JP2002062249A

JP2002062249A - 流体中の微粒子粒径測定方法および装置

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Publication number: JP2002062249A
Application number: JP2000253090A
Authority: JP
Inventors: Akira Sakamoto; 旭坂本; Yasuhiro Hayashi; 泰寛林; Yoshihisa Yamashita; 善久山下; Koji Yamamoto; 孝二山元
Original assignee: MIKUNI KIKAI KK
Current assignee: MIKUNI KIKAI KK
Priority date: 2000-08-23
Filing date: 2000-08-23
Publication date: 2002-02-28
Anticipated expiration: 2020-08-23
Also published as: JP3745947B2; US20020044281A1; US6522405B2

Abstract

(57)【要約】【課題】被検液中に含まれる粒子の数だけではなく、粒
子の粒径の分布等をも検出することができる新規な方法
と装置を提供する。【解決方法】コヒーレント光源からの光ビームを所定の
焦点に対して一旦集光させて放射状光ビームを形成し、
被検液を該焦点近傍で該放射状光ビーム内を該光ビーム
の光軸に直角に通過させ、該被検液中の粒子の存在によ
り該光ビームに生じた回折光の変化を、該流体に対して
該光源とは反対側で光ビームの光路上に配置した光検出
器により検出して電気信号に変換し、該電気信号の変化
に基づいて該被検液に含まれる粒子を検出する濁度検出
方法において、該被検液中の粒子が該光ビームを横切る
のに要した時間を計測することにより該粒子が通過した
軌跡と該焦点との距離を検知し、該距離に基づいて該粒
子の粒径を算出する処理を含むことを特徴とする流体中
の微粒子粒径を測定する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、流体中に含まれる
微粒子の存在を検出し、且つ、検出した微粒子の粒径を
も計測できる新規な方法と、その方法を応用した新規な
測定装置の構成に関する。

【０００２】

【従来の技術】所謂水質を評価する代表的な尺度として
濁度が用いられている。濁度は、被検液中に存在する主
に固形の不純物の濃度を計る尺度であり、以下に述べる
ようないくつかの方法によって計測されている。 (1) 試料の濁りを肉眼により観察し、標準液と比較して
濁度を求める方法 (2) 試料に波長 660nm付近の光を照射し、入射光と透過
光との強度比から濁度を求める方法 (3) 試料に波長 660nm付近の光を照射し、試料中の粒子
による散乱光強度から濁度を求める方法

【０００３】しかしながら、上記(1) の視覚的な濁度測
定方法では測定範囲が１〜10度程度であり、１度以下の
低い濁度の測定は事実上できない。また、上記(2) の透
過光による濁度測定方法においても、低濁度の試料に対
しては透過光の減光量が少なく、測定範囲は５度以上と
言われている。更に、上記(3) の散乱光量による濁度測
定方法は、水分子による散乱光や迷光によってブランク
値が高くなるので、結局測定範囲は１〜５度程度とされ
ている。この他にも、積分球などを用いた透過散乱光濁
度測定方法も提案されているが、現状では、測定範囲の
下限は 0.2度となっている。従って、例えば逆浸透膜や
中空糸膜を用いた濾過水のように、濁度でいうと 0.1度
以下に相当するようなレベルの水質評価は不可能であっ
た。

【０００４】これに対して、本件出願人はすでに、いっ
たん収束させて放射状光ビームにしたレーザ光の焦点近
傍においてはレーザ光の波長よりも粒径の小さな粒子に
よっても回折縞が生じるという特異な現象により、簡便
な構成の装置で流体中の微粒子を検出する方法と装置
を、特願平４−５６４１８号として提案している。

【０００５】ここで提案されたのは、コヒーレント光源
からの光ビームを所定の焦点に一旦集光させて放射状光
ビームを形成し、この光ビームの焦点近傍の放射状光ビ
ーム内を被検液に通過させ、被検液中の微粒子により光
ビーム中に生じた明暗の分布を光検出器で検出する方法
である。即ち、従来から知られている平行光光源を用い
た方法では、光源の波長よりも粒径が小さな微粒子では
回折縞が生じない。これに対して、上記のような特異な
現象を利用した方法では、より微細な粒子をも容易に検
出することができるようになった。

【０００６】上記のような方法は、廉価な半導体レーザ
およびフォトダイオードと簡素な光学系で実施できるの
で、高感度且つ高精度なサブミクロン粒子の検出をロー
コストに実施することを可能にした。また、実際には、
サンプリングタイム６秒程度の短時間で検出処理を実行
できるので、例えば半導体の製造現場等で超純水の純度
をインラインで管理する等、工業上の利用価値は極めて
高い。

【０００７】更に、上記の方法を利用して、被検流体の
単位体積当たりの微粒子による投影面積の総和を正確に
求めることが可能になった。「投影面積の総和」は実質
的に濁度の定義そのものであり、積分球方式等の透過散
乱光を利用した方法と比較しても、100倍以上の高感度
を実現できる。従って、非常に廉価である一方、高精度
な濁度計としても利用できる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法では、被検査対象に含まれる粒子の有無のみが検出
され、各粒子の個別の評価、即ち、例えば粒子の粒径に
ついては全く評価できない。そこで、本発明は、上記従
来技術の問題点を解決し、被検液中に含まれる粒子の数
だけではなく、粒子の粒径の分布等をも検出することが
できる新規な方法と装置を提供することをその目的とし
ている。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明により、コヒーレント光源
からの光ビームを所定の焦点に対して一旦集光させて放
射状光ビームを形成し、被検液を該焦点近傍で該放射状
光ビーム内を該光ビームの光軸に直角に通過させ、該被
検液中の粒子の存在により該光ビーム内に生じた回折縞
の変化を、該流体に対して該光源とは反対側で光ビーム
の光路上に配置した光検出器により検出して電気信号に
変換し、該電気信号の変化に基づいて該被検液に含まれ
る粒子を検出するサブミクロン粒子の検出方法におい
て、該被検液中の粒子が該光ビームを横切るのに要した
時間を計測することにより該粒子が通過した軌跡と該焦
点との距離を検知し、該距離に基づいて該粒子の寸法を
算出する処理を含むことを特徴とする流体中の微粒子粒
径を測定する方法が提供される。

【００１０】また、上記本発明に係る方法を実施する装
置として、本発明により、コヒーレント光を発生する光
源と、該コヒーレント光をいったんひとつの焦点に収束
させて放射状光ビームとする光学系と、該焦点を含む所
定の領域に濁度を計測すべき被検液を流通させる実質的
に透明な導管と、該導管を透過した該光ビームを受ける
受光素子と、該受光素子の出力信号を処理する信号処理
手段とを備え、該被検液中に含まれる粒子により生じた
光ビーム中の回折光を該受光素子で受けることにより該
被検液中の粒子を検出する装置において、該信号処理装
置が、該被検液中の粒子によって該光ビーム内に生じた
回折光と同時に、生じた回折光の発生から消滅までの時
間を検知しすることにより、該粒子の粒径を算出し、粒
径別に個数を表示する機能を有することを特徴とする流
体中の微粒子粒径を測定する装置が提供される。

【００１１】すでに述べた通り、本発明に係る方法にお
いて被検液に照射するレーザ光は、被検液中に焦点を有
する放射状の光ビームである。従って、焦点から離れる
に従って、粒子がレーザビーム中を横切る距離は長くな
る。ここで、いずれの粒子も一定の流速で流れる共通の
被検液に分散されているので粒子の通過速度も一定であ
り、その結果、焦点近傍を通過する粒子よりも、焦点か
ら離れた位置を流れる粒子の方が、レーザビームを横切
るために要する時間が長くなる。

【００１２】一方、前述の通り、本願発明に係る装置で
は、焦点付近を通過させることにより、照射したレーザ
光の波長よりも粒径の小さな粒子（以下「小さな粒子」
と記載する）を検出することができるという独特の構成
を有している。換言すれば、このような小さな粒子は、
焦点に非常に近い位置を通過しない限り検出されない。
これに対して、レーザ光の波長よりも大きな粒径を有す
る粒子（以下「大きな粒子」と記載する）は、レーザ光
の焦点から遠いところを通過した場合でも、通常の干渉
縞を発生するので、これを検出することができる。

【００１３】そこで、被検液中の粒子が光ビーム中を通
過する時間を計測すると、これが長いものは、焦点から
遠いところを通過したにものであることが判る。更に、
このような粒子は、焦点から離れた位置を通過したにも
かかわらず回折縞を生じさせているので、大きな粒子で
あることが判る。従って、従来の方法で検出された粒子
の総量から大きな粒子の検出量を減ずると、小さな粒子
の個別の量を知ることができる。

【００１４】更に、上記のような処理を多段で繰り返す
ことにより、微粒子の粒径毎の粒子数を個別に検出する
ことが可能になる。

【００１５】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明するが、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲を何等限定するものではない。

【００１６】

【実施例】図１は、本発明に係る流体中の微粒子粒径測
定装置の具体的な構成例を模式的に示す図である。

【００１７】同図に示すように、この装置は、特願平４
−５６４１８号に開示された装置と基本的な構成は共通
している。即ち、同図に示すように、この装置は、コヒ
ーレント光源であるレーザ１と、レーザ１の出射光を所
定の焦点に一旦収束させるための収束光学系２と、この
収束光学系２から生じた拡散光ビームの焦点近傍に被検
液を流通させるための光学セル３と、光学セル３を通過
した後の光ビームを受ける受光素子アレイ４とを備えて
いる。

【００１８】なお、上記の装置において、光源は廉価な
半導体レーザ１を用いて構成することができる。また、
収束光学系２としては、ガラスレンズまたはプラスティ
ックレンズを適宜使用できる。更に、光学セル３として
は、透明な石英管を、受光素子４としてはフォトダイオ
ードまたはフォトダイオードアレイを使用できる。

【００１９】また、図１では図示を省略しているが、受
光素子アレイ４から出力された信号は、後述するような
信号処理を行うための信号処理装置に接続される。

【００２０】以上のように構成された装置において、光
学セル３内を一定速度で流通する被検液に対して光学系
２を介して光源１からコヒーレント光を照射する。尚、
レーザー１としては任意のものを用いることができる
が、発振波長が短ければ短いほど検出感度は向上する。
また、レーザ出力は、より高出力であるほど小さな粒子
に対する検出感度が高くなることが確認されている。た
だし、実用上は、出力２ｍＷ以下のもので十分な機能を
果たすことができる。

【００２１】光学セル３は、少なくとも集束光の受光面
および透過面を透明にする必要がある。この光学セルは
迷光を心配する必要がないので単純な構造にすることが
できる。また、実際の装置では、レーザー１から出て集
束された集束光が光学セル３に対して一定の位置、例え
ば光学セルの中心に集光させることができるように、光
学系２には位置調節手段を適宜設けることが好ましい。
光検出器４は、透過光に隠れている回折像を検出するこ
とにあり、感度についての要求は低い。従って、原理的
には単一のフォトダイオードを用いることもできるが、
実際にはフォトダイオードアレイを用いることが好まし
い。このフォトダイオードアレイは被検出粒子を含む流
れの方向に対しては垂直に配置し且つ光軸に対しても垂
直に配置すると有利である。

【００２２】図２は、この装置における粒子の検出作用
を説明するための概念図である。

【００２３】同図に示すように、被検液に収束光を照射
した場合は、光の波長よりも粒径の小さな微粒子に対し
ても回折像（同心円状の回折縞模様）が現れるので、こ
の回折像を受光素子で検出することにより、被検液中の
微粒子の存在を正確に検出することができる。従って、
被検液中の粒子数を計数することにより、被検液中に含
まれる粒子の濃度に相関する測定値を得ることができ
る。

【００２４】尚、実際の装置では、光検出器４のＳＮ比
を良くするために、フォトダイオードアレイの各素子の
信号を差動増幅器を用いて多段に重ね合わせて、微粒子
が通過しない時、すなわち、フォトダイオードアレイの
各素子に光が一様に当たっている状態での電気信号を零
とし、回折像によっていずれかの素子に光量の変化が現
われた時に、粒子の特性（数、寸法等）に応じた電気信
号が発生するように構成することが好ましい。

【００２５】更に、上記装置では、本発明の主旨であ
る、被検液に含有される粒子の大きさの分布も検出する
ことができる。

【００２６】図３は、本発明に係る装置において、被検
液中の粒子の寸法を弁別する仕組みを説明するための図
である。

【００２７】同図に示す通り、また、すでに述べた通
り、上記装置において被検液に照射するレーザ光は被検
液中に焦点を有する放射状の光ビームである。従って、
図中にＡとして示すように、微粒子が焦点近傍を通過す
る場合は、粒子がレーザビーム中を横切る距離が短い。
また、図中にＣとして示すように、微粒子が焦点から離
れた位置を通過する場合は、粒子がレーザビーム中を横
切る距離が長くなる。ここで、粒子はいずれも一定の流
速で流れる共通の被検液に分散されているので、粒子の
通過速度も一定であり、その結果、微粒子がレーザビー
ムを横切るのに要する時間は、レーザビームの焦点から
の距離に比例して長くなる。

【００２８】なお、上記の現象を、微粒子により発生し
た回折縞の振るまいに着目して考えると、焦点近傍を通
過する粒子により発生した回折縞は、その発生から消滅
までに要する時間が短い。このため、回折縞により受光
素子の出力に発生する信号の周波数は高くなる。また、
焦点から離れた位置を通過する微粒子により発生する回
折縞は、発生から消滅までの時間が長くなる。従って、
この回折縞により受光素子の出力に発生する信号の周波
数は低くなる。

【００２９】一方、前述の通り、本発明に係る装置で
は、焦点近くを通過させることにより、小さな粒子を検
出することができるという独特の構成を有している。換
言すれば、このような小さな粒子は、焦点に非常に近い
位置を通過しない限り回折縞を発生させることができな
い。これに対し、大きな粒子は、レーザ光の焦点から遠
いところを通過した場合でも回折縞を発生させるので、
これを検出することができる。

【００３０】上記のような２種類の物理現象、即ち、微
粒子の通過位置により生じる受光素子の出力信号の周波
数の変化と、微粒子の粒径に応じて検出可能な通過位置
が限定されるという２つの物理現象を組み合わせること
により、被検流体から検出した微粒子を、その粒径によ
り切りわけることができる。即ち、ビーム通過時間が長
い微粒子は必ず大きな粒子である。従って、検出した微
粒子の総数から大きな粒子数を減じれば、小さな粒子の
数も知ることができる。また、ビーム通過時間は前述の
ように受光素子の出力信号の周波数の変化として現れる
ので、受光素子の出力信号を処理することにより、粒子
の大きさにより粒子数を分けることが可能になる。更
に、上記のような切りわけを多段で処理することによ
り、所望の精度で粒径毎の粒子数を知ることができる。

【００３１】図４は、上記のような一連の処理を実行す
るための信号処理回路の構成例を示す図である。

【００３２】同図に示すように、この信号処理回路は、
受光素子４の出力を受ける増幅回路５と、増幅回路５の
出力を受けて波形整形する波形変形回路６、波形変形回
路６の出力を受ける電圧−周波数変換回路７と、それぞ
れが増幅回路５の出力を受けるローパスフィルタ回路
８、バンドパスフィルタ回路９およびハイパスフィルタ
回路10を備えている。更に、波形変形回路６、電圧−周
波数変換回路７、ローパスフィルタ回路８、バンドパス
フィルタ回路９およびハイパスフィルタ回路10の各出力
は、矩形信号変換回路11を介して、出力端子12〜16にそ
れぞれ結合されている。

【００３３】上記のように構成された信号処理回路は、
検出されたすべて微粒子に対応する信号を含む増幅器５
の出力から、それぞれ以下のような意味を持つ信号を出
力する。

【００３４】即ち、波形変形回路６および電圧−周波数
変換回路７の出力は、それぞれ低濃度時の濁度データ出
力12、高濃度時の濁度データ出力13として出力される。
この出力信号は、特願平４−５６４１８号において既に
開示した方法に基づくものであり、低濃度時には粒子毎
に生じる回折縞が個別に検出され、高濃度時には複数の
回折縞が重畳された状態で検出される。

【００３５】一方、各フィルタ回路８、９、10の出力
は、前述した通り、粒子の通過位置に対応する信号周波
数の高低に応じて、それぞれ、大粒子の粒子数データ出
力14、大粒子と中粒子を合わせた粒子数データ出力15、
大粒子、中粒子および小粒子を合わせた粒子数データ出
力16となる。

【００３６】なお、これらの各信号は、矩形信号変換回
路11によりパルス信号に変換されて出力される。

【００３７】上記のように構成された装置を使用して、
予め正確な粒度分布が判っている調整済みの試料液を実
際に測定に供した。

【００３８】測定条件は、下記の表１に示す通りであ
る。

【００３９】

【表１】半導体レーザ；波長：波長685nm 出力：２ｍＷ光学セル；内径：４［mm］材料：溶融石英ガラス管(鏡面仕上げ) 光検出器：フォトダイオード（１×７mm）被検流体；流体材料：超純水セル内での流速： 50［mm／秒］被検流体に分散した微粒子；材料：ポリスチレン系ポリマー粒径（ＣＶ値）：３％以下（タカログ値）微粒子の直径： 0.506、1.001、1.418 ［μｍ］微粒子の混合比：１：１：１

【００４０】上記のような条件で測定したところ、下記
の表２に示すような、各出力パルス信号の相対値が得ら
れた。

【００４１】

【表２】大粒子の粒子数データ出力14 ：５大粒子と中粒子を合わせた粒子数データ出力15 ：７大粒子、中粒子および小粒子を合わせた粒子数データ出力16 ：４

【００４２】上記の測定結果に、それぞれの検出可能面
積比を乗じたところ、下記の表３に示す測定値が得られ
た。

【００４３】

【表３】大粒子の粒子数データ出力14 ： 1.15 大粒子と中粒子を合わせた粒子数データ出力15 ： 2.38 大粒子、中粒子および小粒子を合わせた粒子数データ出力16 ： 4.00

【００４４】表３に示す結果から判るように、各出力信
号の比は概ね１：２：３であり、この測定方法が有効で
あることが確認された。従って、予め含まれる微粒子の
粒径が判っている試料により測定装置を較正しておくこ
とにより、粒径毎に精度良く微粒子を検出することが判
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る濁度計の基本的な構成を模式的に
示す図である。

【図２】図１に示した装置における光学的な作用を説明
するための図である。

【図３】図１に示した装置において、粒子の寸法による
弁別方法を説明するための図である。

【図４】図１に示した装置で使用できる信号処理回路の
構成を示す図である。

【符号の説明】

１・・・レーザ、２・・・光学系、３・・・セル、４・・・フォトダイオード、５・・・増幅回路、６・・・波形変形回路、７・・・電圧−周波数変換回路、８・・・ローパスフィルタ回路、９・・・バンドパスフィルタ回路、１０・・・ハイパスフィルタ回路、１１・・・矩形信号変換回路、１２・・・低濃度時の濁度データ出力端子、１３・・・高濃度時の濁度データ出力端子、１４・・・大粒子の粒子数データ出力端子、１５・・・大粒子と中粒子を合わせた粒子数データ出
力、１６・・・大粒子、中粒子および小粒子を合わせた粒子
数データ出力

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山下善久大阪市淀川区新高３丁目７番９号ミクニキカイ株式会社内 (72)発明者山元孝二大阪市淀川区新高３丁目７番９号ミクニキカイ株式会社内Ｆターム(参考） 2F065 AA02 AA26 AA67 BB07 BB15 DD00 FF33 FF48 GG06 GG12 GG22 HH04 HH13 JJ02 JJ25 LL00 MM03 QQ41 SS14 UU05 UU07 2G057 AA07 AA11 AB01 AB04 AC01 AC06 BA05 BB02 DC07 2G059 AA05 BB04 CC20 EE09 FF04 GG01 HH02 HH06 JJ11 KK02 KK04 MM15

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】コヒーレント光源からの光ビームを所定の
焦点に対して一旦集光させて放射状光ビームを形成し、
被検液を該焦点近傍で該放射状光ビーム内を該光ビーム
の光軸に直角に通過させ、該被検液中の粒子の存在によ
り該光ビームに生じた回折光の変化を、該流体に対して
該光源とは反対側で光ビームの光路上に配置した光検出
器により検出して電気信号に変換し、該電気信号の変化
に基づいて該被検液に含まれる粒子の個数を検出するサ
ブミクロン粒子検出方法において、該被検液中の粒子が該光ビームを横切るのに要した時間
を計測することにより該粒子が通過した軌跡と該焦点と
の距離を検知し、該距離に基づいて該粒子の粒径を算出
する処理を含むことを特徴とする流体中の微粒子粒径を
測定する方法。
【請求項２】コヒーレント光を発生する光源と、該コヒ
ーレント光をいったんひとつの焦点に収束させて放射状
光ビームとする光学系と、該焦点を含む所定の領域に微
粒子数を計測すべき被検液を流通させる実質的に透明な
導管と、該導管を透過した該光ビームを受ける受光素子
と、該受光素子の出力信号を処理する信号処理手段とを
備え、該被検液中に含まれる粒子により生じた光ビーム
中の回折光の変化を該受光素子で受けることにより該被
検液中の粒子を検出する装置において、該信号処理装置が、該被検液中の粒子によって該光ビー
ムに生じた暗部の検出と同時に、生じた回折光の発生か
ら消滅までの時間を検知しすることにより、該粒子の粒
径別の個数を表示する機能を有することを特徴とする流
体中の微粒子を検出する装置。
【請求項３】請求項２に記載された装置において、前記
光学系がレンズであり、前記光源が半導体レーザであ
り、前記受光素子がフォトダイオードであることを特徴
とする装置。