JP2000281430A - 黒色ＳｉＯ２質耐食性部材及びその製造方法 - Google Patents
黒色ＳｉＯ２質耐食性部材及びその製造方法Info
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- JP2000281430A JP2000281430A JP11091781A JP9178199A JP2000281430A JP 2000281430 A JP2000281430 A JP 2000281430A JP 11091781 A JP11091781 A JP 11091781A JP 9178199 A JP9178199 A JP 9178199A JP 2000281430 A JP2000281430 A JP 2000281430A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】腐食性ガス等に晒された場合においても優れた
耐食性を有し、熱処理のエネルギー効率を向上できる高
純度の黒色を呈した緻密な黒色ＳｉＯ2 焼結体を得る。 【解決手段】Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％以
下、水酸基含有率が２０ｐｐｍ以下および平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、酸化雰囲気中にて２５０〜４５０℃の温度
で有機結合剤を分解して炭素を生成させた後、非酸化雰
囲気中にて１１００〜１６００℃で焼成し、炭素含有量
が０．０５〜１．０重量％、密度が２．０３〜２．２１
ｇ／ｃｍ3 、水酸基含有量が５ｐｐｍ以下、Ｓｉ以外の
金属の総量が０．５重量％以下であり、且つ波長２００
〜１６０００ｎｍの直線透過率が１％以下の非晶質焼結
体からなる耐食性部材を得る。
耐食性を有し、熱処理のエネルギー効率を向上できる高
純度の黒色を呈した緻密な黒色ＳｉＯ2 焼結体を得る。 【解決手段】Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％以
下、水酸基含有率が２０ｐｐｍ以下および平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、酸化雰囲気中にて２５０〜４５０℃の温度
で有機結合剤を分解して炭素を生成させた後、非酸化雰
囲気中にて１１００〜１６００℃で焼成し、炭素含有量
が０．０５〜１．０重量％、密度が２．０３〜２．２１
ｇ／ｃｍ3 、水酸基含有量が５ｐｐｍ以下、Ｓｉ以外の
金属の総量が０．５重量％以下であり、且つ波長２００
〜１６０００ｎｍの直線透過率が１％以下の非晶質焼結
体からなる耐食性部材を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、腐食性ガス等に晒
される熱処理用の耐食性部材として、特に半導体及び液
晶製造の分野で有用な高純度黒色ＳｉＯ2 質耐食性部材
及びその製造方法に関するものである。
される熱処理用の耐食性部材として、特に半導体及び液
晶製造の分野で有用な高純度黒色ＳｉＯ2 質耐食性部材
及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、半導体素子や液晶などの高集積回路
形成プロセスでは不純物の混入が素子特性に影響を与え
るため、比較的容易に高純度の部材を作製できる石英ガ
ラス部材が多用されてきた。しかし、特に赤外線加熱等
熱処理プロセスにおいて、透明な石英ガラス部材を利用
する上でのエネルギーロスが近年注目されるようになっ
ており、赤外線を透過しない黒色の高純度材料が求めら
れている。
形成プロセスでは不純物の混入が素子特性に影響を与え
るため、比較的容易に高純度の部材を作製できる石英ガ
ラス部材が多用されてきた。しかし、特に赤外線加熱等
熱処理プロセスにおいて、透明な石英ガラス部材を利用
する上でのエネルギーロスが近年注目されるようになっ
ており、赤外線を透過しない黒色の高純度材料が求めら
れている。
【０００３】従来、石英ガラスの黒色化は、石英ガラス
中にＶ2 Ｏ5 等、Ｖａ金属あるいはＦｅ2 Ｏ3 のような
遷移金属酸化物を着色剤として添加することによって作
製されている（特開昭５４−１５７１２１号公報、特開
平７−１９６３３５号公報、特開平４−２５４４３３号
公報等参照）。しかし、このような材料は高温熱履歴に
よって変色しやすい上に、半導体に対して悪影響を及ぼ
す恐れのある着色用金属類が比較的多量に含有されてい
るため、特に半導体製造における熱処理プロセス用部材
としては好ましいとは言えなかった。
中にＶ2 Ｏ5 等、Ｖａ金属あるいはＦｅ2 Ｏ3 のような
遷移金属酸化物を着色剤として添加することによって作
製されている（特開昭５４−１５７１２１号公報、特開
平７−１９６３３５号公報、特開平４−２５４４３３号
公報等参照）。しかし、このような材料は高温熱履歴に
よって変色しやすい上に、半導体に対して悪影響を及ぼ
す恐れのある着色用金属類が比較的多量に含有されてい
るため、特に半導体製造における熱処理プロセス用部材
としては好ましいとは言えなかった。
【０００４】これに対し、炭化けい素や炭素を添加する
ことで不純物金属を添加することなく石英ガラスを均質
に黒色化する方法が提案されている（特開平５−１７０
４７７号公報、特開平５−３０６１４２号公報、特開平
６−１２２５３３号公報参照）。
ことで不純物金属を添加することなく石英ガラスを均質
に黒色化する方法が提案されている（特開平５−１７０
４７７号公報、特開平５−３０６１４２号公報、特開平
６−１２２５３３号公報参照）。
【０００５】また、石英ガラス粉体に炭素成分を添加
し、焼成することによって１〜５重量％の炭素含有黒色
石英ガラスを作製することが特開平５−３０６１４２号
公報にて提案されている。
し、焼成することによって１〜５重量％の炭素含有黒色
石英ガラスを作製することが特開平５−３０６１４２号
公報にて提案されている。
【０００６】さらに、炭素粉末とシリカ粉末の混合物を
焼成した炭素含有石英ガラスも特開平３−２７９２０９
号公報にて提案されている。
焼成した炭素含有石英ガラスも特開平３−２７９２０９
号公報にて提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平５−１
７０４７７号公報等に開示されるように炭化けい素を添
加すると緻密化が阻害され低密度の多孔体となるため、
熱間静水圧プレス等を用いて緻密化する必要があった。
また、ガラス化の過程で色調が変化するため、安定した
材料を得ることが困難であった。
７０４７７号公報等に開示されるように炭化けい素を添
加すると緻密化が阻害され低密度の多孔体となるため、
熱間静水圧プレス等を用いて緻密化する必要があった。
また、ガラス化の過程で色調が変化するため、安定した
材料を得ることが困難であった。
【０００８】また、上述した炭素含有黒色石英ガラスで
は耐熱性や耐酸化性には優れるものの腐食性ガス等に対
する耐食性の点では充分でなく、例えば腐食性ガスを系
内に含み、加熱するような装置内にて使用するような場
合においては、前記腐食性ガスにより前記炭素含有黒色
石英ガラスが腐食されるとともに、パーティクルが発生
することにより系内に悪影響を及ぼす等の問題があっ
た。
は耐熱性や耐酸化性には優れるものの腐食性ガス等に対
する耐食性の点では充分でなく、例えば腐食性ガスを系
内に含み、加熱するような装置内にて使用するような場
合においては、前記腐食性ガスにより前記炭素含有黒色
石英ガラスが腐食されるとともに、パーティクルが発生
することにより系内に悪影響を及ぼす等の問題があっ
た。
【０００９】特に、特開平５−３０６１４２号公報にて
開示されるような１重量％を超える炭素を含有する石英
ガラスでは、腐食性ガスに接触した場合に、腐食性しや
すいという問題があった。
開示されるような１重量％を超える炭素を含有する石英
ガラスでは、腐食性ガスに接触した場合に、腐食性しや
すいという問題があった。
【００１０】本発明は、腐食性ガス等に晒された場合に
おいても優れた耐食性を有し、熱処理のエネルギー効率
を向上できる高純度の黒色を呈し、半導体製造プロセス
において重大な影響を及ぼす金属不純物を含有せず、耐
熱性やプラズマ特性を劣化させる水酸基の含有量を低減
した緻密な黒色ＳｉＯ2 焼結体とそれを安定的に製造す
る製造方法を提供するものである。
おいても優れた耐食性を有し、熱処理のエネルギー効率
を向上できる高純度の黒色を呈し、半導体製造プロセス
において重大な影響を及ぼす金属不純物を含有せず、耐
熱性やプラズマ特性を劣化させる水酸基の含有量を低減
した緻密な黒色ＳｉＯ2 焼結体とそれを安定的に製造す
る製造方法を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の黒色ＳｉＯ2 質
耐食性部材は、炭素含有量が０．０５〜１．０重量％、
密度が２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、水酸基含有量が
５ｐｐｍ以下、Ｓｉ以外の金属の総量が０．５重量％以
下であり、且つ波長２００〜１６０００ｎｍの直線透過
率が１％以下の非晶質焼結体からなることを特徴とする
ものである。
耐食性部材は、炭素含有量が０．０５〜１．０重量％、
密度が２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、水酸基含有量が
５ｐｐｍ以下、Ｓｉ以外の金属の総量が０．５重量％以
下であり、且つ波長２００〜１６０００ｎｍの直線透過
率が１％以下の非晶質焼結体からなることを特徴とする
ものである。
【００１２】また、本発明の黒色ＳｉＯ2 質耐食性部材
の製造方法は、Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％以
下、水酸基含有率が２０ｐｐｍ以下および平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、該成形体を酸化雰囲気中にて２５０〜４５
０℃の温度で熱処理して前記有機結合剤を分解して炭素
を生成させた後、非酸化雰囲気中にて１１００〜１６０
０℃で焼成し、密度２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、炭
素含有量０．０５〜１．０重量％の焼結体を得ることを
特徴とするものである。
の製造方法は、Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％以
下、水酸基含有率が２０ｐｐｍ以下および平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、該成形体を酸化雰囲気中にて２５０〜４５
０℃の温度で熱処理して前記有機結合剤を分解して炭素
を生成させた後、非酸化雰囲気中にて１１００〜１６０
０℃で焼成し、密度２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、炭
素含有量０．０５〜１．０重量％の焼結体を得ることを
特徴とするものである。
【００１３】
【作用】本発明の黒色ＳｉＯ2 系耐食性部材は、波長２
００ｎｍから１６０００ｎｍまでの遠赤外領域までの幅
広い波長領域での直線透過率が１％以下（実質的に測定
装置の検出限界以下）であることから、特に半導体製造
時における熱処理用部材に用いた場合、透明石英ガラス
部材に比較して熱効率の向上に有効である。また、実質
的に非晶質相のみからなるために、少なくとも１４００
℃の温度まで結晶化、変色することなく特性を保持する
ことができる。
００ｎｍから１６０００ｎｍまでの遠赤外領域までの幅
広い波長領域での直線透過率が１％以下（実質的に測定
装置の検出限界以下）であることから、特に半導体製造
時における熱処理用部材に用いた場合、透明石英ガラス
部材に比較して熱効率の向上に有効である。また、実質
的に非晶質相のみからなるために、少なくとも１４００
℃の温度まで結晶化、変色することなく特性を保持する
ことができる。
【００１４】さらに、水酸基含有量が５ｐｐｍ以下であ
るために、腐食性ガスに対して高い耐食性を示すととも
に、熱処理プロセスにおける高温熱履歴に対しても高い
強度を保ち、また、プラズマ処理プロセスにおいても水
酸基の放出によりプラズマに悪影響を与えることはな
い。
るために、腐食性ガスに対して高い耐食性を示すととも
に、熱処理プロセスにおける高温熱履歴に対しても高い
強度を保ち、また、プラズマ処理プロセスにおいても水
酸基の放出によりプラズマに悪影響を与えることはな
い。
【００１５】また、上記特性の黒色ＳｉＯ2 焼結体を製
造するにあたり、Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％
以下、水酸基の含有率が２０ｐｐｍ以下、平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、該成形体を酸化雰囲気中にて２５０〜４５
０℃の温度で熱処理して、有機結合剤を分解させて炭素
を生成せしめることにより、炭素をＳｉＯ2 ガラスネッ
トワーク中に固溶しやすい状態に転化することができ、
その後、真空あるいは非酸化雰囲気中にて１１００〜１
６００℃で焼成することにより、前記優れた特性を有す
る部材を安定して製造することができる。
造するにあたり、Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％
以下、水酸基の含有率が２０ｐｐｍ以下、平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、該成形体を酸化雰囲気中にて２５０〜４５
０℃の温度で熱処理して、有機結合剤を分解させて炭素
を生成せしめることにより、炭素をＳｉＯ2 ガラスネッ
トワーク中に固溶しやすい状態に転化することができ、
その後、真空あるいは非酸化雰囲気中にて１１００〜１
６００℃で焼成することにより、前記優れた特性を有す
る部材を安定して製造することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の黒色ＳｉＯ2 質耐食性部
材は、ＨＦ、ＨＣ１、ＣｌＦ3 などのハロゲン含有ガス
に代表される腐食性ガスと接触する、例えば半導体素子
や液晶などの高集積回路形成プロセス、特にランプアニ
ール、ＣＶＤ、拡散炉等熱処理装置のベルジャー、リン
グ、炉心管等の部材として有用であり、特に、波長２０
０〜１６０００ｎｍの直線透過率が１％以下であるため
に、透明な石英ガラスでは光として外部に放出されてい
たエネルギーを逃さず利用することが可能となり、熱効
率の向上に有効である。
材は、ＨＦ、ＨＣ１、ＣｌＦ3 などのハロゲン含有ガス
に代表される腐食性ガスと接触する、例えば半導体素子
や液晶などの高集積回路形成プロセス、特にランプアニ
ール、ＣＶＤ、拡散炉等熱処理装置のベルジャー、リン
グ、炉心管等の部材として有用であり、特に、波長２０
０〜１６０００ｎｍの直線透過率が１％以下であるため
に、透明な石英ガラスでは光として外部に放出されてい
たエネルギーを逃さず利用することが可能となり、熱効
率の向上に有効である。
【００１７】本発明の黒色ＳｉＯ2 質耐食性部材は、組
成上、炭素を０．０５〜１．０重量％、特に０．２〜
０．８重量％含有し、残部が実質的にＳｉＯ2 からなる
焼結体からなるものである。この炭素は、焼結体を黒色
化する成分であるが、炭素含有量が０．０５重量％に満
たない場合は、色むらが生じて均質な黒色を呈すること
が困難であり、光透過率が１％よりも増大してこれを部
材として使用した場合、熱効率の向上に効果が認められ
ない。
成上、炭素を０．０５〜１．０重量％、特に０．２〜
０．８重量％含有し、残部が実質的にＳｉＯ2 からなる
焼結体からなるものである。この炭素は、焼結体を黒色
化する成分であるが、炭素含有量が０．０５重量％に満
たない場合は、色むらが生じて均質な黒色を呈すること
が困難であり、光透過率が１％よりも増大してこれを部
材として使用した場合、熱効率の向上に効果が認められ
ない。
【００１８】また、炭素含有量が１．０重量％を越える
と、焼結性が急激に低下し、所定の密度が得られず多孔
体となる。また、焼成温度を上げても炭素とシリカの反
応によりガスが発生するために発泡体となり強度が大き
く低下する。
と、焼結性が急激に低下し、所定の密度が得られず多孔
体となる。また、焼成温度を上げても炭素とシリカの反
応によりガスが発生するために発泡体となり強度が大き
く低下する。
【００１９】また、この耐食性部材を構成する焼結体
は、密度が２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、特に２．１
０〜２．２０ｇ／ｃｍ3 である。この密度が２．０３ｇ
／ｃｍ3 よりも低いと、気孔の残留により強度が低下す
るとともに光透過率が増加し、２．２１ｇ／ｃｍ3 より
も大きいと、ＳｉＯ2 が結晶化したり、炭素がＳｉＣ化
して耐熱性が低下する。
は、密度が２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、特に２．１
０〜２．２０ｇ／ｃｍ3 である。この密度が２．０３ｇ
／ｃｍ3 よりも低いと、気孔の残留により強度が低下す
るとともに光透過率が増加し、２．２１ｇ／ｃｍ3 より
も大きいと、ＳｉＯ2 が結晶化したり、炭素がＳｉＣ化
して耐熱性が低下する。
【００２０】さらに、本発明におけるＳｉＯ2 焼結体
は、実質的に非晶質のみからなるものである。ＳｉＯ2
＋Ｃ系においては、クオーツ、クリストバライトや炭化
けい素などの結晶相が生成されやすいが、本発明では、
Ｘ線回折測定などの既知の結晶相検出方法によっても、
これらの結晶相が検出されないものである。これは、結
晶相が存在すると高温熱履歴を繰り返した場合、結晶相
が成長したり、非晶質相と結晶相との熱膨張差により亀
裂が生じる等によって部材の寿命が低下してしまうため
である。
は、実質的に非晶質のみからなるものである。ＳｉＯ2
＋Ｃ系においては、クオーツ、クリストバライトや炭化
けい素などの結晶相が生成されやすいが、本発明では、
Ｘ線回折測定などの既知の結晶相検出方法によっても、
これらの結晶相が検出されないものである。これは、結
晶相が存在すると高温熱履歴を繰り返した場合、結晶相
が成長したり、非晶質相と結晶相との熱膨張差により亀
裂が生じる等によって部材の寿命が低下してしまうため
である。
【００２１】本発明におけるＳｉＯ2 焼結体に含有され
る炭素の存在形態は、上述したように炭化けい素結晶相
が確認されないこと、同程度の炭素含有量を有しながら
も製造方法によっては透明体や結晶相を有する白色体と
なることから、本発明の焼結体では微細なＳｉＯ2 粒子
間に均一に分散した炭素源となりうる結合剤が、熱処理
により分解してガラスネットワーク中にとりこまれ、焼
成過程で均一に固溶して黒色化しているものと考えられ
る。
る炭素の存在形態は、上述したように炭化けい素結晶相
が確認されないこと、同程度の炭素含有量を有しながら
も製造方法によっては透明体や結晶相を有する白色体と
なることから、本発明の焼結体では微細なＳｉＯ2 粒子
間に均一に分散した炭素源となりうる結合剤が、熱処理
により分解してガラスネットワーク中にとりこまれ、焼
成過程で均一に固溶して黒色化しているものと考えられ
る。
【００２２】また、水酸基含有量が５ｐｐｍ以下、特に
１ｐｐｍ以下であることが重要である。この水酸基は、
腐食性ガスと接触した場合において、ガスと反応してガ
ラスのネットワークを切断し、さらに反応を促進するた
めに耐食性を著しく低下させてしまう。また、高温での
耐熱性が低く、高温熱履歴を繰り返すことにより部材が
変形するなどの問題がある。さらに、部材をプラズマ中
にて利用する場合、部材表面のプラズマに対する耐食性
が低下し、部材からの水酸基の放出によりプラズマ状態
に悪影響を与えてしまい、プラズマ装置内のエッチング
率分布やバッチ間のばらつきが生じやすくなる。
１ｐｐｍ以下であることが重要である。この水酸基は、
腐食性ガスと接触した場合において、ガスと反応してガ
ラスのネットワークを切断し、さらに反応を促進するた
めに耐食性を著しく低下させてしまう。また、高温での
耐熱性が低く、高温熱履歴を繰り返すことにより部材が
変形するなどの問題がある。さらに、部材をプラズマ中
にて利用する場合、部材表面のプラズマに対する耐食性
が低下し、部材からの水酸基の放出によりプラズマ状態
に悪影響を与えてしまい、プラズマ装置内のエッチング
率分布やバッチ間のばらつきが生じやすくなる。
【００２３】なお、上記水酸基の含有率Ｃ（ｐｐｍ）
は、波長２．６０μｍおよび２．７３μｍの赤外線の透
過率を測定し、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒの式に基づ
き、下記数１によって算出することができる。
は、波長２．６０μｍおよび２．７３μｍの赤外線の透
過率を測定し、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒの式に基づ
き、下記数１によって算出することができる。
【００２４】
【数１】
【００２５】また、半導体素子製造時の不純物の混入防
止などを考慮して、Ｓｉ以外の金属含有量が０．５重量
％以下、特に０．３重量％以下、０．１重量％以下であ
ることが必要である。
止などを考慮して、Ｓｉ以外の金属含有量が０．５重量
％以下、特に０．３重量％以下、０．１重量％以下であ
ることが必要である。
【００２６】また、腐食性ガスとの接触時における耐食
性を向上させる上で、上記のＳｉＯ 2 焼結体からなる部
材表面の平均表面粗さＲａが１μｍ以下、特に０．５μ
ｍ以下、さらには０．１μｍ以下であることが望まし
い。これは、表面粗さが荒いと腐食性ガスとの接触面積
が大きくなり、腐食の進行を早めてしまうためである。
性を向上させる上で、上記のＳｉＯ 2 焼結体からなる部
材表面の平均表面粗さＲａが１μｍ以下、特に０．５μ
ｍ以下、さらには０．１μｍ以下であることが望まし
い。これは、表面粗さが荒いと腐食性ガスとの接触面積
が大きくなり、腐食の進行を早めてしまうためである。
【００２７】次に、上記黒色ＳｉＯ2 質耐食性部材を製
造する方法としては、原料粉末として、Ｓｉ以外の金属
の総量が０．１重量％以下、特に０．０５重量％以下、
水酸基含有率２０ｐｐｍ以下、特に１５ｐｐｍ以下、平
均粒径５μｍ以下、特に１μｍ以下の高純度のＳｉＯ2
粉末を準備する。特にこのＳｉＯ2 粉末は、天然原料よ
りも合成原料であることが望ましい。
造する方法としては、原料粉末として、Ｓｉ以外の金属
の総量が０．１重量％以下、特に０．０５重量％以下、
水酸基含有率２０ｐｐｍ以下、特に１５ｐｐｍ以下、平
均粒径５μｍ以下、特に１μｍ以下の高純度のＳｉＯ2
粉末を準備する。特にこのＳｉＯ2 粉末は、天然原料よ
りも合成原料であることが望ましい。
【００２８】このＳｉＯ2 原料粉末のＳｉ以外の金属の
総量が０．１重量％よりも多いと、最終的に焼結体中の
Ｓｉ以外の金属総量を０．５重量％以下とすることが困
難となり、部材から半導体素子への不純物の混入や不純
物のパーティクル化を生じる以外に、焼結体内部で不純
物金属を結晶核とした結晶化が進行して白色化したり、
耐熱性の低下、熱履歴による変質等の問題が発生し目的
とする非晶質焼結体が得られないためである。
総量が０．１重量％よりも多いと、最終的に焼結体中の
Ｓｉ以外の金属総量を０．５重量％以下とすることが困
難となり、部材から半導体素子への不純物の混入や不純
物のパーティクル化を生じる以外に、焼結体内部で不純
物金属を結晶核とした結晶化が進行して白色化したり、
耐熱性の低下、熱履歴による変質等の問題が発生し目的
とする非晶質焼結体が得られないためである。
【００２９】なお、原料の平均粒径が５μｍよりも大き
いと、焼結に必要な温度が融点近くまで上昇し、粉末が
溶融して炭素とシリカの反応によりガスが発生し、発泡
体となるため目的の焼結体が得られない。従って、平均
粒径５μｍ以下の原料粉末を使用することにより、融点
よりも１００℃以上低い温度にて溶融することなく緻密
な焼結体を作製することができる。
いと、焼結に必要な温度が融点近くまで上昇し、粉末が
溶融して炭素とシリカの反応によりガスが発生し、発泡
体となるため目的の焼結体が得られない。従って、平均
粒径５μｍ以下の原料粉末を使用することにより、融点
よりも１００℃以上低い温度にて溶融することなく緻密
な焼結体を作製することができる。
【００３０】また、原料粉末の水酸基含有率が２０ｐｐ
ｍを越えると、焼結体中に残留する水酸基を５ｐｐｍ以
下とすることが困難となる。原料中の水酸基は合成後の
処理によって除去することが困難なため、水酸基含有率
の低い焼結体を得るためには、原料中の水酸基量を極力
無くする必要がある。この水酸基含有率を低減するに
は、例えば酸化可能な珪素化合物をレーザー加熱により
酸素ガスと反応させる方法（特公昭５３−２４４３
号）、水素雰囲気で加熱処理する方法（特開平５−２５
４８５９号公報）等を行えばよい。
ｍを越えると、焼結体中に残留する水酸基を５ｐｐｍ以
下とすることが困難となる。原料中の水酸基は合成後の
処理によって除去することが困難なため、水酸基含有率
の低い焼結体を得るためには、原料中の水酸基量を極力
無くする必要がある。この水酸基含有率を低減するに
は、例えば酸化可能な珪素化合物をレーザー加熱により
酸素ガスと反応させる方法（特公昭５３−２４４３
号）、水素雰囲気で加熱処理する方法（特開平５−２５
４８５９号公報）等を行えばよい。
【００３１】原料の合成法としては、結果として先にあ
げた特性を有するＳｉＯ2 粉末を得られるのであればど
のような方法でも構わないが、水酸基含有率の少ない微
粉末を得るという点からすると、ＳｉＣｌ4 の高温加水
分解法、酸素或いは酸素、Ａｒ混合プラズマ中で反応さ
せるプラズマ法、高純度金属Ｓｉ粉末を酸化気流中で燃
焼させる方法が望ましい。珪酸アルコキシドを原料とす
るゾルゲル法は化学吸着水を多量に含有する場合が多い
ため、本発明の焼結体を作製する原料としては好ましい
とは言えない。
げた特性を有するＳｉＯ2 粉末を得られるのであればど
のような方法でも構わないが、水酸基含有率の少ない微
粉末を得るという点からすると、ＳｉＣｌ4 の高温加水
分解法、酸素或いは酸素、Ａｒ混合プラズマ中で反応さ
せるプラズマ法、高純度金属Ｓｉ粉末を酸化気流中で燃
焼させる方法が望ましい。珪酸アルコキシドを原料とす
るゾルゲル法は化学吸着水を多量に含有する場合が多い
ため、本発明の焼結体を作製する原料としては好ましい
とは言えない。
【００３２】次に上記粉末に、炭素源となりうるワック
ス、ポリビニルアルコール等の有機結合剤をイソプロピ
ルアルコールや水などの溶媒とともに添加し均一に混合
する。所望により解砕、粉砕処理を別途あるいは同時に
施すことも可能である。
ス、ポリビニルアルコール等の有機結合剤をイソプロピ
ルアルコールや水などの溶媒とともに添加し均一に混合
する。所望により解砕、粉砕処理を別途あるいは同時に
施すことも可能である。
【００３３】その後、この混合原料を所定形状に成形す
る。成形法としては、目的とする部材の形状に合わせ適
当な成形方法を選択して構わない。具体的には金型プレ
ス成形、等方静水圧プレス成形等の乾式成形法、鋳込み
成形、押し出し成形、射出成形等の湿式成形法のいずれ
を利用しても構わない。
る。成形法としては、目的とする部材の形状に合わせ適
当な成形方法を選択して構わない。具体的には金型プレ
ス成形、等方静水圧プレス成形等の乾式成形法、鋳込み
成形、押し出し成形、射出成形等の湿式成形法のいずれ
を利用しても構わない。
【００３４】なお、湿式にて解砕、粉砕等を行う場合、
溶媒は特に限定しないが、例えば水を利用しても焼結体
の水酸基含有率には何ら影響しない。
溶媒は特に限定しないが、例えば水を利用しても焼結体
の水酸基含有率には何ら影響しない。
【００３５】このようにして成形したＳｉＯ2 成形体
を、酸化雰囲気中にて２５０〜４５０℃の温度で熱処理
することにより、脱脂及び分解処理を行う。このとき、
真空あるいは非酸化雰囲気で処理を行うと、結合剤が分
解しないまま蒸発し、黒色化に必要な残炭量が得られな
い。また、熱処理温度が２５０℃より低い場合は未分解
のまま残留した結合材が焼成中に分解することなく脱脂
され、焼結体が均一に黒色化されない。また、４５０℃
を超えると炭素の酸化が顕著となり炭素含有量は０．０
５重量％未満となるため黒色の焼結体が得られない。
を、酸化雰囲気中にて２５０〜４５０℃の温度で熱処理
することにより、脱脂及び分解処理を行う。このとき、
真空あるいは非酸化雰囲気で処理を行うと、結合剤が分
解しないまま蒸発し、黒色化に必要な残炭量が得られな
い。また、熱処理温度が２５０℃より低い場合は未分解
のまま残留した結合材が焼成中に分解することなく脱脂
され、焼結体が均一に黒色化されない。また、４５０℃
を超えると炭素の酸化が顕著となり炭素含有量は０．０
５重量％未満となるため黒色の焼結体が得られない。
【００３６】また、この段階で分解し残留した炭素は焼
成によってもほとんど量的に変化しないため、熱処理温
度は本発明にて指定した温度範囲内で、添加した結合剤
等の分解温度に応じて適宜選択し、必要な炭素量を調整
しても構わない。
成によってもほとんど量的に変化しないため、熱処理温
度は本発明にて指定した温度範囲内で、添加した結合剤
等の分解温度に応じて適宜選択し、必要な炭素量を調整
しても構わない。
【００３７】このようにして処理したＳｉＯ2 成形体
を、真空或いは窒素ガス、アルゴンガス、水素とアルゴ
ンとの混合ガス等による非酸化雰囲気中で１１００〜１
６００℃、より好ましくは１２５０〜１４５０℃の温度
範囲で焼成することにより、焼結の過程で成形体中に均
一に分散している炭素が反応することなくガラスネット
ワーク中に取り込まれ緻密で均一に黒色化したＳｉＯ2
焼結体からなる部材を得られる。
を、真空或いは窒素ガス、アルゴンガス、水素とアルゴ
ンとの混合ガス等による非酸化雰囲気中で１１００〜１
６００℃、より好ましくは１２５０〜１４５０℃の温度
範囲で焼成することにより、焼結の過程で成形体中に均
一に分散している炭素が反応することなくガラスネット
ワーク中に取り込まれ緻密で均一に黒色化したＳｉＯ2
焼結体からなる部材を得られる。
【００３８】また、焼結体中の水酸基含有率を低減する
上では、真空焼成の方が望ましいが、前記非酸化雰囲気
中でも水酸基含有率５ｐｐｍ以下は達成可能である。な
お、真空焼成時の真空度は、０．２Ｔｏｒｒ以下が望ま
しい。
上では、真空焼成の方が望ましいが、前記非酸化雰囲気
中でも水酸基含有率５ｐｐｍ以下は達成可能である。な
お、真空焼成時の真空度は、０．２Ｔｏｒｒ以下が望ま
しい。
【００３９】これに対し、空気中等の酸化雰囲気中で焼
成した場合には、先の熱処理過程と同様な理由で黒色化
ができないことに加え、焼結体中の水酸基含有率が１０
０ｐｐｍ以上となり目的とする黒色のＳｉＯ2 焼結体を
作製できない。
成した場合には、先の熱処理過程と同様な理由で黒色化
ができないことに加え、焼結体中の水酸基含有率が１０
０ｐｐｍ以上となり目的とする黒色のＳｉＯ2 焼結体を
作製できない。
【００４０】また、焼成温度が１１００℃より低いと、
焼結性が低下するため緻密な焼結体が得られず、炭素の
固溶も不充分なために白色または灰色あるいは色むらの
ある焼結体となる。さらに、１６００℃より高いと、原
料粒径が微細なため溶融を開始し、全体がガラス化して
形状を保てないだけでなく、炭素とＳｉＯ2 の反応によ
りガスが生じ、多量の気泡を含有した発泡体となり、黒
色化に必要な炭素が消費されるため目的の黒色のＳｉＯ
2 焼結体が得られない。
焼結性が低下するため緻密な焼結体が得られず、炭素の
固溶も不充分なために白色または灰色あるいは色むらの
ある焼結体となる。さらに、１６００℃より高いと、原
料粒径が微細なため溶融を開始し、全体がガラス化して
形状を保てないだけでなく、炭素とＳｉＯ2 の反応によ
りガスが生じ、多量の気泡を含有した発泡体となり、黒
色化に必要な炭素が消費されるため目的の黒色のＳｉＯ
2 焼結体が得られない。
【００４１】このようにして得られた黒色のＳｉＯ2 焼
結体は、適用する部材形状に応じて、そのままあるいは
研削加工などによって所望の形状の部材を作成できる。
また、腐食性ガスと接触する部材の目的によりそのまま
洗浄して使用することも可能だが、適宜研削、研磨して
所望の形状に加工することもできる。
結体は、適用する部材形状に応じて、そのままあるいは
研削加工などによって所望の形状の部材を作成できる。
また、腐食性ガスと接触する部材の目的によりそのまま
洗浄して使用することも可能だが、適宜研削、研磨して
所望の形状に加工することもできる。
【００４２】
【実施例】金属Ｓｉ微粉末を酸素気流中で燃焼させて製
造した、Ｓｉ以外の金属量が０．０１〜０．２重量％、
水酸基含有率１０〜２５ｐｐｍ、平均粒径０．２〜１５
μｍのＳｉＯ2 原料粉末を用いて焼結体を作製し物性を
評価した。
造した、Ｓｉ以外の金属量が０．０１〜０．２重量％、
水酸基含有率１０〜２５ｐｐｍ、平均粒径０．２〜１５
μｍのＳｉＯ2 原料粉末を用いて焼結体を作製し物性を
評価した。
【００４３】焼結体の作製方法は、まず超純水を溶媒と
してボールミルにて上記原料粉末を湿式解砕し、有機結
合剤として表１の種々の化合物を添加してスラリーを作
製した。湿式解砕時のメディアとしては高純度ＳｉＯ2
ボールを用いた。このスラリーを造粒した原料粉体を
０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 の荷重で金型プレスにて成形し、
これを表１の条件で脱脂した。
してボールミルにて上記原料粉末を湿式解砕し、有機結
合剤として表１の種々の化合物を添加してスラリーを作
製した。湿式解砕時のメディアとしては高純度ＳｉＯ2
ボールを用いた。このスラリーを造粒した原料粉体を
０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 の荷重で金型プレスにて成形し、
これを表１の条件で脱脂した。
【００４４】このようにして作製した脱脂体を、表１の
焼成条件で焼成し、得られたＳｉＯ2 焼結体について以
下の特性を測定した。
焼成条件で焼成し、得られたＳｉＯ2 焼結体について以
下の特性を測定した。
【００４５】特性評価として、焼結体密度は、嵩密度を
アルキメデス法にて測定した。焼結体の色調は、焼結体
の中心付近を切り出し１ｍｍの厚さに加工したものを目
視にて判断した。光の直線透過率は、１ｍｍの厚さに加
工したものを、２００〜１６０００ｎｍの波長にて光透
過率を測定し、その最大値を示した。水酸基含有率は、
ＩＲ（赤外線吸収スペクトル）測定を行い、前記数１に
基づき算出した。
アルキメデス法にて測定した。焼結体の色調は、焼結体
の中心付近を切り出し１ｍｍの厚さに加工したものを目
視にて判断した。光の直線透過率は、１ｍｍの厚さに加
工したものを、２００〜１６０００ｎｍの波長にて光透
過率を測定し、その最大値を示した。水酸基含有率は、
ＩＲ（赤外線吸収スペクトル）測定を行い、前記数１に
基づき算出した。
【００４６】焼結体の結晶相は、焼結体の中心部を切り
出してを粉砕し、粉末Ｘ線回折法にて測定した。材料強
度は、焼結体から４ｍｍ×３ｍｍ×５０ｍｍの試験片を
切り出し、ＪＩＳＲ１６０１に基づき４点曲げ試験によ
って抗折試験を行った。
出してを粉砕し、粉末Ｘ線回折法にて測定した。材料強
度は、焼結体から４ｍｍ×３ｍｍ×５０ｍｍの試験片を
切り出し、ＪＩＳＲ１６０１に基づき４点曲げ試験によ
って抗折試験を行った。
【００４７】耐熱性は、焼結体を１４００℃で２時間保
持し、重量、寸法、色調の変化や亀裂の有無を評価し
た。
持し、重量、寸法、色調の変化や亀裂の有無を評価し
た。
【００４８】さらに、耐食性は、直径が２００ｍｍの焼
結体を作製し、その表面を平均表面粗さＲａが０．０８
μｍとなるように鏡面研磨した後、これをＲＩＥ（反応
性イオンエッチング）装置にてＨＦのプラズマに室温で
曝し、エッチングレートを測定した。
結体を作製し、その表面を平均表面粗さＲａが０．０８
μｍとなるように鏡面研磨した後、これをＲＩＥ（反応
性イオンエッチング）装置にてＨＦのプラズマに室温で
曝し、エッチングレートを測定した。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】表１、表２の結果によれば、空気中にて脱
脂した試料Ｎo.１〜１０のうち、焼成を空気中で行った
試料Ｎo.８は焼成過程で炭素成分が酸化されて脱離し、
焼結体中の炭素量が不足したため透明な焼結体となっ
た。また、多量の水酸基が焼結体中に残存していたため
高温で粘性が低下し変形した。
脂した試料Ｎo.１〜１０のうち、焼成を空気中で行った
試料Ｎo.８は焼成過程で炭素成分が酸化されて脱離し、
焼結体中の炭素量が不足したため透明な焼結体となっ
た。また、多量の水酸基が焼結体中に残存していたため
高温で粘性が低下し変形した。
【００５２】試料Ｎo.９は脱脂温度が低く、結合剤の分
解が進まず遊離炭素を核として結晶化が生じて半透明の
焼結体となった。高温では、内在した微細な結晶が成長
し、マイクロクラックが発生したため部分的に白濁して
しまった。
解が進まず遊離炭素を核として結晶化が生じて半透明の
焼結体となった。高温では、内在した微細な結晶が成長
し、マイクロクラックが発生したため部分的に白濁して
しまった。
【００５３】試料Ｎo.１０は脱脂温度が高く、炭素に分
解した結合剤が酸素と反応して脱離し、炭素含有量が少
ない透明体となった。試料Ｎo.１１は脱脂処理を行わず
成形体をそのまま焼成した結果、焼成中に、結合剤が酸
化分解することなく除去されたため透明体となった。
解した結合剤が酸素と反応して脱離し、炭素含有量が少
ない透明体となった。試料Ｎo.１１は脱脂処理を行わず
成形体をそのまま焼成した結果、焼成中に、結合剤が酸
化分解することなく除去されたため透明体となった。
【００５４】試料Ｎo.１２、１３は酸化雰囲気でないた
め脱脂中に、結合剤が分解しないまま融解、脱離し、炭
素含有量の少ない透明な焼結体となった。これらの透明
な焼結体は、高温で熱処理すると、特に不純物金属を含
有しない限り表面から結晶化が進行し、白濁して使用に
耐えない。
め脱脂中に、結合剤が分解しないまま融解、脱離し、炭
素含有量の少ない透明な焼結体となった。これらの透明
な焼結体は、高温で熱処理すると、特に不純物金属を含
有しない限り表面から結晶化が進行し、白濁して使用に
耐えない。
【００５５】焼成温度をかえた試料１４〜１７のうち、
試料Ｎo.１４は焼成温度が低すぎるため緻密化せず、試
料Ｎo.１７は逆に焼成温度が高すぎるためＳｉＯ2 と炭
素が反応してＳｉＣ結晶を形成して暗緑色となり、さら
に反応時に発生したガスにより内部に気泡が生じて密度
が低下した。
試料Ｎo.１４は焼成温度が低すぎるため緻密化せず、試
料Ｎo.１７は逆に焼成温度が高すぎるためＳｉＯ2 と炭
素が反応してＳｉＣ結晶を形成して暗緑色となり、さら
に反応時に発生したガスにより内部に気泡が生じて密度
が低下した。
【００５６】原料の純度をかえた場合、試料Ｎo.１９は
Ｓｉ以外の金属量が０．１重量％よりも多いために焼結
体中のＳｉ以外の金属量が増加し暗褐色に着色するとと
もにその不純物を核として結晶化がおこり高温ではさら
にそれが進んで白濁した。
Ｓｉ以外の金属量が０．１重量％よりも多いために焼結
体中のＳｉ以外の金属量が増加し暗褐色に着色するとと
もにその不純物を核として結晶化がおこり高温ではさら
にそれが進んで白濁した。
【００５７】原料中の水酸基含有率については、２０ｐ
ｐｍを越える試料Ｎo.２１では焼成工程にて水酸基が除
去しきれず残留し、高温での変形の原因となっている。
ｐｍを越える試料Ｎo.２１では焼成工程にて水酸基が除
去しきれず残留し、高温での変形の原因となっている。
【００５８】原料の平均粒径に関しては、５μｍを越え
る試料Ｎo.２５、２６では炭素がＳｉＯ2 と反応しない
温度では緻密化が困難であった。
る試料Ｎo.２５、２６では炭素がＳｉＯ2 と反応しない
温度では緻密化が困難であった。
【００５９】また、炭素源としてグラファイトを添加し
た試料Ｎo.２８では炭素含有量が１％を越えているため
焼結が阻害され、さらに結晶化が生じて目的とする黒色
ＳｉＯ2 焼結体を得ることができなかった。また、試料
Ｎo.２９のように炭素源となる結合剤等を添加しなかっ
た場合には黒色化できなかった。
た試料Ｎo.２８では炭素含有量が１％を越えているため
焼結が阻害され、さらに結晶化が生じて目的とする黒色
ＳｉＯ2 焼結体を得ることができなかった。また、試料
Ｎo.２９のように炭素源となる結合剤等を添加しなかっ
た場合には黒色化できなかった。
【００６０】それに対し、本発明におけるＳｉＯ2 焼結
体である試料Ｎo.１〜７、１５、１６、１８、２０、２
２〜２４、２７では、密度２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ
3 、直線透過率が２００〜１６０００ｎｍの波長で最大
１％以下であった。また、水酸基含有率が５ｐｐｍ以下
であり、結晶相を持たないことから１４００℃にて熱処
理を行っても変形、変色を起こさない耐熱性を有し、し
かも、エッチングレート５０ｎｍ／ｍｉｎ以下の優れた
耐食性を示した。
体である試料Ｎo.１〜７、１５、１６、１８、２０、２
２〜２４、２７では、密度２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ
3 、直線透過率が２００〜１６０００ｎｍの波長で最大
１％以下であった。また、水酸基含有率が５ｐｐｍ以下
であり、結晶相を持たないことから１４００℃にて熱処
理を行っても変形、変色を起こさない耐熱性を有し、し
かも、エッチングレート５０ｎｍ／ｍｉｎ以下の優れた
耐食性を示した。
【００６１】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
金属不純物を含有せず、耐熱性やプラズマ特性を劣化さ
せる水酸基含有量を低減し、腐食性ガスとの接触におい
ても高い耐食性を有する緻密な焼結体を耐食性部材とし
て用いることにより、半導体製造プロセスにおいて、部
材の長寿命化とともに、重大な影響を及ぼす金属不純物
の混入がなく、熱処理のエネルギー効率を向上させるこ
とが可能となる。
金属不純物を含有せず、耐熱性やプラズマ特性を劣化さ
せる水酸基含有量を低減し、腐食性ガスとの接触におい
ても高い耐食性を有する緻密な焼結体を耐食性部材とし
て用いることにより、半導体製造プロセスにおいて、部
材の長寿命化とともに、重大な影響を及ぼす金属不純物
の混入がなく、熱処理のエネルギー効率を向上させるこ
とが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 濱田 敏幸 鹿児島県国分市山下町１番１号 京セラ株 式会社国分工場内 Ｆターム(参考） 4G030 AA37 AA60 BA33 GA11 GA27 PA12
Claims (2)
- 【請求項１】炭素含有量が０．０５〜１．０重量％、密
度が２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、水酸基含有量が５
ｐｐｍ以下、Ｓｉ以外の金属の総量が０．５重量％以下
であり、且つ波長２００〜１６０００ｎｍの直線透過率
が１％以下の非晶質焼結体からなることを特徴とする黒
色ＳｉＯ2 質耐食性部材。 - 【請求項２】Ｓｉ以外の金属の総量が０．１重量％以
下、水酸基含有率が２０ｐｐｍ以下および平均粒径５μ
ｍ以下のＳｉＯ2 粉末に、有機結合剤を添加して所定形
状に成形し、該成形体を酸化雰囲気中にて２５０〜４５
０℃の温度で熱処理して前記有機結合剤を分解して炭素
を生成させた後、非酸化雰囲気中にて１１００〜１６０
０℃で焼成し、密度２．０３〜２．２１ｇ／ｃｍ3 、炭
素含有量０．０５〜１．０重量％の焼結体を得ることを
特徴とする黒色ＳｉＯ2 耐食性部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09178199A JP3793553B2 (ja) | 1999-03-31 | 1999-03-31 | 黒色ＳｉＯ２質耐食性部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09178199A JP3793553B2 (ja) | 1999-03-31 | 1999-03-31 | 黒色ＳｉＯ２質耐食性部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000281430A true JP2000281430A (ja) | 2000-10-10 |
| JP3793553B2 JP3793553B2 (ja) | 2006-07-05 |
Family
ID=14036146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09178199A Expired - Fee Related JP3793553B2 (ja) | 1999-03-31 | 1999-03-31 | 黒色ＳｉＯ２質耐食性部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3793553B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2001180964A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-07-03 | Kyocera Corp | 黒色系焼結石英 |
| JP2006027930A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Tosoh Corp | 黒色石英ガラスおよびその製造方法並びにそれを用いた部材 |
| EP2048121A1 (en) | 2007-10-11 | 2009-04-15 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | A black synthetic quartz glass with a transparent layer |
| JP2013137198A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-11 | Japan Vilene Co Ltd | 構造体及びその製造方法 |
| US9051203B2 (en) | 2012-09-13 | 2015-06-09 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Black synthetic quartz glass with transparent layer and method for producing the same |
| DE102015102858A1 (de) | 2015-02-20 | 2016-08-25 | Iqs Gmbh | Licht absorbierendes Quarzglas und Verfahren zu dessen Herstellung |
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|---|---|---|---|---|
| KR20240059213A (ko) * | 2022-10-27 | 2024-05-07 | 솔믹스 주식회사 | 소결체 및 소결체의 제조방법 |
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| JPH03279209A (ja) * | 1990-03-06 | 1991-12-10 | Tokuyama Soda Co Ltd | 黒色シリカ粒子及びその製造方法 |
| JPH05170477A (ja) * | 1991-12-20 | 1993-07-09 | Tosoh Corp | 黒色ガラス、その製造方法及びそれを用いた光学分析用セル |
| JPH05306142A (ja) * | 1992-04-30 | 1993-11-19 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 黒色石英ガラス発泡体及びその製造方法 |
| JPH07267724A (ja) * | 1993-11-12 | 1995-10-17 | Heraeus Quarzglas Gmbh | 高含量の二酸化珪素を有する造形物およびその製造法 |
| JPH0940434A (ja) * | 1995-07-28 | 1997-02-10 | Tosoh Corp | 高純度石英ガラス及びその製造方法 |
-
1999
- 1999-03-31 JP JP09178199A patent/JP3793553B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| DE102015102858A1 (de) | 2015-02-20 | 2016-08-25 | Iqs Gmbh | Licht absorbierendes Quarzglas und Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE102015102858B4 (de) | 2015-02-20 | 2019-04-18 | Iqs Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Licht absorbierenden Quarzglases |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3793553B2 (ja) | 2006-07-05 |
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