JP2001316196A - Manufacturing method and device for oxide single crystal - Google Patents
Manufacturing method and device for oxide single crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物単結晶の製
造方法およびその装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an oxide single crystal and an apparatus therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ニオブ酸リチウムカリウム単結晶やニオ
ブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム固
溶体単結晶は、特に半導体レーザー用の青色光第二高調
波発生（ＳＨＧ）素子用の単結晶として注目されてい
る。これは、３９０ｎｍの紫外光領域まで発生すること
が可能であるので、こうした短波長の光を利用すること
で、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光
計測用等の幅広い応用が可能である。また、前記の単結
晶は、電気光学効果も大きいので、そのフォトリフラク
ティブ効果を利用した光記憶素子等にも適用できる。2. Description of the Related Art Lithium potassium niobate single crystals and lithium potassium niobate-lithium potassium tantalate solid solution single crystals are receiving attention, in particular, as single crystals for blue light second harmonic generation (SHG) devices for semiconductor lasers. I have. Since it can generate light up to the ultraviolet region of 390 nm, by using such short wavelength light, it can be applied to a wide range of applications such as optical disk memory, medicine, photochemistry, and various types of optical measurement. is there. Further, since the single crystal has a large electro-optic effect, it can be applied to an optical storage element or the like utilizing the photorefractive effect.
【０００３】しかし、例えば第二高調波発生素子用途に
おいては、単結晶の組成が僅かでも変動すると、素子か
ら発振する第二高調波の波長が変動する。このため、上
記単結晶に要求される組成範囲の仕様は厳しいものであ
り、組成変動を狭い範囲に抑える必要がある。しかし、
構成成分が３成分あるいは４成分と多いので、各構成成
分の割合を一定に制御しつつ、単結晶を高速度で育成す
ることは一般的に極めて困難である。However, for example, in the application of a second harmonic generation element, even if the composition of the single crystal slightly changes, the wavelength of the second harmonic oscillating from the element changes. For this reason, the specification of the composition range required for the single crystal is strict, and it is necessary to suppress the composition fluctuation to a narrow range. But,
Since the number of constituent components is as large as three or four, it is generally very difficult to grow a single crystal at a high rate while controlling the ratio of each constituent component to a constant.
【０００４】その上、光学用途、特に第二高調波発生用
途においては、単結晶内に例えば４００ｎｍ近辺の短波
長のレーザー光を、できる限り高い出力密度で伝搬させ
る必要がある。しかも、このときに光損傷を最小限に抑
制する必要がある。このように光損傷を抑制することは
必須であるが、このためには単結晶の結晶性が良好なも
のである必要がある。In addition, in optical applications, particularly in second harmonic generation applications, it is necessary to propagate a laser beam having a short wavelength of, for example, around 400 nm in a single crystal at a power density as high as possible. Moreover, at this time, it is necessary to minimize optical damage. It is essential to suppress the optical damage in this way, but for this purpose, the single crystal needs to have good crystallinity.
【０００５】本出願人は、前記のような単結晶を、一定
した組成比率で育成する方法として、例えば特開平８−
３１９１９１号公報において、μ引き下げ法を提案し
た。この方法では、例えばニオブ酸リチウムカリウムか
らなる原料を白金ルツボ内に収容し、溶融させ、ルツボ
の底面に取り付けたノズルの開口から、溶融物を下方へ
と向かって徐々に連続的に引き出す。The present applicant has proposed a method for growing the above-mentioned single crystal at a constant composition ratio, for example, as disclosed in
In 319191, a μ reduction method was proposed. In this method, for example, a raw material composed of lithium potassium niobate is accommodated in a platinum crucible, melted, and the melt is gradually and continuously drawn downward from an opening of a nozzle attached to the bottom of the crucible.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】こうしたμ引き下げ技
術は、前記した成分の多い酸化物単結晶を育成する上で
有用な方法であった。しかし、前記単結晶を普及させる
ためには、工業的な生産能力を一層増大させることが必
要不可欠である。このためには、ルツボの容積を大きく
し、できるだけ多量の単結晶を育成する必要がある。こ
のためには、ルツボの下に駆動装置を設け、駆動装置の
上端に種結晶を接着し、種結晶をルツボ内の溶融物に接
触させた後、できるだけ真っ直ぐに高精度で種結晶を引
き下げる必要がある。こうした高精度の引き下げ機構と
しては、例えばレールを利用した駆動装置を利用でき
る。Such a μ-reduction technique has been a useful method for growing an oxide single crystal having a large amount of components as described above. However, in order to spread the single crystal, it is essential to further increase the industrial production capacity. For this purpose, it is necessary to increase the volume of the crucible and grow as many single crystals as possible. For this purpose, it is necessary to provide a drive under the crucible, glue the seed crystal to the upper end of the drive, bring the seed crystal into contact with the melt in the crucible, and then pull down the seed crystal as straightly and with high precision as possible There is. As such a high-precision lowering mechanism, for example, a driving device using a rail can be used.
【０００７】ところが、本発明者が量産実験を行ってみ
ると、種結晶を真っ直ぐに下方へと高精度で引き下げる
ことで、当初は良好な結晶性の単結晶を育成することに
成功していても、酸化物単結晶の育成長さが大きくする
のにつれて（時間が経過するのにつれて）、酸化物単結
晶の結晶性が劣化し、歩留りが低下することがあった。[0007] However, the present inventor has conducted mass production experiments, and found that the seed crystal was successfully pulled down straight down with high precision to initially grow a good crystalline single crystal. However, as the growth length of the oxide single crystal is increased (as time elapses), the crystallinity of the oxide single crystal may be deteriorated and the yield may be reduced.
【０００８】本発明の課題は、酸化物単結晶の原料をル
ツボ内で溶融させ、この溶融物に対して種結晶を接触さ
せ、溶融物をルツボの開口から所定の引き下げ軸の方向
に引下げながら酸化物単結晶を育成するのに際して、単
結晶の育成長さが大きくなるのに付随した単結晶結晶性
の劣化を防止することである。An object of the present invention is to melt a raw material of an oxide single crystal in a crucible, bring a melt into contact with a seed crystal, and lower the melt from an opening of the crucible in a direction of a predetermined lowering axis. An object of the present invention is to prevent deterioration of single crystal crystallinity accompanying growth of a single crystal when growing an oxide single crystal.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化物単結晶
の原料をルツボ内で溶融させ、この溶融物に対して種結
晶を接触させ、前記溶融物を前記ルツボの開口から所定
の引き下げ軸の方向に引き下げることによって、前記酸
化物単結晶を育成する酸化物単結晶の製造方法であっ
て、前記種結晶を固定保持し、その後前記単結晶を成長
するために選ばれた前記種結晶の所定の結晶方位の前記
引き下げ軸に対する角度を縮小させることを特徴とする
酸化物単結晶の製造方法に関する。According to the present invention, a raw material for an oxide single crystal is melted in a crucible, a seed crystal is brought into contact with the melt, and the melt is lowered by a predetermined amount from an opening of the crucible. A method for producing an oxide single crystal, wherein the seed crystal is grown in a direction of an axis to grow the oxide single crystal, wherein the seed crystal is fixed and held, and then the seed crystal is selected to grow the single crystal. Wherein the angle of the predetermined crystal orientation with respect to the pull-down axis is reduced.
【００１０】また、本発明は、酸化物単結晶の原料をル
ツボ内で溶融させ、この溶融物に対して種結晶を接触さ
せ、前記溶融物を前記ルツボ内の開口から所定の引き下
げ軸の方向に引き下げながら前記単結晶を育成する、酸
化物単結晶の製造装置であって、前記酸化物単結晶の原
料を溶融するルツボと、前記種結晶を保持する架台とを
有し、前記架台が、前記種結晶を固定保持するための保
持部材と、この保持部材の下方に取り付けられた、前記
引き下げ軸に対する前記保持部材の角度を傾斜させるた
めの傾斜部材とを備えていることを特徴とする、酸化物
単結晶の製造装置に関する。[0010] The present invention also provides a method of melting an oxide single crystal raw material in a crucible, bringing the melt into contact with a seed crystal, and moving the melt from an opening in the crucible in a direction of a predetermined lowering axis. An apparatus for producing an oxide single crystal, which grows the single crystal while pulling down, comprising a crucible for melting the raw material of the oxide single crystal, and a gantry for holding the seed crystal, wherein the gantry is A holding member for fixedly holding the seed crystal, and a tilting member attached to the lower side of the holding member for tilting an angle of the holding member with respect to the pull-down axis, The present invention relates to an apparatus for manufacturing an oxide single crystal.
【００１１】本発明者は、前述したように、単結晶の育
成長さが大きくなるのにつれて、単結晶の結晶性が徐々
に劣化するような場合について、得られた単結晶ファイ
バーやプレートの状態を詳細に観察した。この結果、単
結晶ファイバーの一端から他端へと向かって、若干、直
径の縮小が見られることが分かった。言い換えると、単
結晶ファイバーの育成開始端から育成終了端へと向かっ
て、直径が若干縮小する傾向が見られた。また、単結晶
プレートには、若干のねじれ変形が見られることが分か
った。As described above, the inventor of the present invention has investigated the condition of the obtained single crystal fiber or plate in the case where the crystallinity of the single crystal gradually deteriorates as the growth length of the single crystal increases. Was observed in detail. As a result, it was found that the diameter was slightly reduced from one end to the other end of the single crystal fiber. In other words, there was a tendency for the diameter to slightly decrease from the growth start end of the single crystal fiber to the growth end end. Further, it was found that a slight twist deformation was observed in the single crystal plate.
【００１２】本発明者は、こうした発見に基づき更に検
討した結果、種結晶の保持形態に原因があるのではない
かと考えた。即ち、種結晶を保持部材に対して接着して
から下方へと引き下げる必要がある。種結晶を保持部材
に対して接着する際には、種結晶の持つ特定の結晶方位
を結晶育成の方向として選択した後、この結晶方位を引
き下げ軸の方位と合わせる必要がある。そして、この選
択した結晶方位は、通常種結晶の外形をなす特定辺の方
向と平行である。従って、種結晶をこの特定辺を基準に
して真っ直ぐに保持部材に対して接着すると、種結晶の
特定辺の方向（即ち種結晶の前記結晶方位）が、引き下
げ軸と一致するはずである。As a result of further studies based on such findings, the present inventor thought that the cause may be in the form of holding the seed crystal. That is, it is necessary to bond the seed crystal to the holding member and then pull it down. When bonding the seed crystal to the holding member, it is necessary to select a specific crystal orientation of the seed crystal as a crystal growth direction, and then match this crystal orientation with the direction of the down axis. The selected crystal orientation is generally parallel to the direction of the specific side forming the outer shape of the seed crystal. Therefore, if the seed crystal is adhered straight to the holding member on the basis of this specific side, the direction of the specific side of the seed crystal (that is, the crystal orientation of the seed crystal) should coincide with the pull-down axis.
【００１３】しかし、実際には、種結晶の前記結晶方位
を引き下げ軸と一致させた状態で種結晶を保持部材に対
して接着したとしても、接着剤が硬化する過程で不均等
収縮等の不特定な原因によって、種結晶の前記結晶方位
が引き下げ軸に対してずれることがあったものと思われ
る。この場合には、種結晶を引き下げ軸の方向へと引き
下げたとしても、種結晶の前記結晶方位は引き下げ軸に
対して傾斜している。そして、種結晶の前記結晶方位の
方向へと向かって酸化物単結晶が成長していく。従っ
て、単結晶が成長する方向と引き下げ軸とは、互いに若
干傾斜することになる。この結果、単結晶の育成を開始
した時点では問題は少ないが、単結晶が長くなるのにつ
れて、単結晶ファイバーの直径が徐々に小さくなり、あ
るいは単結晶プレートの幅が徐々に小さくなるものと思
われる。However, in practice, even if the seed crystal is adhered to the holding member in a state where the crystal orientation of the seed crystal coincides with the pulling-down axis, unevenness such as uneven shrinkage during the curing of the adhesive is caused. It is probable that the crystal orientation of the seed crystal was shifted with respect to the down axis for a specific cause. In this case, even if the seed crystal is pulled down in the direction of the down axis, the crystal orientation of the seed crystal is inclined with respect to the down axis. Then, the oxide single crystal grows in the direction of the crystal orientation of the seed crystal. Therefore, the direction in which the single crystal grows and the pull-down axis are slightly inclined with respect to each other. As a result, there is little problem at the time of starting the growth of the single crystal, but as the single crystal becomes longer, the diameter of the single crystal fiber gradually decreases, or the width of the single crystal plate seems to gradually decrease. It is.
【００１４】本発明者は、この仮説に立脚し、引き下げ
軸に対する保持部材の角度を傾斜させるための傾斜機構
を設け、種結晶を保持部材によって保持した後、引き下
げ軸に対する保持部材の角度を変化させることで、引き
下げ軸と、結晶育成のために選択した結晶方位との角度
を縮小させることを試みた。この結果、単結晶ファイバ
ーの直径の縮小を防止し、あるいは単結晶プレートの幅
の縮小を防止することに成功し、しかもこれらの結晶性
が成長開始時点に比べて劣化しないことを発見した。Based on this hypothesis, the present inventor has provided a tilting mechanism for tilting the angle of the holding member with respect to the pull-down shaft, and after holding the seed crystal with the holding member, changes the angle of the holding member with respect to the pull-down shaft. By doing so, an attempt was made to reduce the angle between the pull-down axis and the crystal orientation selected for crystal growth. As a result, they have succeeded in preventing the diameter of the single crystal fiber from being reduced or the width of the single crystal plate from being reduced, and have found that their crystallinity is not degraded as compared with the start of the growth.
【００１５】本発明において特に好ましくは、種結晶の
結晶育成のために選ばれた結晶方位の引き下げ軸に対す
る角度を０．５°以下（特に好ましくは０．２°以下）
に制御する。In the present invention, it is particularly preferable that the angle of the crystal orientation selected for growing the seed crystal with respect to the axis of reduction is 0.5 ° or less (particularly preferably 0.2 ° or less).
To control.
【００１６】種結晶は、ノズル部の底面の形状と同一の
断面形状を有するか、あるいはノズル部の底面形状と類
似かつそれよりは小さい断面形状を有するか、あるいは
ノズル部の底面形状のいずれの方向に対しても何らか寸
法を小さくした断面形状を有することが好ましい。言い
換えると、ノズル部の底面が多角断面形状、例えば、矩
形断面形状、を有する場合、種結晶は、ノズル部の底面
の形状と同一の多角断面形状、例えば、矩形断面形状を
有するか、あるいはノズル部の底面形状と類似かつそれ
よりは小さい多角断面形状、例えば、矩形断面形状を有
するか、あるいはノズル部の底面形状のいずれの方向に
対しても何らか寸法を小さくした多角断面形状、例え
ば、矩形断面形状を有する。最後の場合、ノズル部の底
部が５０ｍｍｘ２ｍｍ幅とすると、種結晶の断面形状
を、例えば３０ｍｍｘ１ｍｍ幅とすることができる。The seed crystal has the same cross-sectional shape as the shape of the bottom surface of the nozzle portion, or has a cross-sectional shape similar to and smaller than the bottom shape of the nozzle portion, or the bottom shape of the nozzle portion. It is preferable to have a cross-sectional shape whose dimensions are somewhat reduced in the direction. In other words, when the bottom surface of the nozzle portion has a polygonal cross-sectional shape, for example, a rectangular cross-sectional shape, the seed crystal has the same polygonal cross-sectional shape as the shape of the bottom surface of the nozzle portion, for example, a rectangular cross-sectional shape, or Polygonal cross-sectional shape similar to and smaller than the bottom shape of the part, for example, having a rectangular cross-sectional shape, or a polygonal cross-sectional shape with some dimension reduced in any direction of the bottom shape of the nozzle portion, for example, It has a rectangular cross-sectional shape. In the last case, if the bottom of the nozzle portion has a width of 50 mm × 2 mm, the sectional shape of the seed crystal can be, for example, 30 mm × 1 mm.
【００１７】また、本発明の好適な実施形態において
は、架台が、保持部材を引き下げ軸を中心として回転さ
せるための回転機構を備えており、種結晶を保持部材に
よって保持した後、保持部材を回転させることによっ
て、ノズル部の底面の形状に対して種結晶の横断面形状
が合うようにする。「種結晶の横断面形状をノズル部の
底面の形状に合わせる」ということは、種結晶の断面形
状の各辺がノズル部の底面の対応する辺と合致するか、
あるいは互いに向き合うように配置することを意味す
る。種結晶を引下げ軸の周りに回転させることによっ
て、ノズル部の底面の各辺と種結晶の横断面形状の各辺
とがなす角度を縮小させる。この角度は、０．５°以下
（特に好ましくは０．３°以下）とすることが特に好ま
しい。In a preferred embodiment of the present invention, the gantry is provided with a rotation mechanism for rotating the holding member about the pull-down axis. By rotating, the cross-sectional shape of the seed crystal matches the shape of the bottom surface of the nozzle portion. "Matching the cross-sectional shape of the seed crystal to the shape of the bottom surface of the nozzle portion" means that each side of the cross-sectional shape of the seed crystal matches the corresponding side of the bottom surface of the nozzle portion,
Alternatively, it means that they are arranged to face each other. By rotating the seed crystal around the pull-down axis, the angle between each side of the bottom surface of the nozzle portion and each side of the cross-sectional shape of the seed crystal is reduced. This angle is particularly preferably 0.5 ° or less (particularly preferably 0.3 ° or less).
【００１８】この実施形態について説明する。例えば単
結晶プレートを育成する場合には、前述の問題に加え
て、育成された単結晶プレートに若干のねじれ変形が伴
っていた。本発明者は、これを防止するために、前述の
ように、種結晶を引き下げ軸を中心として回転させる機
構を設け、保持部材を回転させることによって、種結晶
の横断面の形状を、ノズル部の底面の形状に近づけるこ
とを試みた。この結果、育成された単結晶プレートのね
じれ変形は縮小し、あるいはほぼ見られなくなり、単結
晶プレートの全長にわたって結晶性が一層良好となるこ
とを発見した。This embodiment will be described. For example, when growing a single crystal plate, in addition to the above-described problems, the grown single crystal plate is accompanied by a slight twist deformation. To prevent this, the inventor provided a mechanism for rotating the seed crystal about the pull-down axis as described above, and by rotating the holding member, the cross-sectional shape of the seed crystal was changed to the nozzle portion. We tried to make it close to the shape of the bottom of. As a result, it has been discovered that the torsional deformation of the grown single crystal plate is reduced or almost not observed, and the crystallinity is further improved over the entire length of the single crystal plate.
【００１９】ノズル部の底面の形状および種結晶の横断
面形状は、正方形または長方形であることが特に好まし
い。この際には、長方形の短辺と長辺との割合は、１：
１−１００であることが特に好ましい。It is particularly preferable that the shape of the bottom surface of the nozzle portion and the cross-sectional shape of the seed crystal are square or rectangular. In this case, the ratio between the short side and the long side of the rectangle is 1:
Particularly preferred is 1-100.
【００２０】以下、本発明の一実施形態に係る製造装置
を例示する。図１は、単結晶育成用の製造装置を示す概
略断面図であり、図２は、種結晶を保持するための架台
３０を示す正面図である。Hereinafter, a manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention will be exemplified. FIG. 1 is a schematic sectional view showing a manufacturing apparatus for growing a single crystal, and FIG. 2 is a front view showing a gantry 30 for holding a seed crystal.
【００２１】炉体の内部にはルツボ７が設置されてい
る。ルツボ７およびその上側空間５を包囲するように、
上側炉１が設置されており、上側炉１内にはヒーター２
が埋設されている。ルツボ７の下端部から下方向へと向
かってノズル部１３が延びており、ノズル部１３の下端
部に開口１３ａが形成されている。ノズル部１３および
その周囲の空間６を包囲するように下側炉３が設置され
ており、下側炉３の中にヒーター４が埋設されている。
ルツボ７およびノズル部１３は、いずれも耐食性の導電
性材料によって形成されている。A crucible 7 is provided inside the furnace body. So as to surround the crucible 7 and the upper space 5 thereof,
An upper furnace 1 is installed, and a heater 2 is provided in the upper furnace 1.
Is buried. The nozzle 13 extends downward from the lower end of the crucible 7, and an opening 13 a is formed in the lower end of the nozzle 13. The lower furnace 3 is installed so as to surround the nozzle portion 13 and the space 6 around the nozzle portion 13, and the heater 4 is embedded in the lower furnace 3.
Both the crucible 7 and the nozzle portion 13 are formed of a corrosion-resistant conductive material.
【００２２】ルツボ７の位置Ａに対して、電源１０の一
方の電極が電線９によって接続されており、ルツボ７の
下端Ｂに対して、電源１０の他方の電極が接続されてい
る。ノズル部１３の位置Ｃに対して、電源１０の一方の
電極が電線９によって接続されており、ノズル部１３の
下端Ｄに対して他方の電極が接続されている。これらの
各通電機構は、共に分離されており、独立してその電圧
を制御できるように構成されている。One electrode of the power supply 10 is connected to the position A of the crucible 7 by the electric wire 9, and the other electrode of the power supply 10 is connected to the lower end B of the crucible 7. One electrode of the power supply 10 is connected to the position C of the nozzle 13 by the electric wire 9, and the other electrode is connected to the lower end D of the nozzle 13. Each of these energizing mechanisms is separated from each other, and is configured so that its voltage can be controlled independently.
【００２３】更にノズル部１３を包囲するように、間隔
を置いて、空間６内にアフターヒーター１２が設けられ
ている。ルツボ７内で、取り入れ管１１が上方向へと向
かって延びており、この取り入れ管１１の上端に取り入
れ口２２が設けられている。この取り入れ口２２は、溶
融物８の底部から若干突き出している。Further, an after heater 12 is provided in the space 6 at intervals so as to surround the nozzle portion 13. In the crucible 7, an intake pipe 11 extends upward, and an intake port 22 is provided at an upper end of the intake pipe 11. This inlet 22 slightly protrudes from the bottom of the melt 8.
【００２４】上側炉１、下側炉３およびアフターヒータ
ー１２を発熱させて空間５、６の温度分布を適切に定
め、溶融物の原料をルツボ７内に供給し、ルツボ７およ
びノズル部１３に電力を供給して発熱させる。この状態
では、ノズル部１３の下端部にある単結晶育成部３５で
は、開口１３ａから溶融物８が僅かに突出する。The upper furnace 1, the lower furnace 3, and the after-heater 12 are heated to appropriately determine the temperature distribution in the spaces 5 and 6, and the raw material of the melt is supplied into the crucible 7, and the crucible 7 and the nozzle section 13 Supply power to generate heat. In this state, the melt 8 slightly projects from the opening 13a in the single crystal growing section 35 at the lower end of the nozzle section 13.
【００２５】この状態で、種結晶１５を上方向へと移動
させ、種結晶１５の上面１５ｃを溶融物８に対して接触
させる。次いで、種結晶１５を下方向へと引下げる。こ
の際、種結晶１５の上端部と、ノズル部１３から下方向
へと引き出されてくる溶融物８との間には、均一な固相
液相界面（メニスカス）が形成される。この結果、種結
晶１５の上側に単結晶１４が連続的に形成され、下方向
へと向かって引き出されてくる。In this state, seed crystal 15 is moved upward, and upper surface 15 c of seed crystal 15 is brought into contact with melt 8. Next, the seed crystal 15 is pulled down. At this time, a uniform solid-liquid interface (meniscus) is formed between the upper end portion of the seed crystal 15 and the melt 8 drawn downward from the nozzle portion 13. As a result, the single crystal 14 is continuously formed on the upper side of the seed crystal 15 and is drawn downward.
【００２６】種結晶としては、種々の形状の種結晶を使
用することができる。本例の種結晶１５は、例えば平板
状の種結晶、即ち単結晶プレートとする。種結晶１５
は、図２、図３に示すように、一対の幅広い主面１５ａ
と、側面１５ｂと、溶融物に接触する上面１５ｃと、こ
の反対側の底面１５ｄとを備えている。As the seed crystal, various shapes of seed crystals can be used. The seed crystal 15 of this example is, for example, a flat seed crystal, that is, a single crystal plate. Seed crystal 15
Is a pair of wide main surfaces 15a, as shown in FIGS.
, A side surface 15b, an upper surface 15c in contact with the melt, and a bottom surface 15d on the opposite side.
【００２７】架台３０は、取付台２４の上に配設されて
いる。取付台２４は、図示しない外部の駆動機構に取り
付けられており、この駆動機構によって架台３０の全体
を引き下げ軸Ｐの方向へと引き下げる。The gantry 30 is disposed on the mount 24. The mount 24 is attached to an external drive mechanism (not shown), and the drive mechanism pulls down the entire gantry 30 in the direction of the pull-down axis P.
【００２８】底面１５ｄを接着剤１６によって棒状の保
持部材１７の上端に接着する。保持部材１７の下端は、
チャック１８を介して、その下の調節機構にチャックさ
れている。この調節機構の全体は、取付台２４上に取り
付けられている。調節機構は、上から順番に、回転機構
１９、傾斜機構２０、および水平移動機構２５を備えて
いる。The bottom surface 15d is adhered to the upper end of the rod-shaped holding member 17 with an adhesive 16. The lower end of the holding member 17
It is chucked via a chuck 18 to an adjustment mechanism below it. The entire adjustment mechanism is mounted on a mount 24. The adjusting mechanism includes, in order from the top, a rotating mechanism 19, a tilting mechanism 20, and a horizontal moving mechanism 25.
【００２９】回転機構１９においては、保持部材１７
を、引き下げ軸Ｐの周りに回転させることができる。傾
斜機構２０においては、保持部材１７を、引き下げ軸Ｐ
に対して任意の方向に傾斜させることができる。水平移
動機構２５は、Ｘ軸移動機構２３とＹ軸移動機構２１と
からなる。Ｘ軸移動機構２３では、図３（ｂ）に示すＸ
軸方向に保持部材を任意に移動させることができる。Ｙ
軸移動機構２１では、Ｙ軸方向に保持部材を任意に移動
させることができる。なお、図３（ｂ）においてＺ軸は
Ｐ（引き下げ軸）のことである。In the rotation mechanism 19, the holding member 17
Can be rotated about the pull-down axis P. In the tilting mechanism 20, the holding member 17 is moved to the lower axis P
Can be inclined in any direction with respect to. The horizontal moving mechanism 25 includes an X-axis moving mechanism 23 and a Y-axis moving mechanism 21. In the X axis moving mechanism 23, the X axis shown in FIG.
The holding member can be arbitrarily moved in the axial direction. Y
The axis moving mechanism 21 can arbitrarily move the holding member in the Y-axis direction. In FIG. 3B, the Z axis is P (downward axis).
【００３０】本発明の好適な実施形態においては、一個
の種結晶１５を保持部材１７に対して接着した後、複数
本、例えば１０本の単結晶を順次育成する。従って、本
発明を実施する際には、例えば、最初の一本の単結晶フ
ァイバーやプレートを育成し終わった後、この単結晶の
横断面の直径、幅等の寸法変化を詳細に調査し、変形が
見られた場合には、その変形に応じて機構１９、２０を
操作する。その後に次の育成を行う。In a preferred embodiment of the present invention, a plurality of, for example, 10 single crystals are grown sequentially after one seed crystal 15 is bonded to the holding member 17. Therefore, when practicing the present invention, for example, after growing the first single crystal fiber or plate, the cross-sectional diameter of this single crystal, dimensional changes such as width, etc., are investigated in detail, When the deformation is found, the mechanisms 19 and 20 are operated according to the deformation. After that, the next training is performed.
【００３１】例えば、単結晶ファイバーの直径が、一端
から他端へと向かって縮小していた場合には、育成方向
として選択された結晶方位Ｌ（図３（ａ）参照）と引き
下げ軸Ｐとの角度θが増大しているものと考えられる。
従って、この単結晶ファイバーの成長面の角度を測定
し、この成長面の角度から結晶方位Ｌを割り出す。そし
て、この結晶方位Ｌと引き下げ軸Ｐの方向とを比較し、
この角度θを算出する。そして、この角度θに見合うだ
け傾斜機構２０を傾斜させ、次の育成を行う。単結晶プ
レートの幅が一端から他端へと向かって縮小していた場
合も同様である。For example, when the diameter of the single crystal fiber is reduced from one end to the other end, the crystal orientation L (see FIG. 3A) selected as the growth direction and the pulling axis P Is considered to have increased.
Therefore, the angle of the growth plane of the single crystal fiber is measured, and the crystal orientation L is determined from the angle of the growth plane. Then, the crystal orientation L is compared with the direction of the pulling axis P,
This angle θ is calculated. Then, the tilt mechanism 20 is tilted by an amount corresponding to the angle θ, and the next growth is performed. The same applies to the case where the width of the single crystal plate is reduced from one end to the other end.
【００３２】また、単結晶プレートにねじれ変形が見ら
れる場合には、図３（ｂ）に示すように、Ｘ−Ｙ平面内
（引き下げ軸に対して垂直な平面内）でαのように引き
下げ軸Ｐ（ｚ軸）の周りに保持部材を回転させ、次いで
次の育成を行う。When a torsional deformation is observed in the single crystal plate, as shown in FIG. 3B, the plate is lowered like α in the XY plane (in a plane perpendicular to the pulling axis). The holding member is rotated around the axis P (z axis), and then the next growth is performed.
【００３３】酸化物単結晶は特に限定されないが、例え
ば、ニオブ酸リチウムカリウム（ＫＬＮ）、ニオブ酸リ
チウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム固溶体
（ＫＬＴＮ：〔Ｋ3 Ｌｉ2-x （Ｔａy Ｎｂ1-y ）5+x Ｏ
15+2x 〕）、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、
ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｂａ1-
X ＳｒX Ｎｂ2 Ｏ6 、Ｍｎ−Ｚｎフェライト、Ｎｄ、Ｅ
ｒ、Ｙｂによって置換されたイットリウムアルミニウム
ガーネット、ＹＡＧ、Ｎｄ、Ｅｒ、Ｙｂによって置換さ
れたＹＶＯ4 を例示できる。The oxide single crystal is not particularly limited. For example, lithium potassium niobate (KLN), solid solution of lithium potassium niobate-lithium potassium tantalate (KLTN: [K3 Li2-x (Tay Nb1-y) 5 + x) O
15 + 2x]), lithium niobate, lithium tantalate,
Lithium niobate-lithium tantalate solid solution, Ba1-
X SrX Nb2 O6, Mn-Zn ferrite, Nd, E
Examples include yttrium aluminum garnet substituted by r and Yb, and YVO4 substituted by YAG, Nd, Er and Yb.
【００３４】[0034]
【実施例】（比較例１）図１に示すような単結晶製造装
置を使用し、本発明に従ってニオブ酸リチウムカリウム
単結晶プレートを製造した。具体的には、上側炉１と下
側炉３とによって炉内全体の温度を制御した。ノズル部
１３に対する電力供給とアフターヒーター１２の発熱と
によって、単結晶育成部３５近辺の温度勾配を制御でき
るように構成した。単結晶プレートの引下げ機構として
は、垂直方向に２〜１００ｍｍ／時間の範囲内で、引下
げ速度を均一に制御しながら、単結晶プレートを引き下
げる機構を搭載した。EXAMPLE (Comparative Example 1) Using a single crystal manufacturing apparatus as shown in FIG. 1, a lithium potassium niobate single crystal plate was manufactured according to the present invention. Specifically, the temperature in the entire furnace was controlled by the upper furnace 1 and the lower furnace 3. The temperature gradient in the vicinity of the single crystal growing section 35 can be controlled by the power supply to the nozzle section 13 and the heat generated by the after heater 12. As a mechanism for lowering the single crystal plate, a mechanism for lowering the single crystal plate while uniformly controlling the lowering speed within a range of 2 to 100 mm / hour in the vertical direction was mounted.
【００３５】炭酸カリウム、炭酸リチウムおよび酸化ニ
オブを、３０：２５：４５のモル比率で調合して育成開
始用原料を製造した。この育成開始用原料約１０ｇを、
白金製のルツボ７内に充填し、このルツボ７を所定位置
に設置した。上側炉１内の空間５の温度を１１００〜１
２００℃の範囲に調整し、ルツボ７内の原料を融解させ
た。下側炉３内の空間６の温度は、５００〜１０００℃
に均一に制御した。ルツボ７、ノズル部１３およびアフ
ターヒーター１２に対して所定の電力を供給し、単結晶
成長を実施した。この際、単結晶育成部の温度を９８０
℃〜１１５０℃とすることができ、単結晶育成部におけ
る温度勾配を１０〜１５０℃／ｍｍに制御することがで
きた。単結晶育成中は、図示しない外部の原料供給機か
らルツボ７へ連続して原料粉末を供給した。この原料粉
末は炭酸カリウム、炭酸リチウムおよび酸化ニオブを３
０：１９：５１のモル比率で調合して製造したものを用
いた。Potassium carbonate, lithium carbonate and niobium oxide were prepared at a molar ratio of 30:25:45 to produce a starting material for growing. About 10 g of this growth starting material
A platinum crucible 7 was filled, and the crucible 7 was set at a predetermined position. The temperature of the space 5 in the upper furnace 1 is set to 1100 to 1
The temperature was adjusted to 200 ° C., and the raw material in the crucible 7 was melted. The temperature of the space 6 in the lower furnace 3 is 500 to 1000 ° C.
Was controlled uniformly. A predetermined power was supplied to the crucible 7, the nozzle portion 13, and the after-heater 12, and a single crystal was grown. At this time, the temperature of the single crystal growing section was set to 980.
C. to 1150 ° C., and the temperature gradient in the single crystal growing portion could be controlled to 10 to 150 ° C./mm. During the growth of the single crystal, the raw material powder was continuously supplied to the crucible 7 from an external raw material supply device (not shown). This raw material powder contains potassium carbonate, lithium carbonate and niobium oxide in 3 parts.
The one prepared by mixing at a molar ratio of 0:19:51 was used.
【００３６】ノズル部１３としては、白金製の平板形状
のノズル部を使用した。ノズル部の内側空間の横断面の
寸法は１ｍｍ×５０ｍｍとし、長さは１０ｍｍとした。
ルツボの形状は直方体形状とし、ルツボの内側空間の幅
は１０ｍｍとし、長さは５０ｍｍとし、深さは１０ｍｍ
とした。この状態で、２０ｍｍ／時間の速度で＜１１０
＞（育成のために選択された結晶方位）方向に単結晶プ
レートを引き下げた。単結晶プレートの横断面形状は、
１ｍｍ×３０ｍｍの長方形である。As the nozzle portion 13, a flat plate-shaped nozzle portion made of platinum was used. The cross-sectional dimension of the inner space of the nozzle portion was 1 mm x 50 mm, and the length was 10 mm.
The crucible has a rectangular parallelepiped shape, the width of the inner space of the crucible is 10 mm, the length is 50 mm, and the depth is 10 mm.
And In this state, at a speed of 20 mm / hour, <110
The single crystal plate was pulled down in the direction> (the crystal orientation selected for growth). The cross-sectional shape of the single crystal plate is
It is a rectangle of 1 mm × 30 mm.
【００３７】種結晶としては、ニオブ酸リチウムカリウ
ム単結晶からなる板状の結晶を使用した。この種結晶の
横断面は、１ｍｍ×３０ｍｍの長方形である。種結晶の
Ｘ線ロッキングカーブの半値幅は５０秒であった（測定
装置：フィリップス社製 ＭＲＤ回折計、測定反射：０
０４）。As the seed crystal, a plate-like crystal made of a lithium potassium niobate single crystal was used. The cross section of this seed crystal is a rectangle of 1 mm × 30 mm. The half width of the X-ray rocking curve of the seed crystal was 50 seconds (measuring device: MRD diffractometer manufactured by Philips, measurement reflection: 0)
04).
【００３８】そして、図２において、種結晶１５の底面
１５ｄを、耐熱性無機接着剤によって保持部材１７へと
接着した。チャック１８の下には水平移動機構２５と取
付台２４のみを設けた。Then, in FIG. 2, the bottom surface 15d of the seed crystal 15 was bonded to the holding member 17 with a heat-resistant inorganic adhesive. Below the chuck 18, only a horizontal moving mechanism 25 and a mounting table 24 are provided.
【００３９】この結果、長さ１００ｍｍの単結晶プレー
トを育成した。この単結晶プレートにおいては、成長開
始点における幅は３０ｍｍ、厚さは１．０ｍｍであり、
成長終了点における幅は２０ｍｍ、厚さは０．７ｍｍで
あった。また、若干のねじれ変形が見られた。この単結
晶プレートの成長開始点から５０ｍｍの部位から試料を
切断し、Ｘ線回折法によって観測したところ、Ｘ線ロッ
キングカーブの半値幅は１００秒以上であった。As a result, a single crystal plate having a length of 100 mm was grown. In this single crystal plate, the width at the growth start point is 30 mm, the thickness is 1.0 mm,
The width at the growth end point was 20 mm, and the thickness was 0.7 mm. In addition, slight twist deformation was observed. When a sample was cut from a portion 50 mm from the growth start point of this single crystal plate and observed by X-ray diffraction, the half-width of the X-ray rocking curve was 100 seconds or more.
【００４０】（実施例１）比較例１を実施した後に、単
結晶プレートを種結晶から除去した。この時点では、い
まだ保持部材１７に種結晶１５が接着されたままであ
る。続いて、保持部材１７から種結晶１５を取り除くこ
となく、図２に示す架台３０に対して保持部材を取り付
けた。次いで、比較例１における＜１１０＞の方向と引
き下げ軸との方向との角度が０．５°以下となるように
傾斜機構２０を傾斜させた。また、単結晶プレートのね
じれ変形を消去するような方向に、回転機構１９を１°
回転させておいた。この後、再び比較例１と同様に、図
１の装置を使用して、ニオブ酸リチウムカリウム単結晶
プレートを育成した。Example 1 After performing Comparative Example 1, the single crystal plate was removed from the seed crystal. At this point, the seed crystal 15 is still adhered to the holding member 17. Subsequently, the holding member was attached to the gantry 30 shown in FIG. 2 without removing the seed crystal 15 from the holding member 17. Next, the tilt mechanism 20 was tilted so that the angle between the <110> direction and the direction of the pull-down axis in Comparative Example 1 was 0.5 ° or less. Further, the rotation mechanism 19 is rotated by 1 ° in such a direction as to eliminate the torsional deformation of the single crystal plate.
It has been rotated. Thereafter, as in Comparative Example 1, a lithium potassium niobate single crystal plate was grown again using the apparatus shown in FIG.
【００４１】この結果、横断面形状が１ｍｍ×３０ｍｍ
の長方形である単結晶プレートを育成した。この長さは
１００ｍｍである。この単結晶プレートの育成開始点に
おける幅は３０ｍｍ、厚さは１．０ｍｍであり、育成終
了点における幅は３０ｍｍ、厚さは１．０ｍｍである。
また単結晶プレートにねじれ変形は見られなかった。ま
た、この単結晶プレートの育成開始点から５０ｍｍの部
位から試料を採取し、Ｘ線回折法によって測定したとこ
ろ、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅は４０秒であった。As a result, the cross-sectional shape was 1 mm × 30 mm
A single crystal plate having a rectangular shape was grown. This length is 100 mm. The width of the single crystal plate at the growth start point is 30 mm and the thickness is 1.0 mm, and the width at the growth end point is 30 mm and the thickness is 1.0 mm.
No torsional deformation was observed in the single crystal plate. A sample was taken from a portion 50 mm from the growth start point of this single crystal plate and measured by an X-ray diffraction method. As a result, the half-width of the X-ray rocking curve was 40 seconds.
【００４２】また、ニオブ酸リチウムカリウム−タンタ
ル酸リチウムカリウム固溶体単結晶のプレートについて
も、上記と同様の結果を得た。The same result as described above was obtained for a plate of lithium potassium lithium niobate-lithium potassium tantalate solid solution single crystal.
【００４３】（比較例２）次に、種結晶として、ニオブ
酸リチウムカリウム単結晶からなるファイバー状の結晶
を使用し、ニオブ酸リチウムカリウム単結晶プレートを
育成した。この種結晶の横断面は１ｍｍ×１ｍｍの正方
形である。ファイバーの長軸方向は＜１１０＞方向であ
り、育成のための結晶方位と一致している。種結晶のＸ
線ロッキングカーブの半値幅は８０秒であった。Comparative Example 2 Next, as a seed crystal, a lithium potassium niobate single crystal plate was grown using a fiber-like crystal made of lithium potassium niobate single crystal. The cross section of this seed crystal is a 1 mm × 1 mm square. The major axis direction of the fiber is the <110> direction, which coincides with the crystal orientation for growth. Seed crystal X
The half width of the line rocking curve was 80 seconds.
【００４４】比較例１と同様に単結晶製造装置を準備
し、単結晶プレートの育成を開始した。種結晶の引き下
げ速度は２０ｍｍ／時間である。成長開始点における育
成単結晶の幅と厚さとは、種結晶の幅と厚さとに等し
く、即ち１ｍｍ×１ｍｍであった。種結晶を引き下げる
のに伴い、単結晶の育成が進行し、結晶の幅が徐々に拡
大し、肩部が形成された。結晶の幅が１５ｍｍに達した
付近で、結晶端部とノズル部の底面との位置ずれが大き
くなり、ねじれが発生した。この結果、それ以上結晶の
幅を増大させることは困難であった。この状態で長さが
１００ｍｍになるまで結晶育成を継続したところ、成長
終了点における幅は１０ｍｍであり、厚さは０．７ｍｍ
であった。単結晶プレートの全体に、ねじれ変形が見ら
れた。この単結晶プレートの成長開始点から５０ｍｍの
部位から試料を切断によって採取し、Ｘ線回折法によっ
て観測したところ、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅は１
００秒以上であった。A single crystal manufacturing apparatus was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, and the growth of a single crystal plate was started. The seed crystal pull-down speed is 20 mm / hour. The width and thickness of the grown single crystal at the growth start point were equal to the width and thickness of the seed crystal, that is, 1 mm × 1 mm. As the seed crystal was lowered, the growth of the single crystal progressed, the width of the crystal gradually increased, and a shoulder was formed. In the vicinity where the width of the crystal reached 15 mm, the misalignment between the crystal end and the bottom surface of the nozzle became large, and twist occurred. As a result, it was difficult to further increase the width of the crystal. In this state, when the crystal growth was continued until the length became 100 mm, the width at the growth end point was 10 mm, and the thickness was 0.7 mm.
Met. Twist deformation was observed throughout the single crystal plate. A sample was taken by cutting from a portion 50 mm from the growth start point of this single crystal plate, and observed by X-ray diffraction, the half width of the X-ray rocking curve was 1
It was more than 00 seconds.
【００４５】（実施例２）比較例２を実施した後に、単
結晶プレートを種結晶から除去し、実施例１と同様にし
て図２に示す架台３０に対して保持部材を取り付けた。
次いで、比較例２における＜１１０＞の方向と引き下げ
軸の方向との角度が０．５°以下となるように傾斜機構
２０を傾斜させた。また、単結晶プレートのねじれ変形
を消去するような方向に、回転機構１９を１°回転させ
ておいた。このあと、再び比較例２と同様に、図１の装
置を使用して、ニオブ酸リチウムカリウム単結晶プレー
トを育成した。Example 2 After performing Comparative Example 2, the single crystal plate was removed from the seed crystal, and a holding member was attached to the gantry 30 shown in FIG.
Next, the tilt mechanism 20 was tilted so that the angle between the direction of <110> and the direction of the pull-down axis in Comparative Example 2 was 0.5 ° or less. In addition, the rotation mechanism 19 has been rotated by 1 ° in such a direction as to eliminate the torsional deformation of the single crystal plate. Thereafter, similarly to Comparative Example 2, a lithium potassium niobate single crystal plate was grown using the apparatus shown in FIG.
【００４６】実施例２においては、肩部において結晶の
幅が増大してもねじれ変形が発生することはなく、結晶
の幅は３０ｍｍに到達した。この状態で、長さが１００
ｍｍになるまで結晶育成を継続したところ、成長終了点
における幅は３０ｍｍであり、厚さは１．０ｍｍであっ
た。また、単結晶プレートにねじれ変形は見られなかっ
た。また、この単結晶プレートの成長開始点から５０ｍ
ｍの部位から試料を切断によって採取し、Ｘ線回折方に
よって測定したところ、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅
は４０秒であった。In Example 2, no torsional deformation occurred even when the width of the crystal was increased at the shoulder, and the width of the crystal reached 30 mm. In this state, the length is 100
When the crystal growth was continued until the thickness reached 1 mm, the width at the growth end point was 30 mm, and the thickness was 1.0 mm. No torsional deformation was observed in the single crystal plate. Also, 50 m from the starting point of growth of this single crystal plate
A sample was taken from the portion m by cutting and measured by X-ray diffraction. As a result, the half width of the X-ray rocking curve was 40 seconds.
【００４７】[0047]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、酸
化物単結晶の原料をルツボ内で溶融させ、この溶融物に
対して種結晶を接触させ、溶融物をルツボの開口から所
定の引き下げ軸の方向に引下げながら酸化物単結晶を育
成するのに際して、単結晶の育成長さが大きくなるのに
付随した単結晶結晶性の劣化を防止できる。As described above, according to the present invention, the raw material of the oxide single crystal is melted in the crucible, the melt is brought into contact with a seed crystal, and the melt is passed through the opening of the crucible. When growing an oxide single crystal while pulling it down in the direction of the pull-down axis, it is possible to prevent deterioration in single crystal crystallinity accompanying an increase in the growth length of the single crystal.
【図１】本発明の一実施形態において使用できる酸化物
単結晶製造装置を模式的に示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an oxide single crystal manufacturing apparatus that can be used in one embodiment of the present invention.
【図２】本発明において好適に使用できる架台３０を示
す正面図である。FIG. 2 is a front view showing a gantry 30 that can be suitably used in the present invention.
【図３】（ａ）は、単結晶プレート１５の接着状態を示
す正面図であり、（ｂ）は、単結晶プレート１５を示す
平面図である。FIG. 3A is a front view showing a state of bonding the single crystal plate 15, and FIG. 3B is a plan view showing the single crystal plate 15. FIG.
７ ルツボ ８ 溶融物 １３ ノズル部
１３ａノズル部１３の開口 １４ 酸化物単結晶
１５ 種結晶 １５ａ 種結晶の一対の主面
１５ｂ 種結晶の一対の側面 １５ｃ 種結
晶の上面 １５ｄ 種結晶の底面 １６ 接着
剤 １７ 棒状の保持部材 １８ チャック
１９ 保持部材１７を引き下げ軸Ｐの周りに回転さ
せるための回転機構 ２０ 保持部材１７を傾斜さ
せるための傾斜機構 ２１ 保持部材１７を引き下げ軸Ｐに垂直な平面内のＹ
軸に沿って移動させるためのＹ軸移動機構 ２３
保持部材１７を引き下げ軸Ｐに垂直な平面内のＸ軸に沿
って移動させるためのＸ軸移動機構 ２４ 取付台
Ｌ 育成のために選択された結晶方位 Ｐ
引き下げ軸 Ｘ、Ｙ 引き下げ軸Ｐに垂直
な平面内の軸 α 回転の方向 θ 引き下
げ軸Ｐと、育成のために選択された結晶方位Ｌとがなす
角度7 Crucible 8 Melt 13 Nozzle
13a Opening of nozzle portion 13 14 Oxide single crystal 15 Seed crystal 15a A pair of main surfaces of seed crystal 15b A pair of side surfaces of seed crystal 15c A top surface of seed crystal 15d A bottom surface of seed crystal 16 Adhesive 17 Bar-shaped holding member 18 Chuck
19 Rotation mechanism for rotating the holding member 17 around the lowering axis P 20 Inclination mechanism for tilting the holding member 17 21 Y in the plane perpendicular to the lowering axis P
Y-axis moving mechanism for moving along the axis 23
X-axis moving mechanism 24 for moving holding member 17 along the X-axis in a plane perpendicular to pull-down axis P 24 Mounting base L Crystal orientation P selected for growing
Reduction axis X, Y An axis in a plane perpendicular to the reduction axis P α The direction of rotation θ The angle between the reduction axis P and the crystal orientation L selected for growth
フロントページの続き (72)発明者 今枝 美能留 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BC32 BC40 CF01 EG11 PH01 Continued on the front page (72) Inventor Minoru Imada 2-56, Suda-cho, Mizuho-ku, Nagoya-shi, Aichi Japan Insulator Co., Ltd. F-term (reference) 4G077 AA02 BC32 BC40 CF01 EG11 PH01
Claims (11)
せ、この溶融物に対して種結晶を接触させ、前記溶融物
を前記ルツボの開口から所定の引き下げ軸の方向に引き
下げることによって、前記酸化物単結晶を育成する酸化
物単結晶の製造方法であって、前記種結晶を固定保持
し、その後前記単結晶を成長するために選ばれた前記種
結晶の所定の結晶方位の前記引き下げ軸に対する角度を
縮小させることを特徴とする、酸化物単結晶の製造方
法。1. A raw material for an oxide single crystal is melted in a crucible, a seed crystal is brought into contact with the melt, and the melt is pulled down from an opening of the crucible in a direction of a predetermined pulling axis. A method for producing an oxide single crystal for growing the oxide single crystal, wherein the seed crystal is fixed and held, and then the predetermined crystal orientation of the seed crystal selected for growing the single crystal is reduced. A method for producing an oxide single crystal, comprising reducing an angle with respect to an axis.
度を０．５°以下に制御することを特徴とする、請求項
１記載の酸化物単結晶の製造方法。2. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1, wherein an angle of said crystal orientation with respect to said pull-down axis is controlled to 0.5 ° or less.
種結晶を固定保持した後、前記種結晶を前記引き下げ軸
の周りに回転させることによって、前記種結晶の横断面
形状を前記ノズル部の底面の形状に合わせることを特徴
とする、請求項１または２記載の酸化物単結晶の製造方
法。3. The crucible is provided with a nozzle portion. After the seed crystal is fixed and held, the seed crystal is rotated around the pulling-down axis to change the cross-sectional shape of the seed crystal to the nozzle portion. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1 or 2, wherein the shape is adjusted to the shape of the bottom surface of (1).
前記ノズル部の底面が種結晶の多角形横断面形状と同一
または類似形状を有し、前記種結晶を固定保持した後、
前記種結晶を引き下げ軸の周りに回転させることによっ
て、前記種結晶の多角横断面形状の辺と前記ノズル底面
の多角形状の対応する辺との複数対の辺によってそれぞ
れ形成される角度を縮小させることを特徴とする、請求
項１または２記載の酸化物単結晶の製造方法。4. The seed crystal has a polygonal cross-sectional shape,
The bottom surface of the nozzle portion has the same or similar shape as the polygonal cross-sectional shape of the seed crystal, and after fixedly holding the seed crystal,
By rotating the seed crystal about a down axis, the angle formed by each of a plurality of pairs of sides of the polygonal cross-sectional shape of the seed crystal and corresponding sides of the polygonal shape of the nozzle bottom is reduced. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1, wherein:
ズル底面の多角形状の対応する辺との複数対の辺によっ
てそれぞれ形成される角度が０．５°以下であることを
特徴とする、請求項１乃至４のいずれかの請求項に記載
の酸化物単結晶の製造方法。5. An angle formed by a plurality of pairs of sides of the polygonal cross-sectional shape of the seed crystal and corresponding sides of the polygonal shape of the nozzle bottom is 0.5 ° or less. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1.
部の底面の形状が矩形形状であることを特徴とする、請
求項１乃至５のいずれかに記載の酸化物単結晶の製造方
法。6. The method for producing an oxide single crystal according to claim 1, wherein the cross-sectional shape of the seed crystal and the shape of the bottom surface of the nozzle portion are rectangular.
せ、この溶融物に対して種結晶を接触させ、前記溶融物
を前記ルツボの開口から所定の引き下げ軸の方向に引き
下げながら前記単結晶を育成する、酸化物単結晶の製造
装置であって、前記酸化物単結晶の原料を溶融するルツ
ボと、前記種結晶を保持する架台とを有し、前記架台
が、前記種結晶を固定保持するための保持部材と、この
保持部材の下方に取り付けられた、前記引き下げ軸に対
する前記保持部材の角度を傾斜させるための傾斜機構と
を備えていることを特徴とする、酸化物単結晶の製造装
置。7. A raw material for an oxide single crystal is melted in a crucible, a seed crystal is brought into contact with the melt, and the melt is lowered from an opening of the crucible in a direction of a predetermined lowering axis. An apparatus for producing an oxide single crystal, which grows a crystal, comprising: a crucible for melting a raw material of the oxide single crystal; and a mount for holding the seed crystal, wherein the mount fixes the seed crystal. A holding member for holding, and a tilting mechanism attached to the lower side of the holding member, for tilting the angle of the holding member with respect to the pull-down axis, characterized by comprising: manufacturing device.
ノズル部の底面に設けられ、前記架台が、さらに引き下
げ軸の周りに保持部材を回転させるための回転機構を備
えていることを特徴とする、請求項７に記載の酸化物単
結晶の製造装置。8. The crucible has a nozzle portion, the opening is provided on a bottom surface of the nozzle portion, and the gantry further includes a rotation mechanism for rotating a holding member about a pull-down axis. The apparatus for producing an oxide single crystal according to claim 7, wherein:
ことを特徴とする、請求項７または８に記載の酸化物単
結晶の製造装置。9. The apparatus for producing an oxide single crystal according to claim 7, wherein the bottom surface of the nozzle portion has a polygonal shape.
ことを特徴とする、請求項9に記載の酸化物単結晶の製
造装置。10. The apparatus for producing an oxide single crystal according to claim 9, wherein a bottom surface of said nozzle portion has a rectangular shape.
引き下げ軸に対して垂直な平面内で移動させるための水
平移動機構を備えていることを特徴とする、請求項7乃
至１０のいずれかの請求項に記載の酸化物単結晶の製造
装置。11. The gantry according to claim 7, further comprising a horizontal moving mechanism for moving the holding member in a plane perpendicular to the pull-down axis. An apparatus for producing an oxide single crystal according to claim 1.
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