JP2000272906A - 塩素の製造方法 - Google Patents
塩素の製造方法Info
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Abstract
た塩素の製造方法を提供する。 【解決手段】塩化水素を含むガスを酸素を含むガスを用
いて酸化する塩素の製造方法であって、下記の工程を有
する塩素の製造方法。 反応工程:ルテニウム及び/又はルテニウム化合物を含
む触媒の存在下、塩化水素を含むガスを酸素で酸化し、
塩素、水、未反応塩化水素及び未反応酸素を主成分とす
るガスを得る工程、 吸収工程:反応工程で得た塩素、水、未反応塩化水素及
び未反応酸素を主成分とするガスを、水及び/又は塩酸
水と接触させることにより、及び/又は、冷却すること
により、塩化水素と水を主成分とする溶液を回収し、塩
素と未反応酸素を主成分とするガスを得る工程、及び乾
燥工程と更に精製工程。
Description
関するものである。更に詳しくは、本発明は、塩化水素
を含むガスを酸素を含むガスを用いて酸化する塩素の製
造方法であって、触媒成分の揮発や飛散による配管等の
閉塞トラブルを伴わず、かつ揮発や飛散した触媒成分の
処理工程を必要とせず、また活性の高い触媒を使用する
ことによって、平衡的に有利な温度で塩素を製造できる
ために、未反応塩化水素と水を回収する工程、塩素と未
反応酸素を分離する工程及び未反応酸素を反応工程へ供
給する工程を簡略化し、よって設備コスト及び運転コス
トの観点から特に優れた塩素の製造方法に関するもので
ある。
として有用であり、塩化水素の酸化によって得られるこ
ともよく知られている。特開昭62−275001号公
報には、酸化クロム触媒を用いて塩化水素を酸化する方
法が開示されている。しかしながら、この方法は、酸化
反応で得られる生成ガスに中に揮散、飛散クロムを含む
ために、生成ガスを水洗して該クロムを水溶液として回
収する必要があるという問題を有している。
本発明が解決しようとする課題は、塩化水素を酸素で酸
化する塩素の製造方法であって、触媒成分の揮発や飛散
による配管等の閉塞トラブルを伴わず、かつ揮発や飛散
した触媒成分の処理工程を必要とせず、また活性の高い
触媒を使用することによって、平衡的に有利な温度で塩
素を製造できるために、未反応塩化水素と水を回収する
工程、塩素と未反応酸素を分離する工程及び未反応酸素
を反応工程へ供給する工程を簡略化し、よって設備コス
ト及び運転コストの観点から特に優れた塩素の製造方法
を提供する点に存するものである。
化水素を含むガスを酸素を含むガスを用いて酸化する塩
素の製造方法であって、下記の工程を有する塩素の製造
方法に係るものである。 反応工程:ルテニウム及び/又はルテニウム化合物を含
む触媒の存在下、塩化水素を含むガスを酸素で酸化し、
塩素、水、未反応塩化水素及び未反応酸素を主成分とす
るガスを得る工程 吸収工程:反応工程で得た塩素、水、未反応塩化水素及
び未反応酸素を主成分とするガスを、水及び/又は塩酸
水と接触させることにより、及び/又は、冷却すること
により、塩化水素と水を主成分とする溶液を回収し、塩
素と未反応酸素を主成分とするガスを得る工程 乾燥工程:吸収工程で得たガス中の水分を除去すること
により、乾燥したガスを得る工程 精製工程:乾燥工程で得た乾燥したガスを、塩素を主成
分とする液体又はガスと未反応酸素を主成分とするガス
とに分離することにより塩素を得る工程
素を含むガスとしては、塩素化合物の熱分解反応や燃焼
反応、有機化合物のホスゲン化反応又は塩素化反応、焼
却炉の燃焼等において発生した塩化水素を含むいかなる
ものを使用することができる。該ガス中の塩化水素の濃
度は10体積%以上、好ましくは50体積%以上、更に
好ましくは80体積%以上のものが用いられる。塩化水
素の濃度が10体積%よりも低い場合には、精製工程で
得られる未反応酸素を主成分とするガス中の酸素の濃度
が低くなり、循環工程で反応工程へ供給する該ガスの量
を少なくしなければならないことがある。塩化水素を含
むガス中の塩化水素以外の成分としては、オルトジクロ
ロベンゼン、モノクロロベンゼン等の塩素化芳香族炭化
水素、及びトルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素、及
び塩化ビニル、1,2−ジクロロエタン、塩化メチル、
塩化エチル等の塩素化炭化水素、及びメタン、アセチレ
ン、エチレン、プロピレン等の炭化水素、及び窒素、ア
ルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素、ホスゲン、水素、硫
化カルボニル、硫化水素等の無機ガスがあげられる。塩
化水素と酸素の反応において、塩素化芳香族炭化水素及
び塩素化炭化水素は、二酸化炭素と水と塩素に酸化さ
れ、芳香族炭化水素及び炭化水素は、二酸化炭素と水に
酸化され、一酸化炭素は二酸化炭素に酸化され、ホスゲ
ンは、二酸化炭素と塩素に酸化される。
使用されるが、好ましくは酸素の濃度が80体積%以
上、更に好ましくは90体積%以上のものが用いられ
る。酸素の濃度が80体積%よりも小さい場合には、精
製工程で得られる未反応酸素を主成分とするガス中の酸
素濃度が低くなり、循環工程で反応工程へ供給する該ガ
スの量を少なくしなければならないことがある。酸素濃
度が80体積%以上の酸素を含むガスは、空気の圧力ス
イング法や深冷分離などの通常の工業的な方法によって
得ることができる。
は0.25モルであるが、理論量以上供給することが好
ましく、塩化水素1モルに対し酸素0.25〜2モルが
更に好ましい。酸素の量が過小であると、塩化水素の転
化率が低くなる場合があり、一方酸素の量が過多である
と生成した塩素と未反応酸素の分離が困難になる場合が
ある。
及び/又はルテニウム化合物を含む触媒の存在下、塩化
水素を含むガスを酸素を含むガスで酸化し、塩素、水、
未反応塩化水素及び未反応酸素を主成分とするガスを得
る工程である。塩化水素を酸素で酸化するに際しては、
ルテニウム及び/又はルテニウム化合物を含む触媒を用
いる必要がある。このことにより、触媒成分の揮発や飛
散による配管等の閉塞トラブルを伴わず、かつ揮発や飛
散した触媒成分の処理工程を必要とせず、また平衡的に
有利な温度で塩素を製造できるために、未反応塩化水素
と水を回収する工程、塩素と未反応酸素を分離する工程
及び未反応酸素を反応反応に供給する工程を簡略化し、
よって設備コスト及び運転コストを低く抑制し得る。ル
テニウム及び/又はルテニウム化合物を含む触媒として
は、公知の触媒(特開平9−67103号公報、特開平
10−182104号公報、特開平10−194705
号公報、特開平10−338502号公報、特開平11
−180701号公報)を用いることができる。中でも
酸化ルテニウムを含む触媒が好ましい。更に、触媒中の
酸化ルテニウムの含有量は、0.1〜20重量%が好ま
しい。酸化ルテニウムの量が過小であると触媒活性が低
く塩化水素の転化率が低くなる場合があり、一方、酸化
ルテニウムの量が過多であると触媒価格が高くなる場合
がある。たとえば、特開平10−338502号公報に
は、酸化ルテニウムの含有量が0.1〜20重量%であ
り、酸化ルテニウムの中心径が1.0〜10.0ナノメ
ートルである担持酸化ルテニウム触媒又は酸化ルテニウ
ム複合酸化物型触媒が記載されている。
は流動層気相流通方式等があげられるが、固定床気相流
通方式が好ましい。流動層気相流通方式は、触媒がガス
に同伴されて飛散する場合がある。
の塩化水素の供給速度との比GHSVで表すと、通常1
0〜20000h-1で行われる。反応圧力は、通常0.
1〜5MPaで行われる。反応温度は、好ましくは20
0〜500℃、更に好ましくは200〜380℃であ
る。反応温度が低すぎる場合は、塩化水素の転化率が低
くなる場合があり、一方反応温度が高すぎる場合は、触
媒成分が揮発する場合がある。
ト部を有したものがあげられる。反応管内の温度は、ジ
ャケット部の熱媒体によって制御される。反応で生成し
た反応熱は、熱媒体を通じて、スチ−ムを発生させて回
収することができる。熱媒体としては、溶融塩、有機熱
媒体及び溶融金属等をあげることができるが、熱安定性
や取り扱いの容易さ等の点から溶融塩が好ましい。溶融
塩の組成としては、硝酸カリウム50重量%と亜硝酸ナ
トリウム50重量%の混合物、硝酸カリウム53重量%
と亜硝酸ナトリウム40重量%と硝酸ナトリウム7重量
%の混合物などをあげることができる。反応管に使用さ
れる材質としては、金属、ガラス、セラミック等があげ
られる。金属材料としては、Ni、SUS316L、S
US310、SUS304、ハステロイB、ハステロイ
C及びインコネル等があげられるが、中でもNiが好ま
しい。
得た塩素、水、未反応塩化水素及び未反応酸素を主成分
とするガスを、水及び/又は塩酸水と接触させることに
より、及び/又は、冷却することにより、塩化水素と水
を主成分とする溶液を回収し、塩素と未反応酸素を主成
分とするガスを得る工程である。接触温度は0〜100
℃、圧力は0.05〜1MPaで行われる。接触させる
塩酸水の濃度は、25重量%以下が好ましい。得られた
溶液は、そのまま、あるいは溶液中に含まれる塩素を加
熱、及び/又は窒素等の不活性なガスのバブリングによ
り除去した後、電解槽のpH調整、ボイラ−フィ−ド水
の中和、アニリンとホルマリンの縮合転位反応及び塩酸
水電解の原料等に用いることができる。
得たガス中の水分を除去する工程である。乾燥工程後の
ガス中の水分は0.5mg/l以下、好ましくは0.1
mg/l以下である。ガス中の水分を除去する化合物と
しては、硫酸、塩化カルシウム、過塩素酸マグネシウ
ム、ゼオライトなどがあげられるが、中でも硫酸が好ま
しい。ガス中の水分を除去する方法としては、吸収工程
で得た塩素と未反応酸素を主成分とするガスを硫酸と接
触させる方法があげられる。工程に加える硫酸の濃度
は、90重量%以上が好ましい。硫酸濃度が90重量%
よりも小さいと、ガス中の水分が十分に除去されないこ
とがある。接触温度は0〜80℃、圧力は0.05〜1
MPaで行われる。
得たガスを、塩素を主成分とする液体又はガスと未反応
酸素を主成分とするガスとに分離することにより塩素を
得る工程である。塩素を主成分とする液体又はガスと未
反応酸素を主成分とするガスとに分離する方法として
は、圧縮及び/又は冷却する方法、及び/又は公知の方
法(特開平3−262514号公報、特表平11−50
0954号公報)があげられる。たとえば、乾燥工程で
得たガスを圧縮及び/又は冷却することによって、塩素
を主成分とする液体が未反応酸素を主成分とするガスと
分離される。塩素の液化は、圧力と温度で規定される塩
素が液体状態で存在しうる範囲で実施される。その範囲
で低温にすればするほど、圧縮圧力が低くなるために圧
縮動力は小さくできるが、工業的には設備等の問題か
ら、圧縮圧力と冷却温度はこの範囲内の最適な経済条件
を考慮して決められる。通常の運転においては、塩素液
化の圧縮圧力は0.5〜5MPa、冷却温度は−70〜
40℃で行われる。得られた塩素を主成分とする液体
は、そのまま、あるいは一部又は全部を気化させた後、
塩化ビニル、ホスゲンなどの原料として用いることがで
きる。一部又は全部を気化させた後に用いる場合は、乾
燥工程で得られるガスとの熱交換を行うことにより、気
化に必要な熱の一部を得ると同時に、乾燥工程で得られ
るガス中の塩素の液化に必要な外部冷媒による冷却負荷
を削減することが可能である。
得た未反応酸素を主成分とするガスの一部又は全部を反
応工程へ供給する工程である。本発明においては、反応
工程、吸収工程、乾燥工程及び精製工程に加え、循環工
程を有することが好ましい。反応工程へ供給するガス中
に硫酸ミストが含有される場合は、硫酸ミストを除去す
ることが好ましい。硫酸ミストを除去する方法として
は、公知の方法(特開平6−171907号公報)があ
げられる。
得た未反応酸素を主成分とするガス、又は循環工程で反
応工程へ供給されなかったガスを該ガス中に含まれる塩
素を除去した後、系外に排出する工程である。本発明に
おいては、反応工程、吸収工程、乾燥工程及び精製工
程、又は反応工程、吸収工程、乾燥工程、精製工程及び
循環工程に加え、除害工程を有することが好ましい。塩
素を除去する方法としては、ガスをアルカリ金属水酸化
物の水溶液、又はアルカリ金属チオ硫酸塩の水溶液、又
はアルカリ金属亜硫酸塩とアルカリ金属炭酸塩を溶解さ
せた水溶液、又はアルカリ金属水酸化物とアルカリ金属
亜硫酸塩を溶解させた水溶液と接触させて除害する方
法、ガス中の塩素を分離回収する公知の方法(特開平3
−262514号公報、特開平10−25102号公
報、特表平11−500954号公報)があげられる。
化水素を含むガスを原料として、該原料中の塩化水素を
酸素を含むガスを用いて酸化する塩素の製造方法であっ
て、触媒成分の揮発や飛散による配管等の閉塞トラブル
を伴わず、かつ処理工程を必要とせず、また活性の高い
触媒を使用することによって、平衡的に有利な温度で塩
素を製造できるために、未反応塩化水素と水を回収する
工程、塩素と未反応酸素を分離する工程及び未反応酸素
を酸化反応に供給する工程を簡略化し、よって設備コス
ト及び運転コストの観点から特に優れた塩素の製造方法
を提供することができた。
Claims (6)
- 【請求項1】 塩化水素を含むガスを酸素を含むガスを
用いて酸化する塩素の製造方法であって、下記の工程を
有する塩素の製造方法。 反応工程:ルテニウム及び/又はルテニウム化合物を含
む触媒の存在下、塩化水素を含むガスを酸素で酸化し、
塩素、水、未反応塩化水素及び未反応酸素を主成分とす
るガスを得る工程 吸収工程:反応工程で得た塩素、水、未反応塩化水素及
び未反応酸素を主成分とするガスを、水及び/又は塩酸
水と接触させることにより、及び/又は、冷却すること
により、塩化水素と水を主成分とする溶液を回収し、塩
素と未反応酸素を主成分とするガスを得る工程 乾燥工程:吸収工程で得たガス中の水分を除去すること
により、乾燥したガスを得る工程 精製工程:乾燥工程で得た乾燥したガスを、塩素を主成
分とする液体又はガスと未反応酸素を主成分とするガス
とに分離することにより塩素を得る工程 - 【請求項2】 請求項1記載の各工程に加え、更に下記
の循環工程を有する請求項1記載の塩素の製造方法。 循環工程:精製工程で得た未反応酸素を主成分とするガ
スの一部又は全部を反応工程へ供給する工程 - 【請求項3】 請求項1記載の各工程、又は請求項1記
載の各工程及び請求項2記載の工程に加え、更に下記の
除害工程を有する請求項1又は請求項2記載の塩素の製
造方法。 除害工程:精製工程で得た未反応酸素を主成分とするガ
ス、又は循環工程で反応工程へ供給されなかったガスを
該ガス中に含まれる塩素を除去した後、系外に排出する
工程 - 【請求項4】 ルテニウム及び/又はルテニウム化合物
を含む触媒が、酸化ルテニウムを含む触媒である請求項
1記載の塩素の製造方法。 - 【請求項5】 酸化ルテニウムを含む触媒が0.1〜2
0重量%の酸化ルテニウムを含む触媒である請求項1記
載の塩素の製造方法。 - 【請求項6】 塩化水素を含むガス中に含まれる塩化水
素1モルに対して、0.25モル以上の酸素を用いて、
固定床気相流通方式で、反応温度200〜500℃で塩
化水素の酸化を行う請求項1記載の塩素の製造方法。
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