JP2001261442A - 再結晶SiCの製造方法 - Google Patents

再結晶SiCの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 成形性が良く、耐酸化性、耐食性に優れると
ともに高い熱伝導率を有する高純度の再結晶SiC焼結
体が得られるような再結晶SiCの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 粒径5μm以下の微粒を10重量%以上
含むSiC原料に、外配で1〜12重量%の粘土を添加
し、混合して、これを所望の形状に成形し、得られた成
形体を2000℃以上の非活性雰囲気で焼成する再結晶
SiCの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】 本発明は、耐酸化性、耐食
性、熱伝導性に優れた高純度の再結晶SiCを製造する
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 高純度の再結晶SiCは、耐酸化性、
耐食性、熱伝導性に優れ、それらの特性が要求される多
様な分野での利用が期待されている。このような再結晶
SiCの製造方法として、USP2964823には、
45〜150μmのSiC粉10〜60重量%と0.1
〜8μmのSiC微粉40〜90重量%とを水で混ぜ、
スリップキャストで成形し、還元雰囲気中において21
00〜2450℃で焼成する方法が開示されている。
【0003】 また、特開昭61−17472号公報に
は、β型SiC微粒に平均粒径が5μm以下のα型又は
β型SiC微粉末を混合、成形し、1750〜2500
℃で焼成する方法が開示されている。
【0004】 更に、特開平10−167854号公報
には、SiO2含有率が0.1〜5重量%で平均粒径が
0.3〜50μmのSiC原料粉と有機樹脂バインダー
を混合して成形し、その成形体を酸素含有率が1〜10
%の雰囲気中において該成形体中の熱分解炭素の含有率
が0.5〜5重量%となるように加熱した後、該成形体
を1500〜2000℃の非酸化雰囲気で焼成する方法
が示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、これ
ら従来の再結晶SiCの製造法では、原料を所望の製品
形状に成形することが難しく、最終的に得られる再結晶
SiC焼結体の純度を低下させることなく成形性を向上
させる製造技術の確立が望まれていた。
【0006】 本発明は、このような従来の事情に鑑み
てなされたものであり、その目的とするところは、成形
性が良く、耐酸化性、耐食性に優れるとともに高い熱伝
導率を有する高純度の再結晶SiC焼結体が得られるよ
うな再結晶SiCの製造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】 本発明によれば、粒径
5μm以下の微粒を10重量%以上含むSiC原料に、
外配で1〜12重量%の粘土を添加し、混合して、これ
を所望の形状に成形し、得られた成形体を2000℃以
上の非活性雰囲気で焼成することを特徴とする再結晶S
iCの製造方法、が提供される。
【0008】
【発明の実施の形態】 前記のとおり、本発明の製造方
法は、粒径5μm以下の微粒を10重量%以上含むSi
C原料に対し所定量の粘土を添加することを特徴として
おり、これにより、SiC原料の成形性が大幅に向上す
る。また、再結晶SiCは通常2000℃以上の非活性
雰囲気で焼成されるが、このような高温雰囲気で焼成を
行うと、粘土成分であるSiO2やAl23などの酸化
物は蒸発するため、最終的に得られる焼結体には、粘土
を添加したことよる純度の低下はほとんど見られず、高
純度の再結晶SiCが得られる。
【0009】 SiC原料に対する具体的な粘土の添加
量は、外配で1〜12重量%、好ましくは1〜8重量%
である。粘土の添加量が12重量%を超えると、焼成時
に粘土成分が蒸発しきれず、残留するSiやAlの量が
多くなって再結晶SiCの生成が阻害され、熱伝導率が
低くなる。一方、粘土の添加量が1重量%未満では成形
性の向上がほとんど見られない。
【0010】 SiC原料は、α型、β型のいずれを用
いてもよいが、粒径5μm以下の微粒を10重量%以上
含むものを使用する。SiC原料に含まれる粒径5μm
以下の微粒が10重量%未満である場合には、再結晶S
iCが十分に生成し難く、強度や熱伝導率が低くなる。
【0011】 SiC原料に添加する粘土としては、可
塑性を有するのもであれば特に限定はされず、例えば、
ガイロメ粘土、木節粘土、カオリン、ハロイサイト、ボ
ールクレイ等を単独で、あるいは2種以上を混合して用
いることができる。
【0012】 このような粘土をSiC原料に添加して
混合し、更に水を加えて全体を可塑化することによりペ
ーストが作製される。なお、必要に応じて有機質バイン
ダーや、界面活性剤等の成形助剤を加えてもよい。
【0013】 こうして得られたペーストを、プレス成
形、押出し成形等の成形方法で、所望の形状に成形す
る。例えば、押出し成形によりハニカム形状の成形体を
作製すれば、これを焼成することにより、排ガス浄化用
の触媒担体や、ディーゼルエンジンの排ガスに含まれる
微粒子(パティキュレート)を捕集するためのフィルタ
ー(ディーゼルパティキュレートフィルター)として好
適に使用できるハニカム構造体が得られる。
【0014】 成形体は、乾燥後、必要であればバイン
ダーを仮焼して燃焼又は蒸発させ、その後非活性雰囲気
で焼成する。焼成温度は、2000℃以上、好ましくは
2100℃以上とする。このような高温での焼成によ
り、再結晶SiCが十分に生成されるとともに、粘土を
構成するSiO2やAl23等が蒸発し、高純度な再結
晶SiCが得られる。なお、焼成温度が2000℃未満
の場合は、再結晶SiCが十分に生成せず、強度や熱伝
導率が低くなる。
【0015】
【実施例】 以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。
【0016】(実施例1)粒径5μm以下の粒子を16
重量%含む平均粒径20μmのSiC粉末100重量%
に対し、外配でガイロメ粘土5重量%、メチルセルロー
ス3重量%、界面活性剤1重量%、及び水25重量%を
加え、混合後、押出し成形により、外径φ100mm、
長さ100mm、セル密度16セル/cm2、リブ厚4
30μmのハニカム形状の成形体を成形した。この成形
体を酸化雰囲気中にて400℃で仮焼してバインダー成
分を除去した後、Ar雰囲気中にて2200℃で焼成し
てハニカム構造の再結晶SiC焼結体を得た。こうして
得られた再結晶SiC焼結体について、強度、熱伝導
率、及び粘土成分の蒸発せず残留したSiO2とAl2
3の量を測定し、その結果を表1に示した。
【0017】 なお、強度は、ハニカムの流路方向に1
セル分を切出し、スパン35mmの3点曲げで測定し
た。また、残留したSiO2とAl23の量は、湿式化
学分析及びガス分析により測定した。
【0018】(実施例2〜7)表1に示されるSiC原
料及びガイロメ粘土を使用し、実施例1と同様の方法で
成形、仮焼を行い、表1に示す焼成温度で、実施例1と
同様の焼成を実施した。こうして得られた再結晶SiC
焼結体について、実施例1と同様の測定を行い、その結
果を同じく表1に示した。
【0019】(比較例1)粒径5μm以下の粒子を10
重量%含む平均粒径46μmのSiC粉末100重量%
に対し、外配でガイロメ粘土15重量%、メチルセルロ
ース3重量%、界面活性剤1重量%、及び水25重量%
を加え、混合後、押出し成形により、外径φ100m
m、長さ100mm、セル密度16セル/cm2、リブ
厚430μmのハニカム形状の成形体を成形した。この
成形体を酸化雰囲気中にて400℃で仮焼してバインダ
ー成分を除去した後、Ar雰囲気中にて2000℃で焼
成してハニカム構造の再結晶SiC焼結体を得た。こう
して得られた再結晶SiC焼結体について、前記実施例
1と同様に強度、熱伝導率、及び残留したSiO2とA
23の量を測定し、その結果を表1に示した。
【0020】(比較例2及び3)表1に示されるSiC
原料及びガイロメ粘土を使用し、比較例1と同様の方法
で成形、仮焼を行い、表1に示す焼成温度で、比較例1
と同様の焼成を実施した。こうして得られた再結晶Si
C焼結体について、実施例1と同様の測定を行い、その
結果を同じく表1に示した。
【0021】(比較例4)粒径5μm以下の粒子を28
重量%含む平均粒径15μmのSiC粉末100重量%
に対し、外配でメチルセルロース3重量%、界面活性剤
1重量%、及び水25重量%を加え、混合後、押出し成
形を試みたが、成形性が悪く、前記実施例1〜7及び比
較例1〜3のようなハニカム形状の成形体を得ることが
できなかった。
【0022】
【表1】
【0023】 表1に示すとおり、本発明の製造方法で
得られた実施例の再結晶SiC焼結体は、成形時におけ
る成形性に優れるとともに、添加した粘土の構成成分で
あるSiO2とAl23の残留もほとんど見られず、比
較例の再結晶SiC焼結体に比して強度、熱伝導率とも
優れた結果を示した。
【0024】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の再結晶
SiCの製造方法によれば、SiC原料に対して所定量
の粘土を添加することにより、従来の製造方法に比べ成
形性が大幅に改善される。また、成形体中の粘土成分は
焼成時に蒸発するので、粘土添加による純度の低下はな
く、耐酸化性、耐食性、熱伝導性に優れた高純度の再結
晶SiCが得られる。本発明にて得られる再結晶SiC
は、耐火物やフィルター等の用途に好適に使用でき、特
に、ハニカム形状に成形し焼成して得られたハニカム構
造体は、触媒担体やディーゼルパティキュレートフィル
ターとして最適である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒径5μm以下の微粒を10重量%以上
    含むSiC原料に、外配で1〜12重量%の粘土を添加
    し、混合して、これを所望の形状に成形し、得られた成
    形体を2000℃以上の非活性雰囲気で焼成することを
    特徴とする再結晶SiCの製造方法。
  2. 【請求項2】 前記SiC原料に対する前記粘土の添加
    量が外配で1〜8重量%である請求項1記載の再結晶S
    iCの製造方法。
  3. 【請求項3】 焼成温度が2100℃以上である請求項
    1又は2に記載の再結晶SiCの製造方法。
  4. 【請求項4】 前記成形体の成形方法が押出し成形であ
    る請求項1ないし3のいずれか1項に記載の再結晶Si
    Cの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記成形体がハニカム形状に成形された
    ものである請求項1ないし4のいずれか1項に記載の再
    結晶SiCの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2004106265A1 (ja) * 2003-05-29 2004-12-09 Ngk Insulators, Ltd. ハニカム構造体の製造方法及びハニカム構造体製造用炭化珪素粒子
WO2016114036A1 (ja) * 2015-01-16 2016-07-21 イビデン株式会社 連続焼成炉

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