水蒸気を供給し、またレベルセンサー
   で検出した留出液の液面レベルが設定値に達したときの
   検出信号によって、電磁弁と第１の加熱手段と第２の加
   熱手段のうち、少なくとも第２の加熱手段を制御し、加
   熱を停止させるシーケンサーとからなることを特徴とす
   るフッ素蒸留装置。
2. 【請求項２】蒸留フラスコ内に配置されたシャワーと、
   該シャワーに洗浄水を供給すると共に、蒸留フラスコ内
   の残液を排出するポンプと、上記シャワー及びポンプ
   と、シーケンサーによって制御される電磁弁を備えた配
   管よりなることを特徴とする請求項１記載のフッ素蒸留
   装置の洗浄装置。