JP2001516652A - 多数の研磨粒子等級を含む研磨スラリー及び研磨物品 - Google Patents

多数の研磨粒子等級を含む研磨スラリー及び研磨物品

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JP2001516652A
JP2001516652A JP2000511612A JP2000511612A JP2001516652A JP 2001516652 A JP2001516652 A JP 2001516652A JP 2000511612 A JP2000511612 A JP 2000511612A JP 2000511612 A JP2000511612 A JP 2000511612A JP 2001516652 A JP2001516652 A JP 2001516652A
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スコット・アール・カラー
マイケル・ブイ・ムッチ
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ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー
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Abstract

(57)【要約】 研磨スラリー、同研磨スラリーから作製された研磨物品、及び同研磨物品の製造方法が開示される。研磨スラリー及びそれらから作製された研磨物品は、研磨粒子の少なくとも2つの等級(すなわち、第1のより大きい等級、及び第2のより小さい等級)を含む。前記研磨剤等級の中央粒度比は約2であり、前記中央粒度比は、より大きい等級の研磨粒子の中央粒度を何れかのより小さい等級の研磨粒子の中央粒度で割った値に等しい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 技術分野 この発明は、研磨スラリー、同研磨スラリーを使用して作製された研磨物品、
及び研磨物品を作製する方法に関する。
【0002】 背景技術 概して、研磨物品は、互いに接着した複数の研磨粒子(例えば、接着研磨また
は研削砥石)または裏材料に接着した複数の研磨粒子(例えば、塗布研磨剤)を
含む。これらの研磨物品は、百年以上にわたり、工作物を研磨または仕上げるた
めに利用されている。研磨剤業界が直面した1つの問題は、切削速度(すなわち
、所与の時間間隔に取り除かれる工作物の量)と研磨物品によって与えられる工
作物表面の表面仕上げとの間の対応する概して逆の関係である。これにより、粗
いグリット(すなわち、比較的大きい粒度の研磨粒子)から微細なグリット(す
なわち比較的小さい粒度の研磨粒子)までの広範囲の研磨製品が存在する理由が
説明される。一般に、これらの種類の研磨製品は、所望の切削及び所望の表面仕
上げの両方に達する研磨作業において順次用いられる。
【0003】 上記の問題への1つの解決は、米国特許第5,152,917号(ピーパーら
)に開示されている。ピーパーらは、工作物の表面の高切削速度及びばらつきの
ない表面仕上げの両方を提供する構造化研磨剤を開示する。構造化研磨塗膜は、
裏材料に接着された、精密形状を有する研磨複合材料を含む。ピーパーらは、ピ
ラミッド状の成形複合材料を精確に隔置した研磨物品は、高切削速度及び微細な
表面仕上げを提供することを開示する。ピーパーらの研磨複合材料は、結合剤中
に分散された複数の研磨粒子を含む。
【0004】 構造化研磨物品を製造する際の課題は、長い設備寿命及び高切削速度の両方を
有する研磨物品を提供するために研磨複合材料の物理的な特性を制御することで
ある。研磨作業に使用時に、構造化研磨物品は浸蝕され、すなわち、それらは新
しい研磨粒子を研磨される工作物に徐々に、及び制御可能に当てる。長い寿命及
び高切削速度を有する研磨物品を提供するために、研磨複合材料の浸蝕速度を制
御しなくてはならない。浸蝕速度が大きすぎる場合、研磨物品は耐用寿命が短く
なる。浸蝕速度が小さすぎる場合、露出した研磨粒子が鈍り、切削速度が小さく
なる。
【0005】 複合材料の浸蝕速度は、少なくとも一部は、複合材料中の研磨粒子の大きさ及
び複合材料全体の研磨粒子の分布によって影響を及ぼされる。より大きい研磨粒
子が用いられるとき(すなわち、より粗目の研磨物品のために)研磨複合材料中
に研磨粒子を保持する結合剤の量は減少させられる。これは、より速い速度の浸
蝕及びより短い耐用寿命を有する、より弱い研磨剤複合材料を形成する。更に、
研磨複合材料を形成するために用いた研磨スラリーが安定していない場合、その
中に含有された研磨粒子は、結合剤全体に実質的に均一に分配されていないこと
がある。これにより、結合剤及び研磨粒子の分布が一様でない研磨塗膜が形成さ
れていることがある。このような研磨塗膜は、少なくとも一部は、高濃度の研磨
粒子が存在し、その粒子を接着するための結合剤が不十分であるために、浸蝕速
度が速いことがある。
【0006】 前述の内容から、長い耐用寿命を維持したまま、高切削速度(すなわち、より
大きいサイズの研磨粒子を用いることによって提供されるような)をも有する研
磨物品を製造することが好ましい。更に、その中に含有される研磨粒子が適当な
一定時間、実質的に一様に分散されている研磨スラリーを製造することが好まし
い。
【0007】 発明の要旨 本発明は、研磨スラリー、同研磨スラリーから作製された研磨物品、及び研磨
製品、スラリーを作製するための代表的な方法を提供する。
【0008】 第1の態様において、本発明は、研磨物品または複合粒子の研磨塗膜の形成に使
用するのに適した研磨スラリーを提供する。前述の研磨スラリーは、 (a)結合剤前駆物質と、 (b)(1)第1の中央粒度を有する第1の(より大きい)等級の研磨粒子、及
び(2)第2の中央粒度を有する第2の(より小さい)等級の研磨粒子、を少な
くとも含み、その中央粒度の比が約2以上であり、モース硬度が7以上である、
結合剤中に分散された複数の研磨粒子と、を含む。研磨スラリーは結合剤前駆物
質を含む。本明細書中で用いた用語「結合剤前駆物質」は、固体結合剤に変換さ
れ得る流動性または非凝固物質を指す。結合剤前駆物質の結合剤への変換は、硬
化または凝固プロセスを必要とする。本明細書中で用いた用語「硬化」は、重合
、架橋、乾燥、及び/またはゲル化プロセスを指す。最も好ましい結合剤前駆物
質は、例えば、アクリレート及びメタクリレートなどのフリーラジカル重合性樹
脂である。
【0009】 本発明の研磨スラリーは更に、モース硬度が7より大きい研磨粒子を含む。本
明細書中で用いた用語「モース硬度」は、材料の相対的な硬さを示す尺度を指す
。モース硬度の尺度は、1〜10の範囲であり、1が最も軟質であり、10が最
も硬質である。モース硬度が7より大きい研磨粒子の実施例は、溶融酸化アルミ
ニウム、セラミック酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ダイアモンド、及び立方晶
窒化ホウ素などである。
【0010】 本発明の研磨スラリーは更に、研磨粒子の少なくとも2つの異なった等級(す
なわち、第1のより大きい等級、及び第2のより小さい等級)を含む。 本明細
書中で用いた用語「等級」は、その等級内に含有されるいろいろな研磨粒度のそ
れぞれの許容重量分率(または重量パーセント)が規定されている研磨粒子の比
分布を指す。等級付けした研磨粒子の試料の大きさの1つの測定値は、中央粒度
またはD50である。本明細書中で用いた用語、研磨粒子の試料についての「中央
粒度」または「D50」は、試料の容積の50%が中央容積粒度より小さい研磨粒
子を含む研磨粒度(一般に直径として規定される)に等しい。本明細書中で用い
た用語「中央粒度の比」または「D50 比」は、スラリー中の研磨粒子のより大 きい等級の中央粒度をスラリー中の何れかのより小さい等級の中央粒度によって
割った値を指す。例えば、100マイクロメーター及び50マイクロメーターの
中央粒度をそれぞれ有する第1及び第2の研磨粒子の等級を含む研磨スラリーに
おいて、中央粒度の比率または D50比は2に等しい。本発明の研磨スラリーに おいて、中央粒度の比は約2以上、より好ましくは約3以上、最も好ましくは約
5以上、特に最も好ましくは約7以上である。研磨物品中に2つより多い等級の
研磨粒子を有することもまた本発明の範囲内である。例えば、研磨剤の粒度分布
は研磨粒子の3つの異なった等級を含有してもよい。
【0011】 本発明の研磨スラリーにおいて、少なくとも2つの異なった等級の研磨粒子の
混合物は、少なくとも2つのガウスまたは鐘形曲線を有する研磨剤粒度の分布を
もたらす。この分布は、粒度分布が測定され、粒度をx軸に沿ってプロットし、
所与の粒度を有する粒子の合計数をy軸に沿ってプロットするグラフとして示さ
れる時、明らかである。
【0012】 第2の態様において、本発明は、本発明の研磨スラリーから作製された研磨塗膜
を有する研磨物品を提供する。前述の研磨物品は、 (a)前面及び裏面を有する裏材料と、 (b)前記裏材料の前記前面に接着された研磨塗膜と、を含む研磨物品であって
、前記研磨塗膜が、 (1)結合剤と、 (2)(i)第1の中央粒度を有する第1の等級の研磨粒子、及び (ii)第2の中央粒度を有する第2の等級の研磨粒子、を少なくとも含み
、その中央粒度比が約2以上であり、モース硬度が7以上である、前記結合剤中
に分散された複数の研磨粒子と、を含む。一般に研磨塗膜は、実質的な数の未充
填細孔またはボイドが存在しないことを特徴とする連続した塗膜として提供され
る。研磨塗膜は、例えば、平滑な表面、テクスチャー化表面、構造化表面、また
は複数の複合粒子を含む表面などの何れの所望の表面形状を有してもよい。
【0013】 明細書中で用いた用語「構造化」は、研磨塗膜が、予め決めた配列の裏材料上
に配置された複数の精密成形された複合材料を含み、各々の複合材料が予め決め
た形状を有すると共に、結合剤中に分散された研磨粒子を含む研磨物品を意味す
る。研磨複合材料の予め決めた配列は、ランダムであるか、またはランダムでな
くてもよい。ランダムでない配列を有する構造化研磨物品は、米国特許第5,1
52,917号(ピーパーら)に記載されている。ランダムな配列を有する構造
化研磨物品は、米国特許第5,681,217号(フープマンら)に記載されて
いる。
【0014】 本明細書中で用いた用語「テクスチャー化」は、複数の突出部(すなわち、リ
ッジ、ピーク、メサなど)または押込みを含む表面形状を意味する。複数の突出
部及び/または押込みは、大きさ、形状、方向づけ、及び範囲の間隔が規則的ま
たは不規則であってもよい。テクスチャー化表面を、例えば、複数の不規則に成
形された、規則的に繰り返される***したリッジを含むシヌソイド表面形状を生
じるグラビア塗布技術によって形成することができる。
【0015】 研磨塗膜はまた、メイクコートによって裏材料に付着させられた複数の複合粒
子を含んでもよい。複合粒子は、硬化して異なった、易流動性の単一粒子を形成
する本発明の研磨スラリーを含む。複合粒子は精密形状(すなわち、円錐、三角
柱、円柱、角錐、立方体)を有してもよく、またはそれらは不規則な形状を有し
てもよい。複合粒子は、メイクコーティングによって裏材料の前面に付着させら
れる。本明細書中で用いた用語「メイクコート」は、裏材料に研磨粒子を付着さ
せるために裏材料に適用される塗膜を指す。任意に、サイズコートまたはスーパ
ーサイズコートなどの付加的な塗料が、裏材料に研磨複合材料を更に接着させる
ために、または、例えば、抗荷重などの他の改善された特性を提供するために適
用されてもよい。精密成形された研磨複合粒子及びそれらから作製された研磨物
品を、米国特許第5,500,273号(ホームズら)に記載されている方法に
よって製造することができる。
【0016】 本発明は、先行技術の研磨物品と比較して改善された耐用寿命を有し得ると共
に工作物の改善された表面仕上げを提供し得る研磨物品を提供する。改善された
耐用寿命が、研磨塗膜の浸蝕の速度を低減させることによって提供される。浸蝕
の速度の低減は、厳しい粉砕(研磨)条件下で過度に浸蝕する傾向がある粗い等
級の構造化研磨物品については特に重要である。より小さい等級の研磨粒子を付
加することにより、結合剤と研磨粒子との間の増大した接着面積を提供し、それ
によって厳しい粉砕条件下でより強度があり、より浸蝕の傾向が少ない研磨剤複
合材料が得られるると考えられている。
【0017】 第3の態様において、本発明は、本発明の研磨スラリーを利用する研磨物品の
作製方法を提供する。前述の方法は、(a)裏シートに本発明の研磨スラリーを
塗布する工程と、(b)前記研磨スラリーを、結合剤前駆物質を少なくとも部分
的に凝固させるのに十分な条件にかける工程と、を含む。
【0018】 研磨塗膜は、例えば、平滑な表面、テクスチャー化表面、または構造化表面な
どの何れの所望の表面形状を有してもよい。テクスチャー化研磨表面は例えば、
スラリーを塗布した裏材料の前面を、例えば、グラビアシリンダーなどのテクス
チャー化ロールと接触させることによって提供され得る。
【0019】 第4の態様において、本発明は、 (a)複数の精密成形された窪みをその中に形成した主表面を有する製造工具を
提供する工程と、 (b)前記窪みに本発明の研磨スラリーを充填する工程と、 (c)前面及び裏面を有する裏材料を提供する工程と、 (d)前記裏材料の前記前面の少なくとも一部分が前記製造工具の表面と直接接
触しているように前記裏材料の前記前面を前記製造工具の前記表面に貼り合わせ
る工程と、 (e)前記研磨スラリーを、前記結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬化させ
るのに十分な条件にかける工程と、を含む研磨物品の好ましい作製方法を提供す
る。この方法に従って、複数の精密成形された窪みを有する製造工具が、精密成
形された窪みを充填するために本発明の研磨スラリーを塗布される。次いで、裏
材料の前面が研磨スラリーと接触させられる。接触している間、研磨スラリーは
研磨スラリーの結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬化または凝固させるのに
十分な条件にかけられる。最後に、研磨塗膜を上に接着させた裏材料が精密成形
された表面から取り除かれ、構造化研磨物品を作り出す。
【0020】 あるいは、本発明の研磨スラリーを裏材料の前面に塗布してもよい。次に、裏
材料のスラリーを塗布した前面は、スラリーが製造工具の精密成形された窪みを
充填するように、製造工具と接触させられる。接触している間、研磨スラリーは
研磨スラリーの結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬化または凝固させるのに
十分な条件にかけられる。最後に、研磨塗膜を上に接着させた裏材料が精密成形
された表面から取り除かれ、構造化研磨物品を形成する。
【0021】 更に別の変型において、研磨スラリーを塗布した裏材料は、結合剤前駆物質の
硬化または凝固前に精密成形された表面から除去される。非凝固スラリーを塗布
した裏材料を精密成形された表面から除去することにより、不規則な表面形状を
有する研磨塗膜を生み出すように研磨塗膜の表面形状を変えることができる。ま
た、分離後に、非凝固研磨スラリーを、不規則な表面形状を有する研磨塗膜を生
み出すように流してもよい。
【0022】 第5の態様において、本発明は、 (a)複数の精密成形された窪みをその中に形成した主表面を有する製造工具を
提供する工程と、 (b) 前記精密成形された窪みに本発明の研磨スラリーを充填する工程と、 (c)前記研磨スラリーを、研磨複合粒子を形成するように前記結合剤前駆物質
を少なくとも部分的に硬化させるのに十分な条件にかける工程と、 (d)前面を有する裏材料を提供する工程と、 (e)複数の前記研磨複合粒子を前記裏材料の前記前面に付着させる工程と、を
含む研磨物品の作製方法を提供する。この方法に従って異なった、易流動性の単
一複合粒子が本発明の研磨スラリーから形成される。形成されると、精密成形さ
れた複合粒子は、メイクコートで裏材料の前面に付着させられ、研磨物品を提供
する。 本発明の他の利点及び態様が以下の好ましい実施態様の説明において記載され
る。
【0023】 好ましい実施態様の説明 本発明は、研磨スラリー、同研磨スラリーを利用して作製された研磨物品、及
び研磨物品の作製方法に関する。
【0024】 本発明の研磨スラリー及び研磨物品は、先行技術と同等またはより改善された
性能特性を有し得る。例えば、本発明の研磨スラリーは、先行技術の研磨スラリ
ーと比較して低減した無機粒子の沈降速度を有することがある。本発明の研磨ス
ラリーから作製された研磨物品は、例えば、より長い耐用寿命、少なくとも或る
場合には、工作物のより細い(すなわち、より平滑な)仕上げを提供する能力な
ど、先行技術の研磨物品よりも性能上の利点を提供することができる。 研磨スラリー
【0025】 本発明は、研磨物品の研磨塗膜を形成するのに好適な研磨スラリーを提供する
。同研磨スラリーは、結合剤前駆物質、研磨粒子の少なくとも2つの異なった等
級(すなわち、第1の(より大きい)等級及び第2の(より小さい)等級)を含
み、更に、硬化剤、添加剤、充填剤、粉砕添加物、カップリング剤、及び結合剤
前駆物質添加剤などの任意の成分を含んでもよい。
【0026】 本発明のスラリーは、数時間どころか数日間、スラリーのままであることがあ
り(すなわち、実質的に沈降しない)、それによって、裏材料上に塗布される前
に長時間(例えば、3日以上)、スラリーを貯蔵しておいてもよい。研磨スラリ
ー中で少なくとも2つの等級の研磨粒子の混合物を利用する利点は、より小さい
等級の研磨粒子が存在することにより、無機粒子(研磨粒子及び何れかの充填剤
粒子の両方を含むと規定される)の研磨スラリーからの沈降速度を低減させるこ
とである。本発明の研磨スラリーは、約2〜約5日間、好ましくは少なくとも3
日間、容器の底に無機粒子の圧密がほとんど、または全くないことがある。これ
は、研磨スラリーを塗布するために絶え間なく撹拌する必要を除く。多くの以前
から周知のスラリーにおいては、撹拌を止めるとすぐに、より大きい無機粒子が
沈降し始め、最終的に容器の底で圧密される。圧密された無機粒子は、スラリー
を研磨物品の製造のために使用する前に再分散されなくてはならず、それは、難
しく、及び/または不便なことがあるプロセスである。
【0027】 結合剤前駆物質 結合剤前駆物質は一般に、結合剤前駆物質を含有する研磨スラリーを塗布する
ことを可能にするために液体または流動性の形で提供される。研磨物品の製造中
に、結合剤前駆物質を適切なエネルギー供給源(すなわち、熱、紫外放射線、可
視光、電子線)暴露し、結合剤前駆物質を固体結合剤に変換する(すなわち、硬
化または凝固させる)。流動性または液体の結合剤前駆物質の固体結合剤への変
換は一般に、例えば、重合、架橋、ゲル化、または液体に溶解または分散された
結合剤からの液体の蒸発(例えば、溶剤に溶解したポリマー)などの硬化または
凝固プロセスの結果である。液体に溶解または分散された重合性結合剤前駆物質
、架橋性結合剤前駆物質、及び結合剤の混合物もまた可能性がある。
【0028】 好ましい結合剤前駆物質は、縮合硬化性樹脂または付加重合性樹脂であっても
よい。付加重合性樹脂は、エチレン性不飽和モノマー及び/またはオリゴマーで
あってもよい。有用な架橋性物質の例は、フェノール樹脂、ビスマレイミド樹脂
、ビニルエーテル樹脂の他、アルファ、β不飽和カルボニル側基を有するアミノ
プラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、 アクリル化 イソシアヌレート樹脂、ユリアホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、
アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、またはそれらの混合物な どである。
【0029】 エチレン性不飽和結合剤前駆物質は、少なくとも1つの重合性の炭素−炭素二
重結合を有することを特徴とする。エチレン性不飽和結合剤前駆物質の例は、ア
ルファ、β不飽和カルボニル側基を有するアミノプラストモノマーまたはオリゴ
マー、エチレン性不飽和モノマー、オリゴマー、または希釈剤、アクリル化イソ
シアヌレートモノマー、アクリル化ウレタンオリゴマー、アクリル化エポキシモ
ノマーまたはオリゴマー、アクリレート分散系、及びそれらの混合物などである
【0030】 アミノプラストモノマーまたはオリゴマー結合剤前駆物質は、1分子中、また
はオリゴマー1個当たり少なくとも1つのアルファ、β−不飽和カルボニル側基
を有する。これらの物質は、米国特許第4,903,440号及び5,236,
472号に記載されている。
【0031】 エチレン性不飽和モノマーまたはオリゴマーは、単官能性、二官能性、三官能
性、四官能性であってもよく、または官能価が四より大きくてもよい。官能価は
、1分子中の重合性の炭素−炭素二重結合の数を指す。用語「アクリレート」は
、アクリレート及びメタクリレートの両方を含む。エチレン性不飽和結合剤前駆
物質は、原子の炭素、水素及び酸素、及び任意に、窒素及びハロゲンを含有する
モノマー及びポリマーの両方の化合物を含む。酸素及び窒素原子、または両方が
概して、エーテル、エステル、ウレタン、アミド、及びウレア基に存在している
。エチレン性不飽和化合物は好ましくは、約4,000グラム/モルより少ない
分子量を有し、好ましくは、脂肪族モノヒドロキシ基または脂肪族ポリヒドロキ
シ基を含有する化合物とアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、
イソクロトン酸、マレイン酸などの不飽和カルボン酸との反応から作製されるエ
ステルである。エチレン性不飽和モノマーの代表的な例は、メチルメタクリレー
ト、エチルメタクリレート、スチレン、ジビニルベンゼン、ヒドロキシエチルア
クリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒド
ロキシブチルメタクリレート、ビニルトルエン、エチレングリコールジアクリレ
ート、ポリエチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリ
レート、ヘキサンジオールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレ
ート、トリメチロールプロパントリアクリレート、グリセリントリアクリレート
、ペンタエリトリトールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリメタクリ
レート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート及びペンタエリトリトールテ
トラメタクリレートなどである。他のエチレン性不飽和樹脂は、ジアリルフタレ
ート、ジアリルアジピン酸、及びN、N−ジアリルアジパミドなど、カルボン酸
のモノアリル、ポリアリル、及びポリメタリルエステル及びアミドなどである。
更に他の窒素含有化合物は、トリス(2−アクリルオキシエチル)イソシアヌレ
ート、1,3,5−トリ(2−メチルアクリルオキシエチル)−s−トリアジン
、アクリルアミド、メチルアクリルアミド、N−メチル−アクリルアミド、N,
N−ジメチルアクリルアミド、N−ビニル−ピロリドン及びN−ビニル−ピペリ
ドンなどである。
【0032】 少なくとも1つのアクリレート側基を有するイソシアヌレート誘導体及び少な
くとも1つのアクリレート側基を有するイソシアネート誘導体は更に、米国特許
第4,652,274号に記載されている。好ましいイソシアヌレート物質は、
トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレートのトリアクリレートである。
【0033】 アクリル化ウレタンは、ヒドロキシ末端イソシアネート伸長ポリエステルまた
はポリエーテルのアクリレートエステル(一般にジアクリレートエステル)であ
る。アクリル化ウレタンの実施例は、モートンシオコルケミカル製の商品名「U
VITHANE782」、UCBラドキュアスペシャルティズ製の「CMD66
00」、「CMD8400」、及び「CMD8805」などである。アクリル化
エポキシは、ビスフェノールAエポキシ樹脂のジアクリレートエステルなど、エ
ポキシ樹脂のアクリレートエステル(一般にジアクリレートエステル)である。
市販のアクリル化エポキシの例は、UCBラドキュアスペシャルティズ製の「C
MD3500」、「CMD3600」、及び「CMD3700」などである。
【0034】 エポキシド結合剤前駆物質はオキシラン(エポキシド)環を有し、開環によっ
て重合させられる。これらの物質は、それらの主鎖及び置換基(主鎖からの側基
)の性質において大幅に異なることがある。例えば、主鎖は、エポキシドと普通
に結合した何れのタイプであってもよく、その上の置換基は、室温でオキシラン
環と反応性である(または反応性にされ得る)活性水素原子を含まない何れの基
であってもよい。許容範囲内の置換基の代表的な例は、ハロゲン、エステル基、
エーテル基、スルホナート基、シロキサン基、ニトロ基、及びホスファート基な
どである。エチレン性不飽和基を有さない好ましいエポキシ樹脂の例は、ビスフ
ェノールAのジグリシジルエーテルとしても周知の2,2−ビス[4−(2,3 −エポキシプロポキシ)−フェニル]プロパン、シェルケミカルカンパニー製の 商品名「EPON 828」、「EPON 1004」、及び「EPON 100 1F」、ダウ・ケミカルカンパニー製の「DER−331」、「DER−332
」、及び「 DER−334」として市販の材料である。エチレン性不飽和基を 有さない他の好適なエポキシ樹脂は、商品名「DEN−431」及び「DEN−
438」として市販のダウケミカルカンパニー製のフェノールホルムアルデヒト
ノボラック樹脂のグリシジルエーテルなどである。
【0035】 熱硬化性結合剤前駆物質を本発明の研磨スラリー中で用いてもよい。アルデヒ
ドのフェノールに対するモル比が1:1より小さいノボラックフェノール樹脂が
1つの例である。有用な市販のフェノールの例は、オキシデンタルケミカルコー
ポレーション製の商品名「DUREZ」及び「VARCUM」として周知のフェ
ノール、モンサント製の商品名「RESINOX」として周知のフェノール、ア
シュランドケミカルカンパニー製の商品名「AEROFENE」及び「AROT
AP」として周知のフェノールなどである。
【0036】 本発明の研磨スラリーは更に、希釈剤を含んでもよい。本明細書中で用いた用
語「希釈剤」は、それが添加される結合剤前駆物質の粘度を減少させるか、また
は減少させなくてもよい低分子量(すなわち、500グラム/モルより少ない)
有機物質を含む。希釈剤は、結合剤前駆物質と反応性、または不活性であっても
よい。
【0037】 低分子量のアクリレートは、1つの好ましい種類の反応性希釈剤である。好まし
いアクリレート反応性希釈剤は一般に、約100〜約500グラム/モルの範囲
の分子量を有し、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメ
タクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、トリエチレングリコールジア
クリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、グリセリントリアクリ
レート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリメ
タクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート及びペンタエリトリト
ールテトラメタクリレートなどである。メチルメタクリレート及びエチルメタク
リレートもまた用いてもよい。
【0038】 他の有用な反応性希釈剤は、カルボン酸のモノアリル、ポリアリル、及びポリメ
タリルエステル及びアミド(ジアリルフタレート、ジアリルアジピン酸、及びN
、N−ジアリルアジパミドなど)、トリス(2−アクリロイルオキシエチル)イ
ソシアヌレート、1,3,5−トリ(2−メタクリルオキシエチル)−s−トリ
アジン、アクリルアミド、メチルアクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、
N,N−ジメチルアクリルアミド、N−ビニルピロリドン、及びN−ビニルピペ
リドンなどである。
【0039】 研磨粒子 本発明の研磨スラリーに適した研磨粒子は、所望の、または予め決めた粒度分
布を満たすために等級付けした大きさであるのがよい。例えば、研磨粒子を、米
国規格協会 (ANSI)基準によって定められた基準により等級付けすること ができる。ANSI基準は、各々の公称の等級の粒度分布が数値的に規定した範
囲に属さなければならないことを明記している。 ANSI基準によれば、何れ の公称等級も、3つの粒度分級物、「対照用」分級物、「 過等級 」分級物(対
照用分級物より公称でわずかに粗大な大きい粒子を含有する)と「微細」分級物
(対照用分級物より細かい小さい粒子を含有する)で構成されている。更に、A
NSI基準は、過等級分級物より粗い粒子0.5重量%まで含有するのを許容し
得る。それぞれの分級物に属している粒子のパーセンテージは、等級によって異
なる。しかしながら、一般的には、約50〜60重量%が対照用分級物であり、
約10重量%が過等級分級物であり、約30〜40重量%が微細分級物である。
全体として考える時、3つの分級物の合計は「全等級」と称される。研磨粒子を
、特定の大きさの目を有するスクリーンを用いて分級物に分けることができる。
【0040】 米国以外で用いられている等級付けシステムは、「全等級」を構成する分級物の
正確な粒度、及び粒子の重量パーセンテージについて幾分変化する。 ANSI システムと同様に、日本の等級付けシステム(日本工業規格 (JIS))は3 つの分級物を使用し、欧州の等級付けシステム(研磨製品の欧州製造者連盟) (
FEPA ))は、4つの分級物(その最も粗い3つがANSI過等級 及び対照
用分級物にほぼ対応する)を効率的に含む。
【0041】 粒度が所与の粒度を有する粒子の数に対してプロットされる(すなわち、粒度
がデカルト座標系のx軸に沿ってプロットされ、粒子の数がy軸に沿ってプロッ
トされる)とき、研磨粒子の等級(すなわち、ANSI、JIS、及びFEPA
等級)は一般に、ガウスまたは鐘形分布を有する。
【0042】 研磨粒子の大きさを測るいろいろな方法が当業者に周知である。スクリーニン
グ、沈降、レーザー測定などの標準方法の何れかを用いて本発明に有用な研磨粒
子の大きさを測ることができる。特に好適な1つの方法は、粒子の循環懸濁液を
通された2つの異なった光の波長の回折角に基づいて粒度を測定するフラウンホ
ーファー−ミー方法を用いる計測器に拠る。この技術を、カリフォルニア州、ア
ーバインのホリバインストルメントインク製のホリバ LA−910などの商用 の計測器によって行なうことができる。この技術は容積基準で粒度を測り、2次
元回折の結果によって求められた粒度が3次元の容積として推定されることを意
味する。
【0043】 等級付けした研磨粒子の試料の粒度は、試料中の研磨粒子の中央粒度またはD 50 によって特性を決定することができる。等級付けした研磨粒子の試料の中央 粒度は、試料中のすべての研磨粒子の容積の50%が中央粒度より小さい粒度を
有する粒度に等しい。例えば、試料の中央粒度またはD50が25マイクロメータ
、試料中のすべての粒子の全容積が100cm3である場合、試料の全容積の5 0%を占める粒子(すなわち、50cm3)は25マイクロメータより小さい大 きさである。
【0044】 本発明の研磨スラリーにおいて、研磨粒子は、少なくとも2つの異なった等級
の研磨粒子を含む。本発明に従って中央粒度比(研磨粒子のより大きい等級の中
央粒度を研磨粒子の何れかのより小さい等級の中央粒度で割った値と定義される
)は、約2以上である。より好ましくは、中央粒度比は、約3以上である。最も
好ましくは、中央粒度比は約5以上であり、特に最も好ましくは中央粒度比は約
7以上である。このため、例えば、研磨粒子の第1のより大きい等級の中央粒度
が60マイクロメータである場合、研磨粒子のより小さい研磨粒子の等級の中央
粒度は30マイクロメータ以下でなくてはならない。
【0045】 図1を参照すると、本発明の研磨スラリーについての代表的な粒度分布のグラ
フが示される。研磨剤粒度が、対数目盛を用いて座標系のx軸に沿ってプロット
される。研磨粒子の数に比例している度数が、座標系のy軸に沿ってプロットさ
れる。研磨粒子の分布は、ヒストグラム型プロットによって表される。各々のヒ
ストグラムの縦列の高さは、x軸上に示される大きさの範囲の研磨粒子の数に比
例している。図1に示すように、研磨粒度の分布は2つの異なったガウスまたは
鐘形カーブを有し、その中心は10及び12として示される。10を中心とする
鐘形曲線は、主に、研磨スラリー中の2つの研磨粒子の等級の小さい方による。
12を中心とする鐘形曲線は、主に、研磨スラリー中の研磨粒子の等級の大きい
方による。鐘形曲線の中心間の距離は、2つの研磨剤等級の中央粒度の差に比例
している。したがって、鐘形分布10及び12の中心間の距離は、中央粒度比が
増すときに増大すると予想される。鐘形曲線の高さ(x軸からの距離)は、研磨
粒子の数に比例している。このため、研磨スラリー中の研磨粒子の等級の量が増
大するとき、研磨粒子の等級に対応する鐘形曲線は、高さが同様に増大する。
【0046】 研磨粒子の何れかの2つの等級の中央粒度の比が約2以上でなければならない
が、これは各々の等級に同じ大きさの研磨粒子を有することを妨げないことが指
摘される。各々の研磨粒子の等級が研磨粒度の分布を構成するため、分布のオー
バーラップが回避されない。例えば、D50 が30マイクロメータである研磨剤 等級及びD50が60マイクロメータである研磨剤等級が共に、大きさが45マイ
クロメータである研磨粒子を含有してもよい。D50比が増すとき、両方の等級に
共通の粒度の範囲は減少する。
【0047】 本発明の研磨スラリーにおいて、研磨粒子の等級は、例えば、低減したスラリ
ー沈降速度、より長い研磨物品の有効寿命、及び/または、少なくともいくつか
の場合には、工作物上でより細い(すなわち、より平滑な)仕上げなどの少なく
とも1つの改善された特性を得る可能性を提供するように十分な相対量で提供さ
れるのがよい。一般に、2つの等級の研磨粒子を含有する研磨スラリーは、より
大きい等級の研磨粒子約10重量%〜約90重量%、より小さい等級の研磨粒子
約10%〜約90%を含む。より好ましくは、研磨スラリーは、より大きい等級
の研磨粒子約25重量%〜約75重量%、より小さい等級の研磨粒子約25重量
%〜約75重量%を含む。最も好ましくは、より大きい等級の研磨粒子は約60
重量%であり、より小さい等級の研磨粒子は約40重量%である。研磨粒子の2
つより多い等級を含む研磨スラリーは一般に、より大きい等級の研磨粒子約10
重量%〜約50重量%及びより小さい等級の研磨粒子については合計約50重量
%〜約90重量%を含む。より小さい研磨粒子の等級が2つ以上ある場合、これ
らの等級は等しい量、または等しくない量で存在してもよい。
【0048】 本発明の研磨粒子は一般に、中間粒度が約0.1〜約1500マイクロメータ
、より好ましくは約0.1〜約700マイクロメータ、最も好ましくは約1〜約
250マイクロメータ、及び特に最も好ましくは約1〜約150マイクロメータ
である。
【0049】 本発明の研磨スラリーまたは研磨物品に用いた研磨粒子のモース硬度は、少な
くとも約7、より好ましくは少なくとも約7.5、最も好ましくは少なくとも8
、特に最も好ましくは少なくとも約8.5であるのが好ましい。モース硬度は、
研磨粒子の相対的な硬さを測定する尺度を指す。モース硬度の尺度は、1〜10
の範囲であり、1が最も軟質(すなわち、タルクの硬さ)、10が最も硬い(す
なわち、ダイアモンドの硬さ)である。
【0050】 研磨粒子は、従来の研磨技術で一般に用いられる研磨粒子から選択されてもよ
いが、しかしながら、研磨粒度及び組成物は、研磨物品の用途を考慮して選択さ
れる。適切な研磨粒子を選択するときに、硬さ、所期の工作物との適合性及び反
応性、粒度、並びに熱伝導率などの特性を考慮してもよい。
【0051】 好適な研磨粒子の例は、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融酸化アルミニウ
ム、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニ
ア、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、ガーネット、炭化チタ
ン、合成及び天然ダイヤモンド、酸化ジルコニウム、窒化ケイ素、及びそれらの
組合せなどである。
【0052】 研磨粒子は不規則であってもよく、または成形されてもよい。不規則に成形さ
れた粒子は、例えば、前述のプロセスの或る段階で粒子を圧潰することによって
、作製される。成形された研磨粒子には、(何れかの断面積を有する)ロッド、
角錐、及び多角形の面を有する薄い表面の粒子などがある。成形されたセラミッ
クアルミナ研磨粒子及びそれらの作製方法は、米国特許第5,090,968号
(ペロウ)及び5,201,916号(バーグら)に記載されている。
【0053】 研磨粒子上に表面塗膜を有することもまた可能である。表面塗料を用いて研磨
粒子の結合剤への付着性を増大させ、研磨粒子の研磨特性を変えることができ、
または他の目的のために用いることができる。表面塗料の実施例は、米国特許第
4,997,461号(マークホフ− マテニーら)、5,011,508号( ウォールドら)、5,131,926号(ロストカー)、5,213,591号
(セリッカヤら)及び5,474,583号(セリッカヤ)に報告されている。
【0054】 研磨粒子はまた、単一研磨粒子の凝集塊を含んでもよい。研磨凝集塊は、複数
の研磨粒子が結合剤で互いに接着されて特定の粒状物質構造を有することがある
より大きい研磨粒子を形成するときに形成される。研磨凝集塊を形成する複数の
粒子は、研磨粒子の2つ以上の種類を含んでもよく、用いた前述の結合剤は、凝
集塊を裏材料に結合するために用いた結合剤と同じかまたは異なっていてもよい
【0055】 硬化剤 本発明の研磨スラリーは更に、硬化剤を含んでもよい。硬化剤は、初めに流動
性の結合剤前駆物質を硬化したまたは固体結合剤に変換するように、重合または
架橋プロセスを開始及び完了させる機能をする物質である。硬化剤という用語は
、開始剤、光開始剤、触媒及び活性剤を包含する。硬化剤の量及び種類は一般に
、結合剤前駆物質の化学反応性に依存する。
【0056】 好ましいエチレン性不飽和モノマーまたはオリゴマーの重合は、フリーラジカ
ル付加重合機構によって起こる。フリーラジカル重合は、電子線エネルギー源、
紫外線源、可視光線源、または熱エネルギー源(すなわち、熱)によって開始さ
れてもよい。電子線源を用いる場合、電子線は結合剤前駆物質中にフリーラジカ
ルを直接に生成し、それによって、化学開始剤を必要とせずに重合を開始する。
しかしながら、結合剤前駆物質を電子線に露光する場合でも化学開始剤を用いる
ことも、この発明の範囲内にある。エネルギー源が熱、紫外光、または可視光で
ある場合、化学開始剤がフリーラジカルを生じて重合を開始するために必要であ
ることがある。紫外光または熱に暴露時にフリーラジカルを生じる化学開始剤の
例は、有機過酸化物、アゾ化合物、キノン、ニトロソ化合物、アシルハリド、ヒ
ドラゾン、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、イミダゾール、クロロトリア
ジン、ベンゾイン、ベンゾインアルキルエーテル、ジケトン、フェノン、及びそ
れらの混合物などであるがそれらに制限されない。紫外光に露光時にフリーラジ
カルを生じる市販の光開始剤の例は、チバガイギーカンパニー製の商品名「IR
GACURE651」及び「IRGACURE184」として周知の光開始剤、
メルク製の商品名「DAROCUR1173」として周知の光開始剤などである
。一般に、化学開始剤は、結合剤前駆物質の重量に対して約0.1重量%〜約1
0重量%、好ましくは約2重量%〜約4重量%の量で用いられる。更に、研磨粒
子及び/または充填剤粒子などの何れかの粒状物質を添加する前に結合剤前駆物
質中に化学開始剤を分散(好ましくは均一に分散)させることが好ましい。
【0057】 任意に、前述の研磨スラリーは、空気または窒素などの不活性雰囲気中のいず
れかで結合剤前駆物質の重合に影響を及ぼす光増感剤または光開始剤系を含有す
ることができる。これらの光増感剤または光開始剤系は、カルボニル基または第
三アミン基を有する化合物、及びそれらの混合物などである。カルボニル基を有
する好ましい化合物には、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジル、ベンズ
アルデヒド、o−クロロベンズアルデヒド、キサントン、チオキサントン、9,
10−アントラキノン、及び光増感剤の働きをすることができる他の芳香族ケト
ンなどがある。好ましい第三アミンには、メチルジエタノールアミン、エチルジ
エタノールアミン、トリエタノールアミン、フェニルメチルエタノールアミン、
及び ジメチルアミノエチルベンゾエートなどがある。
【0058】 添加剤 本発明の研磨スラリーは更に、可塑剤、研磨粒子の表面改質剤、カップリング
剤、充填剤、膨張剤、繊維、帯電防止剤、開始剤、沈殿防止剤、光増感剤、滑剤
、湿潤剤、界面活性剤、顔料、染料、紫外線安定剤、及び沈殿防止剤などの任意
の添加剤を含んでもよい。これらの物質の量は、望ましい特性を提供するように
選択される。
【0059】 可塑剤の例は、ポリビニルクロリド、ジブチルフタレート、アルキルベンジル
フタレート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、セルロースエステル、フ
タレート、シリコン油、アジピン酸及びセバケートエステル、ポリオール、ポリ
オール誘導体、t−ブチルフェニルジフェニルホスファート、トリクレシルホス
ファート、ヒマシ油、及びそれらの組合せなどである。
【0060】 本発明の研磨スラリーは更に、湿潤剤(すなわち、界面活性剤)及びカップリ
ング剤などの表面改質剤を含んでもよい。カップリング剤は、結合剤と研磨粒子
との間に会合ブリッジを提供することができる。更にカップリング剤は、結合剤
と充填剤粒子との間に会合ブリッジを提供することができる。カップリング剤の
例は、シラン、チタネート、及びジルコアルミネートなどである。
【0061】 本発明の研磨スラリーは更に、充填剤を含んでもよい。充填剤は、平均粒度が
約0.1〜約50マイクロメータ、一般に約1〜約30マイクロメータの粒状物
質である。本発明に有用な充填剤の例は、 金属カーボネート(例えば、カルシ ウムカーボネート(チョーク、方解石、マール、トラバーチン、大理石及び石灰
岩)、炭酸マグネシウムカルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム)、(
シリカ、石英、ガラスビーズ、ガラス泡沫、ガラス繊維)、シリケート(例えば
、タルク、クレー、(モンモリロナイト)長石、マイカ、ケイ酸カルシウム、メ
タケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム)、金属硫
酸塩(例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウ
ムアルミニウム、硫酸アルミニウム)、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミ
ニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物(例えば、酸化カルシウム(ラ
イム)、酸化アルミニウム、酸化スズ(酸化第二スズ)、二酸化チタン)、及び
金属亜硫酸塩(例えば、亜硫酸カルシウム)、熱可塑性粒子(例えば、ポリカー
ボネート、ポリエーテルイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスルホン、
ポリスチレンアクリロニトリル−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー、ポ
リプロピレン、アセタールポリマー、ポリウレタン、及びナイロンの粒子)及び
熱硬化性粒子(例えば、フェノール泡沫、フェノールビーズ、ポリウレタン発泡
粒子)などである。
【0062】 本発明の研磨スラリーは更に、沈殿防止剤を含んでもよい。沈殿防止剤の例は
、デガッサコーポレーション製の商品名「OX−50」として市販の表面積15
0m2未満/グラムの非晶質シリカ粒子である。沈殿防止剤を添加することによ り、研磨スラリーの全体的な粘度を下げることができる。沈殿防止剤の使用が、
米国 特許第5,368,619号に記載されている。
【0063】 本発明の研磨スラリーは更に、粉砕添加物を含んでもよい。粉砕添加物は、研
磨物品の使用中に工作物/研磨物品の界面で有利に相互作用する。特に、粉砕添
加物は、1)研磨粒子と研磨される工作物との間の摩擦を減少させ、2)研磨粒子
が「キャッピング」するのを防ぎ(すなわち、金属粒子が研磨粒子の上部に融着
されるのを防ぎ)、3)研磨粒子と工作物との間の界面の温度を減少させ、また は 4)必要とされる粉砕力を減少させることができる。粉砕添加物はいろいろな
異なった材料を包含し、無機または有機系であってもよい。この発明に有用な粉
砕添加物の化学基の例は、蝋、有機ハロゲン化物化合物、ハロゲン化物塩及び金
属及びそれらの合金などである。有機ハロゲン化物化合物は一般に、研磨中に分
解し、ハロゲン酸または気体ハロゲン化物化合物を放出する。このような物質の
例は、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン、ポリビニルクロリド
のような塩素化蝋などである。ハロゲン化物塩の例は、塩化ナトリウム、カリウ
ム氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、カリウムテトラフルオロボ
ラート、ナトリウムテトラフルオロボラート、フッ化ケイ素、塩化カリウム、及
び塩化マグネシウムなどである。金属の例は、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、
アンチモン、カドミウム、鉄、及びチタンなどである。他の粉砕添加物は、硫黄
、有機硫黄化合物、グラファイト及び金属硫化物などである。異なった粉砕添加
物の組合せを用いることもまた、この発明の範囲内であり、いくつかの場合には
これは相乗効果を生むことがある。ここに記載された粉砕添加物は、粉砕添加物
のみの代表リストである。
【0064】 粉砕添加物は好ましくは、研磨スラリーの全重量に対して0重量%〜約60重
量%、より好ましくは0重量%〜約40重量%の量で用いられる。非反応性充填
剤が使用される場合、粉砕添加物を約50重量%まで用いてもよい。
【0065】 本発明の研磨スラリーは更に、米国特許第4,871,376号(デウォール
ド)に報告されているようなカップリング剤を含んでもよい。好ましいカップリ
ング剤は、有機官能性部分または無機官能性部分のいずれかによって作用する。
カップリング剤を、無機充填剤を含有する結合剤前駆物質に添加する時、カップ
リング剤の有機官能基は、結合剤前駆物質に結合されるか、または他の仕方で引
き付けられ、もしくは会合する。無機官能性部分は、分散された無機充填剤で似
た会合を生じるように思える。このように、カップリング剤は、結合剤前駆物質
/充填剤の界面で結合剤前駆物質と無機充填剤との間のブリッジの働きをする。
いろいろな系において、これは、未硬化の結合剤前駆物質、及び硬化した結合剤
中に分散した充填剤の保持、結合剤前駆物質の粘度低下の改善、及び/または研
磨剤物品の性能、耐用寿命、及び水に対する不感受性の改善をもたらす。
【0066】 この発明に適していることがわかったカップリング剤の例は、ユニオンカーバ
イドコーポレーション製の商品名「A−174」で周知のメタクリルオキシプロ
ピルシランである。他の好適なカップリング剤は、ジルコアルミネート、及びチ
タネートである。シラン、チタネート、及びジルコアルミネートカップリング剤
を示すさらに別の例は、米国特許第4,871,376号及び4,773,92
0号に開示されている。用語「カップリング剤」はまた、カップリング剤の混合
物を含んでもよい。
【0067】 研磨スラリーの調製 本発明の研磨スラリーを、何れかの好適な混合技術を用いて結合剤前駆物質、
研磨粒子、及び任意の成分を互いに配合して調製することができる。混合技術の
例には、低剪断及び高剪断の両方があり、高剪断混合が好ましい。超音波エネル
ギーもまた、研磨スラリーの粘度を下げる混合工程と組合せて利用してもよい。
一般に、研磨粒子は徐々に結合剤前駆物質に添加される。研磨スラリーは結合剤
前駆物質、研磨粒子及び任意の添加剤の均一な混合物であることが好ましい。必
要ならば、水及び/または溶剤を添加して粘度を低減させることができる。いく
つかの場合には、粘度を下げるために研磨スラリーを加熱することが好ましい。
【0068】 研磨スラリーは、十分に塗布するレオロジーを確保し、研磨粒子及び他の充填
剤が塗布前に沈降しないことを確実にするためにモニターされることが重要であ
る。
【0069】 研磨物品 本発明は、研磨スラリーだけではなく研磨スラリーから作製された研磨物品を
も提供する。本発明の研磨物品は、塗布研磨物品または不織研磨物品であっても
よい。
【0070】 本発明の塗布研磨物品は、それらの前面に付着した研磨塗膜を有する裏材料を
含む。研磨塗膜は、硬化または凝固された本発明の研磨スラリーを含む。研磨塗
膜は、何れかの所望の表面形状を有する連続した塗膜として提供されてもよく、
または、その代わりに、塗膜(すなわち、メイクコート)または一続きの塗料に
よって、裏材料に付着した複数の複合粒子として提供されてもよい。
【0071】 不織研磨物品は、結合剤によって相互の接触点で結い合わされた繊維のオープ
ンた、ロフティー、3次元ウェブを含む。このような構造体の結合剤は、本発明
のスラリーを含んでもよい。更に、本発明の研磨複合粒子を不織ウェブの繊維に
付着させ、不織研磨物品を提供することができる。不織研磨物品を作製する方法
は、米国特許第 2,958,293号(フーバー )及び米国特許第4,227
,350号(フィッツァ)に記載されている。
【0072】 本発明は、先行技術の研磨剤物品と比較して改善された耐用寿命を有し得る研
磨物品を提供し、少なくともいくつかの場合には、より細い(すなわち、より平
滑な)工作物上の仕上げを提供する。改善された耐用寿命は、研磨塗膜の浸蝕の
速度を低減させることによって提供される。浸蝕の速度の低減は、厳しい粉砕(
研磨)条件下で過度の浸蝕を受ける傾向がある粗い等級の構造化研磨物品及び複
合粒子に特に重要である。研磨粒子のより小さい等級を添加することにより、結
合剤と研磨粒子との間の増大した接着面積を提供し、それによって、より強く、
浸蝕を受ける傾向がより少ない研磨塗膜または複合粒子が得られる。
【0073】 図2を参照すると、本発明による研磨物品の第1の実施態様が示される。研磨
剤物品20は、その前面に研磨塗膜23を有する裏材料22を含む。研磨塗膜2
3は、結合剤24中に分散された複数の研磨粒子を含む。研磨塗膜23は、本発
明の研磨スラリーを硬化または凝固させることによって形成される。この実施態
様において、結合剤24が研磨塗膜23を裏材料22に接着させる。本発明に従
って、研磨粒子は、研磨粒子の少なくとも2つの異なった等級、第1のより大き
い等級26及び第2のより小さい等級28の混合物を含み、結合剤24の全体に
分散されている。本発明の研磨物品において、中央粒度の比(すなわち、より大
きい等級26の中央粒度をより小さい等級28の中央粒度で割った値)は、約2
以上である。好ましくは、中央粒度の比は約3以上である。最も好ましくは、中
央粒度の比は、約5以上であり、特に最も好ましくは、中央粒度の比は約7以上
である。
【0074】 研磨塗膜23は、何れの所望の表面形状をも有することができる。研磨塗膜2
3の表面形状を、例えば、研磨スラリーを適用するために用いた塗布技術、研磨
スラリーのレオロジー、及び研磨スラリー塗布と硬化または凝固との間の時間な
どの要因によって制御することができる。図2において、研磨塗膜23は、複数
の***した不規則に成形された、規則的に繰り返すリッジを含むテクスチャー化
シヌソイド表面形状を有する。シヌソイド表面形状は、例えば、本発明の研磨ス
ラリーを裏材料にグラビア塗布することによって形成されてもよい。あるいは、
研磨塗膜23は、例えば、本発明の研磨スラリーを裏材料にナイフ塗布またはダ
イ塗布することによって形成される平滑な表面形状を有してもよい。
【0075】 図3を参照すると、本発明の研磨物品の第2の実施態様が示される。研磨剤物
品30は、各々、予め決めた形状を有すると共に予め決めた配列で裏材料上に配
置されている複数の精密成形された研磨複合材料を含む構造化研磨物品である。
研磨物品30は、その前面に複数の精密成形された研磨複合材料35を有する裏
材料32を含む。研磨複合材料35は、識別できる精密形状(すなわち、ピラミ
ッド状)を有し、結合剤39中に分散された複数の研磨粒子を含む。この実施態
様において、結合剤39は、研磨複合材料35を裏材料32に接着する。研磨複
合材料35は、本発明の研磨スラリーを硬化または凝固させることによって形成
される。このため、研磨粒子は、研磨粒子の少なくとも2つの異なった等級、第
1のより大きい等級38及び第2のより小さい等級36を含む。本発明の研磨物
品において、中央粒度の比(すなわち、より大きい等級38の中央粒度をより小
さい等級36の中央粒度で割った値)は、約2以上である。より好ましくは、中
央粒度の比は約3以上である。最も好ましくは中央粒度の比は約5以上であり、
特に最も好ましくは中央粒度の比は約7以上である。
【0076】 一般に、構造化研磨物品は、研磨スラリーを製造工具の精密成形された窪み内
に保持している間に、本発明の研磨スラリーを少なくとも部分的に硬化または凝
固させることによって製造される。製造工具の精密成形された窪みは、研磨スラ
リーを所望の精密な形状に成形するように機能する。研磨スラリーの前駆物質は
、研磨スラリーが「固化」されると共に製造工具から除去する時に精密形状を粗
くしないように精密成形された窪み内に保持されている間に少なくとも部分的に
硬化または凝固されなければならない。
【0077】 図4及び5を参照すると、本発明による研磨物品の第3及び第4のの実施態様
が示される。研磨剤物品40は、複数の複合粒子44をそれに接着した裏材料4
2を含む。複合粒子44は、結合剤中に分散された複数の研磨粒子を含む。複合
粒子は、単一粒子の形で本発明の研磨スラリーを硬化または凝固させることによ
って形成される。複合粒子44は、研磨粒子の少なくとも2つの異なった等級、
第1のより大きい等級54及び第2のより小さい等級55の混合物をその中に分
散した結合剤52を含む。中央粒度の比(すなわち、より大きい等級54の中央
粒度をより小さい等級55の中央粒度で割った値)は約2以上である。より好ま
しくは、中央粒度の比は約3以上である。最も好ましくは、中央粒度の比は約5
以上であり、特に最も好ましくは、中央粒度の比は約7以上である。複合粒子4
4は、精密成形されてもよく、または不規則成形されてもよい。精密成形された
複合粒子は、スラリーが製造工具の精密成形された窪みの中に保持されている間
に本発明の研磨スラリーを少なくとも部分的に硬化または凝固して形成されても
よい。不規則成形された複合粒子は、例えば、硬化または凝固した研磨スラリー
を圧潰し、それによって不規則に成形及び寸法決めした単一複合粒子を形成する
ことにより、形成されてもよい。この実施態様において、精密成形された複合粒
子44は裏材料42に2つの塗膜によって接着される。一般にメイクコートと称
される塗膜46が裏材料42上に適用され、複合粒子44を裏材料42に接着す
る。一般にサイズコートと称される塗膜48が複合粒子44上に適用され、複合
粒子44を強化する。任意に、一般にスーパーサイズコートと称される第3の塗
膜50がサイズコート48上に適用されてもよい。前述の複合粒子は、液滴塗布
または静電塗布などの従来の技術によって裏材料に適用されてもよい。塗布方法
によって、複合粒子はランダムでない仕方で裏材料に対して方向付けされてもよ
く(図4を参照)、または裏材料に対してランダムな仕方で方向付けされてもよ
い(図5を参照)。
【0078】 研磨物品のための裏材料 本発明による研磨物品のための裏材料は、紙、布、フィルム、バルカナイズド
ファイバー、織及び不織材料等、またはこれらの材料またはそれらの処理された
変型の2つ以上の組合せなど、何れの数の従来用いられている裏材料であっても
よい。裏材料の選択は、研磨物品の所期の用途に依存する。裏材料の強度は、使
用中に裂けたり、他の損傷を受けるのを抑えるのに十分であり、裏材料の厚さ及
び平滑度は、所期の用途に望ましい製品の厚さ及び平滑度を得るのを可能にする
のがよい。研磨スラリーの裏材料への付着性はまた、「シェリング」として周知
の通常の使用中に単一の研磨粒子または研磨塗膜を著しく流れ出すのを防ぐのに
十分であるのがよい。いくつかの用途では、裏材料が防水性であることもまた好
ましい。裏材料の厚さは、所期の用途について望ましい強度を提供するのに十分
であるべきである。にもかかわらず、それは、研磨物品の所望の可撓性に影響を
与えるほど厚くないのがよい。裏材料は、塗被研磨剤をラップ仕上げするために
、ポリエステルフィルムなどのポリマーフィルムであるのが好ましく、研磨スラ
リー及び得られた研磨剤複合材料のフィルムへの付着性を促進するために、エチ
レンアクリル酸コポリマーなどの材料で前述のフィルムが下塗りされることが好
ましい。いくつかの場合には、裏材料が紫外線または可視光を通すことが好まし
いことがある。
【0079】 織裏材料の場合、研磨スラリーを適用する前に裏材料の隙間に少なくとも1つ
の塗膜を充填することが時には好ましい。この目的のための用いられる塗料は、
塗膜がどのように及び何の裏材料の表面に適用されるかによって含浸剤、バック
またはプレサイズ塗料と呼ばれる。
【0080】 裏材料は、類似した、または類似していない裏材料の1つ以上の単層を貼り合
わせることによって作製された裏材料の積層物を含んでもよい。例えば、フィル
ムを、金属プレートなどのより剛性の、より硬質の基材に貼り合わせ、研磨塗膜
を硬質の基材上に担持した研磨物品を製造することができる。
【0081】 裏材料の裏面はまた、研磨物品を支持パッドにしっかり固定することができる
ように、感圧接着剤またはフックアンドループ型取付システムを備えてもよい。
この目的に適した感圧接着剤の例には、ゴムを主成分とする接着剤、アクリレー
トを主成分とする接着剤、及びシリコンを主成分とする接着剤などがある。 フ ックアンドループ型取付システムは、例えば、米国特許第5,505,747号
(チェスレイら)に教示されている。
【0082】 研磨塗膜を含む研磨物品を作製するための方法 本発明は更に本発明の研磨物品を製造することのための代表者方法を提供する
。(1)裏材料に本発明の研磨スラリーを塗布する工程と、 (2)研磨スラリーを、結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬化させるのに十
分な条件にかける工程と、を含む研磨物品の第1の作製方法が提供される。
【0083】 研磨スラリーを裏材料の前面に塗布するために、例えば、ロール塗布、トラン
スファー塗布、吹付け、ダイ塗布、カーテン塗布、ナイフ塗布、または輪転グラ
ビア塗布などの何れの従来の塗膜方法を用いてもよい。研磨塗膜は何れかの望ま
しい表面形状有してもよい。例えば、表面は平滑、テクスチャー化、または構造
化されていてもよい。表面形状は、研磨スラリーを塗布するために用いられる塗
布技術により得ることができ(すなわち、 シヌソイド表面形状を輪転グラビア シリンダーによって提供することができる)、または表面形状は別のテクスチャ
ー形成プロセスによって生じさせてもよい。
【0084】 塗布されると、研磨スラリーの結合剤前駆物質は一般に、結合剤前駆物質を結
合剤に変換するためにエネルギー源に暴露される。結合剤前駆物質の結合剤への
変換は一般に、重合、架橋、ゲル化、または乾燥工程の結果である。エネルギー
源は、熱エネルギーの他、電子線、紫外光、または可視光などの放射エネルギー
の供給源であってもよい。結合剤前駆物質を結合剤に変換するために必要とされ
るエネルギーの総量は、結合剤前駆物質の化学的構造及び研磨スラリーの厚さ及
び光学濃度に依存している。熱エネルギーが用いられる時、炉の温度は一般に、
約50℃〜約250℃の範囲であり、露光時間は一般に約15分〜約16時間の
範囲である。フリーラジカル1重合によって凝固した結合剤前駆物質については
、UVまたは可視の放射エネルギーレベル(加熱しない)は、少なくとも約10
0ミリジュール/cm2 、より好ましくは約100〜約700ミリジュール/ cm2 、特に好ましくは約400〜約600ミリジュール/cm2 であるのがよ
い。紫外放射線は、約200〜約400ナノメートルの範囲、好ましくは、約2
50〜400ナノメートルの範囲内の波長を有する電磁放射線を指す。 可視光
は、約400〜約800ナノメートルの範囲、好ましくは約400〜約550ナ
ノメートルの範囲で波長を有する電磁放射線を指す。
【0085】 電離放射線の形の電子線照射を、約150〜約300キロエレクトロンボルト
の範囲の加速電位で、約0.1〜約10mradのエネルギーレベル、好ましく
は約1エネルギーレベル〜約10mradで用いることができる。
【0086】 研磨塗膜は一般に、約1〜約90重量部の研磨粒子及び約10〜約99重量部
の結合剤を含む。好ましくは、研磨塗膜は、約30〜約85部の研磨粒子及び約
15〜約70部の結合剤を含む。より好ましくは、研磨塗膜は、約40〜約60
部の研磨粒子及び約30〜約60の結合剤を含む。
【0087】 本発明の研磨物品を作製する好ましい方法が提供されるが、同方法は、 複数の精密成形された窪みをその中に形成した主表面を有する製造工具を提供す
る工程と、 前記精密成形された窪みに、結合剤前駆物質と本発明の研磨スラリーを充填する
工程と、 前記裏材料の前記前面の少なくとも一部分が前記製造工具の表面と直接接触して
いるように前記裏材料の前記前面を前記製造工具の前記表面に貼り合わせる工程
と、 (4)前記研磨スラリーを、前記結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬化させ
るのに十分な条件にかける工程と、を含む。
【0088】 工程(1)の製造工具は、主平面から押込みとして膨張する複数の窪みを備え
る(主平面を規定する)表面を有する。これらの窪みは、研磨複合材料の逆形状
を規定し、研磨複合材料の形状及び配置を生む原因である。前述の窪みを、立方
体、円筒状、角柱状、半球、矩形、ピラミッド状、切頭ピラミッド状、円錐、切
頭円錐、平らな上面を有する柱の状などの研磨複合材料に好適な幾何学的な形状
の逆の何れの幾何学的形状でも提供することができる。窪みの寸法は、研磨複合
材料の所望の面積の電荷密度に達するように選択される。好ましくは、窪みの形
状は、研磨複合材料の表面積が裏材料から遠ざかると減少するように選択される
。前述の窪みは、隣接したキャビティが互いにぴったりとつくパターンのような
点で存在してもよい。
【0089】 製造工具は、ベルト、シート、連続したシートまたはウェブの他、輪転グラビ
アロールなどの塗布ロール、塗布ロール上に取付けられたスリーブ、またはダイ
などの形をとってもよい。製造工具は、金属、(例えば、ニッケル)、金属合金
、またはプラスチックから成っていてもよい。金属製の製造工具を、写真製版、
ローレット切り、彫版、ホビング、電鋳、及びダイアモンド旋削などであるがそ
れらに制限されない従来技術によって作製することができる。
【0090】 熱可塑性材料から作製された製造工具を、種工具から複製することができる。
製造工具が種工具から複製される時、製造工具のために必要とされるパターンの
逆の種工具が提供される。種工具は好ましくは、ニッケル鍍金アルミニウム、ニ
ッケル鍍金銅、またはニッケル鍍金青銅などのニッケル鍍金金属から作製される
。熱可塑性の材料が種工具パターンでエンボス加工されるように、種工具及び/
または熱可塑性シートを加熱する間に、種工具に対して熱可塑性材料の1枚のシ
ートを押圧することによって、製造工具を種工具から複製することができる。あ
るいは、熱可塑性材料を種工具上に押出すか、または直接に流延することができ
る。次に、熱可塑性材料を固体状態に冷却し、次いで種工具から分離して製造工
具を製造する。製造工具は任意に、研磨物品のより容易な剥離を可能にするため
に任意に剥離塗膜を含有してもよい。このような剥離塗料の例には、シリコーン
及びフルオロケミカルなどがある。
【0091】 製造工具の製造のために好ましい方法は、米国特許第5,435,816号(
スパージオンら)、5,658,184号(フープマンら)、及び1997年9
月3日に出願された米国特許第08/923,862号(フープマン)に記載さ
れている。
【0092】 この方法の1つの態様において、研磨スラリーは先ず、例えば、ロール塗布、
トランスファー塗布、吹付け、ダイ塗布、真空ダイ塗布、ナイフ塗布、カーテン
塗布、または輪転グラビア塗布などの何れかの従来の塗布技術を用いて裏材料の
前面に直接に塗布される。次に、製造工具は、研磨スラリーが製造工具の窪みの
中に流入するように、研磨スラリーを塗布した裏材料と接触させられる。圧力を
、研磨スラリーを製造工具の窪みに流入させて充填するためにニップロールまた
は他の好適な技術によって適用してもよい。
【0093】 この方法の好ましい態様において、前述の窪みは、研磨スラリーを製造工具に
直接塗布することによって充填される。これは、例えば、ロール塗布、トランス
ファー塗布、吹付け、ダイ塗布、真空ダイ塗布、ナイフ塗布、カーテン塗布、ま
たは輪転グラビア塗布などの何れかの従来の塗膜方法によって行なうことができ
る。次に、裏材料は、研磨スラリーを塗布した製造工具が裏材料の表面を湿潤す
るように、製造工具の外面と接触させられる。研磨塗膜を裏材料に押し付けて研
磨スラリーと裏材料との間の付着性を改善するために、ニップロールまたは他の
好適な技術によって圧力を適用してもよい。
【0094】 次に、結合剤前駆物質は少なくとも部分的に硬化または凝固される。これは、
研磨スラリーをエネルギー供給源に暴露することによって達成され得る。エネル
ギー供給源は、熱、放射エネルギー(すなわち、赤外線または可視放射線)、ま
たは電子線であってもよい。好ましくは、エネルギー供給源は放射エネルギーで
ある。製造工具が可視線または紫外線を通す材料(例えば、ポリプロピレンまた
はポリエチレン熱可塑性材料)から作製される場合、可視線または紫外光を製造
工具中に透過させ、結合剤前駆物質を硬化または凝固させることができる。この
工程において、得られた凝固した研磨スラリーまたは研磨複合材料は、製造工具
の逆のパターンを有する。結合剤前駆物質の硬化または凝固(すなわち、結合剤
の形成)の後、それに接着された研磨塗膜を有する裏材料が製造工具から分離さ
れる。
【0095】 前述の方法の変型において、スラリーを塗布した裏材料を、結合剤前駆物質を
硬化または凝固させる前に製造工具から分離してもよい。前述の製造工具からの
分離は、研磨スラリーの表面形状を変形し、それによって不規則な、製造工具の
精密成形された窪みを合わない表面形状を形成することがある。更に、製造工具
から分離した後に、研磨スラリーは、不規則な表面形状を生じるように流れても
よい。この方法により得られたスラリーの表面形状は、例えば、研磨スラリーの
レオロジー特性、製造工具の精密成形された窪みの形状、裏材料を製造工具から
分離する速度、研磨スラリー中の研磨粒子の種類及び等級、研磨スラリー及び製
造工具の温度、裏材料の分離と結合剤前駆物質の結合剤への変換との時間間隔な
どのいろいろな要因に依存することがある。製造工具から分離されると、次いで
、研磨スラリーは硬化または凝固される。
【0096】 複合粒子で作製された研磨物品 本発明に従って、研磨物品を製造するために、先ず研磨複合粒子を製造し、次
に、研磨複合粒子を裏材料の前面に、塗膜(すなわち、メイクコーティング)、
または塗膜の系列(すなわち、メイクコート及びサイズコート)で接着する。複
合粒子は、本発明の硬化または凝固した研磨スラリーを含む異なった、易流動性
の単一粒子である。複合粒子は、何れの所望の形状及び/または大きさで形成さ
れてもよく、精密に成形、または不規則に成形されてもよい。
【0097】 本発明の研磨スラリーを用いて精密成形された研磨複合粒子を製造するための
代表的な製造プロセスが図6に示される。装置70は、巻出部74から送り込ま
れるキャリヤウェブ72を具備する。巻出部74は、ロールの形になっている。
キャリヤウェブ72は、紙、布、ポリマーフィルム、不織ウェブ、バルカナイズ
ドファイバー、それらの組合せ及びそれらの処理された変型などの材料から作製
されてもよい。キャリヤウェブ72のための好ましい材料は、例えば、ポリエス
テルフィルムなどのポリマーフィルムである。図6において、キャリヤウェブ7
2は放射線を通す。本発明の研磨スラリー76が、ホッパ78から重力によって
キャリヤウェブ72の主表面に送り込まれる。研磨スラリー76を含有するキャ
リヤウェブ72の主表面は、ニップロール82によって製造工具80の表面に押
付けられる。キャリヤウェブと接触する製造工具80の表面は、精密成形された
窪みを含有する。精密成形された窪みは、精密成形された複合粒子を付形または
成形する。ニップロール82はまた、研磨スラリー76を製造工具80の窪みの
中に圧入するのを助ける。次に、研磨スラリー76は硬化領域83を通過し、そ
こでそれをエネルギー源84に暴露し、結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬
化または凝固して結合剤を形成する。次に、凝固された結合剤を含有するキャリ
ヤウェブ72はニップロール86上に送られる。製造工具80のキャビティから
結合剤を後で除去することを可能にするためにキャリヤウェブ72と凝固された
結合剤との間に十分な付着性がなければならない。複合粒子はキャリヤウェブ7
2から除去され、容器90で採取される。外部手段91(例えば、超音波エネル
ギー)を用いて複合粒子88をキャリヤウェブ72から剥離するのを助けること
ができる。次いで、キャリヤウェブ72は、再利用できるように、巻戻し部92
で回収される。巻戻し部92はロールの形になっている。
【0098】 精密成形された複合粒子を製造するためにまた、例えば、精密成形されたオリ
フィスまたはダイ(すなわち、三角形のダイ)を介して本発明の研磨スラリーを
押し出し、粒子を所定の長さにカットし、結合剤先駆物質を硬化または凝固させ
てもよい。この技術は、一定の断面形状を有する精密成形された複合粒子を製造
するのに好適であり得る。
【0099】 精密成形された研磨粒子の製造のための他の方法は、米国特許第5,500,
273号(ホームズら)に報告されている。
【0100】 精密成形された研磨剤複合粒子の大きさは、約0.1〜約1500マイクロメ
ータ、より好ましくは約0.1〜約1000マイクロメータが好ましい。前に示
したように、精密形状は製造工具の表面の部分、例えば、製造工具の表面に形成
された窪みに対応する。精密形状は、製造工具の窪み内で少なくとも部分的に硬
化または凝固されている結合剤前駆物質による。しかしながら、粒子がキャビテ
ィから除去される時に投入されている粒子にわずかな欠陥が存在することがある
。精密形状は、例えば、円錐、三角柱、円柱、角錐、半球の他、一定またはいろ
いろな距離(すなわち、多角形プレートリット)で分離された2つの向かい合っ
た多角形の面を有する物質など、何れの幾何学的形状であってもよい。ピラミッ
ドは好ましくは、3つまたは4つの側面を有する基材を有する。前述の研磨物品
は、いろいろな異なった形状を有する研磨粒子を含有することができる。
【0101】 不規則成形された複合粒子を製造することもまた、この発明の範囲内にある。
例えば、結合剤前駆物質が製造工具の窪み内で十分に硬化または凝固しないすな
わち、「固化」しない)場合、結合剤先駆物質は、複合粒子が除去された後、流
れる。従って、得られた複合粒子の形状は、窪みの形状に対応しない。粒子が流
れ出るか、またはそれらの初期の精密な形状から変形する度合は、例えば、研磨
スラリーのレオロジー、硬化の度合、結合剤前駆物質の窪みからの除去と最終的
な硬化または凝固との間の時間間隔などの要因に依存することがある。不規則成
形された複合粒子はまた、先ず、本発明の研磨スラリーを硬化または凝固し、次
いで硬化されたスラリーを圧潰して単一の不規則成形複合物粒子を形成すること
によって製造することができる。前述の粒子は、ANSI基準などの業界基準を
満たすように粒度の等級付けをすることができる。
【0102】 複合粒子を利用する研磨物品は、次の手順に従って作製してもよい。前面及び
裏面を有する裏材料が提供される。裏材料の前面は、一般にメイクコートと称さ
れる第1の硬化性塗膜を塗布される。次に、複合粒子が前述の第1の硬化性塗膜
に塗布または適用される。前述の複合粒子は、ドロップ塗布または静電塗布され
てもよい。あるいは、複合粒子は、特定の方向で裏材料上に方向付けされてもよ
い。 角錐、円錐、及び角柱(例えば、三角形に成形された角柱)の形状を有す る精密成形された研磨複合粒子の場合、粒子は、図4のようにそれらの基部が裏
材料の方に向き、それらの頂点が裏材料から離れた方を向くように方向付けされ
てもよく、またはそれらは、図5の粒子の4つのように、それらの頂点が裏材料
の方を向き、それらの基部が裏材料から離れた方を向くように方向付けされても
よい。角錐及び円錐に関して、言及された頂点は通常の頂点である。次に、第1
の硬化性塗膜を凝固または硬化させ、粒子を裏材料に付着させる。任意に、第2
の硬化性塗膜を前述の複合粒子上に適用し、次に凝固または硬化させてサイズコ
ートを形成することができる。第2の硬化性塗膜を第1の硬化性塗膜を凝固また
は硬化する前にまたは後に適用してもよい。サイズコートは更に、研磨粒子を裏
材料に接着する。任意に、スーパーサイズコートなどの付加的な塗料を複合粒子
及びサイズコート上に適用することができる。
【0103】 第1及び第2の硬化性塗料(すなわち、メイクコート及びサイズコート)は、
硬化性樹脂及び任意の添加剤を含む。この発明に適した樹脂の例には、フェノー
ル樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂
、 アクリル化イソシアヌレート樹脂、ユリアホルムアルデヒド樹脂、イソシア ヌレート樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、ビニルエーテル樹脂、アクリル化エポ
キシ樹脂、及びそれらの組合せなどがある。任意の添加剤には、充填剤、繊維、
潤滑剤、湿潤剤、界面活性剤、顔料、染料、カップリング剤、可塑剤、及び沈殿
防止剤などがある。充填剤の例には、タルク、炭酸カルシウム、メタケイ酸カル
シウム、シリカ及びそれらの組合せなどがある。これらの材料の量は、望ましい
特性を提供するように選択される。メイクコート及びサイズコートは、同じ調合
物または異なった調合物であってもよい。
【0104】 以下の実施例において製造され、用いられた研磨物品は、研磨物品を作製する
ための一般的な手順に従って作製され、研磨物品は下記の試験手順に従って試験
された。
【0105】 実施例 以下の非制限的な実施例は、本発明を更に具体的に説明する。実施例における
すべての部、パーセンテージ、比率などは、特に指示しない限り重量基準である
。以下の略語を全体に用いている。
【0106】 AO 溶融酸化アルミニウム研磨粒子 ASF デガッサコーポレーション製の商品名「OX− 50」の非 晶質シリカ充填剤 BSiC 黒色炭化ケイ素研磨粒子 CAO 約94.4%のアルファアルミナ、1.1%の酸化鉄、及び
4.5%のMgOからなる酸化鉄有核ゾルゲルアルミナ研磨粒子 FAZ 溶融アルミナ − ジルコニア研磨粒子 GSiC 緑色炭化ケイ素研磨粒子 KBF4 カリウムテトラフルオロボラート PH2 2−ベンジル−2−N,N−ジメチルアミノ−1−(4−モ
ルホリノフェニル)−1−ブタノン、チバガイギーコーポレーション製の商品名
「IRGACURE369」 PH3 ホスフィンオキシド、フェニルビス(2,4,6−トリメチ
ルベンゾイル)、チバガイギーコーポレーション製の商品名「IRGACURE
819」 PRO 70/30のTMPTA/ TATHEIC及び1%の PH 2の混合物 SCA シランカップリング剤、3−メタクリルオキシプロピル−ト
リメトキシシラン、ユニオン・カーバイド製の商品名「A−174」 TATHEIC トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレートのトリアクリ
レート、サートマーカンパニー製の商品名「SR368」 TMPTA トリメチロールプロパントリアクリレート、サートマー製の
商品名「SR351」
【0107】 研磨物品を作製するための一般的な手順 以下の一般的な手順を用いて、実施例1〜16及び比較例Aに記載した構造化
研磨剤を作製した。精密成形された窪みをその中に有する製造工具を用いた研磨
複合材料を作製した。各々の複合材料は、窪みのほぼ逆の形状であった。各々の
複合材料は、高さ533マイクロメーター(21ミル)、底辺の長さ1371マ
イクロメーター(54ミル)の4辺の角錐であった。前述の工具は、PCT 公 開公開第WO97/12727号(フープマンら)の教示に従ってローレット切 りプロセスによって製造された。
【0108】 先ず、結合剤前駆物質を含む研磨スラリーを、高剪断ミキサ内で、記載した原
材料を混合することによって調製した。研磨スラリーを、約15メートル/分(
50フィート/分)の速度で間隔を430〜557マイクロメータ(17〜22
ミル)にしたナイフコータで、(ラテックス/フェノール裏材料処理剤を有する
)X重量ポリコットン布裏材料に直接塗布した。
【0109】 次に、製造工具を、スラリーが製造工具の窪みを充填するように、ゴムニップ
ロールの力でスラリーに押し付けた。溶融装置から利用可能な1の「D」バルブ
によって生み出された約236ワット/cm(600ワット/インチ)の線量に
のUV/可視光線を、前述の工具を通って及び研磨スラリー中に透過させた。
UV/可視光線が結合剤前駆物質の重合を開始し、その結果、研磨スラリーが布
基材に付着させられた研磨複合材料を形成した。塗被研磨製品を、12時間11
5℃で後硬化させ、裏材料処理剤を硬化させた。
【0110】 精密成形された複合粒子及び研磨物品を作製するための一般的な手順 特に米国特許第5,500,273号(ホームズら)に記載されている以下の
一般的な手順を用いて、実施例17及び18に記載されている精密成形された研
磨複合粒子を作製した。
【0111】 製造工具及び同工具を作製するプロセスが、米国特許第5,435,816号
(スパージオンら)及びPCT 公開第WO97/12727号(フープマンら)
に記載されている。前述の精密成形された研磨複合粒子は、公開第WO97/1 2727号のローレット切りの教示を用いて形成された製造工具内で作製された
高さ762マイクロメーター(30ミル)の4辺の角錐であった。
【0112】 先ず、結合剤前駆物質を含む研磨スラリーを、高剪断ミキサ内で原材料を十分
に混合することによって作製した。研磨スラリーを、約15.24メートル/分
(50フィート/分)の速度で作動する間隔533マイクロメーターのナイフコ
ーターを用いて、エチレンアクリル酸コポリマーで下塗りした厚さ130マイク
ロメータ(5ミル)のポリエステルフィルム上に塗布した。次に、製造工具を、
スラリーが製造工具の窪みを充填するように、ゴムニップロールの力でスラリー
に押し付けた。溶融装置から利用可能な2「D」バルブによって生み出された約
236ワット/cm(600ワット/インチ)の線量にのUV/可視光線を、前
述の工具を通って及び研磨スラリー中に透過させた。UV/可視光線が結合剤前
駆物質の重合を開始し、その結果、研磨スラリーが布基材に付着させられた研磨
複合材料を形成した。
【0113】 最後に、研磨粒子構造体を製造工具から分離し、精密成形された研磨複合粒子
を、単一易流動性粒子が得られるように超音波ホーン(周波数19,100ヘル
ツ及び振幅約130マイクロメータで振動)によってフィルム裏材料から除去し
た。単一でない何れの粒子もゴムローラに送って何れの凝集粒子をも破壊する。
【0114】 塗被研磨物品の試験片を次の一般的な手順を用いて作製した。従来の炭酸カル
シウムを充填したフェノール樹脂メイクコートを、350g/m2のフェノール 樹脂/ラテックス処理したポリエステル/綿布裏材料上に約0.0266g/c
2(2.75g/16in2)の重量でダイコータを用いて適用した。 次に、
精密成形された研磨複合粒子を約0.0774g/cm2(8g/16in2)の
重量でメイクコート上にドロップ塗布して密閉コートを製造する。フェノール樹
脂を塗装用刷毛で粒子上に適用し、サイズコートを提供した。サイズコートのお
よその重量をそれぞれの実施例で記録する。塗被研摩ベルトを90分間、93℃
(200F)の対流炉内で加熱し、次いで10時間、110℃(230F)で加熱
した。
【0115】 塗被研磨物品を、揺動ドラム試験を用いて試験した。研磨物品の6cm x2 3cm 試験片を、直径30.5cm(12インチ)を有するドラム上に置き、 3.63kg(8ポンド)または4.54kg(10ポンド)の力で研磨物品上
に0.476cm x 0.476cm x15.24cm(3/16インチx3/ 16インチ x6インチ)の1018軟鋼工作物を押圧した。 前述の研磨物品 を、サイクル当たり25cm(10インチ)の全距離にわたり毎秒1サイクルの
速度で1000サイクル振動させた。 工作物から除去した金属を測定し、結果を各試行(1回の試行=1000サイ
クル)について表3に記録する。
【0116】 実施例1〜7及び比較例A & B 実施例1〜7は、本発明の構造化研磨物品であった。実施例1〜7を作製するた
めに、24.64部のPRO、0.85部のSCA、0.85部のASF、31
.16部分のKBF4及び表1に示すように混合した42.5部のBSiC ( 中央粒度またはD50が約243マイクロメータのであるFEPA 等級P−10 0)及びAO(中央粒度またはD50が約45マイクロメータのであるANSI等
級320)を混合した。実施例1〜7を一般手順Iに記載されているように処理
した。
【0117】 比較例Aは、ミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリングカンパニー
(ミネソタ州、セントポール)(以下、3Mと称す)製の商品名「TRIZAC
T407EAA110」の構造化研摩ベルトであった。この研磨物品は、42.
5部のGSiC(中央粒度またはD50が約110マイクロメータであるFEPA
等級P−180)及び24.64部のPRO、0.85部のSCA、0.85 部のASF及び31.16部のKBF4からなった。
【0118】 比較例Bは、3M製の商品名「Regalloy」の従来の塗被研摩ベルトで
あった。このベルトの研磨粒子は、CAO、中央粒度またはD50が約260マイ
クロメータであるFEPA 等級P−80であった。
【0119】 塗被研磨物品を、揺動ドラム試験を用いて試験した。研磨物品の6cm x2 3cm試験片を、直径30.5cm(12インチ)のドラム上に置き、4.54
kg (10ポンド)の力で研磨物品上に0.476cmx0.476cmx1
5.24cm(3/16インチx3/16インチx6インチ)の1018軟鋼工作
物を押圧した。前述の研磨物品を、サイクル当たり25cm(10インチ)の全
距離にわたり毎秒1サイクルの速度で300サイクル振動させた。 研磨複合
材料が失った厚さの量はマイクロメータで測定され、結果を表1に記録する。研
磨物品の厚さを試験前に4つの場所で測定し、次に300サイクル後に再び測定
し、その差を計算した。
【0120】 塗被研磨物品を更にオフハンド試験を用いて更に試験した。研磨物品を、7.
6cmx335cm(3x132インチ)のエンドレスベルトに変え、一定荷重
表面研削盤上で試験した。ステンレススチールゴルフクラブヘッドをホルダー内
に取り付けた。前述のベルトをコンタクトホイール(マッチレスダイヤモンドク
ロスカットタイプA、7.6cmx35.5 cm)上に取り付け、毎分約22 85メートルで回転させた。ゴルフクラブヘッドは、オペレーターが手で保持し
ながら研削された。潤滑剤を用いなかった。
【0121】
【表1】 ブレンド中の鉱物の量が破壊に及ぼす結果 *「キャッピング」は、ベルトが工作物からの金属粒子及び残査で掠られる時に 生じる。概して前述のベルトは切削(すなわち、加工素材の除去)を停止し、磨
きを開始する(すなわち、表面を改善するが、加工素材を除去しない)。
【0122】 表1の結果は、オフハンド研削性能が研磨粒子の比率によって影響を及ぼされ
ることを示す。実施例1は、同様な切削速度で比較例Aより細かい仕上げを提供
したが、実施例1の鉱物の大きさが比較例Aの鉱物の大きさより大きかった。よ
り小さい粒度が全研磨粒子の50%より多いとき、製品は非常に破壊しにくく、
十分に切削しなかった(すなわち、上部を掠られた)。より大きい粒度の鉱物が
90%以上で存在する時、塗被研磨剤は非常に不十分な寿命を有し、非常に速く
破壊された。
【0123】 実施例4を更に用いて、チタンゴルフクラブヘッドの裏のチタン溶接継ぎ目を
除去した。本発明の実施例4は、ややより粗い研磨粒子を有する比較例Bと同じ
ような切削速度及び同等の寿命を有する比較例Aに似た表面仕上げを提供したこ
とは意外であった。
【0124】 実施例8〜16 実施例8〜16は、本発明に従って作製される構造化研磨物品であった。 実
施例8〜16を作製するために、表2に示すように、研磨23.32部のPRO
、0.81部のSCA、0.81部のASF、34.95部のKBF4及び40
.21部の研磨粒子を混合した。実施例8〜16を一般手順Iに記載されている
ように処理した。 研磨物品を揺動ドラム上で試験し、オフハンド試験及び結果を表2に記録する
【0125】
【表2】
【0126】 実施例8、9、及び10については、BSiC は中央粒度またはD50が約2 60マイクロメータであるFEPA等級P−80であった。実施例11〜16に
ついては、CAO及びAOの両方とも、中央粒度またはD50が約243マイクロ
メータであるFEPA等級P−100であった。実施例8、及び11〜16につ
いては、AOは中央粒度またはD50が約45マイクロメータであるFEPA 等 級F−320であった。実施例9については、AOは中央粒度またはD50が約6
5マイクロメータであるFEPA 等級F−240であり、実施例10、 AOに
ついては、中央粒度またはD50が約80マイクロメータであるFEPA等級F−
220であった。
【0127】 表2の結果は、他の鉱物をこの発明で用いることができることを示す。同様に
、大きい鉱物の大きさが増大させられる時、より小さい鉱物の大きさもまた増大
させられる必要がある。また、研削性能は、より大きい鉱物のパーセンテージが
より小さい鉱物のパーセンテージより大きい時に最も良好である。
【0128】 実施例17及び18 実施例17及び18は、本発明に従って作製された精密成形された研磨複合粒
子を含む研磨物品であった。実施例17及び18の研磨複合粒子を作製するため
に、0.8部のASF、0.8部のSCA、35.1部のKBF4、0.2部の
PH2、17.3部のTMPTA、及び7.4部のTATHEIC、0.2部の
PH3、19.1部のBSiC、及び19.1部のFAZを混合した。実施例1
7については、BSiC はFEPA P−80(中央粒度またはD50が約20 0マイクロメータである)であり、FAZはFEPA P−240(中央粒度ま
たはD50が約65マイクロメータである)であった。実施例18については、 BSiC はFEPA P−60(中央粒度またはD50が約260マイクロメー タである)であり、FAZ はFEPA P−180(中央粒度またはD50が約 100マイクロメータである)であった。
【0129】 実施例17及び18を揺動ドラム試験で試験し、工作物の重量損失を1000
サイクル(1回の試行=1000サイクル)毎に測定した。結果を表3に記録す
る。
【0130】
【表3】
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の研磨スラリーまたは研磨物品のための代表的な研磨粒度
分布を示すグラフである。
【図2】 本発明の研磨物品の横断面の側面図である。
【図3】 本発明の研磨物品の横断面の側面図である。
【図4】 本発明の研磨物品の横断面の側面図である。
【図5】 本発明の研磨物品の横断面の側面図である。
【図6】 精密成形された複合粒子を作製するプロセスの概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM ,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM) ,AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG, BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,D K,EE,ES,FI,GB,GE,GH,GM,HR ,HU,ID,IL,IS,JP,KE,KG,KP, KR,KZ,LC,LK,LR,LS,LT,LU,L V,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ ,PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI, SK,SL,TJ,TM,TR,TT,UA,UG,U Z,VN,YU,ZW Fターム(参考) 3C063 AA02 AA03 AB07 BA02 BA24 BB02 BB03 BB04 BB07 BB20 BC03 BG08 BG18 BG22 CC17 CC24 FF05 FF08 FF23

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 前面及び裏面を有する裏材料と、 該裏材料の該前面に接着された研磨塗膜と、を含む研磨物品であって、該研磨塗
    膜が、結合剤と、 第1の中央粒度を有する第1の等級の研磨粒子、及び、 第2の中央粒度を有する第2の等級の研磨粒子、 を少なくとも含み、その中央粒度比が約2以上であり、モース硬度が7以上であ
    る、該結合剤中に分散された複数の研磨粒子と、を含む研磨物品。
  2. 【請求項2】 前記複数の研磨粒子のモース硬度が8以上である請求項1に
    記載の研磨物品。
  3. 【請求項3】 前記中央粒度比が約3以上である請求項2に記載の研磨物品
  4. 【請求項4】 前記中央粒度比が約5以上である請求項2に記載の研磨物品
  5. 【請求項5】 前記中央粒度比が約7以上である請求項2に記載の研磨物品
  6. 【請求項6】 前記研磨塗膜が、結合剤中に分散された複数の研磨粒子をそ
    れぞれ含む精密成形された研磨複合材料の配列を含んでなる構造化研磨塗膜とし
    て提供される請求項1に記載の研磨物品。
  7. 【請求項7】 前記研磨物品がメイクコートによって前記裏材料に付着させ
    られた複数の精密成形された複合粒子として提供される請求項1に記載の研磨物
    品。
  8. 【請求項8】 前記結合剤が、フェノール、アミノプラスト、ウレタン、エ
    ポキシ、アクリレート、アクリル化イソシアヌレート、ウレア−ホルムアルデヒ
    ド、イソシアヌレート、アクリル化ウレタン、アクリル化エポキシ、及びそれら
    の混合物からなる群から選択される請求項2に記載の研磨物品。
  9. 【請求項9】 前記研磨粒子が、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融酸化
    アルミニウム、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミ
    ナジルコニア、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、ガーネット
    、炭化チタン、合成及び天然ダイヤモンド、酸化ジルコニウム、窒化ケイ素、及
    びそれらの組合せからなる群から選択される請求項2に記載の研磨物品。
  10. 【請求項10】 前記第1の研磨粒子の大きさが約100〜約250マイク
    ロメータの範囲であり、前記第2の研磨粒子の大きさが約1〜約80マイクロメ
    ータの範囲である請求項2に記載の研磨物品。
  11. 【請求項11】 (a)複数の精密成形された窪みをその中に形成した主表
    面を有する製造工具を提供する工程と、 (b) 該精密成形された窪みに、結合剤前駆物質と、 第1の中央粒度を有する第1の等級の研磨粒子、及び 第2の中央粒度を有する第2の等級の研磨粒子、 を少なくとも含み、その中央粒度の比が約2以上であり、モース硬度が7以上で
    ある、該結合剤中にランダムに分散された複数の研磨粒子と、 を含む研磨スラリーを充填する工程と、 (c)前面及び裏面を有する裏材料を提供する工程と、 (d)該裏材料の該前面の少なくとも一部分が該製造工具の該表面と直接接触し
    ているように、該裏材料の該前面を該製造工具の該表面に貼り合わせる工程と、 (e)該研磨スラリーを、該結合剤前駆物質を少なくとも部分的に硬化させるの
    に十分な条件にかける工程と、を含む研磨物品の作製方法。
  12. 【請求項12】 (a)複数の精密成形された窪みをその中に形成した主表
    面を有する製造工具を提供する工程と、 (b) 該精密成形された窪みに、結合剤前駆物質と、 第1の中央粒度を有する第1の等級の研磨粒子、及び 第2の中央粒度を有する第2の等級の研磨粒子、 を少なくとも含み、その中央粒度の比が約2以上であり、モース硬度が7以上で
    ある該結合剤中にランダムに分散された複数の研磨粒子と、 を含む研磨スラリーを充填する工程と、 (c)該研磨スラリーを、精密成形された研磨複合粒子を形成するように該結合
    剤前駆物質を硬化させるのに十分な条件にかける工程と、 (d)前面を有する裏材料を提供する工程と、 (e)複数の該精密成形された研磨複合粒子を該裏材料の該前面に付着させる工
    程と、を含む研磨物品の作製方法。
  13. 【請求項13】 放射線硬化性の結合剤前駆物質と、 硬化剤と、 第1の中央粒度を有する第1の等級の研磨粒子、及び 第2の中央粒度を有する第2の等級の研磨粒子、 を少なくとも含み、その中央粒度の比が約2以上であり、モース硬度が7以上で
    ある、該結合剤中に分散された複数の研磨粒子と、を含む、研磨物品の製造に使
    用するのに適した研磨スラリー。
  14. 【請求項14】 前面及び裏面を有する裏材料と、 該裏材料の該前面に接着された研磨塗膜と、を含む研磨物品であって、該研磨塗
    膜が、結合剤と、 第1の中央粒度を有する第1の等級の研磨粒子、及び 第2の中央粒度を有する第2の等級の研磨粒子、 を少なくとも含み、複数の研磨粒子の粒度分布が少なくとも2つの異なった鐘形
    曲線を有し、モース硬度が7以上である、該結合剤中に分散された複数の研磨粒
    子と、を含む研磨物品。
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