JP2002214824A - 表面添加剤を含むトナー組成物 - Google Patents

表面添加剤を含むトナー組成物

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JP2002214824A JP2001395687A JP2001395687A JP2002214824A JP 2002214824 A JP2002214824 A JP 2002214824A JP 2001395687 A JP2001395687 A JP 2001395687A JP 2001395687 A JP2001395687 A JP 2001395687A JP 2002214824 A JP2002214824 A JP 2002214824A
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エヌ シックケアリィー ロジャー
Denise R Bayley
アール ベイリー デニス
Thomas R Pickering
アール ピッカリング トーマス
Andrew Furman
ファーマン アンドルー
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結合剤、着色剤および処理アルミナを含むト
ナー組成物および同トナー組成物を用いた現像剤組成物
に関するものであり、この処理アルミナはアルキルアル
コキシシランで処理されたものである。 【解決手段】 結合剤、着色剤および処理アルミナを含
むトナー組成物で、この処理アルミナは処理剤で処理さ
れたアルミナ粒子類である。前記処理剤は例えば、デシ
ルトリメトキシシランの如きアルキルアルコキシシラン
である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、トナー組成物に関
するもので、改善された表面添加剤により改善された特
性を有するものである。特に本発明はトナー及び現像剤
組成物に関するものであり、トナー粒子が改良処理され
たアルミナ表面添加剤を含有するものである。
【0002】
【従来の技術】電子写真に於いては、導伝性の層の上に
光導伝性絶縁層を有する光受容体が、その表面への最初
の均一なる静電気充電により、画像可能化される。光受
容体はその後、光のような活性化電磁放射線のパターン
に曝露される。放射は光導伝性絶縁層の照射された領域
の電荷を選択的に放散させ、一方照射されなかつた領域
には静電潜在画像を残す。この静電潜在画像はそのあと
現像によって、細かく粉砕されたトナー粒子が光導伝性
絶縁層の表面上に析出して可視画像となる。かくして生
じた可視画像は、光導伝体から透明なものあるいは紙の
如き支持体に転写される。この画像化工程は、何回も繰
り返すことができる。
【0003】このような印刷システムに対する種々のト
ナー組成物は、その技術分野ではよく知られており、広
範囲にわたる添加剤及び成分物質を含有するものが製造
されている。しかし一般的にはトナー粒子は、樹脂の如
き結合材料、染料および/または顔料の如き着色剤およ
び種々の添加剤を含み、これらは当該トナー粒子に対し
て特定の性質を与えている。
【0004】通常トナー組成物に使用される添加物の一
つの種類は、表面添加剤である。表面添加剤は、荷電特
性の改良や流動特性の改良などを含めて多くの理由のた
めに混合される。
【0005】例えば、ある種のシリカ類を含めて、ある
一定の表面添加剤入りのトナー組成物が、よく知られて
いる。これら添加物の例をあげれば、コロイド状シリカ
類で、デグサ(Degussa)から入手可能なR97
2(登録商標)のようなある種のエアロシル(AERO
SILS)、金属塩類ならびにステアリン酸亜鉛を含む
脂肪酸類の金属塩類、酸化アルミニウム類、酸化セリウ
ム類およびこれらから成る混合物である。一般的には、
このような添加剤は、それぞれ重量で約1%から約5
%、好ましくは重量で1%から3%、トナー組成物に含
まれる。
【0006】また、ヘキサメチレンジシラザン(HMD
Z)とアミノプロピルトリエトキシシラン(APTE
S)の混合物を含有するトナーがよく知られている。こ
れらトナーに関する欠点はとしては、例えば、低くかつ
比較的に不安定なる摩擦電気電荷、および高い相対湿度
感受性があげられる。更に、表面添加剤としてHMDZ
を含むトナーの欠点として、例えば不安定な摩擦電気電
荷、相対湿度感受性および、電荷分光器で測定した場合
低い電荷/逆の符号のトナーを含んでいることである。
【0007】電荷促進添加剤を含む現像剤組成物で、ト
ナー樹脂に正電荷を与えるものはよく知られている。例
えば、米国特許第3,893,935号には、静電トナー
組成物に対する電荷制御剤として第四アンモニウム塩類
の使用が記載されている。米国特許第4,221,856
号には、樹脂と相溶性のある第四アンモニウム化合物類
を含有する電子写真トナーが示されている。この化合物
中のR基の2個以上は8個から約22個の炭素原子を有
する炭化水素で、またその他のRは、各々水素あるいは
1個から約8個の炭素原子を有する炭化水素であり、ま
たAは陰イオン例えば、硫酸塩、スルホン酸塩、硝酸
塩、硼酸塩およびハロゲン類で、このハロゲン類はヨウ
化物、塩化物および臭化物の如きものである。また、米
国特許第2,986,521号にも、ある種の細かく粉砕
されたコロイド状シリカで被覆されたトナー樹脂粒子を
含有する現像組成物が記述されている。この特許の説明
書によれば、負に電荷された表面上の静電潜在画像の現
像は、コロイド状シリカに関連して正に電荷した摩擦電
気を有する現像組成物を塗布することによりなし遂げら
れる。
【0008】同様に、米国特許第4,338,390号に
於いても、電荷促進添加剤として有機硫酸塩およびスル
ホン酸塩類を含む現像組成物で、これら添加剤が正電荷
をトナー組成物に与えることが示されている。さらに、
米国特許第4,298,672号に於いても、正電荷のト
ナー組成物として、樹脂粒子類、顔料粒子類および電荷
促進添加剤類としてアルキルピリジニウム化合物類を含
有するものが示されている。
【0009】特許’974号(’974patent)では、
負荷電のトナー組成物として、樹脂粒子類、顔料粒子類
および電荷促進添加剤としてオルソーハローフェニルカ
ルボン酸類を含有するものを示している。同様に、特
許’064号(’064patent)に於いて、サリチル酸
のクロム、コバルトおよびニッケル複合体を負荷電促進
添加剤として含むトナー組成物が示されている。
【0010】米国特許第4,404,271号には、金属
にはクロム、コバルトあるいは鉄が使用可能な金属複合
体を含んだトナーが記述されている。付け加えるに、金
属含有アゾ染料構造で、金属がクロムあるいはコバルト
であることを示した他の特許として、米国特許第2,8
91,939号、第2,871,233号、第2,891,
938号、第2,933,489号、第4,053,462
号および第4,314,937号がある。同様に、米国特
許第4,433,040号には、トナー組成物で負電荷促
進添加剤としてアゾ染料類のクロムおよびコバルト複合
体類を含むものが説明されている。
【0011】広範囲な添加物がトナー組成物の調合に用
いられたにも拘わらず、より優れた成果および改善され
た画像質を提供できる改良トナー組成物に向けての技術
が引き続いて必要とされている。
【0012】例えば、米国特許第6,124,071号に
は、トナー組成物で樹脂と−O−Ti(OH)2 の式の
ジヒドロキシ酸化チタンを含有したものが示されてい
る。米国特許第6,087,059号には、トナー組成物
で、樹脂、着色剤、および表面添加混合物を含有し、こ
こで前記混合物は、二種類の被覆されたシリカと一種類
の被覆された金属酸化物とを含むものが示されている。
米国特許第6,017,668号には、樹脂、着色剤、お
よび磁鉄鉱とポリビニリデンフッ化物の表面添加混合物
を含有するトナーが示されている。米国特許第6,00
4,714号には、結合剤、着色剤、およびシリカで、
このシリカはデシルシランの如きポリアルキルシラン類
を含くむアルキルシランの被覆を持つものから成るトナ
ーを示している。これらトナー組成物のそれぞれは、多
くの利点例えば優れた摩擦電気電荷特性、湿度に対する
本質的なる非感受性、卓越したトナーの流動性、安定し
た摩擦電気電荷値を示すものであり、これらトナーは卓
越した分解能を有する現像画像および優れた色彩強度の
形成を可能にしている。
【0013】
【課題を解決するための手段】これらあるいは他のいろ
いろなトナー組成物の調合にも拘わらず、改善されたト
ナー組成物に向けての技術の必要性が依然としてある。
例えば、前述の種々の表面添加剤は、改良された印刷お
よび加工特性を提供しているが、添加剤のいくつかは、
更に改良された性能結果を発揮するために、なるべく克
服されねばならないいくつかの欠点を有している。
【0014】例えば、二酸化チタン(チタニア)は、そ
のままあるいは表面処理された形で、その技術分野で広
く用いられているが,そのような表面添加剤にはいくつ
かの問題が生じている。特に、処理されたあるいは未処
理の形のチタニア両方とも、トナー組成物の摩擦電気電
荷を減少させる傾向にある。さらに、チタニア添加剤類
は、トナーの粒子を形成するために用いられる高分子樹
脂類(屈折率約1.5から1.7)に比べてより高い屈
折率(約2.4から2.5)を有している。その結果、
チタニアはより高い光散乱を引き起こし、反射および透
過の両様式に於いてカラートナーを阻害している。これ
ら両方の欠点より、チタニアの充填量はでき得る限り少
なくしなくてはならず、より多く充填することは問題を
悪化させるだけである。
【0015】本発明は、これら問題に対して、トナー粒
子表面添加剤に処理Al23(酸化アルミニウムあるい
はアルミナ)を用いることにより対応したものである。
処理アルミナの使用はトナー組成物に対して著しい利点
を提供する。チタニアとは異なり、処理アルミナはトナ
ー組成物の摩擦電気荷電の減少を引きおこさない。更に
アルミナは、より低い屈折率(約1.7)を有してお
り、トナー粒子を形成させるために用いられる高分子樹
脂の屈折率により近いので、処理アルミナの使用は光散
乱を増加させることがないので、より多く充填すること
ができる。
【0016】特に本発明は、トナー組成物で、結合剤
と、着色剤と、表面添加剤としての処理アルミナと、を
含有し、ここで前記処理アルミナは処理剤により処理さ
れたアルミナ粒子を含むものを提供するものである。
【0017】本発明はまた、そのようなトナー組成物を
含有する現像剤とそのようなトナー組成物を作るための
方法を提供するものである。
【0018】本発明のこれらあるいは他の利点ならびに
特徴は、下記のこと、特に添付図を用いて考察すれば明
らかである。
【0019】
【発明の詳細な実施の形態】本発明では、トナーは少な
くとも1種の結合剤、1種の着色剤および1種の表面添
加剤を含むものと規定されている。表面添加剤はAl2
3(酸化アルミニウムあるいはアルミナ)であって、
このものは表面処理、好ましくはアルキルアルコキシシ
ランで処理されたものである。
【0020】表面添加剤としての基本材料には、カボッ
トコーポレイション(CabotCorporatio
n)から入手できるもののように、任意の適切なアルミ
ナ物質が使用可能である。好ましくは、そのアルミナは
最初の粒子サイズが、約20nmあるいは約25nmか
ら、約55nmあるいは約60nmのものである。さら
に好ましいものは,最初の粒子サイズが約30nmから
約40nmのものである。アルミナは典型的に小さな最
初の粒子の凝集体であるより大きな粒子として用いられ
るので、本発明でのアルミ粒子は、好ましくは平均凝集
体サイズが約200nmあるいは約225nmから、約
400nmあるいは約450nmを有するものである。
さらに好ましいものは、平均凝集体サイズが約300n
mから約375nmのものである。しかしながら、これ
らの範囲外のサイズを有するアルミナ材料も実用可能で
ある。
【0021】本発明でアルミナ粒子を処理するのに用い
られる処理剤は、好ましくはアルキルシラン、アルコキ
シシランあるいはアルキルアルコキシシランである。さ
らに好ましい処理剤は、アルキルポリアルコキシシラン
の如きアルキルアルコキシシランである。
【0022】アルキルアルコキシシラン類が処理剤とし
て用いられる場合、シランのアルキル基は、1個から約
25個の炭素原子、好ましくは約4個から約18個の炭
素原子を含むものである。例えば適切なるアルキル基
は、限定されるものではないが、ブチル、ヘキシル、オ
クチル、デシル、ドデシルあるいはステアリル(オクタ
デカニル)である。アルコキシシラン類が処理剤として
用いられる場合、シランのアルコキシ基は好ましくは1
個から約10個の炭素原子を含有するものである。
【0023】実施の形態において、アルキルアルコキシ
シランは次の式(I)によって表される。
【0024】
【化2】 ここで、Rはアルキル基を、A、BおよびCは別個のア
ルコキシ基を表す。
【0025】好ましい処理剤類の例としては、これらに
限定されるものではないがデシルトリメトキシシランの
如きデシルトリアルコキシシランおよびオクチルトリエ
トキシシランの如きオクチルトリアルコキシシランであ
る。他の適切な処理剤類も同様に使用可能である。
【0026】処理剤は、アルミナ粒子上に任意の量を存
在させることができ、要望された結果を提供する。実施
の形態では、処理剤はアルミナ粒子の重量に対して約2
から約25重量%である。処理剤は好ましくは、アルミ
ナ粒子の重量に対して約5から約20重量%で、さらに
好ましくは約10から約20重量%である。しかしなが
ら、これら範囲外の量も実用可能である。
【0027】一般的に、アルミナ表面上の処理剤の量
は、アルキルアルコキシシランの如き前駆体物質の供給
割合あるいは供給量により、決定および/または制御さ
れる。実施の形態において、好ましい処理水準を達成す
るには前駆体物質の供給量は、アルミナの約1あるいは
約2.5重量%から、約25あるいは約30重量%であ
る。好ましくは前駆体物質の供給量は約5から約20重
量%であり、さらに好ましくは約5から約15重量%で
ある。
【0028】処置されたアルミナ粒子類は好ましくは、
BETで測定された初期粒子サイズでは例えば約10n
mあるいは約20nmから、約400nmあるいは約5
00nmである。好ましくは、粒子サイズは約25nm
から約100nm、あるいは約25nmから約55nm
である。BET測定法はブルナウア(Brunaue
r)、エメット(Emmett)およびテェラ(Tel
ler)の名前から名づけられたもので、表面積を測定
し、次いでモデル仮定により初期粒子サイズを計算する
ことができる一つの標準的なよく知られている技術的方
法である。
【0029】このようにして、形成された処理アルナ粒
子はトナー組成物に対し適当な量を加えることができ、
望ましい結果を達成する。実施の形態では、処理された
アルミナはトナー粒子の表面上にトナーの粒子の重量に
対して、約0.5から約10重量%存在する。好ましく
は、処理されたアルミナの量はトナー粒子の重量に対し
て約1から約5重量%である。しかしながら、この範囲
外の値も実用可能である。
【0030】本発明のトナー組成物は、前述の表面添加
剤を含有することに加え、一般的には少なくとも一種の
トナー樹脂および一種の着色剤を同様に含有している。
さらに、トナー組成物は一つ以上の通常の添加剤類を含
有することができるもので、この添加剤類は限定される
ものではなく、所望の電荷促進添加剤類および所望のワ
ックス類、特に低分子量の例えば約1,000から2
0,000のワックス類が含まれる。適切なるトナー組
成物で、本発明の処理アルミナ表面添加剤を含有するよ
うに変性できるものとしては、例えば、米国特許番号第
6,004,714号、第6,017,668号、第
6,071,665号、第6,087,059号、第
6,103,440号および第6,124,071号に
示されたトナー組成物が含まれる。トナー組成物は一般
的には、樹脂粒子、着色剤および前述した表面添加剤以
外の所望の添加物類を、ウエルナプフライダ(Wern
er Pfleider)から入手可能なZSK53の
如きトナー押出装置の中で、混合加熱し、次いで同装置
から形成されたトナー組成物を取り出すなど既存の技術
を用いて製造される。トナー組成物は、冷却後、例えば
スターテヴァント微粉化器を用いて、望ましい体積径中
央値として例えば約25μm以下、好ましくは約6から
約12μmを有するトナー粒子が、クールタ計数器で直
径を測定した場合に得られるように、粉砕される。続い
て、トナー組成物は、例えばドナルドソンモデルBの分
粒器を用い、体積径中央値が4μm以下の粒子である微
粉を取り除くように選別される。被覆されたアルミ粒子
類と他の所望の表面添加剤類はその後、これら添加剤類
を得られたトナー粒子類に混合することにより、トナー
組成物に添加することができる。
【0031】トナー(あるいは結合剤)樹脂として、通
常のトナー樹脂はいずれも使用できる。そのような適切
なるトナー樹脂類の説明例には、例えば一般的にはビニ
ル樹脂類、特にスチレン樹脂類の如き熱可塑性樹脂類と
ポリエステル類があげられる。適切なる熱可塑性樹脂類
の例としては、これらに限定されるものではないがスチ
レンメタアクリレート;ポリオレフィン類;ハーキュレ
ス−サンヨー インコーポレーション(Hercule
s−Sanyo Inc.)から入手できるPBS−2
700の如きスチレンアクリレート類;ポリエステル
類、スチレンブタジエン類;架橋型スチレンポリマー
類;エポキシ類;ポリウレタン類;ビニルモノマー類の
ホモポリマーあるいは2個以上のビニルモノマー類から
成るコポリマーを含めてのビニル樹脂類;ジフェノール
を含むジオールとジカルボン酸とのエステル化重合生成
物類があげられる。他の適切なるビニルモノマー類とし
ては、これらに限定されるものではないがスチレン;パ
ラクロロスチレン;エチレン、プロピレン、ブチレン、
イソブチレンなどの如き不飽和モノオレフィン類;酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニルおよび酪酸ビニルの如きビ
ニルエステル類;メチルアクリレート、エチルアクリレ
ート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレー
ト、ドデシルアクリレート、n−オクチルアクリレー
ト、フェニルアクリレート、メチルメタクリレート、エ
チルメタクリレートおよびブチルメタクリレートを含む
不飽和モノカルボン酸のエステル類;アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリルおよびアクリルアミドであり、
さらにこれらの混合物ならびに同様なものである。さら
に、スチレンポリマー類のポリマー類、コポリマー類お
よびホモポリマー類を含む架橋型樹脂類も選ぶことがで
きる。
【0032】例えば、一つのトナー樹脂として、ジカル
ボン酸と、ジフェノールを含むジオールとのエステル化
生成物を選ぶことができる。その他の特別なトナー樹脂
としては、限定されるものではないが、スチレン/メタ
クリレートコポリマー類、スチレン/ブタジエンコポリ
マー類;プリオライト類(Pliolites);懸濁
重合スチレンブタジエン類で米国特許第4,558,1
08号を参照、その内容の全ては参照により明細書に組
み込むものとする;ポリエステル樹脂類で、ビスフェノ
ールAとプロピレンオキシドとを反応させ続いて、得ら
れた生成物とフマル酸との反応によって得られるもの;
ならびに分枝ポリエステル樹脂類で、テレフタル酸ジメ
チル、1,3−ブタンジオール、1,2−プロパンジオ
ールおよびペンタエリスリトールの反応から得られるも
の;反応性押出し樹脂類で特に架橋された反応性押出し
ポリエステル類、スチレンアクリレート類およびこれら
の混合物である。また平均分子量Mwとして約1,00
0から20,000を持つ、ポリエチレン、ポリプロピ
レンおよびパラフィンワックス類の如きワックス類は、
融解ロール剥離剤としてトナー組成物の中にあるいは上
に加えることができる。
【0033】トナー樹脂は、一般的には充分なただし有
効な量を含有させる。例えば、トナー樹脂はトナー組成
物の重量に対して一般的には約50から約95重量%で
ある。さらに好ましくは、トナー樹脂はトナー組成物の
重量に対し約70から約90重量%である。
【0034】トナー組成物は、また一般的には着色剤を
含有している。要望された場合、着色剤は、一種類の染
料、一種類の顔料、一種類の染料と一種類の顔料の一混
合物、あるいはそれらの二つ以上の混合物とすることが
できる。着色顔料には、例えば種々の既存のシアン、マ
ゼンタ、黄色、赤色、緑色、茶色あるいは青色の着色
剤、あるいはそれらの混合物を選ぶことができる。特定
的な顔料の例としては、これらに限定されるものではな
いが、ポールユリッヒアンドカンパニィより入手できる
フタロシアニンヘリオゲン(HELIOGEN)ブルー
L6900(登録商標)、D6840(登録商標)、D
7080(登録商標)、D7020(登録商標)、ピラ
ム(PYLAM)オイルブルー(登録商標)、ピラムオ
イルイエロー(登録商標)、ピグメントブルー1(登録
商標)および、オンタリオ州トロントのドモニオンカラ
コーポレイションより入手できるピグメントバイオレッ
ト1(登録商標)、ピグメントレッド48(登録商
標)、レモンクロムイエロDCC1026(登録商
標)、E.D.トルイジンレッド(登録商標)とボンレ
ッドC(登録商標)および、ヘキスト(Hoechs
t)からのノバパームイエローFGL(登録商標)、ホ
スタパームピンクE(登録商標)、E.I.デュポンか
ら入手できるシンクアジア(CINQUASIA)マゼ
ンタ(登録商標)と、ピグメントイエロー180、ピグ
メントイエロー12、ピグメントイエロー13、ピグメ
ントイエロー14、ピグメントイエロー17、ピグメン
トブルー15、ピグメントブルー15:3、ピグメント
レッド122、ピグメントレッド57:1、ピグメント
レッド81:1、ピグメントレッド81:2、ピグメン
トレッド81:3および同様なものである。
【0035】一般的に、選択し得る色物の染料類および
顔料類は、シアン、マゼンタあるいは黄色の顔料類およ
びそれらの混合物である。選択されるマゼンタ類の例と
しては、例えば、2,9−ジメチル−置換キナクリドお
よびカラーインデックスでCI60710、CI分散赤
15と同定されるアントラキノン染料、カラーインデッ
クスでCI26050、CIソルベントレッド19と同
定されるジアゾ染料および同様なものである。選択しう
るシアンの説明例としては、銅テトラ(オクタデシルス
ルホンアミド)フタロシアニン、カラーインデックスで
はCI74160、CIピグメントブルーと記載されて
いるx−銅フタロシアニン顔料、カラーインデックスで
はCI69810、スペシャルブルーX−2137と同
定されているアントラセンブルーおよび同様なものであ
る。選択され得る黄色の説明例としては、ジアリライド
イエローで3,3−ジクロロベンジデンアセトアセタニ
リド、カラーインデックスではCI12700、CIソ
ルベントイエロー16と同定されているモノアゾ顔料、
カラーインデックスでホロンイエロ−SE/GLNと同
定されているニトロフェニルアミンスルホンアミド、C
I分散イエロー33の2,5−ジメトキシ−4−スルホ
ンアニリドフェニルアゾ−4’−クロロ−2,5−ジメ
トキシアセトアセタニリドおよびパーマネントイエロー
FGLである。他の可溶性染料で赤色、青色、緑色およ
び同様なものは、所望された場合には同様に使用するこ
とができる。
【0036】一般的に、着色剤はトナー組成物中に既知
量含有されて、望まれた色強度になる。例えば、前述し
た染料類、顔料類およびほかの同様なものは、トナー組
成物中にトナー組成物の重量に対し約1から約20重量
%の如き適切な量が含まれる。好ましくは、着色剤はト
ナー組成物の重量に対し約2から約10重量%の範囲で
ある。
【0037】もし、トナー組成物に磁気特性を付与させ
るようなことが望まれた場合には、磁鉄鉱を磁気特性、
着色剤特性あるいは両特性のためにトナー組成物に含有
させることができる。本発明のトナー組成物中に使用す
ることができる適当なる磁鉄鉱は、限定されるものでは
ないが市販のマピコ(MAPICO)ブラック(登録商
標)の如きものを含めての酸化鉄類(FeO.Fe
23)の混合物である。トナー組成物に入れる磁鉄鉱の
量は、トナー組成物の重量に対して、約10から約70
重量%の如く幅広い量が有効である。好ましくは、磁鉄
鉱の量はトナー組成物の重量に対して、約30から約5
5重量%である。
【0038】本発明のトナー組成物中に電荷添加剤は、
ここで示したような種々の有効なる量、すなわちトナー
組成物の重量に対して、約1重量%から約15重量%、
好ましくは約1重量%から約3重量%含有される。適切
な添加剤としては前述した如き被覆アルミナ粒子、ある
いはその技術分野でよく知られている他の添加剤であ
る。
【0039】さらにまた、本発明のトナー組成物は、適
切なワックス類を含有し、既知の効果発揮する。適切な
るワックス類としては,これらに限定されるものではな
いがアライドケミカルおよびペトロライトコーポレイシ
ョンの市販のポリプロピレン類およびポリエチレン類、
イーストマンケミカルプロダクツの市販のエポレンN−
15、サンヨーカセイ株式会社から入手できる低重量平
均分子量のポリプロピレンであるビスコル550−Pお
よびそれらの混合物および同様品である。市販の選ばれ
たポリエチレン類は、例えば、重量平均分子量が約1,
000から約1,500を有するものであり、一方利用
された市販品のポリプロピレン類は、重量平均分子量は
約4,000から約7,000を有すると考えられてい
るものである。本発明に有効なポリエチレンおよびポリ
プロピレン組成物の多くは、英国特許第1,442,8
35号中に説明されており、その内容の全ては参照によ
り明細書に組み込むものとする。
【0040】ワックスは、本発明のトナー組成物中に種
々の量存在することができる。しかしながら、一般的に
はこれらワックスはトナー組成物中に、トナー組成物の
重量に対して約1重量%から約15重量%の量で含ま
れ、好ましい量としては約2重量%から約10重量%で
ある。
【0041】本発明のトナーはさらに、実施の形態にお
いて、ユニリンス[UNILINS](登録商標)の如き
高分子アルコール類を含有している。ユニリンス(登録
商標)はペトロライトコーポレイションから入手可能で
ある。
【0042】現像組成物は、トナーを、限定されるもの
ではないが鋼、フェライト類および同様品の如き被覆担
体を含む既知の担体粒子と、混合することにより製造さ
れる。トナー組成物と担体粒子は、一般的にはトナーの
濃度が約2%から約8%になるように混合される。担体
類はその上に被覆を、また他の既知の被覆も含むことが
できる。一つのポリマーの被覆あるいは複数ポリマーの
混合物の被覆とするかは選ぶことができる。さらに、ひ
とつのポリマー被覆あるいは複数ポリマーの被覆類はそ
の中に、カーボンブラックの如き導電性成分を、例えば
約10から約70重量%、好ましくは約20から約50
重量%の量で含むことができる。被覆類の特定的な例と
しては、フルオロカーボンポリマー類、アクリレートポ
リマー類、メタアクリレートポリマー類およびシリコン
ポリマー類等である。
【0043】また、本発明のトナーを用いての印写方法
についても予測できる。トナー粒子を利用しての適切な
る印写方法は、この技術分野で知られている。
【0044】本発明により製造されたトナー組成物は、
静電写真印刷操作に於いて優れた結果を示す。特に、処
理されたエアロシル粒子を含むトナ−組成物は、良好な
摩擦電気電荷特性、良好な混合時間および本質的な単峰
形の電荷分布を有している。
【0045】本発明の実施の形態において、トナー組成
物はグラムあたり約15から約70マイクロクーロンの
摩擦電気電荷を有している。好ましくはトナー組成物
は、摩擦電気電荷をグラムあたり約25から約65マイ
クロクーロン、さらに好ましくは、グラムあたり約30
から約60マイクロクーロンを有することである。
【0046】さらに、本発明の実施の形態において、ト
ナー組成物は、約60秒以下の混合時間を有している。
トナー組成物は、好ましくは約45秒以下、さらに好ま
しくは約1秒から約30秒の混合時間を有すことであ
る。
【0047】本発明によるトナー組成物の利点は、実施
の形態にあるように、トナー組成物は、本質的に単峰形
の電荷分布を、電荷分光器で測定した場合有しているこ
とである。例えば、処理アルミナ粒子以外の添加剤を含
有するか、あるいは添加剤を含有しないトナー組成物
は、しばしば明白な第ニピーク、あるいは電荷分布中の
第一ピーク上に大きな肩を有する電荷分布を示す。対照
的に、本発明の実施の形態によれば、電荷分光器で測定
した場合、単峰形の電荷分布で低い電荷あるいは逆の符
号のトナーが非常に少ないか、あるいはむしろ無いトナ
ー組成物を提供することが可能である。
【0048】本発明の実施の形態によれば、本発明のト
ナーの電荷分光分析は、通常のトナーを上回る改善され
た電荷分布を示している。すなわち、処理アルミナ添加
剤を含有するトナー組成物は、チタニアの如き通常の添
加物を含有するトナー組成物に比べて、さらに大きい単
峰形の電荷分布を与えることが一般に見出され、そのう
え、電荷分布は通常のトナーの場合に比べてさらに容易
に、すなわち単に表面処理剤濃度に対するアルミナの濃
度の調節により調節できることが見出されている。従っ
て、本発明はトナー組成物に対する電荷分布の調整にお
いて一段の改善を提供したものである。
【0049】次の例は本発明の特定的な実施の形態を説
明したものである。その技術分野の熟練者ならば、特定
の製品特性を達成するために必要なこととして、適切な
る試薬類および成分比/濃度を調整し得ることを認める
であろう。すべての部および%は、別記がない限りは重
量である。
【0050】
【実施例】比較例1: 黄色トナーの製造:トナーは、ビスフェノールAとフマ
ル酸からなるポリエステル樹脂73.33重量%と、前
述のポリエステルと黄色顔料ピグメントイエロー17の
分散前駆体26.67重量%が、最終顔料濃度が8%と
なるように混合され、次いでZSK−40の押出し機で
押出されて製造された。押出された混合物は、次いで噴
射されそして分級され、レイソンセルで測定された場合
約6.5μmのトナー粒子を持つ黄色トナーが形成され
た。このトナーのサンプル30グラムが、ステンレス鋼
球150グラムを入れた255グラム(9オンス)のび
んに加えられた。これに、デシルトリメトキシシランで
被覆された初期粒子サイズが30nmであるカボットコ
ーポレイション(Cabot Corp)から入手でき
る煙霧(フュームド)シリカが4.5重量%、デシルト
リメトキシシランから生成されたデシルシランで被覆さ
れた30nmの初期粒子サイズを持つ二酸化チタンで、
タイカコーポレイション(Tayca Corp)から
入手できるSMT5103が2.7重量%、初期粒子サ
イズが12nmの煙霧シリカであるヴァカーケミ(Wa
cker Chemie)の市販のH2050が0.3
重量%およびシンセティクプロダクツカンパニィ(Sy
nthetic Products Company)
のステアリン酸亜鉛Lが0.5重量%加えられた。ロー
ルミルで約30分間混合後,びんからスチール球が取り
除かれた。
【0051】実施例1:黄色トナーが比較例1と同様
に、ただし表面処理チタニアが、15%デシルトリメト
キシシランで処理されたアルミナである表面処理アルミ
ナに、置き換えられたことを除き同様に製造された。表
面処理アルミナは比較例1の表面処理チタニアと同量使
用された。
【0052】実施例2および比較例2:現像剤が、実施
例1および比較例1のトナーを用いて、これら混合され
たトナー4重量部をそれぞれ、ホエガネス(Hoega
naes)スチールコアの担体100重量部と混合して
つくられた。尚、前記コアは1.0重量%ポリメチルメ
タアクリレートで事前被覆されたものである。
【0053】それぞれの現像剤について、90分の摩擦
電気電荷飛跡が作成された。飛跡を図1に示す。摩擦電
気電荷飛跡は、表面処理アルミナを含有する本発明のト
ナー組成物は、表面処理アルミナを含有しない比較例1
のトナーと少なくとも同様に良いことを示している。
【0054】それぞれの現像剤について混合試験が実施
された。混合試験では、新鮮なトナーが摩擦時間飛跡を
測定するのに用いられる現像剤に加えられた。現像剤
は、0時間のサンプリング後、15秒、60秒および1
20秒との時間間隔でサンプリングされて分析された。
実施例1のトナーは非常に小さな逆の符号と低い電荷の
粒子を持っている。この試験は、新鮮なトナーは現像剤
で古いトナーと同様に充電できるとの能力を示してい
る。実施例1および比較例1の現像剤両方とも、最初の
点では約0.75fc/μmとの高いq/d(fc/μ
m)値を示している。試験後も、実施例1の現像剤は終
始変わらぬより優れたq/d値を示している。比較例1
の現像剤は、120秒までに充電を通して二峰形のピー
クを示しているのに対し、実施例1の現像剤は単峰形を
維持している。比較例のq/d値は0.4なのに対し
て、実施例1のq/d値は約0.51である。
【0055】実施例3−8および比較例3−8:トナー
は、実施例1および比較例1と同様に、但し添加物の%
をトナー組成物の重量の0重量%、0.5重量%、1重
量%、2重量%、2.5重量%および3重量%に変えて
作られた。ソリッド領域画像(ソリッドエーリアイメ
ジ:solidarea images)は、これらトナーを用いて作ら
れ、エンベロープ溶融機(envelopfuser)を用いて溶融
された。次いで画像は国際照明委員会規定実験色空間
(シイラブカラースペース:CIE LAB color space)
で、投影効率および色忠実度について分析された。投影
効率は画像を通り抜けたすべての光に対して、画像に垂
直な3.5度以内の弧である検出器に当たった光量を表
している。結果を図2に示す。これら結果は、本発明に
よる表面処理アルミナは少なくとも3%までの充填に対
しては投影効率に、ほんの僅かしかあるいは全く影響を
与えていないのに対し、通常のトナーに用いられる表面
処理チタニアは投影効率に大きな有害な影響を与えてい
る事を示している。下記表中の結果は、処理アルミナ
は、画像の色忠実度を特に高い添加物濃度において、T
iO2(処理および未処理品)に比較して損なわないこ
とを示している。
【0056】
【表1】
【0057】比較例9: マゼンタトナーの製造:トナーは、ビスフェノールAと
フマル酸からなるポリエステル樹脂88.25重量%
と、前述のポリエステルと81:2マゼンタ顔料との分
散前駆体11.75重量%が、最終顔料濃度が4.7%
となるように混合され、次いでZSK−40の押出し機
で押出されて製造された。押出された混合物は、次いで
噴射されそして分級され、レイソンセルで測定された場
合約6.5μmのトナー粒子を持つマゼンタトナーが形
成された。このトナーのサンプル30グラムがステンレ
ス鋼球150グラムを入れた255グラムのびんに加え
られた。これに、初期粒子サイズが30nmの日本エア
ロシルコーポレーションの煙霧シリカ、NA50HSが
4.0重量%、デシルトリメトキシシランから生成され
たデシルシランで被覆された、30nmの粒子サイズを
持つ二酸化チタンでタイカコーポレーションから入手で
きるSMT5103が2.5重量%および、シンセティ
クプロダクツカンパニィのステアリン酸亜鉛Lが0.3
重量%加えられた。ロールミルで約30分間混合後、び
んからスチール球が取り除かれた。
【0058】実施例9:比較例9と同様にマゼンタトナ
ーが、表面処理チタニアが、15%デシルトリメトキシ
シランで処理されたアルミナである表面処理アルミナに
置き換えられたことを除き、同様に製造された。表面処
理アルミナは比較例9の表面処理チタニアと同量使用さ
れた。
【0059】実施例10および比較例10:現像剤が、
実施例9および比較例9のトナーを用いて、これら混合
されたトナー4重量部をそれぞれ、ホエガネススチール
コアの担体100重量部と混合してつくられた。尚、前
記コアはポリメチルメタアクリレートで1.0重量%事
前被覆処理されたものである。
【0060】それぞれの現像剤について、90分の摩擦
電気電荷飛跡が作成された。飛跡を図3に示す。摩擦電
気電荷飛跡は、表面処理アルミナを含有する本発明のト
ナー組成物は、表面処理アルミナを含有しない比較例9
のトナーと少なくとも同等に良いことを示している。
【0061】それぞれの現像剤について混合試験が実施
された。混合試験では、新鮮なトナーが摩擦時間飛跡を
測定するのに用いられる現像剤に加えられた。現像剤
は、0時間のサンプリング後、15秒、60秒および1
20秒との時間間隔でサンプリングされて分析された。
この試験は新鮮なトナーは現像剤で古いトナーと同様に
充電できるとの能力を示している。実施例9のトナーは
非常に小さな逆の符号と低い電荷粒子を有している。実
施例9および比較例9の両方とも、最初の点では約1.
3fc/μmとの高いq/d(fc/μm)値を示して
いる。試験後も、実施例9の現像剤は終始変わらぬより
優れたq/d値を示している。比較例9の現像剤は、1
20秒までに充電を通して二峰形のピークを示している
のに対し、実施例9の現像剤は僅かに肩を示しているの
みである。比較例9のq/d値は0.4なのに対して、
実施例9のq/d値は約0.51である。
【0062】実施例11−16および比較例11−1
6:トナーは、実施例9および比較例9と同様に、但し
添加物の%をトナー組成物の重量の0重量%、0.5重
量%、1重量%、2重量%、2.5重量%および3重量
%に変えて作られた。ソリッド領域画像は、これらトナ
ーを用いて作られ、そしてエンベロープ溶融を用いて溶
融された。投影効率では実施例3−8および比較例3−
8に匹敵する結果がそれぞれ測定された。
【0063】比較例17: シアントナーの製造:ビスフェノールAとフマル酸から
なるポリエステル樹脂89.0重量%と、前述のポリエ
ステルと15:3シアン顔料との分散前駆体11.0重
量%が、最終顔料濃度が3.3%となるように混合さ
れ、次いでZSK−40の押出し機で押出されて、トナ
ーが製造された。押出された混合物は、次いで噴射され
そして分級され、レイソンセルで測定された場合約6.
5μmのトナー粒子を持つシアントナーが形成された。
このトナーのサンプル30グラムがステンレス鋼球15
0グラムを入れた255グラムのびんに加えられた。こ
れに、デシルトリメトキシシランで被覆された初期粒子
サイズが30nmのカボットコーポレイションから入手
できる煙霧シリカが4.0重量%、デシルトリメトキシ
シランから生成されたデシルシランで被覆された30n
mの粒子サイズを持つ二酸化チタンで、タイカコーポレ
イションから入手できるSMT5103が2.3重量
%、初期粒子サイズが12nmの煙霧シリカで、ヴァカ
ーケミの市販のH2050が0.2重量%およびシンセ
ティククプロダクツカンパニィのステアリン酸亜鉛Lが
0.3重量%加えられた。ロールミルで約30分間混合
後、びんからスチール球が取り除かれた。
【0064】実施例17aおよび17b:比較例17と
同様に二つのシアントナーが、表面処理チタニアが表面
処理アルミナに置き換えられたことを除き、同様に製造
された。実施例17aにおいては、表面処理アルミナは
10%デシルトリメトキシシランで処理されたアルミナ
である。実施例17bにおいては、表面処理アルミナは
15%デシルトリメトキシシランで処理されたアルミナ
である。表面処理アルミナは比較例17の表面処理チタ
ニアと同量使用された。
【0065】実施例18aと実施例18bおよび比較例
18:現像剤が、実施例17aと実施例17bおよび比
較例17のトナーを用いて、これら前述の混合されたト
ナー4重量部を、それぞれホエガナススチールコアの担
体100重量部と混合してつくられた。尚、前記コアは
1.0重量%ポリメチルメタアクリレートで事前被覆さ
れたものである。
【0066】それぞれの現像剤について、90分の摩擦
電気電荷飛跡が作成された。飛跡を図4に示す。摩擦電
気電荷飛跡は、表面処理アルミナを含有する本発明のト
ナー組成物は、表面処理アルミナを含有しない比較例1
7のトナーと少なくとも同様に良いことを示している。
【0067】それぞれの現像剤について混合試験が行な
われた。混合試験では新鮮なトナーが、摩擦時間飛跡を
測定するのに用いられる現像剤に加えられた。現像剤
は、0時間のサンプリング後、15秒、60秒および1
20秒との時間間隔でサンプリングされて分析された。
この試験は新鮮なトナーは、現像剤で古いトナーと同様
に充電できるとの能力を示している。実施例17のトナ
ーは非常に小さな逆の符号と低い電荷粒子を持ってい
る。実施例17aおよび比較例17の現像剤は両方と
も、最初の点で約1.1fc/μmとの高いq/d(f
c/μm)値を示しているが、一方実施例17bの現像
剤は最初の点では約1.25fc/μmとのより高いq
/d(fc/μm)値を示している。しかしながら、試
験後も、実施例17aおよび実施例17bの現像剤は終
始変わらぬより優れたq/d値を示している。比較例1
7の現像剤は、120秒までに充電を通して強い二峰形
のピークを示しているのに対し、実施例17aの現像剤
は単峰形を維持しており、また実施例17bの現像剤は
二峰形のピークを示しているものの比較例17のものに
比べて小さいものである。比較例17のq/d値は約
0.4なのに対して、実施例17aおよび実施例17b
のq/d値はそれぞれ約0.8および約0.25であ
る。
【0068】実施例19−24および比較例19−2
4:トナーは、実施例17および比較例17と同様に、
但し添加物の%をトナー組成物の重量の0重量%、0.
5重量%、1重量%、2重量%、2.5重量%および3
重量%に変えて作られた。ソリッド領域画像は、これら
トナーを用いて作られ、エンベロープ溶融機を用いて溶
融された。それぞれについて投影効率が測定されたが、
その結果は実施例3−8および比較例3−8に匹敵する
ものであった。
【0069】本発明は前述の如く特定の実施の形態とと
もに記述されたものであるが、多くの代案、変形および
変化があることはその技術分野の通常の知識を有するも
のには明らかに分かることである。従って、前述した本
発明の選ばれた実施の形態は説明のためのものであり、
制約を意図したものではない。本発明の精神と目的から
離れることなく種々の変化が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の黄色現像剤の摩擦電気荷電飛跡を通
常の黄色現像剤と比較して示す図である。
【図2】 本発明の黄色現像剤の投影効率を、添加%を
関数として通常の黄色現像剤と比較して示す図である。
【図3】 本発明のマゼンタ現像剤の摩擦電気荷電飛跡
を通常のマゼンタ現像剤と比較して示す図である。
【図4】 本発明のシアン現像剤の摩擦電気荷電飛跡を
通常のシアン現像剤と比較して示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 トーマス アール ピッカリング アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ウェブ スター スラッシュウッド レーン 436 (72)発明者 アンドルー ファーマン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター イースト リッジ ロード 2385 Fターム(参考) 2H005 AA06 AA08 AA21 AB10 CA14 CA26 CB07 EA01 EA05 EA07

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 トナー組成物であって、 結合剤と着色剤と、 処理アルミナと、を含み、 前記処理アルミナは処理剤により処理されたアルミナ粒
    子を含むから成ることを特徴とするトナー組成物。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、前記処理剤はアルキルアルコキシシランであること
    を特徴とするトナー組成物。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、前記処理剤はアルミナ粒子の重量に対して約2から
    約25重量%であることを特徴とするトナー組成物。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、前記処理アルミナの初期粒子サイズは約25から約
    55nm、平均凝集体のサイズは約190から約400
    nmであることを特徴とするトナー組物。
  5. 【請求項5】 請求項2に記載のトナー組成物であっ
    て、前記アルキルアルコキシシランのアルキル基は約1
    個から約25個の炭素原子を含有することを特徴とする
    トナー組成物。
  6. 【請求項6】 請求項2に記載のトナー組成物であっ
    て、前記処理剤はデシルアルコキシシランであることを
    特徴とするトナー組成物。
  7. 【請求項7】 請求項2に記載のトナー組成物であっ
    て、前記処理剤はデシルトリメトキシシランであること
    を特徴とするトナー組成物。
  8. 【請求項8】 請求項2に記載のトナー組成物であっ
    て、前記アルキルアルコキシシランの量はアルキルアル
    コキシシランの供給割合あるいは供給量により決定さ
    れ、その量は約5から約25重量%であることを特徴と
    するトナー組成物。
  9. 【請求項9】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、処理アルミナの存在が前記トナー組成物を用い透明
    なものの上に形成させた彩色画像に逆光散乱を生じさせ
    ないことを特徴とするトナー組成物。
  10. 【請求項10】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、処理アルミの存在が、国際照明委員会規定実験室色
    空間の中で測定した場合、前記トナー組成物を用いて透
    明なものの上に形成させた画像の彩色忠実度に、変化を
    引き起こさないことを特徴とするトナー組成物。
  11. 【請求項11】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、更にワックスを含むことを特徴とするトナー組成
    物。
  12. 【請求項12】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、着色剤がシアン、マゼンタ、黄色、赤色、オレンジ
    色、緑色および紫色からなる群から選ばれたことを特徴
    とするトナー組成物。
  13. 【請求項13】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、アルミナはアルキルポリアルコキシシランで処理さ
    れ、前記アルキルは約4個から18個の炭素原子を含有
    することを特徴とするトナー組成物。
  14. 【請求項14】 請求項13に記載のトナー組成物であ
    って、前記アルキルはブチル、ヘキシル、オクチル、デ
    シル、ドデシルあるいはステアリルであることを特徴と
    するトナー組成物。
  15. 【請求項15】 請求項2に記載のトナー組成物であっ
    て、前記アルキルアルコキシシランは式(I) 【化1】 で表され、式中のRは約4個から約18個までの炭素原
    子を有するアルキル基であり、A、BおよびCは1個か
    ら約10個の炭素原子を有するアルコキシ基であること
    を特徴とするトナー組成物。
  16. 【請求項16】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、前記処理アルミナはトナー組成物の重量の約0.5
    重量%から約6重量%であることを特徴とするトナー組
    成物。
  17. 【請求項17】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、トナー組成物は摩擦電気電荷をグラムあたり約15
    から約65マイクロクーロン有することを特徴とするト
    ナー組成物。
  18. 【請求項18】 請求項1に記載のトナー組成物であっ
    て、トナー組成物は約1秒から約60秒の混合時間を有
    することを特徴とするトナー組成物。
  19. 【請求項19】 現像剤であって、 請求項1に記載のトナー組成物と、 担体と、 を含むことを特徴とするトナー組成物。
  20. 【請求項20】 トナー組成物の製造方法であって、樹
    脂と着色剤とをトナー粒子を形成するために混合し、前
    記トナー粒子の外部表面に対して、処理剤で処理された
    アルミナ粒子を含む処理されたAl23を塗布すること
    を特徴とするトナー組成物の製造方法。
  21. 【請求項21】 請求項20に記載のトナー組成物の製
    造方法であって、前記処理剤はアルキルアルコキシシラ
    ンポリマーであることを特徴とするトナー組成物の製造
    方法。
  22. 【請求項22】 請求項20に記載のトナー組成物の製
    造方法であって、前記処理剤はデシルトリメトキシシラ
    ンであることを特徴とするトナー組成物の製造方法。
JP2001395687A 2000-12-28 2001-12-27 表面添加剤を含むトナー組成物 Pending JP2002214824A (ja)

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