JP2002148450A - 光ファイバの1380nm〜1410nmにおける水素感度を低減させる方法 - Google Patents

光ファイバの1380nm〜1410nmにおける水素感度を低減させる方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光ファイバの水素経時変化損失を低減する方
法、その方法を用いて処理された光ファイバ、および、
そのような光ファイバを備えた通信ケーブルを提供す
る。 【解決手段】 シリカ光ファイバの水素経時変化損失
を、過酸化物欠陥を重水素と不可逆反応させることによ
って低減する方法である。この方法は、ファイバと両立
する周囲温度で、重水素を含有する混合ガスに光ファイ
バを晒すことによって、光ファイバにさらなる活性化を
受けさせることなく、光ファイバを重水素に接触させる
ステップと、続いて中性雰囲気で光ファイバをガス抜き
するステップとを含んでいる。本発明はさらに、水素経
時変化損失を低減するための方法を用いて処理される、
低水素経時変化損失の光ファイバを製造するプロセスに
関している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバに関
し、より詳細には、通信ケーブルにおいて使用される光
ファイバの1380nm〜1400nmにおける伝送特
性の長期安定性に関する。
【0002】
【従来の技術】通常、光通信は、波長範囲0.8μm〜
0.9μm、または1.3μm〜1.6μmの赤外線光
で行われている。これらの波長は、LEDおよびレーザ
ダイオードによって十分に発生され、ファイバにおける
減衰が殆どない。
【0003】この伝送ウィンドウでファイバを動作させ
ることに関連する問題は、吸収帯がこの波長範囲内に生
じることである。これらの吸収帯は、具体的にはOH基
の存在によるものである。
【0004】光ファイバを製造するために、ヒドロキシ
ル含有量の少ない、極めて高純度のシリカを用いること
が提案されている。今日の光ファイバのOH含有量は、
通常、0.1ppm未満である。
【0005】しかし、ヒドロキシルの含有量が極めて少
ないシリカのファイバでさえ、周囲温度で水素に晒され
ると、1.3μm〜1.6μmの伝送ウィンドウ、特に
1380nm〜1400nmの伝送ウィンドウでの減衰
が増加することが分かっている。水素の存在によって生
じる、この時間と共に増加する減衰は、しばしば「水素
経時変化損失」と呼ばれている。
【0006】ファイバ中への水素分子の拡散によっても
吸収帯が生成されるが、それによる損失は永続的なもの
ではなく、ガス抜きすることによって除去することがで
きる。
【0007】しかし、水素分子の拡散はまた不可逆反応
をもたらし、この種の損失は永続的である。
【0008】水素拡散は、ファイバが通信ケーブルとし
て束ねられると、ファイバクラッドを通してさえ観察さ
れる。このことは、周囲温度で0.01%水素雰囲気中
に数日間晒すことによって、既に観察されている。永続
する水素経時変化損失による減衰の増加は、1383n
mにて0.02dB/km〜0.12dB/kmと評価
することができる。このような微量水素への露出を避け
ることは困難である。水素の源の1つは、ケーブル中に
異種金属および湿気が存在することによる腐食現象によ
るものである。また、水素は、ある種のシリコーンによ
って、加熱時に生成されると考えられている。海水およ
び空中に晒される光ファイバは、時間の経過と共に減衰
が特に大きく増加する。したがって、ファイバの伝送特
性に強く影響するため、永続する水素経時変化損失は極
めて望ましくない。したがって、スペクトルの全範囲に
渡って低減衰安定性および一時的な減衰安定性を確保す
るためには、光ファイバへの水素拡散の永続する作用を
抑制しなければならない。
【0009】OH吸収帯による損失を低減するために、
光ファイバを重水素で処理し、高温で、あるいは照射に
よってOH基の水素を重水素に置換する方法が、様々な
刊行物で提案されている。
【0010】高温(400℃を超える温度)における、
あるいは照射による水素と重水素との間の同位体交換
が、報告されている(B.Kumar著「Isotope exch
ange reactions in vitreous silica」(Physics and c
hemistry of glasses Vol.26 N o6 (1985年), 213-21
6))。この反応中に、OH基の水素が重水素に置換さ
れる。しかしながら、通常、光ファイバの被覆に使用さ
れる有機重合体は、このような反応に必要な温度に耐え
ることができないため、高温プロセスは、光ファイバの
水素経時変化損失を低減する目的には使用することがで
きない。
【0011】Burrusへの米国特許第4,515,
612号に、熱誘導水素/重水素交換を光ファイバプリ
フォームで実施する方法が記載されている。しかしなが
ら、この方法は、後のステージでの水素拡散による減衰
損失を妨げていないため、サービス寿命期間中における
信頼性を確保していない。
【0012】Freundへの米国特許第4,685,
945号に、ファイバに存在する過酸化物連鎖を、ファ
イバと両立する温度で重水素分子(D)と反応させる
方法が記載されている。損失あるいは劣化の増加が生じ
る温度に近い温度で、ファイバに重水素を浸透させるこ
とが提案されている。同時に、あるいは引き続いて、強
力な光を用いた光活性化ステップを通して、重水素との
反応が誘導される。その当時、手に入れることができた
低ヒドロキシルのシリカのOH含有量は、著しく大量で
あった。
【0013】最近、新しい水素経時変化機構が明らかに
なった(K.H.Chang、D.Kalishおよび
M.L.Pearsall著「New hydrogen aging los
s mechanism in the 1400nm window」(Proceedings OF
C 1999年))。この機構は、極めて反応性の高い欠陥を
含んでおり、そのうちのいくつかが光ファイバに存在す
る。これらの欠陥のいくつかは、過酸化物欠陥、すなわ
ち、Si−O−Si結合間に酸素原子が挿入されること
によるガラス構造の変化に対応するものと考えられる
が、他の欠陥は機構に影響を及ぼすことがある。これら
の欠陥は、水素分子と反応して、材料中に存在しなかっ
た余分のOH基を生成する。このような機構は、水素に
短時間晒すことによって、実質的にヒドロキシルの無い
シリカ中にヒドロキシル基が観察される理由を説明して
いる。このようなプロセスは、材料中に新しいOH基を
生成し、特に1383nmに位置するSiOHのピーク
を増加させるため、好ましくない影響を減衰に及ぼして
いる。反応は不可逆的であり、また、それ以上酸素に晒
してもさらなる反応は得られず、ファイバを加熱しても
逆反応させることはできない。また、この反応は反応速
度が速い。周囲条件で数日間、例えば分圧1%の水素に
ファイバを露出させる場合、減衰を増加させるようなス
テップが注目される。開始の大きさおよび時間は、選択
されるファイバの性質によって大きく左右される。K.
H.Chang、D.KalishおよびM.L.Pe
arsallの論文には、この経時変化機構が開示され
ているが、光ファイバの水素経時変化損失の低減方法に
ついては、何ら実際的な提案はなされていない。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、光ファイバの水素経時変化損失の問題を解決する
ことである。
【0015】
【課題を解決するための手段】より具体的には、本発明
は、周囲温度で、重水素を含有する混合ガスに晒すこと
によって、光ファイバにさらなる活性化を受けさせるこ
となく、光ファイバを重水素に接触させるステップと、
中性雰囲気中で光ファイバからガスを抜くステップとを
含む、光ファイバの水素経時変化損失を低減する方法を
提供する。
【0016】好ましい一実施形態によれば、混合ガスは
0.01%〜100%、好ましくは0.5%〜2%の重
水素を含んでいる。
【0017】混合ガスが、さらに窒素を含んでいること
が好ましい。
【0018】好ましい一実施形態によれば、光ファイバ
を1日〜2週間、好ましくは3日〜10日間の期間の
間、混合ガスと接触させる。反応温度は20℃〜40℃
であることが好ましい。
【0019】反応済み光ファイバのガス抜きを、光ファ
イバを空気中または窒素中に維持することによって実行
することが特に有利である。反応済み光ファイバを、1
週間〜3週間の期間の間、ガス抜きすることが好まし
い。
【0020】密閉可能な容器中で反応させることが、有
利であることが分かっている。その後反応容器から混合
ガスが回収されると、特に有効である。
【0021】本発明はまた、本発明による方法によって
処理された光ファイバを提供する。
【0022】最後に、本発明は、このような低水素経時
変化損失を有する光ファイバを備えた通信ケーブルを提
供する。
【0023】したがって本発明により、光ファイバの水
素感度を低コストで低減させるための簡単な方法が提供
される。また本発明により、水素経時変化損失が低減さ
れ、かつ、全サービス寿命期間中における減衰安定性が
強化された光ファイバが提供される。本発明によりさら
に、不利な環境条件中においても極めて高い信頼性があ
る光ファイバを備えた通信ケーブルが提供される。
【0024】本発明によるプロセスについて、好ましい
実施形態に関してさらに詳細に説明する。
【0025】
【発明の実施の形態】本発明は、これらの反応性部位を
飽和させるために、特定の活性化を行う必要がなく、か
つ、周囲温度でも反応が起こるという考えに基づいてい
る。
【0026】米国特許第4,685,945号に記載さ
れているプロセスとは対照的に、本発明によるプロセス
の間、同位体交換反応は起こらないと考えられる。この
ことは、処理中にSi−OH欠陥初期ピーク吸収の減少
が生じない、ということと矛盾が無い。実際、本発明に
よる方法が、周囲温度に近い温度で、さらなるエネルギ
ーを供給することなく実施されるのに対し、米国特許第
4,685,945号によるプロセスでは、はるかに大
きなエネルギー条件を提供しており、除外しきれない他
の反応がある程度存在している。
【0027】本発明による方法は、重水素を含有する混
合ガスにファイバを晒す第1のステップを含んでいる。
重水素がファイバ全体に浸透するのに十分な一定期間の
後、ファイバが回収され、別のガス抜き期間の間、空気
または窒素などの中性雰囲気中に放置される。
【0028】両ステップは、有機被覆材などのファイバ
構成要素と両立する温度で実施することができる。この
両ステップを周囲温度で実施することができることが、
本発明の特に便利かつ有利な点である。
【0029】それにより、反応性欠陥がOD基に変換さ
れる。したがって反応性部位は、水素とのそれ以上の反
応が阻止される。この反応は不可逆的であるため、それ
以上水素に晒されたとしても、OH基の形成を避けるこ
とができる。
【0030】そのため、後に水素に晒された場合におい
ても、安定した減衰を有するファイバの最大プロセス生
産収量が可能である。
【0031】プロセスの間、ファイバを標準の出荷スプ
ール上に維持することができ、また、ファイバを予備処
理する必要はない。
【0032】重水素は極めて高価であるため、重水素を
窒素またはアルゴンなどの不活性ガスで希釈することが
好ましい。混合ガスは、0.01%〜100%の重水素
を含有していることが好ましく、0.5%〜2%の重水
素を含有していることが最も好ましい。不活性ガスとし
ては、窒素を使用することが好ましい。最も好ましい混
合ガスは、1%の重水素と99%の窒素の混合ガスであ
る。
【0033】ファイバは、重水素を含有した混合ガスと
共に反応容器中に導入される。オートクレーブなどの密
閉可能容器中で反応させることが好ましく、それによ
り、重水素混合ガスを回収することができる。
【0034】周囲温度で反応させることができるが、2
0℃〜40℃で反応させることが最も好ましい。
【0035】反応させる簡易な方法は、標準圧力下で作
業することであるが、密閉容器を混合ガスで加圧するこ
とも可能である。
【0036】ファイバは、混合ガス中に存在する重水素
がファイバに浸透し、反応するのに十分な一定期間の
間、重水素を含有した混合ガス中に維持される。この期
間は、とりわけ混合ガスの重水素含有量に関する要因と
温度とによって決まる。1日〜2週間の期間が好まし
く、3日〜10日間の期間が最も好ましい。
【0037】反応の完了後、出荷の前に、光ファイバが
取り出され、ガス抜きのために、窒素あるいは空気など
の中性雰囲気中に維持される。このステップの間に、同
様に吸収帯をもたらす、ファイバ全体に存在する過剰重
水素が排出される。
【0038】ガス抜きステップの期間は、1週間〜3週
間が好ましく、2週間が特に好ましい。この期間中、強
度の強い光にファイバが晒されることはない。
【0039】したがって得られる光ファイバは、水素経
時変化損失に対する感度が著しく低減されている。
【0040】実際、微量の水素が存在するとSi−OH
の形成を引き起こす欠陥部位は、Si−OD中で不可逆
的に反応する。Si−OD振動の吸収帯は、1.39μ
mにおけるSi−OHの吸収帯と比較すると、1.85
μmにシフトしている。したがってO−D振動の吸収帯
は、1385nm付近に置かれる、特に関心がある伝送
ウィンドウの範囲外にあり、1300nm〜1600n
mのウィンドウにおける減衰度に影響を及ぼすことはな
い。
【0041】K.H.Chang、D.Kalishお
よびM.L.Pearsall著「New hydrogen aging
loss mechanism in the 1400nm window」(Proceeding
s OFC 1999年)に、低ヒドロキシルファイバ経時変化試
験について記載されている。その中で、光ファイバは、
4日間、0.01%水素雰囲気中に晒され、1385n
mにおける損失の変化がモニタされている。
【0042】本発明に従って製造された、1385nm
における初期吸収ピークが0.350dB/km未満の
光ファイバは、低ヒドロキシルファイバ試験に合格し、
すなわち、4日間の水素へのファイバ露出後において
も、1385nmにおける損失が変化しない。
【0043】次に、このように製造された低水素経時変
化損失の光ファイバを束ね、水素が存在する中での信頼
性に関する基準を満たす、通信ケーブルにすることがで
きる。
【0044】本発明による方法は、この種の光ファイバ
に対する工業規格に適合する、水素経時変化損失が低減
されたファイバの低コスト生産を可能にする簡単なプロ
セスである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フイリツプ・デユポン フランス国、92300・ルバロワ・ペレ、リ ユ・ドユ・プレジダン・ウイルソン、148 (72)発明者 テリー・ブーツ アメリカ合衆国、ノース・カロライナ、ヒ ツコリー、ウイロウボトム・ロード・6541 (72)発明者 ジヨージ・ジー・ピフアレツチ アメリカ合衆国、ノース・カロライナ・ 28613、コノバー、ウエスト・ポピユラ ー・ストリート・1041 (72)発明者 ロジヤー・チヤールトン アメリカ合衆国、ノース・カロライナ・ 28658、ニユートン、ローム・ジヨーン ズ・ロード・2444 Fターム(参考) 2H050 AA01 AB03Z AC03 AD03

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 周囲温度で、重水素を含有する混合ガス
    に光ファイバを晒すことによって、光ファイバにさらな
    る活性化を受けさせることなく、光ファイバを重水素に
    接触させるステップと、中性雰囲気中で光ファイバから
    ガスを抜くステップとを含む、光ファイバの水素経時変
    化損失を低減する方法。
  2. 【請求項2】 混合ガスが、0.01%〜100%、好
    ましくは0.5%〜2%の重水素を含有する、請求項1
    に記載の方法。
  3. 【請求項3】 混合ガスが、さらに窒素を含有する、請
    求項1および2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 光ファイバを1日〜2週間、好ましくは
    3日〜10日間の期間の間、混合ガスと接触させる、請
    求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 反応温度が、好ましくは20℃〜40℃
    である、請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 反応済み光ファイバを、空気中または窒
    素中に維持することによってガス抜きする、請求項1に
    記載の方法。
  7. 【請求項7】 反応済み光ファイバが、1週間〜3週間
    の期間の間、ガス抜きされる、請求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】 反応が、密閉可能な容器中で実行され
    る、請求項1に記載の方法。
  9. 【請求項9】 混合ガスが、その後密閉可能な容器から
    回収される、請求項8に記載の方法。
  10. 【請求項10】 請求項1に記載の方法によって処理さ
    れた光ファイバ。
  11. 【請求項11】 請求項10に記載の、低水素経時変化
    損失の光ファイバを備える通信ケーブル。
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