JP2001270733A - 青色発光及び可視発光ゾルゲルガラス - Google Patents

青色発光及び可視発光ゾルゲルガラス

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は高温の還元炉処理に伴う高コスト化
の問題点を解決し、低温工程でより作製が容易な、また
低温工程のために様々なイオン、有機分子等との複合化
による高機能化が容易なゾルゲル法による高い発光強度
を有する青色発光ゾルゲルガラス及びそれを基盤とする
可視発光ゾルゲルガラスを提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明は、ガラス母体を形成する原料に
加えて、発光母体であるユウロピウム（Ｅｕ）及び還元
剤Ｒ（Ａｌ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇのうちいずれか１つ）を
含む出発溶液を用いてゾルゲル反応を起こさせ、ゾルゲ
ル反応において、還元剤はそれ自体または酸素の電子を
ユウロピウムイオンに与えるので、３価のユウロピウム
イオン（Ｅｕ3+ ）を２価（Ｅｕ2+ ）に変える機能があ
る。また、２価のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+ ）は紫
外光励起により青色発光を起こすので、この方法でガラ
ス母体が紫外光照射によって青色に発光する青色発光ガ
ラスを得ることが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス作製時に高
温での原料の溶解を要する溶融法や、ガラス作製後、さ
らに還元炉での熱処理を要することなしに、２価のユウ
ロピウムイオン（Ｅｕ2+）による青色発光またはそれを
基盤とする可視域発光を生じるゾルゲルガラスに関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素を添加したセラミックスある
いはガラスは既に実用化され、ランプ用蛍光体、ブラウ
ン管用蛍光体、長残光性蓄光材などがよく知られてい
る。これらは一般的に不透明な母体材料にテルビウム
（Ｔｂ）やユウロピウム（Ｅｕ）を添加したものでテル
ビウム（Ｔｂ）においては視感特性の最も感度の高い緑
領域に強い発光を示し、一方、ユウロピウム（Ｅｕ）に
おいては赤色発光領域に蛍光を示すことから用途に応じ
た蛍光物質として用いられている。
【０００３】さらに、透明体を母体とした即ち透明ガラ
スを用いたものとしては特公昭５７−２７０４７号、特
公昭５７−２７０４８号、特開平８−１３３７８０号、
特開平１０−１６７７５５号などに開示され、これらは
母体ガラスとして溶融ガラスが用いられている。その作
製方法としては溶融温度が比較的低いホウ珪酸ガラスや
フツ燐酸塩ガラスやアルミン酸ガラスなどが母体ガラス
として用いられているのが現状である。その具体的な作
製方法としては、珪素（ＳｉＯ2 ）、５〜５０ｍｏｌ
％、硼酸（Ｂ2 Ｏ3 ）１０〜５５ｍｏｌ％を主組成物と
して所定の重量割合で原料を調合し、調合した原料を
１，２００〜１，５００℃の温度で２〜３時間溶融し、
金型に流し出して成形することによって安定したガラス
を得ている。又、フツ燐酸塩ガラスの場合も燐酸アルミ
３〜５％、燐酸バリウム３〜５％、フッ化アルミ２０〜
３５％、フッ化カルシウム２２〜２８％を主成分とした
原料として所定の重量割合に調合した原料を９００〜
１，３００℃で溶融し、黒鉛金型に流し出して成形した
り、場合によっては下記に記述する還元雰囲気や不活性
雰囲気での溶融が必要になるなど工業製品としては量産
性に乏しい手法でもあった。
【０００４】又、さらにガラス溶融温度を低下させる手
段として、フツ燐酸塩ガラスにマグネシウム（Ｍｇ）、
カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウ
ム（Ｂａ）、亜鉛（Ｚｎ）等の酸化物を数％添加するこ
とによってガラスの溶融性を向上させたり、リチウム
（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）等の元
素を添加することによって溶融温度を低下させるなど工
業上安価な製品が得られるよう工夫されている。さらに
は、ユウロピウムを添加した溶融ガラスでは、ユウロピ
ウム（Ｅｕ）イオンは通常は安定な３価のイオン（Ｅｕ
3+ ）となり、主に赤色発光を起こし、これをさらに還
元雰囲気中で熱処理することによって３価から２価のユ
ウロピウムイオン（Ｅｕ2+ ）に変えることによって青
色発光が得られることが知られている。従って青色発光
を得ようとする場合、従来から用いられている母材ガラ
スの溶融温度が１，０００℃前後となり工業的に６００
℃を越えるような還元炉の設置や管理は難しく、その温
度、還元雰囲気の維持管理等にかなりのコストがかかる
ことが問題点であった。
【０００５】上述のような工業的に高温の工程を経る手
法を回避する一つの手段としてJ．of Luminescence, 7
8, p63, '98及びJ. Appl. Phys, 81(9), p12, '97に発
表されているような塩素系原料を用いたゾルゲル法によ
るシリケートガラス中にユウロピウム（Ｅｕ）イオン単
体やサマリウム（Ｓｍ）イオンとアルミニウム（Ａｌ）
イオンを共添加した蛍光ガラスにおいて青色発光、黄赤
色発光が得られたとの報告もあった。
【０００６】又、J．of Non-Crystalline Solids, p19
7, '96にはユウロピウム（Ｅｕ）イオンとアルミニウム
（Ａｌ）イオンの共添加によっても青色発光の報告がな
されているがその発光強度は微弱なものであり実用に供
するものではなかった。２価のユウロピウムイオン（Ｅ
ｕ2+ ）を含有させた青色発光ガラスにおいて青色発光
強度を増大させる方法としては塩素添加量との関係や濃
度消失を起こさない範囲でのユウロピウム（Ｅｕ）の添
加量やユウロピウム（Ｅｕ）イオンを始めとした複数の
希土類イオンの添加などが開示されているが、溶融法よ
り工業的に有利な低温でのガラス作製が可能なゾルゲル
法においても、ガラス作製後の還元熱処理なしに２価の
ユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）を生成して発光強度の高
い青色発光を起こすガラスを得るまでに至っていないの
が現状であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高温
の還元炉処理に伴う高コスト化の問題点を解決し、低温
工程でより作製が容易な、また低温工程のために様々な
イオン、有機分子等との複合化による高機能化が容易な
ゾルゲル法による高い発光強度を有する青色発光ゾルゲ
ルガラス及びそれを基盤とする可視発光ゾルゲルガラス
を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明では、ガラス母体
を形成する原料に加えて、発光母体であるユウロピウム
（Ｅｕ）及び還元剤Ｒ（Ａｌ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇのうち
いずれか１つ）を含む出発溶液を用いてゾルゲル反応を
起こさせる。このゾルゲル反応において、還元剤はそれ
自体または酸素の電子をユウロピウムイオンに与えるの
で、３価のユウロピウムイオン（Ｅｕ3+ ）を２価（Ｅ
ｕ2+ ）に変える機能がある。（還元能）そして、２価
のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+ ）は紫外光励起により
青色発光を起こすので、この方法でガラス母体が紫外光
照射によって青色に発光する、青色発光ガラスを得るこ
とが可能になった。
【０００９】一方、既に実用化されている溶融ガラスで
の従来技術とは、高温を要する溶融法でなく、より低温
のゾルゲル法である点と１度ガラスを作製した後に還元
処理を行うのではなく、ガラス作製時に青色発光に寄与
する２価のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）が生成する点
で異なっている。本発明はより低温で容易に作製が可能
なため、工業的にも優れた手段である。また有機分子を
含む他の発光イオン、分子を熱分解、変性せずに共添加
できるため、高機能化、複合化が可能となった。
【００１０】
【作用】通常ゾルゲルガラスの出発原料は、テトラエト
キシシランＳｉ(ＯＣ2Ｈ5)4等のＳｉ原料、加水分解用
のＨ2Ｏ、溶媒（Ｃ2Ｈ5ＯＨ等アルコ−ル類）、触媒と
しての酸（塩酸、硫酸、硝酸等）またはアンモニア、そ
の他の添加物からなる。添加物としてユウロピウム（Ｅ
ｕ）を用いると、Ｅｕは３価のイオン（Ｅｕ3+）として
安定となり、紫外光励起によってＥｕ3+ からの赤色発
光を生じるＥｕ3+添加ゾルゲルガラスが得られる。これ
に対して出発原料として少なくともユウロピウム（Ｅ
ｕ）及び還元剤Ｒ（Ａｌ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇのうちいず
れか１つ）を適量含めると、溶液の加水分解、焼成によ
るガラス形成と共に還元剤Ｒの還元能により２価のＥｕ
イオン（Ｅｕ2+）が得られる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
【実施例１】テトラエトキシシラン（Ｓｉ(ＯＣ2Ｈ5)
4 ）、硝酸ユウロピウム（Ｅｕ(ＮＯ3)3・６Ｈ2Ｏ）を
原料とするゾルゲルガラス作製時に、アルミニウムブト
キシド（Ａｌ(ＯＣ4Ｈ9)3 ）または硝酸アルミニウム
（Ａｌ(ＮＯ3)3・９Ｈ2Ｏ）を、ゾルゲルガラスの完成
成分をＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ3：Ｅｕ2Ｏ3 のモル％換算で表
した場合、ＥｕがＥｕ2Ｏ3換算で５モル％以下、Ａｌが
Ａｌ2Ｏ3換算で１０モル％以下となるように添加する。
原料はエタノ−ル、水、硝酸溶液に溶解し、出発ゾルと
する。この状態で通常のゾルゲル工程により、ゲル化反
応を起こさせ、８００℃程度まで加熱しゾルゲルガラス
を作製すると、先のアルミニウムの還元能により、通常
３価となるユウロピウムイオンが２価となり、それによ
って青色発光するゾルゲルガラスが得られる。なおこの
出発原料分子は１例であり、本発明の範囲を限定するも
のではない。
【００１２】図１に発光スペクトルのＥｕ濃度の依存性
を示す。横軸は波長（ｎｍ）、縦軸はその発光強度（任
意単位）を表わす。Ｅｕ濃度が０．３５モル％の場合、
波長４００ｎｍ付近の発光がピークを示し、Ｅｕ濃度が
１．４１モル％の場合、波長６２０ｎｍ付近の発光がピ
ークを示している。
【００１３】図２に発光スペクトルのＡｌ濃度の依存性
を示す。横軸は波長（ｎｍ）、縦軸はその発光強度（任
意単位）を表わす。Ａｌ濃度が０．８２モル％の場合、
波長４２０ｎｍ付近の発光がピークを示し、Ａｌ濃度が
１９．８モル％の場合、波長６２０ｎｍ付近の発光がピ
ークを示している。
【００１４】
【実施例２】本発明実施例１（特許請求の範囲記載）の
方法において、任意形状の容器を型としてゾルゲルガラ
スの原材料をポッティングして作製することによって、
任意形状の青色発光ゾルゲルガラスが得られた。
【００１５】
【実施例３】本発明実施例１（特許請求の範囲記載）の
方法において、ガラスその他の基板上にディップコート
またはスピンコートすることによって青色発光薄膜ゾル
ゲルガラスを得ることができた。
【００１６】
【実施例４】本発明実施例１（特許請求の範囲記載）の
方法において、２価のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+ ）
と共に他の発光母体を含むゾルゲルガラスを作製し紫外
光を照射することにより、紫外光励起に対する２価のユ
ウロピウムイオン（Ｅｕ2+）からの青色発光と、他の発
光母体からの発光の混色によって青色以外の可視発光を
利用するゾルゲルガラスが得られた。
【００１７】
【実施例５】本発明実施例１（特許請求の範囲記載）の
方法において、２価のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）と
共に他の発光母体を含むゾルゲルガラスを作製し、紫外
光を照射することによって紫外光励起に対する２価のユ
ウロピウムイオン（Ｅｕ2+）からの青色発光で他の発光
母体を励起し、またはＥｕ2+の準位を介して他の発光母
体を電子的に励起し、他の発光母体からの発光、または
Ｅｕ2+からの青色発光と他の発光母体からの発光の混色
発光を利用したゾルゲルガラスを得ることができた。
【００１８】還元剤として硝酸アルミニウム（Ａｌ(Ｎ
Ｏ3)3・９Ｈ2Ｏ）、アルミニウムブトキシド（Ａｌ(Ｏ
Ｈ4Ｈ9)3）等のＡｌを含む物質を用いることによって、
ゾルゲルガラスの完成成分をＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ3：Ｅｕ2
Ｏ3のモル％換算で表した場合、ＥｕがＥｕ2Ｏ3換算で
５モル％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で１０モル％以下の
領域でＥｕ2+による青色発光が、特にＥｕがＥｕ2Ｏ3換
算で２モル％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で５モル％以下
の領域でＥｕ2+による青色発光が顕著に観測される。
【００１９】
【発明の効果】以上のように本発明に係る可視発光ゾル
ゲルガラスは、作成の際、高温の還元炉処理に伴う高コ
スト化の問題点を解決し、低温工程でより作製が容易
な、また低温工程のために様々なイオン、有機分子等と
の複合化による高機能化が容易なゾルゲル法による高い
発光強度を有する等の利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明に係る一実施例の発光スペクトル
のＥｕ濃度の依存特性を示す図である。
【図２】図１は本発明に係る一実施例の発光スペクトル
のＡｌ濃度の依存特性を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 11/64 ＣＰＲ Ｃ０９Ｋ 11/64 ＣＰＲ Ｆターム(参考） 4G014 AH02 4G062 AA04 BB01 CC05 CC10 DA07 DA08 DB01 DB02 DB03 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK04 KK05 KK07 KK10 MM04 NN19 4H001 CC04 CF02 XA08 XA13 XA14 YA17 YA63

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 紫外光励起により可視域に発光を生ずる
    ゾルゲルガラスにおいて、作製時に少なくともユウロピ
    ウム（Ｅｕ）及び還元剤Ｒ（アルミニウム（Ａｌ）、亜
    鉛（Ｚｎ）、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍ
    ｇ）のうちいずれか１つ）を含む出発溶液を用いること
    により、ガラス作製後に還元のための熱処理を行うこと
    なく、ゾルゲルガラス作製のための熱処理のみで２価の
    ユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）による青色発光を起こす
    ゾルゲルガラス。
  2. 【請求項２】還元剤としてアルミニウム（Ａｌ）を用
    い、ゾルゲルガラスの完成成分をＳｉＯ2 ：Ａｌ2 Ｏ
    3 ：Ｅｕ2 Ｏ3 のモル％換算で表した場合、ＥｕがＥｕ
    2 Ｏ3 換算で５モル％以下、ＡｌがＡｌ2 Ｏ3 換算で１
    ０モル％以下であり、青色発光を起こすことを特徴とす
    る請求項１に記載の青色発光ゾルゲルガラス。
  3. 【請求項３】２価のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）の発
    光を増感するために、ゾルゲルガラスの原料成分として
    塩素（Ｃｌ）を加えた、青色発光を起こすことを特徴と
    する請求項１または請求項２に記載の青色発光ゾルゲル
    ガラス。
  4. 【請求項４】ゾルゲルガラスの原料成分として、紫外光
    により励起され、可視域に発光を生じるユウロピウム
    （Ｅｕ）以外の発光イオン、発光分子を加えることによ
    り、青色との混色の結果、青色以外の可視発光を起こす
    ことを特徴とする、請求項１乃至請求項３に記載の可視
    発光ゾルゲルガラス。
  5. 【請求項５】ゾルゲルガラスの原料成分として、２価の
    ユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）による青色発光により励
    起され、または２価のユウロピウムイオン（Ｅｕ2+）の
    準位を通して電子的に励起され、可視域に発光を生じる
    ユウロピウム（Ｅｕ）以外の発光イオン、発光分子を加
    えることにより、青色との混色の結果、青色以外の可視
    発光を起こすことを特徴とする、請求項１乃至請求項３
    に記載の可視発光ゾルゲルガラス。
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