JP2002059475A - ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法Info
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- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 フィルム外観の良好なポリビニルアルコール
系フィルムの製造方法を提供すること。 【解決手段】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をＴ
型スリットダイを通過させてドラム型ロールに流延して
製膜するにあたり、下記（１）式及び（２）式を満足す
る条件で製膜するポリビニルアルコール系フィルムの製
造方法。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ）
系フィルムの製造方法を提供すること。 【解決手段】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をＴ
型スリットダイを通過させてドラム型ロールに流延して
製膜するにあたり、下記（１）式及び（２）式を満足す
る条件で製膜するポリビニルアルコール系フィルムの製
造方法。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルム外観の良
好なポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関
し、更に詳しくは光学フィルム、特には偏光膜に適した
ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関するも
のである。
好なポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関
し、更に詳しくは光学フィルム、特には偏光膜に適した
ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ポリビニルアルコール系フィル
ムは、ポリビニルアルコール系樹脂を溶媒に溶解し、混
練、脱泡して原液を調製した後、溶液流延法（キャステ
ィング法）により製膜して製造される。ポリビニルアル
コール系樹脂を溶媒に溶解し、溶液流延法により製膜す
る方法として、ドラム型ロールを用いた方法やエンドレ
スベルトを用いた方法があり、例えば、特開平５−３０
５６４２号公報では、２軸押出機を用いてポリビニルア
ルコール系樹脂粉末を溶媒で溶解するとともに混練・脱
泡した後、１軸押出機を通過してダイよりベルト上に流
延し、乾燥する方法が提案されている。
ムは、ポリビニルアルコール系樹脂を溶媒に溶解し、混
練、脱泡して原液を調製した後、溶液流延法（キャステ
ィング法）により製膜して製造される。ポリビニルアル
コール系樹脂を溶媒に溶解し、溶液流延法により製膜す
る方法として、ドラム型ロールを用いた方法やエンドレ
スベルトを用いた方法があり、例えば、特開平５−３０
５６４２号公報では、２軸押出機を用いてポリビニルア
ルコール系樹脂粉末を溶媒で溶解するとともに混練・脱
泡した後、１軸押出機を通過してダイよりベルト上に流
延し、乾燥する方法が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ベルト
による流延製膜法では設備コストが高くなる等の問題点
もあり、ドラム型ロールによる製膜方法が求められる
が、かかるドラム型ロールでは製膜速度を上げるとエア
ーの巻き込みが生じてしまい、生産性の点で不充分であ
った。尚、上記特開平５−３０５６４２号公報の比較例
として、ドラム型ロールを用いた流延法の記載はあるも
のの、ドラムの回転速度は５ｍ／分と生産性に劣るもの
であった。
による流延製膜法では設備コストが高くなる等の問題点
もあり、ドラム型ロールによる製膜方法が求められる
が、かかるドラム型ロールでは製膜速度を上げるとエア
ーの巻き込みが生じてしまい、生産性の点で不充分であ
った。尚、上記特開平５−３０５６４２号公報の比較例
として、ドラム型ロールを用いた流延法の記載はあるも
のの、ドラムの回転速度は５ｍ／分と生産性に劣るもの
であった。
【０００４】そこで、本発明ではこのような背景下にお
いて、ドラム型ロールを用いた流延法において、生産性
を向上すべく製膜速度を上げてもエアーの巻き込みのな
いフィルム外観の良好なポリビニルアルコール系フィル
ムの製造方法を提供することを目的とするものである。
いて、ドラム型ロールを用いた流延法において、生産性
を向上すべく製膜速度を上げてもエアーの巻き込みのな
いフィルム外観の良好なポリビニルアルコール系フィル
ムの製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】しかるに、本発明者等が
上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液をＴ型スリットダイを通過さ
せてドラム型ロールに流延して製膜するにあたり、下記
（１）式及び（２）式を満足する条件で製膜するポリビ
ニルアルコール系フィルムの製造方法が上記目的に合致
することを見出し、本発明を完成した。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ）
上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液をＴ型スリットダイを通過さ
せてドラム型ロールに流延して製膜するにあたり、下記
（１）式及び（２）式を満足する条件で製膜するポリビ
ニルアルコール系フィルムの製造方法が上記目的に合致
することを見出し、本発明を完成した。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ）
【０００６】本発明では、ポリビニルアルコール系樹脂
水溶液が、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で
水蒸気を吹き込んで含水ポリビニルアルコール系樹脂の
ウェットケーキを溶解してなるポリビニルアルコール系
樹脂水溶液であることが均一な溶解ができる点で好まし
く、更に、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液が、ベン
トを有した多軸押出機（Ａ）を用いて、ベント部での樹
脂温度が１０５〜１８０℃で、かつ押出機先端圧力が２
〜１００ｋｇ／ｃｍ2の範囲で脱泡処理されたポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液であることが好ましい。
水溶液が、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で
水蒸気を吹き込んで含水ポリビニルアルコール系樹脂の
ウェットケーキを溶解してなるポリビニルアルコール系
樹脂水溶液であることが均一な溶解ができる点で好まし
く、更に、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液が、ベン
トを有した多軸押出機（Ａ）を用いて、ベント部での樹
脂温度が１０５〜１８０℃で、かつ押出機先端圧力が２
〜１００ｋｇ／ｃｍ2の範囲で脱泡処理されたポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液であることが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明で用いられるポリビニルアルコール系樹
脂としては、通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニ
ルをケン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれ
に限定されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸
（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、炭素数
２〜３０のオレフィン類（エチレン、プロピレン、ｎ−
ブテン、イソブテン等）、ビニルエーテル類、不飽和ス
ルホン酸塩等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有し
ていても良い。又、ポリビニルアルコール系樹脂にシリ
ル基を含有させたものでも良く、シリル化剤を用いて後
変性させたり、シリル基含有オレフィン性不飽和単量体
と共重合しケン化させたり、等の方法が挙げられる。シ
リル基含有オレフィン性不飽和単量体としてはビニルシ
ラン、（メタ）アクリルアミド−アルキルシラン等が挙
げられる。
明する。本発明で用いられるポリビニルアルコール系樹
脂としては、通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニ
ルをケン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれ
に限定されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸
（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、炭素数
２〜３０のオレフィン類（エチレン、プロピレン、ｎ−
ブテン、イソブテン等）、ビニルエーテル類、不飽和ス
ルホン酸塩等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有し
ていても良い。又、ポリビニルアルコール系樹脂にシリ
ル基を含有させたものでも良く、シリル化剤を用いて後
変性させたり、シリル基含有オレフィン性不飽和単量体
と共重合しケン化させたり、等の方法が挙げられる。シ
リル基含有オレフィン性不飽和単量体としてはビニルシ
ラン、（メタ）アクリルアミド−アルキルシラン等が挙
げられる。
【０００８】ポリビニルアルコール系樹脂における重合
度は特に限定されないが、中でも１０００〜７０００が
好ましく、特には１２００〜６０００が好ましく、更に
は１４００〜５０００が好ましい。かかる重合度が１０
００未満では光学フィルムとする場合に充分な光学性能
が得られず、７０００を越えると偏光膜とする場合に延
伸が困難となり工業的な生産が難しくなり好ましくな
い。
度は特に限定されないが、中でも１０００〜７０００が
好ましく、特には１２００〜６０００が好ましく、更に
は１４００〜５０００が好ましい。かかる重合度が１０
００未満では光学フィルムとする場合に充分な光学性能
が得られず、７０００を越えると偏光膜とする場合に延
伸が困難となり工業的な生産が難しくなり好ましくな
い。
【０００９】更に、ポリビニルアルコール系樹脂のケン
化度は８０モル％以上であることが好ましく、特には８
５〜１００モル％、更には９８〜１００モル％が好まし
い。かかるケン化度が８０モル％未満では光学フィルム
とする場合に充分な光学性能が得られず好ましくない。
化度は８０モル％以上であることが好ましく、特には８
５〜１００モル％、更には９８〜１００モル％が好まし
い。かかるケン化度が８０モル％未満では光学フィルム
とする場合に充分な光学性能が得られず好ましくない。
【００１０】上記ポリビニルアルコール系樹脂には、必
要に応じて、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリ
ン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール等、一般的に使用される可塑剤を
ポリビニルアルコール系樹脂に対して３０重量％以下、
好ましくは３〜２５重量％、更に好ましくは５〜２０重
量％含有される。該可塑剤が３０重量％を越えるとフィ
ルム強度が劣り好ましくない。
要に応じて、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリ
ン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール等、一般的に使用される可塑剤を
ポリビニルアルコール系樹脂に対して３０重量％以下、
好ましくは３〜２５重量％、更に好ましくは５〜２０重
量％含有される。該可塑剤が３０重量％を越えるとフィ
ルム強度が劣り好ましくない。
【００１１】又、更に好ましくは、ノニオン性、アニオ
ン性、カチオン性の界面活性剤、中でも特に好ましくは
ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル等の剥離剤
をポリビニルアルコール系樹脂に対して５重量％以下、
好ましくは０．００１〜３重量％、更に好ましくは０．
００１〜２重量％含有される。該剥離剤が５重量％を越
えるとフィルム表面外観が不良となり好ましくない。
ン性、カチオン性の界面活性剤、中でも特に好ましくは
ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル等の剥離剤
をポリビニルアルコール系樹脂に対して５重量％以下、
好ましくは０．００１〜３重量％、更に好ましくは０．
００１〜２重量％含有される。該剥離剤が５重量％を越
えるとフィルム表面外観が不良となり好ましくない。
【００１２】本発明においては、上記で得られたポリビ
ニルアルコール系樹脂を用いて、ポリビニルアルコール
系樹脂水溶液を調製し、該水溶液をＴ型スリットダイを
通過させてドラム型ロールに流延して製膜することでポ
リビニルアルコール系フィルムを製造するわけである
が、以下にその製造方法を説明する。
ニルアルコール系樹脂を用いて、ポリビニルアルコール
系樹脂水溶液を調製し、該水溶液をＴ型スリットダイを
通過させてドラム型ロールに流延して製膜することでポ
リビニルアルコール系フィルムを製造するわけである
が、以下にその製造方法を説明する。
【００１３】まず、上記ポリビニルアルコール系樹脂
は、酢酸ナトリウムを除去するためその粉末を洗浄す
る。洗浄に当たっては、メタノールあるいは水で洗浄さ
れるが、メタノールで洗浄する方法では溶剤回収などが
必要になるため、水で洗浄する方法がより好ましい。
は、酢酸ナトリウムを除去するためその粉末を洗浄す
る。洗浄に当たっては、メタノールあるいは水で洗浄さ
れるが、メタノールで洗浄する方法では溶剤回収などが
必要になるため、水で洗浄する方法がより好ましい。
【００１４】次に、洗浄後の含水ポリビニルアルコール
系樹脂ウェットケーキを溶解し、ポリビニルアルコール
系樹脂水溶液を調製するが、かかる含水ポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキをそのまま水に溶解すると
所望する高濃度の水溶液が得られないため、一旦脱水を
行うことが好ましい。脱水方法は特に限定されないが遠
心力を利用した方法が一般的である。
系樹脂ウェットケーキを溶解し、ポリビニルアルコール
系樹脂水溶液を調製するが、かかる含水ポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキをそのまま水に溶解すると
所望する高濃度の水溶液が得られないため、一旦脱水を
行うことが好ましい。脱水方法は特に限定されないが遠
心力を利用した方法が一般的である。
【００１５】かかる洗浄及び脱水により、含水率５０重
量％以下、好ましくは３０〜４５重量％の含水ポリビニ
ルアルコール系樹脂ウェットケーキとすることが好まし
い。該含水率が５０重量％を越えると所望する水溶液濃
度にすることが難しくなり好ましくない。
量％以下、好ましくは３０〜４５重量％の含水ポリビニ
ルアルコール系樹脂ウェットケーキとすることが好まし
い。該含水率が５０重量％を越えると所望する水溶液濃
度にすることが難しくなり好ましくない。
【００１６】そして、脱水後の含水ポリビニルアルコー
ル系樹脂ウェットケーキを水に溶解し、ポリビニルアル
コール系樹脂水溶液となる。かかるポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液は、溶解缶を用いて脱水後のポリビニル
アルコール系樹脂ウェットケーキ、必要に応じて水、可
塑剤、添加剤を仕込み、加温、撹拌し溶解したり、多軸
押出機を用いて脱水後のポリビニルアルコール系樹脂ウ
ェットケーキあるいはそれを乾燥したポリビニルアルコ
ール系樹脂を仕込み、サイドフィードにより、必要に応
じて水、可塑剤、添加剤を仕込み加温、剪断をかけなが
ら溶解したりして得られた水溶液でもよいが、本発明で
は特に、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で水
蒸気を吹き込んで含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェ
ットケーキを溶解して得られる水溶液であることが好ま
しい。
ル系樹脂ウェットケーキを水に溶解し、ポリビニルアル
コール系樹脂水溶液となる。かかるポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液は、溶解缶を用いて脱水後のポリビニル
アルコール系樹脂ウェットケーキ、必要に応じて水、可
塑剤、添加剤を仕込み、加温、撹拌し溶解したり、多軸
押出機を用いて脱水後のポリビニルアルコール系樹脂ウ
ェットケーキあるいはそれを乾燥したポリビニルアルコ
ール系樹脂を仕込み、サイドフィードにより、必要に応
じて水、可塑剤、添加剤を仕込み加温、剪断をかけなが
ら溶解したりして得られた水溶液でもよいが、本発明で
は特に、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で水
蒸気を吹き込んで含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェ
ットケーキを溶解して得られる水溶液であることが好ま
しい。
【００１７】本発明では、上下循環流発生型撹拌翼とし
て大型翼を備えた撹拌翼が好ましく、特には住友重機械
工業（株）社製のマックスブレンド型翼、神鋼パンテッ
ク（株）社製のフルゾーン型翼等が好適に用いられる。
但し、これらに限定されない。撹拌翼の形状は特に限定
されないが、翼の直径（ｄ）／溶解缶の内径（Ｄ）が
０．５〜０．８程度のものが好ましい。又、必要に応じ
て、溶解缶の側壁面に、回転軸方向に沿う複数本の邪魔
板を間隔をおいて配設することが好ましい。
て大型翼を備えた撹拌翼が好ましく、特には住友重機械
工業（株）社製のマックスブレンド型翼、神鋼パンテッ
ク（株）社製のフルゾーン型翼等が好適に用いられる。
但し、これらに限定されない。撹拌翼の形状は特に限定
されないが、翼の直径（ｄ）／溶解缶の内径（Ｄ）が
０．５〜０．８程度のものが好ましい。又、必要に応じ
て、溶解缶の側壁面に、回転軸方向に沿う複数本の邪魔
板を間隔をおいて配設することが好ましい。
【００１８】かかる上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶
解缶中で上記含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェット
ケーキを溶解するにあたり、水蒸気を吹き込むわけであ
るが、かかる水蒸気を吹き込むにあたり、所望する濃度
となるように水を加えることも好ましい。又、必要に応
じて可塑剤、添加剤を添加してもよい。
解缶中で上記含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェット
ケーキを溶解するにあたり、水蒸気を吹き込むわけであ
るが、かかる水蒸気を吹き込むにあたり、所望する濃度
となるように水を加えることも好ましい。又、必要に応
じて可塑剤、添加剤を添加してもよい。
【００１９】該水蒸気の吹き込み量は、溶解するポリビ
ニルアルコール系樹脂に対して０．５〜５倍量（重量換
算）が好ましく、吹き込み時間は０．５〜３時間が好ま
しい。吹き込み量が０．５倍量未満では溶解不充分とな
り、５倍量を越えるとドレン量が多くなりすぎて所望す
る濃度にならず好ましくない。又、水蒸気を吹き込む際
は、缶底より吹き込むことが好ましいがこれに限らず側
面等から吹き込んでも良い。
ニルアルコール系樹脂に対して０．５〜５倍量（重量換
算）が好ましく、吹き込み時間は０．５〜３時間が好ま
しい。吹き込み量が０．５倍量未満では溶解不充分とな
り、５倍量を越えるとドレン量が多くなりすぎて所望す
る濃度にならず好ましくない。又、水蒸気を吹き込む際
は、缶底より吹き込むことが好ましいがこれに限らず側
面等から吹き込んでも良い。
【００２０】又、水蒸気を吹き込み、樹脂温度が４０〜
８０℃、好ましくは４５〜７０℃となった時点で、撹拌
を開始することが均一溶解ができる点で好ましく、樹脂
温度が４０℃未満ではモーターの負荷が大きくなり、８
０℃を越えるとポリビニルアルコール系樹脂の固まりが
できて均一な溶解ができなくなり好ましくない。
８０℃、好ましくは４５〜７０℃となった時点で、撹拌
を開始することが均一溶解ができる点で好ましく、樹脂
温度が４０℃未満ではモーターの負荷が大きくなり、８
０℃を越えるとポリビニルアルコール系樹脂の固まりが
できて均一な溶解ができなくなり好ましくない。
【００２１】更に、水蒸気を吹き込み、樹脂温度が９０
〜１００℃、好ましくは９５〜１００℃となった時点
で、缶内を加圧することも均一溶解ができる点で好まし
く、樹脂温度が９０℃未満では未溶解物ができ好ましく
ない。
〜１００℃、好ましくは９５〜１００℃となった時点
で、缶内を加圧することも均一溶解ができる点で好まし
く、樹脂温度が９０℃未満では未溶解物ができ好ましく
ない。
【００２２】そして、樹脂温度が１３０〜１５０℃とな
ったところで、水蒸気の吹き込みを終了し、０．５〜３
時間撹拌を続け、溶解が行われる。溶解後は、所望する
濃度となるように濃度調整が行われる。かかる水溶液の
濃度調整に当たっては、缶の中の液を一部抜き出し、循
環させながらプロセス屈折率計（Ｋ−ＰＡＴＥＮＴＳ社
製）を用いて濃度測定を行う。
ったところで、水蒸気の吹き込みを終了し、０．５〜３
時間撹拌を続け、溶解が行われる。溶解後は、所望する
濃度となるように濃度調整が行われる。かかる水溶液の
濃度調整に当たっては、缶の中の液を一部抜き出し、循
環させながらプロセス屈折率計（Ｋ−ＰＡＴＥＮＴＳ社
製）を用いて濃度測定を行う。
【００２３】かくして得られるポリビニルアルコール系
樹脂水溶液の濃度は１５〜６０重量％であることが好ま
しく、特に好ましくは１７〜５５重量％、更に好ましく
は２０〜５０重量％である。かかる濃度が１５重量％未
満では乾燥負荷が大きくなり生産能力が劣り、６０重量
％を越えると粘度が高くなりすぎて均一な溶解ができず
好ましくない。
樹脂水溶液の濃度は１５〜６０重量％であることが好ま
しく、特に好ましくは１７〜５５重量％、更に好ましく
は２０〜５０重量％である。かかる濃度が１５重量％未
満では乾燥負荷が大きくなり生産能力が劣り、６０重量
％を越えると粘度が高くなりすぎて均一な溶解ができず
好ましくない。
【００２４】次に、得られたポリビニルアルコール系樹
脂水溶液は、脱泡処理される。脱泡方法としては静置脱
泡や多軸押出機による脱泡等が挙げられるが、本発明で
は多軸押出機（Ａ）を用いて脱泡する方法が好ましい。
多軸押出機（Ａ）としては、ベントを有した多軸押出機
であれば特に限定されないが、通常はベントを有した２
軸押出機が用いられる。
脂水溶液は、脱泡処理される。脱泡方法としては静置脱
泡や多軸押出機による脱泡等が挙げられるが、本発明で
は多軸押出機（Ａ）を用いて脱泡する方法が好ましい。
多軸押出機（Ａ）としては、ベントを有した多軸押出機
であれば特に限定されないが、通常はベントを有した２
軸押出機が用いられる。
【００２５】そして、上記の濃度１５〜５０重量％のポ
リビニルアルコール系樹脂水溶液を該多軸押出機（Ａ）
に供給し、ベント部の樹脂温度を１０５〜１８０℃、好
ましくは１１０〜１６０℃とし、かつ押出機先端圧力を
２〜１００ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは５〜７０ｋｇ／ｃ
ｍ2の範囲の条件下で脱泡を行う。
リビニルアルコール系樹脂水溶液を該多軸押出機（Ａ）
に供給し、ベント部の樹脂温度を１０５〜１８０℃、好
ましくは１１０〜１６０℃とし、かつ押出機先端圧力を
２〜１００ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは５〜７０ｋｇ／ｃ
ｍ2の範囲の条件下で脱泡を行う。
【００２６】かかるベント部の樹脂温度が１０５℃未満
では脱泡が不充分となり、１８０℃を越えると樹脂劣化
が起こることとなる。又、押出機先端圧力が２ｋｇ／ｃ
ｍ2未満では脱泡が不充分となり、１００ｋｇ／ｃｍ2を
越えると配管での樹脂漏れ等が発生し、安定生産するこ
とができなくなる。
では脱泡が不充分となり、１８０℃を越えると樹脂劣化
が起こることとなる。又、押出機先端圧力が２ｋｇ／ｃ
ｍ2未満では脱泡が不充分となり、１００ｋｇ／ｃｍ2を
越えると配管での樹脂漏れ等が発生し、安定生産するこ
とができなくなる。
【００２７】又、本発明では、多軸押出機（Ａ）の前後
にギアポンプ（Ｐ１）及びギアポンプ（Ｐ２）を設け、
ギアポンプ（Ｐ１）によりポリビニルアルコール系樹脂
水溶液を多軸押出機（Ａ）に供給し、ギアポンプ（Ｐ
２）によりポリビニルアルコール系樹脂水溶液を多軸押
出機（Ａ）から排出するわけであるが、かかるギアポン
プ（Ｐ２）の入口圧力が２〜７０ｋｇ／ｃｍ2の範囲、
好ましくは５〜７０ｋｇ／ｃｍ2の範囲で一定値を示す
ようにギアポンプ（Ｐ１）を制御することがフィルム膜
厚の精度向上の点で好ましい。かかる入口圧力が２ｋｇ
／ｃｍ2未満では脱泡が不充分となり、７０ｋｇ／ｃｍ2
を越えるとベント部分より樹脂が出てくることとなり好
ましくなく、又、上記範囲であっても一定値を示さなけ
ればフィルム膜厚の精度が不充分となり好ましくない。
尚、ここで言う一定値とは、指定値から±２％以内、好
ましくは±１．５％以内の範囲を許容するものである。
にギアポンプ（Ｐ１）及びギアポンプ（Ｐ２）を設け、
ギアポンプ（Ｐ１）によりポリビニルアルコール系樹脂
水溶液を多軸押出機（Ａ）に供給し、ギアポンプ（Ｐ
２）によりポリビニルアルコール系樹脂水溶液を多軸押
出機（Ａ）から排出するわけであるが、かかるギアポン
プ（Ｐ２）の入口圧力が２〜７０ｋｇ／ｃｍ2の範囲、
好ましくは５〜７０ｋｇ／ｃｍ2の範囲で一定値を示す
ようにギアポンプ（Ｐ１）を制御することがフィルム膜
厚の精度向上の点で好ましい。かかる入口圧力が２ｋｇ
／ｃｍ2未満では脱泡が不充分となり、７０ｋｇ／ｃｍ2
を越えるとベント部分より樹脂が出てくることとなり好
ましくなく、又、上記範囲であっても一定値を示さなけ
ればフィルム膜厚の精度が不充分となり好ましくない。
尚、ここで言う一定値とは、指定値から±２％以内、好
ましくは±１．５％以内の範囲を許容するものである。
【００２８】上記多軸押出機（Ａ）による脱泡処理が行
われ、多軸押出機（Ａ）から排出されたポリビニルアル
コール系樹脂水溶液は、一定量ずつＴ型スリットダイに
導入され、ドラム型ロールに流延して製膜される。
われ、多軸押出機（Ａ）から排出されたポリビニルアル
コール系樹脂水溶液は、一定量ずつＴ型スリットダイに
導入され、ドラム型ロールに流延して製膜される。
【００２９】本発明では、かかる製膜において、下記
（１）式及び（２）式を満足する条件で行うことを最大
の特徴とするものである。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ）
（１）式及び（２）式を満足する条件で行うことを最大
の特徴とするものである。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ）
【００３０】上記（２）式において、ドラム型ロールの
回転速度（Ｒ）が５ｍ／ｍｉｎ未満では生産性が劣り、
又、上記（１）式において、Ｔ型スリットダイ出口の樹
脂温度（ｔ）−ドラム型ロールの表面温度（ｄ）の差
（△Ｔ）が上記範囲から外れるとエアーの巻き込みや乾
燥不良を生じ本発明の効果を発揮しない。
回転速度（Ｒ）が５ｍ／ｍｉｎ未満では生産性が劣り、
又、上記（１）式において、Ｔ型スリットダイ出口の樹
脂温度（ｔ）−ドラム型ロールの表面温度（ｄ）の差
（△Ｔ）が上記範囲から外れるとエアーの巻き込みや乾
燥不良を生じ本発明の効果を発揮しない。
【００３１】ドラム型ロールの回転速度（Ｒ）の好まし
い範囲は５〜３０ｍ／ｍｉｎであり、より好ましい範囲
は６〜２０ｍ／ｍｉｎである。又、Ｔ型スリットダイ出
口の樹脂温度（ｔ）は８０〜１００℃であることが好ま
しく、より好ましくは８５〜９８℃、特に好ましくは９
０〜９８℃であり、ドラム型ロールの表面温度（ｄ）は
７０〜９９℃であることが好ましく、より好ましくは７
５〜９７℃、特に好ましくは８０〜９５℃である。Ｔ型
スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）が８０℃未満では流
動不良となり、１００℃を越えると発泡し好ましくな
く、ドラム型ロールの表面温度（ｄ）が７０℃未満では
乾燥不良となり、９９℃を越えると発泡し好ましくな
い。
い範囲は５〜３０ｍ／ｍｉｎであり、より好ましい範囲
は６〜２０ｍ／ｍｉｎである。又、Ｔ型スリットダイ出
口の樹脂温度（ｔ）は８０〜１００℃であることが好ま
しく、より好ましくは８５〜９８℃、特に好ましくは９
０〜９８℃であり、ドラム型ロールの表面温度（ｄ）は
７０〜９９℃であることが好ましく、より好ましくは７
５〜９７℃、特に好ましくは８０〜９５℃である。Ｔ型
スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）が８０℃未満では流
動不良となり、１００℃を越えると発泡し好ましくな
く、ドラム型ロールの表面温度（ｄ）が７０℃未満では
乾燥不良となり、９９℃を越えると発泡し好ましくな
い。
【００３２】ドラム型ロールの大きさについては特に限
定されないが、例えばロールの直径は２０００〜４００
０ｍｍが好ましく、より好ましくは２５００〜３８００
ｍｍである。
定されないが、例えばロールの直径は２０００〜４００
０ｍｍが好ましく、より好ましくは２５００〜３８００
ｍｍである。
【００３３】ドラム型ロールより流延し製膜し乾燥した
後は、必要に応じて更に乾燥、熱処理、調湿が行われ、
ポリビニルアルコール系フィルムとなるのである。尚、
ドラム型ロールには、必要に応じて外部乾燥設備（熱風
吹き付け）を設けてもよい。
後は、必要に応じて更に乾燥、熱処理、調湿が行われ、
ポリビニルアルコール系フィルムとなるのである。尚、
ドラム型ロールには、必要に応じて外部乾燥設備（熱風
吹き付け）を設けてもよい。
【００３４】乾燥については、該ドラムを通過させた
後、表面をハードクロムメッキ処理又は鏡面処理した、
直径０．２〜２ｍのロール（１〜３０本）を温度６０〜
１００℃に調整して通過させる方法、一対のロール間
に保持されたベルト（長さ：２０〜１００ｍ、表面：鏡
面処理）の途中に乾燥機を設け、該乾燥機を通過させる
方法等が挙げられる。これらを適宜組み合わせて行うこ
ともできる。
後、表面をハードクロムメッキ処理又は鏡面処理した、
直径０．２〜２ｍのロール（１〜３０本）を温度６０〜
１００℃に調整して通過させる方法、一対のロール間
に保持されたベルト（長さ：２０〜１００ｍ、表面：鏡
面処理）の途中に乾燥機を設け、該乾燥機を通過させる
方法等が挙げられる。これらを適宜組み合わせて行うこ
ともできる。
【００３５】熱処理については、表面をハードクロム
メッキ処理又は鏡面処理した、直径０．２〜２ｍのロー
ル（１〜３０本）を温度６０〜１８０℃に調整して通過
させる方法、フローティング型ドライヤー（長さ：２
〜１０ｍ、温度８０〜１８０℃）にて行う方法等が挙げ
られる。
メッキ処理又は鏡面処理した、直径０．２〜２ｍのロー
ル（１〜３０本）を温度６０〜１８０℃に調整して通過
させる方法、フローティング型ドライヤー（長さ：２
〜１０ｍ、温度８０〜１８０℃）にて行う方法等が挙げ
られる。
【００３６】調湿については、温度２０〜８０℃、湿
度６５〜９５％ＲＨに調湿された室内を通過させる方
法、ヒラノテクシード（株）社製「フリューデック
ス」を用いた蒸気凝縮法による方法等が挙げられる。
度６５〜９５％ＲＨに調湿された室内を通過させる方
法、ヒラノテクシード（株）社製「フリューデック
ス」を用いた蒸気凝縮法による方法等が挙げられる。
【００３７】かくして得られるポリビニルアルコール系
フィルムは、上記の如くドラム型ロールを用いて特定条
件下で流延製膜するため、エアーを巻き込むことなくフ
ィルム外観の良好なポリビニルアルコール系フィルムと
なるものであり、光学フィルム、特には偏光膜用として
非常に有効である。以下、偏光膜の製造方法について説
明する。
フィルムは、上記の如くドラム型ロールを用いて特定条
件下で流延製膜するため、エアーを巻き込むことなくフ
ィルム外観の良好なポリビニルアルコール系フィルムと
なるものであり、光学フィルム、特には偏光膜用として
非常に有効である。以下、偏光膜の製造方法について説
明する。
【００３８】偏光膜の製造方法としては、かかるポリビ
ニルアルコール系フィルムを延伸してヨウ素あるいは二
色性染料の溶液に浸漬し染色するか、延伸と染色を同時
に行うか、ヨウ素あるいは二色性染料により染色して延
伸するかした後、ホウ素化合物処理する方法が挙げられ
る。又、染色した後ホウ素化合物の溶液中で延伸する方
法等もあり、適宜選択して用いることができる。
ニルアルコール系フィルムを延伸してヨウ素あるいは二
色性染料の溶液に浸漬し染色するか、延伸と染色を同時
に行うか、ヨウ素あるいは二色性染料により染色して延
伸するかした後、ホウ素化合物処理する方法が挙げられ
る。又、染色した後ホウ素化合物の溶液中で延伸する方
法等もあり、適宜選択して用いることができる。
【００３９】偏光膜に用いられるポリビニルアルコール
系フィルムの膜厚としては、３０〜１００μｍが好まし
く、更には４０〜９０μｍで、３０μｍ以下では延伸が
難しく、１００μｍ以上では膜厚精度が低下して好まし
くない。
系フィルムの膜厚としては、３０〜１００μｍが好まし
く、更には４０〜９０μｍで、３０μｍ以下では延伸が
難しく、１００μｍ以上では膜厚精度が低下して好まし
くない。
【００４０】かかるポリビニルアルコール系フィルム
（未延伸フィルム）は次に延伸及び染色、ホウ素化合物
処理が施される。延伸と染色更にホウ素化合物処理は別
々に行っても同時に行っても良いが、本発明では染色工
程、ホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程中に
一軸延伸を実施することが望ましい。
（未延伸フィルム）は次に延伸及び染色、ホウ素化合物
処理が施される。延伸と染色更にホウ素化合物処理は別
々に行っても同時に行っても良いが、本発明では染色工
程、ホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程中に
一軸延伸を実施することが望ましい。
【００４１】延伸は一軸方向に３〜１０倍、好ましくは
３．５〜６倍延伸することが望ましい。この際、前記と
直角方向にも若干の延伸（幅方向の収縮を防止する程度
あるいはそれ以上の延伸）を行っても差し支えない。延
伸時の温度条件は４０〜１７０℃から選ぶのが望まし
い。更に、かかる延伸倍率は最終的に上記の範囲に設定
されれば良く、延伸操作は一段階段のみならず、製造工
程の任意の範囲の段階に実施すれば良い。
３．５〜６倍延伸することが望ましい。この際、前記と
直角方向にも若干の延伸（幅方向の収縮を防止する程度
あるいはそれ以上の延伸）を行っても差し支えない。延
伸時の温度条件は４０〜１７０℃から選ぶのが望まし
い。更に、かかる延伸倍率は最終的に上記の範囲に設定
されれば良く、延伸操作は一段階段のみならず、製造工
程の任意の範囲の段階に実施すれば良い。
【００４２】フィルムへの染色はフィルムにヨウ素或い
は二色性染料を含有する液体を接触させることによって
行われる。通常は、ヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度は０．１〜２ｇ／ｌ、ヨウ化カリの
濃度は１０〜５０ｇ／ｌ、ヨウ素／ヨウ化カリの重量比
は２０〜１００が適当である。染色時間は３０〜５００
秒程度が実用的である。処理浴の温度は５〜５０℃が好
ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を少量
含有させても差し支えない。接触手段としては浸漬、塗
布、噴霧等の任意の手段が適用できる。
は二色性染料を含有する液体を接触させることによって
行われる。通常は、ヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度は０．１〜２ｇ／ｌ、ヨウ化カリの
濃度は１０〜５０ｇ／ｌ、ヨウ素／ヨウ化カリの重量比
は２０〜１００が適当である。染色時間は３０〜５００
秒程度が実用的である。処理浴の温度は５〜５０℃が好
ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を少量
含有させても差し支えない。接触手段としては浸漬、塗
布、噴霧等の任意の手段が適用できる。
【００４３】染色処理されたフィルムは次いでホウ素化
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度０．５〜２モル／ｌ程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は５０〜
７０℃程度、処理時間は５〜２０分程度が好ましく、又
必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度０．５〜２モル／ｌ程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は５０〜
７０℃程度、処理時間は５〜２０分程度が好ましく、又
必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。
【００４４】このようにして得られた偏光膜は、その片
面又は両面に光学的に等方性の高分子フィルム又はシー
トを保護膜として積層接着して用いることもできる。か
かる保護膜としては、例えば、セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリ
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルス
ルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−４−メチルペ
ンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルム又はシ
ートが挙げられる。
面又は両面に光学的に等方性の高分子フィルム又はシー
トを保護膜として積層接着して用いることもできる。か
かる保護膜としては、例えば、セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリ
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルス
ルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−４−メチルペ
ンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルム又はシ
ートが挙げられる。
【００４５】又、かかる偏光膜には、薄膜化を目的とし
て、上記保護膜の代わりに、その方面又は両面にウレタ
ン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレア樹脂等の硬化性樹脂
を塗布し、積層させることもできる。
て、上記保護膜の代わりに、その方面又は両面にウレタ
ン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレア樹脂等の硬化性樹脂
を塗布し、積層させることもできる。
【００４６】かかる偏光膜（又はその少なくとも片面に
保護膜あるいは硬化性樹脂を積層したもの）は、その一
方の表面に必要に応じて、透明な感圧性接着剤層が通常
知られている方法で形成されて、実用に供される場合も
ある。該感圧性接着剤層としてはアクリル酸エステル、
例えばアクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸メチル、アクリル酸２−エチルヘキシル等とα−モノ
オレフィンカルボン酸、例えばアクリル酸、マレイン
酸、イタコン酸、メタクリル酸、クロトン酸等との共重
合物（アクリルニトリル、酢酸ビニル、スチロールの如
きビニル単量体を添加したものも含む。）を主体とする
ものが、偏光フィルムの偏光特性を阻害することがない
ので特に好ましいが、これに限定されることなく、透明
性を有する感圧性接着剤であれば使用可能で、例えばポ
リビニルエーテル系、ゴム系等でもよい。
保護膜あるいは硬化性樹脂を積層したもの）は、その一
方の表面に必要に応じて、透明な感圧性接着剤層が通常
知られている方法で形成されて、実用に供される場合も
ある。該感圧性接着剤層としてはアクリル酸エステル、
例えばアクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸メチル、アクリル酸２−エチルヘキシル等とα−モノ
オレフィンカルボン酸、例えばアクリル酸、マレイン
酸、イタコン酸、メタクリル酸、クロトン酸等との共重
合物（アクリルニトリル、酢酸ビニル、スチロールの如
きビニル単量体を添加したものも含む。）を主体とする
ものが、偏光フィルムの偏光特性を阻害することがない
ので特に好ましいが、これに限定されることなく、透明
性を有する感圧性接着剤であれば使用可能で、例えばポ
リビニルエーテル系、ゴム系等でもよい。
【００４７】かかる偏光膜は、電子卓上計算機、電子時
計、ワープロ、パソコン、携帯情報端末機、自動車や機
械類の計器類等の液晶表示装置、サングラス、防目メガ
ネ、立体メガネ、表示素子（ＣＲＴ、ＬＣＤ等）用反射
低減層、医療機器、建築材料、玩具等に用いられる。
計、ワープロ、パソコン、携帯情報端末機、自動車や機
械類の計器類等の液晶表示装置、サングラス、防目メガ
ネ、立体メガネ、表示素子（ＣＲＴ、ＬＣＤ等）用反射
低減層、医療機器、建築材料、玩具等に用いられる。
【００４８】
【実施例】以下、本発明について実施例を挙げて具体的
に説明する。尚、例中「部」、「％」とあるのは特に断
りのない限り重量基準である。
に説明する。尚、例中「部」、「％」とあるのは特に断
りのない限り重量基準である。
【００４９】実施例１ ５００ｌのタンクに１８℃の水２００ｋｇを入れ、撹拌
しながら、重合度１７００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂４０ｋｇを加え１５分間撹
拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に水２００ｋ
ｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリーをスーパ
ーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含水率４０
％、ナトリウム含有量１５００ｐｐｍのポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを得た。
しながら、重合度１７００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂４０ｋｇを加え１５分間撹
拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に水２００ｋ
ｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリーをスーパ
ーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含水率４０
％、ナトリウム含有量１５００ｐｐｍのポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを得た。
【００５０】かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェッ
トケーキ７０ｋｇを、マックスブレンド型翼（住友重機
械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤としてグリセリ
ン４．２ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテル４２ｇ、水１０ｋｇを加え、缶底から
水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃になった時点
で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部樹脂温度が１
００℃になった時点で系内を加圧し、１５０℃まで昇温
した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸気の吹き込み
量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転数：２０ｒｐ
ｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整により４５％濃
度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）を得た。
トケーキ７０ｋｇを、マックスブレンド型翼（住友重機
械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤としてグリセリ
ン４．２ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテル４２ｇ、水１０ｋｇを加え、缶底から
水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃になった時点
で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部樹脂温度が１
００℃になった時点で系内を加圧し、１５０℃まで昇温
した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸気の吹き込み
量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転数：２０ｒｐ
ｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整により４５％濃
度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）を得た。
【００５１】次に該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
（液温１４７℃）を、ギアポンプ（Ｐ１）より２軸押出
機（東芝機械社製）に供給し、脱泡した後、ギアポンプ
（Ｐ２）より排出した。ギアポンプ（Ｐ１）、２軸押出
機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ２）での条件は以下の通りで
ある。
（液温１４７℃）を、ギアポンプ（Ｐ１）より２軸押出
機（東芝機械社製）に供給し、脱泡した後、ギアポンプ
（Ｐ２）より排出した。ギアポンプ（Ｐ１）、２軸押出
機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ２）での条件は以下の通りで
ある。
【００５２】 ギアポンプ（Ｐ１） ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 入口圧力：５ｋｇ／ｃｍ2
【００５３】 ２軸押出機（Ａ） スクリュー外径：３５ｍｍ スクリューＬ／Ｄ：４０ （Ｌ：長さ、Ｄ：直径） 押出機先端圧力：５０ｋｇ／ｃｍ2 回転数：３００ｒｐｍ Ｃ１／Ｃ２（ベント）／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５＝１５０／１
３５／１０５／１０５／１０５
３５／１０５／１０５／１０５
【００５４】 ギアポンプ（Ｐ２） 入口圧力：５０ｋｇ／ｃｍ2 排出量：４１ｋｇ／ｈｒ ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 回転数：１２．３ｒｐｍ ギアポンプ（Ｐ２）より排出されたポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。
【００５５】そしてギアポンプ（Ｐ２）より排出された
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、Ｔ型スリットダ
イ（幅４５０ｍｍのストレートマニホールドダイ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りであり、（１）式の左辺は１．７３、
△Ｔは５で上記（１）式を満足するものであった。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：８ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、Ｔ型スリットダ
イ（幅４５０ｍｍのストレートマニホールドダイ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りであり、（１）式の左辺は１．７３、
△Ｔは５で上記（１）式を満足するものであった。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：８ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃
【００５６】その後、乾燥（条件：ドラム（直径２．８
ｍ、内温９０℃）、乾燥ロール（直径０．３ｍ、内温７
０℃、本数１０本））、熱処理（条件：フローティング
ドライヤー（１４０℃、長さ６ｍ））、調湿（条件：フ
リューデックス）を行いポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。得られたポ
リビニルアルコール系フィルムについて、フィルム外観
を下記の如く評価した。
ｍ、内温９０℃）、乾燥ロール（直径０．３ｍ、内温７
０℃、本数１０本））、熱処理（条件：フローティング
ドライヤー（１４０℃、長さ６ｍ））、調湿（条件：フ
リューデックス）を行いポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。得られたポ
リビニルアルコール系フィルムについて、フィルム外観
を下記の如く評価した。
【００５７】（フィルム外観）１００ｍｍ×１００ｍｍ
サイズのフィルムをサンプリングし、目視観察し、下記
の通り評価した。 ○・・・外観不良なく、美麗であった ×・・・エアーの巻き込みによる外観不良が見られた
サイズのフィルムをサンプリングし、目視観察し、下記
の通り評価した。 ○・・・外観不良なく、美麗であった ×・・・エアーの巻き込みによる外観不良が見られた
【００５８】実施例２ ５００ｌのタンクに１８℃の水１８０ｋｇを入れ、撹拌
しながら、重合度２６００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂３６ｋｇを加え１５分間撹
拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に水１８０ｋ
ｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリーをスーパ
ーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含水率４０
％、ナトリウム含有量１５００ｐｐｍのポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを得た。
しながら、重合度２６００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂３６ｋｇを加え１５分間撹
拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に水１８０ｋ
ｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリーをスーパ
ーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含水率４０
％、ナトリウム含有量１５００ｐｐｍのポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを得た。
【００５９】かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェッ
トケーキ６０ｋｇを、マックスブレンド型翼（住友重機
械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤としてグリセリ
ン３．６ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテル３６ｇ、水２０ｋｇを加え、缶底から
水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃になった時点
で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部樹脂温度が１
００℃になった時点で系内を加圧し、１５０℃まで昇温
した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸気の吹き込み
量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転数：２０ｒｐ
ｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整により３５％濃
度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）を得た。
トケーキ６０ｋｇを、マックスブレンド型翼（住友重機
械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤としてグリセリ
ン３．６ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテル３６ｇ、水２０ｋｇを加え、缶底から
水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃になった時点
で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部樹脂温度が１
００℃になった時点で系内を加圧し、１５０℃まで昇温
した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸気の吹き込み
量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転数：２０ｒｐ
ｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整により３５％濃
度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）を得た。
【００６０】次に該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
（液温１４７℃）を、ギアポンプ（Ｐ１）より２軸押出
機（東芝機械社製）に供給し、脱泡した後、ギアポンプ
（Ｐ２）より排出した。ギアポンプ（Ｐ１）、２軸押出
機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ２）での条件は以下の通りで
ある。
（液温１４７℃）を、ギアポンプ（Ｐ１）より２軸押出
機（東芝機械社製）に供給し、脱泡した後、ギアポンプ
（Ｐ２）より排出した。ギアポンプ（Ｐ１）、２軸押出
機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ２）での条件は以下の通りで
ある。
【００６１】 ギアポンプ（Ｐ１） ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 入口圧力：４．５ｋｇ／ｃｍ2
【００６２】 ２軸押出機（Ａ） スクリュー外径：３５ｍｍ スクリューＬ／Ｄ：４０ （Ｌ：長さ、Ｄ：直径） 押出機先端圧力：４０ｋｇ／ｃｍ2 回転数：４００ｒｐｍ Ｃ１／Ｃ２（ベント）／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５＝１５０／１
３０／１１０／１０５／１０５
３０／１１０／１０５／１０５
【００６３】 ギアポンプ（Ｐ２） 入口圧力：４０ｋｇ／ｃｍ2 排出量：５３ｋｇ／ｈｒ ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 回転数：１５．９ｒｐｍ ギアポンプ（Ｐ２）より排出されたポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。
【００６４】そしてギアポンプ（Ｐ２）より排出された
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、Ｔ型スリットダ
イ（幅４５０ｍｍのストレートマニホールドダイ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りであり、（１）式の左辺は１．０７、
△Ｔは８で上記（１）式を満足するものであった。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：６ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９８℃
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、Ｔ型スリットダ
イ（幅４５０ｍｍのストレートマニホールドダイ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りであり、（１）式の左辺は１．０７、
△Ｔは８で上記（１）式を満足するものであった。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：６ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９８℃
【００６５】その後、実施例１に準じて乾燥、熱処理、
調湿を行いポリビニルアルコール系フィルム（幅４００
ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。得られたポリビニルアル
コール系フィルムについて、実施例１と同様に評価し
た。
調湿を行いポリビニルアルコール系フィルム（幅４００
ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。得られたポリビニルアル
コール系フィルムについて、実施例１と同様に評価し
た。
【００６６】実施例３ 実施例１と同様にして得られたポリビニルアルコール系
樹脂水溶液（濃度４５％）（液温１４７℃）を、ギアポ
ンプ（Ｐ１）より２軸押出機（東芝機械社製）に供給
し、脱泡した後、ギアポンプ（Ｐ２）より排出した。ギ
アポンプ（Ｐ１）、２軸押出機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ
２）での条件は以下の通りである。
樹脂水溶液（濃度４５％）（液温１４７℃）を、ギアポ
ンプ（Ｐ１）より２軸押出機（東芝機械社製）に供給
し、脱泡した後、ギアポンプ（Ｐ２）より排出した。ギ
アポンプ（Ｐ１）、２軸押出機（Ａ）、ギアポンプ（Ｐ
２）での条件は以下の通りである。
【００６７】 ギアポンプ（Ｐ１） ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 入口圧力：５ｋｇ／ｃｍ2
【００６８】 ２軸押出機（Ａ） スクリュー外径：３８ｍｍ スクリューＬ／Ｄ：４０ （Ｌ：長さ、Ｄ：直径） 押出機先端圧力：４５ｋｇ／ｃｍ2 回転数：４８０ｒｐｍ Ｃ１／Ｃ２（ベント）／Ｃ３／Ｃ４／Ｃ５＝１５０／１
３０／１１０／１０５／１０５
３０／１１０／１０５／１０５
【００６９】 ギアポンプ（Ｐ２） 入口圧力：４５ｋｇ／ｃｍ2 排出量：８２ｋｇ／ｈｒ ギア数：２ギア サイズ：５０ｃｃ／ｒｅｖ（１回転当たりの吐出量） 回転数：２４．６ｒｐｍ ギアポンプ（Ｐ２）より排出されたポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。
ル系樹脂水溶液には気泡等は見られなかった。
【００７０】そしてギアポンプ（Ｐ２）より排出された
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、Ｔ型スリットダ
イ（幅４５０ｍｍのストレートマニホールドダイ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りであり、（１）式の左辺は４．４、△
Ｔは１０で上記（１）式を満足するものであった。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：１６ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：８５℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃
ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、Ｔ型スリットダ
イ（幅４５０ｍｍのストレートマニホールドダイ）より
ドラム型ロールに流延して製膜した。かかる流延製膜の
条件は下記の通りであり、（１）式の左辺は４．４、△
Ｔは１０で上記（１）式を満足するものであった。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：１６ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：８５℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃
【００７１】その後、実施例１に準じて乾燥、熱処理、
調湿を行いポリビニルアルコール系フィルム（幅４００
ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。得られたポリビニルアル
コール系フィルムについて、実施例１と同様に評価し
た。
調湿を行いポリビニルアルコール系フィルム（幅４００
ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。得られたポリビニルアル
コール系フィルムについて、実施例１と同様に評価し
た。
【００７２】比較例１ 実施例１において、流延製膜の条件を下記の通りに変更
した以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：８ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９４℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃ （１）式の左辺は１．７３、△Ｔは１で上記（１）式を
満足しないものであった。得られたポリビニルアルコー
ル系フィルムについて、実施例１と同様に評価した。
した以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：８ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：９４℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃ （１）式の左辺は１．７３、△Ｔは１で上記（１）式を
満足しないものであった。得られたポリビニルアルコー
ル系フィルムについて、実施例１と同様に評価した。
【００７３】比較例２ 実施例１において、流延製膜の条件を下記の通りに変更
した以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：８ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：６０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃ （１）式の左辺は１．７３、△Ｔは３５で上記（１）式
を満足しないものであった。得られたポリビニルアルコ
ール系フィルムについて、実施例１と同様に評価した。
実施例、比較例の結果を表１に示す。
した以外は同様に行い、ポリビニルアルコール系フィル
ム（幅４００ｍｍ、厚み７５μｍ）を得た。 ドラム型ロール 直径：２８００ｍｍ、幅：１０００ｍｍ 回転速度（Ｒ）：８ｍ／ｍｉｎ 表面温度（ｄ）：６０℃ Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）：９５℃ （１）式の左辺は１．７３、△Ｔは３５で上記（１）式
を満足しないものであった。得られたポリビニルアルコ
ール系フィルムについて、実施例１と同様に評価した。
実施例、比較例の結果を表１に示す。
【００７４】
【００７５】
【発明の効果】本発明のポリビニルアルコール系フィル
ムの製造方法では、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
をＴ型スリットダイを通過させてドラム型ロールに流延
して製膜するにあたり、上記（１）式及び（２）式を満
足する条件で製膜するため、生産性を向上すべく製膜速
度を上げてもエアーの巻き込みのないフィルム外観の良
好なポリビニルアルコール系フィルムが得られる。得ら
れたポリビニルアルコール系フィルムは、光学フィル
ム、特に偏光膜や位相差膜等のポリビニルアルコール系
フィルムとして有用である。
ムの製造方法では、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液
をＴ型スリットダイを通過させてドラム型ロールに流延
して製膜するにあたり、上記（１）式及び（２）式を満
足する条件で製膜するため、生産性を向上すべく製膜速
度を上げてもエアーの巻き込みのないフィルム外観の良
好なポリビニルアルコール系フィルムが得られる。得ら
れたポリビニルアルコール系フィルムは、光学フィル
ム、特に偏光膜や位相差膜等のポリビニルアルコール系
フィルムとして有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 5/30 Ｇ０２Ｂ 5/30 // Ｂ２９Ｋ 29:00 Ｂ２９Ｋ 29:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｃ０８Ｌ 29:04 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA27 BB22 BB43 BB52 BC09 4F071 AA29 AF30 AF35 AH19 BA02 BA08 BB02 BC01 4F207 AA19 AC05 AG01 AM19 AR02 AR06 AR09 KA01 KA17 KE06 KF01 KK13 KK43 KK64 KL41 KL63 KL84 KM14 KM15 KM16 KW41
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液をＴ
型スリットダイを通過させてドラム型ロールに流延して
製膜するにあたり、下記（１）式及び（２）式を満足す
る条件で製膜することを特徴とするポリビニルアルコー
ル系フィルムの製造方法。 （Ｒ−２．８）／３＜△Ｔ＜３０ ・・・（１） Ｒ＞５ ・・・（２） Ｒ ：ドラム型ロールの回転速度（ｍ／ｍｉｎ） △Ｔ：Ｔ型スリットダイ出口の樹脂温度（ｔ）−ドラム
型ロールの表面温度（ｄ） - 【請求項２】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液が、
上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で水蒸気を吹
き込んで含水ポリビニルアルコール系樹脂のウェットケ
ーキを溶解してなるポリビニルアルコール系樹脂水溶液
であることを特徴とする請求項１記載のポリビニルアル
コール系フィルムの製造方法。 - 【請求項３】 ポリビニルアルコール系樹脂水溶液が、
ベントを有した多軸押出機（Ａ）を用いて、ベント部で
の樹脂温度が１０５〜１８０℃で、かつ押出機先端圧力
が２〜１００ｋｇ／ｃｍ2の範囲で脱泡処理されたポリ
ビニルアルコール系樹脂水溶液であることを特徴とする
請求項１又は２記載のポリビニルアルコール系フィルム
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000249497A JP4226766B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000249497A JP4226766B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002059475A true JP2002059475A (ja) | 2002-02-26 |
| JP4226766B2 JP4226766B2 (ja) | 2009-02-18 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000249497A Expired - Lifetime JP4226766B2 (ja) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 |
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006033313A1 (en) * | 2004-09-22 | 2006-03-30 | Fujifilm Corporation | Polarizing plate and liquid crystal display |
| WO2006070627A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、偏光板 |
| JP2007137042A (ja) * | 2004-12-28 | 2007-06-07 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、偏光板 |
| US7350961B2 (en) | 2003-08-13 | 2008-04-01 | Reika Kogyo Kabushiki Kaisha | Agitation mixer, pasteurizer, and cleaning device |
| JP2011156874A (ja) * | 2004-12-28 | 2011-08-18 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 |
| KR20190013761A (ko) | 2016-05-27 | 2019-02-11 | 닛폰고세이가가쿠고교 가부시키가이샤 | 광학용 폴리비닐알코올계 필름 및 이의 제조 방법, 및 상기 광학용 폴리비닐알코올계 필름을 사용한 편광막 |
| WO2020138438A1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 株式会社クラレ | 水溶性フィルム、その製造方法および包装体 |
| WO2020138437A1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 株式会社クラレ | 水溶性フィルム、その製造方法および包装体 |
-
2000
- 2000-08-21 JP JP2000249497A patent/JP4226766B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7350961B2 (en) | 2003-08-13 | 2008-04-01 | Reika Kogyo Kabushiki Kaisha | Agitation mixer, pasteurizer, and cleaning device |
| WO2006033313A1 (en) * | 2004-09-22 | 2006-03-30 | Fujifilm Corporation | Polarizing plate and liquid crystal display |
| TWI496672B (zh) * | 2004-12-28 | 2015-08-21 | Nippon Synthetic Chem Ind | 聚乙烯醇系薄膜之製造方法 |
| JP2007137042A (ja) * | 2004-12-28 | 2007-06-07 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、偏光板 |
| JP2011156874A (ja) * | 2004-12-28 | 2011-08-18 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 |
| US9085664B2 (en) | 2004-12-28 | 2015-07-21 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. | Polyvinyl alcohol film, and polarizing film and polarizing plate using the same |
| WO2006070627A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、偏光板 |
| KR20190013761A (ko) | 2016-05-27 | 2019-02-11 | 닛폰고세이가가쿠고교 가부시키가이샤 | 광학용 폴리비닐알코올계 필름 및 이의 제조 방법, 및 상기 광학용 폴리비닐알코올계 필름을 사용한 편광막 |
| WO2020138438A1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 株式会社クラレ | 水溶性フィルム、その製造方法および包装体 |
| WO2020138437A1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-02 | 株式会社クラレ | 水溶性フィルム、その製造方法および包装体 |
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| JP7240420B2 (ja) | 2018-12-28 | 2023-03-15 | 株式会社クラレ | 水溶性フィルム、その製造方法および包装体 |
| JP7240421B2 (ja) | 2018-12-28 | 2023-03-15 | 株式会社クラレ | 水溶性フィルム、その製造方法および包装体 |
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