JP2000344594A - シリコン原料の供給方法及び単結晶シリコンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 追チャージやリチャージで単結晶シリコンを
製造する場合の製造能率を上げる。追チャージやリチャ
ージで供給される棒状の多結晶シリコンに未溶解部が生
じる事態を回避する。 【解決手段】 棒状の多結晶シリコン２０をルツボ１０
内のシリコン融液１１に上方から追加供給する際に、多
結晶シリコン２０を種結晶４０により直接支持する。多
結晶シリコン２０を降下させてシリコン融液１１に全量
供給した後、引き続き、その種結晶４０を用いて単結晶
シリコン４４の引上げを行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法により単結
晶シリコンを製造する際に、その製造原料である多結晶
シリコンをルツボ内に供給して溶解するシリコン原料の
供給方法、及びその供給方法を用いた単結晶シリコンの
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＺ法による単結晶シリコンの製造で
は、周知のとおり、その単結晶の引上げに先立ってルツ
ボ内に塊粒状の多結晶シリコンを装填し、これを溶解し
て所定量のシリコン融液を得た後、その融液から単結晶
シリコンの引上げを開始する。

【０００３】このような単結晶シリコンの製造では、製
造される単結晶シリコンの大径化及び大重量化が急速に
進んでおり、これに伴って、ルツボ内への一回当たりの
原料供給量をできるだけ多くすることが求められるよう
になった。

【０００４】この要求に応えるための対策として、ルツ
ボのサイズアップと、ルツボ内の原料装填レベルを高く
することがある。しかし、ルツボのサイズを大きくする
と、溶解に要する電力費が嵩み、しかも、融液温度の管
理が困難となる。このため、ルツボのサイズを大きくす
ることは、好ましい対策とは言えない。

【０００５】また、ルツボ内の原料装填レベルを高くす
ると、ルツボの上端近くまで原料が山積みになる。ルツ
ボの上端部はヒータの上方に突出し、他の部分に比べて
放熱量が多く温度が低い。このため、ルツボの上端部内
に位置する原料は、完全に溶解せずにルツボ壁の内周面
に固着した状態となる。その結果、固着した原料の荷重
がルツボ壁に加わり、ルツボの上端部が内側に変形する
ことにより、ルツボの寿命低下やルツボの変形に伴う単
結晶の有転位化を招く。従って、ルツボ内の原料装填レ
ベルを高くする対策も好ましいものとは言えない。

【０００６】このような状況下で考え出されたのが、追
チャージと呼ばれる技術である。また、リチャージと呼
ばれる技術でも、同様の原料供給方法が採用される。こ
れらの技術は、特開平２−１８８４８７号公報、特開平
３−１２３８５号公報、特開平８−１６９７９５号公
報、特開平８−３１０８９２号公報等に説明されてい
る。

【０００７】追チャージでは、ルツボ内に初期装填され
た塊粒状の多結晶シリコンを溶解した後に、棒状の多結
晶シリコンをルツボ内の融液中に上方から追加供給して
溶解する。これによると、ルツボのサイズを大きくする
ことなく、またルツボ内の原料装填レベルを高くするこ
となく、ルツボ内への一回当たりの原料供給量を多くす
ることが可能になる。

【０００８】リチャージでは、単結晶シリコンの引上げ
終了後、ルツボ内に残る融液に棒状の多結晶シリコンを
追加供給して融液量を回復させることにより、ルツボを
交換することなく引上げを繰り返す。これによると、単
結晶シリコンの製造能率が上がると共に、ルツボコスト
が低減されることにより、製造コストの大幅低減が可能
となり、この技術も追チャージと共に、単結晶シリコン
の大径化及び大重量化に必要不可欠な技術と考えられ
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
追チャージ及びリチャージには以下の問題がある。

【００１０】ルツボ内に供給される棒状の多結晶シリコ
ンは、引上げ軸の下端に吊り下げられてルツボ内に降下
される。ここにおける多結晶シリコンの保持は、従来
は、図６に示すように、多結晶シリコン２０の上端部外
周面に環状溝を加工して小径部２２を形成し、引上げ軸
３０の下端に結合されたモリブデン製のワイヤ５０を、
支持具としてこの小径部２２に巻き付けることで行われ
ていた。

【００１１】しかし、ワイヤによる支持の場合、支持部
材であるワイヤをルツボ内のシリコン融液に浸漬させる
と、ワイヤからの汚染が生じる。このため、ワイヤで縛
られている多結晶シリコンの上端部を未溶解のまま残す
必要があり、これによるロスが生じる。

【００１２】また、多結晶シリコンの溶解後には、支持
具であるワイヤを多結晶シリコンの未溶解部と共に炉外
に取り出し、単結晶引上げのための種結晶と交換する作
業が必要になり、その結果として、単結晶シリコンは次
の〜の操作により製造されることになる。

【００１３】 棒状の多結晶シリコンをルツボ内の融
液に上方から供給して溶解する。 溶解終了後、多結晶シリコンの未溶解部と支持具を
上昇させてプルチャンバ内に移動させる。 移動後、プルチャンバとメインチャンバの間のゲー
トバルブを閉じて、プルチャンバ内を常圧に戻す。 多結晶シリコンの未溶解部と支持具をプルチャンバ
から取り出す。 引上げ軸の下端にシードチャック及び種結晶を取付
ける。 プルチャンバ内を再度減圧する。 ゲートバルブを開き、種結晶をメインチャンバ内に
降下させる。 種結晶を融液に浸漬し、ディップ操作を行った後、
引上げ操作を行う。

【００１４】通常のＣＺ引上げと比較すると、の追加
供給に伴って〜の作業が別途必要となり、ながでも
の取り出しは、多結晶シリコンの未溶解部と保持具が
非常に高温であるため取り扱いが危険であり、長い冷却
期間を必要とする。このため、追チャージでは、単結晶
シリコンの製造効率が低下し、リチャージでは、単結晶
シリコンの製造効率が期待されるほど向上しないという
問題がある。

【００１５】また、支持具を融液に浸漬させないとは言
え、支持具による汚染の危険は依然として残る。

【００１６】特開平８−１６９７９５号公報ではワイヤ
に代わる新しい支持具が提案され、特開平８−３１０８
９２号公報では棒状の多結晶シリコンを連結する技術が
提案さているが、支持具に起因する未溶解の問題、能率
低下の問題及び汚染の問題は何ら解決されない。

【００１７】本発明の目的は、棒状の多結晶シリコンを
ルツボ内に供給するに当たり、支持具による汚染の危険
性を取り除くと共に、未溶解によるロスの発生を回避
し、合わせて単結晶シリコンの製造効率を大幅に向上さ
せることができるシリコン原料の供給方法及び単結晶シ
リコンの製造方法を提供することにある。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のシリコン原料の供給方法は、ＣＺ法により
単結晶シリコンを引上げる前に、シリコン原料としての
棒状の多結晶シリコンを種結晶で支持してルツボ内に上
方から供給して溶解するものである。

【００１９】また、本発明の単結晶シリコンの製造方法
は、ＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる前に、シリ
コン原料としての棒状の多結晶シリコンを種結晶で支持
してルツボ内に上方から供給して溶解し、引き続き前記
種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させてＣＺ法に
より単結晶シリコンを引上げるものである。

【００２０】本発明のシリコン原料の供給方法及び単結
晶シリコンの製造方法は、追チャージ操業及びリチャー
ジ操業のいずれにも適用可能である。

【００２１】追チャージを行うにしろリチャージを行う
にしろ、棒状の多結晶シリコンをルツボ内のシリコン融
液に追加供給した後は、そのシリコン融液から単結晶シ
リコンの引上げを行う必要があり、その引上げでは種結
晶がシリコン融液に浸漬される。

【００２２】本発明のシリコン原料の供給方法及び単結
晶シリコンの製造方法では、ＣＺ引上げに使用され、シ
リコン融液に浸漬させて何ら問題ない種結晶を、棒状の
多結晶シリコンの支持に利用し、種結晶と共に多結晶シ
リコンの全体をルツボ内のシリコン融液に浸漬し供給す
ることにより、多結晶シリコンの溶解操作に連続してＣ
Ｚ引上げを開始することが可能となる。その結果、前述
した〜の作業が省略可能となり、単結晶シリコンの
製造効率が大幅に向上する。また支持具による汚染の危
険性が取り除かれると共に、未溶解によるロスの発生が
回避される。

【００２３】種結晶を利用した多結晶シリコンの支持で
は、汚染の危険が実質ないシリコン製の支持具を併用す
る程度のことは可能であるが、コストの点からは支持具
を使用せず、種結晶の下端部で多結晶シリコンを直接支
持する形態が望ましい。この直接支持のためには、例え
ば種結晶の下端部に、上方の部分より断面積が大きい大
径部を形成し、この大径部で多結晶シリコンを掛け止め
するのがよい。この場合、多結晶シリコンの上端面に
は、大径の掛け止め部が嵌合して抜け止めされる凹部が
形成される。

【００２４】大径の掛け止め部は、種結晶の下端部に機
械加工により形成することができる。また、種結晶をル
ツボ内のシリコン融液に浸漬させた後のネッキングプロ
セスの過程で形成することができる。後者の方法による
と、大径の掛け止め部がネック部に形成される。この場
合、当該引上げを終えた後、掛け止め部の下で単結晶シ
リコンを分離することにより、その種結晶を掛け止め部
付きの種結晶として後の原料供給及び引上げに使用する
ことができる。このため、掛け止め部を形成するための
機械加工が不要になり、リチャージでは種結晶の付け替
え操作も不要になる。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示す単
結晶シリコン製造工程の説明図、図２は種結晶による多
結晶シリコンの支持形態の説明図、図３は種結晶の下端
部に大径の掛け止め部を形成する工程の説明図、図４は
多結晶シリコンの上端部の形状を示す斜視図である。

【００２６】本実施形態では、図１（ａ）に示すよう
に、ＣＺ引上げに先立ってルツボ１０の上方にシリコン
原料としての棒状の多結晶シリコン２０が吊り下げられ
る。ルツボ１０内には、シリコンの原料融液１１が収容
されている。原料融液１１は、追チャージでは塊粒状の
多結晶シリコンを溶解して形成された初期溶解原料であ
り、リチャージでは単結晶シリコンの引上げ終了後に残
った残液である。

【００２７】棒状の多結晶シリコン２０は、引上げ軸３
０の下端に連結されたシードホルダ３１に装着された種
結晶４０により直接懸吊支持されている。ここにおける
種結晶４０は、図２に示すように、断面が四角形の本体
部４１と、本体部４１の下に連続して形成されたくびれ
部４２と、くびれ部４２の更に下に連続して形成された
大径の掛け止め部４３とからなる。

【００２８】種結晶４０の本体部４１は通常の種結晶に
対応する断面形状をもつ角柱である。くびれ部４２は、
断面が円形で、その直径が下方に向かって漸減したテー
パ形状である。掛け止め部４３は、くびれ部４２の下端
部より直径が十分に大きい大径部である。

【００２９】この種結晶４０は、図３に示すように、Ｃ
Ｚ法による単結晶引上げでのネッキングプロセスで工夫
を講じることにより作製される。即ち、ＣＺ法による単
結晶引上げでは、図３（ａ）に示すように、種結晶４
０′をルツボ内の原料融液に浸漬した後の引上げ開始期
に、先ず転位排出等のために結晶径を更に小さく絞るネ
ッキングが行われ、その後、ボディの形成が開始され
る。その結果、種結晶４０′の下にネック部４１′、肩
部４２′及び胴部４３′が順に育成される。

【００３０】種結晶４０を作製するためには、ネッキン
グプロセスの過程で引上げ速度等を制御して、ネック部
４１′の中間に大径部４１″を形成し、引上げ終了後
に、図３（ｂ）に示すように、大径部４１″の下でネッ
ク部４１′を切断して単結晶を分離する。そうすると、
残った部分は、本体部４１の下のくびれ部４２に続い
て、下端部に大径の掛け止め部４３が形成された種結晶
４０が作製される。

【００３１】このようにして、掛け止め部付きの種結晶
４０を作製すれば、掛け止め部を形成するための機械加
工が不要になる。また、リチャージでは、作製された種
結晶４０をそのまま次回の原料供給及び引上げに使用す
ることができる。

【００３２】本実施形態では、このようして作製された
種結晶４０により、棒状の多結晶シリコン２０がルツボ
１０の上方に直接懸吊支持される。この支持のために、
多結晶シリコン２０の上端面には、種結晶４０の掛け止
め部４３が嵌合して抜け止めされる凹部２１が形成され
ている。

【００３３】凹部２１は、図４に示すように、多結晶シ
リコン２０の中心部から外周面にかけて機械加工された
溝状の切り欠き部であり、その溝幅は、種結晶４０の下
端部形状に対応している。即ち、凹部２１の下半部は、
種結晶４０の掛け止め部４３が嵌合する広幅部２１″と
され、上半部は、くびれ部４２の下端部が嵌合するテー
パ部２１′とされている。

【００３４】多結晶シリコン２０を支持するには、種結
晶４０の下端部を多結晶シリコン２０の凹部２１に側方
から奥まで挿入する。これにより、多結晶シリコン２０
は、図１（ａ）に示す通り、種結晶４０により引上げ軸
３０の下方に同心状に支持され、ルツボ１０の上方に懸
吊保持されることになる。

【００３５】この吊り下げ操作は、追チャージでは、初
期原料の溶解開始前に行うのがよい。こうすることによ
り、初期溶解中の熱を利用して、多結晶シリコン２０を
予熱することができる。

【００３６】なお、くびれ部４２は、最小径部でも多結
晶シリコン２０の荷重に耐える断面積を有することは言
うまでもない。

【００３７】多結晶シリコン２０の吊り下げ操作が終わ
り、追チャージでは初期溶解が終了すると、図１（ｂ）
に示すように、引上げ軸３０を降下させて、多結晶シリ
コン２０を下から徐々にルツボ１０内の原料融液１１に
漬けて溶解し、ルツボ１０内の融液量を増加させる。

【００３８】このルツボ１０内への原料供給は、図１
（ｃ）に示すように、多結晶シリコン２０が全て溶解す
るまで続けられる。原料供給が終了した時点では、多結
晶シリコン２０の凹部２１内に嵌合する、種結晶４０の
掛け止め部４３を含む下端部も溶解するが、種結晶４０
は単結晶であるため、原料融液１１を汚染する危険はな
い。

【００３９】原料供給が終了すると、図１（ｄ）に示す
ように、引上げ軸３０の降下を更に続け、種結晶４０の
ネック部であるくびれ部４２を溶解し、本体部４１を原
料融液１１に漬ける。その後、図１（ｅ）に示すよう
に、ＣＺプロセスに従って新たな単結晶シリコン４４の
引上げを開始する。

【００４０】本実施形態では、ＣＺ引上げに使用する種
結晶４０で多結晶シリコン２０を直接支持してルツボ１
０内の原料融液１１に追加供給するため、多結晶シリコ
ン２０の全てを溶解できる。このため、第１に、未溶解
によるロスが生じない。

【００４１】第２に、多結晶シリコン２０の供給終了に
引き続いてＣＺ引上げを開始することができる。その結
果、未溶解部の取り出し及び支持具の取り出しのため
に、従来の追チャージやリチャージで必要とされていた
前記〜の工程が省略される。従って、追チャージ操
業やリチャージ操業での単結晶シリコンの製造効率が著
しく向上する。

【００４２】第３に、多結晶シリコン２０の全てを溶解
供給するにもかかわらず、原料融液１１を汚染する危険
がない。

【００４３】更に、本実施形態では、ＣＺ引上げのネッ
キングプロセスを利用して掛け止め部付きの種結晶４０
を作製するため、掛け止め部を形成するための機械加工
が不要になり、リチャージでは、その掛け止め部付きの
種結晶４０を次回の引上げにそのまま使用できるので、
種結晶４０を交換する手間も省略される。

【００４４】ネッキングプロセスでの掛け止め部の形成
は、１本の種結晶に対して繰り返し行うことができ、リ
チャージ操業を１本の種結晶で行うことも可能である。

【００４５】２２インチ径の石英ルツボ内に１２０ｋｇ
の塊粒状の多結晶シリコンを初期装填して溶解した後、
４０ｋｇの棒状の多結晶シリコンを上方から追加供給
（追チャージ）して、８インチの単結晶シリコンを製造
した。

【００４６】また、この単結晶シリコンの引上げ終了
後、ルツボ内のシリコン残液１０ｋｇに対し、１５０ｋ
ｇの棒状の多結晶シリコンを上方から追加供給（リチャ
ージ）して、再度８インチの単結晶シリコンを製造し
た。

【００４７】多結晶シリコンの追加供給にモリブデンワ
イヤからなる支持具を用いる従来法では、追チャージ操
業、リチャージ操業のどちらも、所定量の棒状の多結晶
シリコンの溶解終了から種結晶のディップ開始まで約３
時間を要していたが、追加供給を上記の方法により種結
晶を利用して行った本発明法では、この所要時間はディ
ップ開始のための融液調整時間だけの１０分程度に大幅
短縮された。

【００４８】また、従来法ではモリブデン支持具による
汚染を考慮しなければならないため、追加供給用の多結
晶シリコンに５ｋｇの未溶解部が生じ、追チャージでは
実質３５ｋｇ、リチャージでは１４５ｋｇの追加供給し
か行えなかったが、本発明法ではどちらも全量を追加供
給することができた。

【００４９】本発明法で使用した多結晶シリコン支持用
の種結晶４０は、本体部４１が１８ｍｍ角、くびれ部４
２の最小径が８ｍｍ、掛け止め部４３の外径が２０ｍ
ｍ、全長が２２０ｍｍの細い単結晶棒である。また、多
結晶シリコン２０の上端面に形成された凹部２１の深さ
は３０ｍｍである。

【００５０】図５は種結晶による多結晶シリコンの他の
支持形態の説明図である。

【００５１】棒状の多結晶シリコン２０を支持するため
の種結晶４０は、上記実施形態では、ＣＺ引上げのネッ
キングプロセスで大径部を形成することにより作製され
たが、図５（ａ）（ｂ）に示すように、機械加工によっ
て作製することも可能である。

【００５２】図５（ａ）の種結晶４０では、角柱状の本
体部４１の下方に、円柱形状のくびれ部４２と、大径の
掛け止め部４３とが機械加工により形成されている。図
５（ｂ）の種結晶４０では、角柱状の本体部４１の下方
に、くびれ部４２から掛け止め部４３にかけて連続した
円錐部が機械加工により形成されている。一方、多結晶
シリコン２０の上端面には、対応する種結晶４０の掛け
止め部４３を含む下端部が嵌合する凹部２１が、中心部
から外周面にかけて溝状に形成される（図４参照）。

【００５３】いずれの種結晶４０を使用する場合も、対
応する多結晶シリコン２０を直接支持することにより、
支持具による汚染の危険性を取り除くと共に、未溶解に
よるロスの発生を回避し、合わせて単結晶シリコンの製
造効率を大幅に向上させことができる。

【００５４】なお、種結晶４０における多結晶シリコン
支持のための形状は、上述した例に限定されず、任意に
設計することができる。また、溶解して問題のない支持
具、連結具の併用は可能である。

【００５５】

【発明の効果】以上に説明した通り、本発明のシリコン
原料の供給方法及び単結晶シリコンの製造方法は、棒状
の多結晶シリコンをルツボ内に供給するに当たり、ＣＺ
引上げに使用される種結晶を多結晶シリコンの支持に利
用することにより、支持具による汚染の危険性を取り除
くと共に、未溶解によるロスの発生を回避し、合わせて
単結晶シリコンの製造効率を大幅に向上させことができ
るので、大径・大重量の単結晶シリコンを品質よく、し
かも低コストで製造することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態を示す単結晶シリコン製造
工程の説明図である。

【図２】種結晶による多結晶シリコンの支持形態の説明
図である。

【図３】種結晶の下端部に大径の掛け止め部を形成する
工程の説明図である。

【図４】多結晶シリコンの上端部の形状を示す斜視図で
ある。

【図５】種結晶による多結晶シリコンの他の支持形態の
説明図である。

【図６】多結晶シリコンの従来の支持形態の説明図であ
る。

【符号の説明】

１０ ルツボ １１ 原料融液（シリコン融液） ２０ 多結晶シリコン ２１ 凹部 ３０ 引上げ軸 ３１ シードホルダ ４０ 種結晶 ４１ 本体部 ４２ くびれ部 ４３ 掛け止め部 ５０ モリブデン製のワイヤ（支持具）

フロントページの続き (72)発明者 大西 肇 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友金属工業株式会社シチックス事業本部 内 (72)発明者 山本 桐央 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友金属工業株式会社シチックス事業本部 内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF08 EC02 ED01 PA01

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる
   前に、シリコン原料としての棒状の多結晶シリコンを種
   結晶で支持してルツボ内に上方から供給して溶解するこ
   とを特徴とするシリコン原料の供給方法。
2. 【請求項２】 種結晶の下端部に形成された大径の掛け
   止め部で多結晶シリコンを直接支持することを特徴とす
   る請求項１に記載のシリコン原料の供給方法。
3. 【請求項３】 ＣＺ法により単結晶シリコンを引上げる
   前に、シリコン原料としての棒状の多結晶シリコンを種
   結晶で支持してルツボ内に上方から供給して溶解し、引
   き続き前記種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬させ
   てＣＺ法により単結晶シリコンを引上げることを特徴と
   する単結晶シリコンの製造方法。
4. 【請求項４】 種結晶をルツボ内のシリコン融液に浸漬
   させた後のネッキングプロセスの過程で、棒状の多結晶
   シリコンを支持するための大径の掛け止め部を前記種結
   晶に形成することを特徴とすることを特徴とする請求項
   ３に記載の単結晶シリコンの製造方法。