JP2002068766A - 耐プラズマ性石英ガラス治具 - Google Patents
耐プラズマ性石英ガラス治具Info
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Abstract
ッチングやパーティクルの発生が少ない耐プラズマ特性
の優れた石英ガラス治具を提供することを目的とする。 【解決手段】プラズマが発生する装置に使用される石英
ガラス治具であって、その石英ガラス表面の表面粗さR
aが5μm〜0.05μm、表面のマイクロクラックの
個数が500個/cm2以下、石英ガラス中の水素分子
濃度が5×1016分子/cm3以上であることを特徴と
する耐プラズマ性石英ガラス治具。
Description
置内で使用する耐プラズマエッチング特性の優れた石英
ガラス治具に関する。
表面の処理にプラズマを利用した処理が多用されるよう
になってきている。このプラズマを利用した処理方法と
しては、例えばプラズマ発生チャンバーにフッ素系、塩
素系等のハロゲン系腐食ガスを導入する一方、マイクロ
波導入窓を介してマイクロ波を導入し内在する前記ハロ
ゲン系腐食ガスをプラズマ化して半導体素子を処理する
方法、或は半導体素子表面に絶縁薄膜等を析出させる方
法等が挙げられるが、いずれの処理においてもプラズマ
を発生する装置が用いられている。そして、その装置に
はマイクロ波を導入するための窓材、プラズマ発生室と
してのベルジャー、装置をシールドするためのリング
等、石英ガラス製の治具が多く使用されている。これら
の治具の素材としては、従来、天然の石英ガラスが主に
用いられ、そのプラズマと接する面は機械的加工により
粗面化されエッチング速度の安定化や付着物の剥離防止
が図られていた。この粗面化には、ダイヤモンド砥石等
の砥石を用いた研削加工や、グリーンカーボン粉、二酸
化珪素粉、セラミックス粉等の粉体を用いたサンドブラ
スト加工等、石英ガラスの表面を削り取る機械的加工が
採られていたが、機械的加工にあっては、石英ガラス表
面が粗面化されると同時にマイクロクラックの発生が起
こり、このマイクロクラックにプラズマ内で発生したラ
ジカルがアタックして、マイクロクラック部のみをエッ
チングして異常な穴とし、最悪の場合にはその部分から
石英ガラス治具が割れるという問題があった。また、近
年、前記プラズマ内では、ガスがイオンやラジカルの発
生とともに、異常に強い紫外線や電子線も放出されるこ
とが確認され、それが石英ガラス治具の表面を劣化さ
せ、その劣化部がパーティクルの発生源となり、発生し
たパーテクルが半導体素子表面に舞落ち2次的な悪影響
を及ぼすこともわかった。
ロクラックには不純物が取り込まれることがあり、それ
が半導体素子の処理時に揮発し、半導体素子を汚染する
問題もあった。
本発明者等は、プラズマが発生する装置で使用する石英
ガラス治具について鋭意研究を重ねた結果、治具表面の
表面粗さRaを5μm〜0.05μm、表面のマイクロ
クラックの個数を500個/cm2以下とするととも
に、石英ガラスの水素分子の含有量を5×1016分子/
cm3以上とすることで、プラズマによるエッチングや
異常に強い紫外線や電子線による治具表面の劣化が少な
く、かつパーティクルの発生や不純物によるシリコンウ
ェーハへの悪影響がない石英ガラス治具が得られること
を見出した。さらに、前記石英ガラス中の気泡の含有量
をDINによる泡等級で0もしくは1に、石英ガラスの
複屈折量を70nm/cm以下、石英ガラスの仮想温度
を800〜1200℃の範囲に設定することで、プラズ
マによるエッチングや異常に強い紫外線及び電子線によ
る劣化が一段と少なくなるとともに、気泡の開放による
不純物の取り込みが少なくなり良好に半導体素子の処理
が行える石英ガラス治具が得られることを見出して、本
発明を完成したものである。すなわち、
されても異常なエッチングや石英ガラス表面の劣化が少
なく、かつ取り込み不純物による半導体素子の汚染がな
い耐プラズマエッチング特性の優れた石英ガラス治具を
提供することを目的とする。
明は、プラズマが発生する装置に使用する石英ガラス治
具であって、その石英ガラス表面の表面粗さRaが5μ
m〜0.05μm、表面のマイクロクラックの個数が5
00個/cm2以下で、かつ石英ガラス中の水素分子濃
度が5×1016分子/cm3以上であることを特徴とす
る耐プラズマ性石英ガラス治具に係る。
石英ガラスで作製された治具であって、そのプラズマと
接触する表面が、エッチング速度を安定化するため、も
しくは付着物の剥離を防止するため表面粗さRaが5μ
m〜0.05μmの範囲に粗面化された治具である。表
面粗さRaが5μmを超えると、プラズマ内で発生した
ラジカルやイオンが粗面の凹部に局所的にアタックし
て、異常にエッチングが進行する。また、Raが0.0
5μm未満では、プラズマによって生成した2次生成物
(例えばパーティクル等)が表面から剥離しやすく、そ
れがシリコンウェーハ表面に舞落ちウェーハの特性を大
きく損なう危険性がある。
マイクロクラックの個数が500個/cm2以下の治具
である。治具表面のマイクロクラックの個数が前記範囲
を超えると、プラズマ内で発生したラジカルによるアタ
ックでエッチングの進行が一層速くなり、マイクロクラ
ックが大きくなり、最悪な場合その部分から石英ガラス
が割れることになる。前記マイクロクラックの個数が5
00個/cm2以下の石英ガラス治具は、特開平10−
273339号公報に記載するようにフッ化水素酸とフ
ッ化アンモニウムと酢酸との溶液に石英ガラス治具を浸
漬し、ケイフッ化アンモンの微結晶を析出する方法、又
は特開平11−106225号公報に記載するように石
英ガラス治具表面にシリコーン等の薄膜を形成し、フッ
化水素酸水溶液でエッチング処理する方法等の化学的処
理で作成することができる。この化学的処理による粗面
化に当たってはエッチング薬液と石英ガラスとの反応を
コントロールすることが重要であり、特に合成石英ガラ
スの場合、薬液の温度管理が肝要で、薬液の温度を20
℃±2℃の範囲にコントロールするのがよい。前記温度
範囲を外れると、石英ガラス表面の表面粗さRaを5μ
m〜0.05μmとすることができない。石英ガラス表
面のマイクロクラックの個数は、顕微鏡写真の観察で測
定する。
分子濃度が5×1016分子/cm3以上である。この水
素分子濃度を有することで、E′センター吸収帯の生成
が抑制されるとともに、石英ガラス網目構造内の内部歪
みが除去され、プラズマ内の異常に強い紫外線や電子線
によるSi−O結合の切断が少なくなり、石英ガラスの
高密度化が抑えられ、大きなマイクロクラックの発生や
パーティクルの発生が少なくなる。前記水素分子濃度
は、石英ガラス製造時に火炎中の水素分子量を調整する
こと、又は石英ガラスを100〜900℃、常圧又は加
圧下の水素ガス雰囲気で1〜100時間処理することで
得られ、その測定は、レーザーラマン法による。
は、気泡の含有量がDINによる泡等級で0もしくは1
と気泡の存在がない上に、複屈折量が70nm/cm以
下と均質であるのがよい。前記範囲を超える気泡を含有
するとプラズマで発生したラジカルやイオンにより気泡
が浸食され開放され、異常な穴の前駆体となり、それに
続く異常に強い放射線や電子線でさらに劣化が進み、大
きな穴の形成とともに、パーテクルが発生する。DIN
による泡等級で0もしくは1とは、DIN(Deuts
her Industrie Norm)58927に
準拠し、100cm3に存在する泡の総断面積(cm2)
が等級0の場合0〜0.03、1の場合0.03〜0.
10であることをいう。また、石英ガラスの複屈折量が
前記範囲を超えると、その歪み部分に照射された異常に
強い紫外線や電子線により石英ガラスの高密度化が進
み、マイクロクラックの粗大化が起こる。こうした異常
に強い紫外線や電子線による石英ガラスの高密度化を効
果的に防ぐには、石英ガラスの仮想温度を800〜12
00℃の範囲に設定するのがよい。前記範囲の仮想温度
に設定することで石英ガラスの密度が低下し構造が緩和
され、異常に強い紫外線や電子線の照射によっても欠陥
が発生しにくくなり、高密度化が防げる。前記DINに
よる泡等級で0もしくは1及び複屈折量を有する石英ガ
ラスとしては、珪素化合物を気相で加水分解して得た合
成石英ガラスが好適に挙げられる。また、石英ガラスの
仮想温度の設定は、石英ガラスを800〜1200℃に
所定時間加熱することで行われる。仮想温度の測定は、
レーザーラマン法による。
説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので
あって、本発明はそれにより限定されるものではない。
1016分子/cm3、DINでの気泡等級が0の合成石
英ガラスを得た。次いでこの石英ガラスを用いてプラズ
マ装置の窓材を作成し、50%のフッ化水素水溶液約2
4質量%、フッ化アンモニウム約17質量%、100%
の酢酸水溶液約35質量%及び水約24質量%のフロス
ト処理液に浸漬し、ケイフッ化アンモンの微結晶を析出
させて表面粗さRaが0.5μm、Rmaxが2μmの
石英ガラス製窓材を得た。前記フロスト処理した石英ガ
ラスを5%の弗酸で2時間エッチングしたときの写真を
図1に示す。前記石英ガラスには図1にみるようにマイ
クロクラックが存在しなかった。得られた窓材を出力1
KWでCF4/O2のガスが導入されるプラズマ装置のマ
イクロ波導入窓材とし、シリコンウェーハのエッチング
処理を行った。10000枚のシリコンウェーハを処理
したがパーティクルの異常な増加が確認できなかった。
3の合成石英ガラスを用いた以外、実施例1と同様にし
て石英ガラス製窓材を作成し、シリコンウェーハのエッ
チング処理を行ったところ、5000枚のシリコンウェ
ーハの処理でパーティクルの異常な増加が確認された。
級が2の天然石英ガラスを浸漬した以外、実施例1と同
様な方法でフロスト処理を行い、得られた石英ガラスで
窓材を作成し、実施例1と同様にしてシリコンウェーハ
のエッチング処理を行ったところ、2000枚の処理で
パーティクルの異常な発生が確認された。
180のSiC粒子でサンドブラストした。得られた石
英ガラスの表面には写真2にみるようなマイクロクラッ
クが10,000〜100,000個/cm3存在し
た。この石英ガラスを用いて石英ガラス製窓材を作製
し、実施例1と同様にしてシリコンウェーハのエッチン
グ処理を行ったところ、最初からパーティクルが発生
し、エッチング処理ができなかった。
合成石英ガラスを1000℃で均質化処理を行って複屈
折量が20nm/cmの合成石英ガラスを得た。該合成
石英ガラスに水素ドープ処理を行った。次いで実施例1
と同様なフロスト処理を行って表面粗さRaが0.5μ
m、Rmaxが2μmの合成石英ガラスを得た。この合
成石英ガラスで窓材を作成し1100℃で20時間加熱
した後徐冷した。得られた石英ガラス製窓材の仮想温度
は、1100℃であった。この石英ガラス製窓材を用い
た、出力1KWでCF4/O2のガスが導入されるプラズ
マ装置内でシリコンウェーハのエッチング処理を行っ
た。7000枚のシリコンウェーハを処理したがパーテ
ィクルの異常な増加が確認できなかった。
石英ガラスについてその複屈折量及び仮想温度を測定し
とたところ、複屈折量は200nm/cm、仮想温度は
1300℃であった。該石英ガラスを用いて石英ガラス
製窓材を作成し、実施例1と同様に出力1KWでCF4
/O2のガスが導入されるプラズマ装置に装備し、シリ
コンウェーハのエッチング処理を行った。1000枚の
シリコンウェーハを処理したところパーティクルの異常
な増加が確認された。
aが5μm〜0.05μmで、表面のマイクロクラック
の個数が500個/cm2以下、石英ガラス中の水素分
子濃度が5×1016分子/cm3以上の治具であり、そ
れをプラズマが発生する装置の治具として使用しても異
常なエッチングやパーティクルの発生が少なく、良好に
半導体素子を製造できる。
%HFで2時間エッチングした後の表面の100倍の顕
微鏡写真である。
で2時間エッチングした後の表面の100倍の顕微鏡写
真である。
Claims (4)
- 【請求項1】プラズマが発生する装置に使用する石英ガ
ラス治具であって、その石英ガラス表面の表面粗さRa
が5μm〜0.05μm、表面のマイクロクラックの個
数が500個/cm2以下、石英ガラスの水素分子濃度
が5×1016分子/cm3以上であることを特徴とする
耐プラズマ性石英ガラス治具。 - 【請求項2】石英ガラス中の気泡の含有量がDINによ
る泡等級で0もしくは1、石英ガラスの複屈折量が70
nm/cm以下であることを特徴とする請求項1記載の
耐プラズマ性石英ガラス治具。 - 【請求項3】石英ガラスの仮想温度が800〜1200
℃の範囲に設定されていることを特徴とする請求項1又
は2記載の耐プラズマ性石英ガラス治具。 - 【請求項4】石英ガラスが、珪素化合物を気相で加水分
解して得た合成石英ガラスであることを特徴とする請求
項1ないし3のいずれか1に記載の耐プラズマ性石英ガ
ラス治具。
Priority Applications (7)
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---|---|
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- 2000-08-29 JP JP2000259645A patent/JP2002068766A/ja active Pending
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