JP2001131832A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、耐炎化工程においてシリコーン油剤
のゲル化の進行と共に起こる単糸同士の密着状態をガイ
ドバーを使用し、その状態を解消することにより、焼成
工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑制することが
でき、さらに工程通過性にも優れ、かつ、高強度の炭素
繊維を提供することができる炭素繊維の製造方法を提供
せんとするものである。 【解決手段】本発明の炭素繊維の製造方法は、前駆体繊
維束を酸化性雰囲気中で加熱して耐炎化処理した後、引
き続き炭化処理する炭素繊維の製造方法において、該耐
炎化処理を行う工程において、該前駆体繊維束を、複数
本の固定ガイドバーを通過させて開繊して耐炎化炉に入
れることを特徴とするものである。
のゲル化の進行と共に起こる単糸同士の密着状態をガイ
ドバーを使用し、その状態を解消することにより、焼成
工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑制することが
でき、さらに工程通過性にも優れ、かつ、高強度の炭素
繊維を提供することができる炭素繊維の製造方法を提供
せんとするものである。 【解決手段】本発明の炭素繊維の製造方法は、前駆体繊
維束を酸化性雰囲気中で加熱して耐炎化処理した後、引
き続き炭化処理する炭素繊維の製造方法において、該耐
炎化処理を行う工程において、該前駆体繊維束を、複数
本の固定ガイドバーを通過させて開繊して耐炎化炉に入
れることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単糸間接着や毛羽
の発生がなく、工程通過性に優れた高強度の炭素繊維の
製造方法に関するものである。
の発生がなく、工程通過性に優れた高強度の炭素繊維の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、炭素繊維は、その前駆体であ
るポリアクリロニトリル系繊維を、２００〜４００℃の
空気雰囲気中で加熱焼成して、酸化繊維に転換する耐炎
化工程、窒素・ヘリウム・アルゴン等の不活性雰囲気中
で、さらに３００〜２５００℃に加熱して炭化する炭化
工程を経ることで得られる（耐炎化工程、炭化工程をあ
わせて焼成工程と呼ぶ）複合材料用強化繊維として、航
空、宇宙用途やスポーツ用途、一般産業用途などに幅広
く用途展開がなされており、用途によっては、非常に高
い引張強度が要求される場合がある。
るポリアクリロニトリル系繊維を、２００〜４００℃の
空気雰囲気中で加熱焼成して、酸化繊維に転換する耐炎
化工程、窒素・ヘリウム・アルゴン等の不活性雰囲気中
で、さらに３００〜２５００℃に加熱して炭化する炭化
工程を経ることで得られる（耐炎化工程、炭化工程をあ
わせて焼成工程と呼ぶ）複合材料用強化繊維として、航
空、宇宙用途やスポーツ用途、一般産業用途などに幅広
く用途展開がなされており、用途によっては、非常に高
い引張強度が要求される場合がある。
【０００３】ところが、炭素繊維は、本質的に脆性を備
えた素材であるため、炭化処理して炭素繊維とする以前
の耐炎糸の表面に、軽微なものであっても、傷がある
と、炭素繊維にしたときに、これが破壊の開始点とな
り、引張強度を大きく低下させてしまうため、その耐炎
糸の製造工程においては、傷や単糸間接着からの防護に
細心の注意を払う必要がある。
えた素材であるため、炭化処理して炭素繊維とする以前
の耐炎糸の表面に、軽微なものであっても、傷がある
と、炭素繊維にしたときに、これが破壊の開始点とな
り、引張強度を大きく低下させてしまうため、その耐炎
糸の製造工程においては、傷や単糸間接着からの防護に
細心の注意を払う必要がある。
【０００４】かかる傷や単糸間接着の発生を予防し、耐
炎糸の品位を高め、得られる炭素繊維の引張強度を改善
する方法には、数多くの提案がある。例えば製糸工程お
よび焼成工程での単糸間接着を減少させるため、離型性
・滑り性に優れたシリコーン型油剤を付与する方法が提
案されているが、操業性および品位の向上については効
果が十分ではなかった。また、繊維束を搬送する際に、
適用する糸道規制具の形状を工夫することによって、繊
維束に架かる張力を緩和して、前駆体繊維の擦過傷を減
少させる方法（例えば特公平３ー４１５６１号公報）が
ある。しかし、これらの方法だけでは、得られる炭素繊
維の引張強度はまだ不十分であり、また操業性について
も満足されるものではなかった。
炎糸の品位を高め、得られる炭素繊維の引張強度を改善
する方法には、数多くの提案がある。例えば製糸工程お
よび焼成工程での単糸間接着を減少させるため、離型性
・滑り性に優れたシリコーン型油剤を付与する方法が提
案されているが、操業性および品位の向上については効
果が十分ではなかった。また、繊維束を搬送する際に、
適用する糸道規制具の形状を工夫することによって、繊
維束に架かる張力を緩和して、前駆体繊維の擦過傷を減
少させる方法（例えば特公平３ー４１５６１号公報）が
ある。しかし、これらの方法だけでは、得られる炭素繊
維の引張強度はまだ不十分であり、また操業性について
も満足されるものではなかった。
【０００５】特に、乾湿式紡糸法で得た、極めて表面が
平滑な繊維にシリコーン系油剤を付与したものでは、シ
リコーン油剤のゲル化の進行と共に単糸同士が密着する
ためと思われるが、耐炎化が均一に行われず、続く炭化
工程で毛羽を発生する場合が多いという問題があった。
平滑な繊維にシリコーン系油剤を付与したものでは、シ
リコーン油剤のゲル化の進行と共に単糸同士が密着する
ためと思われるが、耐炎化が均一に行われず、続く炭化
工程で毛羽を発生する場合が多いという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の背景に鑑み、耐炎化工程においてシリコーン油剤
のゲル化の進行と共に起こる単糸同士の密着状態をガイ
ドバーを使用し、その状態を解消することにより、焼成
工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑制することが
でき、さらに工程通過性にも優れ、かつ、高強度の炭素
繊維を提供することができる炭素繊維の製造方法を提供
せんとするものである。
技術の背景に鑑み、耐炎化工程においてシリコーン油剤
のゲル化の進行と共に起こる単糸同士の密着状態をガイ
ドバーを使用し、その状態を解消することにより、焼成
工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑制することが
でき、さらに工程通過性にも優れ、かつ、高強度の炭素
繊維を提供することができる炭素繊維の製造方法を提供
せんとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、つぎのような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の炭素繊維の製造方法は、前駆体
繊維束を酸化性雰囲気中で加熱して耐炎化処理した後、
引き続き炭化処理する炭素繊維の製造方法において、該
耐炎化処理を行う工程において、該前駆体繊維束を、複
数本の固定ガイドバーを通過させて開繊して耐炎化炉に
入れることを特徴とするものである。
解決するために、つぎのような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の炭素繊維の製造方法は、前駆体
繊維束を酸化性雰囲気中で加熱して耐炎化処理した後、
引き続き炭化処理する炭素繊維の製造方法において、該
耐炎化処理を行う工程において、該前駆体繊維束を、複
数本の固定ガイドバーを通過させて開繊して耐炎化炉に
入れることを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の炭素繊維の製造方法の前
駆体繊維の材料に使用するアクリル系重合体は、アクリ
ロニトリル９０重量％以上からなる重合体である必要が
ある。従って、１０重量％以内で他のコモノマーと共重
合されていてもよい。コモノマーとしてはアクリル酸、
メタアクリル酸、イタコン酸、およびそれらのメチルエ
ステル、エチルエステル、フ゜ロピルエステル、ブチルエ
ステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、あるいはア
リルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホ
ン酸およびそれらのアルカリ金属塩、等をあげることが
できるが、特に限定されるものではない。
駆体繊維の材料に使用するアクリル系重合体は、アクリ
ロニトリル９０重量％以上からなる重合体である必要が
ある。従って、１０重量％以内で他のコモノマーと共重
合されていてもよい。コモノマーとしてはアクリル酸、
メタアクリル酸、イタコン酸、およびそれらのメチルエ
ステル、エチルエステル、フ゜ロピルエステル、ブチルエ
ステル、アルカリ金属塩、アンモニウム塩、あるいはア
リルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホ
ン酸およびそれらのアルカリ金属塩、等をあげることが
できるが、特に限定されるものではない。
【０００９】かかるアクリル系共重合体は公知の乳化重
合、塊状重合、溶液重合の重合法を用いて重合され、さ
らにこれらの重合体からアクリル系繊維を製造するに際
してはジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、
ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダー水溶液等
のポリマー溶液を紡糸原液として用いることができる。
合、塊状重合、溶液重合の重合法を用いて重合され、さ
らにこれらの重合体からアクリル系繊維を製造するに際
してはジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、
ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソーダー水溶液等
のポリマー溶液を紡糸原液として用いることができる。
【００１０】その後、乾湿式紡糸法により、音調した紡
糸原液を、３０００Ｈの口金から一旦空気中に押し出
し、ポリマーの溶媒と水から成る凝固浴中に紡出し、水
洗工程・浴延伸工程へと搬送する。その後、この繊維束
をアミノ変性シリコーンを必須成分としたシリコーン系
油剤浴中に含浸走行させ、温調した加熱ローラーで乾燥
緻密化後、必要に応じて加圧スチーム器で延伸すること
により、単繊維間で接着がなく緻密性の高い前駆体繊維
を得ることが好ましい。
糸原液を、３０００Ｈの口金から一旦空気中に押し出
し、ポリマーの溶媒と水から成る凝固浴中に紡出し、水
洗工程・浴延伸工程へと搬送する。その後、この繊維束
をアミノ変性シリコーンを必須成分としたシリコーン系
油剤浴中に含浸走行させ、温調した加熱ローラーで乾燥
緻密化後、必要に応じて加圧スチーム器で延伸すること
により、単繊維間で接着がなく緻密性の高い前駆体繊維
を得ることが好ましい。
【００１１】しかし、このように乾湿式紡糸法で得られ
た前駆体繊維は、シリコーン系油剤のゲル化の進行とと
もに単糸同士が密着するため、耐炎化が均一におこなわ
れず、続く炭化工程で毛羽を発生するという課題があ
る。
た前駆体繊維は、シリコーン系油剤のゲル化の進行とと
もに単糸同士が密着するため、耐炎化が均一におこなわ
れず、続く炭化工程で毛羽を発生するという課題があ
る。
【００１２】本発明はこのような課題に対し、耐炎化工
程において、前駆体繊維束を単糸レベルで開繊すること
により、焼成工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑
制しさらに工程通過性にも優れ、かつ、高強度の炭素繊
維を提供することができ、かかる課題を一挙に解決する
ことを究明したものである。
程において、前駆体繊維束を単糸レベルで開繊すること
により、焼成工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑
制しさらに工程通過性にも優れ、かつ、高強度の炭素繊
維を提供することができ、かかる課題を一挙に解決する
ことを究明したものである。
【００１３】すなわち、本発明においては、耐炎化炉に
入る前駆体繊維束を開繊状態にしてから導入することに
より、焼成工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑制
することができたものである。
入る前駆体繊維束を開繊状態にしてから導入することに
より、焼成工程における単糸間接着や毛羽の発生を抑制
することができたものである。
【００１４】このように、従来の炭素繊維製造方法にお
いて問題であった現象を解決できた理由として、乾湿式
紡糸法で得られる前駆体繊維は、表面が極めて平滑な繊
維であり、シリコーン系油剤を付与すると、シリコーン
油剤のゲル化とともに単糸同士が密着するため耐炎化が
均一におこなわれず、続く炭化工程でも毛羽を発生する
という問題があった。
いて問題であった現象を解決できた理由として、乾湿式
紡糸法で得られる前駆体繊維は、表面が極めて平滑な繊
維であり、シリコーン系油剤を付与すると、シリコーン
油剤のゲル化とともに単糸同士が密着するため耐炎化が
均一におこなわれず、続く炭化工程でも毛羽を発生する
という問題があった。
【００１５】だが、前駆体繊維をガイドバーに通すこと
で、密着している単糸同士の位置関係が変わり、単糸同
士が離れるため耐炎化が均一におこなわれ、続く炭化工
程でも毛羽の発生を抑制することができる。つまり、開
繊とは前駆体繊維に均一な耐炎化処理をおこなうため、
密着状態にある単糸同士にガイドバーを使用することに
より、強制的に単糸の位置関係を変え、密着している単
糸同士が離れた状態を指す。
で、密着している単糸同士の位置関係が変わり、単糸同
士が離れるため耐炎化が均一におこなわれ、続く炭化工
程でも毛羽の発生を抑制することができる。つまり、開
繊とは前駆体繊維に均一な耐炎化処理をおこなうため、
密着状態にある単糸同士にガイドバーを使用することに
より、強制的に単糸の位置関係を変え、密着している単
糸同士が離れた状態を指す。
【００１６】よって本発明では、前駆体繊維束を複数本
の固定ガイドバーに通すことが必須である。すなわち、
ガイドバー１本だけでは、ガイドバーに十分接触する単
糸と、接触が不十分な単糸が発生し、単糸間で張力差が
生じる結果、開繊効果にバラツキが出てくる。このバラ
ツキは、その後の焼成において糸傷みや毛羽の原因にな
る。しかし、該固定ガイドバーを複数本設置すると、か
かる接触のバラツキは、見事に解決し得たものである。
かかる固定ガイドバーの本数は、好ましくは２〜１０
本、さらに好ましくは３〜７本の範囲がよい。すなわ
ち、かかる本数は、該前駆体繊維束が開繊状態になれば
よいのであって、その意味から多い方が効果的ではある
が、多すぎて該前駆体繊維に傷や単糸切れを惹起させて
は意味がないので、該前駆体繊維束の膠着状態を考慮し
て設定するのがよい。
の固定ガイドバーに通すことが必須である。すなわち、
ガイドバー１本だけでは、ガイドバーに十分接触する単
糸と、接触が不十分な単糸が発生し、単糸間で張力差が
生じる結果、開繊効果にバラツキが出てくる。このバラ
ツキは、その後の焼成において糸傷みや毛羽の原因にな
る。しかし、該固定ガイドバーを複数本設置すると、か
かる接触のバラツキは、見事に解決し得たものである。
かかる固定ガイドバーの本数は、好ましくは２〜１０
本、さらに好ましくは３〜７本の範囲がよい。すなわ
ち、かかる本数は、該前駆体繊維束が開繊状態になれば
よいのであって、その意味から多い方が効果的ではある
が、多すぎて該前駆体繊維に傷や単糸切れを惹起させて
は意味がないので、該前駆体繊維束の膠着状態を考慮し
て設定するのがよい。
【００１７】本発明は、該固定ガイドバーを複数本設置
することに加えて、該前駆体繊維束の張力差を、０．０
５〜０．１０ｇ／ｄの範囲に制御することによって、さ
らにこれらが相乗的に作用して、該前駆体繊維束をさら
に好ましく開繊することができる。かかる前駆体繊維束
の張力は、測定装置として、ＥＩＫＯ ＳＯＫＫＩＣ
Ｏ．．ＬＴＤ．ＪＡＰＡＮ テンションメーター ＨＳ
−３０００を使用して測定することができる。
することに加えて、該前駆体繊維束の張力差を、０．０
５〜０．１０ｇ／ｄの範囲に制御することによって、さ
らにこれらが相乗的に作用して、該前駆体繊維束をさら
に好ましく開繊することができる。かかる前駆体繊維束
の張力は、測定装置として、ＥＩＫＯ ＳＯＫＫＩＣ
Ｏ．．ＬＴＤ．ＪＡＰＡＮ テンションメーター ＨＳ
−３０００を使用して測定することができる。
【００１８】すなわち、ガイドバー入りとガイドバー出
の糸条張力の差が０．０５ｇ／ｄ未満の場合には、該前
駆体繊維束単糸レベルに均一な開繊を行うことができな
くなる。該張力差が、０．１０ｇ／ｄを越える場合で
は、開繊効果が強すぎて、該前駆体繊維束が接触してい
るガイドで、糸傷みや毛羽が発生し、その後の焼成工程
において、糸切れや巻き付き等のトラブルを誘発するた
め、得られる炭素繊維の欠陥となり、高強度の炭素繊維
を得ることができなくなる。
の糸条張力の差が０．０５ｇ／ｄ未満の場合には、該前
駆体繊維束単糸レベルに均一な開繊を行うことができな
くなる。該張力差が、０．１０ｇ／ｄを越える場合で
は、開繊効果が強すぎて、該前駆体繊維束が接触してい
るガイドで、糸傷みや毛羽が発生し、その後の焼成工程
において、糸切れや巻き付き等のトラブルを誘発するた
め、得られる炭素繊維の欠陥となり、高強度の炭素繊維
を得ることができなくなる。
【００１９】本発明において、かかるガイドバー入りと
ガイドバー出の糸条張力の差に加えて、該前駆体繊維束
のガイドバー出の糸条張力Ｓ２を、０．１２〜０．２２
ｇ／ｄの範囲に制御すると、前記相乗効果をさらに倍加
させることができる。すなわち、かかる糸条張力Ｓ２が
０．１２ｇ／ｄ未満の場合には、やはり十分な開繊効果
を該前駆体繊維束に与えることができないし、０．２２
ｇ／ｄを越えた場合でも、該前駆体繊維束の品位低下に
つながり、高強度の炭素繊維を得ることができない。
ガイドバー出の糸条張力の差に加えて、該前駆体繊維束
のガイドバー出の糸条張力Ｓ２を、０．１２〜０．２２
ｇ／ｄの範囲に制御すると、前記相乗効果をさらに倍加
させることができる。すなわち、かかる糸条張力Ｓ２が
０．１２ｇ／ｄ未満の場合には、やはり十分な開繊効果
を該前駆体繊維束に与えることができないし、０．２２
ｇ／ｄを越えた場合でも、該前駆体繊維束の品位低下に
つながり、高強度の炭素繊維を得ることができない。
【００２０】かかる開繊効果を向上させるために、該前
駆体繊維束のガイドバーへの糸条接触角を、トータルで
２０゜〜２５０゜の範囲に制御すること、さらに該前駆
体繊維束を、該ガイドバーにジグザグに通過させること
などは、好ましい態様である。
駆体繊維束のガイドバーへの糸条接触角を、トータルで
２０゜〜２５０゜の範囲に制御すること、さらに該前駆
体繊維束を、該ガイドバーにジグザグに通過させること
などは、好ましい態様である。
【００２１】かかる固定ガイドバーとしては、該ガイド
バーが、該糸条と接する断面の曲率半径が１〜５ｍｍの
棒状物であり、かつ、糸条が接触する面の中心線平均粗
さで表される表面粗さＲａが０．５以下で、ビッカース
硬度が１５００以上である材質で構成されているのが好
ましい。
バーが、該糸条と接する断面の曲率半径が１〜５ｍｍの
棒状物であり、かつ、糸条が接触する面の中心線平均粗
さで表される表面粗さＲａが０．５以下で、ビッカース
硬度が１５００以上である材質で構成されているのが好
ましい。
【００２２】その表面粗さＲａが０．５以上の場合、擦
過傷が発生しやすく得られる炭素繊維の欠陥となり、高
強度の炭素繊維を得ることが出来ない。このような意味
からガイドバーの表面粗さＲａは０．５以下が好まし
く、０．１以下がより好ましいが本発明の効果を奏する
にはＲａが約０．０１あれば十分である。 また、かか
る表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ−０６０１、ＪＩＳ Ｂ
−０６５１による３箇所の測定点の平均値である。かか
る表面粗さＲａの測定装置としては、ミツトヨフォーム
トレーサー ＣＳ−４００を使用することができる。
過傷が発生しやすく得られる炭素繊維の欠陥となり、高
強度の炭素繊維を得ることが出来ない。このような意味
からガイドバーの表面粗さＲａは０．５以下が好まし
く、０．１以下がより好ましいが本発明の効果を奏する
にはＲａが約０．０１あれば十分である。 また、かか
る表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ−０６０１、ＪＩＳ Ｂ
−０６５１による３箇所の測定点の平均値である。かか
る表面粗さＲａの測定装置としては、ミツトヨフォーム
トレーサー ＣＳ−４００を使用することができる。
【００２３】ガイドバー部材としては、ビッカース硬度
（ＪＩＳ Ｒ−１６１０参照）で１５００以上であるこ
とが必要であり、好ましくはセラミックス製のものが使
用される。１５００以下では取り扱い中にガイド表面に
傷がつきやすく、糸条を傷めてしまうためである。
（ＪＩＳ Ｒ−１６１０参照）で１５００以上であるこ
とが必要であり、好ましくはセラミックス製のものが使
用される。１５００以下では取り扱い中にガイド表面に
傷がつきやすく、糸条を傷めてしまうためである。
【００２４】
【実施例】以下実施例により、本発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
【００２５】実施例中、炭素繊維の性能（強度）はＪＩ
ＳＲー７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸スト
ランドの物性であり、測定回数ｎ＝６の平均から求めた
値である。 実施例１〜５、比較例１〜３ アクリロニトリル（以下、ＡＮ）９９．５モル％、イタ
コン酸０．５モルからなる極限粘度[ η] が１．８０の
ＡＮ共重合体を２０重量％含むジメチルスルホキシド
（ＤＭＳＯ）の紡糸原液を得た。ここで重合物の親水性
を向上させるため、ＰＨが８．０になるまで紡糸原液に
アンモニアガスを吹き込んだ。
ＳＲー７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸スト
ランドの物性であり、測定回数ｎ＝６の平均から求めた
値である。 実施例１〜５、比較例１〜３ アクリロニトリル（以下、ＡＮ）９９．５モル％、イタ
コン酸０．５モルからなる極限粘度[ η] が１．８０の
ＡＮ共重合体を２０重量％含むジメチルスルホキシド
（ＤＭＳＯ）の紡糸原液を得た。ここで重合物の親水性
を向上させるため、ＰＨが８．０になるまで紡糸原液に
アンモニアガスを吹き込んだ。
【００２６】その後、乾湿式紡糸法により、４５℃に温
調した紡糸原液を、３０００Ｈの口金からＤＭＳＯと水
から成る凝固浴中に紡出して、３０００本からなる凝固
糸を得た。
調した紡糸原液を、３０００Ｈの口金からＤＭＳＯと水
から成る凝固浴中に紡出して、３０００本からなる凝固
糸を得た。
【００２７】さらに凝固糸を熱水中で水洗処理後、全４
槽からなる複数の浴延伸工程に導き、第４槽の温度が９
０℃の熱水中で４倍延伸を行った。なお、ここでは単繊
維間の接着を紡糸するため、浴槽の入り側の搬送ローラ
ーを浴槽から外に出した状態で繊維束を搬送しながら延
伸した。
槽からなる複数の浴延伸工程に導き、第４槽の温度が９
０℃の熱水中で４倍延伸を行った。なお、ここでは単繊
維間の接着を紡糸するため、浴槽の入り側の搬送ローラ
ーを浴槽から外に出した状態で繊維束を搬送しながら延
伸した。
【００２８】その後、この繊維束を、アミノ変性シリコ
ーン（アミノ基の含有量はＮＨ２として１．０％のも
の）をノニルフェノールＥＯ付加物を用いて乳化した油
剤濃度が２．０重量％のシリコーン系油剤浴中に含浸走
行させ、繊維束に油分として０．７％付与した。
ーン（アミノ基の含有量はＮＨ２として１．０％のも
の）をノニルフェノールＥＯ付加物を用いて乳化した油
剤濃度が２．０重量％のシリコーン系油剤浴中に含浸走
行させ、繊維束に油分として０．７％付与した。
【００２９】さらに、１５０℃に温調した加熱ローラー
で乾燥緻密化後、連続して加圧スチーム機で４倍の延伸
倍率で延伸後、１８０℃に温調した加熱ローラーで再度
乾燥処理し、単糸デニール１．０ｄ，トータルデニール
が３０００ｄのアクリル系前駆体繊維を得た。
で乾燥緻密化後、連続して加圧スチーム機で４倍の延伸
倍率で延伸後、１８０℃に温調した加熱ローラーで再度
乾燥処理し、単糸デニール１．０ｄ，トータルデニール
が３０００ｄのアクリル系前駆体繊維を得た。
【００３０】次に、焼成工程において前駆体繊維をガイ
ドバーにジグザグに通過させ、このときガイドバーの本
数、種類、材質、および前駆体繊維束の糸条張力、ガイ
ドバーへのトータル糸条接触角を変えて試験をおこな
い、表１に示した。なお、ガイドバーはビッカース硬度
が２０００のセラミックス製のものを使用し、また、前
駆体繊維の開繊状態についてもガイドバー入、出側の糸
幅を表１に示した。
ドバーにジグザグに通過させ、このときガイドバーの本
数、種類、材質、および前駆体繊維束の糸条張力、ガイ
ドバーへのトータル糸条接触角を変えて試験をおこな
い、表１に示した。なお、ガイドバーはビッカース硬度
が２０００のセラミックス製のものを使用し、また、前
駆体繊維の開繊状態についてもガイドバー入、出側の糸
幅を表１に示した。
【００３１】こうして前駆体繊維を２５０〜２８０℃の
空気雰囲気中で延伸倍率を０．９７として延伸しなが
ら、安定化処理することにより、耐炎化繊維に転換し
た。次に、この耐炎化繊維を窒素雰囲気中、最高雰囲気
温度が８００℃の前炭化炉で、４００〜５００℃の雰囲
気温度における昇温速度を１００℃／分、延伸倍率を
１．０２として前炭化処理し、次いで窒素雰囲気中、最
高雰囲気温度が１４５０℃の炭化炉で１０００〜１２０
０℃の雰囲気温度における昇温速度を２００℃／分、延
伸倍率を０．９７として炭化処理して、炭素繊維を得
た。
空気雰囲気中で延伸倍率を０．９７として延伸しなが
ら、安定化処理することにより、耐炎化繊維に転換し
た。次に、この耐炎化繊維を窒素雰囲気中、最高雰囲気
温度が８００℃の前炭化炉で、４００〜５００℃の雰囲
気温度における昇温速度を１００℃／分、延伸倍率を
１．０２として前炭化処理し、次いで窒素雰囲気中、最
高雰囲気温度が１４５０℃の炭化炉で１０００〜１２０
０℃の雰囲気温度における昇温速度を２００℃／分、延
伸倍率を０．９７として炭化処理して、炭素繊維を得
た。
【００３２】この後、炭素繊維１ｇ当たり１０クーロン
の電荷を与えることにより、炭酸アンモニウムの水溶液
中で陽極酸化処理を施した。こうして得られた炭素繊維
については樹脂含浸ストランド強度・弾性率を測定し
て、まとめて表１、２に示した。 比較例１ ガイド本数が１本、トータル糸条接触角を４５゜に設置
し、Ｓ２の張力を０．１８ｇ／ｄに設定して試験をおこ
なった。 結果、前駆体繊維への開繊効果が弱く、十分
に単糸の密着状態を解消できなかった為、ＣＦ物性・毛
羽とも満足な結果は得られていない。 比較例２ ガイド本数が１本、ガイドの表面粗さＲａが０．６のも
のを使用して試験をおこなった。結果、前駆体繊維にガ
イドバーによる擦過傷が発生し繊維を痛めてしまい、耐
炎化工程において毛羽を誘発することとなり、ＣＦ物性
・毛羽とも著しく悪化した。 比較例３ ガイドの曲率半径が０．５ｍｍのものを使用して試験を
おこなった。前駆体繊維がガイドバー出において、糸の
弛みや糸乱れが発生、ＣＦ強度・毛羽とも悪化する結果
となった。
の電荷を与えることにより、炭酸アンモニウムの水溶液
中で陽極酸化処理を施した。こうして得られた炭素繊維
については樹脂含浸ストランド強度・弾性率を測定し
て、まとめて表１、２に示した。 比較例１ ガイド本数が１本、トータル糸条接触角を４５゜に設置
し、Ｓ２の張力を０．１８ｇ／ｄに設定して試験をおこ
なった。 結果、前駆体繊維への開繊効果が弱く、十分
に単糸の密着状態を解消できなかった為、ＣＦ物性・毛
羽とも満足な結果は得られていない。 比較例２ ガイド本数が１本、ガイドの表面粗さＲａが０．６のも
のを使用して試験をおこなった。結果、前駆体繊維にガ
イドバーによる擦過傷が発生し繊維を痛めてしまい、耐
炎化工程において毛羽を誘発することとなり、ＣＦ物性
・毛羽とも著しく悪化した。 比較例３ ガイドの曲率半径が０．５ｍｍのものを使用して試験を
おこなった。前駆体繊維がガイドバー出において、糸の
弛みや糸乱れが発生、ＣＦ強度・毛羽とも悪化する結果
となった。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】表１、２から明らかなように、比較例１〜
３に比して、実施例１〜３のものは、毛羽の発生率も少
なく、強度、弾性率のいずれも優れていることがわか
る。
３に比して、実施例１〜３のものは、毛羽の発生率も少
なく、強度、弾性率のいずれも優れていることがわか
る。
【００３６】このことから、単糸同士の密着状態を適正
に解消させることにより工程通過性に優れた高強度炭素
繊維を製造することができる。
に解消させることにより工程通過性に優れた高強度炭素
繊維を製造することができる。
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、焼成工程における単糸
間接着や毛羽の発生を抑制し、工程通過性に優れた高強
度炭素繊維を製造することができる。
間接着や毛羽の発生を抑制し、工程通過性に優れた高強
度炭素繊維を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4L037 AT02 CS03 FA06 FA08 PA55 PC05 PF29 PF45 PF58 PS02 PS12 PS17 PS20
Claims (6)
- 【請求項１】前駆体繊維束を酸化性雰囲気中で加熱して
耐炎化処理した後、引き続き炭化処理する炭素繊維の製
造方法において、該耐炎化処理を行う工程において、該
前駆体繊維束を、複数本の固定ガイドバーを通過させて
開繊して耐炎化炉に入れることを特徴とする炭素繊維の
製造方法。 - 【請求項２】該複数本の固定ガイドバーを通過させる際
に、該前駆体繊維束のガイドバー入り糸条張力Ｓ１とガ
イドバー出の糸条張力Ｓ２との差を、０．０５〜０．１
０ｇ／ｄの範囲に制御しながら通過させることを特徴と
する請求項１記載の炭素繊維の製造方法。 - 【請求項３】該前駆体繊維束のガイドバー出の糸条張力
Ｓ２を、０．１２〜０．２２ｇ／ｄの範囲に制御するこ
とを特徴とする請求項１または２記載の炭素繊維の製造
方法。 - 【請求項４】該前駆体繊維束のガイドバーへの糸条接触
角を、トータルで２０゜〜２５０゜の範囲に制御するこ
とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊
維の製造方法 - 【請求項５】該前駆体繊維を、縦横自由に設置された該
ガイドバーにジグザグに通過させることを特徴とする請
求項１〜４のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法 - 【請求項６】該ガイドバーが、該糸条と接する断面の曲
率半径が１〜５ｍｍの棒状物であり、かつ、糸条が接触
する面の中心線平均粗さで表される表面粗さＲａが０．
５以下で、ビッカース硬度が１５００以上である材質で
構成されているものであることを特徴とする請求項１〜
５のいずれかに記載の炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31089299A JP2001131832A (ja) | 1999-11-01 | 1999-11-01 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31089299A JP2001131832A (ja) | 1999-11-01 | 1999-11-01 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001131832A true JP2001131832A (ja) | 2001-05-15 |
Family
ID=18010649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31089299A Pending JP2001131832A (ja) | 1999-11-01 | 1999-11-01 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001131832A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101880923A (zh) * | 2010-06-28 | 2010-11-10 | 中国科学院西安光学精密机械研究所 | 一种提高碳纤维抗拉强度的方法 |
| WO2019146487A1 (ja) | 2018-01-26 | 2019-08-01 | 東レ株式会社 | 耐炎化繊維束および炭素繊維束の製造方法 |
| US11319648B2 (en) | 2018-01-26 | 2022-05-03 | Toray Industries, Inc. | Stabilized fiber bundle and method of manufacturing carbon fiber bundle |
-
1999
- 1999-11-01 JP JP31089299A patent/JP2001131832A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101880923A (zh) * | 2010-06-28 | 2010-11-10 | 中国科学院西安光学精密机械研究所 | 一种提高碳纤维抗拉强度的方法 |
| WO2019146487A1 (ja) | 2018-01-26 | 2019-08-01 | 東レ株式会社 | 耐炎化繊維束および炭素繊維束の製造方法 |
| US11319648B2 (en) | 2018-01-26 | 2022-05-03 | Toray Industries, Inc. | Stabilized fiber bundle and method of manufacturing carbon fiber bundle |
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