JP2001343380A - オゾンインジケーター及びオゾン濃度測定方法 - Google Patents
オゾンインジケーター及びオゾン濃度測定方法Info
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Abstract
測定が可能なオゾンインジケーターを提供する。 【解決手段】少なくともオゾン検知用インキからなる
変色層及び当該変色層上の一部又は全部に形成された
オーバーコート層を有することを特徴とするオゾンイン
ジケーター、及びそれを用いたオゾン濃度測定方法。
Description
ター及びオゾン濃度測定方法に関する。
め、食品、器具類等の殺菌・消毒、あるいは病院の手術
室のような一定雰囲気中における殺菌・消毒又は消臭に
利用されている。その一方で、オゾンは、毒性がきわめ
て強く、人体にも影響を及ぼすので、その許容濃度に限
界がある。他方、光化学スモッグ予報においては、大気
中のオキシダント濃度が重要な要素となる。
検知方法が種々開発されている。従来におけるオゾン
(オキシダント)検知方法としては、主として下式
(1)の反応による変色が利用されている。 この原理を利用した検知方法としては、例えばヨウ化カ
リ溶液にオゾンを含むガスを導入し、発生するヨウ素の
量に比例した変色度合いを比色計により光学的に測定す
る方法、あるいは簡便なタイプの検知管による方法等が
従来より知られている。
の検知方法はいずれも比較的低濃度のオゾンの検知を目
的としたものであり、高濃度のオゾン検知には適してい
ない。すなわち、これらの方法により高濃度のオゾンを
検知しようとしても、瞬時に変色してしまうため、オゾ
ンの有無は検知できたとしても、オゾン濃度、CT値
(オゾン濃度と暴露時間の積算値)等を定量的に検知す
ることはできない。
オゾン雰囲気下でもオゾン濃度等の測定が可能なオゾン
インジケーターを提供することにある。
技術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定の構成
をもつオゾンインジケーターにより上記目的を達成でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
検知用インキからなる変色層及び当該変色層上の一部
又は全部に形成されたオーバーコート層を有することを
特徴とするオゾンインジケーターに係るものである。
ーをオゾン雰囲気中に設置した後、変色層の変色による
色差又は変色域によりCT値を求めることを特徴とする
オゾン濃度の測定方法に係るものである。
は、少なくともオゾン検知用インキからなる変色層及
び当該変色層上の一部又は全部に形成されたオーバー
コート層を有することを特徴とする。
層であり、主としてオゾン検知用インキにより形成され
る。本発明における「変色」とは、当初の色(明度、色
相等)が変わるすべての現象を包含する概念であり、例
えば褪色、消色、発色等を含む。変色層は基材上に形成
しても良いし、変色層自体に成形性(形状保持性能)が
あれば基材なしでも形成できる。
制限されず、例えば金属・合金、木質材料、紙、セラミ
ックス、ガラス、コンクリート、プラスチックス、繊維
類(不織布、織布、その他の繊維シート)、これらの複
合材料等を用いることができる。
キは、オゾン雰囲気(オゾンを含有する雰囲気)に晒さ
れることにより変色するものであれば特に制限されず、
公知のインキ又は市販品を用いることができる。例え
ば、ヨウ化カリウム、トリフェニルメタン系ロイコ体、
p−n−ブトキシアニリン等を用いたインキを用いるこ
とができる。
に第一アミノ基及び第二アミノ基の少なくとも1種のア
ミノ基を有するアントラキノン系染料を含有するインキ
を用いることが望ましい。
アントラキノンを基本骨格とし、第一アミノ基及び第二
アミノ基の少なくとも1種のアミノ基を有する限りは特
に制限されず、公知のアントラキノン系分散染料等も使
用できる。上記アミノ基は、2以上有していても良く、
これらは互いに同種又は相異なっても良い。
は、例えば1,4−ジアミノアントラキノン(C.I.Disp
erse Violet 1)、1−アミノ−4−ヒドロキシ−2−
メトキシアントラキノン(C.I.Disperse Red 4)、1−
アミノ−4−メチルアミノアントラキノン(C.I.Disper
se Violet 4)、1,4−ジアミノ−2−メトキシアン
トラキノン(C.I.Disperse Red 11)、1−アミノ−2
−メチルアントラキノン(C.I.Disperse Orange 11)、
1−アミノ−4−ヒドロキシアントラキノン(C.I.Disp
erse Red 15)、1,4,5,8−テトラアミノアント
ラキノン(C.I.Disperse Blue 1)、1,4−ジアミノ
−5−ニトロアントラキノン(C.I.DisperseViolet 8)
等を挙げることができる(カッコ内は染料番号)。その
他にも C.I.Solvent Blue 14、C.I.Solvent Blue 63、
C.I.Solvent Violet 13、C.I.SolventViolet 14、C.I.S
olvent Red 52、C.I.Solvent Red 114、C.I.Vat Blue 2
1、C.I.Vat Blue 30、C.I.Vat Violet 15、C.I.Vat Vio
let 17、C.I.Vat Red 19、C.I.Vat Red 28、C.I.Acid B
lue 23、C.I.Acid Blue 80、C.I.Acid Violet 43、C.I.
Acid Violet 48、C.I.Acid Red 81、C.I.Acid Red 83、
C.I.Reactive Blue 4、C.I.Reactive Blue 19、C.I.Dis
perse Blue 7 等として知られている染料も使用するこ
とができる。これらのアントラキノン系染料は、単独で
又は2種以上併用することができる。これらアントラキ
ノン系染料の中でも、C.I Disperse Blue7、C.I Disper
se Violet 1 等が好ましい。また、本発明では、これら
のアントラキノン系染料の種類(分子構造等)を変える
ことによって、オゾンの検知感度の制御を行うこともで
きる。
含有するインキ中に4級アンモニウム塩型のカチオン系
界面活性剤をさらに含有することがより好ましい。
面活性剤(以下単に「カチオン系界面活性剤」ともい
う)としては、特に制限されず、通常はアルキルアンモ
ニウム塩を用いることができ、これは市販品も使用でき
る。また、これらは1種又は2種以上で使用することが
できる。本発明では、これらカチオン系界面活性剤を前
記アントラキノン系染料と併用することによって、より
優れたオゾン検知感度を得ることができる。
ルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチル
アンモニウム塩等が好ましい。具体的には、塩化ヤシア
ルキルトリメチルアンモニウム、塩化牛脂アルキルトリ
メチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニ
ウム、塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、塩化
ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化オクタデシルト
リメチルアンモニウム、塩化ジオクチルジメチルアンモ
ニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化
アルキルベンジルジメチルアンモニウム等が挙げられ、
特に塩化ラウリルトリメチルアンモニウムが好ましい。
バインダー、増量剤、溶剤等の公知のインキに用いられ
ている成分を適宜配合することができる。
に応じて適宜選択すれば良く、例えば筆記用、印刷用等
のインキ組成物に用いられている公知の樹脂成分をその
まま採用できる。具体的には、例えばマレイン酸樹脂、
アミド樹脂、ケトン樹脂、アルキルフェノール樹脂、ロ
ジン変性樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロ
リドン、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニ
ル系樹脂等を挙げることができる。
ベントナイト、活性白土、酸化アルミニウム、シリカゲ
ル等を挙げることができる。その他にも公知の体質顔料
として知られている材料を用いることができる。この中
でも、多孔質のものが好ましく、特にシリカゲルがより
好ましい。このような増量剤を添加することにより、主
として検知感度を高めることができる。
印刷用、筆記用等のインキ組成物に用いられる溶剤であ
ればいずれも使用できる。例えば、アルコール系、エス
テル系、エーテル系、ケトン系、炭化水素系等の各種溶
剤が使用でき、使用する染料、樹脂系バインダーの溶解
性等に応じて適宜選択すれば良い。
途等に応じて適宜設定すれば良い。例えば、オゾン検知
用インキとして上記アントラキノン系染料を含有するイ
ンキを用いる場合は、通常はインキ中アントラキノン系
染料0.05〜5重量%(好ましくは0.1〜1重量
%)とし、樹脂系バインダー50重量%以下(好ましく
は5〜35重量%)、増量剤1〜30重量%(好ましく
は2〜20重量%)等で調整すれば良い。
する場合は、通常はインキ中アントラキノン系染料0.
05〜10重量%(好ましくは0.1〜1重量%)、カ
チオン系界面活性剤0.2〜30重量%(好ましくは
0.5〜10重量%)とした上で、樹脂系バインダー5
0重量%以下(好ましくは5〜35重量%)、増量剤1
〜30重量%(好ましくは2〜20重量%)等で調整す
れば良い。
し、ホモジナイザー、デゾルバー等の公知の攪拌機を用
いて均一に混合すれば良い。例えば、まず溶剤にアント
ラキノン系染料、カチオン系界面活性剤、樹脂系バイン
ダー、増量剤等を順に配合し、混合・攪拌すれば良い。
の一部又は全部に形成される。本発明では、変色層がオ
ゾン雰囲気にさらされる部分の全体にオーバーコート層
が形成されることが望ましい。オーバーコート層は、必
要に応じて2層以上を形成しても良い。
ことが好ましい。特に実質的に造膜性高分子のみからな
ることが好ましい。これにより、変色層の変色をより確
実かつ容易に認識することができる。従って、本発明で
は、オーバーコート層は着色剤を含有しないことが望ま
しい。
分子を好適に用いることができる。特にその種類は限定
されず、オゾンイジケーターの性能、使用目的等に応じ
て公知の水溶性高分子の中から適宜選ぶことができる。
例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ポリアクリルアミド、
ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、水溶性アルキ
ッド、ポリビニルエーテル、ポリマレイン酸共重合体、
ポリエチレンイミン等の水溶性樹脂のほか、可溶性デン
プン、カルボキシルデンプン、ブリティッシュゴム、ジ
アルデヒドデンプン、デキストリン、カチオンデンプン
等のデンプン類;ビスコース、メチルセルロース、エチ
ルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース等のセルロース類等が挙げられる。
これらは1種又は2種以上で使用することができる。こ
の中でも、特にカルボキシメチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール等が好まし
い。
しては、例えばマレイン酸樹脂、アミド樹脂、ケトン樹
脂、アルキルフェノール樹脂、ロジン変性樹脂、ポリビ
ニルブチラール、ポリビニルピロリドン、セルロース系
樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂等が挙げられ
る。これらは、エマルジョン樹脂として使用することも
できる。
高分子を水、アルコール類等の水性溶媒(特に水が好ま
しい。)に溶解させたコート溶液を用いて行うことがで
きる。この場合、オーバーコート層は実質的に水溶性高
分子のみからなる。
膜性高分子の種類、所望のオゾンインジケーター感度等
に応じて適宜設定すれば良いが、通常は1〜30重量%
程度、好ましくは5〜25重量%とすれば良い。
範囲内で消泡剤等の添加剤を配合することもできる。
のほかに、必要に応じてオゾンの存在下でも変色しない
層である非変色層を設けることもできる。非変色層の形
成により、変色がより容易に識別でき、かつ、デザイン
も自由にできる。
いインキによって形成することができる。また、非変色
層は、オゾンにより変色しない限りは基材そのものも包
含する。従って、例えばオゾンにより変色しない基材上
にオゾン検知用インキによって変色層が形成されたもの
も本発明オゾンインジケーターとして用いることができ
る。また、例えばオゾンにより変色しない基材(紙、不
織布等)にオゾン検知用インキを含浸させることにより
変色層が形成されたものも本発明オゾンインジケーター
として用いることができる。この場合は、上記基材が非
変色層となる。非変色層の形成も、変色層と同様にして
行うことができる。
は、オゾンにより変色しない限りいずれのインキも用い
ることができる。このようなインキとして、市販の普通
色インキも使用できる。例えば、水性インキ、油性イン
キ、無溶剤型インキ等を用いることができる。また、印
刷する場合は印刷方法に応じて公知の凸版インキ、グラ
ビアインキ、スクリーンインキ、オフセットインキ等を
適宜使い分けることができる。これらのインキは、その
まま単独で用いたり、あるいは2種以上を混合して調色
しても良い。また、非変色層におけるインキには、公知
のインキに配合されている成分(例えば、樹脂系バイン
ダー、増量剤、溶剤等)が含まれていても良い。
バーコート層の形成は、シルクスクリーン印刷、グラビ
ア印刷、オフセット印刷、凸版印刷、フレキソ印刷等の
公知の印刷方法に従って行うことができる。また、基材
をオゾン検知用インキ中に浸漬することによって各層を
形成することもできる。紙、不織布等のようにインキが
浸透する材料には特に好適である。なお、変色層、非変
色及びオーバーコート層の厚さは、各層で使用する原料
の種類、オゾンインジケーターの使用目的等に応じて適
宜設定すれば良い。
層、非変色層及びオーバーコート層はそれぞれ1層ずつ
形成しても良く、あるいはそれぞれ複数層を積層しても
良い。また、変色層どうしを積層しても良い。この場
合、変色層どうしが互いに同じ組成であっても又は異な
る組成であっても良い。非変色層どうしを積層しても良
い。非変色層どうしが互いに同じ組成であっても又は異
なる組成であっても良い。同様に、オーバーコート層ど
うしを積層する場合も、各層が互いに同じ組成であって
も又は異なる組成であっても良い。
良く、あるいは部分的に形成しても良い。この場合も、
変色層の変色が確保できるようなかたちで各層を形成す
ることが必要である。
ゾン検知用インキからなる変色層、非変色層、当該
変色層上の一部又は全部に形成されたオーバーコート層
を有し、かつ、当該変色層の一部又は全部がオゾンによ
り変色できるように各層が形成されているオゾンインジ
ケーターが好ましい。
例えば変色層の少なくとも一部がオゾン雰囲気に露出す
るように変色層上に非変色層を形成し、その露出してい
る変色層の一部又は全部をオーバーコート層で被覆すれ
ば良い。この場合、非変色層もオーバーコート層で被覆
されていても良い。
と非変色層との色差が識別できるように変色層及び非変
色層を形成したり、あるいは変色によってはじめて変色
層と非変色層との色差が生じないように形成することも
できる。特に、変色してはじめて変色層と非変色層との
色差が識別できるように変色層及び非変色層を形成する
ことが好ましい。
えば変色層の変色によりはじめて文字、図柄及び記号の
少なくとも1つが出現するように変色層及び非変色層を
形成することができる。本発明では、文字、図柄及び記
号は、変色(すなわちオゾンの存在)を知らせるすべて
の情報を包含する。これら文字等は、使用目的等に応じ
て適宜デザインすれば良い。
を互いに異なる色としても良いが、特に両者を実質的に
同じ色とし、変色後にはじめて変色層と非変色層との色
差(コントラスト)が識別できるようにしても良い。
と非変色層とが重ならないように変色層及び非変色層を
形成しても良い。これにより、使用するインキ量を節約
することもできる。例えば、基材の一部に変色層を形成
し、残りの部分には非変色層を形成したり、あるいは基
材のまま露出させても良い。
の少なくとも一方の層上にさらに変色層又は非変色層を
形成しても良い。例えば、変色層と非変色層とが重なら
ないように変色層及び非変色層を形成した層(「変色−
非変色層」という)の上からさらに別のデザインを有す
る変色層を形成すれば、変色−非変色層における変色層
及び非変色層の境界線が実質的に識別できない状態にで
きるので、より優れた外観を達成することができる。
オゾン雰囲気中に設置することによって、より正確かつ
迅速にオゾン濃度及びCT値(オゾン濃度×暴露時間)
を検知することができる。特に、本発明オゾンインジケ
ーターはオーバーコート層を有することから、高濃度の
オゾン雰囲気下でも定性的な検知はもとより、定量的な
検知を実施することも可能である。例えば、オゾン濃度
1000ppm以上、特に3000pm以上のオゾン雰
囲気にも適用することができる。かかる点より、本発明
のインジケーターは、食品、医療器具等の殺菌・消毒、
手術室、無菌室等の特定雰囲気中における殺菌、消毒、
消臭等に好適に用いることができる。
の関係、CT値と変色域との関係等の既知のデータに基
づいて、検出された色差、変色域の大きさ等からオゾン
濃度、CT値等を定性的又は定量的に検知することもで
きる。例えば、本発明オゾンインジケーターの変色層に
沿ってCT値に応じた目盛りを設けることにより、変色
層の変色域の大きさに基づいて定量的にCT値を測定す
ることもできる。さらに、得られたCT値に基づいて、
オゾン濃度あるいは暴露時間を定量的又は定性的に測定
することも可能である。
性のほか、温度依存性、湿度依存性等を制御することが
できる。例えば、特定の温度又は湿度において、変色度
合が高くなるように制御したり、あるいは変色度合が低
くなるように(又は変色しなくなるように)制御するこ
とができる。すなわち、本発明オゾンインジケーターで
は、湿度又は温度の条件に応じて変色度合が異なるよう
に設計することが可能である。
のオーバーコート層を有しているので、高濃度オゾン雰
囲気下でも定性的・定量的にオゾンを検知することがで
きる。特に、オゾン濃度1000ppm以上という高濃
度でも定量的にオゾン濃度を測定することが可能であ
る。
基の少なくとも1種のアミノ基を有するアントラキノン
系染料を用いる場合は、実質的に乾燥した状態であって
もオゾンと効果的に反応して変色し、より優れた検知精
度(選択性)、感度、安定性等を発揮し、オゾンの存在
を肉眼でも容易に検知できる。
の種類及び配合割合を変えることによって検知感度、変
色速度等を自由に制御でき、より確実にオゾン濃度を検
知することも可能である。さらに、オーバーコート層の
形成により、温度又は湿度に応じて変色度合が異なるよ
うに設計することが可能である。
徴をより詳細に説明する。但し、本発明は、これら実施
例に限定されるものではない。
バイオレットR」三井BASF社製)0.4重量部、樹
脂系バインダーとしてエチルセルロース系樹脂(「エト
セル10」ダウケミカル社製)7.5重量部、カチオン
系界面活性剤として塩化ヤシアルキルトリメチルアンモ
ニウム(「CA−2150」NIKKOL社製)2重量
部及び溶剤としてエチルセロソルブ(「シーホゾールM
G」日本触媒社製)90.1重量部を均一に攪拌機によ
り混合し、オゾン検知用インキを調製した。一方、オー
バーコート層の形成に用いるコート溶液として、カルボ
キシメチルセルロース(「セロゲン5A」第一工業製薬
製)を水に溶解させた10重量%カルボキシメチルセル
ロース水溶液を調製した。
インキを120メッシュのシルクスクリーンを用いてシ
ルクスクリーン印刷することにより、基材全体に変色層
を形成した。次いで、この変色層の全体に上記コート溶
液を100メッシュのシルクスクリーンを用いてシルク
スクリーン印刷することにより、シート状オゾンインジ
ケーターを作製した。
バイオレットR」三井BASF社製)0.9重量部、樹
脂系バインダーとしてエチルセルロース系樹脂(「エト
セル10」ダウケミカル社製)7.5重量部、カチオン
系界面活性剤として塩化ヤシアルキルトリメチルアンモ
ニウム(「CA−2150」NIKKOL社製)2重量
部、シリカゲル(「アエロジルR−972」日本アエロ
ジル社製)10重量部及び溶剤としてエチルセロソルブ
(「シーホゾールMG」日本触媒社製)89.6重量部
を均一に攪拌機により混合し、オゾン検知用インキを調
製した。
インキを120メッシュのシルクスクリーンを用いてシ
ルクスクリーン印刷することにより、基材全体に変色層
を形成した。次いで、この変色層の全体に実施例1と同
じコート溶液を実施例1と同様にしてシルクスクリーン
印刷することにより、シート状オゾンインジケーターを
作製した。
にしてシート状オゾンインジケーターを作製した。
にしてシート状オゾンインジケーターを作製した。
ーについて、CT値依存性、温度依存性及び湿度依存性
を調べた。これらの結果を図1に示す。
5%RHの条件下において、CT値を70000から7
56000の範囲で変化させた場合の変色性を色差ΔE
で評価した。
000の条件下において、相対湿度を30%RH、70
%RH及び95%RHと変化させた場合の変色性を色差
ΔEで評価した。
湿度95%RHの条件下において、温度を10℃、25
℃及び40℃と変化させた場合の変色性を色差ΔEで評
価した。
オゾンインジケーターは、CT値の違いによって明確な
変色が認められ、比較的高い濃度でもオゾンを確実に検
知できることがわかる。
ても変色度合が異なるのに対し、実施例2では湿度又は
温度による変色度合に変化がないことがかわる。すなわ
ち、本発明オゾンインジケーターによれば、CT値依存
性のほか、湿度依存性及び温度依存性を自由に制御でき
ることもわかる。
4はCT値依存性について調べた結果、グラフ2及び5
は湿度依存性について調べた結果、グラフ3及び6は温
度依存性について調べた結果を示す。
Claims (11)
- 【請求項1】少なくともオゾン検知用インキからなる
変色層及び当該変色層上の一部又は全部に形成された
オーバーコート層を有することを特徴とするオゾンイン
ジケーター。 - 【請求項2】オゾン検知用インキが、第一アミノ基及び
第二アミノ基の少なくとも1種のアミノ基を有するアン
トラキノン系染料を含有する請求項1記載のオゾンイン
ジケーター。 - 【請求項3】オゾン検知用インキが、さらに4級アンモ
ニウム塩型のカチオン系界面活性剤を含有する請求項2
記載のオゾンインジケーター。 - 【請求項4】4級アンモニウム塩型のカチオン系界面活
性剤が、アルキルトリメチルアンモニウム塩である請求
項3記載のオゾンインジケーター。 - 【請求項5】オゾン検知用インキが、増量剤を含有する
請求項2〜4のいずれかに記載のオゾンインジケータ
ー。 - 【請求項6】オゾン検知用インキが、樹脂系バインダー
を含有する請求項2〜5のいずれかに記載のオゾンイン
ジケーター。 - 【請求項7】オーバーコート層が造膜性高分子を含む請
求項1〜6のいずれかに記載のオゾンインジケーター。 - 【請求項8】造膜性樹脂が水溶性高分子の少なくとも1
種である請求項7記載のオゾンインジケーター。 - 【請求項9】オーバーコート層が着色剤を含有しない請
求項1〜8のいずれかに記載のオゾンインジケーター。 - 【請求項10】請求項1〜9のいずれかに記載のオゾン
インジケーターをオゾン雰囲気中に設置した後、変色層
の変色による色差又は変色域によりCT値を求めること
を特徴とするオゾン濃度の測定方法。 - 【請求項11】オゾン雰囲気中のオゾン濃度が1000
ppm以上である請求項10記載の測定方法。
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