JP2001076391A - 貼り合わせ光ディスクの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 データ記録面を設けたディスク基板の記録面
上に、ダミー基板もしくはデータ基板の非記録面を接着
剤を用いて貼り合わせることによる、片面型貼り合わせ
光ディスクの製造方法を提供する。 【解決手段】 2つのディスク基板を接着剤を用いて貼
り合わせることによる、貼り合わせ光ディスクの製造方
法において、貼り合わせるべき光ディスク基板の接着剤
塗布面における帯電電位を8kv以下とすることを特徴
とする貼り合わせ光ディスクの製造方法。
上に、ダミー基板もしくはデータ基板の非記録面を接着
剤を用いて貼り合わせることによる、片面型貼り合わせ
光ディスクの製造方法を提供する。 【解決手段】 2つのディスク基板を接着剤を用いて貼
り合わせることによる、貼り合わせ光ディスクの製造方
法において、貼り合わせるべき光ディスク基板の接着剤
塗布面における帯電電位を8kv以下とすることを特徴
とする貼り合わせ光ディスクの製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、データ記録面を設
けたディスク基板(以下データ基板と称する)の記録面
上に、ダミー基板もしくはデータ基板の非記録面を接着
剤を用いて貼り合わせることによる、片面型貼り合わせ
光ディスクの製造方法に関する。
けたディスク基板(以下データ基板と称する)の記録面
上に、ダミー基板もしくはデータ基板の非記録面を接着
剤を用いて貼り合わせることによる、片面型貼り合わせ
光ディスクの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】レーザ光の照射により情報の記録・再生
をおこなう光ディスクとしては、デジタルオーディオデ
ィスク(いわゆるコンパクトディスク)、光学式ビデオ
ディスク(いわゆるレーザディスク)、各種追記型ディ
スク、光磁気ディスクおよび相変化ディスク等が実用化
されている。
をおこなう光ディスクとしては、デジタルオーディオデ
ィスク(いわゆるコンパクトディスク)、光学式ビデオ
ディスク(いわゆるレーザディスク)、各種追記型ディ
スク、光磁気ディスクおよび相変化ディスク等が実用化
されている。
【0003】このうち、コンパクトディスクやレーザデ
ィスクは、再生専用(Read Only Memor
y:ROM)型の光ディスクである。これらの光ディス
クは、透明基板上に、情報信号に対応したピットが再生
波長の1/4程度の深さを有して凹凸形状で形成され、
この上にAl反射層が40nm以上の厚さで製膜されて
なっている。このような光ディスクでは、ピットで生じ
る光干渉による反射率変化を検出することで情報信号が
再生される。
ィスクは、再生専用(Read Only Memor
y:ROM)型の光ディスクである。これらの光ディス
クは、透明基板上に、情報信号に対応したピットが再生
波長の1/4程度の深さを有して凹凸形状で形成され、
この上にAl反射層が40nm以上の厚さで製膜されて
なっている。このような光ディスクでは、ピットで生じ
る光干渉による反射率変化を検出することで情報信号が
再生される。
【0004】一方、追記型光ディスクは、ユーザによっ
て一度だけ任意情報の書き込みが行えるR(Recor
dable)型の光ディスクであり、光磁気ディスクお
よび相変化ディスクは、繰り返し任意情報の書き込みが
行えるRAM(RandomAccess Memor
y)型の光ディスクである。
て一度だけ任意情報の書き込みが行えるR(Recor
dable)型の光ディスクであり、光磁気ディスクお
よび相変化ディスクは、繰り返し任意情報の書き込みが
行えるRAM(RandomAccess Memor
y)型の光ディスクである。
【0005】すなわち、追記型光ディスクは、透明基板
上に、レーザ光の照射によって不可逆的に光学特性が変
化したり凹凸形状が形成される追記型の記録層が形成さ
れて構成される。この記録層としては、例えばレーザー
光の照射による加熱で分解し、その光学定数が変化する
と共に、体積変化によって基板の変形を生じさせるシア
ニン系、フタロシアニン系またはアゾ系の有機色素等が
用いられる。
上に、レーザ光の照射によって不可逆的に光学特性が変
化したり凹凸形状が形成される追記型の記録層が形成さ
れて構成される。この記録層としては、例えばレーザー
光の照射による加熱で分解し、その光学定数が変化する
と共に、体積変化によって基板の変形を生じさせるシア
ニン系、フタロシアニン系またはアゾ系の有機色素等が
用いられる。
【0006】光磁気ディスクは、ユーザによって情報の
書き込み・消去が繰り返し行える、書き換え可能型のデ
ィスクであり、透明基板上に、Tb−Fe−Co非晶質
合金薄膜等の磁気光学効果(例えばカー効果)を有する
垂直磁化膜が形成されて構成される。この光磁気ディス
クでは、情報信号に対応して垂直磁化膜の微小領域を上
向きあるいは下向きに磁化することで記録ピットが形成
される。そして、反射光での直線偏光の回転角θk(カ
ー回転角)が、この光磁気ディスクでは、情報信号に対
応して垂直磁化膜の微小領域を上向きあるいは下向きに
磁化することで記録ピットが形成される。そして、反射
光での直線偏光の回転角θk(カー回転角)が、垂直磁
化膜の磁化の向きによって異なることを利用して情報信
号が再生される。
書き込み・消去が繰り返し行える、書き換え可能型のデ
ィスクであり、透明基板上に、Tb−Fe−Co非晶質
合金薄膜等の磁気光学効果(例えばカー効果)を有する
垂直磁化膜が形成されて構成される。この光磁気ディス
クでは、情報信号に対応して垂直磁化膜の微小領域を上
向きあるいは下向きに磁化することで記録ピットが形成
される。そして、反射光での直線偏光の回転角θk(カ
ー回転角)が、この光磁気ディスクでは、情報信号に対
応して垂直磁化膜の微小領域を上向きあるいは下向きに
磁化することで記録ピットが形成される。そして、反射
光での直線偏光の回転角θk(カー回転角)が、垂直磁
化膜の磁化の向きによって異なることを利用して情報信
号が再生される。
【0007】相変化ディスクは、光磁気ディスク同様に
書き換え可能型のディスクであり、例えば初期状態で結
晶状態を呈し、レーザ光が照射されることによりアモル
ファス状態に相変化する、Ge−Sb−Te相変化材料
等が用いられる。この記録層では、情報信号に対応して
微小領域を相変化させることにより記録ピットが形成さ
れ、ピットに相当するアモルファス部分とそれ以外の結
晶領域との反射率変化を検出することで情報信号が再生
される。
書き換え可能型のディスクであり、例えば初期状態で結
晶状態を呈し、レーザ光が照射されることによりアモル
ファス状態に相変化する、Ge−Sb−Te相変化材料
等が用いられる。この記録層では、情報信号に対応して
微小領域を相変化させることにより記録ピットが形成さ
れ、ピットに相当するアモルファス部分とそれ以外の結
晶領域との反射率変化を検出することで情報信号が再生
される。
【0008】なお、このような光磁気ディスクや相変化
ディスクでは、記録層の酸化防止や多重干渉による信号
変調度の増大を目的として、記録層の両側を透明な誘電
体層で挟み込み、さらにその上にAl反射層を積層した
4層構造が採られる場合が多い。なお、誘電体層として
は、窒化シリコン膜、ZnS−SiO2混成膜等が用い
られる。
ディスクでは、記録層の酸化防止や多重干渉による信号
変調度の増大を目的として、記録層の両側を透明な誘電
体層で挟み込み、さらにその上にAl反射層を積層した
4層構造が採られる場合が多い。なお、誘電体層として
は、窒化シリコン膜、ZnS−SiO2混成膜等が用い
られる。
【0009】ところで、最近、このような光ディスクを
デジタル映像記録用として用いるための検討が盛んに行
われており、そのような光ディスクとしてデジタル・ビ
デオ・ディスク(DVD)が開発されるに至っている。
このDVDは、CDと同じ120mm径としながら、映
画1本分に相当する映像情報を記録し、現行テレビ並み
の画質で再生できるようになされたものである。
デジタル映像記録用として用いるための検討が盛んに行
われており、そのような光ディスクとしてデジタル・ビ
デオ・ディスク(DVD)が開発されるに至っている。
このDVDは、CDと同じ120mm径としながら、映
画1本分に相当する映像情報を記録し、現行テレビ並み
の画質で再生できるようになされたものである。
【0010】ここで、このような映像情報を光ディスク
に記録するには、例えばCDの6〜8倍の記録容量が必
要になる。このため、DVDでは、レーザ波長をCDで
の780nmに対して635〜640nmと短波長化す
るとともに対物レンズの開口数(NA)をCDでの0.
45に対して0.52あるいは0.6に増大させることで
トラックピッチやピットの最短記録マーク長を縮め、記
録密度を上げるようにしている。
に記録するには、例えばCDの6〜8倍の記録容量が必
要になる。このため、DVDでは、レーザ波長をCDで
の780nmに対して635〜640nmと短波長化す
るとともに対物レンズの開口数(NA)をCDでの0.
45に対して0.52あるいは0.6に増大させることで
トラックピッチやピットの最短記録マーク長を縮め、記
録密度を上げるようにしている。
【0011】但し、このうち対物レンズの開口数(N
A)の増大は、ディスク基板の反りに対する許容量を小
さくする。このため、DVDでは、基板の厚さをCDの
1.2mmに対して0.6mmと薄くすることで、レーザ
光がディスク基板を透過する距離を短くし、反りに対す
る許容量を補償するようにしている(日経エレクトロニ
クス 1995年2月27日号 No.630)。そし
て、さらに基板を薄くすることによるディスク強度の低
下を補うため、特開平6−274940号公報で記載さ
れているように、基板上に形成された記録層の上に、さ
らに基板を貼合わせる、いわゆる貼合わせ構造が採られ
ている。なお、貼合わせ光ディスクの記録層としては、
上述の単板構成で用いられるROM型の記録層、R型の
記録層、RAM型の記録層のいずれもが採用できる。
A)の増大は、ディスク基板の反りに対する許容量を小
さくする。このため、DVDでは、基板の厚さをCDの
1.2mmに対して0.6mmと薄くすることで、レーザ
光がディスク基板を透過する距離を短くし、反りに対す
る許容量を補償するようにしている(日経エレクトロニ
クス 1995年2月27日号 No.630)。そし
て、さらに基板を薄くすることによるディスク強度の低
下を補うため、特開平6−274940号公報で記載さ
れているように、基板上に形成された記録層の上に、さ
らに基板を貼合わせる、いわゆる貼合わせ構造が採られ
ている。なお、貼合わせ光ディスクの記録層としては、
上述の単板構成で用いられるROM型の記録層、R型の
記録層、RAM型の記録層のいずれもが採用できる。
【0012】さらに、貼合わせ光ディスクには、その片
側の面からのみ記録・再生を行う片面型貼合わせ光ディ
スクと、両側の面から記録・再生を行う両面型貼合わせ
光ディスクとがある。このうち片面型貼合わせ光ディス
クは、例えばポリカーボネート樹脂等の透明樹脂を原料
樹脂とするデータ基板の一面に設けたデータ記録面上に
接着層を介してダミー基板もしくはデータ基板の非記録
面が貼付けられている。データ基板およびダミー基板
は、いずれも射出成形により作成されている。
側の面からのみ記録・再生を行う片面型貼合わせ光ディ
スクと、両側の面から記録・再生を行う両面型貼合わせ
光ディスクとがある。このうち片面型貼合わせ光ディス
クは、例えばポリカーボネート樹脂等の透明樹脂を原料
樹脂とするデータ基板の一面に設けたデータ記録面上に
接着層を介してダミー基板もしくはデータ基板の非記録
面が貼付けられている。データ基板およびダミー基板
は、いずれも射出成形により作成されている。
【0013】また、接着層を形成する接着剤としてはア
クリル系紫外線硬化樹脂、エポキシ系紫外線硬化樹脂、
熱可塑性樹脂等が用いられる。このうちエポキシ系紫外
線硬化樹脂と熱可塑性樹脂を用いると一般に接着層が白
濁状態になり、片面型貼り合わせ光ディスクにおいては
外観上好ましくないため、特に片面型貼り合わせ光ディ
スクにおいては接着層が透明なアクリル系紫外線硬化樹
脂が広く採用されている。
クリル系紫外線硬化樹脂、エポキシ系紫外線硬化樹脂、
熱可塑性樹脂等が用いられる。このうちエポキシ系紫外
線硬化樹脂と熱可塑性樹脂を用いると一般に接着層が白
濁状態になり、片面型貼り合わせ光ディスクにおいては
外観上好ましくないため、特に片面型貼り合わせ光ディ
スクにおいては接着層が透明なアクリル系紫外線硬化樹
脂が広く採用されている。
【0014】接着剤としてアクリル系紫外線硬化樹脂を
用いる場合の接着剤塗布方法としてはスピンコート法が
一般的である。すなわち貼り合わせる基板の一方の内周
部に接着剤を塗布し、その後もう一方の基板を重ね合わ
せ、これらを高速回転させることで遠心力により接着剤
を外周まで塗り広げる方法である。このようにして接着
剤を塗り広げた後に、紫外線照射装置によりアクリル系
紫外線硬化樹脂を硬化させることによって十分な接着強
度が得られ、貼り合わせが完了する。
用いる場合の接着剤塗布方法としてはスピンコート法が
一般的である。すなわち貼り合わせる基板の一方の内周
部に接着剤を塗布し、その後もう一方の基板を重ね合わ
せ、これらを高速回転させることで遠心力により接着剤
を外周まで塗り広げる方法である。このようにして接着
剤を塗り広げた後に、紫外線照射装置によりアクリル系
紫外線硬化樹脂を硬化させることによって十分な接着強
度が得られ、貼り合わせが完了する。
【0015】
【発明の解決しようとする課題】ところで、従来貼り合
わせ光ディスクをアクリル系紫外線硬化樹脂で貼り合わ
せる際にスピンコート法により接着剤を塗り広げると、
接着層に気泡が混入することがあった。接着層に気泡が
混入すると、光ディスクの記録面の微少な変形を生じせ
しめ、結果として記録・再生レーザー光の入射角誤差を
引き起こして気泡混入箇所における記録・再生精度が悪
化するという問題があった。このため接着層における気
泡混入の防止方法が必要とされていた。本発明は片面型
貼合わせ光ディスクの機械的特性、記録再生特性を維持
しながら、製造効率の向上、製造コストの低減が図られ
る貼合わせ光ディスクを提供することを目的とする。
わせ光ディスクをアクリル系紫外線硬化樹脂で貼り合わ
せる際にスピンコート法により接着剤を塗り広げると、
接着層に気泡が混入することがあった。接着層に気泡が
混入すると、光ディスクの記録面の微少な変形を生じせ
しめ、結果として記録・再生レーザー光の入射角誤差を
引き起こして気泡混入箇所における記録・再生精度が悪
化するという問題があった。このため接着層における気
泡混入の防止方法が必要とされていた。本発明は片面型
貼合わせ光ディスクの機械的特性、記録再生特性を維持
しながら、製造効率の向上、製造コストの低減が図られ
る貼合わせ光ディスクを提供することを目的とする。
【0016】本発明者は、上記課題を解決せんとして鋭
意研究を重ねた結果、上記課題を解決し得ることを見出
し、本発明を完成するに至った。
意研究を重ねた結果、上記課題を解決し得ることを見出
し、本発明を完成するに至った。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱可塑性樹脂
製のデータ基板の一面に設けたデータ記録面上に接着層
を介してダミー基板もしくはデータ基板の非記録面を貼
合わせる光ディスクの製造方法であって、貼り合わせ前
の基板の接着剤塗布面の表面電位を8kv以下、好まし
くは3kv以下とする貼合わせ光ディスクの製造方法に
係るものである。以下本発明の貼合わせ光ディスクにつ
いてさらに詳細に説明する。
製のデータ基板の一面に設けたデータ記録面上に接着層
を介してダミー基板もしくはデータ基板の非記録面を貼
合わせる光ディスクの製造方法であって、貼り合わせ前
の基板の接着剤塗布面の表面電位を8kv以下、好まし
くは3kv以下とする貼合わせ光ディスクの製造方法に
係るものである。以下本発明の貼合わせ光ディスクにつ
いてさらに詳細に説明する。
【0018】本発明の貼合わせ光ディスクのデータおよ
びダミー基板の原料樹脂は、射出成形可能な透明な熱可
塑性樹脂であればよく、通常芳香族ポリカーボネート樹
脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、非晶性環状ポリオ
レフィン樹脂等が使用されている。その中でも芳香族ポ
リカーボネート樹脂またはポリメチルメタクリレート樹
脂が好ましいが、芳香族ポリカーボネート樹脂が最も好
ましい。
びダミー基板の原料樹脂は、射出成形可能な透明な熱可
塑性樹脂であればよく、通常芳香族ポリカーボネート樹
脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、非晶性環状ポリオ
レフィン樹脂等が使用されている。その中でも芳香族ポ
リカーボネート樹脂またはポリメチルメタクリレート樹
脂が好ましいが、芳香族ポリカーボネート樹脂が最も好
ましい。
【0019】かかるポリカーボネート樹脂としては、以
下説明するものが使用される。すなわち、ポリカーボネ
ート樹脂は、通常二価フェノールとカーボネート前駆体
とを溶液重合法または溶融重合法で反応させて得られる
ものである。ここで使用される二価フェノールの代表的
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシ)フェニル}プ
ロパン、2,2−ビス{(3−イソプロピル−4−ヒド
ロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒ
ドロキシ−3−フェニル)フェニル}プロパン、2,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメ
チルブタン、2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−2−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,
5−トリメチルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−
ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレン、α,
α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプ
ロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベン
ゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7
−ジメチルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフ
ェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホキシド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフ
ィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,
4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’
−ジヒドロキシジフェニルエステル等が挙げられ、これ
らは単独または2種以上を混合して使用できる。
下説明するものが使用される。すなわち、ポリカーボネ
ート樹脂は、通常二価フェノールとカーボネート前駆体
とを溶液重合法または溶融重合法で反応させて得られる
ものである。ここで使用される二価フェノールの代表的
な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,
4’−ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−
ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)
フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3,5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシ)フェニル}プ
ロパン、2,2−ビス{(3−イソプロピル−4−ヒド
ロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒ
ドロキシ−3−フェニル)フェニル}プロパン、2,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメ
チルブタン、2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−2−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)−4−イソプロピルシクロヘキサ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,
5−トリメチルシクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス{(4−
ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレン、α,
α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプ
ロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−p−ジイソプロピルベン
ゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7
−ジメチルアダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフ
ェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホキシド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフ
ィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,
4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’
−ジヒドロキシジフェニルエステル等が挙げられ、これ
らは単独または2種以上を混合して使用できる。
【0020】なかでもビスフェノールA、2,2−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,
3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキ
サンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた
少くとも1種のビスフェノールより得られる単独重合体
または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールAの
単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンとビスフェ
ノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチ
ル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンとの
共重合体が好ましく使用される。
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,
3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキ
サンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた
少くとも1種のビスフェノールより得られる単独重合体
または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールAの
単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンとビスフェ
ノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチ
ル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼンとの
共重合体が好ましく使用される。
【0021】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
【0022】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を溶液重合法または溶融重合法によって反応させてポリ
カーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて
触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使
用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上
の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネ
ート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カ
ルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂で
あってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の
2種以上を混合した混合物であってもよい。
を溶液重合法または溶融重合法によって反応させてポリ
カーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて
触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使
用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上
の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネ
ート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カ
ルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂で
あってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の
2種以上を混合した混合物であってもよい。
【0023】溶液重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸
化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有
機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニ
ウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム
化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いるこ
ともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反応
時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保
つのが好ましい。
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸
化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有
機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン
等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニ
ウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム
化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いるこ
ともできる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反応
時間は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保
つのが好ましい。
【0024】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式で表される単官能フェノール類を示すことができる。
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式で表される単官能フェノール類を示すことができる。
【0025】
【化1】 [式中、Aは水素原子または炭素数1〜9のアルキル基
もしくはフェニルアルキル基(アルキル部分の炭素数1
〜9)であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数で
ある。]
もしくはフェニルアルキル基(アルキル部分の炭素数1
〜9)であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数で
ある。]
【0026】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。
【0027】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効
果があり、また基板の複屈折率が低減される効果もあ
り、好ましく使用される。なかでも、下記一般式(2)
および(3)で表される長鎖のアルキル基を置換基とし
て有するフェノール類が好ましく使用される。
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効
果があり、また基板の複屈折率が低減される効果もあ
り、好ましく使用される。なかでも、下記一般式(2)
および(3)で表される長鎖のアルキル基を置換基とし
て有するフェノール類が好ましく使用される。
【0028】
【化2】
【0029】
【化3】 [これら式中、Xは−R−O−、−R−CO−O−また
は−R−O−CO−である、ここでRは単結合または炭
素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水
素基を示し、nは10〜50の整数を示す。]
は−R−O−CO−である、ここでRは単結合または炭
素数1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水
素基を示し、nは10〜50の整数を示す。]
【0030】前記式(2)の置換フェノール類としては
nが10〜30が好ましく、特に10〜26のものが好
ましく、その具体例としては例えばデシルフェノール、
ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサ
デシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシ
ルフェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチ
ルフェノール等を挙げることができる。
nが10〜30が好ましく、特に10〜26のものが好
ましく、その具体例としては例えばデシルフェノール、
ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサ
デシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシ
ルフェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチ
ルフェノール等を挙げることができる。
【0031】また、前記式(3)の置換フェノール類と
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30が好ましく、特に
10〜26のものが好適であって、その具体例としては
例えばヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸
ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキ
シ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシ
ル、ヒドロキシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息
香酸トリアコンチルが挙げられる。
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30が好ましく、特に
10〜26のものが好適であって、その具体例としては
例えばヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸
ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキ
シ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシ
ル、ヒドロキシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息
香酸トリアコンチルが挙げられる。
【0032】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少くとも5モル%、好ま
しくは少くとも10モル%末端に導入されることが望ま
しく、また、末端停止剤は単独でまたは2種以上混合し
て使用してもよい。
ボネート樹脂の全末端に対して少くとも5モル%、好ま
しくは少くとも10モル%末端に導入されることが望ま
しく、また、末端停止剤は単独でまたは2種以上混合し
て使用してもよい。
【0033】溶融重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であ
り、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネー
トエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコ
ールまたはフェノールを留出させる方法により行われ
る。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの
沸点等により異なるが、通常120〜350℃の範囲で
ある。反応後期には系を10〜0.1Torr(133
3Pa〜13.3Pa)程度に減圧して生成するアルコ
ールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間
は通常1〜4時間程度である。
ールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であ
り、不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネー
トエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコ
ールまたはフェノールを留出させる方法により行われ
る。反応温度は生成するアルコールまたはフェノールの
沸点等により異なるが、通常120〜350℃の範囲で
ある。反応後期には系を10〜0.1Torr(133
3Pa〜13.3Pa)程度に減圧して生成するアルコ
ールまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間
は通常1〜4時間程度である。
【0034】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、m―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、m―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。
【0035】また、重合速度を高めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物;水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物;テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物;アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類;アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類;その他に亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニ
ウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、
有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、
アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物
類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、
エステル交換反応に使用される触媒を用いることができ
る。触媒は単独で使用してもよいし、2種以上組み合わ
せ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料
の二価フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8
〜1×10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×1
0-4当量の範囲で選ばれる。
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物;水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物;テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物;アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類;アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類;その他に亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニ
ウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、
有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、
アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物
類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、
エステル交換反応に使用される触媒を用いることができ
る。触媒は単独で使用してもよいし、2種以上組み合わ
せ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料
の二価フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8
〜1×10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×1
0-4当量の範囲で選ばれる。
【0036】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも2−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも2−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。
【0037】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量(M)で10,000〜22,000が好まし
く、12,000〜20,000がより好ましく、13,
000〜18,000が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン100mLにポリカーボ
ネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液から求めた
比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。
均分子量(M)で10,000〜22,000が好まし
く、12,000〜20,000がより好ましく、13,
000〜18,000が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン100mLにポリカーボ
ネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶液から求めた
比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。
【0038】ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c
(但し[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
(但し[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7
【0039】また、上記ポリメチルメタクリレート樹脂
は、メタクリル酸メチルモノマーを主原料として、これ
を重合して得られる樹脂である。光学用途としては、通
常単独重合体が用いられるが、他の共重合可能なモノマ
ー、具体的にはアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル等のアクリル酸
エステルやメタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ブチル等のメタクリル酸エステルを1
0モル%以下共重合させたものも使用することができ
る。これらの重合方法は、特に制限されず、塊状重合、
懸濁重合、溶液重合または乳化重合等の製造方法が用い
られる。
は、メタクリル酸メチルモノマーを主原料として、これ
を重合して得られる樹脂である。光学用途としては、通
常単独重合体が用いられるが、他の共重合可能なモノマ
ー、具体的にはアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル等のアクリル酸
エステルやメタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ブチル等のメタクリル酸エステルを1
0モル%以下共重合させたものも使用することができ
る。これらの重合方法は、特に制限されず、塊状重合、
懸濁重合、溶液重合または乳化重合等の製造方法が用い
られる。
【0040】また、上記非晶性環状ポリオレフィン樹脂
としては、例えばノルボルネン系モノマーの開環重合体
の水素添加物が挙げられる。かかるノルボルネン系モノ
マーとしては、例えばノルボルネン、ジメタノオクタヒ
ドロナフタレン、トリメタノドデカヒドロアントラセン
およびそれらのアルキル置換体やアルキリデン置換体、
ジシクロペンタジエン、2,3−ジヒドロジシクロペン
タジエン、ジメタノオクタヒドロベンゾインデン、ジメ
タノデカヒドロベンゾインデン、ジメタノデカヒドロフ
ルオレンおよびそれらのアルキル置換体等を挙げること
ができる。また、ハロゲン原子、エステル型残基、エー
テル型残基、シアノ基等の極性の置換基を有するもので
あってもよい。これらの中でも、2官能以上のものは射
出成形が困難となり、1官能のものが好ましく使用され
る。これらのノルボルネン系モノマーは、それぞれ単独
で使用してもよいが、2種以上組合せて使用することも
できる。
としては、例えばノルボルネン系モノマーの開環重合体
の水素添加物が挙げられる。かかるノルボルネン系モノ
マーとしては、例えばノルボルネン、ジメタノオクタヒ
ドロナフタレン、トリメタノドデカヒドロアントラセン
およびそれらのアルキル置換体やアルキリデン置換体、
ジシクロペンタジエン、2,3−ジヒドロジシクロペン
タジエン、ジメタノオクタヒドロベンゾインデン、ジメ
タノデカヒドロベンゾインデン、ジメタノデカヒドロフ
ルオレンおよびそれらのアルキル置換体等を挙げること
ができる。また、ハロゲン原子、エステル型残基、エー
テル型残基、シアノ基等の極性の置換基を有するもので
あってもよい。これらの中でも、2官能以上のものは射
出成形が困難となり、1官能のものが好ましく使用され
る。これらのノルボルネン系モノマーは、それぞれ単独
で使用してもよいが、2種以上組合せて使用することも
できる。
【0041】また、共重合成分として、他のシクロオレ
フィン類、例えばシクロプロペン、シクロブテン、シク
ロペンテン、シクロヘプテン、シクロオクテン、5,6
−ジヒドロジシクロペンタジエン等を通常30重量%以
下の範囲で用いることができる。また、分子量調節剤と
して、非環式オレフィンを用いてもよく、その中でも、
特に1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン等のα−
オレフィンが好ましい。
フィン類、例えばシクロプロペン、シクロブテン、シク
ロペンテン、シクロヘプテン、シクロオクテン、5,6
−ジヒドロジシクロペンタジエン等を通常30重量%以
下の範囲で用いることができる。また、分子量調節剤と
して、非環式オレフィンを用いてもよく、その中でも、
特に1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン等のα−
オレフィンが好ましい。
【0042】ノルボルネン系モノマーの開環重合体は、
通常のノルボルネン類の重合法により製造されるが、重
合触媒としては、周知のメタセシス触媒を使用すること
が好ましい。メタセシス触媒としては、四ハロゲン化チ
タン等の遷移金属化合物と有機アルミニウム化合物等の
有機金属を含む触媒系あるいはこれに脂肪族または芳香
族第三級アミン等の第三成分を組合せた触媒系が好まし
い。
通常のノルボルネン類の重合法により製造されるが、重
合触媒としては、周知のメタセシス触媒を使用すること
が好ましい。メタセシス触媒としては、四ハロゲン化チ
タン等の遷移金属化合物と有機アルミニウム化合物等の
有機金属を含む触媒系あるいはこれに脂肪族または芳香
族第三級アミン等の第三成分を組合せた触媒系が好まし
い。
【0043】開環重合は、溶媒を用いなくても可能であ
るが、通常はベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、シ
クロヘキサン等の脂環族炭化水素、ジクロルエタン等の
ハロゲン化炭化水素等の不活性有機溶媒中で実施され
る。また、通常重合温度は、−20℃〜100℃、重合
圧力は0〜50kg/cm2以下の範囲から選択され
る。
るが、通常はベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、シ
クロヘキサン等の脂環族炭化水素、ジクロルエタン等の
ハロゲン化炭化水素等の不活性有機溶媒中で実施され
る。また、通常重合温度は、−20℃〜100℃、重合
圧力は0〜50kg/cm2以下の範囲から選択され
る。
【0044】ノルボルネン系モノマーの開環重合体は、
その水素添加物を光学用透明基板の材料とするために
は、Tgが120〜200℃であることが望ましい。ノ
ルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物は、周
知の水素添加触媒を使用することにより製造される。水
添触媒としては、オレフィン化合物の水素化に際して一
般に使用されているものであれば使用可能であり、例え
ばウィルキンソン錯体、酢酸コバルト/トリエチルアル
ミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブ
チルアルミニウム、パラジウム−カーボン、ルチニウム
−カーボン、ニッケル−けいそう土等を挙げることがで
きる。
その水素添加物を光学用透明基板の材料とするために
は、Tgが120〜200℃であることが望ましい。ノ
ルボルネン系モノマーの開環重合体の水素添加物は、周
知の水素添加触媒を使用することにより製造される。水
添触媒としては、オレフィン化合物の水素化に際して一
般に使用されているものであれば使用可能であり、例え
ばウィルキンソン錯体、酢酸コバルト/トリエチルアル
ミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブ
チルアルミニウム、パラジウム−カーボン、ルチニウム
−カーボン、ニッケル−けいそう土等を挙げることがで
きる。
【0045】水素化反応は、触媒の種類により均一系ま
たは不均一系で、1〜200気圧の水素圧下、0〜25
0℃で行われる。水素添加率は、耐熱劣化性、耐光劣化
性等の観点から、95%以上が好ましく、99%以上と
することが特に好ましい。
たは不均一系で、1〜200気圧の水素圧下、0〜25
0℃で行われる。水素添加率は、耐熱劣化性、耐光劣化
性等の観点から、95%以上が好ましく、99%以上と
することが特に好ましい。
【0046】また、ノルボルネン系モノマーの付加重合
体も非晶性環状ポリオレフィン樹脂の例として挙げら
れ、ノルボルネン系モノマーの単独重合体も使用される
が、エチレンを共重合させた共重合体が好ましく使用さ
れる。かかるノルボルネン系モノマーとしては、前述の
ものと同様のものが用いられる。前記した透明樹脂、殊
にポリカーボネート樹脂を使用してデータ基板あるいは
ダミー基板を得るにはに当っては、射出成形、射出圧縮
成形等の通常の条件や手段が採用できる。
体も非晶性環状ポリオレフィン樹脂の例として挙げら
れ、ノルボルネン系モノマーの単独重合体も使用される
が、エチレンを共重合させた共重合体が好ましく使用さ
れる。かかるノルボルネン系モノマーとしては、前述の
ものと同様のものが用いられる。前記した透明樹脂、殊
にポリカーボネート樹脂を使用してデータ基板あるいは
ダミー基板を得るにはに当っては、射出成形、射出圧縮
成形等の通常の条件や手段が採用できる。
【0047】ディスクを貼り合せる時に使用する紫外線
硬化樹脂(接着剤)は、ラジカル重合可能な液状の単官
能の(メタ)アクリル酸(エステル)モノマー、多官能
の(メタ)アクリル酸エステルモノマー、オリゴマー、
光重合性プレポリマー、光重合開始剤からなり、必要で
あれば、増感剤、熱重合禁止剤、酸化防止剤等を配合す
ることも出来る。該紫外線硬化樹脂は一般には波長が3
00nm〜450nmの紫外線によって硬化する。
硬化樹脂(接着剤)は、ラジカル重合可能な液状の単官
能の(メタ)アクリル酸(エステル)モノマー、多官能
の(メタ)アクリル酸エステルモノマー、オリゴマー、
光重合性プレポリマー、光重合開始剤からなり、必要で
あれば、増感剤、熱重合禁止剤、酸化防止剤等を配合す
ることも出来る。該紫外線硬化樹脂は一般には波長が3
00nm〜450nmの紫外線によって硬化する。
【0048】単官能の(メタ)アクリル酸(エステル)
モノマーとして、アクリル酸、メタアクリル酸、2−ヒ
ドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ
プロピル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アク
リレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレー
ト、メチル(メタ)アクリレート、n−ブメチル(メ
タ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド等が利用で
きる。
モノマーとして、アクリル酸、メタアクリル酸、2−ヒ
ドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ
プロピル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アク
リレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレー
ト、メチル(メタ)アクリレート、n−ブメチル(メ
タ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド等が利用で
きる。
【0049】多官能の(メタ)アクリル酸エステルモノ
マーは、二官能または三官能以上の(メタ)アクリル酸
エステルモノマーであり、二官能の(メタ)アクリル酸
エステルモノマーとして、1,3−ブタンジオールジ
(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メ
タ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メ
タ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)ア
クリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリ
レート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレー
ト、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート等が利用
できる。
マーは、二官能または三官能以上の(メタ)アクリル酸
エステルモノマーであり、二官能の(メタ)アクリル酸
エステルモノマーとして、1,3−ブタンジオールジ
(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メ
タ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メ
タ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)ア
クリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリ
レート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレー
ト、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート等が利用
できる。
【0050】三官能以上の(メタ)アクリル酸エステル
としては、トリメチルプロパントリ(メタ)アクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジ
ペンタエリスルトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジ
ペンタエリスルトールモノヒドロキシペンタア(メタ)
クリレート等が利用できる。
としては、トリメチルプロパントリ(メタ)アクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、
ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジ
ペンタエリスルトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジ
ペンタエリスルトールモノヒドロキシペンタア(メタ)
クリレート等が利用できる。
【0051】前記光重合性プレポリマーはポリエステル
アクリレート、シリコンアクリレート、メラミンアクリ
レート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレート
等を利用することができる。
アクリレート、シリコンアクリレート、メラミンアクリ
レート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレート
等を利用することができる。
【0052】光重合開始剤として、アセトフェノン、ト
リクロロアセトフェノン、4−ジアルキルアミノアセト
フェノン、p,p’−ジメチルアミノアセトフェノン、
p−ジメチルアミノプロピオフェノン等のアセトフェノ
ン系;ベンゾフェノン、2−クロロベンゾフェノン、
p,p’−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ビスジメチ
ルアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)等のベンゾ
フェノン系;ベンジル、ベンジルジメチルケタール、フ
ェニルメトキシケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン等のケトン系;ベンゾイン、ベンゾイル
パーオキサイド、ベンゾインイソブチルエーテル、ベン
ゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベ
ンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン−n−プロ
ピルエーテル、ベンゾイン−n−ブチルエーテル等のベ
ンゾイン系、及びチオキサンソン、アゾビスイソブチロ
ニトリル、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、2,
2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン
などを単独または複数組み合わせて使用するのがよい。
リクロロアセトフェノン、4−ジアルキルアミノアセト
フェノン、p,p’−ジメチルアミノアセトフェノン、
p−ジメチルアミノプロピオフェノン等のアセトフェノ
ン系;ベンゾフェノン、2−クロロベンゾフェノン、
p,p’−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ビスジメチ
ルアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)等のベンゾ
フェノン系;ベンジル、ベンジルジメチルケタール、フ
ェニルメトキシケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシル
フェニルケトン等のケトン系;ベンゾイン、ベンゾイル
パーオキサイド、ベンゾインイソブチルエーテル、ベン
ゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベ
ンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン−n−プロ
ピルエーテル、ベンゾイン−n−ブチルエーテル等のベ
ンゾイン系、及びチオキサンソン、アゾビスイソブチロ
ニトリル、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、2,
2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン
などを単独または複数組み合わせて使用するのがよい。
【0053】これら、モノマーの使用量としては、通
常、組成物中に好ましくは5〜90重量%程度である。
尚、これらのモノマーは1種、2種以上でも任意の割合
で混合使用してもよいが、粘度の関係から、単官能(メ
タ)アクリル系モノマーもしくは2官能(メタ)アクリ
ル系モノマーの使用が好ましく、3官能以上の(メタ)
アクリル系モノマーは必要に応じて使用される。
常、組成物中に好ましくは5〜90重量%程度である。
尚、これらのモノマーは1種、2種以上でも任意の割合
で混合使用してもよいが、粘度の関係から、単官能(メ
タ)アクリル系モノマーもしくは2官能(メタ)アクリ
ル系モノマーの使用が好ましく、3官能以上の(メタ)
アクリル系モノマーは必要に応じて使用される。
【0054】上記組成物の硬化物は常法により紫外線、
可視光レーザー等の光線を照射することにより得ること
ができる。本発明の接着剤組成物の紫外線等の光線照射
による硬化は、具体的には低圧または高圧水銀灯、メタ
ルハライドランプ、キセノン灯、無電極ランプ等を用い
て紫外線を照射して行う。特に、光源としては360n
m〜450nmにエネルギー強度が強いランプが好まし
い。
可視光レーザー等の光線を照射することにより得ること
ができる。本発明の接着剤組成物の紫外線等の光線照射
による硬化は、具体的には低圧または高圧水銀灯、メタ
ルハライドランプ、キセノン灯、無電極ランプ等を用い
て紫外線を照射して行う。特に、光源としては360n
m〜450nmにエネルギー強度が強いランプが好まし
い。
【0055】本発明にあっては、貼り合わせ前の基板の
帯電量が8kv以下、好ましくは3kv以下であるダミ
ー基板を用いる。帯電量の調整手段としては、イオン化
した清浄な空気あるいはN2ガス等の不活性ガスを基板
に吹きつけのが一般的である。
帯電量が8kv以下、好ましくは3kv以下であるダミ
ー基板を用いる。帯電量の調整手段としては、イオン化
した清浄な空気あるいはN2ガス等の不活性ガスを基板
に吹きつけのが一般的である。
【0056】また、このとき吹きつける空気または不活
性ガスとして圧力が2kgf/cm 2以上の高圧ガスを
用いると除電と同時にダスト除去効果が期待できる。す
なわち基板表面に付着しているダストが除去されること
により、ダスト等の混入によって起こるピンホール、腐
食、孔食が改善される。
性ガスとして圧力が2kgf/cm 2以上の高圧ガスを
用いると除電と同時にダスト除去効果が期待できる。す
なわち基板表面に付着しているダストが除去されること
により、ダスト等の混入によって起こるピンホール、腐
食、孔食が改善される。
【0057】基板の接着剤塗布面の帯電量は8kv以
下、好ましくは3kv以下である。帯電量が8kv以上
になると接着剤である硬化前の紫外線硬化樹脂と基板と
の間に働く静電気的相互作用により、スピンコートによ
る塗り広げ工程において接着剤が均一に塗り広がらず、
接着層に気泡が混入する可能性が高くなる。
下、好ましくは3kv以下である。帯電量が8kv以上
になると接着剤である硬化前の紫外線硬化樹脂と基板と
の間に働く静電気的相互作用により、スピンコートによ
る塗り広げ工程において接着剤が均一に塗り広がらず、
接着層に気泡が混入する可能性が高くなる。
【0058】データ基板のデータ記録面において、その
記録層は再生専用(ROM)型の記録層であってもユー
ザによって任意情報が書き込めるR型またはRAM型の
記録層であってもよい。例えば再生専用型の記録層であ
れば、スタンパーにより形成された記録すべきデータを
凹凸で表すピットの上に、スパッタリング等の気相めっ
き法により反射膜としてAl等の金属膜反射膜を形成す
ることで構成される。このようにして作成されたデータ
基板とダミー基板は、紫外線硬化接着剤の接着層を介し
て互いに貼合わされる。また、本発明の片面型貼合わせ
光ディスクの具体例としては、例えば記録容量が4.7
GBのDVD、2.6GBのDVD−RAM、3.9GB
のDVD−Rが挙げられる。
記録層は再生専用(ROM)型の記録層であってもユー
ザによって任意情報が書き込めるR型またはRAM型の
記録層であってもよい。例えば再生専用型の記録層であ
れば、スタンパーにより形成された記録すべきデータを
凹凸で表すピットの上に、スパッタリング等の気相めっ
き法により反射膜としてAl等の金属膜反射膜を形成す
ることで構成される。このようにして作成されたデータ
基板とダミー基板は、紫外線硬化接着剤の接着層を介し
て互いに貼合わされる。また、本発明の片面型貼合わせ
光ディスクの具体例としては、例えば記録容量が4.7
GBのDVD、2.6GBのDVD−RAM、3.9GB
のDVD−Rが挙げられる。
【0059】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。なお、帯電量の測定、気泡混入の評価、ダミー基板
ならびにデータ基板の作製は以下の方法に寄った。
る。なお、帯電量の測定、気泡混入の評価、ダミー基板
ならびにデータ基板の作製は以下の方法に寄った。
【0060】(1)帯電量の測定 カスガ(株)製帯電電位測定器にて基板の接着剤塗布面
の表面電位を測定した。測定はn=25で行い、値を平
均した。 (2)気泡混入の評価 貼り合わせ後のディスクの1000枚を目視観察し、気
泡混入の有無を確認した。
の表面電位を測定した。測定はn=25で行い、値を平
均した。 (2)気泡混入の評価 貼り合わせ後のディスクの1000枚を目視観察し、気
泡混入の有無を確認した。
【0061】(3)ダミー基板の作製 ダミー基板はポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)パ
ンライトAD−5503)を材料にして射出成形機(住
友重機械工業(株)DISK3MIII)とキャビディ
厚0.6mmt×直径120mmの金型にて射出成形す
ることにより作製した。
ンライトAD−5503)を材料にして射出成形機(住
友重機械工業(株)DISK3MIII)とキャビディ
厚0.6mmt×直径120mmの金型にて射出成形す
ることにより作製した。
【0062】(4)データ基板の作製 データ基板はダミー基板と同様に射出成形した基板の片
面にAlスパッタを施し、作製した。 (5)エラーの測定 貼り合わせ後のディスクのPOエラー発生数をDVDエ
ラー測定装置(ケンウッド ティー・エム・アイ(株)
DR−3350)で測定した。測定はディスク100枚
について行い、値を平均した。
面にAlスパッタを施し、作製した。 (5)エラーの測定 貼り合わせ後のディスクのPOエラー発生数をDVDエ
ラー測定装置(ケンウッド ティー・エム・アイ(株)
DR−3350)で測定した。測定はディスク100枚
について行い、値を平均した。
【0063】比較例1 先に述べた方法で作製したダミー基板の帯電量を測定し
たところ58kvであった。このダミー基板の内周部に
紫外線硬化樹脂(日本化薬(株)KAYARAD DV
D−003)を塗布した後、データ基板を重ね合わせ
た。さらにこれらを高速回転させ塗布した紫外線硬化樹
脂を外周部まで塗り広げ、UV照射装置にて紫外線硬化
樹脂を硬化させることで貼り合わせ光ディスクを作製し
た。貼り合わせディスクの気泡の混入を評価したところ
1000枚中284枚に気泡が確認され、不良品率は2
8.4%、POエラーは7ケと極めて悪かった。
たところ58kvであった。このダミー基板の内周部に
紫外線硬化樹脂(日本化薬(株)KAYARAD DV
D−003)を塗布した後、データ基板を重ね合わせ
た。さらにこれらを高速回転させ塗布した紫外線硬化樹
脂を外周部まで塗り広げ、UV照射装置にて紫外線硬化
樹脂を硬化させることで貼り合わせ光ディスクを作製し
た。貼り合わせディスクの気泡の混入を評価したところ
1000枚中284枚に気泡が確認され、不良品率は2
8.4%、POエラーは7ケと極めて悪かった。
【0064】比較例2 紫外線硬化樹脂の塗布前にダミー基板を除電ブロワー
(シムコジャパン(株)AEROSTAT A300−
A)を用いて除電した。この時除電ブロワーと基板と間
の距離は10cmに保ち、除電時間は3秒とした。ここ
でダミー基板の帯電量を測定したところ12kvであっ
た。この除電されたダミー基板を用いる以外は比較例1
と同様に貼り合わせ光ディスクを作製し、気泡の混入を
評価したところ1000枚中58枚に気泡が確認され、
不良品率は5.8%、POエラーは3ケであり悪かっ
た。
(シムコジャパン(株)AEROSTAT A300−
A)を用いて除電した。この時除電ブロワーと基板と間
の距離は10cmに保ち、除電時間は3秒とした。ここ
でダミー基板の帯電量を測定したところ12kvであっ
た。この除電されたダミー基板を用いる以外は比較例1
と同様に貼り合わせ光ディスクを作製し、気泡の混入を
評価したところ1000枚中58枚に気泡が確認され、
不良品率は5.8%、POエラーは3ケであり悪かっ
た。
【0065】実施例1 除電時間を30秒とする以外は比較例2と同様に紫外線
硬化樹脂の塗布前のダミー基板を除電した。ここでダミ
ー基板の帯電量を測定したところ8kvであった。この
除電されたダミー基板を用いる以外は比較例1と同様に
貼り合わせ光ディスクを作製し、気泡の混入を評価した
ところ1000枚中3枚に気泡が確認され、不良品率は
0.3%、POエラーは0ケと良好であった。
硬化樹脂の塗布前のダミー基板を除電した。ここでダミ
ー基板の帯電量を測定したところ8kvであった。この
除電されたダミー基板を用いる以外は比較例1と同様に
貼り合わせ光ディスクを作製し、気泡の混入を評価した
ところ1000枚中3枚に気泡が確認され、不良品率は
0.3%、POエラーは0ケと良好であった。
【0066】実施例2 除電時間を10分とする以外は比較例2と同様に紫外線
硬化樹脂の塗布前のダミー基板を除電した。ここでダミ
ー基板の帯電量を測定したところ0kvであった。この
除電されたダミー基板を用いる以外は比較例1と同様に
貼り合わせ光ディスクを作製し、1000枚の気泡の混
入を評価したところ気泡はなく、不良品率0%、POエ
ラーは0ケと極めて良好であった。
硬化樹脂の塗布前のダミー基板を除電した。ここでダミ
ー基板の帯電量を測定したところ0kvであった。この
除電されたダミー基板を用いる以外は比較例1と同様に
貼り合わせ光ディスクを作製し、1000枚の気泡の混
入を評価したところ気泡はなく、不良品率0%、POエ
ラーは0ケと極めて良好であった。
【0067】
【表1】
【0068】
【発明の効果】本発明の片面型貼合わせ光ディスクは、
片面型貼合わせ光ディスクの機械的特性、記録再生特性
を維持しながら接着層における気泡が少なく、製造効率
の向上、製造コストの低減に効果を奏する。
片面型貼合わせ光ディスクの機械的特性、記録再生特性
を維持しながら接着層における気泡が少なく、製造効率
の向上、製造コストの低減に効果を奏する。
フロントページの続き Fターム(参考) 4J029 AA10 AB07 AC01 AC02 AD01 AE05 BB04A BB05A BB10A BB12A BB12B BB12C BB13A BB13B BD09A BD09B BD09C BE05A BE07 BH02 DB07 DB11 DB13 HC01 HC02 HC05A KE05 KE09 5D029 HA07 JB01 KA07 KC09 LC25 RA27 5D075 BB01 BB04 EE03 FG05 FG15 GG16 5D121 AA02 AA07 FF01 GG02
Claims (2)
- 【請求項1】 2つのディスク基板を接着剤を用いて貼
り合わせることによる、貼り合わせ光ディスクの製造方
法において、貼り合わせるべき光ディスク基板の接着剤
塗布面における帯電電位を8kv以下とすることを特徴
とする貼り合わせ光ディスクの製造方法。 - 【請求項2】 該光ディスク基板は、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂より形成されている基板である請求項1記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25201099A JP2001076391A (ja) | 1999-09-06 | 1999-09-06 | 貼り合わせ光ディスクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25201099A JP2001076391A (ja) | 1999-09-06 | 1999-09-06 | 貼り合わせ光ディスクの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001076391A true JP2001076391A (ja) | 2001-03-23 |
Family
ID=17231323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25201099A Withdrawn JP2001076391A (ja) | 1999-09-06 | 1999-09-06 | 貼り合わせ光ディスクの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001076391A (ja) |
-
1999
- 1999-09-06 JP JP25201099A patent/JP2001076391A/ja not_active Withdrawn
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