JP2001354446A - 平板フロートガラス - Google Patents
平板フロートガラスInfo
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Abstract
結果フロート中に生じ、ガラスの使用の障害になる表面
欠陥を有せず、(2)計画外の着色無しに高度の光透過
性を有して製造され、(3)熱的プレストレス付与後に
高い温度安定性を有し、且つ(4)酸化砒素及び/又は
酸化アンチモン等の通常の清澄剤を用いずに要求される
シード品質(低泡数)を有し、(5)結晶相への転移中
に、フロートガラスの表面品質が高く、熱膨張係数が極
めて低いガラスセラミックになり、且つ(6)種々の具
体例において高い光透過率を有して透過、半透明又は不
透明であり、着色成分の添加により着色が可能でさえあ
るフロートガラスを提供する。 【解決手段】 高石英混晶又はキータイト混晶を有する
ガラスセラミックに転移し得、Pt、Rh、ZnO及び
SnO2の濃度がそれぞれ300ppb未満、30pp
b未満、1.5重量%未満、1重量%未満の平板フロー
トガラス。
Description
得るか、又は、高石英混晶又はキータイト混晶を有する
ガラスセラミックに転移が可能な平板フロートガラスに
関する。
ラス、例えば目視窓や表示目的に用いられるガラスシー
ト又はパネル形式のガラスを必要とする。これ等の平板
ガラス品は溶融ガラスから、圧延、圧伸成形、注入成形
及びフローティング成形等の周知の方法を用いて製造さ
れる。
スが特に重要なものとされ、ガラス工業で広く用いられ
ている。フロートガラス法を用いるガラスシートの製造
においては、ガラス溶融炉からガラスの帯が引き出さ
れ、次いで面円滑化のため、これが未だ変形自在な内
に、金属浴(例えば溶融錫)上で延伸される。これによ
りガラスは、液体金属上を「フロート(浮動)する」。
金属浴から取り出された後、ガラスシートは冷却され、
次いで個々の区分定寸に切断される。その結果、平行な
火造り面を有し、表面品質の高いガラスが出来る。
ラスを種々のガラス材料から製造することが出来る。例
えば、フロート法を用いて、通常のソーダ石灰ガラスに
加えて、例えば硼珪酸ガラス又はアルミノ珪酸ガラス等
のミラーガラスを製造することが先行技術文献に記載さ
れている。
素(SiO2)、石灰(CaCO3)及びソーダ(Na
2CO3)を原料として製造されるガラスである。ソー
ダ石灰ガラスはその際、熱的にプレストレス(圧縮応力
が付与)され得、安全ガラスの要求条件を満たす。この
熱的プレストレス付与を達成するため、定寸(長)シー
トのガラスを約600〜700℃に加熱し、次いでこれ
を冷風で急速冷却する方法が先行技術文献に記載されて
いる。この加熱及び急速冷却処理の結果、ガラスの面に
強力な圧縮応力が、またガラス内部に引っ張り応力が誘
発される。これ等の応力が組み合わされて、ガラスの曲
げ引っ張り強度の十分な増大、急激な温度変動に対する
無感応性及び高い弾性が得られる。極めて苛酷な負荷が
加えられて、この種のプレストレス付与ガラスは割れて
も、縁部にぎざぎざがあまり無い多数のペレット状のも
のになる。従って、ソーダ石灰ガラスは広く、例えば建
築用窓ガラスや自動車用湾曲窓に用いられている。
学的にも出来る。
がイオン交換により得られる。径のより大きいイオンが
外部からガラス内に貫入し、より小さいイオンに置き換
わる。貫入イオンが占める空間がより大きい結果、高い
圧縮応力が面に生じ、ガラスの強度が5〜8倍増大す
る。
布ペーストによるアルカリ原子を一般に用いる。通常の
一処理では、カリウム原子を用いて、ガラス中のナトリ
ウム原子と置換する。一つの重要な要求条件は、処理が
ガラスの転移温度下の温度で行われることである。さも
ないと、熱のため圧縮応力がかなり低下する。この種の
化学的硬化ガラスは特殊用途、例えば航空宇宙産業にお
ける遠心機ガラス、また照明部門で用いられる。
有する珪酸塩ガラスである。この組成のため、耐熱性と
高い加水分解性及び耐酸性がある。ソーダ石灰ガラスと
同様、硼珪酸ガラスはフロートが可能で、熱的プレスト
レス付与が可能であり、NaClを用いて製造中に清澄
される。従って、硼珪酸フロートガラスは高い耐薬品性
と高い温度安定性を要求する用途に用いられる。
て、三酸化アルミニウムを他の酸化物と共に有する珪酸
ガラスである。このカテゴリーには、Li2O−Al2
O3−SiO2系のガラスが含まれる。この種のガラス
もフロート可能で、熱的プレストレス付与が可能であ
り、例えばSnO2を用いて清澄が可能である。アルミ
ノ珪酸塩フロートガラスも改良された耐薬品性と高い温
度安定性を有し、アルカリ成分を含まないと云う利点が
あり、表示技術における基体ガラスとしての使用に適し
ている。
ミノ珪酸塩ガラスが、主結晶相として高石英混晶又はキ
ータイト(keatite)混晶を有するガラスセラミックに転
化が可能であることが一般に知られている。従って、ガ
ラスセラミックは結晶相と残部ガラス相から成る。初期
ガラスは、標準的ガラス製造方法により得られる。溶融
及び清澄の後、ガラスは圧延、注入成形又は加圧成形に
よる熱間成形を受ける。次いでガラスは熱処理にかけら
れ、その結果ガラスは制御条件下で部分的に微粒子結晶
相に転移せしめられる。
は、室温から約700℃までの温度範囲で極めて低い熱
膨張係数α20/700<1.5x10−6/Kを有す
る材料を製造するのに用い得ることである。従って、こ
れ等のガラスセラミックは透明なものとして、例えばレ
ンジ及び炉の目視窓として、或いは調理道具として、防
火ガラスに、またウェーハステージ又は望遠鏡のミラー
の基体材料に用いられる。有色酸化物の添加により透明
なガラスセラミックを着色することも出来る。この暗色
着色は例えば、調理面として用いられ、調理面の真下に
設置される機械部品を隠すようにすることも出来る。
ては、清澄剤として一般に酸化砒素及び/又は酸化アン
チモンが用いられる。これ等の清澄剤は要求されるガラ
スセラミック特性に適合し、結果として溶融体中のシー
ド(泡)品質が良く、シード(泡)数が低い。だが、た
とえこれ等の物質がガラス構造に組み込まれるにして
も、溶融体からの蒸発があるから原料の生産と作製にお
いて、及び後処理、再利用及び廃棄において、特殊予防
手段を講じられる必要が有ることから、安全と環境保護
観点からは不都合である。
において行われることが知られている。溶融と熱間成形
の後、材料はガラスの転移温度下に都合良く冷却され
る。次いで、この初期ガラスは制御結晶化によりガラス
セラミック製品に転移される。この結晶化は二段温度法
で行われるが、同法では先ず核形成により600〜80
0℃で核が通常、ZrO2−TiO2混晶から生成され
る。引き続く温度上昇中に、約800〜900℃の結晶
化温度でこれ等の核に高石英混晶が形成する。キータイ
ト混晶への転移は約900〜1200℃の温度領域で起
こる。一般に、キータイト混晶を主結晶相とするガラス
セラミックは半透明か、不透明の白色であり、主結晶相
が高石英混晶であるガラスセラミックより熱膨張係数が
僅かに高い。
ガラスセラミックの製造を簡単にするため、例えばUS
3804608に記載されているように、結晶化をフロ
ート浴内で早期に行い、それによりガラスセラミックを
直接フロート工程中に得る試みがなされている。だが、
高温のフロート浴と低温のガラス表面とがガラスストリ
ップの厚み方向に温度勾配を生じる結果、面に対して直
角方向に結晶が非球面状に成長する。フロート工程中に
結晶化させる結果、多数の好ましくない機械的及び磁気
的異方性特性が発生する。
TiO2、ZrO2又はP2O5であり、溶融不ぬれ金
属(錫)上でフロート中に温度制御により結晶化するL
i2O−Al2O3−SiO2ガラスセラミックのフロ
ート法が記載されている。この特許文献の記載によれ
ば、フロート中の必要温度制御は、先ず急速冷却してか
ら温度上昇して先ず核形成させ、次いで結晶化させる。
フロート中に、高い加熱率と冷却率を得るため、鉛直隔
壁がフロート浴の天井からガラス直上まで延び、個別区
分室のように異なる温度領域を分離する。これ等の異な
る領域は錫浴内及びガラスセラミックストリップ上で加
熱される。この文献は主としてフロートガラスセラミッ
クの製造に関し、フロート浴そのものの上に注がれる未
セラミック化ガラスに関するものでないから、この従来
技術文献はフロート中にガラスに生ずる望ましくない表
面欠陥には全く言及していない。この先行特許は未だフ
ロート状態に有るガラスの結晶化に限られるから、ガラ
スに生ずる望ましくない結晶の形成の問題は考察してい
ない。だが、Li2O−Al2O3−SiO2系のフロ
ートガラスの製造中には、好ましくない表面欠陥がガラ
スに生じ、以下に詳細に述べるように表面品質に有害な
作用を及ぼす。更に、達成され得る経済的利点のため、
Li2O−Al2O3−SiO2のガラス組成では熱的
にプレストレスされたガラスを製造し、それに基づく用
途を実現する必要が有る。だが、この種の製造は、上に
引用した英国特許に記載されたガラスセラミック製品で
は可能ではない。
ストレス付与が可能で、主結晶相が高石英混晶又はキー
タイト混晶であるガラスセラミックに転移し得るフロー
トガラスであって、 −溶融ガラスと溶融金属との相互作用の結果フロート中
に生じ、ガラスの使用の障害になる表面欠陥を有せず、 −どんな好ましくない着色も無い、高度の光透過性を有
して製造され、 −熱的プレストレス付与後に高い温度安定性を有し、且
つ −酸化砒素及び/又は酸化アンチモン等の通常の清澄を
用いずに要求されるシード品質(低泡数)を有し、 −結晶相への転移中に、フロートガラスの表面品質が高
く、熱膨張係数が極めて低いガラスセラミックになり、
且つ −種々の具体例において高い光透過率を有して透過、半
透明又は不透明であり、着色成分の添加により着色が可
能でさえあるフロートガラスを提供することにある。
が付与され得れるか、又は高石英混晶又はキータイト混
晶を有するガラスセラミックに転移し得、Pt、Rh、
ZnO及びSnO2の濃度がそれぞれ300ppb未
満、30ppb未満、1.5重量%未満、1重量%未満
であってフロート中の望ましくない表面欠陥の生成を阻
止し、溶融中に通常の清澄剤である酸化砒素及び/又は
酸化アンチモンを用いずに清澄される平板フロートガラ
スである。
英混晶又はキータイト混晶であるガラスセラミックに転
移し得る本発明の平板フロートガラスにおいて、Pt、
Rh、ZnO及びSnO2の濃度をそれぞれ<300p
pb、<30ppb、<1.5重量%及び<1重量%と
することにより、フロート中の好ましくない表面欠陥の
形成が回避される。
化砒素又は酸化アンチモンを用いずに清澄され、還元性
雰囲気内で溶融金属に注いで、即ち通常のフロート法を
用いて成形される。
中に望ましくない表面欠陥の形成を阻止出来る組成によ
り特徴付けられる。フロートは通常のように、ガラスが
溶融され、清澄される溶融炉(ホットエンド)と、溶融
室内の酸化物雰囲気からシステム残部内の還元性雰囲気
への転換を可能にするインターフェース(界面部)と、
ガラスが形成ガスの還元性雰囲気内で溶融金属、一般に
はSnに注がれて成形されるフロート部から成る。Sn
浴上に円滑に流出せしめられたガラスの面にトップロー
ラーが及ぼす力が加わって、ガラスが形成される。ガラ
スは金属浴への移送中に冷却し、そしてフロート部の末
端で引き上げられ、冷却炉(焼きなまし炉/オーブン)
に移送される。ガラス面の形成及びフロートへの輸送中
に、以下に記載のように、ガラスとフロート雰囲気又は
Snバッチ間が相互作用する結果、望ましくない表面欠
陥が生ずる。
れ300ppb、30ppbより多く含むと、還元条件
のためガラス面にPt又はPh粒子の金属沈殿が形成
し、これ等の粒子は上限μmまでの大きな高石英(β石
英)混晶の有効な核形成剤として作用し、斯くして望ま
しくない表面結晶化を生じ得る。これ等の材料は就中、
電極、内張り、攪拌機、輸送管、弁ゲート等に用いられ
る。従って、上記のガラスセラミックの製造方法を実施
する工場において表面結晶の形成を阻止するためには、
Pt又はRhを含有する構成部品を全面的に回避する及
び/又はセラミック材料で置き換えて構成するか、溶融
室又はインターフェース部の条件を制御して濃度が上記
上限を超えないようにする。
る。フロートの還元条件下では、亜鉛がガラス面で消耗
するのが分かった。これは亜鉛が部分的にガラス表面で
還元され、その際フロート雰囲気中のZn2+と比較し
てZnの蒸気圧が高い結果、蒸発するものと推定され
る。フロート作業に好ましくないZnの蒸発及び冷えた
点へのZnの沈積に加えて、ガラス内の不均一なZnの
分布も表面に近い臨界結晶帯の起源に関与する一要因で
ある。これ等の大型高石英(β石英)混晶の結晶帯は、
ガラス内のZn濃度が上がって初期値に戻る表面近傍で
始まる。従って、この結晶帯は多価ガラス成分に対する
フロート雰囲気の還元作用により、例えばTi4+のT
i3+への部分的還元から形成する。従って、ZnOの
初期値を当初より低く保つことが適切である。
抑えられる。フロート部における還元条件の作用の結
果、SnO2は特にガラスの表面で部分的に還元され
る。驚くべきことに、大きさが約100nmである小さ
い金属Snの球がガラスの表面にでき、冷却又は掃除中
に容易に除去されるが、球状のピット又は凹みの後部に
残り、ガラスの目的の用途には極めて望ましくない。こ
れ等の小球はSnO2の濃度が極めて低ければ、阻止可
能である。
3−SiO2系のガラスの製造に通常用いらる酸化砒素
又は酸化アンチモン等の清澄剤を用いずに清澄される。
フロート中の還元条件の作用下では、特に上記の清澄剤
はガラス面に直接還元され、好ましくない可視の金属被
膜を形成する。審美的にも毒物学的にも望ましくないこ
れ等の被膜を除去は研削と研磨を要し、経済的理由でも
不利である。従って、これ等被膜の形成を阻止するた
め、SnO2、CeO2、硫酸塩化合物、塩化物等の代
替化学的清澄剤、例えば、好ましくはSnO2を0.2
〜0.6重量%の割合で溶融ガラスに添加することによ
りシード(泡)数を低くするのが適切である。或いはま
た、物理的に、例えば低圧力を加えるか又は1750℃
を上回る温度に加熱することによりガラスを清澄しても
良い。このようにして、代替的清澄剤及び/又は代替的
清澄方法を用いて、必要な泡(シード)数を達成するこ
とができる。
合は、化学的清澄と物理的清澄を組み合わせる必要があ
ろう。
Li2O、Al2O3及びSiO2は、ガラスをガラス
セラミックに転移させるため高石英及びキータイト混晶
に必要な成分である。付加成分として、MgO、ZnO
及びP2O5を混合することが出来る。Li2Oはその
濃度が5重量%を上回ると、結晶成長速度を速める結
果、製造中に望ましくない失透が生ずる。ZnOの濃度
は上記の蒸発及び結晶帯の形成の問題のため1.5重量
%に、好ましくは1重量%未満に抑えられるから、Li
2Oに加えて、Siの代わりに結晶に組み込まれるAl
の電荷補償のため付加成分が用いられるように、少なく
とも0.1重量%、好ましくは0.3重量%のMgOが
必要である。ガラスの粘度が高くならず、ムライトの望
ましくない結晶化の傾向を阻止するためのに、Al2O
3成分は25重量%に抑えられる。SiO2の濃度は最
大69%に抑えられるが、それはこれ等の成分の濃度を
大きくするとガラスの粘度が著しく増大するが、これは
ガラスの溶融に対し、且つフロートの温度に対する安定
性に対して良くないからであるからである。アルカリN
a2O、K2O及びアルカリ土族CaO、SrO及びB
aOの添加は勿論、フロート中のガラスの溶融性と失透
作用を改善する。だが、これ等の成分はガラスセラミッ
クの残留ガラス相に本質的に残り、熱膨張を許容不可な
程度まで増大するから、その濃度は制限される。又、濃
度を高くすると、結晶挙動に有害な作用を及ぼす。アル
カリNa2O及びK2Oの和は少なくとも0.2重量
%、好ましくは少なくとも0.4重量%である。P2O
5の添加は上限3重量%まで可能であり、望ましくない
ムライト抑制のために好ましい。P2O5は耐酸性に望
ましくない効果を有するから、その濃度は3.0重量
%、好ましくは2重量%未満とされるべきである。核形
成原因物質であるTiO2、ZrO2及びSnO2の濃
度は、比較的狭い範囲内で調整されなければならない。
一方において2.5重量%、好ましくは3.0重量%、
好ましくは2重量%未満の最小濃度が、核形成中核を高
濃度で生成して高石英混晶が成長した後に透明ガラスセ
ラミックが実現されるようにするため必要である。この
高い核形成密度が高い結果、高石英混晶の平均結晶大き
さが<100nmに制限され、その結果望ましくない光
散乱が阻止される。だが、核形成原因物質の濃度が5.
0重量%より高くなると、フロートの時間/温度条件の
下でガラスと錫浴との接触部で好ましくない表面結晶が
生ずる。ガラス又はガラスセラミック材料の着色が望ま
れる場合は、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバ
ルト、銅、ニッケル、セレニウム及び/又は塩化物を溶
融中のガラスに添加することが出来る。
と溶融中の処理条件に依存するが、通常は0.01〜
0.06モル/リッターである。
において、酸化物ベースの重量%で以下の通りである: Li2O 3.2〜5.0 Na2O 0〜1.5 K2O 0〜1.5 ΣNa2O+K2O 0.2〜2.0 MgO 0.1〜2.2 CaO 0〜1.5 SrO 0〜1.5 BaO 0〜2.5 ZnO 0〜<1.5 Al2O3 19〜25 SiO2 55〜69 TiO2 1.0〜5.0 ZrO2 1.0〜2.5 SnO2 0〜<1.0 ΣTiO2+ZrO2+SnO2 2.5〜5.0 P2O5 0〜3.0
しい具体例のガラスは酸化物ベース重量%で示す次の組
成を有する。 Li2O 3.5〜4.5 Na2O 0.2〜1.0 K2O 0〜0.8 ΣNa2O+K2O 0.4〜1.5 MgO 0.3〜2.0 CaO 0〜1.0 SrO 0〜1.0 BaO 0〜2.5 ZnO 0〜1.0 Al2O3 19〜24 SiO2 60〜68 TiO2 1.0〜2.0 ZrO2 1.2〜2.2 SnO2 0〜0.6 ΣTiO2+ZrO2+SnO2 3.0〜4.5 P2O5 0〜2.0
量%より多くすると、本発明によるガラス組成は化学的
プレストレス付与が可能になるという有利さがあること
も分かった。Li2Oの濃度を比較的高くすると、Na
2O、好ましくはK2Oとのイオン交換によりガラス面
に高い圧縮応力を生成することが出来る。
り)結晶帯はまた、添加成分TiO2によっても生ず
る。表面の近傍においてチタンが一部3価のチタンTi
3+に還元し、これが亜鉛の或る最小量を超えるZn
2+と作用し合って結晶帯を生成する。本発明の一具体
例において、重量%で式3.2xZnO+TiO2<
4.3が成り立つと、有害な表面結晶帯を阻止すること
が出来る。添加されるTiO2を少なくすることによ
り、ZnOの有害な効果を一部補償することも出来る。
ZnOを含まない優先組成では、結晶帯の形成が確実に
阻止される。
済的利点は、これを用いると、熱的且つ化学的にプレス
トレス付与されたガラス及びガラスセラミックが低熱膨
張係数を有して製造が可能となることである。
る組成同士の再溶解の工程を除くことが出来る。在庫と
して備わるべき原料とコレットの量に関して、製造の準
備も簡単化される。市場需要に基づいて異なる製品を製
造するように、在庫のガラスを処理することが出来る。
火ガラスとして用いるには、高い光透過率が一般に要求
される。光の透過を妨げるガラス状態でのどんな着色も
回避されなければならない。例えば、構造物を用途とす
る防火ガラスに対する該当EN標準規格は厚さ4mmに
対し、光透過率>90%を要求する。この要求光透過率
>89%、好ましくは>90%は本発明の一具体例にお
いて、ガラス内のFe 2O3を200ppm未満、Ti
O2を2.5重量%未満とすることにより達成が可能で
ある。
チモンに係わる環境問題はその程度が少ないとしても、
酸化バリウムにも当てはまる。バリウムを含有する原料
は特に、例えば塩化バリウムや窒化バリウムである場合
には有毒であり、使用及び取扱中に特別な予防手段が必
要である。本発明によるガラス組成物においては、技術
的に不可避な極微量を除き、BaOの使用を省くことが
出来て有利である。
英混晶又はキータイト混晶とするガラスセラミックに転
移する間に、ガラスセラミックの通常の圧延ではなく、
フロート中においても高表面品質が達せられることを利
用することが出来る。フロート法による成形は圧延によ
るものと比較して、ストリップ幅をより大きく出来るこ
と、また厚さをより速く、且つより大きな範囲で調整で
きると云う利点もある。
5.0x10−6/Kの熱膨張係数α 20/300によ
り特徴付けられる。熱膨張係数が3.5x10−6/K
未満であると、DIN1249が求めるペレット状片に
破砕させる通常の空気式プレストレス付与方式を用いて
充分なプレストレス付与を達成するのが困難になる。熱
的プレストレス付与、例えばオイル被覆水に浸漬するこ
とによるものは従来技術文献に記載されているが、技術
的にはより複雑であり、通常の空気式プレストレス付与
方式において空気で急冷するものより明確に高コストで
ある。高い耐熱衝撃性を得るには、熱膨張係数α
20/300が5.0x10−6/K以下であるべきで
ある。フロートガラス転移温度Tgは600と750℃
の間にあるべきである。通常のソーダ石灰ガラスと比較
して斯く高い転移温度は、高プレストレス付与、従って
高耐熱衝撃性の達成を確実にする。この転移温度は75
0℃を超えるべきでない。さもないと、火災の際にスチ
ール枠が焼き曲がっても防火窓ガラスは熱応力を充分に
吸収するだけ軟質でないため、割れないからである。更
に、空気式プレストレス付与システムは転移温度が高く
なると、明らかにより複雑になる。処理温度VAは13
50℃下である(フロート浴での熱負荷とSnの蒸発を
抑えるため)。
高い耐熱衝撃性を有するために、高石英混晶を主結晶相
とする透明ガラスセラミックに転移後の、膨張0より
0.5x10−6/K以下、好ましくは0.15x10
−6/K未満だけ異なる熱膨張係数α20/700によ
って特徴付けられる。
レンジ及びオーブンの窓として用いられるものでは、濃
度はTiO2<2重量%、SnO2<0.5重量%及び
Fe 2O3<200ppmとすべきで、それにより厚さ
4mmでの光透過率>80%が達成されるようにする。
に関し、着色化合物を個々に又は合わせて添加すること
により所望の着色が得られる。この場合、少量の添加で
も充分なことが多い。
mmでの光透過率<5%は、V、Cr、Mn、Fe、C
o、Cu、Ni、Se及び/又はCl化合物で着色する
ことにより達成が可能である。V化合物での着色はガラ
スセラミックが調理面に用いられる場合、可視領域の着
色を赤外領域の好ましい高透過率と組み合わせられるの
で有利である。
ガラスセラミックに転移するようにされる場合、熱膨張
係数は1.5x10−6/K未満であるべきである。か
かるガラスセラミックは組成に応じて、透明、白半透明
又は白不透明となりうる。着色酸化物が用いられると、
この白色は対応して過着色となる。
程からのガラスの余熱を用い、フロート内及び/又はガ
ラス冷却前に被覆を行うと経済的に有利である。このよ
うにして、SiO2、TiO2、SnO2、Al
2O3、WO3、VO2又は導電性インジウム/錫酸化
物被膜の一つ又は複数の被膜を付けることが出来る。
ら、酸素含有雰囲気内で溶融炉にて溶融され、泡を除く
ため清澄工程にかけられる。溶融物は流し用開口の有る
ブロック及び酸素を含有する雰囲気からそれを隔離する
インターフェース部を通して流れる。インターフェース
部で、溶融物は撹拌され、トラフを介して還元性雰囲気
のフロート内に輸送される。ガラス溶融体はスパウトリ
ップ(注ぎ口)上を、処理温度VAの近傍の粘度で流
れ、溶融錫上に注がれる。スパウトリップの温度が溶融
体の失透温度より高いことが必須である。これは溶融体
の早すぎ、管理はずれ失透を防ぐためで、スパウトリッ
プの内部又は周囲にヒーターを設けることによって積極
的に達成される。溶融金属に接した後、溶融体は成形、
冷却され、フロートの端部においてガラスは転移温度を
僅かに上回る温度で取り外され、冷却炉内で徐冷され
る。オンライン品質管理が有り、しかる後ガラスは切断
され、所望のフォーマットで積載される。
レストレス付与ガラスとしても、また高石英混晶又はキ
ータイト混晶を主結晶相とするガラスセラミックに転移
後のもの、即ち本発明による低熱膨張係数ガラスセラミ
ックとしても用い得るので有利である。熱的プレストレ
ス付与ガラスは好ましくは、DIN1249(ペレット
に破断)による安全ガラス特性を有する熱的プレストレ
ス付与防火ガラスとして用いられる。本発明によるガラ
スセラミックは好ましくは、透明形式で炉及びオーブン
の窓用防火ガラスとして、高エネルギー光の覆いとし
て、熱分解オーブンドア用窓として、また暗色着色形式
で冷却及び焙り用加熱プレートとして用いられる。下側
に光吸収被膜を付けることにより、透明ガラスセラミッ
クは要求される光透過率を有する調理面を製造するのに
用いることが出来る。
しえなかった、フロート法を用いることにより得られる
高い表面品質を有することから、それに審美的利点が有
る。望ましくない反射と歪みが無くなる。炉、オーブン
又は熱分解オーブンの窓に、また高エネルギー光の覆い
として用いられる場合、フロート法の生成する面は汚れ
の付着性が明確に低く、微細粗さの有る圧延面より容易
に清掃出来る。
に説明する。表1は、幾つかの好適な具体例である異な
るタイプのフロートガラスの組成と特性を示す。例1〜
14は本発明を具現したガラスの実施例であり、例15
〜17は本発明に属さない比較例である。表2は、対応
するガラスセラミックの特性を示す。
一般的な原料を用いて、溶融及び清澄したものである。
これ等のガラス中、Fe2O3成分の含有率は160p
pmである。例2では、純SiO2原料を用いることに
より、100ppmFe2O 3のレベルが達成された。
例1〜16のガラスは溶融石英(石英ガラス)から成る
ポット内で、約1620℃の温度でそれぞれ溶融、清澄
した。次いで、溶融体は白金/ロジウムポットに移し、
約1580℃の温度で30分間それぞれ均質化した。白
金/ロジウムポットには、溶融体が白金/ロジウムポッ
トとの直接接触するのを阻止する、石英ガラス製内側ポ
ットを設けた。約1640℃の温度で1時間硬溶融[dea
d melting](キリング[killing])した後、約140x
100x30mmの鋳造物を注ぎ込み、冷却炉内で約6
60℃から常温まで冷却した。試験体、例えば転移温度
Tgと熱膨張係数α20/300の測定のための試験片
がこれ等の鋳造物から作製された。ガラス溶融体と白金
/ロジウム間の接触を回避した結果、Pt含有率は10
〜30ppbであり、ロジウム含有率は検出限界下、即
ち<10ppbであった。
石英ガラス)製で高周波加熱4リッターポットにて、約
1750℃の温度で溶融した。完全溶解後のガラスを、
1900〜2000℃で1時間清澄した。この高温清澄
生成鋳造体は極めて無泡のものであった。これ等の鋳造
体を、特殊ガラスの製造に用いられる商用フロートに注
ぎ込む試験のために準備した。石英ガラス製内部ポット
の有る2リッターの白金/ロジウム製ポットで、これ等
の鋳造体を再溶融した。これ等のポットは、長桿付き懸
架器の前端に固着された。ポットを保持する懸架器は、
小孔を介してフロート内に導入された。ポット内の溶融
体はフロート開始時にスパウトリップの後方で溶融錫上
に注がれ、その流動と共に硼珪酸ガラスから成る生産ス
トリップに取り付けられた。フロート浴上の注ぎガラス
のホールドタイムは約30〜40分であった。試験溶融
体を硼珪酸生産ストリップと共に、フロートと冷却炉を
通して移送した。冷却炉の後方にて、厚み約4〜6mm
であった固化試験溶融体を生産ストリップから切り離
し、試験のために取り出した。硼珪酸ガラスと本発明に
よる組成物は熱膨張係数が極めて近似するため、試験溶
融体はまた硼珪酸ガラスに極めて良好に付着しており、
熱膨張係数の差が生ずる応力の結果としてはちぎれなか
った。本発明によるフロート後の組成物の透過率をDI
N5033に従って測定した。フロート後の試験溶融体
はまた上側と下側で表面欠陥、特に結晶に付いて検査さ
れた。フロート後試験溶融体の上側には結晶が無かっ
た。フロート浴のカバーから物がガラス溶融体に落ちた
ときの特別な場合にのみ、結晶が接触により出来た。フ
ロート後溶融体の下側には、孤立した、可視不適格でな
い結晶が有った。これ等の結晶は、試験溶融体と溶融錫
浴の間の境界において大気中の酸素が少量フロート浴に
浸透したことによるものであることが分かった。試験条
件下で侵入した大気中の酸素がSnの局部的酸化を起こ
し、これがガラス内に拡散し、成核剤として作用し、局
部的高石英混晶を生成した。これ等下側の孤立結晶によ
っては、ガラスの被プレストレス付与能力も、ガラスセ
ラミックへの転移も有害に影響されなかった。
た。
は、極めて有害な結晶帯は生成されなかった。
溶融体の上側に見出されなかった。
た組成を表す。前記の方法を用いて、この組成の鋳造体
をフロートに注ぎ込み、生産ストリップに取り付けた。
フロートから取り出されたフロートガラスには、フロー
ト浴の還元性形成ガス雰囲気により生成された金属被膜
が有った。比較例15とは対照的に、比較例16は同一
の基本組成を用いたものの、As2O3は添加されなか
った。ガラスがフロート浴上に注がれた後、望ましくな
い高石英混晶の結晶帯が両側の表面近傍に見出された。
このガラスは、高いZnO濃度と比較的高いTiO2の
組成のものである。
部石英ガラスポットの無い白金/ロジウムポット内で直
接溶融された。溶融鋳造体の白金含有率は900ppb
と測定された。このフロートガラスには、樹木状に成長
した上限大きさ100μまでの表面結晶と、隣接する滴
状金属結晶化が有った。
トした核形成及び結晶化条件下で行われる。600℃ま
で急速加熱した後、ガラスを核形成温度まで加熱し、次
いで核形成温度から一定の加熱速度2.5K/分で結晶
化温度まで加熱した。次いで、ガラスを最大温度から冷
却速度約4K/分で約600℃まで冷却した。例11
は、温度を更に1100℃まで上昇した1時間の加熱
で、キータイト混晶を主結晶相とする白色半透明ガラス
セラミックに転移されたガラスを表す。残りの本発明例
は、高石英混晶を主結晶相とする濃度のため、常温〜7
00℃の温度範囲で測定の極めて低い熱膨張値を有して
いる。主結晶相と平均微結晶大きさはX線回折計で測定
された。光透過率はDIN5033に従って測定され
た。
Claims (15)
- 【請求項1】 プレストレスが付与され得るか、あるい
は高石英混晶又はキータイト[keatite] 混晶を有するガ
ラスセラミックに転移し得、Pt、Rh、ZnO及びS
nO2の濃度がそれぞれ300ppb未満、30ppb
未満、1.5重量%未満、1重量%未満であってフロー
ト中の望ましくない表面欠陥の生成を阻止し、溶融中に
通常の清澄剤である酸化砒素及び/又は酸化アンチモン
を用いずに清澄される平板フロートガラス。 - 【請求項2】 組成が酸化物ベースの重量%で、 Li2O 3.2〜5.0 Na2O 0〜1.5 K2O 0〜1.5 ΣNa2O+K2O 0.2〜2.0 MgO 0.1〜2.2 CaO 0〜1.5 SrO 0〜1.5 BaO 0〜2.5 ZnO 0〜<1.5 Al2O3 19〜25 SiO2 55〜69 TiO2 1.0〜5.0 ZrO2 1.0〜2.5 SnO2 0〜<1.0 ΣTiO2+ZrO2+SnO2 2.5〜5.0 P2O5 0〜3.0 であり、且つV、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、N
i、Se及び/又はCl化合物のような着色成分を任意
に添加しても良い請求項1に記載の平板フロートガラ
ス。 - 【請求項3】組成が、酸化物ベースの重量%で Li2O 3.5〜4.5 Na2O 0.2〜1.0 K2O 0〜0.8 ΣNa2O+K2O 0.4〜1.5 MgO 0.3〜2.0 CaO 0〜1.0 SrO 0〜1.0 BaO 0〜2.5 ZnO 0〜1.0 Al2O3 19〜24 SiO2 60〜68 TiO2 1.0〜2.0 ZrO2 1.2〜2.2 SnO2 0〜0.6 ΣTiO2+ZrO2+SnO2 3.0〜4.5 P2O5 0〜2.0 であり、且つV、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、N
i、Se及び/又はCl化合物のような着色成分を任意
に添加しても良い請求項2に記載の平板フロートガラ
ス。 - 【請求項4】 Li2O+Na2O>3.5重量%であ
り、それによってガラスが化学的にプレストレス付与さ
れ得るように構成した請求項1〜3の何れか一つに記載
の平板フロートガラス。 - 【請求項5】 フロート中、表面近傍に望ましくない結
晶帯が形成されるのを阻止するため、重量%で3.2x
Zn+TiO2≦4.3の関係を満足するように構成し
た請求項1〜4の何れか一つに記載の平板フロートガラ
ス。 - 【請求項6】 ガラス状態での望ましくない変色を阻止
し、且つ厚さ4mmで>89%、好ましくは>90%の
光透過を達成するため、Fe2O3、TiO 2の濃度が
それぞれ200ppm未満、2.5重量%未満である請
求項1〜5の何れか一つに記載の平板フロートガラス。 - 【請求項7】 初期ガラスが工業的に無ZnO且つ無B
aOである請求項1〜6の何れか一つに記載の平板フロ
ートガラス。 - 【請求項8】 熱膨張係数α20/300が3.5〜
5.0x10−6/K、転移温度Tgが600〜750
℃、処理温度VAが1350℃下である請求項1〜7の
何れか一つに記載の平板フロートガラス。 - 【請求項9】 転移により製造されたガラスセラミック
の外観が透明、半透明又は不透明であり、着色成分が添
加されると付加的色を呈する請求項1〜8の何れか一つ
に記載の平板フロートガラス。 - 【請求項10】 キータイト(keatite)混晶を主結晶相
とするガラスセラミックへの転移後の熱膨張係数が1.
5x10−6/K未満である請求項1〜9の何れか一つ
に記載の平板フロートガラス。 - 【請求項11】 高石英混晶を主結晶相とするガラスセ
ラミックへの転移後の熱膨張係数が(0±0.5)x1
0−6/K、好ましくは(0±15)x10−6/Kで
ある請求項1〜10の何れか一つに記載の平板フロート
ガラス。 - 【請求項12】 厚さ4mmで>80%の光透過率を達
成するため、透明なガラスセラミックがTiO2を2重
量%未満、SnO2を0.5重量%未満、Fe2O3を
200ppm未満として含む請求項11に記載の平板フ
ロートガラス。 - 【請求項13】 厚さ4mmで<5%の光透過率を有す
るV、Cr、Mn、Fe、Co及び/又はNi化合物で
ガラスセラミックが着色される請求項11に記載の平板
フロートガラス。 - 【請求項14】 泡(シード)数を低くするため、Sn
O2、CeO2、硫酸鉛化合物、塩化物等の少なくとも
一種の化学的清澄剤、好ましくは例えばSnO2が0.
2〜0.6重量%でガラス溶融物に添加される請求項1
〜13に記載の平板フロートガラス。 - 【請求項15】 泡(シード)数を低くするため、ガラ
ス溶融物が物理的に、例えば低圧力又は>1750℃の
高温により清澄される請求項1〜14の何れか一つに記
載の平板フロートガラス。
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