JP2002159838A - Hydro-gel particles - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ハイドロゲル粒子
に関する。更に詳しくは、化粧品、医薬品、医薬部外
品、食品等に適用しうる、それらの油性成分が分散され
たハイドロゲル粒子に関する。[0001] The present invention relates to hydrogel particles. More specifically, the present invention relates to hydrogel particles having an oily component dispersed therein, which can be applied to cosmetics, pharmaceuticals, quasi-drugs, foods, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】油性成分を含有するカプセルとしては、
油中水型エマルジョンを内包したカプセルであって、カ
プセルの皮膜がカプセル全量に対して0.1 〜1.0 重量％
であるアルギン酸カルシウムからなるカプセル（特許第
2619705 号明細書）や、鉄、銀、ストロンチウム、アル
ミニウム、マンガン、セレン、カルシウム及び亜鉛から
なる群より選ばれた１種以上の多価の金属塩の水溶液
と、１種以上のアルギン酸塩水溶液とからなるカプセル
（特許第2934899 号明細書）が知られている。2. Description of the Related Art Capsules containing an oily component include:
A capsule containing a water-in-oil emulsion, wherein the capsule coating is 0.1 to 1.0% by weight based on the total weight of the capsule.
Made of calcium alginate (Patent No.
2619705), an aqueous solution of one or more polyvalent metal salts selected from the group consisting of iron, silver, strontium, aluminum, manganese, selenium, calcium and zinc, and one or more aqueous solutions of alginate. (Japanese Patent No. 2934899) is known.
【０００３】しかしながら、これらのカプセルは、水溶
性アルギン酸塩と水溶性カルシウム塩とを反応させ、水
不溶性のアルギン酸カルシウムの皮膜を生成させること
によって製造されているため、芯成分に２価以上の金属
イオンを含む界面活性剤、水溶性高分子化合物、無機塩
等を加えることが制限されている。また、カプセルは、
アルギン酸塩水溶液をノズルを介して多価金属塩の水溶
液に滴下することによって製造されているため、球形度
が高く、単分散性が良好なカプセルを製造することが困
難である。However, these capsules are manufactured by reacting a water-soluble alginate and a water-soluble calcium salt to form a water-insoluble calcium alginate film. Addition of surfactants containing ions, water-soluble polymer compounds, inorganic salts, and the like is restricted. Also, the capsule
Since it is produced by dropping an aqueous solution of alginate into an aqueous solution of a polyvalent metal salt through a nozzle, it is difficult to produce a capsule having high sphericity and good monodispersity.
【０００４】上記以外にも、皮膜成分が寒天、芯成分が
油性成分であるソフトカプセルが知られている（特開平
1-193216号公報）。しかしながら、このソフトカプセル
には、皮膚に適用したときに寒天のカスが皮膚上に残留
するため、塗布時に違和感が生じるという欠点がある。[0004] In addition to the above, there is known a soft capsule in which the film component is agar and the core component is an oily component (JP-A-Hei.
1-193216). However, this soft capsule has a drawback in that when applied to the skin, agar residue remains on the skin, causing an uncomfortable feeling when applied.
【０００５】また、前述したカプセルのいずれにも、油
性成分を高比率で含有させて安定に製造することが困難
であるという欠点がある。[0005] Further, all of the above-mentioned capsules have a drawback that it is difficult to stably produce them by containing an oily component in a high ratio.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、化粧
品、医薬品、医薬部外品、食品等に適用される、それら
用途に使用される油性成分を含むハイドロゲル粒子であ
って、皮膚等に塗布した際の指等による崩壊をスムーズ
に行うことができる、延びが良好でやカス残りのない崩
壊性が良好な粒子を提供することにある。より詳しく
は、本発明の課題は、崩壊性が良好で、かつ塗布時にべ
とつきがないハイドロゲル粒子、又は崩壊性が良好で、
かつ粒子からの油性成分の漏出等がないハイドロゲル粒
子を提供することにある。An object of the present invention is to provide a hydrogel particle containing an oily component used for cosmetics, pharmaceuticals, quasi-drugs, foods, etc., which is used for such purposes, such as skin, etc. It is an object of the present invention to provide particles which can be smoothly disintegrated by a finger or the like when applied to the surface, have good elongation, and have good disintegration properties without residue. More specifically, an object of the present invention is to provide hydrogel particles having good disintegration and non-stickiness at the time of application, or good disintegration,
Another object of the present invention is to provide hydrogel particles free from leakage of oily components from the particles.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、非架橋型ハイ
ドロゲルを含む連続相及び油性成分を含む分散相を有
し、前記油性成分が固体脂及び／又は液体油からなるハ
イドロゲル粒子に関する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to hydrogel particles having a continuous phase containing a non-crosslinked hydrogel and a dispersed phase containing an oil component, wherein the oil component is a solid fat and / or liquid oil. .
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明のハイドロゲル粒子は、連
続相に非架橋型ハイドロゲルが含まれている点及び分散
相に油性成分が含まれている点に大きな特徴がある。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The hydrogel particles of the present invention are greatly characterized in that a non-crosslinked hydrogel is contained in a continuous phase and an oil component is contained in a dispersed phase.
【０００９】このように、本発明のハイドロゲル粒子
は、非架橋型ハイドロゲルが使用されているので、配合
上の制約が解消するととともに、架橋型ハイドロゲル粒
子のように粒子内部よりも表面のほうが硬いというよう
なことがなく、粒子内の硬度が均一であるので、皮膚等
に塗布した際に手指等で円滑に崩壊させることができ
る。更に、ハイドロゲル粒子には、内層と外層が同心状
であるカプセルが有する殻、つまり外皮を持たないの
で、皮膚に適用したときにそのハイドロゲル粒子がスム
ーズに破壊して延ばしやすく、カス残りがないという優
れた効果が発現される。As described above, since the non-crosslinked hydrogel is used as the hydrogel particles of the present invention, the restrictions on the formulation are eliminated, and the surface of the hydrogel particles is more easily dispersed than the inside of the particles like the crosslinked hydrogel particles. Since it is not harder and the hardness within the particles is uniform, it can be smoothly disintegrated with the fingers when applied to the skin or the like. Furthermore, since the hydrogel particles do not have the shell of the capsule in which the inner layer and the outer layer are concentric, that is, do not have the outer skin, when applied to the skin, the hydrogel particles are easily broken and easily spread, leaving residue residue. An excellent effect of not being exhibited.
【００１０】本明細書にいう「ハイドロゲル粒子」と
は、ハイドロゲル中に油性成分を分散させた１個又は複
数個の粒子をいう。なお、ハイドロゲル粒子の概念に
は、外層である外皮と内層である芯成分とからなる、内
層と外層が同心状のカプセルは含まれない。[0010] The term "hydrogel particles" as used herein means one or a plurality of particles in which an oil component is dispersed in a hydrogel. Note that the concept of the hydrogel particles does not include a capsule composed of an outer layer as an outer layer and a core component as an inner layer, the inner layer and the outer layer being concentric.
【００１１】本明細書にいう「ハイドロゲル」とは、水
を溶媒としてゲル化剤から得られたゲルをいう。また、
本明細書にいう「非架橋型ハイドロゲル」とは、ゲル化
がイオン、例えば、カリウムイオンやカルシウムイオン
等との反応によって生じるのではなく、ゲル化剤が寒天
である場合のようにゾル−ゲルの熱可逆性によってゲル
化が生じるものをいう。寒天の水への溶解温度は、一般
に75℃以上、その主なものについては75〜90℃であり、
寒天を水に溶解させた後、冷却したときのゲル化温度は
30〜45℃である。The term "hydrogel" as used herein refers to a gel obtained from a gelling agent using water as a solvent. Also,
As used herein, the term "non-crosslinked hydrogel" means that gelation does not occur by reaction with ions, for example, potassium ions, calcium ions, and the like. It means that gelation occurs due to thermoreversibility of the gel. The dissolution temperature of agar in water is generally above 75 ° C, the main ones of which are 75-90 ° C,
After dissolving agar in water, the gelation temperature when cooled
30-45 ° C.
【００１２】連続相には、非架橋型ハイドロゲルのゲル
化剤及び水以外に、特開2000-126586 号公報に記載の糖
類、多価アルコール、水溶性高分子化合物等の水溶性有
機化合物や以下に記載の着色剤、防腐剤、水溶性香料等
の成分が含有されていてもよい。また、これらの成分
は、非架橋型ハイドロゲルに含有されていてもよい。In the continuous phase, in addition to the gelling agent for the non-crosslinked hydrogel and water, water-soluble organic compounds such as saccharides, polyhydric alcohols, and water-soluble polymers described in JP-A-2000-126586 can be used. Components such as coloring agents, preservatives, and water-soluble flavors described below may be contained. Further, these components may be contained in the non-crosslinked hydrogel.
【００１３】糖類としては、グルコース、ガラクトー
ス、フルクトース、マンノース、マンニトール、サッカ
ロース、マルトース、ラクトース等が挙げられる。Examples of the saccharide include glucose, galactose, fructose, mannose, mannitol, saccharose, maltose, lactose and the like.
【００１４】多価アルコールとしては、グリセリン、ソ
ルビトール、エチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、オリゴサッカライド等が挙げられる。Examples of the polyhydric alcohol include glycerin, sorbitol, ethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, polypropylene glycol, oligosaccharide and the like.
【００１５】水溶性高分子化合物としては、ポリアクリ
ル酸ソーダ、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリドン等
が挙げられる。Examples of the water-soluble polymer compound include sodium polyacrylate, polyethylene imine, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, and polyvinylpyrrolidone.
【００１６】非架橋型ハイドロゲルのゲル化剤として
は、寒天、ゼラチン等が挙げられ、これらは単独で又は
２種以上を混合して用いることができる。これらの中で
は、寒天が好ましい。なお、寒天のゼリー強度は、使用
時の感触の観点から、68.6kPa(700g/cm2)以下が好まし
く、19.6kPa (200g/cm2)〜63.7kPa (650g/cm2)がより好
ましい。Examples of the gelling agent for the non-crosslinked hydrogel include agar, gelatin and the like, and these can be used alone or as a mixture of two or more. Of these, agar is preferred. The jelly strength of the agar is preferably 68.6 kPa (700 g / cm 2 ) or less, more preferably 19.6 kPa (200 g / cm 2 ) to 63.7 kPa (650 g / cm 2 ), from the viewpoint of feel during use.
【００１７】ここで、ゼリー強度は、日寒水式法により
求められる。日寒水式法によれば、ゼリー強度は、ゲル
化剤の1.5 重量％水溶液を調製し、その水溶液を20℃で
15時間放置して凝固せしめたゲルに、日寒水式ゼリー強
度測定器〔（株）木屋製作所製〕により荷重をかけ、20
℃においてゲルが20秒間その荷重に耐えるときの表面積
１cm2 あたりの最大重量（ｇ）である。Here, the jelly strength is determined by the daily cold water method. According to the day water method, jelly strength is determined by preparing a 1.5% by weight aqueous solution of the gelling agent,
The gel was allowed to solidify by standing for 15 hours, and a load was applied to the gel using a day and day water-based jelly strength meter (manufactured by Kiya Seisakusho).
Maximum weight (g) per cm 2 of surface area when the gel withstands the load at 20 ° C. for 20 seconds.
【００１８】ハイドロゲル粒子中における連続相の含有
量は、ハイドロゲル粒子の洗浄時及び化粧品等への配合
時の壊れを防止する観点から、40〜99重量％が好まし
く、40〜92.5重量％がより好ましく、60〜90重量％が更
に好ましく、60〜80重量％が特に好ましい。The content of the continuous phase in the hydrogel particles is preferably from 40 to 99% by weight, and more preferably from 40 to 92.5% by weight, from the viewpoint of preventing breakage of the hydrogel particles during washing and blending into cosmetics. More preferably, the content is more preferably 60 to 90% by weight, and particularly preferably 60 to 80% by weight.
【００１９】また、連続相における非架橋型ハイドロゲ
ルのゲル化剤の含有量は、使用時の感触をよくし、ハイ
ドロゲル粒子の洗浄時及び化粧品等への配合時の壊れを
防止する観点から、0.25〜5.1 重量％が好ましく、0.75
〜2.0 重量％がより好ましい。なお、連続相における非
架橋型ハイドロゲル以外の成分には、水及び必要に応じ
て用いられる後述する着色剤、防腐剤等が用いられる。The content of the gelling agent in the non-crosslinked hydrogel in the continuous phase is selected from the viewpoints of improving the feel during use and preventing breakage of the hydrogel particles during washing and blending into cosmetics and the like. , 0.25 to 5.1% by weight, preferably 0.75
~ 2.0 wt% is more preferred. In addition, as a component other than the non-crosslinked hydrogel in the continuous phase, water and a coloring agent, a preservative, and the like which will be described later, which are used as needed, are used.
【００２０】したがって、ハイドロゲル粒子中における
非架橋型ハイドロゲルのゲル化剤の含有量は、使用時の
感触をよくし、ハイドロゲル粒子の洗浄時及び化粧品等
への配合時の壊れを防止する観点から、0.1 〜5.0 重量
％、好ましくは0.3 〜2.0 重量％が望ましい。Therefore, the content of the gelling agent for the non-crosslinked hydrogel in the hydrogel particles improves the feel during use and prevents breakage of the hydrogel particles during washing and blending into cosmetics and the like. From the viewpoint, 0.1 to 5.0% by weight, preferably 0.3 to 2.0% by weight is desirable.
【００２１】分散相には、油性成分が含まれるが、その
他、着色剤、防腐剤等が含まれていてもよい。油性成分
は、固体脂及び／又は液体油からなる。The dispersed phase contains an oil component, but may further contain a coloring agent, a preservative, and the like. The oily component consists of a solid fat and / or a liquid oil.
【００２２】ここで、本明細書にいう固体脂とは、融点
が35℃以上である油性成分をいい、また液体油とは融点
が35℃未満である油性成分をいう。Here, the solid fat referred to in the present specification refers to an oily component having a melting point of 35 ° C. or more, and the liquid oil refers to an oily component having a melting point of less than 35 ° C.
【００２３】油性成分は、ハイドロゲル粒子からの油性
成分の漏出を防止する観点から、固体脂と液体油との混
合油を含有することが好ましい。The oil component preferably contains a mixed oil of a solid fat and a liquid oil from the viewpoint of preventing leakage of the oil component from the hydrogel particles.
【００２４】油性成分の融点は、高温保存時にハイドロ
ゲル粒子から油性成分が漏出するのを抑制する観点か
ら、35℃以上が好ましく、40〜90℃がより好ましく、55
〜90℃が更に好ましく、60〜80℃が特に好ましい。固体
脂、液体油、乳化分散剤及び油性成分の融点は、それぞ
れ、以下の実施例で示された示差走査熱量測定法（DSC:
Differential Scanning Calorimetry)によって測定した
ときの値である。The melting point of the oily component is preferably 35 ° C. or higher, more preferably 40 to 90 ° C., from the viewpoint of suppressing leakage of the oily component from the hydrogel particles during high-temperature storage.
-90 ° C is more preferable, and 60-80 ° C is particularly preferable. The melting points of solid fat, liquid oil, emulsifying dispersant and oily component were determined by the differential scanning calorimetry (DSC:
Differential Scanning Calorimetry).
【００２５】固体脂の融点は、油性成分の融点を35℃以
上とするものが好ましい。しかし、ハイドロゲル粒子か
らの油性成分の漏出の抑制の観点から、固体脂の融点
は、好ましくは40〜120 ℃、より好ましくは50〜90℃、
特に好ましくは50〜80℃である。The melting point of the solid fat is preferably such that the melting point of the oily component is 35 ° C. or higher. However, from the viewpoint of suppressing the leakage of oily components from the hydrogel particles, the melting point of the solid fat is preferably 40 to 120 ° C, more preferably 50 to 90 ° C,
Particularly preferably, it is 50 to 80 ° C.
【００２６】固体脂としては、固体のセラミド、固体の
スフィンゴ脂質、固形パラフィン、固体の高級アルコー
ル、ワセリン、固体のシリコーン、固体の油剤及び固体
の香料からなる群より選ばれた１種以上であって、融点
が35℃以上であるものが挙げられる。これらのなかで
は、皮膚を保護する観点から、固体のセラミド、固体の
高級アルコール、ワセリン、固体のシリコーン及び固体
の香料が好ましく、固体のセラミドがより好ましい。The solid fat is at least one selected from the group consisting of solid ceramide, solid sphingolipid, solid paraffin, solid higher alcohol, petrolatum, solid silicone, solid oil and solid fragrance. And those having a melting point of 35 ° C. or more. Among these, from the viewpoint of protecting the skin, solid ceramide, solid higher alcohol, petrolatum, solid silicone and solid fragrance are preferred, and solid ceramide is more preferred.
【００２７】固体のセラミドの例としては、糖セラミ
ド、タイプＩ〜タイプVIの天然セラミド、Ｎ−（２−ヒ
ドロキシ−３−ヘキサデシロキシプロピル）−Ｎ−２−
ヒドロキシエチルヘキサデカナミド、Ｎ−（２−ヒドロ
キシ−３−ヘキサデシロキシプロピル）−Ｎ−２−ヒド
ロキシエチルデカナミド、Ｎ−（テトラデシロキシヒド
ロキシプロピル−Ｎ−ヒドロキシエチルデカナミド等の
セラミドの脂肪族アミド誘導体等が挙げられる。これら
のなかでは、分散安定性の向上、すなわちハイドロゲル
粒子からの油性成分が漏出するのを抑制する観点から、
Ｎ−（２−ヒドロキシ−３−ヘキサデシロキシプロピ
ル）−Ｎ−２−ヒドロキシエチルヘキサデカナミドが好
ましい。Examples of solid ceramides are sugar ceramide, natural ceramides of type I to type VI, N- (2-hydroxy-3-hexadecyloxypropyl) -N-2-
Hydroxyethyl hexadecanamide, N- (2-hydroxy-3-hexadecyloxypropyl) -N-2-hydroxyethyldecanamide, N- (tetradecyloxyhydroxypropyl-N-hydroxyethyldecanamide, etc. Ceramide aliphatic amide derivatives, etc. Among these, from the viewpoint of improving dispersion stability, that is, suppressing leakage of oily components from hydrogel particles,
N- (2-hydroxy-3-hexadecyloxypropyl) -N-2-hydroxyethylhexadecanamide is preferred.
【００２８】なお、固体脂として、固体のセラミドを用
いる場合には、ハイドロゲル粒子における固体のセラミ
ドの含有量は、皮膚保護性を向上させる観点から、7.5
〜60重量％が好ましく、９〜30重量％がより好ましい。
固体のスフィンゴ脂質の例としては、フィトスフィンゴ
シン等が挙げられる。When a solid ceramide is used as the solid fat, the content of the solid ceramide in the hydrogel particles should be 7.5 from the viewpoint of improving skin protection.
-60% by weight is preferred, and 9-30% by weight is more preferred.
Examples of solid sphingolipids include phytosphingosine and the like.
【００２９】固形パラフィンの例としては、JIS K 2235
に記載されている120 パラフィン〜155 パラフィン、軟
ロウ及び日本薬局方のパラフィンからなる群より選ばれ
た１種以上が挙げられる。As an example of solid paraffin, JIS K 2235
And at least one selected from the group consisting of paraffins from 120 paraffins to 155 paraffins, soft waxes and paraffins of the Japanese Pharmacopoeia.
【００３０】固体の高級アルコールの例としては、ミリ
スチルアルコール、セチルアルコール、セトステアリル
アルコール、ステアリルアルコール、２−オクチルドデ
カノール及びベヘニルアルコールからなる群より選ばれ
た１種以上が挙げられる。これらのなかでは、ハイドロ
ゲル粒子から油性成分が漏出するのを抑制する観点か
ら、セチルアルコール、ステアリルアルコール及びベヘ
ニルアルコールから選ばれた１種以上が好ましい。Examples of the solid higher alcohol include one or more selected from the group consisting of myristyl alcohol, cetyl alcohol, cetostearyl alcohol, stearyl alcohol, 2-octyldodecanol and behenyl alcohol. Among them, one or more selected from cetyl alcohol, stearyl alcohol, and behenyl alcohol are preferable from the viewpoint of suppressing leakage of oily components from the hydrogel particles.
【００３１】固体のシリコーンの例としては、ステアロ
キシメチルポリシロキサン、オキサゾリン変性シリコー
ン、ポリエチレン−メチルポリシロキサン共重合体、ア
ルキル変性シリコーン、高分子シリコーン・アルキル共
変性アクリル樹脂、シリコーンゴム及びシリコーンビー
ズからなる群より選ばれた１種以上が挙げられる。Examples of the solid silicone include stearyloxymethylpolysiloxane, oxazoline-modified silicone, polyethylene-methylpolysiloxane copolymer, alkyl-modified silicone, high-molecular silicone / alkyl co-modified acrylic resin, silicone rubber and silicone beads. At least one selected from the group consisting of:
【００３２】固体の油剤としては、硬化油及び高級脂肪
酸が挙げられる。硬化油の例としては、原料油がヤシ
油、パーム油及び牛脂からなる群より選ばれた１種以上
である硬化油が挙げられる。[0032] Solid oils include hardened oils and higher fatty acids. Examples of the hardened oil include hardened oils in which the raw material oil is at least one selected from the group consisting of coconut oil, palm oil, and tallow.
【００３３】高級脂肪酸の例としては、ラウリン酸、ミ
リスチン酸、パルミチン酸、ベヘニン酸及びステアリン
酸からなる群より選ばれた１種以上が挙げられる。Examples of the higher fatty acids include one or more selected from the group consisting of lauric acid, myristic acid, palmitic acid, behenic acid and stearic acid.
【００３４】固体の香料としては、メントール及びセド
ロールから選ばれた１種以上が挙げられる。Examples of the solid fragrance include one or more selected from menthol and cedrol.
【００３５】油性成分における固体脂の含有量は、ハイ
ドロゲル粒子から油性成分が漏出するのを抑制する観点
及び皮膚上での延ばしやすさの観点から、１〜80重量％
が好ましく、６〜80重量％がより好ましく、10〜70重量
％が更に好ましく、19〜50重量％がもっとも好ましい。The content of the solid fat in the oily component is from 1 to 80% by weight from the viewpoint of suppressing the leakage of the oily component from the hydrogel particles and the ease of spreading on the skin.
Is preferably 6 to 80% by weight, more preferably 10 to 70% by weight, and most preferably 19 to 50% by weight.
【００３６】液体油の例としては、液体の皮膚保護剤、
液体の油剤及び液体の香料からなる群より選ばれた１種
以上であって、融点が35℃未満であるものが挙げられ
る。なお、液体油には、皮膚を保護する観点から、液体
の皮膚保護剤が含有されていることが好ましい。Examples of liquid oils are liquid skin protectants,
One or more selected from the group consisting of a liquid oil agent and a liquid fragrance having a melting point of less than 35 ° C. The liquid oil preferably contains a liquid skin protectant from the viewpoint of protecting the skin.
【００３７】液体の皮膚保護剤は、皮膚を柔軟にした
り、平滑にすることにより、肌荒れを防止する成分であ
る。液体の皮膚保護剤の例としては、液体のパラフィ
ン、液体のエステル油、液体の高級アルコール、液体の
スクワラン、液体のグリセライド等の液体油脂類；液体
のセラミド；液体のスフィンゴ脂質；アクリル系ポリマ
ー、スチレン系ポリマー、エーテル系ポリマー、エステ
ル系ポリマー又はシリコーン系ポリマーのエマルジョン
及びサスペンジョンからなる群より選ばれた１種以上が
挙げられる。The liquid skin protective agent is a component for preventing skin roughness by softening or smoothing the skin. Examples of liquid skin protectants include liquid paraffin, liquid ester oil, liquid higher alcohol, liquid squalane, liquid glyceride, and other liquid fats and oils; liquid ceramide; liquid sphingolipids; acrylic polymers; One or more selected from the group consisting of emulsions of styrene-based polymers, ether-based polymers, ester-based polymers or silicone-based polymers and suspensions.
【００３８】液体のセラミドの例としては、セチロキシ
プロピルグリセリルメトキシプロピルミリスタミド等が
挙げられる。Examples of the liquid ceramide include cetyloxypropylglycerylmethoxypropyl myristamide and the like.
【００３９】液体のスフィンゴ脂質の例としては、１−
（２−ヒドロキシエチルアミノ）−３−イソステアリル
オキシ−２−プロパノール等が挙げられる。Examples of liquid sphingolipids include 1-
(2-hydroxyethylamino) -3-isostearyloxy-2-propanol and the like.
【００４０】液体の油剤は、揮発性及び不揮発性のいず
れであってもよい。その例としては、液体の炭化水素
油、液体の植物油、液体の脂肪酸等；液体のエチレング
リコールジ脂肪酸エステル（脂肪酸の炭素数は12〜3
6）、液体のジアルキルエーテル（炭素数は12〜36）等
の液体の油脂類；及び液体のシリコーン類からなる群よ
り選ばれた１種以上が挙げられる。The liquid oil agent may be volatile or non-volatile. Examples include liquid hydrocarbon oils, liquid vegetable oils, liquid fatty acids, etc .; liquid ethylene glycol difatty acid esters (fatty acids having 12 to 3 carbon atoms).
6), one or more selected from the group consisting of liquid oils and fats such as liquid dialkyl ethers (having 12 to 36 carbon atoms); and liquid silicones.
【００４１】液体の植物油としては、大豆油、ヤシ油、
パーム核油、アマニ油、綿実油、ナタネ油、キリ油、ヒ
マシ油等が挙げられる。Examples of liquid vegetable oils include soybean oil, coconut oil,
Palm kernel oil, linseed oil, cottonseed oil, rapeseed oil, tung oil, castor oil and the like.
【００４２】液体の脂肪酸としては、オレイン酸、カプ
リル酸等が挙げられる。Examples of the liquid fatty acid include oleic acid and caprylic acid.
【００４３】液体のシリコーン類は、シラノール骨格を
有するものであればよい。液体のシリコーン類の例とし
ては、メチルポリシロキサン、メチルフェニルシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサン、メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン、高重合メチルポリシロキサン、シリコーン樹
脂、アミノ変性シリコーン及びアルキル変性シリコーン
からなる群より選ばれた１種以上が挙げられる。The liquid silicones may be those having a silanol skeleton. Examples of liquid silicones include methylpolysiloxane, methylphenylsiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, highly polymerized methylpolysiloxane, silicone resin, amino-modified silicone and alkyl-modified One or more types selected from the group consisting of silicones are included.
【００４４】液体の香料としては、従来使用されている
ものであればよく、特に限定がない。The liquid fragrance is not particularly limited as long as it is conventionally used.
【００４５】油性成分における液体油の含有量は、ハイ
ドロゲル粒子から油性成分が漏出するのを抑制する観点
及び皮膚上での延ばしやすさの観点から、50〜99重量％
が好ましく、20〜94重量％がより好ましく、30〜90重量
％が更に好ましく、50〜81重量％がもっとも好ましい。The content of the liquid oil in the oily component is from 50 to 99% by weight from the viewpoint of suppressing the leakage of the oily component from the hydrogel particles and the ease of spreading on the skin.
Is preferably 20 to 94% by weight, more preferably 30 to 90% by weight, and most preferably 50 to 81% by weight.
【００４６】油性成分の形態には、特に限定がなく、例
えば、油中水滴型エマルジョン等が挙げられる。The form of the oil component is not particularly limited, and examples thereof include a water-in-oil emulsion.
【００４７】以下に示す着色剤及び防腐剤は、前記した
ように、分散相及び／又は連続相に含まれていてもよ
い。As described above, the coloring agents and preservatives described below may be contained in the dispersed phase and / or the continuous phase.
【００４８】着色剤としては、顔料及び染料が挙げられ
る。これらの着色剤は、それぞれ単独で又は２種以上を
混合して用いることができる。The coloring agent includes pigments and dyes. These colorants can be used alone or in combination of two or more.
【００４９】顔料としては、例えば、カーボンブラッ
ク、タルク、カオリン、雲母、雲母チタン、ベンガラ、
オキシ塩化ビスマス、珪酸マグネシウム、酸化チタン等
の無機顔料、及び赤色202 号、赤色204 号、赤色205
号、赤色206 号、赤色219 号、赤色228 号、赤色404
号、黄色205 号、黄色401 号、だいだい色401 号、青色
404号等の有機顔料が挙げられる。Examples of the pigment include carbon black, talc, kaolin, mica, titanium mica, red iron oxide,
Inorganic pigments such as bismuth oxychloride, magnesium silicate, and titanium oxide, and Red No. 202, Red No. 204, Red No. 205
No., Red 206, Red 219, Red 228, Red 404
No. Yellow No. 205, Yellow No. 401, Orange No. 401, Blue
And organic pigments such as No. 404.
【００５０】染料としては、油溶性染料、建染染料、レ
ーキ染料等が挙げられる。Examples of the dye include oil-soluble dyes, vat dyes, lake dyes and the like.
【００５１】油溶性染料としては、例えば、赤色505
号、赤色501 号、赤色225 号、黄色404 号、黄色405
号、黄色204 号、だいだい色403 号、青色403 号、緑色
202 号、紫色201 号等が挙げられる。As the oil-soluble dye, for example, red 505
No., Red 501, Red 225, Yellow 404, Yellow 405
No., Yellow No. 204, Orange No. 403, Blue No. 403, Green
No. 202 and Purple No. 201.
【００５２】建染染料としては、例えば、赤色226 号、
青色204 号、青色201 号等が挙げられる。Vat dyes include, for example, Red No. 226,
Blue No. 204, Blue No. 201 and the like.
【００５３】レーキ染料としては、例えば、種々の酸性
染料をアルミニウムやバリウムでレーキしたもの等が挙
げられる。Examples of lake dyes include various acid dyes which are raked with aluminum or barium.
【００５４】防腐剤としては、パラオキシ安息香酸メチ
ル、イソプロピルメチルフェノール、エタノール、フェ
ノキシエタノール、デヒドロ酢酸及びその塩類、パラオ
キシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パ
ラオキシ安息香酸ブチル、エチルアルコール等が挙げら
れ、これらは単独で又は２種以上を混合して用いること
ができる。Examples of the preservatives include methyl parahydroxybenzoate, isopropylmethylphenol, ethanol, phenoxyethanol, dehydroacetic acid and salts thereof, ethyl paraoxybenzoate, propyl paraoxybenzoate, butyl paraoxybenzoate, ethyl alcohol and the like. Can be used alone or in combination of two or more.
【００５５】油性成分の平均粒径は、ハイドロゲル粒子
の平均粒径の10％以下であることが好ましい。また、ハ
イドロゲル粒子を皮膚上で滑らかに延ばすことができる
ようにする観点から、油性成分の平均粒径は、好ましく
は500 μｍ以下、より好ましくは100 μｍ以下、更に好
ましくは50μｍ以下、特に好ましくは20μｍ以下であ
る。また、油性成分の平均粒径は、油性成分の皮膚への
なじみ性の向上の観点から、好ましくは0.5 μｍ以上、
より好ましくは４μｍ以上、更に好ましくは５μｍ以
上、特に好ましくは10μｍ以上である。これらの事項を
考慮すれば、油性成分の平均粒径は、0.5 〜500 μｍが
好ましく、４〜100 μｍがより好ましく、５〜50μｍが
更に好ましく、10〜20μｍが特に好ましい。The average particle size of the oil component is preferably 10% or less of the average particle size of the hydrogel particles. Further, from the viewpoint of allowing the hydrogel particles to be smoothly spread on the skin, the average particle size of the oily component is preferably 500 μm or less, more preferably 100 μm or less, further preferably 50 μm or less, and particularly preferably. Is 20 μm or less. Further, the average particle size of the oily component is preferably 0.5 μm or more from the viewpoint of improving the conformability of the oily component to the skin,
It is more preferably at least 4 μm, still more preferably at least 5 μm, particularly preferably at least 10 μm. In consideration of these matters, the average particle size of the oil component is preferably 0.5 to 500 μm, more preferably 4 to 100 μm, further preferably 5 to 50 μm, and particularly preferably 10 to 20 μm.
【００５６】なお、油性成分の平均粒径は、以下の実施
例に示されている測定法によって求められる。The average particle size of the oily component can be determined by the measuring method described in the following examples.
【００５７】ハイドロゲル粒子における分散相の含有量
は、ハイドロゲル粒子の洗浄時及び化粧品等への配合時
の壊れの防止の観点から、１〜60重量％が好ましく、7.
5 〜60重量％がより好ましく、10〜40重量％が更に好ま
しく、20〜40重量％が特に好ましい。The content of the dispersed phase in the hydrogel particles is preferably from 1 to 60% by weight from the viewpoint of preventing breakage during washing of the hydrogel particles and blending into cosmetics and the like.
It is more preferably from 5 to 60% by weight, further preferably from 10 to 40% by weight, particularly preferably from 20 to 40% by weight.
【００５８】分散相における油性成分の含有量は、使用
時における感触の向上の観点から、１〜100 重量％が好
ましく、50〜100 重量％がより好ましく、90〜100 重量
％が更に好ましい。なお、分散相における油性成分以外
の成分には、必要に応じて用いられる後述する着色剤、
防腐剤等が用いられる。The content of the oily component in the dispersed phase is preferably from 1 to 100% by weight, more preferably from 50 to 100% by weight, even more preferably from 90 to 100% by weight, from the viewpoint of improving the feel during use. In addition, the components other than the oily component in the dispersed phase include a colorant described below that is used as needed,
Preservatives and the like are used.
【００５９】したがって、ハイドロゲル粒子における油
性成分の含有量は、使用時における感触の向上及びハイ
ドロゲル粒子の洗浄時及び化粧品等への配合時の壊れの
防止の観点から、0.01〜60重量％が好ましく、7.5 〜50
重量％がより好ましく、20〜40重量％が更に好ましい。Therefore, the content of the oily component in the hydrogel particles is preferably 0.01 to 60% by weight from the viewpoint of improving the feel during use and preventing breakage of the hydrogel particles during washing and blending into cosmetics. Preferably 7.5 to 50
%, More preferably 20 to 40% by weight.
【００６０】ハイドロゲル粒子の平均粒径は、外観及び
生産性の観点から、5 〜10000 μmが好ましく、100 〜1
0000 μm がより好ましく、500 〜5000μm が更に好ま
しく、1150〜5000μm が特に好ましい。ハイドロゲル粒
子の平均粒径は、各種目開きのふるいを用い、粒子100
ｇを水中で湿式分級し、余分な水分を濾紙で除去した後
に重量を測定して重量平均粒径で表す（フルイ法）。The average particle size of the hydrogel particles is preferably from 5 to 10,000 μm, and more preferably from 100 to 1
The thickness is more preferably 0000 μm, further preferably 500 to 5000 μm, and particularly preferably 1150 to 5000 μm. The average particle size of the hydrogel particles was determined using a sieve with various openings,
g was wet-classified in water, excess water was removed with filter paper, and the weight was measured and expressed as the weight average particle size (Fluie method).
【００６１】また、ハイドロゲル粒子の形状は、特に限
定がないが、曲面で構成された回転体の形状を有するこ
とが好ましい。ここで、「曲面で構成された回転体」と
は、仮想軸及び連続的な曲線で構成された閉じた図を仮
想軸で回転させたものをいい、三角錐や円柱等の平面を
有する形状は含まない。ハイドロゲル粒子の形状は、美
観の観点から、球状体であることがより好ましい。The shape of the hydrogel particles is not particularly limited, but preferably has the shape of a rotating body having a curved surface. Here, the “rotational body composed of a curved surface” refers to a closed figure composed of a virtual axis and a continuous curve rotated by a virtual axis, and has a shape having a plane such as a triangular pyramid or a cylinder. Is not included. The shape of the hydrogel particles is more preferably spherical from the viewpoint of beauty.
【００６２】ハイドロゲル粒子の最長の径と最短の径の
比（最長の径／最短の径）は、美観を向上させる観点か
ら、1.7 以下、好ましくは1.5 以下、より好ましくは1.
2 以下が望ましい。The ratio between the longest diameter and the shortest diameter of the hydrogel particles (longest diameter / shortest diameter) is 1.7 or less, preferably 1.5 or less, more preferably 1.
2 or less is desirable.
【００６３】また、最長の径と最短の径の比（最長の径
／最短の径）が1.7 以下であるハイドロゲル粒子を80重
量％以上、好ましくは90重量％以上含有することが、美
観を向上させる観点から好ましい。最長の径と最短の径
は、以下に示す実施例に記載の球形度の測定方法によっ
て測定された値である。Further, it is desirable to contain 80% by weight or more, preferably 90% by weight or more of hydrogel particles having a ratio of the longest diameter to the shortest diameter (longest diameter / shortest diameter) of 1.7 or less. It is preferable from the viewpoint of improvement. The longest diameter and the shortest diameter are values measured by the sphericity measurement method described in the following examples.
【００６４】また、使用時における感触の向上の観点か
ら、ハイドロゲル粒子の圧縮破断応力は、好ましくは２
〜40kPa 、より好ましくは５〜25kPa であり、ハイドロ
ゲル粒子の弾性率は、好ましくは10〜150 kPa 、より好
ましくは30〜100 kPa である。From the viewpoint of improving the feel during use, the compressive rupture stress of the hydrogel particles is preferably 2
-40 kPa, more preferably 5-25 kPa, and the elastic modulus of the hydrogel particles is preferably 10-150 kPa, more preferably 30-100 kPa.
【００６５】圧縮破断応力が２kPa 以上である場合、ハ
イドロゲル粒子の洗浄時やハイドロゲル粒子を化粧品等
に配合する時にハイドロゲル粒子が壊れがたく、40kPa
以下である場合、皮膚上での伸びやなじみが良好であ
る。When the compressive rupture stress is 2 kPa or more, the hydrogel particles are difficult to break when washing the hydrogel particles or blending the hydrogel particles into cosmetics or the like.
When it is below, elongation and adaptation on the skin are good.
【００６６】弾性率が10kPa 以上である場合、ハイドロ
ゲル粒子の洗浄時やハイドロゲル粒子を化粧品等に配合
する時にハイドロゲル粒子が壊れがたく、洗浄時にハイ
ドロゲル粒子に分散させた油性成分が流れ出ることがな
い。また、弾性率が150 kPa以下である場合、ハイドロ
ゲル粒子の皮膚での延びやなじみが良好である。When the elastic modulus is 10 kPa or more, the hydrogel particles are not easily broken when washing the hydrogel particles or blending the hydrogel particles into cosmetics or the like, and the oil component dispersed in the hydrogel particles flows out during the washing. Nothing. In addition, when the elastic modulus is 150 kPa or less, the hydrogel particles have good stretchability and conformability on the skin.
【００６７】なお、圧縮破断応力及び弾性率は、以下に
示す実施例に記載の測定方法によって測定された値であ
る。The compressive rupture stress and elastic modulus are values measured by the measuring methods described in the following examples.
【００６８】ハイドロゲル粒子は、以下のようにして製
造することができる。例えば、水性成分として非架橋型
ハイドロゲルをイオン交換水と混合し、その溶解温度以
上の温度に加熱して十分に溶解させる。別に油性成分同
士を混合し、加熱溶解する。ゲル化温度以上の温度で、
水性成分と油性成分とを混合し、水中油型分散液を調製
する。水中油型分散液を調製する方法には特に限定がな
い。水中油型分散液を調製する際には、各種攪拌機、分
散機等を用いた公知の技術を用いることができる。な
お、分散液の安定性の観点から、水性成分及び／又は油
性成分に乳化分散剤を添加することが好ましく、水性成
分に乳化分散剤を添加することが更に好ましい。The hydrogel particles can be produced as follows. For example, a non-crosslinked hydrogel as an aqueous component is mixed with ion-exchanged water, and heated to a temperature equal to or higher than its dissolution temperature to be sufficiently dissolved. Separately, the oily components are mixed and dissolved by heating. At temperatures above the gelation temperature,
An aqueous component and an oil component are mixed to prepare an oil-in-water dispersion. The method for preparing the oil-in-water dispersion is not particularly limited. In preparing the oil-in-water dispersion, known techniques using various stirrers, dispersers, and the like can be used. From the viewpoint of the stability of the dispersion, it is preferable to add an emulsifying dispersant to the aqueous component and / or the oil component, and it is more preferable to add the emulsifying dispersant to the aqueous component.
【００６９】ここで、乳化分散剤としては、高分子乳化
分散剤、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性
剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤からなる
群より選ばれた１種以上が挙げられる。非イオン性界面
活性剤の融点は、ハイドロゲル粒子から油性成分が漏出
するのを抑制する観点から、好ましくは35℃以上、より
好ましくは40〜90℃、更に好ましくは50〜90℃、特に好
ましくは60〜80℃である。Here, as the emulsifying dispersant, one kind selected from the group consisting of a polymer emulsifying dispersant, a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant and an amphoteric surfactant is used. The above is mentioned. The melting point of the nonionic surfactant is preferably 35 ° C or higher, more preferably 40 to 90 ° C, still more preferably 50 to 90 ° C, and particularly preferably, from the viewpoint of preventing the oil component from leaking from the hydrogel particles. Is 60-80 ° C.
【００７０】乳化分散剤のなかでは、粒子の延ばしやす
さと、洗浄時及び化粧品等への配合時のハンドリング性
の観点から、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活
性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤からな
る群より選ばれた１種以上の界面活性剤と高分子乳化分
散剤との併用が好ましく、非イオン性界面活性剤と高分
子乳化分散剤の併用がより好ましく、高分子乳化分散剤
単独が更に好ましい。高分子乳化分散剤を使用した場合
には、界面活性剤の添加を低減又はなくすことができる
ので、皮膚上に塗布した際の界面活性剤によるべとつき
を低減させることができる。Among the emulsifying and dispersing agents, nonionic surfactants, anionic surfactants, and cationic surfactants are preferable from the viewpoints of easy dispersibility of particles and handling properties at the time of washing and blending into cosmetics. And a combination of at least one surfactant selected from the group consisting of amphoteric surfactants and a polymer emulsifier / dispersant, more preferably a combination of a nonionic surfactant and a polymer emulsifier / dispersant, Further preferred is a molecular emulsifying dispersant alone. When a polymer emulsifying dispersant is used, the addition of a surfactant can be reduced or eliminated, so that stickiness due to the surfactant when applied on the skin can be reduced.
【００７１】高分子乳化分散剤としては、特に限定がな
いが、アクリル酸−メタクリル酸アルキル共重合体、特
開平7-100356号公報に記載の両性高分子化合物と高級脂
肪酸とから合成される複合体、特開平8-252447号公報及
び特開平9-141079号公報に記載の水溶性両親媒性高分子
電解質、特開平9-141080号公報及び特開平9-141081号公
報に記載の水溶性架橋型両親媒性高分子電解質、特開平
10-53625号公報に記載のアクリル酸系共重合体、ポリビ
ニルピロリドン、ポリビニルアルコール及びその誘導
体、ポリアクリルアミド、アルキルフェノールホルムア
ルデヒド縮合物の酸化エチレン付加物等の合成高分子化
合物、グアヤガム、カラヤガム、トラガントガム、アラ
ビアガム、アラビノガラクタン、カゼイン等の天然高分
子化合物等が挙げられる。これらの高分子乳化分散剤
は、単独で又は２種以上を混合して用いることができ
る。The polymer emulsifying and dispersing agent is not particularly limited, but may be any of acrylic acid-alkyl methacrylate copolymers and composites synthesized from the amphoteric polymer compounds described in JP-A-7-100356 and higher fatty acids. Body, water-soluble amphiphilic polymer electrolyte described in JP-A-8-252447 and JP-A-9-141079, water-soluble crosslinking described in JP-A-9-141080 and JP-A-9-41081 Type amphiphilic polymer electrolyte,
Acrylic acid copolymers described in JP 10-53625 A, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol and derivatives thereof, polyacrylamide, synthetic polymer compounds such as ethylene oxide adducts of alkylphenol formaldehyde condensates, guar gum, karaya gum, tragacanth gum, Arabic Natural polymer compounds such as gum, arabinogalactan, and casein are exemplified. These polymer emulsifying and dispersing agents can be used alone or in combination of two or more.
【００７２】高分子乳化分散剤の中では、べとつきを低
減させる観点から、アクリル酸−メタクリル酸アルキル
共重合体〔例えば、日光ケミカルズ（株）製、商品名：
ＰＥＭＵＬＥＮ等〕、アクリル酸共重合体〔例えば、日
光ケミカルズ（株）製商品名：カーボポール等〕、ポリ
ビニルアルコール〔例えば、日本合成化学工業（株）
製、商品名：ゴーセノール等〕等が好ましく、アクリル
酸−メタクリル酸アルキル共重合体がより好ましい。Among the polymeric emulsifying and dispersing agents, from the viewpoint of reducing tackiness, acrylic acid-alkyl methacrylate copolymer [for example, Nikko Chemicals Co., Ltd., trade name:
PEMULEN, etc.), acrylic acid copolymer [for example, Nikko Chemicals Co., Ltd. product name: Carbopol, etc.], polyvinyl alcohol [for example, Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.]
And trade name: Gohsenol) and the like, and an acrylic acid-alkyl methacrylate copolymer is more preferable.
【００７３】乳化性及び分散性を向上させる観点から、
中和された高分子乳化分散剤を添加してもよく、分散前
又は分散後の水性成分及び／又は油性成分に、水酸化カ
リウム、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム、トリ
エタノールアミン、２−アミノ−２−ヒドロキシメチル
−１，３−プロパンジオール、アミノメチルプロパノー
ル、テトラヒドロキシプロピルエチレンジアミン、β−
アラニン、リシン等の１種又は２種以上の混合物を添加
し、高分子乳化分散剤を中和してもよい。中和後のｐＨ
は、通常、４〜８、好ましくは６〜７が望ましい。From the viewpoint of improving emulsifiability and dispersibility,
A neutralized polymer emulsifying dispersant may be added, and potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonium hydroxide, triethanolamine, 2-amino acid may be added to the aqueous component and / or the oil component before or after dispersion. -2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, aminomethylpropanol, tetrahydroxypropylethylenediamine, β-
One or a mixture of two or more of alanine and lysine may be added to neutralize the polymer emulsifying dispersant. PH after neutralization
Is usually 4 to 8, preferably 6 to 7.
【００７４】アニオン性界面活性剤としては、例えば、
ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノール
アミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、半硬
化牛脂肪酸ナトリウム、半硬化牛脂肪酸カリウム、オレ
イン酸カリウム、ヒマシ油カリウム、アルキルナフタレ
ンスルホン酸ソーダ、ジアルキルスルホコハク酸ナトリ
ウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリ
ウム、アルキルリン酸ジエタノールアミン、アルキルリ
ン酸カリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫
酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテルリン酸ナトリウム等が挙げられる。こ
れらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いる
ことができる。Examples of the anionic surfactant include:
Sodium lauryl sulfate, triethanolamine lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium stearate, semi-hardened cattle fatty acid sodium, semi-hardened cattle fatty acid potassium, potassium oleate, castor oil potassium, sodium alkylnaphthalene sulfonate, dialkyl Sodium sulfosuccinate, sodium alkyl diphenyl ether disulfonate, diethanolamine alkyl phosphate, potassium alkyl phosphate, triethanolamine polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, sodium polyoxyethylene lauryl ether phosphate, and the like. Can be These can be used alone or in combination of two or more.
【００７５】カチオン性界面活性剤としては、例えば、
ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリル
トリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルア
ンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウ
ムクロリド、アルキルベンゼンジメチルアンモニウムク
ロリド、ステアリルアミンオレエート、ステアリルアミ
ンアセテート、ステアリルアミン酸等が挙げられる。こ
れらは、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いる
ことができる。Examples of the cationic surfactant include:
Lauryltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, alkylbenzenedimethylammonium chloride, stearylamine oleate, stearylamine acetate, stearylamine acid and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
【００７６】非イオン性界面活性剤としては、例えば、
グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪
酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンソルビタン脂肪酸エステル、プロピレン脂肪酸エ
ステル、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステ
ル、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロ
ピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキ
シプロピレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキ
シプロピレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコー
ル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリ
オキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。これら
は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いること
ができる。これらの中では、ハイドロゲル粒子からの油
性成分の漏出を防止する観点から、非イオン性界面活性
剤のＨＬＢは、好ましくは10以下、より好ましくは８以
下、更に好ましは５以下、特に好ましくは３以下であ
る。Examples of the nonionic surfactant include, for example,
Glycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, propylene fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene sorbite tetraoleate,
Polyoxyethylene alkyl ether, polyoxypropylene alkyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene hardened castor oil, and the like. . These can be used alone or in combination of two or more. Among them, the HLB of the nonionic surfactant is preferably 10 or less, more preferably 8 or less, still more preferably 5 or less, and particularly preferably, from the viewpoint of preventing leakage of the oily component from the hydrogel particles. Is 3 or less.
【００７７】ＨＬＢは、「乳化・可溶化の技術」工学図
書（株）（昭59−５−20）p.８−12に記載の計算式に基
づいて求められる。より具体的には、多価アルコール脂
肪酸エステルの場合、式： 〔ＨＬＢ〕＝20(1-S/A) （式中、Ｓはエステルのケン化価、Ａは脂肪酸の酸価を
示す）に基づいて求められ、The HLB is determined on the basis of the formula described in "Techniques of emulsification and solubilization", Kogaku Tosho Co., Ltd. (Showa 59-5-20), pp. 8-12. More specifically, in the case of a polyhydric alcohol fatty acid ester, the formula: [HLB] = 20 (1-S / A) (where S represents the saponification value of the ester and A represents the acid value of the fatty acid) Based on
【００７８】多価アルコール脂肪酸エステルのオキシエ
チレン付加物の場合、式： 〔ＨＬＢ〕＝(E＋P)/5 〔式中、Ｅはオキシエチレン含量（重量％）、Ｐは多価
アルコール含量（重量％）を示す〕に基づいて求められ
る。In the case of an oxyethylene adduct of a polyhydric alcohol fatty acid ester, the formula: [HLB] = (E + P) / 5 wherein E is the oxyethylene content (% by weight), and P is the polyhydric alcohol content (% by weight). ))].
【００７９】高級アルコールのオキシエチレン付加物の
場合、式： 〔ＨＬＢ〕＝E/5 （式中、Ｅは前記と同じ）に基づいて求められる。In the case of an oxyethylene adduct of a higher alcohol, it is determined based on the formula: [HLB] = E / 5 (where E is the same as described above).
【００８０】前記以外の非イオン性界面活性剤の場合、
式： 〔ＨＬＢ〕＝７＋1.171 log(Mw/Mo) （式中、Mwは界面活性剤の親水性基の分子量、Moは界面
活性剤の疎水性基の分子量、log は底が10の対数を示
す）に基づいて求めらる。In the case of a nonionic surfactant other than the above,
Formula: [HLB] = 7 + 1.171 log (Mw / Mo) (where Mw is the molecular weight of the hydrophilic group of the surfactant, Mo is the molecular weight of the hydrophobic group of the surfactant, and log is the logarithm of the base 10) Is shown).
【００８１】なお、非イオン性界面活性剤として、界面
活性剤Ａと界面活性剤Ｂの２種類を併用する場合、それ
ぞれのＨＬＢをＨＬＢA 及びＨＬＢB とすると、両者を
混合した非イオン性界面活性剤のＨＬＢは、 〔ＨＬＢ〕＝〔(WA ×ＨＬＢA ) ＋(WB ×ＨＬＢB ) 〕
÷(WA ＋ WB ) に基づいて求められる。また、非イオン性界面活性剤と
して３種類以上の界面活性剤を併用する場合、前記と同
様にしてそれらを混合した非イオン性界面活性剤のＨＬ
Ｂを求めることができる。When two types of nonionic surfactants, surfactant A and surfactant B, are used in combination, if the respective HLBs are HLB A and HLB B , the nonionic surfactant is a mixture of the two. HLB of the active agent, [HLB] = [(W a × HLB a) + (W B × HLB B) ]
It is calculated based on ÷ (W A + W B ). When three or more surfactants are used in combination as the nonionic surfactant, HL of the nonionic surfactant obtained by mixing them in the same manner as described above is used.
B can be obtained.
【００８２】非イオン性界面活性剤の中では、皮膚刺激
性が小さいことから、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキ
シエチレンソルビトール脂肪酸エステルが好ましく、ソ
ルビタンモノステアレートがより好ましい。Among the nonionic surfactants, sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters and polyoxyethylene sorbitol fatty acid esters are preferred, and sorbitan monostearate is more preferred, because of their low skin irritation.
【００８３】両性界面活性剤としては、例えば、アルキ
ルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルジメチルアミ
ンオキサイド、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエ
チルイミダゾリウムベタイン、レシチン、ラウリルアミ
ノプロピオン酸、アルキルジアミノエチルグリシン等が
挙げられる。これらは、それぞれ単独で又は２種以上を
混合して用いることができる。Examples of the amphoteric surfactant include betaine alkyldimethylaminoacetate, alkyldimethylamine oxide, alkylcarboxymethylhydroxyethylimidazolium betaine, lecithin, laurylaminopropionic acid, and alkyldiaminoethylglycine. These can be used alone or in combination of two or more.
【００８４】乳化分散剤の量は、特に限定がないが、使
用時の感触、分散液の安定性及びハイドロゲル粒子に分
散させた油性成分の漏出防止の観点から、分散液全量10
0 重量部に対して0.001 〜20重量部が好ましく、0.01〜
５重量部がより好ましい。The amount of the emulsifying dispersant is not particularly limited. However, from the viewpoint of the feel during use, the stability of the dispersion, and the prevention of leakage of the oil component dispersed in the hydrogel particles, the total amount of the emulsifying dispersant is 10%.
0.001 to 20 parts by weight based on 0 parts by weight, preferably 0.01 to 20 parts by weight.
5 parts by weight is more preferred.
【００８５】かくして得られた分散液から一般的な滴下
法及び攪拌法により、ハイドロゲル粒子を製造する。な
お、ハイドロゲル粒子からの油性成分の漏れ防止の観点
から、ハイドロゲル粒子は、滴下法で製造することが好
ましい。From the thus obtained dispersion, hydrogel particles are produced by a general dropping method and a stirring method. In addition, from the viewpoint of preventing leakage of oily components from the hydrogel particles, the hydrogel particles are preferably produced by a dropping method.
【００８６】滴下法は、孔から分散液を吐出し、吐出さ
れた分散液がその表面張力又は界面張力によって液滴に
なる性質を利用して製造する方法である。孔から吐出さ
れる分散液には、ハイドロゲル粒子の粒径の均一性の観
点から、振動を与えることが好ましい。滴下法により形
成された液滴は、空気等の気相中又は液相中で冷却固化
され、粒子となる。[0086] The dropping method is a method in which a dispersion liquid is discharged from a hole, and the discharged dispersion liquid is formed into droplets by the surface tension or the interfacial tension. Vibration is preferably applied to the dispersion discharged from the holes from the viewpoint of the uniformity of the particle diameter of the hydrogel particles. Droplets formed by the dropping method are cooled and solidified in a gaseous phase such as air or a liquid phase to become particles.
【００８７】滴下法において、液滴を生成させる場所
は、気相であってもよく、あるいは液相であってもよ
い。なお、液相で形成させる場合には、液流れのない静
液中で形成させてもよいが、液滴形成管を用いて下降
流、上昇流あるいは平行流に同伴させて形成させること
が好ましい。また、孔の端面は、気相及び液相のいずれ
の中に存在していてもよいが、液相中で液滴を形成させ
る場合には、液相中に存在していることが好ましい。In the dropping method, the place where droplets are formed may be a gas phase or a liquid phase. When the liquid is formed in the liquid phase, it may be formed in a static liquid without a liquid flow, but it is preferable to form the liquid in a descending flow, an ascending flow or a parallel flow using a droplet forming tube. . Further, the end face of the hole may be present in any of the gas phase and the liquid phase. However, when the droplet is formed in the liquid phase, it is preferably present in the liquid phase.
【００８８】攪拌法は、分散液とは実質的に混じり合わ
ない性状を有し、かつ非架橋型ハイドロゲルのゲル化温
度以上の温度に調整した液に分散液を投入し、攪拌によ
るせん断力により分散液を微粒化させ、界面張力によっ
て液滴になる性質を利用して製造する方法である。攪拌
法により形成された液滴は、分散液とは実質的に混ざり
合わない液中で冷却固化され、粒子となる。In the stirring method, the dispersion liquid is poured into a liquid which has a property of being substantially immiscible with the dispersion liquid and is adjusted to a temperature not lower than the gelling temperature of the non-crosslinked hydrogel, and a shear force caused by stirring is applied. This is a method of manufacturing by making use of the property that the dispersion liquid is atomized by means of a liquid and droplets are formed by interfacial tension. The droplets formed by the stirring method are cooled and solidified in a liquid that is substantially immiscible with the dispersion, and become particles.
【００８９】吐出時又は投入時の分散液の温度は、特に
限定されないが、非架橋型ハイドロゲルのゲル化温度以
上の温度でかつ100 ℃以下が好ましい。また、美観に優
れた球状の粒子の製造のしやすさの観点から、該分散液
の温度は、ゲル化温度＋10℃以上、好ましくはゲル化温
度＋20℃以上であることが望ましい。なお、温度の上限
値は、水の沸点以下である100 ℃であることが望まし
い。The temperature of the dispersion at the time of discharging or charging is not particularly limited, but is preferably a temperature not lower than the gelling temperature of the non-crosslinked hydrogel and not higher than 100 ° C. Further, from the viewpoint of easy production of spherical particles having excellent aesthetic appearance, the temperature of the dispersion is desirably equal to or higher than the gelling temperature + 10 ° C, preferably equal to or higher than the gelling temperature + 20 ° C. The upper limit of the temperature is desirably 100 ° C., which is lower than the boiling point of water.
【００９０】分散液の粘度は、Ｂ型粘度計で測定するこ
とができる。分散液の粘度は、特に限定されないが、そ
の吐出時又は投入時の温度において、通常、0.1 〜1000
mPa・ｓ、好ましくは１〜800 mPa・ｓであることが望
ましい。The viscosity of the dispersion can be measured with a B-type viscometer. Although the viscosity of the dispersion is not particularly limited, it is usually 0.1 to 1000 at the temperature at the time of discharging or charging.
mPa · s, preferably 1 to 800 mPa · s.
【００９１】なお、得られたハイドロゲル粒子を必要に
応じて更に粉砕等により、微細なハイドロゲル粒子にし
てもよい。The obtained hydrogel particles may be further pulverized, if necessary, into fine hydrogel particles.
【００９２】[0092]
【実施例】実施例１〜10 表１に示した組成比の油性成分を80℃で加熱溶解させ、
油性成分溶液を調製した。また、表１に示した組成比の
水性成分を90℃で加熱溶解し、80℃まで冷却した後、油
性成分溶液を加えてアンカー式攪拌機で攪拌し、混合液
を得た。加熱溶解前の油性成分と水性成分との合計量を
500gとした。更に、この混合液を乳化機〔特殊機化
（株）製、商品名：T.K.ホモミクサーMARKII2.5 型〕に
て8000 r/minで１分間分散させ、分散液を調製した。こ
の分散液を80℃に加熱しながら、10mL/minの流量で口径
1.2 mmのノズルから10℃に冷却したオイル〔メチルポリ
シロキサン：信越化学工業（株）製、商品名：シリコー
ンKF-96A(20CS)〕中に吐出させ、固液分離後、粒子表面
のオイルを除去し、ハイドロゲル粒子を得た。EXAMPLES Examples 1 to 10 Oily components having the composition ratios shown in Table 1 were dissolved by heating at 80 ° C.
An oily component solution was prepared. Further, the aqueous components having the composition ratios shown in Table 1 were dissolved by heating at 90 ° C., and after cooling to 80 ° C., an oil component solution was added and stirred with an anchor type stirrer to obtain a mixed solution. The total amount of the oily component and aqueous component
500 g. Further, this mixture was dispersed in an emulsifier (trade name: TK homomixer MARKII2.5 type, manufactured by Tokushu Kika Co., Ltd.) at 8000 r / min for 1 minute to prepare a dispersion. While heating the dispersion to 80 ° C., the caliber is controlled at a flow rate of 10 mL / min.
After discharging from a 1.2 mm nozzle into oil cooled to 10 ° C (methylpolysiloxane: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., product name: silicone KF-96A (20CS)), the oil on the particle surface is separated after solid-liquid separation. It was removed to obtain hydrogel particles.
【００９３】実施例11〜12 表１に示した組成比の油性成分と水性成分の合計量500g
を実施例１と同様にして加熱溶解した後の混合液を乳化
機で分散させずに、その代わりに混合液をノズルから吐
出させた以外は、実施例１と同様にしてハイドロゲル粒
子を得た。Examples 11 to 12 Total amount of oily component and aqueous component having a composition ratio shown in Table 1 was 500 g.
Was obtained in the same manner as in Example 1, except that the mixed solution after heating and dissolving was not dispersed by an emulsifier, and instead the mixed solution was discharged from a nozzle. Was.
【００９４】比較例１〜２ 表２に示した組成比の油性成分と水性成分の合計量500g
を実施例１と同様にして加熱溶解した後、80℃でアンカ
ー式攪拌機で攪拌し、混合液を得た。更に、この分散液
を乳化機〔特殊機化（株）製、商品名：T.K.ホモミクサ
ーMARKII2.5 型〕にて8000 r/minで１分間分散させ、分
散液を調製した。この分散液を20℃の１％塩化カルシウ
ム水溶液中に10mL/minの流量で口径1.2 mmのノズルから
吐出させ、固液分離後、粒子表面の１％塩化カルシウム
水溶液を除去し、ハイドロゲル粒子を得た。Comparative Examples 1-2 The total amount of the oil component and the aqueous component having the composition ratio shown in Table 2 was 500 g.
Was heated and dissolved in the same manner as in Example 1, and then stirred at 80 ° C. with an anchor stirrer to obtain a mixed solution. Further, this dispersion was dispersed at 8000 r / min for 1 minute using an emulsifier (trade name: TK Homomixer MARKII2.5, manufactured by Tokushu Kika Co., Ltd.) to prepare a dispersion. This dispersion is discharged into a 1% aqueous solution of calcium chloride at 20 ° C. at a flow rate of 10 mL / min from a nozzle having a diameter of 1.2 mm. After solid-liquid separation, the 1% aqueous solution of calcium chloride on the surface of the particles is removed to remove hydrogel particles. Obtained.
【００９５】比較例３〜４ 表２に示した組成比の油性成分と水性成分の合計量500g
をそれぞれ加熱溶解したところ、分散液がゲル化し、粒
子化が不可能であった。Comparative Examples 3 and 4 Total amount of oily component and aqueous component having a composition ratio shown in Table 2 was 500 g.
Were heated and dissolved, respectively, and the dispersion gelled, making it impossible to form particles.
【００９６】比較例５〜６ 表２に示した組成比の油性成分と水性成分の合計量500g
をそれぞれ加熱溶解した後、比較例１と同じ方法にてノ
ズルから吐出させたが、液滴がゲル化せず、粒子化が不
可能であった。Comparative Examples 5 to 6 Total amount of oil component and aqueous component having the composition ratio shown in Table 2 was 500 g.
Was heated and melted, respectively, and then discharged from the nozzle in the same manner as in Comparative Example 1. However, the droplets did not gel and the particles could not be formed.
【００９７】[0097]
【表１】 [Table 1]
【００９８】[0098]
【表２】 [Table 2]
【００９９】実験例 次に、各実施例及び各比較例で得られた粒子化前の分散
液及びハイドロゲル粒子を用いて以下の実験を行った。
その結果を表３に示す。EXPERIMENTAL EXAMPLES Next, the following experiments were carried out using the dispersion liquid before granulation and hydrogel particles obtained in each of the examples and comparative examples.
Table 3 shows the results.
【０１００】（１）油性成分の平均粒径 粒子化前の分散液0.5 ｇを60℃の水50ｇで希釈し、レー
ザ回折／散乱式粒度分布測定装置〔堀場製作所（株）
製、型番：LA-910〕で測定し、体積平均粒径を算出し
た。(1) Average particle size of oily component 0.5 g of the dispersion before granulation is diluted with 50 g of water at 60 ° C., and a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer [Horiba Seisakusho Co., Ltd.
And model number: LA-910], and the volume average particle size was calculated.
【０１０１】（２）油性成分の融点 示差走査熱量計（パーキン・エルマー社製、商品名：Ｄ
ＳＣ７示差走査カロリーメーター）で昇温速度２℃／ｍ
ｉｎ、試料量10〜20ｍｇで測定し、ＤＳＣ曲線の融解ピ
ーク温度を融点とした。油性成分の融点は、実施例１〜
12と同様にして調製した油性成分溶液について測定し
た。(2) Melting point of oily component Differential scanning calorimeter (trade name: D, manufactured by Perkin-Elmer Co.)
SC7 differential scanning calorimeter) with 2 ° C / m heating rate
In, a sample amount of 10 to 20 mg was measured, and the melting peak temperature of the DSC curve was defined as the melting point. The melting points of the oily components were as in Examples 1 to
The measurement was performed on the oil component solution prepared in the same manner as in Example 12.
【０１０２】（３）ハイドロゲル粒子の平均粒径 ハイドロゲル粒子の平均粒径は、各種目開きのふるい
〔標準ふるい（JIS Z 8801)1000 〜4000μm 〕を用い、
粒子100gを水中で湿式分級し、余分な水分を濾紙で除去
した後に重量を測定して隣接するふるいの目開きの算術
平均で重量平均粒径を計算した。(3) Average particle size of hydrogel particles The average particle size of the hydrogel particles was measured using a sieve having various openings (standard sieve (JIS Z 8801) 1000 to 4000 μm).
100 g of the particles were wet-classified in water, excess water was removed with a filter paper, the weight was measured, and the weight average particle size was calculated by the arithmetic average of the openings of adjacent sieves.
【０１０３】（４）圧縮破断応力及び弾性率 圧縮破断応力及び弾性率は、試験機用スタンド〔日本電
産シンポ（株）製、商品名：FGS-50V-L 〕に取り付けた
デジタルフォースゲージ〔日本電産シンポ（株）製、商
品名：FGX-0.2R、最小測定荷重２mN〕を用いて測定した
ときのハイドロゲル粒子の破断強度及び破断前の荷重曲
線の傾きより求めた。なお、測定子には、平面形状のア
ダプタが用いられ、測定子の下降速度は10mm/min、測定
温度は25℃である。(4) Compressive Rupture Stress and Elastic Modulus The compressive rupture stress and elastic modulus were measured using a digital force gauge attached to a tester stand [Nidec Shinpo Co., Ltd., trade name: FGS-50V-L]. It was determined from the breaking strength of the hydrogel particles and the slope of the load curve before breaking when measured using Nidec Shinpo Co., Ltd., trade name: FGX-0.2R, minimum measuring load 2 mN]. Note that a flat adapter is used for the probe, the descending speed of the probe is 10 mm / min, and the measurement temperature is 25 ° C.
【０１０４】ハイドロゲル粒子の圧縮破断応力及び弾性
率は、測定前の粒子の断面積を用いて求めた。The compressive rupture stress and elastic modulus of the hydrogel particles were determined using the cross-sectional area of the particles before measurement.
【０１０５】（５）皮膚上での延び 20人のパネラーにより、ハイドロゲル粒子を皮膚に塗布
したときの延ばしやすさを以下の評価基準で官能評価
し、その平均値を求め、４以上を○、2.5 以上４未満を
△、2.5 未満を×として示した。(5) Stretching on the skin A panel of 20 people sensory-evaluated the ease of spreading when the hydrogel particles were applied to the skin according to the following evaluation criteria, and the average was determined. , 2.5 or more and less than 4 are indicated by Δ, and less than 2.5 are indicated by ×.
【０１０６】〔評価基準〕 ５：のばしやすい ４：ややのばしやすい ３：わずかに延ばしにくい ２：ややのばしにくい １：のばしにくい[Evaluation Criteria] 5: Easy to spread 4: Easy to spread 3: Slightly hard to spread 2: Hard to spread 1: Hard to spread
【０１０７】（６）カス残り 20人のパネラーにより、ハイドロゲル粒子を皮膚に塗布
したときのカス残りを以下の評価基準で官能評価し、そ
の平均値を求め、４以上を○、2.5 以上４未満を△、2.
5 未満を×として示した。(6) Residual residue The residual residue when the hydrogel particles were applied to the skin was subjected to a sensory evaluation according to the following evaluation criteria by 20 panelists, and the average value was determined. Less than △, 2.
Less than 5 was indicated as x.
【０１０８】〔評価基準〕 ５：カスが残らない ４：あまりカスが残らない ３：わずかにカスが残る ２：ややカスが残る １：カスが残る[Evaluation Criteria] 5: No residue remains 4: Not much residue 3: Slight residue 2: Slight residue 1: Slight residue
【０１０９】（７）べとつき 20人のパネラーにより、各ハイドロゲル粒子を皮膚に塗
布したときのべとつきを以下の評価で官能評価した。平
均を求め、４以上を○、2.5 以上４未満を△、2.5 未満
を×とした。(7) Stickiness The stickiness of each hydrogel particle applied to the skin was sensory evaluated by the panelists of 20 persons by the following evaluation. The average was determined, and 、 ４ was evaluated for 4 or more, Δ for 2.5 or more and less than 4, and X for less than 2.5.
【０１１０】〔評価基準〕 ５：べとつかない ４：あまりべとつかない ３：わずかにべとつく ２：ややべとつく １：かなりべとつく[Evaluation Criteria] 5: Not sticky 4: Not very sticky 3: Slightly sticky 2: Slightly sticky 1: Very sticky
【０１１１】（８）油漏れ ハイドロゲル粒子100 重量部と、20重量％エタノール水
溶液75重量部とを密閉容器内に入れて、40℃24時間保存
した後、密閉容器内で浮遊している油性成分を目視で観
察し、以下の評価基準に基づいて、油性成分の漏出しに
くさを油漏れとして評価した。(8) Oil Leakage 100 parts by weight of hydrogel particles and 75 parts by weight of a 20% by weight aqueous ethanol solution are placed in a closed container and stored at 40 ° C. for 24 hours. The components were visually observed, and the difficulty of leakage of the oily components was evaluated as oil leakage based on the following evaluation criteria.
【０１１２】〔評価基準〕 ○：油浮きなし △：若干油浮きあり ×：油浮きあり[Evaluation Criteria] ○: No oil floating △: Slight oil floating ×: Oil floating
【０１１３】（９）球形度 ハイドロゲル粒子３ｇをサンプリングし、粒子が重なら
ないようにシャーレ上に水で分散させ、カメラにて撮影
した。この写真に撮った約50個の各粒子の最長の径と最
短の径を測定し、最長の径と最短の径の比が1.7 以下と
なる粒子を球形度が高い粒子とし、この球形度の高い粒
子が全体の80重量％以上を占めるものを○、50重量％以
上のものを△、50重量％未満のものを×として示した。(9) Sphericity 3 g of hydrogel particles were sampled, dispersed in water on a petri dish so that the particles did not overlap, and photographed with a camera. The longest diameter and the shortest diameter of each of the 50 particles taken in this photograph were measured, and the particles having a ratio of the longest diameter to the shortest diameter of 1.7 or less were regarded as particles having a high sphericity, and the sphericity of the particles was measured. High particles occupy 80% by weight or more of the whole were indicated by ○, those of 50% by weight or more were indicated by Δ, and those of less than 50% by weight were indicated by X.
【０１１４】[0114]
【表３】 [Table 3]
【０１１５】以上の結果から、ハイドロゲル粒子に非架
橋型ハイドロゲルを用いた場合には、実施例２と比較例
２とを対比して明らかなように、延びやカス残りやべと
つきがなく、油漏れが改善された粒子が得られることが
わかる。また、実施例７と比較例３〜４とを対比して明
らかなように、実施例７では、配合上の制約がないこと
がわかる。更に、実施例３及び８と比較例５〜６とを対
比して明らかなように、実施例３及び８では、油性成分
の含有量が多くても粒子化が可能であることがわかる。From the above results, when the non-crosslinked hydrogel was used as the hydrogel particles, as is apparent from comparison between Example 2 and Comparative Example 2, there was no elongation, no residue, and no stickiness. It can be seen that particles with improved oil leakage are obtained. In addition, as is apparent from a comparison between Example 7 and Comparative Examples 3 and 4, it can be seen that there is no restriction on the blending in Example 7. Furthermore, as is clear from comparison between Examples 3 and 8 and Comparative Examples 5 and 6, it can be seen that in Examples 3 and 8, even if the content of the oily component is large, particles can be formed.
【０１１６】[0116]
【発明の効果】本発明のハイドロゲル粒子は、皮膚等に
適用し、指等でこすったときに粒子がスムーズに破壊し
て延ばしやすく、カス残りがない、崩壊性が良好である
という効果を奏する。また、本発明のハイドロゲル粒子
は、塗布時にべとつきを与えず、粒子からの油性成分の
漏出等がないという効果を奏する。The hydrogel particles of the present invention are applied to the skin and the like, and when rubbed with a finger or the like, the particles are easily broken and easily spread, there is no residue, and the disintegration is good. Play. In addition, the hydrogel particles of the present invention do not give tackiness during application, and have the effect of preventing oily components from leaking from the particles.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 47/16 Ａ６１Ｋ 47/44 ４Ｊ００２ 47/44 Ｃ０８Ｌ 5/12 Ｃ０８Ｌ 5/12 91/00 91/00 Ａ２３Ｌ 1/04 (72)発明者 重野 千年 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 (72)発明者 久保 英明 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 Ｆターム(参考） 4B035 LE01 LG12 LG25 LK04 LP36 4B041 LD10 LE10 LH10 LK18 4C076 AA09 AA16 BB31 DD01 DD08 DD09 DD30 DD34 DD37 DD38 DD43 DD45 DD46 DD52 EE09 EE12 EE23 EE27 EE30 EE52 FF16 FF35 4C083 AB032 AC012 AC072 AC122 AC182 AC302 AC392 AC422 AC442 AC482 AC641 AC642 AC902 AD092 AD152 AD212 AD302 BB11 BB12 BB13 CC02 DD41 FF01 4G065 AB05X AB09Y AB11X AB12X AB16Y AB18Y AB28X AB35X AB38Y BA07 BA09 CA03 CA15 DA01 DA02 EA10 4J002 AA003 AB05X AD023 AE05W BE023 BG013 BG133 BJ003 CC073 CH023 CP03W EG026 EH036 EH046 EN136 EV186 EV256 EW036 EW046 FD313 GB00 HA08 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (Reference) A61K 47/16 A61K 47/44 4J002 47/44 C08L 5/12 C08L 5/12 91/00 91/00 A23L 1/04 (72) Inventor Chitose Shigeno 1334 Minato, Wakayama City, Kao Corporation Research Laboratory (72) Inventor Hideaki Kubo 1334 Minato, Wakayama City, Kao Corporation Laboratory F-term (reference) 4B035 LE01 LG12 LG25 LG25 LK04 LP36 4B041 LD10 LE10 LH10 LK18 4C076 AA09 AA16 BB31 DD01 DD08 DD09 DD30 DD34 DD37 DD38 DD43 DD45 DD46 DD52 EE09 EE12 EE23 EE27 EE30 EE52 FF16 FF35 4C083 AB032 AC012 AC072 AC122 AC182 AC302 AC392 AC1212 AC302 AC142 AC152 DD41 FF01 4G065 AB05X AB09Y AB11X AB12X AB16Y AB18Y AB28X AB35X AB38Y BA07 BA09 CA03 CA15 DA01 DA02 EA10 4J002 AA003 AB05X AD023 AE05W BE023 BG013 BG133 BJ003 CC073 CH023 CP03W EG026 EH036 EH046 EN136 EV186 EV256 EW036 EW046 FD313 GB00 HA08
Claims (8)
油性成分を含む分散相を有し、前記油性成分が固体脂及
び／又は液体油からなるハイドロゲル粒子。1. Hydrogel particles having a continuous phase containing a non-crosslinked hydrogel and a dispersed phase containing an oily component, wherein the oily component is composed of solid fat and / or liquid oil.
分散させてなる請求項１記載のハイドロゲル粒子。2. The hydrogel particles according to claim 1, wherein the oil component is emulsified or dispersed using an emulsifying dispersant.
る請求項２記載のハイドロゲル粒子。3. The hydrogel particles according to claim 2, wherein the emulsifying dispersant contains a polymer emulsifying dispersant.
油であり、該油性成分の融点が３５℃以上である請求項
１〜３いずれか記載のハイドロゲル粒子。4. The hydrogel particles according to claim 1, wherein the oily component is a mixed oil containing a solid fat and a liquid oil, and the melting point of the oily component is 35 ° C. or higher.
〜４いずれか記載のハイドロゲル粒子。5. The solid fat is a solid ceramide.
5. The hydrogel particle according to any one of items 1 to 4,
短の径）が1.7 以下であるハイドロゲル粒子を80重量％
以上含有する請求項１〜５いずれか記載のハイドロゲル
粒子。6. Hydrogel particles having a ratio of the longest diameter to the shortest diameter (longest diameter / shortest diameter) of 1.7 or less are 80% by weight.
The hydrogel particles according to any one of claims 1 to 5, which contain the above.
40kPa であり、かつ弾性率が10〜150 kPa である請求項
１〜６いずれか記載のハイドロゲル粒子。7. The hydrogel particles have a compressive rupture stress of 2 to 7.
The hydrogel particles according to any one of claims 1 to 6, wherein the hydrogel particles have a modulus of 40 kPa and an elastic modulus of 10 to 150 kPa.
リー強度68.6kPa 以下の寒天である請求項１〜７いずれ
か記載のハイドロゲル粒子。8. The hydrogel particles according to claim 1, wherein the gelling agent for the non-crosslinked hydrogel is agar having a jelly strength of 68.6 kPa or less.
Priority Applications (1)
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