JP2000313697A - 酸化物単結晶の作製方法 - Google Patents
酸化物単結晶の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属Ｇａを用いて、製造コストが安価で、化
学量論的組成を有した酸化物単結晶の作製方法を提供す
る。 【解決手段】 粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からな
る原料混合物３を乾式混合した後、白金るつぼ５内に原
料混合物３を入れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱
処理し、引き続いて、酸素中で熱処理温度約１０００℃
で熱処理を行って、原料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成す
ると共に粉末状の原料酸化物４を作製した後、この原料
酸化物４を焼成して粉末結晶７を作製し、チョクラルス
キー法により、粉末結晶７を融液１３として用いて、酸
化物単結晶１４の引き上げを行う。
学量論的組成を有した酸化物単結晶の作製方法を提供す
る。 【解決手段】 粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からな
る原料混合物３を乾式混合した後、白金るつぼ５内に原
料混合物３を入れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱
処理し、引き続いて、酸素中で熱処理温度約１０００℃
で熱処理を行って、原料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成す
ると共に粉末状の原料酸化物４を作製した後、この原料
酸化物４を焼成して粉末結晶７を作製し、チョクラルス
キー法により、粉末結晶７を融液１３として用いて、酸
化物単結晶１４の引き上げを行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学材料として用
いられる酸化物単結晶の作製方法に関する。
いられる酸化物単結晶の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックや酸化物単結晶等の酸化物材
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
料は、電子デバイス分野には、不可欠となっている。セ
ラミックは、パッケージや圧電セラミック等に、酸化物
単結晶は、圧電デバイス、レーザ素子及びその他の光学
応用等といった幅広いエレクトロニクスのキーデバイス
として利用されている。一般的に、前記酸化物単結晶
は、酸素を含む複合酸化物からなり、高品質化や従来と
は性質の異なる新機能化を目ざした研究開発が盛んに行
われている。例えば、Ｙ−Ａｌガーネット（以下、ＹＡ
Ｇという）、Ｌｉ−Ｔａ−Ｏ（以下、ＬＴという）及び
Ｌｉ−Ｎｂ−Ｏ（以下、ＬＮという）といった酸化物単
結晶は、その代表的なものである。
【０００３】また、「Ｓｏｖ．Ｐｈｙｓ．Ｄｏｋｌ．２
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れる。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸化
物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発が
急がれている。通常、これらの酸化物単結晶を作製する
ためには、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及
びＮｂ酸化物が原料として用いられる。
７（６），Ｊｕｎｅ １９８２，４３４．Ｂ．Ｖ．Ｍｉ
ｌｌ ｅｔ ａｌ」に記載されているように、Ｃａ3Ｇ
ａ2Ｇｅ4Ｏ14と同じ構造を有する多数の置換体材料が見
出され、新機能を有する圧電材料としての応用が期待さ
れる。特に、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14等のＧａを含む酸化
物単結晶は、デジタル応用の通信デバイスとして開発が
急がれている。通常、これらの酸化物単結晶を作製する
ためには、Ｌａ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｔａ2Ｏ5及
びＮｂ酸化物が原料として用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の酸化物単結晶の作製においては、Ｇａ2Ｏ3を多量に消
費する。Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いので、これらの酸化物
単結晶の製造コストを上昇させるといった問題を生じて
いた。一方、金属Ｇａは、比較的安価であるため、この
金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を作製して酸化物単結晶
を作製すれば、製造コストを低下させることができる。
の酸化物単結晶の作製においては、Ｇａ2Ｏ3を多量に消
費する。Ｇａ2Ｏ3は、単価が高いので、これらの酸化物
単結晶の製造コストを上昇させるといった問題を生じて
いた。一方、金属Ｇａは、比較的安価であるため、この
金属Ｇａを酸化させてＧａ2Ｏ3を作製して酸化物単結晶
を作製すれば、製造コストを低下させることができる。
【０００５】以下に、金属Ｇａを用いて、Ｌａ3Ｔａ0.5
Ｇａ5.5Ｏ14を作製する方法について説明する。まず初
めに、金属Ｇａを融点（約３０℃）以上に加熱して溶融
した後、Ｌａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末を乳鉢に入れ
て、原料混合物を作製する。この後、この原料混合物を
白金るつぼに入れ、空気中で約１０００℃に加熱し、金
属Ｇａの酸化と共に、前記原料混合物間の反応を行っ
て、粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14を作製する。更
に、この粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14を融液とし
て用いて、チョクラルスキー法により、結晶の引き上げ
を行って、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14単結晶を作製す
る。
Ｇａ5.5Ｏ14を作製する方法について説明する。まず初
めに、金属Ｇａを融点（約３０℃）以上に加熱して溶融
した後、Ｌａ2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末を乳鉢に入れ
て、原料混合物を作製する。この後、この原料混合物を
白金るつぼに入れ、空気中で約１０００℃に加熱し、金
属Ｇａの酸化と共に、前記原料混合物間の反応を行っ
て、粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14を作製する。更
に、この粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14を融液とし
て用いて、チョクラルスキー法により、結晶の引き上げ
を行って、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14単結晶を作製す
る。
【０００６】このように金属Ｇａの酸化を空気中で行っ
た場合、空気中の酸素は、十分多くないため、金属Ｇａ
全体が酸化されず、未反応の金属Ｇａが形成される。ま
た、Ｇａ2Ｏ3以外にＧａ2Ｏが形成され、このＧａ2Ｏ
は、揮発性であるので、空気中に放出されてしまう。こ
のため、粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14は、Ｇａが
不足した組成となり、チョクラルスキー法で結晶の引き
上げを行って作製されるＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5. 5Ｏ14単結
晶は、化学量論的な組成を得ることができなくなるとい
った問題を生じていた。この不具合を解消するために、
金属Ｇａの酸化と共に前記原料混合物の反応を純粋な酸
素中で行うことが考えられた。この場合、酸素は活性で
あるので、金属Ｇａと激しく反応して、Ｇａ2Ｏを形成
することなく、Ｇａ2Ｏ3を加速度的に形成する。この反
応熱によって発生する温度は、約１8００℃となり、前
記白金るつぼの融点は、１７７０℃であるので、この白
金るつぼが溶けてしまうといった問題を生じていた。
た場合、空気中の酸素は、十分多くないため、金属Ｇａ
全体が酸化されず、未反応の金属Ｇａが形成される。ま
た、Ｇａ2Ｏ3以外にＧａ2Ｏが形成され、このＧａ2Ｏ
は、揮発性であるので、空気中に放出されてしまう。こ
のため、粉末状のＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14は、Ｇａが
不足した組成となり、チョクラルスキー法で結晶の引き
上げを行って作製されるＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5. 5Ｏ14単結
晶は、化学量論的な組成を得ることができなくなるとい
った問題を生じていた。この不具合を解消するために、
金属Ｇａの酸化と共に前記原料混合物の反応を純粋な酸
素中で行うことが考えられた。この場合、酸素は活性で
あるので、金属Ｇａと激しく反応して、Ｇａ2Ｏを形成
することなく、Ｇａ2Ｏ3を加速度的に形成する。この反
応熱によって発生する温度は、約１8００℃となり、前
記白金るつぼの融点は、１７７０℃であるので、この白
金るつぼが溶けてしまうといった問題を生じていた。
【０００７】そこで、本発明は、上記のような問題点を
解消するためになされたもので、金属Ｇａを用いて、製
造コストが安価で、化学量論的組成を有した酸化物単結
晶の作製方法を提供することを目的とする。
解消するためになされたもので、金属Ｇａを用いて、製
造コストが安価で、化学量論的組成を有した酸化物単結
晶の作製方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物単結晶の
作製方法における第１の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び
酸化化合物からなる原料混合物を乾式混合した後、空気
中で熱処理温度約５００℃で熱処理し、引き続いて、酸
素中で熱処理温度約１０００℃で熱処理を行って、前記
原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料
酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成して粉末結
晶を作製し、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶
を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うこ
とを特徴とする。第２の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び
酸化化合物からなる原料混合物を乾式混合した後、アル
ミナるつぼ内に前記原料混合物を入れ、空気中で熱処理
温度１３００℃乃至１４００℃で熱処理を行って、前記
原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料
酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成して粉末結
晶を作製し、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶
を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うこ
とを特徴とする。第３の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び
酸化化合物からなる原料混合物を乾式混合した後、アル
ミナるつぼ内に前記原料混合物を入れ、空気中で熱処理
温度１３００℃乃至１４００℃で熱処理を行い、前記原
料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸
化物を作製した後、引き続き、この原料酸化物を酸素中
で熱処理温度１４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末
結晶を作製し、チョクラルスキー法により、前記粉末結
晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行う
ことを特徴とする。第４の発明は、請求項１乃至３記載
の酸化物単結晶の作製方法において、前記粉末状の酸化
物は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5Ｓｉ
Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ 0.5Ｇａ5.5Ｏ14のいずれかであること
を特徴とする。
作製方法における第１の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び
酸化化合物からなる原料混合物を乾式混合した後、空気
中で熱処理温度約５００℃で熱処理し、引き続いて、酸
素中で熱処理温度約１０００℃で熱処理を行って、前記
原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料
酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成して粉末結
晶を作製し、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶
を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うこ
とを特徴とする。第２の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び
酸化化合物からなる原料混合物を乾式混合した後、アル
ミナるつぼ内に前記原料混合物を入れ、空気中で熱処理
温度１３００℃乃至１４００℃で熱処理を行って、前記
原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料
酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成して粉末結
晶を作製し、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶
を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うこ
とを特徴とする。第３の発明は、粉末状の金属Ｇａ及び
酸化化合物からなる原料混合物を乾式混合した後、アル
ミナるつぼ内に前記原料混合物を入れ、空気中で熱処理
温度１３００℃乃至１４００℃で熱処理を行い、前記原
料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸
化物を作製した後、引き続き、この原料酸化物を酸素中
で熱処理温度１４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末
結晶を作製し、チョクラルスキー法により、前記粉末結
晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上げを行う
ことを特徴とする。第４の発明は、請求項１乃至３記載
の酸化物単結晶の作製方法において、前記粉末状の酸化
物は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14、Ｌａ3Ｇａ5Ｓｉ
Ｏ14、Ｌａ3Ｎｂ 0.5Ｇａ5.5Ｏ14のいずれかであること
を特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の各実施形態を説明する。本発明の第１実施形態では、
金属Ｇａを用いた代表的な酸化物単結晶であるＬａ3Ｔ
ａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14（以下、ＬＴＧという）の作製方法に
ついて以下に図１を用いて説明する。図１は、本発明の
第１実施形態の作製方法を示す工程図である。まず初め
に、図１（Ａ）に示すように、純度４Ｎ（９９．９９
％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末及び純度６Ｎ（９
９．９９９９％）の金属Ｇａ粉末（粒径１ｍｍ〜５ｍ
ｍ）をそれぞれ、１４６．６ｇ、３３．１ｇ及び１１
５．０ｇ秤量する。金属Ｇａを予め約６０℃に保たれた
乳鉢１に入れ、Ｇａ融液を作製し、このＧａ融液にＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を加える。前述したように、金
属Ｇａの融点は、約３０℃であるので、このＧａ融液
は、数分程度で完了する。更に、図１（Ｂ）に示すよう
に、乳棒２を用いて、乳鉢１内で、Ｇａ融液と共にＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を乾式混合して原料混合物３を
作製する。
の各実施形態を説明する。本発明の第１実施形態では、
金属Ｇａを用いた代表的な酸化物単結晶であるＬａ3Ｔ
ａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14（以下、ＬＴＧという）の作製方法に
ついて以下に図１を用いて説明する。図１は、本発明の
第１実施形態の作製方法を示す工程図である。まず初め
に、図１（Ａ）に示すように、純度４Ｎ（９９．９９
％）のＬａ2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末及び純度６Ｎ（９
９．９９９９％）の金属Ｇａ粉末（粒径１ｍｍ〜５ｍ
ｍ）をそれぞれ、１４６．６ｇ、３３．１ｇ及び１１
５．０ｇ秤量する。金属Ｇａを予め約６０℃に保たれた
乳鉢１に入れ、Ｇａ融液を作製し、このＧａ融液にＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を加える。前述したように、金
属Ｇａの融点は、約３０℃であるので、このＧａ融液
は、数分程度で完了する。更に、図１（Ｂ）に示すよう
に、乳棒２を用いて、乳鉢１内で、Ｇａ融液と共にＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末を乾式混合して原料混合物３を
作製する。
【００１０】次に、図１（Ｃ）に示すように、白金るつ
ぼ５の中に原料混合物３を入れ、所定雰囲気ガス中で所
定温度の熱処理を行って、原料酸化物４を作製する。な
お、白金るつぼの大きさは、幅１０ｍｍ、長さ１５ｍ
ｍ、深さ５ｍｍである。
ぼ５の中に原料混合物３を入れ、所定雰囲気ガス中で所
定温度の熱処理を行って、原料酸化物４を作製する。な
お、白金るつぼの大きさは、幅１０ｍｍ、長さ１５ｍ
ｍ、深さ５ｍｍである。
【００１１】ここで、前記熱処理において、雰囲気ガス
に空気、又は、純粋な酸素（１００％）及び空気と純粋
な酸素を併用して用い、熱処理温度を約４００℃乃至約
１０００℃の範囲で変化させて原料混合物３の熱処理を
行って、試料１乃至試料７の原料酸化物４を作製して、
白金るつぼ５の破損を生じることなく、金属Ｇａが全て
Ｇａ2Ｏ3に変化する最適な原料酸化物４の作製条件につ
いて調べた。金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことは
以下のようにしてわかる。即ち、原料混合物３中のＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末は、熱処理によって変化しない
が、金属ＧａはＧａ2Ｏ3に変化するので、原料混合物３
と原料酸化物4との間には重量変化を生じる。原料酸化
物４の重量は原料混合物３に対する重量比が＋１３％と
なることが理論的にわかっているので、原料酸化物４の
重量が原料混合物３の重量よりも＋１３％増加していれ
ば、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことがわかる。
その結果を表１に示す。表１は、原料混合物を処理する
雰囲気ガス及び熱処理温度を変えた時の原料酸化物の重
量比及び白金るつぼの破損状態を示す表である。
に空気、又は、純粋な酸素（１００％）及び空気と純粋
な酸素を併用して用い、熱処理温度を約４００℃乃至約
１０００℃の範囲で変化させて原料混合物３の熱処理を
行って、試料１乃至試料７の原料酸化物４を作製して、
白金るつぼ５の破損を生じることなく、金属Ｇａが全て
Ｇａ2Ｏ3に変化する最適な原料酸化物４の作製条件につ
いて調べた。金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことは
以下のようにしてわかる。即ち、原料混合物３中のＬａ
2Ｏ3粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末は、熱処理によって変化しない
が、金属ＧａはＧａ2Ｏ3に変化するので、原料混合物３
と原料酸化物4との間には重量変化を生じる。原料酸化
物４の重量は原料混合物３に対する重量比が＋１３％と
なることが理論的にわかっているので、原料酸化物４の
重量が原料混合物３の重量よりも＋１３％増加していれ
ば、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化したことがわかる。
その結果を表１に示す。表１は、原料混合物を処理する
雰囲気ガス及び熱処理温度を変えた時の原料酸化物の重
量比及び白金るつぼの破損状態を示す表である。
【００１２】
【表１】
【００１３】表１中、重量比とは、原料混合物３の重量
に対する原料酸化物４の重量である。試料１は、雰囲気
ガスに空気を用い、熱処理温度４００℃で原料混合物３
の熱処理を行った場合であるが、重量比は変わらず、白
金るつぼ５の破損もなかった。このことから、金属Ｇａ
の酸化は行われず、Ｇａ2Ｏ3は、形成されなかったこと
がわかる。試料２は、雰囲気ガスに空気を用い、熱処理
温度４７０℃で原料混合物３の熱処理を行った場合であ
るが、重量比は＋７％であり、白金るつぼ５の破損もな
かった。試料３は、雰囲気ガスに空気を用い、熱処理温
度５００℃で原料混合物３の熱処理を行った場合である
が、重量比は＋８％であり、白金るつぼ５の破損もなか
った。このように、試料２及び試料３では、金属Ｇａの
酸化は行われたが、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3にならず、
未反応の金属Ｇａがあることがわかる。
に対する原料酸化物４の重量である。試料１は、雰囲気
ガスに空気を用い、熱処理温度４００℃で原料混合物３
の熱処理を行った場合であるが、重量比は変わらず、白
金るつぼ５の破損もなかった。このことから、金属Ｇａ
の酸化は行われず、Ｇａ2Ｏ3は、形成されなかったこと
がわかる。試料２は、雰囲気ガスに空気を用い、熱処理
温度４７０℃で原料混合物３の熱処理を行った場合であ
るが、重量比は＋７％であり、白金るつぼ５の破損もな
かった。試料３は、雰囲気ガスに空気を用い、熱処理温
度５００℃で原料混合物３の熱処理を行った場合である
が、重量比は＋８％であり、白金るつぼ５の破損もなか
った。このように、試料２及び試料３では、金属Ｇａの
酸化は行われたが、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3にならず、
未反応の金属Ｇａがあることがわかる。
【００１４】試料４は、雰囲気ガスに空気を用い、熱処
理温度１０００℃で原料混合物３の熱処理を行った場合
であるが、重量比は＋５％であり、白金るつぼ５の破損
もなかった。試料２及び試料３と同様に未反応の金属Ｇ
ａがあることがわかるが、試料２及び試料３と比較して
重量比が小さい。これは、金属Ｇａに酸素が十分供給さ
れなかったためＧａ2Ｏが形成され、揮発してしまった
ためと考えられる。試料５は、雰囲気ガスに純粋な酸素
（１００％）を用い、熱処理温度５００℃で原料混合物
３の熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１０％で
あり、白金るつぼ５に一部破損があった。金属Ｇａは、
大部分が酸化されてＧａ2Ｏ3を形成しているが、未だ不
十分であることがわかる。酸素が多量にあると、金属Ｇ
ａが急速に酸素と反応して急激な発熱を生じ、この発熱
によって生じた温度が白金るつぼ５の融点（１７７０
℃）以上になったために白金るつぼ５が破損したと考え
られる。
理温度１０００℃で原料混合物３の熱処理を行った場合
であるが、重量比は＋５％であり、白金るつぼ５の破損
もなかった。試料２及び試料３と同様に未反応の金属Ｇ
ａがあることがわかるが、試料２及び試料３と比較して
重量比が小さい。これは、金属Ｇａに酸素が十分供給さ
れなかったためＧａ2Ｏが形成され、揮発してしまった
ためと考えられる。試料５は、雰囲気ガスに純粋な酸素
（１００％）を用い、熱処理温度５００℃で原料混合物
３の熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１０％で
あり、白金るつぼ５に一部破損があった。金属Ｇａは、
大部分が酸化されてＧａ2Ｏ3を形成しているが、未だ不
十分であることがわかる。酸素が多量にあると、金属Ｇ
ａが急速に酸素と反応して急激な発熱を生じ、この発熱
によって生じた温度が白金るつぼ５の融点（１７７０
℃）以上になったために白金るつぼ５が破損したと考え
られる。
【００１５】試料６は、雰囲気ガスに純粋な酸素（１０
０％）を用い、熱処理温度１０００℃で原料混合物３の
熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１３％であ
り、白金るつぼ５に一部破損があった。試料７は、最初
に、雰囲気ガスに空気を用い、熱処理温度５００℃で原
料混合物３の熱処理を行った後、次に、雰囲気ガスに純
粋な酸素（１００％）を用い、熱処理温度１０００℃で
原料混合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は
＋１３％であり、白金るつぼ５の破損もなかった。以上
のことから、原料混合物３を雰囲気ガスとして空気を用
い、熱処理温度約５００℃で熱処理し、次に雰囲気ガス
に純粋な酸素（１００％）を用い、熱処理温度約１００
０℃で熱処理を行うと、白金るつぼ５を破損することな
く、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化した最適な原料酸化
物４を得ることができる。
０％）を用い、熱処理温度１０００℃で原料混合物３の
熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１３％であ
り、白金るつぼ５に一部破損があった。試料７は、最初
に、雰囲気ガスに空気を用い、熱処理温度５００℃で原
料混合物３の熱処理を行った後、次に、雰囲気ガスに純
粋な酸素（１００％）を用い、熱処理温度１０００℃で
原料混合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は
＋１３％であり、白金るつぼ５の破損もなかった。以上
のことから、原料混合物３を雰囲気ガスとして空気を用
い、熱処理温度約５００℃で熱処理し、次に雰囲気ガス
に純粋な酸素（１００％）を用い、熱処理温度約１００
０℃で熱処理を行うと、白金るつぼ５を破損することな
く、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化した最適な原料酸化
物４を得ることができる。
【００１６】次に、図１（Ｄ）に示すように、試料７の
条件で作製された原料酸化物４をセラミック皿６内に入
れ、熱処理温度１４７０℃に上昇させ、空気中で焼成し
て、粉末結晶７を作製した。この粉末結晶７をＸ線回折
で分析したところ、ＬＴＧのピークが観察され。ＬＴＧ
粉末が得られていることが確認された。更に、後述する
チョクラルスキー法により、粉末結晶７を外径５０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍのるつぼ１２に溶かし込み、結晶の引
き上げを行ってＬＴＧ単結晶１４を得た。
条件で作製された原料酸化物４をセラミック皿６内に入
れ、熱処理温度１４７０℃に上昇させ、空気中で焼成し
て、粉末結晶７を作製した。この粉末結晶７をＸ線回折
で分析したところ、ＬＴＧのピークが観察され。ＬＴＧ
粉末が得られていることが確認された。更に、後述する
チョクラルスキー法により、粉末結晶７を外径５０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍのるつぼ１２に溶かし込み、結晶の引
き上げを行ってＬＴＧ単結晶１４を得た。
【００１７】本発明の第１実施形態では、原料酸化物４
を作製する際に白金るつぼ５を用いたが、白金るつぼ５
の代わりにアルミナるつぼを用いても良い。アルミナは
白金に比較して、高温でＧａと反応しにくく、単価も安
い。このため、生産コストを大幅に下げることができ
る。次に、白金るつぼ５の代わりにアルミナを材料とす
るるつぼを用いた本発明の第２実施形態について図２を
用いて説明する。図２は、本発明の第２実施形態の作製
方法を示す工程図である。
を作製する際に白金るつぼ５を用いたが、白金るつぼ５
の代わりにアルミナるつぼを用いても良い。アルミナは
白金に比較して、高温でＧａと反応しにくく、単価も安
い。このため、生産コストを大幅に下げることができ
る。次に、白金るつぼ５の代わりにアルミナを材料とす
るるつぼを用いた本発明の第２実施形態について図２を
用いて説明する。図２は、本発明の第２実施形態の作製
方法を示す工程図である。
【００１８】本発明の第１実施形態に示す図１（Ａ）及
び（Ｂ）と同様の工程を行って乳鉢１内に原料混合物３
を作製する。次に、図２に示すように、アルミナるつぼ
１６の中に原料混合物３を入れ、所定雰囲気ガス中で所
定温度の熱処理を行って、原料酸化物４を作製する。こ
こで、前記熱処理において、雰囲気ガスに空気を用い、
熱処理温度を１０００℃乃至１４８０℃の範囲で変化さ
せて原料混合物３の熱処理を行って、試料１乃至試料５
の原料酸化物４を作製して、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に
変化する最適な原料酸化物４の作製条件について調べ
た。その結果を表２に示す。表２は、原料混合物の熱処
理温度を変えた時の原料酸化物の重量比及びその状態を
示す表である。原料混合物を処理する雰囲気ガスは空気
であり、熱処理時間は全て２時間とした。
び（Ｂ）と同様の工程を行って乳鉢１内に原料混合物３
を作製する。次に、図２に示すように、アルミナるつぼ
１６の中に原料混合物３を入れ、所定雰囲気ガス中で所
定温度の熱処理を行って、原料酸化物４を作製する。こ
こで、前記熱処理において、雰囲気ガスに空気を用い、
熱処理温度を１０００℃乃至１４８０℃の範囲で変化さ
せて原料混合物３の熱処理を行って、試料１乃至試料５
の原料酸化物４を作製して、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に
変化する最適な原料酸化物４の作製条件について調べ
た。その結果を表２に示す。表２は、原料混合物の熱処
理温度を変えた時の原料酸化物の重量比及びその状態を
示す表である。原料混合物を処理する雰囲気ガスは空気
であり、熱処理時間は全て２時間とした。
【００１９】
【表２】
【００２０】表２中、重量比とは、原料混合物３の重量
に対する原料酸化物４の重量である。試料１は、熱処理
温度１０００℃で原料混合物３の熱処理を行った場合で
あるが、重量比は＋７％であり、原料酸化物４は粉末状
態であった。試料２は、熱処理温度１２００℃で原料混
合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１１
％であり、原料酸化物４は粉末状態であった。このよう
に、試料１及び試料２では、金属Ｇａの酸化は行われた
が、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3にならず、未反応の金属Ｇ
ａがあることがわかる。
に対する原料酸化物４の重量である。試料１は、熱処理
温度１０００℃で原料混合物３の熱処理を行った場合で
あるが、重量比は＋７％であり、原料酸化物４は粉末状
態であった。試料２は、熱処理温度１２００℃で原料混
合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１１
％であり、原料酸化物４は粉末状態であった。このよう
に、試料１及び試料２では、金属Ｇａの酸化は行われた
が、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3にならず、未反応の金属Ｇ
ａがあることがわかる。
【００２１】試料３は、熱処理温度１３００℃で原料混
合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１３
％であり、原料酸化物４は粉末状態であった。試料４
は、熱処理温度１４００℃で原料混合物３の熱処理を行
った場合であるが、重量比は＋１３％であり、原料酸化
物４は粉末状態であった。試料５は、熱処理温度１４８
０℃で原料混合物３の熱処理を行った場合であるが、重
量比は＋１３％であり、原料酸化物４は燒結状態であっ
た。ここで、燒結状態とは原料酸化物４が固まった状態
である。燒結状態の原料酸化物４から粉末結晶７を作製
し、この粉末結晶７を後述するＬＴＧ単結晶１４の引き
上げの際の融液１３として用いると、混合ガス中の酸素
が燒結した原料酸化物４の内部に行き渡らないので、異
相を生じる。このため、良質のＬＴＧ単結晶１４を得る
ことができない。
合物３の熱処理を行った場合であるが、重量比は＋１３
％であり、原料酸化物４は粉末状態であった。試料４
は、熱処理温度１４００℃で原料混合物３の熱処理を行
った場合であるが、重量比は＋１３％であり、原料酸化
物４は粉末状態であった。試料５は、熱処理温度１４８
０℃で原料混合物３の熱処理を行った場合であるが、重
量比は＋１３％であり、原料酸化物４は燒結状態であっ
た。ここで、燒結状態とは原料酸化物４が固まった状態
である。燒結状態の原料酸化物４から粉末結晶７を作製
し、この粉末結晶７を後述するＬＴＧ単結晶１４の引き
上げの際の融液１３として用いると、混合ガス中の酸素
が燒結した原料酸化物４の内部に行き渡らないので、異
相を生じる。このため、良質のＬＴＧ単結晶１４を得る
ことができない。
【００２２】以上のことから、原料混合物３を雰囲気ガ
スとして空気を用い、熱処理温度１３００℃乃至１４０
０℃で熱処理を行うと、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化
した最適な原料酸化物４を得ることができ、良好なＬＴ
Ｇ単結晶１４を作製するのに最適な融液１３を得ること
ができる。
スとして空気を用い、熱処理温度１３００℃乃至１４０
０℃で熱処理を行うと、金属Ｇａが全てＧａ2Ｏ3に変化
した最適な原料酸化物４を得ることができ、良好なＬＴ
Ｇ単結晶１４を作製するのに最適な融液１３を得ること
ができる。
【００２３】次に、図１（Ｄ）に示す本発明の第１実施
形態と同様に、試料３、４の条件で作製された原料酸化
物４をセラミック皿６内に入れ、熱処理温度１４７０℃
に上昇させ、空気中で焼成して、粉末結晶７を作製し
た。この粉末結晶７をＸ線回折で分析したところ、ＬＴ
Ｇのピークが観察され。ＬＴＧ粉末が得られていること
が確認された。更に、後述するチョクラルスキー法によ
り、粉末結晶７を外径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍのイリジ
ウム製のるつぼ１２に溶かし込み、単結晶の引き上げを
行ってＬＴＧ単結晶１４を得た。
形態と同様に、試料３、４の条件で作製された原料酸化
物４をセラミック皿６内に入れ、熱処理温度１４７０℃
に上昇させ、空気中で焼成して、粉末結晶７を作製し
た。この粉末結晶７をＸ線回折で分析したところ、ＬＴ
Ｇのピークが観察され。ＬＴＧ粉末が得られていること
が確認された。更に、後述するチョクラルスキー法によ
り、粉末結晶７を外径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍのイリジ
ウム製のるつぼ１２に溶かし込み、単結晶の引き上げを
行ってＬＴＧ単結晶１４を得た。
【００２４】この際、大型のＬＴＧ単結晶１４を得るた
めに多量の粉末結晶７を必要とする場合には、粉末結晶
７の体積は大きくなるので、るつぼ１２に入れるために
粉末結晶７を数回作製することが要求される。この粉末
結晶７の作製回数が少ないほど、生産性を向上させるこ
とができる。そこで、これらの試料３、４を図１（Ｄ）
に示すセラミック皿６内に入れ、酸素中、熱処理温度１
４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶７を作製し
たところ、粉末結晶７の体積が減少することが実験的に
確かめられた。
めに多量の粉末結晶７を必要とする場合には、粉末結晶
７の体積は大きくなるので、るつぼ１２に入れるために
粉末結晶７を数回作製することが要求される。この粉末
結晶７の作製回数が少ないほど、生産性を向上させるこ
とができる。そこで、これらの試料３、４を図１（Ｄ）
に示すセラミック皿６内に入れ、酸素中、熱処理温度１
４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶７を作製し
たところ、粉末結晶７の体積が減少することが実験的に
確かめられた。
【００２５】このように、原料混合物３を雰囲気ガスと
して空気を用い、熱処理温度１３００℃乃至１４００℃
で熱処理を行った後、酸素中、熱処理温度１４５０℃乃
至１５００℃で焼成して粉末結晶７を作製すると、熱処
理温度１３００℃乃至１４００℃で熱処理を行っただけ
の場合に比較し、粉末結晶７の体積を略１／２にするこ
とができる。この結果、ＬＴＧ１４の単結晶引き上げ用
のるつぼ１２に入れる粉末結晶７の回数を減らすことが
できるので、生産性が向上する。
して空気を用い、熱処理温度１３００℃乃至１４００℃
で熱処理を行った後、酸素中、熱処理温度１４５０℃乃
至１５００℃で焼成して粉末結晶７を作製すると、熱処
理温度１３００℃乃至１４００℃で熱処理を行っただけ
の場合に比較し、粉末結晶７の体積を略１／２にするこ
とができる。この結果、ＬＴＧ１４の単結晶引き上げ用
のるつぼ１２に入れる粉末結晶７の回数を減らすことが
できるので、生産性が向上する。
【００２６】ここで、チョクラルスキー法によるＬＴＧ
単結晶の作製方法について図３を用いて説明する。図３
は、ＬＴＧ単結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱型
のチョクラルスキー炉の断面図である。図３に示すよう
に、チョクラルスキー炉８は、加熱用の高周波コイル１
０が石英管９の外周囲に設けられ、この石英管９の内側
には、複数の保温筒１１に囲まれて、融液１３を入れる
イリジウム（Ｉｒ）製のるつぼ１２が配置されている。
高周波コイル１０の上端部とるつぼ１２の上端部の高さ
は、ほぼ揃えられている。
単結晶の作製方法について図３を用いて説明する。図３
は、ＬＴＧ単結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱型
のチョクラルスキー炉の断面図である。図３に示すよう
に、チョクラルスキー炉８は、加熱用の高周波コイル１
０が石英管９の外周囲に設けられ、この石英管９の内側
には、複数の保温筒１１に囲まれて、融液１３を入れる
イリジウム（Ｉｒ）製のるつぼ１２が配置されている。
高周波コイル１０の上端部とるつぼ１２の上端部の高さ
は、ほぼ揃えられている。
【００２７】るつぼ１２の大きさは、例えば、作製しよ
うとする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを
用いる。石英管９中央上部には、一定速度で回転しなが
ら、かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒１５が
備えられている。ＬＴＧ単結晶１４の作製方法は、以下
のようにして行う。るつぼ１２の中に粉末結晶７を入
れ、加熱溶融して、融液１３を作製する。この時の加熱
温度は約１５００℃とする。次に、ＬＴＧ１４の種結晶
を引き上げ棒１５の下端に固定し、引き上げ棒１５を１
０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転させな
がら、１〜３ｍｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げて、Ｌ
ＴＧ単結晶１４を作製する。
うとする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを
用いる。石英管９中央上部には、一定速度で回転しなが
ら、かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒１５が
備えられている。ＬＴＧ単結晶１４の作製方法は、以下
のようにして行う。るつぼ１２の中に粉末結晶７を入
れ、加熱溶融して、融液１３を作製する。この時の加熱
温度は約１５００℃とする。次に、ＬＴＧ１４の種結晶
を引き上げ棒１５の下端に固定し、引き上げ棒１５を１
０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転させな
がら、１〜３ｍｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げて、Ｌ
ＴＧ単結晶１４を作製する。
【００２８】以上のように、粉末状の金属Ｇａ及びＬａ
2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末からなる原料混合物３を乾式
混合した後、この原料混合物３を白金るつぼ５内に入
れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱処理し、次に、
純粋な酸素（１００％）中で熱処理温度約１０００℃で
熱処理を行って、Ｇａ2Ｏ3を形成すると共に原料酸化物
４を作製した後、この原料酸化物４を焼成して粉末結晶
７を作製し、チョクラルスキー法により、粉末結晶７を
融液１３して用いて、ＬＴＧ単結晶１４の引き上げを行
うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要がないので、安価
にＬＴＧを作製することができる。このようにして作製
したＬＴＧ単結晶１４の原料価格は、従来のＧａ2Ｏ3を
原料に用いて作製した場合の約１／２にすることができ
る。
2Ｏ3粉末及びＴａ2Ｏ5粉末からなる原料混合物３を乾式
混合した後、この原料混合物３を白金るつぼ５内に入
れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱処理し、次に、
純粋な酸素（１００％）中で熱処理温度約１０００℃で
熱処理を行って、Ｇａ2Ｏ3を形成すると共に原料酸化物
４を作製した後、この原料酸化物４を焼成して粉末結晶
７を作製し、チョクラルスキー法により、粉末結晶７を
融液１３して用いて、ＬＴＧ単結晶１４の引き上げを行
うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要がないので、安価
にＬＴＧを作製することができる。このようにして作製
したＬＴＧ単結晶１４の原料価格は、従来のＧａ2Ｏ3を
原料に用いて作製した場合の約１／２にすることができ
る。
【００２９】また、原料混合物３をアルミナるつぼ内に
入れ、空気中で熱処理温度１３００℃乃至１４００℃で
熱処理を行って、原料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成する
と共に粉末状の原料酸化物４を作製した後、この原料酸
化物４を焼成して粉末結晶７を作製し、チョクラルスキ
ー法により、粉末結晶７を融液１３として用いて、ＬＴ
Ｇ１４の単結晶の引き上げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3
を用いる必要がないので、安価にＬＴＧ単結晶１４を作
製することができる。
入れ、空気中で熱処理温度１３００℃乃至１４００℃で
熱処理を行って、原料混合物３中にＧａ2Ｏ3を形成する
と共に粉末状の原料酸化物４を作製した後、この原料酸
化物４を焼成して粉末結晶７を作製し、チョクラルスキ
ー法により、粉末結晶７を融液１３として用いて、ＬＴ
Ｇ１４の単結晶の引き上げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3
を用いる必要がないので、安価にＬＴＧ単結晶１４を作
製することができる。
【００３０】原料混合物３をアルミナるつぼに入れ、雰
囲気ガスとして空気を用い、熱処理温度１３００℃乃至
１４００℃で熱処理を行って、原料混合物３中にＧａ2
Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸化物４を作製した
後、引き続いて、この原料酸化物４を酸素中で熱処理温
度１４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶７を作
製し、チョクラルスキー法により、粉末結晶７を融液１
３として用いて、ＬＴＧ単結晶１４の引き上げを行うの
で、粉末結晶７の体積を減らすことができるため、るつ
ぼ１２に入れる粉末結晶７の回数を減らすことができ、
生産性が向上する。
囲気ガスとして空気を用い、熱処理温度１３００℃乃至
１４００℃で熱処理を行って、原料混合物３中にＧａ2
Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸化物４を作製した
後、引き続いて、この原料酸化物４を酸素中で熱処理温
度１４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶７を作
製し、チョクラルスキー法により、粉末結晶７を融液１
３として用いて、ＬＴＧ単結晶１４の引き上げを行うの
で、粉末結晶７の体積を減らすことができるため、るつ
ぼ１２に入れる粉末結晶７の回数を減らすことができ、
生産性が向上する。
【００３１】これと同様にして、金属Ｇａ，ＣａＣＯ3
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14、金属Ｇａ，
Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、金
属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14を安価に作製することができる。また、金属
ＧａとＧｄ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧ
Ｇ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ
−Ｇａガーネット（ＧＹＧＧ）のガーネット構造を有す
る結晶を安価に作製することもできる。
及びＧｅＯ2を用いてＣａ3Ｇａ2Ｇｅ 4Ｏ14、金属Ｇａ，
Ｌａ2Ｏ3及びＳｉＯ2を用いてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、金
属Ｇａ，Ｌａ2Ｏ3及びＮｂ2Ｏ5を用いてＬａ3Ｎｂ0.5Ｇ
ａ5.5Ｏ14を安価に作製することができる。また、金属
ＧａとＧｄ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｇａガーネット（ＧＧ
Ｇ）や金属Ｇａ，Ｇｄ2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を用いてＧｄ−Ｙ
−Ｇａガーネット（ＧＹＧＧ）のガーネット構造を有す
る結晶を安価に作製することもできる。
【００３２】
【発明の効果】本発明の酸化物単結晶の作製方法によれ
ば、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合した後、白金るつぼ内に前記原料混合物を
入れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱処理し、引き
続いて、酸素中で熱処理温度約１０００℃で熱処理を行
って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉
末状の原料酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成
して粉末結晶を作製し、チョクラルスキー法により、前
記粉末結晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上
げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要がないの
で、安価に酸化物単結晶を作製することができる。ま
た、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合した後、アルミナるつぼ内に前記原料混合
物を入れ、空気中で熱処理温度１３００℃乃至１４００
℃で熱処理を行って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形
成すると共に粉末状の原料酸化物を作製した後、この原
料酸化物を焼成して粉末結晶を作製し、チョクラルスキ
ー法により、前記粉末結晶を融液として用いて、酸化物
単結晶の引き上げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる
必要がないので、安価に酸化物単結晶を作製することが
できる。更にまた、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物か
らなる原料混合物を乾式混合した後、アルミナるつぼ内
に前記原料混合物を入れ、空気中で熱処理温度１３００
℃乃至１４００℃で熱処理を行い、前記原料混合物中に
Ｇａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸化物を作製し
た後、引き続き、この原料酸化物を酸素中で熱処理温度
１４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶を作製
し、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を融液と
して用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うので、前記
粉末結晶の体積を減らすことができるため、前記融液を
収納したるつぼ内に入れる前記粉末結晶の回数を減らす
ことができ、生産性が向上する。
ば、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合した後、白金るつぼ内に前記原料混合物を
入れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱処理し、引き
続いて、酸素中で熱処理温度約１０００℃で熱処理を行
って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成すると共に粉
末状の原料酸化物を作製した後、この原料酸化物を焼成
して粉末結晶を作製し、チョクラルスキー法により、前
記粉末結晶を融液として用いて、酸化物単結晶の引き上
げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる必要がないの
で、安価に酸化物単結晶を作製することができる。ま
た、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる原料混合
物を乾式混合した後、アルミナるつぼ内に前記原料混合
物を入れ、空気中で熱処理温度１３００℃乃至１４００
℃で熱処理を行って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形
成すると共に粉末状の原料酸化物を作製した後、この原
料酸化物を焼成して粉末結晶を作製し、チョクラルスキ
ー法により、前記粉末結晶を融液として用いて、酸化物
単結晶の引き上げを行うので、高価なＧａ2Ｏ3を用いる
必要がないので、安価に酸化物単結晶を作製することが
できる。更にまた、粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物か
らなる原料混合物を乾式混合した後、アルミナるつぼ内
に前記原料混合物を入れ、空気中で熱処理温度１３００
℃乃至１４００℃で熱処理を行い、前記原料混合物中に
Ｇａ2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸化物を作製し
た後、引き続き、この原料酸化物を酸素中で熱処理温度
１４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶を作製
し、チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を融液と
して用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うので、前記
粉末結晶の体積を減らすことができるため、前記融液を
収納したるつぼ内に入れる前記粉末結晶の回数を減らす
ことができ、生産性が向上する。
【図１】本発明の第１実施形態の作製方法を示す工程図
である。
である。
【図２】本発明の第２実施形態の作製方法を示す工程図
である。
である。
【図３】ＬＴＧ単結晶の作製に用いられる高周波誘導加
熱型のチョクラルスキー炉の断面図である。
熱型のチョクラルスキー炉の断面図である。
１…乳鉢、２…乳棒、３…原料混合物、４…原料酸化
物、５…白金るつぼ、６…セラミック皿、７…粉末結
晶、８…チョクラルスキー炉、９…石英管、１０…高周
波コイル、１１…保温筒、１２…るつぼ、１３…融液、
１４…ＬＴＧ単結晶、１５…引き上げ棒、１６…アルミ
ナるつぼ
物、５…白金るつぼ、６…セラミック皿、７…粉末結
晶、８…チョクラルスキー炉、９…石英管、１０…高周
波コイル、１１…保温筒、１２…るつぼ、１３…融液、
１４…ＬＴＧ単結晶、１５…引き上げ棒、１６…アルミ
ナるつぼ
Claims (4)
- 【請求項１】粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる
原料混合物を乾式混合した後、白金るつぼ内に前記原料
混合物を入れ、空気中で熱処理温度約５００℃で熱処理
し、引き続いて、酸素中で熱処理温度約１０００℃で熱
処理を行って、前記原料混合物中にＧａ2Ｏ3を形成する
と共に粉末状の原料酸化物を作製した後、この原料酸化
物を焼成して粉末結晶を作製し、チョクラルスキー法に
より、前記粉末結晶を融液として用いて、酸化物単結晶
の引き上げを行うことを特徴とする酸化物単結晶の作製
方法。 - 【請求項２】粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる
原料混合物を乾式混合した後、アルミナるつぼ内に前記
原料混合物を入れ、空気中で熱処理温度１３００℃乃至
１４００℃で熱処理を行って、前記原料混合物中にＧａ
2Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸化物を作製した
後、この原料酸化物を焼成して粉末結晶を作製し、チョ
クラルスキー法により、前記粉末結晶を融液として用い
て、酸化物単結晶の引き上げを行うことを特徴とする酸
化物単結晶の作製方法。 - 【請求項３】粉末状の金属Ｇａ及び酸化化合物からなる
原料混合物を乾式混合した後、アルミナるつぼ内に前記
原料混合物を入れ、空気中で熱処理温度１３００℃乃至
１４００℃で熱処理を行い、前記原料混合物中にＧａ2
Ｏ3を形成すると共に粉末状の原料酸化物を作製した
後、引き続き、この原料酸化物を酸素中で熱処理温度１
４５０℃乃至１５００℃で焼成して粉末結晶を作製し、
チョクラルスキー法により、前記粉末結晶を融液として
用いて、酸化物単結晶の引き上げを行うことを特徴とす
る酸化物単結晶の作製方法。 - 【請求項４】前記粉末結晶は、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ
14、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3Ｎｂ 0.5Ｇａ5.5Ｏ14の
いずれかであることを特徴とする請求項１乃至３記載の
酸化物単結晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11369613A JP2000313697A (ja) | 1999-02-23 | 1999-12-27 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-44532 | 1999-02-23 | ||
| JP4453299 | 1999-02-23 | ||
| JP11369613A JP2000313697A (ja) | 1999-02-23 | 1999-12-27 | 酸化物単結晶の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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-
1999
- 1999-12-27 JP JP11369613A patent/JP2000313697A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107923069A (zh) * | 2015-08-19 | 2018-04-17 | 西铁城精密器件株式会社 | 钽酸镓镧系单晶的制造方法以及钽酸镓镧系单晶 |
| US20180245237A1 (en) * | 2015-08-19 | 2018-08-30 | Citizen Finedevice Co., Ltd. | Method of production of langatate-based single crystal and langatate-based single crystal |
| CN107923069B (zh) * | 2015-08-19 | 2020-06-26 | 西铁城精密器件株式会社 | 钽酸镓镧系单晶的制造方法以及钽酸镓镧系单晶 |
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