JP2001226427A - エラストマー中の揮発性物質の除去方法 - Google Patents
エラストマー中の揮発性物質の除去方法Info
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- JP2001226427A JP2001226427A JP2000325370A JP2000325370A JP2001226427A JP 2001226427 A JP2001226427 A JP 2001226427A JP 2000325370 A JP2000325370 A JP 2000325370A JP 2000325370 A JP2000325370 A JP 2000325370A JP 2001226427 A JP2001226427 A JP 2001226427A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エラストマー中の揮発性有機成分を十分に効
率的に除去する方法を提供すること。 【解決手段】 （１）エラストマーの有機溶媒溶液を、
ストリッパー槽にてスチームストリッピングしてエラス
トマーのクラム状スラリーを得る工程、及び（２）上記
エラストマーのクラム状スラリーをスラリーサージ槽に
て処理する工程からなるエラストマー中の揮発性物質の
除去方法であって、上記（２）の工程を、スラリーサー
ジ槽に不活性ガスを吹き込みバブリングしながら行う。
率的に除去する方法を提供すること。 【解決手段】 （１）エラストマーの有機溶媒溶液を、
ストリッパー槽にてスチームストリッピングしてエラス
トマーのクラム状スラリーを得る工程、及び（２）上記
エラストマーのクラム状スラリーをスラリーサージ槽に
て処理する工程からなるエラストマー中の揮発性物質の
除去方法であって、上記（２）の工程を、スラリーサー
ジ槽に不活性ガスを吹き込みバブリングしながら行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エラストマー中の
揮発性物質の除去方法に関する。
揮発性物質の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】溶液重
合法によって得られるエラストマーは、重合後の重合溶
液に重合停止剤や安定剤が加えられ重合停止槽に供給さ
れる。さらに、重合溶液は水洗され、触媒成分が分解・
除去される。次いで重合溶液は水と必要に応じて界面活
性剤を添加されながら、熱水中でスチームストリッピン
グされ、クラム中の重合溶媒、未反応モノマー及びその
他の揮発性有機成分が除去され、さらに脱水機及び乾燥
機を経てエラストマー中の水分を含む揮発分が除去され
ている。しかし、このような方法では、エラストマー中
の揮発性有機成分が、必ずしも十分に除去されない場合
があった。
合法によって得られるエラストマーは、重合後の重合溶
液に重合停止剤や安定剤が加えられ重合停止槽に供給さ
れる。さらに、重合溶液は水洗され、触媒成分が分解・
除去される。次いで重合溶液は水と必要に応じて界面活
性剤を添加されながら、熱水中でスチームストリッピン
グされ、クラム中の重合溶媒、未反応モノマー及びその
他の揮発性有機成分が除去され、さらに脱水機及び乾燥
機を経てエラストマー中の水分を含む揮発分が除去され
ている。しかし、このような方法では、エラストマー中
の揮発性有機成分が、必ずしも十分に除去されない場合
があった。
【０００３】このような課題を解決する方法として、ス
チームストリッピング工程での滞留時間を延長させた
り、温度を上昇させる方法が行われていた。しかし、こ
れらの方法も、十分な効果が得られなかったり、またス
チーム使用量を増加させることになり好ましくなかっ
た。また、二軸押出機にベント排出口を設ける方法（特
公昭５４−１２９４９号公報及び特公昭５７−４７６８
５号公報を参照）、水などのストリッピング剤を添加し
て揮発成分を除去する方法（特公昭５７−４１４０７号
公報、特開昭５９−９１１０１号公報、特公昭６０−２
９７２１号公報、特公昭６１−５２１６３号公報及び特
公昭６３−４４２号公報を参照) 、複数の脱揮押出機の
間にフラッシュ室を設置する方法（特許第２８０３０７
４号公報を参照）などが試みられているが、これらの方
法によっても十分な効果は必ずしも得られていない。
チームストリッピング工程での滞留時間を延長させた
り、温度を上昇させる方法が行われていた。しかし、こ
れらの方法も、十分な効果が得られなかったり、またス
チーム使用量を増加させることになり好ましくなかっ
た。また、二軸押出機にベント排出口を設ける方法（特
公昭５４−１２９４９号公報及び特公昭５７−４７６８
５号公報を参照）、水などのストリッピング剤を添加し
て揮発成分を除去する方法（特公昭５７−４１４０７号
公報、特開昭５９−９１１０１号公報、特公昭６０−２
９７２１号公報、特公昭６１−５２１６３号公報及び特
公昭６３−４４２号公報を参照) 、複数の脱揮押出機の
間にフラッシュ室を設置する方法（特許第２８０３０７
４号公報を参照）などが試みられているが、これらの方
法によっても十分な効果は必ずしも得られていない。
【０００４】従って、本発明の目的は、エラストマー中
の揮発性有機成分を十分に効率的に除去する方法を提供
することにある。
の揮発性有機成分を十分に効率的に除去する方法を提供
することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、（１）エラス
トマーの有機溶媒溶液を、ストリッパー槽にてスチーム
ストリッピングしてエラストマーのクラム状スラリーを
得る工程、及び（２）上記エラストマーのクラム状スラ
リーをスラリーサージ槽にて処理する工程からなるエラ
ストマー中の揮発性物質の除去方法であって、上記
（２）の工程を、スラリーサージ槽に不活性ガスを吹き
込みバブリングしながら行うことを特徴とするエラスト
マー中の揮発性物質の除去方法を提供することにより、
上記目的を達成したものである。
トマーの有機溶媒溶液を、ストリッパー槽にてスチーム
ストリッピングしてエラストマーのクラム状スラリーを
得る工程、及び（２）上記エラストマーのクラム状スラ
リーをスラリーサージ槽にて処理する工程からなるエラ
ストマー中の揮発性物質の除去方法であって、上記
（２）の工程を、スラリーサージ槽に不活性ガスを吹き
込みバブリングしながら行うことを特徴とするエラスト
マー中の揮発性物質の除去方法を提供することにより、
上記目的を達成したものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の処理対象のエラストマー
としては、通常のチグラー・ナッタ触媒、リチウム系触
媒、メタロセン系触媒などを用いた重合によって得られ
たものが挙げられる。チグラー・ナッタ触媒の具体例と
しては、コバルト化合物、有機アルミニウム化合物及び
水からなる触媒などが挙げられる。
としては、通常のチグラー・ナッタ触媒、リチウム系触
媒、メタロセン系触媒などを用いた重合によって得られ
たものが挙げられる。チグラー・ナッタ触媒の具体例と
しては、コバルト化合物、有機アルミニウム化合物及び
水からなる触媒などが挙げられる。
【０００７】上記エラストマーの具体例としては、ハイ
シス−１，４−ポリブタジエンなどのブタジエンゴム
（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジ
エンゴム（ＳＢＲ）、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰ
Ｍ）、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤ
Ｍ）、シンジオタクチック−１，２−ポリブタジエンゴ
ム（ＳＰＢＲ）などが挙げられる。これらのエラストマ
ーの中でも、ＢＲ、ＳＰＢＲが好ましい。
シス−１，４−ポリブタジエンなどのブタジエンゴム
（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジ
エンゴム（ＳＢＲ）、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰ
Ｍ）、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤ
Ｍ）、シンジオタクチック−１，２−ポリブタジエンゴ
ム（ＳＰＢＲ）などが挙げられる。これらのエラストマ
ーの中でも、ＢＲ、ＳＰＢＲが好ましい。
【０００８】上記ＢＲとしては、例えば、１，３−ブタ
ジエンを、不活性溶媒中、遷移金属化合物を用いる触媒
系、例えば、コバルト系触媒組成物、ニッケル系触媒組
成物などのチグラー・ナッタ触媒、メタロセン系触媒な
どの存在下で重合させたポリブタジエン（ＢＲ）が挙げ
られる。上記コバルト系触媒組成物としては、コバルト
化合物、ハロゲン含有有機アルミニウム化合物及び水か
らなる触媒系、上記ニッケル系触媒組成物としては、ニ
ッケル化合物、有機アルミニウム化合物及びフッ素化合
物からなる触媒系、上記メタロセン系触媒としては、周
期律表第５族遷移金属化合物のメタロセン型錯体、非配
位性アニオンとカチオンとのイオン性化合物、有機アル
ミニウム化合物及び水からなる触媒系が挙げられる。ポ
リブタジエン（ＢＲ）の中でも、コバルト系触媒組成
物、メタロセン系触媒を用いた重合によって得られたも
のが好適に用いられる。
ジエンを、不活性溶媒中、遷移金属化合物を用いる触媒
系、例えば、コバルト系触媒組成物、ニッケル系触媒組
成物などのチグラー・ナッタ触媒、メタロセン系触媒な
どの存在下で重合させたポリブタジエン（ＢＲ）が挙げ
られる。上記コバルト系触媒組成物としては、コバルト
化合物、ハロゲン含有有機アルミニウム化合物及び水か
らなる触媒系、上記ニッケル系触媒組成物としては、ニ
ッケル化合物、有機アルミニウム化合物及びフッ素化合
物からなる触媒系、上記メタロセン系触媒としては、周
期律表第５族遷移金属化合物のメタロセン型錯体、非配
位性アニオンとカチオンとのイオン性化合物、有機アル
ミニウム化合物及び水からなる触媒系が挙げられる。ポ
リブタジエン（ＢＲ）の中でも、コバルト系触媒組成
物、メタロセン系触媒を用いた重合によって得られたも
のが好適に用いられる。
【０００９】上記コバルト系触媒組成物を用いる場合の
コバルト化合物としては、コバルトの塩や錯体が好まし
く用いられる。特に好ましいものは、塩化コバルトや臭
化コバルトなどのハロゲン化コバルト、硝酸コバルトな
どの無機酸のコバルト塩、オクチル酸コバルト、酢酸コ
バルト、コバルトオクトエートなどの炭素原子数１〜１
８のカルボン酸コバルト、ナフテン酸コバルト、マロン
酸コバルト、コバルトのビスアセチルアセトナートやト
リスアセチルアセトネート、アセト酢酸エチルエステル
などのコバルト錯体、ハロゲン化コバルトのトリアリー
ルホスフィン錯体、トリアルキルホスフィン錯体、ピリ
ジン錯体やピコリン錯体などの有機塩基錯体、もしくは
エチルアルコール錯体などの各種錯体が挙げられる。
コバルト化合物としては、コバルトの塩や錯体が好まし
く用いられる。特に好ましいものは、塩化コバルトや臭
化コバルトなどのハロゲン化コバルト、硝酸コバルトな
どの無機酸のコバルト塩、オクチル酸コバルト、酢酸コ
バルト、コバルトオクトエートなどの炭素原子数１〜１
８のカルボン酸コバルト、ナフテン酸コバルト、マロン
酸コバルト、コバルトのビスアセチルアセトナートやト
リスアセチルアセトネート、アセト酢酸エチルエステル
などのコバルト錯体、ハロゲン化コバルトのトリアリー
ルホスフィン錯体、トリアルキルホスフィン錯体、ピリ
ジン錯体やピコリン錯体などの有機塩基錯体、もしくは
エチルアルコール錯体などの各種錯体が挙げられる。
【００１０】上記コバルト系触媒組成物を用いる場合の
ハロゲン含有有機アルミニウム化合物としては、Ｒ3-n
ＡｌＸn （式中、Ｒは炭素原子数１〜１０の炭化水素
基、Ｘはハロゲンを示し、ｎは１又は２である。）で表
わされる化合物を挙げることができる。その例として
は、ジアルキルアルミニウムクロライド、ジアルキルア
ルミニウムブロマイドなどのジアルキルアルミニウムハ
ライド、アルキルアルミニウムセスキクロライド、アル
キルアルミニウムセスキブロマイドなどのアルキルアル
ミニウムセスキハライド、アルキルアルミニウムジクロ
ライド、アルキルアルミニウムジブロマイドなどのアル
キルアルミニウムジハライドなどが挙げられる。具体的
化合物としては、ジエチルアルミニウムモノクロライ
ド、ジエチルアルミニウムモノブロマイド、ジブチルア
ルミニウムモノクロライド、エチルアルミニウムセスキ
クロライド、エチルアルミニウムジクロライドなどが挙
げられ、またジシクロヘキシルアルミニウムモノクロラ
イドやジフェニルアルミニウムモノクロライドなども用
いられる。
ハロゲン含有有機アルミニウム化合物としては、Ｒ3-n
ＡｌＸn （式中、Ｒは炭素原子数１〜１０の炭化水素
基、Ｘはハロゲンを示し、ｎは１又は２である。）で表
わされる化合物を挙げることができる。その例として
は、ジアルキルアルミニウムクロライド、ジアルキルア
ルミニウムブロマイドなどのジアルキルアルミニウムハ
ライド、アルキルアルミニウムセスキクロライド、アル
キルアルミニウムセスキブロマイドなどのアルキルアル
ミニウムセスキハライド、アルキルアルミニウムジクロ
ライド、アルキルアルミニウムジブロマイドなどのアル
キルアルミニウムジハライドなどが挙げられる。具体的
化合物としては、ジエチルアルミニウムモノクロライ
ド、ジエチルアルミニウムモノブロマイド、ジブチルア
ルミニウムモノクロライド、エチルアルミニウムセスキ
クロライド、エチルアルミニウムジクロライドなどが挙
げられ、またジシクロヘキシルアルミニウムモノクロラ
イドやジフェニルアルミニウムモノクロライドなども用
いられる。
【００１１】上記ニッケル系触媒組成物を用いる場合の
ニッケル化合物としては、ニッケルの塩や錯体が好まし
く用いられる。特に好ましいものは、塩化ニッケルや臭
化ニッケルなどのハロゲン化ニッケル、硝酸ニッケルな
どの無機酸のニッケル塩、オクチル酸ニッケル、酢酸ニ
ッケル、ニッケルオクトエートなどの炭素原子数１〜１
８のカルボン酸ニッケル、ナフテン酸ニッケル、マロン
酸ニッケル、ニッケルのビスアセチルアセトナートやト
リスアセチルアセトネート、アセト酢酸エチルエステル
などのニッケル錯体、ハロゲン化ニッケルのトリアリー
ルホスフィン錯体、トリアルキルホスフィン錯体、ピリ
ジン錯体やピコリン錯体などの有機塩基錯体、もしくは
エチルアルコール錯体などの各種錯体が挙げられる。
ニッケル化合物としては、ニッケルの塩や錯体が好まし
く用いられる。特に好ましいものは、塩化ニッケルや臭
化ニッケルなどのハロゲン化ニッケル、硝酸ニッケルな
どの無機酸のニッケル塩、オクチル酸ニッケル、酢酸ニ
ッケル、ニッケルオクトエートなどの炭素原子数１〜１
８のカルボン酸ニッケル、ナフテン酸ニッケル、マロン
酸ニッケル、ニッケルのビスアセチルアセトナートやト
リスアセチルアセトネート、アセト酢酸エチルエステル
などのニッケル錯体、ハロゲン化ニッケルのトリアリー
ルホスフィン錯体、トリアルキルホスフィン錯体、ピリ
ジン錯体やピコリン錯体などの有機塩基錯体、もしくは
エチルアルコール錯体などの各種錯体が挙げられる。
【００１２】上記ニッケル系触媒組成物を用いる場合の
有機アルミニウム化合物としては、ＡｌＲ3 （Ｒは炭素
原子数１〜１０の炭化水素基を示す。）で表わされる化
合物を挙げることができる。その例としては、トリメチ
ルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−ｎ−
プロピルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウ
ム、トリ−ｎ−ブチルアルミニウム、トリイソブチルア
ルミニウム、トリペンチルアルミニウム、トリヘキシル
アルミニウム、トリシクロヘキシルアルミニウム、トリ
オクチルアルミニウム、トリフェニルアルミニウム、ト
リ−ｐ−トリルアルミニウム、トリベンジルアルミニウ
ムなどを挙げることができる。上式中のＲで示される三
個の炭化水素基は互いに同一でも、あるいは異なってい
てもよい。
有機アルミニウム化合物としては、ＡｌＲ3 （Ｒは炭素
原子数１〜１０の炭化水素基を示す。）で表わされる化
合物を挙げることができる。その例としては、トリメチ
ルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−ｎ−
プロピルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウ
ム、トリ−ｎ−ブチルアルミニウム、トリイソブチルア
ルミニウム、トリペンチルアルミニウム、トリヘキシル
アルミニウム、トリシクロヘキシルアルミニウム、トリ
オクチルアルミニウム、トリフェニルアルミニウム、ト
リ−ｐ−トリルアルミニウム、トリベンジルアルミニウ
ムなどを挙げることができる。上式中のＲで示される三
個の炭化水素基は互いに同一でも、あるいは異なってい
てもよい。
【００１３】上記ニッケル系触媒組成物を用いる場合の
フッ素化合物としては、三フッ化ホウ素のエーテル、ア
ルコール、もしくはこれらの混合物の錯体、あるいはフ
ッ化水素のエーテル、アルコール、もしくはこれらの錯
体の混合物が用いられる。特に好ましいフッ素化合物と
しては、三フッ化ホウ素ジエチルエーテレート、三フッ
化ホウ素ジブチルエーテレート、フッ化水素ジエチルエ
ーテレート、フッ化水素ジブチルエーテレートを挙げる
ことができる。
フッ素化合物としては、三フッ化ホウ素のエーテル、ア
ルコール、もしくはこれらの混合物の錯体、あるいはフ
ッ化水素のエーテル、アルコール、もしくはこれらの錯
体の混合物が用いられる。特に好ましいフッ素化合物と
しては、三フッ化ホウ素ジエチルエーテレート、三フッ
化ホウ素ジブチルエーテレート、フッ化水素ジエチルエ
ーテレート、フッ化水素ジブチルエーテレートを挙げる
ことができる。
【００１４】上記メタロセン系触媒における、周期律表
第５族遷移金属化合物のメタロセン型錯体としては、下
記〜の一般式で表される化合物などが挙げられる
（下式中、Ｒ’はシクロアルカジエニル基を示し、Ｍは
周期律表第５族遷移金属を示し、Ｌはルイス塩基を示
し、Ｘは水素原子、ハロゲン原子又は炭化水素基を示
し、ｎは１又は２であり、ａは０、１又は２である）。 Ｒ’Ｍ・Ｌａ、すなわち、シクロアルカジエニル基
の配位子を有する酸化数＋１の周期律表第５族遷移金属
化合物 Ｒ’n ＭＸ2-n ・Ｌａ、すなわち、少なくとも１個
のシクロアルカジエニル基の配位子を有する酸化数＋２
の周期律表第５族遷移金属化合物 Ｒ’n ＭＸ3-n ・Ｌａ Ｒ’ＭＸ3 ・Ｌａ Ｒ’Ｍ（Ｏ）Ｘ2 ・Ｌａ
第５族遷移金属化合物のメタロセン型錯体としては、下
記〜の一般式で表される化合物などが挙げられる
（下式中、Ｒ’はシクロアルカジエニル基を示し、Ｍは
周期律表第５族遷移金属を示し、Ｌはルイス塩基を示
し、Ｘは水素原子、ハロゲン原子又は炭化水素基を示
し、ｎは１又は２であり、ａは０、１又は２である）。 Ｒ’Ｍ・Ｌａ、すなわち、シクロアルカジエニル基
の配位子を有する酸化数＋１の周期律表第５族遷移金属
化合物 Ｒ’n ＭＸ2-n ・Ｌａ、すなわち、少なくとも１個
のシクロアルカジエニル基の配位子を有する酸化数＋２
の周期律表第５族遷移金属化合物 Ｒ’n ＭＸ3-n ・Ｌａ Ｒ’ＭＸ3 ・Ｌａ Ｒ’Ｍ（Ｏ）Ｘ2 ・Ｌａ
【００１５】重合方法は、特に制限はなく、溶液重合、
塊状重合などを適用できる。溶液重合での溶媒として
は、トルエン、ベンゼン、キシレンなどの芳香族系炭化
水素、ｎ−ヘキサン、ブタン、ヘプタン、ペンタンなど
の脂肪族炭化水素、シクロペンタン、シクロヘキサンな
どの脂環式炭化水素、１−ブテン、シス−２−ブテン、
トランス−２−ブテンなどのオレフィン系炭化水素、ミ
ネラルスピリット、ソルベントナフサ、ケロシンなどの
炭化水素溶媒や、塩化メチレンなどのハロゲン化炭化水
素系溶媒などを用いることができる。また、１，３−ブ
タジエンなどのモノマーそのものを重合溶媒として用い
てもよい。これらの中でも、ベンゼン、シクロヘキサ
ン、あるいはシス−２−ブテンとトランス−２−ブテン
との混合物などが溶液重合の溶媒として好適に用いられ
る。
塊状重合などを適用できる。溶液重合での溶媒として
は、トルエン、ベンゼン、キシレンなどの芳香族系炭化
水素、ｎ−ヘキサン、ブタン、ヘプタン、ペンタンなど
の脂肪族炭化水素、シクロペンタン、シクロヘキサンな
どの脂環式炭化水素、１−ブテン、シス−２−ブテン、
トランス−２−ブテンなどのオレフィン系炭化水素、ミ
ネラルスピリット、ソルベントナフサ、ケロシンなどの
炭化水素溶媒や、塩化メチレンなどのハロゲン化炭化水
素系溶媒などを用いることができる。また、１，３−ブ
タジエンなどのモノマーそのものを重合溶媒として用い
てもよい。これらの中でも、ベンゼン、シクロヘキサ
ン、あるいはシス−２−ブテンとトランス−２−ブテン
との混合物などが溶液重合の溶媒として好適に用いられ
る。
【００１６】ポリブタジエン（ＢＲ）の製造において
は、重合反応の実施の際に、公知の分子量調節剤、例え
ば、シクロオクタジエン、アレンなどの非共役ジエン
類、又はエチレン、プロピレン、ブテン−１などのα−
オレフィン類を使用することができる。
は、重合反応の実施の際に、公知の分子量調節剤、例え
ば、シクロオクタジエン、アレンなどの非共役ジエン
類、又はエチレン、プロピレン、ブテン−１などのα−
オレフィン類を使用することができる。
【００１７】溶液重合法によって得られるＢＲ、ＳＢ
Ｒ、ＳＰＢＲなどは、触媒、重合条件、重合溶媒などに
よって重合工程の差はあるが、エラストマーの分離工程
はほぼ同じである。すなわち、重合工程からの重合溶液
は、溶媒の分離工程へ送られて、ストリッパー槽でスチ
ームによって加熱された熱水中に送り込まれて、未反応
モノマー、溶媒を除去すると同時にエラストマーを小さ
なパン屑状のクラムとして凝固させてスラリーとする。
この際、必要に応じて、クラムの固結防止剤として界面
活性剤が使用される。
Ｒ、ＳＰＢＲなどは、触媒、重合条件、重合溶媒などに
よって重合工程の差はあるが、エラストマーの分離工程
はほぼ同じである。すなわち、重合工程からの重合溶液
は、溶媒の分離工程へ送られて、ストリッパー槽でスチ
ームによって加熱された熱水中に送り込まれて、未反応
モノマー、溶媒を除去すると同時にエラストマーを小さ
なパン屑状のクラムとして凝固させてスラリーとする。
この際、必要に応じて、クラムの固結防止剤として界面
活性剤が使用される。
【００１８】ここで、「ストリッピング」とは、エラス
トマー、未反応モノマー、溶媒などを含む重合溶液（セ
メント）から、スチームなどによりエラストマーをクラ
ムとして分離する工程を言い、「ストリッパー槽」と
は、該分離工程が行われる槽を言う。
トマー、未反応モノマー、溶媒などを含む重合溶液（セ
メント）から、スチームなどによりエラストマーをクラ
ムとして分離する工程を言い、「ストリッパー槽」と
は、該分離工程が行われる槽を言う。
【００１９】エラストマーの重合溶液は、複数のストリ
ッパー槽を直列に通過させることが好ましい。溶媒を十
分に除去したエラストマーのスラリーは、スラリーサー
ジ槽に送られ、さらに乾燥工程に送られる。回収モノマ
ーや溶媒は精製工程へ送られ、精製されて再使用され
る。乾燥工程では約５０％の水分を含んだクラムをスク
イザーで１０％程度に脱水する。さらに、エクスパンシ
ョン乾燥機で含水率１％以下になるまで乾燥される。乾
燥エラストマーは、所定の重量のべール形状に圧縮成型
される。ベール形状の乾燥エラストマーは、ポリエチレ
ン、ポリスチレンなどのフィルムで自動包装され所定の
容器に詰められ製品となる。
ッパー槽を直列に通過させることが好ましい。溶媒を十
分に除去したエラストマーのスラリーは、スラリーサー
ジ槽に送られ、さらに乾燥工程に送られる。回収モノマ
ーや溶媒は精製工程へ送られ、精製されて再使用され
る。乾燥工程では約５０％の水分を含んだクラムをスク
イザーで１０％程度に脱水する。さらに、エクスパンシ
ョン乾燥機で含水率１％以下になるまで乾燥される。乾
燥エラストマーは、所定の重量のべール形状に圧縮成型
される。ベール形状の乾燥エラストマーは、ポリエチレ
ン、ポリスチレンなどのフィルムで自動包装され所定の
容器に詰められ製品となる。
【００２０】ここで、「スラリーサージ槽」とは、上記
のストリッピング工程で得られたエラストマーのクラム
を含む熱水（クラム状スラリー）を一時的に保留する槽
を言う。
のストリッピング工程で得られたエラストマーのクラム
を含む熱水（クラム状スラリー）を一時的に保留する槽
を言う。
【００２１】溶媒分離工程について更に説明する。ま
ず、ストリッパー槽について説明する。ストリッパー槽
の運転条件としては、温度は１００〜１２０℃、圧力は
０．１〜２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間は１５〜３０分が
好ましい。また、凝固したクラムの粒子径は３〜１０ｍ
ｍで、クラムの分散状態が良好でクラム粒子同士の付着
がないことが好ましい。
ず、ストリッパー槽について説明する。ストリッパー槽
の運転条件としては、温度は１００〜１２０℃、圧力は
０．１〜２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時間は１５〜３０分が
好ましい。また、凝固したクラムの粒子径は３〜１０ｍ
ｍで、クラムの分散状態が良好でクラム粒子同士の付着
がないことが好ましい。
【００２２】このような状態下でストリッパー槽より不
活性ガスを槽内に吹き込むことが好ましい。不活性ガス
としては、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンなどが挙
げられる。中でも、窒素が好ましい。不活性ガスの吹き
込みは、ストリッパー槽の下部より行ない、吹き込みノ
ズルを通して注入し、バブリングを行うことが好まし
い。ストリッパー槽では、クラム状スラリーを攪拌させ
ながら、熱水中に溶解している揮発性有機成分が不活性
ガスと同伴して除去される。それと共にクラム粒子表面
の残留揮発性有機成分も不活性ガスと同伴してクラムよ
り除去され、槽の出口より放出され回収・精製工程へ送
られる。ストリッパー槽への不活性ガスの導入量及びス
チームの導入量は、槽内のスラリー量により適宜決定さ
れ、例えば槽内のスラリー量が２５ｍ3 の場合、不活性
ガスの導入量は、５０〜２００Ｎｍ3 ／ｈｒが好まし
く、スチームの導入量は、１０〜２５ｔ／ｈｒが好まし
い。
活性ガスを槽内に吹き込むことが好ましい。不活性ガス
としては、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンなどが挙
げられる。中でも、窒素が好ましい。不活性ガスの吹き
込みは、ストリッパー槽の下部より行ない、吹き込みノ
ズルを通して注入し、バブリングを行うことが好まし
い。ストリッパー槽では、クラム状スラリーを攪拌させ
ながら、熱水中に溶解している揮発性有機成分が不活性
ガスと同伴して除去される。それと共にクラム粒子表面
の残留揮発性有機成分も不活性ガスと同伴してクラムよ
り除去され、槽の出口より放出され回収・精製工程へ送
られる。ストリッパー槽への不活性ガスの導入量及びス
チームの導入量は、槽内のスラリー量により適宜決定さ
れ、例えば槽内のスラリー量が２５ｍ3 の場合、不活性
ガスの導入量は、５０〜２００Ｎｍ3 ／ｈｒが好まし
く、スチームの導入量は、１０〜２５ｔ／ｈｒが好まし
い。
【００２３】上記のストリッパー槽には、クラム分散剤
として界面活性剤が添加されていることが好ましい。界
面活性剤が存在することにより、熱水中のクラムの平均
粒径を適当な大きさ、例えば、３．４〜４．３ｍｍに調
整することができ、揮発性成分などの除去効率を上げる
ことができる。界面活性剤としては、アニオン性分散
剤、カチオン性分散剤、ノニオン性分散剤、両性界面活
性剤などを挙げることができる。中でも、アニオン性分
散剤が好ましい。具体的なアニオン性分散剤としては、
オレフィン・マレイン酸共重合物ナトリウム塩、オレフ
ィン・マレイン酸共重合物アンモニウム塩、スチレン・
マレイン酸共重合物ナトリウム塩などの高分子型アニオ
ン性分散剤が好ましい。界面活性剤の量は、処理するエ
ラストマー１ｋｇあたり、１〜３ｇが好ましい。あるい
は、系内水量１ｍ3 あたり、１００〜３００ｇが好まし
い。
として界面活性剤が添加されていることが好ましい。界
面活性剤が存在することにより、熱水中のクラムの平均
粒径を適当な大きさ、例えば、３．４〜４．３ｍｍに調
整することができ、揮発性成分などの除去効率を上げる
ことができる。界面活性剤としては、アニオン性分散
剤、カチオン性分散剤、ノニオン性分散剤、両性界面活
性剤などを挙げることができる。中でも、アニオン性分
散剤が好ましい。具体的なアニオン性分散剤としては、
オレフィン・マレイン酸共重合物ナトリウム塩、オレフ
ィン・マレイン酸共重合物アンモニウム塩、スチレン・
マレイン酸共重合物ナトリウム塩などの高分子型アニオ
ン性分散剤が好ましい。界面活性剤の量は、処理するエ
ラストマー１ｋｇあたり、１〜３ｇが好ましい。あるい
は、系内水量１ｍ3 あたり、１００〜３００ｇが好まし
い。
【００２４】さらに、クラム中の残留揮発性有機成分を
低減するために、複数のストリッパー槽を用いることが
好ましい。すなわち、ストリッパー槽のクラム状スラリ
ーを別のストリッパー槽へ送り、スチームを注入、バブ
リングを行うことが好ましい。第１、第２のストリッパ
ー槽を通過する毎に槽内の熱水、クラム及び気相中の揮
発性分の濃度は減少する。必要に応じて、さらに、第
３、第４のストリッパー槽を通過させて、クラム中の揮
発性有機成分のバブリングを行うことができる。その場
合、上記界面活性剤は、第１のストリッパー槽に添加す
ることが好ましい。また、不活性ガスは、数基あるスト
リッパー槽の下流側の槽に対して吹き込みを行うことが
好ましい。ストリッパー槽からの排気蒸気は、不活性ガ
ス吸着設備にて不活性ガス中の揮発性有機成分を除去
後、循環再使用することが好ましい。ストリッパー槽の
上流側の槽に不活性ガスを吹き込むことは、当該槽で蒸
発する溶媒のコンデンサーに不活性ガスが混入するた
め、好ましくない。
低減するために、複数のストリッパー槽を用いることが
好ましい。すなわち、ストリッパー槽のクラム状スラリ
ーを別のストリッパー槽へ送り、スチームを注入、バブ
リングを行うことが好ましい。第１、第２のストリッパ
ー槽を通過する毎に槽内の熱水、クラム及び気相中の揮
発性分の濃度は減少する。必要に応じて、さらに、第
３、第４のストリッパー槽を通過させて、クラム中の揮
発性有機成分のバブリングを行うことができる。その場
合、上記界面活性剤は、第１のストリッパー槽に添加す
ることが好ましい。また、不活性ガスは、数基あるスト
リッパー槽の下流側の槽に対して吹き込みを行うことが
好ましい。ストリッパー槽からの排気蒸気は、不活性ガ
ス吸着設備にて不活性ガス中の揮発性有機成分を除去
後、循環再使用することが好ましい。ストリッパー槽の
上流側の槽に不活性ガスを吹き込むことは、当該槽で蒸
発する溶媒のコンデンサーに不活性ガスが混入するた
め、好ましくない。
【００２５】次に、スラリーサージ槽について説明す
る。スラリーサージ槽の運転条件としては、温度は８０
〜１００℃、圧力は０〜０．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時
間は１５〜３０分が好ましく、クラム粒子径は３〜１０
ｍｍで、クラムの分散状態が良好でクラム粒子同士の付
着がないことが好ましい。クラム濃度は５〜２０重量％
が好ましい。このような状態下でスラリーサージ槽下部
より、不活性ガスを槽内に吹き込みノズルを通して注入
し、バブリングを行う。不活性ガスとしては、窒素、ヘ
リウム、ネオン、アルゴンなどが挙げられる。中でも、
窒素が好ましい。
る。スラリーサージ槽の運転条件としては、温度は８０
〜１００℃、圧力は０〜０．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、滞留時
間は１５〜３０分が好ましく、クラム粒子径は３〜１０
ｍｍで、クラムの分散状態が良好でクラム粒子同士の付
着がないことが好ましい。クラム濃度は５〜２０重量％
が好ましい。このような状態下でスラリーサージ槽下部
より、不活性ガスを槽内に吹き込みノズルを通して注入
し、バブリングを行う。不活性ガスとしては、窒素、ヘ
リウム、ネオン、アルゴンなどが挙げられる。中でも、
窒素が好ましい。
【００２６】スラリーサージ槽では、クラム状スラリー
を攪拌させながら、熱水中に溶解している揮発性有機成
分が不活性ガスと同伴して除去される。それと共にクラ
ム粒子表面の残留揮発性成分も不活性ガスと同伴してク
ラムより除去され、槽の出口より放出され回収・精製工
程へ送られる。不活性ガスの吹き込みは、前記のストリ
ッパー槽での工程と同様である。複数のスラリーサージ
槽を用いてもよい。その場合、第１のスラリーサージ槽
のクラム状スラリーは、第２のスラリーサージ槽へ送ら
れて、不活性ガスを注入し、バブリングを行う。さらに
必要に応じて、第３のスラリーサージ槽を通過させるこ
ともできる。第１、第２のスラリーサージ槽を通過する
毎に槽内の熱水、クラム及び気相の揮発性成分の濃度は
減少する。従って、これ以降の工程であるスクイザーや
エクスパンション乾燥機で効率的に揮発性成分が除去さ
れる。
を攪拌させながら、熱水中に溶解している揮発性有機成
分が不活性ガスと同伴して除去される。それと共にクラ
ム粒子表面の残留揮発性成分も不活性ガスと同伴してク
ラムより除去され、槽の出口より放出され回収・精製工
程へ送られる。不活性ガスの吹き込みは、前記のストリ
ッパー槽での工程と同様である。複数のスラリーサージ
槽を用いてもよい。その場合、第１のスラリーサージ槽
のクラム状スラリーは、第２のスラリーサージ槽へ送ら
れて、不活性ガスを注入し、バブリングを行う。さらに
必要に応じて、第３のスラリーサージ槽を通過させるこ
ともできる。第１、第２のスラリーサージ槽を通過する
毎に槽内の熱水、クラム及び気相の揮発性成分の濃度は
減少する。従って、これ以降の工程であるスクイザーや
エクスパンション乾燥機で効率的に揮発性成分が除去さ
れる。
【００２７】不活性ガスは窒素ガスが経済的に最適であ
る。不活性ガスの吹き込み方法には種々な方法があり、
攪拌法と組み合わされるので一概に限定することは困難
である。例えば、細孔を多数有する散気板、微細孔を有
する焼結金属を用いる方法などがある。不活性ガス気泡
を小さくする、例えばガス気泡の径を３ｍｍ以下にする
ことにより、水中からの揮発性有機成分の除去効率が向
上する。そのため、微細孔を有する焼結金属を用いる方
法が好ましい。
る。不活性ガスの吹き込み方法には種々な方法があり、
攪拌法と組み合わされるので一概に限定することは困難
である。例えば、細孔を多数有する散気板、微細孔を有
する焼結金属を用いる方法などがある。不活性ガス気泡
を小さくする、例えばガス気泡の径を３ｍｍ以下にする
ことにより、水中からの揮発性有機成分の除去効率が向
上する。そのため、微細孔を有する焼結金属を用いる方
法が好ましい。
【００２８】スラリーサージ槽への不活性ガスの導入量
は、クラムスラリー濃度にもよる。導入量が多い程、揮
発性物質濃度が低下する効果がある。ある導入量を超え
ると、効果は著しく低下する。不活性ガスの導入量が多
すぎると、脱揮速度が減少し、また、槽内のスラリー中
の気相の混合割合が増加する。そのため、スラリーの滞
留時間が減少し、クラム中の揮発性有機成分濃度の低減
の効果は小さくなる。従って、脱揮を効果的に行うため
には、不活性ガスの導入量は、槽内のスラリー量１ｍ3
あたり、５〜２６Ｎｍ3 ／ｈｒが望ましい。槽内スラリ
ー量が５０ｍ3の場合、不活性ガス量は３００〜１，３
００Ｎｍ3 ／ｈｒが好ましい。不活性ガスの導入温度
は、特に制限はないが、大気温度から槽の運転温度より
２０〜３０℃高い温度の範囲が好ましい。この上限温度
を超える場合、加熱用の熱源が必要となり経済的に好ま
しくない。
は、クラムスラリー濃度にもよる。導入量が多い程、揮
発性物質濃度が低下する効果がある。ある導入量を超え
ると、効果は著しく低下する。不活性ガスの導入量が多
すぎると、脱揮速度が減少し、また、槽内のスラリー中
の気相の混合割合が増加する。そのため、スラリーの滞
留時間が減少し、クラム中の揮発性有機成分濃度の低減
の効果は小さくなる。従って、脱揮を効果的に行うため
には、不活性ガスの導入量は、槽内のスラリー量１ｍ3
あたり、５〜２６Ｎｍ3 ／ｈｒが望ましい。槽内スラリ
ー量が５０ｍ3の場合、不活性ガス量は３００〜１，３
００Ｎｍ3 ／ｈｒが好ましい。不活性ガスの導入温度
は、特に制限はないが、大気温度から槽の運転温度より
２０〜３０℃高い温度の範囲が好ましい。この上限温度
を超える場合、加熱用の熱源が必要となり経済的に好ま
しくない。
【００２９】以上説明した本発明のエラストマー中の揮
発性物質の除去方法の好ましい一例のフローシートを図
１に示す。図１において、１、２、３及び４は、それぞ
れ第１、第２、第３及び第４のストリッパー槽であり、
５及び６は、それぞれ第１及び第２のスラリーサージ槽
である。
発性物質の除去方法の好ましい一例のフローシートを図
１に示す。図１において、１、２、３及び４は、それぞ
れ第１、第２、第３及び第４のストリッパー槽であり、
５及び６は、それぞれ第１及び第２のスラリーサージ槽
である。
【００３０】図１のフローシートに示す本発明のエラス
トマー中の揮発性物質の除去方法においては、先ず、エ
ラストマーの重合溶液（エラストマーの有機溶媒溶液）
は、タンク７に貯蔵され、導入管８より注入ノズル１ｂ
を介して第１のストリッパー槽１内に送入される。ま
た、第１のストリッパー槽１内には、導入管９及び９’
より槽の下部からスチームが送入され、また導入管１０
より熱水が送入されている。第１のストリッパー槽１で
得られたクラム状スラリーは、順次、導入管１１、１２
及び１３より第２、第３及び第４のストリッパー槽内に
送られ処理される。第２及び第４のストリッパー槽内に
は、それぞれ導入管１４及び１５より槽の下部からスチ
ームが送入される。また、第４のストリッパー槽内に
は、導入管１６より槽の下部から不活性ガスが送入され
る。また、第２のストリッパー槽２からの排気蒸気は、
排出管２７より第１のストリッパー槽１内に送られ再使
用され、また第３のストリッパー槽３からの排気蒸気
は、排出管２８より第２のストリッパー槽２内に送られ
再使用される。
トマー中の揮発性物質の除去方法においては、先ず、エ
ラストマーの重合溶液（エラストマーの有機溶媒溶液）
は、タンク７に貯蔵され、導入管８より注入ノズル１ｂ
を介して第１のストリッパー槽１内に送入される。ま
た、第１のストリッパー槽１内には、導入管９及び９’
より槽の下部からスチームが送入され、また導入管１０
より熱水が送入されている。第１のストリッパー槽１で
得られたクラム状スラリーは、順次、導入管１１、１２
及び１３より第２、第３及び第４のストリッパー槽内に
送られ処理される。第２及び第４のストリッパー槽内に
は、それぞれ導入管１４及び１５より槽の下部からスチ
ームが送入される。また、第４のストリッパー槽内に
は、導入管１６より槽の下部から不活性ガスが送入され
る。また、第２のストリッパー槽２からの排気蒸気は、
排出管２７より第１のストリッパー槽１内に送られ再使
用され、また第３のストリッパー槽３からの排気蒸気
は、排出管２８より第２のストリッパー槽２内に送られ
再使用される。
【００３１】次いで、第４のストリッパー槽４で処理さ
れたクラム状スラリーは、導入管１７よりスクリーン１
８に送られ、熱水とクラムとに分離され、該クラムは、
導入管１９より第１のスラリーサージ槽５内に送入さ
れ、該熱水は、排出管２０より排出される。第１のスラ
リーサージ槽５内に送入されたクラムは、導入管２１よ
り供給される補給水により所定のクラム濃度とした後、
導入管２２より第２のスラリーサージ槽６内に移送され
る。第２のスラリーサージ槽６内には、導入管２３より
槽の下部から不活性ガスが送入される。第２のスラリー
サージ槽６で処理されたクラム状スラリーは、排出管２
４より乾燥工程（図示せず）に移送される。また、第４
のストリッパー槽４からの排気蒸気及び第２のスラリー
サージ槽６からの排気蒸気は、それぞれ排出管２５及び
２６より不活性ガス回収工程（図示せず）に移送され
る。
れたクラム状スラリーは、導入管１７よりスクリーン１
８に送られ、熱水とクラムとに分離され、該クラムは、
導入管１９より第１のスラリーサージ槽５内に送入さ
れ、該熱水は、排出管２０より排出される。第１のスラ
リーサージ槽５内に送入されたクラムは、導入管２１よ
り供給される補給水により所定のクラム濃度とした後、
導入管２２より第２のスラリーサージ槽６内に移送され
る。第２のスラリーサージ槽６内には、導入管２３より
槽の下部から不活性ガスが送入される。第２のスラリー
サージ槽６で処理されたクラム状スラリーは、排出管２
４より乾燥工程（図示せず）に移送される。また、第４
のストリッパー槽４からの排気蒸気及び第２のスラリー
サージ槽６からの排気蒸気は、それぞれ排出管２５及び
２６より不活性ガス回収工程（図示せず）に移送され
る。
【００３２】本発明により、エラストマー中に微量残存
する揮発性物質、例えば、重合溶媒、ブタジエンなどの
モノマー、４−ビニルシクロヘキセンなどのオリゴマー
などの揮発性物質を著しく減少させて、好ましくは６０
ｗｔ．ｐｐｍ以下、特に好ましくは４０ｗｔ．ｐｐｍ以
下に減少させることができる。
する揮発性物質、例えば、重合溶媒、ブタジエンなどの
モノマー、４−ビニルシクロヘキセンなどのオリゴマー
などの揮発性物質を著しく減少させて、好ましくは６０
ｗｔ．ｐｐｍ以下、特に好ましくは４０ｗｔ．ｐｐｍ以
下に減少させることができる。
【００３３】
【実施例】実施例及び比較例で得られたエラストマーの
揮発性有機成分の測定は以下のようにして測定した。揮
発成分は、ASTM D1416-1989 Test Methods for Rubber
From Synthetic Source に準じて、エラストマー中の揮
発性有機成分を、水素炎イオン検出器ガスクロマトグラ
フィーに自動サンプラーを有するヘッドスペース式ガス
クロマトグラフィーを使用して、サンプルを秤量後、内
部標準物質としてn-ヘプタンを使用して、ヘッドスペー
スで所定温度（１００〜１３０℃) で所定時間（３０
分) 加熱して、蒸発した揮発性有機成分量を求めてｐｐ
ｍ（重量）で示した。
揮発性有機成分の測定は以下のようにして測定した。揮
発成分は、ASTM D1416-1989 Test Methods for Rubber
From Synthetic Source に準じて、エラストマー中の揮
発性有機成分を、水素炎イオン検出器ガスクロマトグラ
フィーに自動サンプラーを有するヘッドスペース式ガス
クロマトグラフィーを使用して、サンプルを秤量後、内
部標準物質としてn-ヘプタンを使用して、ヘッドスペー
スで所定温度（１００〜１３０℃) で所定時間（３０
分) 加熱して、蒸発した揮発性有機成分量を求めてｐｐ
ｍ（重量）で示した。
【００３４】実施例１ コバルトオクトエート、ジエチルアルミニウムモノクロ
ライド及び水からなる触媒系を用い、分子量調節剤とし
て１，５−シクロオクタジエンを用いて溶液重合したシ
ス−１，４−ポリブタジエン（ＢＲ）の１５ｗｔ％の重
合溶液を、界面活性剤として高分子型アニオン性分散剤
を１５Ｌ／ｈｒの割合で添加しながら、注入ノズルより
第１のストリッパー槽内に６０ｍ3 ／ｈｒで送入した。
また、１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇのスチーム( 温度１８７℃)
を２，５００ｋｇ／ｈｒの割合で、また８０℃の熱水を
３，６６０ｍ3 ／ｈｒの割合で、１．８ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ,１１５℃で攪拌されている第１のストリッパー槽
内の熱水中へ供給し、径が３〜６ｍｍ程度のＢＲのクラ
ム状スラリーを得た。当スラリーを１．６ｋｇ／ｃｍ2
Ｇ，１２５℃で攪拌されている第２のストリッパー槽へ
供給し、さらに０．７ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ，１１２℃で攪拌
されている第３のストリッパー槽へ供給した。第１〜３
のストリッパー槽へは槽下部よりスチームを供給した。
尚、ストリッパー槽への供給スチーム量は合計１６．７
ｔ／ｈｒであった。このクラム状スラリーを第４のスト
リッパー槽へ供給し、槽下部の窒素導入管より７０℃の
窒素ガスを、吹き込みノズルとして微細孔を有する焼結
金属を用い、１５０ｍ3 ／ｈｒで吹き込んだ。第４のス
トリッパー槽の圧力は０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ，温度は１
０１℃であった。 このクラム状スラリーをスクリーンで
熱水とクラムとに分離後、クラムに補給水を添加して所
定濃度のクラム濃度とし、第１のスラリーサージ槽へ移
送し、さらに第２のスラリーサージ槽へ移送し当槽の下
部より大気温度の窒素ガスを４００Ｎｍ3 ／ｈｒで吹き
込んだ。第２のスラリーサージ槽の温度は８５℃、圧力
は大気圧であった。第２のスラリーサージ槽で処理され
たクラム状スラリーを乾燥工程のスクイザーで１０ｗｔ
％の含水率に脱水し、さらにエクスパンション乾燥機及
び熱風乾燥器で含水率１ｗｔ％以下まで乾燥した。この
ＢＲの水分を含む揮発分は３，５００ｗｔ．ｐｐｍであ
り、揮発性有機成分は４５ｗｔ．ｐｐｍであった。
ライド及び水からなる触媒系を用い、分子量調節剤とし
て１，５−シクロオクタジエンを用いて溶液重合したシ
ス−１，４−ポリブタジエン（ＢＲ）の１５ｗｔ％の重
合溶液を、界面活性剤として高分子型アニオン性分散剤
を１５Ｌ／ｈｒの割合で添加しながら、注入ノズルより
第１のストリッパー槽内に６０ｍ3 ／ｈｒで送入した。
また、１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇのスチーム( 温度１８７℃)
を２，５００ｋｇ／ｈｒの割合で、また８０℃の熱水を
３，６６０ｍ3 ／ｈｒの割合で、１．８ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ,１１５℃で攪拌されている第１のストリッパー槽
内の熱水中へ供給し、径が３〜６ｍｍ程度のＢＲのクラ
ム状スラリーを得た。当スラリーを１．６ｋｇ／ｃｍ2
Ｇ，１２５℃で攪拌されている第２のストリッパー槽へ
供給し、さらに０．７ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ，１１２℃で攪拌
されている第３のストリッパー槽へ供給した。第１〜３
のストリッパー槽へは槽下部よりスチームを供給した。
尚、ストリッパー槽への供給スチーム量は合計１６．７
ｔ／ｈｒであった。このクラム状スラリーを第４のスト
リッパー槽へ供給し、槽下部の窒素導入管より７０℃の
窒素ガスを、吹き込みノズルとして微細孔を有する焼結
金属を用い、１５０ｍ3 ／ｈｒで吹き込んだ。第４のス
トリッパー槽の圧力は０．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ，温度は１
０１℃であった。 このクラム状スラリーをスクリーンで
熱水とクラムとに分離後、クラムに補給水を添加して所
定濃度のクラム濃度とし、第１のスラリーサージ槽へ移
送し、さらに第２のスラリーサージ槽へ移送し当槽の下
部より大気温度の窒素ガスを４００Ｎｍ3 ／ｈｒで吹き
込んだ。第２のスラリーサージ槽の温度は８５℃、圧力
は大気圧であった。第２のスラリーサージ槽で処理され
たクラム状スラリーを乾燥工程のスクイザーで１０ｗｔ
％の含水率に脱水し、さらにエクスパンション乾燥機及
び熱風乾燥器で含水率１ｗｔ％以下まで乾燥した。この
ＢＲの水分を含む揮発分は３，５００ｗｔ．ｐｐｍであ
り、揮発性有機成分は４５ｗｔ．ｐｐｍであった。
【００３５】実施例２ 第２のスラリーサージ槽（最終槽）の窒素ガスの導入量
を８００Ｎｍ3 ／ｈｒに変えた以外は実施例１と同様に
実施した。第２のスラリーサージ槽の運転条件として、
圧力は実施例１と同じであるが、温度は９９℃であっ
た。乾燥後のＢＲ中の水分を含む揮発分は３，３００ｗ
ｔ．ｐｐｍであり、揮発性有機成分は３０ｗｔ．ｐｐｍ
であった。
を８００Ｎｍ3 ／ｈｒに変えた以外は実施例１と同様に
実施した。第２のスラリーサージ槽の運転条件として、
圧力は実施例１と同じであるが、温度は９９℃であっ
た。乾燥後のＢＲ中の水分を含む揮発分は３，３００ｗ
ｔ．ｐｐｍであり、揮発性有機成分は３０ｗｔ．ｐｐｍ
であった。
【００３６】実施例３ 第２のスラリーサージ槽（最終槽）の窒素ガスの導入量
を１，２００Ｎｍ3 ／ｈｒに変えた以外は実施例１と同
様に実施した。第２のスラリーサージ槽の運転条件の圧
力は実施例１と同じであるが、温度は９６℃であった。
乾燥後のＢＲ中の水分を含む揮発分は３，２００ｗｔ．
ｐｐｍであり、揮発性有機成分は２０ｗｔ．ｐｐｍ以下
であった。
を１，２００Ｎｍ3 ／ｈｒに変えた以外は実施例１と同
様に実施した。第２のスラリーサージ槽の運転条件の圧
力は実施例１と同じであるが、温度は９６℃であった。
乾燥後のＢＲ中の水分を含む揮発分は３，２００ｗｔ．
ｐｐｍであり、揮発性有機成分は２０ｗｔ．ｐｐｍ以下
であった。
【００３７】実施例４ スラリーサージ槽を１槽とした以外は実施例１と同様に
実施した。当槽の下部より大気温度の窒素ガスを４００
Ｎｍ3 ／ｈｒで吹き込んだ。スラリーサージ槽の温度は
８５℃, 圧力は大気圧であった。乾燥後のＢＲ中の水分
を含む揮発分は３，８００ｗｔ．ｐｐｍであり、揮発性
有機成分は５５ｗｔ．ｐｐｍであった。
実施した。当槽の下部より大気温度の窒素ガスを４００
Ｎｍ3 ／ｈｒで吹き込んだ。スラリーサージ槽の温度は
８５℃, 圧力は大気圧であった。乾燥後のＢＲ中の水分
を含む揮発分は３，８００ｗｔ．ｐｐｍであり、揮発性
有機成分は５５ｗｔ．ｐｐｍであった。
【００３８】比較例１ 界面活性剤の添加量を６Ｌ／ｈｒとし、かつストリッパ
ー槽及びスラリーサージ槽において窒素ガスによるバブ
リングをしなかった以外は実施例１と同様に実施した。
乾燥後のＢＲ中の水分を含む揮発分は４，５００ｗｔ．
ｐｐｍであり、揮発性有機成分は１４５ｗｔ．ｐｐｍで
あった。
ー槽及びスラリーサージ槽において窒素ガスによるバブ
リングをしなかった以外は実施例１と同様に実施した。
乾燥後のＢＲ中の水分を含む揮発分は４，５００ｗｔ．
ｐｐｍであり、揮発性有機成分は１４５ｗｔ．ｐｐｍで
あった。
【００３９】比較例２ ストリッパー槽の運転条件の内、第１のストリッパー槽
の温度を１２０℃、第１〜３のストリッパー槽への供給
スチーム量を２１．８ｔ／ｈｒ、界面活性剤の添加量を
６Ｌ／ｈｒとし、かつストリッパー槽及びスラリーサー
ジ槽において窒素ガスによるバブリングをしなかった以
外は実施例１と同様に実施した。乾燥後のＢＲ中の水分
を含む揮発分は４，０００ｗｔ．ｐｐｍであり、揮発性
有機成分は６０ｗｔ．ｐｐｍであった。
の温度を１２０℃、第１〜３のストリッパー槽への供給
スチーム量を２１．８ｔ／ｈｒ、界面活性剤の添加量を
６Ｌ／ｈｒとし、かつストリッパー槽及びスラリーサー
ジ槽において窒素ガスによるバブリングをしなかった以
外は実施例１と同様に実施した。乾燥後のＢＲ中の水分
を含む揮発分は４，０００ｗｔ．ｐｐｍであり、揮発性
有機成分は６０ｗｔ．ｐｐｍであった。
【００４０】上記の実施例１〜４及び比較例１〜２にお
ける界面活性剤の添加量、ストリッパー槽への窒素ガス
の導入量及びスチームの導入量、ストリッパー槽の槽
数、スラリーサージ槽への窒素ガスの導入量、スラリー
サージ槽の槽数を下記表１に纏めて示した。また、上記
の実施例１〜４及び比較例１〜２で得られた乾燥後のＢ
Ｒ中の水分を含む揮発分及び揮発性有機成分の残存量を
下記表２に纏めて示した。
ける界面活性剤の添加量、ストリッパー槽への窒素ガス
の導入量及びスチームの導入量、ストリッパー槽の槽
数、スラリーサージ槽への窒素ガスの導入量、スラリー
サージ槽の槽数を下記表１に纏めて示した。また、上記
の実施例１〜４及び比較例１〜２で得られた乾燥後のＢ
Ｒ中の水分を含む揮発分及び揮発性有機成分の残存量を
下記表２に纏めて示した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【発明の効果】本発明の方法は、エラストマー中の揮発
性有機成分を効率的に除去でき、スチームを多量に使用
するスチームストリッピング法に比較して有効である。
性有機成分を効率的に除去でき、スチームを多量に使用
するスチームストリッピング法に比較して有効である。
【図１】図１は、本発明のエラストマー中の揮発性物質
の除去方法の好ましい一例のフローシートである。
の除去方法の好ましい一例のフローシートである。
１ 第１のストリッパー槽 ２ 第２のストリッパー槽 ３ 第３のストリッパー槽 ４ 第４のストリッパー槽 ５ 第１のスラリーサージ槽 ６ 第２のスラリーサージ槽 ９ スチーム導入管 １４ スチーム導入管 １５ スチーム導入管 １６ 不活性ガス導入管 ２３ 不活性ガス導入管
フロントページの続き (72)発明者 北村 隆 千葉県市原市五井南海岸８番の１ 宇部興 産株式会社千葉石油化学工場内 Ｆターム(参考） 4J100 AA02P AA03Q AB02Q AS00R AS02P AS03P CA01 CA04 CA05 GC03 GC35
Claims (4)
- 【請求項１】 （１）エラストマーの有機溶媒溶液を、
ストリッパー槽にてスチームストリッピングしてエラス
トマーのクラム状スラリーを得る工程、及び（２）上記
エラストマーのクラム状スラリーをスラリーサージ槽に
て処理する工程からなるエラストマー中の揮発性物質の
除去方法であって、 上記（２）の工程を、スラリーサージ槽に不活性ガスを
吹き込みバブリングしながら行うことを特徴とするエラ
ストマー中の揮発性物質の除去方法。 - 【請求項２】 上記（１）の工程を、ストリッパー槽に
不活性ガスを吹き込みバブリングしながら行う請求項１
記載のエラストマー中の揮発性物質の除去方法。 - 【請求項３】 上記エラストマーの有機溶媒溶液が、溶
液重合法によって得られたエラストマーの重合溶液であ
る請求項１又は２記載のエラストマー中の揮発性物質の
除去方法。 - 【請求項４】 上記ストリッパー槽に界面活性剤が存在
している請求項１記載のエラストマー中の揮発性物質の
除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000325370A JP2001226427A (ja) | 1999-11-05 | 2000-10-25 | エラストマー中の揮発性物質の除去方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31539199 | 1999-11-05 | ||
| JP34735099 | 1999-12-07 | ||
| JP11-347350 | 1999-12-07 | ||
| JP11-315391 | 1999-12-07 | ||
| JP2000325370A JP2001226427A (ja) | 1999-11-05 | 2000-10-25 | エラストマー中の揮発性物質の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226427A true JP2001226427A (ja) | 2001-08-21 |
Family
ID=27339470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000325370A Pending JP2001226427A (ja) | 1999-11-05 | 2000-10-25 | エラストマー中の揮発性物質の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001226427A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009249463A (ja) * | 2008-04-03 | 2009-10-29 | Kaneka Corp | 自動車内装用表皮成形用粉体の製造方法 |
| JP2014173089A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Xerox Corp | 相浸入乳化法および装置 |
| JP2015044909A (ja) * | 2013-08-27 | 2015-03-12 | サンノプコ株式会社 | クラム脱水工程用喰込み性改良剤及びゴム状重合体の製造方法 |
| JP2017503891A (ja) * | 2014-01-06 | 2017-02-02 | テリム インダストリアル カンパニー リミテッド | エチレンとアルファーオレフィンとの重合装置および製造方法 |
| WO2019187650A1 (ja) | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 日本ゼオン株式会社 | クラム及びその製造方法並びにベールの製造方法 |
-
2000
- 2000-10-25 JP JP2000325370A patent/JP2001226427A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2019187650A1 (ja) | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 日本ゼオン株式会社 | クラム及びその製造方法並びにベールの製造方法 |
| EP3778718A4 (en) * | 2018-03-28 | 2021-11-17 | Zeon Corporation | KRUMEN, MANUFACTURING METHOD FOR THEREFORE AND MANUFACTURING METHOD FOR BALES |
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