JP2002193612A - Method of producing metallic silicon - Google Patents
Method of producing metallic siliconInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の背景】発明の分野 本発明はガラスと金属アルミニウムから金属ケイ素を製
造する方法に関するものである。特に、ガラス製品製造
工程において廃棄されるホットカレットと、使用済みの
アルミニウム缶とを原料として、低コストで金属ケイ素
を製造する方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing metallic silicon from glass and metallic aluminum. In particular, the present invention relates to a method for producing metal silicon at low cost using hot cullet discarded in a glass product production process and a used aluminum can as raw materials.
【0002】背景技術 金属ケイ素は、従来はSiO2の含有率が99.5%以
上の高純度の珪石とコークスとを混合し、カーボン電極
のアーク炉で1700℃以上の温度条件下で熔解還元さ
せることにより製造されている(SiO2+2C→Si
+2CO)。2. Description of the Related Art Conventionally, metallic silicon is prepared by mixing high purity silica stone having a SiO 2 content of 99.5% or more and coke and melting and reducing the same in a carbon electrode arc furnace at a temperature of 1700 ° C. or more. (SiO 2 + 2C → Si)
+ 2CO).
【0003】しかし、この方法では温度が1700℃以
上であることが要求され、そのための光熱費が高く、ま
た熔解還元反応により発生する排気ガス(COなど)の
処理費用も大きくなる。さらには、収率も十分でない場
合が多くて改良の余地があり、さらに得られる金属ケイ
素の純度も十分ではないことが多いためにシーメンス法
などにより精製することが必要である。However, in this method, the temperature is required to be 1700 ° C. or higher, which leads to a high utility cost and a large cost for treating exhaust gas (eg, CO) generated by the smelting reduction reaction. Furthermore, the yield is often not sufficient, and there is room for improvement. Further, the purity of the obtained metal silicon is often not sufficient, so that it is necessary to purify it by a Siemens method or the like.
【0004】このため、国内においてはこの方法によっ
て金属ケイ素の製造が行われている事例はほとんど報告
されておらず、より効率が高く、高純度の金属ケイ素を
得ることのできる方法が望まれていた。[0004] For this reason, there have been few reports of the production of metal silicon by this method in Japan, and a method capable of obtaining highly efficient and highly pure metal silicon has been desired. Was.
【0005】[0005]
【発明の概要】上述のように、従来の金属ケイ素の製造
法では、エネルギー使用量が膨大であり、また得られる
ケイ素の収率も不十分であり、効率が悪いものであっ
た。そのため、本発明は低コストで、高収率で金属ケイ
素を製造する方法を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION As described above, the conventional method for producing metal silicon requires a large amount of energy, and the yield of silicon obtained is insufficient, resulting in poor efficiency. Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing metal silicon at low cost and with high yield.
【0006】本発明の金属ケイ素の製造法は、二酸化ケ
イ素を含有するガラスと、金属アルミニウムとを145
0℃以上に加熱して溶融させ、ガラス中の二酸化ケイ素
を還元させることによって金属ケイ素を生成させるこ
と、を特徴とするものである。According to the method for producing metallic silicon of the present invention, a glass containing silicon dioxide and metallic aluminum are mixed with each other by 145.
It is characterized by producing metallic silicon by heating to 0 ° C. or higher to melt and reduce silicon dioxide in the glass.
【0007】[0007]
【発明の具体的説明】本発明では、ガラスおよび金属ア
ルミニウムを1500℃以上に加熱して溶融させ、ガラ
ス中の二酸化ケイ素をアルミニウムで還元して金属ケイ
素を製造することを特徴とする。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention is characterized in that glass and metallic aluminum are heated and melted at a temperature of not less than 1500 ° C., and silicon dioxide in the glass is reduced with aluminum to produce metallic silicon.
【0008】この様な反応はテルミット反応といわれる
ものであり、以下の通りの反応式で表すことができる。 3SiO2 + 4Al → 3Si + 2Al2O
3 Such a reaction is called a thermite reaction, and can be represented by the following reaction formula. 3SiO 2 + 4Al → 3Si + 2Al 2 O
3
【0009】この反応において、アルミニウムは多量の
熱を発生するため、反応を維持するために反応系に印加
するエネルギー量を抑えることができるという利点があ
る。In this reaction, since aluminum generates a large amount of heat, there is an advantage that the amount of energy applied to the reaction system for maintaining the reaction can be suppressed.
【0010】ガラス 本発明において、原料となるガラスは二酸化ケイ素を含
有するものであれば特に限定されない(このように二酸
化ケイ素を含有するガラスを、以下、単に「ガラス」と
称することがある)。一般的に、二酸化ケイ素の含有率
が60重量%以上のものが用いられるが、収率や実施現
場における作業性などの点からガラス中の二酸化ケイ素
の含有率が65重量%以上のものが好ましく、70重量
%以上のものがより好ましい。このようなガラスとして
は、石英ガラス、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラ
ス、水ガラス、およびその他が挙げられる。 Glass In the present invention, the glass used as a raw material is not particularly limited as long as it contains silicon dioxide (the glass containing silicon dioxide may be simply referred to as “glass” hereinafter). Generally, those having a silicon dioxide content of 60% by weight or more are used, and those having a silicon dioxide content of 65% by weight or more are preferred from the viewpoints of yield and workability at the work site. , 70% by weight or more is more preferable. Such glasses include quartz glass, soda-lime glass, borosilicate glass, water glass, and others.
【0011】また、ガラスの形状は問われず、溶融状態
のガラス(以下、ホットカレットという)、破砕カレッ
ト、ガラス粉末、およびその他のいずれの形状であって
もよい。しかしながら、金属ケイ素の製造過程におい
て、これらガラスは溶融された状態で用いられるので、
より高温の状態にあるものが好ましい。The shape of the glass is not limited, and may be glass in a molten state (hereinafter referred to as hot cullet), crushed cullet, glass powder, or any other shape. However, since these glasses are used in a molten state in the production process of metallic silicon,
Those at higher temperatures are preferred.
【0012】本願発明において、このガラスとして、ガ
ラス壜、ガラス容器、ガラス建材、ガラス調度品などの
ガラス製品の製造過程において、ガラス溶解炉で溶融さ
れたホットカレット、特にガラス製品製造時の金型交換
などの際に廃棄されるホットカレット、であることが好
ましい。ガラス製品、特にガラス壜、の製造工程におい
て廃棄されるホットカレットは、全製造量の数%にのぼ
り、これがそのまま廃棄されているのが普通である。こ
れらを再利用するだけでも経済的な効果が得られる。さ
らに、これらのホットカレットはすでに高温状態(一般
的に1000〜1150℃)であり、特にガラス製品製
造時に廃棄されるガラスにおいては、それが持っている
熱エネルギーを有効に使うことができるので、より有利
である。In the present invention, in the process of producing glass products such as glass bottles, glass containers, glass building materials and glass furniture, hot cullets melted in a glass melting furnace, particularly molds for producing glass products, are used as the glass. It is preferable that the hot cullet is discarded at the time of replacement or the like. The amount of hot cullet discarded in the production process of glass products, especially glass bottles, accounts for a few percent of the total production and is usually discarded as it is. Economical effects can be obtained simply by reusing them. Furthermore, since these hot cullets are already in a high temperature state (generally 1000 to 1150 ° C.), and particularly in the case of glass discarded during the production of glass products, the heat energy possessed by them can be used effectively, More advantageous.
【0013】ガラスとして、上記のようなガラス製品製
造途中のホットカレットを用いる場合、ガラスそのもの
が二酸化ケイ素以外の金属元素を含んでいる場合が一般
的である。例えば、ガラスとしてソーダ石灰ガラスを用
いる場合、ガラスの構成元素として、カルシウムやナト
リウムが含まれている。これらの金属元素は、金属ケイ
素に対しては不純物となるので除去する必要がある。こ
れらの金属不純物の除去は、後述する高純度化炉によっ
て行うことが好ましい。When the above-mentioned hot cullet during the production of glass products is used as the glass, the glass itself generally contains a metal element other than silicon dioxide. For example, when soda-lime glass is used as glass, calcium and sodium are contained as constituent elements of glass. These metal elements must be removed because they become impurities with respect to metal silicon. The removal of these metal impurities is preferably performed by a high-purification furnace described later.
【0014】また、上記のようなガラス製品製造途中の
ホットカレットを用いる場合、ホットカレットは顔料を
含んでいることがある。また、ガラスとして破砕された
カレットを用いる場合にも、ガラス中に染料または顔料
が含まれることがある。最終的な目的物である金属ケイ
素の純度を高く保つためには、ガラス中の顔料の含有量
は少ない方が好ましい。When using the above-described hot cullet during the production of a glass product, the hot cullet may contain a pigment. Also, when crushed cullet is used as the glass, the glass may contain a dye or pigment. In order to keep the purity of the final target metal silicon high, it is preferable that the content of the pigment in the glass is small.
【0015】金属アルミニウム 本発明において、金属アルミニウムは二酸化ケイ素の還
元剤として作用する。不純物の含有量が高いと、最終的
に得られる金属ケイ素の純度が下がることがあるので、
高純度のアルミニウムであることが好ましい。しかしな
がら、酸化アルミニウムが含まれていても、不純物とは
ならないことは、前記した反応式から明らかであり、本
発明の効果を大きく損なうものではない。 Aluminum metal In the present invention, aluminum metal acts as a reducing agent for silicon dioxide. If the content of impurities is high, the purity of the finally obtained metallic silicon may decrease,
It is preferably high-purity aluminum. However, it is clear from the above-mentioned reaction formula that even if aluminum oxide is contained, it does not become an impurity, and does not significantly impair the effects of the present invention.
【0016】従って、一般的に金属アルミニウムは高価
な材料であるが、必ずしも高純度の金属アルミニウムを
用いる必要はない。そのため、好ましい金属アルミニウ
ム源として、使用済みのアルミニウム缶が利用できる。
通常、清涼飲料や酒類の容器として用いられるアルミニ
ウム缶は、アルミニウムの純度が95〜97%程度であ
る。また、一般的にアルミニウム缶にはアルミニウム以
外の金属としてマンガン、マグネシウム、およびその他
の金属元素が含まれる。これらの金属元素は最終的な目
的である金属ケイ素に対しては不純物となるので、除去
する必要がある。これらの金属不純物の除去は、後述す
る高純度化炉で行うことが好ましい。Accordingly, although metallic aluminum is generally an expensive material, it is not always necessary to use high-purity metallic aluminum. Therefore, a used aluminum can can be used as a preferable metal aluminum source.
Generally, aluminum cans used as containers for soft drinks and alcoholic beverages have an aluminum purity of about 95 to 97%. In general, an aluminum can contains manganese, magnesium, and other metal elements as metals other than aluminum. Since these metal elements become impurities with respect to the ultimate purpose of metallic silicon, they need to be removed. It is preferable to remove these metal impurities in a high-purification furnace described below.
【0017】その他の添加物 本発明の方法において、ガラスおよび金属アルミニウム
が必須の原料となるが、その他の添加物を用いることも
できる。 Other Additives In the method of the present invention, glass and metallic aluminum are essential raw materials, but other additives can also be used.
【0018】本発明の方法によれば、二酸化ケイ素が金
属アルミニウムにより還元されて金属ケイ素が生成す
る。このときの還元反応を促進するために、さらに還元
剤を併用することもできる。このような還元剤として
は、カーボン、コークス、およびその他が挙げられる。
しかしながら、これらの還元剤は補助的な役割を果たす
ものであり、一般的には反応混合物全体に占める割合は
0.3重量%以下である。According to the method of the present invention, silicon dioxide is reduced by metallic aluminum to produce metallic silicon. In order to promote the reduction reaction at this time, a reducing agent can be further used in combination. Such reducing agents include carbon, coke, and others.
However, these reducing agents play an auxiliary role, and generally account for less than 0.3% by weight of the total reaction mixture.
【0019】金属ケイ素の製造法 本発明の方法においては、前記の二酸化ケイ素含有ガラ
スと、金属アルミニウムと、必要に応じてその他の添加
剤とを混合し、溶融させて、1450℃以上に加熱する
ことにより、金属ケイ素を製造する。混合順序などは特
に限定されず、ずべての原料を混合してから加熱溶融さ
せてもよいし、ガラス、および/または金属アルミニウ
ムを加熱して溶融させてから混合してもよい。 Method for Producing Metallic Silicon In the method of the present invention, the above-mentioned glass containing silicon dioxide, metallic aluminum, and other additives are mixed and melted, and heated to 1450 ° C. or more. Thereby, metal silicon is manufactured. The order of mixing is not particularly limited, and all the raw materials may be mixed and then heated and melted, or glass and / or metallic aluminum may be heated and melted before mixing.
【0020】温度は、前記の還元反応が起こる温度であ
れば、1450℃以上の温度範囲で任意に選択できる
が、反応炉の耐久性などを考慮すると1450〜158
0℃の温度範囲であることが好ましい。また、この温度
に保持する時間も、反応炉の耐久性などの点と、実施効
率の点から1〜4時間であることが好ましい。The temperature can be arbitrarily selected within a temperature range of 1450 ° C. or higher as long as the above-mentioned reduction reaction takes place. However, considering the durability of the reaction furnace, the temperature ranges from 1450 to 158.
It is preferred that the temperature range be 0 ° C. The time for maintaining the temperature is preferably 1 to 4 hours from the viewpoint of the durability of the reaction furnace and the like and the efficiency of the operation.
【0021】反応混合物の加熱は任意の方法で行うこと
ができるが、ヒーターなどによる方法が一般的である。
しかしながら、前記したようにガラスとしてホットカレ
ットを用いる場合には、すでに液状になっている混合物
を加熱するので、反応炉内に電極を設置し、反応混合物
中の主成分であるガラスを抵抗体としたエレクトリック
ブースティングによって加熱することもできる。The reaction mixture can be heated by any method, but is generally heated by a heater or the like.
However, when hot cullet is used as the glass as described above, since the already liquid mixture is heated, electrodes are installed in the reaction furnace, and the glass, which is the main component in the reaction mixture, is used as a resistor. It can also be heated by electric boosting.
【0022】ガラスと金属アルミニウムの混合比は、ガ
ラスの種類にもよるが、一般に金属アルミニウム/ガラ
スの重量比が0.05〜0.2、好ましくは0.1〜
0.15、である。The mixing ratio of glass and metal aluminum depends on the type of glass, but generally the weight ratio of metal aluminum / glass is 0.05 to 0.2, preferably 0.1 to 0.2.
0.15.
【0023】このような方法によれば、原料として用い
るガラスまたは金属アルミニウムの純度にもよるが、一
般的に95〜98%の純度の金属ケイ素を高収率(理論
値に対して70〜80%)で製造することができる。According to such a method, although depending on the purity of glass or metal aluminum used as a raw material, generally, metal silicon having a purity of 95 to 98% can be obtained in a high yield (70 to 80 with respect to the theoretical value). %).
【0024】本発明の最も好ましい態様では、ガラスと
してガラス壜の製造工程の際に廃棄されるホットカレッ
トと、使用済みのアルミニウム缶とを原料として金属ケ
イ素を製造する。このような態様において、ホットカレ
ットは1000℃以上であるので、ホットカレットを加
熱するためのエネルギーコストは低減させることがで
き、使用済みアルミニウム缶を利用することで、金属ア
ルミニウムの購入コストも低減させることができるの
で、経済的に極めて有利である。In the most preferred embodiment of the present invention, metallic silicon is produced from a hot cullet discarded in the process of producing a glass bottle as glass and a used aluminum can. In such an embodiment, since the hot cullet is at 1000 ° C. or higher, the energy cost for heating the hot cullet can be reduced, and the purchase cost of metallic aluminum is also reduced by using a used aluminum can. Therefore, it is very economically advantageous.
【0025】金属ケイ素の高純度化 本発明の方法において製造された金属ケイ素は、原料と
なるガラスや金属アルミニウムに由来する不純物を含む
ことがある。これらの不純物のうち有機物質は、還元反
応が高温条件下で行われるために、ほとんどが二酸化炭
素などの気体として、反応混合物から除去されるため、
最終的に得られる金属ケイ素の純度を損なうことは少な
い。 High Purification of Metallic Silicon The metallic silicon produced in the method of the present invention may contain impurities derived from glass or metallic aluminum as a raw material. Of these impurities, organic substances are mostly removed from the reaction mixture as a gas such as carbon dioxide because the reduction reaction is performed under high temperature conditions.
The purity of the finally obtained metallic silicon is hardly impaired.
【0026】しかし、例えば原料ガラスに含まれる、そ
の他の金属元素などは混合物中にとどまるため、これら
を除去するための高純度化を行うべきである。このよう
な高純度化は、任意の方法によることができるが、偏析
現象を利用するものが有利である。However, since other metal elements and the like contained in, for example, the raw material glass remain in the mixture, it is necessary to carry out high purification to remove them. Such high purification can be performed by any method, but a method utilizing a segregation phenomenon is advantageous.
【0027】このような偏析現象を利用した高純度化
は、金属ケイ素を含む混合物が冷却される前に、反応混
合物の温度を調節して、偏析現象を起こさせる方法が低
エネルギーで実施できるので好ましい。[0027] Such purification using the segregation phenomenon can be performed with low energy by adjusting the temperature of the reaction mixture before the mixture containing metallic silicon is cooled, thereby causing the segregation phenomenon. preferable.
【0028】本発明における具体的な一例としては、高
純度化炉を用いるものが挙げられる。ここで、この高純
度化炉は、ブースター電極が一定間隔で配置されたもの
であり、還元反応後の反応混合物を抵抗体とし、エレク
トリックブースティングにより加熱して温度調整を行う
ものである。As a specific example of the present invention, one using a high-purification furnace is mentioned. Here, in this high-purification furnace, booster electrodes are arranged at regular intervals, and the reaction mixture after the reduction reaction is used as a resistor and heated by electric boosting to adjust the temperature.
【0029】このような方法によれば、本発明の方法に
より生成された金属ケイ素を99.99%程度まで高純
度化することが可能である。According to such a method, the metal silicon produced by the method of the present invention can be highly purified to about 99.99%.
【0030】[0030]
【実施例】例1 一定量のホットカレットに対して添加する金属アルミニ
ウムを変化させて、金属ケイ素の収率の変化を調べた。
ホットカレットに金属アルミニウムを混合し、1500
℃に2時間保持し、金属ケイ素の収量および収率を求め
た。用いたホットカレットはケイ酸ガラスであり、ケイ
酸の含有率は70重量%であった。得られた結果は下記
の通りであった。 例 カレット200gに対する 金属ケイ素の収率 金属アルミニウム量(g) (%) 1A 10 58 1B 20 76 1C 30 57(但し残存アルミニウム有り)1D 40 61(但し残存アルミニウム有り) ここで、 (金属ケイ素の収率)=(実験収量/理論収量)×10
0 である。 EXAMPLE 1 The change in the yield of metallic silicon was examined by changing the metallic aluminum added to a certain amount of hot cullet.
Mix metal aluminum with hot cullet, 1500
C. for 2 hours to determine the yield and yield of metallic silicon. The hot cullet used was silicate glass, and the content of silicic acid was 70% by weight. The results obtained were as follows. Example Yield of metallic silicon with respect to 200 g of cullet Amount of metallic aluminum (g) (%) 1A 10 58 1B 20 76 1C 30 57 (with residual aluminum) 1D 40 61 (with residual aluminum) Rate) = (experimental yield / theoretical yield) × 10
0.
【0031】例2 ホットカレット200gに対して金属アルミニウムを2
0gの割合で混合した混合物を用い、これをるつぼに入
れて、シリコニット電気炉で高温保持した。このとき、
ホットカレットと金属アルミニウムとの混合物を高温で
保持するときの、保持温度および保持時間を変化させた
ときの収率の変化を調べた。得られた結果は下記の通り
であった。 保持時間(時間) 保持温度 1 2 3 4 1400 − 0 − 0 1450 − 60 − 35 1540 40 76 77 651580 − 79 − 72 (単位%) これらの結果より、保持温度は1450℃以上であるこ
とが必要であること、保持温度は高い方が収率がよいこ
と、保持時間は長い方が収率がよいことがわかる。しか
しながら、実際の製造効率や炉の耐熱性を考慮すると、
1500〜1550℃の保持温度で2〜3時間保持する
ことが好ましい。 Example 2 Metal aluminum was added to 200 g of hot cullet.
Using a mixture mixed at a rate of 0 g, the mixture was placed in a crucible and kept at a high temperature in a siliconite electric furnace. At this time,
When the mixture of hot cullet and metallic aluminum was held at a high temperature, the change in yield when the holding temperature and the holding time were changed was examined. The results obtained were as follows. Holding time (hour) Holding temperature 1 2 3 4 1400-0 -0 1450 -60 -35 1540 40 76 77 65 1580 -79 -72 (unit%) From these results, the holding temperature may be 1450 ° C or higher. It is understood that the necessity, the higher the holding temperature, the better the yield, and the longer the holding time, the better the yield. However, considering the actual production efficiency and the heat resistance of the furnace,
It is preferable to hold at a holding temperature of 1500 to 1550 ° C for 2 to 3 hours.
【0032】例3 ホットカレット100gに対して、金属アルミニウムを
20g混合し、さらにカーボンを適量添加し、1540
℃で2時間保持した。この結果、収率78%で金属ケイ
素を製造することができた。また、反応後の混合物中に
は、粒子径が0.2mm以下の微小金属ケイ素が散在す
ることが走査型電子顕微鏡で観察された。 Example 3 To 100 g of hot cullet, 20 g of metallic aluminum was mixed, and an appropriate amount of carbon was added.
C. for 2 hours. As a result, metal silicon could be produced with a yield of 78%. Further, it was observed with a scanning electron microscope that fine metallic silicon having a particle diameter of 0.2 mm or less was scattered in the mixture after the reaction.
【発明の効果】本発明の方法によれば、低コストかつ、
高収率で金属ケイ素を製造することができる。特に本来
廃棄されるホットカレットの熱エネルギーを利用し、使
用済みアルミニウム缶を利用することで、エネルギーの
ロスを防ぎ、環境への影響を最低限に抑えることができ
る。According to the method of the present invention, low cost and
Metallic silicon can be produced in high yield. In particular, by using the heat energy of the hot cullet that is originally discarded and using the used aluminum can, it is possible to prevent energy loss and minimize the impact on the environment.
Claims (7)
ルミニウムとを1450℃以上に加熱して溶融させ、ガ
ラス中の二酸化ケイ素を還元させることによって金属ケ
イ素を生成させることを特徴とする、金属ケイ素の製造
法。1. A method for producing silicon metal by heating a glass containing silicon dioxide and aluminum metal at a temperature of 1450 ° C. or more to melt the silicon dioxide and reducing the silicon dioxide in the glass. Manufacturing method.
以上である、請求項1に記載の金属ケイ素の製造法。2. The glass has a silicon dioxide content of 60% by weight.
The method for producing metallic silicon according to claim 1, which is the above.
ガラス溶融炉から廃棄されるホットカレットである、請
求項1または2に記載の金属ケイ素の製造法。3. The method according to claim 1, wherein the glass is used in a glass product manufacturing process.
The method for producing metallic silicon according to claim 1 or 2, which is a hot cullet discarded from a glass melting furnace.
ウム缶である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金
属ケイ素の製造法。4. The method for producing metallic silicon according to claim 1, wherein the metallic aluminum is a used aluminum can.
ルミニウムとを1450〜1550℃で溶融させる、請
求項1〜4のいずれか1項に記載の金属ケイ素の製造
法。5. The method for producing metallic silicon according to claim 1, wherein the glass containing silicon dioxide and metallic aluminum are melted at 1450 to 1550 ° C.
ルミニウムとを溶融させ、1450〜1550℃で2〜
3時間保持する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の
金属ケイ素の製造法。6. A glass containing silicon dioxide and metal aluminum are melted and heated at 1450-1550 ° C.
The method for producing metallic silicon according to any one of claims 1 to 5, wherein the method is held for 3 hours.
合物中で偏析現象により精製する、請求項1〜6のいず
れか1項に記載の金属ケイ素の製造法。7. The method for producing metallic silicon according to claim 1, wherein the produced metallic silicon is purified by segregation in the reaction mixture.
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