JP2002173885A - 広葉樹漂白パルプの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】広葉樹材を蒸解して得られる未漂白パルプをア
ルカリ酸素漂白工程で処理し、次いで多段漂白工程で処
理して漂白パルプを製造する方法において、所望の白色
度にパルプを漂白するのに必要な漂白薬品の使用量を大
幅に削減し得る漂白パルプの製造方法の提供。 【解決手段】広葉樹材を蒸解して得られる未漂白パルプ
をアルカリ酸素漂白工程で処理し、次いで多段漂白工程
で処理して漂白パルプを製造する方法において、三段の
連続した反応塔を用い、かつ二段目と三段目の反応塔の
間にのみ洗浄工程を設けてアルカリ酸素漂白工程を行
う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、広葉樹材から漂白
パルプを製造する方法に関する。更に詳しく述べれば、
本発明は、広葉樹材を蒸解して得られる未漂白パルプか
ら漂白パルプを製造する方法において、所望の白色度に
パルプを漂白するのに必要な漂白薬品の使用量を大幅に
削減し得る漂白パルプの製造方法に関する。

【０００２】広葉樹材を上質紙の原料として使用する場
合、まず蒸解工程でパルプ化し、漂白処理して漂白パル
プとする必要がある。従来、蒸解工程でパルプ化された
未漂白パルプは、アルカリ酸素漂白後、最初に原子状塩
素で処理し、パルプ中に含有されるリグニンを塩素化
し、リグニンに可溶性を付加した後、次にアルカリで塩
素化リグニンを溶解抽出して、パルプ中からリグニンを
分離除去し、更に次亜塩素酸塩、二酸化塩素等を使用
し、残留する少量のリグニンを分解除去し、白色度の高
い漂白パルプを製造する方法が採られてきた。しかしな
がら、近年、パルプの塩素化段からの漂白排水に含まれ
る有機塩素化合物の環境への影響が懸念され、パルプ漂
白に原子状塩素を用いない動きが高まってきている。
又、次亜塩素酸塩を用いた場合には、パルプの漂白時に
クロロホルムが生成し、環境に悪影響を及ぼす可能性が
あることから、次亜塩素酸塩をもパルプ漂白に使用しな
い漂白シーケンスが求められてきている。

【０００３】現在、原子状塩素や次亜塩素酸塩の代替と
して、オゾン、酸素、過酸化水素、過酢酸、および過硫
酸等の酸素系の漂白薬品が注目されている。しかしなが
ら、酸素と過酸化水素を除いた上記の薬品は、取り扱い
上の問題やコストが高いと言った経済的な問題等から、
一般に普及するまでには至っていない。

【０００４】一方、多段漂白工程における漂白薬品の使
用量そのものを減少させる方法としては、蒸解時におい
てできるだけ脱リグニンを進め、未漂白パルプのカッパ
ー価を減少させる方法（例えば、J．E．Jiang等、Appit
a、４５（１）、１９（１９９２））や、アルカリ酸素
漂白工程においてできるだけ脱リグニンを進め、多段漂
白工程前のパルプのカッパー価を減少させる方法が多数
提案されている。アルカリ酸素漂白工程においてできる
だけ脱リグニンを進める方法としては、亜硝酸処理のよ
うな前処理を行う方法（例えば、特開平４−３１６６９
０号公報）、洗浄装置を持たない連続する反応塔の前に
高剪断混合機を用いて酸素ガスを分割添加するに当た
り、アルカリを第一の反応塔の前で全量添加する方法
（特開平１−２７２８９０号公報）、アルカリ酸素漂白
装置を二台直列に並べ、かつその間に洗浄段を挿入する
方法（特開平４−２７２２８９号公報）、複数のアルカ
リ酸素漂白装置を直列に並べ、かつ装置毎に洗浄段を挿
入する方法（特開平３−１４６８６号公報）、アルカリ
酸素漂白後、アルカリリーチングする方法（特開平６−
３４１０７９号公報）等が提案されている。しかしなが
ら、これらの方法は、その効果に対する操作性、経済性
等を考慮すると、十分なものではなかった。

【０００５】また、多段漂白工程のにおける漂白薬品の
使用量を減少させる方法として、近年、アルカリ酸素漂
白工程後、多段漂白処理工程の前にキシラン分解酵素を
用いて処理する方法（例えば、特開平２−２６４０８７
号公報）や、酸処理する方法（例えば、Tapauni Vuorin
en等、1996 International Pulp Bleaching Conference
Proceeding４３〜５１頁）等が注目されている。しか
しながら、キシラン分解酵素を用いた処理や酸処理は、
処理後のパルプ収率が著しく損なうほか、設備投資がか
さむ等、問題点が多い。

【０００６】また、多段漂白工程のにおける漂白薬品の
使用量を減少させる方法として、針葉樹パルプを三段酸
素漂白し、漂白後のカッパー価を大幅に減少させる方法
（特開２０００−１５４４８７号公報）があるが、広葉
樹は、あるところまで脱リグニンを進めていくとカッパ
ー価が減少しなくなるため、酸素漂白は、二段までしか
有効ではないとされていた。しかしながら、針葉樹の酸
素漂白は、カッパー価が減少していくものの、酸素漂白
後の白色度上昇という点からは、広葉樹より劣る。その
結果、酸素漂白後の多段漂白での漂白薬品全体の低減割
合は、広葉樹パルプの方が優位となる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、かかる
現状に鑑み、広葉樹を原料として漂白パルプを製造する
方法において、漂白後のパルプの白色度を一定に維持し
ながら多段漂白工程で使用する漂白薬品使用量を削減す
る方法について種々検討を重ねた結果、アルカリ酸素漂
白工程を強化する方法が最適であることを見いだした。
すなわち、通常、一段あるいは連続した二段の反応装置
で行われるアルカリ酸素漂白工程を連続した三段の反応
塔を用いて行い、かつ二段目と三段目の反応塔の間に洗
浄工程を設ければ、アルカリ酸素漂白工程における脱リ
グニン効果を上げられるだけでなく、操作性、経済性を
も満足させられることを見いだし、本発明を完成するに
至った。

【０００８】本発明の目的は、広葉樹材を蒸解して得ら
れる未漂白パルプをアルカリ酸素漂白工程で処理し、次
いで多段漂白工程で処理して漂白パルプを製造する方法
において、所望の白色度に漂白するのに必要な多段漂白
処理工程での漂白薬品の使用量を大幅に削減し得る広葉
樹漂白パルプの製造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見
を得た。アルカリ酸素漂白による漂白薬品コストの低減
ついては、前述の通りある程度解決されているものの、
満足できるレベルではない。本発明者らは、広葉樹パル
プの酸素漂白性を改善するため、種々検討した結果、広
葉樹パルプは、アルカリ酸素漂白の強化により、漂白後
の白色度が針葉樹よりも大幅に向上することを見出し本
発明を完成した。

【００１０】（１）本発明は、広葉樹材を蒸解して得ら
れる未漂白パルプをアルカリ酸素漂白工程で処理し、次
いで多段漂白工程で処理して漂白パルプを製造する方法
において、該アルカリ酸素漂白工程が三段の連続した反
応塔を用い、かつ最初から二段目と三段目の反応塔の間
にのみ洗浄工程を設けることを特徴とする漂白パルプの
製造方法である。

【００１１】（２）三段目の反応塔の滞留時間が３０分
以上１２０分以下であり、かつ三段目の反応塔の反応温
度が９０℃以上１１０℃以下であることを特徴とする前
項（１）記載の広葉樹漂白パルプの製造方法である。

【００１２】（３）二段目の反応塔を経たパルプを洗
浄、脱水し、次いで中濃度ポンプ、高剪断混合機を通過
した後に三段目の反応塔へパルプ送る方法において、ア
ルカリを三段目の高剪断混合機の前に添加し、次いで高
剪断混合機に酸素を添加することを特徴とする前項
（２）記載の広葉樹漂白パルプの製造方法である。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明で用いられるパルプ原料と
しては、広葉樹であればいかなるものでも良く、特に限
定されるものではない。しかしながら、紙の原料という
見地から、ユーカリ、オーク、アカシア、ビーチ等が好
適に用いられる。本発明に使用されるパルプを得るため
の蒸解法としては、クラフト蒸解、ポリサルファイド蒸
解、ソーダ蒸解、アルカリサルファイト蒸解等の公知の
蒸解法を用いることができるが、パルプ品質、エネルギ
ー効率等を考慮すると、クラフト蒸解法、ポリサルファ
イド蒸解法が好適に用いられる。例えば、木材をクラフ
ト蒸解する場合、クラフト蒸解液の硫化度は５〜７５
％、好ましくは１５〜４５％、有効アルカリ添加率は絶
乾木材重量当たり５〜３０重量％、好ましくは１０〜２
５重量％、蒸解温度は１４０〜１７０℃で、蒸解方式
は、連続蒸解法或いはバッチ蒸解法のどちらでもよく、
連続蒸解釜を用いる場合は、蒸解液を多点で添加する修
正蒸解法でもよく、特にその方式は特に問わない。

【００１４】蒸解に際して、使用する蒸解液に蒸解助剤
として、公知の環状ケト化合物、例えばベンゾキノン、
ナフトキノン、アントラキノン、アントロン、フェナン
トロキノン及び前記キノン系化合物のアルキル、アミノ
等の核置換体、或いは前記キノン系化合物の還元型であ
るアントラヒドロキノンのようなヒドロキノン系化合
物、更にはディールスアルダー法によるアントラキノン
合成法の中間体として得られる安定な化合物である９，
１０−ジケトヒドロアントラセン化合物等から選ばれた
１種或いは２種以上が添加されてもよく、その添加率は
木材チップの絶乾重量当たり０．００１〜１．０重量％
である。

【００１５】一般的に行われる広葉樹パルプの酸素脱リ
グニンにおいて、広葉樹パルプの酸素脱リグニン前のカ
ッパー価は、パルプの用途により異なるが、通常１０〜
７０であり、酸素脱リグニン後のカッパー価は、５〜４
０である。したがって、酸素脱リグニン前後の脱リグニ
ン率は、３０〜７０％程度である。

【００１６】本発明では、公知の蒸解法により得られた
未漂白化学パルプは洗浄、粗選及び精選工程を経て、ア
ルカリ酸素漂白工程へ送られる。本発明のアルカリ酸素
漂白工程では、公知の中濃度アルカリ酸素漂白法、或い
は高濃度法を適用できるが、現在汎用的に用いられてい
る中濃度法が好適に用いられる。前記アルカリ酸素漂白
工程において、アルカリとしては苛性ソーダ或いは酸化
されたクラフト白液を使用することができ、酸素ガスと
しては、深冷分離法からの酸素、PSA(Pressure Swing A
dsorption）からの酸素、VSA(Vacuum Swing Adsorptio
n)からの酸素等が使用できる。

【００１７】本発明に使用されるアルカリ酸素漂白工程
においては、酸素ガスとアルカリは第一の高剪断混合機
においてパルプスラリーに添加され、混合が十分に行わ
れた後、加圧下でパルプ、酸素及びアルカリの混合物を
一定時間保持できる一段目の反応塔へ送られ、さらに第
二の高剪断混合機において再度酸素ガスがパルプスラリ
ーに添加、混合が行われた後、加圧下で一定時間保持で
きる二段目の反応塔へ送られ脱リグニンされる。二段目
の反応塔を経たパルプは、洗浄工程で洗浄、脱水された
後、中濃度ポンプを経て、第三の高剪断混合機において
新たに酸素ガスとアルカリが添加、混合され、加圧下で
一定時間保持できる三段目の反応塔へ送られ脱リグニン
及び漂白される。

【００１８】高剪断混合機としては、特公昭６１−１５
７２８号公報に示されるカミヤ社のＭＣミキサー、イン
プコ社のハイシェアーミキサー、スミトモラウマ社のラ
ウマケミカルミキサー等が好適に使用される。

【００１９】本発明における一段目と二段目の反応塔の
トータルのリテンション（滞留時間）は、３０〜１２０
分であり、好ましくは、６０〜９０分である。リテンシ
ョンが、３０分より短い場合には、十分に脱リグニンが
進まないし、１２０分より長い場合は、収率低下、及
び、粘度低下が激しくなるため適さない。また、三段目
の反応塔のリテンションは、３０〜１２０分であり、好
ましくは、６０〜９０分である。３０分より短い場合に
は、十分に脱リグニンが進まないし、１２０分より長い
場合は、収率低下、及び、粘度低下が激しくなるため適
さない。

【００２０】本発明における一段目と二段目の反応塔の
反応温度は、７０〜１２０℃であり、好ましくは、８０
〜１０５℃である。反応温度が、７０℃より低温の場合
には、十分に脱リグニンが進まないし、１２０℃より高
温の場合は、収率低下、及び、粘度低下が激しくなるた
め適さない。また、三段目の反応塔の反応温度は、８０
〜１２０℃であり、好ましくは、９０〜１０５℃であ
る。８０℃より低温の場合には、十分に脱リグニンが進
まないし、１２０℃より高温の場合は、収率低下、及
び、粘度低下が激しくなるため適さない。

【００２１】本発明の洗浄工程において使用される洗浄
機としては、プレッシャーディフューザー、ディフュー
ジョンウオッシャー、加圧型ドラムウオッシャー、水平
長網型ウオッシャー、プレス洗浄機等を挙げることがで
きるが、特に限定されるものではない。しかしながら、
パルプ中のピッチ成分の除去効率が高いという付加的な
理由から、プレス洗浄機が好適に用いられる。本発明の
洗浄段では、複数の洗浄機を使用することもできる。

【００２２】本発明のアルカリ酸素漂白工程において、
各回における酸素ガスの添加率は、絶乾パルプ重量当た
り０．５〜３重量％であり、アルカリ添加率は０．５〜
４重量％であり、パルプ濃度は５〜４０重量％である。
この他の条件は公知のものが適用できる。

【００２３】本発明のアルカリ酸素漂白工程において
は、過酸化物を添加することもできる。過酸化物であれ
ばいかなるものでも添加できるが、その効果、経済性等
を考慮すると過酸化水素が好適に用いられる。本発明の
過酸化物の添加率は、絶乾パルプ重量当たり０．０５〜
３重量％である。また、本発明のアルカリ酸素漂白工程
においては、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴ
Ａ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）、
ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸（ＤＴ
ＰＭＰＡ）等のキレート剤を添加することもできる。ア
ルカリ酸素漂白工程においてアルカリ酸素漂白が施され
たパルプは洗浄工程を経て、次いで多段漂白工程へ送ら
れ漂白処理される。

【００２４】本発明の多段漂白処理工程で用いられる漂
白薬品としては、原子状塩素（Ｃ）、苛性ソーダ
（Ｅ）、次亜塩素酸塩化合物（Ｈ）、二酸化塩素
（Ｄ）、酸素（Ｏ）、過酸化水素（Ｐ）、オゾン
（Ｚ）、有機過酸等の公知の漂白剤と漂白助剤からなる
漂白薬品を挙げることができ、これらの中から適宜選択
されて漂白薬品として用いられる。

【００２５】本発明における多段漂白処理工程での漂白
シーケンスとして、例えばＣ−Ｅ／Ｏ−Ｈ−Ｄ、 Ｃ／
Ｄ−Ｅ／Ｏ−Ｈ−Ｄのように原子状塩素と塩素系漂白薬
品を含む漂白シーケンスを用いることもできるし、Ｄ−
Ｅ−Ｄ、Ｄ−Ｅ／Ｏ−Ｄ、Ｅ／Ｏ−Ｄ、Ｅ−Ｏ−Ｄ、Ｚ
−Ｄ、のように原子状塩素を含まない漂白シーケンスを
用いることもできる。また、Ｚ−Ｅ−Ｐ、Ｚ−Ｅ／Ｏ−
Ｐ、Ｅ／ＯＰ−ＰＯ等のように原子状塩素と塩素系漂白
薬品を一切用いない漂白シーケンスを用いることもでき
る。また、本発明の効果をさらに上げるために、多段漂
白処理工程の前後にキシラン分解酵素、リグニン分解酵
素等による酵素処理工程や、ＥＤＴＡ、ＤＴＰＡ、ＤＴ
ＰＭＰＡ等によるキレート剤処理工程を設けてもよいこ
とは言うまでもない。

【００２６】本発明では、アルカリ酸素漂白工程中の洗
浄段およびアルカリ酸素漂白工程後の洗浄工程からの排
水は向流洗浄水として回収、使用することもできる。し
たがって、蒸解工程およびアルカリ酸素漂白工程をクロ
ーズド化することもできる。さらに、本発明では多段漂
白処理工程においてもクローズド化することもでき、漂
白パルプの全製造工程をクローズド化することもでき
る。

【００２７】本発明において、広葉樹材を蒸解して得ら
れる未漂白パルプをアルカリ酸素漂白する際に、三段の
連続した反応塔を用い、かつ二段目と三段目の反応塔の
間にのみ洗浄工程を設けることにより、アルカリ酸素漂
白工程における脱リグニン及び漂白反応が進み、多段漂
白工程における漂白薬品の使用量が大幅に削減できる理
由については今後の研究を待たないと明確には断定でき
ないが、本発明者らは、以下のように推察している。通
常、広葉樹材を原料として蒸解する場合、針葉樹材を原
料とした場合と比較して、カッパー価が低い状態で蒸解
を終えるため、アルカリ酸素漂白工程の初期段階ではパ
ルプ中に針葉樹よりリグニンが存在が少ないことにな
る。広葉樹材パルプの場合、初期段階において脱リグニ
ンが進みリグニンが少ない状態となるため、後期は、リ
グニンへの反応よりも、パルプ繊維への漂白反応がメイ
ンで起こる。したがって、白色度の上昇は、針葉樹より
も広葉樹のほうが大きくなる。

【００２８】一方、アルカリ酸素漂白工程の後期におい
ては、系内にリグニン分解由来の有機物が蓄積され、こ
れらの有機物が酸素を消費し、脱リグニンが阻害される
のみならず、酸素と有機物の反応によって生じたラジカ
ル種によりセルロースが損傷を受け、パルプ強度の低下
をもたらす可能性もある。したがって、三段の連続した
反応塔を用い、かつ二段目と三段目の反応塔の間に洗浄
工程を設けてアルカリ酸素漂白を行うことによって、ア
ルカリ酸素漂白工程の初期段階の酸素ガスの不足を補う
ことができ、さらに後期において蓄積したリグニン分解
由来の有機物を排除する事ができるため、理想的なアル
カリ酸素漂白が実現でき、所望の白色度に漂白するのに
必要な多段漂白工程における漂白薬品の使用量が大幅に
削減できたものと推測される。

【００２９】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明するが、勿論本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。以下に示す実施例１および比
較例１〜４のアルカリ酸素漂白工程において、Ｏ₁Ｏ₂−
Ｏ₃はアルカリ酸素漂白を三段の反応塔を用いて行い、
かつ最初から二段目と三段目の反応塔の間にのみ洗浄工
程を設けたことを示し、Ｏ₁−Ｏ₂は二つの反応塔を用い
て行い、かつ一段目と二段目の反応塔の間に洗浄工程を
設けたことを示し、Ｏ₁Ｏ₂Ｏ₃は三段の反応塔を用いて
行い、かつ洗浄工程を設けなかったことを示し、Ｏ₁−
Ｏ₂Ｏ₃は三段の反応塔を用いて行い、かつ一段目と二段
目の反応塔の間にのみ洗浄工程を設けたことを示し、Ｏ
₁−Ｏ₂−Ｏ₃は三段の反応塔を用いて行い、かつ最初か
ら各反応塔の間に洗浄工程を設けたことを示す。また、
実施例１〜５、比較例５〜８は、Ｏ₁Ｏ₂−Ｏ₃処理にお
ける三段目の反応装置の反応条件（滞留時間、反応温
度）を変更した場合の影響を示している。一方、実施例
１〜５および比較例１〜８は、アルカリ酸素漂白後、Ｄ
１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白した結果を示す。特に示
さない限り、カッパー価、パルプ粘度、および白色度は
それぞれ以下の方法にしたがって測定した。なお、実施
例及び比較例における薬品の添加率は絶乾パルプ重量当
たりの重量％示す。

【００３０】１．カッパー価の測定 カッパー価の測定は、ＪＩＳ Ｐ ８２１１に準じて行
った。

【００３１】２．パルプ粘度の測定 パルプ粘度の測定は、Ｊ．ＴＡＰＰＩ ４４に準じて行
った。

【００３２】３．パルプ白色度の測定 パルプを離解した後、Ｔａｐｐｉ試験法Ｔ２０５ｏｓ−
７１（ＪＩＳ Ｐ ８２０９）に従って坪量６０ｇ／ｍ
²のシートを作製し、ＪＩＳ Ｐ ８１２３に従ってパルプ
の白色度を測定した。

【００３３】実施例１（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、１００℃） 国内産広葉樹３０％とユーカリ材７０％からなる広葉樹
混合木材チップを絶乾９００ｇ採取し、液比５、絶乾チ
ップ重量当たり有効アルカリ１８％、蒸解液の硫化度２
５％、蒸解温度１６０℃、蒸解時間１２０分の条件下で
実験用間接加熱用オートクレーブを用いてクラフト蒸解
し、その後廃液とパルプを分離し、パルプを１０カット
のスクリーンプレートを備えたフラットスクリーンで精
選してハンター白色度３４．５％、カッパー価２１．
２、パルプ粘度２８．４ｍＰａ・ｓの広葉樹未漂白クラ
フトパルプを絶乾４４６ｇ得た。

【００３４】前記広葉樹未漂白クラフトパルプの絶乾重
量７０．０ｇを採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧した後、再度、圧縮酸素ガスを
注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さらに１００
℃で３０分間反応させた。その後、ゲージ圧力が０．０
５ＭＰａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレー
ブから取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗
浄、脱水した。このパルプに苛性ソーダを１．０％添加
し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％
に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲー
ジ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧
し、１００℃で６０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を
行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱
水した。白色度が５６．１％、カッパー価１０．８、パ
ルプ粘度が１５．８ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００３５】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、イオン交換水を用
いてパルプ濃度を１０％に調整した後、絶乾パルプ重量
当たり二酸化塩素を０．５０％添加し、温度が７０℃の
恒温水槽に６０分間浸漬してＤ１段の漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水で洗浄、脱水した。Ｄ１段
後のパルプをプラスチック袋に入れ、イオン交換水を用
いてパルプ濃度を１０％に調整した後、絶乾パルプ重量
当たり苛性ソーダ゛を１．０％、過酸化水素を０．２％
を添加し、Ｄ１段と同様にして温度７０℃で１２０分間
処理してＰ段のアルカリ過酸化水素漂白を行った。得ら
れたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水した。Ｐ
段後のパルプをプラスチック袋に入れ、イオン交換水を
用いてパルプ濃度１０％に調整した後、絶乾パルプ重量
当たり二酸化塩素を０．２５％添加し、Ｄ１段と同様に
して温度７０℃で１２０分間処理し、Ｄ２段の漂白を行
った。得られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱
水し、白色度８３．０％、パルプ粘度が１４．６ｍＰａ
・ｓの漂白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプ
のカッパー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカ
リ酸素漂白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂
白工程におけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパル
プ粘度と白色度を表２に示した。

【００３６】実施例２（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、９０℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧した後、再度、圧縮酸素ガスを
注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さらに１００
℃で３０分間反応させた。その後、ゲージ圧力が０．０
５ＭＰａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレー
ブから取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗
浄、脱水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０
％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を
１０％に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入
れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガ
スで加圧し、９０℃で６０分間反応させ、アルカリ酸素
漂白を行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄し
た後、脱水した。白色度が５５．１％、カッパー価１
１．２、パルプ粘度が１６．１ｍＰａ・ｓのパルプを得
た。

【００３７】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．６０％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．２％、パルプ粘度が１４．９ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００３８】実施例３（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、１１０℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプ（を絶乾
重量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソ
ーダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈して
パルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレー
ブに入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度
が９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃
で３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５
ＭＰａ以下になるまで減圧した後、再度、圧縮酸素ガス
を注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さらに１０
０℃で３０分間反応させた。その後、ゲージ圧力が０．
０５ＭＰａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレ
ーブから取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗
浄、脱水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０
％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を
１０％に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入
れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガ
スで加圧し、１１０℃で６０分間反応させ、アルカリ酸
素漂白を行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄
した後、脱水した。白色度が５７．１％、カッパー価１
０．５、パルプ粘度が１５．５ｍＰａ・ｓのパルプを得
た。

【００３９】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．４５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．２％、パルプ粘度が１４．６ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００４０】実施例４（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；３０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプ（を絶乾
重量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソ
ーダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈して
パルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレー
ブに入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度
が９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃
で３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５
ＭＰａ以下になるまで減圧した後、再度、圧縮酸素ガス
を注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さらに１０
０℃で３０分間反応させた。その後、ゲージ圧力が０．
０５ＭＰａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレ
ーブから取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗
浄、脱水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０
％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を
１０％に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入
れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガ
スで加圧し、１００℃で３０分間反応させ、アルカリ酸
素漂白を行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄
した後、脱水した。白色度が５４．９％、カッパー価１
１．５、パルプ粘度が１８．０ｍＰａ・ｓのパルプを得
た。

【００４１】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．６０％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．０％、パルプ粘度が１５．１ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００４２】実施例５（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；９０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧した後、再度、圧縮酸素ガスを
注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さらに１００
℃で３０分間反応させた。その後、ゲージ圧力が０．０
５ＭＰａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレー
ブから取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗
浄、脱水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０
％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を
１０％に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入
れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガ
スで加圧し、１００℃で９０分間反応させ、アルカリ酸
素漂白を行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄
した後、脱水した。白色度が５７．０％、カッパー価１
０．６、パルプ粘度が１５．７ｍＰａ・ｓのパルプを得
た。

【００４３】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．４５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．２％、パルプ粘度が１４．７ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００４４】比較例１（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁−
Ｏ₂、Ｏ₂条件；６０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
６０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブか
ら取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱
水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０％添加
し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％
に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲー
ジ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧
し、１００℃で６０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を
行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱
水した。白色度が５２．１％、カッパー価１２．６、パ
ルプ粘度が１５．８ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００４５】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．８５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．０％、パルプ粘度が１４．７ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００４６】比較例２（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧した後、再度、圧縮酸素ガスを
注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さらに１００
℃で３０分間反応させた。その後、ゲージ圧力が０．０
５ＭＰａ以下になるまで減圧し、オートクレーブの薬品
添加用の蓋を開けて、苛性ソーダを１．０％を加えた
後、さらにもう一回、圧縮酸素ガスを注入して、ゲージ
圧力が０．５ＭＰａとなるように加圧し、１００℃で６
０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を行った。得られた
パルプをイオン交換水で洗浄した後、脱水した。白色度
が５３．４％、カッパー価１２．１、パルプ粘度が１
３．７ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００４７】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．７５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８２．９％、パルプ粘度が１２．５ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００４８】比較例３（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁−
Ｏ₂Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブか
ら取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱
水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０％添加
し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％
に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲー
ジ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧
し、１００℃で３０分間反応させ反応後、ゲージ圧力が
０．０５ＭＰａ以下になるまで減圧し、もう一回、圧縮
酸素ガスを注入してゲージ圧力を０．５ＭＰａとし、さ
らに１００℃で６０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を
行った。得られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱
水した。白色度が５３．６％、カッパー価１１．８、パ
ルプ粘度が１４．１ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００４９】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．７５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．１％、パルプ粘度が１２．７ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００５０】比較例４（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁−
Ｏ₂−Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブか
ら取り出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱
水した。このパルプに再度、苛性ソーダを１．０％添加
し、次いでイオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％
に調整した後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲー
ジ圧力が０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧
し、１００℃で３０分間反応させた後、ゲージ圧力が
０．０５ＭＰａ以下になるまで減圧し、再度、パルプを
オートクレーブから取り出し、イオン交換水７リットル
を用いて洗浄、脱水した。このパルプにもう一度、苛性
ソーダを１．０％添加し、次いでイオン交換水で希釈し
てパルプ濃度を１０％に調整した後、間接加熱式オート
クレーブに入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるよう
に圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で６０分間反応さ
せ、アルカリ酸素漂白を行った。得られたパルプをイオ
ン交換水で洗浄した後、脱水した。白色度が５６．２
％、カッパー価１０．７、パルプ粘度が１５．８ｍＰａ
・ｓのパルプを得た。

【００５１】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．５％に替えた以外は実施例１と
同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得ら
れたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白色
度８３．１％、パルプ粘度が１４．８ｍＰａ・ｓの漂白
パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパー
価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂白
工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程にお
けるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と白
色度を表２に示した。

【００５２】比較例５（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、８０℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、ゲージ圧力が０．５ＭＰａ
となるように、再度圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた後、ゲージ圧力が０．０５ＭＰａ以
下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブから取り
出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱水し
た。このパルプに苛性ソーダを１．０％添加し、次いで
イオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％に調整した
後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲージ圧力が
０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧し、８０
℃で６０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱水した。
白色度が５３．７％、カッパー価１２．７、パルプ粘度
が１８．７ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００５３】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．７５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．２％、パルプ粘度が１５．２ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００５４】比較例６（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；６０分、１２０℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、ゲージ圧力が０．５ＭＰａ
となるように、再度圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた後、ゲージ圧力が０．０５ＭＰａ以
下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブから取り
出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱水し
た。このパルプに苛性ソーダを１．０％添加し、次いで
イオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％に調整した
後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲージ圧力が
０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧し、１２
０℃で６０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を行った。
得られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱水し
た。白色度が５８．５％、カッパー価１０．４、パルプ
粘度が１３．７ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００５５】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．４０％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．１％、パルプ粘度が１２．４ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００５６】比較例７（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；１５分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、ゲージ圧力が０．５ＭＰａ
となるように、再度圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた後、ゲージ圧力が０．０５ＭＰａ以
下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブから取り
出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱水し
た。このパルプに苛性ソーダを１．０％添加し、次いで
イオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％に調整した
後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲージ圧力が
０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧し、１０
０℃で１５分間反応させ、アルカリ酸素漂白を行った。
得られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱水し
た。白色度が５３．５％、カッパー価１２．７、パルプ
粘度が１８．８ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００５７】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．７５％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８２．８％、パルプ粘度が１５．５ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００５８】比較例８（アルカリ酸素漂白工程；Ｏ₁Ｏ₂
−Ｏ₃、Ｏ₃条件；１２０分、１００℃） 実施例１と同様の広葉樹未漂白クラフトパルプを絶乾重
量で７０．０ｇ採取し、絶乾パルプ重量当たり苛性ソー
ダを１．５％添加し、次いでイオン交換水で希釈してパ
ルプ濃度を１０％に調整し、間接加熱式オートクレーブ
に入れ、ゲージ圧力が０．５ＭＰａとなるように純度が
９９．９％の市販の圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた。反応後、ゲージ圧力が０．０５Ｍ
Ｐａ以下になるまで減圧し、ゲージ圧力が０．５ＭＰａ
となるように、再度圧縮酸素ガスで加圧し、１００℃で
３０分間反応させた後、ゲージ圧力が０．０５ＭＰａ以
下になるまで減圧し、パルプをオートクレーブから取り
出し、イオン交換水７リットルを用いて洗浄、脱水し
た。このパルプに苛性ソーダを１．０％添加し、次いで
イオン交換水で希釈してパルプ濃度を１０％に調整した
後、間接加熱式オートクレーブに入れ、ゲージ圧力が
０．５ＭＰａとなるように圧縮酸素ガスで加圧し、１０
０℃で１２０分間反応させ、アルカリ酸素漂白を行っ
た。得られたパルプをイオン交換水で洗浄した後、脱水し
た。白色度が５８．３％、カッパー価１０．６、パルプ
粘度が１３．７ｍＰａ・ｓのパルプを得た。

【００５９】前記アルカリ酸素漂白後のパルプ絶乾重量
６０．０ｇをプラスチック袋に入れ、Ｄ１段における二
酸化塩素の添加率を０．４０％に替えた以外は実施例１
と同様にＤ１−Ｐ−Ｄ２シーケンスで漂白を行った。得
られたパルプをイオン交換水を用いて洗浄、脱水し、白
色度８３．２％、パルプ粘度が１２．２ｍＰａ・ｓの漂
白パルプを得た。アルカリ酸素漂白後のパルプのカッパ
ー価、パルプ白色度、パルプ粘度およびアルカリ酸素漂
白工程で使用した洗浄水の量を表１に、多段漂白工程に
おけるＤ１段薬品添加率、及び、漂白後のパルプ粘度と
白色度を表２に示した。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】表１の実施例１と比較例１〜３を比較する
ことから明らかなように、アルカリ酸素漂白を三段の連
続した反応塔を用い、かつ二段目と三段目の反応塔の間
にのみ、洗浄工程を設けて行うことにより、アルカリ酸
素漂白工程後のパルプ粘度を維持したまま、パルプ白色
度を高くし、パルプのカッパー価を低くすることができ
る。その結果、表２から明らかなように、パルプ粘度を
実用レベルに保持したままで、所望の白色度に漂白する
のに必要な多段漂白処理工程での漂白薬品の使用量を大
幅に削減することができる。一方、表１の実施例１と比
較例４を比較することから明らかなように、アルカリ酸
素漂白を三段の連続した反応塔を用い、かつ二段目と三
段目の反応塔の間にのみ洗浄工程を設けて行っても、反
応塔毎に洗浄を設けて行った場合と、漂白薬品の削減効
果はほぼ同じである。しかしながら、洗浄装置に要する
コスト、エネルギー、洗浄水量等を考慮すると、反応塔
毎に洗浄工程を設けて行う方法は得策ではなく、総合的
に判断すると、本発明のアルカリ酸素漂白法が優れてい
ることは明らかである。

【００６３】また、表１の実施例１〜３と比較例５〜８
を比較することから明らかなように、アルカリ酸素漂白
における三段目の反応塔の反応温度、滞留時間は、それ
ぞれ、９０〜１１０℃、３０〜１１０分が良く、これら
の範囲の条件でアルカリ酸素漂白を行なうことにより、
アルカリ酸素漂白工程後のパルプ粘度を維持したまま、
パルプ白色度を高くし、パルプのカッパー価を低くする
ことができる。その結果、表２から明らかなように、パ
ルプ粘度を実用レベルに保持したままで、所望の白色度
に漂白するのに必要な多段漂白処理工程での漂白薬品の
使用量を大幅に削減することができる。

【発明の効果】広葉樹材を蒸解して得られる未漂白パル
プをアルカリ酸素漂白工程で処理し、次いで多段漂白工
程で処理して漂白パルプを製造する方法において、三段
の連続した反応塔を用い、かつ二段目と三段目の反応塔
の間にのみ洗浄工程を設けてアルカリ酸素漂白工程を行
うことにより、所望の白色度に漂白するのに必要な多段
漂白工程での漂白薬品の使用量を大幅に削減し得る漂白
パルプの製造方法を提供することが可能となった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内田 洋介 鳥取県米子市吉岡373 王子製紙株式会社 米子研究室内 Ｆターム(参考） 4L055 AD02 AD07 AD17 BB02 BB11 BB13 BB17 EA20 EA24 FA21 FA22

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 広葉樹材を蒸解して得られる未漂白パル
   プをアルカリ酸素漂白工程で処理し、次いで多段漂白工
   程で処理して漂白パルプを製造する方法において、該ア
   ルカリ酸素漂白工程が三段の連続した反応塔を用い、か
   つ二段目と三段目の反応塔の間にのみ、洗浄工程を設け
   ることを特徴とする広葉樹漂白パルプの製造方法。
2. 【請求項２】 三段目の反応塔のパルプ滞留時間が３０
   分以上１２０分以下であり、かつ三段目の反応塔の反応
   温度が９０℃以上１１０℃以下であることを特徴とする
   請求項１記載の広葉樹漂白パルプの製造方法。
3. 【請求項３】 二段目の反応塔を経たパルプを洗浄、脱
   水し、次いで中濃度ポンプ、高剪断混合機を通過した後
   に三段目の反応塔へパルプ送る方法において、アルカリ
   を三段目の高剪断混合機の前に添加し、次いで高剪断混
   合機に酸素を添加することを特徴とする請求項２記載の
   広葉樹漂白パルプの製造方法。