JP2002022630A - 高スループットの材料の物理特性測定装置及びこれを用いた測定方法 - Google Patents

高スループットの材料の物理特性測定装置及びこれを用いた測定方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高いスループットの組み合わせライブラリの
スクリーニング用多目的装置等を提供する。 【解決手段】 この装置は、ライブラリの構成要素を保
持するサンプルホルダと、独立したライブラリ構成要素
を機械的に摂動するプローブの配列と、ライブラリ構成
要素それぞれの機械的摂動に対する応答を測定するセン
サの配列とを含む。スクリーニング中、この装置は、サ
ンプル配列(サンプルホルダ)とプローブの配列とを置
換することにより、独立したライブラリ構成要素を機械
的に摂動する。ヤング率(曲げ、一軸延伸、二軸圧縮、
剪断)、硬度(インデンテーション)、破壊(破壊時の
応力と歪み、靭性)、接着(タック性、ループタック
性)、及び流れ(粘度、メルトフローインデックス、レ
オロジー)その他を含む、多数の異なるバルクな物理特
性に基づいて、材料サンプルをスクリーニングする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的摂動と環境
条件との関数として、配列した材料の物理特性を決定す
るための装置及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】組み合わせ化学は、一般的に、通常ライ
ブラリとして知られた、種々の材料あるいは化合物の集
合体を作成するための方法及び材料に関連する、さらに
望ましい特性を得るライブラリを評価し、あるいはスク
リーニングするための技術及び装置に関連する。
【0003】科学者は、組み合わせ研究を成功させるた
めには、効率的なスクリーニング技術が必要であると実
感している。しかし、組み合わせ化学の本来の業務の多
くは、生物学的に活性な化合物に焦点を当てていたの
で、初期の研究者は、典型的には、スクリーニング方法
として、従来の生物学的分析を採用した。これらは、サ
ンプル調製を殆どあるいは全く必要とせず、さらに組み
合わせ合成により一般的に製造される少量のサンプル量
(mg以下)を使用して、有益な結果を得ることができ
るので、これらの分析の多くは、組み合わせライブラリ
をスクリーニングするには、理論的に適している。
【0004】しかし、研究者は、著名な非生物学的材料
を開発するために、組み合わせ技術を採用し始めるにと
もなって、彼らは、徐々に、材料を評価するための従来
の装置及び方法は、しばしばスクリーニングには十分で
はないことがわかった。例えば、粘度計、レオメータ、
動的分析計等の材料の物理特性を評価する装置は、一般
的には、スクリーニング目的には適さない、何故なら、
それらは、一度に1つのサンプルを処理するように設計
されているからである。これらのシリアル装置のスルー
プット(時間処理量)は、自動化により向上するけれど
も、多数の機械特性測定装置は、時間のかかるサンプル
調製を必要とし、高速研究プログラムの中で、普通に準
備されるよりも多くのサンプルを要求し、さらに、スク
リーニング手段としての使用には、これらの装置を実用
的ではないようにする緩慢な環境制御を呈する。さら
に、高分子、セラミックスあるいは他の工業材料の機械
特性の測定に関連する長い時間スケールは、しばしば、
スクリーニング方法としては、シリアル手法を不適当と
する。
【0005】それに加えて、競争圧力は、科学者に、ス
クリーニング手段を継続的に拡張することを強制する。
組み合わせ手法は、従来の発見方法のように、僅かの時
間で著名な材料を開発することを許容するので、多くの
材料科学者は、この組み合わせ手法を採用する。このこ
とは、研究者が、より広範囲な材料設計に取り組み、究
極的には、材料特性を改善することにつながる、広範な
物性を考慮することを許容する。もちろん、新しい材料
設計への挑戦と、それに伴うスクリーニング基準とは、
分離した装置として購入された場合に、研究所は、組み
合わせ手法によるコスト削減を促進する可能性のある、
さらなるスクリーニング手段を必要とすることを意味す
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】このため、組み合わせ
ライブラリのスクリーニング用多目的装置及び方法、特
に材料の物理特性測定用装置及び方法に対する必要性が
存在する。本発明は、少なくとも部分的には、この必要
性を満足する。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の第1の観点に係る複数の材料サンプルの物
理特性測定装置は、複数の材料サンプルを保持するため
の着脱可能なサンプルホルダと、1つの端部を有し、前
記材料サンプルを機械的に摂動する、少なくとも1つの
プローブと、前記材料サンプルが、前記少なくとも1つ
のプローブに接触するように、当該端部の法線方向に、
前記材料サンプルを移動させる、前記着脱可能なサンプ
ルホルダに接続された少なくとも1つのアクチュエータ
と、前記少なくとも1つのプローブによる機械的摂動に
対する前記材料サンプルの応答をモニタする、少なくと
も1つのセンサと、を備える、ことを特徴とする。
【0008】この構成によれば、材料サンプルの配列を
保持する可動サンプルホルダと、材料サンプルの配列を
機械的に摂動するプローブ配列とを有する。この装置
は、また、可動サンプルホルダとプローブ配列とを移動
させるアクチュエータを有する。このアクチュエータ
は、材料サンプルがプローブと接触するように、プロー
ブの端部により定義される面と法線方向に材料サンプル
の配列を移動させる。さらに、この装置は、プローブに
よる機械的摂動に対する材料の応答をモニタするための
センサを有する。
【0009】上記目的を達成するため、本発明の第2の
観点に係る材料の組み合わせライブラリのスクリーニン
グシステムは、複数の材料サンプルの配列と、1つの端
部を有する、前記複数の材料サンプルを機械的に摂動す
る少なくとも1つのプローブと、前記材料サンプルが、
前記少なくとも1つのプローブに接触するように、当該
端部の法線方向に、当該複数の材料サンプルを移動させ
る、少なくとも1つのアクチュエータと、前記少なくと
も1つのプローブによる機械的摂動に対する前記材料サ
ンプルの配列の応答をモニタする、少なくとも1つのセ
ンサと、を備える、ことを特徴とする。
【0010】この構成によれば、材料サンプルの配列
と、サンプルを機械的に摂動するためのプローブとを有
する。試験する物理特性により、配列は、可撓性のあ
る、または硬い基板上の予め定められた領域に蒸着した
材料、あるいは、一群の容器に収容された材料を有す
る。このシステムは、また、材料サンプルがプローブと
接触するように、プローブの端部により定義される面と
法線方向に材料サンプルの配列を移動させるアクチュエ
ータを有する。このシステムは、さらに、プローブによ
る機械的摂動に対する材料の応答をモニタするためのセ
ンサを有する。
【0011】上記目的を達成するため、本発明の第3の
観点に係る材料の組み合わせライブラリのスクリーニン
グ方法は、複数の材料の少なくとも2つをプローブと接
触させることにより、当該複数の材料の配列を機械的に
摂動し、この機械的摂動に対する前記材料の応答をモニ
タする、ことを特徴とする。
【0012】この方法によれば、少なくとも5つのサン
プルから構成される材料の配列を提供すること、さら
に、少なくとも2つの材料サンプルを同時にプローブに
接触させることにより、材料の配列を機械的に摂動する
こととを含む。さらに、この方法は、機械的摂動中のサ
ンプルの応答をモニタすることを含む。機械的摂動の形
式により、多数の異なるバルクな物理特性の測定に基づ
いて、この方法は、材料のライブラリをスクリーニング
する。例えば、この発明の方法は、曲げ、一軸引張、二
軸圧縮、剪断を含む、ヤング率(弾性率)に関連する物
理特性を測定することができる。さらに、この方法は、
硬度(圧入)、破断(破断時の応力と歪、靭性)、接着
(粘着性、ループ粘着性)及び流れ(粘度、メルトフロ
ーインデックス及びレオロジー)に関連する物理特性を
測定することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態にかかる高ス
ループットの材料の物理特性測定装置等について、以下
図面を参照して説明する。
【0014】本発明は、機械的摂動に対する独立したラ
イブラリ構成要素の応答を測定することにより、材料の
組み合わせライブラリをスクリーニングするシステム及
び方法から構成される。全体として、この明細書にした
がって、材料の組み合わせライブラリの構成要素の数
は、実行する実施形態により異なる可能性がある。一般
的に、材料の配列は、特性測定用に所望の複数の材料か
ら構成される。ある実施例においては、材料の配列は、
8以上、16以上、24以上、48以上の、それぞれ異
なる材料から構成される。材料の配列とそのような配列
を作成する方法とは、例えば、米国特許番号60046
17号、同6030917号及び米国特許申請番号09
/227558号、1999年1月8日出願に、詳細に
記載されており、これらの全てがあらゆる目的のため
に、ここで参照により引用される。配列中の材料は、特
性測定に望ましい、いかなるタイプの材料であっても良
い。例えば、配列中に存在できる材料のタイプは、非生
物学的高分子(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリスチレン、ポリメタアクリル酸、ポリアクリル
アミド、ポリメチルメタアクリレート、その類似物、さ
らにコポリマーあるいは同一のモノマーの高次の高分
子)、金属(あらゆるタイプの合金を含む)、複合材料
等を含む。配列中の材料は、非晶質、結晶性、及びこれ
らの混合物を含む。材料のタイプに関する唯一の制約
は、ここで記載する特性試験と互換性のある方法で蒸着
し得る材料でなければならないということである。当業
者は、この明細書から、配列の構成要素が同一または異
なる材料であっても良いことを評価する。さらに、基準
物質(較正用標準物質)またはブランクは、既知の科学
的目的に対する配列中で使用される。配列の構成要素の
特性を相対的に比較することは、この発明の特に有効な
実施例である。
【0015】この明細書を通じて、詳細に論じる特定の
実施例は、96の(サンプルが)並列する実施例であ
る。この特定の好適な実施例は、この発明の他の実施例
においては、必要ではない可能性がある、多くの詳細な
特徴を有する。例えば、力学的センサは、サンプルから
離れて配置され、所定の間隔でセットされる。例えば、
センサを他の間隔で配置し、実質的に1つの平面内にセ
ンサを配置せず、さらにサンプルをセンサから離して配
置しない(例えば、統合されたプローブとセンサとを使
用して)ことにより、当業者は、容易に他の実施例用に
設計パラメータを改良することができる。これらは、本
発明に対する設計上の選択であり、本発明の他の実施例
を説明する。
【0016】当業者は、本発明の特定用途の必要性に応
じて、低いあるいは高いスループット(時間処理量)を
実現できることを認識するであろう。このため、8以
上、16以上、24以上あるいは48以上の並列な試験
プローブは、本発明の範囲に含まれる。これらのプロー
ブは、同一の試験固定具あるいは多数の試験固定具に、
その全てが存在するようにしても良い。また、ここで述
べる異なる形式のプローブは、単一の試験固定具に含ま
れても良い。スループットに関しては、単一の材料(即
ち、1つのサンプル)は、同時に測定される、10以下
異なる特性を有することができる。さらに、96までの
材料は、10分以下で、望ましくは5分以下で、さらに
望ましくは1分以下で、同時に測定される1以上の特性
を有しても良い。ある実施例においては、30秒以下、
あるいは10秒以下のスループットは、ここで論じるサ
イズの配列に対して、即ち配列中の96材料まで達成可
能である。
【0017】一般的に、サンプルは、独立したサンプル
の位置がわかるように、サンプルホルダの特定の位置あ
るいは領域と対応付けられる。このため、サンプルは、
サンプルホルダにより保持され、サンプルホルダの特定
の位置に配置され、あるいは、サンプルホルダに固定さ
れ(即ち、サンプルホルダが再配置可能であれば)、さ
もなければ、特定の場所に配置され得る。独立したサン
プルの位置を判別する方法は、本発明の問題ではなく、
図解目的のみのサンプルホルダに収容されたサンプルに
基づいて、ここでは論じられている。さらに、一般的に
は、装着手段の望ましい実施例は、種々の部品(クラン
プ、挿入、磁気的結合、スプリング等)に対して記載さ
れるが、当業者は、このことは、単純な設計上の選択の
問題であり、本発明は、詳細に記載された特定の実施例
に限定されないことを認識するであろう。
【0018】この明細書で使用したように、「機械的摂
動」という語句は、一般的には、ライブラリ構成要素の
制御された歪み及び/又は剪断を意味する。材料の実際
の変位は、小さい可能性がある(例えば、約30μm以
下)。一般的に、システムは、ライブラリ構成要素を保
持あるいは保護するためのサンプルホルダと、独立した
ライブラリ構成要素を機械的に摂動させるための1つ以
上のプローブと、機械的摂動に対するライブラリ構成要
素それぞれの応答を測定するための1つ以上のセンサと
を有する。スクリーニングされているライブラリ構成要
素は、サンプル配列を構成し、独立したライブラリ構成
要素は、サンプルホルダ上の特定の位置に制限されてい
るサンプル配列のエレメントを構成する。システムは、
サイズの異なるライブラリをスクリーニングすることは
できるが、最も好ましい実施例は、標準の96の凹みを
有するマイクロ滴定プレートと類似して、隣接する配列
エレメントの中心が9mm離れて配置されている、材料
サンプルの8×12の矩形配列から構成されるライブラ
リである。
【0019】スクリーニング中には、プローブは、サン
プル配列のエレメントと相互に機械的に作用する。ある
実施例においては、独立したプローブとサンプル配列エ
レメントとが1対1に対応するように、プローブは、お
よそサンプル配列のエレメントと同一の横方向の間隔を
有する。さらに、サンプル配列とプローブの端部とは、
2つの平面を定義するので、システムは、2つの平面の
法線方向に、サンプル配列(サンプルホルダ)及び/又
はプローブを置換することにより、サンプル配列エレメ
ントの全てを、同時に摂動することができる。このエレ
メントの全てが同時に摂動を受ける場合には、システム
は、サンプルホルダまたはプローブに装着される直線形
状の移動ステージを含んでも良い。他の実施例では、シ
ステムは、サンプル配列エレメントを個々に、あるいは
グループごとに摂動しても良い。これらの実施例におい
ては、システムは、単一のプローブ、あるいは一群のプ
ローブ、あるいはサンプルホルダに装着される、3次元
動作が可能な移動機構を有するようにしても良い。
【0020】材料のバルクな(全体としての)物理特性
は、温度、圧力、雰囲気ガス組成(湿度を含む)、電場
及び磁場の強さ等の環境条件に強く依存する可能性があ
るので、スクリーニングシステムは、環境条件を調整す
るための制御システムを含んでも良い。有用な制御シス
テムは、サンプルホルダと、サンプル配列と、プローブ
とを収容する環境チャンバを含む。後述するように、セ
ンサ性能が温度等の環境上の制御変数により影響される
場合には、システムは、センサを環境チャンバの外部に
配置するようにしても良い。
【0021】システムは、機械的摂動を制御し、この機
械的摂動に対するサンプル配列エレメントの応答を取得
し記録するために、汎用のコンピュータ上で実行するソ
フトウェアを使用する。コンピュータソフトウェアは、
環境チャンバ内の条件を調整する。後述するように、ソ
フトウェアの指示の下にある1以上のデータ取得基板
は、コンピュータを、周辺制御エレメント、センサ等に
接続する。
【0022】多目的システムは、多数の異なるバルクな
物理特性に基づいて、材料のライブラリをスクリーニン
グすることができる。例えば、システムは、曲げ、一軸
引張、二軸圧縮、剪断を含む、ヤング率(弾性率)に関
連する物理特性を測定することができる。さらに、シス
テムは、硬度(圧入)、破断(破断時の応力と歪、靭
性)、接着(タック性、ループタック性)及び流れ(粘
度、メルトフローインデックス及びレオロジー)、その
他に関連する物理特性を測定することができる。後述す
るように、システムは、適当なサンプル配列フォーマッ
トとプローブ設計とを選択することにより、多数のスク
リーニング基準と物理特性とから(適当なものを)選択
することができる。
【0023】(並列動的機械分析装置(PDMA))図
1は、機械的摂動に対する材料の応答を測定することに
より、材料のライブラリをスクリーニングするために使
用できる並列動的機械分析装置(PDMA)の斜視図を
示す。PDMA100は、ライブラリ構成要素を保持
し、あるいは保護するためのサンプルホルダ102と、
独立したライブラリ構成要素を摂動するためのプローブ
104と、機械的摂動に対するライブラリ構成要素それ
ぞれの応答を測定するためのセンサ106(即ち力学的
センサ)とを有する。ライブラリ構成要素は、図示しな
いサンプル配列から構成され、そこでは、独立したライ
ブラリ構成要素がサンプルホルダ102上の特定の位置
108に制限されるサンプル配列のエレメントから構成
される。図1に示す特定のサンプルホルダ102は、そ
の中心が9mm間隔で配置されている、材料の8×12
の矩形配列から構成されるサンプル配列を有する。しか
し、一般的には、PDMAは、2以上、より好ましく
は、適当なスクリーニング時間処理量を確保するため
に、8以上のエレメントを有するサンプル配列を分析す
ることが可能である。図1においては、明確にするため
に、2つのプローブ104しか含まれないが、一般的に
は、PDMA100は、必要に応じて、例えば、配列中
のサンプルと同数である、多数のプローブ104を有す
る。図1に示す実施例においては、プローブ104のそ
れぞれは、プローブ104が1つのサンプル配列エレメ
ントと対応するように、サンプル配列のエレメントと同
様な横方向の間隔を有する。その代わりに、PDMA
は、サンプル配列エレメントよりも少ないプローブ10
4を使用することも可能であり、その結果、1つあるい
は1群のプローブは、多数のサンプル配列エレメントを
摂動する。あるいは、サンプルよりも多いプローブが存
在しても良い。
【0024】PDMA100は、サンプル配列とプロー
ブ104の端部とを含む表面の法線方向114にサンプ
ル配列を置換するための、第1の移動アクチュエータ1
10と第2の移動アクチュエータ112とを有する。第
2のアクチュエータ112を囲むハウジング116を介
して、サンプルホルダ102に装着される、第1の移動
アクチュエータ110は、サンプルホルダ102の相対
的に粗い変位を提供する。有効な第1の移動アクチュエ
ータ110は、25mmの移動範囲と、0.1μmの精
度とを有する、商品名M−126のPOLYTEC P
I社から利用可能な電動式移動ステージを含む。サンプ
ルホルダ102に直接装着される第2の移動アクチュエ
ータ112は、サンプルホルダ102の相対的に細かい
変位を提供する。有効な第2の移動アクチュエータ11
2は、30μmに移動範囲を有し、100Nの押圧力と
20Nの引張力とを提供できる、商品名P−753 L
ISA 線形PZTステージアクチュエータである、P
OLYTEC PI社から利用可能な、負荷ピエゾ電子
層を含む。これらの部品に関する他の実施例は、当業者
の応用の範囲内である。PDMA100は、典型的に
は、図示しない汎用コンピュータにそれぞれ接続されて
いる、DCモータ制御部と、増幅器/位置サーボ制御部
とを使用して、第1の移動アクチュエータ110と第2
の移動アクチュエータ112とを制御する。これに代わ
る実施例においては、第1の移動アクチュエータ110
が、図示しないx−y移動ステージに装着され、この移
動ステージは、サンプル配列とプローブ104の端部と
を含む表面に、概略平行な方向に、サンプルホルダ10
2が移動することを許容する。スクリーニング中に、異
なるグループのサンプル配列エレメントを、プローブ1
04とともに並べるために、サンプルホルダ102が横
方向に移動しなければならない場合、即ち、PDMAが
サンプル配列エレメントよりも少ないプローブ104を
使用し、このプローブ104が固定されている場合に、
この後者の実施例は、有効である。
【0025】プローブ104のそれぞれは、図1の破線
で示される固体あるいは複合材のシャフト120を介し
て、センサ106の1つと接触する試験固定具118を
含む。それぞれのシャフト120は、プローブ試験固定
具118をセンサ106から分離する分離ブロックモジ
ュール124中の開口部122を貫通する。明確にする
ために、この実施例のPDMA100は、通常は、12
の分離ブロックモジュール124、即ち、8つのプロー
ブ104から構成される各列に対して1つの分離ブロッ
クを含むことができるが、図1は、僅か2つの分離ブロ
ックモジュール124を示している。その代わりに、P
DMAは、プローブ試験固定具118をセンサ106か
ら分離するために、単一の分離ブロックモジュール12
4を有するようにしても良い。信頼性のある測定を行う
ためには、それぞれの試験固定具118は、サンプルホ
ルダ102上の特定の位置108で、対応するサンプル
配列エレメントと接触しなければならない。このこと
は、特定のセンサ106の中心126からサンプル配列
の表面に対して法線方向に延びる直線に沿って、複合材
シャフト120を配置する機構を必要とする。複合材シ
ャフト120を配列するために、従来の線形ベアリング
を使用することはできるが、線形ベアリングとシャフト
120との間の摩擦が、低い負荷レベルにおける変位精
度を制限する。さらに、PDMAは、空気ベアリングを
使用することもできるが、空気ベアリングの寸法と費用
とにより、しばしば、相対的に多数のプローブ104を
使用するPDMAについて使用することが実用的ではな
くなる。
【0026】プローブ104をサンプル配列エレメント
とともに配列するために使用する2つの曲げストリップ
150を図解する図2は、図1で示される開口部122
の中心線を含む切断面を介して見えるように、分離ブロ
ックモジュール124の1つの断面図を示す。この曲げ
ストリップ150は、分離ブロックモジュール124の
概略平面である上面152と中間セグメント154との
間と、中間セグメント154の概略平面である表面と分
離ブロックモジュール124の下部セグメント156と
の間とに挟持されている。図2に示す2つの曲げストリ
ップ150は、分離ブロックモジュール124の開口部
122内のそれぞれの複合材シャフト120と実質的に
並んでいる、空間的に離れた孔を有する、相対的に薄い
(10μmから100μm)矩形のメンブランから構成
される。
【0027】図2に示すように、複合材シャフト120
は、硬く、実質的に円柱状の芯158と、この芯158
上にネジ切られた、上部160、中間部162、下部1
64を有する、断熱外部被覆部材とから構成される。開
口部122に装着されると、被覆部材の上部160と中
間部162との隣接する端部と、被覆部材の中間部16
2と下部164とは、2つの曲げストリップ150を含
む平面内に並ぶ。芯158の直径と、曲げストリップ1
50中の孔の直径とは、ほぼ同一であるので、孔の周縁
部は、被覆部材の上部160の隣接する端部と、中間部
162と、下部との間に把持される。曲げストリップ1
50は、さらに、分離ブロックモジュール124の上部
セグメント152と、中間セグメント154と、下部セ
グメント156との間の界面に隣接する、それぞれの開
口部122の周縁部に沿って把持される。シャフト12
0と分離ブロックモジュール124との間の環状の隙間
168を確保する、結果的に把持されているメンブラン
またはダイヤフラム166は、プローブ104を支持
し、配列する。
【0028】ダイヤフラム166の形状は、曲げストリ
ップ150のそれぞれを、サンプル配列を支持する、あ
るいは含む表面に対する法線方向114の変位に対して
追随させるが、サンプル配列と平行な方向への変位に対
しては、機械的に堅くする。さらに、2つの曲げストリ
ップ150の使用は、シャフト120とダイヤフラム1
66とのそれぞれの組み合わせを、サンプル配列の表面
に対する法線方向114から離れる角度変位に対して
も、機械的に堅くする。その上、部材と寸法とを適当に
選択することにより、曲げストリップ150は、サンプ
ル配列の法線方向114への変位に対する実効バネ定数
を、センサ106の実効バネ定数よりも実質的に小さく
抑える。このようにして、曲げストリップ150は、後
述する”予備負荷”されたセンサ106に使用されない
限り、通常は、機械的な摂動に対して測定される応答
に、最低限の影響しか及ぼさない。曲げストリップ15
0に有効な材料は、金属フィルムまたは高分子フィルム
を含む。例えば、1つの特定の曲げストリップ材料は、
DuPont社から、商品名KAPTONとして利用可
能な、厚さ約13μmから125μmの範囲のポリイミ
ドフィルムである。他の有効な曲げ材料は、ステンレス
フォイルと、ダイヤフラム(一般的な意味で)と、波形
の銅合金とを含み、曲げ材料は、例えば、機械加工され
たステンレス鋼であっても良い。ダイヤフラム166と
典型的なセンサ106との実効バネ定数は、温度依存性
を有するので、シャフト120上に断熱被覆部材16
0、162、164を使用することは、測定する応答に
重大な影響を及ぼすことなく、PDMA100がサンプ
ル配列の温度を変化させることを許容する。
【0029】前述したように、PDMA100の重要な
特徴は、多数の異なる物理特性に基づいて、材料をスク
リーニングすることができることである。PDMA10
0がこの自由度を達成する1つの方法は、相互に交換可
能な(ある実施例では、廃棄可能な)試験固定具118
を、適当なサンプル配列フォーマットとサンプルホルダ
102とともに使用することである。例えば、1つのス
クリーニング方法は、硬い板の上に配列された材料サン
プルの硬度を測定するために、球状圧入子を有する試験
固定具118に装着されたプローブ104を使用するこ
とができる。別のスクリーニング方法は、可撓性のある
基板上に配列された材料サンプルの曲げ測定から、ヤン
グ率を推定するために、先端が平らな針を有する試験固
定具118に装着されたプローブ104を使用しても良
い。どちらの場合においても、PDMA100は、試験
固定具118を戻し、確実に装着するための機構を提供
しなければならない。好適な装着機構は、永久磁石を使
用するデバイスと同様に、機械的及び電磁気的カップリ
ングを含む。
【0030】図3は、図2に示したプローブ104の拡
大した断面図を示し、複合材シャフト120のねじ切ら
れた芯158に、試験固定具118を装着するために使
用する永久磁石190を図解する。図3に示されるよう
に、プローブ104は、それぞれ、試験固定具118と
断熱被覆部材の上部160とに隣接する、第1の端部1
94と第2の端部196とを有するベース192を有す
る。実質的に円柱状の穴198は、その一部がベース1
92内に延び、シャフト120の芯158を、ベース1
92の第2の端部196と接続するために、寸法が定め
られ、ネジ切られている。試験固定具118は、プロー
ブ104のベース192に埋め込まれた永久磁石190
からの磁力線により、ベース192の第1の端部194
に着脱可能に取り付けられている。円筒状の磁気シール
ド部材200は、典型的には、プローブベース192ま
たは永久磁石190のいずれかよりも低い弾性率を有
し、プローブベース192と永久磁石190との間の周
縁部に締め付けられている。永久磁石190をプローブ
ベース192内に保持するシールド部材200は、ベー
ス192の第1の端部194から外側に延伸し、試験固
定具118に形成されている実質的に円形のスロット2
02に嵌合する。スロット202は、最小限の干渉で、
円筒状シールド部材200を受け入れるように、その寸
法が規定され、試験固定具118をプローブベース19
2に装着する際に、スロット202に対するガイドとな
るテーパ形状の端部204を有する。図3に示す実施例
では、試験固定具118とプローブベース192とは、
着脱中に、それらを当接させるためのフランジ206、
208を有する。
【0031】図3に示されるように、試験固定具118
と、ベース192と、シールド部材200とは、近接す
るプローブ104のサンプル測定に影響する可能性のあ
る散乱磁力線を最小限にするように、永久磁石190を
収容する。一般的に、プローブ104の構成部品は、効
果的な磁気シールドを確保するために、相対透磁率が実
質的に1よりも大きい、高い透磁率を有する材料から構
成される。好適な材料は、銅、モリブデン、クロムある
いはこれらの混合物を含むニッケル−鉄系合金を含む。
特に有効なシールド材料は、Carpenter Technology社
から商品名HI−PERM49として利用可能である。
他の有効な材料は、防錆効果を有するクロム被覆された
冷延鋼を含む。永久磁石190は、スクリーニング中
に、試験固定具118をプローブベース192に確実に
装着するために十分な力を提供する材料から構成されな
ければならない。有効な永久磁石190は、サマリウム
−コバルト磁石、セラミックフェライト磁石、アルミニ
ウム−ニッケル−コバルト磁石、ネオジウム−鉄−ボロ
ン磁石を含む。
【0032】図4は、プローブ104と、センサ106
と、材料サンプル配列230との相互作用を図解する。
図4は、2つの分離ブロックモジュール124を切断
し、2つの隣接するプローブ104の中心線を含む平面
から見た、図1のPDMA100の断面図を示す。スク
リーニング中に、プローブ104のそれぞれの試験固定
具部118は、サンプルホルダ102の予め定められた
位置108に配置されているサンプル配列230の1つ
のエレメントと相互に作用する。サンプル配列230の
表面に対する法線方向114へのサンプルホルダ102
の移動は、結果として、それぞれのプローブ試験固定具
118と、プローブベース192と、複合材シャフト1
20とを介して、センサ106に伝達される力を生成す
る。硬い芯158と断熱外部被覆部材160、162、
164とを有する、それぞれの複合材シャフト120
は、後述するように、直接または間接的に、力学センサ
106に接触する。
【0033】図4に示す相対的に大きい、センサ106
それぞれの設置面積は、隣接するセンサ106の中心間
隔を9mmに維持して、単一平面上に全てのセンサ10
6を配置することを困難にする。もちろん、小さい設置
面積のセンサを使用すれば、単一の平面に配置すること
は許容される。9mm間隔を提供するためには、PDM
A100は、上部の硬い支持板236と下部の硬い支持
板238とにそれぞれ載置される、第1のセンサ基板2
32と第2のセンサ基板234との上に配置されたセン
サ106を使用する。支持板236、238の両者は、
支持板236、238の上面240、242から支持板
236、238の底面244、246まで、延伸する孔
を有する。これらの孔は、9mmの中心上に配置され、
ネジ切られているものと、ネジ切られていないものがあ
る。上部支持板236のネジ切られていない孔248
は、実質的に、第1のセンサ基板232の貫通孔250
と並んで配置されている。ネジ切られていない孔248
と貫通孔250とは、複合材シャフト120から第2
(低い)センサ基板234上に配置されているセンサ1
06まで力を伝達するロッド252のための通路を提供
する寸法になっている。このため、2つの基板232、
234との中にある力学的センサ106を分散させるこ
と、即ち、力学センサ106を配置するために利用可能
な表面積を2倍にすること、さらにサンプル配列230
の表面に突設した場合、その中心126が9mm間隔と
なるようにセンサ106を配置することにより、PDM
A100は、最適な間隔を保持する。小さいセンサを使
用する場合、あるいは9mm間隔が望ましくないときに
は、PDMA100は、2つのセンサ基板のうちの1つ
を必要としない。特定の実施例に対しては実用的な多数
のセンサ基板を使用することもできる。
【0034】図5と図6とは、センサ106とセンサ基
板232、234との詳細図面を提供し、それぞれ、底
面透視図と第1のセンサ基板232の拡大断面とを示し
ている。第1のセンサ基板232と第2のセンサ基板2
34とは、一般的に、可撓性のある多層誘電シート27
0(例えば、ポリイミド)と、誘電シート270の周縁
部に接着された硬い枠272(例えば、FR−4 エポ
キシ−ガラス積層材)とから構成される。導電線274
が、誘電シート270の上面276または下面278に
埋め込まれ、あるいは可撓性シート270の層間に埋め
込まれ、両面フレックス回路280を形成する。それぞ
れのセンサ106は、フレックス回路280の上面27
6に配置され、センサ106上の鉛282が、基準カー
ド端コネクタ284で停止する導電線274と接続され
る。従来のリボンケーブルは、カード端コネクタ284
を、センサ106と周辺デバイスとの通信を許容する、
図示しない周辺記録制御デバイスに接続するために使用
することができる。
【0035】図5に示すように、第1のセンサ基板23
2と第2のセンサ基板234とは、一般的に、センサ1
06の直下のセンサ基板232、234の底面278に
装着される平面状の補強部材286(例えば、FR−4
エポキシ−ガラス積層材)を有する。それぞれの補強
材286は、センサ106と同一の設置面積を有し、セ
ンサ106上に荷重を分散させ、センサ106が曲がる
ことを抑制する。しかし、センサ106は、可撓性のあ
る多層誘電シート270上に配置されているので、補強
部材286は、センサ106が、サンプル配列230の
法線方向114に移動することを妨げない。他の実施例
は、固着したセンサ106を使用することができるが、
図1に示すPDMA100は、後述するように、センサ
106が”予備負荷される”ことを許容するように、フ
レックス回路280上にセンサ106を配置して使用す
る。予備負荷は、もちろん、当業者がこの明細書を検討
して、想到する他の方法によっても実行され得る。
【0036】図6に示す第1のセンサ基板232は、セ
ンサ106の間に配置された複数の貫通孔250を含ん
でも良い。次に示すPDMA100の組立図から、貫通
孔250は、実質的に、上部支持板236(図4)のネ
ジ切られていない孔248と並んでいる。上述したよう
に、上部支持板236のネジ切られていない孔248
は、複合材シャフト120から第2(低い)のセンサ基
板234上に配置されているセンサ106まで力を伝達
するロッド252のための通路を提供する。このため、
センサ106の中心126と、第1のセンサ基板232
の貫通孔250とは、9mm間隔の中心線上に配置され
ている。
【0037】図4〜図6を参照して、上部の支持板23
6と下部の支持板238とのネジ切られた孔288、2
90は、PDMA100が、第1のセンサ基板232ま
たは第2のセンサ基板234のどちらか一方に配置され
たセンサ106のそれぞれに予備負荷して使用すること
ができるように、組み付けスクリュ292を受け入れ可
能な寸法になっている。図2の説明で記載したように、
プローブ104を配列するために使用した曲げストリッ
プ150は、サンプル配列230を含む平面の法線方向
114への変位に対しては追随するが、他の方向への変
位に対しては、機械的に堅くなる。さらに、曲げストリ
ップ150の実効バネ定数は、センサ106の実効バネ
定数よりも実質的に小さいので、曲げストリップ150
は、通常は、機械的な摂動に対して測定されるサンプル
配列230の応答に、最低限の影響しか及ぼさない。し
かし、センサ106は、フレックス回路280上に配置
されているので、組み付けスクリュ292は、試験固定
具118上に力をかけない状態で、補強部材286とセ
ンサ106とに力を印加することができる。そのため、
センサ106により記録される力は、試験固定具118
上に作用する力と予備負荷された力との合計になる。多
くの市販の力学的センサは、引張力あるいは圧縮力のみ
しか測定できないので、予備負荷することは、圧縮セン
サが、小さな引張加重を、あるいは、引張センサが、小
さな圧縮加重を記録することを許容し、PDMA100
の能力を拡張する。ここで、下部の支持プレート238
と第2のセンサ基板234とは、両者ともに、上部の支
持板236の組み付けスクリュ292に案内するネジ切
られていない孔294、296を有する。
【0038】PDMA100は、微小力学センサを含
む、多様なセンサ106を使用することができる。セン
サ106の多くは、電気信号に対応する。好適なセンサ
106は、従来のホイーストンブリッジ回路の脚を形成
するピエゾ抵抗のある微細加工されたシリコン歪みゲー
ジを有する。有効な低コンプライアンスの力学的センサ
は、Honeywell社から商品名FSL05N2Cとして利用可能で
ある。Honeywell社の力学的センサは、次章で述べるス
クリーニング方法の多くに適している、500gレンジ
(4.9Nフルスケール)を有する。前述したように、
多くの力学的センサは、正確さと精度とを犠牲にするこ
となく、適度な温度の変化のみ許容することができる。
断熱被覆部材160、162、164(図2)を有する
複合材シャフト120を使用することは、センサ106
の温度と精度とに重大な影響を及ぼすことなく、サンプ
ル配列230の実質的な温度変化を許容する。
【0039】これに代わる実施例では、ダイヤフラム1
66(図2)上に歪みゲージを配置することにより、力
学センサは、曲げストリップ150に取付られる。既知
の力、典型的には、硬いシャフト120に印加される死
荷重、を印加することにより発生する歪みは、力学セン
サに対する較正曲線を描くために記録し、使用される。
このアプローチの基本的な欠点は、歪みゲージ測定に対
応して、大幅に信号を調整する必要があることである。
【0040】再度図1及び図2を参照して、PDMA1
00は、サンプルホルダ102と、プローブ104と、
分離ブロックモジュール124の上部セグメント152
または中間セグメント154とを収容する環境チャンバ
(図示しない)を有するようにしても良い。このチャン
バは、サンプル配列エレメント230のバルクな物理特
性に及ぼす影響を検討するために、既知の組成のガスで
充填されても良い。あるいは、このチャンバは、スクリ
ーニング中のサンプル配列エレメント230の酸化を低
減するために、不活性ガスで充填されることも可能であ
る。一般的に、分離ブロックモジュール124からガス
が漏出することを制限するために、複合材シャフト12
0と円柱状開口部122との間の周縁部の隙間168
は、最小化される。さらに、周縁部の隙間168にある
曲げストリップ150は、分離ブロックモジュール12
4からのガスの流出を抑制する。
【0041】あるいは、環境チャンバは、サンプルホル
ダ102と、プローブ104と、分離ブロックモジュー
ル124と、センサ106とを収容する、実質的に気密
性のある筐体部から構成されても良い。この筐体部は、
さらに2つの室に分離され、1室は、サンプルホルダ1
02と材料サンプル230とを収容し、他室は、センサ
106と分離ブロックモジュール124とを収容する。
後者の実施例は、センサ106を覆う第2のガスとは異
なる第1のガスで、サンプルホルダ102と材料サンプ
ル230とを覆うことを許容する。このようにして、P
DMAは、研究室の環境と異なる条件、あるいは同一の
条件で、センサ106を維持して、センサ106とは独
立に、材料サンプル230の環境を変化させることがで
きる。
【0042】環境チャンバは、サンプル配列エレメント
230の温度を調整/制御するためのデバイスを有する
ようにしても良い。有効なデバイスは、サンプル配列2
30を含む環境チャンバに供給するガスの流路内に配置
される、1つ以上の加熱あるいは冷却エレメントを含
む。他の有効なデバイスは、サンプル配列230に隣接
して配置される、1列の放射ヒータを含む。あるいは、
PDMA100は、サンプル配列エレメント230のそ
れぞれ、あるいはそのグループを加熱または冷却する、
サンプルホルダ102に装着された抵抗ヒータあるいは
熱電デバイスを有することができる。さらに、PDMA
100は、サンプル配列230エレメントそれぞれの温
度を監視するために、熱電対、サーミスタ、抵抗熱デバ
イス(RTD)などのデバイスを有するようにしても良
い。ある実施例では、PDMA100は、サンプル配列
230を望ましい温度プロファイルに曝すために、デー
タ取得基板のような、温度制御器を有することも可能で
ある。温度制御器は、温度監視デバイスから受信する信
号に応答して、加熱デバイスと冷却デバイスとの供給さ
れる電力を自動的に調整する。典型的には、外部のコン
ピュータ上で実行されるソフトウェアは、温度制御器と
温度監視デバイスとのファンクションと通信し、共動す
る。
【0043】(PDMA制御とデータ取得)図7は、デ
ータ取得とPDMAの制御とに対するシステム300を
模式的に示す。図1の説明で述べたように、プローブ1
04に対する法線方向114に、サンプル配列230を
配置するために、PDMA100は、第1の移動アクチ
ュエータ110と第2の移動アクチュエータ112とを
有する。第1の移動アクチュエータ110は、サンプル
ホルダ102の相対的に粗い変位を提供し、サンプル配
列230のエレメントをプローブ104試験固定具11
8近傍に配置し、図示しないDCモータ制御部を用いて
調整される。第2の移動アクチュエータ112は、サン
プルホルダ102の相対的に細かい変位を提供し、サン
プル配列230のエレメントの機械的摂動を実行する。
【0044】図7に示す第2の移動アクチュエータ11
2は、ピエゾ電気的移動ステージから構成される。外部
コンピュータ304に配置される1次データ取得基板3
02(例えば、National Instrument社の製品6030
E)は、第2の移動アクチュエータ112の動作を制御
する。1次基板302は、アクチュエータ112(及び
サンプルホルダ102)の望ましい変位に比例する電位
を生成する。この電位は、容量性の位置センサ30
8を介して、アクチュエータ112の位置を監視するピ
エゾ電気増幅器306に与えられる。Vに応答して、
ピエゾ電気増幅器306は、サンプルホルダ102を所
望の位置まで移動させるために、アクチュエータ112
に供給する電荷、Vを変化させる。位置センサ308
は、増幅器306により読み取られ、第2の移動アクチ
ュエータ112の実際の位置を示す電位、Vを生成す
る。
【0045】図7に示すように、1次データ取得基板3
02と外部コンピュータ304とは、それぞれ、V
読み取り、記録する。Vの値に応答して、1次基板3
02は、必要に応じてVを更新し、位置センサ308
からVを取得するトリガとなるタイミングパルスを生
成するので、信号Vと信号Vとを同期させる。V
の取得は、センサ106から、電位V5,i
6,i、V7,iを取得するトリガとなる第2のタイ
ミングパルス、Vを生成する。2次データ取得基板3
10は、V5,i、V6,i、V7,iを取得する、こ
こで、符号”i”は、データ取得基板310の特定のデ
ータライン(チャネル)を参照する。このため、機械的
摂動に対するサンプル配列230の応答の測定は、第2
の移動アクチュエータ112(及びサンプルホルダ10
2)の動作とアクチュエータ112の位置の測定とに同
期する。図7に示すシステム300は、32チャネルを
有する3つの2次データ取得基板310を使用するが、
基板310の数は、利用できるデータチャネルとセンサ
106との数に依存する。あるいは、基板が十分な数の
データチャネルと、出力信号とを有して居る場合には、
アクチュエータ112の位置を制御し、センサ106の
データを取得するために、PDMAは、単一のデータ取
得基板を使用することも可能である。
【0046】コンピュータ304上で動くソフトウェア
は、基板302、310の動作に対応し、ユーザが、所
定時間での第1の移動アクチュエータ110と第2の移
動アクチュエータ112との位置、サンプル配列230
のエレメント数等を含む、スクリーニングパラメータを
特定することを許容する。特定の物理特性試験に関する
データ取得動作とシステム300の動作は、後述する。
【0047】(スクリーニング方法、サンプル配列、サ
ンプルホルダ及びプローブ試験固定具)図1のPDMA
100は、多数のバルクな物理特性の測定に基づく、材
料サンプル配列230をスクリーニングするために設計
されている。例えば、PDMA100は、曲げ、一軸引
張、二軸圧縮、剪断を含む、ヤング率(弾性率)に関連
する物理特性を測定することができる。PDMA100
は、さらに、硬度(圧入)、破断(破断時の応力と歪、
靭性)、接着(粘着性、ループ粘着性)及び流れ(粘
度、メルトフローインデックス及びレオロジー)に関連
する材料サンプル230の物理特性を測定することがで
きる。
【0048】次章で述べるように、スクリーニング指標
(基準)あるいは測定方法は、サンプル配列230のフ
ォーマット、サンプルホルダ102の構成、プローブ1
04試験固定具108の設計を適当に選択し使用するこ
とに依存する。発明者は、別の実施例のサンプル配列2
30、サンプルホルダ102、プローブ104、試験固
定具118を区別するために、異なる参照番号を使用す
る。例えば、図1で示されるプローブ104試験固定具
118は、図8(曲げストリップ)では、322と、図
13(一軸及び二軸圧縮)においては422と、図14
(剪断)では462と、図15(圧入)では402と、
図17(粘度及びレオロジー)においては542とし
て、ラベル化されている。
【0049】(曲げ測定−”ピン挿入試験”からのヤン
グ率の決定)図8は、PDMA100が、曲げ測定に基
づいて、材料ライブラリをスクリーニングするために使
用する、材料サンプル配列320と試験固定具322と
の代表的な構成要素の断面図を示す。サンプル配列32
0は、一般的には、サンプルホルダ330を構成する穿
孔板326、328との間に把持される、可撓性のある
基板324を有する。可撓性基板324の片面あるいは
両面に、基板324の有限で予め定められた領域に、材
料サンプル322が被覆されている。一般的には、予め
定められた領域は、図8において、板326、328の
円形の穿孔部334と一致する、可撓性基板324の把
持されない部分に対応する。試験固定具322のそれぞ
れは、可撓性基板324の把持されない領域より実質的
に小さい表面積に渡って、サンプル配列320と接触す
る、既知の曲率である半球状の端部336を有する。有
効な基板324材料は、約10μmから100μmの範
囲の厚さを有するポリイミドフィルムを含む。材料サン
プル322は、同程度の厚さを有し、典型的には、25
μm程度の厚さである。
【0050】ある場合には、把持(クランプ)は、穿孔
板326、328との間に、可撓性基板324を確実に
保持するには、不十分なこともあり得る。このため、別
の実施例において、可撓性基板324は、圧力に敏感な
接着剤を使用して、穿孔板326、328の1つに接合
される。接着剤は、可撓性基板324より追随性が低い
はずであり、注意を払って、円形の穿孔334に隣接す
る均一な結合線を確保しなければならない。ワッシャー
あるいは類似のシムストック(図示しない)が、2つの
穿孔板326、328の間の距離を定義するために使用
可能である。
【0051】種々の方法が、サンプル配列320を作成
するために使用可能である。例えば、高分子から構成さ
れるサンプル配列320は、可撓性基板324上の予め
定められた領域に、既知量の固体サンプル332をデポ
ジットさせることにより調製され得る。デポジットに続
いて、要求される厚さの高分子フィルムを形成するため
に、サンプル332と基板324とは、メルトフロー
(溶融流れ、melt-flow)条件の下で、圧縮される。あ
るいは、高分子サンプル332は、1以上の溶媒中に溶
解され、さらに自動滴定のような従来の液体取扱手法を
使用して、可撓性基板324上の予め定められた領域に
デポジットされても良い。液体サンプル332が、その
対応する予め定められた領域から散逸することを抑制す
るために、例えば、選択的なエッチングあるいはシラン
処理により、予備処理され、予め定められた領域内ある
いはその外部の基板324の表面エネルギーを改良す
る。例えば、これらの全てが、ここで、あらゆる目的の
ために引用される、出願中の米国特許出願「溶液基準の
方法論を使用した材料の組み合わせ配列の形成」、出願
番号09/156827、1998年9月18日受理、
及び出願中の米国特許出願「基板上の高分子ライブラ
リ、基板上の高分子ライブラリの形成方法及びこれを用
いた特性評価方法」、出願番号09/567598、2
000年5月10日受理、を参照のこと。デポジットに
関しては、液体サンプル332は、類似の表面エネルギ
ーを有する領域に閉じ込められ、溶媒の気化にともなっ
て固体フィルムを形成する。残さ溶媒を除去するために
真空中で短時間アニールされた後、それぞれのサンプル
332の中央部の厚さは、光学的反射輪郭測定(プロフ
ァイロメトリー、profilometry)及び光学的干渉輪郭測
定を含む、種々の既知の手法により測定可能である。最
後に、化学気相成長法(CVD)、物理的気相成長法
(PVD)あるいは類似の手法により、金属または有機
金属化合物が、直接可撓性基板324上にデポジットさ
れ得る。
【0052】ある例においては、可撓性基板324上の
材料サンプル332の寸法と配置とは、物理測定に影響
を及ぼす可能性がある。例えば、図8に示すように、材
料サンプル332のそれぞれは、サンプルホルダ330
板326、328中の円形の穿孔334により区切られ
る基板324の、実質的な一部であって全部ではない部
分を被覆する。溶液デポジット手法により作成されるフ
ィルムは、しばしば中央部近傍で相対的に均一な厚さを
有するが、それらは、曲げ測定に影響を及ぼす可能性の
ある、中央部から離れた場所での実質的な厚さのばらつ
きを呈する。エッジ効果を最小限に抑えるために、溶液
デポジット手法により作成される材料サンプル332
は、円形の穿孔334により定義される領域を越えて拡
張しなければならない。さらに、図8に示す材料サンプ
ル332は、典型的には、基板324の片面にデポジッ
トされ、一般的には、試験固定具322と対向しない面
にデポジットされる。このことは、試験固定具322と
サンプル332との間の接着に由来する力と、試験固定
具322とサンプル配列320との間の接触点でのサン
プル332の塑性変形に由来する力とを除外するのに役
立つ。塑性変形が起こらずあるいは、接着と曲げ弾性率
の測定とを一緒に行うことが望ましい限り、サンプル3
32は、試験固定具322に対向する可撓性基板324
の片面に配置されても良い。
【0053】図9は、図8に示す材料サンプル配列32
0の単一のエレメントに対する曲げ測定結果を示す。曲
げ測定あるいは「ピン挿入」試験は、一般的には、可撓
性基板324を含む平面の法線方向114に、サンプル
ホルダ330と材料サンプル配列320とを移動させ、
配列320(あるいは第2の移動アクチュエータ11
2)の変位の関数として、試験固定具322に負荷され
る力を記録する。材料サンプル332のコーティングが
ない状態で得られる力−変位曲線360の分析から、基
板324の弾性率、Eが得られる。コーティングの有
無に応じて得られる力−変位曲線362、360を比較
することにより、基板324の弾性率に対するサンプル
332の弾性率、Eが得られる。後述するように、力
−変位曲線の分析は、クランプされたメンブランの挙動
に対する、既知の解析モデル及び数値モデルを使用す
る。
【0054】図10及び図11は、それぞれ、「直接」
モードと、「振動」モードで行われた曲げ測定結果を示
す。図8に示すPDMA構成部に関しては、直接モード
は、最初に、サンプル322が所定の最大変位あるいは
法線114変位に達するまで、サンプルホルダ330と
材料サンプル配列320とを試験固定具322に向かっ
て既知の速度で移動させることを含む。この方法は、サ
ンプル332の元の位置に復帰するまで、変位を戻し、
得られる力−変位曲線を解析して、サンプル332の機
械特性を評価することを含む。図10は、25μm/秒
〜250μm/秒の範囲の歪み速度で行われる、厚さ1
3.7μmのポリイミド(KAPTON、登録商標)の
初期変位382と戻り変位384とに対する代表的な力
−変位曲線380を示す。予想どおり、力−変位曲線3
80は、歪み速度に依存しない。
【0055】直接モードの測定のように、振動モード
は、サンプル322が所定の最大変位あるいは法線11
4変位に達するまで、サンプルホルダ330と材料サン
プル配列320とを試験固定具322に向かって既知の
速度で移動させることを含む。しかし、初期の変位に続
いて、この方法は、既知の振幅と周波数とを有する振動
動作するように、変位方向114に沿ってサンプルホル
ダ330と材料サンプル配列320とを移動させること
を含む。詳細は後述するように、振幅と初期変位とは、
動作全体にわたって、サンプル322または基板324
の変位が以下に述べる線形変形範囲にあるように、典型
的には選択される。
【0056】図11は、それぞれ、30μmの厚さのポ
リスチレンコーティング(サンプル322)の有無に応
じた、50μm厚さのポリイミド(KAPTON、登録
商標)に対する振動モードの力−変位曲線400、40
2を示す。この振動手法は、あるサンプル332に対し
て、分子変形の特徴的なモードと関連する、周波数依存
性の弾性率を得る。このため、電子遷移の特徴的な周波
数を同定する従来のスペクトル分光学的測定と類似して
いるので、この振動手法は、しばしば「動的機械スペク
トル分光法」と呼ばれる。直接モード測定に対する振動
モード測定の利点の1つは、測定が線形変形範囲で行わ
れるときには、力−変位曲線は、正弦波形であり、試験
固定具322あるいはプローブ変形と同一の周波数を呈
することである。結果として、測定の実効バンド幅が相
対的に低く、それに対応して、信号−ノイズ比は、相対
的に高い。
【0057】振動手法を使用して弾性率を測定するため
に、サンプルホルダ330は、第2の移動アクチュエー
タ112に配置され、試験固定具322は、プローブ1
04に装着される。第1の(粗い)移動アクチュエータ
110は、サンプルホルダ330をプローブ104の近
傍ではあるが、試験固定具322が、可撓性基板324
あるいはサンプル配列320のいかなるエレメントとも
接触しないような十分な距離に配置する。第2の移動ア
クチュエータ112を使用して、PDMA100は、サ
ンプル配列320のエレメント332の初期剛性の測定
(変位に対する力の倍率)を行う。次に、第1の移動ア
クチュエータ110は、サンプルホルダ330を試験固
定具322に対して、所定量だけ、典型的には、剛性を
測定する際に使用する振動変位の振幅の半分のステップ
サイズだけ、近付くように移動させ、PDMA100
は、剛性測定を繰り返す。配列320の材料サンプル3
32の全てが、試験固定具332に接触するまで、PD
MA100は、この処理を継続する。
【0058】剛性測定は、図7と図12とを参照するこ
とにより理解され得る。まず図7を参照して、コンピュ
ータ304上で動作するソフトウェアは、一次データ取
得基板302に、正弦波的に変動する出力電位、V
生成するように指示する。この出力電位は、例えば、固
定された周波数(例えば10Hz)で、固定されたサイ
クル数(例えば66)に対して、第2の移動アクチュエ
ータ112の5μmの振動振幅に相当する。振動の振幅
は、対象のサンプル332に対して、センサ106で合
理的に大きい信号を生成するように選択される。最初の
2つの波形は、通常は、遷移状態を除外するために、捨
てられる。残るデータは、フーリエ変換されて、第2の
移動アクチュエータ112(あるいはサンプルホルダ3
30)の振動の実際の振幅と、駆動周波数でセンサ10
6により記録される力の振幅とを抽出する。力の振幅を
動作振幅で除算すると、剛性(N/m)が得られる。そ
れぞれのセンサ106に対する生データは、2つの信号
の相対的な位相を抽出するために、実際の第2の移動ア
クチュエータ112の動作に対する生データに対して相
関をとるようにしても良い。この位相は、変形(粘性に
対する弾性)の特性の尺度として作用し、測定した剛性
を、弾性あるいは貯蔵寄与分と、粘性あるいは損失寄与
分とに分離するために使用することができる。
【0059】図12は、駆動周波数10Hz、振動振幅
5μm、粗いステージ(第1の移動アクチュエータ11
2)の変位ステップサイズが2.5μmの場合に測定さ
れた、代表的な剛性−変位曲線である。材料サンプル3
32は、0.002インチ厚さのポリイミドの可撓性基
板324上にデポジットされる、ポリスチレン−ポリ
(エチレン−オクテン共重合体)−ポリスチレンブロッ
クコポリマーの薄いフィルムである。剛性−変位曲線4
06の第1領域408により示されるように、弾性率測
定の開始時には、プローブ104は、材料サンプル33
2と接触していない。曲線406のこの領域では、セン
サ106は、第2の移動アクチュエータ112の振動中
に、電気的ノイズのみを記録し、結果として測定される
剛性は低い(例えば、約10N/m以下)。プローブ1
04の試験固定具322が、サンプル配列320と接触
するようになるにともなって、センサ106は、初期に
は、駆動周波数で、周期的ではあるが非正弦波形的な信
号を観測する。この現象は、剛性−変位曲線406の第
2領域により表され、第2の移動アクチュエータ112
の最大振動周波数で、プローブとサンプル332との接
触に対応する。これらの信号のフーリエ変換は、所定の
プローブ106とサンプル332とに対して、試験固定
具322がサンプル配列320エレメント332と最初
に接触する点を同定するために使用することができる、
多数の高次調和振動を示す。さらに、第1の移動アクチ
ュエータ110(及びサンプルホルダ330)の移動に
したがって、センサ106からの信号は、徐々に正弦波
形的になる。これらの信号のフーリエ変換は、高次の調
和振動のレベルの低下を示す。剛性−変位曲線406の
この第3領域412に沿って、測定された剛性は、第1
の移動アクチュエータ110とサンプルホルダ330と
の変位とともに増加する。
【0060】結果的に、剛性−変位曲線406の第4領
域414に表されるように、プローブ106は、第2の
移動アクチュエータの振動全体にわたって、材料サンプ
ル332と接触している。ここで、センサ106からの
出力信号は、ほぼ純粋に正弦的であり、剛性は、第1の
移動アクチュエータ110の位置とは無関係になる。曲
線406のこの領域414、「線形変形範囲」では、所
定のサンプル332に負荷される力は、第2の移動アク
チュエータ112の振動振幅の線形関数である。さら
に、剛性−変位曲線406のこの領域414では、基板
324の弾性率と材料サンプル332の弾性率とは、そ
の周囲をクランプされている円形のメンブランの変形を
記述する解析モデルを使用して、算出可能である。以下
の式1〜式11の説明を参照のこと。
【0061】変位にともなって剛性が急激に増大する剛
性−変位曲線406の領域412の幅は、概略、第2の
移動アクチュエータ112の振動の振幅の2倍に等し
い。このため、第1の(粗い)移動アクチュエータ11
0の1/2のステップサイズを使用して、振動振幅は、
この領域を通して、少なくとも4つのデータ点を確保
し、線形変形範囲(「線形剛性」)の端部で、サンプル
332の剛性を合理的に正確に見積もることを提供す
る。サンプル332の全てを試験固定具332に接触さ
せるために、あるサンプル332が、剛性−変位曲線4
06の第5領域416にあるような位置まで、第1の移
動アクチュエータ110を移動させる必要があり得る。
曲線406のこの領域416は、線形変形範囲414の
外側であり、第1の移動アクチュエータ110の変位が
増加するにつれて、サンプルの剛性が増大することを示
す。
【0062】PDMAは、第1の移動アクチュエータ1
10の初期位置から開始して、予め定められた閾値(例
えば、25N/m)を越える最初の剛性測定値を同定す
ることにより、自動的に、材料サンプル332のそれぞ
れの剛性−変位曲線406に対する線形剛性を決定す
る。一旦この閾値を越えると、2A/C+1ステップ後
に測定される剛性は、線形剛性に等しいと仮定され、記
録される。ここで、Aは、第2のアクチュエータ112
の振動振幅であり、Cは、第1の(粗い)移動アクチュ
エータ110の変位である。
【0063】基板324と材料サンプル332との弾性
率は、その周囲をクランプされている円形のメンブラン
の変形を記述する解析モデルを使用して、力−変位曲線
360、362、400、402から取得可能である。
円形のメンブランの厚さの半分までの変形、即ち線形変
形範囲に対しては、変位量yは、次式により与えられ
る。
【数1】y=−Fr/16πD (式1)
【数2】D=Eδ/12(1−ν) (式2) ここで、Eは、クランプされたフィルムあるいはメンブ
ランの弾性率であり、rは、フィルムの半径であり、δ
は、フィルムの厚さであり、Fは、変形に由来する力で
あり、νは、ポアソン比であり、それは、しばしば0.
3程度であると仮定され、Dは、板定数である。W.C.Yo
ungの”Roark's Formulas for Stress andStrain",1988
を参照のこと。さらに厚いフィルムの変位に対しては、
変位量は、次式により近似される。
【数3】 Fr/Eδ=k(y/δ)+k(y/δ) (式3) ここで、kとkとは、クランプされたフィルム32
4の面積とこれに接触する試験固定具322の面積との
比に依存する定数である。これらの定数の値は、幅広い
面積比に対して摂動される。変位とフィルム厚さとの相
対的な倍率に応じて、式1〜式3は、Fの値と力−変位
曲線360、362、402から得られるyとに対し
て、基板324の弾性率、Eを生成する。
【0064】基板324の弾性率が与えられると、その
周縁部に沿ってクランプされた複合円形フィルムあるい
はプレートの変位を記述する解析モデルから、サンプル
322の弾性率が得られる。弾性率E、Eと、厚さ
δ、δを有する2つの材料から形成された複合プレ
ートに対する板定数Dは、次式により与えられる。
【数4】D=KD (式4) Dに対する式の中で、
【数5】 K=1+ετ+3(1+τ)/(1+1/ετ) (式5)
【数6】ε=E/E (式6)
【数7】τ=δ/δ (式7) 式4〜式7中の下付き数字”1”、”2”が、それぞ
れ、サンプル332と基板324とを参照し、さらに、
f=F/Fが、被覆されている基板と被覆されてい
ない基板とに対する同一の変位量yで測定される力の比
を表する場合には、式1、式2により記述される小さい
変形に対しては、式5は、次式になる。
【数8】 f=1+ετ+3(1+τ)/(1+1/ετ) (式8) 式8を拡張し、類似項を集めて次式を得る。
【数9】 (ετ)τ+(ετ)(4τ+6τ+4−f)+(1−f)=0 (式9) τ、fとEは、既知であるので、式9は、式6から計
算され得るεとEとに対して、解くことができる。
【0065】曲げ測定の他の実施例は、(1)自由支持
される金属フィルムではよくあるように、可撓性基板の
機械特性を対象とする場合、コーティングを考慮しない
こと、(2)円形基板324を矩形梁あるいは他の既知
形状の構造体で置き換えること、及び(3)可撓性基板
324のクランプされない面積よりも実質的に小さい表
面積で、サンプル配列320と接触する半球状の端部3
36を、試験固定具322が有するという制約を緩和す
ること、とを含む。
【0066】(ヤング率−一軸引張及び二軸圧縮)図1
3は、材料サンプル配列420の一部と、PDMA10
0が、一軸引張及び二軸圧縮測定に基づいて、材料のラ
イブラリをスクリーニングするために使用することがで
きる、試験固定具422との断面図を示す。サンプル配
列420は、一般的には、移動可能なサンプルホルダ4
26に装着された硬い基板424を含む。材料のライブ
ラリに属する別々の材料サンプル428は、硬い基板4
24と試験固定具422との間に挟持される。一軸引張
に由来する引張力を測定する場合には、材料サンプル4
28は、硬い基板424と試験固定具とに結合される。
第2の移動アクチュエータ112を使用して、サンプル
ホルダ426と、硬い基板424とサンプル配列420
とは、サンプル配列420を含む平面の法線方向430
に、試験固定具422から離れるように移動する。この
移動中に、PDMA100は、サンプル配列420の変
位の関数として、センサ106で、試験固定具422に
負荷される引張力を記録する。
【0067】二軸圧縮を測定する場合には、図13の材
料サンプル428は、硬い基板424と試験固定具とに
は結合されない。その代わり、サンプル428は、圧縮
されるときには、横方向に流れる。材料サンプル428
と接触する、基板424と試験固定具422との表面4
32、434は、低い摩擦係数を有し、摩擦に対応する
サンプルの変形を最小限に抑えるように設計される。基
板424と試験固定具422とは、弗素系高分子のよう
な低摩擦材料から構成されても良く、あるいはそれらの
表面432、434は、潤滑油で覆われても良い。好ま
しい実施例においては、試験固定具422それぞれの表
面434は、一般的には、平滑で、平坦で、線対称であ
り、材料サンプル428の直径と同程度の直径を有す
る。代表的な測定に際しては、試験固定具422とサン
プル配列420とは、第1の移動アクチュエータ110
により接触させられ、第2の移動アクチュエータ112
は、定められた変形速度で、材料サンプル428を圧縮
し、その間センサ106は、試験固定具422に負荷さ
れる力を測定する。別の実施例では、第2の移動アクチ
ュエータ112は、既知の振幅と周波数とで、材料サン
プル428を正弦的に圧縮し、その間センサ106は、
試験固定具422にかかる圧縮力を測定する。力と変位
波形とを比較することにより、その周波数での材料サン
プル428の複素圧縮弾性率が得られる。小さい歪みで
の圧縮測定は、固体に限定されるわけではなく、粘弾性
液体に対しても、同様に実行可能である。結果の波形か
ら、液体サンプル428の二軸伸張弾性率が得られる。
【0068】(ヤング率−剪断)図14は、材料サンプ
ル配列460と、図1のPDMA100が、剪断力の測
定に基づいて材料のライブラリをスクリーニングするた
めに使用できる試験固定具462との代表的構成要素の
断面図を示す。サンプル配列460のそれぞれのエレメ
ント464と、対応する試験固定具462とは、対称軸
を含む平面に沿って、二等分されるシリンダの一部を形
成する。シリンダ(試験固定具462)軸に平行ではあ
るが、それから離れて配置されているテーパ形状の凹部
470を有する円柱状キャップ468内に、試験固定具
462のベース466が含まれる。サンプル配列460
エレメント464の先端部472は、テーパ形状の凹部
470に対応するテーパピン474中に形成される。ピ
ン474を凹部470に挿入すると、サンプル配列エレ
メント464それぞれの矩形面476、478と試験固
定具462とは一体化し、この面476、478上に存
在する材料サンプル480を圧縮し、剪断する。サンプ
ル配列エレメントは、移動可能なサンプルホルダ484
に装着された硬い基板482に結合される。材料サンプ
ル480は、測定前に、片面あるいは両面476、47
8に積層される、所望の寸法のシート状に形成されても
良い。あるいは、サンプル480は、溶媒中に溶解さ
れ、標準的な液体取扱手法により、面476、478の
1つまたは両者にデポジットされ得る。溶媒の気化に続
いて、サンプル480は、試験固定具462の面47
6、478とサンプル配列エレメント464との間で圧
縮される。典型的な測定は、それらの面476、478
に平行な方向486に、サンプル配列460を試験固定
具462から相対的に離し、その間、試験固定具462
上に発生する剪断力を測定する。あるいは、第2の移動
アクチュエータ112がサンプル配列460の変位を正
弦的に変化させ、その間、試験固定具462上に発生す
る剪断力の振幅と相対的な位相とを測定する。そのよう
な測定から、ヤング率、粘弾性的弾性率及び接着特性を
得ることができる。密接に関連する試験では、所定の力
に対して、PDMA100は、材料サンプル480の接
着破壊あるいは凝集破壊に要求される時間を測定するこ
とができる。
【0069】(ヤング率と硬度−圧入(インデンテーシ
ョン))図15は、材料サンプル配列500の一部と、
図1のPDMA100が、圧入測定に基づいて材料のラ
イブラリをスクリーニングするために使用できる、代表
的な試験固定具502との代表的構成要素の断面図を示
す。典型的な圧入測定では、試験固定具502を既知の
距離だけ、材料サンプル504中に駆動するために必要
な力がセンサ106により測定され、それは、材料サン
プル504の種々の特性と関連する。発生する変形は、
一般的に、塑性的成分と弾性的成分の両者を含み、解析
を複雑にする。解析上の困難さが、一般的には、材料サ
ンプル504が、所定の変形速度と侵入深さとに対する
侵入力に基づいて、ランク付けされる、測定値を指標化
するための手法の使用を制約する。サンプル504は、
ポリイミドのような、可撓性基板上に配置されても良い
が、侵入力は、基板の変形に由来する成分を含むことに
なる。このため、サンプルは、一般的には、移動可能な
サンプルホルダ508に装着される、アルミニウムある
いはステンレスのような、硬い基板506上に配置され
る。試験固定具502のそれぞれは、既知の直径のステ
ンレス鋼の半球、既知の開口角度のステンレス鋼の針
(尖端)、あるいは平坦な先端部を有する円柱状に対称
なロッドであっても良い。
【0070】図16は、硬い基板上に配置された溶融圧
下したポリスチレンに対する力−変位曲線を示す。3つ
の曲線522、524、526は、それぞれ、侵入深さ
が、35μm、80μm、120μmの場合の力−変位
プロファイルを表す。力−変位曲線は、小さい変形に対
してはある程度の再現性があるが、塑性変形が、サンプ
ル厚さの約10%(の変形)で出現する。
【0071】(粘度)図17は、材料サンプル配列54
0の一部と、図1のPDMA100が、粘度に関連する
測定に基づいて材料のライブラリをスクリーニングする
ために使用できる、代表的な試験固定具542との代表
的構成要素の断面図を示す。一般的に、所定の相対速度
で、液体中を、既知の寸法と、既知の形状と、既知の表
面とを有する物体を移動させるために必要な力は、粘度
の尺度を提供する。しかし、この力を測定することが液
体の粘度と対応し得るかどうかは、相対運動により誘起
される流れ場の複雑性に強く依存する。
【0072】図17に示す実施例は、相対的に単純な流
れ場を生成するので、正確な粘度測定が可能となる。そ
れぞれの試験固定具542は、液体サンプル546を含
む円柱状に対称なウェル544を有する。液体サンプル
546に加えて、材料サンプル配列540は、ウェル5
44の対称軸と実質的に一列に並んだ軸を有する、空間
的に離れた円柱状ロッド548を有する。この円柱状ロ
ッド548は、移動可能なサンプルホルダ552に装着
される硬い基板550に配置される。それぞれの試験固
定具542に対して、ウェル544の深さとウェル54
4の半径との比は、一般的には、1より遙かに大きい。
結果として、ロッド548とウェル544との相対的な
変位は、ロッド548の端部近傍の流れではなく、ロッ
ド548とウェル544との間に形成される環状の隙間
554内での液体サンプル546の運動により支配され
る流れを誘起する。粘度測定は、一定の速度で、ロッド
548をウェル544に挿入するために第2の移動アク
チュエータ112を使用すること、及びセンサ106で
試験固定具542上の力を測定することを含む。この変
形は、可逆的であっても良く、センサ106は、一定の
変形速度で、ウェル544からロッド548を脱着する
ために必要な力を測定する。
【0073】密接に関連する第2の実施例では、試験固
定具542のそれぞれは、ウェル544それぞれの底部
にセンタリングされた、図示しない1つの貫通孔を有す
る。この貫通孔は、ウェル544の直径よりも遙かに小
さい直径を有する。図17に示す円柱状ロッド548の
代わりに、第2の実施例は、細いワイヤ、高分子繊維、
あるいは、それぞれの貫通孔の直径よりも小さい直径を
有する他の円柱状フィラメント(図示しない)を含む。
それぞれのフィラメントの一の端部は、硬い基板550
に装着され、一方で、他の端部は、ウェル544の底部
556の貫通孔を通過する。典型的には、貫通孔に隣接
するフィラメントの端部は、”自由状態”で残され、そ
のため、フィラメントは、ウェル544の軸と実質的に
一列に並んだ状態を維持するために十分な曲げ剛性を有
する。必要な剛性を欠く場合には、試験固定具542に
隣接して配置される、図示しない板の小さい直径の隙間
を有する孔に、それらを押し込むことにより、フィラメ
ントは束縛される。ウェル544は、高分子融液のよう
な高粘度の液体で充満し、液体の粘性随伴と表面張力と
は、それぞれのウェル544内に液体を保持するために
十分(な値)である。粘度測定を実行するために、第2
の移動アクチュエータ112は、一定の速度で、貫通孔
からフィラメントを引き出し、センサ106は、試験固
定具542(ウェル544)上に負荷される力を測定す
る。フィラメント長さは、一般的に、貫通孔内で定常流
れが達成され得るように、ウェル深さよりも大きい。第
1の実施例と比較すると、この方法は、高粘度の液体に
対して、サンプル調製を簡略化し、繊維、帯及びシート
コーティング等の通常の工業プロセスに、さらに適用可
能な結果を生成する。
【0074】図18は、材料サンプル配列580の一部
と、図1のPDMA100が、メルトフローインデック
ス(MI)に基づいて材料のライブラリをスクリーニン
グするために使用できる、代表的な試験固定具582と
の代表的構成要素の断面図を示す。サンプル配列は、第
1の円柱状リザーバ584と第2の円柱状リザーバ58
6と、初期には、第1の円柱状リザーバ584に保持さ
れる液体サンプル588とを有する。第1の円柱状リザ
ーバ584よりも若干大きい容積を有する第2の円柱状
リザーバ586は、移動可能なサンプルホルダ592に
装着される硬い基板590に配置される。第1の円柱状
リザーバ584及び第2の円柱状リザーバ586の直径
よりも遙かに小さい内径を有する円柱状チューブ594
は、2つのリザーバ584、586の間の流体の流通を
提供する。さらに、硬い基板590に隣接して配置され
るベント孔596は、第2の円柱状リザーバ586と雰
囲気(大気)との間の流体の流通を提供する。試験固定
具582は、第1の円柱状リザーバ584の開放端60
0に挿入されたピストン598を含む。ピストン598
のそれぞれは、第1の円柱状リザーバ584の内径にほ
ぼ一致する直径を有し、そのため、ピストン584と第
1の円柱状リザーバ584との間で液体漏れのないシー
ルを確実にする。
【0075】メルトフローインデックスに基づくスクリ
ーニングは、円柱状チューブ594を介して、液体サン
プル588を第2の円柱状リザーバ586に移動させ
る、第2の移動アクチュエータ112を使用して、一定
の速度で、サンプル配列580と、サンプルホルダ59
2とをピストン598に向かって移動させることを含
む。このスクリーニング方法は、さらに、液体サンプル
588が円柱状チューブ594に流れ込む間に、センサ
106で、試験固定具582(ピストン598)に負荷
される力を測定し、記録することを含む。ピストン59
8と第1の円柱状リザーバ584の内壁との間の摩擦を
無視すれば、所定の剪断速度における、粘度、ηは、円
筒内の層流に対する次のハーゲン−ポアゾイユ(Hagen-
Poiseulle)方程式から、決定され得る。
【数10】 Q=πdΔP/128lη (式10) ここで、Qは、容積流れ速度であり、d、lは、円柱状
チューブ594の内径と長さであり、ΔPは、長さlで
の圧力損失である。式10の中で、Qは、変形速度と第
1の円柱状リザーバ584の断面積との積である。ΔP
は、近似的に、測定された力を第1の円柱状リザーバ5
84の断面積で除したものである。
【0076】(レオロジー)図17に示すサンプル配列
540と試験固定具542とは、また、複素流体のレオ
ロジー的(流れ)特性を測定するために使用可能であ
る。サンプル配列540は、円柱状ロッド548あるい
は既知の長さと直径とを有する、粘性流体サンプル54
6で覆われたステンレスピンを有する。試験固定具54
2は、軸方向の距離に応じて変化する内径を有する、中
空シリンダあるいはウェル544から構成される。ウェ
ル544の底部556近傍では、内径は、実質的に、ス
テンレスピン548の外径よりも大きく、ウェル544
の開放端558近傍では、内径は、ステンレスピン54
8の外径よりも若干大きい。ウェル544内では、小さ
い内径から大きい内径への遷移は急激であり、小さい直
径領域の長さは、既知である。
【0077】図1のPDMA100を使用したレオロジ
ー測定は、一般的には、流体サンプル546が、ウェル
544の小さい直径領域の長さを覆うように、ピンをウ
ェル544に挿入するための第1のアクチュエータ11
0を十分離して使用することを含む。この方法は、ま
た、第2の移動アクチュエータ112を使用して、材料
サンプル配列540(サンプルホルダ552)を正弦的
に移動させ、ピン548と円柱状ウェル544との間の
環状の隙間に閉じ込められた流体サンプル546を剪断
することを含む。剪断中に、センサ106は、試験固定
具542上に負荷される力を測定する。ピン548とウ
ェル544との寸法がわかれば、生成する力−時間波形
の相対的な振幅と位相とを、流体の複素粘弾性率、Gと
関連付けることができる。
【0078】図19及び図20は、種々のポリイソブチ
レン(PIB)標準物質に対する典型的なレオロジー測
定から得られる結果を示す。図19は、1つのPIBサ
ンプル(9×10重量平均分子量)の流体運動によ
り、試験固定具542上に負荷される力の、実数部62
0、F’(ω)と虚数部622、F”(ω)とを示す。
図20は、それぞれ、24.2×103、9×103、
4×103の重量平均分子量を有する、3つのPIB標
準物質に対する、F’(ω)を示す。
【0079】(破壊特性)材料の破壊は、測定された力
−変位曲線の不連続性から同定され得る。破壊時の応力
と歪みとは、既知形状の試験片に対するこの曲線から算
出可能である。破壊に至る際に含まれるエネルギーの尺
度である、材料の靭性(タフネス、toughness)は、応
力−歪み曲線より下の面積から見積もることができる。
しかし、サンプルが、可撓性基板上に支持されている場
合には、これらの破壊特性は、サンプル−基板複合体の
特性を反映することになる。
【0080】曲げ及び引張測定に関して、このような困
難さを回避する1つの方法は、図8に示す配列と類似す
る材料サンプル配列320を使用することを含む。しか
し、破壊試験のときには、材料サンプル332のデポジ
ット前に、円形穿孔部334内の可撓性基板は、半分に
切断される。切断面を濡らさないで、材料サンプル33
2が、確実に、基板324の切断面を横切って拡張する
ように注意を払わない限り、上述したように、サンプル
332は、基板324上にデポジットされる。ヤング率
の曲げあるいは引張測定に対して、以前述べたように、
生成する複合体のそれぞれが変形される。力−変位曲線
の不連続性により示唆されるように、サンプル配列32
0は、破壊が発生するまで、試験固定具322から離れ
るように配置される。得られる力−変位曲線は、ヤング
率を決定するために使用され得るが、切断されない基板
の変形量は、一般的に、切断された基板の変形量とは異
なる。
【0081】これに代わるアプローチでは、材料サンプ
ル332は、小さい歪みで破壊する、薄いセラミックス
層あるいは稲紙のような、薄く脆い基板324上にデポ
ジットされる。次いで、PDMA100は、複合材フィ
ルムあるいはメンブランの配列320を曲げあるいは引
張測定に供し、基板324が破壊する点は、力−変位曲
線の不連続性により同定される。破壊点で、機械的荷重
は、完全にサンプルに伝達され、サンプルが破壊するま
で、試験は続けられる。
【0082】第3のアプローチは、図21に示すサンプ
ルホルダ680とサンプル配列682とを使用する。サ
ンプルホルダ680は、枠684と、U字形のキャップ
686とから構成され、サンプル配列682は、フィラ
メント状あるいはロッド形状の基板692の交差部69
0でデポジットされた材料サンプル688を含む。好適
な基板材料は、金属、セラミックス及び繊維を含む。基
板692は、それぞれ、枠684と、U字形のキャップ
686とに装着される、下部フィラメント694と上部
フィラメント696とを有する。正しい角度で、U字形
のキャップ686の開放部698の中央部で、下部フィ
ラメント694と上部フィラメント696とが交差する
ように、U字形のキャップ686は、枠684にスライ
ド可能に装着される。キャップ686の底部700がプ
ローブ104と接触するときには、サンプルホルダ68
0をプローブ104に向かって移動させることにより、
力をキャップ686上に負荷し、それらを、基板692
を含む平面の垂直方向に移動させる。基板交差部690
に材料サンプル688が存在しない場合には、この運動
は、この動作は、下部フィラメント694と上部フィラ
メント696とを分離するように作用する。
【0083】破壊試験を実行するために、キャップ68
6は、枠684に挿入され、基板692材料は、サンプ
ルホルダ680内に載置される。最初に、枠684を横
切り、次いで、キャップ686を横切る。下部フィラメ
ント694と上部フィラメント696とは、機械的クラ
ンプあるいは接着により、保持されている。必要に応じ
て、異なるキャップ686に対応して基板692が独立
に動くことを許容するように、フィラメント状の基板6
92は、切断される。この後者の設計の1つの利点は、
多数のフィラメント交差部690(例えば、96)が、
制限された数の基板フィラメント692(例えば、2
0)に取付られ得ることである。この材料サンプル68
8は、液体デポジットにより、基板交差部690にデポ
ジットされ、必要に応じて、アニールされる。次いで、
サンプルホルダ680は、第2の移動アクチュエータ1
12に装着される。
【0084】測定は、少なくとも2つの方法で実行され
得る。第1に、サンプル配列682とプローブ104と
は、既知の速度で、互いに向かって相対的に移動され、
プローブ104のいずれもキャップ686に接触しない
位置から開始し、キャップ686の全てが、既知量だ
け、枠684から離れて配置される位置で終了する。後
者の位置は、一般的には、全ての基板交差部690で、
下部フィラメント694と上部フィラメント696との
機械的破壊(分離)が発生するように選択される。PD
MAは、位置の関数あるいは所定の位置での時間の関数
として、センサ106でそれぞれのキャップ686に負
荷される力を記録する。さらに、PDMAは、破壊時の
最大力と、破壊が起こる位置と、力−変位曲線の下部面
積とを決定する。サンプルの寸法が既知であれば、材料
サンプル688が受ける応力と歪みとが算出され得る。
このため、PDMAは、大きい歪みでの応力−歪み特性
を測定するために使用され得る。引き続いて、一般的に
は、目視観察により、破壊機構が決定される。
【0085】第2に、サンプル配列682(サンプルホ
ルダ680)とプローブ106とは、第1の(粗い)移
動アクチュエータ110を使用して、一連の相対変位を
介して、ステップ状に並べられる。それぞれのステップ
で、第2の移動アクチュエータ112は、既知の振幅と
周波数とを有する振動方法により、サンプル配列682
を移動させ、それぞれの材料サンプル688の剛性は、
小さい歪みでの曲げ測定から弾性率を測定するための上
記の方法で決定される。サンプル688の寸法が既知で
あれば、材料が受ける応力と歪みとは、剛性から決定さ
れ得る。
【0086】(接着−プローブタック性(接着、tack)
及びループタック性)PDMAは、接着性を測定するた
めにも使用可能である。サンプル配列は、一般的に、既
知の表面エネルギー及び基板表面の予め定められた領域
にデポジットされた材料サンプルから構成される。好適
な基板は、金属(例えば、アルミニウム)、高分子フィ
ルム(例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレー
ト)及び半導体(例えば、研磨シリコンウェーハ)を含
む。好適なプローブ試験固定具は、既知の寸法と表面エ
ネルギーとを有する表面を有し、軸方向に配列したステ
ンレス製シリンダ、既知の半径を有するステンレス製半
球、及び既知のループ半径と幅とを有する高分子フィル
ム片から形成されたループを含む。方法は、一般的に
は、一定時間中に、それぞれの試験固定具を対応する材
料サンプルに接触させ、一定速度で、試験固定具をサン
プルから離し、試験固定具をサンプルから離すために必
要な力を記録することから構成される。
【0087】図22は、PDMAがタック性に基づい
て、材料のライブラリをスクリーニングするために使用
可能な、サンプルホルダ730、試験固定具732、材
料サンプル734との第1の実施例の部分的な断面図を
示す。サンプルホルダ730は、初期には、サンプルホ
ルダ730に形成されたウェル738にある一群の錘7
36を含む。それぞれの錘736は、平滑な先端部を有
するステンレス製シリンダのように、既知の組成と寸法
とを有する作用表面を有する試験固定具732の1つと
対応する。図22に示す錘736それぞれは、ウェル7
38の底部746に配置されているクリアランス孔74
4を通過可能な相対的に狭いベース部742を有する。
さらに、クリアランス孔744は、サンプルホルダ73
0がプローブ104まで下げられたときに、試験固定具
732を受け入れるような寸法に規定されている。一般
的にその面積は、同一であるけれども、特定の試験固定
具732の作用領域740の面積は、対応する錘736
の底面748と、同一であっても、異なっても良い。
【0088】タック性測定を行うために、錘736の底
面748と試験固定具732の作用表面740とのいず
れか一方は、既知の厚さの材料サンプル734(1つの
試験固定具732ごとに1つのサンプル734)で被覆
される。次いで、PDMAは、サンプルホルダ730を
プローブ104に向かって移動させ、錘736と試験固
定具732とを接触させる。その後、PDMAは、錘7
36が試験固定具732により支持されるように、サン
プルホルダ730を初期の接触点よりもさらに移動さ
せ、既知の力を材料サンプル734に印加する。設定時
間の経過後、PDMAは、サンプルホルダ730を、予
め定められた速度で引き出す。引き出し動作中に、ウェ
ル738の底部は、錘736と接触し、錘736のそれ
ぞれを、その対応する試験固定具732から引っ張る。
この力は、曲げストリップ150により、それぞれのセ
ンサ106に印加される予備負荷された力(図4の説明
参照)に対抗する。特定のセンサ106に関しては、試
験固定具732と、材料サンプル734と、定常状態の
値と比較した予備負荷される力の低下とは、サンプル7
34の接着力の尺度である。最終的には、結合が破壊
し、センサ106の読みは、定常状態の値に戻る。力セ
ンサ−変位曲線(錘により印加された力に関して測定さ
れる)上部の面積は、サンプルの接着エネルギーの尺度
である。破壊時の材料サンプル734の最大伸びは、破
壊時のフィルム厚さとサンプルホルダ730の位置とが
わかれば、推定可能である。
【0089】図23は、タック性に基づいて、材料のラ
イブラリをスクリーニングするために使用可能な、サン
プルホルダ770、試験固定具772、材料サンプル7
74との第2の実施例の部分的な断面図を示す。試験固
定具772のぞれぞれは、プローブ104のベース19
2に結合されている中空の下部776と、キャビティ7
80を形成する試験固定具772の下部に嵌合する着脱
可能なキャップ778とを有する。さらに、ぞれぞれの
試験固定具772は、ヘッド784とベース786とを
有するポペット782と、相対的に狭いネック部788
とを有する。キャップ778は、ネック部788のみが
通過することを許容する寸法に規定されたクリアランス
孔790を有し、そのため、ポペット782のベース7
86をキャビティ780内に維持した状態で、ポペット
782が試験固定具772の縦軸方向に移動することを
許容する。試験固定具772は、キャビティ780内に
配置され、ポペット782のベース部786に力を負荷
する、追随性のあるバネ792を含む。図23に見られ
るように、サンプルホルダ770は、ステンレス鋼のよ
うな、既知の組成の一般的な平滑面794を有する。
【0090】タック性を測定するために、試験固定具7
72の上面796とサンプルホルダ770の平滑面79
4とのいずれか一方は、既知の厚さの材料サンプル77
4(1つの試験固定具772ごとに1つのサンプル77
4で被覆される)。次いで、PDMAは、試験固定具7
72それぞれのポペット782が、サンプルホルダ77
0の平滑面794に対して圧縮されるように、平滑面7
94と試験固定具772とを接触させる。バネ792
は、サンプルホルダ770及び試験固定具772の他の
部分よりも追随性が良いので、全てのポペット782
は、試験固定具772の高さが変化しても、サンプルホ
ルダ770に対するほぼ同一の圧縮力を受ける。設定時
間の経過後、PDMAは、サンプルホルダ770を、予
め定められた速度で引き出す。ポペット782は、初期
には、サンプルホルダ770の平滑面794に装着され
ているが、ポペット782のベース部786は、キャビ
ティ780内に拘束され、それぞれのセンサ106に印
加される予備負荷された力に対抗する力を生成する。こ
の予備負荷された力の値の低下は、それぞれのセンサ1
06により測定され、図22に示される第1の実施例に
対して用いられた方法と同一の方法により解析される。
【0091】図22に示すサンプルホルダ730と試験
固定具732とを使用するPDMAは、市販の利用可能
な組成物(BASF社製、ACRONAL(商標)DS
3510X)の接着特性を決定するために使用された。
このエマルジョンの約10μlが、真鍮の錘736の底
面748にデポジットされ、室温と室内湿度とで、1時
間乾燥され、薄い接着フィルムを形成した。錘736
は、プローブ104に面する底面748とともに、PD
MAのサンプルホルダ730中に配置された。錘736
を、1/16インチの直径である円形の先端部を有する
ステンレス製の試験固定具732と接触させるように、
サンプルホルダ730は、25μm/秒で、下降され
た。接触すると、サンプルホルダ730は、25μm/
秒の速度で引き出される前に、2000μ秒の間その位
置で保持された。
【0092】図24は、この実験に対する力−変位曲線
を示す。曲線820の第1の領域822は、一旦錘73
6が接触すると、試験固定具732に負荷される力が急
激に増大することを示す。曲線820のこの領域822
の形状は、錘736の底面748上の接着層に、試験固
定具732が侵入することを反映する。約20μmの範
囲では、力は、近似的にプローブ104の重さと等しい
0.16N(第2領域)である、相対的に一定な値に到
達する。引き出されるときには、錘736がサンプルホ
ルダ730のウェル738中に保持されるまで(第3領
域)、測定される力は、高い値を維持する。次いで、錘
736と試験固定具732とが接触しくなると、錘73
6と試験固定具732との間の引張力、接着性結合の存
在を反映して、この力は、初期に測定された力以下に低
下する。センサ106の予備負荷に由来する力のオフセ
ット値は、これらの値から控除され、それ故、引張力は
負の値として現れる。曲線820の第4領域828と第
5領域830とにより示されるように、この引張力は低
下する前に最大値に達し、おそらく、これは、接着的変
形とこれに続く破壊状態の塑性変形との範囲内での、初
期の形態的構造が破壊したことを反映している。最終的
には、接着的結合は完全に破壊し(第6領域832)、
測定された力は、実験開始時の測定値に近づく。接着の
仕事量は、これらの2つの曲線の間の面積により推定可
能である。
【0093】(並列の固体弾性率測定の例)ここで述べ
るPDMAは、Aldrich社から提供される、市販のポリ
(スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体)
コポリマーの薄いフィルムの小さい歪みにおける、固体
弾性率を決定するために使用された。0.002インチ
厚さのポリイミド(DuPont社製、KAPTON HN(商標))
のシートが、上部サンプル板と下部サンプル板との間
で、機械的にクランプされ、2.5μmの振動振幅と1
0kHzの周波数とで、測定された。データは、2チャ
ンネルで同時に測定され、145N/mの線形剛性を示
す。ポリイミドの厚さと、サンプル板(0.250イン
チ)のクリアランス孔の寸法とから、これは、固体弾性
率2300MPaに相当し、この材料に対する以前に公
表されている値と良く一致する。
【0094】ブロックコポリマーのフィルムは、室温
で、トルエン中の5%溶液を水表面に鋳造することによ
り調製された。溶媒のゆっくりした気化に続いて、全て
の残さ溶媒を除去し、フィルム鋳造手順により誘起され
た機械的応力を緩和するために、150℃の真空中で1
2時間、空気中で2時間アニーリングされる前に、フィ
ルムは、室温の空気中で2時間、さらに真空中で12時
間乾燥された。0.28×5.8×15.85mm寸法
の材料片を、このフィルムから切り出した。この試料片
の弾性率は、従来の動的機械熱分析装置(Rheometrics
社製、DMTA−IV)により、1〜1000Hzの周
波数領域で、10±2MPaと測定された。図25を参
照して、同時に、0.28mm厚さの第2の材料片が、
以前に測定したポリイミド試料片に、トルエンの液滴と
ともに、糊付けされ、2時間真空中で乾燥することを許
容され、サンプル固定具の上部プレートと下部プレート
との間に機械的にクランプされた。この複合材料の剛性
は、同時に、同じ2チャンネルで測定された。材料の線
形剛性(1340N/m)と、ポリイミド層及びコポリ
マー層それぞれの厚さと、以前測定したポリイミドの剛
性とから、コポリマーの剛性は、13.7MPaと測定
され、従来の測定法により記録された値と良く一致す
る。
【0095】上記の説明は、理解を助ける意図でなさ
れ、制約を意図したものではないことは、理解されるべ
きである。上記説明の検討に基づいて、多数の実施例
が、当業者に明らかになるであろう。そのため、本発明
の範囲は、上記説明を参照して決定されるべきではな
く、クレームにより権利が与えられる均等な範囲に沿っ
て、添付のクレームを参照して決定されるべきである。
特許出願、優先権書類、試験手順及び刊行物を含む、全
ての文献及び引例の開示は、ここで、全ての目的に対す
る引用により、組み込まれている。
【0096】
【発明の効果】本発明によれば、従来の装置を使用する
場合に直面する多くの問題に関する、組み合わせライブ
ラリのスクリーニング用装置及び方法を提供することが
できる。例えば、開示された装置は、ライブラリ構成要
素の物理特性を平行して測定することが可能であり、自
動化された液体及び/又は固体処理手法により容易に調
製される、少量のサンプルに対して試験を行うことがで
きる。従来の装置と比較して、開示された装置は、例え
ば、廃棄可能なサンプル配列と試験プローブとを使用し
て、サンプルの装着と脱着と迅速に実行できる。本発明
は、フレキシブルに適用され、サンプル配列形式と試験
プローブの設計とを適式に選択することにより、多数の
異なる材料試験を1つの装置で実行することを許容す
る。迅速なシリアル測定方法も、実行可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】並列動的機械分析装置(PDMA、Parallel D
ynamic Mechanical Analyzer)の1つの実施例の透視図
である。
【図2】プローブ試験固定具とサンプルの配列とを力学
センサから分離する分離ブロックモジュールの断面図を
示す。
【図3】図2に示されたプローブの拡大断面図を示し、
複合材シャフトに差し込まれた円柱状の芯材に試験固定
具を装着するための永久磁石の使用状態を図解する。
【図4】2つの隣接する分離ブロックモジュールの断面
図を示し、プローブと力学センサとの相互作用を図解す
る。
【図5】1つのセンサボードの透視底面図を示す。
【図6】1つのセンサボードの一部の上面図を示す。
【図7】データ取得制御のためのフローチャートであ
る。
【図8】材料サンプル配列の一部と、図1のPDMAが
曲げ測定に基づいて材料ライブラリをスクリーニングす
るために使用することができる代表的な試験固定具との
断面図を示す。
【図9】材料サンプル配列の単一のエレメントに対す
る、典型的な曲げ測定結果を示す。
【図10】”ダイレクト”モードで行われた、典型的な
曲げ測定結果を示す。
【図11】”振動”モードで行われた、典型的な曲げ測
定結果を示す。
【図12】第1の移動アクチュエータの変位(粗いステ
ージ)に対する剛性のグラフを示す。
【図13】材料サンプル配列の一部と、PDMAが一軸
引張または二軸圧縮測定に基づいて材料ライブラリをス
クリーニングするために使用することができる試験固定
具との断面図を示す。
【図14】材料サンプル配列の代表的構成要素と、図1
のPDMAが剪断力測定に基づいて材料ライブラリをス
クリーニングするために使用することができる試験固定
具との断面図を示す。
【図15】材料サンプルの代表的構成要素と、図1のP
DMAが圧入(インデンテーション)測定に基づいて材
料ライブラリをスクリーニングするために使用すること
ができる試験固定具との断面図を示す。
【図16】硬い基板上に配置された溶融圧縮したポリス
チレンサンプルの圧入測定に対する力−変位曲線を示
す。
【図17】材料サンプル配列の一部と、図1のPDMA
が粘度あるいは粘度に関連する測定に基づいて材料ライ
ブラリをスクリーニングするために使用することができ
る代表的な試験固定具との断面図を示す。
【図18】材料サンプル配列の一部と、図1のPDMA
がメルトフローインデクス(MI)測定に基づいて材料
ライブラリをスクリーニングするために使用することが
できる代表的な試験固定具との断面図を示す。
【図19】ポリイソブチレンサンプルの流体運動によ
り、試験固定具に負荷される力の、実数部、F’(ω)
と虚数部、F”(ω)とを示す。
【図20】3つのポリイソブチレンの標準サンプルに対
するF’(ω)を示す。
【図21】接着破壊の具体例に対する試験固定具の透視
図を示す。
【図22】第1の実施例のサンプルホルダと、材料サン
プル配列と、図1のPDMAが接着に基づいて材料ライ
ブラリをスクリーニングするために使用することができ
る試験固定具との断面図を示す。
【図23】第2の実施例のサンプルホルダと、材料サン
プル配列と、図1のPDMAが接着に基づいて材料ライ
ブラリをスクリーニングするために使用することができ
る試験固定具との部分的な断面図を示す。
【図24】図22に示すサンプルホルダと、材料サンプ
ル配列と、試験固定具とを使用した接着測定に関して、
時間に対する力とサンプルホルダの変位との代表的なプ
ロットを示す。
【図25】例として得られた結果を表すグラフである。
【符号の説明】
100 並列動的機械分析装置(PDMA) 102 サンプルホルダ 104 プローブ 106 力学センサ 110 第1の移動アクチュエータ 112 第2の移動アクチュエータ 116 ハウジング 118 試験固定具 120 シャフト 122 開口部 124 分離ブロックモジュール 150 曲げストリップ 152 上部セグメント 154 中間セグメント 158 芯 160 断熱外部被覆部材上部 162 断熱外部被覆部材中間部 164 断熱外部被覆部材下部 166 ダイヤフラム 190 永久磁石 192 ベース 194 第1の端部 196 第2の端部 198 孔 200 磁気シールド部材 202 スロット 204 テーパ状端部 206 フランジ 208 フランジ 230 材料サンプル配列 232 第1のセンサ基板 234 第2のセンサ基板 236 上部支持板 238 下部支持板 248 孔 250 貫通孔 252 ロッド 270 多層誘電シート 272 枠 274 導電線 280 フレックス回路 282 鉛 284 カード端コネクタ 286 補強部材 288 孔 290 孔 292 組み付けスクリュ 294 孔 296 孔 300 システム 302 1次データ取得基板 304 外部コンピュータ 306 ピエゾ電気増幅器 308 位置センサ 310 2次データ取得基板 320 サンプル配列 322 試験固定具 324 可撓性基板 326 穿孔板 328 穿孔板 330 サンプルホルダ 332 サンプル 334 穿孔 336 半球状端部 360 力−変位曲線 362 力−変位曲線 380 力−変位曲線 382 初期変位 384 戻り変位 400 力−変位曲線 402 力−変位曲線 406 剛性−変位曲線 420 材料サンプル配列 422 試験固定具 424 基板 426 サンプルホルダ 428 サンプル 460 材料サンプル配列 462 試験固定具 464 サンプルエレメント 466 ベース 468 円柱状ギャップ 470 テーパ状凹部 474 テーパピン 480 材料サンプル 482 基板 484 サンプルホルダ 500 材料サンプル配列 502 試験固定具 504 材料サンプル 508 サンプルホルダ 522 力−変位曲線 524 力−変位曲線 526 力−変位曲線 540 材料サンプル配列 542 試験固定具 544 ウェル 546 サンプル 548 ロッド 552 サンプルホルダ 580 材料サンプル 582 試験固定具 584 第1のリザーバ 586 第2のリザーバ 590 基板 592 サンプルホルダ 594 チューブ 596 ベント孔 598 ピストン 680 サンプルホルダ 682 サンプル配列 684 枠 686 キャップ 688 材料サンプル 692 基板 690 基板交差部 694 下部フィラメント 696 上部フィラメント 698 開放部 730 サンプルホルダ 732 試験固定具 734 材料サンプル 736 錘 738 ウェル 744 クリアランス孔 770 サンプルホルダ 772 試験固定具 774 材料サンプル 778 キャップ 780 キャビティ 782 ポペット 784 ヘッド 786 ベース 788 ネック部 790 クリアランス孔 792 バネ 820 力−変位曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 37/00 103 G01N 1/28 N (72)発明者 エリック、カールソン アメリカ合衆国、カリフォルニア州 94306、パロアルト、コリーグアヴェニュ ー 303番 (72)発明者 ジェイ、クリストファー、フライターク アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95050、サンタクララ、リンカーンストリ ート 1110番 (72)発明者 オレグ、コゾロフ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95014、クーパーティノ、エスブラニーア ヴェニュー#A 10129番 Fターム(参考) 2G052 AA18 FD06 GA03 2G061 AA01 AA02 AA07 AA11 AA15 AB01 AB05 AC01 AC03 AC04 AC06 AC07 BA06 CA01 CA09 CA14 CB01 CC11 CC14 DA01 DA12 DA14 EA02 EA03 EB03

Claims (58)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数の材料サンプルを保持するための着脱
    可能なサンプルホルダと、 少なくとも1つの端部を有し、前記材料サンプルを機械
    的に摂動する、少なくとも1つのプローブと、 前記材料サンプルが、前記少なくとも1つのプローブに
    接触するように、当該端部の法線方向に、前記材料サン
    プルを移動させる、前記着脱可能なサンプルホルダに接
    続された少なくとも1つのアクチュエータと、 前記少なくとも1つのプローブによる機械的摂動に対す
    る前記材料サンプルの応答をモニタする、少なくとも1
    つのセンサと、 を備えることを特徴とする複数の材料サンプルの物理特
    性測定装置。
  2. 【請求項2】前記センサは、前記プローブと機械的に接
    続された力センサを含む、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  3. 【請求項3】前記力センサを前記プローブに機械的に接
    続するシャフトをさらに備える、 ことを特徴とする請求項2に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  4. 【請求項4】前記シャフトのそれぞれは、硬い芯材と断
    熱外部被覆部材とを有する、 ことを特徴とする請求項3に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  5. 【請求項5】前記プローブを前記材料サンプルと一列に
    配列する、前記シャフトのそれぞれに装着された曲げス
    トリップをさらに備える、 ことを特徴とする請求項3に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  6. 【請求項6】前記プローブと前記力センサとを分離す
    る、分離ブロックモジュールをさらに備える、 ことを特徴とする請求項3に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  7. 【請求項7】前記分離ブロックモジュールは、第1の表
    面及び第2の表面と、前記シャフトを保持する円柱状凹
    部とを有し、前記円柱状凹部は、前記第1の表面から前
    記第2の表面まで延びる、 ことを特徴とする請求項6に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  8. 【請求項8】前記プローブを、前記材料サンプルと一列
    に配列する曲げストリップをさらに備え、前記曲げスト
    リップのそれぞれは、前記シャフトと、前記分離ブロッ
    クモジュールの前記円柱状凹部の壁とに装着される、 ことを特徴とする請求項7に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  9. 【請求項9】前記アクチュエータは、ピエゾ電気的スタ
    ックである、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  10. 【請求項10】前記アクチュエータは、前記ピエゾ電気
    的スタックに接続されたモータ駆動の移動スライドを含
    む、 ことを特徴とする請求項9に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  11. 【請求項11】材料サンプルの環境条件を調整する制御
    システムをさらに備える、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  12. 【請求項12】前記制御システムは、前記材料サンプル
    を囲む環境チャンバを含む、 ことを特徴とする請求項8に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  13. 【請求項13】前記力センサは、少なくとも1つのフレ
    ックス回路上に配置される、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  14. 【請求項14】前記力センサは、第1のフレックス回路
    及び第2のフレックス回路上に配置され、前記第1のフ
    レックス回路は、前記第2のフレックス回路の上に配置
    される、 ことを特徴とする請求項13に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  15. 【請求項15】前記力センサは、前記プローブ上の引張
    力と圧縮力とを測定するために、予備負荷される、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  16. 【請求項16】前記センサからの応答を記録するデータ
    ロガーをさらに備える、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  17. 【請求項17】前記プローブのそれぞれは、当該プロー
    ブの遠方端のプローブベースに着脱可能に配置された、
    少なくとも1つの試験固定具を含む、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  18. 【請求項18】前記少なくとも1つの試験固定具は、前
    記プローブベースと、磁気的に結合している、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  19. 【請求項19】前記少なくとも1つの試験固定具は、前
    記材料サンプルと接触する鈍角の端部を有する、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  20. 【請求項20】前記少なくとも1つの試験固定具は、前
    記材料サンプルと接触する鋭角の端部を有する、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  21. 【請求項21】前記試験固定具は、少なくとも1つの前
    記材料サンプルと結合している、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  22. 【請求項22】前記試験固定具は、前記材料サンプルの
    移動中に、前記材料サンプルを、延伸する方向または圧
    縮する方向のどちらかに向いている、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  23. 【請求項23】前記試験固定具は、前記材料サンプルの
    移動中に、前記材料サンプルを剪断する方向に向いてい
    る、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  24. 【請求項24】前記試験固定具は、前記材料サンプルに
    対して、低い摩擦係数を有する、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  25. 【請求項25】前記試験固定具は、高分子フィルムのル
    ープを含む、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  26. 【請求項26】前記試験固定具は、前記材料サンプルの
    1つを剪断する、軸対称のウェルを含む、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  27. 【請求項27】前記軸対称のウェルは、一般的円柱状の
    表面を定義する、横方向の壁を有する、 ことを特徴とする請求項26に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  28. 【請求項28】実質的に前記プローブと一列に配列し、
    前記着脱可能なサンプルホルダに装着された円柱状ロッ
    ドをさらに備える、 ことを特徴とする請求項26に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  29. 【請求項29】第1のリザーバ及び第2のリザーバと、 前記第1のリザーバと第2のリザーバとの間の流体の流
    通を提供し、一般的な円柱状の内部穴を有するチューブ
    と、をさらに備え、 前記サンプルホルダは、初期には前記第1のリザーバに
    保持されている前記材料サンプルの1つを、前記チュー
    ブを介して、前記第2のリザーバに移動させる、前記第
    1のリザーバに配置されているピストンを含む、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  30. 【請求項30】少なくとも8つのサンプルの少なくとも
    1つの物理特性を同時に測定することができる、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  31. 【請求項31】少なくとも48のサンプルの少なくとも
    1つの物理特性を同時に測定することができる、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  32. 【請求項32】少なくとも96のサンプルの少なくとも
    1つの物理特性を同時に測定することができる、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  33. 【請求項33】前記サンプルの少なくとも2つの物理特
    性を同時に測定することができる、 ことを特徴とする請求項1に記載の複数の材料サンプル
    の物理特性測定装置。
  34. 【請求項34】前記少なくとも2つの物理特性を測定す
    るために使用する試験方法は、曲げ、一軸延伸、二軸圧
    縮、剪断、インデンテーション、破壊時の応力と歪み、
    靭性、タック性、ループタック性、粘度、メルトフロー
    インデックス、貯蔵弾性率、損失弾性率から構成される
    グループから選択される、 ことを特徴とする請求項33に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  35. 【請求項35】複数の材料サンプルの配列と、 1つの端部を有する、前記複数の材料サンプルを機械的
    に摂動する少なくとも1つのプローブと、 前記材料サンプルが、前記少なくとも1つのプローブに
    接触するように、当該端部の法線方向に、当該複数の材
    料サンプルを移動させる、少なくとも1つのアクチュエ
    ータと、 前記少なくとも1つのプローブによる機械的摂動に対す
    る前記複数の材料サンプルの応答をモニタする、少なく
    とも1つのセンサと、 を備えることを特徴とする材料の物理特性の測定による
    材料の組み合わせライブラリのスクリーニングシステ
    ム。
  36. 【請求項36】前記材料サンプルの配列は、明確に予め
    定められた領域で、当該材料により被覆された可撓性基
    板を備える、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  37. 【請求項37】1組の穿孔板をさらに備え、 前記可撓性基板は、前記穿孔板の間に挟持されるか、あ
    るいは前記穿孔板の少なくとも一方に結合される、 ことを特徴とする請求項36に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  38. 【請求項38】前記材料サンプルの配列は、明確に予め
    定められた領域で、当該材料により被覆された硬い基板
    を備える、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  39. 【請求項39】前記硬い基板は、前記材料サンプルに対
    して、低い摩擦係数を有する、 ことを特徴とする請求項38に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  40. 【請求項40】前記材料は、前記硬い基板の少なくとも
    1つと、前記少なくとも1つのプローブの端部とに結合
    される、 ことを特徴とする請求項38に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  41. 【請求項41】前記材料サンプルの配列と前記プローブ
    とは、前記材料サンプルの配列の移動中に、前記材料
    を、延伸する方向または圧縮する方向のどちらかに向い
    ている、 ことを特徴とする請求項40に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  42. 【請求項42】前記材料サンプルの配列と前記プローブ
    とは、前記材料サンプルの配列の移動中に、前記材料を
    剪断する方向に向いている、 ことを特徴とする請求項40に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  43. 【請求項43】前記材料サンプルの配列は、当該材料で
    被覆された円柱状ロッドを備える、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  44. 【請求項44】少なくとも12の材料を同時にスクリー
    ニングすることができる、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  45. 【請求項45】少なくとも48の材料を同時にスクリー
    ニングすることができる、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  46. 【請求項46】少なくとも96の材料を同時にスクリー
    ニングすることができる、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  47. 【請求項47】少なくとも2つの異なる物理特性の測定
    に基づいて、前記材料サンプルの配列をスクリーニング
    することができる、 ことを特徴とする請求項35に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  48. 【請求項48】前記少なくとも2つの物理特性を測定す
    るために使用する試験方法は、曲げ、一軸延伸、二軸圧
    縮、剪断、インデンテーション、破壊時の応力と歪み、
    靭性、タック性、ループタック性、粘度、メルトフロー
    インデックス、貯蔵弾性率、損失弾性率から構成される
    グループから選択される、 ことを特徴とする請求項47に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニングシステム。
  49. 【請求項49】複数の材料の少なくとも2つをプローブ
    と接触させることにより、当該複数の材料の配列を機械
    的に摂動し、 この機械的摂動に対する前記材料の応答をモニタする、 ことを特徴とする材料の組み合わせライブラリのスクリ
    ーニング方法。
  50. 【請求項50】機械的摂動に対する前記材料サンプルの
    応答をモニタすることは、当該材料により前記プローブ
    上に負荷される力を、前記プローブと前記材料との間の
    変位の関数として測定することを含む、 ことを特徴とする請求項49に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニング方法。
  51. 【請求項51】機械的摂動に対する前記材料サンプルの
    応答をモニタすることは、当該材料により前記プローブ
    上に負荷される力を、時間の関数として測定することを
    含む、 ことを特徴とする請求項50に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニング方法。
  52. 【請求項52】前記材料の配列の当該応答を、ヤング
    率、硬度、粘度、貯蔵弾性率、損失弾性率と対応させ
    る、 ことを特徴とする請求項49に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニング方法。
  53. 【請求項53】少なくとも12の材料を同時にスクリー
    ニングすることができる、 ことを特徴とする請求項49に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニング方法。
  54. 【請求項54】少なくとも48の材料を同時にスクリー
    ニングすることができる、 ことを特徴とする請求項49に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニング方法。
  55. 【請求項55】少なくとも96の材料を同時にスクリー
    ニングすることができる、 ことを特徴とする請求項49に記載の材料の組み合わせ
    ライブラリのスクリーニング方法。
  56. 【請求項56】前記着脱可能なサンプルホルダは、 1つの枠体と、 前記枠体にスライド可能に配置された少なくとも2つの
    キャップと、 その1つが、前記枠体に装着され、他の1つが前記キャ
    ップに装着される、少なくとも2つの交差する基板片
    と、を備える、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  57. 【請求項57】前記着脱可能なサンプルホルダは、 1つの枠体と、 前記枠体の置き場(レセプタクル)に配置され、前記材
    料サンプルがデポジットする前記少なくとも1つの端部
    と平行に配置された既知の表面を有する、少なくとも2
    つの錘と、を備える、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
  58. 【請求項58】前記試験固定具は、1つのキャップを有
    するバネポペットを備え、前記キャップは、前記複数の
    材料サンプルと平行に配置された既知の表面を有する、 ことを特徴とする請求項17に記載の複数の材料サンプ
    ルの物理特性測定装置。
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