JP2001291579A - Organic electroluminescent device - Google Patents

Organic electroluminescent device

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JP2001291579A
JP2001291579A JP2000103325A JP2000103325A JP2001291579A JP 2001291579 A JP2001291579 A JP 2001291579A JP 2000103325 A JP2000103325 A JP 2000103325A JP 2000103325 A JP2000103325 A JP 2000103325A JP 2001291579 A JP2001291579 A JP 2001291579A
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JP
Japan
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oxygen
organic electroluminescent
electroluminescent device
generating agent
sealed
Prior art date
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Pending
Application number
JP2000103325A
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Japanese (ja)
Inventor
Akiko Takano
明子 高野
Shigeo Fujimori
茂雄 藤森
Tetsuo Oka
哲雄 岡
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10KORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00Organic light-emitting devices
    • H10K50/80Constructional details
    • H10K50/84Passivation; Containers; Encapsulations
    • H10K50/846Passivation; Containers; Encapsulations comprising getter material or desiccants

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To supply an optimum amount of oxygen in a simple and easy way in order to prevent spread of a short-circuited portion through oxidization and insulation. SOLUTION: In an organic electroluminescent device wherein a laminate containing a thin layer containing a luminous layer made from at least an organic compound and a second electrode formed on the thin layer is sealed by a sealing material there is included an oxygen generating agent inside the sealed space.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電気エネルギーを
光に変換できる装置であって、表示素子、フラットパネ
ルディスプレイ、バックライト、照明、インテリア、標
識、看板、電子写真機、光信号発生器などの分野に利用
可能な発光装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a device capable of converting electric energy into light, such as a display element, a flat panel display, a backlight, lighting, an interior, a sign, a sign, an electrophotographic device, an optical signal generator, and the like. The present invention relates to a light emitting device that can be used in the field.

【0002】[0002]

【従来の技術】基板上に形成された第一電極(陽極)か
ら注入された正孔と第二電極(陰極)から注入された電
子が両極に挟まれた有機蛍光体内で再結合する際に発光
する有機積層薄膜発光素子の研究が近年活発に行われて
いる。この素子は、薄型、低駆動電圧下での高輝度発
光、蛍光材料を選ぶことによる多色発光が特徴である。
2. Description of the Related Art When holes injected from a first electrode (anode) formed on a substrate and electrons injected from a second electrode (cathode) recombine in an organic phosphor sandwiched between both electrodes. In recent years, research on organic laminated thin-film light-emitting devices that emit light has been actively conducted. This element is characterized by thinness, high luminance light emission under a low driving voltage, and multicolor light emission by selecting a fluorescent material.

【0003】有機電界発光素子が高輝度に発光すること
は、コダック社のC.W.Tangらによって初めて示
された(Appl.Phys.Lett.51(12)
21、p.913、1987)。コダック社の提示した
有機電界発光素子の代表的な構成は、ITOガラス基板
上に正孔輸送性のジアミン化合物、発光層であり、電子
輸送性も併せ持ったトリス(8−キノリノラト)アルミ
ニウム、そして陰極としてMg:Agを順次設けたもの
であり、10V程度の駆動電圧で1000カンデラ/平
方メートルの緑色発光が可能であった。現在の有機電界
発光素子は、基本的にはコダック社の構成を踏襲してお
り、基板上に第一電極、発光層を含む薄膜層および第二
電極が順次積層された構造をしている。薄膜層の構成
は、発光層のみの単層構造である場合もあるが、多くは
正孔輸送層や電子輸送層を設けた複数の積層構造であ
る。
[0003] The fact that organic electroluminescent devices emit light with high brightness is described in Kodak C. et al. W. Tang et al. (Appl. Phys. Lett. 51 (12)
21, p. 913, 1987). A typical configuration of an organic electroluminescent device presented by Kodak is a diamine compound having a hole transporting property on an ITO glass substrate, tris (8-quinolinolato) aluminum which also has an electron transporting property, and a cathode. Mg: Ag was sequentially provided, and green light emission of 1000 candela / square meter was possible at a driving voltage of about 10 V. The current organic electroluminescent element basically follows the configuration of Kodak Company, and has a structure in which a first electrode, a thin film layer including a light emitting layer, and a second electrode are sequentially laminated on a substrate. The structure of the thin film layer may be a single-layer structure including only the light-emitting layer, but in many cases, the thin film layer has a plurality of stacked structures provided with a hole transport layer and an electron transport layer.

【0004】有機電界発光装置における問題点の一つと
して、ダークスポットと呼ばれる非発光部分などの欠陥
の拡大や駆動電圧の経時的上昇、漏れ電流などの短絡発
生といった劣化現象が挙げられる。これらは第二電極の
欠陥や異物の混入によって起こる。第二電極の欠陥から
水分が浸入すると、有機薄膜層の不活性化を引き起こし
て非発光部分の面積が拡大したり、第二電極の剥離など
界面形状が劣化して駆動電圧の上昇を招く。また有機電
界発光装置における薄膜層は厚さが高々数μmであるた
め、異物の混入によって第一電極と第二電極が短絡しや
すい。
[0004] One of the problems in the organic electroluminescent device is a deterioration phenomenon such as an increase in defects such as a non-light-emitting portion called a dark spot, an increase in driving voltage with time, and occurrence of a short circuit such as leakage current. These are caused by a defect of the second electrode or mixing of foreign matter. When moisture penetrates from the defect of the second electrode, it causes inactivation of the organic thin film layer to increase the area of the non-light-emitting portion and deteriorates the interface shape such as peeling of the second electrode, thereby causing an increase in driving voltage. In addition, since the thickness of the thin film layer in the organic electroluminescent device is at most several μm, the first electrode and the second electrode are likely to be short-circuited due to entry of foreign matter.

【0005】このような劣化を防ぐために、基板表面の
洗浄や平滑化を行っているが、完全に異物や欠陥を除去
できるわけではないのが現状である。そこで欠陥や短絡
の拡大を抑制するため、以下のような方法が知られてい
る。
[0005] In order to prevent such deterioration, cleaning and smoothing of the substrate surface are performed. However, at present, foreign substances and defects cannot be completely removed. Therefore, the following methods are known to suppress the expansion of defects and short circuits.

【0006】まず水分の浸入による欠陥を防止するた
め、有機電界発光装置内を低湿度に保つ方法が挙げられ
る。従来は、発光領域を封止板および接着手段により封
止して、封止内部空間を真空に保持したり、低湿度の不
活性ガスやオイルなどで満たす方法が用いられてきた。
これらの方法では、接着手段などを選ぶことで外部から
封止内部への水分の浸入を抑制することができる。さら
に、外部から浸入する水分だけでなく、構成部材に吸着
していた水分による封止内部の湿度上昇も防止するため
に、特開平3−261091号公報および特開平9−1
48066号公報では、封止内部空間に吸湿剤などの乾
燥手段を設ける技術が開示されている。
First, there is a method of keeping the inside of an organic electroluminescent device at a low humidity in order to prevent a defect due to infiltration of moisture. Conventionally, a method has been used in which the light emitting region is sealed with a sealing plate and an adhesive means, and the sealed internal space is maintained in a vacuum or filled with a low humidity inert gas or oil.
In these methods, penetration of moisture from the outside to the inside of the sealing can be suppressed by selecting an adhesive means or the like. Further, in order to prevent not only the moisture entering from the outside but also the rise of the humidity inside the sealing due to the moisture adsorbed on the constituent members, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 3-261091 and 9-1 have been disclosed.
No. 48066 discloses a technique in which a drying means such as a moisture absorbent is provided in a sealed internal space.

【0007】また漏れ電流や短絡を防ぐため、支燃性ガ
スを封入することによって、陰極に一度できてしまった
短絡部分を酸化して絶縁化する技術が特開平11−40
346号公報で開示されている。
In order to prevent leakage current and short-circuit, a technique of oxidizing a short-circuited portion once formed on the cathode to make it insulated by filling a supporting gas is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-40.
No. 346 discloses this.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】上記のように、封止内
部の水分を除去したり、短絡部分を酸化・絶縁化させる
ことによって、欠陥や短絡を抑制することが可能である
が、支燃性ガスを少量封入した場合には、短絡部分の酸
化のためだけでなく電極などの酸化のために支燃性ガス
が徐々に消費され、長期間効果を持続することができな
かった。逆に、必要以上のガスがあると正常な有機化合
物層や電極まで酸化され、駆動電圧の上昇や有機化合物
層の不活性化などを引き起こすという問題があった。ま
た支燃性ガスの封入は製造工程上取り扱いに注意が必要
であり、汎用的ではない。
As described above, it is possible to suppress defects and short-circuits by removing moisture inside the sealing and oxidizing and insulating the short-circuited portions. When a small amount of the reactive gas was filled, the supporting gas was gradually consumed not only for the oxidation of the short-circuit portion but also for the oxidation of the electrodes and the like, and the effect could not be maintained for a long time. Conversely, if there is more gas than necessary, there is a problem that a normal organic compound layer and electrodes are oxidized, which causes an increase in driving voltage and inactivation of the organic compound layer. In addition, the filling of the flammable gas requires careful handling in the manufacturing process, and is not versatile.

【0009】本発明は、かかる従来技術の問題を解決
し、簡便な方法によって適度に短絡部分を酸化・絶縁化
し、短絡による非発光化を防止することを目的とするも
のである。
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the problems of the prior art and to appropriately oxidize and insulate a short-circuited portion by a simple method to prevent non-light emission due to a short-circuit.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、基板上に形成
された第一電極上に、少なくとも有機化合物からなる発
光層を含む薄膜層と、薄膜層上に形成された第二電極と
を含む積層体が封止材によって封止されている有機電界
発光装置において、封止空間内部に酸素発生剤を含むこ
とを特徴とする有機電界発光装置である。
According to the present invention, a thin film layer including a light-emitting layer made of at least an organic compound and a second electrode formed on the thin film layer are formed on a first electrode formed on a substrate. An organic electroluminescent device in which a laminate containing the organic electroluminescent device is sealed by a sealing material, wherein an oxygen generating agent is contained in a sealed space.

【0011】[0011]

【発明の実施の形態】本発明における有機電界発光装置
とは、第一電極と第二電極との間に少なくとも有機化合
物からなる発光層を含む薄膜層が存在し、電気エネルギ
ーにより発光する装置である。本発明は有機電界発光装
置に酸素発生剤を内包することを特徴とするものであ
り、適度な酸素を供給して短絡を防止することができる
ものである。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The organic electroluminescent device according to the present invention is a device in which a thin film layer including a light emitting layer composed of at least an organic compound exists between a first electrode and a second electrode, and emits light by electric energy. is there. The present invention is characterized by including an oxygen generating agent in an organic electroluminescent device, and can prevent a short circuit by supplying an appropriate amount of oxygen.

【0012】本発明における酸素発生剤とは、水分や二
酸化炭素、加熱、光照射などの条件によって、化学反応
や分解を起こして酸素を発生する物質をいう。あらかじ
め酸素を封入しておいた場合、封入直後から電極や有機
化合物層の酸化が起こり、正常部分にまで悪影響を及ぼ
す他、酸素の消費が進み長期間酸素を供給することがで
きないが、酸素発生剤を封入すれば長期間にわたって少
量ずつの酸素を供給することができる。また加熱や光照
射などの方法で、所望の時間に酸素を発生させるという
ように、封止後にも酸素発生を制御することもできる。
酸素発生剤の形態は、取り扱いの簡便さから、室温で比
較的安定な固体であることが好ましい。また酸素を発生
する際にも固体状態を保ち、酸素以外の気体・液体や反
応性の高い物質を発生しない物質であることがより好ま
しい。
In the present invention, the term "oxygen generator" refers to a substance that generates a chemical reaction or decomposition under the conditions of moisture, carbon dioxide, heating, light irradiation and the like to generate oxygen. If oxygen is sealed in advance, oxidation of the electrodes and organic compound layers will occur immediately after the sealing, adversely affecting the normal part, and oxygen consumption will increase and oxygen cannot be supplied for a long time. By encapsulating the agent, a small amount of oxygen can be supplied over a long period of time. Oxygen generation can also be controlled after sealing, such as by generating oxygen at a desired time by a method such as heating or light irradiation.
The form of the oxygen generating agent is preferably a solid that is relatively stable at room temperature from the viewpoint of easy handling. In addition, it is more preferable to use a substance which maintains a solid state when generating oxygen and does not generate a gas or liquid other than oxygen or a substance having high reactivity.

【0013】また、有機電界発光装置には水分が浸入す
ると欠陥拡大が起こりやすくなるという問題に対し、本
発明の一態様として、用いる酸素発生剤が水分吸収によ
って酸素を発生するものの場合、浸入した水分を吸収し
て欠陥拡大を抑制するという従来の乾燥剤としての役割
も兼ねることができる上、酸素を放出して短絡部分を絶
縁化するので、自己修復作用を持たせることができる。
この場合酸素発生剤の他に乾燥剤を封入する必要がなく
なり、手間やコストを省くことができ、より好ましい。
On the other hand, in the organic electroluminescent device, when moisture invades, the defect is likely to be enlarged. In one embodiment of the present invention, when the oxygen generating agent generates oxygen by absorbing moisture, the organic electroluminescent device is infiltrated. It can also serve as a conventional desiccant, absorbing water to suppress the expansion of defects, and can release oxygen to insulate the short-circuited portion, thereby providing a self-healing effect.
In this case, there is no need to enclose a desiccant in addition to the oxygen generating agent, which can save labor and cost and is more preferable.

【0014】本発明で用いられる酸素発生剤としては、
特に限定されるものではないが、過酸化物や超酸化物、
その他のペルオキソ化合物などが挙げられる。これらの
多くは水と反応することによって酸素を発生する性質を
持っており、より好ましく用いられる。具体的には、過
酸化カリウム、過酸化ナトリウム、過酸化リチウム、過
酸化セシウム、三酸化二セシウム、過酸化カルシウム、
過酸化ストロンチウム、過酸化バリウム、過酸化タリウ
ム、過酸化亜鉛、酸化マンガン(VII)、三酸化チタン
ストロンチウムといったアルカリ金属・アルカリ土類金
属などの過酸化物、超酸化ナトリウム、超酸化カリウ
ム、超酸化セシウム、超酸化ルビジウムといったアルカ
リ金属の超酸化物、ペルオキソ二炭酸カリウム、ペルオ
キソ二炭酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸ナトリウム、
ペルオキソホウ酸カリウム、ペルオキソチタン酸カリウ
ム、ペルオキソチタン酸ナトリウム、四塩化μ−ペルオ
キソ−ビス[ペンタアンミンコバルト(III)]、四硫
酸μ−ペルオキソ−ビス[ペンタアンミンコバルト(II
I)]、四チオシアン化μ−ペルオキソ−ビス[ペンタ
アンミンコバルト(III)]、四硝酸μ−ペルオキソ−
ビス[ペンタアンミンコバルト(III)]、ペルオキソ
モリブデン酸カリウム、ペルオキソ二硫酸アンモニウ
ム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ二硫酸ナト
リウムなどのペルオキソ化合物が挙げられるが、これら
に限定されるものではない。
The oxygen generator used in the present invention includes:
Although not particularly limited, peroxides and superoxides,
Other peroxo compounds are exemplified. Most of them have a property of generating oxygen by reacting with water, and are more preferably used. Specifically, potassium peroxide, sodium peroxide, lithium peroxide, cesium peroxide, cesium trioxide, calcium peroxide,
Peroxides of alkali metals and alkaline earth metals such as strontium peroxide, barium peroxide, thallium peroxide, zinc peroxide, manganese (VII) oxide, titanium strontium trioxide, sodium superoxide, potassium superoxide, superoxide Cesium, superoxide of alkali metal such as rubidium superoxide, potassium peroxodicarbonate, sodium peroxodicarbonate, sodium peroxoborate,
Potassium peroxoborate, potassium peroxotitanate, sodium peroxotitanate, μ-peroxo-bis [pentaamminecobalt (III)] tetrachloride, μ-peroxo-bis [pentaamminecobalt tetrasulfate
I)], μ-peroxo-bis [pentaamminecobalt (III)] tetrathiocyanate, μ-peroxo-tetranitrate
Examples include, but are not limited to, peroxo compounds such as bis [pentaamminecobalt (III)], potassium peroxomolybdate, ammonium peroxodisulfate, potassium peroxodisulfate, and sodium peroxodisulfate.

【0015】中でも特に反応性、取り扱い易さ、反応生
成物などの点から、アルカリ金属の過酸化物、アルカリ
土類金属の過酸化物、アルカリ金属の超酸化物の少なく
とも一種を含むことがさらに好ましい。
Particularly, from the viewpoints of reactivity, ease of handling, reaction products, etc., it is preferable that at least one of a peroxide of an alkali metal, a peroxide of an alkaline earth metal, and a superoxide of an alkali metal is contained. preferable.

【0016】本発明における封止材とは、有機電界発光
素子の表面を外気と遮断し、物理的衝撃からも保護でき
るものであればよく、封止板や接着剤などがこれにあた
る。
The sealing material in the present invention may be any material that can shield the surface of the organic electroluminescent element from the outside air and protect it from physical impact, such as a sealing plate or an adhesive.

【0017】封止方法としては、発光素子を形成した基
板と封止板を接着剤で貼り合わせる方法などが用いられ
るが、これに限定されるものではない。
As a sealing method, a method in which a substrate on which a light emitting element is formed and a sealing plate are bonded with an adhesive is used, but the method is not limited thereto.

【0018】封止板には、ガラス、樹脂、金属など水分
透過率の小さい材料を板状もしくはフィルム状に形成し
たものを用いることができる。これらは単独系であって
も、たとえばポリエチレンなどの樹脂フィルム上にアル
ミニウムなどの金属を蒸着した複合系であっても良い。
As the sealing plate, a plate or film formed of a material having a low moisture permeability such as glass, resin, or metal can be used. These may be a single type or a composite type obtained by depositing a metal such as aluminum on a resin film such as polyethylene.

【0019】本発明で用いられる接着剤としては、有機
薄膜への影響も考慮の上、200℃以上の高温プロセス
を必要とせず、比較的容易に大きな効果が得られること
から、硬化性樹脂もしくは可塑性樹脂を用いることが好
ましい。硬化性樹脂材料としてはエポキシ系、シリコー
ン系、アクリル系、ウレタン系などの公知材料を使用す
ることができる。硬化方法の例としては、紫外線照射
法、熱硬化法、硬化剤混合法などが挙げられる。
The adhesive used in the present invention does not require a high-temperature process of 200 ° C. or more, taking into account the effect on the organic thin film, and can provide a large effect relatively easily. It is preferable to use a plastic resin. As the curable resin material, a known material such as an epoxy-based, silicone-based, acrylic-based, or urethane-based material can be used. Examples of the curing method include an ultraviolet irradiation method, a thermosetting method, and a curing agent mixing method.

【0020】なお、本発明ではこの封止材によって密閉
された空間を封止空間と呼び、封止材によって囲まれた
電界発光素子周辺の空間と封止材の素子側表面および封
止材内部を含むものである。
In the present invention, the space sealed by the sealing material is referred to as a sealing space, and the space around the electroluminescent element surrounded by the sealing material, the element-side surface of the sealing material, and the inside of the sealing material. Is included.

【0021】本発明における酸素発生剤は封止空間内部
であればどのように封入してもよいが、発生した酸素が
発光素子表面全体に効果を及ぼすことができるような封
入方法が好ましい。例えば封止板の全面または一部に酸
素発生剤を固定したり、あるいは封止材料中に分散させ
て封入してもよい。封入する際には、酸素発生剤が発光
素子表面に直接触れないようにすることが望ましく、酸
素発生剤を水分・酸素を透過できる繊維質や多孔質など
の材質で被覆した上、素子表面との間に十分な間隙を設
けて固定するのが好ましい。
The oxygen generating agent in the present invention may be sealed in any manner as long as it is inside the sealed space, but a sealing method in which generated oxygen can exert an effect on the entire surface of the light emitting element is preferable. For example, an oxygen generating agent may be fixed on the entire surface or a part of the sealing plate, or may be dispersed and sealed in a sealing material. When encapsulating, it is desirable to prevent the oxygen generating agent from directly touching the surface of the light emitting element, and the oxygen generating agent is covered with a material such as fibrous or porous material that can transmit moisture and oxygen, and It is preferable to provide a sufficient gap between them and fix them.

【0022】封止を行う条件は、酸素発生剤を未反応状
態で封入するため、低湿度不活性ガス雰囲気下であるこ
とが好ましい。十分な封止効果を得るためには、低湿度
雰囲気の露点は−30℃以下であることが好ましく、−
60℃以下であればより好ましい。不活性ガスとしては
アルゴン、窒素などが好ましい。
The sealing is preferably performed under a low humidity inert gas atmosphere in order to seal the oxygen generating agent in an unreacted state. In order to obtain a sufficient sealing effect, the dew point in a low humidity atmosphere is preferably −30 ° C. or less,
It is more preferable that the temperature is 60 ° C. or lower. As the inert gas, argon, nitrogen and the like are preferable.

【0023】[0023]

【実施例】以下、実施例および比較例をあげて本発明を
説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるも
のではない。
The present invention will be described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.

【0024】実施例1 スパッタリング法によりITO透明導電膜を120nm
堆積させたガラス基板(ジオマテック(株)製)を38
×46mmに切断した後、ITOの不要部分をエッチン
グ除去した。得られた基板をアセトン、”セミコクリン
56”で各々10分間超音波洗浄してから、超純水で洗
浄した。続いてイソプロピルアルコールで10分間超音
波洗浄してから熱メタノールに10分間浸漬させて乾燥
させた。この基板を素子を作製する直前に1時間UV−
オゾン処理し、真空蒸着装置内に設置して、装置内の真
空度が5×10-4Pa以下になるまで排気した。抵抗加
熱法によって、まず正孔注入材料として銅フタロシアニ
ンを10nm、次に正孔輸送材料として4,4’−ビス
(N−(m−トリル)−N−フェニルアミノ)ビフェニ
ルを50nm蒸着し、続いて発光層としてトリス(8−
キノリノラト)アルミニウム(Alq3)を50nmの
厚さに積層した。第二電極用マスクを装着し、リチウム
の蒸気にさらしてドーピングした後、アルミニウムを1
50nm蒸着して陰極とした。
Example 1 An ITO transparent conductive film was formed to a thickness of 120 nm by a sputtering method.
The deposited glass substrate (Geomatec Co., Ltd.)
After cutting to a size of × 46 mm, unnecessary portions of ITO were removed by etching. The obtained substrate was subjected to ultrasonic cleaning with acetone and "Semicocrine 56" for 10 minutes each, and then with ultrapure water. Subsequently, the substrate was subjected to ultrasonic cleaning with isopropyl alcohol for 10 minutes, immersed in hot methanol for 10 minutes, and dried. Immediately before producing the device, this substrate was
After ozone treatment, the apparatus was placed in a vacuum evaporation apparatus and evacuated until the degree of vacuum in the apparatus became 5 × 10 −4 Pa or less. First, copper phthalocyanine is deposited as a hole injection material to a thickness of 10 nm, and then 4,4′-bis (N- (m-tolyl) -N-phenylamino) biphenyl is deposited as a hole transport material to a thickness of 50 nm by a resistance heating method. Tris (8-
(Quinolinolato) aluminum (Alq 3 ) was laminated to a thickness of 50 nm. After attaching a mask for the second electrode and exposing it to lithium vapor to dope, aluminum
A cathode was formed by evaporating 50 nm.

【0025】このようにして作製した発光素子を蒸着機
から取り出し、ロータリーポンプによる減圧雰囲気下で
20分間以上保持した後、露点−100℃以下のアルゴ
ン雰囲気下に移した。この低湿度雰囲気下において、封
止用ガラス板を2液混合型エポキシ樹脂XN3101
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)を用いて基
板に貼り合わせて封止した。この封止用ガラス板には中
央部分にくぼみをもたせ、あらかじめ不織布にくるんだ
酸素発生剤を固定した。この時酸素発生剤として、水分
吸収によって酸素を発生する化合物である超酸化カリウ
ム(アルドリッチ社製)を用いた。
The light-emitting device thus manufactured was taken out of the vapor deposition machine, kept in a reduced pressure atmosphere by a rotary pump for 20 minutes or more, and then transferred to an argon atmosphere having a dew point of -100 ° C. or less. Under this low humidity atmosphere, the sealing glass plate is placed in a two-liquid mixed type epoxy resin XN3101.
(Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.) and bonded to the substrate for sealing. The sealing glass plate was provided with a depression in the center, and an oxygen generator wrapped in the nonwoven fabric was fixed in advance. At this time, potassium superoxide (manufactured by Aldrich), which is a compound that generates oxygen by absorbing moisture, was used as an oxygen generating agent.

【0026】この有機電界発光装置を、80℃、80%
RHの雰囲気下に放置したが、200時間経過後も非発
光点の発生はなかった。また300時間後微小な非発光
点が発生したが、その後100時間経過後も非発光点の
顕著な拡大はなかった。また短絡による素子の破壊は起
こらなかった。
The organic electroluminescent device was used at 80 ° C. and 80%
When left in an atmosphere of RH, no non-light emitting point was generated even after 200 hours. Further, a minute non-light-emitting point was generated after 300 hours, but no significant expansion of the non-light-emitting point was observed after 100 hours. Also, no destruction of the element due to the short circuit occurred.

【0027】実施例2 酸素発生剤として10%超酸化ナトリウム含有の過酸化
ナトリウム(和光純薬工業(株)製)を用いた他は、実
施例1と同様にして素子を作製した。この化合物は水分
または二酸化炭素を吸収して酸素を発生する物質であ
る。
Example 2 A device was prepared in the same manner as in Example 1 except that sodium peroxide containing 10% sodium superoxide (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used as an oxygen generating agent. This compound is a substance that generates oxygen by absorbing moisture or carbon dioxide.

【0028】この有機電界発光装置を、80℃、80%
RHの雰囲気下に放置したが、200時間経過後も非発
光点の発生はなかった。また300時間後微小な非発光
点が発生したが、その後120時間経過後も非発光点の
顕著な拡大はなかった。また短絡による素子の破壊は起
こらなかった。
This organic electroluminescent device was used at 80 ° C. and 80%
When left in an atmosphere of RH, no non-light emitting point was generated even after 200 hours. Further, a minute non-light emitting point was generated after 300 hours, but no significant expansion of the non-light emitting point was observed after 120 hours. Also, no destruction of the element due to the short circuit occurred.

【0029】実施例3 酸素発生剤としてチタン酸ストロンチウム(和光純薬工
業(株)製)を用いて金属封止板を用いた他は、実施例
1と同様にして素子を作製した。この化合物は熱によっ
て酸素を発生する物質である。
Example 3 An element was produced in the same manner as in Example 1 except that a metal sealing plate was used using strontium titanate (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as an oxygen generator. This compound is a substance that generates oxygen by heat.

【0030】この有機電界発光装置を、80℃、80%
RHの雰囲気下に放置したところ、200時間経過後微
小な非発光点が発生した。金属封止板を通して酸素発生
剤を加熱した。その後150時間経過後も短絡による素
子の破壊は起こらなかった。
This organic electroluminescent device was used at 80 ° C. and 80%
When left in an atmosphere of RH, a minute non-light emitting point was generated after a lapse of 200 hours. The oxygen generator was heated through the metal sealing plate. After 150 hours, no destruction of the element due to short circuit occurred.

【0031】実施例4〜6 酸素発生剤として下記の表にある化合物を用いた他は、
実施例1と同様にして素子を作製した。これらの化合物
はいずれも水分を吸収して酸素を発生する物質である。
Examples 4 to 6 Except that the compounds shown in the following table were used as oxygen generators,
An element was manufactured in the same manner as in Example 1. All of these compounds are substances that absorb moisture to generate oxygen.

【0032】[0032]

【表1】 [Table 1]

【0033】この有機電界発光装置を、80℃、80%
RHの雰囲気下に放置したが、いずれの装置において
も、200時間経過後の非発光点の発生はなかった。ま
た300時間後微小な非発光点が発生したが、その後1
00時間経過後も非発光点の顕著な拡大はなかった。ま
た短絡による素子の破壊は起こらなかった。
This organic electroluminescent device was used at 80 ° C. and 80%
Although the device was left in an atmosphere of RH, no non-light emitting point occurred after 200 hours in any of the devices. After 300 hours, a minute non-light emitting point was generated.
Even after the lapse of 00 hours, there was no remarkable expansion of the non-light-emitting point. Also, no destruction of the element due to the short circuit occurred.

【0034】比較例1 酸素発生剤を封入しなかった他は実施例1と同様にして
有機電界発光装置を作製した。
Comparative Example 1 An organic electroluminescent device was produced in the same manner as in Example 1 except that no oxygen generating agent was sealed.

【0035】この有機電界発光装置を、80℃、80%
RHの雰囲気下に放置したが、200時間経過後、非発
光点が発生し、その後も拡大し続けた。そして350時
間後に短絡によって素子は破壊した。
The organic electroluminescent device was used at 80 ° C. and 80%
It was left in an atmosphere of RH, but after 200 hours, a non-light emitting point was generated and continued to expand thereafter. After 350 hours, the element was destroyed by a short circuit.

【0036】比較例2 吸湿剤として酸化バリウムを封入し、酸素発生剤を封入
しなかった他は実施例1と同様にして有機電界発光装置
を作製した。
Comparative Example 2 An organic electroluminescent device was produced in the same manner as in Example 1 except that barium oxide was sealed as a moisture absorbent and no oxygen generating agent was sealed.

【0037】この有機電界発光装置を、80℃、80%
RHの雰囲気下に放置したが、300時間経過後、非発
光点が発生した。その後非発光点の顕著な拡大はなかっ
た。しかし400時間後に短絡によって素子は破壊し
た。
The organic electroluminescent device was used at 80 ° C. and 80%
After being left in an atmosphere of RH, a non-light emitting point was generated after 300 hours. Thereafter, there was no remarkable expansion of the non-emission point. However, the element was destroyed by a short circuit after 400 hours.

【0038】[0038]

【発明の効果】本発明の酸素発生剤により、酸素発生を
容易に制御でき、より簡便な方法によって欠陥部分を適
度に酸化・絶縁化して発光特性の劣化拡大を防止するこ
とができる。
According to the oxygen generating agent of the present invention, the generation of oxygen can be easily controlled, and the defect portion can be appropriately oxidized and insulated by a simpler method to prevent the deterioration of the light emission characteristics from spreading.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3K007 AB08 AB11 AB18 BB01 BB04 CA01 CB01 DA01 DB03 EB00 FA02  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 3K007 AB08 AB11 AB18 BB01 BB04 CA01 CB01 DA01 DB03 EB00 FA02

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】基板上に形成された第一電極上に、少なく
とも有機化合物からなる発光層を含む薄膜層と、薄膜層
上に形成された第二電極とを含む積層体が封止材によっ
て封止されている有機電界発光装置において、封止空間
内部に酸素発生剤を含むことを特徴とする有機電界発光
装置。
1. A laminate comprising at least a thin film layer including a light-emitting layer made of an organic compound and a second electrode formed on a thin film layer is formed on a first electrode formed on a substrate by a sealing material. A sealed organic electroluminescent device, comprising an oxygen generating agent inside a sealed space.
【請求項2】酸素発生剤が水分を吸収することによって
酸素を発生することを特徴とする請求項1記載の有機電
界発光装置。
2. The organic electroluminescent device according to claim 1, wherein the oxygen generating agent generates oxygen by absorbing moisture.
【請求項3】前記酸素発生剤がアルカリ金属の過酸化
物、アルカリ土類金属の過酸化物、またはアルカリ金属
の超酸化物のうち少なくとも一種を含むことを特徴とす
る請求項1または2記載の有機電界発光装置。
3. The method according to claim 1, wherein the oxygen generator contains at least one of a peroxide of an alkali metal, a peroxide of an alkaline earth metal, and a superoxide of an alkali metal. Organic electroluminescent device.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1879241A2 (en) 2006-07-11 2008-01-16 Samsung SDI Co., Ltd. Electroluminescent diplay
KR20110102373A (en) * 2008-11-25 2011-09-16 코닌클리즈케 필립스 일렉트로닉스 엔.브이. Shorts prevention in organic light-emitting diodes

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1879241A2 (en) 2006-07-11 2008-01-16 Samsung SDI Co., Ltd. Electroluminescent diplay
JP2008021629A (en) * 2006-07-11 2008-01-31 Samsung Sdi Co Ltd Organic electroluminescence display
EP1879241A3 (en) * 2006-07-11 2008-03-05 Samsung SDI Co., Ltd. Electroluminescent diplay
US7781966B2 (en) 2006-07-11 2010-08-24 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Electroluminescent display
KR20110102373A (en) * 2008-11-25 2011-09-16 코닌클리즈케 필립스 일렉트로닉스 엔.브이. Shorts prevention in organic light-emitting diodes
JP2012510135A (en) * 2008-11-25 2012-04-26 コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ Short circuit prevention of organic light emitting diodes
KR101650703B1 (en) * 2008-11-25 2016-08-24 코닌클리케 필립스 엔.브이. Shorts prevention in organic light-emitting diodes
US9601716B2 (en) 2008-11-25 2017-03-21 Koninklijke Philips N.V. Shorts prevention in organic light-emitting diodes
EP2371017B1 (en) * 2008-11-25 2018-05-23 Philips Intellectual Property & Standards GmbH Shorts prevention in organic light-emitting diodes
US10651418B2 (en) 2008-11-25 2020-05-12 Beijing Xiaomi Mobile Software Co., Ltd. Shorts prevention in organic light-emitting diodes

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