JP2001115218A - リチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方法 - Google Patents
リチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方法Info
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Abstract
プからCo等の金属を従来法よりも穏和な酸処理条件下
で、かつ収率よく抽出し得る方法を提供する。 【解決手段】 前記リチウム遷移金属含有酸化物を含む
スクラップを乾式粉砕処理のようなメカノケミカル処理
を行い、LiCoO2 等のリチウム遷移金属含有酸化物
の結晶構造を破壊して酸に浸出しやすい形態に変え、こ
れを低濃度酸に浸出させることによりCo等の金属を効
果的に浸出でき、さらにメカノケミカル処理に際し、ア
ルミナ等のセラミック粉末を共存させることにより前記
金属の浸出効率を向上させ得る。前記スクラップがフッ
素等ハロゲン元素を含む有機化合物からなるバインダー
を含む場合においても、ハロゲン元素の酸浸出を抑制で
きるので、高温高濃度の酸を用いる従来法に比し、金属
抽出率および作業性の向上が期待できる。
Description
含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方法に関
し、より詳しくは、リチウムイオン2次電池の活物質で
あるLiCoO2に代表されるリチウム遷移金属含有酸
化物を含むスクラップからのCo等の含有金属の抽出方
法に関する。
ムイオン2次電池の活物質として近年急速にその需要が
増大している。この2次電池は、活物質が正極ではアル
ミ箔表面にバインダー(結着剤)とともに薄く塗布さ
れ、負極材としての銅箔との電極面積を広く取る目的で
両者が互層状に巻き込まれた構造になっている。バイン
ダーには、電解液として極性の大きなカーボネート系有
機溶媒が使われているため、基本的にはこれに耐える化
学的特性(耐腐食性)が要求され、ポリフッ化ビニリデ
ン(PVDF)等が用いられている。リチウムイオン2
次電池の生産工程等では、大量の正極端材等のリチウム
含有スクラップが発生するが、同スクラップ等に含まれ
るコバルト(Co)等の高価で希少資源である有価な金
属の経済的で有効な回収法の開発に関心が寄せられてい
る。
池スクラップからのCo回収法については、当初、加熱
還元法が提案されたが、バインダーの熱分解でフッ素ガ
スが発生し、装置の腐食、環境負荷の問題が生じたた
め、現在では、酸を用いる湿式処理法が主流となってい
る。しかしながら、この方法では、酸の濃度を高くする
ことの他に、浸出時に80℃程度の加熱が必要であり、
また、収率も80%程度までしか向上せず、代替法の開
発が強く望まれている。したがって本発明は、前記リチ
ウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからCo等の
金属を比較的穏和な条件下で効率よく酸浸出して抽出し
得る方法を提供することを目的とするものである。
め、鋭意研究の結果、本発明者らは、リチウム遷移金属
含有スクラップを所定時間メカノケミカル処理(例えば
乾式粉砕処理)し、LiCoO2等のリチウム遷移金属
含有酸化物の結晶構造を破壊して浸出しやすい形態に変
え、これを低濃度酸に浸出させることによりCo等の遷
移金属を効果的に浸出できることを見出した。さらに、
メカノケミカル(MC)処理に際し、アルミナ(Al2
O3)等セラミック粉末を共存させることにより前記金
属の浸出効率が向上することを見出し本発明に至った。
移金属含有酸化物を含むスクラップをメカノケミカル処
理に供し、前記リチウム遷移金属含有酸化物の結晶構造
を変化させた後、常温で酸に浸出させることを特徴とす
るリチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの
金属抽出方法;第2に、セラミック粉末の共存のもと
に、前記メカノケミカル処理を行うことを特徴とする前
記第1に記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含むスク
ラップからの金属抽出方法;第3に、前記メカノケミカ
ル処理が乾式粉砕処理であることを特徴とする前記第1
または第2に記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含む
スクラップからの金属抽出方法;第4に、前記酸が5N
以下の硝酸であることを特徴とする前記第1ないし第3
のいずれかに記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含む
スクラップからの金属抽出方法;第5に、前記セラミッ
ク粉末がアルミナ粉末であり、前記低濃度酸が1N以下
の室温の硝酸であることを特徴とする前記第1ないし第
4のいずれかに記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含
むスクラップからの金属抽出方法;第6に、前記メカノ
ケミカル処理後のリチウム遷移金属含有酸化物の結晶構
造の少なくとも一部が無定形化されていることを特徴と
する前記第1ないし第5のいずれかに記載のリチウム遷
移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方
法;第7に、前記リチウム遷移金属含有酸化物がリチウ
ムとコバルトを含有する遷移金属との複合酸化物を含む
酸化物であることを特徴とする前記第1ないし第6のい
ずれかに記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含むスク
ラップからの金属抽出方法;第8に、前記リチウム遷移
金属含有酸化物を含むスクラップがハロゲン元素を含む
有機化合物を含むことを特徴とする前記第1ないし第7
のいずれかに記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含む
スクラップからの金属抽出方法;第9に、前記ハロゲン
元素がフッ素であることを特徴とする前記第8に記載の
リチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金
属抽出方法を提供するものである。
含有酸化物を含むスクラップとはリチウム−遷移金属複
合酸化物を含み、1次又は2次電極材料、電極端材、使
用後の電池に含まれる電極材料等からなるリチウムと遷
移金属とを含有する酸化物を主体とするスクラップであ
って、前記遷移金属として高価で希少資源であるコバル
ト等を含んでいる。
金属含有酸化物を含むスクラップをメカノケミカル処理
例えば遊星ミルを含むボールミル等高エネルギー型粉砕
機による乾式粉砕処理に供することにより、前記リチウ
ム−遷移金属複合酸化物等のリチウム遷移金属含有酸化
物の結晶構造の少なくとも一部が破壊され無定形化さ
れ、常温の低濃度酸例えば5N以下の硝酸により、高率
で浸出させることができる。このメカノケミカル処理に
際し、共存セラミック粉末例えばアルミナ粉末は前記酸
化物の結晶構造を効果的に破壊し、無定形化を促進し、
酸浸出効果を高める作用効果を有するものであって、十
分なメカノケミカル処理を行う場合、1N以下の低濃度
硝酸によっても容易にかつ十分にコバルト等の浸出を行
うことができる。前記共存セラミック粉末の粒径は5〜
500μmが好ましく、特に10〜50μmが好まし
い。また、乾式粉砕は特にボールミルによるものが好ま
しい。またさらに、酸浸出の際の浸出液の液温は、常温
が好ましいが、この常温は非加熱という意味であって、
10〜40℃を意味する。より好ましい液温は室温前後
の20〜30℃である。浸出に使用する酸は硫酸、硝
酸、塩酸等の鉱酸が使用可能であるが、特に硝酸が好ま
しい。
えた機械的エネルギー、例えば、せん断、圧縮、衝撃、
粉砕、曲げ、延伸などによって固体物質表面が物理化学
的変化をきたし、その周辺に存在する気体、液体物質に
化学的変化をもたらすか、あるいはそれらと固体物質表
面との化学的変化を直接誘起し、または促進するなどし
て化学的状態に影響を及ぼす現象として知られている。
このようにして得られたCo等の金属浸出液について
は、さらに、溶媒抽出法、イオン交換法、電解法等、従
来公知の抽出手段に供することにより、容易にかつ高率
でCo等を回収することができる。
遷移金属とを含有する酸化物等の金属元素含有無機化合
物と、ハロゲン元素例えばフッ素を含む有機化合物であ
るPVDF等の有機化合物との混合物を、前記メカノケ
ミカル処理に供することにより、金属元素を選択的に前
記酸水溶液等の溶媒に浸出させることを可能とするもの
であり、この場合、メカノケミカル処理を行ってもフッ
素等のハロゲン元素の浸出を抑えたままで、前記金属元
素とフッ素等のハロゲン元素を効率的に分離させること
が可能となる。
移金属含有酸化物を含むスクラップに適用されるもので
あるが、実質的にリチウム遷移金属含有酸化物からの金
属抽出方法であって、リチウム遷移金属含有酸化物その
ものを対象とした金属抽出方法をも発明の範囲内とする
ものであることは明らかである。
用いたリチウムイオン2次電池活物質試料は、LiCo
0.2Ni0.8O2粉末であり、これにバインダー(ポリフ
ッ化ビニリデン(PVDF))を混合してモデルスクラ
ップ試料(以下、単にスクラップ試料と称する)を調製
したが、両物質の混合重量割合は、実際に用いられてい
る電池材料の組成に合わせて、LiCo0.2Ni0.8O
2 :PVDF=1:0.02とした。スクラップ試料は
粉末状態であり、その平均粒径は、約20μmである。
実験では、スクラップ試料単独と、スクラップ試料にア
ルミナ(Al2O3)粉末(平均粒径:31.5μm)を
重量比で、スクラップ試料:アルミナ粉末試料=2:8
になるように混合した試料(以下、単に“混合試料”と
称する)も準備した。ここで、添加したアルミナ試料に
は、MC処理過程においてスクラップ試料の結晶構造を
積極的に破壊させる役割を期待した。
理には遊星ミル(Fritsch, Pulverisette - 7)を用い
た。同ミルは2個のポット(ジルコニア製、容量:50
ml)が水平に時計回 り方向に回転する円盤上で回転
半径70mmの位置に配置され、それ自身も反時計方向
に同一回転速度で回転できるようになっている。1個の
ミル内には空気中雰囲気下で粉体試料4gとジルコニア
製ボール(直径:15mm、個数:7)を装填し、ミル
回転速度700rpm一定で、最長4時間までのMC処
理を行った。所定時間処理した試料はポットから全量回
収し、レーザー回折散乱法による粒度分布測定を行うと
共に、粉末X線回折法によりその構成相並びに結晶性を
評価した。
に対するメカノケミカル(MC)処理による平均粒径
(D50)の経時変化を示す。スクラップ試料の場合は、
その平均粒径が処理15minで約3.9μmとなり、
60minでは0.7μmとなり、その値は2時間処理
までほぼ維持され、その後は増加する傾向にある。粒径
の増加は、粉砕によって機械的活性が増大し、生成した
微粉末が凝集したためである。これに対して、混合試料
の場合は、アルミナ粉末が混合されていることから出発
試料の平均粒径が異なり、したがってMC処理15mi
nで平均粒径は約1.8μmとなり、その後は減少し、
1時間でスクラップ試料のそれとほぼ同じ値(約0.7
μm)となっている。これは、おそらく、0.7μm程
度の粒径が本実験条件下での粉砕限界値ではないかと考
えられる。しかしながら、混合試料の場合は、長時間処
理においても粒径の増大(凝集)は認められない。これ
は、アルミナ粉末がスクラップ試料の凝集を抑制する働
きをしたためと考えられる。
料のX線回折パターンを示す。同図より、処理時間の延
長と共にスクラップ試料を構成するLiCo0.2Ni0.8
O2の回折ピーク強度が減少し、LiCo0.2Ni0.8O2
の結晶は処理4時間でほぼ無定形化していることがわか
る。また、4時間処理産物のパターンではNiOの回折
ピークが観察される。これは、スクラップ試料LiCo
0.2Ni0.8O2はLiCoO2ほど安定ではないし、ま
た、MC処理によってスクラップ試料は無定形化すると
共に一部分解して安定なNiOが生成したものと考えら
れる。図4にはMC処理時間による混合試料(スクラッ
プ試料+アルミナ粉末)のX線回折パターンを示す。同
図より、混合試料中のLiCo0.2Ni0.8O2 の回折強
度は、処理30minでほぼ消失し、それ以降ではアル
ミナの回折パターンのみが観察できる。先に示した図3
と比較すると、アルミナ粉体がLiCo0.2Ni0.8O2
の結晶を効果的に破壊させる働きをしているものと推察
される。これによって、後述するスクラップからのCo
の酸浸出工程においても、アルミナ粉末を共存させてM
C処理することによる効果が期待された。
し、1Nの硝酸(50ml)に懸濁して室温下で浸出実
験を行った。浸出実験ではマグネチックスターラにより
1時間攪拌した後、懸濁液をろ紙(No.5C)により
ろ過分離し、ろ液中の溶存元素、Ni、Co、Liの濃
度をICPにより分析した。一方、フッ素(F)の濃度
はイオンクロマトグラフィー(IC)により分析した。
スクラップ試料の室温下での硝酸浸出におけるCo、N
i、Liの浸出率の変化を示す。同図より、Liは、M
C処理によって急激に浸出率が向上し、15min処理
で約90%となり、30minではほぼ100%とな
る。これに対して、Co、Niの場合は、MC処理15
minで42%となり、以後は処理時間の増大と共に増
加し、4時間処理でようやく100%に達する。一方、
混合試料に対するMC処理時間によるスクラップ含有金
属の浸出率の変化を図6に示す。同図を図5の結果と比
較すると、Liの浸出結果はほぼ同様かあるいは若干良
好となるが、Co、Niでは、混合試料の方が短時間の
MC処理で浸出率が急激に大となり、処理40minで
Niはほぼ100%、Coでも90%以上の浸出率とな
っている。しかしながら、それ以降のMC処理では、N
i、Coの浸出率は徐々に低下しており、長時間の処理
は、必ずしも効果的でないことがわかった。長時間処理
によるCo、Ni浸出率の低下の理由は、MC処理過程
で、難溶解物質が合成された可能性が考えられる。
る硝酸浸出後のろ液中でのフッ素の濃度ならびにバイン
ダー基準のフッ素の酸浸出率の変化を示す。同図より、
MC処理15min程度ではフッ素は殆ど浸出されない
が、その後は、処理時間の増大と共にフッ素濃度ならび
に収率が大となり、2時間処理以降でほぼ一定値(濃
度:約23ppm、収率:1.3%)に達する。図には
示さないが、スクラップ試料に対するMC処理後の酸浸
出ではフッ素は検出されないことから判断して、混合試
料に対するMC処理工程では、アルミナ粉体はLiCo
0.2Ni0.8O2の結晶を破壊させるのみならずバインダ
ーの結合をも切断させる作用を持っていることがわかっ
た。
属含有スクラップ等のリチウム遷移金属含有酸化物の構
成物質である例えばLiCo0.2Ni0.8O2は乾式メカ
ノケミカル処理により無定形となり、その後の酸浸出に
よってCoのみならずNi、Liが室温下で浸出可能で
あり、またリチウム遷移金属含有スクラップのメカノケ
ミカル処理においてアルミナ粉末のようなセラミック粉
末を共存させると、LiCo0.2Ni0.8O2の結晶構造
がより容易に無定形化し、短時間のメカノケミカル処理
で含有する金属を効果的に浸出させることが可能であ
る。さらに、バインダー等ハロゲン元素を含む有機化合
物を混合したリチウム遷移金属含有スクラップの処理に
おいても、ハロゲン元素の酸浸出を抑えたままで、金属
を効果的に酸浸出させることが可能である等本発明は従
来法の問題点を解決する方法を提供することができる。
トである。
料についてのMC処理時間と平均粒径との関係を示すグ
ラフである。
プ試料のX線回折パターンを示す図である。
のX線回折パターンを示す図である。
ップ試料の室温下での硝酸浸出におけるCo、Ni、L
iの浸出率を示すグラフである。
料の室温下での硝酸浸出におけるCo、Ni、Liの浸
出率を示すグラフである。
料の硝酸浸出後のろ液中でのフッ素の酸浸出率を示すグ
ラフである。
Claims (9)
- 【請求項1】 リチウム遷移金属含有酸化物を含むスク
ラップをメカノケミカル処理に供し、前記リチウム遷移
金属含有酸化物の結晶構造を変化させた後、常温で酸に
浸出させることを特徴とするリチウム遷移金属含有酸化
物を含むスクラップからの金属抽出方法。 - 【請求項2】 セラミック粉末の共存のもとに、前記メ
カノケミカル処理を行うことを特徴とする請求項1記載
のリチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの
金属抽出方法。 - 【請求項3】 前記メカノケミカル処理が乾式粉砕処理
であることを特徴とする請求項1または2記載のリチウ
ム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出
方法。 - 【請求項4】 前記酸が5N以下の硝酸であることを特
徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のリチウム
遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方
法。 - 【請求項5】 前記セラミック粉末がアルミナ粉末であ
り、前記低濃度酸が1N以下の室温の硝酸であることを
特徴とする請求項2ないし4のいずれかに記載のリチウ
ム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出
方法。 - 【請求項6】 前記メカノケミカル処理後のリチウム遷
移金属含有酸化物の結晶構造の少なくとも一部が無定形
化されていることを特徴とする請求項1ないし5のいず
れかに記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラ
ップからの金属抽出方法。 - 【請求項7】 前記リチウム遷移金属含有酸化物がリチ
ウムとコバルトを含有する遷移金属との複合酸化物を含
む酸化物であることを特徴とする請求項1ないし6のい
ずれかに記載のリチウム遷移金属含有酸化物を含むスク
ラップからの金属抽出方法。 - 【請求項8】 前記リチウム遷移金属含有酸化物を含む
スクラップがハロゲン元素を含む有機化合物を含むこと
を特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載のリチ
ウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽
出方法。 - 【請求項9】 前記ハロゲン元素がフッ素であることを
特徴とする請求項8に記載のリチウム遷移金属含有酸化
物を含むスクラップからの金属抽出方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29364399A JP2001115218A (ja) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | リチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP29364399A JP2001115218A (ja) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | リチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方法 |
Publications (1)
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ID=17797380
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---|---|---|---|
JP29364399A Pending JP2001115218A (ja) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | リチウム遷移金属含有酸化物を含むスクラップからの金属抽出方法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP2001115218A (ja) |
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-
1999
- 1999-10-15 JP JP29364399A patent/JP2001115218A/ja active Pending
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