JP2000312949A - Manufacture of casting metal ingot - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent sticking of a molding vessel and a metallic ingot which occurs when a molten metal is poured in the molding vessel and, reduce generation of a crater on an ingot surface by using the molding vessel wherein a coating layer composed of a metallic oxide is formed on its inner wall. SOLUTION: A coating layer of a metallic oxide is preferable to be formed on an inner wall of a molding vessel via a pre-coated layer. It is suitable that a metal is an alkaline metal and the coating layer of the metallic oxide is that of the alkaline metallic oxide. Also, the coating layer of the alkaline metallic oxide is desirable to be the coating layer formed with evaporation by burning the alkaline metal. When the pre-coating layer is formed, a die release agent such as a silicon oil is used and, for improving a sticking performance with the molding vessel inner wall, an inner wall surface is better to be scratched in advance by grinding with a sand-paper.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、鋳造金属インゴッ
トの製造方法、特に数キロ単位の鋳造リチウムインゴッ
トの製造方法に関し、より詳細には溶融金属を成型器へ
鋳込んだ場合に発生する成型器と金属インゴットの付着
を防止し、かつインゴット表面のクレーターの発生をも
減少させる鋳造金属インゴットの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a cast metal ingot, and more particularly to a method for producing a cast lithium ingot in a unit of several kilograms, and more particularly, to a molding machine generated when a molten metal is cast into a molding machine. The present invention relates to a method for manufacturing a cast metal ingot, which prevents the adhesion of the metal ingot and the metal ingot and reduces the occurrence of craters on the surface of the ingot.

【０００２】[0002]

【従来の技術】特開昭５４−１１７３２０号公報には、
加熱された場合その大部分は変化を受けず、又反応もせ
ずそのままの状態で残留するような石灰系物質、アルミ
ナ系物質、黒鉛炭素系物質、シリカ系物質の粉粒体と、
これら物質の多孔質体を混合し、この混合物を主成分と
なし、これにバインダー溶液と必要に応じて安定剤等を
混合してなるインゴットケース用離型剤が記載されてい
る。2. Description of the Related Art JP-A-54-117320 discloses that
When heated, most of them are not changed and do not react and remain as they are, such as lime-based substances, alumina-based substances, graphite carbon-based substances, and powders of silica-based substances,
A release agent for an ingot case is described in which a porous body of these substances is mixed, the mixture is used as a main component, and a binder solution and, if necessary, a stabilizer are mixed with the mixture.

【０００３】特開昭５６−１４５９９４号公報には、構
造式にＯＨ基を有する雲母粉末と初溜点が２３０℃以上
のろうを主成分とする混合物で、両成分の割合（ろう／
雲母）が重量比で１．５以上９以下の範囲内である、金
型に塗布して焼き付けを防止する離型剤が記載されてい
る。Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 56-145994 discloses a mixture containing mica powder having an OH group in the structural formula and a wax having an initial boiling point of 230 ° C. or more as a main component.
(Mica) in a weight ratio in the range of 1.5 or more and 9 or less is described.

【０００４】特開昭５８−２６０１９号公報には、シリ
コン融点以上の軟化点を持つ材質より成り、かつ底部の
一部を脱着できるように構成した鋳型を用い、該鋳型の
内側にシリコンカーバイトをコーティングした後、窒化
シリコン等の粉末離型剤を塗布し、該鋳型の中で多結晶
シリコンを鋳造する多結晶シリコンインゴットの鋳造法
が記載されている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-26019 discloses a mold made of a material having a softening point equal to or higher than the melting point of silicon and having a structure in which a part of the bottom can be detached. Is coated with a powder release agent such as silicon nitride, and polycrystalline silicon is cast in the mold.

【０００５】特開昭５８−３２５０４号及び特開昭５８
−３２５０５号公報には、目的として、それぞれフッ化
炭素又はフッ素樹脂を共析させた金属メッキ層を表面に
有する加工型を用いて金属リチウムを機械的に加工する
金属リチウムの加工方法が記載されている。JP-A-58-32504 and JP-A-58-58304
JP-A-32505 describes, as an object, a method for mechanically processing metallic lithium using a processing die having on its surface a metal plating layer in which carbon fluoride or a fluororesin is co-deposited. ing.

【０００６】特開昭６１−９５７３６号公報には、アル
ミニウムまたはその合金のインゴットを鋳造するための
潤滑剤として、合成グリセリントリオレートまたは大部
分が合成グリセリントリオレートである混合物を使用す
る、インゴット表面に高温引裂き発生回数が少なく、か
つ消費率が少ない鋳造方法が記載されている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-95736 discloses an ingot surface using synthetic glycerin triolate or a mixture which is predominantly synthetic glycerin triolate as a lubricant for casting ingots of aluminum or its alloys. Discloses a casting method in which the number of occurrences of high-temperature tearing is small and the consumption rate is small.

【０００７】特開昭６２−１０７８４２号公報には、２
３２℃で特定の粘度を有するアルファーオレフィン オ
リゴマー、脂肪酸エステル、トリグリセライド等を含有
する、溶融金属、特にアルミニウム含有合金やリチウム
含有合金の連続注型用の離型組成物または金型滑剤、お
よび金型中への溶融金属の注型、注型方法が記載されて
いる。Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 62-107842 discloses 2
Mold release composition or mold lubricant for continuous casting of molten metals, especially aluminum-containing alloys and lithium-containing alloys, containing alpha-olefin oligomers, fatty acid esters, triglycerides, etc. having a specific viscosity at 32 ° C., and molds The casting of the molten metal into the casting method is described.

【０００８】特開平６−２１２１８４号公報には、マレ
イン酸共重合体のアルカリ金属塩を０．１〜３０重量％
とイソフタル酸及びアジピン酸のアルカリ金属塩または
イソフタル酸、アジピン酸及びオルトフタル酸のアルカ
リ金属塩を０．１〜３０重量％と水溶性高分子化合物
０．１〜１０重量％を有し、残部が水からなり、１００
〜５００℃の範囲の温度の金型に対して良好な潤滑被膜
を形成し、かつ潤滑製に優れた塑性加工用水溶性潤滑離
型剤が記載されている。JP-A-6-212184 discloses that an alkali metal salt of a maleic acid copolymer is contained in an amount of 0.1 to 30% by weight.
And 0.1 to 30% by weight of an alkali metal salt of isophthalic acid and adipic acid or an alkali metal salt of isophthalic acid, adipic acid and orthophthalic acid, and 0.1 to 10% by weight of a water-soluble polymer compound. Made of water, 100
A water-soluble lubricating release agent for plastic working which forms a good lubricating film on a mold having a temperature in the range of -500 ° C and is excellent in lubrication is described.

【０００９】特開平７−９０２９１号公報には、無機粉
体（雲母、タルク）と、シリコーン、ワックス、油脂及
び金属石鹸から選ばれる１種又は２種以上と、界面活性
剤と、スメクタイトクレー及び水溶性高分子とからな
る、金属の汚れがなく、分散が安定で、離型性がよく、
耐熱性が良好な水溶性ダイカスト用離型剤が記載されて
いる。JP-A-7-90291 discloses an inorganic powder (mica, talc), one or more selected from silicone, wax, oil and metal soap, a surfactant, a smectite clay and Made of water-soluble polymer, free of metal stains, stable dispersion, good mold release,
A water-soluble release agent for die casting having good heat resistance is described.

【００１０】特開平９−２９５１０２号公報には、離型
剤成分が、平均粒径０．３〜５．０μｍの鱗片状の天然
黒鉛粉末からなる黒鉛系固体潤滑剤０．０４〜１．５重
量％と、平均粒径０．８〜１０．０μｍの鱗片状の窒化
ホウ素、二硫化モリブデン及びタルク粉末から選ばれる
１種又は２種以上からなる非黒鉛系固体潤滑剤０．０８
〜２．０重量％とを混合したものであって、優れた離型
性や鋳込み時の潤滑性が得られることはもとより、得ら
れた鋳物表面の外観や耐蝕性を損ねることなく、鋳物製
品の品質安定性を確保することが可能な金型鋳造用離型
剤と、その離型剤を用いた軽金属の金型鋳造法が記載さ
れている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-295102 discloses that a release agent component is a graphite-based solid lubricant composed of scale-like natural graphite powder having an average particle diameter of 0.3 to 5.0 μm, and 0.04 to 1.5. Weight% and one or more non-graphite solid lubricants 0.08 selected from flaky boron nitride, molybdenum disulfide and talc powder having an average particle diameter of 0.8 to 10.0 μm 0.08
-2.0% by weight, and not only excellent mold releasability and lubricity at the time of casting are obtained, but also a cast product without impairing the appearance and corrosion resistance of the obtained casting surface. And a mold casting method for a light metal using the mold release agent.

【００１１】[0011]

【発明が解決しようとする課題】金属リチウムは、リチ
ウム電池及び有機化合物の触媒等に利用されており、主
に溶融塩電解で生成され、コンテナーに受け、タンク等
に貯蔵される。この金属リチウムは、電池用や触媒用等
として使用するために、数キロ単位のインゴットに加工
されるが、そのインゴット調製過程において溶融リチウ
ムを成型器へ鋳込んだ際に、成型器とリチウムインゴッ
トとが付着して離型が困難となるばかりでなく、離型し
得たとしてもリチウム成型体の表面に凹凸（クレーター
等）ができる等の問題があった。また、上記のように、
リチウム以外の金属の鋳造金属インゴットの製造におい
ても、成型器からのインゴットの離型について既に多く
の提案がなされている。Metal lithium is used in lithium batteries and catalysts for organic compounds, etc., and is mainly produced by molten salt electrolysis, received in a container, and stored in a tank or the like. This metallic lithium is processed into ingots of several kilograms in order to be used for batteries and catalysts. When the molten lithium is cast into a mold during the ingot preparation process, the mold and the lithium ingot are used. Not only makes it difficult to release the mold, but even if it can be released, there are problems such as the formation of irregularities (craters and the like) on the surface of the lithium molded body. Also, as mentioned above,
In the production of cast metal ingots of metals other than lithium, many proposals have already been made regarding the release of ingots from molding machines.

【００１２】本発明の課題は、溶融リチウム等の溶融金
属を成型器へ鋳込んだ場合に発生する成型器と金属イン
ゴットとの付着を防止し、かつインゴット表面のクレー
ターの発生を減少させる鋳造リチウムインゴット等の鋳
造金属インゴットの製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a cast lithium which prevents the adhesion between a molding tool and a metal ingot which occurs when a molten metal such as molten lithium is cast into the molding tool, and reduces the occurrence of craters on the surface of the ingot. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a cast metal ingot such as an ingot.

【００１３】[0013]

【課題を解決するための手段】内面にシリコンオイルを
コーティングした成型器を用いた鋳造リチウムインゴッ
トの実際の製造現場で、偶然に鋳込んだ金属リチウムが
発火したことがあり、その際、リチウムインゴットの成
型器からの離型がよく、また製造されたリチウムインゴ
ット表面の凹凸の発生が減少していることを発見した。
本発明者らは、かかる現象の原因について鋭意検討し、
鋳造に際して、成型器内面にリチウム酸化物等の金属酸
化物からなるコーティング層を、好ましくはシリコンオ
イルを介して金属酸化物を積層コーティングすることに
より、成型器への金属インゴットの付着が防止できるこ
とを確認し、本発明を完成するに至った。SUMMARY OF THE INVENTION In an actual manufacturing site of a cast lithium ingot using a molding machine coated with silicon oil on its inner surface, accidentally cast metal lithium was ignited. It was found that the mold was easily released from the molding machine and that the occurrence of irregularities on the surface of the manufactured lithium ingot was reduced.
The present inventors have diligently studied the cause of such a phenomenon,
At the time of casting, a coating layer made of a metal oxide such as lithium oxide is formed on the inner surface of the molding machine, preferably by laminating the metal oxide via silicon oil, so that the adhesion of the metal ingot to the molding machine can be prevented. After confirmation, the present invention was completed.

【００１４】すなわち本発明は、成型器に溶融金属を鋳
込み、成型器中の溶融金属を冷却する鋳造金属インゴッ
トの製造方法において、当該金属の酸化物からなるコー
ティング層がその内壁に形成された成型器を用いること
を特徴とする鋳造金属インゴットの製造方法（請求項
１）や、金属の酸化物からなるコーティング層が、プレ
コート層を介して成型器内壁に形成されたコーティング
層であることを特徴とする請求項１記載の鋳造金属イン
ゴットの製造方法（請求項２）や、金属がアルカリ金属
であり、金属の酸化物からなるコーティング層がアルカ
リ金属の酸化物からなるコーティング層であることを特
徴とする請求項１又は２のいずれか記載の鋳造金属イン
ゴットの製造方法（請求項３）や、アルカリ金属の酸化
物からなるコーティング層が、アルカリ金属の燃焼によ
る蒸着により形成されたコーティング層であることを特
徴とする請求項３記載の鋳造アルカリ金属インゴットの
製造方法（請求項４）や、アルカリ金属が、リチウムで
あることを特徴とする請求項３又は４記載の鋳造金属イ
ンゴットの製造方法（請求項５）に関する。That is, according to the present invention, there is provided a method for producing a cast metal ingot in which a molten metal is cast in a molding machine and the molten metal in the molding machine is cooled, wherein a coating layer comprising an oxide of the metal is formed on an inner wall thereof. A method for producing a cast metal ingot, characterized in that a mold is used, and a coating layer made of a metal oxide is a coating layer formed on the inner wall of the mold via a precoat layer. The method for producing a cast metal ingot according to claim 1 (claim 2), wherein the metal is an alkali metal, and the coating layer made of a metal oxide is a coating layer made of an alkali metal oxide. A method for producing a cast metal ingot according to any one of claims 1 and 2 (claim 3), and a coating method comprising an alkali metal oxide. The method for producing a cast alkali metal ingot according to claim 3, wherein the alkali metal is lithium, and the alkali metal is lithium. A method for producing a cast metal ingot according to claim 3 or claim 4 (claim 5).

【００１５】[0015]

【発明の実施の形態】本発明の鋳造リチウムインゴット
等の鋳造金属インゴットの製造方法は、その内壁に当該
金属の酸化物からなるコーティング層が形成された成型
器、好ましくはその内壁に当該金属の酸化物からなるコ
ーティング層がプレコート層を介して形成された成型器
に、溶融した当該金属を鋳込み、成型器中の溶融金属を
冷却することを特徴とする。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for producing a cast metal ingot such as a cast lithium ingot according to the present invention comprises a molding device having an inner wall formed with a coating layer made of an oxide of the metal, preferably a metal mold having a coating layer formed on the inner wall. The present invention is characterized in that the molten metal is cast into a molding device in which a coating layer made of an oxide is formed via a precoat layer, and the molten metal in the molding device is cooled.

【００１６】本発明の鋳造金属インゴットの製造方法に
おける金属としては、成型器中に溶融物を鋳込んで鋳造
金属インゴットを製造することが行われている金属であ
ればどのような金属でもよく、例えば、リチウム等のア
ルカリ金属の他、リチウム含有合金等のアルカリ金属含
有合金、アルミニウムやアルミニウム含有合金、マグネ
シウムやマグネシウム含有合金を例示することができ
る。また、アルカリ金属やアルカリ金属含有合金として
は、上記リチウムやリチウム含有合金の他、ナトリウム
やカリウム及びそれらを含有する合金を例示することが
できる。As the metal in the method for producing a cast metal ingot of the present invention, any metal may be used as long as a molten metal is cast into a molding machine to produce a cast metal ingot. For example, in addition to alkali metals such as lithium, examples thereof include alkali metal-containing alloys such as lithium-containing alloys, aluminum and aluminum-containing alloys, and magnesium and magnesium-containing alloys. Examples of the alkali metal and the alkali metal-containing alloy include sodium, potassium, and alloys containing them, in addition to the above-described lithium and the lithium-containing alloy.

【００１７】また、本発明において鋳造金属インゴット
とは、溶融金属を柱状形状の成型器に注入して凝固して
得られる柱状の金属の鋳塊をいう。そして、本発明の鋳
造金属インゴットの製造方法は、アルカリ金属の中で
も、表面張力が大きい金属リチウムに適用した場合に特
に好ましい結果が得られる。In the present invention, the cast metal ingot refers to a column-shaped metal ingot obtained by injecting a molten metal into a column-shaped molding device and solidifying the same. In the method for producing a cast metal ingot of the present invention, particularly preferable results are obtained when applied to lithium metal having a large surface tension among alkali metals.

【００１８】本発明における成型器としては、溶融金属
が注入される鋳型を形成することができるものであれば
どのようなものでもよいが、例えば、成型器本体及び定
盤とから構成されるものを挙げることができる。成型器
本体の上部と下部には、通常、定盤及び鋳込み装置のフ
ランジ部と螺合するためのフランジ部が設けられてい
る。また、成型器本体の形状としては、円錐台形状、角
部が丸くなった角錐台形状、円柱状形状、角部が丸くな
った角柱状形状等を例示することができるが、凝固後の
インゴットのスムーズな成型器からの離型の点から円錐
台形状が好ましい。また、成型器の材質としては、鉄、
ステンレス鋼、銅などを例示することができ、成型器の
肉厚が１〜１０ｍｍ程度のものが通常使用される。The molding machine in the present invention may be any molding machine that can form a mold into which a molten metal is injected. For example, the molding machine includes a molding machine main body and a surface plate. Can be mentioned. Usually, a flange portion for screwing with a platen and a flange portion of a casting device is provided at an upper portion and a lower portion of the molding device main body. Examples of the shape of the molding device main body include a truncated cone shape, a truncated pyramid shape with rounded corners, a columnar shape, a prismatic shape with rounded corners, and the like. The shape of a truncated cone is preferred from the viewpoint of smooth release from the molding machine. In addition, as the material of the molding device, iron,
Examples of the material include stainless steel and copper. A molding device having a thickness of about 1 to 10 mm is generally used.

【００１９】本発明において成型器の内壁に形成される
金属の酸化物からなるコーティング層は当該金属の酸化
物からなるコーティング層であり、例えば金属がリチウ
ムの場合、金属酸化物からなるコーティング層はリチウ
ム酸化物からなるコーティング層を意味する。そして、
かかる金属酸化物からなるコーティング層の成型器内壁
への形成は、どのような方法により行ってもよいが、金
属がリチウム等のアルカリ金属の場合は、アルカリ金属
の燃焼による蒸着によって金属酸化物からなるコーティ
ング層を成型器内壁へ簡便に形成させることができる。
そして、これら金属酸化物からなるコーティング層はプ
レコート層を介して成型器内面に形成することが好まし
い。In the present invention, the metal oxide coating layer formed on the inner wall of the molding device is a metal oxide coating layer. For example, when the metal is lithium, the metal oxide coating layer is It means a coating layer made of lithium oxide. And
The coating layer made of such a metal oxide may be formed on the inner wall of the molding device by any method.However, when the metal is an alkali metal such as lithium, the metal oxide is vapor-deposited by burning the alkali metal. Coating layer can be easily formed on the inner wall of the molding machine.
And, it is preferable that the coating layer composed of these metal oxides is formed on the inner surface of the molding device via the precoat layer.

【００２０】本発明におけるプレコート層としては、従
来公知の離型剤等により形成されるコーティング層であ
ればであればどのようなものでもよいが、溶融金属の鋳
込み温度においても安定な離型剤を用いたコーティング
層が好ましい。かかる離型剤としては、従来公知の離型
剤を用いることができるが、鋳造リチウムインゴット製
造の場合には、溶融リチウムの鋳込み温度２００〜２５
０℃で熱安定性を有する、例えば高引火点流動パラフィ
ンやシリコンオイルを用いることが好ましい。また、プ
レコート層を形成するときには、シリコンオイル等の離
型剤の成型器内壁への付着性を高めるため、内壁表面を
サンドペーパー研磨であらかじめ傷を付けておくことが
好ましい。The precoat layer in the present invention may be any coating layer as long as it is a coating layer formed by a conventionally known release agent or the like, but it is stable even at the casting temperature of the molten metal. Is preferred. As the release agent, a conventionally known release agent can be used, but in the case of manufacturing a cast lithium ingot, the casting temperature of molten lithium is 200 to 25.
It is preferable to use, for example, high flash point liquid paraffin or silicone oil which has thermal stability at 0 ° C. When the precoat layer is formed, it is preferable to previously scratch the inner wall surface by sandpaper polishing in order to increase the adhesion of a release agent such as silicone oil to the inner wall of the molding machine.

【００２１】[0021]

【実施例】以下に、実施例をあげて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの例示に限
定されるものではない。 実施例１（鋳造リチウムインゴットの製造） （プレコート層の形成）鋳造リチウムインゴットの製造
に、図１に示すＳＵＳ製の円錐台形状の成型器を用い
た。成型器１は、成型器本体２と定盤３と冷却ジャケッ
ト４からなり、成型器本体２には上部フランジ２ａと下
部フランジ２ｂとが設けられている。また、図１中、４
ａは冷媒入口、４ｂは冷媒出口、５は鋳込み装置のフラ
ンジ部、６は凝固した鋳造リチウムインゴットを、それ
ぞれ示している。この成型器１の内壁表面に、まずシリ
コンオイルのプレコート層を形成した。シリコンオイル
の付着効果を高めるため、＃４０〜＃１００サンドペー
パー研磨で成型器の内壁表面をエッチングし、水洗、乾
燥後、シリコンオイル（信越シリコーン社製「ＫＦ９６
５」）を塗布し、余分な油分をペーパー等で拭き取り、
成型器の内壁表面にシリコンオイルのプレコート層を形
成した。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the technical scope of the present invention is not limited to these examples. Example 1 (Production of Cast Lithium Ingot) (Formation of Precoat Layer) For production of a cast lithium ingot, a SUS truncated cone-shaped molding machine shown in FIG. 1 was used. The molding device 1 includes a molding device main body 2, a surface plate 3, and a cooling jacket 4, and the molding device main body 2 is provided with an upper flange 2a and a lower flange 2b. Also, in FIG.
a indicates a refrigerant inlet, 4b indicates a refrigerant outlet, 5 indicates a flange portion of the casting apparatus, and 6 indicates a solidified cast lithium ingot. First, a precoat layer of silicon oil was formed on the inner wall surface of the molding device 1. In order to enhance the adhesion effect of silicon oil, the inner wall surface of the molding machine is etched by sandpaper polishing with # 40 to # 100, washed with water and dried, and then silicon oil (“KF96” manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.)
5)), wipe off excess oil with paper etc.
A precoat layer of silicone oil was formed on the inner wall surface of the molding machine.

【００２２】（リチウム酸化物からなるコーティング層
の形成）リチウム酸化物からなるコーティング層の形成
には図２に示すリチウム酸化物コーティング層形成装置
を用いた。内壁表面にシリコンオイルのプレコート層が
形成された成型器１を、リチウム酸化物コーティング層
形成装置１０上に載置し、ルツボ炉１１中のＳＵＳ製内
筒１２に入れた２０〜３０ｇの金属リチウム１３を約３
００〜６００℃に加熱し、送気管１４から乾燥空気を１
〜５Ｌ／ｍｉｎ程度の流速で送り込みながら燃焼させ
た。かかる燃焼により、図３に示すように、成型器内壁
表面２ｃのプレコート層７上にリチウム酸化物が蒸着
し、ほぼ均一なリチウム酸化物の粉粒体からなるコーテ
ィング層８が形成された。(Formation of Coating Layer Made of Lithium Oxide) The coating layer made of lithium oxide was formed using a lithium oxide coating layer forming apparatus shown in FIG. The molding machine 1 having the silicon oil precoat layer formed on the inner wall surface is placed on a lithium oxide coating layer forming apparatus 10, and 20 to 30 g of metallic lithium is placed in a SUS inner cylinder 12 in a crucible furnace 11. 13 to about 3
After heating to 00 to 600 ° C., dry air is
The fuel was burned while being fed at a flow rate of about 5 L / min. As a result of this combustion, as shown in FIG. 3, lithium oxide was deposited on the precoat layer 7 on the inner wall surface 2c of the molding machine, and a coating layer 8 composed of substantially uniform lithium oxide powder was formed.

【００２３】定盤内面も、成型器内壁と同様に、エッジ
ング・洗浄乾燥・シリコンオイル塗布し、次いで該定盤
内面を下にしてリチウム酸化物コーティング層形成装置
のフランジ１５上の１ｍｍ程度の針金の上に載せ、成型
器内壁の場合と同様に、蒸着により定盤内面のプレコー
ト層上にリチウム酸化物の粉粒体からなるコーティング
層を形成した。リチウム酸化物の付着量が多い場合に
は、乾燥空気で吹き飛ばし、ほぼ均一なコーティング層
とした。The inner surface of the surface plate is also edged, washed and dried, and coated with silicone oil in the same manner as the inner wall of the molding machine. Then, with the inner surface of the surface plate down, a wire of about 1 mm is mounted on the flange 15 of the lithium oxide coating layer forming apparatus. , And a coating layer made of lithium oxide powder was formed on the precoat layer on the inner surface of the surface plate by vapor deposition in the same manner as in the case of the inner wall of the molding machine. When a large amount of lithium oxide was attached, the coating was blown off with dry air to obtain a substantially uniform coating layer.

【００２４】（溶融リチウムの鋳込み）定盤に設けられ
た円形溝にバイトンＯリングを置き、成型器本体と組み
合わせてボルトで固定した。これをリチウム鋳込装置の
フランジ部と合わせてボルトで固定密閉し、成型器の冷
却ジャケットへ１０〜４０℃の冷却油を循環させた。次
に、成型器本体内をアルゴンガス置換し、リチウム鋳込
装置の貯槽から計量槽へ所定量の溶融リチウムを移送
し、設定温度２１０〜２６０℃に制御した。そして、計
量槽内をアルゴンガス加圧し、１０〜３０ｇ／秒の鋳込
み速度で成型器内へ溶融リチウムを鋳込だ。その結果、
１００回以上（最高１１８回）の連続成型が可能となっ
た。さらに、このリチウム酸化物コーティング層処理に
より、シリコンオイルのプレコート層のみの場合に見ら
れたリチウムインゴットの表面凹凸（クレーター等）も
ほとんどない非常にきれいなインゴットができることが
わかった。(Molten Lithium Casting) A Viton O-ring was placed in a circular groove provided on a surface plate, and was fixed with bolts in combination with a molding machine main body. This was fixed and sealed with bolts together with the flange portion of the lithium casting apparatus, and cooling oil at 10 to 40 ° C. was circulated to the cooling jacket of the molding machine. Next, the inside of the molding machine body was replaced with argon gas, a predetermined amount of molten lithium was transferred from the storage tank of the lithium casting apparatus to the measuring tank, and the set temperature was controlled at 210 to 260 ° C. Then, argon gas was pressurized in the measuring tank, and molten lithium was cast into the molding device at a casting speed of 10 to 30 g / sec. as a result,
Continuous molding of 100 times or more (maximum 118 times) became possible. Furthermore, it was found that the lithium oxide coating layer treatment provided a very clean ingot with almost no surface irregularities (craters and the like) of the lithium ingot observed when only the silicon oil precoat layer was used.

【００２５】比較例１ シリコンオイルのプレコート層を介してリチウム酸化物
からなるコーティング層が形成された成型器内壁表面及
び定盤内面の成型器を用いる代わりに、＃４００バフ研
磨された成型器内壁表面及び定盤内面の成型器を用いる
以外は、実施例１と同様に行ったところ、成型器内壁表
面及び定盤内面とリチウムインゴットとの付着が起こり
１回もきれいに離型させることができなかった。COMPARATIVE EXAMPLE 1 Instead of using a molding device having a coating layer made of lithium oxide formed thereon via a precoat layer of silicon oil and a molding device having an inner surface of a surface plate, the molding device was polished with a # 400 buff. Except for using the molding device of the surface and the inner surface of the surface plate, the same procedure as in Example 1 was carried out. However, adhesion between the inner surface of the molding device and the inner surface of the surface plate and the lithium ingot occurred, and the mold could not be released even once. Was.

【００２６】比較例２ シリコンオイルのプレコート層を介してリチウム酸化物
からなるコーティング層が形成された成型器内壁表面及
び定盤内面の成型器を用いる代わりに、＃４０〜＃１０
０サンドペーパーで研磨された成型器内壁表面及び定盤
内面の成型器を用いる以外は、実施例１と同様に行った
ところ、１回程度はきれいに剥離することができたが、
２回目以降は成型器内壁表面及び定盤内面とリチウムイ
ンゴットとの付着が起こり、きれいに離型させることが
できなかった。また、リチウムインゴットの側面には、
横しわや鋳込み時に飛散したリチウム小粒が先に固まっ
てしまったため窪み等が発生した。COMPARATIVE EXAMPLE 2 Instead of using a molding device having an inner wall surface and an inner surface of a platen on which a coating layer made of lithium oxide was formed via a silicon oil precoat layer, # 40 to # 10 were used.
0 Except for using a molding device with an inner wall surface and a surface plate inner surface polished with sandpaper, the same procedure as in Example 1 was carried out.
From the second time on, the inner surface of the molding machine and the inner surface of the platen adhered to the lithium ingot, and the mold could not be released cleanly. Also, on the side of the lithium ingot,
Lateral wrinkles and dents and the like occurred because lithium particles scattered during casting were solidified first.

【００２７】比較例３ シリコンオイルのプレコート層を介してリチウム酸化物
からなるコーティング層が形成された成型器内壁表面及
び定盤内面の成型器を用いる代わりに、＃４０〜＃１０
０サンドペーパーで研磨した上にシリコンオイルのプレ
コート層が形成された成型器内壁表面及び定盤内面の成
型器を用いる以外は、実施例１と同様に行ったところ、
４〜５回程度は剥離することができたが、それ以降は成
型器内壁表面及び定盤内面とリチウムインゴットとの付
着が起こり、きれいに離型させることができなかった。
また、リチウムインゴットの側面には、クレーターや鋳
込み時に飛散したリチウム小粒が先に固まったために窪
み等が発生した。COMPARATIVE EXAMPLE 3 Instead of using a molder having an inner wall surface and an inner surface of a platen on which a coating layer made of lithium oxide was formed via a silicon oil precoat layer, # 40 to # 10 were used.
0 The same procedure as in Example 1 was carried out except that a molding machine on the inner wall surface and the inner surface of the surface plate on which a precoat layer of silicon oil was formed after polishing with sandpaper was used.
Although peeling could be performed about 4 to 5 times, the lithium ingot adhered to the inner surface of the molding machine and the inner surface of the platen after that, and the mold could not be released cleanly.
In addition, dents and the like occurred on the side surface of the lithium ingot because craters and small lithium particles scattered during casting were solidified first.

【００２８】実施例２ シリコンオイルのプレコート層を介してリチウム酸化物
からなるコーティング層が形成された成型器内壁表面及
び定盤内面の成型器を用いる代わりに、＃４０〜＃１０
０サンドペーパーで研磨した成型器内壁表面及び定盤内
面に直接リチウム酸化物の粉粒体からなるコーティング
層が形成された成型器を用いる以外は、実施例１と同様
に行ったところ、８〜１０回程度剥離することができ
た。Example 2 Instead of using a molder on the inner wall surface and the inner surface of the platen on which a coating layer made of lithium oxide was formed via a silicon oil precoat layer, # 40 to # 10 were used.
0 The same procedure as in Example 1 was carried out except that a molding machine in which a coating layer composed of lithium oxide particles was directly formed on the inner wall surface of the molding machine and the inner surface of the surface plate polished with sandpaper was used. Peeling was possible about 10 times.

【００２９】[0029]

【発明の効果】本発明の鋳造リチウムインゴット等の鋳
造金属インゴットの製造方法によると、溶融リチウム等
の溶融金属を成型器へ鋳込んだ場合に発生する成型器と
金属インゴットとの付着を防止し、かつインゴット表面
のクレーターの発生を減少させることができる。According to the method for producing a cast metal ingot such as a cast lithium ingot of the present invention, it is possible to prevent the adhesion between a molding device and a metal ingot which occurs when a molten metal such as molten lithium is cast into a molding device. In addition, the occurrence of craters on the surface of the ingot can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の鋳造リチウムインゴットの製造に用い
る円錐台形状の成型器の概略縦断面図である。FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view of a frustoconical molding machine used for manufacturing a cast lithium ingot of the present invention.

【図２】リチウム酸化物コーティング層形成装置を用い
てリチウム酸化物からなるコーティング層を形成してい
るところを示す概略縦断面図である。FIG. 2 is a schematic longitudinal sectional view showing that a coating layer made of lithium oxide is formed using a lithium oxide coating layer forming apparatus.

【図３】成型器内壁表面のプレコート層上にリチウム酸
化物の粉粒体からなるコーティング層が形成されている
状態を示す図である。FIG. 3 is a view showing a state in which a coating layer made of lithium oxide particles is formed on a precoat layer on the inner wall surface of a molding machine.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 成型器 ２ 成型器本体 ２ａ 上部フランジ ２ｂ 下部フランジ ２ｃ 成型器内壁表面 ３ 定盤 ４ 冷却ジャケット ４ａ 冷媒入口 ４ｂ 冷媒出口 ５ 鋳込み装置のフランジ部 ６ 凝固した鋳造リチウムインゴット ７ プレコート層 ８ リチウム酸化物コーティング層 １０ リチウム酸化物コーティング層形成装置 １１ ルツボ炉 １２ ＳＵＳ製内筒 １３ 金属リチウム １４ 送気管 １５ リチウム酸化物コーティング層形成装置のフラン
ジDESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Molder 2 Molder main body 2a Upper flange 2b Lower flange 2c Molder inner wall surface 3 Surface plate 4 Cooling jacket 4a Refrigerant inlet 4b Refrigerant outlet 5 Flange part of casting device 6 Solidified cast lithium ingot 7 Precoat layer 8 Lithium oxide coating Layer 10 Lithium oxide coating layer forming apparatus 11 Crucible furnace 12 SUS inner cylinder 13 Metal lithium 14 Air supply pipe 15 Flange of lithium oxide coating layer forming apparatus

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 成型器に溶融金属を鋳込み、成型器中の
溶融金属を冷却する鋳造金属インゴットの製造方法にお
いて、当該金属の酸化物からなるコーティング層がその
内壁に形成された成型器を用いることを特徴とする鋳造
金属インゴットの製造方法。1. A method for manufacturing a cast metal ingot, in which a molten metal is cast into a molding machine and the molten metal in the molding machine is cooled, using a molding machine in which a coating layer made of an oxide of the metal is formed on an inner wall thereof. A method for producing a cast metal ingot, characterized in that: 【請求項２】 金属の酸化物からなるコーティング層
が、プレコート層を介して成型器内壁に形成されたコー
ティング層であることを特徴とする請求項１記載の鋳造
金属インゴットの製造方法。2. The method for producing a cast metal ingot according to claim 1, wherein the coating layer made of a metal oxide is a coating layer formed on the inner wall of the molding machine via a precoat layer. 【請求項３】 金属がアルカリ金属であり、金属の酸化
物からなるコーティング層がアルカリ金属の酸化物から
なるコーティング層であることを特徴とする請求項１又
は２のいずれか記載の鋳造金属インゴットの製造方法。3. The cast metal ingot according to claim 1, wherein the metal is an alkali metal, and the coating layer made of a metal oxide is a coating layer made of an alkali metal oxide. Manufacturing method. 【請求項４】 アルカリ金属の酸化物からなるコーティ
ング層が、アルカリ金属の燃焼による蒸着により形成さ
れたコーティング層であることを特徴とする請求項３記
載の鋳造アルカリ金属インゴットの製造方法。4. The method for producing a cast alkali metal ingot according to claim 3, wherein the coating layer made of the alkali metal oxide is a coating layer formed by vapor deposition by burning the alkali metal. 【請求項５】 アルカリ金属が、リチウムであることを
特徴とする請求項３又は４記載の鋳造金属インゴットの
製造方法。5. The method for producing a cast metal ingot according to claim 3, wherein the alkali metal is lithium.