JP2002194262A - 水性顔料分散液の製造方法 - Google Patents
水性顔料分散液の製造方法Info
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Abstract
顔料分散液の製造方法であって、特にインクジェット記
録用インク組成物の原料として用いたときに、良好な吐
出性能と高画像品質を可能とする水性顔料分散液の製造
方法を提供する。 【解決手段】水、顔料、非水性モノマーを含む樹脂、水
溶性有機溶剤からなる水性顔料分散体の製造に際し、該
顔料として、あらかじめ水と該水溶性有機溶剤の混合液
中に分散させた顔料を用いる。
Description
製造方法に関し、特にインクジェット記録用インク組成
物を製造するのに好適な水性顔料分散液の製造方法に関
する。
して成る水性顔料分散液は,顔料,水,有機溶剤,樹
脂,アルカリ剤を配合し分散機を用いて分散処理を行う
のが一般的である。例えば,顔料の分散方法としては特
開平1−204979号公報が挙げられ,ペン先乾燥性
に優れたインクの検討例が,また,特開平1−2498
69号公報には顔料インクを使用したインクジェット記
録方式が記載されている。
るための水性顔料分散液は、着色剤としての顔料の使用
が、耐水性、耐光性等において従来の染料を用いた物と
比べて格段とすぐれたインクジェット記録用インクを製
造することが可能であるため、その組成もしくは分散方
法について種々検討が行われ始めている。インクジェッ
ト記録用インクとしての使用を考慮したとき、その吐出
安定性、長期保存安定性を満たすためには、水性顔料分
散液の段階で良好な分散性と、長期保存可能な分散安定
性を有することが必要である。
散安定性は不十分であり,インクジェット記録用インク
として用いた場合,特にサーマル方式での吐出特性は満
足出来るものではなかった。
造において、顔料を樹脂、溶剤等と混合し、二本ロー
ル、三本ロールもしくはニーダー、ヘンシェルミキサー
等の混練機で混連し、顔料を樹脂中に予め分散させてお
き、該顔料を用いて顔料分散液を作製する方法が用いら
れているが、該分散液をもとに作製したインクジェット
記録用インクでは、必ずしもインクの微細ノズルからの
吐出特性、長期の分散安定性において満足な特性が得ら
れていなかった。
来技術の問題点を解決し,分散安定性,長期保存安定性
に優れた水性顔料分散液,とりわけインクジェット記録
用インクとしたときの吐出特性、耐水性および耐光性に
優れた水性顔料分散液の製造方法を提供することであ
る。
を解決するために、少なくとも、水、顔料、非水溶性モ
ノマーを含む樹脂、水溶性有機溶剤からなる水性顔料分
散液を製造する時に、該顔料としてあらかじめ水と該水
溶性溶剤の混合液中で分散させた顔料を用いることによ
って、分散安定性にすぐれた水性顔料分散液が得られる
ことを見いだした。
溶剤の樹脂を含まない低粘度の混合液中に予め分散し、
微粉砕された顔料の水溶性溶媒中への分散を先ず確保し
てから、はじめて樹脂等を添加して分散を進める手法を
取ることにより、従来法より安定な、インクジェット記
録用インクの製造に適した水性顔料分散液をうることが
出来る。
液の製造方法においては、水性有機溶剤としてジエチレ
ングリコールを含有させることで、顔料の分散性をより
向上させることができ好ましい。また、顔料分散時に使
用する分散機としては、ペイントシェイカーやサンドグ
ラインダーのようなメディアを用いた分散機を使用する
ことが望ましい。
る樹脂としては、該非水溶性モノマーを含む樹脂として
は、非水溶性モノマーとしてスチレンモノマーを含み、
かつ、カルボン酸、スルフォン酸・リン酸、から選択さ
れる酸基を有するモノマー成分を含む共重合樹脂をもち
いることによって、より優れた顔料分散液を得られる。
該共重合樹脂の酸価は60〜300mgKOH/gであ
る事が望ましく、重量分子量1000〜30000であ
ることが望ましい。
水溶性有機溶剤との関係が25゜Cにおいて樹脂と水溶
性溶剤を重量比で1:4に混合した場合、部分溶解若し
くは膨潤状態を示し、均一な樹脂溶液とならないものを
用いることによってより優れた顔料分散液を得られる事
を見いだした。
に用いられることのできる顔料は特に制限はなく,公知
慣用のものがいずれも使用できるが,例えばカーボンブ
ラック,チタンブラック,チタンホワイト,硫化亜鉛,
ベンガラ等の無機顔料や,フタロシアニン顔料,モノア
ゾ系,ジスアゾ系等のアゾ顔料,フタロシアニン顔料,
キナクリドン顔料等の有機顔料等が用いられる。
の混合溶液中に用いる水溶性有機溶剤としては公知のも
のを広く使用することができる。例えばエチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、テトラエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、およびそれらの誘導体のようなグリコールと、ブタ
ンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、お
よび同族のジオールのようなジオールと、ラウプロピレ
ングリコールのようなグリコールエステルと、エチレン
グリコールモノブチルエーテル、カルビトールのような
ジエチレングリコールエーテル、ジエチレングリコール
モノエチル、ブチル、ヘキシルの各エーテル、プロピレ
ングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテ
ル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロ
ソルブのようなモノグリコールエーテルおよびジグリコ
ールエーテルと、ブチルアルコール、ペンチルアルコー
ル、および同族のアルコールのような長鎖アルコールと
スルホラン、エステル、ケトン、γ−ブチロラクトンの
ようなラクトン、N−(2−ヒドロキシエチル)ピロリ
ドンのようなラクタム、およびグリセリンおよびその誘
導体のような他の溶剤を挙げることができるが。
性若しくは膨潤性の点からいえば高沸点、低揮発性且つ
高表面張力の多価アルコール類が好ましく、特にジエチ
レングリコールを含有させることが好ましい。
剤中に分散させる工程(予備分散工程)で用いられた水
溶性有機溶剤は、その後に樹脂等を添加して後行われる
本分散工程でも、引き続き顔料の分散性を向上させる機
能を果たし、良好な水性顔料分散体の分散に寄与する。
さらには該顔料分散体を希釈し、各種添加剤を添加して
インクジェット記録用インクを構成するときにおいて
も、インクの必須構成成分としてインク中に含有され、
その分散性に寄与している。本願発明のように、予備分
散工程に用いた水溶性有機溶媒と同じ水溶性有機溶媒
を、インクジェット記録用インクのインク組成中に含ま
せるようにすることにより、予備分散工程で用いた溶媒
が最終のインク組成で不純物となることがない。
の分散装置を用いることが出来る。例えば,超音波ホモ
ジナイザー,ペイントシェーカー,ボールミル,サンド
ミル,サンドグラインダー,ダイノーミル,ディスパー
マット,SCミル,スパイクミル,ナノマイザー、アジ
テーターミル、プラネタリ等が挙げられる。
粘度における好ましい分散方法としては、顔料の粉砕微
細化と液中への分散を同時に進行する事が可能な、ペイ
ントシェイカー、サンドグラインダー、ボールミル等メ
ディアを用いた方法が好ましい。
は、非水溶性モノマーを含む樹脂であれば良く、例え
ば、スチレン樹脂、アクリル酸系樹脂、マレイン酸系樹
脂、ポリビニール酢酸系樹脂、ポリビニールスルフォン
酸系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、
ポリアミド系樹脂、ポリビニールアルコール系樹脂、ポ
リピロリドン樹脂、セルロース系樹脂等の、公知慣用の
様々な樹脂を用いることができるが、中でも、非水溶性
モノマーとしてスチレンモノマーを含み、かつ酸基を有
するモノマー成分を含む共重合樹脂が好ましい。
性モノマー成分としては、メチル(メタ)アクリレー
ト,エチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル
酸アルキルエステル。フェニル(メタ)アクリレート,
ベンジル(メタ)アクリレート,フェニルエチル(メ
タ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸アリルエステ
ル。スルホエチル(メタ)アクリレート、スルホプロピ
ル(メタ)アクリレート等のスルホン酸基含有(メタ)
アクリル酸エステル。ヒドロキシエチル(メタ)アクリ
レート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等の
水酸基含有の(メタ)アクリル酸エステル。スチレン、
αメチルスチレン、ビニルトルエン等のスチレン系モノ
マー。
ド、酢酸ビニル、塩化ビニル、ビニルピロリドン、ビニ
ルアルコール、エチレン、等のモノマーが挙げられる
が、特に非水溶性モノマーとして、少なくともスチレン
モノマーを含み、かつ酸基を有するモノマー成分とを含
む共重合樹脂が望ましい。
ン酸、スルフォン酸、リン酸を等を含むものが用いられ
るが、特に、カルボキシル基を含むモノマー成分が好ま
しく,例えば(メタ)アクリル酸,無水マレイン酸等が
挙げられるが,本発明では,特に(メタ)アクリル酸に
由来する構造を有しているものが好ましい。
する樹脂を塩基で中和し水溶性とした樹脂が好ましく、
本発明においてより好ましく用いられる樹脂はスチレ
ン、置換スチレン、(メタ)アクリル酸エステルからな
る群からスチレンを必須として選択したモノマーと、
(メタ)アクリル酸とのラジカル共重合体を塩基で中和
することによって得られる。
としては,例えば水酸化ナトリウム,水酸化カリウム,
水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物,アンモニ
ア,トリエチルアミン,モルホリン等の塩基性物質の
他,トリエタノールアミン,ジエタノールアミン,N−
メチルジエタノールアミン等のアルコールアミン等の塩
基が使用可能である。
脂の酸価は60〜300mgKOH/gが好ましく,特
に100〜180mgKOH/gの範囲が好ましい。な
お酸価とは,樹脂1gを中和するに必要な水酸化カリウ
ム(KOH)のミリグラム(mg)数を言い,mgKO
H/gで表す。酸価が60より小さいと分散効果が小さ
く良好な分散液がえられない。一方、酸価が300より
大きいと顔料の凝集が発生し易い。
率は,顔料の粒子径と分散安定性から30〜200モル
%相当が好ましく,特に40〜120モル%が好まし
い。中和率が30モル%より小さいと分散効果が少なく
顔料粒径が充分に小さくならない。一方中和率が200
モル%より大きいと分散安定性が悪化し、長期放置にお
いてはゲル状に変化することもある。
された値である。
定性の点からすれば,共重合樹脂中の〔(A)スチレン
モノマー+(B)酸基を有するモノマー成分〕の含有率
が10〜100質量%であり,かつ,(A)スチレンモ
ノマーと(B)酸基を有するモノマー成分との質量比率
が(A):(B)=9:1〜1:9であることが好まし
い。
量平均分子量で,2000以上10万以下の分子量範囲
が好ましい。低分子量樹脂は初期的な分散性が優れてい
るが,長期的な保存安定性の点から4000以上が好ま
しく,樹脂の溶解性の点から考えると,樹脂の分子量は
2万以下が好ましい。
用する樹脂と水溶性有機溶剤の関係は、25℃において
樹脂と水溶性有機溶剤を重量比で1:4に混合した場
合、部分溶解若しくは膨潤状態を示し、均一な樹脂溶液
とならない様に選択することが好ましい。このような部
分溶解もしくは膨潤状態を示し、均一な樹脂溶液となら
ない系においては、顔料への樹脂の吸着が、樹脂が顔料
表面を包み込み、安定な皮膜を形成するように効果的に
行われ易い。一方、樹脂が水溶性有機溶剤に完全溶解
し、溶剤中に非局在化する場合には、本願発明のような
効果的な吸着は進みにくい。また、この顔料分散液中に
水が加わると、顔料と樹脂の親和性および樹脂と水との
親水性を効果的に引き出すことが可能となる。このため
分散安定性、長期保存安定性に優れた水性顔料分散体を
実現できる。
るモノマー成分の過溶解、過膨潤を引き起こし、また、
水性顔料分散液粘度を増大させる。このような水溶性有
機溶剤の含有量としては、共重合樹脂中の(A)スチレ
ンモノマーの含有率によっても異なるが、(C)顔料と
(D)水溶性有機溶剤の比率が(C):(D)=1:1
〜1:10であることが好ましく、より好ましくは
(C):(D)=1:1〜1:3である。
発明の水性顔料分散液は,分散安定性に優れ,長期保存
安定性に優れるものである。なお,本発明の水性顔料分
散液をインクとして用いる場合,特にインクジェット記
録用インクとして使用する場合は,前記したような25
℃において樹脂と重量比で1:4に混合した場合、部分
溶解若しくは膨潤状態を示し、均一な樹脂溶液とならな
い水溶性有機溶媒は、これが高沸点の水溶性有機溶剤の
場合は、そのまま、インク組成中において乾燥防止剤と
しても機能するものである。
インクを作製するには,必要に応じて更に乾燥防止性や
浸透性を有する有機溶剤を加え、水、水溶性有機溶剤を
加えて希釈し、均一に攪拌し,インクの調整後に所望の
粒径のフィルターで濾過すればよい。インクの調整は,
例えば,前記乾燥防止剤や浸透性を有する有機溶剤の添
加,濃度調整・粘度調整の他,pH調整剤,界面活性
剤,防腐剤,キレート剤,可塑剤,酸化防止剤,紫外線
吸収剤等を必要に応じて添加する。
のインクの侵透性や記録媒体上でのドット径の調整を行
うために必要な特性である。浸透性を示す水溶性有機溶
剤としては,例えばエタノール,イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール,エチレングリコールヘキシルエ
ーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアル
キルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレン
グリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールの
プロピレンオキシド付加物等がある。
料分散液を適宜調製することにより,オンデマンド方
式,例えばピエゾ方式,サーマル方式等の公知慣用のイ
ンクジェット記録用インクに好適に使用することがで
き,各方式のプリンターにおいて極めて安定したインク
吐出が可能となるのである。
具体的に説明する。尚、以下の実施例中における「部」
は『質量部』を表わす。
ル酸(10部)・メタクリル酸(13部),酸化=15
0mgKOH/g,重量平均分子量7200,からなる
樹脂(I)と25゜Cにおいて重量比で1:4に混合し
た場合(樹脂=1、水溶性有機溶剤=4)、部分溶解若
しくは膨潤状態を示し、均一な樹脂溶液とならないジエ
チレングリコールを水溶性有機溶剤として実施した。
8部、イオン交換水150部からなる樹脂水溶液(II)
を作製する。 カーボンブラック 10.00部、 ジエチレングリコール 10.00部 イオン精製水 10.00部 ジルコニウムビーズ(1.25mm径) 400部 以上の組成の仕込みを行った後,ペイントシェーカーを
用いて2時間攪拌を行った後、 樹脂(II)水溶液 13.32部 ジエチレングリコール 10.00部、 を加え,ペイントシェーカーを用いて3時間攪拌を行い
水性顔料分散液(III)を得た。
I)26.67部に、グリセリン5部、ポリオキシプロ
ピレングリセリルエーテル5部,イオン交換水63.3
3部を混合攪拌してインクジェット記録用水性顔料イン
クとした。
0.08μmの体積平均粒子径を有しており(日機装社
製レーザードップラー式粒度分布計マイクロトラックU
PA−150使用)、凝集物もなく、また、恒温試験器
で60゜C、3日間放置後も同様の体積平均粒子径を有
し、安定な分散を示した。
ンブランフィルターにて、空気圧0.1MPaで加圧濾
過したところ、フィルターの目詰まりで濾過不能になる
までに、123g濾過が可能であった。
用い、インクジェットプリンター米国ENCAD社製
NOVAJET PROを用いて全ノズルを同時駆動さ
せ、100cm×50cmのベタ印字画像を印字したと
ころ、画像濃度が高濃度で印字ムラの無い均質な画像を
得た。この画像の光学濃度を、マクベス社製反射濃度径
RD−918を用いて測定したところ、画像濃度は1.
22であった。
て5時間攪拌を行い、水性顔料分散液(IV)を得た。
V)26.67部、グリセリン5部、ポリオキシプロピ
レングリセリルエーテル5部,イオン交換水63.33
部を混合攪拌してインクジェット記録用水性顔料インク
とした。
積平均粒子径は0.10μmであり、実施例1と比較し
て粒径が大きく、また、恒温試験器で60゜C、3日間
放置後は、わずかではあるが、凝集によるカーボンブラ
ック粒子の沈降がみられた。
ンブランフィルターにて、空気圧0.1MPaで加圧濾
過したところ、12g濾過した時点でフィルターの目詰
まりで濾過不能になった。
用い、実施例1と同様にベタ印字画像を印字したとこ
ろ、目詰まりは発生しなかったが、画像位置によってベ
タ濃度の濃淡ムラが発生し、画像各位置の画像濃度の平
均も1.11と低かった。
で分散安定性と濾過性に優れ、印字においても高画像濃
度で均質で吐出安定性にも優れる画像が得られた。
れば,微粒子径で分散安定性に優れた、水性顔料分散体
を提供可能であり,かつインクジェット記録用インクに
した場合、吐出安定性に優れ、耐水性、発色性が極めて
良好なインクとなる。
Claims (6)
- 【請求項1】 少なくとも、水、顔料、非水溶性モノマ
ーを含む樹脂、水溶性有機溶剤からなる水性顔料分散液
の製造方法であって、該顔料としてあらかじめ水と該水
溶性有機溶剤の混合液中に分散させた顔料を用いること
を特徴とする、水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項2】 水溶性有機溶剤が、ジエチレングリコー
ルを含有する事を特徴とする請求項1に記載した水性顔
料分散液の製造方法。 - 【請求項3】 非水溶性モノマーを含む樹脂が、非水溶
性モノマーとしてスチレンモノマーを含有し、かつ酸基
を有するモノマー成分を含有する共重合樹脂である事を
特徴とする請求項1、2のいずれかに記載の水性顔料分
散液の製造方法。、 - 【請求項4】 共重合樹脂の酸価が60〜300mgK
OH/gである事を特徴とする請求項3に記載の水性顔
料分散液の製造方法。、 - 【請求項5】 請求項1から4のいずれかに記載した非
水溶性モノマーを含む樹脂と、水溶性有機溶剤との関係
が、25゜Cにおいて該樹脂と該水溶性有機溶剤を重量
比で1:4に混合した場合、部分溶解若しくは膨潤状態
を示し、均一な樹脂溶液とならないものを用いたことを
特徴とする水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項6】 顔料の分散時にメディアを用いた分散方
法を使用することを特徴とする、請求項1から5のいず
れかに記載した水性顔料分散液の製造方法。
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- 2000-12-27 JP JP2000397257A patent/JP4978761B2/ja not_active Expired - Lifetime
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