JP2002079070A - 攪拌容器、軸封構造、および回転軸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フッ素樹脂被覆のシール部を有する攪拌軸を
備えた攪拌容器、軸封構造および回転軸の製造方法を提
供する。 【解決手段】 この攪拌容器は、攪拌容器に回転自在に
保持され、当該攪拌容器の壁を貫通して取り付けられた
攪拌軸１と、外周シール部材２３ａとを備え、攪拌軸
は、外周シール部材とシール２５を形成する部分である
攪拌軸シール部１ａを含めて前記攪拌容器内に位置する
部分がフッ素樹脂被覆層２２によって被覆されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、腐食性の流動体を
攪拌する攪拌容器、軸封構造およびそれらに用いられる
回転軸の製造方法に関し、より特定的にはメモリ等の各
種半導体素子の作製に用いられるフォトレジスト等の攪
拌容器、内容物を密閉する化学機械用の軸封構造および
それらに用いられる回転軸の製造方法に関する。ここ
で、攪拌容器とは、攪拌軸が用いられていればどのよう
な容器でもよく、反応容器、熟成容器、貯蔵容器等の容
器が該当する。また、軸封構造や回転軸は、攪拌とは関
係なく、内容物が密閉された状態を維持しながら作動す
る回転機構等に用いられるもの全てが含まれる。

【０００２】

【従来の技術】図６は、半導体装置の製造に用いられる
フォトレジスト等の流動体の反応容器を示す。この反応
容器には、組成の一様性および反応の均一化をはかるた
めに、翼１０５の付いた攪拌軸１０１が必ず取り付けら
れる。この攪拌軸は反応容器の外側の保持部１０３に回
転自在に保持され、モータ１０４等により回転力を付与
され、翼１０１とともに回転することにより、流動体
（図示せず）を攪拌する。フォトレジスト等の流動体は
粘性が大きいので、容易に均一な組成や温度分布になら
ない。このため、粘性に打ち勝つ回転力により流動体を
均一に攪拌することが特に重要になる。

【０００３】上記の反応容器で処理される流動体が半導
体装置の製造に用いられる場合には、流動体にごく微量
の金属イオン等の混入が生じても、半導体装置にそれら
の金属イオンが混入して、製作した半導体装置に不具合
を生じる。このため、上記の反応容器の強度メンバ１０
７の内面、攪拌軸等において流動体に暴露する部分は、
全て、フッ素樹脂１０６等によりライニングされるの
が、普通である。以後の説明において、流動体に暴露さ
れるとは、流動体とその蒸発分等も含めた反応容器に含
まれるもの全てに暴露されることをいう。図６におい
て、特に重要な箇所は、攪拌軸シール部１０２である。
流動体の蒸発分等はこのシール部１０２までは、攪拌軸
と容器内壁との間を通ってゆくが、シール部において遮
断され、容器内に密閉される。

【０００４】従来の攪拌軸においても、図７に示すよう
に、シールを万全にする配慮はなされている。すなわ
ち、翼や軸の所定部分はフッ素樹脂１２２によって被覆
され、かつ上記の流動体に対してシールを形成する部分
１２５はハステロイによって被覆されていた。図７にお
いて、攪拌軸の外周に配される外周シール部は樹脂製の
一体成形部材であるベローシール１２３から構成されて
いる。このベローシール１２３は、外周シール部１２３
ａと、ベローズの部分１２３ｂと、下方の硬質セラミッ
クス１２４と摺動シール部１２６を形成するベローズ下
部１２３ｃとからなっている。ベローズ１２３ｂの緩い
ばね作用により適度な応力が摺動シール部１２６に付加
されるようになっている。硬質セラミックス１２４と対
向する内面側には、ハステロイの上にフッ素樹脂１２２
がさらに被覆されている。摺動シール部１２６は、シー
ル部を形成する両側の部材とも回転運動はしていないの
に対して、シール部１２５は、回転している攪拌軸と外
周シール部材との間で形成されるシールである。本説明
において、とくに断らないかぎり、シール部とは、攪拌
軸（回転軸）の外面と外周シール部１２３とによって形
成されるシール部１２５をいう。上記流動体に対するシ
ール部１２５は、ハステロイ（回転軸）/樹脂（外周）
の界面によって形成されることになる。ハステロイは、
50〜70％Ｎｉ-20〜30％Ｍｏ、または83％Ｎｉ-8〜10％
Ｓｉ、を基本組成とする高耐食性の合金であり、上記の
フォトレジスト等の攪拌軸の被覆に用いられてきた。図
７において、攪拌軸１０１のシール部にはハステロイ管
１２０が嵌められ、溶接部１２１を形成することによ
り、攪拌軸に固定され被覆を形成している。このシール
部に、従来、ハステロイを用いてきたのは、次の理由に
よる。 （1）シール部では非常に高精度の寸法としなければな
らないが、ハステロイ等の金属では切削加工を高精度で
行う実績がある。一方、フッ素樹脂被覆を高精度で加工
した実績はない。 （2）上記シール部の加工において、ハステロイの場合
では、ハステロイ管を被覆することにより、十分手直し
加工できる余裕代を有する。これに対して、フッ素樹脂
被覆では、手直しの実績がないので、フッ素樹脂を最大
限積層した厚さが手直しに十分な厚さかどうか明らかで
ない。手直し代を十分確保できない場合、フッ素樹脂被
覆の際の４００℃焼成による大きな熱歪みを、プレス加
工と切削加工とによって除去することが可能かどうか、
実績がないので不明である。一方、ハステロイを用いて
シール面を形成する場合においても、ハステロイ管を上
記の攪拌軸に被覆して固定のために溶接するので、大き
な歪みは発生する。しかし、ハステロイ管の場合には、
プレス加工や切削加工により十分な手直し代を使って高
精度に寸法出しすることができる実績がある。 （3）フッ素樹脂がシール部の面圧に長期間耐えられる
か実績がない。一方、ハステロイは問題なくシール部の
面圧に長期間耐えられる実績がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高耐食
性合金のハステロイといえども流動体の組成によって
は、微量の金属イオンの溶出は避けられない。半導体装
置の微細化が進み各部分の間隔が小さくなるにつれて、
少しでも不具合要因を避けたいという考えが強まってき
た。このため、流動体に露出する部分にハステロイが配
置されることを避けたいという要求が強くなってきた。
この要求に応えるためには、フッ素樹脂で被覆したシー
ル部分を高精度で仕上げ、シール漏れのない状態で長期
間耐えられるか実績を積む必要がある。

【０００６】本発明は、上記の要求に応えるべくなされ
た発明であり、フッ素樹脂で被覆された高精度加工のシ
ール部を有する攪拌軸を備えた攪拌容器、軸封構造およ
び攪拌軸である回転軸の製造方法を提供することを目的
とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の局面の攪
拌容器は、フッ素樹脂被覆された容器内に密閉された腐
食性の流動体を攪拌する攪拌容器である。この攪拌容器
は、攪拌容器に回転自在に保持され、当該攪拌容器の壁
を貫通して取り付けられた攪拌軸と、外周シール部材と
を備え、上記の攪拌軸は、外周シール部材とシールを形
成する部分である攪拌軸シール部を含めて攪拌容器内に
位置する部分がフッ素樹脂被覆層によって被覆されてい
る（請求項１）。

【０００８】上記の構成により、シール部も含めて上記
流動体に暴露される部分は全てフッ素樹脂に被覆されて
いるので、極微量の金属イオンの混入も避けることがで
き、半導体装置の製造に用いられる原料の調整用の攪拌
容器として好適なものとなる。また、ハステロイ管等の
高価で入手が容易でない材料をもちいないので、安価か
つ短納期の攪拌容器とすることが可能となる。

【０００９】上記第１の局面の攪拌容器において、フッ
素樹脂被覆層によって被覆された攪拌軸シール部は、そ
の外径のばらつきが（２／１００）ｍｍ以内の高精度
で、また表面あらさが１２−Ｓ以上の高精度で仕上げら
れている（請求項２）。

【００１０】上記の寸法精度および表面あらさで仕上げ
られることにより、攪拌軸をハステロイ被覆してシール
部を形成した場合と同じ程度の密封性のシール部を形成
することができる。さらに、フッ素樹脂被覆部と樹脂製
の外周シール部材とのシールにおいては、自己潤滑的な
効果が現れ、ハステロイ/樹脂の組合せによるシールよ
りも密閉性の高いシールを実現することが期待される。
なお、上記の表面あらさが１２−Ｓ以上とは、表面あら
さが１２μｍ以下であることを意味する。なお、よりシ
ール性能を高めるためには、外径のばらつきは１／１０
０ｍｍ以内、また表面粗さは６−Ｓ以上とすることが望
ましい。

【００１１】本発明の第１の局面の軸封構造は、容器に
回転自在に保持され、当該容器の壁を貫通して取り付け
られた回転軸と、外周シール部材とを備え、上記の回転
軸は、外周シール部材とシールを形成する部分である回
転軸シール部を含めて容器内に位置する部分がフッ素樹
脂被覆層によって被覆され、フッ素樹脂被覆層によって
被覆された回転軸シール部は、その外径のばらつきが
（２／１００）ｍｍ以内の高精度で、また表面あらさが
１２−Ｓ以上の高精度で仕上げられている（請求項
３）。

【００１２】上記の構成は、攪拌容器以外の化学装置の
回転軸にも用いることができ、化学装置内に封入された
内容物に金属イオンを混入させることなく、回転軸を駆
動させることができる。

【００１３】本発明の第１の局面における回転軸の製造
方法は、容器に回転自在に保持され、当該容器の壁部を
貫通して取り付けられる回転軸の製造方法である。この
製造方法では、回転軸の所定の部分に樹脂を被覆して樹
脂被覆層を形成する工程と、回転軸の芯出しをして、樹
脂被覆層で被覆された回転軸の所定部分を外周切削によ
り粗加工する工程と、芯出し粗加工された樹脂被覆層の
所定部分にリング状の摺り合わせ用治具を回転しながら
嵌め入れる工程と、嵌め入れにおける摺り合わせによっ
て生じた摺り合わせ痕である特殊な光沢を帯びた部分を
研磨することにより前記回転軸を仕上げる（請求項
４）。

【００１４】上記の製造方法により、樹脂を被覆された
回転軸のシール形成部に高精度加工を施すことができ、
密封性の高いシールを形成することができる。上記製造
方法は高価な精密機械を用いる必要がない。この製造方
法は、真円から大きい部分のみを、非常にユニークな方
法で確実に検出して、その部分のみを研磨してゆく方法
である。この摺り合わせ治具の使用が有効となるために
は、芯出しを正確に行っておく必要がある。この芯出し
は、テフロン（登録商標）で被覆した治具で回転軸の一
端を把握し、他端もテフロン製の支持具で支持して、攪
拌軸のフッ素樹脂被覆が破れないように配慮して、回転
軸の両端を支持して行う。この製造方法は、素朴である
が、万人が正確に真円を出すことができる汎用性の高い
ユニークな方法である。通常の旋盤における芯出し粗加
工を行い、摺り合わせ治具という簡便で確実な工具を組
み合わせ用いることにより、従来なし得なかった樹脂の
高精度加工を実現することができた。なお、上記の構成
においては、回転軸に被覆する樹脂はフッ素樹脂でもよ
いし、フッ素樹脂以外の樹脂でもよい。

【００１５】上記第１の局面の回転軸の製造方法では、
研磨仕上げの工程は、回転軸シール部の外径を測定する
工程と、その測定結果に基いて、摺り合わせ用治具の嵌
め入れとその嵌め入れによって生じた摺り合わせ痕の研
磨がさらに必要かを判断する工程とを備えている（請求
項５）。

【００１６】この構成により、真円からプラス側にずれ
て大きい部分のみを確実に検出して、順に研磨してゆく
ことができる。

【００１７】上記第１の局面の回転軸の製造方法では、
回転軸シール部の外径のばらつきを（２／１００）ｍｍ
以内の高精度で、また表面あらさを１２−Ｓ以上の高精
度で仕上げる（請求項６）。

【００１８】上記のレベルの仕上げ精度により、最低
限、ハステロイを被覆した攪拌軸におけるハステロイ/
樹脂のシール部の密閉性に相当するシールを得ることが
でき、さらに樹脂どうしの自己潤滑的な効果を得ること
ができれば、それ以上の密閉性を期待することができ
る。

【００１９】

【発明の実施の形態】次に、図を用いて、本発明の実施
の形態について説明する。図１は、本発明の軸封構造を
説明するための図面である。図１において、回転軸１の
シール部１ａおよび流動体に限らず内容物に暴露される
内容物暴露部１ｂは、その外面をフッ素樹脂被覆層によ
って被覆されている。回転軸のシール部１ｂの外側に
は、外周シール部２３ａが配されている。この外周シー
ル部２３ａは、一体成形加工されたベローシール２３の
一部である。ベローシール２３は、この外周シール部２
３ａと、ベローズ部２３ｂと、ベローズ下部２３ｃとか
ら構成されている。外周シール部２３ａのさらに外側に
外周シール部拘束部材３３が配置されている。外周シー
ル部拘束部材３３には、ボルト３４ａとねじ孔３４ｂと
が設けられ、これらを螺合させることにより、外周シー
ル部に適度な締付力を付与している。また、ベローズ２
３ｂの外側にもベローズ拘束部材３５が配置され、ベロ
ーズを緩く拘束している。図１において、最も重要な箇
所は回転軸１のシール部１ａである。流動体の蒸発分等
は、回転軸暴露部１ｂと、硬質セラミックス部（図示せ
ず）やベローズ下部２３ｃとの隙間を通り、ベローズ２
３ｂの内側にいたる。しかし、回転軸シール部１ａと外
周シール部２３ａとによって形成されるシール部２５の
ために遮断され、ここから外部に漏れることが防止され
る。このシール部２５を完璧なものとするためには、回
転軸シール部の外径を高精度で加工しなければならな
い。金属加工を高精度で実施する方法は、従来から多く
の方法が知られている。しかし、フッ素樹脂被覆部を高
精度で加工する方法は、確立された方法は知られていな
かった。

【００２０】図２は、図１に示す回転軸のシール部付近
の断面図である。図２において、回転軸は、シール部１
ａおよび内容物暴露部１ｂの両方とも、フッ素樹脂被覆
層２２によって覆われている。フッ素樹脂に限らず樹脂
被覆層の高精度加工は難しいとされている。回転軸のシ
ール部１ａを高精度で仕上げることが、完璧なシールを
形成する上で重要である。通常、回転軸シール部の外径
は精度、（１／１００）ｍｍで仕上げる。すなわち、
０．０１ｍｍ以内のばらつきで仕上げるが、（２／１０
０）ｍｍ程度の精度で、０．０２ｍｍ程度のばらつきが
あってもシールは問題なく形成される。また、表面仕上
げの程度は３−Ｓ（表面粗さ３μｍ以下）または６−Ｓ
（表面粗さ６μｍ以下）程度で仕上げられる。この表面
仕上げのレベルも、１２−Ｓ（表面粗さ１２μｍ以下）
程度であっても問題を生じることはない。また、回転軸
シール部１ａと外周シール部とのはめあいはＨ７ｈ７を
目標に行っている。

【００２１】次に、上記回転軸である攪拌軸を製造する
方法について説明する。図３は、攪拌軸の全体を示す図
である。この攪拌軸には、翼５が２箇所で取り付けられ
ている。翼と反対側の端部には、モータ等により回転力
を付与するための把握部１３が設けられている。上記し
た、回転軸シール部は、符号１ａの部分に形成される。
この攪拌軸では、回転軸シール部１ａを含んで、左側部
分にはすべてフッ素樹脂被覆が施されている。

【００２２】まず、ＳＵＳ材を用いて、機械加工および
溶接により図３に示す攪拌軸の基本構成を作製する。次
いで、スプレーまたは粉体塗装によりフッ素樹脂を積層
し４００℃焼成を行い、厚さ５００μｍ以上のフッ素樹
脂被覆を形成する。このフッ素樹脂被覆の厚さは、４０
０℃焼成によって生じる変形と、その手直しに要する厚
さによって増減する。通常、粗加工におけるバイトによ
る切削代１００μｍを見込み、回転軸シール部厚さ５０
０μｍを確保するために、６００μｍ程度の厚さとす
る。もちろん、それ以上の厚さとしてもよいし、それ以
下の厚さであってもよい。このフッ素樹脂被覆は攪拌軸
の全表面に対して行う。

【００２３】次いで、旋盤を用いて、芯出しを行い、バ
イトにより切削する粗加工を行う。この芯出しおよび旋
盤加工においては、つかみ部のフッ素樹脂被覆が損傷し
ないようにテフロン製の治具を用いて一端を掴み、他端
は、やはりテフロン製の支持具により支持して行う。こ
の後、次に示す手順にしたがって加工を行う。 （１）回転軸シール部の粗加工を行い、１６−Ｓ程度に
仕上げる。外径を少し大きめに残すが、あまり大きく残
しすぎると後の研磨工程の時間がかかるので、適度な大
きめにする。 （２）図４に示すように、摺り合わせ用治具４０を、回
転軸シール部１ａに向けて回転しながら挿入し、その
後、抜き取る。 （３）図５に示すように、フッ素樹脂の凸部に摺り合わ
せ痕４５が生じている。この摺り合わせ痕は、特殊な光
沢を帯びた部分であり、肉眼により簡単に特定すること
ができる。マイクロメータで外径を測定しながら、その
光沢部分４５にNo１２０の紙やすりをかけて、仕上げを
行う。 （４）この（２）−（３）の作業を、測定値等を判断し
て、数回繰り返し、１２−Ｓ以上の仕上げを行う。望ま
しくは、６−Ｓ以上の仕上げを行う。また、回転軸シー
ル部における外径のばらつきは０．０２ｍｍ以内になる
ようにする。回転軸シール部と外周シール部とのはめあ
い値は、樹脂の塑性を考慮して、Ｈ７ｈ７を目標値に行
う。

【００２４】上記の軸封構造により、高耐食性高合金を
用いることなく、全ての内容物暴露部を樹脂被覆部とす
ることができる。このため、内容物への金属イオンの混
入を避け、かつ入手に時間がかかり高価な高合金の使用
を避けることができるので、低コストで短納期の製品と
することが可能となる。また、回転軸シール部のフッ素
樹脂被覆の耐久性も十分満足すべきものである。

【００２５】上記において、本発明の実施の形態につい
て説明を行なったが、上記に開示された本発明の実施の
形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら
発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特
許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の
範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更
を含む。

【００２６】

【発明の効果】本発明を用いることにより、高耐食性高
合金を用いることなく、全ての内容物暴露部を樹脂被覆
部とすることができる。このため、内容物への金属イオ
ンの混入を避け、かつ入手に時間がかかり高価な高合金
の使用を避けることができるので、低コストで短納期の
製品とすることが可能となる。上記の軸封構造は、攪拌
容器だけでなく、内容物を密閉して処理する化学機械の
回転機構に用いられ、当該分野の発展に寄与することが
期待される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の軸封構造を説明するための図面であ
る。

【図２】 図１に示す軸封構造のシール部付近の断面図
である。

【図３】 本発明の攪拌軸を示す図である。

【図４】 本発明のフッ素樹脂で被覆された回転軸シー
ル部を高精度で仕上げる方法を示す図である。

【図５】 図４の方法において摺り合わせ痕の形成状況
を説明するための図である。

【図６】 攪拌軸を備えた、一般的な反応容器の断面図
である。

【図７】 従来の軸封部を説明するための図である。

【符号の説明】

１ 回転軸（攪拌軸）、１ａ 回転軸シール部、１ｂ
内容物暴露部、２２フッ素樹脂被覆層（被覆層断面）、
２３ ベローシール部、２３ａ 外周シール部、２３ｂ
ベローズ、２３ｃ ベローズ下部、２４ 硬質セラミ
ックス、２５シール部、２６ 摺動シール部、３３ 外
周シール部拘束部材、３４ａ ボルト、３４ｂ ねじ
孔、３５ ベローズ拘束部材、 ４０ 摺り合わせ治
具、４５摺り合わせ痕。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3J033 AA01 AB01 AB03 AC01 BA03 3J043 AA17 BA02 CA03 CB13 4G037 DA02 DA23 EA04 4G078 AA13 AB11 BA05 CA12 DA03

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フッ素樹脂被覆された容器内に密閉され
   た腐食性の流動体を攪拌する攪拌容器であって、 前記攪拌容器に回転自在に保持され、当該攪拌容器の壁
   を貫通して取り付けられた攪拌軸と、 外周シール部材とを備え、 前記攪拌軸は、前記外周シール部材とシールを形成する
   部分である攪拌軸シール部を含めて前記攪拌容器内に位
   置する部分がフッ素樹脂被覆層によって被覆されてい
   る、攪拌容器。
2. 【請求項２】 前記フッ素樹脂被覆層によって被覆され
   た前記攪拌軸シール部は、その外径のばらつきが（２／
   １００）ｍｍ以内の高精度で、また表面あらさが１２−
   Ｓ以上の高精度で仕上げられている、請求項１に記載の
   攪拌容器。
3. 【請求項３】 容器に回転自在に保持され、当該容器の
   壁を貫通して取り付けられた回転軸と、 外周シール部材とを備え、 前記回転軸は、前記外周シール部材とシールを形成する
   部分である回転軸シール部を含めて前記容器内に位置す
   る部分がフッ素樹脂被覆層によって被覆され、前記フッ
   素樹脂被覆層によって被覆された前記回転軸シール部
   は、その外径のばらつきが（２／１００）ｍｍ以内の高
   精度で、また表面あらさが１２−Ｓ以上の高精度で仕上
   げられている、軸封構造。
4. 【請求項４】 容器に回転自在に保持され、当該容器の
   壁部を貫通して取り付けられる回転軸の製造方法であっ
   て、 前記回転軸の所定の部分に樹脂を被覆して樹脂被覆層を
   形成する工程と、 前記回転軸の芯出しをして、前記樹脂被覆層で被覆され
   た回転軸の所定部分を外周切削により粗加工する工程
   と、 前記芯出し粗加工された前記樹脂被覆層の所定部分にリ
   ング状の摺り合わせ用治具を回転しながら嵌め入れる工
   程と、 前記嵌め入れにおける摺り合わせによって生じた摺り合
   わせ痕である特殊な光沢を帯びた部分を研磨することに
   より前記回転軸を仕上げる、回転軸の製造方法。
5. 【請求項５】 前記研磨仕上げの工程は、前記回転軸シ
   ール部の外径を測定する工程と、その測定結果に基い
   て、摺り合わせ用治具の嵌め入れとその嵌め入れによっ
   て生じた摺り合わせ痕の研磨がさらに必要かを判断する
   工程とを備える、請求項４に記載の回転軸の製造方法。
6. 【請求項６】 前記回転軸シール部の外径のばらつきを
   （２／１００）ｍｍ以内の高精度で、また表面あらさを
   １２−Ｓ以上の高精度で仕上げる、請求項４または５に
   記載の回転軸の製造方法。