JP2002001648A - Polishing pad, and polishing device and polishing method using the same - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To decrease dust adherence to a surface of a polishing object, to reduce scratches, to simultaneously realize a flatting property, and to eliminate microscopic irregurality of a semiconductor wafer itself before uneven part machining, namely defects expressed as waviness or nanotopology, by a simple polishing method. SOLUTION: This polishing pad is composed of a high molecular organic matrix blended with particles and/or fiber substances that are substantially insoluble in water and are made from hydrophilic organic matter having water absorption ratio of not more than 500%.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は加工砥粒を含む研磨
液を供給しながら及びまたは砥粒を含まない研磨液を供
給しながら、被加工物を回転する弾性パッドに押しつ
け、相対運動を行わせながら、被加工物表面を鏡面に仕
上げるためもしくは被加工物表面の凹凸の凸の部分を研
磨材で優先的に研磨する化学機械研磨（ＣＭＰ）などに
用いられる研磨パッドおよびそれを用いた研磨装置およ
び研磨方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention presses a workpiece against a rotating elastic pad while supplying a polishing liquid containing working abrasive grains and / or supplying a polishing liquid containing no abrasive grains to perform relative motion. A polishing pad used for chemical mechanical polishing (CMP) or the like for polishing a workpiece surface to a mirror surface or for preferentially polishing convex portions of irregularities on the workpiece surface with an abrasive while polishing. The present invention relates to an apparatus and a polishing method.

【０００２】[0002]

【従来の技術】高度に集積度を増した半導体を製造する
に当たり多層配線を実現するためには、絶縁膜の表面を
完全に平坦化する必要がある。これまでに、この平坦化
法の代表的な技術として、ＳＯＧ （Spin-On-Glass ）
法や、エッチバック法（P.Elikins,K.Reinhardt,and R.
Layer,"A planarization process for double metalCMO
Susing Spin-on Glass as a sacrificial layer,"Proce
eding of 3rd InternationalIEEE VMIC Conf.,100(198
6)）、そして、リフトオフ法（K.Ehara,T.Morimoto,S.M
uramoto,and S.Matsuo,"Planar Interconnection Techn
ology for LSI FabricationUtilizing Lift-off Proces
s",J.Electrochem Soc.,Vol.131,No.2,419(1984).）な
どが検討されてきた。2. Description of the Related Art In order to realize a multi-layer wiring in manufacturing a semiconductor with a high degree of integration, it is necessary to completely flatten the surface of an insulating film. So far, SOG (Spin-On-Glass) has been used as a typical technique for this planarization method.
Method and etchback method (P. Elikins, K. Reinhardt, and R.
Layer, "A planarization process for double metalCMO
Susing Spin-on Glass as a sacrificial layer, "Proce
eding of 3rd International IEEE VMIC Conf., 100 (198
6)) and the lift-off method (K. Ehara, T. Morimoto, SM
uramoto, and S.Matsuo, "Planar Interconnection Techn
ology for LSI FabricationUtilizing Lift-off Proces
s ", J. Electrochem Soc., Vol. 131, No. 2, 419 (1984).

【０００３】ＳＯＧ 法に関して、これはＳＯＧ 膜の流
動性を利用した平坦化法であるが、これ自身で完全平坦
化を実施することは不可能である。また、エッチバック
法は、もっとも多く使われている技術であるが、レジス
トと絶縁膜とを同時にエッチングすることによるダスト
発生の問題があり、ダスト管理の点で容易な技術ではな
い。そして、リフトオフ法は、使用するステンシル材が
リフトオフ時に完全に溶解しないためにリフトオフでき
ないなどの問題を生じ、制御性や歩留りが不完全なた
め、実用化に至っていない。[0003] With respect to the SOG method, this is a flattening method utilizing the fluidity of an SOG film, but it is impossible to perform perfect flattening by itself. The etch-back method is the most frequently used technique, but has a problem of dust generation due to simultaneous etching of the resist and the insulating film, and is not an easy technique in terms of dust management. Then, the lift-off method has a problem that the stencil material to be used cannot be lifted off because the stencil material is not completely dissolved at the time of lift-off, and the controllability and the yield are incomplete.

【０００４】そこでＣＭＰ法が近年注目されてきた。こ
れは被加工物を回転する弾性パッドに押しつけ、相対運
動を行わせながら、被加工物表面の凹凸の凸の部分を研
磨パッドで優先的に研磨する方法であり、プロセスの簡
易性から今では広く利用されている。また近年は、凹凸
加工する前の半導体ウェハー自身が持つ微細な凹凸、即
ちwavinessや、nanotopologyなどと表現される従来問題
がなかった表面欠陥が問題になり、両面研磨法、アルカ
リを流しながら研磨する方法などが行われている。Therefore, the CMP method has recently attracted attention. This is a method of pressing a workpiece against a rotating elastic pad and performing preferential polishing with a polishing pad on the surface of the workpiece with relative movement while performing relative movement. Widely used. Also, in recent years, fine irregularities of the semiconductor wafer itself before the irregularity processing itself, that is, waviness, and surface defects that had no conventional problems expressed as nanotopology have become a problem. Double-side polishing, polishing while flowing alkali. The method has been done.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら懸かるＣ
ＭＰ法において、被研磨物表面に発生する、スクラッチ
傷、ダストの付着、グローバル平坦性不良等の問題が挙
げられる。例えば層間絶縁膜等の被研磨面にこのような
ダストの付着やスクラッチ傷が発生すると、後工程でこ
の上にＡｌやＣｕ系金属等による配線を形成した場合
に、段切れ等が発生し、エレクトロマイグレーション耐
性の劣化等の信頼性の低下が発生するおそれがある。ま
たＨＤＤ (Hard DiskDrive)用非磁性基板等の研磨にお
いてドロップアウト等、再生信号欠落が発生する原因と
なる。スクラッチ傷の発生は、研磨粒子の分散不良によ
る凝集塊に起因するものと考えられている。特に、金属
膜のＣＭＰ に用いられる、研磨粒子としてアルミナを
採用した研磨スラリは分散性が悪く、スクラッチ傷を完
全に防止するに至っていない。ダストの付着に関しては
その原因さえよくわかっていないのが現状である。常識
的にはグローバル平坦性を良くするためには硬質の研磨
パッドが望ましいが、逆にダストの付着やスクラッチ傷
が起こり易くなるために、両者を両立することはできな
いと考えられている。例えば、特表平8-500622や、特開
2000-34416などにそのための試みがなされているが、ダ
スト付着・スクラッチ傷と平坦化特性を両立するに至っ
ていない。本発明は上述した問題点の中で特に被研磨物
表面へのダスト付着性を少なくし、スクラッチ傷の低減
を果たし、更に平坦化特性をも両立させることをその課
題とする。[0007] However, the C
In the MP method, there are problems such as scratches, adhesion of dust, and poor global flatness, which occur on the surface of the object to be polished. For example, when such dust adheres or scratches occur on a surface to be polished such as an interlayer insulating film, when a wiring made of Al or Cu-based metal is formed thereon in a later process, a step breakage or the like occurs, There is a possibility that a decrease in reliability such as deterioration of electromigration resistance may occur. In addition, when polishing non-magnetic substrates for HDDs (Hard Disk Drives) and the like, reproduced signals may be lost, such as dropouts. It is considered that the occurrence of scratches is caused by agglomerates due to poor dispersion of the abrasive particles. Particularly, a polishing slurry which employs alumina as polishing particles, which is used for CMP of a metal film, has poor dispersibility and does not completely prevent scratch damage. At present, the cause of dust adhesion is not well understood. It is common sense that a hard polishing pad is desirable to improve global flatness, but conversely, it is considered that both can not be compatible because dust tends to adhere and scratches are likely to occur. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-500622,
Attempts have been made in 2000-34416 and the like, but they have not been able to achieve both dust adhesion and scratch damage and flattening characteristics. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to reduce dust adhesion to the surface of an object to be polished, to reduce scratches, and to achieve flattening characteristics.

【０００６】さらに、凹凸加工する前の半導体ウェハー
自身の微細な凹凸、即ちwavinessや、nanotopologyなど
と表現される欠陥を簡単な研磨方法で取り除くことを課
題とする。Another object of the present invention is to remove fine irregularities of the semiconductor wafer itself before the irregularity processing, that is, defects such as waviness and nanotopology by a simple polishing method.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、下記の構成を有する。In order to solve the above-mentioned problems, the present invention has the following arrangement.

【０００８】実質的に水に不溶でかつ水吸収率が５００
０％以下の親水性有機物からなる粒子および／または繊
維状物を混合した、有機高分子マトリクスからなる研磨
パッド。粒子およびまたは繊維状物を４wt%以上60wt％
以下混合した請求項1記載の研磨パッド。構成するマト
リックスが熱可塑性樹脂からなることを特徴とした請求
項1ないし２記載の研磨パッド。粒子および／または繊
維状物の公定水分率が3％以上であることを特徴とした
請求項1ないし３記載の研磨パッド。構成するマトリッ
クスが熱硬化性樹脂からなることを特徴とした請求項１
または２記載の研磨パッド。曲げ弾性率が０．５GPa以
上１００Gpa以下であることを特徴とする請求項１1ない
し５記載の研磨パッド。Ｄ硬度が６５を越えることを特
徴とする請求項１ないし６記載の研磨パッド。粒子また
は繊維状物の外側に空隙を有することを特徴とする請求
項１ないし７記載の研磨パッド。無機微粒子を含むこと
を特徴とする請求項１ないし８記載の研磨パッド。粒子
およびまたは繊維状物が実質的に空隙を有さない状態で
あることを特徴とした請求項１ないし９記載の研磨パッ
ド。水溶性物質を更に含むことを特徴とした請求項１な
いし１０記載の研磨パッド。水溶性物質を０．０１wt%
から１０wt%含むことを特徴とした請求項１１記載の研
磨パッド。上記研磨用パッドを用いることを特徴とする
研磨装置及び研磨方法、半導体ウェハおよび半導体チッ
プの製造法である。It is substantially insoluble in water and has a water absorption of 500
A polishing pad comprising an organic polymer matrix, wherein particles and / or fibrous substances composed of 0% or less of a hydrophilic organic substance are mixed. 4wt% to 60wt% of particles and / or fibrous materials
2. The polishing pad according to claim 1, wherein the polishing pad is mixed. 3. The polishing pad according to claim 1, wherein the constituent matrix is made of a thermoplastic resin. 4. The polishing pad according to claim 1, wherein the official moisture regain of the particles and / or fibrous material is 3% or more. 2. A matrix according to claim 1, wherein said matrix comprises a thermosetting resin.
Or the polishing pad according to 2. The polishing pad according to any one of claims 11 to 5, wherein a flexural modulus is 0.5 GPa or more and 100 GPa or less. 7. The polishing pad according to claim 1, wherein the D hardness exceeds 65. The polishing pad according to any one of claims 1 to 7, wherein a void is provided outside the particle or the fibrous material. 9. The polishing pad according to claim 1, further comprising inorganic fine particles. The polishing pad according to any one of claims 1 to 9, wherein the particles and / or fibrous materials have substantially no voids. The polishing pad according to claim 1, further comprising a water-soluble substance. 0.01% by weight of water-soluble substance
The polishing pad according to claim 11, wherein the polishing pad contains from 10 to 10 wt%. A polishing apparatus and a polishing method, and a method for manufacturing a semiconductor wafer and a semiconductor chip, using the polishing pad.

【０００９】[0009]

【発明の実施の形態】以下本発明について詳細に説明す
る。実質的に水に不溶な親水性有機物からなる粒子およ
びまたは繊維状物を混合することによって、従来トレー
ドオフの関係にあった、ダスト付着やスクラッチ傷を起
こさず、研磨パッド自体を高硬度化でき、曲げ弾性率を
従来技術からなる研磨パッドに比べ、飛躍的に大きくす
ることができるため、きわめて良い平坦化特性を実現で
きる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail. By mixing particles and / or fibrous substances made of a hydrophilic organic substance substantially insoluble in water, the polishing pad itself can be hardened without causing dust adhesion and scratching, which were conventionally in a trade-off relationship. In addition, the bending elastic modulus can be significantly increased as compared with the polishing pad of the related art, so that extremely excellent flattening characteristics can be realized.

【００１０】実質的に水に不溶な親水性有機物を混合す
ることで、研磨パッド表面の濡れ性が良くなり、詳細な
メカニズムはわからないが被研磨物表面へのダスト付着
が少なくなる。それに伴い、スクラッチ傷を低減できる
と考えている。このとき親水性有機物からなる粒子およ
びまたは繊維状物は実質的に水に不溶なため、研磨に用
いられる遊離砥粒を含むと含まざるに関わらず、その分
散液の性状に対し変化を与えることがないため、良好に
研磨が行える。By mixing a hydrophilic organic substance substantially insoluble in water, the wettability of the polishing pad surface is improved, and the adhesion of dust to the surface of the object to be polished is reduced although the detailed mechanism is unknown. In connection with that, it is thought that scratch damage can be reduced. At this time, since the particles and / or fibrous materials made of the hydrophilic organic substance are substantially insoluble in water, they may change the properties of the dispersion regardless of whether or not they include free abrasive grains used for polishing. Since there is no polishing, polishing can be performed well.

【００１１】実質的に水に不溶であるとは、25℃の水に
対する溶解度が１％以下の物を指す。親水性とは基本的
に樹脂の中に水を吸水する性質の表現であって、マクロ
な樹脂間の空隙に水を抱え込むことを意味した物ではな
い。すなわち親水性を評価するときには、水に２４時間
浸漬した後の水中から取り上げた試験片を密封容器に取
り１４００Ｇから１４５０Ｇの遠心力を３０秒かけ水分
を振り切った状態で吸湿重量を測定した。重量増加率は
以下の式１に従って求めた。The term "substantially insoluble in water" refers to a substance having a solubility in water at 25 ° C. of 1% or less. Hydrophilicity is basically an expression of the property of absorbing water in a resin, and does not mean that water is held in voids between macroscopic resins. That is, when evaluating the hydrophilicity, a test piece taken out of water after being immersed in water for 24 hours was taken in a sealed container, centrifugal force of 1400 G to 1450 G was applied for 30 seconds, and moisture absorption was measured in a state where water was shaken off. The weight increase rate was determined according to the following equation 1.

【００１２】 重量増加率（％）=（吸湿重量-乾燥重量）／乾燥重量×１００（式１） ここで親水性とは、５０℃の水に２４時間浸漬したとき
の重量増加率が２．０％以上の特性を指す。本発明で
は、５．０％以上が更に好ましい。高くなりすぎると今
度は、研磨の最中にも研磨パッドの膨潤が起こり、研磨
パッド表面の平坦性が損なわれることで、研磨速度のば
らつきが大きくなり好ましくない。更に体積膨潤率が大
きい場合は研磨パッド自身の強度が研磨中に大きく劣化
するため良くない。最大でも、１５％以下が好ましく、
通常は１０％以下が好ましい。Weight increase rate (%) = (moisture absorption weight−dry weight) / dry weight × 100 (formula 1) Here, hydrophilicity means that the weight increase rate when immersed in water at 50 ° C. for 24 hours is 2. Refers to characteristics of 0% or more. In the present invention, 5.0% or more is more preferable. If the temperature is too high, the polishing pad swells during polishing, and the flatness of the polishing pad surface is impaired. Further, when the volume swelling ratio is large, the strength of the polishing pad itself deteriorates greatly during polishing, which is not good. At most, 15% or less is preferable,
Usually, 10% or less is preferable.

【００１３】さらに定量的表現として、公定水分率で表
現する。これは、湿度６５％、温度２０℃での水分率を
表し、以下の式で求められる。 公定水分率（％）=（吸湿重量-乾燥重量）／乾燥重量×１００（式２） また、水吸収率とは、２５℃の水中に浸漬したときの１
０分後の水分率であって 水吸収率（％）=（吸湿重量-乾燥重量）／乾燥重量×１００（式３） で表す。水吸収の速度は速い方が望ましく、１０分以内
に飽和に達することが望ましいが、その変化が２４時間
で９０％起これば、この樹脂を適用することはできる。
ただし、水吸収率が５０００％を越えるとパッド自体の
変形が起こりまたは、研摩面の歪みが大きくなりすぎる
ため使用できない。好ましくは３０００％以内であり、
さらに好ましくは２０００％以内である。Further, as a quantitative expression, it is expressed by an official moisture content. This represents the moisture content at a humidity of 65% and a temperature of 20 ° C., and is obtained by the following equation. Official moisture content (%) = (moisture absorption-dry weight) / dry weight × 100 (formula 2) The water absorption is defined as 1 when immersed in water at 25 ° C.
Moisture rate after 0 minutes, expressed as water absorption rate (%) = (moisture absorption weight−dry weight) / dry weight × 100 (formula 3). It is desirable that the rate of water absorption be high, and it is desirable that saturation be reached within 10 minutes. However, if the change occurs 90% in 24 hours, this resin can be applied.
However, if the water absorption exceeds 5000%, the pad itself may be deformed or the distortion of the polished surface may become too large to be used. Preferably within 3000%,
More preferably, it is within 2000%.

【００１４】公定水分率は、１％程度の物から使用でき
るが、好ましくは３％以上が使用される。さらにダスト
付着を抑えるためには、５％以上が好ましく、７％以上
の物では、粒子およびまたは繊維状物の混合量を低下す
ることができるためさらに好適に使用できる。[0014] The official moisture regain can be used from about 1%, preferably 3% or more. In order to further suppress dust adhesion, the content is preferably 5% or more, and when the content is 7% or more, the mixing amount of particles and / or fibrous substances can be reduced, so that they can be more preferably used.

【００１５】実質的に水に不溶な親水性有機物は粒子お
よびまたは繊維状物の形状を取るものが好ましい。粒子
状とは、基本的に球形をさすが、歪んでいたり、凹凸が
あっても良い。いわゆるヒュームドシリカのような、い
びつに入り組んだ形状も好ましく使用できる。また、繊
維状物とは、長軸と短軸の比が３を越えるような、長細
い形状を指す。The hydrophilic organic substance substantially insoluble in water preferably has the form of particles and / or fibrous substances. The term “particulate” basically refers to a sphere, but may be distorted or have irregularities. An intricately shaped shape such as so-called fumed silica can also be preferably used. The fibrous material refers to a long and thin shape in which the ratio of the major axis to the minor axis exceeds 3.

【００１６】粒子の直径（球以外の場合最大径を指す）
は、５００μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がさら
に好適に使われる。径が大きいと、マトリックスからの
離脱が多くなりダストが増え、研磨パッドとしての耐久
性が減じやすく好ましくない。このため、１から５０μ
ｍがもっとも好適に使われる。繊維状物は中空糸状あっ
てもかまわない。またその断面形状は円、楕円、星形な
ど新合繊として提案されているいかなる形状のものでも
かまわない。The diameter of the particle (meaning the maximum diameter other than a sphere)
Is preferably 500 μm or less, and more preferably 100 μm or less. If the diameter is large, detachment from the matrix increases, dust increases, and durability as a polishing pad tends to decrease, which is not preferable. Therefore, 1 to 50μ
m is most preferably used. The fibrous material may be a hollow fiber. The cross-sectional shape may be any shape proposed as a new synthetic fiber such as a circle, an ellipse, and a star.

【００１７】また実質的に水に不溶な親水性有機物から
なる粒子およびまたは繊維状物の研磨パッド表面に占め
る割合、即ち表面密度は、マトリックスによっても変化
するが、水分吸収率が高いポリアミド系樹脂やポリウレ
タン系の樹脂では低くてよいが、ポリメチルメタクリレ
ートのようなポリアクリル系樹脂、ポリイミドなどでは
高く設定する必要がある。表面密度は光学顕微鏡での観
察の後、画像処理してその割合を求めることができる
が、一般的には、５％から８０％が好適に使われる領域
ではあるが、各々の樹脂の組み合わせで適宜最適値を設
定する必要がある。この作業は当業者にとっては容易に
行える。この場合も表面密度が高くなれば研磨パッドの
物理物性が弱く、もろくなる傾向があり、また研磨特
性、例えばディッシングやエロージョンが起きやすく、
悪くなる傾向がある。The ratio of particles and / or fibrous material made of a hydrophilic organic substance substantially insoluble in water to the polishing pad surface, that is, the surface density varies depending on the matrix, but a polyamide resin having a high water absorption rate. And polyurethane resin, it may be low, but it is necessary to set it high for polyacrylic resin such as polymethyl methacrylate and polyimide. The surface density can be determined by image processing after observation with an optical microscope, and the ratio can be obtained. Generally, 5% to 80% is a region that is preferably used. It is necessary to set an optimal value as appropriate. This operation can be easily performed by those skilled in the art. In this case as well, if the surface density is high, the physical properties of the polishing pad are weak and tend to be brittle, and polishing characteristics such as dishing and erosion are likely to occur,
Tends to be worse.

【００１８】粒子およびまたは繊維状物の混合量は、上
記公定水分率、水吸収率によって左右されるが、基本的
に公定水分率、水吸収率が大きい場合は少なくでき、小
さい場合は多くする必要が生じる。４％未満では十分効
果を発揮できないが、これ以上であればダストの付着や
スクラッチ傷を少なくできる。混合比率が少ないとその
効果は小さく、多いとその効果は大きくなるが、パッド
の物性が悪化する場合が多い。即ち、パッドの持つ硬度
は下がり、曲げ強度が弱く脆性破壊しやすくなる。この
ため、好適には７から６０重量％使われ、さらに好適に
は、２０から５０重量％が用いられる。The mixing amount of the particles and / or fibrous materials depends on the above-mentioned official moisture content and water absorption rate. Basically, it can be reduced when the official moisture content and water absorption rate is large, and increased when the official moisture rate and water absorption rate are small. Need arises. If it is less than 4%, the effect cannot be sufficiently exhibited, but if it is more than 4%, dust adhesion and scratch damage can be reduced. When the mixing ratio is small, the effect is small, and when the mixing ratio is large, the effect is large, but the physical properties of the pad are often deteriorated. That is, the hardness of the pad is reduced, the bending strength is weak, and the pad is easily brittle. For this reason, it is preferably used in an amount of 7 to 60% by weight, more preferably 20 to 50% by weight.

【００１９】研磨パッドを構成する樹脂、有機高分子マ
トリクスとしては、ポリアミド系、ポリアクリル系、ポ
リオレフィン系、ポリビニル系、アイオノマー系、ポリ
カーボネート系、ポリアセタール系、ポリウレタン系、
ポリイミド系などの熱可塑性樹脂およびその誘導体、共
重合体、グラフト体などを用いることができる。これら
の混合でもかまわないが硬度が出るように配合すること
が重要である。例えば、無機微粒子を混合し、硬度を向
上させる工夫を凝らすことも有効である。ナノコンポジ
ットなどで開示された技術を応用展開可能である。具体
的には無機微粒子としてシリカ、セリア、アルミナ、ジ
ルコニア、チタン、タングステン、炭酸バリウム、硫酸
バリウム、カーボンブラック、モンモリロナイトなどの
粘土、ゼオライトなどの結晶などを用いることができ
る。またこれらの混合も可能である。マトリックスとの
なじみを改善するためにあらかじめ表面を改質処理する
ことも可能である。The resin and the organic polymer matrix constituting the polishing pad include polyamide, polyacryl, polyolefin, polyvinyl, ionomer, polycarbonate, polyacetal, and polyurethane.
A thermoplastic resin such as a polyimide resin and a derivative thereof, a copolymer, a graft, or the like can be used. These mixtures may be used, but it is important to mix them so that hardness is obtained. For example, it is also effective to mix inorganic fine particles and to improve the hardness. The technology disclosed in nanocomposites can be applied and developed. Specifically, as the inorganic fine particles, silica, ceria, alumina, zirconia, titanium, tungsten, barium carbonate, barium sulfate, carbon black, clay such as montmorillonite, crystals of zeolite and the like can be used. Also, a mixture of these is also possible. It is also possible to modify the surface in advance to improve the compatibility with the matrix.

【００２０】粒子径としては、３nm程度から、５０μｍ
程度のものが使えるが、大きすぎるとスクラッチを起こ
す危険が増大する。このため更に好ましくは、２０μｍ
以下、更に好ましくは５μｍ以下のものがよい。シリ
カ、セリア、アルミナ、ジルコニア、チタン、タングス
テン、炭酸バリウム、硫酸バリウム、カーボンブラッ
ク、モンモリロナイトなどの粘土、ゼオライトなどの結
晶などの微粒子混合重量％としては、１％程度でも効果
があり、８０％程度まで混合できる。高濃度混合した場
合は、研磨パッドの硬度を上げる効果だけでなく、砥粒
を内包したいわゆる固定砥粒研磨パッドとして有効にな
る。この場合には粒子径が小さいと効果が少なく、粒子
径３０nm以上が好ましく、研磨速度向上の面から１００
nm以上が更に好ましい。これら微粒子の粒径や混合量を
変えることで、被研磨物の特性に合わせた研磨パッドを
製造できる。The particle size is from about 3 nm to 50 μm
Although a small amount can be used, if it is too large, the risk of scratching increases. For this reason, more preferably, 20 μm
The thickness is more preferably 5 μm or less. Silica, ceria, alumina, zirconia, titanium, tungsten, barium carbonate, barium sulfate, carbon black, clay such as montmorillonite, fine particles such as crystals of zeolite, etc. are effective even at about 1%, and are effective at about 80%. Can mix up to. When mixed at a high concentration, not only the effect of increasing the hardness of the polishing pad, but also the effect as a so-called fixed abrasive polishing pad containing abrasive grains is effective. In this case, if the particle diameter is small, the effect is small, and the particle diameter is preferably 30 nm or more.
nm or more is more preferable. By changing the particle size and mixing amount of these fine particles, it is possible to manufacture a polishing pad that matches the characteristics of the object to be polished.

【００２１】その他利用できる有機高分子マトリックス
としては、ポリウレタン系、エポキシ系、フェノール
系、メラミン系、ユリア系、ポリイミド系などの熱硬化
性樹脂を用いることができる。これらの樹脂の混合体
（アロイ化も含む）や、共重合、グラフト、変性品など
の改質技術をも用いることができる。本発明において研
磨パッドを構成する樹脂は、所望の硬度、弾性率、耐摩
耗性を基礎に、適宜選択すればよい。この場合も、上記
熱可塑性樹脂を用いたときと同様に無機微粒子を混合す
ることができる。ただしこの場合はプリプレグの状態で
粒子を分散しておく必要がある。Other usable organic polymer matrices include thermosetting resins such as polyurethane, epoxy, phenol, melamine, urea and polyimide. Mixtures of these resins (including alloying) and modification techniques such as copolymerization, grafting, and modified products can also be used. In the present invention, the resin constituting the polishing pad may be appropriately selected based on desired hardness, elastic modulus, and wear resistance. Also in this case, inorganic fine particles can be mixed in the same manner as when the above-mentioned thermoplastic resin is used. However, in this case, it is necessary to disperse the particles in a prepreg state.

【００２２】熱可塑性樹脂の場合は一般熱硬化性樹脂に
比べ柔らかいため、混合する実質的に水に不溶な親水性
有機物からなる粒子およびまたは繊維状物の公定水分率
は低くても良く、１％程度から用いられるが、ダストの
付着やスクラッチ傷をより少なくするためには３％以上
が望ましい。同様の理由から、熱硬化性樹脂では公定水
分率はより高い方が望ましい。特にこの場合は5％以上
が好ましく、更に７％以上が好ましい。In the case of a thermoplastic resin, which is softer than a general thermosetting resin, the official moisture regain of particles and / or fibrous materials made of a hydrophilic organic material substantially insoluble in water to be mixed may be low. %, But is preferably 3% or more in order to further reduce the adhesion of dust and scratches. For the same reason, it is desirable that the official moisture content of the thermosetting resin is higher. In particular, in this case, it is preferably at least 5%, more preferably at least 7%.

【００２３】本発明の研磨パッド成型後のＤ硬度は６５
を越えることが望ましい。６５以下であると柔らかくな
りすぎて、ディッシングやエロージョンが起きやすくな
るため、好ましくない。更に研磨速度を大きくするため
にも、７０以上が好ましく、さらには８０以上が好まし
い。本発明では、更に硬度を上げてＤ硬度が９０を越え
てもスクラッチ傷やダスト付着の問題は起こらず、利用
可能である。このため、従来為し得なかった良好な研磨
平坦化特性を発揮できる。The D hardness after molding the polishing pad of the present invention is 65.
Is desirable. If it is less than 65, it becomes too soft and dishing and erosion are likely to occur, which is not preferable. In order to further increase the polishing rate, it is preferably at least 70, and more preferably at least 80. In the present invention, even if the hardness is further increased and the D hardness exceeds 90, problems such as scratches and dust adhesion do not occur, and the present invention can be used. For this reason, it is possible to exhibit good polishing and flattening characteristics that could not be achieved conventionally.

【００２４】本発明の研磨パッドにおいて使用される実
質的に水に不溶な親水性有機物からなる粒子およびまた
は繊維状物については、たとえば、セルロース系やデン
プン系、キチンなどの多糖類、タンパク質、ポリアクリ
ル酸やポリメタクリル酸などのアクリル系、アラミド
系、ポリアミド系、ポリビニルアルコール系、エチレン
-ビニルアルコール共重合系、ポリビニルポリピロリド
ンなどの樹脂もしくはその樹脂を主成分とする架橋体や
共重合体を用いることができる。絹、羊毛、綿、麻など
の天然繊維や、ポリビニルピロリドン/ポリビニルイミ
ダゾール共重合体、高吸水性樹脂、パルプ、レーヨン、
紙、セルロースエステル系イオン交換用の各種荷電付与
したセルロースなども市販されており有効に利用でき
る。また、本来疎水性である樹脂にスルホン基、アミノ
基、カルボキル基、水酸基を導入したものも使用可能で
ある。疎水性とは、上述式２で求められる重量増加率が
２％未満のものを指す。また４００ppm以下にナトリウ
ムイオンの混入を抑えたものを用いることが好ましい。
更に好ましくは５０ppm以下、更に好ましくは１０ppm以
下である。The particles and / or fibrous materials substantially composed of water-insoluble hydrophilic organic substances used in the polishing pad of the present invention include, for example, polysaccharides such as cellulose, starch, and chitin, proteins, and polysaccharides. Acrylics such as acrylic acid and polymethacrylic acid, aramids, polyamides, polyvinyl alcohols, ethylene
-A vinyl alcohol copolymer, a resin such as polyvinyl polypyrrolidone, or a crosslinked product or copolymer containing the resin as a main component can be used. Natural fibers such as silk, wool, cotton, hemp, polyvinylpyrrolidone / polyvinylimidazole copolymer, superabsorbent resin, pulp, rayon,
Paper and various charged celluloses for cellulose ester ion exchange are also commercially available and can be used effectively. Further, a resin obtained by introducing a sulfone group, an amino group, a carboxy group, or a hydroxyl group into a resin which is originally hydrophobic can also be used. Hydrophobicity means that the weight gain obtained by the above formula 2 is less than 2%. Further, it is preferable to use one in which mixing of sodium ions is suppressed to 400 ppm or less.
It is more preferably at most 50 ppm, more preferably at most 10 ppm.

【００２５】また、本発明の研磨パッドにおいてはその
他に水溶性物質を含んでいても良い。市販されているも
のにも各種ポリアルキレングルコール、ポリビニルビニ
リドン、ポリビニアルコール、ポリ酢酸ビニル、キトサ
ン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルイミダゾール、
水溶性多糖類などがあり、これら高分子を利用すること
ができる。これ以外にも、各種無機塩などの低分子物質
を混合することもできる。研磨パッドを成形する際に、
本発明においては実質的に水に不溶な親水性有機物から
なる粒子およびまたは繊維状物、すなわち親水性高分子
を含むため、これらを乾燥した上で使用するが水分の完
全除去は難しく、このため成形の際に加熱によって蒸気
が発生する。このため、粒子およびまたは繊維状物以外
の部分で空隙を形成することができる。また熱硬化性樹
脂の場合にはフェノール樹脂のように硬化の際に水を生
成するものがあるため、これを利用して粒子およびまた
は繊維状物以外の部分で空隙を形成することができる。
空隙の大きさを制御するために例えば成形時にこれら水
蒸気をうまく抜いて硬化させることができるが、更に微
妙に制御が必要な場合に少量の水溶性物質を混合するこ
とでそれが可能になる。さらに、これら水溶性物質が研
磨を行う際に溶け出すことで研磨パッド表面のみに空隙
を形成し、これら空隙が研磨スラリー中の遊離砥粒の保
持性を上げたり、研磨屑の除去に効果があり結果として
研磨速度向上に有利に働く。またこの水溶性物質が研磨
液の分散液に溶解することその粘度を変化させることが
できるため、例えば水溶性の多糖類のひとつであるキサ
ンタンガムを混合した場合、それが溶け出すことで研磨
液がビンガム流体様の性質を持つようになり、おそらく
凹凸付き半導体ウェハの凹部において研磨粒子の拡散が
抑えられることなどからを研磨したときの平坦性、特に
グローバル平坦性を改善する効果が得られる。これらの
効果を発現するためには研磨パッドの重量当たり水溶性
物質を０．０１ｗｔ％程度添加した場合でも効果がある
が好ましくは０．５ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下の添加量
が有効的に用いられる。１０ｗｔ％を越えると、研磨分
散液の性質が変化しすぎるため、好ましくない。分散液
粘度に影響の少ない低分子物質を用いれば更に多量に混
合できるが、コスト面から考えても実際的でない。これ
らの判断は、当業者にとって容易である。The polishing pad of the present invention may further contain a water-soluble substance. Various commercially available polyalkylene glycol, polyvinyl vinylidone, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, chitosan, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl imidazole,
There are water-soluble polysaccharides and the like, and these polymers can be used. In addition, low molecular substances such as various inorganic salts can be mixed. When molding a polishing pad,
In the present invention, since particles and / or fibrous materials, ie, hydrophilic polymers, composed of a hydrophilic organic substance substantially insoluble in water are used, they are used after being dried, but it is difficult to completely remove water. Steam is generated by heating during molding. Therefore, voids can be formed in portions other than the particles and / or fibrous materials. Further, in the case of thermosetting resin, since water is generated at the time of curing like a phenol resin, a void can be formed in a portion other than particles and / or fibrous materials by using this.
In order to control the size of the voids, for example, these water vapors can be successfully extracted and cured at the time of molding. However, when finer control is required, this can be achieved by mixing a small amount of a water-soluble substance. Furthermore, these water-soluble substances dissolve during polishing to form voids only on the polishing pad surface, and these voids increase the retention of free abrasive grains in the polishing slurry and are effective in removing polishing debris. As a result, it advantageously works to improve the polishing rate. In addition, since this water-soluble substance dissolves in the dispersion of the polishing liquid and can change its viscosity, for example, when xanthan gum, which is one of water-soluble polysaccharides, is mixed, the polishing liquid is dissolved by dissolving it. Bingham fluid-like properties are obtained, and the effect of improving flatness, particularly global flatness, when polishing is supposedly obtained because diffusion of abrasive particles is possibly suppressed in the concave portions of the semiconductor wafer having irregularities. In order to exhibit these effects, there is an effect even when a water-soluble substance is added in an amount of about 0.01 wt% per weight of the polishing pad, but preferably an addition amount of 0.5 wt% or more and 5 wt% or less is effectively used. Can be If it exceeds 10% by weight, the properties of the polishing dispersion are changed too much, which is not preferable. If a low-molecular substance having little effect on the viscosity of the dispersion is used, a larger amount can be mixed, but it is not practical from the viewpoint of cost. These judgments are easy for those skilled in the art.

【００２６】研磨パッドの成形方法としては、有機高分
子マトリックスと実質的に水に不溶な親水性有機物から
なる粒子およびまたは繊維状物、さらに場合によっては
無機微粒子およびまたは水溶性物質をあらかじめコンパ
ウンド化して熱圧縮成型することもできるし、溶融押し
出し成形することもできる。インジェクションプレスな
どの手法も可能である。粒子およびまたは繊維状物を用
いるため、これら混合が効率的に行えるため、これら実
質的に水に不溶な親水性有機物からなる粒子およびまた
は繊維状物混合物中に実質的に空隙はなく、できあがっ
た研磨パッドの物性ばらつきを少なくできる。また、マ
トリックスのモノマー分子を実質的に水に不溶な親水性
有機物からなる粒子およびまたは繊維状物、場合によっ
てはさらに無機微粒子およびまたは水溶性物質に含浸後
重合することも可能である。マトリックスがポリウレタ
ンのように２液系のものはあらかじめ主剤または硬化剤
に混合後に、硬化剤または主剤を混合し脱泡操作の後に
適当な金型へ流し込んで成形することができるし、その
後研削加工を施し研磨パッドの形状に仕上げることも可
能である。具体的には各マトリックスと親水性でかつ水
不溶性の高分子の相溶性や個々の耐熱性、重合特性、溶
融粘度などの物性に依存するが、当業者のものにとって
その組み合わせを選択することは容易である。本発明の
研磨パッドはこの様に製造方法に関しては公知技術の組
み合わせを用いることが可能である。As a method for forming the polishing pad, particles and / or fibrous materials composed of an organic polymer matrix and a hydrophilic organic substance substantially insoluble in water, and in some cases, inorganic fine particles and / or a water-soluble substance are previously compounded. Hot compression molding or melt extrusion molding. A method such as an injection press is also possible. Since particles and / or fibrous materials are used, the mixing can be performed efficiently, so that there is substantially no void in the particles and / or fibrous material mixtures composed of these substantially water-insoluble hydrophilic organic substances, and the mixture is completed. Variations in the physical properties of the polishing pad can be reduced. It is also possible to polymerize the monomer molecules of the matrix after impregnating them with particles and / or fibrous materials made of a hydrophilic organic substance substantially insoluble in water, and optionally with inorganic fine particles and / or a water-soluble substance. If the matrix is a two-part matrix such as polyurethane, it can be mixed with the main agent or the curing agent in advance, mixed with the curing agent or the main agent, poured into an appropriate mold after the defoaming operation, and molded. It is also possible to finish the polishing pad in the shape of a polishing pad. Specifically, it depends on the compatibility of each matrix with a hydrophilic and water-insoluble polymer and the individual heat resistance, polymerization properties, physical properties such as melt viscosity, etc. Easy. As for the polishing pad of the present invention, a combination of known techniques can be used for the manufacturing method.

【００２７】研磨パッドの曲げ弾性率は、以上説明した
とおり従来の研磨パッドよりも大きくすることができ
る。平坦化特性を良好にするため、０．５ＧＰａ以上が
望ましく、さらに望ましくは２ＧＰａ以上である。本発
明の研磨パッドにおいては、ダスト付着やスクラッチ傷
の問題がないため、さらに大きい５ＧＰａ以上２０ＧＰ
ａ以下がさらに好ましい。但し、大きすぎると研磨パッ
ドの装着に困難になるため、１００ＧＰａ以下が好まし
い。The bending elastic modulus of the polishing pad can be made larger than that of the conventional polishing pad as described above. In order to improve the flattening characteristics, it is preferably 0.5 GPa or more, more preferably 2 GPa or more. In the polishing pad of the present invention, since there is no problem of dust adhesion and scratch damage, a larger 5 GPa or more and 20 GPa or more.
a or less is more preferable. However, if it is too large, it becomes difficult to mount the polishing pad.

【００２８】研磨面への供給とそこからの排出を促進す
るなどの目的で、表面に溝や孔が設けられていることが
好ましい。溝の形状としては、同心円、渦巻き、放射、
碁盤目など種々の形状が採用できる。溝の断面形状とし
ては四角、三角、半円などの形状が採用できる。溝の深
さは０．１ｍｍから該研磨層の厚さまでの範囲で、溝の
幅は０．１〜５ｍｍの範囲で、溝のピッチは２〜１００
ｍｍの範囲で選ぶことができる。孔は研磨層を貫通して
いても良いし、貫通していなくても良い。孔の直径は
０．２〜５ｍｍの範囲で選ぶことができる。また、孔の
ピッチは２〜１００ｍｍの範囲で選ぶことができる。こ
れらの形状は、研磨液がうまく研磨面へ供給されるこ
と、研磨液の保持性を高めること、またそこから研磨屑
を伴って良好に排出することおよびまたは促進すること
などを満たせば良い。研磨パッド自体の形状は、円板
状、ドーナツ状、ベルト状など様々な形に加工できる。
厚みも、０．１ｍｍ程度から、５０ｍｍ程度もしくはこ
れ以上の厚みの物も製造可能である。円板状、ドーナツ
状に加工した場合の直径についても、被研磨物の大きさ
を基準として、１/５から５倍程度の物まで製造される
が、あまり大きいと加工効率が低下してしまうため好ま
しくない。Preferably, grooves or holes are provided on the surface for the purpose of promoting supply to and removal from the polishing surface. The shape of the groove can be concentric, spiral, radiating,
Various shapes such as a grid pattern can be adopted. As the cross-sectional shape of the groove, a shape such as a square, a triangle, and a semicircle can be adopted. The groove depth ranges from 0.1 mm to the thickness of the polishing layer, the groove width ranges from 0.1 to 5 mm, and the groove pitch ranges from 2 to 100.
mm. The holes may or may not penetrate the polishing layer. The diameter of the holes can be selected in the range of 0.2-5 mm. The pitch of the holes can be selected in the range of 2 to 100 mm. These shapes may be sufficient to supply the polishing liquid to the polishing surface successfully, to enhance the holding ability of the polishing liquid, and to satisfactorily discharge and / or promote the polishing liquid from the polishing liquid. The shape of the polishing pad itself can be processed into various shapes such as a disk shape, a donut shape, and a belt shape.
Thicknesses of about 0.1 mm to about 50 mm or more can also be manufactured. As for the diameter when processed into a disc shape or a donut shape, the diameter is manufactured to about 1/5 to about 5 times based on the size of the object to be polished, but if it is too large, the processing efficiency decreases. Therefore, it is not preferable.

【００２９】本発明で得られた研磨パッドは、クッショ
ン性を有するクッションシートと積層して複合研磨パッ
ドとして使用することも可能である。半導体基板は局所
的な凹凸とは別にもう少し大きなうねりが存在してお
り、このうねりを吸収する層として硬い研磨パッドの下
（研磨定盤側）にクッションシートをおいて研磨する場
合が多い。クッションシートとしては、発泡ウレタン
系、ゴム系の物を組み合わせて使うことができる。The polishing pad obtained in the present invention can be used as a composite polishing pad by laminating it with a cushion sheet having cushioning properties. A semiconductor substrate has slightly larger undulations apart from local irregularities, and a polishing sheet is often polished with a cushion sheet below a hard polishing pad (on the polishing platen side) as a layer for absorbing the undulations. As the cushion sheet, a combination of urethane foam type and rubber type can be used.

【００３０】本発明の研磨パッドは、例えば半導体チッ
プ製造に使用される場合、まず第１に、凹凸加工する前
の半導体ウェハー（ベアウェハ、およびまたは酸化膜付
きウェハ）の研磨に採用し、ウェハー自身が持つ微細な
凹凸、即ちwavinessや、nanotopologyなどと表現される
表面欠陥を無くすことが好ましい。このあと、リソグラ
フィー等での表面パターンの加工を施し、ＣＭＰ研磨を
行う。この工程を本発明からなる研磨装置を用いて行う
ことで、極めて平坦度の高い加工が可能になり、半導体
チップの多層化、高集積度化、配線の微細化の要求を満
たすことが容易に可能になる。また本発明の研磨パッド
は、４００ppm以下にナトリウムイオンの混入を抑えた
ものを用いることが好ましい。更に好ましくは５０ppm
以下、更に好ましくは１０ppm以下である。When the polishing pad of the present invention is used, for example, in the manufacture of semiconductor chips, first, it is employed for polishing a semiconductor wafer (bare wafer and / or wafer with an oxide film) before the surface is roughened. It is preferable to eliminate surface irregularities expressed as fine irregularities, that is, waviness, nanotopology, and the like. Thereafter, a surface pattern is processed by lithography or the like, and CMP polishing is performed. By performing this step using the polishing apparatus according to the present invention, it is possible to perform processing with extremely high flatness, and it is easy to satisfy the demands for multilayered semiconductor chips, higher integration, and finer wiring. Will be possible. Further, it is preferable to use a polishing pad of the present invention in which mixing of sodium ions is suppressed to 400 ppm or less. More preferably 50 ppm
Or less, more preferably 10 ppm or less.

【００３１】曲げ弾性率、Ｄ硬度、ダスト付着量、酸化
膜研磨速度、平坦化特性の評価、ディッシングの評価
は、以下のようにして行った。 （曲げ弾性率の測定）研磨パッドから、厚さ１．０ｍｍ
〜１．５ｍｍの範囲、１×８．５ｃｍの長方形の試験片
を作成した。この試験片について、 ＯＲＩＥＮＴＥＣ
社製材料試験機（テンシロン ＲＴＭ−１００）を用い
て、ＪＩＳ-７２０３に従って曲げ弾性率の測定を行っ
た。曲げ弾性率は以下の式に従って求めた。（各距離は
ｍｍ） 曲げ弾性率＝｛(支点間距離)³×(荷重-撓み曲線のはじ
めの直線部分の任意に選んだ点の荷重(kgf))｝／｛4×
(試験片の幅)×(試験片の厚さ)³×(荷重Ｆにおける撓
み)｝ （Ｄ硬度の測定）厚さ１．０ｍｍ〜１．５ｍｍの範囲に
入るサンプル（大きさは１ｃｍ角以上）を、Ｄ硬度９０
以上の表面硬度を有する平面上に置き、ＪＩＳ規格（硬
さ試験）Ｋ６２５３に準拠した、デュロメーター・タイ
プＤ（実際には、高分子計器（株）製”アスカーＤ型硬
度計”）を用い、５点測定しその平均値をＤ硬度とし
た。測定は室温（２５℃）で行った。 （ダスト付着量の測定）厚さ１．２ｍｍ、直径３８ｃｍ
の円形の研磨パッドを作成し、表面に、幅２．０ｍｍ、
深さ０．５ｍｍ、ピッチ１５ｍｍのいわゆるＸ-Ｙグル
ーブ加工（格子状溝加工）を施した。このパッドを研磨
機（ラップマスターＳＦＴ社製、“Ｌ/Ｍ-１５Ｅ”）の
定盤にクッション層として、ロデール社製Ｓｕｂａ４０
０を貼り、その上に両面接着テープ（３Ｍ社製、“４４
２Ｊ”）で張り付けた。旭ダイヤモンド工業（株）のコ
ンディショナー（“ＣＭＰ−Ｍ”、直径１４．２ｃｍ）
を用い、押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数２５
ｒｐｍ、コンディショナー回転数２５ｒｐｍで同方向に
回転させ、純水を１０ｍｌ／ｍｉｎで供給しながら５分
間研磨パッドのコンディショニングを行った。研磨機に
純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ流しながら研磨パッド上を２
分間洗浄し次ぎに、酸化膜付きウェハ（４インチダミー
ウェハＣＺＰ型、信越化学工業（株））を研磨機に設置
し、説明書記載使用濃度のキャボット社製スラリー分散
液（“ＳＣ−１”）を１００ｍｌ／ｍｉｎで研磨パッド
上に供給しながら、押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤
回転数４５ｒｐｍ、コンディショナー回転数４５ｒｐｍ
で同方向に回転させ、５分間研磨を実施した。ウェハ表
面を乾かさないようにし、すぐさま純水をかけながら、
ポリビニルアルコールスポンジでウェハ表面を洗浄し、
乾燥圧縮空気を吹き付けて乾燥した。その後ウェーハ表
面ゴミ検査装置（トプコン社製、“ＷＭ-３”）を用い
て、直径が０．５μｍ以上の表面ダスト数を測定した。
本試験方法では、４００個以下であれば半導体生産上問
題を生じることが無く合格である。また研磨後のウエハ
ー表面のスクラッチ数は、自動X-Yステージを具備した
キーエンス社製デジタルマイクロスコープ（ＶＨ６３０
０）でカウントした。１０個以下を合格領域とした。The evaluation of the flexural modulus, the D hardness, the amount of adhered dust, the polishing rate of the oxide film, the evaluation of the flattening characteristic, and the evaluation of the dishing were performed as follows. (Measurement of flexural modulus) 1.0 mm thick from polishing pad
A rectangular test piece of 1 × 8.5 cm in the range of １．５1.5 mm was prepared. About this test piece, ORIENTEC
The flexural modulus was measured according to JIS-7203 using a material testing machine (Tensilon RTM-100) manufactured by the company. The flexural modulus was determined according to the following equation. (Each distance is in mm.) Flexural modulus = {(distance between fulcrums) ³ x (load (kgf) at an arbitrary point on the first straight line of the load-deflection curve)} / 4
(Width of test piece) × (thickness of test piece) ³ × (deflection under load F)｝ (measurement of D hardness) Samples in the range of thickness 1.0 mm to 1.5 mm (size is 1 cm square or more) ) With a D hardness of 90
Using a durometer type D (actually, “Asker D-type hardness meter” manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.) based on JIS standard (hardness test) K6253 and placed on a plane having the above surface hardness, Five points were measured and the average value was defined as D hardness. The measurement was performed at room temperature (25 ° C.). (Measurement of dust adhesion amount) Thickness 1.2mm, diameter 38cm
Create a circular polishing pad with a width of 2.0 mm on the surface,
So-called XY groove processing (grid-like groove processing) with a depth of 0.5 mm and a pitch of 15 mm was performed. This pad is used as a cushion layer on a surface plate of a polishing machine (Lap Master SFT Co., Ltd., "L / M-15E"), and is manufactured by Rodale Suba40.
0, and a double-sided adhesive tape (“44” manufactured by 3M)
2J "). Conditioner (" CMP-M ", diameter 14.2cm) of Asahi Diamond Industry Co., Ltd.
Using a pressing pressure of 0.04 MPa and a platen rotation speed of 25.
The polishing pad was rotated in the same direction at 25 rpm and a conditioner rotation number of 25 rpm, and the polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying pure water at 10 ml / min. While flowing 100 ml / min of pure water through the polishing machine, 2
After washing for one minute, a wafer with an oxide film (4-inch dummy wafer CZP type, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was set on a polishing machine, and a slurry dispersion (“SC-1” manufactured by Cabot Corporation) having the concentration described in the instruction manual was used. ) Is supplied onto the polishing pad at a rate of 100 ml / min, while the pressing pressure is 0.04 MPa, the rotation speed of the platen is 45 rpm, and the rotation speed of the conditioner is 45 rpm.
, And polished for 5 minutes. Make sure that the wafer surface does not dry,
Wash the wafer surface with polyvinyl alcohol sponge,
Dry compressed air was blown to dry. Thereafter, the number of surface dust having a diameter of 0.5 μm or more was measured using a wafer surface dust inspection device (“WM-3” manufactured by Topcon Corporation).
In this test method, if the number is 400 or less, the test passes without causing any problem in semiconductor production. The number of scratches on the surface of the polished wafer is determined by a digital microscope (VH630 manufactured by Keyence Corporation) equipped with an automatic XY stage.
0). 10 or less were defined as acceptable areas.

【００３２】（酸化膜研磨速度の測定）ウェハ（４イン
チダミーウェハＣＺＰ型、信越化学工業（株））表面の
酸化膜の厚みを、あらかじめ大日本スクリーン社製“ラ
ムダエース”（ＶＭ−２０００）を用いて決められた点
１９６ポイント測定した。研磨機（ラップマスターＳＦ
Ｔ社製、“Ｌ/Ｍ-１５Ｅ”）の定盤にクッション層とし
て、ロデール社製“Ｓｕｂａ４００”を貼り、その上に
両面接着テープ（３Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で試験すべ
き研磨パッドを張り付けた。旭ダイヤモンド工業（株）
のコンディショナー（“ＣＭＰ−Ｍ”、直径１４．２ｃ
ｍ）を用い、押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数
２５ｒｐｍ、コンディショナー回転数２５ｒｐｍで同方
向に回転させ、純水を１０ｍｌ／ｍｉｎで供給しながら
５分間研磨パッドのコンディショニングを行った。研磨
機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ流しながら研磨パッド上
を２分間洗浄し次ぎに、酸化膜厚みを測定し終わった酸
化膜付きウェハを研磨機に設置し、説明書記載使用濃度
のキャボット社製スラリー分散液（“ＳＣ−１”）を１
００ｍｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、押し
つけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ、コン
ディショナー回転数４５ｒｐｍで同方向に回転させ、５
分間研磨を実施した。ウェハ表面を乾かさないように
し、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコール
スポンジでウェハ表面を洗浄し、乾燥圧縮空気を吹き付
けて乾燥した。この研磨後のウェハ表面の酸化膜の厚み
を大日本スクリーン社製“ラムダエース”（ＶＭ−２０
００）を用いて決められた点１９６ポイント測定し、各
々の点での研磨速度を計算し、その平均値を酸化膜研磨
速度とした。（平坦化特性の評価）まず、以下の手順で
グローバル段差評価用テストウェハを準備した。グロー
バル段差評価用テストウェハ：酸化膜付き４インチシリ
コンウェハ（酸化膜厚：２μｍ）に１０ｍｍ角のダイを
配置する。フォトレジストを使用してマスク露光をおこ
ない、ＲＩＥによって１０ｍｍ角のダイの中に２０μｍ
幅、高さ０．７μｍのラインと２３０μｍのスペースで
左半分にラインアンドスペースで配置し、２３０μｍ
幅、高さ０．７μｍのラインを２０μｍのスペースで右
半分にラインアンドスペースで配置する。(Measurement of Oxide Film Polishing Rate) The thickness of the oxide film on the surface of a wafer (4-inch dummy wafer CZP type, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was previously determined by "Lambda Ace" (VM-2000) manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd. 196 points determined by using are measured. Polishing machine (Lap Master SF
Polishing pad to be tested with double-sided adhesive tape (3M, "442J"), with Rodale's "Suba400" applied as a cushion layer to the surface plate of "L / M-15E", manufactured by T. Was stuck. Asahi Diamond Industry Co., Ltd.
Conditioner ("CMP-M", diameter 14.2c)
m), the polishing pad was rotated in the same direction at a pressing pressure of 0.04 MPa, a platen rotation speed of 25 rpm, and a conditioner rotation speed of 25 rpm, and the polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying pure water at 10 ml / min. The polishing pad was washed for 2 minutes while flowing 100 ml / min of pure water through the polishing machine. Then, the wafer with the oxide film whose oxide film thickness had been measured was set in the polishing machine, and the concentration described in the instruction manual was used by Cabot Corporation. Add the slurry dispersion (“SC-1”) to 1
While supplying onto the polishing pad at 00 ml / min, the plate was rotated in the same direction at a pressing pressure of 0.04 MPa, a platen rotation speed of 45 rpm, and a conditioner rotation speed of 45 rpm.
Polishing was performed for a minute. The surface of the wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. The thickness of the oxide film on the wafer surface after the polishing is determined by "Lambda Ace" (VM-20, manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd.).
196 points determined by using (00), the polishing rate at each point was calculated, and the average value was taken as the oxide film polishing rate. (Evaluation of Flattening Characteristics) First, a test wafer for global level difference evaluation was prepared in the following procedure. Test wafer for global level difference evaluation: A 10 mm square die is arranged on a 4-inch silicon wafer with an oxide film (oxide film thickness: 2 μm). Perform a mask exposure using a photoresist, and RIE to 20 μm in a 10 mm square die.
A line with a width and height of 0.7 μm and a space of 230 μm are arranged on the left half in a line and space, and
A line having a width and height of 0.7 μm is arranged in a line and space on the right half in a space of 20 μm.

【００３３】直径３８ｃｍの円形の研磨層を作製し、表
面に幅２．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、ピッチ１５ｍｍの
いわゆるＸ−Ｙグルーブ加工（格子状溝加工）を施し
た。この研磨パッドを研磨機（ラップマスターＳＦＴ社
製、Ｌ／Ｍ―１５Ｅ）の定盤にクッション層として、ロ
デール社製“Ｓｕｂａ４００”を貼り、その上に両面接
着テープ（３Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で貼り付けた。旭
ダイヤモンド工業（株）のコンディショナー（“ＣＭＰ
−Ｍ”、直径１４．２ｃｍ）を用い、押しつけ圧力０．
０４ＭＰａ、定盤回転数２５ｒｐｍ、コンディショナー
回転数２５ｒｐｍで同方向に回転させ、純水を１０ｍｌ
／ｍｉｎで供給しながら５分間研磨パッドのコンディシ
ョニングを行った。研磨機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ
流しながら研磨パッド上を２分間洗浄し次に、グローバ
ル段差評価用テストウェハを研磨機に設置し、説明書記
載使用濃度のキャボット社製スラリー（“ＳＣ−１”）
を１００ｍｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、
押しつけ圧力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ
（ウェハの中心での線速度は３０００（ｃｍ／分））、
半導体ウェハ保持試料台を回転数４５ｒｐｍで同方向に
回転させ、所定時間研磨を実施した。半導体ウェハ表面
を乾かさないようにし、すぐさま純水をかけながら、ポ
リビニルアルコールスポンジでウェハ表面を洗浄し、乾
燥圧縮空気を吹き付けて乾燥した。グローバル段差評価
用テストウェハのセンタ１０ｍｍダイ中の２０μｍライ
ンと２３０μラインの酸化膜厚みを大日本スクリーン社
製ラムダエース（“ＶＭ−２０００”）を用いて測定
し、それぞれの厚みの差をグローバル段差として評価し
た。研磨層の加工形態については、その他形状のものも
上記と同様の手順で行った。２０μｍ幅配線領域と２３
０μｍ幅配線領域のグローバル段差は研磨時間は５分で
４５ｎｍ以下であれば合格とした。 （ディッシングの評価）タングステン配線ディッシング
評価用テストウェーハ：酸化膜付き４インチシリコンウ
ェーハ（酸化膜厚：２μｍ）に１００μｍ幅で深さが
０．７μｍの溝をスペースが１００μｍ間隔で形成す
る。この上にスパッタ法でタングステンを厚み２μｍ形
成して、タングステン配線ディッシング評価用テストウ
ェーハを作成した。A circular polishing layer having a diameter of 38 cm was prepared, and the surface was subjected to a so-called XY groove processing (lattice groove processing) having a width of 2.0 mm, a depth of 0.5 mm, and a pitch of 15 mm. This polishing pad is applied to a surface plate of a polishing machine (Lap Master SFT, L / M-15E) as a cushion layer, to which a “Suba400” manufactured by Rodale is applied, and a double-sided adhesive tape (“442J” manufactured by 3M) is applied thereon. ). Asahi Diamond Industrial Co., Ltd. Conditioner (“CMP
-M ", diameter 14.2 cm) and a pressure of 0.
04MPa, rotating in the same direction at a platen rotation speed of 25rpm and a conditioner rotation speed of 25rpm, 10ml of pure water
The polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying at a rate of / min. 100ml / min of pure water in polishing machine
The polishing pad was washed on the polishing pad for 2 minutes while flowing, and then a test wafer for global level difference evaluation was set on the polishing machine, and a slurry (“SC-1”) manufactured by Cabot Corporation with the concentration described in the instructions was used.
While supplying 100 ml / min onto the polishing pad.
Pressing pressure 0.04MPa, platen rotation speed 45rpm
(The linear velocity at the center of the wafer is 3000 (cm / min)),
The sample holder holding the semiconductor wafer was rotated in the same direction at a rotation speed of 45 rpm, and polishing was performed for a predetermined time. The surface of the semiconductor wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. The oxide film thickness of the 20 μm line and 230 μ line in the center 10 mm die of the test wafer for global level difference evaluation was measured using Lambda Ace (“VM-2000”) manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd. Was evaluated. Regarding the processing form of the polishing layer, other shapes were processed in the same procedure as above. 20 μm wide wiring area and 23
The global step in the 0-μm-wide wiring region passed the test if the polishing time was 5 minutes and 45 nm or less. (Evaluation of dishing) Tungsten wiring dishing evaluation test wafer: A groove having a width of 100 μm and a depth of 0.7 μm is formed at intervals of 100 μm on a 4-inch silicon wafer with an oxide film (oxide film thickness: 2 μm). A tungsten film having a thickness of 2 μm was formed thereon by sputtering to prepare a test wafer for evaluating dishing of tungsten wiring.

【００３４】直径３８ｃｍの円形の研磨層を作製し、表
面に幅２．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍ、ピッチ１５ｍｍの
いわゆるＸ−Ｙグルーブ加工（格子状溝加工）を施し
た。この研磨パッドを研磨機（ラップマスターＳＦＴ社
製、Ｌ／Ｍ―１５Ｅ）の定盤にクッション層として、ロ
デール社製“Ｓｕｂａ４００”を貼り、その上に両面接
着テープ（３Ｍ社製、“４４２Ｊ”）で貼り付けた。旭
ダイヤモンド工業（株）のコンディショナー（“ＣＭＰ
−Ｍ”、直径１４．２ｃｍ）を用い、押しつけ圧力０．
０４ＭＰａ、定盤回転数２５ｒｐｍ、コンディショナー
回転数２５ｒｐｍで同方向に回転させ、純水を１０ｍｌ
／ｍｉｎで供給しながら５分間研磨パッドのコンディシ
ョニングを行った。研磨機に純水を１００ｍｌ／ｍｉｎ
流しながら研磨パッド上を２分間洗浄し次に、タングス
テン配線ディシング評価用テストウェハを研磨機に設置
し、説明書記載使用濃度のキャボット社製スラリー
（“ＳＥＭＩ―ＳＰＥＲＳＥ Ｗ―Ａ４００”）とキャ
ボット社製酸化剤（“ＳＥＭＩ―ＳＰＥＲＳＥ ＦＥ―
４００”）を１：１で混合したスラリー溶液を１００ｍ
ｌ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、押しつけ圧
力０．０４ＭＰａ、定盤回転数４５ｒｐｍ（ウェハの中
心での線速度は３０００（ｃｍ／分））、半導体ウェハ
保持試料台を回転数４５ｒｐｍで同方向に回転させ、２
分間研磨を実施した。半導体ウェハ表面を乾かさないよ
うにし、すぐさま純水をかけながら、ポリビニルアルコ
ールスポンジでウェハ表面を洗浄し、乾燥圧縮空気を吹
き付けて乾燥した。タングステン表面のディッシング状
態をキーエンス社製超深度形状測定顕微鏡“ＶＫ―８５
００”で測定した。なお、研磨層の表面加工形態につい
ては、その他の形状のものも上記と同様の手順で行っ
た。タングステン配線の中央深さを測り、０．０４μｍ
以下であれば合格とした。以下、実施例によってさらに
詳細に説明する。A circular polishing layer having a diameter of 38 cm was prepared, and the surface was subjected to so-called XY groove processing (grid-like groove processing) having a width of 2.0 mm, a depth of 0.5 mm and a pitch of 15 mm. This polishing pad is applied to a surface plate of a polishing machine (Lap Master SFT, L / M-15E) as a cushion layer, to which a “Suba400” manufactured by Rodale is applied, and a double-sided adhesive tape (“442J” manufactured by 3M) is applied thereon. ). Asahi Diamond Industrial Co., Ltd. Conditioner (“CMP
-M ", diameter 14.2 cm) and a pressure of 0.
04MPa, rotating in the same direction at a platen rotation speed of 25rpm and a conditioner rotation speed of 25rpm, 10ml of pure water
The polishing pad was conditioned for 5 minutes while supplying at a rate of / min. 100ml / min of pure water in polishing machine
The polishing pad was washed for 2 minutes while flowing, and then a test wafer for evaluating tungsten wiring dishing was set on the polishing machine. A slurry manufactured by Cabot Corporation (“SEMI-SPERSE W-A400”) having a concentration described in the instruction manual and a Cabot Corporation were used. Oxidizing agent (“SEMI-SPERSE FE-
400 ") at a ratio of 1: 1
While supplying onto the polishing pad at 1 / min, the pressing pressure is 0.04 MPa, the platen rotation speed is 45 rpm (the linear velocity at the center of the wafer is 3000 (cm / min)), and the semiconductor wafer holding sample table is rotated at 45 rpm. Rotate in the same direction, 2
Polishing was performed for a minute. The surface of the semiconductor wafer was not dried, and the surface of the wafer was washed with a polyvinyl alcohol sponge while being immediately sprayed with pure water, and dried by blowing dry compressed air. The dishing state of the tungsten surface can be measured by using Keyence's ultra-depth shape measuring microscope “VK-85”.
The surface of the polishing layer was processed in the same manner as described above for other shapes. The center depth of the tungsten wiring was measured to be 0.04 μm.
If it was below, it was judged as pass. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

【００３５】[0035]

【実施例】実施例および比較例において得られた評価結
果（曲げ弾性率、Ｄ硬度、ダスト付着量、酸化膜研磨速
度、平坦化特性の評価、ディッシングの測定）は、表１
に示した。空隙の確認は５０倍の光学顕微鏡を用いて確
認した。The evaluation results (flexural modulus, D hardness, dust adhesion amount, oxide film polishing rate, evaluation of flattening characteristics, measurement of dishing) obtained in the examples and comparative examples are shown in Table 1.
It was shown to. The voids were confirmed using a 50 × optical microscope.

【００３６】実施例１ ポリビニルポリピロリドン（公定水分率６％、水吸収率
２５００％）３５重量部、ＭＭＡ（メタクリル酸メチ
ル）/ＡＩＢＮ（アゾイソブチロニトリル）＝９９９/１
を６５重量部混合して板間重合し、得られた樹脂板で厚
さ１．２ｍｍの研磨パッドを作成した。ポリビニルポリ
ピロリドン中には空隙が見られなかった。Example 1 35 parts by weight of polyvinyl polypyrrolidone (official moisture content 6%, water absorption rate 2500%), MMA (methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1
And 65 parts by weight thereof were mixed and polymerized between the plates to prepare a polishing pad having a thickness of 1.2 mm with the obtained resin plate. No voids were found in the polyvinylpolypyrrolidone.

【００３７】実施例２ ポリビニルポリピロリドン（公定水分率６％、水吸収率
２５００％）３３重量部、ＭＭＡ（メタクリル酸メチ
ル）/ＡＩＢＮ（アゾイソブチロニトリル）＝９９９/１
を６４重量部、粒径１μｍのシリカ粒子３重量部を混合
して板間重合し、得られた樹脂板で研磨パッドを作成し
た。ポリビニルポリピロリドン中には空隙が見られなか
った。Example 2 33 parts by weight of polyvinylpolypyrrolidone (official moisture content 6%, water absorption rate 2500%), MMA (methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1
Was mixed with 3 parts by weight of silica particles having a particle size of 1 μm, and the mixture was subjected to inter-plate polymerization to prepare a polishing pad with the obtained resin plate. No voids were found in the polyvinylpolypyrrolidone.

【００３８】実施例３ アドバンテック社製濾紙粉末（Ｅタイプ、公定水分率１
０％、水吸収率５００％）３５重量部と“アートファー
マー”（三洋化成工業（株）製、TA-１３２７）を所定
の混合比で混合したものを６５重量部混合し、４０ｃｍ
角の金型に流し込み、１００℃で脱泡後、１６５℃で加
熱し樹脂板を形成した。得られた樹脂板で厚さ１．２ｍ
ｍの研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡で観察し
たが、濾紙粉末中には空隙が見られなかった。Example 3 Advantech filter paper powder (E type, official moisture content 1)
(0%, water absorption 500%) 35 parts by weight and "Art Farmer" (TA-1327, manufactured by Sanyo Chemical Industry Co., Ltd.) mixed at a predetermined mixing ratio, 65 parts by weight, and 40 cm
The mixture was poured into a square mold, defoamed at 100 ° C., and then heated at 165 ° C. to form a resin plate. 1.2m thick with the obtained resin plate
m of polishing pads were prepared. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the filter paper powder.

【００３９】実施例４ ２液系ポリウレタン樹脂Ｃ-４４０３（日本ポリウレタ
ン（株）製 ）６２重量部とＮ-４２７６（日本ポリウ
レタン（株）製 ）３８重量部を混練し、さらにポリビ
ニルポリピロリドン（公定水分率６％、水吸収率２５０
０％）３３重量部を混練し、真空脱泡後、金型内で硬化
させ、厚み１．２ｍｍのポリウレタンシートを作製し
た。得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。断面を光
学顕微鏡で観察したが、ポリビニルポリピロリドン中に
は空隙が見られなかった。EXAMPLE 4 62 parts by weight of a two-component polyurethane resin C-4403 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) and 38 parts by weight of N-4276 (manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) were kneaded, and then polyvinylpolypyrrolidone (official) Water content 6%, water absorption 250
(0%) 33 parts by weight were kneaded, vacuum degassed, and then cured in a mold to produce a 1.2 mm thick polyurethane sheet. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the polyvinyl polypyrrolidone.

【００４０】実施例５ 粉末濾紙（日本製紙社製ＫＣ−フロック、４００メッシ
ュ、公定水分率１１％、水吸収率５００％）１７重量部
と、液状フェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ-５３
７１７）を、乾燥重量比で８３重量部になるよう混練、
乾燥させ、１７０℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．２
ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で研磨パッドを作成
した。断面を光学顕微鏡で観察したが、粉末濾紙中には
空隙が見られた。Example 5 17 parts by weight of powder filter paper (KC-Floc, 400 mesh, Nippon Paper Industries, official moisture content 11%, water absorption 500%) and a liquid phenol resin (PR-53, manufactured by Sumitomo Durez)
717) is kneaded to a dry weight ratio of 83 parts by weight,
Dried at 170 ° C. for 20 minutes under 3.5 MPa pressure.
mm. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, voids were found in the powdered filter paper.

【００４１】実施例６ 実施例５で、濾紙粉末以外に１μｍの孔径のシリカ粒子
３重量部を混合し、液状フェノール樹脂（住友デュレズ
製、ＰＲ-５３７１７）を、乾燥重量で８０重量部にな
るよう混練して、同様に厚さ１．２ｍｍの研磨パッドを
作成した。断面を光学顕微鏡で観察したが、粉末濾紙中
には空隙が見られなかった。Example 6 In Example 5, 3 parts by weight of silica particles having a pore size of 1 μm were mixed in addition to the filter paper powder, and a liquid phenol resin (PR-53717, manufactured by Sumitomo Durez) was dried to 80 parts by weight. The mixture was kneaded so that a polishing pad having a thickness of 1.2 mm was similarly prepared. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the powdered filter paper.

【００４２】実施例７ ナイロン６の孔径５μｍの粒子（公定水分率４．５％、
吸水率２２％）４０重量部を液状フェノール樹脂（住友
デュレズ製、ＰＲ-５５１２３）を、乾燥重量で６０重
量部になるよう混練、乾燥させ、１７０℃２０分４ＭＰ
ａ加圧下で１．２ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で
研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡で観察した
が、ナイロン粒子中には空隙が見られなかった。Example 7 Nylon 6 particles having a pore size of 5 μm (official moisture content: 4.5%,
40 parts by weight of a liquid phenol resin (PR-55123, manufactured by Sumitomo Durez) was kneaded with 60 parts by weight of a liquid phenol resin to a dry weight of 60 parts by weight, and dried at 170 ° C. for 20 minutes 4MP.
a Formed to a thickness of 1.2 mm under pressure. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the nylon particles.

【００４３】実施例８ 直径１３μｍのポリアクリロニトリル繊維（東レ製、公
定水分率２％、吸水率１５％）を１００μｍ長にカット
したものを４５重量部と、フェノール樹脂（昭和高分子
社製、ＢＲＰ-５９８０）５５重量部を混連し、４０ｃ
ｍ角の金型に流し込み、１８５℃、２０分３．５ＭＰａ
加圧下で１．２ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で研
磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡で観察したが、
ポリアクリロニトリル繊維中には空隙が見られなかっ
た。Example 8 45 parts by weight of a polyacrylonitrile fiber having a diameter of 13 μm (manufactured by Toray, official moisture content 2%, water absorption 15%) cut to a length of 100 μm and a phenol resin (manufactured by Showa Polymer Co., Ltd., BRP -5980) 55 parts by weight, 40c
Pour into m-square mold, 185 ° C, 20 minutes 3.5MPa
It was molded to a thickness of 1.2 mm under pressure. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. The cross section was observed with an optical microscope,
No void was found in the polyacrylonitrile fiber.

【００４４】実施例９ ポリウレタン（公定水分率１、吸水率３．５％）ブロッ
クを粉砕し、３００メッシュフィルターで通過する大き
さにカットしたものを４５重量部と、フェノール樹脂
（昭和高分子社製、ＢＲＰ-５９８０）５５重量部を混
連し、４０ｃｍ角の金型に流し込み、１８５℃、２０分
３．５ＭＰａ加圧下で１．２ｍｍ厚に成形した。得られ
た樹脂板で研磨パッドを作成した。断面を光学顕微鏡で
観察したが、ポリウレタン粒子中には空隙が見られなか
った。Example 9 A polyurethane (official water content: 1, water absorption: 3.5%) block was crushed and cut into a size that can be passed through a 300-mesh filter. 55 parts by weight of BRP-5980) were mixed, poured into a 40 cm square mold, and molded at 185 ° C. for 20 minutes under a pressure of 3.5 MPa to form a 1.2 mm thick sheet. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the polyurethane particles.

【００４５】実施例１０から１５ 実施例１から８に対し、さらに親水性水溶性樹脂として
キサンタンガム０．２重量部を添加してそれぞれ厚さ
１．２ｍｍの研磨樹脂板を作製した。Examples 10 to 15 To the examples 1 to 8, 0.2 parts by weight of xanthan gum was further added as a hydrophilic water-soluble resin to prepare polished resin plates having a thickness of 1.2 mm.

【００４６】実施例１６ 実施例５において、樹脂板成形時の圧抜きを調節し、濾
紙粉末中および、フェノール樹脂中ともに空隙を形成し
た。得られた樹脂板で研磨パッドを作成した。Example 16 In Example 5, the pressure was released during the molding of the resin plate, and voids were formed both in the filter paper powder and in the phenol resin. A polishing pad was formed from the obtained resin plate.

【００４７】実施例１７ 実施例１６において、濾紙粉末以外に１μｍの孔径のシ
リカ粒子３０重量部を混合し、樹脂板を成形し得られた
樹脂板で研磨パッドを作成した。Example 17 In Example 16, 30 parts by weight of silica particles having a pore size of 1 μm were mixed in addition to the filter paper powder to form a resin plate, and a polishing pad was prepared from the obtained resin plate.

【００４８】実施例１８ 実施例５でさらに親水性水溶性樹脂としてキサンタンガ
ム７重量部を添加して研磨樹脂板を作製した。断面を光
学顕微鏡で観察したが、粉末濾紙中には空隙が見られ
た。Example 18 A polishing resin plate was prepared by adding 7 parts by weight of xanthan gum as a hydrophilic water-soluble resin in Example 5. When the cross section was observed with an optical microscope, voids were found in the powdered filter paper.

【００４９】比較例１ サンフレッシュST100MPS（三洋化成工業製、水吸収率１
００００％）と、液状フェノール樹脂（住友デュレズ
製、ＰＲ-５５１２３）を、乾燥重量比で５０重量部に
なるよう含浸、乾燥させ、１７０℃２０分３．５ＭＰａ
加圧下で１．２ｍｍ厚に成形した。得られた樹脂板で研
磨パッドを作成した。膨潤したサンフレッシュが研磨の
際にウェハに大量に付着し、清浄度を保てなかった。断
面を光学顕微鏡で観察したが、サンフレッシュ中には空
隙が見られなかった。Comparative Example 1 Sunfresh ST100MPS (manufactured by Sanyo Chemical Industries, water absorption rate 1)
0000%) and a liquid phenolic resin (PR-55123, manufactured by Sumitomo Durez) so as to be 50 parts by weight on a dry weight basis, and then dried.
It was molded to a thickness of 1.2 mm under pressure. A polishing pad was formed from the obtained resin plate. The swollen sun fresh adhered to the wafer in a large amount during polishing, and the cleanliness could not be maintained. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the sun fresh.

【００５０】比較例２ 疎水性であるポリエチレンテレフタレート繊維（公定水
分率０．４％、直径１３μｍ、長さ１００μｍ）に、液
状フェノール樹脂（住友デュレズ製、ＰＲ-５５１２
３）を、乾燥重量比で５０重量部になるよう含浸、乾燥
させ、１７０℃２０分３．５ＭＰａ加圧下で１．２ｍｍ
厚に成形した。被研磨物表面へのダスト付着性を少なく
することができなかった。断面を光学顕微鏡で観察した
が、ポリエチレンテレフタレート繊維中には空隙が見ら
れなかった。Comparative Example 2 Hydrophobic polyethylene terephthalate fiber (official moisture content: 0.4%, diameter: 13 μm, length: 100 μm) was mixed with a liquid phenol resin (PR-5512, manufactured by Sumitomo Durez).
3) was impregnated and dried at a dry weight ratio of 50 parts by weight, and dried at 170 ° C. for 20 minutes under a pressure of 3.5 MPa to obtain a 1.2 mm
Molded thick. Dust adhesion to the surface of the object to be polished could not be reduced. When the cross section was observed with an optical microscope, no void was found in the polyethylene terephthalate fiber.

【００５１】比較例３ 実施例４のウレタン粒子を３．５重量部と、ＭＭＡ（メ
タクリル酸メチル）/ＡＩＢＮ（アゾイソブチロニトリ
ル）＝９９９/１を９６．５重量部混合して板間重合
し、得られた樹脂板で厚さ１．２ｍｍの研磨パッドを作
成した。ウレタン粒子中には空隙が見られた。Comparative Example 3 A mixture of 3.5 parts by weight of the urethane particles of Example 4 and 96.5 parts by weight of MMA (methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1 was mixed. Polymerization was performed to prepare a polishing pad having a thickness of 1.2 mm from the obtained resin plate. Voids were found in the urethane particles.

【００５２】比較例４ 実施例１で、ポリビニルポリピロリドン（公定水分率６
％、水吸収率２５００％）３．５重量部、ＭＭＡ（メタ
クリル酸メチル）/ＡＩＢＮ（アゾイソブチロニトリ
ル）＝９９９/１を ９６．５重量部混合して板間重合
し、得られた樹脂板で厚さ１．２ｍｍの研磨パッドを作
成した。ポリビニルポリピロリドン中には空隙が見られ
なかった。結果を表１に示す。Comparative Example 4 In Example 1, polyvinyl polypyrrolidone (official moisture content: 6
%, Water absorption 2500%) 3.5 parts by weight, 96.5 parts by weight of MMA (methyl methacrylate) / AIBN (azoisobutyronitrile) = 999/1 were mixed and polymerized between plates to obtain. A polishing pad having a thickness of 1.2 mm was formed using a resin plate. No voids were found in the polyvinylpolypyrrolidone. Table 1 shows the results.

【００５３】[0053]

【表１】 [Table 1]

【００５４】[0054]

【発明の効果】本発明によれば、被研磨物表面へのダス
ト付着性を少なくすることができる。According to the present invention, dust adhesion to the surface of the object to be polished can be reduced.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 101/14 Ｃ０８Ｌ 101/14 Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｆ // Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０Ｚ Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AA09 CA01 CB01 CB03 DA12 4F071 AA09 AA33 AA34 AA37 AA41 AA53 AA54 AB26 AD01 AH19 DA13 DA17 4J002 AB003 AB01X AB04X AB05X AB053 AD00X AH00X BB00W BB23W BC06W BE02X BE023 BE03X BF00W BF023 BG01X BG04W BG05W BJ00X BJ003 CB00W CC18W CD00W CG00W CH023 CK01W CK02W CL00W CL00X CL06X CM04W DA037 DE097 DE137 DE147 DE237 DG047 DJ007 DJ017 FD04X──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. ⁷ Identification code FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 101/14 C08L 101/14 H01L 21/304 622 H01L 21/304 622F // C09K 3/14 550 C09K 3 / 14 550Z F-term (reference) 3C058 AA07 AA09 CA01 CB01 CB03 DA12 4F071 AA09 AA33 AA34 AA37 AA41 AA53 AA54 AB26 AD01 AH19 DA13 DA17 4J002 AB003 BB01 BE01X AB04X AB05X AB053 AD00X BB00 BB00 BB00 BB00 BB00 BB00 CC18W CD00W CG00W CH023 CK01W CK02W CL00W CL00X CL06X CM04W DA037 DE097 DE137 DE147 DE237 DG047 DJ007 DJ017 FD04X

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 実質的に水に不溶でかつ水吸収率が５０
００％以下の親水性有機物からなる粒子および／または
繊維状物を混合した、有機高分子マトリクスからなる研
磨パッド。(1) it is substantially insoluble in water and has a water absorption of 50;
A polishing pad composed of an organic polymer matrix, in which particles and / or fibrous substances composed of not more than 00% of a hydrophilic organic substance are mixed. 【請求項２】 粒子およびまたは繊維状物を４wt%以上6
0wt％以下混合した請求項1記載の研磨パッド。2. Particles and / or fibrous materials of not less than 4 wt%
2. The polishing pad according to claim 1, wherein 0% by weight or less is mixed. 【請求項３】 構成するマトリックスが熱可塑性樹脂か
らなることを特徴とした請求項1ないし２記載の研磨パ
ッド。3. The polishing pad according to claim 1, wherein the constituent matrix is made of a thermoplastic resin. 【請求項４】 粒子および／または繊維状物の公定水分
率が3％以上であることを特徴とした請求項1ないし３記
載の研磨パッド。4. The polishing pad according to claim 1, wherein the official moisture regain of the particles and / or fibrous material is 3% or more. 【請求項５】 構成するマトリックスが熱硬化性樹脂か
らなることを特徴とした請求項１または２記載の研磨パ
ッド。5. The polishing pad according to claim 1, wherein the constituent matrix is made of a thermosetting resin. 【請求項６】 曲げ弾性率が０．５GPa以上１００Gpa以
下であることを特徴とする請求項１ないし５記載の研磨
パッド。6. The polishing pad according to claim 1, wherein a bending elastic modulus is 0.5 GPa or more and 100 GPa or less. 【請求項７】 Ｄ硬度が６５を越えることを特徴とする
請求項１ないし６記載の研磨パッド。7. The polishing pad according to claim 1, wherein the D hardness exceeds 65. 【請求項８】 粒子または繊維状物の外側に空隙を有す
ることを特徴とする請求項１ないし７記載の研磨パッ
ド。8. The polishing pad according to claim 1, wherein a void is provided outside the particle or the fibrous material. 【請求項９】 無機微粒子を含むことを特徴とする請求
項１ないし８記載の研磨パッド。9. The polishing pad according to claim 1, comprising inorganic fine particles. 【請求項１０】 粒子およびまたは繊維状物が実質的に
空隙を有さない状態であることを特徴とした請求項１な
いし９記載の研磨パッド。10. The polishing pad according to claim 1, wherein the particles and / or fibrous materials have substantially no voids. 【請求項１１】 水溶性物質を更に含むことを特徴とし
た請求項１ないし１０記載の研磨パッド。11. The polishing pad according to claim 1, further comprising a water-soluble substance. 【請求項１２】 水溶性物質を０．０１wt%から１０wt%
含むことを特徴とした請求項１１記載の研磨パッド。12. The water-soluble substance is contained in an amount of 0.01 wt% to 10 wt%.
The polishing pad according to claim 11, comprising: 【請求項１３】 請求項１〜１２のいずれかに記載の研
磨用パッドを用いることを特徴とする研磨装置。13. A polishing apparatus using the polishing pad according to claim 1. Description: 【請求項１４】 請求項１〜１２のいずれかに記載の研
磨用パッドを用いることを特徴とする研磨方法。14. A polishing method using the polishing pad according to claim 1. Description: 【請求項１５】 請求項１〜１２のいずれかに記載の研
磨用パッドを用い加工したことを特徴とする半導体ウェ
ハおよび半導体チップの製造法。15. A method for manufacturing a semiconductor wafer and a semiconductor chip, wherein the method is performed by using the polishing pad according to claim 1.