JP2002069328A - Method for producing gold colloid particle pigment - Google Patents
Method for producing gold colloid particle pigmentInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、化学的に安定で色の
バラツキも少なく、例えばル−ジュ，リップスティッ
ク，アイシャド−，パウダ−ファンデ−ション，ネイル
ラッカ−，クリ−ム等の化粧品あるいはインキ，プラス
チック等の着色顔料として好適な“金コロイド粒子顔
料”を製造する方法に関するものである。The present invention relates to cosmetics such as luges, lipsticks, eye shadows, powder foundations, nail lacquers, and creams, which are chemically stable and have little color variation. The present invention relates to a method for producing a “colloidal gold particle pigment” suitable as a coloring pigment for ink, plastic, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液体中に分散した金の微細粒子（金コロ
イド粒子）が呈する“赤紫”は、「カシウスの紫」と呼
ばれ、古くからガラスや陶磁器等の着色に利用されてき
た。また、最近では、金コロイド粒子の高い化学的安定
性，生体に対する安全性等から化粧品への応用に新しい
展開を見せ始めている。2. Description of the Related Art "Reddish purple", which is represented by fine gold particles (colloidal gold particles) dispersed in a liquid, is called "Cassius purple" and has been used for coloring glass, ceramics, and the like since ancient times. Recently, new developments in application to cosmetics have begun due to the high chemical stability of gold colloid particles and safety to living bodies.
【０００３】現在、化粧品への配合を目的に金コロイド
から赤紫色顔料（金コロイド粒子）を取り出す手段とし
て、例えば次の方法等が提案されている。 a) 塩化金酸溶液等の金コロイド溶液中に酸化チタンや
タルク等から成る担体を添加し、次いでその金コロイド
を還元して担体表面に金コロイド粒子を吸着させる方
法。 b) 金コロイド溶液中に金酸化物を添加して金水酸化物
の沈殿を生成させ、次いでこの沈殿物を焼成する方法。 c) 絹から取り出したフィブロイン結晶中に金コロイド
粒子を固定する方法。 d) 界面活性剤の存在下で還元剤を加えて調整した金コ
ロイド溶液中に、無機顔料等から成る担体を懸濁させて
攪拌し、前記担体表面に金コロイド粒子を吸着させる方
法。At present, for example, the following method has been proposed as a means for extracting a red-violet pigment (gold colloid particles) from gold colloid for the purpose of blending into cosmetics. a) A method of adding a carrier made of titanium oxide, talc, or the like to a gold colloid solution such as a chloroauric acid solution, and then reducing the gold colloid to adsorb the colloidal gold particles on the surface of the carrier. b) A method of adding a gold oxide to a gold colloid solution to form a precipitate of a gold hydroxide, and then firing the precipitate. c) A method of fixing colloidal gold particles in fibroin crystals taken out of silk. d) A method in which a carrier composed of an inorganic pigment or the like is suspended in a gold colloid solution prepared by adding a reducing agent in the presence of a surfactant and stirred to adsorb the gold colloid particles on the surface of the carrier.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
でに提案された各方法は、金コロイド粒子を分離・採集
するための条件制御が難かしかったり、オ−トクレ−ブ
や焼成炉等の高価な設備を必要としたり、処理に多大な
時間を要したり（何れも１０〜２０時間程度以上の処理
時間を必要とした）、更には取り出せる金コロイド粒子
の色合いの点で、今一つ満足できるものではなかった。
特に、鮮やかな色調の金コロイド粒子を安定採取するこ
とは難しく、中でもより鮮やかな赤紫色、とりわけ市販
されているタ−ル系色素のような鮮やかな赤色（紅色）
を呈する金コロイド粒子を得ることは極めて困難で、ど
うしても紫の色調が強くなりがちであった。However, in each of the methods proposed so far, it is difficult to control the conditions for separating and collecting the colloidal gold particles, and it is expensive to use an autoclave or a firing furnace. Equipment, or a great deal of processing time (all required about 10 to 20 hours or more), and in addition, the color of the colloidal gold particles that can be taken out is satisfactory. Was not.
In particular, it is difficult to stably collect colloidal gold particles with a vivid color tone. Among them, a more vivid reddish purple color, especially a vivid red color (red color) such as a commercially available tar dye.
It was extremely difficult to obtain colloidal gold particles exhibiting the following formula:
【０００５】このようなことから、本発明が目的とする
のは、安定した色調を呈する金コロイド粒子顔料の簡便
で迅速な製造方法を確立し、更には鮮やかな色調｛例え
ば鮮やかな赤色（紅色）｝を呈する金コロイド粒子顔料
をも実現し得る方法を提供することである。In view of the above, an object of the present invention is to establish a simple and quick method for producing a colloidal gold particle pigment exhibiting a stable color tone, and furthermore to obtain a vivid color tone, for example, a bright red (red) ) It is an object of the present invention to provide a method capable of realizing a gold colloid particle pigment exhibiting｝.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成すべく鋭意研究を行った結果、金コロイド溶液をア
ルギン酸塩の存在下で２価以上の金属塩溶液によってゲ
ル化することにより、赤紫色の安定した色調を呈する金
コロイド粒子顔料を容易にかつ短時間で分離・採集でき
ることを見出した。また、金コロイド溶液中に天然色素
を添加しておくと、金コロイドの特徴点である“生体に
対する安全性”を損なうことなく天然色素に相応した鮮
やかな色調の金コロイド粒子顔料を得ることができるこ
とも知見した。例えば、金コロイド溶液中に紅花あるい
はコチニ−ルといった天然色素を添加しておくと、得ら
れる金コロイド粒子顔料は市販されているタ−ル系色素
の鮮やかな赤色（紅色）を呈するようになる。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, have found that a gold colloid solution is gelled with a divalent or higher valent metal salt solution in the presence of alginate. It has been found that a colloidal gold particle pigment exhibiting a stable color tone of magenta can be easily separated and collected in a short time. In addition, if a natural pigment is added to the gold colloid solution, it is possible to obtain a gold colloid particle pigment with a vivid color corresponding to the natural pigment without impairing the "safety for living organisms" that is the feature of gold colloid. We also learned that we can do it. For example, if a natural pigment such as safflower or cochinil is added to the colloidal gold solution, the resulting colloidal gold particle pigment will exhibit a vivid red (reddish) color of a commercially available tar-based pigment. .
【０００７】本発明は、上記知見事項等を基にしてなさ
れたもので、次の〜項に示す金コロイド粒子顔料の
製造方法を提供するものである。 金コロイド溶液とアルギン酸塩とを混合した後、こ
の混合溶液に２価以上の金属塩溶液を添加することによ
って金コロイドをゲル化し、次いで分別したゲル化物を
水洗し乾燥して粉砕することを特徴とする、金コロイド
粒子顔料の製造方法。 天然色素を添加した金コロイド溶液とアルギン酸塩
とを混合した後、この混合溶液に２価以上の金属塩溶液
を添加することによって金コロイドをゲル化し、次いで
分別したゲル化物を水洗し乾燥して粉砕することを特徴
とする、金コロイド粒子顔料の製造方法。 アルギン酸塩を濃度１〜３％の水溶液の形態で用い
ることを特徴とする、前記項又は項に記載の金コロ
イド粒子顔料の製造方法。 金コロイド溶液とアルギン酸塩とを含む混合液に添
加する２価以上の金属塩溶液として、塩化第一スズ溶
液，塩化カルシウム溶液，酢酸カルシウム溶液，塩化ア
ルミニウム溶液，硫酸アルミニウム溶液，ミョウバン溶
液の何れかを用いることを特徴とする、前記乃至項
の何れかに記載の金コロイド粒子顔料の製造方法。The present invention has been made on the basis of the above findings and the like, and provides a method for producing a colloidal gold particle pigment described in the following items (1) to (4). After mixing the colloidal gold solution and alginate, the colloidal gold is gelled by adding a divalent or higher valent metal salt solution to the mixed solution, and then the separated gelled product is washed with water, dried and pulverized. A method for producing a colloidal gold particle pigment. After mixing the alginate with the colloidal gold solution to which a natural dye is added, the colloidal gold is gelled by adding a divalent or higher valent metal salt solution to the mixed solution, and then the separated gelled product is washed with water and dried. A method for producing a colloidal gold particle pigment, comprising pulverizing. The method for producing a colloidal gold particle pigment as described in the above item or item, wherein the alginate is used in the form of an aqueous solution having a concentration of 1 to 3%. As a divalent or higher valent metal salt solution to be added to a mixture containing a colloidal gold solution and an alginate, any one of stannous chloride solution, calcium chloride solution, calcium acetate solution, aluminum chloride solution, aluminum sulfate solution, and alum solution The method for producing a colloidal gold particle pigment according to any one of the above-mentioned items, wherein:
【０００８】ここで、金コロイド溶液としては塩化金酸
溶液が一般的であるが、塩化金酸溶液は金を王水に溶解
して得ることができる。勿論、市販の金コロイド溶液を
そのまま使用することもできる。Here, a chloroauric acid solution is generally used as the colloidal gold solution, but a chloroauric acid solution can be obtained by dissolving gold in aqua regia. Of course, a commercially available colloidal gold solution can be used as it is.
【０００９】また、アルギン酸塩は、２価以上の金属塩
溶液の添加によりゲル化する金コロイド粒子を分散状態
に保って凝集を防止し、均一粒子とするために添加され
る。なお、アルギン酸塩としては入手の容易性等からア
ルギン酸ナトリウムが好ましいが、特にアルギン酸ナト
リウムのみに限定されるものでないことは言うまでもな
い。アルギン酸塩は、好ましくは濃度１〜３％の水溶液
（より好ましくは２％前後の水溶液）の形態で使用する
のが良い。なぜなら、アルギン酸塩を濃度１〜３％の水
溶液とすることによって金コロイド粒子の分散性が著し
く向上し、均一微粒子の製造性がより安定するからであ
る。The alginate is added to keep the colloidal gold particles which gel by the addition of a divalent or higher valent metal salt solution in a dispersed state to prevent agglomeration and make the particles uniform. The alginate is preferably sodium alginate from the viewpoint of availability and the like, but it goes without saying that the alginate is not particularly limited to sodium alginate. The alginate is preferably used in the form of an aqueous solution having a concentration of 1 to 3% (more preferably, an aqueous solution of about 2%). This is because the dispersibility of the colloidal gold particles is remarkably improved by making the alginate into an aqueous solution having a concentration of 1 to 3%, and the productivity of the uniform fine particles is further stabilized.
【００１０】金コロイド溶液とアルギン酸塩とを含む混
合液に添加する“２価以上の金属塩溶液”は金コロイド
をゲル化するためのものであるが、２価以上の金属塩を
含有するものであれば特にその種類を問うものではな
い。ただ、取り扱いや入手の容易性からすれば塩化第一
スズ溶液，塩化カルシウム溶液，酢酸カルシウム溶液，
塩化アルミニウム溶液，硫酸アルミニウム溶液，酢酸ア
ルミニウム溶液，ミョウバン溶液等が好ましいと言え
る。この金属塩溶液の添加に際しては、好ましくは１〜
３％の金属塩溶液（例えば金属塩水溶液）を少しずつ攪
拌しながら混合するようにすれば良い。The “divalent or higher valent metal salt solution” to be added to the mixture containing the gold colloid solution and the alginate is for gelling the gold colloid, but contains a divalent or higher valent metal salt. If so, there is no particular question. However, in terms of handling and availability, stannous chloride solution, calcium chloride solution, calcium acetate solution,
It can be said that an aluminum chloride solution, an aluminum sulfate solution, an aluminum acetate solution, an alum solution and the like are preferable. When adding the metal salt solution, preferably 1 to
A 3% metal salt solution (for example, an aqueous metal salt solution) may be mixed while stirring little by little.
【００１１】なお、金コロイド単独からは“市販されて
いるタ−ル系色素”のような鮮やかな赤（紅）色を呈す
る顔料を取り出すことはできず、紫の色調が強く出てし
まいがちである。しかし、金コロイド溶液中に天然色素
（紅花，コチニ−ル等）を添加しておくと、得られる金
コロイド粒子顔料は生体に対する安全性を損なうことな
く鮮やかな赤色（紅色）を呈するようになり、化粧品等
の新たな製品開発に寄与することができる。It is not possible to take out a pigment exhibiting a vivid red (red) color such as "a commercially available tar dye" from gold colloid alone, and the purple color tone tends to be strong. It is. However, if a natural pigment (such as safflower, cotinyl) is added to the colloidal gold solution, the resulting colloidal gold particle pigment exhibits a vivid red color (red color) without impairing the safety for living bodies. Can contribute to the development of new products such as cosmetics.
【００１２】天然色素としては、前記紅花やコチニ−ル
のほか、例えば赤色系としてはカロチノイド，ポルフィ
リン，フラボノイド，ベタニン，キノン，紅麹色素，タ
ンニン等が、橙〜黄色系としてはカロチノイド，フラボ
ノイド等が、青色系としてはフラボノイド，フィコシア
ニン等が、紫色系としてはキノン，プルプリン等が、そ
して緑色系としてはポルフィリン等が挙げられる。金コ
ロイド溶液中への天然色素の添加は、例えば粉末状とし
た天然色素を金コロイド溶液に加えて攪拌混合すれば良
い。Examples of natural pigments include, in addition to the safflower and cotinyl, carotenoids, porphyrins, flavonoids, betanins, quinones, monascus pigments, tannins and the like as red pigments, and carotenoids and flavonoids as orange-yellow pigments. However, the blue type includes flavonoids and phycocyanins, the purple type includes quinone and purpurin, and the green type includes porphyrins. The natural pigment may be added to the gold colloid solution by adding, for example, a powdered natural pigment to the gold colloid solution and stirring and mixing.
【００１３】[0013]
【実施例】次いで、本発明を実施例によって説明する。 〔実施例１〕まず、市販の金コロイド溶液(0.1％溶液)
を準備すると共に、２％アルギン酸ナトリウム水溶液を
調整した。次に、上記金コロイド溶液２０ccに２％アル
ギン酸ナトリウム水溶液を２０cc加えて均一になるまで
攪拌・混合した。Next, the present invention will be described with reference to examples. Example 1 First, a commercially available colloidal gold solution (0.1% solution)
Was prepared and a 2% aqueous sodium alginate solution was prepared. Next, 20 cc of a 2% aqueous sodium alginate solution was added to 20 cc of the above colloidal gold solution, and the mixture was stirred and mixed until uniform.
【００１４】そして、このようにして得られた混合溶液
に、今度は２％の塩化カルシウム水溶液を少しずつ添加
しながらゲル化するまで攪拌・混合した。続いて、得ら
れたゲル化物をろ過して分離し、更に分離したゲル化物
を十分に水洗した後、半透膜を利用して未反応物を透析
・除去した。次いで、このようにして得られた透析後の
ゲル化物を乾燥してから乳鉢を用いて粉砕したところ、
赤紫色を呈した均一色調の金コロイド粒子顔料が得られ
た。なお、この全工程で要した処理時間は３時間程度で
あった。Then, a 2% aqueous solution of calcium chloride was added little by little to the mixed solution thus obtained, followed by stirring and mixing until gelation. Subsequently, the obtained gel was separated by filtration, and the separated gel was sufficiently washed with water, and then unreacted substances were dialyzed and removed using a semipermeable membrane. Then, the gel obtained after dialysis thus obtained was dried and crushed using a mortar,
A gold colloid particle pigment having a uniform color with a reddish purple color was obtained. The processing time required for all the steps was about 3 hours.
【００１５】〔実施例２〕金１ｇを王水２ｇに溶解して
塩化金酸（金コロイド溶液）を調整し、更に得られた金
コロイド溶液中に乾燥した紅花の粉末を0.02ｇ添加して
攪拌・混合した。また、これとは別に２％アルギン酸ナ
トリウム水溶液を調整した。次に、上記紅花粉入り金コ
ロイド溶液２０ccに２％アルギン酸ナトリウム水溶液を
２０cc加え、均一になるまで攪拌・混合した。そして、
このようにして得られた混合溶液に２％の塩化第一すず
水溶液を少しずつ添加しながらゲル化するまで攪拌・混
合した。Example 2 1 g of gold was dissolved in 2 g of aqua regia to prepare chloroauric acid (gold colloid solution), and 0.02 g of dried safflower powder was added to the obtained gold colloid solution. Stir and mix. Separately, a 2% aqueous sodium alginate solution was prepared. Next, 20 cc of a 2% sodium alginate aqueous solution was added to 20 cc of the colloidal gold solution containing safflower pollen, and the mixture was stirred and mixed until it became uniform. And
A 2% aqueous solution of stannous chloride was added little by little to the mixed solution thus obtained, followed by stirring and mixing until gelling.
【００１６】得られたゲル化物をろ過して分離し、更に
分離したゲル化物を十分に水洗した後、半透膜を利用し
て未反応物を透析・除去した。次いで、このようにして
得られた透析後のゲル化物を乾燥してから乳鉢を用いて
粉砕したところ、鮮やかな赤（紅）色を呈した均一色調
の金コロイド粒子顔料が得られた。この全工程で要した
処理時間は３時間程度であった。The obtained gel was separated by filtration, and the separated gel was sufficiently washed with water, and unreacted substances were dialyzed and removed using a semipermeable membrane. Next, the thus-obtained gelled product after dialysis was dried and then pulverized using a mortar, whereby a gold colloid particle pigment having a uniform color and a bright red (red) color was obtained. The processing time required for all the steps was about 3 hours.
【００１７】[0017]
【発明の効果】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、安定した色調を呈する金コロイド粒子顔料を、更に
は種々の鮮やかな色調に彩色された金コロイド粒子顔料
を簡単な設備装置でもって容易にかつ短時間で安定製造
することが可能となり、化粧品，インキ，絵の具，彩色
プラスチック製品等の新たな製品開発に大きく寄与でき
るなど、産業上有用な効果がもたらされる。As described above, according to the present invention, a gold colloid particle pigment exhibiting a stable color tone and a gold colloid particle pigment colored in various vivid colors can be obtained with a simple equipment. Industrially useful effects are brought about, such as being able to easily and stably manufacture in a short time and greatly contributing to the development of new products such as cosmetics, inks, paints, and colored plastic products.
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１２年８月２５日（２０００．８．２
５）[Submission date] August 25, 2000 (2008.2
5)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】請求項４[Correction target item name] Claim 4
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００７[Correction target item name] 0007
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００７】本発明は、上記知見事項等を基にしてなさ
れたもので、次の〜項に示す金コロイド粒子顔料の
製造方法を提供するものである。 金コロイド溶液とアルギン酸塩とを混合した後、こ
の混合溶液に２価以上の金属塩溶液を添加することによ
って金コロイドをゲル化し、次いで分別したゲル化物を
水洗し乾燥して粉砕することを特徴とする、金コロイド
粒子顔料の製造方法。 天然色素を添加した金コロイド溶液とアルギン酸塩
とを混合した後、この混合溶液に２価以上の金属塩溶液
を添加することによって金コロイドをゲル化し、次いで
分別したゲル化物を水洗し乾燥して粉砕することを特徴
とする、金コロイド粒子顔料の製造方法。 アルギン酸塩を濃度１〜３％の水溶液の形態で用い
ることを特徴とする、前記項又は項に記載の金コロ
イド粒子顔料の製造方法。 金コロイド溶液とアルギン酸塩とを含む混合液に添
加する２価以上の金属塩溶液として、塩化第一スズ溶
液，塩化カルシウム溶液，酢酸カルシウム溶液，塩化ア
ルミニウム溶液，硫酸アルミニウム溶液，酢酸アルミニ
ウム溶液，ミョウバン溶液の何れかを用いることを特徴
とする、前記乃至項の何れかに記載の金コロイド粒
子顔料の製造方法。The present invention has been made on the basis of the above findings and the like, and provides a method for producing a colloidal gold particle pigment described in the following items (1) to (4). After mixing the colloidal gold solution and alginate, the colloidal gold is gelled by adding a divalent or higher valent metal salt solution to the mixed solution, and then the separated gelled product is washed with water, dried and pulverized. A method for producing a colloidal gold particle pigment. After mixing the alginate with the colloidal gold solution to which a natural dye is added, the colloidal gold is gelled by adding a divalent or higher valent metal salt solution to the mixed solution, and then the separated gelled product is washed with water and dried. A method for producing a colloidal gold particle pigment, comprising pulverizing. The method for producing a colloidal gold particle pigment as described in the above item or item, wherein the alginate is used in the form of an aqueous solution having a concentration of 1 to 3%. As a divalent or higher valent metal salt solution to be added to a mixed solution containing a colloidal gold solution and an alginate, stannous chloride solution, calcium chloride solution, calcium acetate solution, aluminum chloride solution, aluminum sulfate solution, aluminum acetate solution
The method for producing a colloidal gold particle pigment according to any one of the above-mentioned items, wherein one of an aqueous solution and an alum solution is used.
Claims (4)
した後、この混合溶液に２価以上の金属塩溶液を添加す
ることによって金コロイドをゲル化し、次いで分別した
ゲル化物を水洗し乾燥して粉砕することを特徴とする、
金コロイド粒子顔料の製造方法。After mixing a colloidal gold solution and an alginate, the colloidal gold is gelled by adding a divalent or higher valent metal salt solution to the mixed solution, and the separated gelled product is washed with water and dried. Characterized by crushing,
A method for producing a colloidal gold particle pigment.
ルギン酸塩とを混合した後、この混合溶液に２価以上の
金属塩溶液を添加することによって金コロイドをゲル化
し、次いで分別したゲル化物を水洗し乾燥して粉砕する
ことを特徴とする、金コロイド粒子顔料の製造方法。2. A gold colloid solution to which a natural dye is added and an alginate are mixed, and a gold salt of a divalent or higher valent is added to the mixed solution to gel the gold colloid. A method for producing a colloidal gold particle pigment, comprising washing with water, drying and grinding.
形態で用いることを特徴とする、請求項１又は２に記載
の金コロイド粒子顔料の製造方法。3. The method for producing a colloidal gold particle pigment according to claim 1, wherein the alginate is used in the form of an aqueous solution having a concentration of 1 to 3%.
混合液に添加する２価以上の金属塩溶液として、塩化第
一スズ溶液，塩化カルシウム溶液，酢酸カルシウム溶
液，塩化アルミニウム溶液，硫酸アルミニウム溶液，ミ
ョウバン溶液の何れかを用いることを特徴とする、請求
項１乃至３の何れかに記載の金コロイド粒子顔料の製造
方法。4. A divalent or higher valent metal salt solution to be added to a mixed solution containing a colloidal gold solution and an alginate, includes stannous chloride solution, calcium chloride solution, calcium acetate solution, aluminum chloride solution, aluminum sulfate solution, The method for producing a colloidal gold particle pigment according to any one of claims 1 to 3, wherein any one of an alum solution is used.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7211135B2 (en) | 2004-03-16 | 2007-05-01 | Nanogate Coating Systems Gmbh | Writable and printable colloidal gold solution |
| DE102007023913A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-11-27 | Lanxess Deutschland Gmbh | Pigment preparations of pasty or gelatinous consistency |
| JP2011080137A (en) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | Yutaka Ishigami | Blue coloring agent made of gold fine particle |
-
2000
- 2000-08-24 JP JP2000259361A patent/JP2002069328A/en active Pending
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