JP2001510110A - 気体遮蔽性を有するポリエステル複合フィルム - Google Patents

気体遮蔽性を有するポリエステル複合フィルム

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、気体に対して優れた遮蔽特性を有する複合ポリエステルフィルムに関する。より正確には、本発明は、ポリエステルをベースとしかつ気体に対して優れた遮蔽特性を有するニ軸延伸されたフィルムであって、その２つの表面のうちいずれか一方にポリビニルアルコールとスルホニロキシ単位を有する水分散性コポリエステルとを含有する被覆を有する５〜５０μｍのポリエステルフィルム基材を含み、２３℃、相対湿度５０％における酸素透過性が２４時間で５ｃｍ3／ｍ2未満であるニ軸延伸されたフィルムに関する。前記複合フィルムは、透明でかつ遮蔽特性を有する以外に、特に皺のような機械的損傷に対する優れた耐性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、ポリエステルをベースとしかつ高い気体遮蔽性を有する複合フィル
ムに関する。
【０００２】 ポリエステルフィルム、特にポリエチレンテレフタレートは、機械特性、透明
性、非毒性のようなその多数の利点により、および無味無臭であることから、梱
包に広く用いられている。
【０００３】 しかしながら、気体遮蔽性のような特性は、外気の作用に対する、特に空気中
の酸素の作用に対する梱包される部材の高レベルでの保護が要求される用途、ま
たは梱包内の気体組成が一定を保つことが要求される用途では、その使用が制限
されることがある。
【０００４】 この欠点を克服するために、英国特許出願公開第１１２６９５２号には、優れ
た気体遮蔽性を有するポリビニルアルコールの層を形成するためにポリマーフィ
ルム上にポリビニルアルコールの溶液を析出させることが提案された。酢酸セル
ロース、ポリカーボネートまたはポリエチレンテレフタレートのフィルム上にポ
リビニルアルコールの層を良好に接着させるために、ポリウレタン接着剤の中間
層がフィルム基材とポリビニルアルコール層との間に設けられている。 欧州特許出願公開第２５４４６８号にも、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプ
ロピレンまたはポリエステルのような合成熱可塑性ポリマーのフィルム基材を含
み、「そのフィルム基材の同一面上に２層のコーティングを有する複合フィルム
が記載されている。第１のコーティングは、フィルム基材と隣接し、溶液で塗布
されたウレタンプライマーから構成されており、乾燥すると、水溶液中のポリビ
ニルアルコールの分散がプライマーコーティングを濡らし得る。第２のコーティ
ングは、第１のコーティングの乾燥した表面上に配置され、気体バリヤーとして
作用するポリビニルアルコールをベースとする材料を含有している。
【０００５】 本発明は、ポリエステルフィルムの表面に、中間接着剤層を存在させずに直接
配置されたポリビニルアルコールを含有するコーティングによって、優れた気体
遮蔽性を有すると同時に、ポリエステルフィルム基材と前記コーティングとの間
に良好な接着性をもたらすポリエステルフィルムに関する。 特に、本発明は、ポリエステルをベースとしかつ優れた気体遮蔽性を有するニ
軸延伸された複合フィルムであって、平均重合度３５０以上でかつ加水分解率９
５％以上のポリビニルアルコールとスルホニロキシ残基を有する水分散性コポリ
エステルとを含有する層でその２面のうちの一方の面が塗布された５μｍ〜５０
μｍのポリエステルフィルム基材を含み、２３℃、相対湿度５０％で測定される
酸素透過性が２４時間当たり５ｃｍ3／ｍ2以下である複合フィルムに関する。
【０００６】 ポリビニルアルコールの加水分解率（またはケン化率）９５％とは、前記ポリ
ビニルアルコールがその配合中にビニルアルコール残渣を９５％含有することを
意味する。そのため、本明細書において「加水分解率」、「ケン化率」または「
ポリビニルアルコール残渣の含量」とい用語は、互換性をもって使用される。
【０００７】 フィルム基材を形成するポリエステルは、半結晶性双配向性フィルムを得るの
に通常使用されるポリエステル類から選択され得る。これは、フィルム形成用直
鎖ポリエステルであって、配向すると結晶化し、１個または数個の芳香族ジカル
ボン酸もしくはその誘導体（例えば、低級脂肪族アルコールのエステルまたはハ
ロゲン化物）から、および１個または数個の脂肪族グリコールから、常法で得ら
れるものである。芳香族の酸の例としては、フタル酸、テレフタル酸、イソフタ
ル酸、ナフタレン2,5-ジカルボン酸およびナフタレン2,6-ジカルボン酸が挙げら
れる。これらの酸は、アジピン酸、アゼライン酸およびヘキサヒドロテレフタル
酸のような、１個または数個の脂肪族または脂環式ジカルボン酸少量と会合され
得る。脂肪族ジオールの非限定的な例としては、エチレングリコール、1,3-プロ
パンジオールおよび1,4-ブタンジオールが挙げられる。これらのジオールは、高
い炭素含量の１個または数個の脂肪族ジオール類（例えば、ネオペンチルグリコ
ール）少量または脂環式ジオール類（シクロヘキサンジメタノール）少量と会合
され得る。好ましくは、フィルム形成用結晶性ポリエステルは、ポリテレフタレ
ートまたはアルキレンジオールのポリナフタレンジカルボン酸であり、特にエチ
レングリコールか1,4-ブタンジオールのポリテレフタレート（ＰＥＴ）、または
エチレングリコールテレフタレート残渣を少なくとも８０％含有するそれらのコ
ポリエステルである。有利なことには、前記ポリエステルは、ｏ−クロロフェノ
ール中、２５℃で測定される固有粘度が０．６〜０．７５ｄＬ／ｇのエチレング
リコールのポリテレフタレートである。
【０００８】 フィルム基材を形成するポリエステルは、その溶融し始める温度が、ポリビニ
ルアルコールと水分散性コポリエステルとの層を含むニ軸延伸されたフィルムが
その調製中に加熱される温度よりも高いように選択されなければならない。
【０００９】 ポリビニルアルコールとスルホニロキシ残基を有する水分散性コポリマーとを
含有するフィルムの厚さが０．６μｍ以下の場合、前記フィルム基材の、ポリビ
ニルアルコールと水分散性コポリマーとを含有する層を有する面上での（標準Ｄ
ＩＮ4768で表されるような）平均粗さＲｚは０．４０μｍ以下であり、この面は
、１ｍｍ2当たり平均して、高さが１μｍを超えるピークを２０個未満および高 さ０．４〜１μｍのピークを１５０個未満現す。 ポリエステルフィルム基材の表面トポグラフィーを表す上記ピーク高さ分布は
、既知の方法で、特に既知の波長の光に対する干渉環の数を数えることができる
干渉計を用いた目視観察により決定され得る。特に頻繁に使用される干渉計はノ
マルスキー、ミローおよびマイケルスン干渉計である。
【００１０】 本発明の調製において、そのプロセスの産業上のインプレメンテーションに関
し、前記フィルムを処理する機械の速度は、通常、１００ｍ／分超であり、ポリ
ビニルアルコールと分散性コポリエステルとを含有する層を有する前記フィルム
基材の面には、１ｍｍ2当たり平均して、高さが１μｍを超えるピークが２０個 未満および高さ０．４〜１μｍのピークが１５０個未満あることが特に好ましい
。
【００１１】 コーティング中でポリビニルアルコールと組み合わされる、スルホニロキシ残
基を有する分散性コポリエステルは、少なくとも１個の芳香族ジカルボン酸と少
なくとも１個の脂肪族ジオールとから誘導されるコポリエステルであり、式（Ｉ
）：
【化２】 −(ＳＯ3)nＭ （Ｉ） （式中、ｎは、１または２であり、Ｍは、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土
類金属、カチオン性アンモニウムまたはカチオン性４級アンモニウムである。）
で表されるスルホニロキシ基を複数個有する。
【００１２】 本出願において、「水分散性コポリエステル」は、水に溶解するコポリエステ
ル、または安定で均一な分散体を形成するコポリエステルを表す。 スルホニロキシ残基を有する分散性コポリエステルは、特にフランス国特許第
１６０２００２号および欧州特許出願公開第５４０３７４号から既に知られてお
り、その調製およびその組成に関するより詳細な情報はそれら公報に言及され得
る。それは、１個または数個の芳香族ジカルボン酸と１個または数個の脂肪族ジ
オールおよび式(Ｉ)で表されるスルホニロキシ基を少なくとも１個有する別の化
合物少なくとも１個との重縮合によって得られる。便宜上、以降の本明細書にお
いて、「スルホニロキシ基」は、ヒドロスルホニル基、およびアルカリ金属塩、
アルカリ土類金属塩またはそれから誘導されるアンモニウム塩の両者を表す。
【００１３】 水分散性コポリエステルを調製するのに使用される芳香族ジカルボン酸のうち
、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸およびナフタレン1,4-ジカルボ
ン酸が例として挙げられる。これらの酸は、単独でまたは混合物として使用でき
る。前記酸のうち、好ましくは、テレフタル酸またはイソフタル酸は、単独で、
または他の芳香族ジカルボン酸と混合して、本発明のフィルムの組成に含まれる
水分散性コポリエステルの調製に使用できる。テレフタル酸と１個または数個の
芳香族ジカルボン酸、特にイソフタル酸との混合物は、特に適している。この場
合、テレフタル酸の量は、非スルホン化二酸の合計モル数に対し、２０モル％〜
９０モル％の間、好ましくは３０モル％〜９５モル％の間で変化できる。
【００１４】 水分散性コポリエステルの調製に関し、炭素原子を３個〜１５個含有する脂肪
族ジカルボン酸は、芳香族ジカルボン酸と会合し得る。特に、テレフタル酸と共
に使用される芳香族ジカルボン酸（例えば、イソフタル酸）の一部または全部を
、アジピン酸、グルタル酸、コハク酸、スペリン酸、セバシン酸およびドデカン
酸のような１個または数個の脂肪酸と置き換えることができる。
【００１５】 スルホニロキシ基を有する水分散性コポリエステルの組成に含まれるジオール
の例としては、エチレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,5-ブタンジオール
、1,3-プロパンジオール、1,2-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパン ジオール（またはネオペンチルグリコール）、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキ
サンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレ
ングリコールおよびシクロヘキサンジメタノールが挙げられる。エチレングリコ
ールおよびそのオリゴマーが特に適している。それらは、単独で、または互いに
および／または他のジオールと混合して使用できる。好ましくは、エチレングリ
コールからおよびそのオリゴマーから誘導される残基は、水分散性コポリエステ
ル中に含まれている。
【００１６】 水分散性コポリエステルのスルホニロキシ基は、重縮合中にジオールと反応し
得るスルホニロキシ基を有する２官能性化合物を介して導入される。そのような
化合物の例は、欧州特許出願第５４０３７４号が引用される。好ましくは、スル
ホニロキシ残基は、スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸、スルホフタル酸
、4-スルホナフタレン2,7-ジカルボン酸、スルホ-4,4'-ビス(ヒドロキシカルボ ニル)ジフェニルスルホン、スルホジフェニルジカルボン酸、スルホ-4,4'-ビス(
ヒドロキシカルボニル)ジフェニルメタン、5-スルホフェノキシイソフタル酸の ような芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属塩から誘導される。
【００１７】 ナトリウム5-オキシスルホニルイソフタレート残渣を含有する水分散性コポリ
エステルが好ましい。
【００１８】 水分散性コポリエステルにおいて、スルホニロキシ基を有するジカルボン酸残
渣は、ジカルボン酸残渣１００モルに対し、５モル〜３０モル、好ましくは８モ
ル〜１５モル含まれる。
【００１９】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有するコーティングは
、ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとの重量比９９／１〜５０／
５０を示す。好ましくは、前記ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステル
との重量比は、９７／３〜８０／２０、更に好ましくは９５／５〜８５／１５か
ら成る。
【００２０】 本発明の複合フィルムの他方の面（すなわち、その裏面）は、特に、ガイドロ
ーラー上で前記複合フィルムを延伸するときや取込みローラー上でそれを巻き取
るときに、前記フィルムを容易に取り扱うことができるのに十分なすべり特性を
示さなければならない。 このすべり特性は、別の方法でも生じることがある。最も普通に使用される方
法の一つは、フィルムへの変換前の、ポリエステル中への固体内部フィラーの取
り込みに存する。このフィラーは、通常、シリカ、酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム、アルミナ、シリカとアルミナとの混合物、ケイ酸塩、炭酸カルシウムおよび
硫酸バリウムのような鉱物フィラーである。これらフィラーは、ポリマーの粒子
から構成されることもある。
【００２１】 フィラーの平均体積直径は、通常、１〜１０μｍ、好ましくは１〜５μｍであ
る。
【００２２】 フィルム中のフィラー含量は、ポリエステルの重量に対し、通常０．０２重量
％〜１重量％である。
【００２３】 本発明の重要な態様は、その両面でそれぞれ異なる表面特性、特に粗さ特性を
有するポリエステルフィルム基材を製造することを包含する。この異なる平均粗
さＲｚは、例えば、前記フィルム裏面では０．１５ミクロン以上であり、ポリビ
ニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有するコーティングを有するフ
ィルム基材の面では０．４０μｍ以下である。 すなわち、ポリエステルフィルム基材は、異なる表面特性、特に異なる粗さ特
性を有する２つの層から形成され得る。
【００２４】 そのような非対象のフィルムは、異なるフィラー含量を有しかつ異なる性質の
フィラーを有し得る２種のポリエステルの同時押出し法を用いて得ることができ
る。有利なことには、同時押出される２つの層において、用いられるポリエステ
ルは同一であり、ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有する
コーティングを受容する層は、フィラー含量の低い方である。ポリエステルフィ
ルム基材を形成する２層のポリエステル層の相対厚さは、非常に広範で有り得る
。
【００２５】 一般に、フィラー含量の低い方であってかつポリビニルアルコールと水分散性
コポリエステルとを含有するコーティングを受容する層の厚さは、０．５μｍ以
上であり、好ましくは１．０ミクロン以上である。
【００２６】 その両面において異なる表面特性を示し、先行技術から既知の他の方法によっ
て得られるポリエステルフィルム基材も、本発明の分やから逸脱するものではな
い。
【００２７】 欧州特許出願公開第３７８９５４号によれば、フィルム裏面に、アクリル酸モ
ノマー少なくとも１個と、芳香族炭化水素環ジカルボン酸少なくとも１個と脂肪
族ジオール少なくとも１個とから誘導されかつスルホニロキシ基（特に、スルホ
ン酸ナトリウム基）を複数個有する水分散性ポリエステルを含む水相中での遊離
基重合によって得られる変性ポリマーを析出することにより、フィルムの裏面に
優れたすべり特性を与えることができる。
【００２８】 用いられる塗布プロセスに依存して、ポリビニルアルコールと水分散性コポリ
エステルとを含有するコーティングの厚さは、３μｍ以下であることがある。個
の厚さは、所望により、０．６０μｍ以下であっても、あるいは０．２０ミクロ
ン以下であってもよいが、本発明のフィルムのリサイクル特性を促進するもので
なければならない。しかしながら、稀に、０．０５μｍ以下の厚さであることも
ある。
【００２９】 本発明の複合フィルムの有利な態様は、ポリビニルアルコールと水分散性コポ
リエステルとを含有するコーティングの一番上にポリビニルアルコールの層を有
するフィルムに関する。この別の層は、複合フィルムの気体透過性を更に低減す
ることができる。例えば、それは、通常、０．１μｍ〜１０μｍの厚さを有し得
る。
【００３０】 本発明はまた、上述のような複合フィルムであって、その一方の面に印刷層ま
たは印刷プライマーを更に有するか、またはポリビニルアルコールと水分散性コ
ポリエステルとを含有するコーティングの自由面、もしくはポリビニルアルコー
ルの別の層を含む場合にはその層の自由面上に金属層を更に有する複合フィルム
に関する。 印刷層は、グラビア印刷、フレキソ印刷、またはセリグラフのような既知の印
刷方法により析出され得る。好ましくはインク溶液または非水性分散体を使用す
る。
【００３１】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有するコーティングの
表面にポリエステルフィルムと接触させないで析出されるか、またはポリビニル
アルコールの別の層の自由面上に析出される金属層は、別の既知の技術を用いて
析出できる金属から形成される。前記金属は、特に、アルミニウム、銅、クロム
、ニッケルおよび銀から選択される。実施上のおよび経済的な理由から、用いら
れる金属は、好ましくはアルミニウムである。
【００３２】 金属層の厚さは、通常、０．０１μｍ〜０．０６μｍである。この厚さは、（
マクベス−ＴＤ102装置を用いて行なわれる測度である）光学濃度の測定から決 定される。この厚さは、光学濃度１〜３．６に相当する。
【００３３】 ポリエステルフィルム基材の自由面には、ポリオレフィン系（例えば、ラジカ
ルポリエチレン、直鎖ポリエチレン、メタロセンポリエチレン、ポリプロピレン
、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、アイオノマー樹脂）および／またはコポリ
エステル類のヒートシール可能な層を適用することもできる。この複合フィルム
は、一剤型または２剤型の接着剤を用いて積層するか、または押出塗布、同時押
出もしくはスプレッド塗布することにより得ることができる。このヒートシール
層は、シール可能層としてのみ機能するか、またはシール可能でかつ剥離可能な
層の二重機能を有することがある。
【００３４】 このように解釈される複合フィルムは、袋、トレー用メンブランシールおよび
酸素に敏感な製品を梱包するために設計された補助ラッピングのような梱包部材
を作製するのに使用できる。それらは、変更された雰囲気下での梱包に特に適し
ている。
【００３５】 本発明は、上記フィルムの製造方法にも関する。 特に、本発明は、そのいずれか一方の面にポリビニルアルコールと水分散性コ
ポリエステルとを含有するポリエステルフィルムをベースとする複合フィルムの
製造方法であって、前記製造方法は、ポリエステルフィルム基材のいずれか一方
の面を、ビニルアルコール残渣を少なくとも９５％含みかつ４％水溶液で２０℃
において４ｍＰａ・秒以上の粘度を示すポリビニルアルコールと水分散性コポリ
エステルとを含有する水溶液で塗布し、所望により、ポリビニルアルコールと水
分散性コポリエステルとを含有するコーティングをポリビニルアルコール水溶液
で塗布し、および塗布された前記フィルムを１７０℃以上の温度で熱処理するこ
とを特徴とする。
【００３６】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有するコーティングの
厚さは、好ましくは３μｍ以下である。
【００３７】 ポリビニルアルコールの別の層の厚さは、好ましくは０．１〜１０μｍである
。
【００３８】 ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有する厚さ０．６μｍ以
下のコーティングを製造しようとする場合、ポリビニルアルコールと水分散性コ
ポリエステルとの溶液を適用してコーティングを製造するポリエステルフィルム
の面は、平均表面粗さＲｚが０．４０μｍ以下であって、かつ１ｍｍ2当たり平 均して、高さが１μｍを超えるピークを２０個未満および高さ０．４〜１μｍの
間のピークを１５０個未満現すことが好ましい。
【００３９】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとの水溶液によるポリエステ
ルフィルム基材の塗布は、オンラインで、または別個の操作として行なうことが
できる。コーティング操作をオンラインで行なう場合、前記コーティングの厚さ
はより小さく、かつよりはっきりと現れたフィルム表面のトポグラフィーを有す
ることが好ましい。
【００４０】 そのような場合、本発明の方法が、例えば、高速装置（通常、１００ｍ／分以
上で操業する）を用いた工業的な生産を可能とするとき、ポリビニルアルコール
と水分散性コポリエステルとの水溶液による塗布は、１ｍｍ2当たり、高さが１ μｍを超えるピークを２０個未満および高さ０．４〜１μｍの間のピークを１０
０個未満有するポリエステルフィルムの面上に行なわれることが有利である。
【００４１】 塗布操作を別個の工程として行なうと、ポリエステルフィルム表面は、オンラ
インで塗布した場合よりも粗いことがあるが、これは必然ではない。
【００４２】 前記フィルム基材の塗布操作の前に、その表面は、通常、前記フィルム基材上
でのポリビニルアルコール層の良好な広がりを確実にするために設計された（コ
ロナ、フレームまたはプラズマ処理のような）物理的処理に付される。この処理
によって、一軸方向に延伸されたフィルムの表面張力において、ポリビニルアル
コールと水分散性ポリエステルとを含有するコーティングの表面張力を超えかつ
好ましくは５４ｍＮ・ｍ以上である、特定の値を達成することができる
【００４３】 用いられるポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有する水溶液
の濃度は、通常、１重量％〜２０重量％、好ましくは５重量％〜１５重量％であ
る。一般には、最初に、ポリビニルアルコールの溶液を調製する。この溶液は、
最初に、室温において単に攪拌し、その後９５℃を超えない温度に加熱すること
により、注意深く調製される。冷却後、溶液を濾過する。この溶液は、ゲルを含
んでいてはいけない。ゲルの不存在は、濁度、乾燥物質含量および反射率測度に
よって制御されなければならない。水分散性コポリエステルは、このポリビニル
アルコールの溶液に溶解または分散される。
【００４４】 前記水溶液中におけるポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとの重
量比は、好ましくは９９／１〜５０／５０であり、好ましくは９７／３〜８０／
２０の範囲、より好ましくは９５／５〜８５／１５の範囲である。
【００４５】 本発明の方法で使用されるポリビニルアルコールは、市販の化合物である。そ
れは、そのような化合物を用いるか、または特にカルボン酸ビニル、特にポリ酢
酸ビニル、または酢酸ビニルとエチレン（またはＥＶＡ）とのコポリマーのよう
な酢酸ビニル残渣を多く含むそのコポリマーの加水分解によって調製することが
できる。前述の如く、用いられるポリビニルアルコールは、ビニルアルコール残
渣を少なくとも９５％含有する（加水分解率９５％以上）。好ましくは、それは
ビニルアルコール残渣を少なくとも９７％、より好ましくは少なくとも９８％含
有する。
【００４６】 ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有する複合コーティング
の調製に使用されるポリビニルアルコールは、ブルックフィールド型装置で測定
して、４％水溶液で２０℃において４センチポアズ・秒以上（４ｍＰａ・秒以上
）の粘度を示し、実験上の誤差範囲内の、平均重合度３５０以上に相当する。
【００４７】 ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有する溶液の濃度および
塗布に使用される装置の選択は、特に、ポリビニルアルコールと水分散性ポリエ
ステルとを含有する最終コーティングの所望の膜厚に依存する。
【００４８】 塗布操作は、通常、反転グラビア方により、グラビアローラーを用いて行なう
。しかしながら、本発明の方法は、この態様に限定されない。
【００４９】 オンラインで塗布する場合、ポリエステルフィルム基材は、しばしば、ポリビ
ニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有する水溶液を用いた塗布の前に
、長尺方向に（すなわち、機械方向に）延伸されるが、この態様は本発明を限定
しない。 この延伸は、一工程または数工程で行うことができ、延伸する場合は、その後
塗布する。
【００５０】 塗布されたフィルムを処理する温度は、好ましくは１８０℃〜２４０℃の間、
より好ましくは２００℃〜２３０℃の間である。
【００５１】 ポリエステルフィルム基材は、上述の如く、特に十分なすべり特性をもたらす
一種または数種の内部フィラーを含むポリエステルの押出によって調製され得る
。一方がフィラー含量の低いポリエステルでおよび他方がフィラー含量の高いポ
リエステルで同時押出することによっても調製できる。
【００５２】 第２の態様において、ポリエステルフィルム基材は、裏面に設けるフィラー含
量の多い粗い層と、前面に設けられるフィラー含量の少ない層とを含み、後者は
、ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有する溶液で塗布される
。 フィラー含量の高いポリエステル層は、通常、平均粗さＲｚ０．１５μｍ以上
、好ましくは０．３０μｍ以上を示すが、フィラー含量の少ないまたはフィラー
を含まない前面の層は、合計粗さ０．４０μｍ以下、好ましくは０．２５μｍ以
下を示す。前述の如く、ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとを含有
する溶液で塗布されるフィルム基材の面は、好ましくは、１ｍｍ2当たり平均し て、高さが１μｍを超えるピークを２０個未満および高さ０．４〜１μｍの間の
ピークを１００個未満有する。
【００５３】 金属被覆の析出は、既知の手段で行なわれる。好ましくは、真空蒸着法を使用
して形成される。
【００５４】 本発明の複合フィルムは、例えば特に皺または折りたたのような機械的損傷に
対して優れた耐性を示す。このことは、そのような機械的損傷の後でも、既に説
明した遮蔽性が殆どまたは全く低減されないことを意味する。
【００５５】実施例 一般的な実験手順 複合フィルムは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の一方に、ゲル沈降
によって得られたシリカを０．７％含有しかつ平均直径３．３μｍ（寸法測定は
、「ヘロス」型のレーザー寸法測定装置「シンパテック」を用いて行なった。）
のＰＥＴを押出してフィラー含量の多いフィルムとし（複合フィルム支持体の裏
面部）、および他方に（すなわち、ＰＥＴの外側面に）フィラー含量の少ないＰ
ＥＴを押し出してポリビニルアルコール（ＰＶＡ）／水分散性コポリマー（ＣＯ
ＰＯ）を含有するコーティングを受容させる、同時押出によってＰＥＴから調製
した。 別の実施例または比較試験では、ポリエステルフィルムは、厚さが１２μｍで
あり、裏面における平均粗さＲｚが０．４５μｍである。それは、（ＰＶＡと水
分散性コポリエステルとを含有するコーティングを受容する）フィラー含量の少
ない層を有しており、その層の厚さは１１．２μｍである。
【００５６】 同時押出されたフィルムは、最初に長尺方向に延伸比３．４で延伸した後、コ
ロナ処理に付して表面張力を５８ｍＮ・ｍに調節する。
【００５７】 次いで、フィラー含量の少ない方の層を有するフィルムの面を、彫版ローラー
を用いたグラビア塗布装置で塗布する。塗布操作における前記フィルムの測度は
、２００ｍ／分である。オンライン塗布（ＯＬＣ）は、注意深く調製されかつゲ
ル化していない、ＰＶＡとＣＯＰＯとを含有する１０％濃度の水溶液を用いて行
なう。用いられるＰＶＡは、ビニルアルコール残渣を９８〜９９％有し、（４％
水溶液において、ブルックフィールドＬＶ型粘度計を用いて２０℃で測定された
）粘度が５．５ｍＰａ・秒である。用いられたＣＯＰＯは、数平均分子量が約３
３０００でかつテレフタレートおよびイソふたレーと残渣を重量比約８０／２０
で含有するエチレンとジエチレンとのコポリエステルであり、合計コポリエステ
ル中、ナトリウム5-オキシスルホニルイソフタレートを１４重量％含有する。
【００５８】 塗布されたフィルムをその後、延伸比４で横断方向の延伸に付した後、２２５
℃の温度で熱処理に付す。ＰＶＡ／ＣＯＰＯ層の厚さは、各実施例および比較試
験で示す。
【００５９】 ２層のコーティングを含むフィルムを説明する実施例または比較試験において
、前記コーティングは、ニ軸延伸（長尺方向に延伸比３．４で延伸された後、横
断方向に延伸比４で延伸）されたフィルムに別個の塗布操作（ＳＣＯ）で塗布さ
れる。
【００６０】 ２００℃で乾燥した別々のフィルムにおいて、２３℃、相対湿度５０％におけ
る酸素透過性（Ｏ２Ｐ）の測定（２４時間当たりｃｍ3／ｍ2）が成され（測定は
、モダン・コントロール・インコーポレイテッド社製「オキシトラン」装置300 Ｈ型を用いて行なわれる）、また接着テープ（３Ｍ No.250）を、予め２層のイ
ンク層（テルケム81、最初に青色のインク層を、次に白色のインク層）が適用さ
れたフィルムに貼付し、「接着テープ」試験を用いてコーティングの接着試験を
行なう。その後、試料上に４ｋｇローラーを往復５回走らせた後、テープを、シ
ートの辺に沿って手で引っ張って剥離する。接着性は、接着テープと共に剥離さ
れたインクの量から評価される（評価は０〜１０で評価する；評価８〜１０はポ
リエステルフィルムへのコーティングの優れた接着性を示す）。
【００６１】実施例１および２ 本試験は、ＰＶＡ／ＣＯＰＯのコーティングを受容する面が、以下の１ｍｍ2 当たりのピーク高さ分布を示す、複合ポリエステルフィルムを用いて行なう。高
さが１μｍを超えるピーク７個、高さが０．４〜１μｍのピーク４９個。塗布は
、ＰＶＡ／ＣＯＰＯの水溶液（ＰＶＡ／ＣＯＰＯの重量比および溶液中の合計濃
度は以下の表１に示す）を用いてオンラインで行なう（ＯＬＣ）。
【００６２】実施例３および４ 本実施例３および４でも同一の複合ポリエステルフィルムを用いた。本実施例
では、ＰＶＡ／ＣＯＰＯの溶液を用いてオンライン塗布を行なった後、ＰＶＡの
みの水溶液を用いてニ軸延伸されたフィルムに別の塗布を行なった。測定は、他
の実施例で行なったものと同じであり、結果を以下の表１に示す。
【００６３】比較試験ａ、ｂおよびｃ 本試験では、実施例１および２と同じ複合ポリエステルフィルムを用いた。本
試験において、オンライン塗布操作は、ＣＯＰＯのみを含有する水溶液を用いて
行なった後、ニ軸延伸されたフィルムに、ＰＶＡの水溶液を用いて別の塗布操作
を行なった。すなわち、ポリエステルフィルム基材は、第１層が水分散性コポリ
エステルから成りおよび第２層がポリビニルアルコールから成る、２層の連続コ
ーティングを得た。測定は、他の実施例で行なったものと同じであり、結果を以
下の表１に示す。
【００６４】比較試験ｄ 本試験は、実施例１および２と同じ複合フィルムについて行なった。本試験に
おいて、オンライン塗布は、ＰＶＡのみを含有する水溶液を用いて行なった。測
定は、実施例で行なったものと同じであり、結果を以下の表１に示す。
【００６５】 以下の表１において、先に示した省略に加え、以下の符号を用いた。 −「Ｅｘ」は「実施例」を表す。 −「ＣＴ」は「比較試験」を表す。 −「Ad.試験」は「接着性試験」を表す。 −「Concsol w/w」は「水溶液中の合計濃度（重量％）」を表す。 −「Thick」は「厚さ」を表す。
【００６６】
【表１】
【００６７】実施例５および比較試験ｅ 本試験では、実施例１および２と同じ複合ポリエステルフィルムを用いた。本
試験において、オンライン塗布は、溶液中の合計濃度１２％の、ＰＶＡ／ＣＯＰ
Ｏの水溶液（実施例５）またはＰＶＡのみの水溶液（比較試験ｅ）を用いて行な
った。ＰＶＡ／ＣＯＰＯの重量比は、９０／１０であり、ＰＶＡはケン化率９８
％であった。 これらのフィルムを、０．０３５μｍのアルミニウム層の析出により蒸着した
。 蒸着したフィルムのＯ２Ｐを、前記実施例で示した条件下において測定した。
【００６８】 蒸着したフィルム２枚それぞれを、ポリウレタン接着剤を用いて（５０μｍの
）ポリエチレンフィルムに積層して、接着試験を行なった。 本試験では、インストロン1122装置を用いて剥離力を１００ｍｍ／分の速度で
フィルムに付与する。従って、測定される剥離強度は、ｇ／１５ｍｍで表される
。剥離強度１５０ｇ／１５ｍｍは、市販の蒸着したフィルムでは十分な値である
と考えられる。本試験の結果を以下の表２に示す。
【００６９】
【表２】
【００７０】実施例６および比較試験ｆ 本試験では、実施例１および２と同じポリエステル複合フィルムを使用した。
塗布は、溶液中の合計濃度１２％の、ＰＶＡ／ＣＯＰＯの水溶液（実施例６）ま
たはＰＶＡのみの水溶液（比較試験）を用いてオンラインで行なった。ＰＶＡ／
ＣＯＰＯの重量比は９０／１０であり、ＰＶＡはケン化率９８％であった。 これらのフィルムのＯ２Ｐを、前記実施例で示した条件下において測定した。 ２枚のフィルムそれぞれを、ポリウレタン接着剤を用いて（５０μｍの）ポリ
エチレンフィルムに積層して、実施例５および比較試験ｅの記載と同様にして接
着試験を行なった。 剥離強度２５０ｇ／１５ｍｍは、市販の非蒸着フィルムでは十分であると考え
られる。 本試験の結果を以下の表３に示す。
【００７１】
【表３】
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１月１３日（２０００．１．１３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】 −(ＳＯ3)nＭ （Ｉ） （式中、ｎは、１または２であり、Ｍは、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土
類金属、カチオン性アンモニウムまたはカチオン性４級アンモニウムである。）
で表されるスルホニロキシ基を複数個有する、請求項１〜５のいずれかに記載の
フィルム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F006 AA35 AB20 AB35 BA05 CA07 DA04 EA05 4F100 AB01C AB10C AB13C AB16C AB17C AB24C AK21B AK21D AK41A AK41B AK41E AK41J AK42A AK42B AK42E AK42J AL01A AL01B AL01E AL05B AR00C BA02 BA03 BA04 BA05 BA07 BA10A BA10B BA10C BA13 CA23A CA23E DD07A DD07E EH20A EH20E EH462 EJ38 EJ422 EJ65C GB15 HB31C JA06B JA07B JB05B JD03 JK16 JN01 YY00 YY00A YY00B YY00C YY00E 4J002 BE02W CF14X GG02 4J038 CE021 DD062 DD072 GA06 GA13 LA02 MA08 MA10 NA08 PA19 PB03 PB04 PC08

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエステルをベースとしかつ高い気体遮蔽性を有するニ軸
    方向に延伸された複合フィルムであって、平均重合度３５０以上でかつ加水分解
    率９５％以上のポリビニルアルコールとスルホニロキシ残基を有する水分散性コ
    ポリエステルとを含有する層でその２面のうちの一方の面が塗布された５μｍ〜
    ５０μｍのポリエステルフィルム基材を含み、２３℃、相対湿度５０％で測定さ
    れる酸素透過性が２４時間当たり５ｃｍ3／ｍ2以下であるニ軸方向に延伸された
    複合フィルム。
  2. 【請求項２】 ポリエステルが、ポリテレフタレートまたはアルキレンジオ
    ールのポリナフタレンジカルボキシレートから、好ましくはエチレングリコール
    または1,4-ブタンジオールのポリテレフタレートおよびエチレングリコールテレ
    フタレート残渣を少なくとも８０モル％含有するコポリエステルから選択される
    請求項１記載のフィルム。
  3. 【請求項３】 ポリビニルアルコールとスルホニロキシ残基を有する水溶性
    コポリエステルとを含有する層の厚さが０．６μｍ以下であるとき、ポリビニル
    アルコールと水分散性コポリエステルとの層を有するフィルム基材の面の平均粗
    さＲｚが０．４０μｍ以下であり、および前記面が、１ｍｍ2当たり平均して、 高さが１μｍを超えるピークを２０個未満および高さ０．４〜１μｍのピークを
    １５０個未満現す請求項１または２記載のフィルム。
  4. 【請求項４】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有す
    る層を有するフィルム基材の面が、１ｍｍ2当たり平均して、高さが１μｍを超 えるピークを２０個未満および高さ０．４〜１μｍのピークを１００個未満現す
    請求項１〜３のいずれかに記載のフィルム。
  5. 【請求項５】 前記コーティング中でポリビニルアルコールと組み合わされ
    るスルホニロキシ残基を有する水分散性コポリエステルが、少なくとも１個の芳
    香族ジカルボン酸と少なくとも１個の脂肪族ジオールとから誘導されるコポリエ
    ステルから選択され、および式（Ｉ）： 【化１】 −(ＳＯ3)nＭ （Ｉ） （式中、ｎは、１または２であり、Ｍは、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土
    類金属、カチオン性アンモニウムまたはカチオン性４級アンモニウムである。）
    で表されるスルホニロキシ基を複数個有する、請求項１〜４のいずれかに記載の
    フィルム。
  6. 【請求項６】 水分散性コポリエステルを調製するのに用いられる芳香族ジ
    カルボン酸が、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、ナフタレン1,4-
    ジカルボン酸およびそれらの混合物から、好ましくはテレフタル酸と１個または
    数個の他の芳香族ジカルボン酸との混合物から、より好ましくはテレフタル酸と
    イソフタル酸との混合物から選択される請求項５記載のフィルム。
  7. 【請求項７】 テレフタル酸の量が、非スルホン化二酸の合計の２０モル％
    〜９９モル％、好ましくは３０モル％〜９５モル％の範囲であり、および水分散
    性コポリエステルがナトリウム5-オキシスルホニル-イソフタレート残渣を含有 する請求項５または６記載のフィルム。
  8. 【請求項８】 スルホニロキシ基を有する水分散性コポリエステルの組成中
    に含まれるジオールが、エチレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,5-ブタン
    ジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-プロパンジオール、2,2-ジメチル-1,3- プロパンジオール（またはネオペンチルグリコール）、1,5-ペンタンジオール、
    1,6-ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テト
    ラエチレングリコールおよびシクロヘキサンジメタノールから、好ましくはエチ
    レングリコールおよびそのオリゴマーから選択される請求項５〜７のいずれかに
    記載のフィルム。
  9. 【請求項９】 水分散性コポリエステルにおいて、スルホニロキシ基を有す
    るジカルボン酸残渣が、ジカルボン酸残渣１００モルに対して５〜３０モルの量
    である請求項５〜８のいずれかに記載のフィルム。
  10. 【請求項１０】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有
    するコーティングが、ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとの重量
    比９９／１〜５０／５０、好ましくは９７／３〜８０／２０を有する請求項１〜
    ９のいずれかに記載のフィルム。
  11. 【請求項１１】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有
    するコーティングの厚さが３μｍ以下である請求項１〜１０のいずれかに記載の
    フィルム。
  12. 【請求項１２】 複合フィルムが、ポリビニルアルコールと水分散性コポリ
    エステルとを含有するコーティングの自由面上にポリビニルアルコールの層を更
    に含む請求項１〜１１のいずれかに記載のフィルム。
  13. 【請求項１３】 複合フィルムが、いずれか一方の面上に印刷層または印刷
    プライマーを含むか、またはポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルと
    を含有するコーティングの自由面またはポリビニルアルコールの別の層の自由面
    上に金属層を更に含む請求項１〜１２のいずれかに記載のフィルム。
  14. 【請求項１４】 金属層が、ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステル
    とを含有するコーティングの表面上にポリエステルフィルムと接触せずに析出さ
    れるかまたはポリビニルアルコールの別の層の自由面上に析出されるものであり
    、アルミニウム、銅、クロム、ニッケルおよび銀から選択される金属から形成さ
    れ、好ましくはアルミニウムから形成される請求項１３記載のフィルム。
  15. 【請求項１５】 金属層の厚さが０．０１μｍ〜０．６μｍの範囲である請
    求項１３または１４記載のフィルム。
  16. 【請求項１６】 ポリエステル基材フィルムが、異なる面特性を示す２つの
    層から構成される請求項１〜１５のいずれかに記載のフィルム。
  17. 【請求項１７】 ポリエステル基材フィルムが、異なるフィラー含量を有し
    かつ性質の異なるフィラーを含み得る２種のポリエステルの同時押し出し法によ
    って製造され、好ましくは用いられるポリエステルが同時押出された２つの層に
    おいて同一でありかつポリビニルアルコール層を受容する層がフィラー含量の少
    ない方である請求項１６記載のフィルム。
  18. 【請求項１８】 請求項１〜１７のいずれかに記載の複合フィルムの製造方
    法であって、ポリエステル基材フィルムのいずれか一方の面を、ビニルアルコー
    ル残渣を少なくとも９５％含みかつ４％水溶液で２０℃において４ｍＰａ・秒以
    上の粘度を示すポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有する水
    溶液で塗布し、および塗布された前記フィルムを１７０℃以上の温度で熱処理す
    る、複合フィルムの製造方法。
  19. 【請求項１９】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有
    するコーティングの所望の厚さが０．６μｍ以下であるとき、ポリビニルアルコ
    ールと水分散性コポリエステルとを含有するコーティングを有するポリエステル
    フィルムの面が、平均粗さＲｚ０．４０μｍ以下を示し、および１ｍｍ2当たり 平均して、高さが１μｍを超えるピークを２０個以上含まずかつ高さ０．４〜１
    μｍの間のピークを１５０個以上含まない請求項１８記載の方法。
  20. 【請求項２０】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有
    する水溶液を用いたポリエステルフィルム基材の塗布を、オンラインで、または
    別の操作として、好ましくはオンラインで行なう請求項１８または１９記載の方
    法。
  21. 【請求項２１】 ポリビニルアルコールと水分散性コポリエステルとを含有
    する水溶液が、１重量％〜２０重量％、好ましくは５重量％〜１５重量％の範囲
    の濃度で使用される請求項１８〜２０のいずれかに記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記水溶液中でのポリビニルアルコールと水分散性コポリ
    エステルとの重量比が、９９／１〜５０／５０であり、好ましくは９７／３〜８
    ０／２０である請求項１８〜２１のいずれかに記載の方法。
  23. 【請求項２３】 用いられるポリビニルアルコールが、ビニルアルコール残
    渣を少なくとも９７％、好ましくは少なくとも９８％含有する請求項１８〜２２
    のいずれかに記載の方法。
  24. 【請求項２４】 塗布されたフィルムを処理する温度が１８０℃〜２４０℃
    の間、好ましくは２００℃〜２３０℃の間である請求項１８〜２３のいずれかに
    記載の方法。
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