JP2001270733A - 青色発光及び可視発光ゾルゲルガラス - Google Patents
青色発光及び可視発光ゾルゲルガラスInfo
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Abstract
の問題点を解決し、低温工程でより作製が容易な、また
低温工程のために様々なイオン、有機分子等との複合化
による高機能化が容易なゾルゲル法による高い発光強度
を有する青色発光ゾルゲルガラス及びそれを基盤とする
可視発光ゾルゲルガラスを提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明は、ガラス母体を形成する原料に
加えて、発光母体であるユウロピウム(Eu)及び還元
剤R(Al,Zn,Ca,Mgのうちいずれか1つ)を
含む出発溶液を用いてゾルゲル反応を起こさせ、ゾルゲ
ル反応において、還元剤はそれ自体または酸素の電子を
ユウロピウムイオンに与えるので、3価のユウロピウム
イオン(Eu3+ )を2価(Eu2+ )に変える機能があ
る。また、2価のユウロピウムイオン(Eu2+ )は紫
外光励起により青色発光を起こすので、この方法でガラ
ス母体が紫外光照射によって青色に発光する青色発光ガ
ラスを得ることが可能である。
Description
温での原料の溶解を要する溶融法や、ガラス作製後、さ
らに還元炉での熱処理を要することなしに、2価のユウ
ロピウムイオン(Eu2+)による青色発光またはそれを
基盤とする可視域発光を生じるゾルゲルガラスに関する
ものである。
いはガラスは既に実用化され、ランプ用蛍光体、ブラウ
ン管用蛍光体、長残光性蓄光材などがよく知られてい
る。これらは一般的に不透明な母体材料にテルビウム
(Tb)やユウロピウム(Eu)を添加したものでテル
ビウム(Tb)においては視感特性の最も感度の高い緑
領域に強い発光を示し、一方、ユウロピウム(Eu)に
おいては赤色発光領域に蛍光を示すことから用途に応じ
た蛍光物質として用いられている。
スを用いたものとしては特公昭57−27047号、特
公昭57−27048号、特開平8−133780号、
特開平10−167755号などに開示され、これらは
母体ガラスとして溶融ガラスが用いられている。その作
製方法としては溶融温度が比較的低いホウ珪酸ガラスや
フツ燐酸塩ガラスやアルミン酸ガラスなどが母体ガラス
として用いられているのが現状である。その具体的な作
製方法としては、珪素(SiO2 )、5〜50mol
%、硼酸(B2 O3 )10〜55mol%を主組成物と
して所定の重量割合で原料を調合し、調合した原料を
1,200〜1,500℃の温度で2〜3時間溶融し、
金型に流し出して成形することによって安定したガラス
を得ている。又、フツ燐酸塩ガラスの場合も燐酸アルミ
3〜5%、燐酸バリウム3〜5%、フッ化アルミ20〜
35%、フッ化カルシウム22〜28%を主成分とした
原料として所定の重量割合に調合した原料を900〜
1,300℃で溶融し、黒鉛金型に流し出して成形した
り、場合によっては下記に記述する還元雰囲気や不活性
雰囲気での溶融が必要になるなど工業製品としては量産
性に乏しい手法でもあった。
段として、フツ燐酸塩ガラスにマグネシウム(Mg)、
カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウ
ム(Ba)、亜鉛(Zn)等の酸化物を数%添加するこ
とによってガラスの溶融性を向上させたり、リチウム
(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)等の元
素を添加することによって溶融温度を低下させるなど工
業上安価な製品が得られるよう工夫されている。さらに
は、ユウロピウムを添加した溶融ガラスでは、ユウロピ
ウム(Eu)イオンは通常は安定な3価のイオン(Eu
3+ )となり、主に赤色発光を起こし、これをさらに還
元雰囲気中で熱処理することによって3価から2価のユ
ウロピウムイオン(Eu2+ )に変えることによって青
色発光が得られることが知られている。従って青色発光
を得ようとする場合、従来から用いられている母材ガラ
スの溶融温度が1,000℃前後となり工業的に600
℃を越えるような還元炉の設置や管理は難しく、その温
度、還元雰囲気の維持管理等にかなりのコストがかかる
ことが問題点であった。
法を回避する一つの手段としてJ.of Luminescence, 7
8, p63, '98及びJ. Appl. Phys, 81(9), p12, '97に発
表されているような塩素系原料を用いたゾルゲル法によ
るシリケートガラス中にユウロピウム(Eu)イオン単
体やサマリウム(Sm)イオンとアルミニウム(Al)
イオンを共添加した蛍光ガラスにおいて青色発光、黄赤
色発光が得られたとの報告もあった。
7, '96にはユウロピウム(Eu)イオンとアルミニウム
(Al)イオンの共添加によっても青色発光の報告がな
されているがその発光強度は微弱なものであり実用に供
するものではなかった。2価のユウロピウムイオン(E
u2+ )を含有させた青色発光ガラスにおいて青色発光
強度を増大させる方法としては塩素添加量との関係や濃
度消失を起こさない範囲でのユウロピウム(Eu)の添
加量やユウロピウム(Eu)イオンを始めとした複数の
希土類イオンの添加などが開示されているが、溶融法よ
り工業的に有利な低温でのガラス作製が可能なゾルゲル
法においても、ガラス作製後の還元熱処理なしに2価の
ユウロピウムイオン(Eu2+)を生成して発光強度の高
い青色発光を起こすガラスを得るまでに至っていないの
が現状であった。
の還元炉処理に伴う高コスト化の問題点を解決し、低温
工程でより作製が容易な、また低温工程のために様々な
イオン、有機分子等との複合化による高機能化が容易な
ゾルゲル法による高い発光強度を有する青色発光ゾルゲ
ルガラス及びそれを基盤とする可視発光ゾルゲルガラス
を提供することにある。
を形成する原料に加えて、発光母体であるユウロピウム
(Eu)及び還元剤R(Al,Zn,Ca,Mgのうち
いずれか1つ)を含む出発溶液を用いてゾルゲル反応を
起こさせる。このゾルゲル反応において、還元剤はそれ
自体または酸素の電子をユウロピウムイオンに与えるの
で、3価のユウロピウムイオン(Eu3+ )を2価(E
u2+ )に変える機能がある。(還元能)そして、2価
のユウロピウムイオン(Eu2+ )は紫外光励起により
青色発光を起こすので、この方法でガラス母体が紫外光
照射によって青色に発光する、青色発光ガラスを得るこ
とが可能になった。
の従来技術とは、高温を要する溶融法でなく、より低温
のゾルゲル法である点と1度ガラスを作製した後に還元
処理を行うのではなく、ガラス作製時に青色発光に寄与
する2価のユウロピウムイオン(Eu2+)が生成する点
で異なっている。本発明はより低温で容易に作製が可能
なため、工業的にも優れた手段である。また有機分子を
含む他の発光イオン、分子を熱分解、変性せずに共添加
できるため、高機能化、複合化が可能となった。
キシシランSi(OC2H5)4等のSi原料、加水分解用
のH2O、溶媒(C2H5OH等アルコ−ル類)、触媒と
しての酸(塩酸、硫酸、硝酸等)またはアンモニア、そ
の他の添加物からなる。添加物としてユウロピウム(E
u)を用いると、Euは3価のイオン(Eu3+)として
安定となり、紫外光励起によってEu3+ からの赤色発
光を生じるEu3+添加ゾルゲルガラスが得られる。これ
に対して出発原料として少なくともユウロピウム(E
u)及び還元剤R(Al,Zn,Ca,Mgのうちいず
れか1つ)を適量含めると、溶液の加水分解、焼成によ
るガラス形成と共に還元剤Rの還元能により2価のEu
イオン(Eu2+)が得られる。
4 )、硝酸ユウロピウム(Eu(NO3)3・6H2O)を
原料とするゾルゲルガラス作製時に、アルミニウムブト
キシド(Al(OC4H9)3 )または硝酸アルミニウム
(Al(NO3)3・9H2O)を、ゾルゲルガラスの完成
成分をSiO2:Al2O3:Eu2O3 のモル%換算で表
した場合、EuがEu2O3換算で5モル%以下、Alが
Al2O3換算で10モル%以下となるように添加する。
原料はエタノ−ル、水、硝酸溶液に溶解し、出発ゾルと
する。この状態で通常のゾルゲル工程により、ゲル化反
応を起こさせ、800℃程度まで加熱しゾルゲルガラス
を作製すると、先のアルミニウムの還元能により、通常
3価となるユウロピウムイオンが2価となり、それによ
って青色発光するゾルゲルガラスが得られる。なおこの
出発原料分子は1例であり、本発明の範囲を限定するも
のではない。
を示す。横軸は波長(nm)、縦軸はその発光強度(任
意単位)を表わす。Eu濃度が0.35モル%の場合、
波長400nm付近の発光がピークを示し、Eu濃度が
1.41モル%の場合、波長620nm付近の発光がピ
ークを示している。
を示す。横軸は波長(nm)、縦軸はその発光強度(任
意単位)を表わす。Al濃度が0.82モル%の場合、
波長420nm付近の発光がピークを示し、Al濃度が
19.8モル%の場合、波長620nm付近の発光がピ
ークを示している。
方法において、任意形状の容器を型としてゾルゲルガラ
スの原材料をポッティングして作製することによって、
任意形状の青色発光ゾルゲルガラスが得られた。
方法において、ガラスその他の基板上にディップコート
またはスピンコートすることによって青色発光薄膜ゾル
ゲルガラスを得ることができた。
方法において、2価のユウロピウムイオン(Eu2+ )
と共に他の発光母体を含むゾルゲルガラスを作製し紫外
光を照射することにより、紫外光励起に対する2価のユ
ウロピウムイオン(Eu2+)からの青色発光と、他の発
光母体からの発光の混色によって青色以外の可視発光を
利用するゾルゲルガラスが得られた。
方法において、2価のユウロピウムイオン(Eu2+)と
共に他の発光母体を含むゾルゲルガラスを作製し、紫外
光を照射することによって紫外光励起に対する2価のユ
ウロピウムイオン(Eu2+)からの青色発光で他の発光
母体を励起し、またはEu2+の準位を介して他の発光母
体を電子的に励起し、他の発光母体からの発光、または
Eu2+からの青色発光と他の発光母体からの発光の混色
発光を利用したゾルゲルガラスを得ることができた。
O3)3・9H2O)、アルミニウムブトキシド(Al(O
H4H9)3)等のAlを含む物質を用いることによって、
ゾルゲルガラスの完成成分をSiO2:Al2O3:Eu2
O3のモル%換算で表した場合、EuがEu2O3換算で
5モル%以下、AlがAl2O3換算で10モル%以下の
領域でEu2+による青色発光が、特にEuがEu2O3換
算で2モル%以下、AlがAl2O3換算で5モル%以下
の領域でEu2+による青色発光が顕著に観測される。
ゲルガラスは、作成の際、高温の還元炉処理に伴う高コ
スト化の問題点を解決し、低温工程でより作製が容易
な、また低温工程のために様々なイオン、有機分子等と
の複合化による高機能化が容易なゾルゲル法による高い
発光強度を有する等の利点がある。
のEu濃度の依存特性を示す図である。
のAl濃度の依存特性を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 紫外光励起により可視域に発光を生ずる
ゾルゲルガラスにおいて、作製時に少なくともユウロピ
ウム(Eu)及び還元剤R(アルミニウム(Al)、亜
鉛(Zn)、カルシウム(Ca)、マグネシウム(M
g)のうちいずれか1つ)を含む出発溶液を用いること
により、ガラス作製後に還元のための熱処理を行うこと
なく、ゾルゲルガラス作製のための熱処理のみで2価の
ユウロピウムイオン(Eu2+)による青色発光を起こす
ゾルゲルガラス。 - 【請求項2】還元剤としてアルミニウム(Al)を用
い、ゾルゲルガラスの完成成分をSiO2 :Al2 O
3 :Eu2 O3 のモル%換算で表した場合、EuがEu
2 O3 換算で5モル%以下、AlがAl2 O3 換算で1
0モル%以下であり、青色発光を起こすことを特徴とす
る請求項1に記載の青色発光ゾルゲルガラス。 - 【請求項3】2価のユウロピウムイオン(Eu2+)の発
光を増感するために、ゾルゲルガラスの原料成分として
塩素(Cl)を加えた、青色発光を起こすことを特徴と
する請求項1または請求項2に記載の青色発光ゾルゲル
ガラス。 - 【請求項4】ゾルゲルガラスの原料成分として、紫外光
により励起され、可視域に発光を生じるユウロピウム
(Eu)以外の発光イオン、発光分子を加えることによ
り、青色との混色の結果、青色以外の可視発光を起こす
ことを特徴とする、請求項1乃至請求項3に記載の可視
発光ゾルゲルガラス。 - 【請求項5】ゾルゲルガラスの原料成分として、2価の
ユウロピウムイオン(Eu2+)による青色発光により励
起され、または2価のユウロピウムイオン(Eu2+)の
準位を通して電子的に励起され、可視域に発光を生じる
ユウロピウム(Eu)以外の発光イオン、発光分子を加
えることにより、青色との混色の結果、青色以外の可視
発光を起こすことを特徴とする、請求項1乃至請求項3
に記載の可視発光ゾルゲルガラス。
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