JP2001294492A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
- C04B41/5031—Alumina
Abstract
(57)【要約】
【課題】量産性に優れ、機械的強度とその信頼性が高
く、さらに耐プラズマ特性に優れた窒化アルミニウム焼
結体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】焼結体の表面にθ−アルミナを有し、好ま
しくは、θ−アルミナ層の厚さが０．０１〜２．０μｍ
である窒化アルミニウム焼結体であり、相対密度が９７
％以上である窒化アルミニウム焼結体を、水蒸気分圧が
１．０ｋＰａ以下の酸素雰囲気下、８００〜１０００℃
の温度で０．５〜３０時間熱処理することにより製造す
る。
く、さらに耐プラズマ特性に優れた窒化アルミニウム焼
結体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】焼結体の表面にθ−アルミナを有し、好ま
しくは、θ−アルミナ層の厚さが０．０１〜２．０μｍ
である窒化アルミニウム焼結体であり、相対密度が９７
％以上である窒化アルミニウム焼結体を、水蒸気分圧が
１．０ｋＰａ以下の酸素雰囲気下、８００〜１０００℃
の温度で０．５〜３０時間熱処理することにより製造す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い機械的強度と
優れた耐プラズマ特性とを併せ有する窒化アルミニウム
焼結体に関する。
優れた耐プラズマ特性とを併せ有する窒化アルミニウム
焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは、ＧＴＯ（Gate Tur
n Off Thyristor）サイリスタやＩＧＢＴ（Insulated G
ate Bipolar Transistor）等の半導体素子の高出力化に
よる発熱量の増大に伴なって、高い熱伝導率を有する性
質を利用した半導体実装用基板をはじめとした各種放熱
材料や絶縁材料として利用範囲が益々広がっている。
n Off Thyristor）サイリスタやＩＧＢＴ（Insulated G
ate Bipolar Transistor）等の半導体素子の高出力化に
よる発熱量の増大に伴なって、高い熱伝導率を有する性
質を利用した半導体実装用基板をはじめとした各種放熱
材料や絶縁材料として利用範囲が益々広がっている。
【０００３】このうち、特に高出力の半導体実装用基板
の用途では、半導体を実装するために窒化アルミニウム
焼結体に銅等の薄板を接合したり、実装基板を更に別の
ヒートシンク材（放熱フィンなどの金属部材）に接着す
るなど、窒化アルミニウム自身に種々の大きな応力が掛
かる中で使用されることが多い。また、最近では、プラ
ズマエッチング装置、プラズマアッシング装置、プラズ
マＣＶＤ装置等の半導体製造装置に用いられる部品材料
として、ＣＦ4、ＣｌＦ3、ＮＦ3、Ｃｌ2、ＨＢｒ等の各
種ハロゲンガスやハロゲン化合物ガス条件下でも使用さ
れるようになった。
の用途では、半導体を実装するために窒化アルミニウム
焼結体に銅等の薄板を接合したり、実装基板を更に別の
ヒートシンク材（放熱フィンなどの金属部材）に接着す
るなど、窒化アルミニウム自身に種々の大きな応力が掛
かる中で使用されることが多い。また、最近では、プラ
ズマエッチング装置、プラズマアッシング装置、プラズ
マＣＶＤ装置等の半導体製造装置に用いられる部品材料
として、ＣＦ4、ＣｌＦ3、ＮＦ3、Ｃｌ2、ＨＢｒ等の各
種ハロゲンガスやハロゲン化合物ガス条件下でも使用さ
れるようになった。
【０００４】そのため、かかる用途においては、これま
での高熱伝導性に加えて、従来よりさらに高い機械的強
度や優れた耐プラズマ特性を有する窒化アルミニウム焼
結体が必要とされるようになった。
での高熱伝導性に加えて、従来よりさらに高い機械的強
度や優れた耐プラズマ特性を有する窒化アルミニウム焼
結体が必要とされるようになった。
【０００５】そこで、窒化アルミニウム焼結体の耐プラ
ズマ特性を向上させるため、例えば、特開平９−２３２
４０９号公報や特開平１１−２１４３５９号公報には、
焼結体の表面に所定の厚みのアルミナ層よりなる保護層
を設ける方法が、特開平１１−２０９１８２号公報に
は、焼結体の表面粗さを制御する方法が開示されてい
る。
ズマ特性を向上させるため、例えば、特開平９−２３２
４０９号公報や特開平１１−２１４３５９号公報には、
焼結体の表面に所定の厚みのアルミナ層よりなる保護層
を設ける方法が、特開平１１−２０９１８２号公報に
は、焼結体の表面粗さを制御する方法が開示されてい
る。
【０００６】しかしながら、上記した特開平９−２３２
４０９号公報や特開平１１−２１４３５９号公報の方法
では、昇降温の繰り返しで焼結体表面のアルミナ層と窒
化アルミニウム焼結体との熱膨張差により、該アルミナ
層にクラックが入りやすくなったり、或いはアルミナ層
が剥離しやすくなってしまうという傾向があり、該アル
ミナ層の密着性について改善の余地があった。また、特
開平１１−２０９１８２号公報の方法では、焼結体の表
面研磨等が必要であり、加工コストがかかるという問題
を有していた。
４０９号公報や特開平１１−２１４３５９号公報の方法
では、昇降温の繰り返しで焼結体表面のアルミナ層と窒
化アルミニウム焼結体との熱膨張差により、該アルミナ
層にクラックが入りやすくなったり、或いはアルミナ層
が剥離しやすくなってしまうという傾向があり、該アル
ミナ層の密着性について改善の余地があった。また、特
開平１１−２０９１８２号公報の方法では、焼結体の表
面研磨等が必要であり、加工コストがかかるという問題
を有していた。
【０００７】また、上記問題を改善する方法として、例
えば、特開平３−２２８８７４号公報には、窒化アルミ
ニウム焼結体を水蒸気分圧１．０×１０-2ａｔｍ以下の
雰囲気において１０５０〜１１５０℃で０．１〜５時間
加熱処理する方法が開示されている。
えば、特開平３−２２８８７４号公報には、窒化アルミ
ニウム焼結体を水蒸気分圧１．０×１０-2ａｔｍ以下の
雰囲気において１０５０〜１１５０℃で０．１〜５時間
加熱処理する方法が開示されている。
【０００８】しかしながら、特開平３−２２８８７４号
公報の方法では、アルミナ層と下地窒化アルミニウム結
晶粒子との密着性が不十分で、ハロゲンプラズマ処理の
温度変化によってアルミナ層が剥離するため耐プラズマ
性について改善する余地があり、さらに、機械的強度に
ついても曲げ強度が低く改善する余地があった。
公報の方法では、アルミナ層と下地窒化アルミニウム結
晶粒子との密着性が不十分で、ハロゲンプラズマ処理の
温度変化によってアルミナ層が剥離するため耐プラズマ
性について改善する余地があり、さらに、機械的強度に
ついても曲げ強度が低く改善する余地があった。
【０００９】一方、窒化アルミニウム焼結体の機械的強
度を向上させるため、例えば、特開平４−５０１７１号
公報には、焼成の昇温時の線収縮速度を制御する方法
が、特開平７−３３５３１号公報には、焼結体の表面近
傍にアルミニウム酸窒化物層を形成させ粒界強化する方
法が、また、特開平７−１７２９２１号公報には、Ｓｉ
成分、Ａｌ2Ｏ3等の添加により焼結体の粒度分布を制御
する方法が開示されている。
度を向上させるため、例えば、特開平４−５０１７１号
公報には、焼成の昇温時の線収縮速度を制御する方法
が、特開平７−３３５３１号公報には、焼結体の表面近
傍にアルミニウム酸窒化物層を形成させ粒界強化する方
法が、また、特開平７−１７２９２１号公報には、Ｓｉ
成分、Ａｌ2Ｏ3等の添加により焼結体の粒度分布を制御
する方法が開示されている。
【００１０】しかしながら、上記した特開平４−５０１
７１号公報に記載されている昇温時の線収縮速度で制御
する方法では、熱膨張計を内装した焼成炉が必要である
等、特殊な装置が必要であり、実際の製造装置に適用す
るには困難が伴う。また、特開平７−３３５３１号公報
に記載されている粒界強化方法では、アルミニウム酸窒
化物層を得る工程が複雑であり、特開平７−１７２９２
１号公報に記載されている方法では、焼結体組織の１μ
ｍごとの粒子存在割合を厳密に制御しなければならず、
大きな焼結体や量産スケールでは制御するのが困難であ
るという問題点を有していた。
７１号公報に記載されている昇温時の線収縮速度で制御
する方法では、熱膨張計を内装した焼成炉が必要である
等、特殊な装置が必要であり、実際の製造装置に適用す
るには困難が伴う。また、特開平７−３３５３１号公報
に記載されている粒界強化方法では、アルミニウム酸窒
化物層を得る工程が複雑であり、特開平７−１７２９２
１号公報に記載されている方法では、焼結体組織の１μ
ｍごとの粒子存在割合を厳密に制御しなければならず、
大きな焼結体や量産スケールでは制御するのが困難であ
るという問題点を有していた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】したがって、量産性に
優れ、機械的強度とその信頼性が高く、さらに耐プラズ
マ特性に優れた窒化アルミニウム焼結体が望まれてい
た。
優れ、機械的強度とその信頼性が高く、さらに耐プラズ
マ特性に優れた窒化アルミニウム焼結体が望まれてい
た。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らが検討を重ね
た結果、上記した方法で焼結体表層に形成されるアルミ
ナはα−アルミナであり、そのため、耐プラズマ性や曲
げ強度が不十分であったことが判明した。
た結果、上記した方法で焼結体表層に形成されるアルミ
ナはα−アルミナであり、そのため、耐プラズマ性や曲
げ強度が不十分であったことが判明した。
【００１３】そして、上記課題を解決すべく鋭意研究を
行なってきた結果、窒化アルミニウム焼結体の表層に存
在するアルミナを、θ−アルミナとすることにより、窒
化アルミニウム焼結体の機械的強度が著しく向上し、し
かも耐プラズマ特性に優れることを見出し、本発明を提
案するに至った。
行なってきた結果、窒化アルミニウム焼結体の表層に存
在するアルミナを、θ−アルミナとすることにより、窒
化アルミニウム焼結体の機械的強度が著しく向上し、し
かも耐プラズマ特性に優れることを見出し、本発明を提
案するに至った。
【００１４】即ち、本発明は、焼結体の表層にアルミナ
が存在しており、該アルミナが実質的にθ−アルミナで
構成されていることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体である。
が存在しており、該アルミナが実質的にθ−アルミナで
構成されていることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体である。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、該焼結体の表層にアルミナが存在しており、かつ、
該アルミナが実質的にθ−アルミナで構成されているこ
とが必要である。
は、該焼結体の表層にアルミナが存在しており、かつ、
該アルミナが実質的にθ−アルミナで構成されているこ
とが必要である。
【００１６】上記とは逆に、表層に存在しているアルミ
ナが、θ−アルミナと異なるα−アルミナ等のアルミナ
で構成されている場合、本発明の効果を得ることができ
ないので好ましくない。
ナが、θ−アルミナと異なるα−アルミナ等のアルミナ
で構成されている場合、本発明の効果を得ることができ
ないので好ましくない。
【００１７】なお、本発明において、実質的にθ−アル
ミナで構成されている状態とは、表層に存在しているア
ルミナの９９％以上、好ましくは９９．９％以上がθ−
アルミナで構成されている状態をいう。
ミナで構成されている状態とは、表層に存在しているア
ルミナの９９％以上、好ましくは９９．９％以上がθ−
アルミナで構成されている状態をいう。
【００１８】本発明において、θ−アルミナは、どのよ
うな形態で該焼結体の表層に存在してもよいが、該焼結
体の機械的強度、耐プラズマ特性を勘案すると、該焼結
体の一部として存在していることが好ましく、また、該
焼結体の表面を被覆している状態が好ましい。
うな形態で該焼結体の表層に存在してもよいが、該焼結
体の機械的強度、耐プラズマ特性を勘案すると、該焼結
体の一部として存在していることが好ましく、また、該
焼結体の表面を被覆している状態が好ましい。
【００１９】上記焼結体の表層に存在しているθ−アル
ミナの量は、特に限定されないが、機械的強度や耐プラ
ズマ特性を勘案すると、該焼結体の表層の９０％以上、
より好ましくは９５％以上であることが好適である。
ミナの量は、特に限定されないが、機械的強度や耐プラ
ズマ特性を勘案すると、該焼結体の表層の９０％以上、
より好ましくは９５％以上であることが好適である。
【００２０】また、本発明において、上記θ−アルミナ
が存在している層の厚さは、該焼結体の機械的強度や耐
プラズマ特性を勘案すると、０．０１〜２．０μｍであ
ることが好ましい。０．０１μｍ未満の場合は、曲げ強
度が向上せず、しかも耐プラズマ層としての機能に乏し
く各種プラズマによる窒化アルミニウム結晶粒子との反
応や腐食が進行するため好ましくない。また、２．０μ
ｍを超える場合は、曲げ強度が低下してθ−アルミナ層
が剥離しやすくなるため、結果的に耐プラズマ特性を低
下させることになるため好ましくない。上記範囲の中で
も、上記θ−アルミナが存在している層の厚さが、０．
０１〜１．５μｍの場合、曲げ強度が著しく向上するた
め好適である。
が存在している層の厚さは、該焼結体の機械的強度や耐
プラズマ特性を勘案すると、０．０１〜２．０μｍであ
ることが好ましい。０．０１μｍ未満の場合は、曲げ強
度が向上せず、しかも耐プラズマ層としての機能に乏し
く各種プラズマによる窒化アルミニウム結晶粒子との反
応や腐食が進行するため好ましくない。また、２．０μ
ｍを超える場合は、曲げ強度が低下してθ−アルミナ層
が剥離しやすくなるため、結果的に耐プラズマ特性を低
下させることになるため好ましくない。上記範囲の中で
も、上記θ−アルミナが存在している層の厚さが、０．
０１〜１．５μｍの場合、曲げ強度が著しく向上するた
め好適である。
【００２１】なお、本発明におけるθ−アルミナは、該
焼結体表面の薄膜Ｘ線回析により同定した。また、上記
θ−アルミナが存在している層の厚さは、該焼結体破断
面の表面近傍の任意の５点をＳＥＭ観察し、それぞれの
ＳＥＭ写真で該層の厚さを求め、その平均値を測定値と
した。
焼結体表面の薄膜Ｘ線回析により同定した。また、上記
θ−アルミナが存在している層の厚さは、該焼結体破断
面の表面近傍の任意の５点をＳＥＭ観察し、それぞれの
ＳＥＭ写真で該層の厚さを求め、その平均値を測定値と
した。
【００２２】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、表面
に存在しているアルミナがθ−アルミナで構成されてい
れば特に制限されないが、以下の性質を有していること
が、優れた機械的強度と耐プラズマ特性を勘案すると好
ましい。
に存在しているアルミナがθ−アルミナで構成されてい
れば特に制限されないが、以下の性質を有していること
が、優れた機械的強度と耐プラズマ特性を勘案すると好
ましい。
【００２３】すなわち、本発明の窒化アルミニウム焼結
体の相対密度は、機械的特性を勘案すると９７％以上で
あることが好ましい。なお、ここで相対密度とは、焼結
体を構成する窒化アルミニウムおよび各種添加物のそれ
ぞれの理論密度から算出される焼結体の理論密度に対す
る該焼結体の実測密度の比をいう。
体の相対密度は、機械的特性を勘案すると９７％以上で
あることが好ましい。なお、ここで相対密度とは、焼結
体を構成する窒化アルミニウムおよび各種添加物のそれ
ぞれの理論密度から算出される焼結体の理論密度に対す
る該焼結体の実測密度の比をいう。
【００２４】また、本発明の窒化アルミニウム焼結体の
窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径は、焼結体の曲げ
強度を勘案すると、１５μｍ以下、さらに１０μｍ以下
が好ましい。
窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径は、焼結体の曲げ
強度を勘案すると、１５μｍ以下、さらに１０μｍ以下
が好ましい。
【００２５】さらに、本発明の窒化アルミニウム焼結体
の曲げ強度は、耐プラズマ特性を勘案すると４００ＭＰ
ａ以上であることが好ましい。
の曲げ強度は、耐プラズマ特性を勘案すると４００ＭＰ
ａ以上であることが好ましい。
【００２６】本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、本発明で規定する性質を有するように適宜条件を
選択して製造すればよく、その中でも以下に示す方法を
採用することにより、容易に本発明で規定する性質を有
する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
法は、本発明で規定する性質を有するように適宜条件を
選択して製造すればよく、その中でも以下に示す方法を
採用することにより、容易に本発明で規定する性質を有
する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００２７】すなわち、酸化処理がされていない相対密
度が９７％以上の窒化アルミニウム焼結体（以下、未処
理窒化アルミニウム焼結体という）を、特定の条件下で
処理し、表層に存在する窒化アルミニウムを酸化してθ
−アルミナにする方法である。
度が９７％以上の窒化アルミニウム焼結体（以下、未処
理窒化アルミニウム焼結体という）を、特定の条件下で
処理し、表層に存在する窒化アルミニウムを酸化してθ
−アルミナにする方法である。
【００２８】本発明に使用する未処理窒化アルミニウム
焼結体は、相対密度が９７％以上であれば、特に制限さ
れるものではなく、公知の未処理窒化アルミニウム焼結
体を採用することができる。上記未処理窒化アルミニウ
ム焼結体を用いることにより、十分に緻密化されて焼結
体組織にマイクロポアが残っていないため機械的強度が
高く、かつθ−アルミナの形成が容易となる。
焼結体は、相対密度が９７％以上であれば、特に制限さ
れるものではなく、公知の未処理窒化アルミニウム焼結
体を採用することができる。上記未処理窒化アルミニウ
ム焼結体を用いることにより、十分に緻密化されて焼結
体組織にマイクロポアが残っていないため機械的強度が
高く、かつθ−アルミナの形成が容易となる。
【００２９】上記未処理窒化アルミニウム焼結体は、窒
化アルミニウム単独又は窒化アルミニウムを主成分と
し、各種添加物、例えば、ＣａＯやＭｇＯ、ＳｒＯなど
のアルカリ土類化合物やＹ2Ｏ3、ＬａＯ3、ＣｅＯ3、Ｈ
ｏＯ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｄ
ｙ2Ｏ3等の希土類化合物の焼結助剤やＳｉＣ、Ｚｒ
Ｏ2、ＴｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4等を含有するものであってもよ
い。
化アルミニウム単独又は窒化アルミニウムを主成分と
し、各種添加物、例えば、ＣａＯやＭｇＯ、ＳｒＯなど
のアルカリ土類化合物やＹ2Ｏ3、ＬａＯ3、ＣｅＯ3、Ｈ
ｏＯ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｄ
ｙ2Ｏ3等の希土類化合物の焼結助剤やＳｉＣ、Ｚｒ
Ｏ2、ＴｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4等を含有するものであってもよ
い。
【００３０】上記相対密度が９７％以上である未処理窒
化アルミニウム焼結体においては、焼結助剤等により生
成する粒界相の濃度が９．０重量％以下であることが望
ましい。粒界相濃度が９．０重量％以下とすることによ
り、該焼結体の粒界相結晶粒子の集合体の生成などがな
いため、曲げ強度が低下せず、該焼結体の粒界相結晶粒
子がθ−アルミナの形成を阻害することがなくなる。
化アルミニウム焼結体においては、焼結助剤等により生
成する粒界相の濃度が９．０重量％以下であることが望
ましい。粒界相濃度が９．０重量％以下とすることによ
り、該焼結体の粒界相結晶粒子の集合体の生成などがな
いため、曲げ強度が低下せず、該焼結体の粒界相結晶粒
子がθ−アルミナの形成を阻害することがなくなる。
【００３１】また、上記相対密度が９７％以上である未
処理窒化アルミニウム焼結体の窒化アルミニウム結晶粒
子の平均粒径は、特に制限されないが、焼結体の曲げ強
度を勘案すると、１５μｍ以下、さらに１０μｍ以下が
好ましい。
処理窒化アルミニウム焼結体の窒化アルミニウム結晶粒
子の平均粒径は、特に制限されないが、焼結体の曲げ強
度を勘案すると、１５μｍ以下、さらに１０μｍ以下が
好ましい。
【００３２】また、未処理窒化アルミニウム焼結体を製
造する方法として、窒化アルミニウム粉末を顆粒に造粒
した後、乾式プレスにより成形してプレス成形体を得、
焼成する方法やホットプレス法、或いは窒化アルミニウ
ム粉末を湿式成形してグリーンシートを得、その後、所
定の形状に打ち抜き加工した後、これを焼成する方法等
の公知の方法が広く採用される。また、上記焼成後、表
面研削等をおこなってもよい。
造する方法として、窒化アルミニウム粉末を顆粒に造粒
した後、乾式プレスにより成形してプレス成形体を得、
焼成する方法やホットプレス法、或いは窒化アルミニウ
ム粉末を湿式成形してグリーンシートを得、その後、所
定の形状に打ち抜き加工した後、これを焼成する方法等
の公知の方法が広く採用される。また、上記焼成後、表
面研削等をおこなってもよい。
【００３３】本発明の窒化アルミニウム焼結体を好適に
得るためには、上記未処理窒化アルミニウム焼結体を水
蒸気分圧が１．０ｋＰａ以下の酸素雰囲気下、８００〜
１０００℃の温度で、０．５〜３０時間処理することが
重要である。
得るためには、上記未処理窒化アルミニウム焼結体を水
蒸気分圧が１．０ｋＰａ以下の酸素雰囲気下、８００〜
１０００℃の温度で、０．５〜３０時間処理することが
重要である。
【００３４】上記酸素雰囲気は、酸素が含まれている状
態であれば特に限定されず、空気でもかまわない。上記
酸素雰囲気の水蒸気分圧は１．０ｋＰａ以下であれば特
に限定されず、その範囲内で適宜設定すればよく、通常
は、０．１〜０．６ｋＰａの範囲が好適に採用される。
上記酸素雰囲気の水蒸気分圧が１．０ｋＰａより高い場
合は、緻密で密着性の良いθ−アルミナが得られないた
め好ましくない。
態であれば特に限定されず、空気でもかまわない。上記
酸素雰囲気の水蒸気分圧は１．０ｋＰａ以下であれば特
に限定されず、その範囲内で適宜設定すればよく、通常
は、０．１〜０．６ｋＰａの範囲が好適に採用される。
上記酸素雰囲気の水蒸気分圧が１．０ｋＰａより高い場
合は、緻密で密着性の良いθ−アルミナが得られないた
め好ましくない。
【００３５】また、上記処理温度が８００℃より低い場
合は、θ−アルミナが形成されず、曲げ強度や耐プラズ
マ特性が改善されず好ましくない。１０００℃より高い
場合は、形成したθ−アルミナがさらにα−アルミナに
変態してしまうことにより、周囲の窒化アルミニウム結
晶粒子による拘束力が低下して、曲げ強度の向上が小さ
くなり、さらに、窒化アルミニウム結晶粒子との密着性
が悪くなるため好ましくない。
合は、θ−アルミナが形成されず、曲げ強度や耐プラズ
マ特性が改善されず好ましくない。１０００℃より高い
場合は、形成したθ−アルミナがさらにα−アルミナに
変態してしまうことにより、周囲の窒化アルミニウム結
晶粒子による拘束力が低下して、曲げ強度の向上が小さ
くなり、さらに、窒化アルミニウム結晶粒子との密着性
が悪くなるため好ましくない。
【００３６】さらに、上記処理時間が０．５時間より短
い場合は、θ−アルミナの形成が不十分で、曲げ強度や
耐プラズマ特性が改善されず好ましくない。一方、３０
時間より長くすると、θ−アルミナが存在する層が厚く
なりすぎて、逆に窒化アルミニウム結晶粒子による拘束
力が低下するため、曲げ強度の向上が小さくなり、さら
に、窒化アルミニウム結晶粒子との密着性が悪くなるた
め好ましくない。
い場合は、θ−アルミナの形成が不十分で、曲げ強度や
耐プラズマ特性が改善されず好ましくない。一方、３０
時間より長くすると、θ−アルミナが存在する層が厚く
なりすぎて、逆に窒化アルミニウム結晶粒子による拘束
力が低下するため、曲げ強度の向上が小さくなり、さら
に、窒化アルミニウム結晶粒子との密着性が悪くなるた
め好ましくない。
【００３７】上記した条件の中でも、酸素雰囲気の水蒸
気分圧が０．１〜０．６ｋＰａ、処理温度が８３０〜９
７０℃、処理時間が１〜２０時間であることが、機械的
強度と耐プラズマ特性の信頼性を勘案すると、さらに好
適である。また、上記処理の雰囲気は、空気が好適に採
用される。
気分圧が０．１〜０．６ｋＰａ、処理温度が８３０〜９
７０℃、処理時間が１〜２０時間であることが、機械的
強度と耐プラズマ特性の信頼性を勘案すると、さらに好
適である。また、上記処理の雰囲気は、空気が好適に採
用される。
【００３８】さらに、上記処理による窒化アルミニウム
焼結体の重量増加が、０．００５〜０．０８０ｍｇ／ｃ
ｍ2の範囲にあることが、該焼結体の熱伝導率の低下を
ほとんど生じさせず、かつ、曲げ強度が向上し、しかも
効果的な耐プラズマ特性を付与できるため好適である。
焼結体の重量増加が、０．００５〜０．０８０ｍｇ／ｃ
ｍ2の範囲にあることが、該焼結体の熱伝導率の低下を
ほとんど生じさせず、かつ、曲げ強度が向上し、しかも
効果的な耐プラズマ特性を付与できるため好適である。
【００３９】上記した処理雰囲気や温度、時間は、所定
の厚みのθ−アルミナが得られればよく、処理する未処
理窒化アルミニウム焼結体の表面粗さ等の表面状態に応
じて、上記範囲内で適宜調節すればよい。
の厚みのθ−アルミナが得られればよく、処理する未処
理窒化アルミニウム焼結体の表面粗さ等の表面状態に応
じて、上記範囲内で適宜調節すればよい。
【００４０】
【実施例】本発明をさらに具体的に説明するために、以
下に実施例及び比較例を挙げるが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
下に実施例及び比較例を挙げるが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
【００４１】尚、以下の実施例及び比較例における各種
の物性の測定は次の方法により行なった。
の物性の測定は次の方法により行なった。
【００４２】１）焼結体相対密度 東洋精機製「高精度比重計Ｄ−Ｈ」を使用して、アルキ
メデス法により求めた焼結体密度と理論焼結体密度の相
対値を相対密度とした。
メデス法により求めた焼結体密度と理論焼結体密度の相
対値を相対密度とした。
【００４３】２）曲げ強度 ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じて、クロスヘッド速度０．５
ｍｍ／分、スパン３０ｍｍで３点曲げ強度測定を行なっ
た。試験片は、あらかじめ焼結体を３０×４×３ｍｍに
切断、平面研削したものをそれぞれの熱処理条件で処理
して作製した。曲げ強度は、５サンプルの平均値を測定
値とした。
ｍｍ／分、スパン３０ｍｍで３点曲げ強度測定を行なっ
た。試験片は、あらかじめ焼結体を３０×４×３ｍｍに
切断、平面研削したものをそれぞれの熱処理条件で処理
して作製した。曲げ強度は、５サンプルの平均値を測定
値とした。
【００４４】３）熱伝導率 理学電気（株）製の熱定数測定装置ＰＳ−７を使用し
て、レーザーフラッシュ法により測定した。厚み補正は
検量線により行なった。
て、レーザーフラッシュ法により測定した。厚み補正は
検量線により行なった。
【００４５】４）焼結体の表層中のアルミナの同定 理学電気（株）製「ＲＩＮＴ−１２００」を用い、薄膜
Ｘ線回析により、以下の条件で表層中のアルミナの同定
を行なった。 Ｘ線源：Ｃｕ−Ｋα ４０ｋＶ−５０ｍＡ ２θ走査範囲：３０°〜１４０° ２θ走査速度：１°／分 ２θ走査ステップ幅：０．０５° θ固定角度：１° 発散スリット：０．２ｍｍ 高さ制限スリット：５ｍｍ 受光スリット：５ｍｍ モノクロメータ：Ｇｒａｐｈａｉｔｅ（００２） モノクロメータ受光スリット：０．８ｍｍ 測定回数：２回／試料。
Ｘ線回析により、以下の条件で表層中のアルミナの同定
を行なった。 Ｘ線源：Ｃｕ−Ｋα ４０ｋＶ−５０ｍＡ ２θ走査範囲：３０°〜１４０° ２θ走査速度：１°／分 ２θ走査ステップ幅：０．０５° θ固定角度：１° 発散スリット：０．２ｍｍ 高さ制限スリット：５ｍｍ 受光スリット：５ｍｍ モノクロメータ：Ｇｒａｐｈａｉｔｅ（００２） モノクロメータ受光スリット：０．８ｍｍ 測定回数：２回／試料。
【００４６】５）焼結体の表層の厚み測定 日本電子（株）製「ＪＳＭ−５４００」を用いて、焼結
体破断面の任意の５ヶ所を倍率１００００倍でＳＥＭ観
察し、ＳＥＭ写真から、アルミナが存在している層の厚
みを測定し、その平均値を厚み測定値とした。
体破断面の任意の５ヶ所を倍率１００００倍でＳＥＭ観
察し、ＳＥＭ写真から、アルミナが存在している層の厚
みを測定し、その平均値を厚み測定値とした。
【００４７】６）焼結体中の窒化アルミニウム結晶粒子
の測定 上記方法により得られたＳＥＭ写真から、窒化アルミニ
ウム結晶粒子を測定し、その平均値を平均粒子径とし
た。
の測定 上記方法により得られたＳＥＭ写真から、窒化アルミニ
ウム結晶粒子を測定し、その平均値を平均粒子径とし
た。
【００４８】７）焼結体重量変化 熱処理前後の焼結体重量を電子天秤で測定した。熱処理
後の焼結体重量から熱処理前の焼結体重量を減し、その
重量差を焼結体表面積で徐して単位面積あたりの焼結体
重量変化を求めた。
後の焼結体重量から熱処理前の焼結体重量を減し、その
重量差を焼結体表面積で徐して単位面積あたりの焼結体
重量変化を求めた。
【００４９】８）プラズマ処理後の焼結体表面の元素分
析 日本電子（株）製「ＪＸＡ−８８００Ｍ」Ｘ線マイクロ
アナリシス（ＥＰＭＡ）によって焼結体表面を元素分析
し、Ｆ相対強度（ＦとＡｌのＸ線強度比）を求めた。
析 日本電子（株）製「ＪＸＡ−８８００Ｍ」Ｘ線マイクロ
アナリシス（ＥＰＭＡ）によって焼結体表面を元素分析
し、Ｆ相対強度（ＦとＡｌのＸ線強度比）を求めた。
【００５０】実施例１ 内容積が１０Ｌのナイロン製ポットにアルミナ製ボール
を入れ、次いで、平均粒径１．５μｍ、比表面積２．６
ｍ2／ｇ、酸素濃度０．８０重量％の窒化アルミニウム
粉末１００重量部、表面活性剤としてヘキサグリセリン
モノオレート０．５重量部、ｎ−ブチルメタクリレート
３重量部、トルエン溶媒１００重量部を投入して、２４
時間ボールミル混合した後、白色の泥しょうを得た。得
られた泥しょうをスプレードライヤー法により造粒し、
φ７０〜１００μｍの大きさの窒化アルミニウム顆粒を
作製した。
を入れ、次いで、平均粒径１．５μｍ、比表面積２．６
ｍ2／ｇ、酸素濃度０．８０重量％の窒化アルミニウム
粉末１００重量部、表面活性剤としてヘキサグリセリン
モノオレート０．５重量部、ｎ−ブチルメタクリレート
３重量部、トルエン溶媒１００重量部を投入して、２４
時間ボールミル混合した後、白色の泥しょうを得た。得
られた泥しょうをスプレードライヤー法により造粒し、
φ７０〜１００μｍの大きさの窒化アルミニウム顆粒を
作製した。
【００５１】この顆粒を１．０ｔ／ｃｍ2の成形圧力で
プレス成形し、□４０ｍｍ、厚さ４ｍｍのプレス体を得
た。その後、空気中６００℃で５時間脱脂し、次いで、
内面に窒化ホウ素を塗布したカーボン製るつぼに入れ、
窒素雰囲気中１８５０℃で８時間焼成し、未処理焼結体
を得た。その後、未処理焼結体は、□２０ｍｍ、厚さ３
ｍｍに切断、平面研削した。未処理焼結体の相対密度は
９９．０％、曲げ強度は３８０ＭＰａ、熱伝導率は１０
０Ｗ／ｍ・Ｋで、表面粗さＲａは０．４０μｍであっ
た。また未処理焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均
粒径は８．８μｍであった。
プレス成形し、□４０ｍｍ、厚さ４ｍｍのプレス体を得
た。その後、空気中６００℃で５時間脱脂し、次いで、
内面に窒化ホウ素を塗布したカーボン製るつぼに入れ、
窒素雰囲気中１８５０℃で８時間焼成し、未処理焼結体
を得た。その後、未処理焼結体は、□２０ｍｍ、厚さ３
ｍｍに切断、平面研削した。未処理焼結体の相対密度は
９９．０％、曲げ強度は３８０ＭＰａ、熱伝導率は１０
０Ｗ／ｍ・Ｋで、表面粗さＲａは０．４０μｍであっ
た。また未処理焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均
粒径は８．８μｍであった。
【００５２】更に、上記の未処理焼結体を、水蒸気分圧
０．６１ｋＰａ（露点０℃）の大気中、９５０℃で１５
時間熱処理した。得られた処理後の焼結体の、曲げ強
度、熱伝導率を測定した。また、処理後の焼結体の相対
密度は９９．０％であり、焼結体中の窒化アルミニウム
粒子の平均粒子径は８．８μｍであった。
０．６１ｋＰａ（露点０℃）の大気中、９５０℃で１５
時間熱処理した。得られた処理後の焼結体の、曲げ強
度、熱伝導率を測定した。また、処理後の焼結体の相対
密度は９９．０％であり、焼結体中の窒化アルミニウム
粒子の平均粒子径は８．８μｍであった。
【００５３】処理後の焼結体表層を、薄膜Ｘ線回折で同
定し、さらに破断面のＳＥＭ観察により、その厚みを測
定した。表層の９９．９％以上がアルミナであり、該ア
ルミナの全てがθ−アルミナで構成されていた。また、
得られた焼結体を、サセプター上に並べ、Ｗ熱ＣＶＤ装
置を用い４７５℃でＷを成膜し、次いでＣｌＦ3ガスを
２５０℃、圧力２０Ｔｏｒｒの条件下で１２分間Ｗ除去
処理を行なった。このＣＶＤ成膜と除去処理を４０回繰
り返し、焼結体表層や反応生成物であるフッ化膜（Ａｌ
Ｆ3）の剥がれの有無及びＥＰＭＡによるＦ相対強度
（ＦとＡｌのＸ線強度比）を調べた。測定結果を表１に
示した。
定し、さらに破断面のＳＥＭ観察により、その厚みを測
定した。表層の９９．９％以上がアルミナであり、該ア
ルミナの全てがθ−アルミナで構成されていた。また、
得られた焼結体を、サセプター上に並べ、Ｗ熱ＣＶＤ装
置を用い４７５℃でＷを成膜し、次いでＣｌＦ3ガスを
２５０℃、圧力２０Ｔｏｒｒの条件下で１２分間Ｗ除去
処理を行なった。このＣＶＤ成膜と除去処理を４０回繰
り返し、焼結体表層や反応生成物であるフッ化膜（Ａｌ
Ｆ3）の剥がれの有無及びＥＰＭＡによるＦ相対強度
（ＦとＡｌのＸ線強度比）を調べた。測定結果を表１に
示した。
【００５４】実施例２ 内容積が１０Ｌのナイロン製ポットにアルミナ製ボール
を入れ、次いで、平均粒径１．５μｍ、比表面積２．６
ｍ2／ｇ、酸素濃度０．８０重量％の窒化アルミニウム
粉末１００重量部、焼結助剤として酸化イットリム４重
量部、表面活性剤としてヘキサグリセリンモノオレート
０．５重量部、ｎ−ブチルメタクリレート３重量部、ト
ルエン溶媒１００重量部を投入して、２４時間ボールミ
ル混合した後、白色の泥しょうを得た。得られた泥しょ
うをスプレードライヤー法により造粒し、φ７０〜１０
０μｍの大きさの窒化アルミニウム顆粒を作製した。
を入れ、次いで、平均粒径１．５μｍ、比表面積２．６
ｍ2／ｇ、酸素濃度０．８０重量％の窒化アルミニウム
粉末１００重量部、焼結助剤として酸化イットリム４重
量部、表面活性剤としてヘキサグリセリンモノオレート
０．５重量部、ｎ−ブチルメタクリレート３重量部、ト
ルエン溶媒１００重量部を投入して、２４時間ボールミ
ル混合した後、白色の泥しょうを得た。得られた泥しょ
うをスプレードライヤー法により造粒し、φ７０〜１０
０μｍの大きさの窒化アルミニウム顆粒を作製した。
【００５５】この顆粒を１．０ｔ／ｃｍ2の成形圧力で
プレス成形し、□４０ｍｍ、厚さ４ｍｍのプレス体を得
た。その後、空気中６００℃で５時間脱脂し、次いで、
内面に窒化ホウ素を塗布したカーボン製るつぼに入れ、
窒素雰囲気中１８２０℃で５時間焼成し、未処理焼結体
を得た。その後、未処理焼結体は、□２０ｍｍ、厚さ３
ｍｍに切断、平面研削した。未処理焼結体の相対密度が
９９．５％、曲げ強度が４４０ＭＰａ、熱伝導率が１８
０Ｗ／ｍ・Ｋで、表面粗さＲａが０．４０μｍであっ
た。また未処理焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均
粒径は３．４μｍであった。
プレス成形し、□４０ｍｍ、厚さ４ｍｍのプレス体を得
た。その後、空気中６００℃で５時間脱脂し、次いで、
内面に窒化ホウ素を塗布したカーボン製るつぼに入れ、
窒素雰囲気中１８２０℃で５時間焼成し、未処理焼結体
を得た。その後、未処理焼結体は、□２０ｍｍ、厚さ３
ｍｍに切断、平面研削した。未処理焼結体の相対密度が
９９．５％、曲げ強度が４４０ＭＰａ、熱伝導率が１８
０Ｗ／ｍ・Ｋで、表面粗さＲａが０．４０μｍであっ
た。また未処理焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均
粒径は３．４μｍであった。
【００５６】更に、上記の未処理焼結体を、水蒸気分圧
０．６１ｋＰa（露点０℃）の大気中、９５０℃で１５
時間熱処理した。得られた処理後の焼結体の、曲げ強
度、熱伝導率を測定した。また、処理後の焼結体の相対
密度は９９．５％であり、焼結体中の窒化アルミニウム
粒子の平均粒子径は３．４μｍであった。
０．６１ｋＰa（露点０℃）の大気中、９５０℃で１５
時間熱処理した。得られた処理後の焼結体の、曲げ強
度、熱伝導率を測定した。また、処理後の焼結体の相対
密度は９９．５％であり、焼結体中の窒化アルミニウム
粒子の平均粒子径は３．４μｍであった。
【００５７】処理後の焼結体表層を、薄膜Ｘ線回折で同
定し、さらに破断面のＳＥＭ観察により、その厚みを測
定した。表層の９６％がアルミナであり、該アルミナの
全てがθ−アルミナで構成されていた。また、得られた
焼結体を、サセプター上に並べ、Ｗ熱ＣＶＤ装置を用い
４７５℃でＷを成膜し、次いでＣｌＦ3ガスを２５０
℃、圧力２０Ｔｏｒｒの条件下で１２分間Ｗ除去処理を
行なった。このＣＶＤ成膜と除去処理を４０回繰り返
し、焼結体表層や反応生成物であるフッ化膜（Ａｌ
Ｆ3）の剥がれの有無及びＥＰＭＡによるＦ相対強度
（ＦとＡｌのＸ線強度比）を調べた。表層の９６％がア
ルミナであり、該アルミナの全てがθ−アルミナで構成
されていた。測定結果を表１に示した。
定し、さらに破断面のＳＥＭ観察により、その厚みを測
定した。表層の９６％がアルミナであり、該アルミナの
全てがθ−アルミナで構成されていた。また、得られた
焼結体を、サセプター上に並べ、Ｗ熱ＣＶＤ装置を用い
４７５℃でＷを成膜し、次いでＣｌＦ3ガスを２５０
℃、圧力２０Ｔｏｒｒの条件下で１２分間Ｗ除去処理を
行なった。このＣＶＤ成膜と除去処理を４０回繰り返
し、焼結体表層や反応生成物であるフッ化膜（Ａｌ
Ｆ3）の剥がれの有無及びＥＰＭＡによるＦ相対強度
（ＦとＡｌのＸ線強度比）を調べた。表層の９６％がア
ルミナであり、該アルミナの全てがθ−アルミナで構成
されていた。測定結果を表１に示した。
【００５８】実施例３〜５ 熱処理温度及び時間を変更したこと以外は、実施例１と
同様にして焼結体を得、評価を行なった。処理後の焼結
体の相対密度はいずれも９９．０％であり、焼結体中の
窒化アルミニウム粒子の平均粒子径はいずれも８．８μ
ｍであった。また、実施例３、４では処理後の焼結体表
層の９９％が、実施例５では処理後の焼結体表層の９
９．９％以上がアルミナであり、該アルミナの全てがθ
−アルミナで構成されていた。測定結果を表１に示し
た。
同様にして焼結体を得、評価を行なった。処理後の焼結
体の相対密度はいずれも９９．０％であり、焼結体中の
窒化アルミニウム粒子の平均粒子径はいずれも８．８μ
ｍであった。また、実施例３、４では処理後の焼結体表
層の９９％が、実施例５では処理後の焼結体表層の９
９．９％以上がアルミナであり、該アルミナの全てがθ
−アルミナで構成されていた。測定結果を表１に示し
た。
【００５９】実施例６ 焼成温度を１８３０℃に変更して作製した、相対密度９
７．５％の未処理焼結体（曲げ強度３５０ＭＰａ、熱伝
導率９０Ｗ／ｍ・Ｋ、焼結体中の窒化アルミニウム結晶
平均粒子径７．６μｍ）を用いたこと以外は、実施例１
と同様にして熱処理し焼結体を得、評価を行なった。処
理後の焼結体の相対密度は９７．５９９．０％であり、
焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒子径は７．６
μｍであった。また、処理後の焼結体表層の９９．９％
以上がアルミナであり、該アルミナの全てがθ−アルミ
ナで構成されていた。測定結果を表１に示した。
７．５％の未処理焼結体（曲げ強度３５０ＭＰａ、熱伝
導率９０Ｗ／ｍ・Ｋ、焼結体中の窒化アルミニウム結晶
平均粒子径７．６μｍ）を用いたこと以外は、実施例１
と同様にして熱処理し焼結体を得、評価を行なった。処
理後の焼結体の相対密度は９７．５９９．０％であり、
焼結体中の窒化アルミニウム粒子の平均粒子径は７．６
μｍであった。また、処理後の焼結体表層の９９．９％
以上がアルミナであり、該アルミナの全てがθ−アルミ
ナで構成されていた。測定結果を表１に示した。
【００６０】比較例１ 焼結体の熱処理温度と時間を１１５０℃、１時間に変更
したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を得、評
価を行なった。表層がα−アルミナで構成されているた
め密着性が十分でなく、成膜−除去処理を５回繰り返し
た時点で焼結体表面の酸化膜が剥がれた。測定結果を表
１に示した。
したこと以外は、実施例１と同様にして焼結体を得、評
価を行なった。表層がα−アルミナで構成されているた
め密着性が十分でなく、成膜−除去処理を５回繰り返し
た時点で焼結体表面の酸化膜が剥がれた。測定結果を表
１に示した。
【００６１】比較例２ 焼結体の熱処理時間を９０時間に変更したこと以外は、
実施例１と同様にして焼結体を得、評価を行なった。表
層がα−アルミナ、θ−アルミナの混在した層で、θ−
アルミナ量は１０％しかないため、密着性が十分でなか
った。測定結果を表１に示した。
実施例１と同様にして焼結体を得、評価を行なった。表
層がα−アルミナ、θ−アルミナの混在した層で、θ−
アルミナ量は１０％しかないため、密着性が十分でなか
った。測定結果を表１に示した。
【００６２】比較例３ 焼結体の熱処理を行なわなかったこと以外は、実施例１
と同様にして焼結体を得（未処理焼結体）、評価を行な
った。測定結果を表１に示した。
と同様にして焼結体を得（未処理焼結体）、評価を行な
った。測定結果を表１に示した。
【００６３】
【表１】
【００６４】
【発明の効果】本発明の焼結体表層に存在するアルミナ
をθ−アルミナで構成した窒化アルミニウム焼結体は、
機械的特性と耐プラズマ特性に優れたものであり、しか
も、緻密化した窒化アルミニウム焼結体を、特定の水蒸
気分圧の酸素雰囲気下、熱処理するという極めて簡単な
手段により、機械的強度と耐プラズマ特性に優れた窒化
アルミニウム焼結体を容易に製造することが可能であ
る。
をθ−アルミナで構成した窒化アルミニウム焼結体は、
機械的特性と耐プラズマ特性に優れたものであり、しか
も、緻密化した窒化アルミニウム焼結体を、特定の水蒸
気分圧の酸素雰囲気下、熱処理するという極めて簡単な
手段により、機械的強度と耐プラズマ特性に優れた窒化
アルミニウム焼結体を容易に製造することが可能であ
る。
【００６５】本発明の効果は、どのように発現している
のか定かではないが、本発明者等は、以下のように推定
している。通常、θ−アルミナは、結晶性の高い中間ア
ルミナで、より高温で処理するとα−アルミナに変態す
る。本発明の方法では、窒化アルミニウム結晶の（１０
０）面が選択的に酸化されて、θ−アルミナが形成され
ているものと考えている。すなわち、本発明の方法で処
理することにより、焼結体表層の窒化アルミニウム結晶
の（１００）面から侵入した酸素原子がＡｌ−Ｎ結合を
切断して、θ−アルミナ核を形成し、このときの体積膨
張が周囲の窒化アルミニウム結晶粒子により拘束される
ため、冷却時に圧縮応力として残留し、機械的強度が向
上すると考えている。しかも、本発明の方法では、水や
種々の酸、アルカリ溶液及び各種プラズマガス等に対し
て腐食される可能性の高い窒化アルミニウム結晶の（１
００）面に選択的に酸素が取り込まれて、θ−アルミナ
が形成されるため、耐食性と密着性を兼ね備えるものと
考えている。
のか定かではないが、本発明者等は、以下のように推定
している。通常、θ−アルミナは、結晶性の高い中間ア
ルミナで、より高温で処理するとα−アルミナに変態す
る。本発明の方法では、窒化アルミニウム結晶の（１０
０）面が選択的に酸化されて、θ−アルミナが形成され
ているものと考えている。すなわち、本発明の方法で処
理することにより、焼結体表層の窒化アルミニウム結晶
の（１００）面から侵入した酸素原子がＡｌ−Ｎ結合を
切断して、θ−アルミナ核を形成し、このときの体積膨
張が周囲の窒化アルミニウム結晶粒子により拘束される
ため、冷却時に圧縮応力として残留し、機械的強度が向
上すると考えている。しかも、本発明の方法では、水や
種々の酸、アルカリ溶液及び各種プラズマガス等に対し
て腐食される可能性の高い窒化アルミニウム結晶の（１
００）面に選択的に酸素が取り込まれて、θ−アルミナ
が形成されるため、耐食性と密着性を兼ね備えるものと
考えている。
【００６６】したがって、本発明によれば、高熱伝導性
に加え、高い機械的強度と優れた耐プラズマ特性が付与
されるので、窒化アルミニウムの工業材料としての用途
がますます広げられ、その工業的価値は大である。
に加え、高い機械的強度と優れた耐プラズマ特性が付与
されるので、窒化アルミニウムの工業材料としての用途
がますます広げられ、その工業的価値は大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5F004 AA16 BB29 BD04 BD05 5F045 BB10 BB14 EB03 EB05 EC05 EM09
Claims (3)
- 【請求項１】焼結体の表層にアルミナが存在しており、
かつ、該アルミナが実質的にθ−アルミナで構成されて
いることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】アルミナが存在している層の厚さが０．０
１〜２．０μｍである請求項１記載の窒化アルミニウム
焼結体。 - 【請求項３】相対密度が９７％以上である窒化アルミニ
ウム焼結体を、水蒸気分圧が１．０ｋＰａ以下の酸素雰
囲気下、８００〜１０００℃の温度で０．５〜３０時間
処理することを特徴とする請求項１または２記載の窒化
アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000104490A JP2001294492A (ja) | 2000-04-06 | 2000-04-06 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000104490A JP2001294492A (ja) | 2000-04-06 | 2000-04-06 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001294492A true JP2001294492A (ja) | 2001-10-23 |
Family
ID=18618023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000104490A Pending JP2001294492A (ja) | 2000-04-06 | 2000-04-06 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001294492A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005200287A (ja) * | 2003-12-16 | 2005-07-28 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
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2000
- 2000-04-06 JP JP2000104490A patent/JP2001294492A/ja active Pending
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