JP2002093423A - 固体高分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法 - Google Patents

固体高分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法

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JP2002093423A JP2000277419A JP2000277419A JP2002093423A JP 2002093423 A JP2002093423 A JP 2002093423A JP 2000277419 A JP2000277419 A JP 2000277419A JP 2000277419 A JP2000277419 A JP 2000277419A JP 2002093423 A JP2002093423 A JP 2002093423A
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Shigeru Nojima
野島　　繁
Satonobu Yasutake
聡信 安武
Satoru Watanabe
渡辺　　悟
Masanao Yonemura
将直 米村
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐ＣＯ被毒性に優れ、かつ高い触媒活性を有
する固体高分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法を提
供する。 【解決手段】 担体粉末が分散され、かつ有機酸からな
る還元剤が溶解されている水溶液に、カチオン型Ｐｔ源
とアニオン型Ｒｕ源の組合せあるいはアニオン型Ｐｔ源
とカチオン型Ｒｕ源の組合せからなる金属塩を水に溶解
させた状態で同時期に添加して合金コロイド溶液を調製
することによって、上記担体に合金コロイド粒子を担持
させること特徴とする固体高分子型燃料電池用の電極触
媒の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体高分子型燃料
電池用の電極触媒の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】合金触媒は、活性金属として単一金属を
用いる触媒では得られない特異な触媒活性を示し、石油
化学、石油精製の化学プロセスあるいは種々の排ガス処
理用触媒に適用されている。最近では、固体高分子型燃
料電池用電極触媒に使用されつつある。
【０００３】合金触媒は、高温で２成分以上の金属を溶
融して合金化（高温還元溶融法）するか、スパッタリン
グ等の物理的手法にて金属固溶させる方法あるいは、コ
ロイドを作製することにより調製される。しかしなが
ら、これらの方法によると、金属を溶融させて合金化し
ているために合金粒子の粒径が大きくなって合金粒子の
比表面積が増加したり、あるいは、合金化度合いが高い
ものが作れず、高い触媒活性が得られないという問題点
がある。このような問題点を燃料電池用合金電極触媒を
例にして具体的に説明する。
【０００４】固体高分子型燃料電池はコンパクトで、か
つ高い電流密度を取り出せることから電気自動車や宇宙
船用の電源として注目されている。このような燃料電池
用アノード電極触媒として、カーボンからなる担体にＰ
ｔからなる活性金属を担持させたものが用いられてい
る。しかしながら、この活性金属としてＰｔを含む触媒
は、水素を含む燃料ガス中に混入しやすいＣＯにより被
毒されるため、電池性能の低下を招くという問題点を有
する。
【０００５】このようなことから、ＰｔとＲｕ等の第２
成分とからなる合金をアノード電極触媒の活性金属とし
て適用することにより、ＣＯによる被毒を抑制すること
が行われている。ＣＯによる被毒を抑制するには、白金
と添加第２成分との合金化度合いを高くする必要があ
る。このため、Ｐｔ含有合金からなる活性金属は、前述
した高温還元溶融法、スパッタリング法、あるいはコロ
イド法で作製される。
【０００６】しかしながら、高温還元溶融法か、あるい
はスパッタリング法でＰｔ含有合金を形成すると、合金
の粒径が大きくなるため、高い触媒活性が得られなかっ
た。また、コロイド法で作製すると、合金化度の高い触
媒が得られず、燃料電池の性能を向上させることができ
なかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐ＣＯ被毒
性に優れ、かつ高い触媒活性を有する固体高分子燃料電
池用の電極触媒の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の固体高分子型燃
料電池用の電極触媒の製造方法は、担体粉末が分散さ
れ、かつ有機酸からなる還元剤が溶解されている水溶液
に、カチオン型Ｐｔ源とアニオン型Ｒｕ源の組合せから
なる金属塩を水に溶解させた状態で同時期に添加して合
金コロイド溶液を調製することにより、上記担体に合金
コロイド粒子を担持させることを特徴とする。
【０００９】本発明の固体高分子型燃料電池用の電極触
媒の製造方法は、担体粉末が分散され、かつ有機酸から
なる還元剤が溶解されている水溶液に、アニオン型Ｐｔ
源とカチオン型Ｒｕ源の組合せからなる金属塩を水に溶
解させた状態で同時期に添加して合金コロイド溶液を調
製し、上記担体に合金コロイド粒子を担持させることを
特徴とする。
【００１０】上記カチオン型Ｐｔ源としては、Ｐｔ（Ｎ
Ｈ3)4（ＮＯ3)2溶液が好ましい。上記アニオン型Ｒｕ源
としては、Ｈ2ＲｕＣｌ6溶液が好ましい。上記アニオン
型Ｐｔ源としては、（ＮＨ4)2ＰｔＣｌ6溶液が好まし
い。上記カチオン型Ｒｕ源としてはＲｕ（ＮＨ3)6Ｃｌ3
溶液が好ましい。また、担体に金属コロイド粒子を担持
させた後、温度１２０℃〜３００℃で熱処理することも
できる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る固体高分子型
燃料電池用電極触媒の製造方法を説明する。
【００１２】担体粉末が分散され、かつ有機酸からなる
還元剤が溶解されている水溶液に、カチオン型Ｐｔ源と
アニオン型Ｒｕ源の組合せあるいはアニオン型Ｐｔ源と
カチオン型Ｒｕ源の組合せからなる金属塩を水に溶解さ
せた状態で同時期に添加することにより合金コロイド溶
液を調製する。
【００１３】前記担体粉末は、特に限定されず、目的と
する触媒組成に応じたものが使用される。前記担体粉末
としては、例えば、多孔質物質（例えば、アルミナ、シ
リカ）、炭素粉末等を挙げることができる。前記炭素系
粉末としては、例えば、黒鉛、カーボンブラック、電気
導電性を有する活性炭等を挙げることができる。特に、
燃料電池用電極触媒には、前記活性炭が好ましい。
【００１４】金属塩の添加方法としては、例えば、
（ａ）カチオン型Ｐｔ源とアニオン型Ｒｕ源の組合せあ
るいはアニオン型Ｐｔ源とカチオン型Ｒｕ源の組合せか
らなる金属塩が溶解されている混合水溶液を添加する方
法、または（ｂ）１種類の金属塩が溶解されている水溶
液と前記金属塩の金属種と静電的に異なる電荷をもつ金
属種を含む金属塩の水溶液を用意し、これら水溶液を同
時期に添加する方法等が挙げられる。
【００１５】有機酸からなる還元剤が溶解されている水
溶液としては、例えば、水を沸騰させて溶存酸素を除去
した後、有機酸を溶解させることにより調製することが
好ましい。前記水溶液中に溶存酸素が含まれていると、
酸化物が生成しやすく、この酸化物により合金コロイド
粒子が凝集しやすくなり、コロイド粒子の粒径が大きく
なる可能性があるからである。
【００１６】前記有機酸は、アルコール類（例えば、メ
タノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノー
ル）、クエン酸類（例えば、クエン酸ナトリウム、クエ
ン酸カリウム、クエン酸アンモニウム）、ケトン類（例
えば、アセトン、メチルエチルケトン）、カルボン酸類
（例えば、酢酸、ぎ酸、フマル酸、りんご酸、アスパラ
ギン酸、こはく酸）及びエステル類（例えば、ぎ酸メチ
ル）から選ばれる少なくとも１種類の有機酸からなるこ
とが好ましい。
【００１７】調製される合金コロイドの組成は、特に限
定されず、目的とする触媒の組成に応じたものにする。
固体高分子型燃料電池用電極の触媒を作製する際には、
合金コロイドの組成は、Ｐｔと、Ｒｕ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｒ
ｈ、Ｉｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ及びＳｎ
から選ばれる少なくとも１種類の元素とからなるものに
することが好ましい。特に好ましくは、ＰｔとＲｕであ
る。
【００１８】Ｐｔ源としては、表１に示すようなＰｔ化
合物が好ましく、特に、Ｐｔ（ＮＨ 3)4（ＮＯ3)2溶液ま
たは（ＮＨ4)2ＰｔＣｌ6溶液が好ましい。またＲｕ源と
しては、表２に示すようなＲｕ化合物が好ましく、特
に、Ｈ2ＲｕＣｌ6溶液またはＲｕ（ＮＨ3)6溶液が好ま
しい。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】担体粉末が分散され、有機酸からなる還元
剤が溶解されている水溶液に、カチオン型Ｐｔ源とアニ
オン型Ｒｕ源の組合せまたはアニオン型Ｐｔ源とカチオ
ン型Ｒｕ源の組合せからなる金属塩を水に溶解させた状
態で同時期に添加した後、次に、これらを３０〜１１０
℃に保持することが好ましい。これにより、カチオンと
アニオンの作用のためＰｔとＲｕがより静電的に近接
し、還元によって合金化される時に、高い合金化度合い
を得ることができる。また、このような構成にすること
によって、合金形成反応速度を適度なものにすることが
できるため、合金コロイド溶液の調製を量産性良く行う
ことができる。より好ましい範囲は４０〜１１０℃であ
る。
【００２２】担体粉末への担持方法としては、前記のよ
うに予め担体粉末を有機酸からなる還元剤が溶解されて
いる水溶液に分散させてもよいが、合金コロイドを作製
後、コロイド溶液に担体粉末を分散させて、担持しても
よい。例えば、液相吸着法（室温の合金コロイド溶液に
担体粉末を添加して攪拌することにより前記担体粉末に
合金コロイド粒子を吸着させた後、濾過し、洗浄し、乾
燥させる方法である）か、蒸発乾固法（合金コロイド溶
液に担体粉末を添加し、攪拌しながら加熱して溶媒を飛
散させる方法である）を採用することができる。
【００２３】合金コロイド溶液中には還元剤との反応に
より生成した余剰イオンが存在する場合がある。このよ
うな場合、担体粉末への担持を行う前に、合金コロイド
溶液をイオン交換樹脂に通して余剰イオンである陽イオ
ン並びに陰イオンを除去することが好ましい。
【００２４】燃料電池用電極触媒中の活性金属の担持量
は、１０％以上にすることが好ましい。担持量を１０％
以上にすることによって、燃料電池をより高性能にする
ことができる。更に、合金化の度合を向上させるため
に、還元雰囲気中で１００〜９５０℃で１０分から２４
時間熱処理を行ってもよい。本発明は、２種の金属が隣
り合って担持されているため、触媒粒径を増大させず
に、低温で合金化でき、１２０〜３００℃で１時間〜１
２時間が好ましい。
【００２５】次いで、本発明に係る合金触媒の固体高分
子型燃料電池への利用法について説明する。
【００２６】まず、前述した方法により調製された合金
触媒（Ｐｔ含有合金を活性金属とする）と、固体高分子
電解液とをエタノール等の溶剤に添加し、これらを攪拌
することによりアノード極用スラリーを調製する。一
方、前述した方法により調整された合金触媒（Ｐｔ含有
合金を活性金属とする）か、もしくはＰｔを活性金属と
する触媒と、固体高分子電解液とをエタノール等の溶剤
に添加し、これらを攪拌することによりカソード極用ス
ラリーを調製する。
【００２７】固体高分子電解膜の一方の面にアノード極
用スラリーを塗布し、他方の面にカソード極用スラリー
を塗布することにより電極セルを作製する。この電極セ
ルの両面にカーボンペーパーのような集電体を貼り付
け、各集電体にセパレータを積層することにより単セル
固体高分子燃料電池が得られる。前記カソード電極及び
前記アノード電極の組成は、燃料に水素を用いる場合に
は同一にすることができる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明に係る固体高分子型燃料電池用
の電極触媒の製造方法の実施例を以下に挙げる。
【００２９】実施例１ Ｐｔ（ＮＨ3）4（ＮＯ3）2溶液（Ｐｔ含有量５０ｇ／
ｌ）およびＨ2ＲｕＣｌ6溶液（Ｒｕ含有量１００ｇ／
ｌ）をそれぞれ１ｇ金属／ｌに希釈し、Ｐｔのモル量が
０．６２mmolおよびＲｕが０．６２mmolになるように両
液を混合した。イオン交換水１４４０ｇ、エタノール１
１３６ｇの混合液にカーボン粉末（比表面積が８００ｍ
2／ｇのケッチェンカーボン）１８４mgを分散させ、沸
騰させた。この沸騰したカーボン分散液に、先に調製し
たＰｔＲｕ含有混合液を添加し、６時間反応させ、Ｐｔ
イオン、Ｒｕイオンを還元した。その後、濾過、洗浄
し、乾燥した。ここで得られた粉末を１００％水素雰囲
気中で２００℃、１時間熱処理し、合金化を促進させ、
ＰｔＲｕ担持カーボン触媒１を得た。
【００３０】実施例２ （ＮＨ４）２ＰｔＣｌ６溶液（Ｐｔ含有量５０ｇ／ｌ）
およびＲｕ（ＮＨ３） ６Ｃｌ３溶液（Ｒｕ含有量５０ｇ
／ｌ）をそれぞれ１ｇ金属／ｌに希釈し、Ｐｔのモル量
が０．６２mmolおよびＲｕが０．６２mmolになるように
両液を混合した。イオン交換水１４４０ｇ、エタノール
１１３６ｇの混合液にカーボン粉末（比表面積が８００
ｍ2／ｇのケッチェンカーボン）１８４mgを分散させ、
沸騰させた。この沸騰したカーボン分散液に、先に調製
したＰｔＲｕ含有混合液を添加し、６時間反応させ、Ｐ
ｔイオン、Ｒｕイオンを還元した。その後、濾過、洗浄
し、乾燥した。ここで得られた粉末を１００％水素雰囲
気中で２００℃、１時間熱処理し、合金化を促進させ、
ＰｔＲｕ担持カーボン触媒２を得た。
【００３１】比較例１ Ｈ2ＰｔＣｌ6溶液（Ｐｔ含有量１００ｇ／ｌ）およびＨ
2ＲｕＣｌ6溶液（Ｒｕ含有量１００ｇ／ｌ）をそれぞれ
１ｇ金属／ｌに希釈し、Ｐｔのモル量が０．６２mmolお
よびＲｕが０．６２mmolになるように両液を混合した。
イオン交換水１４４０ｇ、エタノール１１３６ｇの混合
液にカーボン粉末（比表面積が８００ｍ2／ｇのケッチ
ェンカーボン）１８４mgを分散させ、沸騰させた。この
沸騰したカーボン分散液に、先に調製したＰｔＲｕ含有
混合液を添加し、１５分反応させ、Ｐｔイオン、Ｒｕイ
オンを還元した。その後、濾過、洗浄し、乾燥した。こ
こで得られた粉末を１００％水素雰囲気中で２００℃、
１時間熱処理し、合金化を促進させ、ＰｔＲｕ担持カー
ボン比較触媒１を得た。
【００３２】得られた試作触媒１，２及びと比較触媒１
について、物性評価として透過型電子顕微鏡による合金
粒子の平均粒径を測定した結果、触媒１，２および比較
触媒１とも２〜３nmであった。また、Ｘ線回折法による
Ｐｔの格子定数の変化より合金度合いを評価した結果、
触媒１，２は比較触媒よりも合金化度合が大きかった。
【００３３】以上より、ＰｔとＲｕのイオン源をアニオ
ンとカチオンの組合せ、あるいはカチオンとアニオンの
組合せで用いることにより低温で合金化を促進できるこ
とが判明した。
【００３４】実施例３ 前記試作触媒１，２と比較触媒１を用いて固体高分子型
燃料電池を製造し、アノード極に供給される燃料ガスに
ＣＯが含有されている場合の発電性能を評価した。
【００３５】（電池セルの調製）触媒１に水／エタノー
ル混合水並びに高分子電解質溶液としてナフィオン溶液
を添加して超音波攪拌にてスラリーを調製した。得られ
たスラリーをテフロン（登録商標）シートに塗布して膜
厚５０μｍの固体高分子膜（デュポン社製で、商品名が
ナフィオン膜）の両面に転写し、アノード極を形成し
た。アノード極中のＰｔ量は０．５ｍｇ／ｃｍ2で、Ｒ
ｕ量は０．２５ｍｇ／ｃｍ2で、ナフィオン液は０．５
ｍｇ／ｃｍ2であった。
【００３６】一方、Ｐｔ担持カーボン（Ｐｔ粒径２〜３
ｎｍ、担持率５０ｗｔ％）に水／エタノール混合水並び
に高分子電解質溶液としてナフィオン溶液を添加して超
音波攪拌にてスラリーを調製した。得られたスラリーを
テフロンシートに塗布して膜厚５０μｍの固体高分子膜
（デュポン社製で、商品名がナフィオン膜）の両面に転
写し、カソード極を形成した。カソード極中のＰｔ量は
０．５ｍｇ／ｃｍ2で、ナフィオン液は０．５ｍｇ／ｃ
ｍ2であった。アノード極及びカソード極それぞれにカ
ーボンペーパを貼り付けた後、これらを１対のセパレー
タで挟み、５ｃｍ四方の電極セル１を製作した。
【００３７】また、アノード電極に含まれる触媒として
試作触媒１の代わりに試作触媒２および比較触媒１を用
いること以外は、前述した実施例３で説明したのと同様
にして電極セル２および比較電極セル１を製造した。な
お、各電極セル１〜２及び比較電極セル１において使用
されるカソード電極は、前述した電極セル１で用いられ
ているものと同一のものである。
【００３８】（発電性能評価） 得られた電極セル１〜２及び比較電極セル１について、
下記に説明する試験条件で発電試験を行い、その結果を
下記表３に示す。
【００３９】アノード側：Ｈ2 ６０％、ＣＯ2 ２０％、
Ｎ2 ２０％、ＣＯ１０ｐｐｍ、３ａｔａ、温度６０℃、
水素利用率５０％ カソード側：空気(Air)、３ａｔａ、温度６０℃、空気
利用率５０％
【表３】
【００４０】表３から明らかなように、試作触媒１〜２
を用いた電極セル１〜２は、比較電極セル１に比べて高
電圧を得られることがわかる。
【００４１】なお、前述した実施例においては、Ｐｔ
（ＮＨ３）４（ＮＯ３）２溶液とＨ２ＲｕＣｌ６の混合
水溶液のような２種類の金属塩が溶解された混合水溶液
を用いる例を説明したが、混合水溶液にせず、金属塩水
溶液を２種類用意し（例えば、Ｐｔ（ＮＨ３）４（ＮＯ
３）２の水溶液とＨ２ＲｕＣｌ６の水溶液）、これら水
溶液を同時期に添加すること以外は前述した実施例１，
２で説明したのと同様にして試作触媒１〜２を調製した
ところ、前述した表３で説明したのと同様な結果が得ら
れた。
【００４２】上記の実施例、比較例から了解されるよう
に、本発明に係る固体高分子型燃料電池用の電極触媒の
製造方法によれば、アニオンとカチオンの作用により、
合金化度合いを高くすることができ、触媒活性を向上さ
せることができた。熱処理により、更に合金化を促進す
る際には、低温で合金化させることができるため、触媒
粒径を増大させることなく、微粒子状のままでの合金化
が可能となった。また、合金化度合いが高いため、耐Ｃ
Ｏ被毒性にも優れた電極触媒を製造することができた。
【００４３】
【発明の効果】上記の記載から明らかなように、本発明
によれば耐ＣＯ被毒性に優れた、すなわち合金化度合い
が向上することにより高い触媒活性を有する固体高分子
型燃料電池用の電極触媒の製造方法を提供することがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 悟 神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地１ 三菱重工業株式会社基盤技術研究所内 (72)発明者 米村 将直 広島県広島市西区観音新町四丁目６番22号 三菱重工業株式会社広島研究所内 Ｆターム(参考） 5H018 AA06 AS02 AS03 BB01 BB05 BB06 BB12 BB13 BB16 BB17 CC06 DD08 EE06 EE07 EE08 EE10 EE12 HH08 5H026 AA06 BB01 BB10 CX04 EE05 EE06 EE08 EE12 HH08

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 担体粉末が分散され、かつ有機酸からな
    る還元剤が溶解されている水溶液に、カチオン型Ｐｔ源
    とアニオン型Ｒｕ源の組合せからなる金属塩を水に溶解
    させた状態で同時期に添加して合金コロイド溶液を調製
    することによって、上記担体に合金コロイド粒子を担持
    させること特徴とする固体高分子型燃料電池用の電極触
    媒の製造方法。
  2. 【請求項２】 担体粉末が分散され、かつ有機酸からな
    る還元剤が溶解されている水溶液に、アニオン型Ｐｔ源
    とカチオン型Ｒｕ源の組合せからなる金属塩を水に溶解
    させた状態で同時期に添加して合金コロイド溶液を調製
    することによって、上記担体に合金コロイド粒子を担持
    させること特徴とする固体高分子型燃料電池用の電極触
    媒の製造方法。
  3. 【請求項３】 上記カチオン型Ｐｔ源がＰｔ（ＮＨ3）4
    （ＮＯ3）2溶液であることを特徴とする請求項１記載の
    固体高分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法。
  4. 【請求項４】 上記アニオン型Ｒｕ源がＨ2ＲｕＣｌ6溶
    液であることを特徴とする請求項１又は３記載の固体高
    分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法。
  5. 【請求項５】 上記アニオン型Ｐｔ源が（ＮＨ4）2Ｐｔ
    Ｃｌ6溶液であることを特徴とする請求項２記載の固体
    高分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法。
  6. 【請求項６】 上記カチオン型Ｒｕ源がＲｕ（ＮＨ3）6
    Ｃｌ3溶液であることを特徴とする請求項２又は５記載
    の固体高分子型燃料電池用の電極触媒の製造方法。
  7. 【請求項７】 担体に合金コロイド粒子を担持させた
    後、温度１２０℃〜３００℃で熱処理することを特徴と
    する請求項１〜６のいずれかに記載の固体高分子型燃料
    電池用の電極触媒の製造方法。
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