JP2002062358A - 焼結体結晶の研磨方法および研磨された蛍光体を用いた粒子検出器 - Google Patents

焼結体結晶の研磨方法および研磨された蛍光体を用いた粒子検出器

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JP2002062358A
JP2002062358A JP2000248331A JP2000248331A JP2002062358A JP 2002062358 A JP2002062358 A JP 2002062358A JP 2000248331 A JP2000248331 A JP 2000248331A JP 2000248331 A JP2000248331 A JP 2000248331A JP 2002062358 A JP2002062358 A JP 2002062358A
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phosphor
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Masanari Takaguchi
雅成 高口
Hiroshi Kakibayashi
博司 柿林
Masaya Iwaki
正哉 岩木
Toshiki Shinno
俊樹 新野
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Hitachi Ltd
RIKEN Institute of Physical and Chemical Research
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Hitachi Ltd
RIKEN Institute of Physical and Chemical Research
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼結体セラミックスのカドリニウムオキサル
ファイド蛍光体に対して凹凸やポアの少ない鏡面研磨を
可能とする。 【解決手段】 焼結体セラミックスのカドリニウムオキ
サルファイド蛍光体の研磨に際して、研磨粉としてダイ
ヤモンド微粒子、研磨板としてすず面板を用いて研磨を
行う。この後本蛍光体と光検出器を組み合わせ、粒子を
蛍光体に入射させ、蛍光体で発生した光を上記光検出器
にて検知させる。表面の凹凸やポアなしに鏡面を得るこ
とができ、さらにこれを粒子検出器に供した際、蛍光が
内部での乱反射を起こさないため、効率よく蛍光を集光
できると共に、像情報をもつ蛍光に対しては、未研磨時
に比べ解像度を向上させることが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結体結晶の研磨
方法および高感度な粒子線検出を可能とする検出器に関
する。
【0002】
【従来の技術】固体材料の研磨は様々な材料につき極め
て多く行われており、また研磨メカニズム等も様々に研
究されている。例えば、サイエンスフォーラム社編の
「CMPのサイエンス」(1997年出版)や、光技術コンタ
クトvol.29,No12(1991)674ページ等には、金属・セラミ
ックス材料を始め、最先端半導体材料の研磨方法につい
て多くの記述がなされている。通常研磨は、研磨材(砥
粒)と研磨板(定盤、ポリシャ)、研磨液(水を含む)を用
い、対象物をこれらに擦り付けることによりなされる。
上記文献においては、研磨材として、シリカ系(酸化ア
ルミ系)、アルミナ系(酸化アルミ系)、酸化セリウム、
ダイヤモンド粒子等の粉体材料が紹介されている。シリ
カ系はシリコン半導体、アルミナ系は金属材料、酸化セ
リウムはレンズ等のガラス材料の鏡面研磨に広く用いら
れてきた。次に研磨板としては、石英ガラス、ベークラ
イト、多孔質テフロン(登録商標)、ポリウレタン、硬
質ガラス、鉄板、銅板、スズ板、鉛板、杉板等が紹介さ
れている。さらに研磨液には水や潤滑油の他、水酸化カ
リウム溶液などが紹介されている。これらを組合せ、研
磨する方法としては、単純に研磨粉を水で溶いて研磨板
上に置き、ここに対象物を擦り合わせる、所謂、機械的
微小切削作用を応用した方法の他、この機械的作用に研
磨液の化学的溶去作用を重畳させたメカニカルケミカル
ポリシングや、機械的作用により誘起される化学反応を
利用したメカノケミカルポリシング等が紹介されてい
る。こうした方法では、例えばコロイド状のシリカ系研
磨粉にpH10程度の水酸化カリウム溶液研磨液を用いて研
磨を行い、シリコンウエハ等を鏡面かつ無歪で研磨が可
能となる。研磨方法は上記条件の組合せで無数にあると
言える。
【0003】一方、本出願で研磨対象にしようと考える
材料は、プラセオジウム、セリウム、フッ素が微量添加
してあるカドリニウムオキサルファイド(Gd2O2S;gado
linium oxysulfide;以下GOSという)である。計測装
置により電子線やイオン線等の粒子線の強度やエネルギ
ーを測定する際、一度粒子線を蛍光体等で光線に変換
し、半導体検出器や光電子増倍管のような光検出器で検
知する方法が一般的だが、ここで高感度な計測を行うた
めには、エネルギー変換効率の良い、即ち大発光量を有
する蛍光体を用いるのが得策である。このような蛍光体
として近年開発されたのが、先に述べたGOSである。
この蛍光体は、日本応用物理学会英文誌第30号371-37
3ページに開示されているように、50×50×200μm程度
の大きさの微小な単結晶が焼き固められた焼結体蛍光体
(セラミックスシンチレータ)である。なお、この材料に
ついて、平坦度の良い鏡面研磨方法を示した例は全くな
い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記研磨技
術においては、以下の課題があることを本発明者は見出
した。
【0005】すなわち、研磨方法は、上述した条件の組
合せで無数にあるが、最適な方法は、対象物の材質、構
造の他、使用目的によって異なってくる。従って、GO
Sのように比較的近年に開発された構造が複雑な材料に
ついては、実験的決定が重要である。特に解決すべき課
題は、研磨後の表面の平坦度である。例えば内部で生成
された蛍光を光検出器で検知する際など、蛍光を乱反射
させることなく外部に取り出す必要があり、蛍光体表面
の平坦度が重要である場合が多いが、本出願においても
平坦度の高い研磨方法を提示していく。ここで平坦度に
ついては、表面の高低差はもちろんのこと、GOSのよ
うな焼結体セラミックス(多結晶)材料の場合には、結晶
粒界の欠損(ポア)の有無が重要な要素である。
【0006】本発明の目的は、焼結体の研磨面の平坦性
を向上させることのできる技術を提供することにある。
【0007】また、本発明の目的は、焼結体の結晶粒界
の欠損を低減することのできる技術を提供することにあ
る。
【0008】また、本発明の目的は、高感度・高解像度
で粒子検出・撮像を行うことのできる技術を提供するこ
とにある。
【0009】本発明の前記ならびにその他の目的と新規
な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかに
なるであろう。
【0010】
【課題を解決するための手段】本願において開示される
発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、
次のとおりである。
【0011】すなわち、本発明は、高発光量蛍光体材料
として、焼結体セラミックスの焼結体結晶のGOSに着
目し、研磨粉としてダイヤモンド微粒子、研磨板として
すず面板を用いるものである。これにより鏡面研磨を施
し、表面の高低差と結晶粒界欠損(ポア)量とを抑えるこ
とができる。
【0012】また、本発明は、上記のように研磨した蛍
光体と光検出器を組合せ、粒子線を蛍光体に入射させ、
発生した蛍光を光検出器で検知するものである。
【0013】
【発明の実施の形態】図1に本発明の一実施例として、
研磨作業で用いる道具構成を示す。図1上部は図1下部
に示した各種部品を上から見た図である。固定ジグ10
0に研磨したいと考えるGOS(Gd2O2S;gadolinium o
xysulfide)101を接着剤102を用いて固定する。
ここで接着剤102としては、加熱・冷却により脱着可
能となるパラフィン等が適当である。こうしてGOS1
01を固定した後、固定ジグを更にジグガイド103内
に挿入する。研磨板104上には研磨粉105を塗布
し、ジグガイド103を用いてGOS101を研磨板1
04や研磨粉105にこすり付けるように動かすことで
研磨を行う。ここでジグガイド103の内径は固定ジグ
100の外径よりわずかに大きい程度とし、研磨作業中
に内部で固定ジグ100が遊ばないようにする。またジ
グガイド103の研磨板104への接触部分は半径を取
手部よりなるべく大きくすることにより、GOS101
と研磨板104の平行関係を常に高精度に維持できるよ
うにする。
【0014】既に述べたとおり、GOSは多結晶体であ
るため、シリコンウエハやガラスレンズ等と同様の研磨
方法では表面が著しく凹凸になる。この様子を図2を用
いて説明する。図2(a)は研磨後のGOSを研磨面側か
ら観察した図であり、図2(b)は図2(a)の任意位置での
断面方向からの図である。GOS試料50は各々が単結
晶である多くの粒子51から構成される。粒子51は、
前記日本応用物理学会英文誌に記載されているとおり、
平均的に50×200×200μm程度の立方体であり、GOS
はこれら粒子が様々な方向に焼結させられた多結晶体で
ある。各粒子の研磨速度は結晶方位によって異なるた
め、これが著しく現れる組み合わせの研磨板と研磨粉を
用いた研磨後は、図2(b)のように表面に著しい凹凸が
現れる。多結晶体であるため、粒子間には結晶の不連続
接触面である粒界52があり、ここは研磨粉や研磨液が
浸透しやすい為、一般的に研磨速度が増大している。特
に粒界が3重、4重に集まるポイントは著しく深い穴
(ポア)、即ち欠損53が発生する。例えば電子線を初め
とする放射線を照射し、内部で生成された蛍光を光検出
器で検知する際など、蛍光を乱反射させることなく外部
に取り出す必要があり、蛍光体表面の平坦度が重要であ
る場合が多いが、研磨時に発生する表面凹凸や欠損はこ
うした応用を大きく妨げる原因となる。従って本発明で
は、様々な組み合わせの研磨板と研磨粉を用い、実験的
に平坦な研磨の可能性を探索した。検討した研磨方法を
表1に纏める。
【0015】
【表1】 上述したコロイド状のシリカ系、アルミナ系、酸化セリ
ウム、ダイヤモンド粒子等に適当と思われる研磨板を組
み合わせた。このうちのコロイド状のシリカ系を研磨粉
とした実験では、研磨液にpH10-KOH水溶液を用い、メカ
ノケミカル研磨を実施した。また、ダイヤモンド粒子に
よる研磨では、研磨液として中性の潤滑油脂を用いた。
その他の研磨は全て研磨液として水を用いた。以下、研
磨後のGOS表面を撮影した光学顕微鏡写真(写真倍率
×50)を用い、研磨結果を評価していく。研磨粉、研磨
板の組み合わせは表1に示した通りであり、研磨時間は
いずれも12分である。
【0016】表1より、時間と共に凹凸が大きくなる場
合が多いことから、微結晶の結晶面方位の違いにより研
磨速度に差が生じ、この結果、表面に凹凸が発生するも
のと考えられる。また、コロイド状シリカは、粒子も小
さく、シリコンウエハの鏡面研磨に実績のある方法だ
が、アルカリ性研磨液を用いていることからも結晶方位
に対する研磨速度の異方性が大きく、焼結体セラミック
ス、すなわち多結晶体であるGOSには不向きな研磨法
であることがわかった。本実験で最も優れた研磨特性を
示した方法は、研磨粉に粒径1μm程度以下のダイヤモ
ンド粉を用い、研磨板にスズ面板を用いた場合であっ
た。この研磨粉は硬度が高いため、皮革樹脂類とは相性
が良くなく、より硬度があり且つ柔軟性に富むスズ面板
を用いた実験とした。用いたダイヤモンド粉は油脂状の
ペーストに溶け込ませてあり、この油脂が研磨液の役割
を担っていると考えられる。この場合試料表面の凹凸は
ほとんど認められず、ポアも極めて小さく少量であっ
た。研磨精度は光学顕微鏡像で観察でき、最大ポアサイ
ズは40μmであることが分かる。撮像素子の画素サイズ
から判断すると、本実施例のようにポアの最大大きさが
50μm以下になるまで研磨を持続することが一般に必要
である。尚、研磨表面状態の観察には、本実施例のよう
な光学顕微鏡観察のほか、表面に金属薄膜を蒸着して導
電性を保って電子顕微鏡観察する方法も挙げられる。
【0017】次に、こうして研磨して得た鏡面を有する
GOS蛍光体を用いた粒子検出器の一例を示す。GOS
蛍光体は大発光量が特長であり、これを用いることによ
り、入射粒子が電子線、イオン線、原子線、分子線、光
子線(X線やγ線を含む)、その他の素粒子線、何れにお
いても高感度検出器を実現できる。図3には、透過電子
顕微鏡(TEM;Transmission Electron Microscope)像
を撮影するカメラに本出願の蛍光体を適用した例を示
す。電子顕微鏡1において、電子線源2から放射された
電子線3は、対物レンズ10により試料9に照射され
る。電子線3は、試料9において結晶構造や組成等を反
映した回折などの相互作用を受け、予め薄膜化された試
料9を透過する。透過した電子線3は中間レンズ、投射
レンズ等の電子レンズ8でガラス窓5上に薄膜化され、
鏡面研磨されたGOS蛍光体4上に結像される。図3
(a)ではレンズ6を用いた撮像管7による撮像法を、図
3(b)ではオプティカルファイバプレート11を介した
電荷結合素子(CCD;Charge Coupled Device)12による
撮像を図示した。ここでオプティカルファイバプレート
11は光ファイバの束のことである。何れの場合でも薄
膜化され、鏡面研磨され、真空中に設置されたGOS蛍
光体4において電子線像を光像に変換し、この光像を撮
像する。通常電子線3強度は微弱であり、また、信号強
度を得るために電子線源2から多くの電子線3を引き出
すと、試料9に対する照射ダメージが大きくなり不都合
である。従って、S/Nの優れた像を得るためには、電子
線を光に変換する効率の大きい、即ち発光量の大きな蛍
光体が重要であり、この点でGOS蛍光体は好都合であ
る。しかしGOS蛍光体は焼結体セラミックスであるた
め表面の凹凸が大きく、図4右側に示したように、入射
した電子線3が表面で散乱され、さらに発光点14から
発生した蛍光のうちかなりの光線が表面に薄く成膜した
アルミニウムなどの光反射膜13で乱反射され、この結
果、ガラス窓5より下に設置される光検出器で効率のよ
い集光ができず、さらに蛍光体で生成された像の解像度
が低下するという問題があった。そこで本出願に記載し
た研磨法により凹凸やポアの少ない鏡面研磨を行うこと
により上記問題を解決し、図4左側に示したように、効
率のよい集光と高解像度の実現を可能とした。
【0018】以上は、入射粒子が電子である電子顕微鏡
を例にとったが、他の粒子線の場合も同様である。次に
は入射粒子が光子である例として、図5に医療用に用い
られるX線撮影の例を示す。通常X線撮影では、X線発
生装置34から発生されるX線36を被検者35に照射
し、透過したX線をフィルムもしくはカメラにて撮影す
る。本実施の形態はカメラ撮影の例を示している。透過
したX線はそのままでは波長が短すぎるためにカメラ4
3で検知することがでぎない。そこで、初めにGOS蛍
光体38にて可視光近辺の波長を持った光線42に変換
し、これが直接または光反射膜37を経由して、光学レ
ンズ41によりカメラ43の撮像面上に結像される。従
って、X線の保持している像情報が蛍光体で光像に変換
されるため、事情は図3、4に示した実施の形態と同様
である。
【0019】
【発明の効果】本願によって開示される発明のうち、代
表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、
以下の通りである。 (1).本発明によれば、高発光量蛍光体材料として、焼結
体セラミックスの焼結体結晶のGOSに着目し、研磨粉
としてダイヤモンド微粒子、研磨板としてすず面板を用
いることにより、焼結体の研磨面の平坦性を向上させる
ことが可能となる。 (2).本発明によれば、高発光量蛍光体材料として、焼結
体セラミックスの焼結体結晶のGOSに着目し、研磨粉
としてダイヤモンド微粒子、研磨板としてすず面板を用
いることにより、焼結体の結晶粒界の欠損を低減するこ
とが可能となる。 (3).本発明によれば、上記蛍光体を用い、光検出器と組
み合わせることで、高感度・高解像度で粒子検出・撮像
を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施の形態である研磨方法でカドリ
ニウムオキサルファイド焼結体を研磨する方法を示した
説明図である。
【図2】(a)および(b)は、本発明者らが検討した
研磨後のカドリニウムオキサルファイド表面・断面状態
を示した説明図である。
【図3】(a)および(b)は、本発明の一実施の形態
である鏡面研磨したカドリニウムオキサルファイド蛍光
体を透過電子顕微鏡の像撮影用検出器に適用した例を示
す説明図である。
【図4】本発明の一実施の形態である鏡面研磨したカド
リニウムオキサルファイド蛍光体および未研磨カドリニ
ウムオキサルファイド蛍光体における入射電子線と蛍光
の発生・伝播を示す説明図である。
【図5】本発明の他の実施の形態である鏡面研磨したカ
ドリニウムオキサルファイド蛍光体をX線診断装置の像
撮影用検出器に適用した例を示す説明図である。
【符号の説明】
1 電子顕微鏡 2 電子線源 3 電子線 4 カドリニウムオキサルファイド蛍光体 5 ガラス窓 6 レンズ 7 撮像管 8 電子レンズ 9 試料 10 対物レンズ 11 オプティカルファイバプレート 12 電荷結合素子(CCD) 13 光反射膜 14 発光点 34 X線発生装置 35 被検者、 36 X線 37 光反射膜 38 カドリニウムオキサルファイド蛍光体 39 透明電極、 41 光学レンズ 42 光線 43 カメラ 50 カドリニウムオキサルファイド試料 51 粒子、 52 粒界 53 欠損 100 固定ジグ 101 カドリニウムオキサルファイド 102 接着剤 103 ジグガイド 104 研磨板 105 研磨粉
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09K 11/00 C09K 11/00 E 5C036 11/84 CPD 11/84 CPD G01T 1/29 G01T 1/29 A H01J 29/18 H01J 29/18 M 37/244 37/244 (72)発明者 柿林 博司 東京都国分寺市東恋ヶ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 岩木 正哉 埼玉県和光市広沢2番1号 理化学研究所 内 (72)発明者 新野 俊樹 埼玉県和光市広沢2番1号 理化学研究所 内 Fターム(参考) 2G088 EE29 EE30 FF12 GG10 GG16 GG20 JJ05 JJ37 LL15 3C058 AA07 AA09 CA05 CB01 DA02 4C093 AA01 CA02 CA31 EB01 EB04 EB20 EB30 4H001 CA08 XA08 XA16 XA64 YA09 YA58 YA59 5C033 NN03 NN04 NP08 5C036 AA01

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 研磨粉と研磨板と研磨液とを用いた焼結
    体結晶の面研磨において、研磨面の凹凸高さと焼結体結
    晶粒界で発生する欠損大きさを抑えるために、研磨粉と
    してダイヤモンド微粒子、研磨板としてすず面板を用い
    ることを特徴とする研磨方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の焼結体結晶は、母材料が
    カドリニウムオキサルファイドであることを特徴とする
    研磨方法。
  3. 【請求項3】 請求項2記載のカドリニウムオキサルフ
    ァイドには、プラセオジウム、セリウム、フッ素が添加
    してあることを特徴とする研磨方法。
  4. 【請求項4】 請求項2記載のカドリニウムオキサルフ
    ァイドの研磨において、焼結体結晶粒界で発生する欠損
    の最大大きさが50μm以下になるまで研磨を持続するこ
    とを特徴とする研磨方法。
  5. 【請求項5】 請求項4記載の欠損を観察する手段とし
    て、光学顕微鏡もしくは電子顕微鏡を用いることを特徴
    とする研磨方法。
  6. 【請求項6】 請求項1記載の研磨方法において、研磨
    液が、水もしくはそれ以外の中性液であることを特徴と
    する研磨方法。
  7. 【請求項7】 請求項6載の中性液において、その酸ア
    ルカリ度は、ペーハー値で6〜8の間にあることを特徴
    とする研磨方法。
  8. 【請求項8】 粒子線を光に変換する蛍光体として請求
    項1記載の研磨方法にて研磨した蛍光体と、該光を検知
    する光検出器と、該光を該光検出器に伝達する部材を有
    することを特徴とする粒子検出器。
  9. 【請求項9】 請求項8記載の光検出器は、2次元光強
    度分布を検知できる撮像素子であることを特徴とする粒
    子検出器。
  10. 【請求項10】 請求項9記載の撮像素子は、撮像管や
    電荷結合素子であることを特徴とする粒子検出器。
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