JP2001170495A - 光触媒活性を有するチタンまたはチタン基合金の製造方法 - Google Patents
光触媒活性を有するチタンまたはチタン基合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チタンまたはチタン基合金の表面に、光触媒
性能を有するアナターゼ型酸化チタン膜を生成させて、
光触媒化したチタンまたはチタン基合金を得る。 【解決手段】 チタンまたはチタン基合金を２０％以上
の硝酸を含む強酸溶液中に浸漬して表面を酸化させるこ
とにより光触媒化する。
性能を有するアナターゼ型酸化チタン膜を生成させて、
光触媒化したチタンまたはチタン基合金を得る。 【解決手段】 チタンまたはチタン基合金を２０％以上
の硝酸を含む強酸溶液中に浸漬して表面を酸化させるこ
とにより光触媒化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光触媒として知ら
れるアナターゼ型酸化チタンをチタンまたはチタン基合
金表面に容易に生成させるのに適した光触媒活性を有す
るチタンまたはチタン基合金の製造方法に係わり、例え
ば、超親水性，自己清浄性（セルフクリーニング性），
抗菌性，脱臭性等を有しているのが好適である各種外装
板ないしは筐体，帯材や線材ベースの部品，シェーバー
の刃先，その他各種の部品などに適した光触媒活性を有
するチタンまたはチタン基合金の製造方法に関するもの
である。
れるアナターゼ型酸化チタンをチタンまたはチタン基合
金表面に容易に生成させるのに適した光触媒活性を有す
るチタンまたはチタン基合金の製造方法に係わり、例え
ば、超親水性，自己清浄性（セルフクリーニング性），
抗菌性，脱臭性等を有しているのが好適である各種外装
板ないしは筐体，帯材や線材ベースの部品，シェーバー
の刃先，その他各種の部品などに適した光触媒活性を有
するチタンまたはチタン基合金の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンは顔料として古くから使用さ
れているほか、半導体的性質を持ち、光を当てることに
よって活性酸素が発生し、殺菌や防臭，酸化反応による
公害物質除去作用を有する光触媒としても知られてい
る。
れているほか、半導体的性質を持ち、光を当てることに
よって活性酸素が発生し、殺菌や防臭，酸化反応による
公害物質除去作用を有する光触媒としても知られてい
る。
【０００３】酸化チタンは、主に、低温側で生成するア
ナターゼ型と、高温側で生成する安定なルチル型の２種
類に分類され、一般に、ルチル型よりもアナターゼ型酸
化チタンの方が光触媒特性は強いが、基本的には常温で
生成させる必要がある。
ナターゼ型と、高温側で生成する安定なルチル型の２種
類に分類され、一般に、ルチル型よりもアナターゼ型酸
化チタンの方が光触媒特性は強いが、基本的には常温で
生成させる必要がある。
【０００４】このような酸化チタンは、一般的に、粉末
の形態で塗料に混ぜて塗布したり、ゾルゲル法により基
材上に密着させたりして使用されている。
の形態で塗料に混ぜて塗布したり、ゾルゲル法により基
材上に密着させたりして使用されている。
【０００５】ところが、粉末の形態で塗料に混ぜて塗布
する手法では、酸化チタン粉末が塗料中に沈殿し、表層
に現れないことがあるという問題点を有している。
する手法では、酸化チタン粉末が塗料中に沈殿し、表層
に現れないことがあるという問題点を有している。
【０００６】他方、ゾルゲル法により基材上に密着させ
る手法では、基材に対する密着性の不足を生じることが
大きな問題とされている。
る手法では、基材に対する密着性の不足を生じることが
大きな問題とされている。
【０００７】そのほか、他の手法として、チタンまたは
チタン基合金板を陽極酸化して表面に酸化チタンを生成
する方法もあるが、低温での酸化膜の生成が可能である
という利点を有しているものの、コストが高くつくと共
に着色を生じてしまうことからこのようなコストや着色
が問題となることもありうるという課題があった。
チタン基合金板を陽極酸化して表面に酸化チタンを生成
する方法もあるが、低温での酸化膜の生成が可能である
という利点を有しているものの、コストが高くつくと共
に着色を生じてしまうことからこのようなコストや着色
が問題となることもありうるという課題があった。
【０００８】
【発明の目的】本発明は、上記した従来の課題を解決す
るためになされたものであって、チタンまたはチタン基
合金の表面に、安価にかつ密着性良くしかも極く簡便な
手法により光触媒活性を有する酸化膜を形成できるよう
にすることを目的としている。
るためになされたものであって、チタンまたはチタン基
合金の表面に、安価にかつ密着性良くしかも極く簡便な
手法により光触媒活性を有する酸化膜を形成できるよう
にすることを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、チ
タンまたはチタン基合金の表面に、安価にかつ密着性良
くしかも極く簡便な手法により光触媒活性を有する酸化
膜を形成することができるように鋭意検討を重ねた結
果、チタンまたはチタン基合金に表面酸化処理を施すの
が望ましいことを種々の実験により確かめた。
タンまたはチタン基合金の表面に、安価にかつ密着性良
くしかも極く簡便な手法により光触媒活性を有する酸化
膜を形成することができるように鋭意検討を重ねた結
果、チタンまたはチタン基合金に表面酸化処理を施すの
が望ましいことを種々の実験により確かめた。
【００１０】そして、アナターゼ型酸化チタンをチタン
またはチタン基合金の表面に生成させるためには、前述
したように、基本的には常温でないしは４００℃以下の
低温での表面処理でなければならず、それよりも高い温
度になると、より安定なルチル型酸化チタンに変化して
しまうことになる。
またはチタン基合金の表面に生成させるためには、前述
したように、基本的には常温でないしは４００℃以下の
低温での表面処理でなければならず、それよりも高い温
度になると、より安定なルチル型酸化チタンに変化して
しまうことになる。
【００１１】そこで、本発明では、硝酸を含む強酸溶液
を用いてチタンまたはチタン基合金と浸漬等により接触
させることによって、表面に十数ｎｍ程度の酸化膜を生
成させる手法を見い出し、至極く簡便で低コストな光触
媒の製造方法を開発するに至った。
を用いてチタンまたはチタン基合金と浸漬等により接触
させることによって、表面に十数ｎｍ程度の酸化膜を生
成させる手法を見い出し、至極く簡便で低コストな光触
媒の製造方法を開発するに至った。
【００１２】すなわち、本発明に係わる光触媒活性を有
するチタンまたはチタン基合金の製造方法は、請求項１
に記載しているように、チタンまたはチタン基合金を、
硝酸を含む強酸に接触させることにより表面を酸化させ
て光触媒化するようにしたことを特徴としている。
するチタンまたはチタン基合金の製造方法は、請求項１
に記載しているように、チタンまたはチタン基合金を、
硝酸を含む強酸に接触させることにより表面を酸化させ
て光触媒化するようにしたことを特徴としている。
【００１３】そして、本発明に係わる光触媒活性を有す
るチタンまたはチタン基合金の製造方法においては、請
求項２に記載しているように、硝酸を２０％以上含みそ
の他塩酸，硫酸等を含む強酸に接触させるようになすこ
とができる。
るチタンまたはチタン基合金の製造方法においては、請
求項２に記載しているように、硝酸を２０％以上含みそ
の他塩酸，硫酸等を含む強酸に接触させるようになすこ
とができる。
【００１４】また、本発明に係わる光触媒活性を有する
チタンまたはチタン基合金の製造方法においては、請求
項３に記載しているように、表面の酸化膜厚さを３０ｎ
ｍ以上とするようになすことができる。
チタンまたはチタン基合金の製造方法においては、請求
項３に記載しているように、表面の酸化膜厚さを３０ｎ
ｍ以上とするようになすことができる。
【００１５】さらに、本発明に係わる光触媒活性を有す
るチタンまたはチタン基合金の製造方法においては、請
求項４に記載しているように、硝酸を含む強酸に接触さ
せるに際して浸漬法を用いるようになすことができる。
るチタンまたはチタン基合金の製造方法においては、請
求項４に記載しているように、硝酸を含む強酸に接触さ
せるに際して浸漬法を用いるようになすことができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明に係わる光触媒活性を有す
るチタンまたはチタン基合金の製造方法は、上記した構
成を有するものであるが、この種のチタンまたはチタン
基合金は酸素との親和力が強いため酸化チタンを生成し
やすい。
るチタンまたはチタン基合金の製造方法は、上記した構
成を有するものであるが、この種のチタンまたはチタン
基合金は酸素との親和力が強いため酸化チタンを生成し
やすい。
【００１７】しかし、光触媒として機能させるためには
常温ないしは４００℃以下の低温で表面酸化処理を行う
ことによってアナターゼ型酸化チタンを生成させる必要
がある。
常温ないしは４００℃以下の低温で表面酸化処理を行う
ことによってアナターゼ型酸化チタンを生成させる必要
がある。
【００１８】本発明では、王水（濃硝酸：濃塩酸＝１
容：３容）や、これを薄めた希王水や、組成を逆転した
逆王水（硝酸：塩酸＝３容：１容）などのように好まし
くは硝酸を２０％以上含む強酸に接触させる（例えば、
強酸溶液中に浸漬させる）ことによって、チタンまたは
チタン基合金の表面にアナターゼ型酸化チタンを生成さ
せる手法を提案するものである。
容：３容）や、これを薄めた希王水や、組成を逆転した
逆王水（硝酸：塩酸＝３容：１容）などのように好まし
くは硝酸を２０％以上含む強酸に接触させる（例えば、
強酸溶液中に浸漬させる）ことによって、チタンまたは
チタン基合金の表面にアナターゼ型酸化チタンを生成さ
せる手法を提案するものである。
【００１９】チタンまたはチタン基合金は、沸酸と硝酸
との混合溶液中で溶解することは知られているが、沸酸
を含まない強酸溶液中ではほとんど溶解しない。
との混合溶液中で溶解することは知られているが、沸酸
を含まない強酸溶液中ではほとんど溶解しない。
【００２０】しかしながら、硝酸ベースの強い酸に浸漬
した場合、チタンまたはチタン基合金の表層が強く酸化
されることから、チタンおよびチタン基合金それ自体を
溶出させることなくその表面での酸化膜の生成が可能で
あることが新たに見いだされた。
した場合、チタンまたはチタン基合金の表層が強く酸化
されることから、チタンおよびチタン基合金それ自体を
溶出させることなくその表面での酸化膜の生成が可能で
あることが新たに見いだされた。
【００２１】図１は、金属チタン板に前処理としてラッ
ピングを施したのち、４００℃以下（２００℃，３００
℃，４００℃）で一般的な熱処理を行ったサンプルおよ
び王水（濃硝酸：濃塩酸＝１容：３容）中に浸漬したサ
ンプルについて、オージェ・エスカ分析により測定した
酸化膜の厚さを示すものである。
ピングを施したのち、４００℃以下（２００℃，３００
℃，４００℃）で一般的な熱処理を行ったサンプルおよ
び王水（濃硝酸：濃塩酸＝１容：３容）中に浸漬したサ
ンプルについて、オージェ・エスカ分析により測定した
酸化膜の厚さを示すものである。
【００２２】図１に示すように、４００℃以下での通常
熱処理では、酸素との親和力が強い金属チタンであって
も酸化膜の生成はほとんど進行せず、酸化膜がバリアー
層的な働きをして十分な厚さの酸化膜が形成されないも
のとなる。
熱処理では、酸素との親和力が強い金属チタンであって
も酸化膜の生成はほとんど進行せず、酸化膜がバリアー
層的な働きをして十分な厚さの酸化膜が形成されないも
のとなる。
【００２３】一方、王水中に浸漬したサンプルでは、通
常の熱処理をした場合の３〜１０倍程度の厚さの酸化膜
が生成されることが認められた。つまり、硝酸をベース
とする強酸溶液中では金属チタンを溶出させることなく
酸化が進行することが認められた。
常の熱処理をした場合の３〜１０倍程度の厚さの酸化膜
が生成されることが認められた。つまり、硝酸をベース
とする強酸溶液中では金属チタンを溶出させることなく
酸化が進行することが認められた。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
るが、本発明はこのような実施例のみに限定されないこ
とはいうまでもない。
るが、本発明はこのような実施例のみに限定されないこ
とはいうまでもない。
【００２５】光触媒は活性酸素を生成させて有機体等を
分解する能力があるが、本実施例では、最もシンプルな
評価方法のひとつとして知られている色素分解試験によ
り触媒性能の評価を行った。
分解する能力があるが、本実施例では、最もシンプルな
評価方法のひとつとして知られている色素分解試験によ
り触媒性能の評価を行った。
【００２６】この色素分解試験に用いる試験装置は、図
２に示すように、基板１上にビーカー２を設置し、この
ビーカー２内には試料３と色素水溶液（この実施例では
赤色のもの）４とを入れたものとし、紫外線ランプ５よ
り紫外線６を照射するようにしたものである。
２に示すように、基板１上にビーカー２を設置し、この
ビーカー２内には試料３と色素水溶液（この実施例では
赤色のもの）４とを入れたものとし、紫外線ランプ５よ
り紫外線６を照射するようにしたものである。
【００２７】この試験装置を用いた色素分解試験では、
有機体で構成される色素を含んだ水溶液４中に試料３を
浸漬し、紫外線ランプ５より紫外線６を照射することに
よって、試料表面の酸化膜からなる光触媒が活性酸素を
発生させたときに色素が分解され、色の変化（光触媒作
用を有するときには多くの場合透明になる）によって評
価することができるものである。
有機体で構成される色素を含んだ水溶液４中に試料３を
浸漬し、紫外線ランプ５より紫外線６を照射することに
よって、試料表面の酸化膜からなる光触媒が活性酸素を
発生させたときに色素が分解され、色の変化（光触媒作
用を有するときには多くの場合透明になる）によって評
価することができるものである。
【００２８】そこで、この実施例では、試料１〜９（す
べて、純チタンよりなるもの）について表１に示す工程
内容でそれぞれ前処理および浸漬・水洗処理を施したも
のとし、次いで、図２に示した色素分解試験により色素
分解性能（すなわち、光触媒性能）の評価を行った。
べて、純チタンよりなるもの）について表１に示す工程
内容でそれぞれ前処理および浸漬・水洗処理を施したも
のとし、次いで、図２に示した色素分解試験により色素
分解性能（すなわち、光触媒性能）の評価を行った。
【００２９】これらの結果を表２に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】表１および表２に示すように、単純に水洗
処理を施した試料１、および大気中加熱処理を施した試
料２では色素を分解する能力、すなわち、光触媒として
の能力は持っていないことが認められた。
処理を施した試料１、および大気中加熱処理を施した試
料２では色素を分解する能力、すなわち、光触媒として
の能力は持っていないことが認められた。
【００３３】他方、硝酸ベースの強酸溶液に浸漬させた
試料３，４（王水＝２５％硝酸＋７５％塩酸）、試料
５，６（溶液Ａ＝５０％硝酸＋５０％塩酸）、試料７，
８（溶液Ｂ＝３０％硝酸＋７０％硫酸）については、い
ずれの試料においても、光触媒としての機能を発揮する
ことにより赤色の色素が完全に分解して無色溶液となる
ことが認められ、市販の光触媒型抗菌タイルである試料
９と同等以上の光触媒性能を有していることが認められ
た。
試料３，４（王水＝２５％硝酸＋７５％塩酸）、試料
５，６（溶液Ａ＝５０％硝酸＋５０％塩酸）、試料７，
８（溶液Ｂ＝３０％硝酸＋７０％硫酸）については、い
ずれの試料においても、光触媒としての機能を発揮する
ことにより赤色の色素が完全に分解して無色溶液となる
ことが認められ、市販の光触媒型抗菌タイルである試料
９と同等以上の光触媒性能を有していることが認められ
た。
【００３４】
【発明の効果】本発明による光触媒活性を有するチタン
またはチタン基合金の製造方法では、請求項１に記載し
ているように、チタンまたはチタン基合金を、硝酸を含
む強酸に接触させることにより表面を酸化させて光触媒
化するようにしたから、チタンまたはチタン基合金それ
自体を溶出させることなく、チタンまたはチタン基合金
の表面に光触媒活性を有する酸化膜を安価にかつ密着性
良くしかも極く簡便な手法により形成することができ、
光触媒による超親水性や自己清浄性や抗菌性や脱臭性な
どを十分に活用したチタンまたはチタン基合金部材を提
供することが可能であるという著しく優れた効果がもた
らされる。
またはチタン基合金の製造方法では、請求項１に記載し
ているように、チタンまたはチタン基合金を、硝酸を含
む強酸に接触させることにより表面を酸化させて光触媒
化するようにしたから、チタンまたはチタン基合金それ
自体を溶出させることなく、チタンまたはチタン基合金
の表面に光触媒活性を有する酸化膜を安価にかつ密着性
良くしかも極く簡便な手法により形成することができ、
光触媒による超親水性や自己清浄性や抗菌性や脱臭性な
どを十分に活用したチタンまたはチタン基合金部材を提
供することが可能であるという著しく優れた効果がもた
らされる。
【００３５】そして、請求項２に記載しているように、
硝酸を２０％以上含む強酸に接触させるようになすこと
によって、チタンまたはチタン基合金の表面での酸化膜
の形成をより一層安定して行うことが可能であるという
著しく優れた効果がもたらされる。
硝酸を２０％以上含む強酸に接触させるようになすこと
によって、チタンまたはチタン基合金の表面での酸化膜
の形成をより一層安定して行うことが可能であるという
著しく優れた効果がもたらされる。
【００３６】また、請求項３に記載しているように、表
面の酸化膜厚さを３０ｎｍ以上とするようになすことに
よって、アナターゼ型酸化チタンのもつ超親水性，自己
清浄性，抗菌性，脱臭性等のもつ作用を十分に活かした
チタンまたはチタン基合金部材を提供することが可能で
あるという著しく優れた効果がもたらされる。
面の酸化膜厚さを３０ｎｍ以上とするようになすことに
よって、アナターゼ型酸化チタンのもつ超親水性，自己
清浄性，抗菌性，脱臭性等のもつ作用を十分に活かした
チタンまたはチタン基合金部材を提供することが可能で
あるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００３７】さらにまた、請求項４に記載しているよう
に、硝酸を含む強酸に接触させるに際して浸漬法を用い
るようになすことによって、チタンまたはチタン基合金
表面での酸化膜の生成をより大量生産的に効率良く行う
ことが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。
に、硝酸を含む強酸に接触させるに際して浸漬法を用い
るようになすことによって、チタンまたはチタン基合金
表面での酸化膜の生成をより大量生産的に効率良く行う
ことが可能であるという著しく優れた効果がもたらされ
る。
【図１】金属チタン板に前処理としてラッピングを施し
たのち２００℃，３００℃，４００℃で一般的な熱処理
を行ったサンプルおよび王水（濃硝酸：濃塩酸＝１容：
３容）中に浸漬したサンプルについて、オージェ・エス
カ分析により測定した結果を例示するグラフである。
たのち２００℃，３００℃，４００℃で一般的な熱処理
を行ったサンプルおよび王水（濃硝酸：濃塩酸＝１容：
３容）中に浸漬したサンプルについて、オージェ・エス
カ分析により測定した結果を例示するグラフである。
【図２】実施例の色素分解試験に用いる試験装置の正面
図である。
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 AA09 AA12 BA04A BA04B BA18 BA42C BA48A BB02C BB12C BC50C BD01C BD02C BD06C BD12C CA01 CA10 CA11 CA17 EB15X EB15Y EC22Y ED02 ED04 FB14 FB17 FB39 FB41 FC02 FC04 FC08
Claims (4)
- 【請求項１】 チタンまたはチタン基合金を、硝酸を含
む強酸に接触させることにより表面を酸化させて光触媒
化することを特徴とする光触媒活性を有するチタンまた
はチタン基合金の製造方法。 - 【請求項２】 硝酸を２０％以上含む強酸に接触させる
ことを特徴とする請求項１に記載の光触媒活性を有する
チタンまたはチタン基合金の製造方法。 - 【請求項３】 表面の酸化膜厚さを３０ｎｍ以上とする
ことを特徴とする請求項１または２に記載の光触媒活性
を有するチタンまたはチタン基合金の製造方法。 - 【請求項４】 硝酸を含む強酸に接触させるに際して浸
漬法を用いることを特徴とする請求項１ないし３のいず
れかに記載の光触媒活性を有するチタンまたはチタン基
合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35715499A JP2001170495A (ja) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | 光触媒活性を有するチタンまたはチタン基合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35715499A JP2001170495A (ja) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | 光触媒活性を有するチタンまたはチタン基合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001170495A true JP2001170495A (ja) | 2001-06-26 |
Family
ID=18452665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35715499A Pending JP2001170495A (ja) | 1999-12-16 | 1999-12-16 | 光触媒活性を有するチタンまたはチタン基合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001170495A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010104928A (ja) * | 2008-10-30 | 2010-05-13 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | マイクロリアクター用反応管及びその製造方法 |
| JP2011014929A (ja) * | 2004-06-21 | 2011-01-20 | Nikon Corp | 露光装置、及びその部材の洗浄方法、露光装置のメンテナンス方法、メンテナンス機器、並びにデバイス製造方法 |
| US8698998B2 (en) | 2004-06-21 | 2014-04-15 | Nikon Corporation | Exposure apparatus, method for cleaning member thereof, maintenance method for exposure apparatus, maintenance device, and method for producing device |
-
1999
- 1999-12-16 JP JP35715499A patent/JP2001170495A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011014929A (ja) * | 2004-06-21 | 2011-01-20 | Nikon Corp | 露光装置、及びその部材の洗浄方法、露光装置のメンテナンス方法、メンテナンス機器、並びにデバイス製造方法 |
| US8698998B2 (en) | 2004-06-21 | 2014-04-15 | Nikon Corporation | Exposure apparatus, method for cleaning member thereof, maintenance method for exposure apparatus, maintenance device, and method for producing device |
| US8810767B2 (en) | 2004-06-21 | 2014-08-19 | Nikon Corporation | Exposure apparatus, method for cleaning member thereof, maintenance method for exposure apparatus, maintenance device, and method for producing device |
| JP2010104928A (ja) * | 2008-10-30 | 2010-05-13 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | マイクロリアクター用反応管及びその製造方法 |
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