JP2002122524A - 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡用試料の作製方法Info
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- JP2002122524A JP2002122524A JP2000312941A JP2000312941A JP2002122524A JP 2002122524 A JP2002122524 A JP 2002122524A JP 2000312941 A JP2000312941 A JP 2000312941A JP 2000312941 A JP2000312941 A JP 2000312941A JP 2002122524 A JP2002122524 A JP 2002122524A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガラス基材の少なくとも片端面に金属薄膜あ
るいは化合物薄膜を成膜した材料について、面倒な前加
工を施すことなく簡便、かつ短時間に、試料損傷を与え
ずに透過電子顕微鏡用試料を作製できる方法の提供。 【解決手段】 ガラス基材の少なくとも片端面に金属あ
るいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記基材のみを
溶剤を用いて溶解除去し、薄膜を採取することを特徴と
する。
るいは化合物薄膜を成膜した材料について、面倒な前加
工を施すことなく簡便、かつ短時間に、試料損傷を与え
ずに透過電子顕微鏡用試料を作製できる方法の提供。 【解決手段】 ガラス基材の少なくとも片端面に金属あ
るいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記基材のみを
溶剤を用いて溶解除去し、薄膜を採取することを特徴と
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過電子顕微鏡に
よる微細構造観察に供する薄膜試料を、簡便かつ短時聞
で試料損傷を与えずに作製する方法に関する。
よる微細構造観察に供する薄膜試料を、簡便かつ短時聞
で試料損傷を与えずに作製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】異なる材料同士を組み合わせた機能材料
は、その特性に応じて様々な用途に広く用いられてお
り、その中でもガラス基板の表面に金属薄膜や化合物薄
膜などを成膜した材料は、コンピューターディスプレイ
や自動車用ガラスなどに用いられている。このような材
料の特性は、薄膜の結晶性（結晶粒のサイズ、結晶配向
性など）や薄膜中の粒界析出物の有無などの微細構造に
大きく左右されるため、材料開発においては微視的な観
点からの解析が非常に重要である。
は、その特性に応じて様々な用途に広く用いられてお
り、その中でもガラス基板の表面に金属薄膜や化合物薄
膜などを成膜した材料は、コンピューターディスプレイ
や自動車用ガラスなどに用いられている。このような材
料の特性は、薄膜の結晶性（結晶粒のサイズ、結晶配向
性など）や薄膜中の粒界析出物の有無などの微細構造に
大きく左右されるため、材料開発においては微視的な観
点からの解析が非常に重要である。
【０００３】透過電子顕微鏡（以下、説明の便宜上「Ｔ
ＥＭ」と称する）は、材料の内部構造や結晶構造につい
ての情報を得ることができる装置であり、前記したよう
な微細構造を詳細に解析する場合に多く利用されてい
る。このＴＥＭを用いて解析を行うには、試料の厚さを
数百ｎｍ以下まで薄片化する必要があり、試料作製に多
大な労力と時間を要している。
ＥＭ」と称する）は、材料の内部構造や結晶構造につい
ての情報を得ることができる装置であり、前記したよう
な微細構造を詳細に解析する場合に多く利用されてい
る。このＴＥＭを用いて解析を行うには、試料の厚さを
数百ｎｍ以下まで薄片化する必要があり、試料作製に多
大な労力と時間を要している。
【０００４】ＴＥＭ用試料作製法は、イオンシニング
法、ミクロトーム法、電解研磨法などが一般的であり、
最近ではフォーカストイオンビーム（ＦＩＢ）法も利用
されている。イオンシニング法は、アルゴンイオンを試
料に照射して薄片化する手法であり、比較的均一に薄片
化できるという利点を有する反面、薄片化に長時開かか
るためイオン照射による試料の損傷が大きくなり、試料
本来の構造が変化してしまうケースがある。ＦＩＢ法
は、ガリウムイオンを利用して薄片試料を直接切り出す
手法であり、狙った部位のみの薄片試料を比較的短時聞
で得られるという利点があるが、前記したイオン照射に
よる試料損傷も否めない。ミクロトーム法は、ダイヤモ
ンドナイフを用いて機械的に切削する手法であり、比較
的容易に薄片化できるが、切削時に試料へ歪を与え易い
という欠点がある。電解研磨法は、金属の電解反応を利
用した手法であり、基材が導電体である場合は非常に良
好な薄片試料が得られるが、基材が絶縁体である場合に
は適用が困難である。また、これらの作製法で得られた
薄片試料は、いずれも観察可能な視野が限られているた
め、観察したい箇所が観察不可である場合は再度作製し
なければならない。また全ての作製法に共通して丁寧な
前加工が必要であるため、非常に手間がかかることも大
きな欠点である。
法、ミクロトーム法、電解研磨法などが一般的であり、
最近ではフォーカストイオンビーム（ＦＩＢ）法も利用
されている。イオンシニング法は、アルゴンイオンを試
料に照射して薄片化する手法であり、比較的均一に薄片
化できるという利点を有する反面、薄片化に長時開かか
るためイオン照射による試料の損傷が大きくなり、試料
本来の構造が変化してしまうケースがある。ＦＩＢ法
は、ガリウムイオンを利用して薄片試料を直接切り出す
手法であり、狙った部位のみの薄片試料を比較的短時聞
で得られるという利点があるが、前記したイオン照射に
よる試料損傷も否めない。ミクロトーム法は、ダイヤモ
ンドナイフを用いて機械的に切削する手法であり、比較
的容易に薄片化できるが、切削時に試料へ歪を与え易い
という欠点がある。電解研磨法は、金属の電解反応を利
用した手法であり、基材が導電体である場合は非常に良
好な薄片試料が得られるが、基材が絶縁体である場合に
は適用が困難である。また、これらの作製法で得られた
薄片試料は、いずれも観察可能な視野が限られているた
め、観察したい箇所が観察不可である場合は再度作製し
なければならない。また全ての作製法に共通して丁寧な
前加工が必要であるため、非常に手間がかかることも大
きな欠点である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した従来
法の欠点を解消するためになされたもので、ガラス基材
表面に金属薄膜あるいは化合物薄膜を成膜した材料につ
いて、面倒な前加工を施すことなく簡便、かつ短時間
で、試料に損傷を与えずにＴＥＭ観察用試料を作製する
ことができる透過電子顕微鏡用試料の作製方法を提案す
ることを目的とするものである。
法の欠点を解消するためになされたもので、ガラス基材
表面に金属薄膜あるいは化合物薄膜を成膜した材料につ
いて、面倒な前加工を施すことなく簡便、かつ短時間
で、試料に損傷を与えずにＴＥＭ観察用試料を作製する
ことができる透過電子顕微鏡用試料の作製方法を提案す
ることを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、基材であ
るガラスの端面に金属薄膜あるいは化合物薄膜を成膜し
た材料について、溶剤を用いて基材のみを溶解除去する
ことによりＴＥＭ観察用試料を得る方法が、薄膜の結晶
構造解析を行う場合に効果的であることを見い出し本発
明を完成するに至った。
るガラスの端面に金属薄膜あるいは化合物薄膜を成膜し
た材料について、溶剤を用いて基材のみを溶解除去する
ことによりＴＥＭ観察用試料を得る方法が、薄膜の結晶
構造解析を行う場合に効果的であることを見い出し本発
明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明に係る透過電子顕微鏡用
試料の作製方法は、ガラス基材の少なくとも片端面に金
属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記基材の
みを溶剤を用いて溶解除去し、薄膜を採取することを特
徴とするものである。この方法において、前記溶剤は、
薄膜を変質することなく基材のみを溶解除去し得るもの
を選択して用いる。また基材を溶解した後に溶液中に残
った薄膜を採取する方法としては、一般的に使用される
治具（銅メッシュ、金メッシュなど）を用いてすくい取
る方式が好適である。すくい取った薄膜は充分に乾燥す
ることによりＴＥＭ観察が可能となる。ここで基材用の
溶剤としては、強アルカリ水溶液（例えば水酸化ナトリ
ウム水溶液）を用いる。
試料の作製方法は、ガラス基材の少なくとも片端面に金
属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記基材の
みを溶剤を用いて溶解除去し、薄膜を採取することを特
徴とするものである。この方法において、前記溶剤は、
薄膜を変質することなく基材のみを溶解除去し得るもの
を選択して用いる。また基材を溶解した後に溶液中に残
った薄膜を採取する方法としては、一般的に使用される
治具（銅メッシュ、金メッシュなど）を用いてすくい取
る方式が好適である。すくい取った薄膜は充分に乾燥す
ることによりＴＥＭ観察が可能となる。ここで基材用の
溶剤としては、強アルカリ水溶液（例えば水酸化ナトリ
ウム水溶液）を用いる。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施例を示す概
略説明図であり、１はガラス基材、２は金属あるいは化
合物の薄膜、２ａは薄膜片、３は筋、４はポリエチレン
製容器、５は溶剤、６は純水、７はアセトン、８は取出
し治具（銅メッシュ、金メッシュなど）、９はピンセッ
トである。
略説明図であり、１はガラス基材、２は金属あるいは化
合物の薄膜、２ａは薄膜片、３は筋、４はポリエチレン
製容器、５は溶剤、６は純水、７はアセトン、８は取出
し治具（銅メッシュ、金メッシュなど）、９はピンセッ
トである。
【０００９】すなわち、透過電子顕微鏡用試料を作製す
る場合は、ガラス基材１の少なくとも片端面に金属ある
いは化合物の薄膜２が成膜された材料の前記薄膜２の表
面に碁盤目状の筋（キズ）３を入れた後、ポリエチレン
製容器４などに所定の溶剤５を適量入れ、その中に薄膜
２を成膜したガラス基材１を投入する。この時溶剤５は
薄膜２に付けた筋３から浸入し徐々に基材のガラスを溶
解していき、最終的には薄膜片２ａがガラス基材１から
剥離して溶剤５中に浮遊する。その後、この薄膜片２ａ
をすくい取り、純水６が入った容器中に投入して２〜３
分間放置し溶剤５を水洗除去する。その後、再びこの薄
膜片２ａをすくい取り、アセトン７が入った容器中に薄
膜片２ａを移した後、最終処理として再び純水６が入っ
た容器中に投入すると薄膜片２ａは皺や折れ曲がりも無
い状態で水面に浮く。これを取出し治具８ですくい取り
乾燥させる。この時、取出し治具８はピンセット９を使
用して把持する。乾燥したメッシュは、そのままＴＥＭ
観察に供する。
る場合は、ガラス基材１の少なくとも片端面に金属ある
いは化合物の薄膜２が成膜された材料の前記薄膜２の表
面に碁盤目状の筋（キズ）３を入れた後、ポリエチレン
製容器４などに所定の溶剤５を適量入れ、その中に薄膜
２を成膜したガラス基材１を投入する。この時溶剤５は
薄膜２に付けた筋３から浸入し徐々に基材のガラスを溶
解していき、最終的には薄膜片２ａがガラス基材１から
剥離して溶剤５中に浮遊する。その後、この薄膜片２ａ
をすくい取り、純水６が入った容器中に投入して２〜３
分間放置し溶剤５を水洗除去する。その後、再びこの薄
膜片２ａをすくい取り、アセトン７が入った容器中に薄
膜片２ａを移した後、最終処理として再び純水６が入っ
た容器中に投入すると薄膜片２ａは皺や折れ曲がりも無
い状態で水面に浮く。これを取出し治具８ですくい取り
乾燥させる。この時、取出し治具８はピンセット９を使
用して把持する。乾燥したメッシュは、そのままＴＥＭ
観察に供する。
【００１０】
【実施例】実施例 本発明を適用した実施例として、コンピュータディスプ
レイの電磁波シールド膜のＴＥＭ観察を行なった。本実
施例では、薄膜としてＡｇ−Ａｕ薄膜を、溶剤として２
０ｗｔ％−水酸化ナトリウム水溶液を用い、図１に示す
方法により薄膜片（膜厚５０〜６０ｎｍ）を作製した。
その結果、良好な薄膜片が作製されていることを確認し
た。また、試料損傷（例えば黒くなって不鮮明な領域や
粒子形状が崩れている領域など）も認められないことか
ら、実際の膜構造情報が得られていると考えられる。
レイの電磁波シールド膜のＴＥＭ観察を行なった。本実
施例では、薄膜としてＡｇ−Ａｕ薄膜を、溶剤として２
０ｗｔ％−水酸化ナトリウム水溶液を用い、図１に示す
方法により薄膜片（膜厚５０〜６０ｎｍ）を作製した。
その結果、良好な薄膜片が作製されていることを確認し
た。また、試料損傷（例えば黒くなって不鮮明な領域や
粒子形状が崩れている領域など）も認められないことか
ら、実際の膜構造情報が得られていると考えられる。
【００１１】また、本実施例における試料作製時間を、
従来の試料作製方法と比較して表１に示す。表１の結果
より明らかなごとく、本発明方法は、従来法のいずれと
比較しても格段に試料作製時間が短いことがわかる。こ
れは本発明の方法は、従来法で必要な前加工（切削や研
磨など）をほとんど行わないのに加え、基材が容易に溶
解する溶剤を選択して、薄片化の時間を大幅に短縮でき
たことによるものと推察される。
従来の試料作製方法と比較して表１に示す。表１の結果
より明らかなごとく、本発明方法は、従来法のいずれと
比較しても格段に試料作製時間が短いことがわかる。こ
れは本発明の方法は、従来法で必要な前加工（切削や研
磨など）をほとんど行わないのに加え、基材が容易に溶
解する溶剤を選択して、薄片化の時間を大幅に短縮でき
たことによるものと推察される。
【００１２】また従来法では、試料損傷を与えたり、薄
片化に失敗した場合の時間的ロスが大きいなどの問題が
あったが、本発明の方法は溶剤による基材のみの溶解で
あるため、金属や化合物の薄膜には影響を及ぼさなかっ
た。さらに本発明の方法では、装置や大がかりな設備を
必要としないため、コスト面においても効果が大きい。
さらに観察視野も従来法に比べて格段に大きいので、薄
膜の全体的な結晶性評価が可能である。上記の結果よ
り、本発明方法は面倒な前加工をせずに簡便、かつ短時
開にＴＥＭ観察用試料を作製できることが確認された。
片化に失敗した場合の時間的ロスが大きいなどの問題が
あったが、本発明の方法は溶剤による基材のみの溶解で
あるため、金属や化合物の薄膜には影響を及ぼさなかっ
た。さらに本発明の方法では、装置や大がかりな設備を
必要としないため、コスト面においても効果が大きい。
さらに観察視野も従来法に比べて格段に大きいので、薄
膜の全体的な結晶性評価が可能である。上記の結果よ
り、本発明方法は面倒な前加工をせずに簡便、かつ短時
開にＴＥＭ観察用試料を作製できることが確認された。
【００１３】
【表１】
【００１４】比較例 前記の実施例と同一試料について、従来法（イオンシニ
ング法）で試料作製した結果、得られた試料の膜厚が数
十ｎｍと非常に薄いためにシニングが膜内にまで及び、
本来の膜構造を反映していないことが確認された。
ング法）で試料作製した結果、得られた試料の膜厚が数
十ｎｍと非常に薄いためにシニングが膜内にまで及び、
本来の膜構造を反映していないことが確認された。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したごとく、本発明によれば、
ガラスの表面に金属薄膜や化合物薄膜が成膜された材料
のＴＥＭ観察用試料を、面倒な前加工をせずに簡便、か
つ短時間で試料損傷を与えずに作製する方法を提供する
ことができ、また従来法（イオンシニング法）より格段
に作業時間が短く、試料損傷も無く、さらにコストを大
幅に低減できるなどの優れた効果を奏する。
ガラスの表面に金属薄膜や化合物薄膜が成膜された材料
のＴＥＭ観察用試料を、面倒な前加工をせずに簡便、か
つ短時間で試料損傷を与えずに作製する方法を提供する
ことができ、また従来法（イオンシニング法）より格段
に作業時間が短く、試料損傷も無く、さらにコストを大
幅に低減できるなどの優れた効果を奏する。
【図１】本発明の一実施例を示す概略説明図である。
１ ガラス基材 ２ 金属あるいは化合物の薄膜 ２ａ 薄膜片 ３ 筋 ４ ポリエチレン製容器 ５ 溶剤 ６ 純水 ７ アセトン ８ 取出し治具（銅メッシュ、金メッシュなど） ９ ピンセット
Claims (3)
- 【請求項１】 ガラス基材の少なくとも片端面に金属あ
るいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記基材のみを
溶剤を用いて溶解除去し、薄膜を採取することを特徴と
する透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項２】 前記溶剤は、薄膜を変質することなく基
材のみを溶解除去し得るものであることを特徴とする請
求項１記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項３】 前記薄膜を採取する方法として、治具を
用いてすくい取る方式を用いることを特徴とする請求項
１または２記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000312941A JP2002122524A (ja) | 2000-10-13 | 2000-10-13 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000312941A JP2002122524A (ja) | 2000-10-13 | 2000-10-13 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002122524A true JP2002122524A (ja) | 2002-04-26 |
Family
ID=18792433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000312941A Pending JP2002122524A (ja) | 2000-10-13 | 2000-10-13 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002122524A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100360708C (zh) * | 2004-05-12 | 2008-01-09 | 中国科学院金属研究所 | 透射电镜用薄膜样品的制备方法 |
| JP2009002768A (ja) * | 2007-06-21 | 2009-01-08 | Japan Health Science Foundation | 組織マイクロアレイ作製方法 |
| CN106546469A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-29 | 东旭科技集团有限公司 | 一种平板玻璃的电镜样品的制备方法 |
| US11539159B2 (en) | 2018-08-17 | 2022-12-27 | Volkswagen Aktiengesellschaft | Plug connector |
-
2000
- 2000-10-13 JP JP2000312941A patent/JP2002122524A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100360708C (zh) * | 2004-05-12 | 2008-01-09 | 中国科学院金属研究所 | 透射电镜用薄膜样品的制备方法 |
| JP2009002768A (ja) * | 2007-06-21 | 2009-01-08 | Japan Health Science Foundation | 組織マイクロアレイ作製方法 |
| CN106546469A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-29 | 东旭科技集团有限公司 | 一种平板玻璃的电镜样品的制备方法 |
| CN106546469B (zh) * | 2016-10-31 | 2019-03-12 | 东旭科技集团有限公司 | 一种平板玻璃的电镜样品的制备方法 |
| US11539159B2 (en) | 2018-08-17 | 2022-12-27 | Volkswagen Aktiengesellschaft | Plug connector |
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