JP2002104816A - 活性炭及びその製造方法 - Google Patents
活性炭及びその製造方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水との親和性が大きく、体積当たりの静電容
量が大きいキャパシタ用の電極を得ること。 【解決手段】 炭素質材料を賦活して得た活性炭を高め
られた温度でさらに酸処理する。
量が大きいキャパシタ用の電極を得ること。 【解決手段】 炭素質材料を賦活して得た活性炭を高め
られた温度でさらに酸処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、活性炭及びその製
造方法に関する。さらに詳しくは、炭素質材料を賦活し
て得た活性炭をさらに酸処理した活性炭及びその製造方
法に関する。本発明による活性炭は、水との親和性に優
れているので浄水用として好適であり、また静電容量が
大きいので、電気二重層キャパシタ用の電極として好適
である。
造方法に関する。さらに詳しくは、炭素質材料を賦活し
て得た活性炭をさらに酸処理した活性炭及びその製造方
法に関する。本発明による活性炭は、水との親和性に優
れているので浄水用として好適であり、また静電容量が
大きいので、電気二重層キャパシタ用の電極として好適
である。
【０００２】
【従来の技術】活性炭は、食品工業、化学工業、医薬工
業、その他各種工業にわたって広く使用されている。こ
れらは主として活性炭の吸着性能を利用するものである
が、さらに吸着性能に優れる吸着剤が指向されている。
また、近年、バックアップ電源、補助電源として電気二
重層キャパシターが注目を集めており、活性炭の電気二
重層キャパシタの電極としての性能に着目した開発が広
くなされている。活性炭を分極性電極として使用した電
気二重層キャパシターは静電容量に優れるため、エレク
トロニクス分野の発展と共に、需要も急成長している。
また、最近では、従来のメモリーバックアップ電源等の
小型化に加え、モーター等の補助電源に使われるような
大容量製品の開発も行われている。
業、その他各種工業にわたって広く使用されている。こ
れらは主として活性炭の吸着性能を利用するものである
が、さらに吸着性能に優れる吸着剤が指向されている。
また、近年、バックアップ電源、補助電源として電気二
重層キャパシターが注目を集めており、活性炭の電気二
重層キャパシタの電極としての性能に着目した開発が広
くなされている。活性炭を分極性電極として使用した電
気二重層キャパシターは静電容量に優れるため、エレク
トロニクス分野の発展と共に、需要も急成長している。
また、最近では、従来のメモリーバックアップ電源等の
小型化に加え、モーター等の補助電源に使われるような
大容量製品の開発も行われている。
【０００３】電気二重層キャパシターの原理は古くから
知られていたが、実際にデバイスとして使用され始めた
のは近年に至ってからである。電気二重層キャパシタの
静電容量は、電気二重層の形成される分極性電極の表面
積、単位面積当たりの電気二重層容量や電極の抵抗等に
よって主に支配されている。実用面では、単位体積当た
りの静電容量を高くし、電気二重層キャパシターの体積
を小さくするために、電極自体の密度を高めることも重
要である。 従来、電気二重層キャパシタ向け活性炭と
しては、（１）樹脂材料、椰子殻、ピッチおよび石炭な
どを水蒸気、ガスなどの酸性条件下で賦活した活性炭
（大容量キャパシタ技術と材料、シーエムシー社刊行
（１９９８） 参照）、（２）上記原料をＫＯＨなど強
酸化力を有する薬品によって賦活した活性炭（ＷＯ９１
／１２２０３号公報、特開平１０−１９９７６７号公
報）などが使用されてきた。
知られていたが、実際にデバイスとして使用され始めた
のは近年に至ってからである。電気二重層キャパシタの
静電容量は、電気二重層の形成される分極性電極の表面
積、単位面積当たりの電気二重層容量や電極の抵抗等に
よって主に支配されている。実用面では、単位体積当た
りの静電容量を高くし、電気二重層キャパシターの体積
を小さくするために、電極自体の密度を高めることも重
要である。 従来、電気二重層キャパシタ向け活性炭と
しては、（１）樹脂材料、椰子殻、ピッチおよび石炭な
どを水蒸気、ガスなどの酸性条件下で賦活した活性炭
（大容量キャパシタ技術と材料、シーエムシー社刊行
（１９９８） 参照）、（２）上記原料をＫＯＨなど強
酸化力を有する薬品によって賦活した活性炭（ＷＯ９１
／１２２０３号公報、特開平１０−１９９７６７号公
報）などが使用されてきた。
【０００４】炭素質材料をアルカリで賦活し、電気二重
層キャパシターの分極性電極として使用する例として、
例えば、特開平１−１３９８６５号公報に、過剰量のア
ルカリ金属水酸化物の存在下に、炭素繊維を５００℃を
越える温度にて不活性ガスの雰囲気中で加熱して大表面
積炭素繊維を得る方法が開示されている。また、特開平
５−２５８９９６号公報に、ピッチを原料として溶融紡
糸し、熱処理して得た炭素質繊維をアルカリ金属水酸化
物の水溶液で賦活し、脱灰後、粉砕して成形した電気二
重層コンデンサー用電極が開示され、特開平７−１６１
５８７号公報に、炭素質原料を水蒸気で賦活し、さらに
アルカリ金属水酸化物により賦活した後、粉砕して成形
した電気二重層コンデンサー用電極が開示されている。
層キャパシターの分極性電極として使用する例として、
例えば、特開平１−１３９８６５号公報に、過剰量のア
ルカリ金属水酸化物の存在下に、炭素繊維を５００℃を
越える温度にて不活性ガスの雰囲気中で加熱して大表面
積炭素繊維を得る方法が開示されている。また、特開平
５−２５８９９６号公報に、ピッチを原料として溶融紡
糸し、熱処理して得た炭素質繊維をアルカリ金属水酸化
物の水溶液で賦活し、脱灰後、粉砕して成形した電気二
重層コンデンサー用電極が開示され、特開平７−１６１
５８７号公報に、炭素質原料を水蒸気で賦活し、さらに
アルカリ金属水酸化物により賦活した後、粉砕して成形
した電気二重層コンデンサー用電極が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前述したように、吸着
剤としては吸着性能をさらに増大させることが要望さ
れ、一方、キャパシタ用の電極としては、高い静電容量
が要望されている。しかしながら、（１）の方法で得ら
れた活性炭を使用した場合、十分な静電容量を得ること
が出来ず、必要な静電容量を得るためには、大型のデバ
イスになってしまい、（２）の方法によれば、水酸化カ
リウムなどの強酸化力を有する賦活剤を用いて高温で賦
活することにより、ある程度の高容量の活性炭を得るこ
とができるが、それでも近年の高容量化の要請に対して
はまだまだ十分なものであるとは言い難い。また、上記
した特開平１−１３９８６５号公報、特開平５−２５８
９９６号公報、特開平７−１６１５８７号公報によって
もまだ十分なものであるとは言い難い。したがって、本
発明の目的は、水中に溶存した汚濁物質の吸着性能に優
れるとともに、静電容量の大きな活性炭及びその製造方
法を提供することにある。
剤としては吸着性能をさらに増大させることが要望さ
れ、一方、キャパシタ用の電極としては、高い静電容量
が要望されている。しかしながら、（１）の方法で得ら
れた活性炭を使用した場合、十分な静電容量を得ること
が出来ず、必要な静電容量を得るためには、大型のデバ
イスになってしまい、（２）の方法によれば、水酸化カ
リウムなどの強酸化力を有する賦活剤を用いて高温で賦
活することにより、ある程度の高容量の活性炭を得るこ
とができるが、それでも近年の高容量化の要請に対して
はまだまだ十分なものであるとは言い難い。また、上記
した特開平１−１３９８６５号公報、特開平５−２５８
９９６号公報、特開平７−１６１５８７号公報によって
もまだ十分なものであるとは言い難い。したがって、本
発明の目的は、水中に溶存した汚濁物質の吸着性能に優
れるとともに、静電容量の大きな活性炭及びその製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、炭素質材料を賦活して得た活性炭を高められ
た温度において、さらに酸処理することによって前記課
題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、炭素質材料を賦活して得た活
性炭をさらに酸処理した活性炭である。本発明のもう一
つの発明は、このような活性炭を成形した電気二重層キ
ャパシタ用電極である。本発明のさらにもう一つの発明
は、炭素質材料を賦活して得た活性炭を、高められた温
度においてさらに酸処理する活性炭の製造方法である。
した結果、炭素質材料を賦活して得た活性炭を高められ
た温度において、さらに酸処理することによって前記課
題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、炭素質材料を賦活して得た活
性炭をさらに酸処理した活性炭である。本発明のもう一
つの発明は、このような活性炭を成形した電気二重層キ
ャパシタ用電極である。本発明のさらにもう一つの発明
は、炭素質材料を賦活して得た活性炭を、高められた温
度においてさらに酸処理する活性炭の製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で使用する炭素質材料とし
ては、賦活することによって活性炭を形成するものであ
ればとくに制限はなく、例えば、椰子殻、石油系および
／または石炭系ピッチ、コークス、フェノール系樹脂、
塩ビなどをあげることができる。炭素質材料の形状は限
定されるものではなく、粒状、微粉状、繊維状、シート
状など種々の形状のものを使用することができる。
ては、賦活することによって活性炭を形成するものであ
ればとくに制限はなく、例えば、椰子殻、石油系および
／または石炭系ピッチ、コークス、フェノール系樹脂、
塩ビなどをあげることができる。炭素質材料の形状は限
定されるものではなく、粒状、微粉状、繊維状、シート
状など種々の形状のものを使用することができる。
【０００８】繊維状物又はシート状物としては、賦活す
ることによって活性炭を形成するものであればとくに制
限はなく、例えば、椰子殻、石油系および／または石炭
系ピッチ、コークス、フェノール系樹脂などの炭素質材
料の繊維状物又はシート状物をあげることができる。具
体的には、木綿などの天然セルロース繊維、ビスコース
レーヨン、ポリノジックレーヨンなどの再生セルロース
繊維、パルプ繊維、ポリビニルアルコール繊維、エチレ
ンビニルアルコール繊維などの合成繊維などの織布又は
不織布、フィルム、フェルト、シート状物を例示するこ
とができる。
ることによって活性炭を形成するものであればとくに制
限はなく、例えば、椰子殻、石油系および／または石炭
系ピッチ、コークス、フェノール系樹脂などの炭素質材
料の繊維状物又はシート状物をあげることができる。具
体的には、木綿などの天然セルロース繊維、ビスコース
レーヨン、ポリノジックレーヨンなどの再生セルロース
繊維、パルプ繊維、ポリビニルアルコール繊維、エチレ
ンビニルアルコール繊維などの合成繊維などの織布又は
不織布、フィルム、フェルト、シート状物を例示するこ
とができる。
【０００９】これらの炭素質材料を賦活して活性化する
ことにより活性炭を得ることができるが、賦活方法とし
ては従来公知の、塩化亜鉛、リン酸、硫酸、塩化カルシ
ウム、水酸化ナトリウム、重クロム酸カリウム、過マン
ガン酸カリウムなどの酸化性をもつ薬品による薬品賦活
法、又は、水蒸気、プロパンガス、燃焼廃ガス、炭酸ガ
スなどのガス賦活法が採用される。
ことにより活性炭を得ることができるが、賦活方法とし
ては従来公知の、塩化亜鉛、リン酸、硫酸、塩化カルシ
ウム、水酸化ナトリウム、重クロム酸カリウム、過マン
ガン酸カリウムなどの酸化性をもつ薬品による薬品賦活
法、又は、水蒸気、プロパンガス、燃焼廃ガス、炭酸ガ
スなどのガス賦活法が採用される。
【００１０】賦活法としては、高い静電容量を発現する
点でアルカリ賦活法を採用するのが好ましい。アルカリ
賦活法としては、例えば、ＤＥＮＫＩ ＫＡＧＡＫＵ，
１２（１９９８）ｐ．１３１１−１３１７、炭素，１７
７（１９９７）ｐ．７６−７９などに具体的に示されて
いる公知の方法を使用すればよい。アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属
水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなど
のアルカリ土類水酸化物などを例示することができる
が、とくに水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好まし
い。アルカリの使用量は、炭素質材料１００重量部に対
し、０．０１〜１０重量部が好ましく、操作性、安全性
の面からは、０．１〜１０重量部で実施するのがさらに
好ましい。
点でアルカリ賦活法を採用するのが好ましい。アルカリ
賦活法としては、例えば、ＤＥＮＫＩ ＫＡＧＡＫＵ，
１２（１９９８）ｐ．１３１１−１３１７、炭素，１７
７（１９９７）ｐ．７６−７９などに具体的に示されて
いる公知の方法を使用すればよい。アルカリとしては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属
水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなど
のアルカリ土類水酸化物などを例示することができる
が、とくに水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好まし
い。アルカリの使用量は、炭素質材料１００重量部に対
し、０．０１〜１０重量部が好ましく、操作性、安全性
の面からは、０．１〜１０重量部で実施するのがさらに
好ましい。
【００１１】本発明の活性炭は、例えば上記のようにし
て得た活性炭を、高められた温度でさらに酸で処理する
ことによって得ることができる。かかる酸としては、濃
硫酸、発煙硫酸、希硝酸、リン酸、ポリリン酸、ピロリ
ン酸、メタリン酸などの鉱酸類、メタンスルホン酸、エ
タンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホ
ン酸などのスルホン酸類を使用することが出来るが、特
に、濃硫酸、リン酸又はポリリン酸を使用するのが好ま
しい。なかでもポリリン酸が好ましい。これらの酸は通
常単独で使用するが、混合して使用しても差し支えな
い。
て得た活性炭を、高められた温度でさらに酸で処理する
ことによって得ることができる。かかる酸としては、濃
硫酸、発煙硫酸、希硝酸、リン酸、ポリリン酸、ピロリ
ン酸、メタリン酸などの鉱酸類、メタンスルホン酸、エ
タンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホ
ン酸などのスルホン酸類を使用することが出来るが、特
に、濃硫酸、リン酸又はポリリン酸を使用するのが好ま
しい。なかでもポリリン酸が好ましい。これらの酸は通
常単独で使用するが、混合して使用しても差し支えな
い。
【００１２】賦活方法として、アルカリ賦活を除く従来
公知の薬品賦活や水蒸気、プロパンガス、燃焼廃ガス、
炭酸ガスなどのガス賦活を採用する場合、硫酸、リン酸
などの酸は水溶液で使用してもよく、その場合の酸濃度
は、０．０１〜１００重量％であり、反応効率、操作
性、安全性の点からは、０．１〜８０重量％で使用する
のが好ましく、０．５〜６０重量％で使用するのがさら
に好ましい。上記希硝酸を使用する場合は、５〜２０重
量％水溶液で使用するのが好ましい。
公知の薬品賦活や水蒸気、プロパンガス、燃焼廃ガス、
炭酸ガスなどのガス賦活を採用する場合、硫酸、リン酸
などの酸は水溶液で使用してもよく、その場合の酸濃度
は、０．０１〜１００重量％であり、反応効率、操作
性、安全性の点からは、０．１〜８０重量％で使用する
のが好ましく、０．５〜６０重量％で使用するのがさら
に好ましい。上記希硝酸を使用する場合は、５〜２０重
量％水溶液で使用するのが好ましい。
【００１３】使用する酸量としては、活性炭に対して
０．０１〜１００重量倍で実施される。反応処理効率、
操作性、安全性の点から０．１〜５０重量倍で実施する
のが好ましく、０．５〜２０重量倍で実施するのがさら
に好ましい。処理温度は使用する酸の種類によって異な
り、一概に決めることはできないが、賦活時の温度より
も低く、室温より高められた温度、すなわち、３０℃〜
５００℃、好ましくは４０℃〜３００℃の範囲で実施す
るのが望ましい。酸処理は、空気雰囲気下で実施するこ
とも可能であるが、窒素、アルゴンなどの不活性ガスの
雰囲気下で実施するのが安全であり、好ましい。実施に
あたって如何なる圧力下でも実施可能であるが、一般に
は大気圧下で実施することが多い。
０．０１〜１００重量倍で実施される。反応処理効率、
操作性、安全性の点から０．１〜５０重量倍で実施する
のが好ましく、０．５〜２０重量倍で実施するのがさら
に好ましい。処理温度は使用する酸の種類によって異な
り、一概に決めることはできないが、賦活時の温度より
も低く、室温より高められた温度、すなわち、３０℃〜
５００℃、好ましくは４０℃〜３００℃の範囲で実施す
るのが望ましい。酸処理は、空気雰囲気下で実施するこ
とも可能であるが、窒素、アルゴンなどの不活性ガスの
雰囲気下で実施するのが安全であり、好ましい。実施に
あたって如何なる圧力下でも実施可能であるが、一般に
は大気圧下で実施することが多い。
【００１４】酸処理した活性炭は、水に投入して酸を除
去する。酸の除去には、水洗などの洗浄処理で十分であ
る。余剰の酸が残存することが活性炭性能に影響を与え
る場合は、中和等の処理を加えて、除去することも可能
である。酸を除去した活性炭は、大気圧下および／また
は減圧下において、常温または加熱することによって乾
燥される。しかしながら、電極を作製する場合は、この
時点での極度の乾燥は大きな意味を持たないため、支障
をきたさない程度の乾燥を行うことで十分である。
去する。酸の除去には、水洗などの洗浄処理で十分であ
る。余剰の酸が残存することが活性炭性能に影響を与え
る場合は、中和等の処理を加えて、除去することも可能
である。酸を除去した活性炭は、大気圧下および／また
は減圧下において、常温または加熱することによって乾
燥される。しかしながら、電極を作製する場合は、この
時点での極度の乾燥は大きな意味を持たないため、支障
をきたさない程度の乾燥を行うことで十分である。
【００１５】本発明の活性炭は、赤外分光分析におい
て、１６００〜１８００ｃｍ-1に吸収スペクトルを有す
るものが好ましい。活性炭を赤外分光分析するには、粉
体又は固体を反射法で測定する方法、流動パラフィンに
分散する方法、ＫＢｒ錠剤法（以下、ＫＢｒ法と略称す
る）などの公知の方法によればよい。測定に使用する活
性炭の量は、赤外光が透過すればよく、とくにその濃度
は規定されるものではないが、ＫＢｒに対して、０．０
０１〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％、さ
らに好ましくは０．０５〜２重量％で実施される。図１
は、後述する実施例３で得た活性炭の赤外吸収スペクト
ル、図２は、実施例５で得た活性炭の赤外吸収スペクト
ル、図３は、１０％の硝酸で１２０℃６時間酸処理を実
施して得た活性炭の赤外吸収スペクトルであり、図４
は、酸処理する前のフェノール系活性炭（クラレケミカ
ル株式会社製ＢＰ−２０）の赤外吸収スペクトルであ
る。
て、１６００〜１８００ｃｍ-1に吸収スペクトルを有す
るものが好ましい。活性炭を赤外分光分析するには、粉
体又は固体を反射法で測定する方法、流動パラフィンに
分散する方法、ＫＢｒ錠剤法（以下、ＫＢｒ法と略称す
る）などの公知の方法によればよい。測定に使用する活
性炭の量は、赤外光が透過すればよく、とくにその濃度
は規定されるものではないが、ＫＢｒに対して、０．０
０１〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％、さ
らに好ましくは０．０５〜２重量％で実施される。図１
は、後述する実施例３で得た活性炭の赤外吸収スペクト
ル、図２は、実施例５で得た活性炭の赤外吸収スペクト
ル、図３は、１０％の硝酸で１２０℃６時間酸処理を実
施して得た活性炭の赤外吸収スペクトルであり、図４
は、酸処理する前のフェノール系活性炭（クラレケミカ
ル株式会社製ＢＰ−２０）の赤外吸収スペクトルであ
る。
【００１６】得られた活性炭は、水との親和性に優れる
ので、そのまま又は成形し、遊離塩素、トリハロメタ
ン、クロロホルムなど水中の微量有害物質を除去するた
めの浄水器などの水処理用に使用される。また、キャパ
シタ用として、好ましくは成形して電極化する。電極に
成形する方法は、通常知られた方法を適用することが可
能である。即ち、市販されている、ポリ四フッ化エチレ
ンなどバインダーとして知られた物質を必要に応じて、
０〜数％加えてよく混合した後、金型に入れて加圧成形
したり、圧延してシート化し、必要な形状に打ちぬくこ
とで電極に成形することが出来る。その際、必要に応じ
て、熱を加えることも可能である。必要以上に高い温度
は、使用したバインダー成分の劣化だけでなく、活性炭
成分の表面構造による物性、例えば比表面積などに影響
を与えるため、その温度条件を考慮しなければならない
ことは言うまでもない。
ので、そのまま又は成形し、遊離塩素、トリハロメタ
ン、クロロホルムなど水中の微量有害物質を除去するた
めの浄水器などの水処理用に使用される。また、キャパ
シタ用として、好ましくは成形して電極化する。電極に
成形する方法は、通常知られた方法を適用することが可
能である。即ち、市販されている、ポリ四フッ化エチレ
ンなどバインダーとして知られた物質を必要に応じて、
０〜数％加えてよく混合した後、金型に入れて加圧成形
したり、圧延してシート化し、必要な形状に打ちぬくこ
とで電極に成形することが出来る。その際、必要に応じ
て、熱を加えることも可能である。必要以上に高い温度
は、使用したバインダー成分の劣化だけでなく、活性炭
成分の表面構造による物性、例えば比表面積などに影響
を与えるため、その温度条件を考慮しなければならない
ことは言うまでもない。
【００１７】また、成形時に、導電性カーボン、金属微
粒子などの導電性物質を添加し、電極の抵抗を低下させ
ても良い。これは、分極性電極の内部抵抗を下げ、電極
体積を小さくするのに有効である。電極は、好ましくは
電気二重層キャパシタに組み込まれ、キャパシタとして
使用される。キャパシタの概略図を図５に示す。１及び
２は集電部材、３及び４は本発明の活性炭からなる分極
性電極、５はポリプロピレン不織布などから構成される
セパレーター、６はステンレスなどの素材で構成される
蓋である。以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、
実施例及び比較例における赤外分光分析はＫＢｒ法によ
り行った。すなわち、活性炭１０ｍｇとＫＢｒ１ｇを混
合し、加圧成型機を使用して１０００ｋｇ／ｃｍ２の圧
力下で１時間かけて打錠成型し、得られたタブレットを
赤外吸収スペクトロメーターによりスペクトルを測定し
た。
粒子などの導電性物質を添加し、電極の抵抗を低下させ
ても良い。これは、分極性電極の内部抵抗を下げ、電極
体積を小さくするのに有効である。電極は、好ましくは
電気二重層キャパシタに組み込まれ、キャパシタとして
使用される。キャパシタの概略図を図５に示す。１及び
２は集電部材、３及び４は本発明の活性炭からなる分極
性電極、５はポリプロピレン不織布などから構成される
セパレーター、６はステンレスなどの素材で構成される
蓋である。以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、
実施例及び比較例における赤外分光分析はＫＢｒ法によ
り行った。すなわち、活性炭１０ｍｇとＫＢｒ１ｇを混
合し、加圧成型機を使用して１０００ｋｇ／ｃｍ２の圧
力下で１時間かけて打錠成型し、得られたタブレットを
赤外吸収スペクトロメーターによりスペクトルを測定し
た。
【００１８】
【実施例】参考実験例１ 温度計及び攪拌機を装着した三口フラスコに燃焼廃ガス
雰囲気下で賦活した椰子殻炭（クラレケミカル製ＹＰ−
１７）１０ｇを入れ、濃硫酸２０ｇを加え、反応器内を
窒素で置換した。攪拌しながら、２００℃に加熱したオ
イル浴に入れ、２時間加熱攪拌した。得られた混合物
を、氷水５００ｇにあけた。活性炭を十分に分散させた
後、濾過し、更にイオン交換水２リットル（L）にて洗
浄した。洗浄後、減圧下１００℃で加熱乾燥し、活性炭
１０．７ｇを得た。
雰囲気下で賦活した椰子殻炭（クラレケミカル製ＹＰ−
１７）１０ｇを入れ、濃硫酸２０ｇを加え、反応器内を
窒素で置換した。攪拌しながら、２００℃に加熱したオ
イル浴に入れ、２時間加熱攪拌した。得られた混合物
を、氷水５００ｇにあけた。活性炭を十分に分散させた
後、濾過し、更にイオン交換水２リットル（L）にて洗
浄した。洗浄後、減圧下１００℃で加熱乾燥し、活性炭
１０．７ｇを得た。
【００１９】参考実験例２ 温度計及び攪拌機を装着した２インチのハステロイ製反
応器に、石炭ピッチ（アドケムコ製ＭＰＭ−ＢＬ）１０
ｇ及び８５％の水酸化カリウムを入れ、系中を窒素で置
換した後、窒素気流下７００℃まで、２００℃／時間で
昇温した。７００℃に達した後、２時間攪拌を続け、そ
の後室温まで２時間かけて冷却した。蒸留水バブラーを
通した窒素を１時間通流し、１０％塩酸水で中和洗浄
し、さらに蒸留水で洗浄し、塩類を除去し、乾燥してピ
ッチ炭６．８ｇを得た。
応器に、石炭ピッチ（アドケムコ製ＭＰＭ−ＢＬ）１０
ｇ及び８５％の水酸化カリウムを入れ、系中を窒素で置
換した後、窒素気流下７００℃まで、２００℃／時間で
昇温した。７００℃に達した後、２時間攪拌を続け、そ
の後室温まで２時間かけて冷却した。蒸留水バブラーを
通した窒素を１時間通流し、１０％塩酸水で中和洗浄
し、さらに蒸留水で洗浄し、塩類を除去し、乾燥してピ
ッチ炭６．８ｇを得た。
【００２０】三口フラスコに上記ピッチ炭６ｇを入れ、
濃硫酸２０ｇを加え、反応器内を窒素で置換した。攪拌
しながら、２００℃に加熱したオイル浴に入れ、２時間
加熱攪拌した。得られた混合物を、氷水５００ｇにあけ
た。活性炭を十分に分散させた後、濾過し、更にイオン
交換水２Lにて洗浄した。洗浄後、減圧下１００℃で加
熱乾燥し、ピッチ炭５．８ｇを得た。
濃硫酸２０ｇを加え、反応器内を窒素で置換した。攪拌
しながら、２００℃に加熱したオイル浴に入れ、２時間
加熱攪拌した。得られた混合物を、氷水５００ｇにあけ
た。活性炭を十分に分散させた後、濾過し、更にイオン
交換水２Lにて洗浄した。洗浄後、減圧下１００℃で加
熱乾燥し、ピッチ炭５．８ｇを得た。
【００２１】参考実験例３ 参考実験例２の石炭ピッチの代わりにフェノール系のレ
ゾール樹脂（昭和高分子製BBL141B）を使用した以外は
同様にしてフェノール樹脂炭４．１ｇを得た。
ゾール樹脂（昭和高分子製BBL141B）を使用した以外は
同様にしてフェノール樹脂炭４．１ｇを得た。
【００２２】参考実験例４ ガラス製バットに硫酸５０ｇと活性炭不織布（クラレケ
ミカル製ＡＣＦ）２０ｇを投入し、室温下で３０分間浸
漬処理し、活性炭不織布に硫酸を含浸させた。室温にて
３０分間脱液した後、１５分間窒素気流下にて乾燥し、
更に２２０℃に昇温し、乾燥炉で１５分間乾燥した。乾
燥した活性炭不織布を精製水２００ｇに入れ、酸を除去
した。この操作を３回繰り返し、精製水が酸性を示さな
いことを確認した。脱液した後、熱風乾燥機中にて５０
℃で乾燥し、更に同温度で１０時間真空乾燥し、硫酸処
理した活性炭不織布１９．３ｇを得た。
ミカル製ＡＣＦ）２０ｇを投入し、室温下で３０分間浸
漬処理し、活性炭不織布に硫酸を含浸させた。室温にて
３０分間脱液した後、１５分間窒素気流下にて乾燥し、
更に２２０℃に昇温し、乾燥炉で１５分間乾燥した。乾
燥した活性炭不織布を精製水２００ｇに入れ、酸を除去
した。この操作を３回繰り返し、精製水が酸性を示さな
いことを確認した。脱液した後、熱風乾燥機中にて５０
℃で乾燥し、更に同温度で１０時間真空乾燥し、硫酸処
理した活性炭不織布１９．３ｇを得た。
【００２３】実施例１、比較例１ 参考実験例１で得た活性炭２００ｇを内径４０ｍｍ、長
さ９０ｍｍの円筒状の容器に充填し、全有機炭素（ＴＯ
Ｃ）濃度２．５ｐｐｍの河川水に、次亜塩素酸ナトリウ
ムを遊離塩素濃度が２ｐｐｍになるように加え、さらに
クロロホルム、ブロモホルム、ブロモジクロロメタン及
びジブロモクロロメタンを各々５０ｐｐｂ、２０ｐｐ
ｂ、２０ｐｐｂ、２０ｐｐｂとなるように加えた試験用
原水をＳＶ６００ｈｒ― 1で２時間通水した。処理後の
水中のクロロホルムの量及び上記４種のトリハロメタン
の合計量をＪＩＳ Ｋ ０１２５に従って分析したとこ
ろ、クロロホルムは２ｐｐｂ以下、トリハロメタンの合
計は８ｐｐｂ以下であった。比較のため、酸処理しない
椰子殻炭（ＹＰ−１７クラレケミカル株式会社製）につ
いて通水し、同様に測定したところ、クロロホルムは５
０ｐｐｂ、トリハロメタンの合計は９０ｐｐｂであっ
た。
さ９０ｍｍの円筒状の容器に充填し、全有機炭素（ＴＯ
Ｃ）濃度２．５ｐｐｍの河川水に、次亜塩素酸ナトリウ
ムを遊離塩素濃度が２ｐｐｍになるように加え、さらに
クロロホルム、ブロモホルム、ブロモジクロロメタン及
びジブロモクロロメタンを各々５０ｐｐｂ、２０ｐｐ
ｂ、２０ｐｐｂ、２０ｐｐｂとなるように加えた試験用
原水をＳＶ６００ｈｒ― 1で２時間通水した。処理後の
水中のクロロホルムの量及び上記４種のトリハロメタン
の合計量をＪＩＳ Ｋ ０１２５に従って分析したとこ
ろ、クロロホルムは２ｐｐｂ以下、トリハロメタンの合
計は８ｐｐｂ以下であった。比較のため、酸処理しない
椰子殻炭（ＹＰ−１７クラレケミカル株式会社製）につ
いて通水し、同様に測定したところ、クロロホルムは５
０ｐｐｂ、トリハロメタンの合計は９０ｐｐｂであっ
た。
【００２４】実施例２ 参考実験例１で得た活性炭を平均粒径５〜２０μに粉砕
して粉末活性炭とし、該粉末活性炭８０重量％、導電性
カーボン１０重量％、ポリテトラフルオロエチレン１０
重量％からなる混合物を調製し、混練した。次いで、該
混合物をロール圧延によって厚さ３００μｍのシートに
成形し、直径２ｃｍの円形に打ち抜き器を用いて成形し
た。ついで１５０℃、減圧下４時間乾燥してシート電極
を得た。
して粉末活性炭とし、該粉末活性炭８０重量％、導電性
カーボン１０重量％、ポリテトラフルオロエチレン１０
重量％からなる混合物を調製し、混練した。次いで、該
混合物をロール圧延によって厚さ３００μｍのシートに
成形し、直径２ｃｍの円形に打ち抜き器を用いて成形し
た。ついで１５０℃、減圧下４時間乾燥してシート電極
を得た。
【００２５】これを、露点−８０℃以下のグローボック
ス中で、図５に示すように、ステンレス蓋に、集電電
極、分極性電極シート、ポリプロピレン不織布、分極性
電極、及び集電電極を積層した後、１モルのテトラエチ
ルアンモニウムテトラフルオロボレートを含有するプロ
ピレンカーボネート溶液を分極性電極に含浸せしめ、ポ
リプロピレン製の絶縁ガスケットを用いて、ステンレス
上蓋にかしめ封印した。日置電機製電気二重層キャパシ
ター評価装置を使用して、室温下、２．５Vまでの定電
流、充放電サイクルテスト１０回を行い、静電容量を測
定した。放電カーブより定法にて求めた静電容量の平均
値は、１５．４Ｆ／ＣＣであった。
ス中で、図５に示すように、ステンレス蓋に、集電電
極、分極性電極シート、ポリプロピレン不織布、分極性
電極、及び集電電極を積層した後、１モルのテトラエチ
ルアンモニウムテトラフルオロボレートを含有するプロ
ピレンカーボネート溶液を分極性電極に含浸せしめ、ポ
リプロピレン製の絶縁ガスケットを用いて、ステンレス
上蓋にかしめ封印した。日置電機製電気二重層キャパシ
ター評価装置を使用して、室温下、２．５Vまでの定電
流、充放電サイクルテスト１０回を行い、静電容量を測
定した。放電カーブより定法にて求めた静電容量の平均
値は、１５．４Ｆ／ＣＣであった。
【００２６】実施例３〜１０、比較例２〜３ 活性炭をフェノール樹脂系（クラレケミカル製ＢＰ−２
０）にして参考実験例１と同様にして酸処理した（実施
例３〜５、７〜８、１０）。また、活性炭ＹＰ−１７を
参考実験例１と同様にして酸処理した（実施例６及び
９）。酸処理をしないものを各々比較例２、３とした。
静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルの測定結果
を表１に示し、実施例３、実施例５、実施例１０及び比
較例２の活性炭について赤外分光分析したスペクトルを
図１〜図４に示した。
０）にして参考実験例１と同様にして酸処理した（実施
例３〜５、７〜８、１０）。また、活性炭ＹＰ−１７を
参考実験例１と同様にして酸処理した（実施例６及び
９）。酸処理をしないものを各々比較例２、３とした。
静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルの測定結果
を表１に示し、実施例３、実施例５、実施例１０及び比
較例２の活性炭について赤外分光分析したスペクトルを
図１〜図４に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】実施例１１ 参考実験例２で得たピッチ炭を使用し、実施例２と同様
にして静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルを測
定した。結果を表１に示す。
にして静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルを測
定した。結果を表１に示す。
【００２９】実施例１２〜１４ 参考実験例２及び３で得た炭素質材料を表２に示す条件
で酸処理し、実施例２と同様に静電容量及び赤外分光分
析によるスペクトルを測定した。結果を表２に示す。
で酸処理し、実施例２と同様に静電容量及び赤外分光分
析によるスペクトルを測定した。結果を表２に示す。
【００３０】比較例４〜５ 酸処理をしないピッチ炭及び樹脂炭について実施例２と
同様に静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルを測
定した。結果を表２に示す。
同様に静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルを測
定した。結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】実施例１５ 参考実験例４で得られた活性炭不織布を直径２ｃｍの円
形に打ち抜き器を用いて成形し、次いで減圧下１５０℃
で４時間乾燥して分極性電極を作製した。これを、露点
―８０℃以下のグローボックス中で、図１に示すよう
に、ステンレス蓋６に集電電極５、分極性電極シート
３、ポリプロピレン不織布２、分極性電極１、集電電極
４を積層し、１モルのテトラエチルアンモニウムテトラ
フルオロボレートを含有するプロピレンカーボネート溶
液を分極性電極に含浸せしめ、ポリプロピレン製の絶縁
ガスケットを用いてステンレス上蓋にかしめ封印した。
日置電機製電機二重層キャパシタ評価装置を使用し、室
温下、２．５Ｖまでの定電流、充放電サイクルテストを
１０回行い、静電容量容量を測定した。放電カーブより
定法にて求めた静電容量容量の平均値は４０．１Ｆ／ｇ
であった。赤外分光分析によるスペクトルを測定し、結
果を表２に併せて示す。
形に打ち抜き器を用いて成形し、次いで減圧下１５０℃
で４時間乾燥して分極性電極を作製した。これを、露点
―８０℃以下のグローボックス中で、図１に示すよう
に、ステンレス蓋６に集電電極５、分極性電極シート
３、ポリプロピレン不織布２、分極性電極１、集電電極
４を積層し、１モルのテトラエチルアンモニウムテトラ
フルオロボレートを含有するプロピレンカーボネート溶
液を分極性電極に含浸せしめ、ポリプロピレン製の絶縁
ガスケットを用いてステンレス上蓋にかしめ封印した。
日置電機製電機二重層キャパシタ評価装置を使用し、室
温下、２．５Ｖまでの定電流、充放電サイクルテストを
１０回行い、静電容量容量を測定した。放電カーブより
定法にて求めた静電容量容量の平均値は４０．１Ｆ／ｇ
であった。赤外分光分析によるスペクトルを測定し、結
果を表２に併せて示す。
【００３３】実施例１６ 酸としてリン酸を使用した以外は実施例１５と同様にし
て分極性電極を作製し、静電容量及び赤外分光分析によ
るスペクトルを測定した。結果を表３に示す。
て分極性電極を作製し、静電容量及び赤外分光分析によ
るスペクトルを測定した。結果を表３に示す。
【００３４】実施例１７ 硫酸含浸後の乾燥を２００℃で２時間行う以外は実施例
１５と同様にして分極性電極を作製し、静電容量及び赤
外分光分析によるスペクトルを測定した。結果を表３に
示す。
１５と同様にして分極性電極を作製し、静電容量及び赤
外分光分析によるスペクトルを測定した。結果を表３に
示す。
【００３５】比較例６ 酸処理を行わない活性炭不織布で分極性電極を作製し、
静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルを測定し
た。結果を表３に示す。
静電容量及び赤外分光分析によるスペクトルを測定し
た。結果を表３に示す。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【発明の効果】本発明により、水との親和性が大きく、
静電容量の大きな活性炭を得ることができる。かかる活
性炭は、水処理に好適であり、また、成形してキャパシ
タ用の電極として好適である。
静電容量の大きな活性炭を得ることができる。かかる活
性炭は、水処理に好適であり、また、成形してキャパシ
タ用の電極として好適である。
【図１】炭素質材料ＢＰ−２０を硫酸で処理した活性炭
の赤外吸収スペクトルである。
の赤外吸収スペクトルである。
【図２】炭素質材料ＢＰ−２０を硫酸で処理した別の活
性炭の赤外吸収スペクトルである。
性炭の赤外吸収スペクトルである。
【図３】炭素質材料ＢＰ−２０を１０％硝酸で処理した
活性炭の赤外吸収スペクトルである。
活性炭の赤外吸収スペクトルである。
【図４】炭素質材料ＢＰ−２０の赤外吸収スペクトルで
ある。
ある。
【図５】本発明の活性炭をキャパシタの電極に適用した
一例を示す概略図である。
一例を示す概略図である。
１ 集電部材 ２ 集電部材 ３ 分極性電極 ４ 分極性電極 ５ セパレーター ６ 蓋
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願2000−221784(P2000−221784) (32)優先日 平成12年７月24日(2000．7．24) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (72)発明者 西村 修志 岡山県備前市鶴海4342 クラレケミカル株 式会社内 (72)発明者 江川 義史 岡山県備前市鶴海4342 クラレケミカル株 式会社内 (72)発明者 青木 基 岡山県備前市鶴海4342 クラレケミカル株 式会社内 Ｆターム(参考） 4D024 AA05 AB11 BA02 BB01 BC01 4G046 HC03 HC05 HC07 HC14 4G066 AA04A AA05B AA13D AA47D AA50D AA53D AC25A AE05B BA03 DA08 FA12
Claims (8)
- 【請求項１】 炭素質材料を賦活して得た活性炭をさら
に酸処理した活性炭。 - 【請求項２】 該賦活がアルカリ賦活である請求項１記
載の活性炭。 - 【請求項３】 該酸が鉱酸である請求項１又は２記載の
活性炭。 - 【請求項４】 該鉱酸が硫酸又は希硝酸である請求項３
記載の活性炭。 - 【請求項５】 該鉱酸がリン酸類である請求項３記載の
活性炭。 - 【請求項６】 赤外分光分析において、１６００〜１８
００ｃｍ-1に吸収スペクトルを有する請求項１〜５いず
れかに記載の活性炭。 - 【請求項７】 請求項１〜６いずれかに記載の活性炭を
成形した電気二重層キャパシタ用電極。 - 【請求項８】 炭素質材料を賦活して得た活性炭を、高
められた温度においてさらに酸処理する活性炭の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000346457A JP2002104816A (ja) | 1999-11-16 | 2000-11-14 | 活性炭及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-325279 | 1999-11-16 | ||
| JP32527999 | 1999-11-16 | ||
| JP32985799 | 1999-11-19 | ||
| JP11-329857 | 1999-11-19 | ||
| JP2000075809 | 2000-03-17 | ||
| JP2000221784 | 2000-07-24 | ||
| JP2000-75809 | 2000-07-24 | ||
| JP2000-221784 | 2000-07-24 | ||
| JP2000346457A JP2002104816A (ja) | 1999-11-16 | 2000-11-14 | 活性炭及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002104816A true JP2002104816A (ja) | 2002-04-10 |
Family
ID=27531144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000346457A Pending JP2002104816A (ja) | 1999-11-16 | 2000-11-14 | 活性炭及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002104816A (ja) |
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-
2000
- 2000-11-14 JP JP2000346457A patent/JP2002104816A/ja active Pending
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