JP2002158197A - Polishing pad as well as apparatus and method for polishing using the same - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce an adhesion of dusts to a surface of a material to be polished, to decrease scratch damages, to further allow it and flattening characteristics to be compatible and to remove a fine unevenness of a semiconductor wafer itself before forming an unevenness, that is, a defect represented by waviness, a nanotopology or the like by a simple polishing method. SOLUTION: A polishing pad comprises a cellulose diacetate.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は加工砥粒を含む研磨
液を供給しながらおよび／または砥粒を含まない研磨液
を供給しながら、被加工物を回転する弾性パッドに押し
つけ、相対運動を行わせながら、被加工物表面を鏡面に
仕上げるためもしくは被加工物表面の凹凸の凸の部分を
研磨材で優先的に研磨する化学機械研磨（ＣＭＰ）など
に用いられる研磨用パッドおよびそれを用いた研磨装置
ならびに研磨方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method in which a workpiece is pressed against a rotating elastic pad while supplying a polishing liquid containing processing abrasive grains and / or while supplying a polishing liquid containing no abrasive grains. A polishing pad used for chemical mechanical polishing (CMP) or the like for polishing a workpiece surface to a mirror surface or for preferentially polishing convex portions of irregularities on the workpiece surface with an abrasive while performing the polishing. And a polishing method.

【０００２】[0002]

【従来の技術】高度に集積度を増した半導体を製造する
に当たり多層配線を実現するためには、絶縁膜の表面を
完全に平坦化する必要がある。これまでに、この平坦化
法の代表的な技術として、ＳＯＧ （Spin-On-Glass ）
法や、エッチバック法（P.Elikins,K.Reinhardt,and R.
Layer,"A planarization process for double metalCMO
Susing Spin-on Glass as a sacrificial layer,"Proce
eding of 3rd InternationalIEEE VMIC Conf.,100(198
6)）、そして、リフトオフ法（K.Ehara,T.Morimoto,S.M
uramoto,and S.Matsuo,"Planar Interconnection Techn
ology for LSI FabricationUtilizing Lift-off Proces
s",J.Electrochem Soc.,Vol.131,No.2,419(1984).）な
どが検討されてきた。2. Description of the Related Art In order to realize a multi-layer wiring in manufacturing a semiconductor with a high degree of integration, it is necessary to completely flatten the surface of an insulating film. So far, SOG (Spin-On-Glass) has been used as a typical technique for this planarization method.
Method and etchback method (P. Elikins, K. Reinhardt, and R.
Layer, "A planarization process for double metalCMO
Susing Spin-on Glass as a sacrificial layer, "Proce
eding of 3rd International IEEE VMIC Conf., 100 (198
6)) and the lift-off method (K. Ehara, T. Morimoto, SM
uramoto, and S.Matsuo, "Planar Interconnection Techn
ology for LSI FabricationUtilizing Lift-off Proces
s ", J. Electrochem Soc., Vol. 131, No. 2, 419 (1984).

【０００３】ＳＯＧ 法に関して、これはＳＯＧ 膜の流
動性を利用した平坦化法であるが、これ自身で完全平坦
化を実施することは不可能である。また、エッチバック
法は、もっとも多く使われている技術であるが、レジス
トと絶縁膜とを同時にエッチングすることによるダスト
発生の問題があり、ダスト管理の点で容易な技術ではな
い。そして、リフトオフ法は、使用するステンシル材が
リフトオフ時に完全に溶解しないためにリフトオフでき
ないなどの問題を生じ、制御性や歩留りが不完全なた
め、実用化に至っていない。[0003] With respect to the SOG method, this is a flattening method utilizing the fluidity of an SOG film, but it is impossible to perform perfect flattening by itself. The etch-back method is the most frequently used technique, but has a problem of dust generation due to simultaneous etching of the resist and the insulating film, and is not an easy technique in terms of dust management. Then, the lift-off method has a problem that the stencil material to be used cannot be lifted off because the stencil material is not completely dissolved at the time of lift-off, and the controllability and the yield are incomplete.

【０００４】そこでＣＭＰ法が近年注目されてきた。こ
れは被加工物を回転する弾性パッドに押しつけ、相対運
動を行わせながら、被加工物表面の凹凸の凸の部分を研
磨パッドで優先的に研磨する方法であり、プロセスの簡
易性から今では広く利用されている。Therefore, the CMP method has recently attracted attention. This is a method of pressing a workpiece against a rotating elastic pad and performing preferential polishing with a polishing pad on the surface of the workpiece with relative movement while performing relative movement. Widely used.

【０００５】また近年は、凹凸加工する前の半導体ウェ
ハー自身が持つ微細な凹凸、すなわち、ｗａｖｉｎｅｓ
ｓや、ｎａｎｏｔｏｐｏｌｏｇｙなどと表現される従来
問題がなかった表面欠陥が問題になり、両面研磨法、ア
ルカリを流しながら研磨する方法などが行われている。In recent years, fine unevenness of a semiconductor wafer itself before unevenness processing, that is, waviness
A surface defect, which has no problem in the prior art, such as s or nanotopology, has become a problem, and a double-side polishing method, a method of polishing while flowing an alkali, and the like have been performed.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
ＣＭＰ法において、被研磨物表面に発生する、スクラッ
チ傷、ダストの付着、グローバル平坦性不良等の問題が
挙げられる。例えば、層間絶縁膜等の被研磨面にこのよ
うなダストの付着やスクラッチ傷が発生すると、後工程
でこの上にＡｌやＣｕ系金属等による配線を形成した場
合に、段切れ等が発生し、エレクトロマイグレーション
耐性の劣化等の信頼性の低下が発生するおそれがある。
またＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）用非磁
性基板等の研磨においてドロップアウト等、再生信号欠
落が発生する原因となる。スクラッチ傷の発生は、研磨
粒子の分散不良による凝集塊に起因するものと考えられ
ている。特に、金属膜のＣＭＰ に用いられる、研磨粒
子としてアルミナを採用した研磨スラリは分散性が悪
く、スクラッチ傷を完全に防止するに至っていない。ダ
ストの付着に関してはその原因さえよくわかっていない
のが現状である。常識的にはグローバル平坦性を良くす
るためには硬質の研磨パッドが望ましいが、逆にダスト
の付着やスクラッチ傷が起こり易くなるために、両者を
両立することはできないと考えられている。However, in such a CMP method, there are problems such as scratches, adhesion of dust, poor global flatness, etc., which occur on the surface of the object to be polished. For example, if such dust adheres or scratches occur on the surface to be polished such as an interlayer insulating film, when a wiring made of an Al or Cu-based metal or the like is formed thereon in a later process, a step breakage or the like occurs. In addition, there is a possibility that a decrease in reliability such as deterioration of electromigration resistance may occur.
In addition, in polishing of a non-magnetic substrate or the like for a hard disk drive (HDD), a loss of a reproduced signal such as a dropout may occur. It is considered that the occurrence of scratches is caused by agglomerates due to poor dispersion of the abrasive particles. Particularly, a polishing slurry which employs alumina as polishing particles, which is used for CMP of a metal film, has poor dispersibility and does not completely prevent scratch damage. At present, the cause of dust adhesion is not well understood. It is common sense that a hard polishing pad is desirable to improve global flatness, but conversely, it is considered that both can not be compatible because dust tends to adhere and scratches are likely to occur.

【０００７】例えば、特表平８−５００６２２号公報
や、特開２０００−３４４１６号公報などにそのための
試みがなされているが、ダスト付着・スクラッチ傷と平
坦化特性を両立するに至っていない。For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-500622 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-34416 have attempted to do so, but have not yet achieved both dust adhesion and scratch damage and flattening characteristics.

【０００８】本発明は上述した問題点の中で特に被研磨
物表面へのダスト付着性を少なくし、スクラッチ傷の低
減を果たし、さらに平坦化特性をも両立させることをそ
の課題とする。It is an object of the present invention to reduce dust adhesion to the surface of an object to be polished, to reduce scratches, and to achieve a flattening characteristic.

【０００９】さらに、凹凸加工する前の半導体ウェハー
自身の微細な凹凸、すなわち、ｗａｖｉｎｅｓｓや、ｎ
ａｎｏｔｏｐｏｌｏｇｙなどと表現される欠陥を簡単な
研磨方法で取り除くことを課題とする。Further, fine irregularities of the semiconductor wafer itself before the irregularities are processed, that is, wafers and n
It is an object of the present invention to remove a defect expressed as an anatology by a simple polishing method.

【００１０】[0010]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、下記の構成を有する。すなわち、 （１）アセチルセルロースを含むことを特徴とする研磨
パッド。In order to solve the above-mentioned problems, the present invention has the following arrangement. That is, (1) a polishing pad comprising acetylcellulose.

【００１１】（２）アセチルセルロースが実質的に空隙
を有さない状態であることを特徴とする前記（１）に記
載の研磨用パッド。(2) The polishing pad according to the above (1), wherein the acetylcellulose is substantially free of voids.

【００１２】（３）アセチルセルロースの含量が０．５
ｗｔ％以上であることを特徴とする前記（１）または
（２）に記載の研磨用パッド。(3) The content of acetylcellulose is 0.5
The polishing pad according to the above (1) or (2), which is not less than wt%.

【００１３】（４）アセチルセルロースとは別にさらに
空隙を有することを特徴とする前記（１）ないし（３）
のいずれかに記載の研磨用パッド。(4) The above-mentioned (1) to (3), further having a void apart from acetylcellulose.
The polishing pad according to any one of the above.

【００１４】（５）無機微粒子を含むことを特徴とする
前記（１）ないし（４）のいずれかに記載の研磨用パッ
ド。(5) The polishing pad according to any one of the above (1) to (4), comprising inorganic fine particles.

【００１５】（６）Ｄ硬度が６５を越えることを特徴と
する前記（１）ないし（５）のいずれかに記載の研磨用
パッド。(6) The polishing pad according to any one of (1) to (5), wherein the D hardness exceeds 65.

【００１６】（７）水溶性物質をさらに含むことを特徴
とする前記（１）ないし（６）のいずれかに記載の研磨
用パッド。(7) The polishing pad according to any one of (1) to (6), further comprising a water-soluble substance.

【００１７】（８）水溶性物質を０．０１ｗｔ％から１
０ｗｔ％含むことを特徴とする前記（７）に記載の研磨
用パッド。(8) From 0.01% by weight of water-soluble substance to 1%
The polishing pad according to the above (7), wherein 0% by weight is contained.

【００１８】（９）請求項１〜８のいずれかに記載の研
磨用パッドを用いることを特徴とする研磨装置。(9) A polishing apparatus using the polishing pad according to any one of claims 1 to 8.

【００１９】（１０）前記（１）ないし（８）のいずれ
かに記載の研磨用パッドを用いることを特徴とする研磨
方法。(10) A polishing method using the polishing pad according to any one of (1) to (8).

【００２０】（１１）前記（１）ないし（８）のいずれ
かに記載の研磨用パッドを用いて加工することを特徴と
する半導体ウェハ製造方法。(11) A method of manufacturing a semiconductor wafer, characterized by processing using the polishing pad according to any one of (1) to (8).

【００２１】（１２）前記（１）ないし（８）のいずれ
かに記載の研磨用パッドを用い加工することを特徴とす
る半導体チップの製造方法。(12) A method for manufacturing a semiconductor chip, characterized by processing using the polishing pad according to any one of the above (1) to (8).

【００２２】[0022]

【発明の実施の形態】以下本発明についてさらに詳細に
説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

【００２３】本発明は、アセチルセルロースをマトリク
ス樹脂に混合することで、従来トレードオフの関係にあ
った、ダスト付着やスクラッチ傷を起こさず、研磨パッ
ド自体を高硬度化でき、曲げ弾性率を従来技術からなる
研磨パッドに比べ、飛躍的に大きくすることができるた
め、きわめて良い平坦化特性を実現できる。According to the present invention, by mixing acetylcellulose with the matrix resin, the polishing pad itself can be hardened without causing the adhesion of dust and scratches, which were conventionally in a trade-off relationship. Since the size of the polishing pad can be significantly increased as compared with a polishing pad made of a technology, extremely excellent flattening characteristics can be realized.

【００２４】アセチルセルロースを混合することで、研
磨パッド表面の濡れ性が良くなり、詳細なメカニズムは
わからないが被研磨物表面へのダスト付着が少なくな
る。それに伴い、スクラッチ傷を低減できると考えてい
る。By mixing acetylcellulose, the wettability of the polishing pad surface is improved, and the detailed mechanism is unknown, but the adhesion of dust to the surface of the object to be polished is reduced. In connection with that, it is thought that scratch damage can be reduced.

【００２５】アセチルセルロースの混合量は、マトリク
ス樹脂の親水性によって左右され、基本的に親水性が大
きい場合は少なくでき、小さい場合は多くする必要が生
じる。親水性とは基本的に樹脂の中に水を吸水する性質
の表現であって、マクロな樹脂間の空隙に水を抱え込む
ことを意味したものではない。すなわち、親水性を評価
するときには、水に２４時間浸漬した後の水中から取り
上げた試験片を密封容器に取り１４００Ｇから１４５０
Ｇの遠心力を３０秒かけ、水分を振り切った状態で吸湿
重量を測定したものである。重量増加率は以下の式１に
従って求めたものである。The mixing amount of acetylcellulose depends on the hydrophilicity of the matrix resin. Basically, it can be reduced when the hydrophilicity is large, and increased when the hydrophilicity is small. Hydrophilicity is basically an expression of the property of absorbing water in a resin, and does not mean that water is held in voids between macroscopic resins. That is, when evaluating hydrophilicity, a test piece taken out of water after being immersed in water for 24 hours was placed in a sealed container, and 1400G to 1450G was taken.
The centrifugal force of G was applied for 30 seconds, and the moisture absorption was measured in a state where the water was shaken off. The weight increase rate is determined according to the following equation 1.

【００２６】重量増加率（％）=｛（吸湿重量-乾燥重
量）／乾燥重量｝×１００（式１） ここで親水性とは、５０℃の水に２４時間浸漬したとき
の重量増加率が２．０％以上の特性を指す。Weight increase rate (%) = {(moisture absorption weight−dry weight) / dry weight} × 100 (Equation 1) Here, the hydrophilicity means the weight increase rate when immersed in 50 ° C. water for 24 hours. Refers to characteristics of 2.0% or more.

【００２７】アセチルセルロースの混合量は一般に３重
量％未満では十分効果を発揮できないが、これ以上であ
ればダストの付着やスクラッチ傷を少なくできる。もっ
ともウレタン、ナイロンなどのマトリクスではアセチル
セルロースの混合量は０．５重量％程度でもダスト付着
やスクラッチ傷低減効果がある。一般に混合比率が少な
いとその効果は小さく、多いとその効果は大きくなる
が、パッドの物性が悪化する場合が多い。すなわち、パ
ッドの持つ硬度は下がり、曲げ強度が弱く脆性破壊しや
すくなる。このため、アセチルセルロースの混合量は好
適には７から６０重量％使われ、さらに好適には、２０
から５０重量％が用いられる。マトリクスとして用いら
れる樹脂の比重によっても左右されるが、上記要件を知
ればこの配合比を調整することは同業者にはたやすいこ
とである。In general, if the amount of acetyl cellulose is less than 3% by weight, the effect cannot be sufficiently exerted, but if it is more than 3% by weight, adhesion of dust and scratches can be reduced. However, in a matrix such as urethane or nylon, even if the mixing amount of acetylcellulose is about 0.5% by weight, there is an effect of reducing dust adhesion and scratch damage. Generally, if the mixing ratio is small, the effect is small, and if the mixing ratio is large, the effect is large, but the physical properties of the pad are often deteriorated. That is, the hardness of the pad decreases, the bending strength is weak, and the pad is easily brittle. Therefore, the mixing amount of acetylcellulose is preferably 7 to 60% by weight, and more preferably 20 to 60% by weight.
To 50% by weight are used. Although it depends on the specific gravity of the resin used as the matrix, it is easy for those skilled in the art to adjust the compounding ratio if the above requirements are known.

【００２８】アセチルセルロースは、不織布状、織物
状、編み物状、フエルト状、多孔膜状、スポンジ状、フ
ィルム状、粒子状、繊維状などの少なくとも１つの形状
からなるものであることが好ましい。不織布状とは、繊
維を交絡させた広義の布をさすが、歪んでいたり、凹凸
があっても良い。不織布状、織物状、編み物状、フエル
ト状のものも、繊維状物から得られる。多孔膜状、スポ
ンジ状とは、２次元的およびまたは３次元的に開孔し
た、空隙率が大きい広義の膜を意味し、フィルム状と
は、実質開孔部がないものを意味する。粒子状とは、基
本的に球形をさすが、歪んでいたり、凹凸があっても良
い。いわゆるヒュームドシリカのような、いびつに入り
組んだ形状も好ましく使用できる。アセチルセルロース
を短くカットしたものも含まれる。また、繊維状物と
は、長軸と短軸の比が３を越えるような、長細い形状の
ものをさす。The acetylcellulose preferably has at least one shape such as nonwoven fabric, woven, knitted, felt, porous membrane, sponge, film, particle, and fiber. The nonwoven fabric refers to a cloth in a broad sense in which fibers are entangled, but may be distorted or have irregularities. Non-woven fabrics, woven fabrics, knitted fabrics, and felts can also be obtained from fibrous materials. The porous film or sponge shape means a film having a large porosity in a broad sense that is opened two-dimensionally and / or three-dimensionally, and the film shape means a film having substantially no holes. The term “particulate” basically refers to a sphere, but may be distorted or have irregularities. An intricately shaped shape such as so-called fumed silica can also be preferably used. Also includes those obtained by cutting acetyl cellulose short. In addition, the fibrous material refers to a long and thin shape in which the ratio of the major axis to the minor axis exceeds 3.

【００２９】これらを構成する繊維の直径（球以外の場
合最大径を指す）は、１００μｍ以下が好ましく、５０
μｍ以下がさらに好適に使われ、２から２０μｍ程度が
好適に使われる。極細繊維では２μｍを切る直径のもの
も有り、これらを用いるのが便利である。直径が大きい
と、マトリックスからの離脱が多くなり、研磨パッドと
しての耐久性が減じやすく好ましくない。アセチルセル
ロースは中空糸状あってもかまわない。またその断面形
状は円、楕円、星形などの合成繊維、あるいは新合繊と
して提案されているようないかなる形状のものでもかま
わない。多孔膜状、スポンジ状のものは、孔と孔の間が
細い柱で連結されるが、通常その直径は１０nmから１ｍ
ｍ程度まで存在するが、その大きさにはこだわることは
ない。全体積の中で空隙を占める割合、すなわち、空隙
率が２５％を越える高いものを用い、厚さ方向に圧縮し
て成形することで、厚み方向のばらつきを抑えることが
でき好適に用いられる。またフィルム状のものは、積層
体の個々の層を分離する層（分離層）を形成するのに好
適に用いられる。特に１μｍを切るような超薄フィルム
については、不織布状、織物状、編み物状、フエルト
状、多孔膜状、スポンジ状のシート状物と同様に使用で
きる。The diameter of the fibers constituting these fibers (the maximum diameter in the case of other than spheres) is preferably 100 μm or less.
μm or less is more preferably used, and about 2 to 20 μm is preferably used. Some ultrafine fibers have a diameter of less than 2 μm, and it is convenient to use these. If the diameter is large, separation from the matrix increases, and the durability as a polishing pad tends to decrease, which is not preferable. Acetyl cellulose may be in the form of a hollow fiber. The cross-sectional shape may be a synthetic fiber such as a circle, an ellipse, or a star, or any shape proposed as a new synthetic fiber. In the case of a porous membrane or a sponge, the pores are connected by thin columns, and the diameter is usually 10 nm to 1 m.
It exists up to about m, but does not care about its size. By using a material having a high percentage of voids in the entire volume, that is, a void ratio exceeding 25%, and compressing in the thickness direction and molding, the variation in the thickness direction can be suppressed, and thus the film is preferably used. Further, the film-like material is suitably used for forming a layer (separation layer) for separating individual layers of the laminate. Particularly, an ultrathin film of less than 1 μm can be used in the same manner as a nonwoven fabric, woven, knitted, felt, porous membrane, or sponge sheet.

【００３０】本発明においてはアセチルセルロースが実
質的に空隙を有さない状態で含有されていることが好ま
しい。このため、研磨の際のバラツキを抑えることがで
きる。この空隙は、５０倍の光学顕微鏡による観察に基
づくものである。空隙を有する場合は、アセチルセルロ
ース表面がアセチルセルロース固有の色であり、マトリ
ックス樹脂に由来した着色は見られない。In the present invention, it is preferable that acetylcellulose is contained in a state having substantially no void. For this reason, variation during polishing can be suppressed. This gap is based on observation with a 50-fold optical microscope. When there is a void, the surface of the acetylcellulose has a color unique to acetylcellulose, and no coloring derived from the matrix resin is observed.

【００３１】研磨用パッドを構成する樹脂、有機高分子
マトリクスとしては、ポリアミド系、ポリアクリル系、
ポリオレフィン系、ポリビニル系、アイオノマー系、ポ
リカーボネート系、ポリアセタール系、ポリウレタン
系、ポリイミド系などの熱可塑性樹脂およびその誘導
体、共重合体、グラフト体などを用いることができる。
これらの混合でもかまわないが硬度が出るように配合す
ることが重要である。例えば、無機微粒子を混合し、硬
度を向上させる工夫を凝らすことも有効である。ナノコ
ンポジットなどで開示された技術を応用展開可能であ
る。具体的には無機微粒子としてシリカ、セリア、アル
ミナ、ジルコニア、チタン、タングステン、炭酸バリウ
ム、硫酸バリウム、カーボンブラック、モンモリロナイ
トなどの粘土、ゼオライトなどの結晶などを用いること
ができる。またこれらの混合も可能である。マトリック
スとのなじみを改善するためにあらかじめ表面を改質処
理することも可能である。The resin and the organic polymer matrix constituting the polishing pad include polyamide, polyacryl, and the like.
Thermoplastic resins such as polyolefin-based, polyvinyl-based, ionomer-based, polycarbonate-based, polyacetal-based, polyurethane-based, and polyimide-based resins and their derivatives, copolymers, and grafts can be used.
These mixtures may be used, but it is important to mix them so that hardness is obtained. For example, it is also effective to mix inorganic fine particles and to improve the hardness. The technology disclosed in nanocomposites can be applied and developed. Specifically, as the inorganic fine particles, silica, ceria, alumina, zirconia, titanium, tungsten, barium carbonate, barium sulfate, carbon black, clay such as montmorillonite, crystals of zeolite and the like can be used. Also, a mixture of these is also possible. It is also possible to modify the surface in advance to improve the compatibility with the matrix.

【００３２】上記無機微粒子の粒子径としては、３ｎｍ
程度から、５０μｍ程度のものが使えるが、大きすぎる
とスクラッチを起こす危険が増大する。このためさらに
好ましくは、２０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下
のものがよい。シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニ
ア、チタン、タングステン、炭酸バリウム、硫酸バリウ
ム、カーボンブラック、モンモリロナイトなどの粘土、
ゼオライトなどの結晶などの微粒子混合重量％として
は、１％程度でも効果があり、８０％程度まで混合でき
る。高濃度混合した場合は、研磨パッドの硬度を上げる
効果だけでなく、砥粒を内包したいわゆる固定砥粒研磨
パッドとして有効になる。この場合には粒子径が小さい
と効果が少なく、粒子径３０ｎｍ以上が好ましく、研磨
速度向上の面から１００ｎｍ以上がさらに好ましい。こ
れら微粒子の粒径や混合量を変えることで、被研磨物の
特性に合わせた研磨パッドを製造できる。The particle diameter of the inorganic fine particles is 3 nm
Although a size of about 50 μm can be used, if it is too large, the risk of scratching increases. For this reason, it is more preferable that the thickness be 20 μm or less, more preferably 5 μm or less. Clay such as silica, ceria, alumina, zirconia, titanium, tungsten, barium carbonate, barium sulfate, carbon black, montmorillonite,
As for the mixing percentage by weight of fine particles such as crystals of zeolite or the like, even about 1% is effective, and can be mixed up to about 80%. When mixed at a high concentration, not only the effect of increasing the hardness of the polishing pad, but also the effect as a so-called fixed abrasive polishing pad containing abrasive grains is effective. In this case, the effect is small when the particle diameter is small, and the particle diameter is preferably 30 nm or more, and more preferably 100 nm or more from the viewpoint of improving the polishing rate. By changing the particle size and mixing amount of these fine particles, it is possible to manufacture a polishing pad that matches the characteristics of the object to be polished.

【００３３】その他利用できる有機高分子マトリックス
としては、ポリウレタン系、エポキシ系、フェノール
系、メラミン系、ユリア系、ポリイミド系などの熱硬化
性樹脂を用いることができる。これらの樹脂の混合体
（アロイ化も含む）や、共重合、グラフト、変性品など
の改質技術をも用いることができる。本発明において研
磨パッドを構成する樹脂は、所望の硬度、弾性率、耐摩
耗性を基礎に、適宜選択すればよい。この場合も、上記
熱可塑性樹脂を用いたときと同様に無機微粒子を混合す
ることができる。すなわち、具体的には無機微粒子とし
てシリカ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタン、タ
ングステン、炭酸バリウム、硫酸バリウム、カーボンブ
ラック、モンモリロナイトなどの粘土、ゼオライトなど
の結晶などを用いることができる。またこれらの混合も
可能である。マトリックスとのなじみを改善するために
あらかじめ表面を改質処理することも可能である。Other usable organic polymer matrices include thermosetting resins such as polyurethane, epoxy, phenol, melamine, urea and polyimide. Mixtures of these resins (including alloying) and modification techniques such as copolymerization, grafting, and modified products can also be used. In the present invention, the resin constituting the polishing pad may be appropriately selected based on desired hardness, elastic modulus, and wear resistance. Also in this case, inorganic fine particles can be mixed in the same manner as when the above-mentioned thermoplastic resin is used. That is, specifically, as inorganic fine particles, silica, ceria, alumina, zirconia, titanium, tungsten, barium carbonate, barium sulfate, carbon black, clay such as montmorillonite, crystals of zeolite and the like can be used. Also, a mixture of these is also possible. It is also possible to modify the surface in advance to improve the compatibility with the matrix.

【００３４】上記無機微粒子の粒子径としては、３ｎｍ
程度から、５０μｍ程度のものが使えるが、大きすぎる
とスクラッチを起こす危険が増大する。このためさらに
好ましくは、２０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下
のものがよい。シリカ、セリア、アルミナ、ジルコニ
ア、チタン、タングステン、炭酸バリウム、硫酸バリウ
ム、カーボンブラック、モンモリロナイトなどの粘土、
ゼオライトなどの結晶などの微粒子混合重量％として
は、１％程度でも効果があり、８０％程度まで混合でき
る。高濃度混合した場合は、研磨パッドの硬度を上げる
効果だけでなく、砥粒を内包したいわゆる固定砥粒研磨
パッドとして有効になる。この場合には粒子径が小さい
と効果が少なく、粒子径３０ｎｍ以上が好ましく、研磨
速度向上の面から１００ｎｍ以上がさらに好ましい。こ
れら微粒子の粒径や混合量を変えることで、被研磨物の
特性に合わせた研磨パッドを製造できる。ただしこの場
合はプリプレグの状態で粒子を分散させておくことが重
要である。The particle diameter of the inorganic fine particles is 3 nm
Although a size of about 50 μm can be used, if it is too large, the risk of scratching increases. For this reason, it is more preferable that the thickness be 20 μm or less, more preferably 5 μm or less. Clay such as silica, ceria, alumina, zirconia, titanium, tungsten, barium carbonate, barium sulfate, carbon black, montmorillonite,
As for the mixing percentage by weight of fine particles such as crystals of zeolite or the like, even about 1% is effective, and can be mixed up to about 80%. When mixed at a high concentration, not only the effect of increasing the hardness of the polishing pad, but also the effect as a so-called fixed abrasive polishing pad containing abrasive grains is effective. In this case, the effect is small when the particle diameter is small, and the particle diameter is preferably 30 nm or more, and more preferably 100 nm or more from the viewpoint of improving the polishing rate. By changing the particle size and mixing amount of these fine particles, it is possible to manufacture a polishing pad that matches the characteristics of the object to be polished. However, in this case, it is important to disperse the particles in a prepreg state.

【００３５】本発明の研磨パッド成型後のＤ硬度は６５
を越えることが望ましい。６５以下であると柔らかくな
りすぎて、ディッシングやエロージョンが起きやすくな
るため、好ましくない。さらに研磨速度を大きくするた
めにも、７０以上が好ましく、さらには８０以上が好ま
しい。本発明では、さらに硬度を上げてＤ硬度が９０を
越えてもスクラッチ傷やダスト付着の問題は起こらず、
利用可能である。このため、従来なし得なかった良好な
研磨平坦化特性を発揮できる。The D hardness after molding the polishing pad of the present invention is 65.
Is desirable. If it is less than 65, it becomes too soft and dishing and erosion are likely to occur, which is not preferable. In order to further increase the polishing rate, it is preferably 70 or more, and more preferably 80 or more. In the present invention, even if the D hardness exceeds 90, the problem of scratches and dust adhesion does not occur,
Available. For this reason, it is possible to exhibit good polishing and flattening characteristics which could not be obtained conventionally.

【００３６】本発明の研磨用パッドにおいて使用される
アセチルセルロースは、容易に手に入るものとしてジア
セチルセルロース、およびトリアセチルセルロースが挙
げられる。もちろん単独での使用、混合での使用どちら
でもかまわない。ジアセチルセルロースの酢化度は、こ
の場合４９から５７％程度のものが採用できる。この領
域では酢酸エチル、メチルエチルケトン、アセトン等に
溶解するため、マトリックス樹脂との混合の際にこれら
溶剤を用いることによって均一に混練できる。Acetyl cellulose used in the polishing pad of the present invention includes diacetyl cellulose and triacetyl cellulose, which are easily available. Of course, it may be used alone or mixed. In this case, the degree of acetylation of diacetyl cellulose can be about 49 to 57%. In this region, since it is dissolved in ethyl acetate, methyl ethyl ketone, acetone or the like, it can be kneaded uniformly by using these solvents when mixing with the matrix resin.

【００３７】トリアセチルセルロースの酢化度は、この
場合５７から６７％程度のものが採用できる。この領域
ではクロロホルム、塩化メチレン等に溶解するため、マ
トリックス樹脂との混合の際にこれら溶剤を用いること
によって均一に混練できる。このように、溶剤で溶かし
てマトリックス樹脂と混合して成型する場合は、０．１
ｗｔ％程度でも有効である。In this case, the degree of acetylation of triacetyl cellulose can be about 57 to 67%. In this region, the solvent is dissolved in chloroform, methylene chloride, or the like, and therefore, it can be uniformly kneaded by using these solvents when mixing with the matrix resin. As described above, when the mixture is dissolved in a solvent, mixed with a matrix resin and molded, 0.1%
It is effective even at about wt%.

【００３８】アセチルセルロースは、たとえば、酢酸基
の変わりにスルホン酸基、アミノ基、硝酸基、酪酸基、
プロピオン酸基などを導入したものも使用可能である。
また４００ｐｐｍ以下にナトリウムイオンの混入を抑え
たものを用いることが好ましい。さらに好ましくは５０
ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｍ以下である。Acetyl cellulose is, for example, a sulfonic acid group, an amino group, a nitric acid group, a butyric acid group instead of an acetic acid group.
Those into which a propionic acid group or the like has been introduced can also be used.
Further, it is preferable to use one in which the mixing of sodium ions is suppressed to 400 ppm or less. More preferably 50
ppm or less, more preferably 10 ppm or less.

【００３９】また、本発明の研磨パッドにおいてはその
他に水溶性物質を含んでいても良い。市販されているも
のにも各種ポリアルキレングルコール、ポリビニルビニ
リドン、ポリビニアルコール、ポリ酢酸ビニル、キトサ
ン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルイミダゾール、
水溶性多糖類などがあり、これら高分子を利用すること
ができる。これ以外にも、各種無機塩などの低分子物質
を混合することもできる。研磨パッドを成形する際に、
本発明においてはアセチルセルロース、すなわち親水性
高分子を含むため、乾燥した上で使用するが水分の完全
除去は難しく、このため成形の際に加熱によって蒸気が
発生する。このため、アセチルセルロース以外の部分で
空隙を形成することができる。また熱硬化性樹脂の場合
にはフェノール樹脂のように硬化の際に水を生成するも
のがあるため、これを利用してアセチルセルロース以外
の部分で空隙を形成することができる。空隙の大きさを
制御するために例えば成形時にこれら水蒸気をうまく抜
いて硬化させることができるが、さらに微妙に制御が必
要な場合に少量の水溶性物質を混合することでそれが可
能になる。さらに、これら水溶性物質が研磨を行う際に
溶け出した場合、研磨パッド表面のみに空隙を形成す
る。これら空隙が研磨スラリー中の遊離砥粒の保持性を
上げたり、研磨屑の除去に効果があり結果として研磨速
度向上に有利に働く。またこの水溶性物質が研磨液の分
散液に溶解することその粘度を変化させることができる
ため、例えば水溶性の多糖類のひとつであるキサンタン
ガムを混合した場合、それが溶け出すことで研磨液がビ
ンガム流体様の性質を持つようになり、おそらく凹凸付
き半導体ウェハの凹部において研磨粒子の拡散が抑えら
れることなどからを研磨したときの平坦性、特にグロー
バル平坦性を改善する効果が得られる。これらの効果を
発現するためには研磨パッドの重量当たり水溶性物質を
０．０１ｗｔ％程度添加した場合でも効果があるが、好
ましくは０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、さらに好ま
しくは０．１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下の添加量が有効的
に用いられる。１０ｗｔ％を越えると、研磨分散液の性
質が変化しすぎるため、好ましくない。分散液粘度に影
響の少ない低分子物質を用いればさらに多量に混合でき
るが、コスト面から考えても実際的でない。これらの判
断は、当業者にとって容易である。The polishing pad of the present invention may further contain a water-soluble substance. Various commercially available polyalkylene glycol, polyvinyl vinylidone, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, chitosan, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl imidazole,
There are water-soluble polysaccharides and the like, and these polymers can be used. In addition, low molecular substances such as various inorganic salts can be mixed. When molding a polishing pad,
In the present invention, since it contains acetylcellulose, that is, a hydrophilic polymer, it is used after being dried, but it is difficult to completely remove water, and therefore, steam is generated by heating during molding. Therefore, voids can be formed in portions other than acetyl cellulose. Further, in the case of thermosetting resins, since water is generated during curing like a phenol resin, voids can be formed in portions other than acetylcellulose by using this. In order to control the size of the voids, for example, these water vapors can be successfully removed at the time of molding and cured. However, when finer control is required, it is possible by mixing a small amount of a water-soluble substance. Further, when these water-soluble substances are dissolved during polishing, voids are formed only on the polishing pad surface. These voids are effective in increasing the retention of free abrasive grains in the polishing slurry and in removing polishing debris, and as a result, are advantageous in improving the polishing rate. In addition, since this water-soluble substance dissolves in the dispersion of the polishing liquid and can change its viscosity, for example, when xanthan gum, which is one of water-soluble polysaccharides, is mixed, the polishing liquid is dissolved by dissolving it. Bingham fluid-like properties are obtained, and the effect of improving flatness, particularly global flatness, when polishing is supposedly obtained because diffusion of abrasive particles is possibly suppressed in the concave portions of the semiconductor wafer having irregularities. In order to exhibit these effects, there is an effect even when about 0.01 wt% of a water-soluble substance is added to the weight of the polishing pad, but preferably 0.1 wt% or more and 10 wt% or less, more preferably 0.1 wt%. The addition amount of 5 wt% or less is effectively used. If it exceeds 10% by weight, the properties of the polishing dispersion are changed too much, which is not preferable. If a low-molecular substance having little effect on the viscosity of the dispersion is used, a larger amount can be mixed, but it is not practical from the viewpoint of cost. These judgments are easy for those skilled in the art.

【００４０】研磨パッドの成形方法としては、有機高分
子マトリックスとアセチルセルロース、さらに場合によ
っては無機微粒子および／または水溶性物質をあらかじ
めコンパウンド化して熱圧縮成型することもできるし、
溶融押し出し成形することもできる。インジェクション
プレスなどの手法も可能である。粒子および／または繊
維状物を用いると、これら混合が効率的に行えるため、
できあがった研磨パッドの物性ばらつきを少なくでき
る。As a method for forming the polishing pad, an organic polymer matrix and acetylcellulose, and in some cases, inorganic fine particles and / or a water-soluble substance can be compounded in advance and then subjected to heat compression molding.
Melt extrusion can also be performed. A method such as an injection press is also possible. If particles and / or fibrous materials are used, these can be efficiently mixed,
Variations in the physical properties of the completed polishing pad can be reduced.

【００４１】また、マトリックスのモノマー分子をアセ
チルセルロース、場合によってはさらに無機微粒子およ
び／または水溶性物質に含浸後重合することも可能であ
る。マトリックスがポリウレタンのように２液系のもの
はあらかじめ主剤または硬化剤と混合後に、硬化剤また
は主剤を混合し脱泡操作の後に適当な金型へ流し込んで
成形することができるし、その後研削加工を施し研磨パ
ッドの形状に仕上げることも可能である。具体的には各
マトリックスとアセチルセルロースの相溶性や個々の耐
熱性、重合特性、溶融粘度などの物性に依存するが、当
業者のものにとってその組み合わせを選択することは容
易である。It is also possible to polymerize the monomer molecules of the matrix after impregnating them with acetylcellulose, optionally with inorganic fine particles and / or a water-soluble substance. In the case of a two-component matrix such as polyurethane, after mixing with a main agent or a curing agent in advance, the curing agent or the main agent can be mixed, defoamed, poured into an appropriate mold and molded, and then subjected to grinding. It is also possible to finish the polishing pad in the shape of a polishing pad. Specifically, it depends on the compatibility between each matrix and acetylcellulose, and the physical properties such as individual heat resistance, polymerization characteristics, and melt viscosity, but it is easy for those skilled in the art to select the combination.

【００４２】またアセチルセルロースの研磨パッド表面
に占める割合、すなわち、表面密度は、マトリックスに
よっても変化するが、水分吸収率が高いポリアミド系樹
脂やポリウレタン系の樹脂では低くてよいが、ポリメチ
ルメタクリレートのようなポリアクリル系樹脂、ポリイ
ミドなどでは高く設定することである。各々の樹脂の組
み合わせで適宜最適値を設定するようにすることが重要
である。この作業は当業者にとっては容易に行える。こ
の場合も表面密度が高くなれば研磨パッドの物理物性が
弱く、もろくなる傾向があり、また研磨特性、例えばデ
ィッシングやエロージョンが起きやすく、悪くなる傾向
がある。The ratio of acetylcellulose to the polishing pad surface, that is, the surface density varies depending on the matrix, but may be low for a polyamide resin or a polyurethane resin having a high water absorption rate. For such a polyacrylic resin, polyimide or the like, it is necessary to set a high value. It is important to set an optimum value appropriately for each combination of resins. This operation can be easily performed by those skilled in the art. Also in this case, if the surface density increases, the physical properties of the polishing pad tend to be weak and brittle, and the polishing characteristics such as dishing and erosion tend to occur and deteriorate.

【００４３】研磨パッドの曲げ弾性率は、以上説明した
とおり従来の研磨パッドよりも大きくすることができ
る。平坦化特性を良好にするため、曲げ弾性率は０．５
ＧＰａ以上が好ましく、さらに好ましくは２ＧＰａ以上
である。本発明の研磨パッドにおいては、ダスト付着や
スクラッチ傷の問題がないため、さらに大きい５ＧＰａ
以上２０ＧＰａ以下がさらに好ましい。ただし、大きす
ぎると研磨パッドの装着に困難になるため、１００ＧＰ
ａ以下が好ましい。As described above, the bending elastic modulus of the polishing pad can be made larger than that of the conventional polishing pad. In order to obtain good flattening characteristics, the flexural modulus is 0.5
GPa or more is preferable, and 2 GPa or more is more preferable. In the polishing pad of the present invention, since there is no problem of dust adhesion and scratch damage, a larger 5 GPa
More preferably, it is 20 GPa or less. However, if it is too large, it becomes difficult to mount the polishing pad.
a or less is preferable.

【００４４】研磨面への供給とそこからの排出を促進す
るなどの目的で、表面に溝や孔が設けられていることが
好ましい。溝の形状としては、同心円、渦巻き、放射、
碁盤目など種々の形状が採用できる。溝の断面形状とし
ては四角、三角、半円などの形状が採用できる。溝の深
さは０．１ｍｍから該研磨層の厚さまでの範囲で、溝の
幅は０．１〜５ｍｍの範囲で、溝のピッチは２〜１００
ｍｍの範囲で選ぶことができる。孔は研磨層を貫通して
いても良いし、貫通していなくても良い。孔の直径は
０．２〜５ｍｍの範囲で選ぶことができる。また、孔の
ピッチは２〜１００ｍｍの範囲で選ぶことができる。こ
れらの形状は、研磨液がうまく研磨面へ供給されるこ
と、研磨液の保持性を高めること、またそこから研磨屑
を伴って良好に排出することおよびまたは促進すること
などを満たせば良い。研磨パッド自体の形状は、円板
状、ドーナツ状、ベルト状など様々な形に加工できる。
厚みも、０．１ｍｍ程度から、５０ｍｍ程度もしくはこ
れ以上の厚みの物も製造可能である。円板状、ドーナツ
状に加工した場合の直径についても、被研磨物の大きさ
を基準として、１／５から５倍程度のものまで製造され
るが、あまり大きいと加工効率が低下してしまうため好
ましくない。It is preferable that grooves and holes are provided on the surface for the purpose of promoting supply to and removal from the polishing surface. The shape of the groove can be concentric, spiral, radiating,
Various shapes such as a grid pattern can be adopted. As the cross-sectional shape of the groove, a shape such as a square, a triangle, and a semicircle can be adopted. The groove depth ranges from 0.1 mm to the thickness of the polishing layer, the groove width ranges from 0.1 to 5 mm, and the groove pitch ranges from 2 to 100.
mm. The holes may or may not penetrate the polishing layer. The diameter of the holes can be selected in the range of 0.2-5 mm. The pitch of the holes can be selected in the range of 2 to 100 mm. These shapes may be sufficient to supply the polishing liquid to the polishing surface successfully, to enhance the holding ability of the polishing liquid, and to satisfactorily discharge and / or promote the polishing liquid from the polishing liquid. The shape of the polishing pad itself can be processed into various shapes such as a disk shape, a donut shape, and a belt shape.
Thicknesses of about 0.1 mm to about 50 mm or more can also be manufactured. As for the diameter when processed into a disk shape or a donut shape, the diameter is manufactured from about 1/5 to about 5 times based on the size of the object to be polished, but if it is too large, the processing efficiency is reduced. Therefore, it is not preferable.

【００４５】本発明で得られた研磨用パッドは、クッシ
ョン性を有するクッションシートと積層して複合研磨パ
ッドとして使用することも可能である。半導体基板は局
所的な凹凸とは別にもう少し大きなうねりが存在してお
り、このうねりを吸収する層として硬い研磨パッドの下
（研磨定盤側）にクッションシートをおいて研磨する場
合が多い。クッションシートとしては、発泡ウレタン
系、ゴム系のものを組み合わせて使うことができる。The polishing pad obtained by the present invention can be used as a composite polishing pad by laminating it with a cushion sheet having cushioning properties. A semiconductor substrate has slightly larger undulations apart from local irregularities, and a polishing sheet is often polished with a cushion sheet below a hard polishing pad (on the polishing platen side) as a layer for absorbing the undulations. As the cushion sheet, a urethane foam-based or rubber-based one can be used in combination.

【００４６】本発明の研磨用パッドは、例えば半導体チ
ップ製造に使用される場合、まず第１に、凹凸加工する
前の半導体ウェハー（ベアウェハ、およびまたは酸化膜
付きウェハ）の研磨に採用し、ウェハー自身が持つ微細
な凹凸、すなわち、ｗａｖｉｎｅｓｓや、ｎａｎｏｔｏ
ｐｏｌｏｇｙなどと表現される表面欠陥を無くすことが
好ましい。このあと、リソグラフィー等での表面パター
ンの加工を施し、ＣＭＰ研磨を行う。この工程を本発明
からなる研磨装置を用いて行うことで、極めて平坦度の
高い加工が可能になり、半導体チップの多層化、高集積
化、配線の微細化の要求を満たすことが容易に可能にな
る。また本発明の研磨パッドは、４００ｐｐｍ以下にナ
トリウムイオンの混入を抑えたものを用いることが好ま
しい。さらに好ましくは５０ｐｐｍ以下、より好ましく
は１０ｐｐｍ以下である。When the polishing pad of the present invention is used, for example, in the manufacture of a semiconductor chip, first, the polishing pad is employed for polishing a semiconductor wafer (bare wafer and / or wafer with an oxide film) before processing the unevenness. The fine irregularities of itself, that is, caveats and nanoto
It is preferable to eliminate surface defects expressed as “policy” or the like. Thereafter, a surface pattern is processed by lithography or the like, and CMP polishing is performed. By performing this process using the polishing apparatus according to the present invention, processing with extremely high flatness becomes possible, and it is possible to easily meet the demands for multilayered semiconductor chips, high integration, and fine wiring. become. In addition, it is preferable to use a polishing pad of the present invention in which the mixing of sodium ions is suppressed to 400 ppm or less. More preferably, it is 50 ppm or less, more preferably 10 ppm or less.

【００４７】[0047]

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をより具体的
に説明する。実施例で用いた曲げ弾性率、Ｄ硬度、ダス
ト付着量、酸化膜研磨速度、平坦化特性の評価、ディッ
シングの評価は、以下のようにして行った。Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples. The evaluations of the flexural modulus, D hardness, dust adhesion amount, oxide film polishing rate, flattening characteristics, and dishing used in the examples were performed as follows.

【００４８】（曲げ弾性率の測定）研磨パッドから、厚
さ１．０ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲、１×８．５ｃｍの長
方形の試験片を作成した。この試験片について、 ＯＲ
ＩＥＮＴＥＣ社製材料試験機（テンシロン ＲＴＭ−１
００）を用いて、ＪＩＳ-７２０３に従って曲げ弾性率
の測定を行った。曲げ弾性率は以下の式に従って求め
た。(Measurement of Bending Elastic Modulus) A rectangular test piece having a thickness of 1.0 mm to 1.5 mm and a size of 1 × 8.5 cm was prepared from a polishing pad. For this test piece, OR
IENTEC material testing machine (Tensilon RTM-1
00), the flexural modulus was measured in accordance with JIS-7203. The flexural modulus was determined according to the following equation.

【００４９】曲げ弾性率＝｛（支点間距離）³ ×（荷重
−撓み曲線のはじめの直線部分の任意に選んだ点の荷重
（ｋｇｆ））｝／｛４×（試験片の幅）×（試験片の厚
さ）³ ×荷重Ｆにおける撓み｝ （Ｄ硬度の測定）厚さ１．０ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲に
入るサンプル（大きさは１ｃｍ角以上）を、Ｄ硬度９０
以上の表面硬度を有する平面上に置き、ＪＩＳ規格（硬
さ試験）Ｋ６２５３に準拠した、デュロメーター・タイ
プＤ（実際には、高分子計器（株）製”アスカーＤ型硬
度計”）を用い、５点測定しその平均値をＤ硬度とし
た。測定は室温（２５℃）で行った。Flexural modulus = {(distance between fulcrums) ³ × (load−load at arbitrary selected point of the first straight line portion of deflection curve (kgf))} / {4 × (width of test piece) × ( (Thickness of test piece) ³ × Deflection under load F (Measurement of D hardness) A sample (having a size of 1 cm square or more) having a thickness of 1.0 mm to 1.5 mm was subjected to a D hardness of 90.
Using a durometer type D (actually, “Asker D-type hardness meter” manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.) based on JIS standard (hardness test) K6253 and placed on a plane having the above surface hardness, Five points were measured and the average value was defined as D hardness. The measurement was performed at room temperature (25 ° C.).

【００５０】（ダスト付着量の測定）厚さ１．２ｍｍ、
直径３８ｃｍの円形の研磨パッドを作成し、表面に、幅
２．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、ピッチ１５ｍｍのいわゆ
るＸ−Ｙグルーブ加工（格子状溝加工）を施した。この
パッドを研磨機（ラップマスターＳＦＴ社製、“Ｌ／Ｍ
−１５Ｅ”）の定盤にクッション層として、ロデール社
製Ｓｕｂａ４００を貼り、その上に両面接着テープ（３
Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で張り付けた。旭ダイヤモンド
工業（株）のコンディショナー（“ＣＭＰ−Ｍ”、直径
１４．２ｃｍ）を用い、押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、
定盤回転数２５ｒｐｍ、コンディショナー回転数２５ｒ
ｐｍで同方向に回転させ、純水を１０ｍｌ／ｍｉｎで供
給しながら５分間研磨パッドのコンディショニングを行
った。研磨機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ流しながら研
磨パッド上を２分間洗浄し次ぎに、酸化膜付きウェハ
（４インチダミーウェハＣＺＰ型、信越化学工業
（株））を研磨機に設置し、説明書記載使用濃度のキャ
ボット社製スラリー分散液（“ＳＣ−１”）を１００ｍ
ｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、押しつけ圧
力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ、コンディシ
ョナー回転数４５ｒｐｍで同方向に回転させ、５分間研
磨を実施した。ウェハ表面を乾かさないようにし、すぐ
さま純水をかけながら、ポリビニルアルコールスポンジ
でウェハ表面を洗浄し、乾燥圧縮空気を吹き付けて乾燥
した。その後ウェーハ表面ゴミ検査装置（トプコン社
製、“ＷＭ−３”）を用いて、直径が０．５μｍ以上の
表面ダスト数を測定した。本試験方法では、４００個以
下であれば半導体生産上問題を生じることが無く合格で
ある。また研磨後のウエハー表面のスクラッチ数は、自
動Ｘ−Ｙステージを具備したキーエンス社製デジタルマ
イクロスコープ（ＶＨ６３００）でカウントした。１０
個以下を合格領域とした。(Measurement of Dust Adhesion Amount) Thickness 1.2 mm,
A circular polishing pad having a diameter of 38 cm was prepared, and the surface was subjected to so-called XY groove processing (lattice-shaped groove processing) having a width of 2.0 mm, a depth of 0.5 mm, and a pitch of 15 mm. This pad is polished with a polishing machine (Lap Master SFT, "L / M
As a cushion layer, Suba400 manufactured by Rodale is pasted on a surface plate of -15E ″), and a double-sided adhesive tape (3
M Company, "442J"). Using a conditioner (“CMP-M”, diameter 14.2 cm) of Asahi Diamond Industry Co., Ltd., pressing pressure 0.04 MPa,
Platen rotation speed 25 rpm, conditioner rotation speed 25 r
The polishing pad was rotated in the same direction at pm, and the polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying pure water at 10 ml / min. The polishing pad was washed for 2 minutes while flowing 100 ml / min of pure water through the polishing machine, and then a wafer with an oxide film (4-inch dummy wafer CZP type, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was set on the polishing machine, and instructions were given. 100 m of Cabot slurry dispersion (“SC-1”) with the stated working concentration
While supplying onto the polishing pad at 1 / min, polishing was performed for 5 minutes by rotating in the same direction at a pressing pressure of 0.04 MPa, a platen rotation speed of 45 rpm, and a conditioner rotation speed of 45 rpm. The surface of the wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. Thereafter, the number of surface dust having a diameter of 0.5 μm or more was measured using a wafer surface dust inspection device (“WM-3” manufactured by Topcon Corporation). In this test method, if the number is 400 or less, the test passes without causing any problem in semiconductor production. The number of scratches on the wafer surface after polishing was counted using a Keyence digital microscope (VH6300) equipped with an automatic XY stage. 10
No more than the acceptable area.

【００５１】（酸化膜研磨速度の測定）ウェハ（４イン
チダミーウェハＣＺＰ型、信越化学工業（株））表面の
酸化膜の厚みを、あらかじめ大日本スクリーン社製“ラ
ムダエース”（ＶＭ−２０００）を用いて決められた点
１９６ポイント測定した。研磨機（ラップマスターＳＦ
Ｔ社製、“Ｌ/Ｍ-１５Ｅ”）の定盤にクッション層とし
て、ロデール社製“Ｓｕｂａ４００”を貼り、その上に
両面接着テープ（３Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で試験すべ
き研磨パッドを張り付けた。旭ダイヤモンド工業（株）
のコンディショナー（“ＣＭＰ−Ｍ”、直径１４．２ｃ
ｍ）を用い、押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数
２５ｒｐｍ、コンディショナー回転数２５ｒｐｍで同方
向に回転させ、純水を１０ｍｌ／ｍｉｎで供給しながら
５分間研磨パッドのコンディショニングを行った。研磨
機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ流しながら研磨パッド上
を２分間洗浄し次ぎに、酸化膜厚みを測定し終わった酸
化膜付きウェハを研磨機に設置し、説明書記載使用濃度
のキャボット社製スラリー分散液（“ＳＣ−１”）を１
００ｍｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、押し
つけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ、コン
ディショナー回転数４５ｒｐｍで同方向に回転させ、５
分間研磨を実施した。ウェハ表面を乾かさないように
し、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコール
スポンジでウェハ表面を洗浄し、乾燥圧縮空気を吹き付
けて乾燥した。この研磨後のウェハ表面の酸化膜の厚み
を大日本スクリーン社製“ラムダエース”（ＶＭ−２０
００）を用いて決められた点１９６ポイント測定し、各
々の点での研磨速度を計算し、その平均値を酸化膜研磨
速度とした。 （平坦化特性の評価）まず、以下の手順
でグローバル段差評価用テストウェハを準備した。グロ
ーバル段差評価用テストウェハ：酸化膜付き４インチシ
リコンウェハ（酸化膜厚：２μｍ）に１０ｍｍ角のダイ
を配置する。フォトレジストを使用してマスク露光をお
こない、ＲＩＥによって１０ｍｍ角のダイの中に２０μ
ｍ幅、高さ０．７μｍのラインと２３０μｍのスペース
で左半分にラインアンドスペースで配置し、２３０μｍ
幅、高さ０．７μｍのラインを２０μのスペースで右半
分にラインアンドスペースで配置する。(Measurement of Oxide Film Polishing Rate) The thickness of the oxide film on the surface of a wafer (4-inch dummy wafer CZP type, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was previously determined by "Lambda Ace" (VM-2000) manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd. 196 points determined by using are measured. Polishing machine (Lap Master SF
Polishing pad to be tested with double-sided adhesive tape (3M, "442J"), with Rodale's "Suba400" applied as a cushion layer to the surface plate of "L / M-15E", manufactured by T. Was stuck. Asahi Diamond Industry Co., Ltd.
Conditioner ("CMP-M", diameter 14.2c)
m), the polishing pad was rotated in the same direction at a pressing pressure of 0.04 MPa, a platen rotation speed of 25 rpm, and a conditioner rotation speed of 25 rpm, and the polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying pure water at 10 ml / min. The polishing pad was washed for 2 minutes while flowing 100 ml / min of pure water through the polishing machine. Then, the wafer with the oxide film whose oxide film thickness had been measured was set in the polishing machine, and the concentration described in the instruction manual was used by Cabot Corporation. Add the slurry dispersion (“SC-1”) to 1
While supplying onto the polishing pad at 00 ml / min, the plate was rotated in the same direction at a pressing pressure of 0.04 MPa, a platen rotation speed of 45 rpm, and a conditioner rotation speed of 45 rpm.
Polishing was performed for a minute. The surface of the wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. The thickness of the oxide film on the wafer surface after the polishing is determined by "Lambda Ace" (VM-20, manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd.).
196 points determined by using (00), the polishing rate at each point was calculated, and the average value was taken as the oxide film polishing rate. (Evaluation of Flattening Characteristics) First, a test wafer for global level difference evaluation was prepared in the following procedure. Test wafer for global level difference evaluation: A 10 mm square die is arranged on a 4-inch silicon wafer with an oxide film (oxide film thickness: 2 μm). Perform a mask exposure using a photoresist, and apply 20 μm into a 10 mm square die by RIE.
A line with a width of 0.7 μm and a height of 0.7 μm and a space of 230 μm are arranged on the left half in a line-and-space manner.
A line having a width and a height of 0.7 μm is arranged in a line and space on the right half in a space of 20 μ.

【００５２】直径３８ｃｍの円形の研磨層を作製し、表
面に幅２．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、ピッチ１５ｍｍの
いわゆるＸ−Ｙグルーブ加工（格子状溝加工）を施し
た。この研磨パッドを研磨機（ラップマスターＳＦＴ社
製、Ｌ／Ｍ―１５Ｅ）の定盤にクッション層として、ロ
デール社製“Ｓｕｂａ４００”を貼り、その上に両面接
着テープ（３Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で貼り付けた。旭
ダイヤモンド工業（株）のコンディショナー（“ＣＭＰ
−Ｍ”、直径１４．２ｃｍ）を用い、押しつけ圧力０．
０４ＭＰａ、定盤回転数２５ｒｐｍ、コンディショナー
回転数２５ｒｐｍで同方向に回転させ、純水を１０ｍｌ
／ｍｉｎで供給しながら５分間研磨パッドのコンディシ
ョニングを行った。研磨機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ
流しながら研磨パッド上を２分間洗浄し次に、グローバ
ル段差評価用テストウェハを研磨機に設置し、説明書記
載使用濃度のキャボット社製スラリー（“ＳＣ−１”）
を１００ｍｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、
押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ
（ウェハの中心での線速度は３０００（ｃｍ／分））、
半導体ウェハ保持試料台を回転数４５ｒｐｍで同方向に
回転させ、所定時間研磨を実施した。半導体ウェハ表面
を乾かさないようにし、すぐさま純水をかけながら、ポ
リビニルアルコールスポンジでウェハ表面を洗浄し、乾
燥圧縮空気を吹き付けて乾燥した。グローバル段差評価
用テストウェハのセンタ１０ｍｍダイ中の２０μｍライ
ンと２３０μラインの酸化膜厚みを大日本スクリーン社
製ラムダエース（“ＶＭ−２０００”）を用いて測定
し、それぞれの厚みの差をグローバル段差として評価し
た。研磨層の加工形態については、その他形状のものも
上記と同様の手順で行った。２０μｍ幅配線領域と２３
０μｍ幅配線領域のグローバル段差は研磨時間は５分で
４５ｎｍ以下であれば合格とした。A circular polishing layer having a diameter of 38 cm was prepared, and the surface was subjected to a so-called XY groove processing (grid-like groove processing) having a width of 2.0 mm, a depth of 0.5 mm, and a pitch of 15 mm. This polishing pad is applied to a surface plate of a polishing machine (Lap Master SFT, L / M-15E) as a cushion layer, to which a “Suba400” manufactured by Rodale is applied, and a double-sided adhesive tape (“442J” manufactured by 3M) is applied thereon. ). Asahi Diamond Industrial Co., Ltd. Conditioner (“CMP
-M ", diameter 14.2 cm) and a pressure of 0.
04MPa, rotating in the same direction at a platen rotation speed of 25rpm and a conditioner rotation speed of 25rpm, 10ml of pure water
The polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying at a rate of / min. 100ml / min of pure water in polishing machine
The polishing pad was washed on the polishing pad for 2 minutes while flowing, and then a test wafer for evaluating a global level difference was set on the polishing machine, and a slurry (“SC-1”) manufactured by Cabot Corporation having the concentration described in the instruction manual was used.
While supplying 100 ml / min onto the polishing pad.
Pressing pressure 0.04MPa, platen rotation speed 45rpm
(The linear velocity at the center of the wafer is 3000 (cm / min)),
The sample holder holding the semiconductor wafer was rotated in the same direction at a rotation speed of 45 rpm, and polishing was performed for a predetermined time. The surface of the semiconductor wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. The oxide film thickness of the 20 μm line and 230 μ line in the center 10 mm die of the test wafer for global level difference evaluation was measured using Lambda Ace (“VM-2000”) manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd. Was evaluated. Regarding the processing mode of the polishing layer, the polishing layer having another shape was performed in the same procedure as described above. 20 μm wide wiring area and 23
The global step in the 0-μm-wide wiring region passed the test if the polishing time was 5 minutes and 45 nm or less.

【００５３】（ディッシングの評価）タングステン配線
ディッシング評価用テストウェーハ：酸化膜付き４イン
チシリコンウェーハ（酸化膜厚：２μｍ）に１００μｍ
幅で深さが０．７μｍの溝をスペースが１００μｍ間隔
で形成する。この上にスパッタ法でタングステンを厚み
２μｍ形成して、タングステン配線ディッシング評価用
テストウェーハを作成した。(Evaluation of dishing) Test wafer for dishing evaluation of tungsten wiring: 100 μm on a 4-inch silicon wafer with an oxide film (oxide film thickness: 2 μm)
Grooves having a width and a depth of 0.7 μm are formed at intervals of 100 μm. A tungsten film having a thickness of 2 μm was formed thereon by sputtering to prepare a test wafer for evaluating dishing of tungsten wiring.

【００５４】直径３８ｃｍの円形の研磨層を作製し、表
面に幅２．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、ピッチ１５ｍｍの
いわゆるＸ−Ｙグルーブ加工（格子状溝加工）を施し
た。この研磨パッドを研磨機（ラップマスターＳＦＴ社
製、Ｌ／Ｍ―１５Ｅ）の定盤にクッション層として、ロ
デール社製“Ｓｕｂａ４００”を貼り、その上に両面接
着テープ（３Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で貼り付けた。旭
ダイヤモンド工業（株）のコンディショナー（“ＣＭＰ
−Ｍ”、直径１４．２ｃｍ）を用い、押しつけ圧力０．
０４ＭＰａ、定盤回転数２５ｒｐｍ、コンディショナー
回転数２５ｒｐｍで同方向に回転させ、純水を１０ｍｌ
／ｍｉｎで供給しながら５分間研磨パッドのコンディシ
ョニングを行った。研磨機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ
流しながら研磨パッド上を２分間洗浄し次に、タングス
テン配線ディシング評価用テストウェハを研磨機に設置
し、説明書記載使用濃度のキャボット社製スラリー
（“ＳＥＭＩ―ＳＰＥＲＳＥ Ｗ―Ａ４００”）とキャ
ボット社製酸化剤（“ＳＥＭＩ―ＳＰＥＲＳＥ ＦＥ―
４００”）を１：１で混合したスラリー溶液を１００ｍ
ｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、押しつけ圧
力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ（ウェハの中
心での線速度は３０００（ｃｍ／分））、半導体ウェハ
保持試料台を回転数４５ｒｐｍで同方向に回転させ、２
分間研磨を実施した。半導体ウェハ表面を乾かさないよ
うにし、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコ
ールスポンジでウェハ表面を洗浄し、乾燥圧縮空気を吹
き付けて乾燥した。タングステン表面のディッシング状
態をキーエンス社製超深度形状測定顕微鏡“ＶＫ―８５
００”で測定した。A circular polishing layer having a diameter of 38 cm was prepared, and the surface was subjected to so-called XY groove processing (grid-like groove processing) having a width of 2.0 mm, a depth of 0.5 mm, and a pitch of 15 mm. This polishing pad is applied to a surface plate of a polishing machine (Lap Master SFT, L / M-15E) as a cushion layer, to which a “Suba400” manufactured by Rodale is applied, and a double-sided adhesive tape (“442J” manufactured by 3M) is applied thereon. ). Asahi Diamond Industrial Co., Ltd. Conditioner (“CMP
-M ", diameter 14.2 cm) and a pressure of 0.
04MPa, rotating in the same direction at a platen rotation speed of 25rpm and a conditioner rotation speed of 25rpm, 10ml of pure water
The polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying at a rate of / min. 100ml / min of pure water in polishing machine
The polishing pad was washed for 2 minutes while flowing, and then a test wafer for evaluating tungsten wiring dishing was set on the polishing machine. A slurry manufactured by Cabot Corporation (“SEMI-SPERSE W-A400”) having a concentration described in the instruction manual and a Cabot Corporation were used. Oxidizing agent (“SEMI-SPERSE FE-
400 ") at a ratio of 1: 1
While supplying onto the polishing pad at 1 / min, the pressing pressure is 0.04 MPa, the platen rotation speed is 45 rpm (the linear velocity at the center of the wafer is 3000 (cm / min)), and the semiconductor wafer holding sample table is rotated at 45 rpm. Rotate in the same direction, 2
Polishing was performed for a minute. The surface of the semiconductor wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. The dishing state of the tungsten surface can be measured by using Keyence's ultra-depth shape measuring microscope “VK-85”.
00 ".

【００５５】なお、研磨層の表面加工形態については、
その他の形状のものも上記と同様の手順で行った。タン
グステン配線の中央深さを測り、０．０４μｍ以下であ
れば合格とした。As for the surface processing form of the polishing layer,
Other shapes were performed in the same procedure as above. The center depth of the tungsten wiring was measured.

【００５６】以下、実施例によってさらに詳細に説明す
る。Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

【００５７】得られた結果はそれぞれ表１に示した。The results obtained are shown in Table 1.

【００５８】実施例１ ２液系ポリウレタン樹脂Ｃ−４４２１（日本ポリウレタ
ン（株）製 ）５１重量％とＮ−４２７６（日本ポリウ
レタン（株）製 ）４９重量％を混練し、ジアセチルセ
ルロースからなる不織布が（厚み２ｍｍ、目付４００ｇ
／ｍ² 、公定水分率６．５）２０部になるように含浸
し、４０ｃｍ角の金型に入れ、真空脱泡後厚み１．２ｍ
ｍに成形し、研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡
で観察したが、ジアセチルセルロースからなる不織布中
には空隙が認められなかった。Example 1 A 51% by weight two-component polyurethane resin C-4421 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and 49% by weight of N-4276 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) were kneaded to obtain a nonwoven fabric made of diacetyl cellulose. (Thickness 2mm, basis weight 400g
/ M ² , official moisture content 6.5) Impregnated to 20 parts, put in a 40 cm square mold, vacuum degassed, 1.2 m thick
m to form a polishing pad. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric made of diacetyl cellulose.

【００５９】実施例２ ２液系ポリウレタン樹脂Ｃ−４４２１（日本ポリウレタ
ン（株）製 ）５１重量％とＮ−４２７６（日本ポリウ
レタン（株）製 ）４９重量％を混練し、重量比率が１
％になるようにジアセチルセルロース繊維（１３ミクロ
ン径、公定水分率６．５）を３０μｍ長にカットした粉
末を混練し、４０ｃｍ角の金型に入れ、真空脱泡後厚み
１．２ｍｍに成形し、研磨パッドを作成した。断面を光
学顕微鏡で観察したが、ジアセチルセルロースからなる
粉末中には空隙が認められなかった。Example 2 51% by weight of a two-component polyurethane resin C-4421 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and 49% by weight of N-4276 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) were kneaded, and the weight ratio was 1
%, A powder obtained by cutting a diacetyl cellulose fiber (13 micron diameter, official moisture content 6.5) to a length of 30 μm is kneaded, placed in a 40 cm square mold, vacuum-degassed, and molded to a thickness of 1.2 mm. Then, a polishing pad was prepared. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the powder composed of diacetyl cellulose.

【００６０】実施例３ 液状フェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ-５３７１
７）を、ジアセチルセルローススポンジ（公定水分率
６．５）が乾燥重量比で３０部になるよう含浸させ、真
空脱泡後、金型内で硬化させ、厚み１．２ｍｍのポリウ
レタンシートを作製した。得られた樹脂板で研磨パッド
を作成した。断面を光学顕微鏡で観察したが、セルロー
ススポンジ中には空隙が見られなかった。Example 3 A liquid phenolic resin (PR-5371, manufactured by Sumitomo Durez)
7) was impregnated with a diacetylcellulose sponge (official moisture content 6.5) to a dry weight ratio of 30 parts, vacuum degassed, and then cured in a mold to produce a 1.2 mm thick polyurethane sheet. . A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the cellulose sponge.

【００６１】実施例４ 液状フェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ-５３７１
７）をジアセチルセルロースからなる不織布が（厚み２
ｍｍ、目付５６０ｇ／ｍ² 、公定水分率６．５）４５部
になるように含浸し、４０ｃｍ角の金型に入れ、１７０
℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．２ｍｍ厚に成形し、
研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡で観察した
が、ジアセチルセルロースからなる不織布中には空隙が
認められなかった。Example 4 A liquid phenol resin (PR-5371 manufactured by Sumitomo Durez)
7) is a nonwoven fabric made of diacetylcellulose (thickness 2)
mm, basis weight 560 g / m ² , official moisture content 6.5) impregnated to 45 parts, put in a 40 cm square mold, 170
Molded to 1.2mm thickness under 3.5MPa pressure at 20 ° C,
A polishing pad was made. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric made of diacetyl cellulose.

【００６２】実施例５ ジアセチルセルロースからなる不織布（厚み２ｍｍ、目
付５６０ｇ／ｍ² 、公定水分率６．５）４５部、“アー
トファーマー”（三洋化成工業（株）製、ＴＡ−１３２
７）を所定の混合比で混合したものを５５部になるよう
含浸させ、１７０℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．２
ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で研磨パッドを作成
した。断面を光学顕微鏡で観察したが、不織布中には空
隙が見られなかった。Example 5 45 parts of non-woven fabric made of diacetyl cellulose (2 mm thick, 560 g / m ^{2 in area} , official moisture content 6.5), "Art Farmer" (TA-132, manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.)
7) is impregnated with 55 parts of a mixture obtained at a predetermined mixing ratio, and is impregnated at 170 ° C. for 20 minutes under a pressure of 3.5 MPa.
mm. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric.

【００６３】実施例６ ジアセチルセルロースからなる不織布（厚み２ｍｍ、目
付５６０ｇ／ｍ² 、公定水分率６．５）に、ＭＭＡ（メ
タクリル酸メチル）／ＡＩＢＮ（アゾイソブチロニトリ
ル）＝９９９／１を５５部になるように含浸し、６５℃
４時間水浴で板間重合後、１００℃５時間で重合を完結
させ、得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。断面を
光学顕微鏡で観察したが、不織布中には空隙が見られな
かった。Example 6 MMA (methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1 was added to a non-woven fabric of diacetyl cellulose (thickness: 2 mm, basis weight: 560 g / m ² , official moisture content: 6.5). Impregnate to 55 parts, 65 ° C
After polymerization between the plates in a water bath for 4 hours, the polymerization was completed at 100 ° C. for 5 hours, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric.

【００６４】実施例７ 実施例４にさらに１μｍの孔径のシリカ粒子３重量％を
混合し、得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。断面
を光学顕微鏡で観察したが、クラフト紙中には空隙が見
られなかった。Example 7 3% by weight of silica particles having a pore size of 1 μm was further mixed with Example 4, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the kraft paper.

【００６５】実施例８ 実施例４にさらに１μｍの孔径のシリカ粒子１５重量％
を混合し、得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。断
面を光学顕微鏡で観察したが、クラフト紙中には空隙が
見られなかった。Example 8 In Example 4, 15% by weight of silica particles having a pore size of 1 μm was added.
Were mixed, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the kraft paper.

【００６６】実施例９ 実施例７に、さらに水溶性の部分鹸化ポリビニルアルコ
ール０．８重量％添加し、同様に樹脂板を成形し研磨パ
ッドを作製した。クラフト紙中には空隙が見られなかっ
た。Example 9 0.8% by weight of water-soluble partially saponified polyvinyl alcohol was further added to Example 7, and a resin plate was similarly formed to prepare a polishing pad. No voids were found in the kraft paper.

【００６７】実施例１０ 実施例８で、更に水溶性の部分鹸化ポリビニルアルコー
ル８重量％添加し、同様に樹脂板を成形し研磨パッドを
作製した。クラフト紙中には空隙が見られなかった。Example 10 In Example 8, 8% by weight of water-soluble partially saponified polyvinyl alcohol was further added, and a resin plate was formed in the same manner to prepare a polishing pad. No voids were found in the kraft paper.

【００６８】実施例１１ 実施例７で樹脂板成形時の圧抜きを調節し、フェノール
樹脂に空隙を形成した。得られた樹脂板で研磨パッドを
作成した。Example 11 In Example 7, the pressure relief at the time of molding the resin plate was adjusted to form voids in the phenol resin. A polishing pad was formed from the obtained resin plate.

【００６９】実施例１２ 実施例４で、樹脂板成形時の圧抜きを調節し、クラフト
紙中、フェノール樹脂中ともに空隙を形成した。得られ
た樹脂板で研磨パッドを作成した。Example 12 In Example 4, the pressure was released during molding of the resin plate, and voids were formed in both the kraft paper and the phenol resin. A polishing pad was formed from the obtained resin plate.

【００７０】実施例１３ ２液系ポリウレタン樹脂Ｃ-４４２１（日本ポリウレタ
ン（株）製 ）５１重量％とＮ-４２７６（日本ポリウ
レタン（株）製 ）４９重量％を混練し、トリアセチル
セルロースからなる不織布が（厚み２ｍｍ、目付４００
ｇ／ｍ² 、公定水分率３．５）２０部になるように含浸
し、４０ｃｍ角の金型に入れ、真空脱泡後厚み１．２ｍ
ｍに成形し、研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡
で観察したが、トリアセチルセルロースからなる不織布
中には空隙が認められなかった。Example 13 A non-woven fabric made of triacetyl cellulose by kneading 51% by weight of two-component polyurethane resin C-4421 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and 49% by weight of N-4276 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) Is (thickness 2mm, basis weight 400
g / m ² , official moisture content 3.5) Impregnated to 20 parts, put in a 40 cm square mold, vacuum degassed, thickness 1.2 m
m to form a polishing pad. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric made of triacetyl cellulose.

【００７１】実施例１４ ２液系ポリウレタン樹脂Ｃ−４４２１（日本ポリウレタ
ン（株）製 ）５１重量％とＮ−４２７６（日本ポリウ
レタン（株）製 ）４９重量％を混練し、重量比率が１
％になるようにトリアセチルセルロース繊維（１３ミク
ロン径、公定水分率３．５）を３０μｍ長にカットした
粉末を混練し、４０ｃｍ角の金型に入れ、真空脱泡後厚
み１．２ｍｍに成形し、研磨パッドを作成した。断面を
光学顕微鏡で観察したが、トリアセチルセルロースから
なる粉末中には空隙が認められなかった。Example 14 Two-component polyurethane resin C-4421 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) 51% by weight and N-4276 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) 49% by weight were kneaded, and the weight ratio was 1.
% Of triacetyl cellulose fiber (13 micron diameter, official moisture content 3.5) was cut into 30 μm length powder, kneaded into a 40 cm square mold, and vacuum-foamed to a thickness of 1.2 mm. Then, a polishing pad was prepared. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was observed in the powder composed of triacetyl cellulose.

【００７２】実施例１５ 液状フェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ−５３７１
７）を、トリアセチルセルローススポンジ（公定水分率
３．５）が乾燥重量比で３０部になるよう含浸させ、真
空脱泡後、金型内で硬化させ、厚み１．２ｍｍのポリウ
レタンシートを作製した。得られた樹脂板で研磨パッド
を作成した。断面を光学顕微鏡で観察したが、スポンジ
中には空隙が見られなかった。Example 15 A liquid phenol resin (PR-5371, manufactured by Sumitomo Durez)
7) is impregnated with a triacetylcellulose sponge (official moisture content: 3.5) at a dry weight ratio of 30 parts, degassed in vacuum, and then cured in a mold to produce a 1.2 mm thick polyurethane sheet. did. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the sponge.

【００７３】実施例１６ 液状フェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ−５３７１
７）をトリアセチルセルロースからなる不織布が（厚み
２ｍｍ、目付５６０ｇ／ｍ² 、公定水分率３．５）４５
部になるように含浸し、４０ｃｍ角の金型に入れ、１７
０℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．２ｍｍ厚に成形
し、研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡で観察し
たが、トリアセチルセルロースからなる不織布中には空
隙が認められなかった。Example 16 A liquid phenol resin (PR-5371 manufactured by Sumitomo Durez)
7) is a non-woven fabric made of triacetyl cellulose (thickness: 2 mm, basis weight: 560 g / m ² , official moisture content: 3.5) 45
And put it into a 40 cm square mold.
It was molded to a thickness of 1.2 mm under a pressure of 3.5 MPa at 0 ° C. for 20 minutes to prepare a polishing pad. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric made of triacetyl cellulose.

【００７４】実施例１７ トリアセチルセルロースからなる不織布（厚み２ｍｍ、
目付５６０ｇ／ｍ² 、公定水分率３．５）４５部、“ア
ートファーマー”（三洋化成工業（株）製、ＴＡ−１３
２７）を所定の混合比で混合したものを５５部になるよ
う含浸させ、１７０℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．
２ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で研磨パッドを作
成した。断面を光学顕微鏡で観察したが、不織布中には
空隙が見られなかった。Example 17 A non-woven fabric made of triacetyl cellulose (2 mm thick,
45 parts, 560 g / m ² in weight, 3.5 (official moisture content), “Art Farmer” (TA-13, manufactured by Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.)
27) was impregnated with 55 parts by mixing at a predetermined mixing ratio, and then heated under a pressure of 3.5 MPa at 170 ° C. for 20 minutes.
It was molded to a thickness of 2 mm. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric.

【００７５】実施例１８ トリアセチルセルロースからなる不織布（厚み２ｍｍ、
目付５６０ｇ／ｍ² 、公定水分率３．５）に、ＭＭＡ
（メタクリル酸メチル）／ＡＩＢＮ（アゾイソブチロニ
トリル）＝９９９／１を５５部になるように含浸し、６
５℃４時間水浴で板間重合後、１００℃５時間で重合を
完結させ、得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。断
面を光学顕微鏡で観察したが、不織布中には空隙が見ら
れなかった。Example 18 A non-woven fabric made of triacetyl cellulose (2 mm thick,
MMA to 560 g / m ² and official moisture content of 3.5)
(Methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1 was impregnated to 55 parts, and 6
After polymerization between plates in a water bath at 5 ° C. for 4 hours, polymerization was completed at 100 ° C. for 5 hours, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nonwoven fabric.

【００７６】実施例１９ 実施例１６にさらに１μｍの孔径のシリカ粒子３重量％
を混合し、得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。断
面を光学顕微鏡で観察したが、クラフト紙中には空隙が
見られなかった。Example 19 In Example 16, 3% by weight of silica particles having a pore size of 1 μm was added.
Were mixed, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the kraft paper.

【００７７】実施例２０ 実施例１６にさらに１μｍの孔径のシリカ粒子１５重量
％を混合し、得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。
断面を光学顕微鏡で観察したが、クラフト紙中には空隙
が見られなかった。Example 20 Example 16 was further mixed with 15% by weight of silica particles having a pore size of 1 μm, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate.
When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the kraft paper.

【００７８】実施例２１ 実施例１９に、さらに水溶性の部分鹸化ポリビニルアル
コール０．８重量％添加し、同様に樹脂板を成形し研磨
パッドを作製した。クラフト紙中には空隙が見られなか
った。Example 21 In Example 19, 0.8% by weight of water-soluble partially saponified polyvinyl alcohol was further added, and a resin plate was similarly molded to prepare a polishing pad. No voids were found in the kraft paper.

【００７９】実施例２２ 実施例２０で、さらに水溶性の部分鹸化ポリビニルアル
コール８重量％添加し、同様に樹脂板を成形し研磨パッ
ドを作製した。クラフト紙中には空隙が見られなかっ
た。Example 22 In Example 20, 8% by weight of water-soluble partially saponified polyvinyl alcohol was further added, and a resin plate was formed in the same manner to prepare a polishing pad. No voids were found in the kraft paper.

【００８０】実施例２３ 実施例１９で樹脂板成形時の圧抜きを調節し、フェノー
ル樹脂に空隙を形成した。得られた樹脂板で研磨パッド
を作成した。Example 23 In Example 19, the pressure relief during molding of the resin plate was adjusted to form voids in the phenol resin. A polishing pad was formed from the obtained resin plate.

【００８１】実施例２４ 実施例１６で、樹脂板成形時の圧抜きを調節し、クラフ
ト紙中、フェノール樹脂中ともに空隙を形成した。得ら
れた樹脂板で研磨パッドを作成した。Example 24 In Example 16, the pressure relief during the molding of the resin plate was adjusted to form voids in both the kraft paper and the phenol resin. A polishing pad was formed from the obtained resin plate.

【００８２】比較例１ ＭＭＡ（メタクリル酸メチル）／ＡＩＢＮ（アゾイソブ
チロニトリル）＝９９９／１をガラス板に挟み６５℃温
浴中で５時間板間重合した。この後、１００℃の乾燥機
中で３時間放置し重合を完結させた。得られた樹脂板で
研磨パッドを作成した。Comparative Example 1 MMA (methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1 was sandwiched between glass plates and polymerized between plates in a 65 ° C. warm bath for 5 hours. Thereafter, the mixture was allowed to stand in a dryer at 100 ° C. for 3 hours to complete the polymerization. A polishing pad was formed from the obtained resin plate.

【００８３】比較例２ ポリエチレンテレフタレート繊維不織布（東レ製、１０
０ｇ／ｍ² 、公定水分率０．４、繊維径１３μｍ）が重
量比で４０％になるように、液状フェノール樹脂（住友
デュレズ製、ＰＲ−５５１２３）を含浸、乾燥させ、５
枚合わせて１７０℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．２
ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で研磨パッドを作成
した。断面を光学顕微鏡で観察したが、ポリエチレンテ
レフタレート繊維不織布中には空隙が見られなかった。Comparative Example 2 Polyethylene terephthalate fiber nonwoven fabric (manufactured by Toray, 10
The liquid phenol resin (PR-55123, manufactured by Sumitomo Durez) is impregnated and dried so that the weight ratio of 0 g / m ² , the official moisture content of 0.4, and the fiber diameter of 13 μm is 40%.
It is 1.2 minutes under pressure of 3.5 MPa at 170 ° C. for 20 minutes.
mm. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the polyethylene terephthalate fiber nonwoven fabric.

【００８４】[0084]

【表１】 [Table 1]

【００８５】[0085]

【発明の効果】本発明によれば、被研磨物表面へのダス
ト付着性を少なくすることができる。特に被研磨物表面
へのダスト付着性を少なくし、スクラッチ傷の低減を果
たし、さらに平坦化特性をも両立させることができ、さ
らに、凹凸加工する前の半導体ウェハー自身の微細な凹
凸、すなわち、ｗａｖｉｎｅｓｓや、ｎａｎｏｔｏｐｏ
ｌｏｇｙなどと表現される欠陥を簡単な研磨方法で取り
除くことができる。According to the present invention, dust adhesion to the surface of the object to be polished can be reduced. In particular, it reduces dust adhesion to the surface of the object to be polished, reduces scratches, and can also achieve flattening characteristics.Furthermore, fine irregularities of the semiconductor wafer itself before irregularity processing, that is, Waviness and nanotopo
Defects expressed as "logy" can be removed by a simple polishing method.

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】アセチルセルロースを含むことを特徴とす
る研磨パッド。1. A polishing pad comprising acetylcellulose. 【請求項２】アセチルセルロースが実質的に空隙を有さ
ない状態であることを特徴とする請求項１に記載の研磨
用パッド。2. The polishing pad according to claim 1, wherein the acetylcellulose is substantially free of voids. 【請求項３】アセチルセルロースの含量が０．５ｗｔ％
以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の
研磨用パッド。3. The content of acetyl cellulose is 0.5 wt%.
The polishing pad according to claim 1 or 2, wherein: 【請求項４】アセチルセルロースとは別にさらに空隙を
有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに
記載の研磨用パッド。4. The polishing pad according to claim 1, further comprising a void apart from acetylcellulose. 【請求項５】無機微粒子を含むことを特徴とする請求項
１ないし４のいずれかに記載の研磨用パッド。5. The polishing pad according to claim 1, further comprising inorganic fine particles. 【請求項６】Ｄ硬度が６５を越えることを特徴とする請
求項１ないし５のいずれかに記載の研磨用パッド。6. The polishing pad according to claim 1, wherein the D hardness exceeds 65. 【請求項７】水溶性物質をさらに含むことを特徴とする
請求項１ないし６のいずれかに記載の研磨用パッド。7. The polishing pad according to claim 1, further comprising a water-soluble substance. 【請求項８】水溶性物質を０．０１ｗｔ％から１０ｗｔ
％含むことを特徴とする請求項７に記載の研磨用パッ
ド。8. The method according to claim 1, wherein the water-soluble substance is contained in an amount of 0.01 wt% to 10 wt%.
The polishing pad according to claim 7, wherein 【請求項９】請求項１ないし８のいずれかに記載の研磨
用パッドを用いることを特徴とする研磨装置。9. A polishing apparatus using the polishing pad according to any one of claims 1 to 8. 【請求項１０】請求項１ないし８のいずれかに記載の研
磨用パッドを用いることを特徴とする研磨方法。10. A polishing method using the polishing pad according to any one of claims 1 to 8. 【請求項１１】請求項１ないし８のいずれかに記載の研
磨用パッドを用いて加工することを特徴とする半導体ウ
ェハ製造方法。11. A method for manufacturing a semiconductor wafer, characterized by processing using the polishing pad according to any one of claims 1 to 8. 【請求項１２】請求項１ないし８のいずれかに記載の研
磨用パッドを用い加工することを特徴とする半導体チッ
プの製造方法。12. A method of manufacturing a semiconductor chip, characterized by processing using the polishing pad according to claim 1.