JP2002105474A - Grease composition - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ノイズを減じるた
めのグリース組成物の使用、特に軸受の適用に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to the use of grease compositions to reduce noise, particularly to bearing applications.
【０００２】[0002]
【従来の技術】潤滑の主目的は、互いに相関して移動す
る固体表面を分離し、摩擦及び摩耗の影響を最小化する
ことである。グリース組成物は主に油のような流動性潤
滑剤及び増稠剤から構成され、そしてそれは継手や軸受
のような機械成分の潤滑に使用される。例えば、グリー
スは、高い圧力が存在する場所、油滴が好まれない場所
又は接触面の動作が断続的であるために軸受又は継手内
の分離膜を維持することが困難な場所の適用にて使用さ
れる。軸受は回転又は往復するシャフトを配置するため
に提供される支持体であり、そして工業、自動車及び家
庭用器具の適用において広く使用される。軸受は、使用
された場合、ノイズ又は振動を導きうる極度の回転力を
受ける。このようなノイズは軸受の状態に有害であり、
軸受を含む装置が、揺れ（ｓｈａｋｅ）又は振動（ｊｕ
ｄｄｅｒ）を被り、かつ音響的なビーティングノイズ
（ｂｅａｔｉｎｇｎｏｉｓｅｓ）を生成することにな
る。このようなノイズに関する問題は、低振動の適用に
おいては、軸受の使用を妨げ得る。BACKGROUND OF THE INVENTION The primary purpose of lubrication is to isolate solid surfaces that move relative to each other and minimize the effects of friction and wear. Grease compositions are primarily composed of flowable lubricants such as oils and thickeners, which are used to lubricate mechanical components such as joints and bearings. For example, grease can be used in applications where high pressures are present, where oil droplets are not preferred, or where it is difficult to maintain a separation membrane in the bearing or joint due to intermittent operation of the contact surface. used. Bearings are supports provided for positioning a rotating or reciprocating shaft and are widely used in industrial, automotive and household appliance applications. Bearings, when used, are subjected to extreme rotational forces that can lead to noise or vibration. Such noise is harmful to the condition of the bearing,
A device including a bearing may be used for shaking or vibration (ju).
dder) and generate acoustic beating noises. Such noise problems can hinder the use of bearings in low vibration applications.
【０００３】グリース組成物を使用した機械部品の潤滑
は、摩擦及び摩耗を減じることができることは公知であ
る。例えばＷＯ ９６／０２６１５は等速継手用グリー
ス組成物であり、（ａ）基油；（ｂ）リチウム石鹸及び
リチウム複合石鹸からなる群より選択されたリチウム含
有増稠剤；（ｃ）モリブデンジチオホスフェート及びモ
リブデンジチオカルバメートからなる群より選択される
有機モリブデン化合物；並びに（ｄ）亜鉛ジチオホスフ
ェートからなる該グリース組成物に関する。ＷＯ ９６
／０２６１５の７頁３行において、成分（ｃ）として有
機モリブデン化合物は潤滑される表面上で自己分解を受
け、それゆえ粘弾性を有する高分子量化合物のフィルム
を生成し、そのフィルムは潤滑される部分上の金属部分
を被覆する、或いは一部に作用する摩擦力及びそれらの
任意の摩耗を減じる自己分解モリブデンジサルファイド
を通過して生成する。[0003] It is known that lubrication of machine parts using grease compositions can reduce friction and wear. For example, WO 96/02615 is a grease composition for constant velocity joints, which comprises (a) a base oil; (b) a lithium-containing thickener selected from the group consisting of lithium soap and lithium composite soap; (c) molybdenum dithiophosphate And g) a molybdenum dithiocarbamate; and (d) the grease composition comprising zinc dithiophosphate. WO 96
At page 7, line 3 of / 02615, the organomolybdenum compound as component (c) undergoes autolysis on the surface to be lubricated, thus producing a film of a high molecular weight compound having viscoelasticity, which film is lubricated Produced through self-decomposing molybdenum disulfide which coats the metal parts on the parts or reduces the frictional forces acting on the parts and their optional wear.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、ノイズ又は振
動を減じるために特別に設計されたグリース組成物の入
手可能な情報はほとんどない。さらに軸受に使用すると
極度に高温になり、グリース組成物の粘度を減じ、ノイ
ズ又は振動の増加を引き起こす。ＵＳ−Ａ−４６４８９
８５は、２−及び３−成分極圧潤滑剤添加システムを記
載する。２成分システムでは、それらに記載された製法
の金属有機ホスフェート及びジチオカルバメートを含
む。同様に、３成分システムでは、それらに記載された
製法のジチオカルバメート、金属化合物及びホスフェー
ト化合物を含む。ＵＳ−Ａ−４６４８９８５の実施例１
１は、鉱油、無機クレイ増稠剤、４．０％の銅オクテー
ト（「１２．０％ Ｃｏｐｐｅｒ Ｃｅｍ−Ａｌｌ」
Ｍｏｏｎｅｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，Ｃｌｅ
ｖｅｌａｎｄ，Ｏｈｉｏ）、４．０％のメチレンビス
（ジブチルジチオカルバメート）（Ｖａｎｌｕｂｅ ７
７２３）、及び９．５％の亜鉛ジアレーンホスフォロジ
チオエート（ＯＬＯＡ ２６０）を含む潤滑グリースに
関する。However, there is little information available on grease compositions specifically designed to reduce noise or vibration. Further, when used in bearings, the temperature can be extremely high, reducing the viscosity of the grease composition and causing increased noise or vibration. US-A-46489
85 describes two and three component extreme pressure lubricant addition systems. Two-component systems include metal organic phosphates and dithiocarbamates of the process described therein. Similarly, three-component systems include the dithiocarbamates, metal compounds and phosphate compounds of the processes described therein. Example 1 of US-A-4648895
1 is a mineral oil, an inorganic clay thickener, 4.0% copper octate ("12.0% Copper Cem-All")
Mooney Chemicals, Inc. , Cle
Veland, Ohio), 4.0% methylene bis (dibutyldithiocarbamate) (Vanlube 7)
723), and lubricating greases containing 9.5% zinc dialene phosphorodithioate (OLOA 260).
【０００５】しかし、ＵＳ−Ａ−４６４８９８５には、
グリース組成物を使用する継手及び軸受におけるノイズ
や振動を減じることに対して注目した教示はない。ＵＳ
−Ａ−５９２２６５４は荷重軸受特性及び極圧特性を有
することが必要な部分、又は摩耗が許容される部分、例
えば軸受及び等速継手への適用が好適であると言われる
潤滑組成物に関する。ＵＳ−Ａ−５９２２６５４に表３
の実施例２は、ピペリジンペンタメチレンジチオカルバ
メート（２％）、テルルジエチルジチオカルバメート
（１．５％）及び亜鉛ジアルキルジチオホスフェート
（１％）を含む尿素グリースを記載する。ＵＳ−Ａ−５
９２２６５４に表３の実施例３は、ピペリジンペンタメ
チレンジチオカルバメート（１．５％）、アンチモンジ
アルキルジチオカルバメート（．５％）、モリブデンジ
アルキルジチオカルバメート（０．５％）及び亜鉛ジア
ルキルジチオホスフェート（０．５％）を含む尿素グリ
ースに関する。ＵＳ−Ａ−５９２２６５４は、ノイズや
振動を減じるために設計されたグリース組成物に対し注
目した教示を示していない。[0005] However, in US-A-4648895,
There is no teaching focused on reducing noise and vibration in joints and bearings using grease compositions. US
-A-5922654 relates to a lubricating composition which is said to be suitable for application to parts that need to have load bearing characteristics and extreme pressure characteristics, or parts where wear is permitted, such as bearings and constant velocity joints. Table 3 in US-A-5922654
Example 2 describes a urea grease comprising piperidine pentamethylene dithiocarbamate (2%), tellurium diethyl dithiocarbamate (1.5%) and zinc dialkyldithiophosphate (1%). US-A-5
Example 3 of Table 3 at 922654 shows that piperidine pentamethylene dithiocarbamate (1.5%), antimony dialkyldithiocarbamate (0.5%), molybdenum dialkyldithiocarbamate (0.5%) and zinc dialkyldithiophosphate (0.5%). 5%). U.S. Pat. No. 5,922,654 does not provide any focused teaching on grease compositions designed to reduce noise and vibration.
【０００６】ＧＢ−Ａ−２２５５１０３は、摩耗を減
じ、振動を調節しそして耐久性を改良すると言われる等
速継手において使用するためのグリース組成物を記載す
る。ＧＢ−Ａ−２２５５１０３に記載されたグリース組
成物は、潤滑油、尿素増稠剤、（Ａ）１〜５重量％のモ
リブデンサルファイドジアルキルジチオカルバメート、
（Ｂ）０．２〜１重量％のモリブデンジサルファイド、
（Ｃ）０．５〜３重量％の一般式：GB-A-2255103 describes grease compositions for use in constant velocity joints which are said to reduce wear, regulate vibration and improve durability. The grease composition described in GB-A-2255103 comprises a lubricating oil, a urea thickener, (A) 1-5% by weight molybdenum sulfide dialkyldithiocarbamate,
(B) 0.2-1% by weight molybdenum disulfide;
(C) 0.5 to 3% by weight of the general formula:
【化１】 （式中Ｒはアルキル又はアリール基）により表される亜
鉛ジチオホスフェートの極圧添加剤及び（Ｄ）０．５〜
５重量％の、必須成分として植物油及び脂肪の少なくと
も１つから構成される油性試薬を含み、成分（Ｂ）対成
分（Ａ）の重量比は０．０４〜０．５である。ＧＢ−Ａ
−２２５５１０３はこの中で記載された組成物は振動を
調節するが、この観点において実験的な測定は与えられ
ておらず、そして実験は摩擦及び摩耗試験を意図するも
のである。Embedded image (Where R is an alkyl or aryl group) an extreme pressure additive of zinc dithiophosphate and (D) 0.5 to
It contains 5% by weight of an oleaginous reagent composed of at least one of a vegetable oil and a fat as essential components, the weight ratio of component (B) to component (A) being 0.04 to 0.5. GB-A
Although -2255103 modulates the composition described therein, no experimental measurements are given in this regard, and the experiments are intended for friction and wear tests.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、有利な
低ノイズ特性を有する亜鉛ジチオホスフェート含有グリ
ース組成物を製造し得ることが、今般見出された。本発
明は、鉱物及び／又は合成起源の基油、増稠剤、亜鉛ジ
チオホスフェート、及び無灰ジチオカルバメートを含む
グリース組成物のノイズ減少グリース組成物としての使
用を提供する。SUMMARY OF THE INVENTION It has now surprisingly been found that zinc dithiophosphate-containing grease compositions having advantageous low noise properties can be produced. The present invention provides the use of a grease composition comprising a base oil of mineral and / or synthetic origin, a thickener, zinc dithiophosphate, and ashless dithiocarbamate as a noise reducing grease composition.
【０００８】本発明において使用されるグリース組成物
は、好ましくは全組成物を基準として少なくとも７５重
量％の基油を含む。本発明において使用されるグリース
組成物中で使用される基油は、典型的には油潤滑につい
て通常選択される基油と同じであることができる。基油
は鉱物及び／又は合成起源であることができる。鉱物起
源の基油は鉱油、例えば溶媒精製又は水素化法により製
造されるものであることができる。合成起源の基油は、
典型的にはＣ10〜Ｃ50炭化水素ポリマーの混合物、例え
ばアルファオレフィンの液体ポリマー、エステル型合成
油又はエーテル型合成油である。それらは、それらの混
合物であってもよい。好ましくは、基油は鉱物起源のも
のである。便利に使用することができる鉱油の例として
は、Ｒｏｙａｌ Ｄｕｔｃｈ／Ｓｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐ
の構成会社（ｍｅｍｂｅｒ ｃｏｍｐａｎｉｅｓ ｏｆ
ｔｈｅ Ｒｏｙａｌ Ｄｕｔｃｈ／Ｓｈｅｌｌ Ｇｒｏ
ｕｐ）により「ＨＶＩ」、「ＭＶＩＮ」又は「ＨＭＶＩ
Ｐ」の名称で販売されるものを含む。ポリアルファオレ
フィン及びＲｏｙａｌ Ｄｕｔｃｈ／Ｓｈｅｌｌ Ｇｒ
ｏｕｐの構成会社により「ＸＨＶＩ」（商標）の名称で
販売されるような蝋の水素化異性化により製造される型
の基油を使用することもできる。The grease composition used in the present invention preferably contains at least 75% by weight, based on the total composition, of a base oil. The base oil used in the grease composition used in the present invention can typically be the same as the base oil normally selected for oil lubrication. The base oil can be of mineral and / or synthetic origin. Base oils of mineral origin can be mineral oils, such as those produced by solvent refining or hydrogenation processes. Base oils of synthetic origin
Typically a mixture of C 10 -C 50 hydrocarbon polymers, for example liquid polymers of alpha-olefins, ester type synthetic oils or ether type synthetic oils. They may be mixtures thereof. Preferably, the base oil is of mineral origin. Examples of mineral oils that can be conveniently used include Royal Dutch / Shell Group.
Member companies of
the Royal Dutch / Shell Gro
up), “HVI”, “MVIN” or “HMVI”
"P". Polyalphaolefin and Royal Dutch / Shell Gr
Base oils of the type produced by the hydroisomerization of waxes, such as those sold under the name "XHVI" (trademark) by the members of Up, can also be used.
【０００９】本発明において使用されるグリース組成物
は、全組成物を基準にして、好ましくは２〜２０重量
％、より好ましくは５〜２０重量％、最も好ましくは５
〜１２重量％の増稠剤を含む。本発明で使用されるグリ
ース組成物において使用することができる増稠剤は、単
純（ｓｉｍｐｌｅ）増稠剤、例えばリチウム、カルシウ
ム、ナトリウム、アルミニウム及びバリウムの脂肪酸石
鹸；複合（ｃｏｍｐｌｅｘ）増稠剤、すなわち複合剤を
さらに含む単純増稠剤；粘土；及び尿素型化合物を含
む。増稠剤として尿素型化合物を使用する場合は、それ
はモノ−、ジ−、トリ−及びテトラ−尿素化合物又は尿
素含有化合物、例えば尿素−ウレタン及び／又は尿素−
イミド化合物であることができる。The grease composition used in the present invention is preferably 2 to 20% by weight, more preferably 5 to 20% by weight, most preferably 5 to 20% by weight, based on the total composition.
〜12% by weight thickener. Thickeners that can be used in the grease compositions used in the present invention include simple thickeners, such as lithium, calcium, sodium, aluminum and barium fatty acid soaps; complex thickeners; A simple thickener further comprising a complexing agent; a clay; and a urea-type compound. If urea-type compounds are used as thickeners, they are mono-, di-, tri- and tetra-urea compounds or urea-containing compounds, such as urea-urethane and / or urea-
It can be an imide compound.
【００１０】本発明の好ましい増稠剤は石鹸増稠剤であ
り、より好ましくはリチウム石鹸増稠剤である。リチウ
ム石鹸増稠剤とは、単純及び複合リチウム石鹸増稠剤を
意味する。単純リチウム石鹸はＣ10-24 、好ましくはＣ
15-18 飽和又は不飽和脂肪酸或いはそれらの誘導体から
誘導される。好ましい脂肪酸誘導体の一つは水素化ひま
し油であり、それは１２−ヒドロキシステアリン酸のグ
リセリドである。１２−ヒドロキシステアリン酸が特に
好ましい脂肪酸である。複合リチウム石鹸増稠剤は、単
純リチウム石鹸内に複合剤が導入された増稠剤である。
一般的に使用される複合剤は、安息香酸又はホウ酸或い
はリチウムボレートのような、低〜中分子量酸又は二塩
基酸或いはその塩の一つである。本発明において使用さ
れる最も好ましい増稠剤は、単純リチウム石鹸増稠剤で
ある。The preferred thickener of the present invention is a soap thickener, more preferably a lithium soap thickener. By lithium soap thickener is meant simple and complex lithium soap thickeners. Simple lithium soap is C10-24 , preferably C10
Derived from 15-18 saturated or unsaturated fatty acids or their derivatives. One preferred fatty acid derivative is hydrogenated castor oil, which is the glyceride of 12-hydroxystearic acid. 12-Hydroxystearic acid is a particularly preferred fatty acid. The composite lithium soap thickener is a thickener in which the composite agent is introduced into a simple lithium soap.
Commonly used complexing agents are low to medium molecular acids or dibasic acids or one of their salts, such as benzoic acid or boric acid or lithium borate. The most preferred thickener used in the present invention is a simple lithium soap thickener.
【００１１】本発明において使用されるグリース組成物
は、全組成物を基準にして、好ましくは０．１〜５重量
％；より好ましくは０．１〜２重量％及び最も好ましく
は０．２〜１重量％の亜鉛ジチオホスフェートを含む。
グリース組成物は単一の亜鉛ジチホスフェート或いは２
種又はそれ以上の亜鉛ジチホスフェートの組み合わせを
含み、その又はそれぞれの亜鉛ジチホスフェートは、亜
鉛ジアルキル−、ジアリール−、アルキルアリール−ジ
チホスフェートから選択される。本発明の好ましい亜鉛
ジチホスフェートは、亜鉛ジアルキルジチオホスフェー
トである。本発明で使用される亜鉛ジアルキルジチオホ
スフェートのアルキル部位は、直鎖又は分岐鎖であり、
そして好ましくは１〜２０個の炭素を含み、より好まし
くは８〜２０個の炭素原子を含み、そして最も好ましく
は８〜１２個の炭素原子を含む。好ましい亜鉛ジチホス
フェートの例は、Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ Ｒｈｅｉ
ｎａｕ ＧｍｂＨにより「Ａｄｄｉｔｉｎ ＲＣ３１８
０」の名称で入手できる２−エチルヘキシル亜鉛ジチオ
ホスフェート及びＲｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ Ｒｈｅｉ
ｎａｕ ＧｍｂＨ．により「Ａｄｄｉｔｉｎ ＲＣ ３
２１２」の名称で入手できる長鎖亜鉛ジチオホスフェー
トである（「Ａｄｄｉｔｉｎ」はＲｈｅｉｎ Ｃｈｅｍ
ｉｅ Ｒｈｅｉｎａｕ ＧｍｂＨ．の商標）。The grease composition used in the present invention is preferably from 0.1 to 5% by weight, more preferably from 0.1 to 2% by weight and most preferably from 0.2 to 5% by weight, based on the total composition. Contains 1% by weight of zinc dithiophosphate.
The grease composition can be a single zinc ditiphosphate or
It comprises a combination of one or more zinc ditiphosphates, the or each zinc ditiphosphate being selected from zinc dialkyl-, diaryl-, alkylaryl-ditiphosphates. A preferred zinc dithiophosphate of the present invention is a zinc dialkyldithiophosphate. The alkyl moiety of the zinc dialkyldithiophosphate used in the present invention is linear or branched,
And preferably contains 1 to 20 carbons, more preferably contains 8 to 20 carbon atoms, and most preferably contains 8 to 12 carbon atoms. Examples of preferred zinc dithiphosphates are Rhein Chemie Rhei
"Additin RC318 by nau GmbH
2-ethylhexyl zinc dithiophosphate available under the name "0" and Rhein Chemie Rhei
nau GmbH. "Additin RC 3
212 is a long chain zinc dithiophosphate available under the name "Addin" is Rhein Chem.
ie Rheinau GmbH. Trademark).
【００１２】本発明において使用されるグリース組成物
は、全組成物を基準にして、好ましくは０．１〜５重量
％、より好ましくは０．１〜２重量％、最も好ましくは
０．２〜１重量％の無灰ジチオカルバメートを含む。グ
リース組成物は、単一の無灰ジチオカルバメート或いは
２種又はそれ以上の無灰ジチオカルバメートの組み合わ
せを含み、その又はそれぞれの無灰ジチオカルバメート
は、無灰ジアルキル−、ジアリール−又はアルキルアリ
ール−ジチオカルバメートから選択される。本発明の好
ましい無灰ジチオカルバメートは、無灰ジアルキルジチ
オカルバメートであり、より好ましくはメチレン−ビス
−ジアルキルジチオカルバメートである。本発明におい
て使用される無灰ジアルキルジチオカルバメートのアル
キル部位は、直鎖又は分岐鎖であり、そして好ましくは
１〜１２個の炭素を含み、最も好ましくは２〜６個の炭
素原子を含む。好ましい無灰ジチオカルバメートの例と
しては、Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ Ｒｈｅｉｎａｕ
ＧｍｂＨにより「Ａｄｄｉｔｉｎ ＲＣ ６３４０」の
名称で入手できるメチレン−ビス−ジブチル−ジチオカ
ルバメートである。The grease composition used in the present invention is preferably 0.1 to 5% by weight, more preferably 0.1 to 2% by weight, most preferably 0.2 to 2% by weight, based on the total composition. Contains 1% by weight of ashless dithiocarbamate. The grease composition comprises a single ashless dithiocarbamate or a combination of two or more ashless dithiocarbamates, wherein each or each ashless dithiocarbamate is an ashless dialkyl-, diaryl- or alkylaryl-dithiocarbamate. Selected from carbamates. A preferred ashless dithiocarbamate of the present invention is an ashless dialkyldithiocarbamate, more preferably a methylene-bis-dialkyldithiocarbamate. The alkyl moiety of the ashless dialkyldithiocarbamates used in the present invention is straight or branched and preferably contains 1 to 12 carbons, most preferably 2 to 6 carbon atoms. Examples of preferred ashless dithiocarbamates include Rhein Chemie Rheinau
It is a methylene-bis-dibutyl-dithiocarbamate available under the name "Additin RC 6340" by GmbH.
【００１３】本発明において使用されるグリース組成物
は、さらに慣用のグリース添加剤を、当業界で通常使用
される量で含むことができ、酸化耐久性、粘着性、極圧
特性、腐食抑制のような所定の所望の特性をグリースに
授与し、そして摩擦及び摩耗を減じることができる。好
適な添加剤は、１種又はそれ以上の極圧／抗摩耗剤、例
えばモリブデンジチオホスフェート、ボレート、置換チ
アジアゾール、例えばジアルコキシアミンと置換有機ホ
スフェートとの反応により作成される重合窒素／燐化合
物、アミンホスフェート、天然又は合成起源の硫化鯨
油、硫化ラード、硫化エステル、硫化脂肪酸エステル、
及び類似の硫化物質、例えば式（ＯＲ）3 Ｐ＝Ｏの有機
ホスフェート（式中Ｒはアルキル、アリール又はアラル
キル基を示す）、及びトリフェニルホスフォロチオネー
ト；カルシウム又はマグネシウムアルキルサリチレー
ト、アルキルアリールスルホネート又はアルキルスルホ
ネートのような１種又はそれ以上の塩基側（ｏｖｅｒｂ
ａｓｅｄ）金属含有洗浄剤；ポリイソブテニルコハク酸
無水物とアミン又はエステルとの反応生成物のような、
１種又はそれ以上の無灰分散剤添加剤；封鎖フェノール
又はアミン、例えばフェニルアルファナフチルアミンの
ような１種又はそれ以上の抗酸化剤；亜鉛ナフテネート
のような１種又はそれ以上の抗錆添加剤；１種又はそれ
以上の摩擦改質剤；１種又はそれ以上の粘度指数改良
剤；１種又はそれ以上の流動点低下剤；並びに１種又は
それ以上の粘着剤がある。[0013] The grease composition used in the present invention may further contain conventional grease additives in amounts commonly used in the art to provide oxidative durability, tackiness, extreme pressure properties, and corrosion inhibition. Certain desired properties can be imparted to the grease and friction and wear can be reduced. Suitable additives are one or more extreme pressure / antiwear agents, such as molybdenum dithiophosphates, borates, substituted thiadiazoles, such as polymerized nitrogen / phosphorus compounds made by reacting dialkoxyamines with substituted organic phosphates, Amine phosphates, sulfurized whale oils of natural or synthetic origin, sulfurized lard, sulfurized esters, sulfurized fatty acid esters,
And similar sulphides, for example organic phosphates of the formula (OR) 3 P ＝ O, wherein R represents an alkyl, aryl or aralkyl group, and triphenylphosphorothionate; calcium or magnesium alkyl salicylates, alkyl One or more bases such as arylsulfonates or alkylsulfonates (overb
used) metal-containing detergents, such as the reaction product of polyisobutenyl succinic anhydride with an amine or ester;
One or more ashless dispersant additives; one or more antioxidants, such as sequestered phenols or amines, for example, phenyl alpha naphthylamine; one or more antirust additives, such as zinc naphthenate; There are one or more friction modifiers; one or more viscosity index improvers; one or more pour point reducing agents; and one or more tackifiers.
【００１４】用語「アリール」が上記使用されている
が、アリール基は好ましくはフェニル基である；用語
「アラルキル」が上記使用されているが、アラルキル基
は好ましくはベンジル基である。本発明において使用さ
れるグリース組成物は、亜鉛ジチオホスフェート、無灰
ジチオカルバメート及びさらに基油中に導入する任意の
添加剤をプレミックスし、そしてその混合物を基油及び
増稠剤を含むベースグリースに加え、又はそれぞれの添
加剤をベースグリース中に個々に加えることにより製造
することができる。これは高温又は低温混合後、続けて
ホモゲナイズにより添加剤成分の均一な分散を確保する
ことにより達成できる。本発明において使用されるグリ
ース組成物は優れた低ノイズを示し、軸受の適用におい
て非常に効果的であることが見出された。従って、本発
明はさらに本発明に関するグリース組成物の使用を提供
し、軸受の適用においてノイズを減じる。Although the term "aryl" is used above, the aryl group is preferably a phenyl group; while the term "aralkyl" is used above, the aralkyl group is preferably a benzyl group. The grease composition used in the present invention comprises a base grease comprising a premix of zinc dithiophosphate, ashless dithiocarbamate and any additives introduced into the base oil, and the mixture comprising the base oil and a thickener. Or by adding the respective additives individually to the base grease. This can be achieved by high or low temperature mixing followed by homogenization to ensure uniform dispersion of the additive components. The grease compositions used in the present invention exhibit excellent low noise and have been found to be very effective in bearing applications. Thus, the present invention further provides for the use of the grease compositions according to the present invention to reduce noise in bearing applications.
【００１５】[0015]
【実施例】本発明は、以下の例証となる実施例によりさ
らに理解されるであろう。実施例において、種々の添加
剤を以下に示す。： （ａ）ＺｎＤＴＰ（１）は、Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ
Ｒｈｅｉｎａｕ ＧｍｂＨより「Ａｄｄｉｔｉｎ Ｒ
Ｃ ３１８０」の名称で入手できる２−エチルヘキシル
亜鉛ジチオホスフェートである。 （ｂ）ＺｎＤＴＰ（２）は、Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ
Ｒｈｅｉｎａｕ ＧｍｂＨより「Ａｄｄｉｔｉｎ Ｒ
Ｃ ３２１２」の名称で入手できる長鎖亜鉛ジアルキル
ジチオホスフェートである。 （ｃ）無灰ＤＴＰは、Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ Ｒｈ
ｅｉｎａｕ ＧｍｂＨより「Ａｄｄｉｔｉｎ ＲＣ ６
３４０」の名称で入手できるメチレン−ビス−ジブチル
ジチオカルバメート。 （ｄ）ＭｏＤＴＣは、Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ
Ｃｏｍｐａｎｙ Ｉｎｃ．より「Ｍｏｌｙｖａｎ ８２
２」の名称で入手できる鉱油中５０／５０ｗ／ｗ溶液の
形態の、モリブデンオキシサルファイドジチオカルバメ
ート。The present invention will be further understood by reference to the following illustrative examples. In the examples, various additives are shown below. : (A) ZnDTP (1) is Rhein Chemie
"Additin R" from Rheinau GmbH
C 3180 "is 2-ethylhexyl zinc dithiophosphate available under the name" C 3180 ". (B) ZnDTP (2) is Rhein Chemie
"Additin R" from Rheinau GmbH
C3212 "is a long-chain zinc dialkyldithiophosphate available under the name" C3212 ". (C) Ashless DTP is available from Rhein Chemie Rh
"Additin RC 6" from einau GmbH
Methylene-bis-dibutyldithiocarbamate available under the name "340". (D) MoDTC is based on R.A. T. Vanderbilt
Company Inc. "Molyvan 82
Molybdenum oxysulfide dithiocarbamate in the form of a 50/50 w / w solution in mineral oil available under the name 2 ".
【００１６】基油 １．１２重量％ＬｉＯＨ．Ｈ2 Ｏのスラリーと水とを、
５部の水に対し１部のＬｉＯＨ．Ｈ2 Ｏの割合で、７５
ｍｍ2 ／ｓの粘度を有する低温パラフィン性基油中の
９．１５重量％水素化ひまし油脂肪酸（Ｒｏｙａｌ Ｄ
ｕｔｃｈ／Ｓｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐの構成会社により
「ＨＭＶＩＰ １０５」の名称で入手できる）に加え、
そして封止したオートクレーブ内で混合物を１５０℃に
加熱した。蒸気をベントオフし、加熱を２２０℃まで続
け、１分あたり１〜３℃の速度で反応塊を冷却した、そ
して生成物をホモゲナイズして約８重量％のＬｉ１２−
ヒドロキシステアレート及び９２重量％のパラフィン性
基油を含む基油を生じた。本発明の実施例のグリース及
び比較例のグリースを、基油中に添加剤を導入すること
により得た。 Base oil 1.12% by weight LiOH. The slurry and the water of H 2 O,
1 part LiOH. 75% of H 2 O
9.15% by weight hydrogenated castor oil fatty acid (Royal D) in a low temperature paraffinic base oil having a viscosity of mm 2 / s
utch / Shell Group company, available under the name "HMVIP 105")
Then, the mixture was heated to 150 ° C. in the sealed autoclave. The steam was vented off, heating continued to 220 ° C., the reaction mass was cooled at a rate of 1 to 3 ° C. per minute, and the product was homogenized to about 8% by weight of Li12-
A base oil containing hydroxystearate and 92% by weight paraffinic base oil was obtained. The grease of the example of the present invention and the grease of the comparative example were obtained by introducing additives into the base oil.
【００１７】ノイズ試験手順 グリース試料を以下の手順によりノイズ試験にかけた。
ＤＩＮ６２３において記載されたような６０８型の新し
い軸受を、分析品質のｎ−ヘキサン中で入念に洗浄し、
そしてそれから乾燥キャビネット内で乾燥させた。冷却
後即座に、軸受にグリースを充填した。軸受保持器の外
側からグリースを除去した後、それぞれの軸受はおよそ
０．３１〜０．３５ｇのグリースを含んだ。ノイズ測定
は、スリーブ軸受取付け精密シャフト（ｓｌｅｅｖｅ−
ｂｅａｒｉｎｇ−ｍｏｕｎｔｅｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
ｓｈａｆｔ）を使用して、軸受台座上で測定した。試
験する軸受をシャフトの軸上に配置した；そして外側軸
受リングを適所に配置しかつ軸方向に荷重をかけた、軸
方向の荷重の程度は調節可能である。それからシャフト
を、柔軟な運転ベルトを通して動く電気モーターによ
り、前もって選択した回転速度に達するまで回転させ
た。軸受が回転するとそれは振動し、そしてこれらの振
動を、磨かれたプローブチップを有する加速度検出器
（ａｃｃｅｌｅｒａｔｉｏｎ ｓｅｎｓｏｒ）により半
径方向に記録した。加速度検出器は滑動台にフレキシブ
ルに取り付けられ、その重量が検出器を軸受上に押しつ
けている。加速度信号はＢｒｕｅｌ＆Ｋｊａｅｒ Ｇｍ
ｂＨ．により提供されるような２６２６電荷増幅器にて
プレアンプされ、完全な（ｉｎｔｅｇｒａｌ）Ｍｉｃｒ
ｏｓｔａｒ ＤＡＰ ２４００／ｅ４信号プロセッサ
（「Ｍｉｃｒｏｓｔａｒ」は商標）を有するＡ／Ｄコン
バータを装備したＩＢＭ−コンパチブル４８６／５０
ＰＣでプレフィルタし、そしてそれから処理をした。処
理された加速度信号から、５０〜２００００Ｈｚの周波
数において生じる振動についての平均ラインを得た。こ
のデータから、それぞれの試験で生成したノイズの量を
キャリブレーショングリース及び先の測定のものと比較
することができる。ノイズにおける差異はデシベル（ｄ
Ｂ）レベルにおける差異として表現した。以下の例にお
いては、１８００ｒｐｍのシャフト回転速度と１４ニュ
ートンの重量を適用した。ノイズ測定は３秒間のウォー
ミングアップ時間に続いて、７秒間の時間行った。 Noise Test Procedure A grease sample was subjected to a noise test according to the following procedure.
A new bearing of type 608 as described in DIN 623 is thoroughly washed in analytical quality n-hexane,
It was then dried in a drying cabinet. Immediately after cooling, the bearing was filled with grease. After removing grease from the outside of the bearing cage, each bearing contained approximately 0.31-0.35 g of grease. The noise measurement was performed using a sleeve-mounted precision shaft (sleeve-
bearing-mounted precision
measured on the bearing pedestal using the same. The bearing to be tested was located on the shaft axis; and the outer bearing ring was in place and axially loaded, the degree of axial loading is adjustable. The shaft was then rotated by an electric motor running through a flexible driving belt until a preselected rotation speed was reached. As the bearing rotated, it oscillated, and these oscillations were recorded radially by an acceleration sensor with a polished probe tip. The acceleration detector is flexibly mounted on the slide table, the weight of which pushes the detector onto the bearing. The acceleration signal is Bruel & Kjaer Gm
bH. Integrated with a 2626 charge amplifier as provided by
IBM-compatible 486/50 equipped with A / D converter with ostar DAP 2400 / e4 signal processor ("Microstar" is a trademark)
Prefiltered on PC and then processed. From the processed acceleration signals, an average line was obtained for vibrations occurring at frequencies between 50 and 20,000 Hz. From this data, the amount of noise generated in each test can be compared to that of the calibration grease and previous measurements. The difference in noise is in decibels (d
B) Expressed as differences in levels. In the following examples, a shaft rotation speed of 1800 rpm and a weight of 14 Newton were applied. Noise measurements were made for a 7 second period following a 3 second warm-up period.
【００１８】実施例１〜６及び比較例Ａ 実施例１〜６のグリース組成物は、亜鉛ジチオホスフェ
ートと無灰ジチオカルバメートとをパラフィン性基油中
で混合し、そして得られた混合物を単純リチウム石鹸ベ
ースグリース中に加えることにより製造した。製造され
たグリース成分を表１に示す。比較例Ａのグリース組成
物は、実施例１〜６と同様の方法で製造したが、無灰ジ
チオカルバメートのかわりにモリブデンジチオカルバメ
ートを使用した。前記グリースを上記手順のノイズ試験
にかけ、結果をキャリブレーショングリースのものと比
較した。キャリブレーショングリースと実施例１〜６及
び比較例Ａの挙動を、２５℃で３〜５個の軸受で、平均
測定を使用して試験した。実施例１〜６のグリース組成
物とキャリブレーショングリースとのノイズの差異を表
１に表す。デシベルレベル（ｄＢ）の負の変化は、キャ
リブレーショングリースと比較した場合のノイズレベル
の減少を示す。同様に、比較例Ａのグリース組成物とキ
ャリブレーショングリースとのノイズの差異も表１に示
す。キャリブレーショングリースは、Ｒｏｙａｌ Ｄｕ
ｔｃｈ／Ｓｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐの構成会社より「Ａｌ
ｖａｎｉａ ＲＳ」（「Ａｌｖａｎｉａ」は商標）の商
品名で入手できる良好なノイズ挙動を有することが公知
である市販入手可能な潤滑グリースである。EXAMPLES 1-6 AND COMPARATIVE EXAMPLE A The grease compositions of Examples 1-6 were prepared by mixing zinc dithiophosphate and ashless dithiocarbamate in a paraffinic base oil, and converting the resulting mixture to simple lithium. Manufactured by adding into a soap based grease. Table 1 shows the grease components produced. The grease composition of Comparative Example A was produced in the same manner as in Examples 1 to 6, except that molybdenum dithiocarbamate was used instead of ashless dithiocarbamate. The grease was subjected to the noise test described above and the results were compared with those of the calibration grease. The behavior of the calibration grease and Examples 1-6 and Comparative Example A was tested at 25 [deg.] C. with 3-5 bearings using average measurements. Table 1 shows the difference in noise between the grease compositions of Examples 1 to 6 and the calibration grease. A negative change in the decibel level (dB) indicates a reduction in noise level when compared to the calibration grease. Similarly, Table 1 also shows the difference in noise between the grease composition of Comparative Example A and the calibration grease. Calibration grease is Royal Du
tch / Shell Group
A commercially available lubricating grease known to have good noise behavior available under the trade name "vania RS"("Alvania" is a trademark).
【００１９】表１に示されるように、驚くべきことに実
施例１〜６のグリース組成物は、キャリブレーショング
リースよりも低いノイズ記録を示した。表１から分かる
ように、実施例３のグリース組成物は、比較例Ａのモリ
ブデンジチオカルバメートグリースよりも優秀なノイズ
減少を示すことが、さらに理解できる。As shown in Table 1, the grease compositions of Examples 1-6 surprisingly showed a lower noise record than the calibration grease. As can be seen from Table 1, it can further be seen that the grease composition of Example 3 shows better noise reduction than the molybdenum dithiocarbamate grease of Comparative Example A.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】実施例７〜１０及び比較例Ｂ〜Ｇ グリース組成物７〜１０及び比較例Ｂ〜Ｇを、添加剤を
直接的に単純リチウム石鹸グリース中に導入することに
より製造した。製造されたグリースの成分を表２に示
す。グリース組成物７〜１０及び比較例Ｂ〜Ｇを高温操
作試験にかけた。ここで試験グリースを含有する軸受を
２５℃でノイズ試験にかけ、それらのグリースについて
キャリブレーション記録を与え、軸受をそれから１００
℃に加熱し、そして試験条件で３時間操作し、その後更
なるノイズ測定を高温軸受に行い、そしてキャリブレー
ション測定からのデシベル（ｄＢ）レベルの増加を記録
した。それから軸受を２５℃に冷却し、そしてさらなる
ノイズ測定を冷却した軸受に行い、キャリブレーション
測定との差異を再び記録した。結果を市販入手できるグ
リース「Ａｌｖａｎｉａ ＲＳ」を使用して、この工程
にて得られる結果とともに表２に示す。表２より、亜鉛
ジチオホスフェートと無灰ジチオカルバメートとのグリ
ース組成物中での組み合わせは、軸受が操作温度に加熱
される場合に、亜鉛ジチオホスフェート又は無灰ジチオ
カルバメート単独のいずれか（比較例Ｃ＋Ｄ）、又は市
販入手できる低ノイズグリース「Ａｌｖａｎｉａ Ｒ
Ｓ」と比べて、発生するノイズを減少させることが分か
った。さらに、本発明のグリース組成物は、無灰ジチオ
カルバメートと組み合わせたモリブデンジチオカルバメ
ート（比較例Ｂ）を含むグリースより優れた挙動を示
し、そしてモリブデンジチオカルバメートと亜鉛ジチオ
ホスフェート（比較例Ｅ）とを組み合わせた組成物と少
なくとも同程度に効果的であることが理解できる。 Examples 7-10 and Comparative Examples BG Grease Compositions 7-10 and Comparative Examples BG were prepared by incorporating the additives directly into a simple lithium soap grease. Table 2 shows the components of the manufactured grease. Grease compositions 7-10 and Comparative Examples BG were subjected to a high temperature operation test. Here, the bearings containing the test grease were subjected to a noise test at 25 ° C., a calibration record was given for those greases and the bearings were then
Heated to 0 ° C and operated at test conditions for 3 hours, after which additional noise measurements were made on the hot bearings and the increase in decibel (dB) levels from the calibration measurements was recorded. The bearing was then cooled to 25 ° C., and a further noise measurement was made on the cooled bearing, and the difference from the calibration measurement was recorded again. The results are shown in Table 2 together with the results obtained in this step using commercially available grease "Alvania RS". From Table 2, it can be seen that the combination of zinc dithiophosphate and ashless dithiocarbamate in the grease composition was either zinc dithiophosphate or ashless dithiocarbamate alone (Comparative Example C + D) when the bearing was heated to operating temperature. ) Or commercially available low noise grease "Alvania R"
It was found that the generated noise was reduced as compared with "S". In addition, the grease compositions of the present invention perform better than greases containing molybdenum dithiocarbamate in combination with ashless dithiocarbamate (Comparative Example B), and combine molybdenum dithiocarbamate with zinc dithiophosphate (Comparative Example E). It can be seen that it is at least as effective as the combined composition.
【００２２】[0022]
【表２】 [Table 2]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｎ 10:04 Ｃ１０Ｎ 10:04 30:00 30:00 Ｚ 40:02 40:02 50:10 50:10 (72)発明者 シュテファン・ダエグリンク ドイツ連邦共和国 ハムブルク 21107 ホーヘ−シャール−シュトラーセ 34／36 Ｆターム(参考） 4H104 BB17B BG10C BH07C DA02A EB02 FA01 FA02 LA20 PA01 QA18 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI Theme coat ゛ (Reference) C10N 10:04 C10N 10:04 30:00 30:00 Z 40:02 40:02 50:10 50:10 (72) Inventor Stephane Daeglink Hamburg, Germany 21107 Hohe-Char-Strasse 34/36 F-term (reference) 4H104 BB17B BG10C BH07C DA02A EB02 FA01 FA02 LA20 PA01 QA18
Claims (9)
剤、亜鉛ジチオホスフェート、及び無灰ジチオカルバメ
ートを含むグリース組成物のノイズ減少グリース組成物
としての使用。1. Use of a grease composition comprising a base oil of mineral and / or synthetic origin, a thickener, zinc dithiophosphate, and ashless dithiocarbamate as a noise reducing grease composition.
基準として少なくとも７５重量％の基油、５〜２０重量
％の増稠剤、０．１〜５重量％の亜鉛ジチオホスフェー
ト及び０．１〜５重量％の無灰ジチオカルバメートを含
む請求項１の使用。2. The grease composition according to claim 1, wherein the grease composition comprises at least 75% by weight, based on the total weight of the composition, of a base oil, 5-20% by weight of a thickener, 0.1-5% by weight of zinc dithiophosphate and 0.1% by weight of zinc dithiophosphate. Use according to claim 1, comprising 1-5% by weight of ashless dithiocarbamate.
請求項１又は２に記載の使用。3. The use according to claim 1, wherein the thickener is a lithium soap thickener.
ある請求項３に記載の使用。4. Use according to claim 3, wherein said thickener is a simple lithium soap thickener.
２個の炭素原子を含むアルキル部位を有する亜鉛ジアル
キルジチオホスフェートである請求項１〜４のいずれか
１項に記載の使用。5. The method according to claim 1, wherein the zinc dithiophosphate is 8 to 1.
Use according to any one of claims 1 to 4, which is a zinc dialkyldithiophosphate having an alkyl moiety containing two carbon atoms.
ルキルジチオカルバメートである請求項１〜５のいずれ
か１項に記載の使用。6. The use according to claim 1, wherein the ashless dithiocarbamate is an ashless dialkyldithiocarbamate.
−ビス−ジアルキルジチオカルバメートである請求項１
〜６のいずれか１項に記載の使用。7. The ashless dithiocarbamate is methylene-bis-dialkyldithiocarbamate.
The use according to any one of claims 6 to 6.
部位が１〜１２個の炭素原子を含む請求項６又は７に記
載の使用。8. The use according to claim 6, wherein the alkyl moiety of the ashless dithiocarbamate contains from 1 to 12 carbon atoms.
の請求項１〜８のいずれか１項に記載の使用。9. Use according to any one of the preceding claims for noise reduction in bearing applications.
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