JP2002105474A - グリース組成物 - Google Patents
グリース組成物Info
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Abstract
を提供する。 【解決手段】 本発明は、鉱物及び/又は合成起源の基
油、増稠剤、亜鉛ジチオホスフェート、及び無灰ジチオ
カルバメートを含むグリース組成物のノイズ減少グリー
ス組成物としての使用を提供する。
Description
めのグリース組成物の使用、特に軸受の適用に関する。
る固体表面を分離し、摩擦及び摩耗の影響を最小化する
ことである。グリース組成物は主に油のような流動性潤
滑剤及び増稠剤から構成され、そしてそれは継手や軸受
のような機械成分の潤滑に使用される。例えば、グリー
スは、高い圧力が存在する場所、油滴が好まれない場所
又は接触面の動作が断続的であるために軸受又は継手内
の分離膜を維持することが困難な場所の適用にて使用さ
れる。軸受は回転又は往復するシャフトを配置するため
に提供される支持体であり、そして工業、自動車及び家
庭用器具の適用において広く使用される。軸受は、使用
された場合、ノイズ又は振動を導きうる極度の回転力を
受ける。このようなノイズは軸受の状態に有害であり、
軸受を含む装置が、揺れ(shake)又は振動(ju
dder)を被り、かつ音響的なビーティングノイズ
(beatingnoises)を生成することにな
る。このようなノイズに関する問題は、低振動の適用に
おいては、軸受の使用を妨げ得る。
は、摩擦及び摩耗を減じることができることは公知であ
る。例えばWO 96/02615は等速継手用グリー
ス組成物であり、(a)基油;(b)リチウム石鹸及び
リチウム複合石鹸からなる群より選択されたリチウム含
有増稠剤;(c)モリブデンジチオホスフェート及びモ
リブデンジチオカルバメートからなる群より選択される
有機モリブデン化合物;並びに(d)亜鉛ジチオホスフ
ェートからなる該グリース組成物に関する。WO 96
/02615の7頁3行において、成分(c)として有
機モリブデン化合物は潤滑される表面上で自己分解を受
け、それゆえ粘弾性を有する高分子量化合物のフィルム
を生成し、そのフィルムは潤滑される部分上の金属部分
を被覆する、或いは一部に作用する摩擦力及びそれらの
任意の摩耗を減じる自己分解モリブデンジサルファイド
を通過して生成する。
動を減じるために特別に設計されたグリース組成物の入
手可能な情報はほとんどない。さらに軸受に使用すると
極度に高温になり、グリース組成物の粘度を減じ、ノイ
ズ又は振動の増加を引き起こす。US−A−46489
85は、2−及び3−成分極圧潤滑剤添加システムを記
載する。2成分システムでは、それらに記載された製法
の金属有機ホスフェート及びジチオカルバメートを含
む。同様に、3成分システムでは、それらに記載された
製法のジチオカルバメート、金属化合物及びホスフェー
ト化合物を含む。US−A−4648985の実施例1
1は、鉱油、無機クレイ増稠剤、4.0%の銅オクテー
ト(「12.0% Copper Cem−All」
Mooney Chemicals,Inc.,Cle
veland,Ohio)、4.0%のメチレンビス
(ジブチルジチオカルバメート)(Vanlube 7
723)、及び9.5%の亜鉛ジアレーンホスフォロジ
チオエート(OLOA 260)を含む潤滑グリースに
関する。
グリース組成物を使用する継手及び軸受におけるノイズ
や振動を減じることに対して注目した教示はない。US
−A−5922654は荷重軸受特性及び極圧特性を有
することが必要な部分、又は摩耗が許容される部分、例
えば軸受及び等速継手への適用が好適であると言われる
潤滑組成物に関する。US−A−5922654に表3
の実施例2は、ピペリジンペンタメチレンジチオカルバ
メート(2%)、テルルジエチルジチオカルバメート
(1.5%)及び亜鉛ジアルキルジチオホスフェート
(1%)を含む尿素グリースを記載する。US−A−5
922654に表3の実施例3は、ピペリジンペンタメ
チレンジチオカルバメート(1.5%)、アンチモンジ
アルキルジチオカルバメート(.5%)、モリブデンジ
アルキルジチオカルバメート(0.5%)及び亜鉛ジア
ルキルジチオホスフェート(0.5%)を含む尿素グリ
ースに関する。US−A−5922654は、ノイズや
振動を減じるために設計されたグリース組成物に対し注
目した教示を示していない。
じ、振動を調節しそして耐久性を改良すると言われる等
速継手において使用するためのグリース組成物を記載す
る。GB−A−2255103に記載されたグリース組
成物は、潤滑油、尿素増稠剤、(A)1〜5重量%のモ
リブデンサルファイドジアルキルジチオカルバメート、
(B)0.2〜1重量%のモリブデンジサルファイド、
(C)0.5〜3重量%の一般式:
鉛ジチオホスフェートの極圧添加剤及び(D)0.5〜
5重量%の、必須成分として植物油及び脂肪の少なくと
も1つから構成される油性試薬を含み、成分(B)対成
分(A)の重量比は0.04〜0.5である。GB−A
−2255103はこの中で記載された組成物は振動を
調節するが、この観点において実験的な測定は与えられ
ておらず、そして実験は摩擦及び摩耗試験を意図するも
のである。
低ノイズ特性を有する亜鉛ジチオホスフェート含有グリ
ース組成物を製造し得ることが、今般見出された。本発
明は、鉱物及び/又は合成起源の基油、増稠剤、亜鉛ジ
チオホスフェート、及び無灰ジチオカルバメートを含む
グリース組成物のノイズ減少グリース組成物としての使
用を提供する。
は、好ましくは全組成物を基準として少なくとも75重
量%の基油を含む。本発明において使用されるグリース
組成物中で使用される基油は、典型的には油潤滑につい
て通常選択される基油と同じであることができる。基油
は鉱物及び/又は合成起源であることができる。鉱物起
源の基油は鉱油、例えば溶媒精製又は水素化法により製
造されるものであることができる。合成起源の基油は、
典型的にはC10〜C50炭化水素ポリマーの混合物、例え
ばアルファオレフィンの液体ポリマー、エステル型合成
油又はエーテル型合成油である。それらは、それらの混
合物であってもよい。好ましくは、基油は鉱物起源のも
のである。便利に使用することができる鉱油の例として
は、Royal Dutch/Shell Group
の構成会社(member companies of
the Royal Dutch/Shell Gro
up)により「HVI」、「MVIN」又は「HMVI
P」の名称で販売されるものを含む。ポリアルファオレ
フィン及びRoyal Dutch/Shell Gr
oupの構成会社により「XHVI」(商標)の名称で
販売されるような蝋の水素化異性化により製造される型
の基油を使用することもできる。
は、全組成物を基準にして、好ましくは2〜20重量
%、より好ましくは5〜20重量%、最も好ましくは5
〜12重量%の増稠剤を含む。本発明で使用されるグリ
ース組成物において使用することができる増稠剤は、単
純(simple)増稠剤、例えばリチウム、カルシウ
ム、ナトリウム、アルミニウム及びバリウムの脂肪酸石
鹸;複合(complex)増稠剤、すなわち複合剤を
さらに含む単純増稠剤;粘土;及び尿素型化合物を含
む。増稠剤として尿素型化合物を使用する場合は、それ
はモノ−、ジ−、トリ−及びテトラ−尿素化合物又は尿
素含有化合物、例えば尿素−ウレタン及び/又は尿素−
イミド化合物であることができる。
り、より好ましくはリチウム石鹸増稠剤である。リチウ
ム石鹸増稠剤とは、単純及び複合リチウム石鹸増稠剤を
意味する。単純リチウム石鹸はC10-24 、好ましくはC
15-18 飽和又は不飽和脂肪酸或いはそれらの誘導体から
誘導される。好ましい脂肪酸誘導体の一つは水素化ひま
し油であり、それは12−ヒドロキシステアリン酸のグ
リセリドである。12−ヒドロキシステアリン酸が特に
好ましい脂肪酸である。複合リチウム石鹸増稠剤は、単
純リチウム石鹸内に複合剤が導入された増稠剤である。
一般的に使用される複合剤は、安息香酸又はホウ酸或い
はリチウムボレートのような、低〜中分子量酸又は二塩
基酸或いはその塩の一つである。本発明において使用さ
れる最も好ましい増稠剤は、単純リチウム石鹸増稠剤で
ある。
は、全組成物を基準にして、好ましくは0.1〜5重量
%;より好ましくは0.1〜2重量%及び最も好ましく
は0.2〜1重量%の亜鉛ジチオホスフェートを含む。
グリース組成物は単一の亜鉛ジチホスフェート或いは2
種又はそれ以上の亜鉛ジチホスフェートの組み合わせを
含み、その又はそれぞれの亜鉛ジチホスフェートは、亜
鉛ジアルキル−、ジアリール−、アルキルアリール−ジ
チホスフェートから選択される。本発明の好ましい亜鉛
ジチホスフェートは、亜鉛ジアルキルジチオホスフェー
トである。本発明で使用される亜鉛ジアルキルジチオホ
スフェートのアルキル部位は、直鎖又は分岐鎖であり、
そして好ましくは1〜20個の炭素を含み、より好まし
くは8〜20個の炭素原子を含み、そして最も好ましく
は8〜12個の炭素原子を含む。好ましい亜鉛ジチホス
フェートの例は、Rhein Chemie Rhei
nau GmbHにより「Additin RC318
0」の名称で入手できる2−エチルヘキシル亜鉛ジチオ
ホスフェート及びRhein Chemie Rhei
nau GmbH.により「Additin RC 3
212」の名称で入手できる長鎖亜鉛ジチオホスフェー
トである(「Additin」はRhein Chem
ie Rheinau GmbH.の商標)。
は、全組成物を基準にして、好ましくは0.1〜5重量
%、より好ましくは0.1〜2重量%、最も好ましくは
0.2〜1重量%の無灰ジチオカルバメートを含む。グ
リース組成物は、単一の無灰ジチオカルバメート或いは
2種又はそれ以上の無灰ジチオカルバメートの組み合わ
せを含み、その又はそれぞれの無灰ジチオカルバメート
は、無灰ジアルキル−、ジアリール−又はアルキルアリ
ール−ジチオカルバメートから選択される。本発明の好
ましい無灰ジチオカルバメートは、無灰ジアルキルジチ
オカルバメートであり、より好ましくはメチレン−ビス
−ジアルキルジチオカルバメートである。本発明におい
て使用される無灰ジアルキルジチオカルバメートのアル
キル部位は、直鎖又は分岐鎖であり、そして好ましくは
1〜12個の炭素を含み、最も好ましくは2〜6個の炭
素原子を含む。好ましい無灰ジチオカルバメートの例と
しては、Rhein Chemie Rheinau
GmbHにより「Additin RC 6340」の
名称で入手できるメチレン−ビス−ジブチル−ジチオカ
ルバメートである。
は、さらに慣用のグリース添加剤を、当業界で通常使用
される量で含むことができ、酸化耐久性、粘着性、極圧
特性、腐食抑制のような所定の所望の特性をグリースに
授与し、そして摩擦及び摩耗を減じることができる。好
適な添加剤は、1種又はそれ以上の極圧/抗摩耗剤、例
えばモリブデンジチオホスフェート、ボレート、置換チ
アジアゾール、例えばジアルコキシアミンと置換有機ホ
スフェートとの反応により作成される重合窒素/燐化合
物、アミンホスフェート、天然又は合成起源の硫化鯨
油、硫化ラード、硫化エステル、硫化脂肪酸エステル、
及び類似の硫化物質、例えば式(OR)3 P=Oの有機
ホスフェート(式中Rはアルキル、アリール又はアラル
キル基を示す)、及びトリフェニルホスフォロチオネー
ト;カルシウム又はマグネシウムアルキルサリチレー
ト、アルキルアリールスルホネート又はアルキルスルホ
ネートのような1種又はそれ以上の塩基側(overb
ased)金属含有洗浄剤;ポリイソブテニルコハク酸
無水物とアミン又はエステルとの反応生成物のような、
1種又はそれ以上の無灰分散剤添加剤;封鎖フェノール
又はアミン、例えばフェニルアルファナフチルアミンの
ような1種又はそれ以上の抗酸化剤;亜鉛ナフテネート
のような1種又はそれ以上の抗錆添加剤;1種又はそれ
以上の摩擦改質剤;1種又はそれ以上の粘度指数改良
剤;1種又はそれ以上の流動点低下剤;並びに1種又は
それ以上の粘着剤がある。
が、アリール基は好ましくはフェニル基である;用語
「アラルキル」が上記使用されているが、アラルキル基
は好ましくはベンジル基である。本発明において使用さ
れるグリース組成物は、亜鉛ジチオホスフェート、無灰
ジチオカルバメート及びさらに基油中に導入する任意の
添加剤をプレミックスし、そしてその混合物を基油及び
増稠剤を含むベースグリースに加え、又はそれぞれの添
加剤をベースグリース中に個々に加えることにより製造
することができる。これは高温又は低温混合後、続けて
ホモゲナイズにより添加剤成分の均一な分散を確保する
ことにより達成できる。本発明において使用されるグリ
ース組成物は優れた低ノイズを示し、軸受の適用におい
て非常に効果的であることが見出された。従って、本発
明はさらに本発明に関するグリース組成物の使用を提供
し、軸受の適用においてノイズを減じる。
らに理解されるであろう。実施例において、種々の添加
剤を以下に示す。: (a)ZnDTP(1)は、Rhein Chemie
Rheinau GmbHより「Additin R
C 3180」の名称で入手できる2−エチルヘキシル
亜鉛ジチオホスフェートである。 (b)ZnDTP(2)は、Rhein Chemie
Rheinau GmbHより「Additin R
C 3212」の名称で入手できる長鎖亜鉛ジアルキル
ジチオホスフェートである。 (c)無灰DTPは、Rhein Chemie Rh
einau GmbHより「Additin RC 6
340」の名称で入手できるメチレン−ビス−ジブチル
ジチオカルバメート。 (d)MoDTCは、R.T.Vanderbilt
Company Inc.より「Molyvan 82
2」の名称で入手できる鉱油中50/50w/w溶液の
形態の、モリブデンオキシサルファイドジチオカルバメ
ート。
5部の水に対し1部のLiOH.H2 Oの割合で、75
mm2 /sの粘度を有する低温パラフィン性基油中の
9.15重量%水素化ひまし油脂肪酸(Royal D
utch/Shell Groupの構成会社により
「HMVIP 105」の名称で入手できる)に加え、
そして封止したオートクレーブ内で混合物を150℃に
加熱した。蒸気をベントオフし、加熱を220℃まで続
け、1分あたり1〜3℃の速度で反応塊を冷却した、そ
して生成物をホモゲナイズして約8重量%のLi12−
ヒドロキシステアレート及び92重量%のパラフィン性
基油を含む基油を生じた。本発明の実施例のグリース及
び比較例のグリースを、基油中に添加剤を導入すること
により得た。
DIN623において記載されたような608型の新し
い軸受を、分析品質のn−ヘキサン中で入念に洗浄し、
そしてそれから乾燥キャビネット内で乾燥させた。冷却
後即座に、軸受にグリースを充填した。軸受保持器の外
側からグリースを除去した後、それぞれの軸受はおよそ
0.31〜0.35gのグリースを含んだ。ノイズ測定
は、スリーブ軸受取付け精密シャフト(sleeve−
bearing−mounted precision
shaft)を使用して、軸受台座上で測定した。試
験する軸受をシャフトの軸上に配置した;そして外側軸
受リングを適所に配置しかつ軸方向に荷重をかけた、軸
方向の荷重の程度は調節可能である。それからシャフト
を、柔軟な運転ベルトを通して動く電気モーターによ
り、前もって選択した回転速度に達するまで回転させ
た。軸受が回転するとそれは振動し、そしてこれらの振
動を、磨かれたプローブチップを有する加速度検出器
(acceleration sensor)により半
径方向に記録した。加速度検出器は滑動台にフレキシブ
ルに取り付けられ、その重量が検出器を軸受上に押しつ
けている。加速度信号はBruel&Kjaer Gm
bH.により提供されるような2626電荷増幅器にて
プレアンプされ、完全な(integral)Micr
ostar DAP 2400/e4信号プロセッサ
(「Microstar」は商標)を有するA/Dコン
バータを装備したIBM−コンパチブル486/50
PCでプレフィルタし、そしてそれから処理をした。処
理された加速度信号から、50〜20000Hzの周波
数において生じる振動についての平均ラインを得た。こ
のデータから、それぞれの試験で生成したノイズの量を
キャリブレーショングリース及び先の測定のものと比較
することができる。ノイズにおける差異はデシベル(d
B)レベルにおける差異として表現した。以下の例にお
いては、1800rpmのシャフト回転速度と14ニュ
ートンの重量を適用した。ノイズ測定は3秒間のウォー
ミングアップ時間に続いて、7秒間の時間行った。
ートと無灰ジチオカルバメートとをパラフィン性基油中
で混合し、そして得られた混合物を単純リチウム石鹸ベ
ースグリース中に加えることにより製造した。製造され
たグリース成分を表1に示す。比較例Aのグリース組成
物は、実施例1〜6と同様の方法で製造したが、無灰ジ
チオカルバメートのかわりにモリブデンジチオカルバメ
ートを使用した。前記グリースを上記手順のノイズ試験
にかけ、結果をキャリブレーショングリースのものと比
較した。キャリブレーショングリースと実施例1〜6及
び比較例Aの挙動を、25℃で3〜5個の軸受で、平均
測定を使用して試験した。実施例1〜6のグリース組成
物とキャリブレーショングリースとのノイズの差異を表
1に表す。デシベルレベル(dB)の負の変化は、キャ
リブレーショングリースと比較した場合のノイズレベル
の減少を示す。同様に、比較例Aのグリース組成物とキ
ャリブレーショングリースとのノイズの差異も表1に示
す。キャリブレーショングリースは、Royal Du
tch/Shell Groupの構成会社より「Al
vania RS」(「Alvania」は商標)の商
品名で入手できる良好なノイズ挙動を有することが公知
である市販入手可能な潤滑グリースである。
施例1〜6のグリース組成物は、キャリブレーショング
リースよりも低いノイズ記録を示した。表1から分かる
ように、実施例3のグリース組成物は、比較例Aのモリ
ブデンジチオカルバメートグリースよりも優秀なノイズ
減少を示すことが、さらに理解できる。
直接的に単純リチウム石鹸グリース中に導入することに
より製造した。製造されたグリースの成分を表2に示
す。グリース組成物7〜10及び比較例B〜Gを高温操
作試験にかけた。ここで試験グリースを含有する軸受を
25℃でノイズ試験にかけ、それらのグリースについて
キャリブレーション記録を与え、軸受をそれから100
℃に加熱し、そして試験条件で3時間操作し、その後更
なるノイズ測定を高温軸受に行い、そしてキャリブレー
ション測定からのデシベル(dB)レベルの増加を記録
した。それから軸受を25℃に冷却し、そしてさらなる
ノイズ測定を冷却した軸受に行い、キャリブレーション
測定との差異を再び記録した。結果を市販入手できるグ
リース「Alvania RS」を使用して、この工程
にて得られる結果とともに表2に示す。表2より、亜鉛
ジチオホスフェートと無灰ジチオカルバメートとのグリ
ース組成物中での組み合わせは、軸受が操作温度に加熱
される場合に、亜鉛ジチオホスフェート又は無灰ジチオ
カルバメート単独のいずれか(比較例C+D)、又は市
販入手できる低ノイズグリース「Alvania R
S」と比べて、発生するノイズを減少させることが分か
った。さらに、本発明のグリース組成物は、無灰ジチオ
カルバメートと組み合わせたモリブデンジチオカルバメ
ート(比較例B)を含むグリースより優れた挙動を示
し、そしてモリブデンジチオカルバメートと亜鉛ジチオ
ホスフェート(比較例E)とを組み合わせた組成物と少
なくとも同程度に効果的であることが理解できる。
Claims (9)
- 【請求項1】 鉱物及び/又は合成起源の基油、増稠
剤、亜鉛ジチオホスフェート、及び無灰ジチオカルバメ
ートを含むグリース組成物のノイズ減少グリース組成物
としての使用。 - 【請求項2】 前記グリース組成物が、組成物の総量を
基準として少なくとも75重量%の基油、5〜20重量
%の増稠剤、0.1〜5重量%の亜鉛ジチオホスフェー
ト及び0.1〜5重量%の無灰ジチオカルバメートを含
む請求項1の使用。 - 【請求項3】 前記増稠剤がリチウム石鹸増稠剤である
請求項1又は2に記載の使用。 - 【請求項4】 前記増稠剤が単純リチウム石鹸増稠剤で
ある請求項3に記載の使用。 - 【請求項5】 前記亜鉛ジチオホスフェートが、8〜1
2個の炭素原子を含むアルキル部位を有する亜鉛ジアル
キルジチオホスフェートである請求項1〜4のいずれか
1項に記載の使用。 - 【請求項6】 前記無灰ジチオカルバメートが無灰ジア
ルキルジチオカルバメートである請求項1〜5のいずれ
か1項に記載の使用。 - 【請求項7】 前記無灰ジチオカルバメートがメチレン
−ビス−ジアルキルジチオカルバメートである請求項1
〜6のいずれか1項に記載の使用。 - 【請求項8】 前記無灰ジチオカルバメートのアルキル
部位が1〜12個の炭素原子を含む請求項6又は7に記
載の使用。 - 【請求項9】 軸受の適用におけるノイズ減少のため
の請求項1〜8のいずれか1項に記載の使用。
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